半导体材料测试技术

半导体材料测试技术（精选8篇）

半导体材料测试技术 第1篇

常规材料测试技术

一、适用客户：

半导体，建筑业，轻金属业，新材料，包装业，模具业，科研机构，高校，电镀，化工，能源，生物制药，光电子，显示器。

二、金相实验室

• Leica DM/RM 光学显微镜

主要特性：用于金相显微分析，可直观检测金属材料的微观组织，如原材料缺陷、偏析、初生碳化物、脱碳层、氮化层及焊接、冷加工、铸造、锻造、热处理等等不同状态下的组织组成，从而判断材质优劣。须进行样品制备工作，最大放大倍数约1400倍。

• Leica 体视显微镜

主要特性：

1、用于观察材料的表面低倍形貌，初步判断材质缺陷；

2、观察断口的宏观断裂形貌，初步判断裂纹起源。

• 热振光模拟显微镜

• 图象分析仪

• 莱卡DM/RM 显微镜附 CCD数码 照相装置

三、电子显微镜实验室

• 扫描电子显微镜(附电子探针)(JEOL JSM5200，JOEL JSM820，JEOL JSM6335)

主要特性：

1、用于断裂分析、断口的高倍显微形貌分析，如解理断裂、疲劳断裂（疲劳辉纹）、晶间断裂（氢脆、应力腐蚀、蠕变、高温回火脆性、起源于晶界的脆性物、析出物等）、侵蚀形貌、侵蚀产物分析及焊缝分析。

2、附带能谱，用于微区成分分析及较小样品的成分分析、晶体学分析，测量点阵参数/合金相、夹杂物分析、浓度梯度测定等。

3、用于金属、半导体、电子陶瓷、电容器的失效分析及材质检验、放大倍率：10X—300,000X；样品尺寸：0.1mm—10cm；分辩率:1—50nm。

• 透射电子显微镜（菲利蒲 CM-20,CM-200）

主要特性：

1、需进行试样制备为金属薄膜，试样厚度须<200nm。用于薄膜表面科学分析，带能谱，可进行化学成分分析。

2、有三种衍射花样：斑点花样、菊池线花样、会聚束花样。斑点花样用于确定第二相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件。菊池线花样用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体精确取向、布拉格位移矢量、电子波长测定。会聚束花样用于测定晶体试样厚度、强度分布、取向、点群

• XRD-Siemens500—X射线衍射仪

主要特性：

1、专用于测定粉末样品的晶体结构（如密排六方，体心立方，面心立方等），晶型，点阵类型，晶面指数，衍射角，布拉格位移矢量，已及用于各组成相的含量及类型的测定。测试时间约需1小时。

2、可升温（加热）使用。

• XRD-Philips X’Pert MRD—X射线衍射仪

主要特性：

1、分辨率衍射仪，主要用于材料科学的研究工作，如半导体材料等，其重现性精度达万分之一度。

2、具备物相分析（定性、定量、物相晶粒度测定；点阵参数测定），残余应力及织构的测定；薄膜物相鉴定、薄膜厚度、粗糙度测定；非平整样品物相分析、小角度散射分析等功能。

3、用于快速定性定量测定各类材料（包括金属、陶瓷、半导体材料）的化学成分组成及元素含量。如：Si、P、S、Mn、Cr、Mo、Ni、V、Fe、Co、W等等，精确度为0.1%。

4、同时可观察样品的显微形貌，进行显微选区成分分析。

5、可测尺寸由φ 10 × 10mm至φ280×120mm；最大探测深度：10μm

• XRD-Bruker—X射线衍射仪

主要特点 ：

1、有二维探测系统，用于快速测定金属及粉末样品的晶体结构（如密排六方、体心立方、面心立方等）、晶型、点阵类型、晶面指数、衍射角、布拉格位移矢量。

2、用于表面的残余应力测定、相变分析、晶体织构及各组成相的含量及类型的测定。

3、测试样品的最大尺寸为100×100×10(mm)。

• 能量散射X-射线荧光光谱仪(EDXRF)主要特点：

1、用于快速定性定量测定各类材料（包括金属、陶瓷、半导体材料）的化学成分组成及元素含量。如：Si、P、S、Mn、Cr、Mo、Ni、V、Fe、Co、W等等。

2、同时可观察样品的显微形貌，进行显微选区成分分析。

3、最大可测尺寸为：φ280×120mm

四、光子/激光光谱实验室

• 傅里叶转换红外光谱仪(Perkin Elmer 1600)主要特点：

1、通过不同的红外光谱来区分不同塑胶等聚合物材料的种类。

2、用于古董的鉴别，譬如：可以分辨翡翠等玉器的真伪。

3、样品的尺寸范围：φ25mm – φ0.1mm

• 紫外可见光谱仪(UV-VIS)主要特性：

1、测试物质对光线的敏感性。譬如：薄膜、电子晶片、透明塑料、化工涂料的透光性或吸光性。

2、测试液体的浓度。波长范围：190nm—1100nm • 拉曼光谱仪(Spex Rama Log 1403)

• 拉曼显微镜光谱仪(T64000)

• 布里渊光谱仪(Sanderock 前后干涉计)

五、表面科学实验室

• 原子发射光谱仪, 俄歇能谱仪(PHI Model 5802)• 原子力显微镜，扫描隧道显微镜(Park 科技)• 高分辨率电子能量损耗能谱仪(LK技术)

• 低能量电子衍射, 原子发射光谱&紫外电子能谱仪(Micron)• 荧光光谱仪

• XPS+AES 电子表面能谱仪

主要特点：

用于表面科学10-12材料迹量，样品表面层的化学成分分析（1μm）以内，超轻元素分析，所测成分是原子数的百分比（He及H除外）；并可分析晶界富集有害杂质原子引起的脆断。

六、热学分析实验室

• 示差扫描热量计（DSC）（Perkin Elmer DSC7,TA MDSC2910）

主要特点：

1、将样品及标样升高相同的温度，通过测试热量（吸热及放热）的变化，来寻找样品相变开始及结束的温度。

2、用于形状记忆合金及多组分材料Tg的测量。

• 差热分析仪DTA/DSC（Setaram Setsys DSC16/ DTA18）

主要特性：

用于热重量分析，利用热效应分析材料及合金的组织、状态转变；可用于研究合金及聚合物的熔化及凝固温度、多型性转变、固溶体分解、晶态与非晶态转变、聚合物的各组份含量分析。

• 动态机械分析仪（DMA）/热机械分析仪（TMA）

主要特点：

1、用于低温合金和低熔点合金材料的热力学及热机械性能分析。

2、用于测定材料的热膨胀系数（包括体膨胀系数和线膨胀系数）、内耗、弹性模量。材料的热膨胀系数受到材料的化学成分，冷加工变形量，热处理工艺等因素的影响。

七、薄膜加工实验室

（一）物理气相沉积(PVD)设备 • 射频和直流源磁控溅射系统。• 离子束沉积系统

• 电子枪沉积系统 • 热蒸发沉积系统 • 脉冲激光沉积系统

• 闭合磁场非平衡磁控溅射离子镀

主要特性：

制备高品质的表面涂层，赋予产品新的性能(譬如：提高表面硬度，抗磨损性及抗刮擦质量，减低摩擦系数等)。在苛刻的工作环境中提高产品的使用寿命，并且改善产品的外观。例如在工业生产涂层的种类：

1、氮化钛膜(TiN)：常用于大多数工具的涂层，包括模具、钻头、冲头、切割刀片等。

2、类金刚石涂层(DLC)---Ti+DLC涂层具有良好硬度及低摩擦系数，适用于耐磨性表面、铸模、冲模、冲头及电机原件；Cr+DLC涂层为不含氢的固体润滑溅射涂层，适用于汽车部件、纺织工业、讯息储存及潮湿环境。

３、含MoS2的金属复合固体润滑涂层—适用于铣刀、钻头、轴承、及极低磨擦需求的环境、如航空及航天科技的应用

（二）化学气相沉积(CVD)设备 • 热丝化学气相沉积系统

• 射频和直流源化学气相沉积系统 • 金属有机分解及熔解凝固沉积系统

• 电子回旋共振-微波等离子化学气相沉积系统

1、等离子体化学气相沉积是一种新型的等离子体辅助沉积技术。在一定压力、温度（大于500℃）及脉冲电压作用下，在产品表面形成各种硬质膜如TiN,TiC,TiCN,(Ti、Si)CN及多层复合膜，显微硬度高达HV2000-2500。

2、PCVD技术可实现离子渗氮、渗碳和镀膜依次渗透复合，可提高产品表面的耐磨损、耐腐蚀及抗热疲劳等性能。适用于钛合金，硬质合金，不锈钢，高速钢及一些模具材料的表面涂层处理。

（三）PIII等离子实验室

1、PIII等离子实验室由一个半导体等离子注入装置和一个多源球形等离子浸没离子注入装置组成，通过将高速等离子体注入工件表面，改变表面层的结构及性能，提高产品的硬度，耐蚀性，减少磨擦力以达到表面强化，延长产品的使用寿命及灵敏度的目的。

2、PIII球形等离子注入技术广泛应用于半导体、生物、材料、航空航天关键组件等各个领域，是一种综合技术，用于合成薄膜及修正强化材料的表面性能。与传统的平面线性等离子注入技术相比，PIII技术可从内壁注入作表面强化处理，极适用于体积庞大而形状不规则的工业产品。

八、材料加工实验室

（一）金属及合金加工实验室 • 行星球磨机

• 激光粒度分析仪(Coulter LS100)

• 比表面积分析仪(NOVA1000)• 滚动磨床 • 水银孔隙率计 • 交流磁化率计 • 振动磁力计

（二）聚合物加工实验室

• 加工成型设备（注塑模、比利时塑料挤出机、压塑模、挤压机）

• 性能测试设备(霍普金森压力系统、FTIR、扫描电镜、透射电镜、光学显微镜及所有来自热学实验室的仪器)

（三）高级陶瓷实验室 • 陶瓷加工成形设备

• 微平衡系统、球磨机与等静压系统(ABB QIH-3)• 电子陶瓷性能测试仪器

标准精度铁电测试系统(镭射技术)，MTI2000 键盘薄膜传感器，压电尺，精密电阻分析仪(HP4294A)，Pico-Amp Meter，直流电压环境。

• 超声波测试系统

先进电子陶瓷--标准化电性能测试系统Signatone Model S106R 用于测试先进电子陶瓷材料（包括片状样品和薄膜样品）的铁电和压电及热释电性能。测试不同温度下电容、电阻的变化曲线及频谱曲线。

九、机械性能测试实验室

• 单一拉伸实验机（型号为Instron 4206和5567）

主要特性：

1、拉伸试验是最常规的塑性材料准静载试验。

2、用于测量各类材料（包括Cu,Al,钢铁，聚合物等）的屈服强度，抗拉（压）强度，剪切强度，断面收缩率，屈服点及制定应力—应变曲线。

3负荷由30KN—1KN。

• 金属疲劳强度测试仪（型号为Instron 8801）• 冲击性能测试机：

（悬臂梁式冲击测试仪（Ceast），落锤式重力冲击测试仪（Ceast））

主要特性：

1、用于测定塑胶及电子材料的冲击韧性σk、应力应变曲线，对材料品质、宏观缺陷、显微组织十分敏感，故常成为材质优劣的度量。

2、最大负荷为19KN，温度变化范围为-50℃—150 ℃，能测出百万分之一秒内时间与力的变化。

• 蠕变测试仪（Creep Testers ESH）

主要特性：

1、用于测定高温和持续载荷作用下金属产生随时间发展的塑性变形量及金属材料在高温下发生蠕变的强度极限。

2、试验使用温度与合金熔点的比值大于0.5，能精确测定微小变形量，试验时间在几万小时以内。

• 维氏显微硬度测试仪Vickers FV-700 主要特性：

1、用于测量显微组织硬度，不同相的硬度，渗层（如氮化层，渗碳层，脱碳层等）及镀层的硬度分布和厚度。

2、硬度—材料对外部物体给予的变形所表现出的抵抗能力的度量，与强度成正比。

半导体材料测试技术 第2篇

A Test for The C Programming Language

I. History

1. C was originally designed for and implemented on the (what) operating system on the DEC PDP-11, by (who) .

2. The most recently approved ANSI/ISO C standard was issued in (when) , and single line comments notation “//” is or isn’t a feature of C89.

II. Syntax and Semantics

1. In a runtime C program, auto variables are stored in , static variables are stored in , and function parameters are stored in .

a. stack b. heap c. neither stack nor heap

2. The statement “extern int x;” is a , and the keyword extern is used during .

a. variable declaration b. variable definition c. compilation time d. runtime

3. There is a complicated declaration: void ( * signal (int, void (*)(int)) ) (int);If a statement “typedef void (*p) (int);” is given, please rewrite this complicated declaration.

4. The following code is a segment of C program.

..........

void func(int *p)

{...........}

..........

main

{

int num=0;

.........

func(&num);

........

}

..........

Here, the function argument “&num” is passed .

a. by value b. by reference

III. Practice

Create a tree, which has h (h>0) layers, and its each node has w (w>0) sub-nodes.Please complete the following incomplete solution.

#include

#include

struct tree{

char info;

p_sub; //link to sub-nodes};

// allocate memory and initiate

void dnode ( struct tree* tmp )

{

= malloc( sizeof (struct tree) );

= 0x41;

= NULL;

}

struct tree *dtree (struct tree* subtree, int height, int width)

{

int i;

if (!subtree ) //if necessary, allocte memory for subtree

denode(subtree);

if ( height == 1 )

return subtree;

else if ( height == 2 ) {

struct tree *leaf = NULL;

for ( i=0; i

denode ( );

;

leaf = NULL;}

return subtree;}

else {

for ( i=0; i

}

return subtree;

}

}

main()

{

.........

struct tree *root = NULL;

root = dtree (root, h, w); // h and w are integers get from input

.........

半导体材料测试技术 第3篇

已申请专利

项目简介:

半导体材料测试技术 第4篇

AMD高级副总裁兼首席财务官和财务主管Devinder Kumar表示：“创建一个新的合资公司是AMD持续进行战略转型的一部分。新公司将AMD的高出货量封装测试工厂及经验丰富的员工与南通富士通在外包半导体封装测试方面的专业技术相结合。南通富士通是一个理想的合作伙伴，它拥有卓越的视野和商业计划，能够在交易落地之际成功引领这个合资公司。我们一直在明确不断发展的投资重点，放在能够促进长期盈利增长的差异化设计、高性能技术及产品方面。合资公司的成立带来了显著的资产货币化，能够进一步增强我们的资产负债表。”

通富微电总经理石磊表示：“AMD有着世界先进的封装测试工厂以及高出货量的历史业绩。AMD先进的技术和丰富的经验给予了南通富士通强力补充。新成立的合资公司将助力南通富士通提高研发能力，并进一步增强全球企业声誉。合资公司也将加强南通富士通在进一步迈向国际市场、寻求更多客户方面的机遇，助力南通富士通成为世界领先的封装测试公司。”

合资公司的成立标志着AMD战略计划又迈出了重要一步，该战略计划的目的在于明确重点，打造伟大的产品的同时从长远角度来看，加强公司的供应链运营管理。通过提供额外的规模，以及现金注入及无工厂业务模式带来的资本支出的降低，从而增强公司的资产负债表。

合资公司定位明确，意在抓住半导体封装测试服务（SATS）需求不断增长的大好机遇。Gartner市场研究公司的调查结果显示，2015年SATS市场的预期收益将达274亿美元，较去年同期增长41.1%。2014-2019年复合年均增长率预计将达4.6%，预计到2019年，市场总收益将达340亿美元。

现代材料测试技术复习题 第5篇

答：光学显微镜的分辨率受限于光的衍射，即受限于光的波长，当入射光为可见光（390—760nm）时，光学显微镜的分辨率本领极限为200nm，相应的有效放大倍数为1000倍。要想进一步提高显微镜的分辨极限和有效放大倍数，途径是寻找波长更短的照明源。

2、透射电子显微镜主要由哪几部件组成？

答：透射电子显微镜主要是由三部分组成，它们是电子光学部分、真空部分、电器部分。

（1）电子光学部分：照明系统；成像系统；像的观察记录系统（2）真空系统（3）电源部分：电器部分包括高压电源、透射电源、真空系统电源和其它电器部件。

3、透射电子显微镜需要真空的原因是什么？

答：（1）因为高速电子与气体分子相遇和相互作用导致随机电子散射引起炫光和减低像衬度。（2）照明系统中的电子枪会发生电离和放电，使电子束不稳定（3）残余气体会腐蚀电子枪的灯丝，缩短其寿命，而且会严重污染样品。

4、TEM通常将式样制成薄膜、单晶或切成超薄切片的原因主要是什么？

答：试样制备是为了使所要观察的材料结构经过电镜放大后不失真，并能得到所需的信息。透射电镜是利用样品对入射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束“透明”的样品。电子束穿透样品的能力主要取决于加束电压、样品的厚度以及原子序数。一般来说，加束电压愈高，原子序数越低，电子束可穿透的样品厚度就愈大。

5、TEM萃取复型的基本原理是什么？

使用粘着力较大的复型膜，在复型膜与试样分离时，试样表层某些物质随着复型膜离开试样，因此，试样表面起伏特征被印在复型膜上，又萃取了试样物质，这样可分析试样的形貌结构，并且萃取物质保留了在原试样中的相对位置。

6、能谱仪的工作原理是什么？

答：每一种元素都有它自己的特征X射线,，特征波长的大小取决于能级跃迁过程释放出的特征能量△E，根据特征X射线的波长和强度就能得出定性与定量的分析结果，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。定性分析依据：试样中不同元素的特征X射线峰，由于能量不同，会在能谱图中不同位置出现。定量分析依据：被测未知元素的特征X射线强度与已知标样特征X射线强度相比而得到它的含量。

7、扫描电电子显微镜主要由几部分组成？

答：扫描电子显微镜主要有电子光学系统、真空系统、电器系统三部分，另外还有信号检测系统。如果配置了能谱仪，则还有包括特征X射线处理系统。

8、制备SEM样品应考虑那些问题？

答：(1)观察样品一定是固体,在真空下能保持长期稳定.含水样品应先行干燥或予抽真空.(2)导电性不好或不导样品,在电镜观察时,电子束打在试样上,多余的电荷不能流走,形成局部充电现象,干扰了电镜观察.为此要在非导体材料表面喷涂一层导电物质(如碳、金)，涂层厚度0.01-0.1μm，并使喷涂层与试样保持良好的接触，使累积的电荷可流走。（3）扫描电镜样品的尺寸不像TEM样品那样要求小和薄，扫描电镜样品可以是粉末状的，也可以是块状的，只要能放到扫描电镜样品台上即可，一般SEM最大允许尺寸为φ25mm，高20mm。（4）将样品放入样品室观察前先需用丙酮、酒精或甲苯这类溶剂清洗掉样品表面的油污，因为这些物质分解后会在样品表面沉积一层碳和其他产物，当放大倍数缩小时，图像中原视域就成为暗色的方块。（5）在SEM里，是用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。X射线谱的测量与分析主要有能谱仪（EDS）。

9、举例说明电镜在科学研究中的作用：

答：1）断口形貌分析 2）纳米材料形貌分析

3）微电子工业方面的作用 4）可实现微区物相分析 5）高的图像分辨率 6）获得丰富的信息

单壁碳纳米管吸附对三联苯的研究、没食子酸还原法制备金银合金纳米粒子及其吸收光谱研究

第2章 热分析

1、简述差热分析的原理和装置示意图。

原理：差热分析是在程序控温下，测量物质和参比物的温度差随时间或温度变化的一种技术。当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰。

差热分析仪主要由加热炉、温差检测器、温度程序控制仪、讯号放大器、量程控制器、记录仪和气氛控制设备等所组成。

1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶； 6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶； 10-放大器；11-x-y记录仪

2、影响差热分析效果的仪器、试样、操作因素是什么？

实验条件的影响：①升温速率的影响----影响峰位和峰形②气氛的影响---影响差热曲线形态③压力的影响：压力升高，试样分解、扩散速度下降，反应温度偏高。④热电偶热端位置：插入深度一致，装填薄而均匀。⑤走纸速度（升温速度与记录速度的配合）：走纸速度与升温速度相配合。

样品的影响：①样品用量的影响②样品粒度的影响③试样的结晶度、纯度和离子取代④试样的装填：装填要求：薄而均匀。试样和参比物的装填情况一致。⑤参比物的选择：整个测温范围无热反应；比热与导热性与试样相近；粒度与试样相近（100－300目筛）

3、阐述DSC技术的原理和特点。

示差扫描量热法是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系的一种技术。

原理：示差扫描量热法对试样产生的热效应能及时得到相应补偿，使得试样与参比物之间无温差，无热交换；而且试样升温速率始终跟随炉温呈线性升温，保证补偿校正系数K值恒定。因此，不仅使测量灵敏度和精密度都大大提高，而且能进行热量的定量分析。

特点：使用的温度范围较宽、分辨能力高和灵敏度高，在测试的温度范围内除了不能测量腐蚀性物质外，示差扫描量热法不仅可以替代差热分析仪，还可以定量的测定各种热力学参数，所以在科学领域中获得广泛应用。

4、简述DTA、DSC分析对样品的要求和结果分析方法。对样品的要求：①样品用量：通常用量不宜过多，因为过多会使样品内部传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分辨率下降。样品用量以少为原则，一般用量最多至毫克。样品用量0.5~10mg。②样品粒度：粒度的影响比较复杂。大颗粒和细颗粒均能使熔融温度和熔融热焓偏低。样品颗粒越大，峰形趋于扁而宽。反之，颗粒越小，热效应温度偏低，峰形变小。颗粒度要求：100目-300目（0.04-.15mm）④样品的几何形状：增大试样与试样盘的接触面积，减少试样的厚度，可获得比较精确的峰温值。⑤样品的结晶度、纯度和离子取代：结晶度好，峰形尖锐；结晶度不好，峰面积小。纯度、离子取代同样会影响DTA曲线。⑥样品的装填：装填要求薄而均匀，试样和参比物的装填情况一致。结果分析方法：

①根据峰温、形状和峰数目定性表征和鉴别物质。方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考）DTA曲线对照。②根据峰面积定量分析，因为峰面积反映了物质的热效应（热焓），可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。③借助标准物质，可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。在DTA曲线中，吸热效应用谷来表示，放热效应用峰来表示；在DSC曲线中，吸热效应用凸起正向的峰表示(热焓增加)，放热效应用凹下的谷表示(热焓减少)。

5、简述热重分析的特点和影响因素。

热重法是对试样的质量随以恒定速率变化的温度或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术.特点:热重法的特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化和变化的速率，例如物质在加热过程中出现的升华、气化、吸附或解吸以及有气体产生或有气体参加的化学反应等均可以通过热重分析仪上物质质量的改变得到反映。所以，热重法可以用来研究物质的热分解、固态反应、吸湿和脱水、升华或挥发等多种物理和化学过程，并可用于研究反应动力学。可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。

影响因素:1）样品盘的影响2）挥发物的冷凝的影响3）升温速率的影响4）气氛的影响5）样品用量的影响6）样品粒度的影响

第3章 电子能谱分析

一定能量的电子、Ｘ射线或紫外光作用于样品，把样品表面原子中不同能级的电子激发成自由电子，这些电子带有样品表面的信息，且具有特征能量，收集并研究这类电子的能量分布，这就是电子能谱分析。

1、简述X光电子能谱分析的基本原理.一定量的X光照射到样品表面,和待测物质发生作用,可以使待测物质原子的电子脱离原子成为自由电子。

2、简述俄歇电子能谱基本原理.由Ｘ射线与物质作用产生一种特殊的二次电子（俄歇电子），通过测量这类电子的能量分布，得到的电子能谱。

材料现代测试技术 期末复习题 第6篇

2.X射线透过物质时产生的物理效应有：

3.德拜照相法中的底片安装方法有：正装，反装，和偏装三种。

4.X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种。

5.透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。

7.电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。

8.扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。

9.人眼的分辨率本领大约是：0.2mm

10.扫描电镜用于成像的信号：二次电子和背散射电子，原理：光栅扫描，逐点成像。

11.TEM的功能是：物相分析和组织分析（物相分析利用电子和晶体物质作用可发生衍射的特点；组织分析；利用电子波遵循阿贝成像原理）

12.DTA：定性分析（或半定量分析），测温范围大。DSC：定量分析，测温范围常在800℃以下。

13.放大倍数（扫描电镜）：M=b/B（b：显像管电子束在荧光屏上的扫描幅度，通常固定不变；B：入射电子束在样品上的扫描幅度，通常以改变B来改变M）

14.X射线衍射分析方法中，应用最广泛、最普通的是衍射仪法。

15.透射电镜室应用透射电子来成像。

16.TEM无机非金属材料大多数以多相、多组分的非导电材料，直到60年代初产生了离子轰击减薄法后，才使无机非金属材料的薄膜制备成为可能。

17.适合透射电镜观察的试样厚度小于200nm的对电子束“透明”的试样。

18.扫描电镜是用不同信号成像时分辨率不同，分辨率最高的是二次电子成像。

19.在电子与固体物质相互作用中，从试样表面射出的电子有背散射电子，二次电子，俄歇电子。

20.影响红外光谱图中谱带位置的因素有诱导效应，键应力，氢键，物质状态。

1.电离能：在激发光源作用下，原子获得足够的能量就发生电离，电离所必须的能量称为电离能。

2.原子光谱分析技术：是利用原子在气体状态下发射或吸收特种辐射所产生的光谱进行元素定性和定量分析的一种分析技术。

3.X射线光电效应：当X射线的波长足够短时，其光子的能量就很大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身则被吸收，它的能量就传递给电子了，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。这种过程称为光电吸收或光电效应。

4.5.衍射角：入射线与衍射线的夹角。背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90℃，重新从试样表面逸出，成为背散射电子。

6.7.磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。俄歇电子：当外层电子跃入内层空位时，其多余的能量也可以不以X射线的形式放出，而是传递给其他外层电子，使之脱离原子，这样的电子称为俄歇电子。

8.热重法：把试样置于程序控制的加热或冷却环境中，测定试样的质量变化对温度 1

活时间作图的方法。

9.相干散射：X 射线光子与原子内的紧束缚电子相碰撞时，光子的能量可以认为不受损失，而只改变方向。因此这种散射的波长与入射线相同，并且有一定的位相关系，它们可以相互干涉，形成衍射图样，称为相干散射。

10.质厚衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各部分的密度ρ（或原子序数Z）和厚度t不同形成的，这种衬度称为质量厚度（Pt）衬度，简称质厚衬度。

11.景深：指透镜高低不平的样品各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。

12.复型法：用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来的方法叫复型法，次薄膜即为复型。

13.差热分析：在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差随时间或温度变化的一种分析技术。

14.质谱分析：是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。

15.分辨率：两个埃利斑中心间距等于埃利斑半径Ro时，平面上相应的两物点的间距△ro为透镜能分辨最小间距。

1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求？

要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间，粉末不能有应力和织构，样品有一个最佳厚度。

2.透射电子显微镜的主要组成部分，功能，应用？

组成部分：电子光学系统，真空系统和电源与控制系统。功能：观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构。应用：可以进行材料组织形貌观察，研究材料的相变的规律，探索晶体缺陷对材料性能的影响，分析材料失效原因，剖析材料成分，组成及经过的加工工艺等。

3.TEM与 SEM的原理，结构，用途不同？

TEM透射电镜:原理：阿贝成像原理，平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征像。结构：由电子光学系统，真空系统及电源与控制系统组成。用途：微区物相分析。

SEM扫描电镜：原理：即光栅扫描，逐点成像，电子束受到扫描系统的控制在样品表面上做逐行扫描。结构：由电子光学系统，扫描系统，信号检测盒放大系统，图像显示与记录系统，真空系统和电源系统组成。用途：物体表面形貌分析。

6.TEM式样的制备方法？

1块体材料制备薄膜试样（离子减薄，电解双喷减薄）利用超薄砂轮片，金属丝锯等方法从试样切取0.7mm左右的薄片，利用机械研磨，化学抛光等方法将薄片试样减薄至100-150um，离子减薄仪或双喷装置对薄片试样进行最后减薄直至试样穿孔。

2粉末试样，通常将粉末颗粒放入蒸馏水或其他合适的溶液中，形成悬浮液，最好将悬浮液放在超声波搅拌器中搅拌，使得颗粒尽可能的分散，然后用滴管将悬浮液滴在支持膜上，待其干燥后再蒸上一局碳膜，成为观察用的粉末样品。

3复型法

4超薄切片法

7.DSC与DTA测量原理不同点？

DSC是在控制温度变化情况下，以温度或时间为横坐标，以样品与参比物温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线，为差示扫描量热曲线或DSC曲线，DAT是测量△T-T的关系，而DSC是保持△T=0，测定△H-T的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。

8.原子发射与原子吸收原理？

原子发射：元素受到热或电击发时，由基态跃迁到激发态，在返回基态时，发射出特征光谱。原子吸收：基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁到激发态而产生原子吸收光谱。

9.差热分析DTA的 基本原理？

将样品和参比物同时升温，由于样品在加热或冷却过程中产生的热变化而导致样品盒参比物间产生温度差，这个温度差通过差热电偶测出，温差的大小主要决定于样品本身的热特性，通过信号放大系统和记录仪记下的差热曲线，便能如实的反映出样品本身的特性，通过对差热曲线的分析，可以实现物相鉴定的目的。

10.扫描电镜图像的忖度？

1形貌忖度——由于样品表面形貌差别而形成的忖度（二次电子）。

2成分忖度——由于样品表面化学成分差别而形成的忖度（背散射电子像）。

3电压忖度——样品表面电位差别而形成的忖度。

11.影响差热曲线的因素？

1样品方面：热容量和热导率变化，样品的用量，样品的颗粒度和装填情况，样品的结晶度和纯度，参照物。2仪器方面3实验条件：升温速率，气氛，压力。

12.光源：

1X射线衍射仪——X射线。

2光学显微镜——电子束。

3透射电子显微镜——高速电子束。

4扫描电子显微镜——高速电子束。

13.综合热分析的优点？

利用多种热分析方法联用形成的综合热分析，可以获取更多的热分析信息，同时，多种热分析技术集中在一个仪器上，实验条件相同，使用方便，实验误差小，可对物理或化学进行简单的判断。

14.原子吸收光谱仪由光源，原子化系统，单色器，检测器等部分组成（重点：光源的原理，雾化器的作用及原理）

光源的原理：光源的作用是发射被测元素的共振辐射，对光源的要求：锐线光源，辐射强度大，稳定性高，背景小等。

雾化器的作用及原理：使气溶胶的雾粒更小，更均匀并与燃烧和助燃气混合均匀后进入燃烧器。

15.分析紫外——可见吸收光谱，可以得到的结论？

1同一种物质对不同波长光的吸光度不同，吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长。2不同浓度的同种物质，吸收曲线形状相似，而最大吸收波长不变，而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和最大吸收波长则不同。

3吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。

4不同浓度的同种物质，在某一定波长下吸光度A有差异，在最大吸收波长处吸光度A的差异最大，此特性可作为物质定量分析的依据。

5在最大吸收波长处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定灵敏度最高，吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。

16.红外吸收光谱产生的条件？

1辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量。2辐射与物质之间有相互作用。

17.关于对峰位，峰数与峰强的理解？

峰位:化学键的力常数K越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高频率区(短波长区），反之出现在低频率区（高波长区)。

峰数：峰数与分子自由度有关，无瞬间偶极矩变化时，无红外吸收。

峰强：瞬间偶极矩变化大，吸收峰强，键两端原子电负性相差越大，吸收峰越强，由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰位基频峰，由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收峰称为倍频峰。

18.色谱分析技术？

一类相关分离方法的总称，利用不同组分在两相间物化性质的差别，通过两相不断的相对运动，是使各组分以不同的速率移动，从而达到将各组分分离检测的目的的技术。

19.差热分析中，参比物的要求？常用什么物质作为参比物？

要求：1在整个测温范围内无热效应2比热和导热性能与试样接近3粒度与试样相近（50-150um）

物质：α-Al2O3（1720K煅烧过的高纯Al2O3粉）。

20.二次电子是怎样产生的？主要特点？

产生：单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子，二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。特点：1二次电子的能量小于50ev，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。

2二次电子发射系数与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。

3二次电子发射系数和试样表面倾角q有关。

4二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。

21.提高显微镜的分辨率的方法?

材料力学性能测试与评价技术进展 第7篇

【摘要】对材料进行力学性能测试和评价主要是为了货值和了解材料的主要成分、组织结构和性能，以及三者之间内在的联系。材料力学性能的测试作为测试项目中最重要的内容，与当前的测试技术和评价技术水平有很大关系。文中简单介绍了材料测试和评价的概念，并对其存在的作用做了说明，深入研究了材料力学测试与评价技术当前发展水平，希望对该项技术的进步起到一些推动作用。

【关键词】材料力学；测试技术；评价技术 0.引言

对材料展开力学测试和评价是获得材料性能的主要途径，在实际的工作中往往通过计算机对需要测试的材料进行模拟和建立相关的数据库，但是在测试和评价的过程中经常遇到技术和实验都无法解决的问题，使得材料性能的测试工作难以顺利的进行，因此开展材料力学性能测试和评价技术的研究就显得尤为重要。1.材料测试与评价技术的概述

现代材料性能测试和评价的基本内容包含了对性能、主要成分以及显微关系的分析，在材料测试工作中，技术人员通过科学的手段对材料的个性性能进行测试和评价，确定其结构形式，为确定该材料的用途提供可靠的依据。对材料性能的测试和分析，需要通过宏观角度理解和微观角度观察，分析两者之间的内在关系作出准确评价，这也是对材料成分的全面阐释。材料力学的测试与评价共组是连接材料设计与制造工艺的直接桥梁，同样对开发新的产品又有很大的推动作用[1]。

2.材料力学性能测试与评价技术的作用

现代工业和制造业取得的成果在很大程度上得益于材料科学的整体性进步，它推动了近代工艺的发展，促进了现代各行各业的进步，而这一系列的成果丰富了材料力学测试和评价技术的创新理论，从当前的实际生产中可以发现，材料性能测试和评价的创新陈国往往在先进的科学技术和先进的生产设备中有所体现，并未材料性能评价工作的准确可靠、安全经济提供了可能。

3.材料力学测试和评价技术的发展

材料力学的性能基本含义是在一定的条件下，将其中的某一个条件加以改变，材料发生变化之后产生的效应。一般情况下，测试材料力学的性能需要建立力和位移的线性函数来体现其中的关系，如果建立的函数为线性关系，则函数的线性常数为材料的力学性能，如果建立的函数关系未呈现出线性关系，则材料的力学性能应该应高阶常数来表示[2]。从材料力学性能测试和评价技术的发展历程来看，人们对材料力学的认识从简单到复杂，从宏观到微观，在这个不断加深认识的过程中，材料力学的评价技术也不断的提高和完善，例如：计算机技术、微电子技术以及控制技术等。3.1 静态力学性能测试

材料的静态力学性能测试最早出现在17世纪，当时的技术人员对材料力学的认识仅仅局限在静态强度概念上，对力学性能的评价也只有抗拉强度，但是无论何时，只有材料的静强度达到设计要求时，才能考虑材料的其他工艺性。3.2 动态力学性能测试技术

第一、应力疲劳试验技术。应力疲劳试验技术是为了准确获知材料用在实际生活中的抗疲劳程度，进而得出准确的数据。应力疲劳最初源于海上运动，在现代学科中应力疲劳试验技术成为材料力学试验的重点内容。

第二、低周疲劳试验技术。随着工业技术的不断发展，材料逐渐被用于高速、高温以及高压环境当中。材料的有限寿命设计多数被用于战争时期，主要是为了提高武器装备的整体性能和质量，增加作战能力，因此将材料的静强度转变为装备的有限寿命，这也从另一个角度说明了材料的疲劳试验对材料的应用安全有着重要的影响。在实际的应用中由于设备应力最集中部位的材料处于一种塑性状态，并且保持着低循环高应力的规律，如果这种情况出现在很早之前，那么工程设计就会因为缺乏实际数据，结构和寿命往往难以达到设计的要求。在航空零部件的设计中，为了减轻材料的重量常常采用有限寿命设计，是材料进入塑性变形状态，通过分析航空事故发现，多数是因为零部件的疲劳破坏太大是其出现低周疲劳破坏，因此对材料开展低周疲劳试验对具有重要的现实意义。3.3 断裂力学测试技术

从材料的实际应用中可以发现无论何种工程构件，都有可能出现与裂纹类似的缺陷，有的是材料固有的特性，有的则是在加工过程中造成的，这些缺陷的存在会大大降低材料的承载力，因此对材料力学性能开展断裂力学测试可以准确获知材料的断裂性质，为制定防范措施提供依据[3]。

4.材料力学性能测试和评价技术的展望

工程设备的大多数零部件都是处在较为复杂的工作环境中，并且结合当前工业发展的趋势分析，未来工程设备对材料力学的性能要求更高。随着计算机技术和控制技术的应用和发展，使得材料力学性能在极其恶劣环境中的测试成为现实，这种模拟性的试验可以融入高温、低温、高速、高压及腐蚀等环境，这些测试技术的成功应用为准确评价材料力学性能提供坚实基础，同时也为设计人员提供了可靠的数据，对提高设备的整体性能有着极为重要的作用。5.结束语

工业技术的发展和材料科学的进步，为材料力学性能测试和评价技术的革新提供了可能，随着新测试技术和方法的出现，将现代材料测试水平推到了全新的高度，从科学技术的微型化发展趋势来看，现代材料的测试设备也向着小型化、模块化和智能化发展。虽然利用计算机建立相关的数据库可以直接得出材料的性能特征，但是材料力学性能测试是获得可靠数据的唯一途径，因此在未来的发展中，材料力学性能测试技术依然有着重要的地位。【参考文献】

半导体材料测试技术 第8篇

光催化氧化由于光催化氧化反应条件温和, 可在常温常压下将有机物彻底降解, 甚至完全降解。光催化剂大都是n型半导体材料, 如Ti O2、Zn O、Cd S等, 其中Ti O2因具有无毒、无害、活性高、热稳定性好、持续性长、廉价等特点, 使用最为广泛。但Ti O2光催化剂自身也存在诸多不足之处, 如禁带宽度大, 仅能吸收波长小于380nm的紫外光, 光源利用率低;反应过程中的光生电子-空穴对存在复合问题, 光量子利用率低, 固液分离困难等。催化剂的改性负载技术是解决上述问题的主要方式。

2 负载型Ti O2光催化剂的载体

将纳米Ti O2晶体通过一定手段负载于大尺度载体上, 可解决催化剂分离回收困难问题, 同时, 作为载体的物质具有很强的吸附性, 对于废水处理也有作用。因此负载型Ti O2光催化剂已成为研究热点。

2.1 载体选择

负载型Ti O2光催化剂的载体应满足强度大, 性能稳定, 透光性好, 比表面积大, 对被降解物吸附性强, 易于固液分离以及与光催化剂颗粒间具有较强的结合作用等特点;优质载体还应保证负载的Ti O2充分激发, 并有利于光生电子-空穴对的分离。

负载型Ti O2光催化剂载体按其化学组成可分为无机类载体和有机类载体。无机类载体应用较为广泛, 其按比表面积大小可分为无机类大比表面积载体和无机类小比表面积载体, 前者按结构特征又可分为大比表面积晶体载体和大比表面积非晶体载体。各种无机类载体的代表物质如表1所示。

2.2 无机大比表面积载体

无机大比表面积载体一般具有多孔结构, 比表面积较大 (通常超过50 m2/g) , 如硅胶、活性炭、介孔分子筛、沸石等。大比表面积载体使用广泛, 一方面可为活性组分 (纳米Ti O2) 提供很大比表面积并增加其稳定性, 另一方面由于载体自身常呈现酸性或碱性, 也会影响催化剂的催化活性。

2.2.1 大比表面积晶体载体

大比表面积晶体结构决定了其孔道特征, 其孔径大小均一且分布范围窄, 孔道开关和孔径尺寸能通过选择不同的结构来得到很好的控制, 因而也被称为有序孔结构载体。目前, 已被应用于负载Ti O2的晶体载体有沸石、膨润土、介孔分子筛等。

有研究认为, 由于Ti O4+具有很强的离子场强, 而沸石的硅、铝氧四面体表面有过剩负电荷, 断面有断键和裸露的氧, 因此, 钛离子与沸石结合趋势强烈。同时, 硅铝氧化物与钛氧化物间是化学结合, 从红外光谱中可看出有Si-O-Ti振动峰。但是, 由于沸石的结构限制 (孔径小于2 nm) , 使得Ti O2在其表面上的负载量较低, 负载Ti O2后的沸石孔径变得更小, 不利于反应物分子在孔道内的扩散。与之相比, 介孔分子筛具有有效比表面积大, 孔容大以及孔径大小可任意调节等优点, 成为目前研究的热点。

有研究者以无水正己烷为溶剂, 钛酸丁酯 (Ti (OBu) 4) 为Ti O2前躯体, 合成了呈单层分散状态Ti O2负载的介孔分子筛MCM-41, 通过苯酚的光催化降解实验, 检验了其光催化性能。结果表明, Ti O2在介孔分子筛MCM-41孔道中分散后, MCM-41仍能保持骨架结构, 没有晶相Ti O2生成;Ti O2与MCM-41孔道表面的≡Si-OH以化学键连接, 生成Si-O-Ti键;且由于Ti O2粒子的减小使其对紫外光的吸收发生明显的蓝移现象, 既提高了其光催化活性, 也便于回收。

2.2.2 大比表面积非晶体载体

非晶体载体包括无定形和次晶两种, 其特点是缺少长程有序的结构, 孔径大小不均一且分布范围很宽。可用作负载型Ti O2的非晶体载体主要有硅胶和活性炭等, 此类载体是常用吸附剂, 有较大比表面积和可获得较大负载量, 有利于有机物吸附到Ti O2粒子周围, 增加催化剂表面有机物浓度, 加快反应速度。

研究表明, 以硅胶作载体时, 不同负载量的Ti O2在硅胶表面均没有形成连续涂膜层;Ti O2和Si O2通过氢键、静电力和Si-O-Ti键等方式结合, 且Si O2抑制了Ti O2从锐钛型向金红石型的相变;多孔硅胶不仅起到骨架作用, 且对Ti O2有分散作用, 同时多孔硅胶载体对入射光的散射作用很小, 具有较好的透光性。以活性炭作载体时, 活性炭降低了Ti O2的晶相转变温度。Ti O2在活性炭表面形成连续膜层, 而在膜厚度较大处, 膜表面有裂纹, 这主要是由于干燥过程中膜越厚, 收缩应力越大。通过测定, 负载前后活性炭比表面积分别为349.5m2/g、62.4 m2/g。结果表明负载Ti O2后, 活性炭表面及孔道内形成了膜层, 同时也保留部分吸附性能, 这也有利于提高光催化降解效率。

2.3 无机小比表面积载体

该类载体特点是比表面积较小, 载体对所负载活性组分的活性会产生明显影响。载体常用的有玻璃片、导电玻璃、耐火砖颗粒、空心玻璃微球、膨胀珍珠岩等。玻璃因具有良好的透光性而被用作Ti O2光催化剂的载体。空心玻璃微球、膨胀珍珠岩 (酸性火山玻璃质岩石) 能够漂浮于水面上, 可用于水面浮油的光催化降解。

2.4 磁载光催化剂

磁载光催化剂将具有催化活性的组分 (如Ti O2等) 载于某种磁核上, 使其具有磁性进而可磁分离回收的催化剂。该种催化剂一般是核壳结构, 以磁载体作为内核, 具有催化活性的组分为外壳, 其特点在于可利用外加磁场进行磁分离回收, 以解决光催化剂分离回收困难的问题。根据催化剂核壳之间有无结合层, 磁载光催化剂可分为直接包覆型磁载光催化剂和非直接包覆型磁载光催化剂两种。

2.4.1 直接包覆型磁载催化剂

直接包覆是在磁载体上直接包覆具有光催化作用的活性组分, 核壳之间不存在结合层。磁性材料的选择是磁性光催化剂能否成功分离回收的关键, 由于γ-Fe2O3、Fe3O4和MFe2O4等物质均具有较好的磁性、成本低廉, 所以常被用作这类复合催化剂的磁性材料。不少研究者通过各种方法尝试研究以γ-Fe2O3或Fe3O4为核直接包覆各种活性组分的光催化剂。

2002年澳大利亚学者首次采用液相沉积法直接将纳米Ti O2包覆于磁核表面, 并研究了温度对Ti O2的晶型转化和光催化活性的影响。在90℃的条件下, 通过控制水和钛醇盐的摩尔比进行水解反应, 生成晶体结构的Ti O2, 并直接包覆于Fe3O4表面。同时研究了热处理对Ti O2/Fe3O4光催化剂的影响, 将Ti O2/Fe3O4颗粒于高温下进行热处理, 使无定形Ti O2变成有光催化性能的晶体相, 通过改变热处理温度和保温时间, 表明在450℃下热处理20 min的催化剂效果最佳。

2.4.2 非直接包覆型磁载催化剂

非直接包覆型磁载催化剂是在先在磁核上包覆结合层, 再将活性组分如Ti O2等包覆在结合层之上, 形成了多层结构的催化剂。由于直接包覆型磁载催化剂中的磁性材料在光催化过程中自身可能会参与催化反应, 从而影响光催化性能及磁分离性能, 因此, 为消除这种现象, 有学者研究了非直接包覆型磁载催化剂。目前, 制备非直接包覆型磁载催化剂的方法主要有直流电弧等离子体法、电弧放电法和化学气相沉积法。

美国佛罗里达大学研究者通过湿化学法制备出复合光催化粒子钡铁氧体 (磁核) /Si O2 (中间层) /Ti O2 (光催化层) , 首先利用钛酸丁酯水解制备Ti O2, 在钡铁氧体上包覆Si O2, 然后将Ti O2包覆在Si O2表面, 实验表明500℃热处理后复合催化剂的光催化活性明显提高, 且回收粒子的光催化活性和磁性与新制备的催化剂粒子相当。

3 负载型Ti O2光催化剂制备

3.1 物理法

物理负载法即在负载过程中没有发生化学反应, 只是采用物理手段将其结合在一起的方法。物理负载法主要包括粉体烧结法和热/胶粘法。粉体烧结法是采用最早的方法, 该法的具体做法就是将载体和Ti O2晶体浸渍, 然后干燥脱溶剂, 一定温度下焙烧即得负载型催化剂。该法操作简单, 但是粘接往往不够牢固, Ti O2晶粒容易脱落而使催化剂失活, 且Ti O2在载体上的分布不够均匀。热/胶粘法是通过粘接剂将Ti O2与载体粘接在一起, 该法工艺简单, 但是由于粘接剂多为有机物, 因而可能会影响催化剂的活性。

3.2 化学法

化学负载法是制备负载型Ti O2光催化剂的最常用方法, 主要包括溶胶-凝胶法、沉积法、离子交换法、偶联法和溅射法等。溶胶-凝胶法是最常用的方法, 制备原理是以钛酸酯或钛盐为原料, 加入载体同时控制适宜的温度或酸度条件, 发生水解反应生成的Ti O2溶胶负载在载体上, 经陈化、干燥、焙烧后即得负载型催化剂。沉积法利用水溶液中金属配位离子和金属氧化物之间的化学平衡反应, 使金属氧化物沉积到浸渍在反应液中的载体上, 沉积法一般用于Ti O2薄膜的制备中。离子交换法利用载体中的易溶离子与易溶钛酸盐类中的钛离子或与带正电的Ti O2溶胶粒子直接发生离子交换, 经焙烧或水解制得催化剂, 该法适用于有离子交换功能的一类载体。偶联法是以硅偶联剂、环氧粘合剂等与纳米Ti O2粉体混匀, 然后涂覆到载体表面, 颗粒状的载体则直接与Ti O2粉体一起加入偶联剂中共搅或加热回流, 经干燥可制得负载型光催化剂, 该方法制得的催化剂长期使用会产生裂痕甚至脱落, 并且催化剂的抗光老化性和耐腐蚀性较差, 主要适用于载体不能高温焙烧的情况。溅射法利用带有电荷的离子, 在电场中加速后具有一定动能的特点, 将离子引向欲被溅射的靶电极, 沿着一定的方向射向衬底, 从而实现在衬底上沉积薄膜的目的, 该法制得催化剂性能劣于溶胶-凝胶法的产品性能。

4 结语

Ti O2光催化技术作为一种环境友好型技术, 通过将纳米Ti O2晶体通过一定手段负载于大尺度的载体上, 可有效解决催化剂分离回收困难的问题, 为进一步推进光催化技术的产业化发展等方面均取了了巨大进步。

参考文献

[1]蒋引珊, 金为群, 张军, 等.TiO2/沸石复合物结构与光催化性能[J].无机材料学报, 2002, 17 (6) :1301-1305.

[2]黄欣.二氧化钛/分子筛复合催化剂的合成及其光催化臭氧耦合降解乙醛性能的研究[D].上海交通大学, 2010.

[3]郑珊, 高濂, 郭景坤.TiO2在MCM-41内表面单层及双层分散的结构表征[J].无机材料学报, 2001, 16 (1) :98-102.

[4]胡春, 王怡中, 汤鸿霄.表面键联型TiO2/SiO2固定催化剂的结构及催化性能[J].催化学报, 2001, 22 (2) :185-188.

[5]关凯书, 尹衍升, 姜秋鹏.TiO2-SiO2复合薄膜光催化活性与亲水性关系的研究[J].硅酸盐学报, 2003, 31 (3) :219-223.

[6]赵秀峰, 张志红, 孟宪峰等.Mo掺杂TiO2/AC负载膜的制备及光催化活性[J].应用化学, 2003, 20 (4) :355-359.

[7]WATSON S, BEYDOUN D, AMAL R.Synthesis of a novel magnetic photocatalyst by direct deposition of nanosized TiO2 crystals onto a magnetic core[J].Journal of Photochemistry and Photobiology A:Chemistry, 2002, 148 (1-3) :303-313.

[8]BEYDOUN D, AMAL R.Implications of heat treatment on the properties of a magnetic iron oxide-titanium dioxide photocatalyst[J].Materials Science and Engineering B, 2002, 94 (1) :71-81.