高含量锌范文

高含量锌范文（精选5篇）

高含量锌 第1篇

关键词：汉中绿茶,微量元素含量,微波消解-原子吸收分光光度法,氟离子选择电极法

绿茶是中国的传统饮料和世界的三大饮料之一。茶树适宜在酸性土壤中生长, 并吸收可溶性的铜、铁、锰、锌、氟等元素, 这些微量元素有的是体内许多生化酶的组成成分, 还参与生物体氨基酸、蛋白质、激素、维生素的合成。即使是人体必须的微量元素, 但过量摄入也会对人体产生不良影响, 有些需要量很少的元素摄入过多甚至易产生毒性作用[1]。

汉中市作为我国的茶叶盛产地, 其产品畅销国内茶叶市场, 受到消费者的青睐。因此准确测定茶叶中微量元素的含量十分重要。本文采用微波消解法测定茶叶中的铜、铁、锰、锌含量;采用氟离子选择电极法测定氟含量。

1 实验与方法

1.1 仪器

WX-4000微波快速消解系统, TAS-990普析通用原子吸收分光光度计, GR-2000电子天平, pHS-3C型pH计, pF-1型氟离子选择电极, 232型标准甘汞电极, 98-1型磁力搅拌器及相关聚乙烯容器。

1.2 试剂与样品

Cu (NO3) 3H2O, MnCl24H2O, FeCl36H2O, ZnCl2, NaF, Na3C6H5O72H2O, NaNO3, NaOH, C2H3NaO2均为分析纯, 浓盐酸、浓硝酸为优级纯, 实验用水为一次蒸馏水。样品为汉中绿茶。

1.3 分析与测定

1.3.1 样品的消解

将样品于70℃烘箱内干燥4h, 用陶瓷的研钵磨细, 过0.38mm的筛。用分析天平称取0.2000g左右的样品, 加入4 mL浓HNO3, 用WX-4000型密闭微波消解仪进行消解, 消解条件见表1, 消化后用一次蒸馏水定容至50 mL。

1.3.2 原子吸收分光光度计的测量

1.3.2.1 仪器的工作条件

TAS-990普析通用原子吸收分光光度计工作条件见表1.2。

1.3.2.2 标准溶液的配制与标准曲线方程

(1) Cu2+标准溶液的配制及标准曲线方程

准确称取Cu (NO3) 3H2O固体0.3781g, 用一次蒸馏水定容到100mL, 摇匀, 备用。该标准储备溶液的Cu2+浓度为1000μgmL-1。用移液管移取标准储备液0.1mL于100m L容量瓶中, 然后定容至100mL, 得到1μgmL-1的Cu2+溶液。分别移取该溶液5, 10, 15, 20, 25mL于50mL容量瓶中, 用一次蒸馏水定容, 得到浓度分别为0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5μgmL-1的标准溶液。按照仪器工作条件, 将Cu2+标准溶液导入火焰原子吸收分光光度计中进行测定, 得到Cu2+的标准曲线方程:Y=0.1259X+0.0001, R2=0.9993。

(2) Mn2+的溶液配制及标准曲线方程

准确称取Mn Cl24H2O固体0.3601g, 用一次蒸馏水定容到100mL, 摇匀, 备用。该标准储备溶液的Mn2+浓度为1000μgmL-1。用移液管移取标准储备液0.1mL于100mL容量瓶中, 然后定容至100mL, 得到1μgmL-1的Mn2+溶液。分别移取该溶液5, 10, 15, 20, 25mL于50mL容量瓶中, 用一次蒸馏水定容, 得到浓度分别为0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5μgmL-1的标准溶液。按照仪器工作条件, 将Mn2+标准溶液导入火焰原子吸收分光光度计中进行测定, 得到Mn2+的标准曲线方程:Y=0.0591X+0.0025, R2=0.9988。

(3) Fe3+标准溶液的配制及标准曲线方程

准确称取FeCl36H2O固体0.4839g, 用一次蒸馏水定容到100mL, 摇匀, 备用。该标准储备溶液的Fe3+浓度为1000μgmL-1。用10 mL移液管移取标准储备液10 mL于100mL容量瓶中, 定容得到100μgmL-1的Cu2+溶液。分别移取溶液2.5, 5.0, 7.5, 10, 12.5mL于50mL容量瓶中, 用一次蒸馏水定容。得到浓度分别为0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5μgmL-1的标准溶液。按照仪器工作条件, 将Fe3+标准溶液导入火焰原子吸收分光光度计中进行测定, 得到Fe3+的标准曲线方程:Y=0.0736X-0.0027, R2=0.9963。

(4) Zn2+标准溶液的配制及标准曲线方程

准确称取ZnCl2固体0.2038g用一次蒸馏水定容到100mL, 摇匀, 备用。该标准储备溶液的Zn2+浓度为1000μgmL-1。用10 mL移液管移取标准储备液10 mL于100mL容量瓶中, 定容得到100μgmL-1的Zn2+溶液。分别移取该溶液1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL于50mL容量瓶中, 用一次蒸馏水定容。得到浓度分别为0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0μgmL-1的标准溶液。按照仪器工作条件, 将Fe3+标准溶液导入火焰原子吸收分光光度计中进行测定, 得到Fe3+的标准曲线方程:Y=0.2813X+0.0142, R2=0.9969。

(5) F-标准溶液的配制及标准曲线方程

精确称取0.221g基准氟化钠 (105~110℃干燥2h) , 用去离子水溶解并定容至1000mL, 摇匀, 贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液氟离子浓度为100mgL-1。用移液管分别取0.50 mL、1.00mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL氟离子标准使用液于50m L容量瓶中, 加入10mL总离子强度调节缓冲溶液 (TIASB) , 用水稀释至标线, 摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中, 放入聚乙烯搅拌子, 保持温度在25℃, 按浓度由低到高的顺序, 依次稳定电位值 (E) 。分别以lgc F-为横坐标, E为纵坐标, 绘制E-lgc F-标准曲线, 得标准曲线方程为Y=247.8-54.495X, R2=0.999。

2 结果与讨论

2.1 铜、铁、锰、锌、氟的测量结果

在相同的实验条件下, 使用微波消解-原子吸收分光光度法测定绿茶中4种微量元素的含量, 结果见表2。

使用氟离子选择电极法测定试样中氟离子含量为46.9~49.6μgg-1。

2.2 精密度及回收实验

取茶叶样品重复测量5次, 并按照高浓度进行加标回收实验, 实验结果见表3。

除了锌的回收率是85%之外, 其它3种元素的回收率接近于100%, 实验可信度较高, 较为理想。

3 结论

本文利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了汉中绿茶中铜, 铁, 锰, 锌四种微量元素的含量, 文献报道的茶叶中铁的含量大约在11.4~385.4μgg-1之间[2~10], 锌的含量大约在25~57.1μgg-1之间, 铜、锰的含量分别为17.38~43.9μgg-1, 349~869μgmL-1。而实验测得汉中绿茶中铁、锌含量分别为482.4μgg-1, 84.93μgg-1, 可见汉中绿茶中铁、锌含量远高于文献报道值, 而锰和铜的含量与文献报道的含量相当, 氟含量略低于绿茶平均氟含量 (氟含量126.2μgg-1) 。使用微波消解法测定茶叶中的铜、铁、锰、锌含量和氟离子选择电极法具有快速准确的特点。

参考文献

[1]叶敏, 张春和, 彭志敏.火焰原子吸收法测定茶叶中Mn, Zn含量及容出特性[J].微量元素与健康, 2006, 23 (3) :27-28.

[2]秦青, 李海霞.微波消解火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的锌[J].四川环境, 2007, (1) :46-48.

[3]邵永源, 修长泽, 张秀芹.微波消解ICP-AES法同时测定绿茶中的微量元素[J].实验研究, 2005, 11 (5) :571-572.

[4]秦夏, 李海霞.微波消解火焰原子吸收法测定茶叶中的锌[J].四川环境, 2007, 26 (1) :46-48.

[5]林捷, 郑艳影, 柯华, 等.茶叶中铅和铜的微波消解-原子吸收法[J].职业与健康, 2004, 20 (6) :43-44.

[6]李秀萍.微波消解MTP-AES法测定茶叶中的Fe, Cu[J].研究报告, 2005, (2) :27-30.

[7]李红.茶叶中10种元素的ICP-MS法分析[J].鞍山师范学院学报, 2005, 7 (6) :52-53.

[8]万正杨, 闫江虹.微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中的微量元素[J].化学测定方法, 2006, 16 (12) :1459-1460.

[9]M.Soylak, M.Tuzen, A.Santos Souza, et al.Opti-mization of microwave assisted digestion procedure forthe determination of zinc, copper and nickel in teasamples employing flame atomic absorption spectrometry[J].Journal of Hazard.Mater, 2007, 3:72.

试论降低氧化锌金属锌含量的工艺 第2篇

间接法氧化锌是是一种纯度较高的氧化锌产品, 主成份氧化锌一般都达到99.80%以上。高纯度的氧化锌是一种常用的化学添加剂, 广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。氧化锌的能带隙和激子束缚能较大, 透明度高, 有优异的常温发光性能, 在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。

2009年, 中国间接法氧化锌产能达30万吨, 我国有色金属行业采用锌锭间接法生产高纯度氧化锌的企业主要有山东潍坊龙达锌品厂、广西柳州锌品厂、葫芦岛锌业股份公司、韶关冶炼厂、河北博奥纳米材料有限公司、美锌金属、湖南水口山有色金属公司等。间接法氧化锌质量一般执行国家标准GB/T3185-92, 产品晶型及物理性能与氧化的条件有关, 而产品的纯度既受制于原料锌纯度, 又受制于氧化过程控制参数。

间接氧化锌生产过程会偶发金属锌超标质量事故。氧化锌中发生金属锌超标事故一般不易及时发现, 而且后处理过程长, 有质量缺陷的产品难予修复处理, 影响企业的经济效益, 因此, 分析探讨间接法氧化锌金属锌超标原因及提出改进方法具有重要的实践意义。

1 间接法制备高纯氧化锌工艺流程

间接法生产高纯氧化锌, 是基于锌与铅、铁、铜等金属的沸点不同, 锌被蒸发为锌蒸气易于氧化为氧化锌, 原料中锌及杂质金属的沸点见表1。

间接法生产氧化锌主要包括:锌蒸气的制备与贮存, 锌蒸气的氧化, 含氧化锌高温炉气的输送与冷却和布袋收粉包装等步骤。韶关冶炼厂间接法氧化锌生产工艺流程见图1。

2 锌蒸气氧化完全程度分析及改进措施

锌蒸气与空气中的氧接触时, 即进行激烈的氧化反应, 生成白色粉状固体氧化锌, 同时放出大量的热, 其反应式是:

骤集在分配室内高温高压的锌蒸气通过喷嘴被分成若干股锌蒸气流以一定的压力及速度从分配室顶部喷入氧化室, 同时, 在氧化室的炉壁分布若干扒渣门 (进风口) 用来吸入空气以补充氧气的消耗。锌蒸气及空气在分配室、氧化室内部走向如下图2所示。锌蒸气喷入氧化室的瞬间即与吸入空气中的氧充分反应生成白色粉状固体氧化锌。

氧化锌生成反应是一个强烈的放热反应, 锌蒸气的氧化过程控制是影响产物金属锌含量达标的关键因素。

2.1 锌蒸气喷发速度的影响

锌蒸气进入分配室后, 通过喷嘴喷入氧化室与空气中的氧接触氧化生成氧化锌。锌蒸气喷发速度越大, 锌蒸气瞬间浓度越大, 锌蒸气与氧的接触界面越小, 氧化完全程度越小。相反, 喷出速度太慢, 锌蒸气不饱和, 则有可能有部分锌蒸气在氧化之前已冷却成锌液雾滴, 锌的氧化越小。在工艺实践中, 常采用选择喷嘴口径来调整锌蒸气的喷出速度, 锌蒸气喷出速度与氧化锌含金属锌关系见图3。

从图3可以看出, 锌蒸气喷出速度在8~10m/s, 氧化较完全;当锌蒸气喷出速度<8m/s时, 氧化不太完全, 存在金属锌超标现象;当锌蒸气喷出速度>10m/s, 同样氧化不完全, 也存在金属锌超标。因此, 控制锌蒸气喷出速度是保障锌完全氧化的重要技术参数。

2.2 进风风速及进风口高度的影响

锌蒸气在氧化室氧化所需的氧是通过与锌蒸气喷出位置对应的扒渣门 (进风口) 吸入的空气中而来, 从理论上讲, 空气中的氧与锌蒸气氧化接触界面越大, 氧化得越完全, 工艺实践中, 在氧化室进风口上增加136×400mm的可调式进风口, 用以增加氧化接触界面, 强化锌蒸气氧化, 打开活动进风口, 增加了氧化接触界面, 氧化锌批次合格率显著上升。

2.3 喷嘴渣壳高度及积渣堆积高度的影响

氧化室内喷嘴结渣越高, 锌蒸气与氧的直接接触面越小, 氧化越不完全, 氧化室内堆积渣越多, 也会有相关的不利的影响, 同时会缩小了氧化室空间, 影响锌蒸气氧化的完全程度。在工艺实践中, 锌蒸气从氧化室喷嘴喷出方向必须垂直向上, 安装喷嘴垂直并且端正;喷嘴口包状渣不得高出100mm高, 氧化室积渣必须及时扒出, 改善氧化锌生成的条件。

2.4 氧化室温度的影响

锌原子在高温下动能较大, 原子运动加剧, 碰撞机会较多, 氧化不完全性增加, 并使其变粗。反之, 氧化室温度过低, 锌蒸气离开喷嘴在发生氧化反应前, 容易形成液雾珠, 其表面会生成拟制氧化反应的保护膜, 不利于完全氧化。

工艺实践中, 氧化室温度一般控制在950~980℃, 既能保证氧化温度条件, 又能够显著节约锌蒸气准备过程的能源消耗。

结语

间接法氧化锌生产过程中, 锌蒸气喷发速度、进风风速、风口高度、渣壳高度及氧化温度均是影响氧化过程的重要技术参数, 通过工艺实践及控制条件探索, 获得最佳操作条件, 可有效保障氧化锌产品中金属锌含量达到质量控制标准。

摘要：本文探讨了间接法生产氧化锌过程发生金属锌超标质量事故的工艺原因, 并提出了有效改进措施, 经生产实践验证, 可有效提高氧化锌产品合格率。

关键词：间接法氧化锌,金属锌,氧化控制

参考文献

[1]商连弟, 武换荣.氧化锌生产方法及研究进展[J].无机盐工业, 2008, 40 (3) :4-7.

[2]叶林.间接法氧化锌中金属物测定基体干扰的排除[J].铜业工程, 2004, 8:63-64.

驱铅治疗患者尿中总锌含量的分析 第3篇

1 对象与方法

1.1对象

回顾性分析2012年1月2013年4月在武汉市职业病防治院进行驱铅治疗的患者35人, 其中男29例 (82.9%) , 女6例 (17.1%) ;年龄22~54岁, 平均38.7岁。

1.2治疗方法

采用依地酸二钠钙注射液1.0 g, 加入250 ml 5%葡萄糖注射液中静脉滴注, 以每日1次, 连续3天, 停4天为1个疗程。

1.3采样方法

采集24 h尿, 包括驱铅治疗前24 h空白尿, 第1疗程1、2、3针后的24 h尿, 测量尿量总体积。

1.4测定方法

检测尿铅和尿锌含量。尿铅含量分析方法分别参照《尿中铅的微分电位溶出法》 (WS/T19-1996) 和尿锌含量分析方法《尿中锌火焰原子吸收光谱法》 (WS/T 95-1996) 进行。

1.5统计方法

所得数据使用SPSS 13.0软件进行统计分析, 采用t检验、方差和相关分析, 以P<0.05为差异有统计学意义。

2 结果

2.1采样情况

本次研究采集患者24 h尿。全部35名病例对象均采集了驱铅治疗前24 h空白尿, 12人采集了第1疗程第1针后的尿, 8人采集了第2疗程第2针后的尿, 15人采集了第1疗程第3针后的尿。

2.2空白24 h尿铅和尿锌情况

采集了驱铅治疗前24 h空白尿, 检测尿铅和尿锌的总含量, 对结果进行t检验, 显示男女间的24 h空白尿总尿铅差异无统计学意义 (P>0.05) , 总尿锌差异有统计学意义 (P<0.01) , 提示男性24 h空白尿尿中的总锌含量高于女性;见表1。相关性检验显示, 尿锌与年龄之间均不存在相关关系, 尿铅和尿锌间均存在显著正相关 (P>0.05) , 但相关关系并不密切 (r=0.429, P<0.05) 。见表2。

2.3空白24 h尿与第1疗程第1针尿铅和尿锌情况

经配对t检验, 治疗前空白尿铅、尿锌与第1疗程第1针后的尿铅、尿锌含量差异有统计学意义 (P<0.05) , 治疗后排出的铅、锌含量显著高于治疗前;相关性分析发现, 驱铅治疗前后尿铅含量存在显著正相关关系 (P<0.05) , 尿锌则不存在此关系;第1针治疗后尿铅与尿锌间不存在相关关系 (P>0.05) 。见表3。

本组中经诊断性驱铅治疗诊断为轻度铅中毒的患者 ( 尿铅含量> 1 mg /24 h) 与剩余铅吸收观察对象的空白尿锌含量经t检验比较, 发现两组对象间差异无统计学意义 ( P > 0. 05) 。见表4。

2.4空白24 h尿与第1疗程第2针尿铅和尿锌情况

试排前后的尿铅, 尿锌含量差异有统计学意义 (P<0.05) , 治疗后排出的铅、锌含量显著高于治疗前, 但均不存在相关关系 (P>0.05) ;第2针治疗后尿铅与尿锌间不存在相关关系 (P>0.05) 。见表5。

2.5空白24 h尿与第1疗程第3针尿铅和尿锌情况

试排前后的尿铅、尿锌含量差异有统计学意义 (P<0.05) , 治疗后排出的铅、锌含量显著高于治疗前, 治疗前后尿铅含量存在显著正相关关系 (P<0.05) , 尿锌则不存在此关系;第3针治疗后尿铅与尿锌间存在相关关系 (P<0.05) 。见表6。

3 讨论

锌作为人体必需的微量元素之一, 在体内主要承担以下作用: 是人体许多酶的组成部分或酶的激活剂;能促进生长发育与组织再生; 能通过参与构成唾液蛋白促进食欲; 能促进维生素A代谢和生理作用; 通过影响胸腺细胞增殖参与免疫功能[3]。所以, 锌的缺乏将影响其作用的发挥。驱铅治疗中, 依地酸钙钠为氨羧络合剂, 为目前驱铅治疗的首选药物。依地酸钙钠对金属有广泛的络合能力, 在排铅的同时也不同程度地排出铜、铁、锰、锌、铬、镁、钡等元素[4]。本次研究结果显示, 经驱铅治疗排出的锌, 都显著高于空白尿中锌的含量, 其中, 最高排出值为13. 14 mg /d, 最高超过空白尿锌含量136 倍。这与高建兴等[5]发现的经驱铅治疗后血锌含量明显下降的结果相符。因此, 驱铅治疗不能不考虑补充微量元素的辅助治疗方法, 韦云秋等[6]、段玉娟等[7]和田辉等[8]都进行了这方面的研究和尝试。

此外, 本次研究还发现, 男性24 h空白尿中的总锌高于女性, 因锌主要经饮食摄入, 故该结果可能与饮食摄入量有关; 24 h空白尿中的总锌与总铅存在不密切的正相关关系以及轻度铅中毒与铅吸收观察对象尿中的总锌的含量无显著性差异提示, 在铅吸收观察对象和轻度铅中毒的情况下, 铅对人体的尿锌尚无明显干扰。这与麦剑平[9]的“铅对人体内钙、镁、锌、铜、铬、镍均有干扰, 尤以钙、镁、锌为甚”不相符, 这与本次研究对象为尿锌, 锌在体内代谢仅小部分从尿排出[3]有关。试排第1 针与第2 针, 排出的尿铅与尿锌间不存在相关性, 试排第3 针两者则存在显著的正相关关系, 该结果提示, 试排进入第3 针, 体内的铅暂时性减少, 驱铅药络合其他金属离子增多, 此时要尤其注意必需微量元素大量减少带来的不适, 应及时对症治疗。

摘要：目的 研究驱铅治疗患者尿中总锌的含量及变化, 为对症治疗提供科学依据。方法 选择2012年1月—2013年4月进行驱铅治疗的35名患者作为研究对象, 采集其24 h空白尿及不同治疗阶段的试排尿进行尿铅和尿锌含量的分析。结果 比较24 h空白尿, 男女尿铅含量差异无统计学意义 (P>0.05) , 男性尿锌含量高于女性, 差异有统计学意义 (P<0.01) 。轻度铅中毒的患者与铅吸收观察对象的空白尿锌含量间差异无统计学意义 (P>0.05) 。尿锌含量与年龄不存在相关关系 (P>0.05) , 与尿铅含量存在不密切的正相关 (r=0.429, P<0.05) ;第1疗程第1、第2、第3针后的尿锌含量显著高于空白尿, 差异有统计学意义 (P<0.01) ;第1、第2针排出的尿铅与尿锌不存在相关性 (P>0.05) , 而第3针后两者存在显著的正相关关系 (r=0.667, P<0.01) 。空白尿锌与试排各个阶段的尿锌间均不存在相关关系 (P>0.05) 。结论 使用依地酸二钠钙进行驱铅治疗的患者尿中排出大量的锌, 疗程后期尿锌会随铅排出的增加而增加, 所以在治疗的过程中, 尤其是在疗程后期要特别注意微量元素丢失出现的不良反应, 及时对症治疗。

关键词：尿中总锌,驱铅治疗

参考文献

[1]赵金桓.我国金属中毒研究的回顾和展望[J].中华劳动卫生职业病杂志, 2002, 20 (5) :321.

[2]黄金祥, 何凤生.职业中毒[M].北京.化学工业出版社, 2010:33-34.

[3]陈炳卿, 王茂起, 孙秀发, 等.营养与食品卫生学[M].4版.北京.人民卫生出版社, 2001:43-45.

[4]刘晖, 马栓柱.驱铅与微量元素平衡[J].微量元素与健康研究, 2006, 23 (9) :61-631

[5]高建兴, 孙新, 成胜权, 等.静脉驱铅治疗儿童中重度铅中毒疗效观察及对血清微量元素的影响[J].临床荟萃, 2009, 11 (24) :968-969.

[6]韦云秋, 林玲.国内驱铅治疗及护理现状[J].中国现代医药杂志, 2007, 12 (9) :139-140.

[7]段玉娟, 孙可丹.驱铅治疗后静脉补充微量元素的护理[J].护士进修杂志, 2009, 14 (24) :1337-1338.

[8]田辉, 王凡, 王桂荣, 等.高血铅工人56例临床分析[J].职业与健康, 2009, 25 (4) :367-368.

石墨炉法测定锌精矿中铊的含量 第4篇

1 试验部分

1.1 仪器和试剂

Contr AA700型连续光谱原子吸收光谱仪

铊标准溶液:1mg/L母液, 使用时逐级稀释成10μg/L, 20μg/L, 50μg/L。

处理好的泡沫塑料

盐酸, 硝酸 (均为优级纯) ;水 (二次水)

1.2 仪器工作条件

Contr AA700型石墨炉处理样品分以下几步, 先干燥, 灰化, 原子化和清洁四步。其中干燥分三步。

1.3 Â分析方法

称取0.2g锌精矿样品三杯, 加入15ml盐酸和5ml硝酸加热溶解, 待充分溶解后取下冷却至室温, 定容至100ml容量瓶中, 摇匀。将液体倒入300ml烧杯中, 加10D溴水, 摇匀, 使其溶液呈微黄色, 保持5分钟, 加热微沸1分钟除溴, 取下冷却。往上述溶液中再加浓盐酸25ml, 放入处理好的泡沫塑料3片, 加瓶盖塞好。放入振荡机中振荡20分钟, 取出泡沫用蒸馏水洗涤三次, 将泡沫置于25ml小烧杯中, 加水15ml, 盖上表面皿, 微沸10-15分钟, 取出泡沫于10ml注射器中, 挤干, 用沸水洗涤两次, 收集洗液于烧杯中, 加浓硝酸5D, 蒸发至近干, 加水定容到10ml比色管中。

2 结果和讨论

2.1 称样品量选择和浓缩定容体积选择

样品量称取太大给溶解带来麻烦, 浓缩体积太大给测量结果不在标准线性范围内。通过多次试验测定, 样品量控制在0.2g和浓缩体积在10ml, 测定结果可以控制铊标准曲线范围内。

2.2 富集振荡时间试验

试验结果表明:振荡时间在20分钟以上, 铊的吸附可达到平衡。用水洗涤泡沫, 不影响泡沫的吸附。

2.3 解脱时间和放置时间试验

泡塑在沸水中10分钟以上, 铊即可定量解脱, 时间不能太长, 否则泡沫会烂掉。解脱液放置48小时, 吸光度不会太大变化。

2.4 仪器参数的设定

仪器参数的设定对结果的影响较大, 尤其在石墨炉测定过程中, 经过多次试验得出在测定铊的过程中, 灰化温度400℃, 灰化时间10s, 原子化温度1900℃, 原子化时间3s等仪器的最佳参数。

2.5 干扰试验

在铊吸附过程中, 结果表明:K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Al3+、Ba2+、Zn2+、Cr3+、Mn2+、Co2+、Ni2+基本不被吸附, 有些虽被吸附但是不影响测定, 过程中加入溴水, 消除了部分干扰。

2.6 样品结果分析

测得标准值如下:

Ä根据试验方法测得样品吸光度数据 (同一样品) :0.01761, 0.01893, 0.01809平均值为0.01821。

同时进行的加标回收试验, 测定结果如下:

3 小结

本法充分利用石墨炉的优点, 原子化效率高, 灵敏度高, 适用于微量分析, 尤其针对固体含有微量铊的测量, 获得比较满意的结果。

参考文献

[1]陈震阳等.罕见一例严重铊中毒情况介绍[M].中华劳动卫生职业病杂志, 1997, 15, 367.

高含量锌 第5篇

1实验部分

1.1主要仪器及试剂

1.1.1主要试剂(优级纯)

硝酸、盐酸、氢氟酸; 铜、锌标准储备液为国家标准物质研究中心,浓度均为500 mg/L。

1.1.2主要仪器

CT410福斯样品粉碎机; WX - 8000型微波消解系统; 岛津AA - 6300原子吸收分光光度计。

1.2样品采集及其处理

污泥采集自压滤机下污泥,经自然风干,用样品粉碎机磨碎, 过100目筛,然后在105 ℃烘干4 h,放入干燥器中冷却备用。

1.3测定条件及参数

按照样品中各元素含量确定空气 - 乙炔火焰原子吸收法、 氘灯扣背景方式进行测定,详细见表1。

1.4标准曲线绘制

根据仪器工作条件来绘制铜、锌元素的标准曲线详细见表2。

1.5样品的测定

取0. 5 g制备好的污泥样品放于聚四氟干锅中,参考环境标准 《固体废物 镍铜的测 定》 和 《固体废物 铅锌隔的 测定》[4,5]用10 m L HCl - 5 m L HNO3- 5 m L HF - 5 m L HCl O4为样品常规湿法消解,消解液通过原子吸收仪来测定污泥中的铜、锌重金属含量。

1.6微波消解条件的研究

1.6.1微波消解中样品加入量及消解试剂的影响

污泥样品含有各种金属及硅的化合物,HNO3、HCl、HF或其混合物能达到较好的消解效果,因而,实验选取污泥样品量和消解试剂用量作为影响因素,按照试验所用的微波消解系统要求,消解液体积不能超过10 m L,通过表3确定,若样品量控制在0. 3 g及以上,样品消解不完全; 若样品量在0. 15 g左右,可达到消解完全的目的,因考虑到样品量若小样0. 15 g, 方法的准确性受到一定影响,所以样品加入量在0. 15 ~ 0. 25 g进行实验。正交实验设计选择L9(34) 正交表,4个影响因素为: 样品量 ( A)、HCl用量 ( B)、HNO3用量 ( C)、HF用量 (D),按照表4微波消解升温程序对样品进行消解,平行5次测定,各因素所选水平见表5,正交试验设计表见表6。

2结果与讨论

2.1微波消解条件的确定

通过环境标准常规湿法全量消解后测定的铜和锌元素含量 (见表7)来确定微波消解污泥最佳取样量和消解试剂配比。

从表7对比数据可以看出取样量(A)对样品的消解效果影响最显著,HCl(B)、HNO3(C)、HF(D)用量的影响相对较小, 另外,从消解原理分析,微波可对样品内部直接加热,微波也能直接进入样品内部不需要借助于介质的传导,但是会受样品量的影响,样品量大时会导致微波热损失增加,微波消解时间变长,因此,样品取样量要合适,土壤样品的微波消解的最佳取样量为0. 2 g,消解所用的酸的配比见表8。

2.2最低检出限

按照实验方法,对样品空白溶液进行重复11次测定,取3倍的标准偏差除以曲线斜率铜、锌元素的检出限,结果见表9。

( mg/L)

2.3精密度

按试验方法对污泥样品进行7次重复分析,计算铜和锌的相对标准偏差(见表10)。结果表明,对铜和锌的检测其相对偏差均小于5% ,符合检测要求。

2.4回收试验

在与测定样品相同的条件下,分别平行3次做同一加标量的回收测定,加标回收率见表11。由表可以看出铜的加标回收率在96. 3% ~ 109% ,锌的加标回收率93. 3% ~ 100% 。

3结论

(1) 通过微波消解的实验摸索和正交实验设计,确定了微波消解污泥样品的最优样品加入量、消解试剂种类和配比。即样品量0. 20 g,HCl 2. 0 m L、HNO34. 0 m L、HF 0. 5 m L。

(2) 通过优化后的微波消解与环境标准常规湿法全量消解的监测结果进行比较,两种处理方法结果无显著性差异,微波消解法可以替代常规湿法全量消解。

(3) 应用微波消解 - 原子吸收法测定太阳能电池行业废水处理后污泥中的铜和锌元素,改方法检出限、精密度、回收率均能满足污泥的分析要求。

摘要：参考环境标准《固体废物镍铜的测定》和《固体废物铅锌隔的测定》优化了原子吸收仪工作参数和微波消解条件,建立了微波消解-原子吸收法测定太阳能电池行业废水处理后污泥中的铜和锌元素的分析方法,方法的检出限范围为0.001~0.009mg/L,方法加标回收率93.3%~109%,相对标准偏差RSD均小于5%。

关键词：微波消解,原子吸收,污泥,金属

参考文献

[1]王洪臣.我国污水处理业的发展历程与未来展望[J].环境保护,2012(15):19-22.

[2]尹军,谭学军.污水污泥处理处置与资源化利用[M].北京:化学工业出版社,2005.

[3]董仁杰.火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜锌铅隔镍[J].理化检验:化学分册,2002,38(10):500-501.

[4]固体废物镍铜的测定火焰原子吸收分光光度法[S].2013.