分光检测范文

分光检测范文（精选10篇）

分光检测 第1篇

针对全国煤矿大量需要瓦斯传感器和现用瓦斯传感器存在的缺点,研究开发了MEMS红外光学气体传感检测系统。该检测方法主要是利用甲烷气体在3.3μm波长处对红外光具有特征吸收峰这一特性来实现对气体的检测。

红外光学气体检测方法具有检测精度高、量程大、可靠性高、使用寿命长等优点,但是长期以来由于受到器件的限制,无法实现小型化,致使其没有得到广泛的推广应用。目前,随着MEMS技术特别是光学MEMS技术的发展,红外光学气体检测系统的小型化已成为可能。

1红外吸收原理

当红外光通过待测气体时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱,其吸收关系服从朗伯比尔(Lambert_Beer)吸收定律:

I=I0exp(-kcl) 。 (1)

式中:I光通过介质吸收后的透射光强;

I0 入射介质的光强;

k 介质的吸收系数;

c 介质浓度;

l 光通过介质的长度。

被测气体所吸收的光能量ΔI为:

ΔI=I0-I=I0[1-exp(-kcl)] 。 (2)

式(1)和式(2)表明,光强随被测气体的浓度按指数规律衰减。对于不同气体,k不同;对于同一种气体,k是波长的函数。当气体浓度很低或吸收层很薄时,即kcl<

ΔI=I0-I≈kcl 。 (3)

根据式(3),当确定了针对某一种气体检测后,在l一定的情况下,c与ΔI成正比。

2非分光红外瓦斯气体分析系统的组成

2.1 非分光红外瓦斯气体分析系统的原理

非分光红外瓦斯气体分析仪的结构图见图1。整个系统由以下几部分组成:红外光源、测量气室、红外探测器(包含红外窄带滤光片)、滤波放大电路、显示电路和单片机控制系统。单片机发送一定频率的调制信号去控制红外光源IRL715,红外光源发射红外光,经过充满待测气体的气室,红外光经过长度为L的气室气体的吸收,再经过滤光片的选择性透过,最后到达红外探测器PYS3228。红外探测器得到吸收后的光强后,转换为电信号输出,由于红外探测器输出的信号微弱,需经过前置放大电路和二级放大滤波电路。信号经过放大后由A/D进行转换,再由单片机处理。单片机还可以通过串行口跟上位机进行通讯。

2.2 红外光源

本系统采用德国PerkinElmer Optoelectronics公司的IRL715红外光源。IRL 715红外光源是一种白炽灯,属于热辐射型光源,最大直径为3.17mm,指定应用于NDIR红外吸收气体探测器,波长从可见光到5μm。IRL 715红外光源具有以下特点:①白炽红外光源,输出波长可到5μm,覆盖了CH4和参考光路的测量波长;②可靠性高;③稳定的输出;④短时间常数,τ=290ms;⑤长寿命,工作在5V电源时,可达40 000h。

2.3 红外探测器

本次设计所采用的红外探头为德国PerkinElmer Optoelectronics公司的PYS3228双滤光片热释电气体探测器,见图2。

PYS3228有两个独立的红外窗口,每个窗口都有一个滤光片,在1.5mm1.5mm区域接受红外照射。1脚是公共地引脚,2脚是参考信号输出引脚,3脚是电源引脚,4脚是被测气体信号输出端。由于热释电探测器对温度变化敏感,因此通过对红外光源的调制来得到热释电信号的交流变化,以适合探测器的测量。

3电路设计

3.1 前置放大电路的设计

由于热释探测器输出的电压信号非常微弱,所以必须设计具有高精度高放大倍数的放大电路。在电路设计的过程中,需要考虑信号的滤波和抗干扰处理。由于所测对象本身为微弱量,所得到的信号比较微弱,一般不能直接用于采样处理。在信号检测的电路设计中,一般信号都需要经过一级或多级的前置放大。此时的信号中所包含的噪声包括两个方面:一是来自电路检测系统的外部,例如市电干扰、温度涨落以及宇宙射线等,克服这类噪声的办法是采用严密的电磁屏蔽;二是由于前置放大所带来的噪声,这类噪声不能通过屏蔽的办法克服,只能通过选用性能优越的前置放大器以及低噪声设计电路来使噪声影响最小,因此选择性能优越的放大器是其中的关键。

低频噪声由于其功率谱密度遵从1/f的变化规律,所以又称1/f噪声。这种噪声十分普遍,不仅存在于电子管、半导体管、二极管和电阻中,也存在于热敏电阻、碳拾音器和光源中。在半导体器件中,1/f噪声主要是由半导体材料表面性质所引起的,表面能态中载流子的激励和复合以及表面状态密度等是影响1/f噪声的主要因素。一般的放大器在低频工作时会带来很大的低频噪声影响。由于AD8552放大芯片有自动偏置调整的功能,对于半导体管带来的低频噪声会象对待固有偏置一样加以抑制,这使得AD8552放大芯片可以用于低频甚至直流信号而不会带来大的低频噪声。因此,本次设计选用AD8552芯片来对低频微弱信号进行放大。AD8552芯片是由AD公司生产的低噪声、零漂移、单电源的放大器,是AD855x系列中的2通道的放大器。AD855x系列是CMOS结构的高精密度全摆幅输入输出放大器,只需5V或2.7V单电源供电。小于1pV的电压偏置使其可以设定成很大的增益而不会带来大的输出电压误差,电压和温度偏移极小。前置放大电路见图3。

3.2 滤波电路的设计

滤波电路的作用是对前置放大级的输出信号进行粗略的滤波处理,去掉频率低于基频而高于二次频的噪声信号。可以认为带通滤波器是由高通滤波器和低通滤波串联而成,两者覆盖的通带就提供了一个带通响应。

3.3 A/D转换电路的设计

PYS3228红外探测器输出的信号经放大滤波后仍是连续的电压信号,需经过模数转换后才能进行数字信号处理。本设计采用单片机片内的ADC模块进行AD转换。单片机的ADC模块是一个10位的模数转换器,其电路见图4。

4实验结果

通过实验得到的甲烷浓度与测试结果的关系见表1。

在甲烷浓度(体积分数)为0～3 00010-6时,参考通道数值只变化了15,甲烷浓度的变化对参考通道数值影响比较小。比值和浓度的关系可以近似拟合为:

Y=y+Aexp(-X/t) 。

式中:Y不同浓度时的通道比值;

y 0～3 00010-6时的比值修正系数,y=0.57;

A 0～3 00010-6时的指数系数,A=0.48;

X 真实浓度值;

t 0～3 00010-6时的指数幂系数,t=4 611。

5结束语

理论与实践表明,该红外甲烷分析仪对甲烷浓度的检测达到并超过其它方法的检测效果。通过采用运放和低通滤波,使仪器抑制噪声的能力大大加强,传感系统对环境光强的变化和温度漂移的干扰起到了很好的抑制作用。此方法应用到其它气体的检测也是可行的。

参考文献

[1]刘永平.红外技术在煤矿井下测温和测气中的应用[J].红外技术,2000(4):62-65.

[2]叶险峰,汤伟中.CH 4气体光纤传感器的研究[J].半导体光电,2000(3):218-220.

[3]刘中奇,王汝琳.基于红外吸收原理的气体检测[J].煤炭科学技术,2005(1):65-68.

分光计测量 第2篇

教学指导书 p215页

预习提纲：

1、实验任务：

（1）、了解分光计的结构、自准法成像的基本原理、学习调整分光计；

（2）、掌握利用分光计测量三棱镜顶角的方法；

（3）、数据处理及正确的结果表达式的书写；

（4）、撰写合格的实验报告。

2、实验原理：

（1）自准法成像及三棱镜顶角的测定实验原理？

（2）分光计的调整方法及主要原理、三棱镜顶角测定的方法及主要原理？

（3）公式：2,121, 推导原理及应测量的物理量。4

3、操作规范和安全注意：

（1）粗调：目测不准确，建议载物台螺钉用数螺纹的方法。

（2）找到一个绿“+”字像后，另一个绿“+”字像难找，建议掌握实验原理和合理的方法。

（3）实验操作不规范，建议教师详细讲解和规范操作演示。

（4）读数及数据正确记录较难；

（5）清楚实验步骤的先后顺序；

（6）作为基础实验，仪器调节和实验规范操作及合格实验报告的撰写难度都较大。

（7）学生寻找绿“+”字像耗时较大，读数时需教师检查和指导，整个实验时间超过三个学时。

4、数据处理：

（1）如何设计表格及必要数据的具体计算过程；

（2）为什么有时取三位有效数？

5、如何进行结果讨论和误差分析：

（1）按结果评价、可能产生误差的原因进行分析；

（2）百分差一般在5%以内。

十、实验报告批改要求：（5分制）

1、实验报告预习完整、科学；-------20%

2、原始数据记录正确、科学；-------15%

3、必要的原始数据处理过程；-------15%

4、结果讨论及误差分析；-------30%

5、实验项目独立操作、按时完成；-------20%

一分热血一分光 第3篇

因为缺医少药，当地群众小病则忍，大病乱医，重病送医时，往往因为山高路远而延误医治时机。目睹群众看病难就医难的痛苦，当时还在弄丛村担任代课教师的蓝云陷入了担忧与思索之中。1988年，20岁的蓝云高中毕业后开始踏上代课教师之路。他工作兢兢业业，任劳任怨，成为一个优秀的山村小学代课教师。他教育过的学生，很多已大学毕业并参加工作了。

1995年10月的一天，弄丛村弄林屯一位瑶族同胞焦急地来到村委会找医生，说妻子估计患上急性阑尾炎了，正痛得死去活来。可是，村委会当时没有医生。有人提出让蓝云去试一试。因为父亲是赤脚医生，耳濡目染，蓝云自小也了解一些医疗知识。此时此刻，情况紧急。蓝云二话不说，立即赶往弄林屯，经过3个多小时的山路奔爬终于赶到弄林屯，对病人进行救治，没想到这一救治，病人逐渐好转。这件事坚定了蓝云从医的决心，他开始利用业余时间为群众看病治病。为了提高医术，他常利用寒暑假时间到板升乡卫生院与时任副院长的侯志军学习医疗知识，苦心钻研中西医结合治疗的方法。打针、输液、抢救……蓝云渐渐忙了起来，他的名字也渐渐被山民叫响。蓝云想，弄丛小学已经有７名教师，可以完成孩子们的教学任务了。但山里缺医少药，保障群众生命安康，我责无旁贷。为了不影响教学，更为了群众的安康，2000年8月，当了12年乡村教师的蓝云放下教鞭背起药箱，专心为深山群众的安康奔忙。

关爱病人医术精

蓝云淳朴厚道，关爱他人，耐心、细心救治每一个病人。他说：“敬重生命，爱心护理，让病人康复快乐，是每一个医生的天职。”不管白天黑夜，刮风下雨；也不管山有多高，路有多险，只要有病情的地方，就有蓝云出诊的身影。蓝云积极进取，对医术精益求精。为提高医术，2000年9月，他到都安卫校脱产学习医学。良好的医学功底，加上勤学苦练，使他精通所学的功课。2003年7月，他以优异的成绩走出卫校大门。蓝云勤奋学习，积极探索各类疾病的治疗方案，并很快成为一名高明的医生。在大瑶山深处，提起蓝云，没有人不知道，没有人不竖起拇指。弄丛村23个屯，弄丛村周边的弄郎等村及临近的都安县弄福乡的弄母、弄平、戈西、左家、弄衡等村的群众都纷纷上门求医。2010年3月的一天，村里一个名叫何文比的6岁男孩，因发高烧引发癫痫，突然昏迷倒地，两眼翻白。小孩的父母已外出打工，留守照看他的爷爷奶奶哭喊着救命。整个村子骚动起来，100多人围到小孩家里，大家都不知所措。这时，蓝云刚好出诊赶回来，一看，小孩已嘴唇紫干，奄奄一息。他急忙一面按压胸膛，一面嘴对嘴人工呼吸。一轮……两轮……小孩的气息还没有出来，但蓝云并没有气馁，仍然坚持抢救，10分钟后，小孩突然哇的一声哭了起来，大家绷紧的心弦才放松下来。村主任杨天启说：“蓝云行医10多年来，抢救的病号达上千人。群众的安康放在第一，而且态度好，医术好，是一个难得的好医生。”

身患绝症传担子

2006年12月，蓝云不幸患上鼻咽癌。这给2004年爱情才降临门槛的蓝云予沉重打击。他说：“我的病可能顶不住多久了，可山里的同胞需要医疗服务，怎么办？”

蓝云想到妻子，妻子蒙超英高中毕业，比他小十几岁，接受能力强，平时对医学也耳濡目染，于是他决定把医术传授给妻子。为了让妻子更系统地学习医学知识，2007年8月，蓝云为了让妻子继承他未来的事业，决定把妻子送到河池卫校学医。对读书问题，妻子起初坚决反对。蓝云经营农村合作医疗所一个月只有700多元，需要到省城医院接受手术和化疗的费用，以及读书、生活的费用怎么办？蓝云身患绝症，小孩刚两岁多，这个家庭谁来照顾？

“我是党员又是医生，瑶山群众需要我……”贫病交加，痛苦不堪，心里却装着老百姓的冷暖，蓝云的博大情怀和坚毅说服了妻子。为更好地战胜困难，除了动手术、化疗，蓝云坚持结合土医控制病势，节约开支，尽管治病和送妻子读书还是借了7万多元，但他从未叹息气馁。2009年7月，蒙超英成就学业，回到村庄与他携手治病救人，经过一年多的传、帮、带，现在蒙超英可以独立出诊了。蓝云说，妻子可以接担子了，我感到很欣慰。

生命诠释真本色

2007年下半年，蓝云病情开始恶化。左脸上睑下垂，左鼻翼、嘴巴已严重水肿变形，病痛无情地折磨着他。但他从不怨天尤人，从不气馁沉沦。他每年到广西医科大附属肿瘤医院进行放疗和化疗两次，并于2010年3月进行了一次手术。他一面以顽强的毅力和乐观的态度与病魔抗争，一面坚持为群众看病。

2007年12月，与弄丛村接合的都安弄福乡暴发麻疹疫情，闹得人心惶惶，但弄丛村安然无事。因为蓝云在那里构建了生命的“防火墙”。他每天背起药箱忍负病痛，艰难地攀爬艰险的山路，对全村19个村民小组34个自然屯开展接种预防工作，每天行程10多公里。平时，蓝云也注重做好小孩各种疾病的预防工作，确保他们健康成长。

2010年5月的一天，从医院手术治疗刚出院的蓝云接到木刊屯一位群众打来电话，说他妻子胃肠剧痛难忍，极为严重。当时，蓝云身体虚弱，而且左脸与头部胀痛，体贴入微的妻子深怕影响他的身体，说：“你身体还没恢复，还是让我去吧。”可是蓝云说：“我夜路走惯了，没事的。”蓝云边说着边背起药箱，沿着崎岖的山道出发了。当蓝云风尘仆仆地赶到木刊屯，已是晚上10时。由于病人病情恶化，蓝云不顾疲劳和病痛，立即输液抢救，避免了病人休克的危险。依靠蓝云所带的药品，难以根除病魔。因此，蓝云一边输液一边与病人家属一起打着手电从山间羊肠小道把病人抬到公路边，把病人送到板升医院救治。

三聚氰胺分光光度法快速检测研究 第4篇

目前,三聚氰胺的检测方法分为浊度法[1]、升华法、重量法[2]、0.5 mol/L硫酸电位滴定法[3]、高效液相色谱法(HPLC)[4]、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)[5]、气相色谱-质谱法(GC-MS)[6]和ELISA试剂盒法。不同的测定方法采用不同的三聚氰胺提取方法和使用不同的样品量。国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显:检测极限低,测量结果准确。但缺点也相当突出:样品的前处理十分复杂,尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱-质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺和三甲基氯硅烷衍生化处理,使之变成沸点相对较低的物质,更是增加了检测的难度;并且不可能对每种产品的每个批次都进行检测,而且需要专业人员操作,耗时较长,检测费用高昂。该研究根据三聚氰胺与试剂1之间的反应,利用分光光度法[7]测定吸光度值,从而快速检测出三聚氰胺含量。由于原料易得,仪器造价低,该法容易在实验室及基层普及,具有一定的实际应用价值。

1 材料与方法

1.1 试验材料

供试试剂为试剂1、三聚氰胺(色谱纯)。供试仪器为:T6型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)、LG10-2.4A型高速离心机(北京京立离心机有限公司)、AR2140分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)、TYXH-1漩涡混合器(姜堰市天仪电子仪器公司)。

1.2 试验方法

1.2.1 试剂的配制。

试剂1溶液:0.02 mol/L、0.05 mol/L;2.0mg/mL的三聚氰胺溶液:称取0.500 0 g三聚氰胺粉末,定容于250 mL的容量瓶中。

1.2.2 最佳吸收波长的确定。

由于试剂1在某个波长有个较大吸收值,加入三聚氰胺溶液后,反应的络合物使试剂1的吸光度值降低,三聚氰胺的浓度与体系吸光度值的降低呈现一定的线性关系。因此,通过吸光度的差值,可以计算出三聚氰胺的浓度。试验取2个样品:样品1为0.05 mol/L的试剂1溶液,样品2为1.5 mg/mL的三聚氰胺溶液,其参比为蒸馏水。分别在200～600 nm范围对样品1、样品2进行吸收光谱扫描,描绘出各自的吸收光谱图。

1.2.3 工作曲线的制定。

分别配制0.50、0.75、1.00、1.50、2.00mg/mL的三聚氰胺溶液。吸取三聚氰胺含量分别为0.50、0.75、1.00、1.50、2.00 mg/mL各5.00 mL于5支试管中,加0.02mol/L试剂1溶液5.00 mL,置于漩涡混合器上混匀5 min,再置于离心机转速为3 000 r/min离心5 min后,在最大吸收波长下,测定吸光度值,同时做参比,得工作曲线。每组3个平行。

1.2.4 非专业人员的操作对三聚氰胺吸附试剂1性能的影响。

寻找一位非专业的操作人员,按照1.2.3的方法,测定三聚氰胺的含量。通过t检验来比较非专业人员与专业人员之间是否有显著差异。

1.2.5 样品回收率的测定。

配制三聚氰胺溶液的标准浓度分别为0.80、1.25、1.75 mg/mL。取每种浓度5 mL,分别加入0.02 mol/L试剂1溶液5 mL,置于漩涡混合器上混匀5min,再置于离心机转速为3 000 r/min离心5 min后,在最大吸收波长下分别测定吸光度值,同时作参比,利用工作直线方程算得三聚氰胺的测定浓度。通过对标准浓度与测定浓度的比较,计算回收率。

1.2.6 回收率计算。

计算公式如下:

式中,P为回收率(%),x为样品的标准浓度(mg/mL),x1为样品的测定浓度(mg/mL)。

2 结果与分析

2.1 反应络合物最佳吸收波长的确定

在200～600 nm范围内分别扫描样品1、样品2,所得吸收光谱如图1所示。可以看出,试剂1溶液的最大吸收波长在240～260 nm,三聚氰胺溶液的最大吸收波长在240～250nm。在260 nm处,试剂1仍然有较大的吸收值,然而三聚氰胺的吸光度值却呈明显的下降趋势。因此,选择测定的最佳波长为260 nm,此处试剂1仍然有较强吸收,而对三聚氰胺的吸收对反应体系的干扰最小。

2.2 工作曲线的制定

在260 nm波长下,测定三聚氰胺含量分别为0.50、0.75、1.00、1.50、2.00 mg/mL与试剂1溶液反应后的络合物的吸光度所得工作直线(图2)。由图2可知,在测量范围0.50～2.00 mg/mL内,回归方程为:y=-0.035 1x+0.386 6,R2=0.998 9,体系吸光度值与三聚氰胺浓度呈线性相关。

2.3 非专业人员的操作对检测效果的影响

在生产、流通现场快速检测工作中,有时不具备专业的检测条件和专业人员。因此,该试验中研究了非专业人员对三聚氰胺吸附试剂1性能的影响,结果见表1。

由t检验结果可知,t=2.310-4

2.4 回收率

经测0.80、1.25、1.75 mg/mL的已知浓度三聚氰胺的标准溶液与0.02 mol/L试剂1溶液的反应物的吸光度值,带入标准方程中计算三聚氰胺的浓度,结果见表2。可以看出,样品依本方法检测的回收率为95%～99%,说明该方法的准确度较高,在线性范围内,可以快速、准确地测定三聚氰胺含量。

3 结论

三聚氰胺的自身结构特点表现出对某些特定离子有良好的吸附性。在该研究中,检测的最大吸收波长为260 nm;反应体系工作直线为y=-0.035 1x+0.386 6(R2=0.998 9)。样品的回收率为95%～99%,而且试验操作过程中,人员的专业性并不影响试验的准确性。

摘要：研究三聚氰胺与试剂1反应后引起溶液吸光度值的变化规律。结果表明:在最大吸收波长260 nm下,在一定浓度范围内,三聚氰胺的浓度与体系吸光度值的降低呈现一定的线性关系,反应体系工作直线为y=-0.0351x+0.3866(R2=0.9989)。其样品回收率为95%～99%。

关键词：三聚氰胺,快速检测,试剂1,分光光度法

参考文献

[1]尚杰峰,刘娟娟,孙东香,等.三聚氰胺产品综合质检技术控制与改进[J].化工标准.计量.质量,2005,25(11):8-9.

[2]国家技术监督局.GB9567-1988工业三聚氰胺[S].北京:中国标准出版社,1989.

[3]袁立勇,马朝卫,杜亚辉.溶液中三聚氰胺含量的快速测定[J].河南化工,2004(4):42.

[4]吴明礼,陈彩虹.高效液相色谱法(HPLC)测定单氰胺中三聚氰胺的含量[J].宁夏石油化工,2005,24(2):32-34.

[5]丁涛,徐锦忠,李健忠,等.高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺[J].色谱,2008,26(1):6-9.

[6]FDA/ORA Forensic Chemistry Center.GC-MS screen for the presence ofmelamine[EB/OL].[2007-04-25].http://www.fda.gov/cvm/MelaminePresence.htm.

学习心得之分光器选型 第5篇

此次永州学习，对于分光器及楼道内安装的光分纤箱的选型有很深的感触。永州分公司在对设备采购的选型上由使用部门提出所需材料的具体要求。如供应部门采购的材料不能到达使用部门所提要求，使用部门可退回并要求在规定时限内重新供货。

在现场学习时，永州分公司的同事重点首先介绍了他们所使用的光分纤箱采用的是SMC材料，SMC材料生产的产品不仅弹性系数高、吸水性小、不燃耐热、耐腐蚀、绝缘，且使用寿命长。一般的钢制、塑料材料生产的机箱使用超过3年就存在老化，严重影响美观和装机。SMC材料生产的机箱使用寿命超过30年。

分光检测 第6篇

甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法,变色酸法,气相色谱法,甲醛与2,4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法,离子色谱法等[1,2,3,4]。其中乙酰丙酮分光光度法,变色酸法灵敏度不高,其最大吸收波长处ε分别为7.2103和2.1103Lmol-1cm-1。本文方法是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1104Lmol-1cm-1,可见该法的灵敏度比乙酰丙+酮分光光度法、变色酸法高,应用于皮革中游离甲醛的测定具有一定的实际意义。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

UV7504紫外可见分光光度计(上海欣荣仪器厂);HH-8型恒温水浴锅(江苏省金坛市鸿科仪器厂);Al204电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。甲醛标液溶液:10.0 mg/m L(由中国计量科学研究院提供),使用时稀释成10 ug/mL的甲醛标准使用液;硝酸银液:0.01 mol/L;氢氧化钠液:0.1 mol/L;硫酸铁铵液:0.004 mol/L;硫酸介质:0.1mol/L;pH4.5 NaAc-Hac缓冲液;0.1%,1,10-邻二氮杂菲溶液;以上所用试剂均为分析纯,均为上海国药集团试剂厂生产。

1.2 试验步骤

1.2.1 工作曲线

分别移取0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0 m L甲醛标准使用液于50 m L比色管中,依次加入1.0 m L 0.01mol/L的硝酸银液,1.5 m L 0.1mol/L的氢氧化钠液,摇匀,置于沸水中10 min(否则会有Ag2O沉淀),取出,冷却;依次加入0.5m L 0.004 mol/L的硫酸铁铵液,0.5 m L pH4.5 NaAc-Hac缓冲液,0.3 m L邻二氮杂菲溶液,加水稀释至刻度,摇匀。放置10 min后,用1 cm比色皿于510 nm波长处,以试剂空白为参比测定各溶液的吸光度。

1.2.2 样品分析

称取1 g剪碎好的样品,放入500 m L碘量瓶中,加入100m L水,盖上塞子,在(40±1)℃水浴中萃取1 h,中间摇动3～4次,取出冷至室温。移取上述溶液10 m L,置于50 m L比色管中,依1.2.1的方法进行样液甲醛含量的测定。

2 结果与讨论

2.1 方法原理

在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。见反应式(1)～(3)。

2.2 检测波长的确定

对橙红色络合物进行全波长扫描。图1是其水溶液在λ为400～640 nm范围内的吸光度A。从图1可以看出,该物质在510nm处有一个强吸收峰,且该吸收峰峰形对称,受干扰小,因此选择510 nm作为检测波长。

2.3 加热操作与温度

甲醛与氧化银的反应在室温下可以进行,但重现性差,即使延长反应时间,结果仍不稳定。本文采用加热方式提高反应速度,在65℃以上水浴中加热10min,吸光度达最大且稳定,考虑到操作的便利性,选在沸水浴中加热10 min。

2.4 硝酸银用量

硝酸银用量太小(浓度太低),难以生成沉淀,反应不完全;用量太大,后续步骤中沉淀不能溶解完全,出现轻微混浊影响测定。根据化学反应式(1),考虑到实际反应转化率的问题,按实际值:理论值的3倍来选取硝酸银的用量,故选用1.0 m L用量。由于Ag2O呈暗灰色混浊状,我们固定实验条件,对不加甲醛Ag2O溶液和含甲醛Ag2O溶液作吸收曲线。两个曲线形状相似,但加甲醛Ag2O溶液吸光度明显低于不含甲醛Ag2O溶液,从一个侧面说明甲醛与Ag2O发生了氧化还原反应。

2.5 氢氧化钠用量

氢氧化钠浓度低,不利于甲醛与氧化银反应;浓度太大,后续步骤(反应(2))出现Fe(OH)3沉淀。在控制条件下,不会发生歧化Cannizzaro反应,根据歧化Cannizzaro反应原理,本文选用1.5 m L用量。

2.6 硫酸铁铵溶液用量

由于硫酸铁铵溶液含有H2SO4,起到防止铁水解和溶解未反应的Ag2O作用,用量少Ag2O不能溶解,根据化学反应式(2)本文用量控制在5.0 m L。

2.7 标准曲线、线性范围及检出限

按1.2.1实验步骤进行实验,结果表明甲醛浓度在0.00～1.60μg/m L范围内甲醛浓度与吸光度A成良好线性关系。以甲醛浓度为横坐标X,吸光度A为纵坐标Y,绘制工作曲线。标准工作曲线方程为:Y=0.5785X+0.0416,相关系数为0.9927,见图2。本法的检出限为0.011μg/m L。

2.8 方法比对、回收率及精密度试验

选取不同甲醛含量水平的样品,按GB/T19941-2005中比色法的规定进行比对实验,结果见表1。从表1可看出:两方法之间无显著差异。

采用在实际样品中加标测量的方式进行回收率试验及精密度试验,结果见表2。从表2可看出:该法的回收率在95%～105%,精密度RSD小于5%。

3 结论

建立了一种铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测皮革甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物,此络合物的ε510为1.1104Lmol-1cm-1。该法与乙酰丙酮法相比无显著性的差异,方法回收率为95%～105%,精密度RSD小于5%。用于皮革样品中游离甲醛的测定,取得了满意的结果。

摘要：建立了一种用铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测皮革甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1,方法用于皮革样品中游离甲醛的测定,取得了满意的结果。

关键词：铁-邻二氮杂菲,间接分光光度法,甲醛,皮革

参考文献

[1]GB/T19941-2005皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定[S].

[2]任学坤,殷微微,徐文平,等.大米粉中吊白块检测方法的研究[J].黑龙江农业科学,2010(12):112-114.

[3]黄国春.气相色谱法测定腐竹中乌洛托品含量的研究[J].广西轻工业,2008,(6):26-27.

分光检测 第7篇

关键词：特征吸收峰(谷),波长

0.前言

缺血修饰白蛋白(IMA)是一种新的较为理想的缺血标志物,它是第一个被美国食品药品管理局(FDA)批准销售的心肌缺血标志物。利用白蛋白-钴结合试验检测缺血修饰白蛋白含量,作为检测早期心肌缺血的指标。多方面研究证明,IMA可敏感地反映心肌缺血状况,在急性冠状动脉综合征的早期诊断、危险分层、指导治疗等方面有重要意义,是目前较为理想的检测心肌缺血的生化标志物。

1. 试验过程

1.1 缺血修饰白蛋白检测试剂盒说明

上海微银生物技术有限公司生产的缺血修饰白蛋白检测试剂盒[沪食药监械生产许20061411号],批号为11060150。

试剂盒里试剂为双试剂,主要组成成分:R1(氯化钴溶液Co Cl26H2O)、R2(偶氮显色剂)。

1.2 试验原理

正常对照组血清样品中的白蛋白以活性形式存在,在和R1已知过量的钴离子溶液混合后,混合液中未与白蛋白结合的钴离子的数量较少;而缺血病人含有较多的缺血修饰白蛋白(IMA),由于IMA与钴离子结合的能力弱,混合液中存在较多数量的未与白蛋白结合的钴离子,然后加入R2偶氮显色剂显色,缺血病人比正常对照组颜色深。在650nm或最接近650nm处检测样品的吸光度,所得数值与IMA标准曲线进行对照,即可得出IMA值。

1.3 操作说明

1.3.1 试验依据:

采用缺血修饰白蛋白(IMA)检测试剂盒说明书进行试验。

1.3.2 试剂:

a)空白试剂:试剂盒里现有的配套使用的空白试剂。

b)应用试剂:按说明书配制,R1:R2=1:10

c)试验试剂:质控血:R1:R2=1:1:10

1.3.3 试验仪器:

紫外分光光度仪(TU-1901)

1.3.4 试验步骤

1.3.4. 1 分别以空气、空白试剂、应用试剂调零,

在190nm~900nm对试验试剂进行扫描,检出特征吸收峰(谷);

1.3.4. 2 分别以空气、空白试剂、应用试剂调零后,按照产品说明书中的比色条件(光径1cm,波长650nm):测定试验试剂的OD值,平行测定3次。

2.试验结果

2.1以空气、空白试剂、应用试剂调零,检出试验试剂的特征吸收峰(谷)分别为580nm、586nm、646nm,光图谱分别见图1、图2、图3。

2.2试验试剂的OD值(见表1)。

3. 对试验结果的分析

3.1 从特征吸收峰(谷)的光谱图(图1~图3)可看出,图1检出的特征吸收峰为580nm,图2检出的特征吸收峰为586nm,即以空气调零和以空白试剂调零所检出的特征吸收峰完全一样,而以应用试剂调零检出的光谱图,其特征吸收峰为545nm,谷为646nm,与图1、图2相比校,光谱图存在差异,一是峰值相差35~41nm,二是有波谷的出现。

3.2 从表1得出,以空气和空白试剂分别调零后所得出的OD值几乎一样,两者与以应用试剂调零后所得出的OD值完全不一样。图3会出现波谷(646nm),以及在650nm的OD值为负值,皆因为反应原理是显色剂结合了剩余的钴离子(即以R1和R2发生反应后的吸光度值A1来调零,测定质控血里的白蛋白和R1发生反应后,R1中剩下的钴离子与R2发生反应所得的吸光度值A2,因A1>A2,所以A2为负值)。

4. 结束语

现目前市场上生产的缺血修饰白蛋白(IMA)检测试剂盒的原理大致相同,主要基于白蛋白钴结合试验,但由于试剂盒主要成分(大多为Co Cl26H2O、显色剂等)的配比及试验环境(即酸碱性)的不同,使得不同的生产厂家对其测定波长的设定有所不同,分别有470nm、505nm、510nm等。

此次试验的目的,第一,通过紫外分光光度仪检出特征吸收峰(谷);第二,按试剂盒说明书的要求,在指定波长下检测吸光度,比较吸光度的差异。对图1和图2进行比较,可看出,从吸收峰(580nm/586nm)到650nm这一波长范围内,吸光度是呈下降趋势,企业将试验试剂吸光度呈下降趋式中的某一点(650nm)设置为检测波长,不知意义何在,为何不直接将检测波长设置在特征吸收峰的波长范围内,且企业在做该产品的研发时,是否做过相关性试验的对比及研究。比较图2与图3,用不同的试剂调零,得出的光谱图完全不一样,由此可得出试剂盒里现有的配套使用的空白试剂与应用试剂的成分有差别。根据试验操作的平行原则,笔者认为在消除试验空白时,应以应用试剂来消除试验空白,而不是以空气或空白试剂来消除空白;按照产品说明书的检验要求,虽整个试验过程都是平行操作进行,但通过试验证明,用不同的方式进行测试,所得的试验结果完全不同,而这种存在差异的结果是否能为临床医生提供真实可靠的数据,又是否会影响到IMA在临床上的诊断意义呢?

参考文献

[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.GB/T26124-2011临床化学体外诊断试剂(盒)[S].2011。

[2]史连义,吴宝水,张继领.缺血修饰白蛋白临床应用研究进展[J].医学综述2009年11月第15卷第21期3239-3241。

[3]贾克刚,韩雪晶,唐红霞,南芳,张淑菊.应用全自动生化分析仪测定缺血修饰白蛋白[J].检验医学2007年第22卷第3期。

[4]梁宏.缺血修饰白蛋白-心肌缺血标志物研究进展[J].中国实验诊断学2006年10月第10卷第10期。

[5]叶应妩,王毓三,申子瑜.全国临床检验手册[M].3版.南京.东南大学出版社2006452-456。

[6]陆永绥,李清华,张伟民.临床检验自动化分析标准操作规程[M].浙江大学出版社.2006.9。

分光检测 第8篇

关键词：紫外可见分光光度法,水质分析检测,应用

1环境污染检测的必要性分析

水污染检测在环境污染检测领域极为重要。水污染的形成大多是人类的生活污水或者工业废水和水体直接或者间接的接触, 进而对水体的基本物理、化学以及生物特性产生影响。随着经济发展, 水污染问题越来越突出。其中地表水的污染会对周围环境及人类身心健康产生严重影响, 已经成为当前环境保护的重要研究课题。分析水体中的有机物污染, 特别是对人类有着危害的污染物, 掌握其具体的成分和特点, 对于提前采取相应的措施, 加强环保保护具有非常重要的意义。而实现这一点就需要通过准确的检测, 同时再配合相应的宣传, 强化水资源的保护意识, 进而有效降低水污染水平。

2分光光度测量的基本测定原理

紫外可见分光光度计是吸光光度法常用仪器。紫外可见吸光光度法是根据物质对紫外光和可见光选择性吸收而进行分析的方法。吸光光度法的理论基础是光的吸收定律———朗伯—比尔定律, 其数学表达式为:

朗伯—比尔定律的物理意义是, 当一束平行单色光垂直通过某溶液时, 溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度d成正比。当液层厚度d以cm、吸光物质浓度c以“mol·L-1”为单位时, 系数K就以ε表示, 称为摩尔吸收系数。此时朗伯—比尔定律表示为:

式中摩尔吸收系数单位为L·mol-1·cm-1。

吸光光度法具有较高的灵敏度和一定的准确度, 特别适宜于微量组分的测量。在污水中含油量一般较少, 国家标准是不大于10mg/L。本法具有操作简便、快速、适用范围广等特点, 在分析化学中占有重要的地位。

3紫外—可见分光光度法测定的具体实验研究

紫外—可见分光光度法可以用于检测水质中的总氮、总磷、氰化物、六价铬、挥发酚、阴离子合成洗涤剂等。下面以水质中挥发酚的检测为例简单介绍一下分析的具体步骤。

3.1水质中挥发酚的检测

3.1.1仪器以及试剂

仪器:分光光度计 (具460nm波长, 并配有30mm比色皿) , 蒸馏器, 250m L分液漏斗以及其它实验室常用仪器。

试剂:无酚水;硫酸铜溶液;磷酸;硫酸;甲基橙;浓盐酸;0.1N溴酸钾-溴化钾溶液;硫代硫酸钠溶液;0.5%淀粉溶液;碘化钾;铁氰化钾;三氯甲烷;酚标准溶液等。

3.1.2样品预蒸馏

取250m L样品移入500m L全玻璃蒸馏器中, 加25m L无酚水, 加数粒玻璃珠以防暴沸, 再加数滴甲基橙指示剂, 若试样未显橙红色, 则需继续补加磷和溶液。连接冷凝器, 加热蒸馏, 收集馏出液250m L至容量瓶中。

3.1.3显色

将馏出液250m L移入分液漏斗中, 加2.0m L缓冲溶液, 混匀, p H值为10.0±0.2, 加1.5m L4-氨基安替比林溶液, 混匀, 再加1.5m L铁氰化钾溶液, 充分混匀后, 密塞, 放置10min。

3.1.4萃取

将上述显色分液漏斗中准确加入10.0m L三氯甲烷, 密塞, 剧烈振摇2min, 倒置放气, 静置分层。用干脱脂棉或滤纸擦拭干分液漏斗颈管内壁, 于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸, 将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸, 弃去最初滤出的数滴萃取液后, 将余下三氯甲烷直接放入光程为30mm的比色皿中。于460nm波长, 以三氯甲烷为参比, 测定三氯甲烷层的吸光度值。

3.1.5校准曲线的绘制

于一组8个分液漏斗中, 分别加入100m L无酚水, 依次加入0.00、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00m L酚标准使用液, 再分别加水至250m L, 按照上述 (3) (4) 步骤进行测定。由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值, 绘制吸光度值对酚含量的曲线。根据校准曲线和试样体积计算试样中挥发酚的质量浓度。

4分光光度法在环保检测中的应用分析

想要提升水系检测的专业性和评价的科学性, 就需要对水进行生物相、固相以及水相等进行综合的检测和评价, 其中水相主要指的是溶液本身, 而固相则指的是水中的悬浮物或者底质, 生物相则表示的为水中的生物。因为无论是水体还是废水, 其内部的成分都极为复杂, 因此想要综合科学的测定水质, 就需要应用科学的检测方法对污染物进行检测, 从而确保水体或者废水的检测精度。

环境污染问题已经严重影响到群众的生活, 尤其是水污染。所以各个环境检测部门应该注重对水体的水质检测, 并积极的应用先进的检测方法和技术, 尤其要科学的利用紫外—可见光光度法, 提升检测水平, 与此同时还要加强环境保护知识的宣传, 进而实现人类和自然环境的和谐。

参考文献

[1]魏康林, 温志渝, 武新, 张中卫, 曾甜玲.基于紫外-可见光谱分析的水质检测技术研究进展[J].光谱学与光谱分析, 2011 (04) .

[2]赵友全, 王慧敏, 刘子毓, 李玉春, 范世福.基于紫外光谱法的水质化学需氧量在线检测技术[J].仪器仪表学报, 2010 (09) .

分光检测 第9篇

关键词：石油类,石油烃,水质,检测

国内外对水中石油类有机无的定量分析方法主要有重量法、红外分光光度法、比浊法、紫外法、荧光法、气象色谱法等。在实际运用中常用到的方法有红外分光光度法和气象色谱法。在选择这两种方法检测石油类污染物时, 如无相关限值标准特别指定, 日常工作研究中, 很容易产生疑惑。即使在精力与经费允许的情况下, 进行了两种方法测定, 也会因为数据的差异而无法正确使用和判定。

1实验原理与设计

1.1实验原理红

1.1.1外分光光度法原理

用四氯化碳萃取样品中的油类物质, 然后将萃取液用硅酸镁吸附, 除去动植物油等极性物质后, 测定石油类。石油类的含量由波数分别为2930cm (CH2基团中C-H键的伸缩振动) 、2960cm-1 (CH3基团中C-H键的伸缩振动) 和3030cm (芳香烃中C-H键的伸缩振动) 谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算[2]。

1.1.2气象色谱法原理

气象色谱 (GC) 是一种分离技术, 利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。本实验室主要是水样用二氯甲烷萃取, 用带氢活焰离子化检测器 (FID) 的气象色谱仪检测。以典型正构烷烃 (C8、C9、C10、C14、C15、C28、C29、C36、C37、C40) 混合物作为标样, 对相同色谱条件下样品中C10-C36的所出色谱峰进行积分, 从而获得定量结果[3]。

1.2实验仪器设备

1.2.1红外分光光度法

红外分光光度计:能在3400cm-1至2400cm-1之间进行扫描, 并配10mm或40mm带盖石英比色皿。分液漏斗:1000m L、聚四氟乙烯旋塞。玻璃砂芯漏斗:40m L G1型。量筒:1000m L。标准物质:重油:柴油 (1:2) 。

1.2.2气象色谱法

Aglient GC/FID, 6890N。氢气发生器LGH-300T, 上海安谱科学仪器有限公司。空气发生器SPB-3全自动空气源, 北京中惠普分析技术研究所。分液漏斗:2000m L。K-D浓缩器。水浴加热装置:温度控制在85±5摄氏度。

1.3实验试剂和材料

1.3.1红外分光光度法

1.3.1.1四氯化碳 (CCl4) :在2800cm-1~3100cm-1之间扫描, 其吸光度应不超过0.12 (4cm比色皿、空气池作参比) 。 (四氯化碳有毒, 操作时要谨慎小心, 并在通风橱内进行)

1.3.1.2无水硫酸钠:在550℃下加热4h, 冷却后加入磨口玻璃瓶中, 置于干燥器内贮存。

1.3.1.3硅酸镁 (60~100目) :取硅酸镁于瓷蒸发皿中, 置高温炉内550℃加热4h, 在炉内冷至约200℃后, 移入干燥器中冷却至室温, 于磨口玻璃瓶内保存。使用时, 称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中, 根据干燥硅酸镁的重量, 按6%的比例加适量的蒸馏水, 密塞并充分振荡数分钟, 放置约12h后使用。

1.3.1.4吸附柱:内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉, 将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中, 边倒边轻轻敲打, 填充高度为80mm。

1.3.2气象色谱法

载气:氮气99.999%。二氯甲烷:农残级, 4L/瓶。正己烷:农残级, 4L/瓶。无水硫酸钠分析纯, 400度马弗炉过夜, 密封备用。标样:Calibration/Window Defining Hydrocarbon Standard, C8~C40混标, 1000μg/m L, Cat No:DRH-004S-R1-5X.标准物质:重油:柴油 (1:2) 。

1.4分析步骤

1.4.1红外分光光度法

1.4.1.1将样品全部转移至2000m L分液漏斗中, 量取25m L四氯化碳洗涤样品瓶后, 全部转移至分液漏斗中, 振荡3min, 并经常开启旋塞排气。静置分层后, 将下层有机相放入装有无水硫酸钠的砂芯漏斗中, 并过滤至刻度具塞比色管。再将水样中加入25m L四氯化碳, 重复萃取, 一并滤入刻度具塞比色管中, 定容至刻度。后将上层水相全部转移至1000m L量筒中, 测量样品体积并记录。

1.4.1.2吸附:取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱, 弃去前约5m L的滤出液, 余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释, 应在吸附前进行。经硅酸镁吸附剂处理后, 由极性分子构成的动、植物油被吸附, 而非极性石油类不被吸附。某些非动、植物油的极性物质 (如含有-C-O-OH基团的极性化学品等) 同时也被吸附, 当样品中明显含有此类物质时, 可在测试报告中加以说明。

1.4.1.3将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm比色皿中, 以四氯化碳作参比溶液, 于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处, 测得其吸光度A2930、A2960和A3030, 计算石油类浓度。

1.4.1.4计算结果:石油类浓度ρ=[X·A2930+Y·A2960+Z (A3030-A2930/F) ]·Vo·D/Vw

Vo—萃取溶剂的体积;Vw—样品体积, m L;D—萃取液稀释倍数;X、Y、Z、F--校正系数。

1.4.2气象色谱法

1.4.2.1样品提取:用二氯甲烷液-液萃取法提取样品。将水样1L全部转移至分液漏斗中, 用萃取剂二氯甲烷荡洗取样瓶, 并将荡洗液转移至分液漏斗中。将60m L二氯甲烷加至装有样品的分液漏斗中。旋转震荡分液漏斗1 min~2min, 并静置10min。至液体分层后, 将二氯甲烷溶液转移到干净烧杯中, 重复上述步骤3次。将3次得到的二氯甲烷溶液合并转移至K-D装置, 用K-D法浓缩至1.0m L, 最总取200μL样品上GC/FID仪器待测。

1.4.2.2标准曲线的建立:将2.3.2标样用正己烷稀释到20mg/L、50mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L, 上GC-FID进样测定。根据总石油烃分段建立标准曲线, 分别读出C9、C10、C14、C15、C28、C29、C36、C37标准的保留时间, 以C9、C10保留时间的平均值作为C10的积分起点, 以C14、C15保留时间的平均值作为C14的积分终点, 计为C10~14段的石油烃, 以此类推, 计C15~28段的石油烃, C29~36段的石油烃。根据各段化合物在仪器上的峰面积和其对应的浓度建立标准曲线。

1.4.2.3色谱条件:载气 (氦气) 流速:20m L/min;不分流进样;进样量:1μL。柱温程序:50摄氏度保持0.5min, 以30摄氏度/min的速率升至300摄氏度, 保持5min。进口温度:300摄氏度。柱前压:70Kpa。

1.4.2.4 FID检测器条件:载气 (氮气) 流速40m L/min;空气流速:400m L/min;尾吹气流速:30m L/min。

2实验结果

2.1实验结果

3结语

3.1根据上述实验结果可以得出以下结论

3.1.1从表1可以看出, 对标准样品的检测中, 气象色谱法的检测值一般小于分光光度法。主要原因可能是气象色谱法的萃取液是二氯甲烷, 相对于分光光度法的萃取剂四氯化碳对于重油和柴油的萃取效率低。

3.1.2表2中加油站泄漏点、炼油厂废水的检测值, 气象色谱法的检测值小于分光光度法, 并且比表1标准样品中的差距更大。主要原因可能是现实样品中, 油类物质中含有部分小于C10或者大于C36的组分, 进而造成上述实验结果的差距。

3.1.3表2中酒店废水和某化工厂废水的检测值, 气象色谱法的检测值大于分光光度法。这个原因可能是酒店废水和化工厂废水中含有非石油烃的有机物, 而分光光度的前处理过程中已经去除极性物质, 故在检测值上会产生上述情况。

3.2针对以上结论在实际工作中需要注意的方面

3.2.1在针对某水样进行初步石油污染调查时, 一般分光光度法对石油类的选择性比较好, 而且相对于气象色谱法来说费用较低。

3.2.2需要对石油污染进行分类时, 气象色谱法能够针对不同碳链长度分别出数据, 故更方便数据使用者辨析。另外在针对微量石油类物质污染的水样测定时, 气象色谱法的精确度比较高。

3.2.3当水样中有其它有机污染物时, 气象色谱法还需要根据峰形进行判定是否是石油类物质。如果需要定量, 还要用到其它仪器 (如质谱) 进行测定。

参考文献

[1]郑西来, 王秉忱.土壤-地下水系统石油污染物原理与应用研究[M].北京:地址出版社, 2004.

[2]HJ637-2012水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法[S].

分光检测 第10篇

1 二氮杂菲分光光度法检测生活饮用水的铁含量

此法适用于测定铁在生活饮用水和水源水中的含量。

本法最少检测质量为2.5μg铁 (以Fe计) , 如果取50m L水样, 则最低检测质量浓度是0.05mg/L。

钴, 铜超过5mg/L时, 超过2毫克/升的镍, 锌超过10倍的铁时有干扰。铋、隔、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊。

1.1 原理

在p H值为3~9条件下, 低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物, 在波长510nm处有最大吸收。二氮杂菲过量时, 控制溶液p H为2.9~3.5, 可使显色加快。

水样加入酸煮沸溶解难溶性铁的化合物, 同时消除氰化物, 亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。盐酸羟胺将高价铁还原为低铁, 消除干扰的氧化剂。如果水样直接过滤, 不加盐酸羟胺, 则测定的是溶解性低铁含量;加入盐酸溶液和盐酸羟胺, 则测定的是溶解性总铁含量。如果加酸煮沸, 溶解难溶的铁化合物, 再添加盐酸羟胺, 则测定的结果为总铁含量。

1.2 试剂

1) 盐酸溶液 (1+1) 。

2) 乙酸铵缓冲溶液 (p H4.2) :称取250g乙酸铵 (NH4C2H3O2) , 溶于150m L纯水中, 再加入700m L冰乙酸, 混匀备用。

3) 盐酸羟胺溶液 (100g/L) 。

4) 二氮杂菲溶液 (1.0g/L) , 此溶液1m L可测定100μg以下的低铁。

5) 铁标准储备溶液[ρ (Fe) =100μg/m L]:取0.7022g硫酸亚铁胺[ (NH4) 2Fe (SO4) 26H2O], 溶于少量纯水中, 加3m L盐酸 (ρ20=1.19g/m L) 于容量瓶中, 用纯水定容成1000m L。

6) 铁标准使用溶液[ρ (Fe) =1 0.0μg/m L]。

1.3 仪器

1) 锥形瓶:150m L;

2) 具塞比色管:50m L;

3) 分光光度计。

注:所有玻璃器皿每次使用前均需用稀硝酸浸泡除铁。

1.4 分析步骤

1) 吸取50.0m L混匀的水样 (含铁量超过50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至50m L) 于150m L锥形瓶中。

2) 另取150m L锥形瓶8个, 分别加入铁标准使用溶液 (1.3.6) 0m L, 0.25m L, 0.50m L, 1.00m L, 2.00m L, 3.00m L, 4.00m L, 5.00m L, 各加纯水至50m L。

3) 向水样及标准系列锥形瓶中各加2m L盐酸溶液 (1.3.1) 和1m L盐酸羟胺溶液 (1.3.3) , 小火煮沸浓缩至约30m L, 冷却至室温后移入50m L比色管中。

4) 向水样及标准系列比色管中各加入1m L二氮杂菲溶液 (1.3.4) , 混匀后再加5.0m L乙酸铵缓冲溶液 (1.3.2) , 各加纯水至50m L, 混匀, 放置10min~15min。

注1:乙酸铵试剂可能含有微量铁, 故缓冲溶液的加入量要准确一致。

5) 于510nm波长, 用2cm比色皿, 以纯水为参比, 测量吸光度。

6) 绘制标准曲线, 从曲线上查出样品管中铁的含量。

1.5 计算

水样中总铁 (Fe) 的质量浓度计算公式:

ρ (Fe) 水样中总铁 (Fe) 的质量浓度, 单位为毫克每升 (m g/L) ;

m从标准曲线上查得样品管中铁的质量, 单位为微克 (μg) ;

V水样体积, 单位为毫升 (m L)

1.6 使用722光栅分光光度计, 按照上述步骤进行实验, 绘制标准曲线如下

应用检测的不确定度评定方法对二氮杂菲分光光度法测定水中铁的测量结果进行不确定度分析与评定。结果表明, 该方法用于测定水中的铁扩展不确定度Uc=0.0466mg/L。

2 结语

运用二氮杂菲分光光度法检测铁的含量, 操作原理和操作方法都比较简单, 检测成本低, 特别适合中小型企业用来检测生活饮用水和水源水中铁的含量。根据实际, 选择检测溶解性铁、溶解性总铁和总铁的含量。

摘要：铁作为饮用水水质的常规理化检测指标项目必须进行测量。测定方法有原子吸收、原子发射光谱法、二氮菲分光度法等, 前两个检测方法需要昂贵的设备, 不容易在基层推广使用。因此, 我选择二氮菲分光光度法检测铁的含量。