分析化学 - 分光光度法

分析化学 - 分光光度法（精选16篇）

分析化学 - 分光光度法 第1篇

第1题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

紫外及可见吸收光谱由

[A]原子外层电子跃迁产生[B]分子振动和转动产生 [C]价电子跃迁产生[D]电子能级振动产生 标准答案: C

第2题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)紫外及可见光相当的能量为

A．1.43×102 1.65 eV；

C．6.21.24×10 5 eV 标准答案: B

第3题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

在分光光度计中，光电转换装置接收的 [A]入射光的强度 [B]透射光的强度

[C]吸收光的强度 [D]散射光的强度 标准答案: B

第4题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

可见光分子光谱法中可选用的光源是 [A]氘灯 [B]空心阴极灯 [C]硅碳棒[D]钨灯 标准答案: D

第5题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)下述说法中，不引起偏离朗伯CCl 4萃取剂吸收 580-620nm波长的光，因此，该萃取剂呈现的颜色为 [A]蓝[B]黄[C]紫[D]绿

标准答案:A

第7题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)2+ZnCHCl 3萃取剂为紫红色，其吸收最大的光的颜色为 [A]红[B]橙[C]黄[D]绿

标准答案: D 第8题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

2+ 2+利用Cu(NH3)4的蓝色以分光光度法测Cu，所选用的滤光片为 [A]蓝色 [B]红色[C]黄色[D]绿色

标准答案: C

第9题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)有色络合物的吸光度与下述因素无关的是

A．入射光的波长 B．比色皿的厚度

稳 C．有色络合物的浓度 D．络合物的lgα标准答案: D

第10题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)影响有色络合物的摩尔吸光系数的因素是 的大小

A．入射光的波长 B．比色皿的厚度 C．有色络合物的浓度 D．络合物的lgK稳 的大小

标准答案:A

第11题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

在符合朗伯A3=0.250，其透光率T3：T2：T1为

[A]5.62 : 3.16 : 1[B]5.62 : 3.16 : 1.78 [C]1: 3.16 : 5.62[D]1.78 : 3.16 : 5.62 标准答案:A

第25题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

-4用邻二氮菲光度法测铁时，浓度为10 mol/L的透光率为0.64，若浓度为 1.50×10-4mol./L时，其透光率为

A．0.512 B．0.800 C．0.862 D．0.743 标准答案:A

第26题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

下述几组吸光度范围内，测量相对误差较小的是 [A]0.20.8 [C]0.30.6； 标准答案: C

第27题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

用普通分光光度法测得标液C1的透光率为20%，试液的透光率为12%；若以示差法测定，以C1为参比，则试液的透光率为

A, 40% B.50% C.60% D.70% 标准答案: C

若分光光度计的仪器测量误差ΔT=0.01，当测得透光率T=70%，则其测量引起的浓度相对误差为 A.2% B.4%

C.6% D.8% 第28题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

标准答案: B

第29题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

已知铜光度法的吸光系数为45.5 L/g.cm，将1克土样10亳升双硫腙-CHCl3 萃取液置于 1.0cm比色皿中，测得 A=0.0010，土壤中铜的含量(μg/g)为

A.0.044 B.0.022 C.0.033 D.0.011 标准答案: B

第30题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

摩尔吸光系数的单位为 [A]L / mol.cm[B]mol / L.cm [C]g /mol.cm[D]cm / mol.L 标准答案:A

第31题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

在A = abc方程式中，当c以g / L表示，b 以cm表示时，a称为

[A]摩尔吸光系数[B]吸光系数 [C]桑德尔指数[D]比例系数 标准答案: B

第32题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

用M表示被检测物质的摩尔质量，则摩尔吸光系数(ε)与吸光系数（a）之间的换算关系是

A．ε=a ·M B．ε=a / M C．ε=a ·M / 1000 D．ε=a / M ×1000 标准答案:A

第33题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

质量相同的两种离子（Ar(M1)= 70, Ar(M2）= 140)，经同样显色后，前者以2 cm比色皿者以1cm比色皿，测得吸光度相同，则两种有色物的摩尔吸光系数关系为 A.基本相同 B.前者为后者的四倍 C.后者为前者的四倍 D.后者为前者的两倍

标准答案: C 第34题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

某有色物的浓度为1.0×10-5 mol/L，以1cm比色皿在最大吸收波长下的吸光度为0.280，有此波长下，该有色物的摩尔吸光系数为

A．2.8×10 4 B．2.8×10-6 C．2.8×10-4 D．2.8×10 6

标准答案:A

第35题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

已知 K2Cr2O7 在水溶液中有下列平衡： Cr2O7 + H2O = 2 HCrO42--2--Cr2O7 与 HCrO4都对可见光有吸收。且εε350

450

(Cr2O7)> ε

450

(HCrO4)，-

-(Cr2O7)< ε2-2-2-350(HCrO4), 那么在等吸收时，ε(Cr2O7)与 ε(HCrO4)的关系为

-2--2-2--A．ε(Cr2O7)= 1/2ε(HCrO4)B．ε(Cr2O7)= 2ε(HCrO4)C．ε(Cr2O7)=ε(HCrO4)； D．ε(Cr2O7)=1/4ε(HCrO4)

--标准答案: B

第36题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

2已知某显色体系的桑德尔灵敏度为 0.022μg/cm，的相对原子质量为63.55，则吸光系数(L/g.cm)为

A．45.5 B．55.5 C．110 D．11.0 标准答案:A

第37题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

已知组分A与组分B有如下关系：A=3B，组分A和B的吸收曲线在λ=430nm

处相交，此处的摩尔吸光系数为 [A]ε(A)=ε(B)[B]ε(A)>ε(B)[C]ε(A)<ε(B)[D] 标准答案: C

第38题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)质量相同的A、B两物质，其摩尔质量M(A)> M(B)，经相同方式显色测定后，测得的吸光度相等，则它们摩尔吸光系数的关系是 [A]ε(A)>ε(B)[B]ε(A)<ε(B)[C]ε(A)=ε(B)[D]ε(A)=1/2ε(B)标准答案:A

第39题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

多组份分光光度法可用解联立方法求得各组分的含量，这是基于 [A]各组份在不同波长下有吸收[B]各组份在同一波长下吸光度有加和性 [C]各组份的浓度有一定函数关系[D]各组份的摩尔吸光系数相同 标准答案: B

第40题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)下列条件适合于连续变化法测定络合物组成的是 A．固定金属离子的浓度 B．固定显色剂的浓度

C．固定金属离子和显色剂的总浓度不变

D．以 [R] /(CR + CM)的值直接确定络合物的组成 [A]选A[B]选B [C]选C[D]选D

标准答案: C

第41题[有错](多选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:2)

依据分光光度计刻度读数误差判断，符合实际情况的是

[A]透光率T=12.0% 时的浓度相对误差小于24.0% 时的浓度相对误差

[B]吸光度为0.20 时的浓度相对误差大于吸光度为0.40 时的浓度相对误差 [C]透光率越大，浓度相对误差越大[D]T=0.368 时浓度相对误差最小 标准答案: B D

分析化学 - 分光光度法 第2篇

分光光度法快速测定化学需氧量

摘要：研究开发一种快速的分光光度测定化学需氧量的方法,实验结果表明:该方法节省时问,节约用水,可同时测试多组样品,其准确度和精密度能满足实际工作中的要求.作 者：封丽红 霍振平 蔡海霞 作者单位：河北省邯郸市污水公司排水监测站,河北邯郸,056004期 刊：科技与生活 Journal：TECHNOLOGY AND LIFE年，卷(期)：,“”(6)分类号：X832关键词：化学需氧量 助催化剂 电热恒温干燥箱 分光光度法

分光光度法测定化学需氧量的探讨 第3篇

通过无数次的实验证明, 该方法测定的化学需氧量结果是准确的、可靠的。不仅缩短了分析时间, 提高了分析准确度, 而且操作简便、快捷, 毒性小。

一、实验部分

1. 测定原理

将少量的水样滴入装有反应剂 (包括催化剂、氯补偿剂、重铬酸钾、硫酸和汞盐) 的玻璃瓶中, 然后在 (150±2) ℃的反应器中培养反应瓶直至水中的有机物全部消化分解。冷却反应瓶, 用分光光度法测定COD含量。

2. 试剂

(1) 哈希公司生产的 (0~150) mg/L和 (0~1500) mg/LCOD反应瓶

(2) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水, 并稀释至1000m L, 混匀。该标准溶液的理论COD值为500mg/L。

3. 仪器

(1) 干式培养器 (具有25个试管孔、150℃温度控制器和定时器)

(2) DR2010/DR5000分光光度计

4. 操作步骤

(1) 消化分解

将500m L水样倒入烧杯中, 高速搅拌2min, 确保悬浮物在水中均匀分布, 这样, 可提高实验的精确度及重现性;

打开COD反应器的电源, 预热至150℃ (反应器经检定) , 用毛巾包住一个COD反应瓶, 小心地拧开瓶盖;

将反应瓶倾斜45℃, 小心地加入已搅拌均匀的水样2.00m L (或取适量试样稀释后取2.00m L) , 若溶液溅出时, 停止实验;

小心安上瓶盖, 确保瓶盖拧紧。拿住瓶盖, 轻微摇晃反应瓶, 直至瓶内的溶液混合均匀;

将反应瓶放在预热后的COD反应器中, 在150℃加热所有的反应瓶2h;

用2.00m L不含有机物的去离子水做空白实验。每次实验中, 均做一个同体积去离子水的空白实验;

关闭反应器电源, 应该在反应瓶冷却之前, 摇晃反应瓶, 这样会使液面以上形成的小水珠混合到水中, 从而防止水样浊度, 将反应瓶放在试管架中, 冷却至室温。

2.分光光度法

在不同波长下, 用DR2010/DR5000分光光度计测定COD含量。

二、讨论

1. COD浓度范围和测量波长的选择

为了较好控制水污染, 我厂将COD内控指标定为小于100mg/L。COD分析分为常规监测和大于100mg/L时查找漏点检测这两种情况。根据近几年的分析数据可知, 常规监测时COD值一般小于100mg/L, 此时应选用低浓度的反应瓶 (150mg/L) 。若需查找漏点应选择高浓度 (1500mg/L) 的COD反应瓶, 即可将测量误差控制在较小范围。同时根据不同仪器还应选择较为合适的测量波长, 这样更能提高分析结果准确率。

下表是对50mg/L、500mg/L二种COD标准溶液进行了测定。

从上表可看出, 选择合适的浓度范围和测量波长, 能得到较为满意的测量结果。

2. 消化时间对结果影响

化学需氧量分析方法中对回流时间都有要求, 一般回流2h。因此测定一个COD含量至少需要3~4h才能完成。这么长的操作时间对正常分析来说还影响不大, 但对排污超标、需尽快找到超标原因的生产装置来说就显得特别漫长。针对这个情况, 对消化时间进行了分析、研究。得知在同一消化温度下, 消化20min和2h对COD测定结果影响较小。

通过大量的实验证明, 样品在 (150±2) ℃消化20min和2h, 所得到的测定结果基本相同, 分析误差均在3%范围内, 完全能满足测量要求。

3. 正负偏差对结果影响

DR2010/DR5000分光光度计由哈希公司研制生产。虽说每台仪器在出厂前, 经过严格检测, 满足其公布的技术指标。但由于地理环境、水质的不同, 加之仪器使用时间较长, 本身还存在一定的误差。为了验证同一标准COD溶液在不同仪器的测量结果, 查找每台仪器的测量偏差, 对不同COD标准值进行了实验, 结果如下:

从上表数据可看出, 不同仪器测定同一样品, 结果相差很大。

为了得到更为准确的分析结果, 将分析误差、仪器误差降低到最小, 我室对不同COD标准值做了大量的实验, 从众多实验数据中得知 (除去个别离散值外) , DR5000在测定值的基础上减去该值4%的偏差 (测定值-测定值*4%) , DR2010在测定值的基础上加上该值5%的偏差, 这样得到的结果才更为准确。

结论

1.根据所测样品不同, 选择较为合适的浓度范围和测量波长, 能得到更为准确的测量结果。

2.样品消化20min完全能满足测量需求。缩短了分析时间, 提高了工作效率。

3.根据使用仪器的不同, 对测定值进行修正, 消除仪器误差, 提高了分析准确率。

参考文献

[1]刘珍主编, 化验员读本 (第四册) , 化学工业出版社, 2004.

[2]GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法.

分光光度法快速测定化学需氧量 第4篇

关键词化学需氧量;助催化剂;电热恒温干燥箱;分光光度法

中图分类号X832文献标识码A文章编号1673-9671-(2010)032-0105-01

化学需氧量(COD)是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量。它反映了水中受还原性物质污染的程度,是反映有机物相对含量的指标之一,是我国实施排放总量控制的指标之一。目前测定化学需氧量通常采用国标《水质化学需氧量的测定——重铬酸钾法》(GB 11914-1989)测定,该方法准确度高,但消解时间长,操作复杂。在实际生产活动中,有时需要及时准确的化学需氧量的数值,以指导生产的正常运行管理。因此,作者在重铬酸钾法的基础上,加入助催化剂,使用电热恒温干燥箱进行消解,分光光度计进行测量,研发出一种分光光度快速测定化学需氧量的方法。

1方法原理

在重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾和钼酸铵,大大缩短了消解时间,消解完毕后采用分光光度法测定化学需氧量。

2仪器和试剂

2.1仪器

1)电热恒温干燥箱;

2)DR4000U分光光度计;

3)50mL的具塞比色管。

2.2试剂

1)消解液:称取4.9g重铬酸钾,25.0g硫酸铝钾,5.0g钼酸铵,溶解于约250mL水中,加入100mL浓硫酸,冷却后,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾的浓度约为0.2mol/L(C=1/6K2Cr2O7)。如表1。

2)硫酸-硫酸银催化剂:称取5.0g分析纯硫酸银,溶解于500mL浓硫酸中。

3)掩蔽剂:称取10.0g分析纯硫酸汞,溶解于100mL10%硫酸中。

3分析步骤

3.1标准曲线的绘制

1)称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)用蒸馏水溶解后,转移至1000mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,该贮备液中COD值为1000mg/L。

2)分别取上述贮备液5mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL于100mL容量瓶中,加水稀释至标线,可得到COD值分别为50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L及原液为1000mg/L的标准使用液系列。

3)分别准确吸取6.00mL标准使用液于7个50mL的比色管中,加入2mL掩蔽剂,混匀后加入6.0mL消解液和10mL催化剂后,盖上塞子,将液体混匀。将电热恒温干燥箱接通电源,待温度达到165℃时,将比色管放入到干燥箱中,待液体也达到165℃时,加热15分钟。消解完毕后从干燥箱内取出比色管打开塞子,用吸管加入6.0mL蒸馏水,盖好塞子,摇匀冷却后,将溶液倒入2cm的比色皿中(空白按全过程操作),在600nm处以试剂空白作为参比,读取吸光度。绘制标准曲线,并求出回归方程式。标准曲线的吸光值及回归方程式如表2所示。

3.2样品测定

准确吸取6.00mL水样于50mL的比色管中,加入2mL掩蔽剂,混匀后加入6.0mL消解液和10mL催化剂后,盖上塞子,将液体混匀。将电热恒温干燥箱接通电源,待温度达到165℃时,将比色管放入到干燥箱中进行消解,消解后的操作与绘制标准曲线相同,在分光光度计上进行测量,读取吸光度,根据曲线方程,得出COD值。

4结果与讨论

4.1精密度试验

连续两天测定污水处理厂进口水样的COD值,每天各取一份水样,平行测定6次,其测定的精密度结果如表3所示。

4.2准确度试验

取由国家标准物质中心提供的COD标准样品进行测定,浓度分别为100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L,每个标样平行测定6次。测定结果如表4所示。

由表3和表4可知,精密度和准确度均符合实验室质量控制的要求。

5结论

该方法由于加入了助催化剂,消解时间大大缩短;用分光光度法测量,操作简便,准确度高;干燥箱的容积很大,可同时大批量的测定多组样品。与国标的重铬酸钾法相比,该方法不需要回流,节约了用水,适合在生产测试现场没有自来水的条件下测定化学需氧量;测试过程需时少,节省时间,能及时提供调试生产要求的控制指标。根据多次试验表明,该方法准确度和精密度完全能满足实际工作中的要求。

参考文献

[1]刘珍.化验员读本,化学分析[M].北京:化学工业出版社,2003.

[2]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.

作者简介

封丽红,女,工程师,邯郸市污水公司排水监测站。

霍振平,女,助理工程师,邯郸市污水公司排水监测站。

分析化学 - 分光光度法 第5篇

快速消解-分光光度法测定化学需氧量实验

化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand):是指在强酸并加热条件下,用K2Cr2O7作为氧化荆处理水样是所消耗氧化剂的量,以氧的`mg/L表示.化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,是我国“十一五”实施总量控制两大指标之一,是水环境最重要的污染物.为适应污染减排工作需要,现对快速消解一分光光度法(下称“快速消解法”)进行试验,并与原有重铬酸钾一回流法(下称“回流法”)进行比对.

作 者：作者单位：刊 名：农村经济与科技英文刊名：RURAL ECONOMY AND SCIENCE-TECHNOLOGY年，卷(期)：200920(10)分类号：S4关键词：快速消解 化学需氧量 回流法

分光光度法测定微量银 第6篇

分光光度法测定微量银

三氮烯类试剂是一类测定IB、IIB族金属离子的高灵敏试剂,一般用于样品中Cd2+、Hg2+、Cu2+、Zn2+等金属离子的`测定[1-4],但用于银(Ⅰ)的分光光度法分析报道并不多.本法研究了显色剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)[5]与银(Ⅰ)的显色反应.

作 者：王智敏 WANG Zhi-min  作者单位：浙江树人大学,生物与环境工程学院,杭州,310015 刊 名：理化检验-化学分册  ISTIC PKU英文刊名：PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS 年，卷(期)：2007 43(9) 分类号：O657.32 关键词： 

红外分光光度法测定焦化废水中油 第7篇

针对焦化废水处理站实际生产需要,建立了焦化废水中油的.红外分光光度测定方法.探讨了NaCl和无水Na2SO4用量、CCl4定容等条件对测定结果的影响.结果表明,由于焦化废水中油乳化程度较低,可以用盐酸酸化破乳,在用CCl4萃取水中油时不需加电解质NaCl;加2 g无水Na2SO4能使25 mL CCl4萃取液脱水完全;萃取后的CCl4相不必定容可以直接进行测定.本方法对焦化废水中油进行测定,加标回收率93%～105%,相对标准偏差2.5%～8.7%.

作 者：魏光涛 韦朝海 吴超飞 任源 江承付 WEI Guang-tao WEI Chao-hai WU Chao-fei REN Yuan JIANG Cheng-fu 作者单位：魏光涛,韦朝海,吴超飞,任源,WEI Guang-tao,WEI Chao-hai,WU Chao-fei,REN Yuan(华南理工大学环境科学与工程学院,广东广州,510640)

江承付,JIANG Cheng-fu(广东省韶关钢铁集团有限公司焦化厂,广东韶关,512123)

分析化学 - 分光光度法 第8篇

分光光度法根据物质对不同波长的单色光的吸收程度不同而对物质进行定性和定量的分析方法。包括比色法、紫外-可见分光光度法及红外光谱法等。

原理:物质呈现的颜色与光有密切关系, 当白光通过棱镜或光栅时, 棱镜或光栅将入射光色散成光谱带, 从而获得纯度较高、波长范围较窄的各波段的单色光, 这种单色光的波长范围一般在5nm~0.1nm之间, 从而提高了方法的灵敏度、选择性和准确度。

2 实验室装置分光光度计的基本要求

室温一般安装在空调房内, 室温保持在20℃±2℃, 条件较差的实验室, 最高温度也不宜超过28℃, 不低于10℃。大多数光学材料的导热性能差, 光学零件会随温度的变化而引起微小变形, 从而影响光系统的成像质量。

湿度实验室相对湿度一般控制在45%~65%, 不要超出85%, 湿度过大, 不仅电器机件和机壳容易生锈, 也易使光学零件表面发霉、生雾。过湿的环境, 容易漏电, 影响光电转换元件的暗电流, 仪器应防止日光直接照射和长时间光连续连续照射。

防震和防电磁干扰分光光度计应安装在牢固的工作台上, 大小适宜, 便于操作、维修及实验记录, 同时应尽可能远离强烈震动的震源。外界电磁场使仪器电子系统产生扰动, 尤其影响光源的稳定性, 仪器最好采用专用线, 不要与用电量变化大的其他大型电器共用电源。供电电源电压应为 (220±22) V, 频率 (50±1) Hz。

为了使光度分析法具有较高的灵敏度和准确度, 除了要注意选择和控制适当的显色反应条件外, 还必须注意选择适当的光度测量条件。

入射光波长的选择, 根据被测溶液的吸收光谱曲线, 选择具有最大吸收时的波长为宜, 称为“最大吸收原则”, 因为在最大吸收波长处, 摩尔吸光系数ε值最大, 灵敏度最高。

3 参比溶液的选择

在实际工作中是以通过参比溶液的光强作为入射光强度。这样所测得的吸光度能够比较真实地反映被测组分地浓度。参比溶液的作用是非常重要的, 其选择是光度测定的重要操作条件之一。参比溶液的选择一般可按以下原则进行:

当试液、显色剂及所用的其他试剂在测定波长处都无吸收时, 可采用纯溶剂 (如蒸馏水) 作参比溶液, 称为“溶剂空白”。

显色剂没有颜色而试液有颜色, 或者说在测量波长处, 显色剂无吸收, 试液有吸收时, 应采用不加显色剂的试液作参比溶液, 称为“试样空白”。

若显色剂有颜色, 并且在测量波长处有吸收, 但试液在测量条件下没有吸收。在这种情况下, 可用不含试液而显色剂和其他试剂都相同的溶液作为参比溶液, 称为“试剂空白”。

如果试液和显色剂都有颜色, 或者说试液和显色剂在测量波长下均有吸收, 此时, 可采用既有试液也有显色剂, 只是设法使它们不显色的溶液作为参比溶液, 或者寻找一种试剂, 让它选择性地与络合物中地被测离子作用, 使络合物破坏而褪色, 然后以它作为参比溶液, 称为“褪色空白”。

4 分光光度法在水质分析中的应用

分光光度法测水中全铁含量的试验:

仪器:100mL三角瓶, 50mL具塞比色管, 722s型分光光度计。

试验步骤:

量取50.0mL酸化的水样 (含铁量超过50ug时, 可取适量的水样, 加纯水稀释至50.0mL) 于50mL比色管中;另取100mL三角瓶8个, 分别加入铁标准使用溶液 (10.0ug/mL) 0, 0.3, 0.6, 0.9, 1.2, 各加纯水至50mL;向各标准瓶中加入4mL盐酸 (1+1) 和1mL盐酸羟胺溶液 (100g/L) , 文火煮沸至约剩下30mL时取下, 冷却至室温, 然后移入50mL比色管中, 向样品和标准管中加入2mL二氮杂菲溶液 (1g/L) 、10mL乙酸铵缓冲液 (pH4.2) , 各加纯水至5 0 m L, 充分混匀, 放置10min~15min, 于510nm波长, 用2cm比色皿, 以纯水为参比, 测定样品和标准系列溶液的吸光度, 绘制校准曲线, 从曲线上查出样品管中铁的含量。

试验数据及分析

5 水质分析试验中分光光度法的控制

如果测量某物质对不同波长单色光的吸收程度, 以波长 (λ/nm) 为横坐标, 吸光度 (A) 为纵坐标, 可得一条曲线, 这条曲线称为吸收曲线或吸收光谱。吸收曲线可以提供被测物质的信息, 作为物质定性、定量的依据。

吸收曲线可以提供物质的结构信息, 并作为物质定性分析的依据之一。

1) 不同浓度的同一种物质, 在某一定波长下吸光度A有差异, 在λmax处吸光度A的差异最大。此特性可作为物质定量分析的依据。

2) 在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大, 所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重点依据。

朗伯比尔定律可简述如下:当一束强度为Io的单色光通过浓度为c、液层厚度为b的溶液时, 一部分光被溶液中的吸光物质吸收后透过光的强度为It则It/Io称为透光率, 用T%表示。-lgIt/Io称为吸光度, 用A表示。则

此即朗伯比尔定律的数学表达式。

朗伯比尔定律可表述为:当一束平行的单色光通过溶液时, 溶液的吸光度 (A) 与溶液的浓度 (c) 和厚度 (b) 的乘积成正比。它是分光光度法定量分析的依据。

6 引起偏离朗伯比尔定律的因素

根据朗伯比尔定律, A与c的关系应是一条通过原点的直线, 称为“标准曲线”。但事实上往往容易发生偏离直线的现象见图1而引起误差, 尤其是在高浓度时。导致偏离朗伯比尔定律的因素主要有:

化学因素

试液中各组份的相互作用, 如缔和、离解、光化反应、异构化、配数目改变等, 会引起待测组份吸收曲线的变化等原因而发生偏离朗伯比尔定律的现象。

例:铬酸盐或重铬酸盐溶液中存在下列平衡:

溶液中CrO42-、Cr2O72-的颜色不同, 吸光性质也不相同。故此时溶液pH对测定有重要影响。

仪器因素 (非单色光的影响)

朗伯比尔定律的重要前提是“单色光”, 即只有一种波长的光;实际上, 真正的单色光却难以得到。由于吸光物质对不同λ的光的吸收能力不同, 就导致对朗伯比尔定律的偏离。“单色光”仅是一种理想情况, 即使用棱镜或光栅等所得到的“单色光”实际上是有一定波长范围的光谱带, “单色光”的纯度与狭逢宽度有关, 狭逢越窄, 他所包含的波长范围也越窄。

定量分析

对于单组分的测定, 常用以下三种方法进行分析。

标准曲线法;直接比较法;差示分光光度法 (高吸光度差示法) 对高含量组分, 普通的分光光度法不适用, 一是溶液浓度过高会造成对朗伯比尔定律的偏离, 二是溶液浓度大, 吸光度读数大, 读数误差就大, 从而造成浓度的相对误差大。

采用差示分光光度法, 可适应高含量组分的测定, 提高准确度。

影响显色反应的因素及反应条件的选择

选择性好:干扰少或易排除。

灵敏度高:尤其是对低含量组分, 一般要摩尔吸光系数>10-4L/ (mol·cm) 。

有色化合物稳定、组成恒定。

有色化合物与显色剂的颜色差别大。

影响因素:显色剂的用量 (通过试验确定) ;溶液的酸度 (通过试验确定吸光度较大且基本不变的某pH范围。显色时间;显色湿度;溶剂 (选择合适的溶剂提高反应的灵敏度及加快反应速度) ;溶液中共存离子的干扰 (共存离子本身有颜色;共存离子与显色剂反应生成有色化合物或沉淀;共存离子与被测离子或显色剂作用, 降低它们的有效浓度) , 消除方法 (选择适当的显色条件避免干扰。

摘要：通过实验室用分光光度法测定引用水中全铁含量的试验数据, 分析分光光度法在水质分析中的应用及其影响因素并加以控制。

参考文献

[1]凌昌都主编.化学检验工 (中级) .机械工业出版社

分析化学 - 分光光度法 第9篇

关键词：原子吸收分光光度法 可溶性钡 测定

中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）16-0018-02

随着社会与工业发展的加快，金属钡化合物在各个行业中得到了广泛的应用。但是在金属钡化合物的生产过程中，排放的含钡的废水、废弃物会在一定程度上造成环境的污染。因此，需要建立一种较为灵敏、简单、快捷的测定技术，实现对钡的精准测定。本文利用火焰原子吸收对不同浓度的钡进行了测定。

1 原子吸收分光光度法概述

原子吸收分光光度法（Atomic Spectrophometry）又称为原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectr-

omctry），简称为原子吸收法（AAS），是一种非常重要的仪器分析法[1]。这种方法的基本原理为：以蒸汽相中的被测元素的基本原子对其原子共振腐蚀的吸收强度作为测定依据，对测定试样中的被测元素含量进行测定。原子吸收分光光度法具有速度较高、灵敏度较好、干扰较低、准确性较高的特点与优势，是当前金属元素测定过程中的首要选择的方法。原子吸收分光光度法中作为关键的部分就是原子化系统，主要的作用就是将被测元素化合物转化为基态原子，其效率对测定结果有着直接的影响。在原子化的众多方法中，火焰原子化技术应用最早、最广泛、最成熟[2]。

2 火焰原子吸收分光光度法测定水中钡含量

钡化合物有着非常广泛的用途，随着对钡化合物需求的不断增加，钡化合物的产量得到了快速的增长，伴随其生产而产生的含钡废水、废弃物数量也不断增加，对环境与人类的健康造成了一定的负面影响。可溶性的钡盐具有较高的毒性，其溶解度越高，毒性越大，剧毒的包括氯化钡、硝酸钡等。

2.1 测定方法的主要原理

先将样品进行过滤或者消解，之后将样品喷入到富燃性空气一乙炔火焰中，通过高温的火焰使吸纳钡基态原则对钡空心阴极灯发生的特征谱线进行有选择性的吸收。通过吸收度只能够对钡浓度含量进行计算，两者之间呈现正比关系[3]。

2.2 测定所需的试剂、材料与仪器、设备

在测定的过程中，所需要的试剂与材料主要包括浓硝酸、高氯酸、硝酸溶液、硝酸钡、钡标准贮备液、硝酸钙、钙标准溶液、燃气、助燃气等。测定过程中所需要的仪器与设备主要包括耶拿Contr700火焰原子吸收分光光度计、ETHOSD微波消解仪、抽滤装置、电热板、样品瓶及其他常用仪器设备。实验中所需的玻璃器皿、聚乙烯溶液等都需要进行洗涤，用硝酸溶液浸泡24小时后再次分别用自来水、实验用水清洗[4]。

2.3 测定过程中的样品

在样品采集的过程中，可溶性钡样品与总钡样品是分开进行采集的，主要的采集过程参照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91）相关规定。在样品的保持过程中，可溶性钡样品与总钡样品同样需要分开保存。可溶性钡样品在采集完成之后需要进行抽滤，将所需的滤液保存与样品瓶中。

2.4 试样的制备工作

可溶性钡试样在制备的过程中较为简单，可溶性钡样品在保存之后就可以直接用作试样。总钡试样的制备较为复杂，在消解的过程中主要采用电热板消解法或者是微波消解法。

总钡试样电热板消解法指的是将总钡样品加入浓硝酸之后在电热板上进行加入，温度保持在95℃左右，蒸至一定容量之后进行2分钟冷却，之后再加入高氯酸继续加热，直到样品中不再出现白烟。进行1分钟冷却之后加入定量硝酸溶液再次进行加入，温度保持在60℃-70℃之间，直到溶液中的残渣完全溶解，冷却至常温之后加入定量硝酸溶液。

总钡试样微波消解法指的是将总钡样品置入微波消除罐中，第一阶段加入定量硝酸之后进行升温，在10分钟的时间之内将温度从常温升至160℃，保持160℃的温度5分钟；第二阶段进行缓慢升温，在10分钟的时间内将温度从160℃上升至170℃，保持170℃的温度5分钟[5]。

2.5 测定的结果及探讨

2.5.1 存在的干扰及消除

实际的水样中可能存在部分别的重金属元素，如果相对误差能够控制在上下5%之内时，试样中其他元素存在对钡测定的结果没有明显的影响，各元素含量上限值如表1所示。如果这些元素的浓度已经超过了表1中所测定的数值，则可能会对测定结果造成影响，可以通过标准加入法对干扰进行消除[6]。

2.5.2 仪器的调试与校准

仪器的型号不同，其最佳的测定效果也不同，要依据仪器的说明书对仪器进行调节，使其能够保持最佳的工作状态。

空气一乙炔火焰中钡的电离度为16.4%，要乙炔与空气的比例进行严格的控制，从而对电离干扰进行有效的控制。此外，火焰的类型，燃烧器的高度等对于测定钡的灵敏度都存在着一定的影响，必须对这些要素进行进行严格的控制。在空气与乙炔比例进行确定的过程中，通过固定一种气体的流量、改变另一种气体的流量的方法对空气与乙炔的最佳流量进行决定，当吸光度大而平稳时流量最佳。

2.8 质量保证与控制

在实验的过程中总结出以下几个方面的质控规定措施：第一，在10个样品分析完成之后应该对仪器进行零点校正；第二，在所有样品分析的过程中都需要绘制校正曲线；第三，每10个样品进行一次校正曲线重甸甸浓度标准溶液分析，如果测定结果与浓度之间的偏差大于10%则需要重新进行校正曲线的绘制；第四，每个批次的样品应该进行一次或以上空白试验；第五，每个批次的样品应该测定10%或以上的加标样品，加标回收率应该在85%-110%之间。

3 结语

本文建立了原子吸收分光光度法测定水中钡含量的方法，并通过实验对该方法进行了研究。通过研究发现，原子吸收分光光度法在水中钡含量的测定过程中具有较高的可行性，并且这种钡测定方法具有选择性、灵敏度、操作性、成本等多个方面的优点。本文重点阐述了火焰原子吸收分光光度法测定水中钡含量的方法，该方法在准确度、精密度等方面都较好，能够满足对工业废水中钡的测定要求，应进行普遍的推广。

参考文献

[1]丁义，孙振中，戚隽渊，郭霞.火焰原子吸收分光光度法与甲醛肟法测定水中锰的方法比较[J].上海交通大学学报（农业科学版），2013，06（32）：61-64+72.

[2]杜米芳，聂富强，仝晓红，高霞.火焰原子吸收分光光度法测定低合金钢中镍含量的不确定度评价[J].材料开发与应用，2014，01（16）：71-75.

[3]范文嘉，董兵，朱英.火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量的不确定度评估[J]. 环境卫生学杂志，2012，03（19）：137-140.

[4]曹琳，周征，黃朝辉，罗淑青，陈仲益.原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度分析[J].医药导报，2012，11（16）：1507-1509.

[5]张丽娟，马群，王晶，谷学新，王书妍.微波消解-原子吸收分光光度法测定中成药中砷、铜的含量[J].中药新药与临床药理，2014，05（21）：342-344.

[6]吴昊，李继，徐长根，傅强.原子吸收分光光度法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中葡萄糖酸钙的含量[J].中国药品标准，2013，03（21）：201-203.

分析化学 - 分光光度法 第10篇

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的光吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。

常用的波长范围为：(1)200～400nm的紫外光区;(2)400～760nm的可见光区， (3)

2.5～25μm(按波数计为4000～400cm<-1>)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。来源：考试大

分析化学 - 分光光度法 第11篇

浊点萃取分光光度法测定水样中痕量铁

建立了浊点萃取.分光光度法测定痕量铁的`新方法.详细考察了溶液的pH值、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响.该方法的线性范围为6.0～500 μg/L(r=0.999 6),检出限为1.58μg/L,加标回收率为98.7%～101.6%,相对标准偏差为1.3%～2.2%.该方法已成功应用于实际水样分析.

作 者：丁宗庆 吕丽丽 徐晖 DING Zong-qing L(U) Li-li XU Hui  作者单位：丁宗庆,DING Zong-qing(郧阳师范高等专科学校化学系,湖北,丹江口,442700;华中师范大学化学学院,湖北,武汉,430079)

吕丽丽,徐晖,L(U) Li-li,XU Hui(华中师范大学化学学院,湖北,武汉,430079)

刊 名：应用化工  ISTIC英文刊名：APPLIED CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)：2008 37(12) 分类号：O658.2 关键词：浊点萃取   分光光度法   水样   铁   分离富集  

面粉中微量水的分光光度法测定 第12篇

氯冉酸可以与醇中的水发生荷移反应,形成的水合物的最大吸收波长为530 nm. 在甲醇中, 水的含量在0%～8.0%(V/V) 范围内与吸光度呈线性关系;在乙醇、正丙醇、正丁醇、正庚醇和正己醇中测定水的`线性范围为0%～6.0%(V/V).方法灵敏度高,检测下限为0.13%(V/V);重现性好,重复实验相对标准偏差小于2%.反应迅速,操作简便.用拟订的方法测定面粉及乙醇中的微量水,结果与标准值相符,回收率为98%～102%.

作 者：冯喜兰 李娜 赵凤林 田孟魁 李克安 作者单位：冯喜兰,田孟魁(河南职业技术师范学院,新乡,453003)

李娜,赵凤林,李克安(北京大学化学与分子工程学院,生物有机与分子工程教育部重点实验室,北京,100871)

分析化学 - 分光光度法 第13篇

1 方法原理

水质中总氮指能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮[3]。在120 ~ 124 ℃ 下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物中的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处,分别测定吸光度A220和A275,按公式( A = A220- 2A275) 计算校正吸光度A,总氮( 以N计) 含量与校正吸光度A成正比[3]。

2 材料与方法

2. 1 仪器与试剂

UV9100D紫外可见分光光度计,10 mm石英比色皿; 高压蒸汽灭菌器( 最高工作压力不低于1. 1 ~ 1. 4 kg/cm2,最高工作温度不低于120 ~124 ℃) ; 25 m L具塞磨口玻璃比色管。

氢氧化钠; 过硫酸钾; 盐酸( 优级纯) ; 硝酸钾( 基准试剂) ;总氮标准样品( GSBZ50026 - 94,标准值( 1. 22 ± 0. 09) mg/L,以下简称标准样品) 。

2. 2 实验方法

按照《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》( HJ 636 - 2012)的分析步骤进行实验,绘制校准曲线及进行标准样品测定[3]。通过改变实验条件用实验结果分析影响因素,或通过多年的样品分析经验总结得出影响因素。

3 影响因素讨论分析

3. 1 25 m L具塞磨口玻璃比色管

根据作者多年的水质总氮样品分析经验,25 m L具塞磨口玻璃比色管的密封性能好坏对总氮测定的结果有较大的影响。在高压高温环境中,比色管在碱性过硫酸钾消解过程中会产生正偏差、也会产生负偏差。首先应选用若干个( 20 个以上) 同批次的比色管,利用标准值为1. 22 mg/L的总氮标准样品作为水样,按相同的过程进行消解,消解后通过观察液面位置变化情况( 密封性能较差的比色管消解后管内液体会增多或减少) 以及测定吸光度值,淘汰密封性能较差的比色管,筛选出密封性能较好的比色管用于样品分析,能提高监测结果的准确性。筛选出比色管使用一段时间后,需定期进行密封性能筛选实验,保证使用密封性能较好的比色管用于实验分析。

3. 2 过硫酸钾试剂

过硫酸钾是影响空白值偏高的主要因素,应控制过硫酸钾空白值的吸光度及样品的吸光度。根据作者多年的水质总氮样品分析经验,碱性过硫酸钾溶液空白值在220 nm处的吸光度不高于0. 200 的试剂方能满足要求,且要控制样品测定值在220 nm处的吸光度应不高于0. 900,才能满足测定结果准确性要求。碱性过硫酸钾溶液配制时应注意防止过硫酸钾分解失效,需待氢氧化钠溶液冷却后再与过硫酸钾溶液混合定容[3]。碱性过硫酸钾溶液最好是现配现用,低温保存也不要超过一周。

3. 3 实验用水

HJ 636 - 2012 标准分析方法中总氮测定的无氨水可以使用加硫酸后蒸馏出的无氨水,也可以使用新制备的去离子水[3];本文用加硫酸后蒸馏出的无氨水、新制备的去离子水配制碱性过硫酸钾溶液,消解后进行空白值测定,测定结果如表1 所示[4]。实验证明二者差别较小,能用新制备去离子水代替无氨水,以节省无氨水蒸馏程序。

3. 4 消解温度与时间

3. 4. 1 消解温度

采用总氮标准样品( 1. 22 ± 0. 09) mg/L作为水样进行实验测定,在5 个不同的消解温度下( 120 ℃ 、121 ℃ 、122 ℃ 、123 ℃ 、124 ℃ ) 分别测定5 个平行样,实验结果见表2[5]。校准曲线与样品测定的消解温度相同,5 个不同的消解温度实验时消解时间( 30 min) 与冷却时间( 2 h) 一致。实验结果表明消解温度在120 ~ 124 ℃ 下,测定结果均符合要求; 消解温度为122 ℃ 时,测定值更接近标准值。

3. 4. 2 消解时间

总氮测定的标准方法上规定在120 ~ 124 ℃ 下保持加热消解时间为30 min[3]。本实验中,分别采用30 min、40 min、50 min、60 min的消解时间进行实验( 同一消解时间下测定5 个平行样) ,校准曲线与样品测定消解时间相同,其它条件( 消解温度122 ℃ 、冷却时间2 h) 一致,实验结果见表3。实验结果表明在122 ℃ 下,保持加热消解时间为40 min时,含氮物质已被完全氧化消解,测定值也接近标准值。

3. 5 冷却时间

标准分析方法上写明加热消解结束后,让高压蒸汽灭菌器自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温,然后进行比色测定[3]。标准分析方法上未对冷却时间作出规定,本实验中消解后的比色管自然冷却时间用1 h、2 h、3 h、4 h进行实验( 同一冷却时间下测定5 个平行样) ,校准曲线与样品测定冷却时间相同,其它条件( 消解温度122 ℃ 、消解时间40 min) 一致,实验结果见表4[6]。实验结果表明比色管自然冷却1 ~ 2 h后( 冷却至室温) 即可进行下一步比色测定,一般冬季自然冷却1 h、夏季自然冷却2 h可冷却至室温,标准样品测定值接近标准值。

3. 6 待测样品稀释

根据作者多年的水质总氮样品分析经验,总氮校准曲线适宜的测定范围为0. 05 ~ 3. 2 mg/L,超出测定范围必须重新消解; 要符合此测定范围还需要求碱性过硫酸钾溶液空白值在220 nm处的吸光度应不高于0. 200。一般的清洁地表水可直接取样10 m L测定,各类废水视情况而定,可取样1 m L或2. 5 m L测定,或将样品先稀释10 倍或20 倍再取稀释样5 m L或10 m L进行测定; 以保证消解后比色管内总氮浓度在校准曲线的中间段,保证样品测定结果的准确性。对于未知总氮浓度的废水样品,建议设置2 ~ 3 个不同的稀释倍数取样测定,以提高样品测定结果的准确性及减少不必要的重复取样测定工作。

3. 7 波长定位准确性及其它污染带来的影响

要同时测定样品两个不同波长( 220 nm,275 nm) 处的吸光值,如使用手动调节波长的紫外分光光度计测定,需来回手动调节波长,波长定位会产生一定的误差[7]。测定总氮建议采用双波长紫外分光光度计,快速方便又能避免调整波长产生的误差。

紫外分光光度法应使用石英比色皿,实验所用器皿和灭菌器等均应做到无氮污染,玻璃器皿可用盐酸溶液浸泡再用自来水及去离子水冲洗干净[3]。

4 结论

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,首先需定期对25 m L具塞磨口玻璃比色管进行密封性能筛选实验,保证使用密封性能较好的比色管用于实验分析。试验试剂选择上注意控制过硫酸钾空白值的吸光度( A2200. 200) 及样品的吸光度( A2200. 900) ,试验用水可以使用新制备的去离子水代替无氨水。在消解温度为122 ℃ 下( 120 ~ 124 ℃ 下均符合要求) ,保持加热消解时间为40 min时,比色管自然冷却1 ~ 2 h( 冷却至室温) 的条件下,测定结果准确性最好。建议合理取样或设定多个稀释比稀释样品后再取样,以保证消解后比色管内总氮浓度在校准曲线的中间段,保证样品测定结果的准确性以及减少不必要的重复取样测定工作。另外建议采用双波长紫外分光光度计测定,配制的试剂、实验所用器皿注意避开氮的污染。

摘要：总氮是湖泊、水库水质营养状态评价不可缺少的指标之一,在监测工作中常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮。该经典方法在实际测定过程中,会遇到空白值偏高、测量结果重复性不够好、准确度不够好等问题。本文从比色管筛选、过硫酸钾试剂、实验用水、消解温度、消解时间、冷却时间、待测样品的稀释、波长定位准确性及避免其它污染带来的影响等多方面因素进行讨论分析,得出总氮测定时须特别注意的影响因素。

关键词：碱性过硫酸钾氧化,总氮,紫外分光光度法,影响因素

参考文献

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[2]环境保护部办公厅.《地表水环境质量评价办法(试行)》(环办[2011]22号)[Z].2011.

[3]环境保护部.HJ636-2012.水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[S].北京:中国环境科学出版社,2012.

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[5]范文飙.紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究[J].化学工程师,2006(8):35-36.

[6]邝婉文.影响总氮空白值的主要因素及最佳消解条件的探讨[J].广东化工,2012,39(4):96-97.

分析化学 - 分光光度法 第14篇

关键词：水质监测 化学需氧量 重铬酸盐法 快速消解分光光度法 对比分析

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2012）09（c）-0142-01

化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，以下简称COD），就是指水质中容易被强氧化剂重铬酸钾（K2Cr2O7）氧化的还原性物质（此处还原性物质主要是指有机物）所消耗的重铬酸钾（K2Cr2O7）的量。在一定条件下，水体中的所有溶解性物质和悬浮物与重铬酸钾，在发生氧化还原反应后，所消耗的重铬酸钾换算换算成相对应氧的量，就是化学需氧量（COD），它以氧的质量浓度表示，单位为mg/L。现在相关部门对水体的检测结论，就通常以COD作为表征，来反应水体中有机物含量的综合性指标。

早在1989年10月，化学需氧量测定的标准方法就有了国际标准ISO6060《水质 化学需氧量的测定》。我国1990年7月颁布的GB/T11914《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》就是在国际标准ISO6060的基础上制定实施的。这种测定COD的重铬酸盐法具有氧化率较高、再现性好、准确可靠等优点，现在已经成为国际社会普遍公认的经典标准方法。其COD的测定原理是：在硫酸酸性溶液介质环境中，以重铬酸钾（K2Cr2O7）为氧化剂，催化剂选择为硫酸银，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液的H2SO4酸度一般设定为9mol/L，均匀加热后，使消解反应液沸腾，然后控制消解反应温度在150℃。先以循环水冷却回流反应，反应时间设定为2h。待消解反应液自然冷却后，再以1，10-二氮杂菲为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据滴定后硫酸亚铁铵溶液的消耗量，就可以计算出水样的COD值。当然，综合分析试剂浓度、操作的便捷性等因素，再结合笔者近年来的实验经验，具体实验操作如下：一般确定水样的取样量约为3.00mL，重铬酸钾溶液用量为1.00mL，硫酸汞溶液用量为0.50mL，H2SO4酸化后的Ag2SO4溶液用量为6.00mL，能保证COD的测定都处于较小且可控的误差范围内。显然此COD测定法采用的检测试剂是重铬酸钾，而其溶液中的重铬酸根离子具有强氧化性，又具有很明显的橙红色。所以称为重铬酸盐法。

但是，现代分析化学实践发现，重铬酸盐法测定水体的COD这一经典的标准方法还是存在有以下不可避免的缺点：水、电能消耗较大，试剂用量大，回流装置占的实验空间大，实验台操作不便，难以大批量快速测定，也不能满足在现场进行水体环境监测的要求。而快速消解分光光度法具有占用空间很小，试剂用量少，废液能减到最小程度，能耗小，实验操作简便，安全稳定，准确性高，安全又可靠，适宜水体环境的大批量检测定等特点，现在测定COD值的快速消解分光光度法已经越来越多地得到实践应用。快速消解分光光度法目前已经是一种成熟的水体化学需氧量检测方法。有如下实验操作指南：采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，再将其放入小型恒温加热皿中，165℃恒温加热，等此消解完全进行彻底后，用分光光度计测定COD 值并记录下来。特别需要注意的是，选择的密封管要具有耐酸，耐高温，抗压防爆裂性能。一般选用两种密封管，一种密封管可作为此消解反应使用，称为消解管；另一种型号密封管称为消解比色管，可作为消解用。当然实验前还需要准备小型加热消解器皿，加热孔均匀分布，以铝块为加热体。要注意消解反应液应该占据密封管适宜的空间比例。盛有消解反应液的密封管一部分插入加热器的加热孔中，密封管底部要保持恒定165℃温度加热；因此在空气自然冷却下，要使管口顶部温度降到85℃左右；密封管内外温度的差异确保了小型密封管中反应液在该恒温下处于微沸腾回流状态。若选择紧凑的COD反应器一般可放置大约20只密封管。消解管选用50mL的磨口具塞玻璃管，消解反应液体积应该控制在15mL左右，这种检测COD的主要方法是用0.10mL硫酸亚铁铵溶液滴定分析。最后在分光光度计测量COD过程中，需设置在600nm波长处，选用30mm方型比色皿用分光光度法测定，采用密封管消解反应后，消解液转入比色皿可在一般光度计上测定，用密封比色管消解后可直接用密封比色管在COD专用光度计上测定。在600nm波长可测定COD值为100～1000mg/L的试样，在440nm波长处可测定COD值为15～250mg/L的试样。这种方法的可操作性非常好，而且既能在室外现场，还可以对不同水质进行多批次COD的相关指数检测。

综上所述，在做水体的COD检测时，低浓度的用重铬酸盐法比较准确，但受限较多，高浓度的水体COD检测时，快速消解分光光度法对水质的COD项目的检测方法适用场合较广，较传统的重铬酸盐法更有参考价值，值得人们认真研究及推广应用。

參考文献

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[5]　武晓莉.信息融合及集成学习在水质光谱分析中的应用研究[D].浙江大学，2007.

分光光度法测定空气中的氧化氮 第15篇

分光光度法测定空气中的氧化氮

为了建立离子缔合物分光光度法测定空气中氧化氮的新方法 ,在含NO-2的吸收液中,依次加入磷酸,结晶紫溶液,KI溶液,PVA-124溶液,定容,摇匀后室温下反应一段时间,在723分光光度计上扫描得到吸收光谱,并于最大吸收峰处测定体系的吸光度A,与空白对照的吸光度A0比较,以△A(A-A0)与NO-2浓度绘制标准曲线.结果 显示,NO-2将I-氧化成I-3后,I-3能够进一步与结晶紫形成离子缔合物,结晶紫在波长630 nm处有固定吸收峰,但随着离子缔合物的形成,体系在550 nm处出现新的吸收峰.在PVA-124存在下,NO-2在浓度4.010-3～0.40μg/ml范围内与离子缔合物的吸光度呈良好的`线生关系(r=0.999 5);摩尔吸光系数达9.8105L/(mol・cm).本方法 具有良好的选择性,操作简便,可用于空气中氧化氮的测定.

作 者：韩志辉 付胜 余克平易海艳 作者单位：湖南省劳动卫生职业病防治所,湖南,长沙,410007刊 名：工业卫生与职业病 ISTIC PKU英文刊名：INDUSTRIAL HEALTH AND OCCUPATIONAL DISEASES年，卷(期)：33(6)分类号：O657.3关键词：氧化氮 结晶紫 碘化钾 分光光度法

分析化学 - 分光光度法 第16篇

流动注射微波在线消解分光光度法测定水中总磷

摘要：利用微波在线消解水样,将流动注射分析技术与分光光度法检测相结合,建立一种在线测定水中总磷的.快速分析方法.通过对实验条件的优化,分析速率达36个/小时,检出限0.015mg/L,线性范围为0～2.0mg/L,对0.634mg/L总磷标准溶液测定11次的相对标准偏差为1.0%.应用于环境水样的测定,结果令人满意.作 者：苏苓    张海涛    王庆霞    黄晓菊    俞光明  作者单位：苏苓,张海涛,王庆霞,黄晓菊(徐州建筑职业技术学院,江苏,徐州,221008)

俞光明(铜山县环境监测站,江苏,徐州,221008)

期 刊：中国环境监测  ISTICPKU  Journal：ENVIRONMENTAL MONITORING IN CHINA 年，卷(期)：2007, 23(3) 分类号：X832 关键词：流动注射    微波在线消解    总磷