ICP光谱仪范文

ICP光谱仪范文（精选6篇）

ICP光谱仪 第1篇

波长校正是对仪器实际测到的波长与理论波长之间的差别进行校正。应在每台仪器上单独测试一系列化学元素的波长,并将之储存为校正数据(一般储存在计算机中)。通常存为下列一组数据 :调试偏差 ;相关系数和修正系数。光谱仪的校正要通过用户的指令来进行。也就是说波长矫正的程序仪器自带有 , 而且规定了几种矫正波长的元素 . 只需要调出这个程序 , 用相应的元素标液就可以了 . 仪器会自动判别使用的元素并把实测的波长跟理论波长比较并矫正。

经检定合格的ICP光谱仪,由于使用一段时间光路可能会有所偏移从而造成元素的波长也发生一些变化,所以对仪器的波长要进行校正,平时用户只要开机点火时自动利用Ar,C,N做波长校正,在下方记录会出现波长校正结果。以ICP7510S型仪器为例,每次开机点火后都要做波长校正,得出一个校正系数s值,仪器设定如果s值小于50,即可认为波长校正符合要求,完成准备工作,可以进行样品检测。

那么在实际工作中只需控制s值不小于50就可以了吗?通过大量实验数据积累和统计分析发现,波长校正系数s值在正常情况下应在一个固定的区间范围内波动,如果s值波动过大,即使不超过50,也要引起注意,可能存在某些特殊原因造成仪器波长的变化,应该及时查找原因,并采取必要的措施解决问题,否则会造成波长偏差越来越大,最终影响检测结果的准确性。

本文主要介绍采用Minitab软件中的单值移动极差法监控波长校正系数s值,以ICPS-7510的波长校正系数s值为例说明建立统计控制图的过程,以及对监测结果的分析。

1 单值移动极差图的建立过程

由于每次进行波长校正得出的s值只有1个,也就是说每个样本容量为1,所以采用单值移动极差控制图来跟踪过程变异并检测是否存在特殊原因。单值图包括两个部分,一个描述过程的偏差性,另一个描述过程的均值。过程偏差的估计是基于两个相邻单值的点计算的,即用移动极差来测量(每个数据点与其后相邻的点的差的绝对值)。两个部分一前一后地使用,类似于和R控制图。

Minitab是一个全方位的统计软件包,它提供了普通统计学所涉及的所有功能,如统计分析、假设检验、相关与回归、列联表和多元统计等,并包括了丰富的质量分析工具,如统计过程控制、试验设计、测量系统分析、可靠性分析和抽样验收等,同时还能绘制箱线图、直方图等20多类统计图形,相对于EXCEL使用起来更加简便,后台支持功能更加强大。

1.1积累数据

设计实验数据记录表格,内容包括实验时间,操作人员,实验室温湿度,实验内容,是否更换气体,波长校正系数值等信息。

1.2 绘制控制图

a. 将日期和s值各为一列分别输入到Minitab表格中,从“统计 > 控制图 > 单值的变量控制图 > 移动极差”进入。

b. 指定s(波长校正系数)列为变量,确定后得到图1和图2.

1.3 结果分析

Minitab会话框同时给出控制图分析结果 :s(波长校正系数) 的单值控制图有1个点,距离中心线超过3.00个标准差。检验出41个点不合格,s(波长校正系数)的移动极差控制图检验结果 :1个点距离中心线超过3.00个标准差,检验出5个点不合格。

对应以上不合格点查阅实验记录,不难发现确实存在一些特殊原因造成波长校正系数s值的变化异常。例如仪器工程师进行仪器维护,做过波长的正弦校正后,s值会有明显变化(91点);气路管道材质更换前后一段时间内s值也会有明显波动(104点~ 109点);实验室内温湿度变化也会对s值有一定的影响,冬季实验室温度如果长期达不到仪器正常工作要求的温度(18℃~ 28℃),s值会有明显波动(196点~ 248点);另外,新更换的氩气纯度不够等因素也会影响s值的波动异常。

2 总结

ICP光谱仪 第2篇

密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定大气颗粒物PM10中的18种无机元素

摘要：建立了测定大气颗粒物PM10中18种无机元素的密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱法.考察了微波消解体系和消解条件,选取了适宜的仪器工作条件和最佳的.分析谱线,合理地进行了背景扣除,并对共存元素的干扰情况进行了研究.样品采用硝酸-盐酸-过氧化氢-氢氟酸体系进行消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定,测定值与参考样品标准值相符,主量元素的方法精密度(RSD%)小于3%,次量、微量元素的方法精密度小于10%.各元素的检出限在0.0001～0.0141 mg/L之间,回收率在90%～110%之间,应用建立的方法对北京市的颗粒物膜样品进行了分析.作 者：邹本东 徐子优 华蕾 作者单位：北京市环境监测中心,北京,100044期 刊：中国环境监测 ISTICPKU Journal：ENVIRONMENTAL MONITORING IN CHINA年，卷(期)：,23(1)分类号：X831关键词：微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 测定 大气颗粒物 PM10 无机元素

ICP光谱仪 第3篇

钢中各杂质元素的含量直接影响着钢的质量, 尤其对于各种工具钢, 检测钢中各种杂质元素的含量是钢铁生产中, 以及作为原料的生产厂家生产过程中的重要一环, 测试钢中杂质元素一般有化学分析法、分光光度法、原子吸收法及原子发射法等方法, 从测样速度、结果准确度来考虑最适合于生产过程中质量控制的就是原子发射法。光谱定量分析可测的含量范围为0.0001%到百分之几十, 但在含量超过10%时, 要使分析结果具有足够准确度是有困难的, 所以光谱分析适宜于作低含量及痕量元素的分析。

1 ICP检测原理

由于各种元素原子结构的不同, 在光源的激发作用下, 可以产生许多按一定波长次序排列的谱线组--特征谱线, 其波长是由每种元素的原子性质所决定的。通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在, 称为光谱定性分析。光谱定量分析的关系式如下:

I:谱线强度。C:待测元素的浓度。a:常数。b:分析线的自吸系数, 在ICP-AES中为1。这个公式称是光谱定量分析依据的基本公式。式中a及b是两个常数。常数a是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数;常数b称为自吸系数, 它的数值与谱线的自吸收有关。由于a和b随被测元素含量和实验条件 (蒸发、激发条件取样量、感光板特性、显影条件等等) 的改变而变化, 这种变化往往很难完全避免, 因此要根据谱线强度的绝对值来进行定量分析是不能得到准确结果的, 所以在实际光谱分析中, 常采用内标法来消除工作条件变化对测定结果的影响。

2 ICP光谱分析特性

(1) ICP的工作温度比其它光源高, 在中央通道的温度也有6000-8000K, 且又是在惰性气氛条件下, 原子化条件极为良好, 有利于难熔化合物的分解和元素的激发, 因此对大多数元素都有很高的分析灵敏度。

(2) 趋肤效应, 不会出现光谱发射中常见的因外部冷原子蒸气造成的自吸现象。这就大为扩展了测定的线性范围 (通常可达4-5个数量级) 。

(3) ICP中电子密度很高, 所以碱金属的电离在ICP中不会造成很大的干扰。

(4) ICP是无极放电没有电极污染。

(5) ICP的载气流速较低 (通常为0.5-2L/min) , 试样在中央通道中充分激发, 而且耗样量也较少。

(6) ICP一般以氩气作工作气体由此产生的光谱背景干扰较少。

3 试样引入激发光源的方法

(1) 金属与合金本身能导电.可直接做成电极将其置于石墨或碳电极中。

(2) ICP光源直接用雾化器将试样溶液引入等离子体内。

(3) 气体试样通常将其充入放电管内。

4 ICP光谱法在钢材金属元素检测中的应用

徐建平等利用ICP-AES法测定对钢中硫进行了测定。在论文中介绍了测定钢中硫的常见分析方法, 并指出了常见方法的局限性。在其工作中对样品分解进行了试验, 讨论了在不同的溶解体系中硫的损失情况以及当含硫量较低时空白的扣除方法。此方法使分析速度提高了10倍以上。

付二红等利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了低碳高硫钢中铋的含量。试验使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。讨论了钢中其它元素对铋元素分析谱线的光谱干扰情况, 找到了合适的分析谱线以及背景校正的方法。经过分析, 铋元素的分析谱线为223.061nnl。试验中, 根据某低碳高硫钢中铋元素含量范围, 合成系列标准溶液, 建立工作曲线。对铋的含量进行精确测定。

李超利用ICP光谱法测定低合金钢中的金属元素。用盐酸和硝酸混合酸溶解样品, ICP-AES法直接测试其中的Mn、Cu、Mo、Si、V、W、Co、Mo、P、Ni、Ti、Al、Cr、B等金属杂质元素, 基体干扰采用基体匹配法消除。该法操作简单, 测试速度快, 结果准确, 适用于各种钢生产产品及原料质量检测。

车燕萍[4]利用ICP-AES分析不锈钢低合金钢中微量元素。归纳并总结出了一个操作简便, 准确度高, 适用于日常分析检测的方法。并与传统化学法作比较, 优势明显。

刘养勤[5]用ICP-AES分析技术, 同时测定了高钢级管线钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铌、钒、钛、铜、铝等元素。对试样溶解方法、元素分析谱线、仪器分析参数等因素进行了研究, 选择了最佳的分析谱线及合适的仪器工作条件, 对上述元素进行了准确度及精密度试验, 方法准确, 操作简便, 。试验表明, 本方法准确度和精密度高, 操作简便, 可用于高钢级管线钢的常规质量控制及产品分析。

结语

本文介绍了钢材合金元素检测的常见方法, 介绍了今年来利用ICP法测定钢材元素的试验。通过长期生产实践证明, ICP光谱法测定低合金钢中的Mn、Cu、Mo、Si、V、W、Co、Mo、P、Ni、Ti、Al、Cr、B等金属杂质元素, 方法简便、快速, 结果的精密度和准确度满足生产的需要。

摘要：钢中各杂质元素的含量直接影响着钢的质量, 尤其对于各种工具钢, 检测钢中各种杂质元素的含量是钢铁生产中, 以及作为原料的生产厂家生产过程中的重要一环本文介绍了钢材金属元素检验的常见方法。论述了ICP光谱法的检测原理以及分析特性。对近年利用ICP检测钢材种金属元素的研究进行了总结。

关键词：ICP,钢材,应用

参考文献

[1]徐建平.ICP.AES法测定钢中硫[J], 冶金分析.2004 (4) .

[2]付二红.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低碳高硫钢中铋的含量[J], 化学分析计量.2012 (3) .

[3]李超.利用ICP光谱法测定低合金钢中的金属元素[J], 黑龙江冶金.2012 (3) .

[4]车燕萍.ICP-AES分析不锈钢低合金钢中微量元素[J], 上海建材.2011 (6) .

ICP光谱仪 第4篇

1 现行测定高纯氢氧化钠中杂质含量的方法

1.1 氧化钙的测定

采用带有背景和扣除装置的原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、空气压缩机、乙炔钢瓶等仪器设备, 将经盐酸酸化后的试样溶液, 吸入空气-乙炔火焰中, 测定由钙空心阴极灯发射出波长为422.7nm时的吸收值。

1.2 二氧化硅的测定

采用酸度计和分光光度计 (配有不同的比色皿) , 同时使用盐酸溶液 (150g/L) 、氟化钠溶液 (20g/L) 、硼酸溶液 (48 g/L) 、二水钼酸钠溶液 (140 g/L, 该溶液一周更换一次) 、硫酸溶液 (400 g/L) 、氯化钠溶液 (70 g/L) 、磺酸溶液 (由无水亚硫酸钠、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸和无水偏重亚硫酸钠按比例配制, 该溶液每2～3周更换一次) 、L-抗坏血酸 (25 g/L, 此溶液使用前配制) 、二氧化硅标准溶液 (0.500 g/L) 、二氧化硅溶液 (0.010 g/L, 使用前配制) 等试剂和材料。

在盐酸介质中, 用氟化钠处理, 使任何形态的聚合硅解聚;在硼酸存在下, 掩蔽氟离子干扰, PH值为1.1±0.2时, 形成氧化态硅钼酸盐;在草酸存在下, 于强硫酸介质中, 选择性的还原硅钼盐配合物, 以消除磷酸盐的干扰, 在最大吸收波长处测定吸光度。根据用二氧化硅标准溶液做出的标准曲线计算二氧化硅的含量。

1.3 三氧化二铝的测定

采用分光光度计仪器, 同时使用15%的盐酸、30%的冰乙酸、10%的抗坏血酸、乙酸胺、乙酸-乙酸胺缓冲溶液 (PH=4.5) 、铝试剂溶液 (0.05%, 使用期一个月) 、阿拉伯树胶粉、铝标准溶液 (0.1 mg/L) 、铝标准溶液 (0.01 mg/L, 使用时配制) 等试剂。

在PH=4.5的乙酸介质中, 铝与铝试剂 (玫红三羧酸铵) 生成微红色络合物, 加入保护胶, 使溶液颜色稳定, 用分光光度计测定吸光度。根据用铝标准溶液做出的曲线求出铝的含量。

2 电感耦合等离子发射光谱法 (ICP法) 测定高纯氢氧化钠中杂质含量

2.1 仪器与试剂

电感耦合等离子发射光谱仪 (功率1.1kw、辅助气0.2Lpm、冷却气19 Lpm、泵速0.7mL/min、雾化器0.08Pa/mm2)

高纯盐酸、高纯水、钙标液 (mg/L) 、铝标液 (mg/L) 、硅标液 (mg/L)

2.2 杂质测定方法

标准加入法。称取100克32%高纯氢氧化钠试样, 加入高纯盐酸中和后, 冷却至室温, 将溶液全部转移到200mL容量瓶中, 稀释至刻度, 分别向三个100mL容量瓶加入25mL该溶液, 依次加入钙、铝、硅的混标准溶液 (标液的加入量按照国标规定32%氢氧化钠优级品杂质要求计算, 一般加标量为被测量的3～5倍) , 用超纯水稀释至刻度, 摇匀。选择仪器进样管路的冲洗时间为50秒, 提升时间为30秒, 在提升时间内将进样针放入待测样品中, 依次测量三个容量瓶内的样品, 通过测定Ca、Al、Si元素光谱线的强度而求出三种元素的含量 (μg/mL) 。

选取生产中杂质含量相差比较大的A、B两批样品, 以Ca测定为例, 分析数据见表1。

由这两个样品的分析数据可以看出, 测定的相关系数非常接近, 说明测定结果的准确性高。

为了进一步证明此方法的准确性和可靠性, 我们做了回收实验, 用已知Ca含量的氢氧化钠为底液, 定量加入钙标准溶液, 实验数据见表2。

从测定结果看, 回收率大于95%, 对于痕量分析, 完全能够满足要求。

同时按照上述方法测定了铝、硅含量, 相关系数和加标回收率均能满足要求 (数据略) 。

2.3 计算

CaO的含量根据下面公式求出

其中:C样品中钙含量, μg/L

m称取试样的质量, g

1.3992钙换算为氧化钙的系数。

2.4 对比实验

表3同一样品不同方法测定的32%NaOH中氧化钙含量的对比实验 (%)

上述数据证明了ICP法准确度高, 精密度好。

表4同一样品不同方法测定的32%NaOH中氧化铝和氧化硅含量的对比实验 (%)

通过对比结果看出, ICP法和分光光度法分析结果基本一致, 用ICP法不仅简便快速、分析结果准确, 而且避免了试剂的浪费。

综合以上试验结果, 我们对50% NaOH中这几种杂质含量的测定, 同样采用ICP法进行了试验, 所不同的是由于50% NaOH中杂质含量相对32%NaOH较高, 称样量做了相应调整, 改取样量为50g, 结果表明, ICP法也同样适用于50% NaOH中杂质含量的测定。

3 结论

ICP法测定高纯氢氧化钠中杂质含量, 有较高的准确度、精密度和加标回收率, 检测限为1μg/L, 能准确检测高纯氢氧化钠中微量杂质含量, 满足国标中关于检测限的要求;相对于分光光度法, ICP法测定高纯氢氧化钠中氧化铝和氧化硅含量的选择性更好;ICP法对样品处理程序简单, 易操作, 使用辅助化学试剂量小、种类少, 可以减少化学试剂消耗和化验残液排放。与现行国标推荐方法比较, ICP法具有操作简便、省材、省时和灵敏度高等特点, 适用于批量样品的测定。

参考文献

[1]GB/T11200.3高纯氢氧化钠试验方法第3部分:钙含量的测定火焰原子吸收法

[2]武汉大学.分析化学 (第四版) .北京:高等教育出版社, 2004

ICP光谱仪 第5篇

1 实验部分

1.1 仪器及主要试剂

1) .仪器:i CAP 6300全谱直读等离子体光谱仪

2) .单元素标准储备液:Cu Pb Zn Mo Fe Mn Co Ni V Mg Cd Cr As均为1g/L, 逐级吸释至10mg/L[1]。再根据样品待测元素的大致含量范围, 配制成5%HCI介质的混合和单标准溶液。盐酸 (ρ=1.19g/ml) 、硝酸 (ρ=1.42g/ml) 、王水1+1。

1.2 仪器工作条件

功率:1150k W辅助气流量0.50 L/min, 雾化器压力0.20MPa, 观测距离15mm, 泵速75rpm, 积分时间:长波5s、短波15s。

1.3 实验方法

称取0.1000g (精确至0.0001g) 试样于25ml比色管中, 加入10ml盐酸, 水浴中溶20min, 再加入5ml硝酸, 水浴中溶解1h, 取下冷却后用水稀释至刻度, 盖上塞子, 摇匀, 静置过夜, 待溶液澄清后, 在选择的仪器工作条件下, 上机测定。此方法适合于大批量样品的溶解。若样品少时, 可过滤直接上机测定, 无需静置过夜。

2 方法讨论

2.1 方法选择

由于化探样品中的Cu Pb Zn Mo Fe Mn Co Ni V Mg Cd Cr As等元素含量一般都比较低, 用王水就能全部溶解, 用国家标准样品多次试验, 对结果进行比较, 结果准确。

2.2 分析线的选择

本方法中每种待测元素都有多条灵敏线[2], 经试验最终确定了信背比大、干扰少的各待测元素分析线, 见表1。

2.3 方法的检出限和检出下限

按照溶样方法处理同批空白溶液11份, 以3倍的标准偏差, 计算出各元素的检出限, 10倍的标准偏差为检出下线, 结果见表2。

2.4 方法的准确度

对国家土壤成分分析标准物质GSS-1、GSS-8进行11次平行分析测定, 其结果如下;

带*为%

注:带*为%

2.5 方法的精密度

用本法对GSS-1、GSS-8进行11次的平行分析, 结果如下。13个元素的测定精密度 (RSD, n=11) 低于3.0%。

注:带*为%

为了验证方法的准确性, 按照本文制定的方法对未知矿样进行了自检和高一级化验室的外检测定, 结果见表6。结果表明测定值与标准值非常吻合, 证明方法是可靠的。

注:RE相对误差

3 结语

本文简化了地球化学样品中测定铜、铅、锌、钼、铁、锰、钴、镍、钒、铬、镁、镉、砷的方法, 采用王水溶矿, 极大地缩短了溶样时间, 简化了分析步骤。方法的精密度和准确度均较好, 适合批量化探样品的分析, 经本法溶解的样品溶液, 还可进一步用于氢化物发生法测定砷、锑、铋、汞等元素, 值得推广。

摘要：本法采用50%的王水水浴溶矿, 避免了以盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸, 电加热溶样的复杂、繁琐和长流程、高成本。且准确度和精密度好, 提高了工作效率。适合批量化探样品的分析, 溶解样品的溶液还可继续用于原子荧光测定砷、锑、铋、汞等元素。

关键词：化探,王水,全谱直读,光谱法

参考文献

[1]赵学沛, 沙艳梅, 王明军, 樊忠玲电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 测定纯铜中的多种杂质元素华南地质与矿产2010, (2) .

ICP光谱仪 第6篇

1 实验原理及数学模型

1.1 方法简述

试样加硝酸和H2O2微波消解后, 试样溶液由载气带入等离子体, 被激发的原子和离子发射出原子谱线, 以各元素的强度测量Cd的含量。特征谱线的强度与Cd溶液浓度的关系要先用最小二乘法回归以产生标准直线。

1.2 实验步骤

准确称取0.5000 g粉碎的花生试样, 加入3m L硝酸浸泡过夜, 加5 m LH2O2, 微波消解条件下分解样品, 消解程序见表1。待反应罐自然冷却到室温后, 将消解液转移入50 m L容量瓶中, 以去离子水定容到50 m L, 待测。

1.3 数学模型

其中w (cd) 为试样中镉含量/mg·kg-1, Cicp为ICP-OES测得的数值/ug·L-1, V为定容体积/m L, m为样品称量质量/g。

2 分析不确定度来源

根据实验方法和数学模型分析, 测量的不确定度主要来源于样品的重复测量、样品的称量、标准溶液的配制、标准曲线的拟合及定容, 相应的不确定度因果图见表2。

3 不确定度的评定

3.1 不确定度的A类评定

对待测样品在选定的条件下重复测量7次, 所得结果分别为2.37624mg/kg, 2.36933mg/kg, 2.37644mg/kg, 2.37560mg/kg, 2.37245mg/kg, 2.368528mg/kg, 2.36996mg/kg, 平均值为

3.2 不确定度的B类评定

3.2.1 称量引入的不确定度

根据校准证书的数据及制造商的建议, 天平的误差范围为±0.05mg, 可看作均匀分布, 故

实验中称取的质量为0.5000g, 故称量引起的相对标准不确定度为。。

3.2.2 容量瓶引起的不确定度

(1) 容量瓶 (100 m L) 校准证书给出的误差为0.02m L, 按三角分布, 则

(2) 实际定容中温度与校准时温度不一致的影响, 设温度变化范围为±4℃, 水的膨胀系数为2.1×10-4/℃, 容量瓶体积为100 m L, 均匀分布, 则相对标准不确定度为

则容量瓶引起的不确定度为

3.2.3 标准溶液配制引起的不确定度

(1) 标准溶液证书

根据标准溶液证书的数据和制造商的建议, 对Cd标液 (1000mg/L) 的相对扩展不确定度估算为1%, k=2,

即ur (s) =0.5%

(2) 由于容量瓶和移液管容积出现在中心值附近几率更大一些, 可假设为三角分布, 故

其中C0为Cd标准溶液浓度

V1为5m L移液管的体积V2为50m L容量瓶的体积V3为1m L移液管的体积V4为100m L容量瓶的体积

其中P1=P2=P3=P4=1

根据容量瓶及移液管检定证书所标示的误差范围, 对其不确定度评定如下:

3.2.4 标准曲线引起的不确定度

根据测试中所给出的数据及相关计算式, 可得到

4 合成标准不确定度

本测量中影响测量不确定度各分量可看作完全不相关, 故

5 扩展不确定度

6 结果的表示

7 结果与讨论

在整个测量过程中, 样品的不确定度主要来源于标准溶液的配制, 因此样品的测试过程中应尽量使用检定准确的容量瓶, 并购买国家标准中心生产的合格的标准溶液。同时, 分析测试人员在定量分析中应注意避免可能对测量结果产生较大影响的因素, 使测试结果更加准确。

摘要：不确定度的大小是评定一种测试方法及测试结果准确程度的指标。本文利用电感耦合等离子光谱法对花生中镉含量进行了测定, 并对测量中可能引入的不确定度来源进行了分析, 加以合成、扩展, 以不确定度的形式给出了测量结果。

关键词：ICP-OES,镉,不确定度,花生

参考文献

[1]国家质量技术监督局颁布测量不确定度评定与表示[S]JJF1059-1999。北京:中国计量出版社, 1999.

[2]陈奕钦主编.测量不确定度"93′国际指南"应用实例[M].北京:中国计量出版社, 1998.296-299.

[3]蒋和平.常用测量不确定度估算方法[J].上海计量测试, 1998, (6) :33-36.

[4]刘智敏等.测量不确定度手册[M].北京:中国计量出版社, 1987.289-291.

[5]王斗文.分析实验室质量和能力要求[M].北京:中国标准出版社, 2004.131.