火焰矫正法范文

火焰矫正法范文（精选8篇）

火焰矫正法 第1篇

DC-32型捣固车是昆明中铁大型养路机械集团有限公司(以下简称昆明中铁)生产的铁路大型养路机械,它利用测量系统对作业线路的轨道几何参数进行测量及记录,并通过控制系统对事先设定的轨道几何参数进行起道、拨道、抄平及钢轨两侧枕下道砟捣固作业,目前在全国铁路线路修理、提速线路改造和新线建设中得到广泛应用,已经成为我国铁路线路维修的主力机型。

随着我国铁路大型养路机械的应用,急需返厂大修的DC-32型捣固车数量逐年递增,机械损坏状态形形色色。铁路大型养路机械大修既要降低成本又要提高质量,这在无形中增加了修理的难度,特别是一些事故车辆,常常出现结构部件严重变形的情况,如果无法矫正就会导致修理成本的急剧增加,在DC-32型捣固车大修中,整车修理成本为375万元,而更换变形主车架的费用为80万元,占整车修理费用的21.3%,因此研究变形主车架的矫正工艺具有重要意义。

2 铁路大型养路机械大修钢结构件变形的矫正方法

铁路大型养路机械在使用一定的周期后,钢结构件必然存在不同程度的变形,为了恢复其机械性能,可根据实际情况采用不同的矫正方法(见图1),其中火焰矫正法已成为目前铁路大型养路机械主车架大修过程中采取的主要方法。

3 火焰矫正法的基本原理、主要方法及其影响因素

3.1 火焰矫正法的基本原理

钢经火焰局部加热后,宏观上会因内部众多微观晶粒大小的变化导致线性尺寸的伸长或缩短,同时产生压缩塑性变形,使较长的金属在冷却后收缩,从而达到矫正变形的目的[1]。

3.2 火焰矫正的方法及用途

(1)点状加热矫正法。

对于大修部件厚度小于6 mm的薄板产生的波浪变形,一般采用点状加热进行矫正,加热点呈圆形(见图2),冷却后沿加热体向中心收缩得到矫正。

(2)线状加热矫正法。

对于大修部件厚度小于10 mm的钢板局部弯曲变形,一般采用线状加热进行矫正,其加热速度较快,宽度较窄,一般小于20 mm,如图3所示。

(3)三角形加热矫正法。

对于刚性较大的主车架弯曲变形,在实际生产中采用三角形加热法来矫正(见图4),其加热面成等腰三角形,三角形底边和宽不应超过型材高度的2/3,加热从三角形的底边开始且平行于底边作线状加热至顶端。

3.3 火焰矫正法的影响因素

影响矫正效果的主要因素有加热温度、加热速度、加热位置和冷却速度等,要获得最佳效果的关键在于根据实际情况选择矫正参数。火焰矫正时的加热温度及冷却方式如表1所示。

4 火焰矫正法的实际应用

昆明中铁一直以来对SPZ200配砟整形车主车架焊接后的变形均采用火焰矫正法进行调校,施工工艺比较成熟,因此大修DC-32型捣固车主车架的矫正也尝试用此种方法,但由于93023号捣固车在现场撞车致使车架严重变形,因此查阅了大量技术资料,制定了严格的施工方案及措施。

4.1 确定火焰加热方法

根据DC-32型捣固车主车架检测点分布图(见图5),在现场先用4个10 t的千斤顶分别支撑在1、3、9、11四个旁承点,用水准仪找平(见图6)。经测量车架后部下弯10 mm,前缓冲板及车钩托架扭曲变形,最为严重的是车架前部下弯40 mm。根据主车架实际变形情况及大修规范(见图7),确定采用三角形加热法来矫正。因车架前部、后部由矩形管(250 mm150 mm16 mm)和槽钢(250 mm80 mm9 mm)组焊而成,故加热的三角形底边宽不应超过型材宽的2/3,即150 mm左右。

4.2 确定火焰加热温度

由于早期DC-32型捣固车主车架采用不同的材质组焊而成,矩形管是Q345D(16Mn),槽钢是Q235(A3),两种材料本身的力学性能有很大不同(见表2),为了获得满意的矫正效果,需严格控制加热温度,温度低了达不到预期效果,温度高了又会改变材料本身内部的组织结构。当Q235加热到600℃时金属处于全塑性状态,达到700℃时产生的压缩变形就更大,也就是温度越高收缩就越大。然而Q345D的淬硬倾向比较大,加热温度不得超过A1线(727℃)而且必须采用空冷,如果用水冷来提高效率,加热温度则不得超过650℃。综合两种材料的性能最后确定火焰加热温度为700℃,且施工过程中用红外线测温仪严格监控温度。这个温度略低于A1线,冷却时相当于高温回火和局部低温退火处理,材料的组织反而有所改善[2]。

4.3 主车架矫正控制及效果

在93023号捣固车的矫正过程中,考虑到主车架原本变形比较严重,刚性又较大,矫正非常困难,因此选择了1、2两个截面进行先、后加热(见图8),而且每个截面只加热一次的方案。首先在第1个截面加热前,再用2个10 t千斤顶放置在车架前部端面左右,然后轻轻顶起车架前端,使原本支撑在9、11旁承点的2个千斤顶与主车架分离一定高度(见图9),让主车架的自重对加热区产生压应力,冷却收缩时效果会非常理想。所有准备工作就绪后,进行第1次加热,加热时严格按预先方案同时对同一截面的梁加热,待第1次加热完全冷却后检测发现最大变形处的变形量已经减小了25 mm,火焰矫正效果正向着预期目标靠近;根据实际情况及时降低了第2截面的加热温度,按前一次的方法进行矫正。

通过各方人员的相互协作,最终克服了一个个技术难点,前后共矫正了18处变形点,主车架所有检测控制点的数据均超过了大修规范要求(见表3),为以后各类大修捣固车主车架变形的矫正奠定了坚实的基础[3]。

在93023号捣固车主车架火焰矫正成功的基础上,随后对变形更复杂的93022号捣固车主车架进行火焰矫正,结果也非常理想,实践表明,火焰矫正变形主车架的施工工艺已经成熟。

5 结束语

火焰矫正是一个非常复杂的工艺过程,尤其是主车架的矫正结果将直接影响DC-32型捣固车的高速运行平稳性和作业精度,通过实践,不断积累经验,全面掌握火焰矫正工艺,不仅解决了DC-32型捣固车大修主车架的技术难题,大大降低了铁路养路机械的大修成本,同时还保证了大修车辆的机械性能。

摘要：铁路大型养路机械DC-32型捣固车返厂大修中的结构件存在诸多方面的变形,通过分析火焰矫正法的工作原理及其不同的加热方式所适用的情形以及控制矫正效果的主要因素,从而确定了DC-32型捣固车主车架大修的施工工艺,解决了矫正复杂变形的难题。

关键词：捣固车,主车架,车架变形,火焰矫正,工艺

参考文献

[1]徐初雄.焊接工艺500问[M].北京:机械工业出版社,1997.

[2]付荣柏,付琼.钢结构变形火焰矫正[M].北京:机械工业出版社,1996.

火焰原子吸收法测定茶水铁锰含量 第2篇

火焰原子吸收法测定茶水铁锰含量

摘要：微量元素是人体必须的营养元素,对人体有一定的保健作用,但摄入量过多,会造成一些人体中毒.喝茶是人们的.习惯,因此对茶水中的微量元素进行监测是必要的.今用火焰原子吸收法直接测定茶水铁、锰含量,取得了较为满意的结果.作 者：尚明昆 乔丽芬 SHANG Ming-kun QIAO Li-fen 作者单位：云南省普洱市环境监测站,普洱,665000期 刊：三峡环境与生态 Journal：ENVIRONMENT AND ECOLOGY IN THE THREE GORGES年，卷(期)：,32(2)分类号：X503.231关键词：原子吸收 茶 元素

U型槽钢构件火焰矫正 第3篇

在我们的工作中经常制作一些钢结构, 这些构件在制作的过程中都存在焊接变形问题。为了使焊接钢结构产品符合质量安全的要求, 当焊接钢结构产生的变形超过了技术设计运行的变形范围, 就应当采用适当的措施对其进行矫正。如果不对焊接变形采用矫正措施, 除了影响结构的整体安装外, 还会降低产品的安全可靠性。

实践证明, 多数构件的变形都是可以进行矫正的。其原理是:为了抵消已经发生的变形, 需要设法制造新的变形, 从而恢复或达到所要求的形状和尺寸。

1 U型槽钢变形的分析

在机械制造业的生产过程中, 常会使用到自制的U型钢构件, 但预制完后都会出现不同程度的焊接变形, 最易出现的是扭曲变形和弯曲变形两种, 下面就阐述一下解决这两个问题的措施和方法。

在生产过程中, 机械矫正、火焰矫正和综合矫正等是应用最为普遍的矫正方法。火焰矫正使用的设备简单, 有点状加热、线状加热、三角形加热等三种, 但是很难掌握其操作技术, 如果加热位置和加热温度控制不恰当, 还会导致适得其反的作用, 因此, 采用火焰矫正要具有丰富的实践经验。机械矫正是利用机器设备来进行锤击、碾压等手段, 强行使变形恢复原来形状, 此同方法费时费力, 不适合大量钢构的变形矫正。综合矫正是采用机械矫正和火焰矫正两种形式共同使用的方法, 达到消除焊接变形的目的, 较为常用。

2 焊接变形常采用的火焰矫正方法

以上三种方法是U型构件经常采用的矫正方法。火焰矫正通常采用氧乙炔火焰, 加热采用中性焰。当要求较小的构件采用较低的加热温度时, 可以采用氧化焰。

火焰矫正时的加热温度表 (材质为低碳钢) 见表1。

3 工艺过程

3.1 U型构件的扭曲变形

由于U型构件的刚性较大, 故矫正扭曲变形时需要施加一定的外力。即先把焊件放在平台上并用拉紧螺栓拉紧, 然后同时加热两侧翼板, 宽度约为30~40mm, 加热温度和速度须根据扭曲程度而定。当扭曲变形大时, 加热温度要高一些, 600℃~700℃, 速度变慢, 并且要求底板和两翼板同时加热, 加热后立即拧紧螺栓, 若这样加热仍有扭曲, 则需要加热两端的腹板, 在加热后同时拧紧螺栓。待焊件冷却后, 若还有扭曲变形, 则需重复上述加热过程, 不过加热位置应尽可能不与前面的重合。

3.2 U型槽钢构件的弯曲变形

U型槽钢局部弯曲的火焰矫正, 用两把焊炬同时朝一个方向加热槽钢凸面的边缘, 如图2所示。加热线宽度为10mm, 加热温度使材料成暗红色, 焊炬移动速度约为12mm/s。经一次加热后, 变形即可消失。

3.2.1 在矫正弯曲变形时, 应在两个翼板上对这纵长焊缝由中间向两端做线状加热。为了避免产生弯曲和扭曲变形, 对两条加热带应当同步进行。为了减少焊接的内应力, 应当采用低温和中温矫正法, 但是由于采用此方法不仅会造成纵向收缩, 还具有较大的横向收缩, 因此, 比较难把握。

3.2.2 为了矫正构件的弯曲变形, 应当在两个翼板上做线状加热并在底板上做三角形加热, 此方法一般需要横向线状加热20-90mm, 此方法具有显著的效果。当板比较厚时, 加热的宽度应当适当窄一些, 由宽度中间向两边扩展加热。最好两人同时操作进行线状加热, 此后分别在加热三角形。三角形宽度不应当超过板厚的两倍, 与三角形底对应的翼板上线状加热相等的宽度。加热三角形时应当从顶部开始, 然后从中心向两侧扩展, 层层加热到三角形底为止。加热腹板的温度不能太高, 否则对于凹陷的变形很难修复。

4 注意事项

上述的三角形加热方法同样适用于矫正构件的侧弯。进行火焰矫正时应注意以下几点: (1) 采用中温矫正加热, 并浇少量的水。 (2) 温度过高, 易使加热面发生变形; (3) 反复加热易使构件变形相互重叠, 加大矫正成本; (4) 由于构件加热不均匀, 浇凉水, 易使构件扭曲变形加大。

5 结论

工件的变形通过采用以上工艺都控制在了设计范围内, 火焰矫正导致的应力和焊接应力都属于内应力。矫正不当引起的内应力、焊接内应力和负载应力通过迭加会造成纵应力超过运行应力, 从而造成构件承载安全系数的降低。因此, 在制造钢结构时一定要慎重, 通过采用合理的工艺措施以及采用机械和火焰加热法对其进行矫正以减少构件变形。利用火焰局部加热时产生压缩塑性变形使得较长的金属构建冷却后收缩来达到矫正原来焊接变形的目的。

参考文献

[1]金属材料的焊接与切割, 2002.

[2]焊工手册, 2004.

火焰矫正法 第4篇

1 计算模型

根据轮椅框架测量的实际尺寸建立模型。模型材料选用为Q345钢, 材料的物理性能参数如下表所示, 由于焊接过程中温度变化很大, 需要给出随温度变化的各物理性能参数 (考虑材料非线性) , 这里给出了200°C~2000°C温度范围内的各参数值。

2 焊接变形模拟

整个求解计算过程分为加热和冷却两个部分。加热过程分为两个部分, 首先焊接上半部分的焊缝, 在冷却一段时间后再焊接下半部分的焊缝。上下焊缝的加热时间分别为30s, 中间冷却600s, 在下半部分焊接完成以后再进行冷却。总共计算时间为2460s。

在t=2460s时我们可以看到模型在焊接残余应力下的变形情况为图2所示, 小管相对大管有一定程度的歪斜, 此时小管在焊接残余应力作用下变形角度为89.4度:

3 火焰矫正模拟

整个求解计算过程同焊接变形分为加热和冷却两个部分。根据焊接变形的计算结果可知支撑管在焊接残余应力的作用下, 在结构上已向一端倾斜, 根据火焰矫正的基本原理, 我们将加热部位选择在倾斜一端的焊缝上。焊缝的加热时间设置为30s, 加热后冷却, 冷却时间设置为600秒。

在t=630s时我们可以看到模型在焊接残余应力下的变形情况为图3 所示, 小管相对大管有一定程度的歪斜, 此时小管在焊接残余应力作用下变形角度为90.8度:

从焊接变形的模拟计算中, 我们已知小管在焊接残余应力的作用下偏移总角度为89.4度, 偏移了-0.6度。通过火焰矫正, 小管纠正后的总角度为90.8度, 偏移了0.8度, 通过简单计算0.8+ (-0.6) =0.2可知小管在整个焊接及矫正模拟后, 最终的偏移角度为90.2度, 而这样的角度是可以满足生产要求的。

4 实际焊接效果展示

通过ANSYS的模拟计算, 我们可以得知火焰矫正的方法在理论上是可行的。为了验证其在实际生产中的效果, 我们取了1个框架样品做了实验, 结果如下:

5 结论

虽然数值计算结果与实验测量值基本吻合, 但是总是存在一定的差异, 其误差原因主要有以下几个方面:

1) 数值模拟只是作为一种分析问题的方法, 它并不能代替实际, 而且在建模的过程中作了许多简化, 例如几何尺寸的选取, 以及在加载过程中所采取的热源的简化, 在计算过程中做了多次的迭代, 多次累积本身就会产生一定的误差。所以, 数值模拟与实验测量都只是我们所采用的一种方法进行预测与分析, 并不能完全反映实际结果, 只能成为我们分析解决问题的一种手段。

2) 材料的热物理性能以及介质间的对流换热系数是随着温度不断变化的, 可能对计算结果造成一定的影响。

3) 实际生产中, 更多的因素将影响到矫正工艺的准确性, 比如模具的公差, 工人对焊接掌握的熟练程度, 加热时间及温度等等。

所以实际焊接出来的框架, 支撑管的偏移角度都比理论值要高。但是角度偏移范围都在可接受值以内。从样品的实验情况来看, 火焰矫正的效果均能达到90°±0.3°, 从实际应用效果来看是不错的。通过该实验, 我们也证明了通过火焰矫正法可以对焊件在焊接过程中发生的变形进行矫正。

摘要：采用ANSYS模拟出座椅支撑管在焊接残余应力的作用下垂直度的变化, 以及通过火焰矫正后垂直度的矫正情况。最后通过实验验证ANSYS的计算, 证明先采用先焊接后火焰矫正的方法在实际生产中可行。

关键词：ANSYS,焊接变形,变形角度,火焰矫正,矫正角度

参考文献

[1]付荣柏.焊接变形的控制与矫正[M].机械工业出版社, 2006.

[2]汪建华.焊接数值模拟技术及其应用[M].上海交通大学出版社, 2003.

火焰原子吸收法测定尿锰 第5篇

1 仪器与试剂

1.1 仪器

原子吸收分光光度计 (美国热电M6型) ;锰空心阴极灯 (北京有色金属研究总院) ;离心机;25ml离心管;10ml具塞比色管。

1.2 试剂

锰标准溶液:国家标准物中心1 000μg/ml锰标准储备溶液, 效期内使用, 临用前用1%的硝酸水溶液逐级稀释为5μg/ml的标准使用溶液;硝酸:优级纯;氨水:分析纯;氢氧化钠:分析纯, 临用前配成浓度为0.1mol/L的水溶液。

2 方法

2.1 样品的采集与保存

用聚乙烯塑料瓶收集24h混合尿, 如需存放过夜, 需测尿样比重和体积后按1% (V/V) 比例加入硝酸, 置冰箱保存。样品于冰箱中可存放7d左右。

2.2 样品的处理

取24h混合尿样25ml于离心管中, 各加入2ml氨水 (如曾加酸以0.1mol/L氢氧化钠调至中性再加氨水) , 混匀, 放置过夜。以2 500 r/min离心3min后, 尽量弃去液体部分。将沉淀用0.5ml硝酸溶解, 转入10ml比色管中, 用蒸馏水洗涤并定容至5ml, 待测。同时做试剂空白3份。

2.3 工作曲线的制备

取正常人混合尿各25ml于5只25ml离心管中, 分别加入0, 0.05, 0.10, 0.20, 0.50ml锰标准应用液, 按与样品相同的方法处理各标准管, 定容至5ml, 待测。标准系列浓度为0, 0.05, 0.10, 0.20, 0.50μg/ml。

2.4 仪器工作条件

波长:279.5nm;灯电流:5mA;通带:0.2nm;火焰类型:空气一乙炔;燃气流量:1.0 L/min;背景校正:氘灯。

2.5 测量

将仪器调至最佳工作状态, 分别测各标准管吸光度值, 每管测定3次。以吸光度值对锰浓度绘制工作曲线。同时测量样品管和空白管。

3 结果

3.1 工作曲线线性范围及方法检出限

本方法在0～0.50μg/ml范围内线性良好。直线回归方程Y=0.2853X+0.0030, 线性相关系数0.9998。试剂空白进行了1 0次测定, 方法检出限为0.0045μg/ml (检出限为空白测定值的3倍标准差) 。

3.2 方法的精密度

采用标准差 (S) 和变异系数 (CV) 来衡量方法的精密度。对3种不同浓度的尿样分别进行连续6次重复测定, 结果见表l。

3.3 方法的准确度

采用在尿样中加入一定量的标准物后测其回收率的方法来确定准确度, 结果见表2。

4 小结

4.1 注意事项:结果计算时要进行尿比重的校正。在实验时有时会遇到比重过大的情况, 需重新收集尿样重测, 否则结果过高。

4.2生物样品因其成分复杂, 对分析结果影响较大, 因此样品测定前都要进行消化处理。消化过程中使用试剂多, 消化过程长, 消化不彻底, 很容易产生很高的背景吸收和化学干扰。本文在样品处理过程中加入试剂少, 引入的干扰较少, 背景吸收较低, 氘灯很容易校正;方法简便, 避免了因操作不当造成的测量误差;方法检出限低, 精密度高, 回收率好, 准确可靠, 适用于锰作业工人的普查筛选。

摘要：目的 建立一种简便快速的尿锰检验方法。方法 采用简单的样品前处理, 用火焰原子吸收法进行样品测定。结果 方法灵敏度高, 回收率好, 准确可靠。结论 火焰原子吸收法可作为尿锰普查筛选的常规检验方法。

火焰矫正法 第6篇

温度场的测量可分为接触法及非接触法两种。接触法中使用热电偶或其他温度敏感元件获得温度数据后,通过网络传输到控制机器上。此法需要预先布网,难以达到很高的分辨率,只能测量被测点的温度,当发生火灾时测量节点可能发生损坏,很难反映整个火焰的燃烧状况。非接触法的代表为数字图像处理法,测量简单、方便、快速,可以对火焰图像信号进行定量分析,又为火焰的后续分析和自动监控提供了可能,近年来发展很快。单个热像仪测量的是强度的绝对值,易受距离、衰减等因素的影响,难以用于火灾等环境复杂的场合获得温度的准确值。为解决此问题,有学者提出了比色法,通过测量火焰在两个不同波段的辐射强度并根据普朗克辐射定律获得火焰温度。由于目前的彩色探测器RGB三个分量满足比色法要求,使用单个彩色相机即可实现比色法测量,在锅炉内温度场测量方面已有一定的应用。由于实际火灾中不同位置的火焰辐射强度变化很大,而探测器的动态范围有限,难以同时测量低强度及高强度区域的温度场。科学级的相机虽然动态范围较大,但成本高,难以实际应用。

针对高动态范围火焰温度场测量的实际需求,提出一种基于单相机多次曝光测量及数据融合的方案,具有无接触、实时及系统简单的特点。首先介绍了比色法测温的基本原理,然后介绍了图像滤波及数据融合的算法,最后通过实际测量蜡烛火焰的温度场,验证了方案。

1 测温原理

基于比色法测量温度场分布。假设物体在一定温度时的辐射符合辐射定律,光谱辐射强度可通过Planck定律描述,如式(1)所示。

式中:E(λ,T)为光谱辐射强度;T为物体热力学温度;λ为辐射波长;ε(λ,T)是波长为λ 时的单色辐射率;C１、C２为第一、第二辐射常数。

由于T与物体的光谱辐射强度曲线一一对应,当物体光谱辐射曲线与式(1)相同时,即认为物体温度为T,而光谱曲线上两点唯一确定曲线,根据同一点在不同波长发出的辐射能EＴ(λ１)及EＴ(λ２)可表征光谱并计算获得该点的温度。假设物体辐射满足灰体辐射,即在某一光谱范围内的单色辐射率与波长无关,ε(λ１,T)=ε(λ２,T),当C２/λT>>1时,温度表达式如式(2)所示。

物体的辐射一般由光学系统收集并被探测器转化为电信号。探测器接收到的光强与光学系统的参数相关,如口径、透镜透过率、渐晕系数等,这些因素可以通过标定进行校正。光强同时受到物体及系统之间距离的影响,且传输过程中可能会因烟气散射造成衰减,难以预先标定,这对使用绝对强度的红外热像仪造成很大影响。比色法使用两个波长辐射强度的相对比值,如式(2)所示,测量结果只与中心波长及带宽相关,能够有效克服这些未知因素的影响。

2 系统设计

比色法需要获得两个波长的辐射强度,一般可使用两个相机及不同中心波长的滤光片同时拍摄待测区域实现,但这种方法成本较高,且系统复杂、对相机控制要求较高。彩色相机能够获得物体的RGB分量,根据色度与波长之间的转换关系,具有测量不同波长光强的能力,单个彩色相机可以满足比色法要求。由于相机的灰度动态范围有限,测量火焰等强度变化较大的场合时易受到像素饱和的影响,增加了误差。直观的解决方案为使用多个相机,每个相机设定不同的通光口径或曝光时间,最终合成高动态范围图像,但成本较高且控制复杂。选择使用单个彩色相机,通过牺牲时间分辨率,连续拍摄多幅不同曝光时间的图像,最后通过数据融合实现高动态范围温度测量。

系统中工业相机(MV- U500)使用1/2.5" 彩色CMOS探测器,有效像素为2 592×1 944,每个像素大小为2.2μm×2.2μm,曝光时间可手动通过编程调整,范围为0.083~378.000ms。由于测量中主要利用图像的颜色信息,为了避免数据的失真需关闭白平衡。系统软件部分包括获取并处理图像得到温度场分布,工作原理如图1所示。

首先调用相机库函数获取图像。由于目的为测量高光强动态范围的温度场,在连续获取图像过程中需要不断改变设定的曝光时间。然后按照式(2)对每幅图像进行处理,将其转化为温度场。一般图像中蓝色分量较小,相对噪声较大,实验中只使用红色与绿色两个分量。根据探测器的光谱响应曲线,选择两个分量光谱曲线的中心波长λｒ=650nm及λｇ=505nm代入式(2)。受到探测器的光谱响应、镜头透过率及色度光度之间转换等因素的影响,拍摄图像中的RGB分量与实际的光谱辐射能量之间有不同的比例关系,需要对此加以标定。使用基于热电偶(K型热电偶,温度测量范围为[-200,1 372]℃,精度0.25%)的温度计(UT322)测量火焰温度。标定时将热电偶安装在二维平移台上,移入至火焰并靠近火焰端面,拍摄图像,保证在图像中可以看到热电偶位置。热电偶能够实时测量局部的温度值,根据式(2)可以计算此时波长λｒ及λｇ处的辐射强度比值,结合实际图像中的RGB分量,可以获得对R分量与G分量的调整比例。

图像不可避免受到噪声影响,如量化误差、暗电流等,需要对计算获得的温度场分布加以平滑,减小噪声。在实验中首先使用中值滤波减小椒盐噪声影响,如式(3)所示,然后使用均值滤波抑制加性噪声,如式(4)所示。

式中:f(x,y)为原始图像;g(x,y)为处理后图像;median为中值函数;W为二维模板,设定为55区域;m为区域内元素数量。

计算完成单幅图像对应的温度场后,需要按照一定的规则融合多幅温度场数据。图像灰度值过大时受到像素饱和及光强响应非线性的影响,过小时则受到噪声影响,需针对每个点在多幅图中选择合适的曝光时间,融合的规则如下:

(1)对于给定位置(x０,y０),设定常数T(x０,y０)=0及n(x０,y０)=0;

(2)遍历各幅图像,对于第i幅图像,若Iｒ(x０,y０)<230且Iｇ(x０,y０)>20,则T(x０,y０)=T(x０,y０)+Tｉ(x０,y０),n(x０,y０)=n(x０,y０)+1。其中,Iｒ(x０,y０)及Iｇ(x０,y０)为图像在x０及y０位置的红色与绿色分量,Tｉ(x０,y０)为第i幅图像对应温度场在(x０,y０)位置的温度。

(3)若n(x０,y０)≠0,融合后(x０,y０)处的温度T(x０,y０)=T(x０,y０)/n(x０,y０)。若n(x０,y０)=0,表明对于该点的曝光时间均不适合,需进一步调整曝光时间。

3 实验测量

基于设计的系统,首先使用热电偶温度计标定了相机,然后测量了蜡烛火焰的温度场分布。图2为连续增加曝光时间拍摄获得的四幅火焰图片,曝光时间不同时火焰的灰度值发生显著变化。比较图2(a)及图2(d)可见,曝光时间较短时火焰的外围由于强度较弱,未能显示在图片上,而在曝光时间较长时,火焰的中心呈现白色,显然像素已饱和,与预期的结果一致。

对图2中火焰图片按照式(2)计算获得相应的温度场,按照式(3)及式(4)滤波后结果如图3所示。为了便于观察温度场细节及比较不同曝光时间的温度场,图3中温度的范围设置为[850,1 050]℃,其中环境温度(无火焰区域)设定为850 ℃。为了减小噪声影响,在计算过程中将灰度值较小的点设定为无火焰区域,其温度为环境温度,获得的温度场的形状与火焰形状类似。比较图3(a)及图3(b)可见,曝光时间小时温度场范围同样较小,随着曝光时间的增加,能够测量的火焰范围也逐渐增加。由于探测器上的每一点不仅接收其共轭物点处颗粒的辐射,还接收到其他离焦颗粒的辐射,在火焰的中心区域像素强度较大,很容易达到饱和。图3(c)及图3(d)中的大部分区域温度超过1 050 ℃,这主要是因为像素已经饱和,图像的红色分量低于实际入射的光强,导致了拟合的灰体辐射曲线向短波方向移动,计算的温度偏高。

按照介绍的规则,融合得到整个区域中高动态范围的温度场分布,如图4所示。

与观察到的火焰形状类似,同时获得了辐射强度大的火焰内部及辐射强度弱的火焰边缘的温度场,实现了预期的目标。在图像的边缘处主要为外焰的辐射光谱,图像内部为外焰与内焰的辐射光谱的均值,而蜡烛的内焰温度低于外焰温度,获得的温度场边缘温度高于内部温度。图像中火焰的温度为(900,1 050)℃,而使用热电偶实测内焰及外焰温度分别为850℃及1 100℃左右,两者相符,验证了测量结果的有效性,表明设计的算法能够达到预期的效果。

4 结论

在实际火灾环境中,当使用辐射测温法测量火焰温度时,由于火焰强度变化较大,普通相机的动态范围难以满足要求。针对此问题提出使用单相机多次曝光的方法增加相机动态范围,系统研究了数据的处理过程,提出了融合的规则,并对蜡烛的火焰开展了测量。结果表明提出的方案能够达到预期的目标,测量亮度变化较大的火焰时同时获得亮度较弱的火焰边缘及亮度较强的火焰内部的温度场。可进一步将此方法实际应用于森林或建筑火灾的温度场测量中。

Fire not only damages the environment seriously,but also threatens the ecological security and social eco-nomic development.A proper fire suppression schemebased on accurate understanding of fire is required forprotecting life and property.Temperature field distribu-tion of flame is a key influence factor on the fire spreadand development,which provides information of flamefront and combustion status that are important for fireprediction and diagnosis.Therefore,accurate and fastmeasurement of temperature field has an important effecton deep understanding of fire prevention and control.

There are two kinds of methods for temperature fieldmeasurement:contact method and non-contact method.The contact method transmits the temperature obtainedby thermocouples or other temperature sensitive elementsto the control machine through network.But it needs anetwork in advance,which is difficult to achieve high res-olution and can only measure the temperature at the sens-ing point.Besides,the fire sensor may damage in thefire.Therefore,it is difficult to reflect the entire flamecombustion status.A typical non-contact method is digit-al image processing method,which is simple,convenientand fast.With quantitative analysis of fire image,it ena-bles postprocessing analysis and automatic fire monito-ring.In recent years,non-contact method develops rapid-ly.But absolute value of the intensity got by a singlethermal imager is usually affected by factors like distanceand attenuation.Therefore,it is difficult to obtain the ac-curate value of the temperature in fire.In order to over-come the problem,colorimetric method was proposed,which measures the radiation intensity at two differentwavelengths and obtains the temperature by Planck Law.As the RGB value of a colored picture can be naturally ap-plied in the colorimetric method,a single colored camerais sufficient to make the measurement,which has foundapplications in the boiler.But the intensity at the differ-ent positions in the fire varies intensively,while the dy-namic range of the detector is limited.Therefore it is dif-ficult to measure the temperature at the positions of lowintensity and high intensity simultaneously.Although sci-entific cameras have large dynamic range,its cost is veryhigh,preventing its practical applications.

The temperature field measurement of flame withlarge dynamic range based on multiple exposure of singlecamera and data fusion is proposed with the advantage ofnon-contact,real time and simple system structure.Basicprinciple of colorimetric temperature measurement is in-troduced first.Algorithms of image processing and datafusion are then described.Finally,the method is verifiedby experimental measurements of the temperature field ofcandle flame.

1 Principle of temperature measurement

Colorimetric method was used for the temperaturefield measurement,assuming that the emission spectrumof an object at a certain temperature is in accordance withthe radiation law and can be described by Planck Law,asshown in formula(1).

Where:E(λ,T)is the emission spectrum;Tis the tem-perature of the object;λis the wavelength;ε(λ,T)ismonochromatic emissivity at the wavelength ofλ;C１andC２are the first and the second radiation constant.

As Tis related to the object's spectrum,when thespectrum curve of the object is the same with formula(1),the temperature can be regarded as T.Since thespectrum can be determined by the intensity at only twowavelengths,the temperature can thus be calculated fromthe radiation intensity from the same point at the twowavelengths,denoted by EＴ(λ１)and EＴ(λ２).Assumingthe object is a grey body,the monochromatic emissivitywill be constant within a certain spectral range,ε(λ１,T)=ε(λ２,T).Therefore,when C２/λT>>1,the tempera-ture can be calculated by formula(2).

The object radiation is usually first collected by anoptical system and then translated into electrical signal.The detected light intensity is related to the optical sys-tem parameters,such as aperture,glass transmittanceand vignetting coefficient.Although the system can becorrected through calibration,the intensity is also affect-ed by the distance between the object and the system andthe scattering by smoke particles,which has a great im-pact on thermal imager that uses the absolute intensity.But in colorimetric method we use the ratio of radiationintensity at two wavelengths,as shown in formula (2).The measurements only depend on the central wavelengthand bandwidth,which can effectively overcome the influ-ence of the factors.

2 System design

Colorimetric method uses the radiation intensity attwo wavelengths,which can be generally achieved by theuse of two cameras and two filters with different centerwavelengths.But it is high cost,complex and has highrequirements for the camera control.Colored camera canobtain the RGB value of the object.According to the rela-tionship between the color and wavelength,it naturallyhas the capacity to measure the intensity at differentwavelengths.Therefore a single colored camera can meetthe requirements of colorimetric method.As the dynamicrange of the camera is limited,it is difficult to measureflame with high and low intensity simultaneously due tothe pixel saturation,which adds up the measurement er-ror.An intuitive solution is to use multiple cameras withdifferent apertures or exposure time and fuse the data toget an image of large dynamic range,but the cost is highand the control is complex.Therefore,we chose to use asingle colored camera to capture the image with differentexposure time to achieve high dynamic range of tempera-ture measurement by data fusion,with the decrease oftime resolution.

In the system,the industrial camera (MV-U500)uses 1/2.5" colored CMOS detector with effective pixelsof 2 592×1 944and pixel size of 2.2μm×2.2μm.Theexposure time can be manually adjusted by programmingwith range of 0.083~378.000ms.As the color informa-tion is used in the measurement,the white balance isclosed to avoid the data distortion.The software includesacquisition and processing of the image to get the temper-ature field,whose working principle is shown in Fig.1.

We first called the library function of the camera tocapture the image.As the intensity of high dynamic rangewas desired here,we continuously changed the exposuretime during the measurement.Then the image was pro-cessed and transformed into temperature field based onformula(2).Generally speaking,the blue value of theimage is small and has relative large noise.In the experi-ment we used only the red and green value.According tothe detector spectral response curve,we chose two centerwavelengthsλｒ=650nm andλｇ=505nm to insert intoformula(2).The RGB value of the image and the actualspectral intensity need to be calibrated because of thespectral response of the detector,the transmittance of thelens and the conversion of chroma and luminosity.Weused the temperature thermometer(UT322)that is basedon K-type thermocouple with measurement range of[-200,1 372]℃and accuracy of 0.25%to measure the firetemperature.The thermocouple was mounted on a two-dimensional translational stage and moved to the firefront.The image was captured when the thermocouplelocated in the image.The temperature measured by ther-mocouple was then used to calculate the radiation intensi-ty ratio at wavelength ofλｒandλｇbased on formula(2),and calibrate the intensity ratio of R and G based on theRGB in image.

As the image is inevitably polluted by noise,such asquantization error and dark current,it is necessary tosmooth the temperature field and eliminate the noise.Median filter and mean filter were used to reduce the im-pulse noise and additive noise,as shown in the formulas(3)and(4).

Where:f(x,y)is the original image;g(x,y)is the im-age after processing;W denotes a 2Dtemplate which hassize of 55;mis the number of elements in the region.

After obtaining the temperature field based on singlepicture,a specific algorithm is required to fuse all thetemperature data.When the pixel value is high,it is af-fected by the nonlinearity caused by pixel saturation andwhen the value is small,it tends to be affected by thenoise.Therefore,it is necessary to choose the pictureswith appropriate exposure time for each pixel.The stepsare listed below.

(1)Set T(x０,y０)=0and n(x０,y０)=0for given(x０,y０);

(2)Go through the multiple pictures.For the ithpicture,if Iｒ(x０,y０)<230and Iｇ(x０,y０)>20,then T(x０,y０)=T(x０,y０)+Tｉ(x０,y０)and n(x０,y０)=n(x０,y０)+1,where Iｒ(x０,y０)and Iｇ(x０,y０)are thered and green value of the pixel at(x０,y０);Tｉ(x０,y０)is the temperature at(x０,y０).

(3)If n(x０,y０)≠0,the fused temperature is T(x０,y０)=T(x０,y０)/n(x０,y０).If n(x０,y０)=0,it indicatesthat the exposure time for the pixel isn't proper and fur-ther adjustments on the exposure time is needed.

3 Experimental measuring

We first used the thermocouple thermometer to cali-brate the camera based on the design of system,thenmeasured the temperature field distribution of candleflame.Fig.2shows four flame pictures with continuousincrease in exposure time.When the exposure time wasdifferent,the pixel value changed significantly.Compari-son between Figs.2(a)and 2 (d)shows the flame edgecannot be shown in the picture due to the weak intensitywhen the exposure time is shorter and the center of theflame is white when the exposure time is longer,indica-ting the pixel is saturated as expected.

The corresponding temperature field of Fig.2 wascalculated based on formula(2)and filtered based on for-mulas(3)and(4),results of which are given in Fig.3.The temperature range was set to be[850,1 050]℃andthe environment temperature was set to be 850 ℃in or-der to show temperature field in detail and compare theresults of different exposure time.To eliminate the noise,the region with low pixel value was set to be the non-flame region and its temperature was set to be the envi-ronmental temperature.Therefore,the shape of the tem-perature field was simitar to that of flame shape.Com-parison between Figs.3(a)and 3(b)shows that the fireregion is small when the exposure time is short and grad-ually expands as the exposure time increases.As eachpixel on the detector receives the radiation from not onlyits conjugate points,but also other defocused particles,the pixel value of the center of the flame is larger andtends to reach saturation.Most area of the temperature inFigs.3(c)and 3(d)is larger than 1 050℃,as the pixel issaturated and the detected red value is smaller than thereal value,leading to the shift of the spectrum to theshort wavelength and higher temperature.

Based on the step described above,we calculated thetemperature distribution of high dynamic range in thewhole region,as shown in Fig.4.

The temperature field of the flame with high intensi-ty in the center and low intensity near the edge were ob-tained,as expected.The shape of it is similar to that ofthe flame observed.The detected spectrum is mainlyfrom the outer flame at the flame edge spectrum,while itis the average value of inner and outer flame in the centerpart of flame.The temperature of inner flame of candle islower than that of outer flame.Therefore,the obtainedtemperature field has higher value at the flame edge thanthe center part.In Fig.4,the temperature range is(900,1 050)℃ and the measurements of thermocouple are a-bout 850 ℃ and 1 100 ℃ for inner and outer flame,re-spectively.The agreement between the two measure-ments verifies the proposed method,showing that it is a-ble to measure the temperature field of flame with intensi-ty of high dynamic range.

4 Conclusions

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的铅 第7篇

关键词：茶叶,铅,火焰原子吸收光谱法

茶叶作为我国传统饮品, 有着悠久的历史和灿烂的文化, 与人们的日常生活密不可分。茶叶中富含多种有益于人体健康的微量元素, 但同时也含有一些有害的重金属元素, 其中的铅、铜已纳入国家标准的控制项目。试验表明:采用先将样品于500℃以下灰化后用盐酸消解, 消解液同时应于两种元素分析的火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜的分析方法, 操作较标准方法简便快捷, 对样品的消解完全且不会造成分析元素损失, 具有良好的准确度和稳定性, 可用于实际样品的分析。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

TAS-986原子吸收分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司) 吴氏高性能空心阴极铅灯 (北京瀚时制作所) 。

铅标准储备液:1.0mg/mL, GSB G62071-90 (8201) (国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院) , 用时逐级稀释至所需浓度。

茶叶:国家一级标准物质, GBW07605 (GSV-4) (地矿部物化探研究所) 。

实验所用试剂均为优级纯, 所用玻璃器皿均用HNO3 (1+1) 浸泡24h以上, 超纯水冲洗干净。

1.2 仪器主要工作条件

测铅工作条件:波长217.0nm, 通带宽度0.4nm, 灯电流8.0mA, 燃烧器高度12mm, 燃气流量1000mL/min, 氘灯扣背景方式。

1.3 试样分析

1.3.1 样品消解称取粉碎后的试样2~5g (精确至0.

0001g) 于50mL的瓷坩埚中, 先在可调式电热板上小火碳化至无烟, 移入高温炉中于500℃灰化6h, 取出冷却, 用1mL硝酸 (1%) 润湿灰分, 将灰分

置于可调式电热板上小火加热至冒烟, 取下稍冷, 加2mL盐酸 (1+1) , 小火加热至溶液透明, 将消解液洗入25mL容量瓶中, 用水定容至刻度。混匀备用。移取样品消解液15mL于125mL的分液漏斗中, 补加水至60mL, 加2mL柠檬酸铵溶液 (250g/L) , 溴百里酚蓝指示剂 (1g/L) 2~3滴, 用氨水 (1+1) 调至溶液由黄变蓝, 加硫酸铵溶液 (300g/L) 10mL, DDTC溶液 (50g/L) 10mL, 摇匀, 放置5min左右, 加入5.0mLMIBK, 剧烈振荡提取1min, 静置分层后, 弃去水相, 将MIBK层放入10mL具塞刻度管中, 备用。

1.3.2 铅标准系列制备分别移取10μg/mL铅标准工作液0.

0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL于6个125mL的分液漏斗中, 补加水至60mL, 以下操作同样品消解。

1.3.3 铅的测定。

吸取样品消解液15mL于125mL的分液漏斗中, 补加水至60mL。以下步骤同标准系列制备相同方法萃取。将仪器调至最佳工作状态, 按标准系列顺序依次测定标准溶液萃取液, 绘制校准曲线后测定空白和样品萃取液的吸光值, 以校准曲线法定量。

2 结果与讨论

2.1 样品消解

茶叶试样经500℃灰化后已除去大部分有机物, 试验对比了不同酸介质对灰化后灰分的溶解性, 试验表明, 硝酸、硝酸高氯 (1+4) 对多数茶叶灰分不能完全溶解, 多次反复加酸加热仍有褐色残渣残留, 无法获得澄清透明的消解液。而盐酸对茶叶灰分有着极强的溶解性, 但盐酸浓度为 (1+9) 时酸度偏低, 溶解速度较慢, 当盐酸浓度为 (1+1) 时, 能迅速完全溶解灰分且不会引起铅元素损失, 因而选用盐酸溶液 (1+1) 消解试样。

2.2 工作条件的选择

2.2.1 铅分析线的选择。

铅在217.0nm灵敏度较高背景吸收较大, 可选用次灵敏线283.3nm作分析线。试验对比两条分析线铅的灵敏度和线性范围。分析波长283.3nm处, 特征浓度0.16μg/mL/1%吸收, 线性范围0~206μg mL;在分析波长217.0nm处, 特征浓度0.0086μg/mL/1%吸收, 线性范围0~10μg/mL。数据表明, 次灵敏线283.3nm的分析灵敏度不适合茶叶中铅的分析 (国标要求铅2mg/kg) , 虽有较宽的线性范围但对于茶叶分析无实际意义。而在灵敏线217.0处虽有较大的干扰及背景吸收, 但通过采用氘灯扣除背景, 基本能消除干扰的影响, 可获得较高的灵敏度和稳定性, 可选作分析线。

2.2.2 燃气流量和燃烧器高度的选择由于

燃气、助燃气、燃烧器高度之间存在相互影响, 因此在固定空气出口压力为0.25MPa条件下, 试验对比不同燃烧器高度下不同燃气流量时吸光值的变化, 综合考虑各因素, 选定测铅时燃烧器高度12mm燃气流量1000mL/min。

2.3 方法的线性范围、灵敏度和检出限

将仪器调至最佳工作状态, 按试验方法分别测定铅系列标准溶液的吸光值并绘制校准曲线, 试验表明铅校准曲线在0~10μg/mL范围内呈现良好的线性关系。校准曲线的回归A=0.0582C+0.0251, 相关系数r=0.9991;

取铅空白溶液重复11次测量, 铅标准偏差SA=0.0011, 以3SA/S计, 检出限为0.06μgmL;

2.4 方法准确度、精密度验证及样品分析结果

选取茶叶国家标准物质及市售岩茶各一种按试验方法进行分析, 同时进行加标回收率实验。6次平行测定的结果、相对标准偏差和回收率 (见表) 。试验表明本法具有较高的准确度和精密度, 符合化学分析试验的要求。

铅样品测定和回收率试验 (n=6)

3结论

探讨采用干灰化盐酸消解试样, 一次消解火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的分析方法。试验表明, 该方法样品消解快迅、完全, 不会引起待测元素损失, 提高工作效率。具有较高的准确性、精密度和灵敏度。标准样品分析结果和标示值一致, 加标回收率在96%~102%, 精密度RSD<3%, 可用于各种茶叶铅的分析测定。

参考文献

[1]GB/T5009.12-2003, 食品中铅的测定方法[S].北京:中国标准出版社, 2003.

火焰矫正法 第8篇

1 材料与方法

1.1 仪器

德国耶拿ZEEnit 700型原子吸收分光光度计, 钙、铁、锌元素的空心阴极灯。ML-36型电热板, 北京中兴伟业仪器有限公司。QL-866型漩涡混匀器, 海门市其林贝尔仪器制造有限公司。

1.2 试剂

铁、锌、钙标准储备液:国家标准物质研究中心生产, 浓度均为1000 μg/ml。临用时, 用0.5%硝酸溶液稀释成20.0 μg/ml的标准应用液。标准系列同样用0.5%硝酸配制。硝酸, 高氯酸 (均为优级纯) 北京化学试剂厂。氧化镧, 纯度99.99%。

1.3 实验

1.3.1 样品预处理[4]

称取2.0 g试样于50 ml小三角瓶中, 加入10.0 ml硝酸高氯酸 (4+1) 混合酸, 加盖表面皿, 放置过夜, 于电热板上消解至无色或微黄色溶液, 取下放冷, 加入10.0 ml蒸馏水赶酸, 溶液近干时取下, 放冷, 纯水定容至5.0 ml, 备用。

1.3.2 测定

取1.3.1中的样品溶液用纯水稀释10倍用以测定铁和锌, 取1.3.1中溶液用20.0 g/L氧化镧再做20倍稀释后测定钙。

1.3.3 仪器参数

以表1所列条件进行测定。

2 结果与讨论

2.1 线性范围、灵敏度及检出限

3种元素在一定浓度范围内, 线性关系良好。其检出限以11次平行测定的空白值计算3倍标准差表示结果如下, 见表2。

注:灵敏度是指在吸光度值为 0.0044 (A) 时的特征浓度。

2.2 方法的精密度试验

称取5份同一样品, 各2.0 g, 分别置于5个50 ml三角瓶中, 按样品处理方法处理和测定, 计算方法的精密度。实验结果见表3。

2.3 方法的准确度试验

准确度以样品加标回收率表示。以测得的样品中铁、锌、钙含量作为本底值, 再另取一份样品, 按表3所列数据, 加入标准铁、锌、钙溶液, 按样品处理方法处理和测定, 计算回收率。结果能够满足分析的要求, 见表4。

2.4 去干扰试验

双份饭基体较为复杂, 消解后直接测定干扰较大。称取23.45 g氧化镧, 加少量水润湿, 加入75 ml盐酸溶解, 用纯水定容至1000 ml, 此氧化镧溶液为20 g/L。镧溶液作为电离抑制剂, 用于火焰原子吸收法测定分析钙, 可以消除电离干扰。

3 小结

双份饭中基体比较复杂, 火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙采用湿法消解后测定准确度较高, 回收率在96.8%～103.6%, 精密度较好, RSD2.07%, 湿法消解适合于大批样品的测定。使用该方法测定铁、锌、钙线性范围较宽, 适合于双份饭中铁、锌、钙的测定。

摘要：目的建立火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙的方法。方法样品经馄合酸 (硝酸+高氯酸=4+1) 消解后, 钙用20g/L的氧化镧溶液定容, 铁、锌用纯水定容后直接测定。结果铁浓度在0.20～2.00μg/ml范围时, 相关系数为0.9996, 加标回收率为96.5%～102.7%, 检出限 (3σ) 0.006μg/ml;锌浓度在0.10～1.50μg/ml范围时, 相关系数为0.9997, 加标同收率为95.0%～101.5%, 检出限 (3σ) 0.004μg/ml;钙浓度在1.00～10.00μg/ml范同时, 相关系数为0.9994, 加标回收率为96.8%～103.6%, 检出限 (3σ) 0.008μg/ml。结论该方法简便快捷, 测定结果准确可靠, 适合于双份饭分析。

关键词：火焰原子吸收法,双份饭,铁、锌、钙

参考文献

[1]刘晓曦.不同膳食摄入量研究方法比较.卫生研究, 2006, 35 (3) :363-366.

[2]颜世铭, 洪昭毅, 李增禧.实用微量元素医学.郑州:河南医科大学出版社, 1999:5.

[3]吴永宁.现代食品安全科学.北京:化学工业出版社, 2003.