火焰原子吸收仪

火焰原子吸收仪（精选12篇）

火焰原子吸收仪 第1篇

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 主要仪器

Tas-986型火焰原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),附计算机及FAAS软件处理系统,AC-Y1型无油空气压缩机;DHG-9075A型电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公司);Zn元素空心阴极灯(北京有色金属研究总院生产)。

1.1.2 试剂

硝酸,分析纯(成都市科龙化工试剂厂生产);试验用水为去离子超纯水。

1.1.3 标准溶液

Zn元素标准储备液,国家标准样品,浓度为1000μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心)。

1.1.4 检测样品

某牌葡萄糖酸锌口服液,批号:10122412,锌含量为353μg/mL(某集团某制药股份有限公司)。

1.2 方法

1.2.1 检测溶液浓度配置

将Zn元素标准储备液用去离子水按梯度稀释制作标准曲线,即:0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.5μg/mL。

1.2.2 样品处理

用含0.5%硝酸去离子水稀释检测样品至锌含量为0.353μg/mL。

1.2.3 确定优化因素

按Tas-986型火焰原子吸收分光光度计工作条件要求设定参数,空气压缩机参数为0.28MPa,乙炔气压为0.05MPa。在进行考察因素条件优化,每改变考察因素,用空白溶液(0.5%硝酸),进行火焰原子吸收分光光度计能量自动平衡,确保火焰原子吸收仪能量/AA调整到99%±1%。将含量为0.3μg/mL的Zn元素检测溶液作为考察因素的检测对象,以吸光度作为评价指标。依次考察元素灯电流、光谱通带、乙炔流量及燃烧器高度4个工作条件对Zn元素吸光度的影响程度,确定其响应面优化范围。

1.2.4 单因素实验

(1)Zn元素灯电流选择:在Zn元素波长为213.9nm、光谱通带0.4nm、乙炔流量1300m L/min、燃烧器高度6.0mm状态下;比较灯电流在1.0mA、1.5mA、2.0mA、2.5mA、3.0mA、3.5mA、4.0mA、4.5mA、5mA时对Zn元素吸光度值影响。(2)Zn元素光谱通带选择:在Zn元素波长为213.9nm、灯电流1.5mA、乙炔流量1300mL/min、燃烧器高度6.0mm状态下;比较光谱通带在0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm、2.0nm时对Zn元素吸光度值影响。(3)Zn元素乙炔流量选择:在Zn元素波长为213.9nm、灯电流1.5mA、光谱通带0.2nm、燃烧器高度6.0mm状态下;比较乙炔流量在1300mL/min、1500mL/min、1900mL/min、2200mL/min、2500mL/min、2700mL/min、3000mL/min时对Zn元素吸光度值影响。(4)Zn元素燃烧器高度选择:在Zn元素波长为213.9nm、灯电流1.5mA、光谱通带0.2nm、乙炔流量1300mL/min状态下;比较在燃烧器高度1.0mm、2.0mm、3.0mm、4.0mm、5.0m m、6.0m m、7.0m m、8.0m m、9.0m m、10.0m m、11.0mm、12.0mm时对Zn元素吸光度值影响。

1.2.5 Box-Behnken Design试验设计及响应面优化

在Zn元素单因素试验基础上,选取灯电流、光谱通带、乙炔流量和燃烧器高度4个因素作为响应面优化因素,每个因素3水平,水平编码中-1代表各试验设计中各因素的最低取值,0代表其试验各因素中间取值,1代表其中其试验各因素最高值(见表1)。用Design-Expert8.0软件随机产生Box-Behnken Design试验方案,对考察因素和其水平进行设计,得出其29次试验响应结果(见表2)。

1.2.6 样品含量的测定

用响应面法优化得出火焰原子吸收分光光度计检测Zn元素最优工作条件参数组合,检测样品中Zn元素含量并计算回收率。

2 结果与分析

2.1 单因素实验分析

2.1.1 灯电流对其吸光度值影响

图1说明,Zn元素随着灯电流的逐渐增大而其吸光度值逐渐降低。元素灯电流增强,负高压就会相应降低,虽然检测数值较为稳定,但灵敏性会降低;反之,负高压就会相应增大,其检测数值的灵敏性增加,但会降低稳定性[1]。只有结合检测目的来权衡元素灯电流合适的取值。把Zn元素灯电流1～5mA作为响应面考察范围。

2.1.2 光谱通带对其吸光度值影响

图2表明,在光谱通带0.1～0.2nm范围内,Zn元素吸光度值随着其带宽的逐渐加宽而逐渐增大;而在带宽超过0.4nm后吸光度逐次降低。光谱通带大时,光强度大,信噪比高,但容易产生光谱干扰,若有邻近的谱线也通过会狭缝,将导致光谱干扰,灵敏度降低,标准曲线弯曲;反之,有较好的谱线纯度,灵敏度高,标准曲线的线性也相对较好[1,5]。把光谱通带0.1～0.4nm带宽作为Zn元素响应面的考察范围。

2.1.3 乙炔流量对其吸光度值影响

图3说明,Zn元素随着乙炔流量的增加而其吸光度值呈明显的下降趋势。这与元素属性有关,Zn元素适宜用贫燃火焰测定,即:乙炔流量<1400 mL/min。以Zn元素的乙炔流量1300～2500mL/min范围作为响应面考察范围。

2.1.4 燃烧器高度对其吸光度值影响

图4说明,Zn元素随着燃烧器高度的逐渐增加而其吸光度逐渐增强,燃烧器高度3～6mm增强趋势尤为明显,燃烧器高度都在5～7mm之间时其吸光度值较高,显示元素灯光束从火焰中Zn原子密度最大的区域通过[4]。确立Zn元素燃烧器高度3～9mm响应面考察范围。

2.2 响应曲面模型建立与工作条件优化

用Design-Expert8.0软件进行试验结果分析[6,7,8,9,10,11,12,13,14],由于BD、BC、AC和AD因素之间的交互作用在α=0.5水平上对吸光度值影响不显著的(P>0.5),将其从方程中去除,此时模型的失拟项由原来的1.00方差比值降到0.75,提高方程的拟合效果。方差分析(见表3),从方差分析结果可以看出,Zn元素回归模型F检验极其显著(P<0.0001),Zn元素回归模型调整后的R2值为0.95,预测系数R2值为0.92,表明在考察值与模型预测值存在高度联系[8,9,10,11,12,13]。其中Zn元素失拟项在α=0.05水平上不显著(P>0.05)表明此模型拟合程度较好。

将所得试验数据用Design-Expert8.0软件进行多元回归拟合,得到Zn元素吸光度值与灯电流、光谱通带、乙炔流量和燃烧器高度的4因素变量的二次回归方程模型为:

式中,A代表灯电流,B代表光谱通带,C代表乙炔流量,D代表燃烧器高度。

根据回归方程,用Design-Expert8.0软件做出响应面,考察拟合响应曲面的形状。通过Design-Expert8.0软件优化功能再次优化,得出火焰原子吸收仪检测Zn元素最优工作条件参数和吸光度预测值(见图5)。即:灯电流1.00mA、光谱通带0.26nm、乙炔流量1302.01mL/min、燃烧器高度6.29mm,吸光度预测值0.356Abs。

从实验考察因素等高线可以看出CD 2个因素交互作用对Zn元素吸光度值影响程度最为强烈(P<0.1)。图6说明,当固定因素为:A=灯电流1.00mA、B=光谱通带0.26nm时,吸光度值随着C因素的逐步增大而呈显著线性关系减小,其一次项对Zn元素吸光度值呈现显著的影响(P<0.05);吸光度值随着D因素的逐步增加而相应增大,直到D因素为6.29 mm时,其吸光度值达到最大。随后继续加大D因素,而其吸光度值出现减低。从等高线图可以清晰地看出,吸光度值在C因素轴方向变化差异不大(0.356Abs、0.354Abs、0.353Abs、0.351Abs),而在D因素轴方向呈现较大变化(0.28Abs、0.32Abs、0.34Abs、0.350Abs、0.340Abs)。说明在CD之间对吸光度值交互作用中,D2起主导效应,对Zn元素的吸光度值呈现显著的影响(P<0.0005),C2对Zn元素吸光度值影响不显著的(P>0.05)。图7显示,当固定因素为:C=乙炔流量1302.01 mL/min、D=燃烧器高度6.29 mm时,A因素逐步加大,其吸光度值呈显著线性关系减小,A因素一次项对Zn元素吸光度值呈现极显著的影响(P<0.0001);B因素在0.1～0.4nm范围内,其一次项对Zn元素吸光度值影响不显著(P>0.05)。在AB之间对吸光度值的交互作用中,A2起主导作用,其吸光度值受A因素的显著影响(P<0.0001),其吸光度值在A轴方向相差很大。而B2相对A2对其吸光度值影响较小(P<0.05),B轴方向其吸光度值相差较小。

2.2.1 验证火焰原子吸收仪检测Zn元素最优工作条件参数

由于Tas-986型火焰原子吸收分光光度计的光谱通带调节参数只有0.1nm、0.2nm、0.4nm、1nm、2nm 5档选择,故在验证用响应面法得出的最优工作条件参数时,把光谱通带做适当的调整。即:光谱通带0.26nm调整为0.2nm。用优化后最佳工作条件参数检测Zn元素检测溶液,Zn(0.3μg/mL)元素溶液的吸光度值结果0.338Abs。与响应面法优化得到的Zn元素吸光度预测值0.356Abs近。

2.2.2 与未优化的工作条件参数测定Zn元素结果比较

通过与Tas-986型火焰原子吸收分光光度计使用手册提供的Zn元素检测工作条件参数,即:灯电流3.0mA、光谱通带0.40nm、乙炔流量1300mL/min、燃烧器高度6mm,做出的Zn元素标准曲线对比。从图8可以看出,经过响应面法优化后最优工作条件参数得出的Zn元素标准曲线明显高于优化前,优化后的曲线均在优化前之上,提高检测Zn元素灵敏度[1,15]。

2.2.3 样品检测数据

用优化后的最佳工作参数组合,测得样品中Zn元素平均含量为0.355μg/mL,样品回收率在93%～104%之间,RSD在0.18%～0.26%范围内,符合检测方法要求(见表4)。

3 结论

火焰原子吸收法测定茶水铁锰含量 第2篇

火焰原子吸收法测定茶水铁锰含量

摘要：微量元素是人体必须的营养元素,对人体有一定的保健作用,但摄入量过多,会造成一些人体中毒.喝茶是人们的.习惯,因此对茶水中的微量元素进行监测是必要的.今用火焰原子吸收法直接测定茶水铁、锰含量,取得了较为满意的结果.作 者：尚明昆 乔丽芬 SHANG Ming-kun QIAO Li-fen 作者单位：云南省普洱市环境监测站,普洱,665000期 刊：三峡环境与生态 Journal：ENVIRONMENT AND ECOLOGY IN THE THREE GORGES年，卷(期)：,32(2)分类号：X503.231关键词：原子吸收 茶 元素

火焰原子吸收仪 第3篇

关键词：泡塑吸附；原子吸收；金

中图分类号：P575.4 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2016）12-0041-03

金矿的普查勘探对金的分析方法提出了更高的要求，在保证分析准确度的前提下也要做到简便、快速、易于掌握，成本低等。金矿地质样品分析结果有时会产生比较严重的误差，分析合格率很低，直接影响金矿地质找矿工作的开展。金矿中含有大量的硫、砷，对分析方法的选择直接影响金含量的测定。近年来，现代仪器分析和微量分析技术的应用，使常量金和痕量金测试技术都获得了很大发展。本课题利用王水分解金矿试样，在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金，经硫脲水溶液解脱后，用火焰原子吸收分光光度计测定。该方法精确度高、简便易行、成本低廉，适宜推广。

1 材料与方法

1.1 主要仪器及工作参数

GGX-610型原子吸收分光光度计；金空心阴极灯：波长242.79 nm，狭缝0.4 mm，灯电流4 mA，气体流量1 000 mL/min，燃烧器高度8.0 cm。

1.2 主要试剂

泡沫塑料：将100 g聚氨酯软质泡沫塑料（厚度约5 mm）浸于400 mL三正辛胺乙醇（3+97）溶液中，反复挤压使之浸泡均匀，于70～80 ℃下烘干，剪成0.1 g左右小块备用（1 d内无变化）；硫脲：0.2%硫脲水溶液。以上所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

1.3 样品处理

称取10.00 g试样于瓷坩埚中，从低温升至650 ℃灼烧2 h，中间搅拌2～3次，取出冷却，移入250 mL锥形瓶中，用水润湿，加入30～50 mL王水，在电热板上加热溶解，微沸30 min以上，使溶液体积为20～30 mL（如试样中含锑、钨，应加入1～2 g酒石酸；含酸溶性硅酸盐，应加入5～10 g氟化钠），煮沸，取下冷却，用水稀释至100 mL，放入约0.1 g泡沫塑料（预先用水润湿），用胶塞塞紧瓶口，在往复式震荡机上振荡60 min，取出泡沫塑料，用自来水充分洗涤，然后用滤纸吸干，放入预先加入10 mL 2%硫脲溶液的比色管中，在沸水浴中加热15 min，趁热用玻璃棒将泡沫塑料挤压数次，取出泡沫塑料，冷却至室温，按仪器的工作条件，于原子吸收光谱仪波长242.79 nm处测量Au的吸光度。

2 结果与分析

2.1 样品的焙烧对测定结果的影响

对含砷量较高的试样，焙烧时应从低温开始，逐渐升高温度，至480 ℃时保持l～2 h，使砷挥发，再升至600 ℃继续焙烧除硫，否则会因形成低沸点的砷—金合金而挥发，造成金的损失，导致测定结果偏低。

2.2 样品的溶解对测定结果的影响

在金矿分析中，试样的分解往往是造成分析结果不稳定的关键问题。目前，大多仍利用王水或者不同比例的盐酸和硝酸混合来分解金试样。

通常情况下，金在王水介质中发生如下反应：

Au+HNO3+HCl→AuCl3+NO+2H2O

AuCl3+HC1→HAuCl4

Au3++3e→Au0 E=1.500 eV

AuCl4-+3e→ Au0 E0=0.995 eV

从以上还原电位来看：金是比较惰性的元素，只有强氧化剂或同时存在络合剂的情况下才能有效分解。当大量Cl-存在时，即使较少量的HNO3也成为强氧化剂。样品中的硅酸盐或二氧化硅能将金包裹在里面，使样品分解不完全，造成分析结果偏低。为了使金能更好地溶解，可在加热时加入氢氟酸、氟化钠来助溶。样品分析过程中，长时间煮沸或蒸发AuCl3的盐酸溶液，也会造成金的损失，使测试结果偏低，所以微沸的时间不宜过长，应控制在30～40 min。

2.3 狭缝宽度的选择

光谱通带直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围，它应当既能让吸收线通过单色器出口狭缝，又要把邻近的其他谱线分开，因此，在选择时应遵循这样一个原则：在保证只有分析线通过出口狭缝到达监测器的前提下，尽可能选用较宽的光谱通带，又获得较高的信噪比和稳定度。

配制金浓度分别为1.0，2.0，5.0，10.0 μg/mL的金标准溶液，将灯电流调至4 mA，依次调节狭缝宽度为0.2，0.4，1.0，2.0 mm，分别测定在不同的狭缝宽度下金标准溶液的吸光度（每次测定前先用蒸馏水调零），结果见表1。

由表1可知：当狭缝宽度为0.4 mm时，金的吸光度比0.2 mm时大，比1.0 mm和2.0 mm时小，但稳定性比狭缝宽度为0.1 mm，1.0 mm和2.0 mm时都好，所以选择狭缝宽度0.4 mm为最佳条件。

2.4 灯电流的选择

在选择灯电流时，应综合考虑灯电流对灵敏度、稳定度和灯寿命的影响。灯电流小，谱线的多普勒变宽和自吸效应小，发射线窄，灵敏度高；同时，灯电流小，则放电不稳定，并需要较大的光电倍增管电流，光输出稳定度相应变差。因此，实际工作中应根据具体情况进行选择。

配制金浓度分别为1.0，2.0，5.0，10.0 μg/mL金标准溶液，将狭缝宽度调到0.4 mm，将灯电流分别设定为1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mA，分别测定在不同的灯电流下金标准溶液的吸光度（每次测定前先用蒸餾水调零），结果见表2。

由表2可知：在较小灯电流下测定时能量不稳定，波动较大；在灯电流为4.0 mA和5.0 mA测定时吸光度最大，稳定性最好。由于灯电流过大会影响灯的寿命，所以选择灯电流4.0 mA为最佳条件。

2.5 共存元素干扰

在不加酒石酸和氟化钠的情况下，可允许4 000 mg铁，小于200 mg可溶性二氧化硅，20 mg锑和10 mg钨存在。加入1.0 g酒石酸，可消除300 mg锑、100 mg钨的干扰；加入5.0 g氟化钠，可允许5 000 mg铁存在；加入4.2 g氟化钠可使1 000 mg可溶性二氧化硅生成硅酸钠晶体沉淀，而消除其干扰。

2.6 回收率

分别取金标准溶液0.05，0.10，0.20，0.40 mL进行回收率试验，结果表明，回收率为96.5%～102.0%（见表3）。

2.7 标准曲线

配制金浓度分别为1.0，2.0，5.0，10.0 g/L金标准溶液，在灯电流4 mA、狭缝宽度0.4 mm条件下测定吸光度（见表4），绘制工作曲线（如图1所示）。

2.8 样品分析

为了考察方法的准确度，对国家标准样品中的金含量推荐值与本方法的检测值进行对照比较（结果见表5），并对试验用金样品进行外检（结果见表6）。

3 结论

试验结果表明，泡沫塑料吸附金原子吸收法分析矿石中的金，方法简便，易操作，成本低，分析速度快，并且能大批量分析样品，缩短分析时间，可较好地消除碳、硫及有机物对金的测定干扰，测定结果可信度高。

参考文献

[1] 肖克.金矿样品测试分析工作中有关问题的探讨[J].黑龙江地质，2001（1）：60-62.

[2] 阎玉琨.“金矿石分析样品合理制样的研究”一例[J].黄金，1989（2）：59-60.

[3] 孙莹莹，邹海洋.泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金的含量[J].分析试验室，2010（S1）：415-416.

[4] 何亮.泡沫塑料富集原子吸收测定矿石中的微量Au[J].化工管理，2015（11）：121.

[5] 周喜堂.矿石中金含量的测定[J].青海科技，2011（6）：89-91.

[6] 袁长生，史梨花，周成伟.高含锑矿石中金含量的测定[J].内江科技，2012（10）：162-163.

火焰原子吸收法测定尿锰 第4篇

1 仪器与试剂

1.1 仪器

原子吸收分光光度计 (美国热电M6型) ;锰空心阴极灯 (北京有色金属研究总院) ;离心机;25ml离心管;10ml具塞比色管。

1.2 试剂

锰标准溶液:国家标准物中心1 000μg/ml锰标准储备溶液, 效期内使用, 临用前用1%的硝酸水溶液逐级稀释为5μg/ml的标准使用溶液;硝酸:优级纯;氨水:分析纯;氢氧化钠:分析纯, 临用前配成浓度为0.1mol/L的水溶液。

2 方法

2.1 样品的采集与保存

用聚乙烯塑料瓶收集24h混合尿, 如需存放过夜, 需测尿样比重和体积后按1% (V/V) 比例加入硝酸, 置冰箱保存。样品于冰箱中可存放7d左右。

2.2 样品的处理

取24h混合尿样25ml于离心管中, 各加入2ml氨水 (如曾加酸以0.1mol/L氢氧化钠调至中性再加氨水) , 混匀, 放置过夜。以2 500 r/min离心3min后, 尽量弃去液体部分。将沉淀用0.5ml硝酸溶解, 转入10ml比色管中, 用蒸馏水洗涤并定容至5ml, 待测。同时做试剂空白3份。

2.3 工作曲线的制备

取正常人混合尿各25ml于5只25ml离心管中, 分别加入0, 0.05, 0.10, 0.20, 0.50ml锰标准应用液, 按与样品相同的方法处理各标准管, 定容至5ml, 待测。标准系列浓度为0, 0.05, 0.10, 0.20, 0.50μg/ml。

2.4 仪器工作条件

波长:279.5nm;灯电流:5mA;通带:0.2nm;火焰类型:空气一乙炔;燃气流量:1.0 L/min;背景校正:氘灯。

2.5 测量

将仪器调至最佳工作状态, 分别测各标准管吸光度值, 每管测定3次。以吸光度值对锰浓度绘制工作曲线。同时测量样品管和空白管。

3 结果

3.1 工作曲线线性范围及方法检出限

本方法在0～0.50μg/ml范围内线性良好。直线回归方程Y=0.2853X+0.0030, 线性相关系数0.9998。试剂空白进行了1 0次测定, 方法检出限为0.0045μg/ml (检出限为空白测定值的3倍标准差) 。

3.2 方法的精密度

采用标准差 (S) 和变异系数 (CV) 来衡量方法的精密度。对3种不同浓度的尿样分别进行连续6次重复测定, 结果见表l。

3.3 方法的准确度

采用在尿样中加入一定量的标准物后测其回收率的方法来确定准确度, 结果见表2。

4 小结

4.1 注意事项:结果计算时要进行尿比重的校正。在实验时有时会遇到比重过大的情况, 需重新收集尿样重测, 否则结果过高。

4.2生物样品因其成分复杂, 对分析结果影响较大, 因此样品测定前都要进行消化处理。消化过程中使用试剂多, 消化过程长, 消化不彻底, 很容易产生很高的背景吸收和化学干扰。本文在样品处理过程中加入试剂少, 引入的干扰较少, 背景吸收较低, 氘灯很容易校正;方法简便, 避免了因操作不当造成的测量误差;方法检出限低, 精密度高, 回收率好, 准确可靠, 适用于锰作业工人的普查筛选。

摘要：目的 建立一种简便快速的尿锰检验方法。方法 采用简单的样品前处理, 用火焰原子吸收法进行样品测定。结果 方法灵敏度高, 回收率好, 准确可靠。结论 火焰原子吸收法可作为尿锰普查筛选的常规检验方法。

火焰原子吸收仪 第5篇

一、实验原理

在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即：A=lg（I0/I）=KLN0

在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则：A=c

用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。

二、仪器与试剂

1.仪器

（1）TAS原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯。（2）10mL移液管一支（3）100 mL容量瓶六个

（4）2mL移液管一支 2.试剂

（1）1.0g.L-1钙标准储备液

（2）50 mg.L-1钙标准使用液(老师完成)配制用水均为二次蒸馏水。

三、实验步骤

1.配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。(老师完成)2.工作条件的设置(老师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。)（1）吸收线波长

Ca 422.7 nm（2）空心阴极灯电流 4 mA（3）狭缝宽度 0.1 mm（4）原子化器高度 6 mm（5）空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2 L.min-1 3.钙的测定

（1）样品：移10.00 mL自来水于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成，韶关地处石灰岩地区，水的硬度比较高。如果稀释5倍钙离子浓度仍然在检测线性范围之外，则需要继续稀释。）

（2）加标样品：移10.00 mL自来水样和2.50 mL50 mg.L-1钙标准使用液于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成。请大家查阅资料，学习加标回收率的概念。）

（3）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定钙系列标准溶液和自来水样、加标的自来水样吸光度A。(老师和学生在B102共同完成)4.实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。（原子

吸收分光光度计的开机、关机程序，请看视频。）最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。

5.绘制钙A-c标准曲线，由未知样的吸光度Ax，求算出自来水中钙（mg.L-1）和钙的加标回收率。或将数据输入计算机，按一元线性回归计算程序，计算钙的含量和钙的加标回收率。

四、TAS-986操作规程(火焰法)

1、开机

打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动完Windows后，再打开仪器电源开关。

2、初始化 启动AAWIN系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK”（确定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。

3、寻峰

3.1 初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。3.2 选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。3.3 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。

3.4 当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的【应用】/【能量调试】，4、参数设置

寻峰结束后，程序进入系统测试状态，选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设 置”，对燃气流量、燃烧器高度和位置进行设置。一般为1200-1800ml/min（燃气流量）。调整位置使光斑正好切入燃烧器中缝上方6-8mm。4.1在进入测量之前，对待测样品进行设置。单击工具按钮

即可打开样品设置向导。

4.2 对测量参数进行设置。单击工具按钮

即可打开测量参数设置对话框。选择计算方式为连续、积分时间为1-3秒、滤波系数0.6秒。

5、测量

使用火焰法时，在进入测量前,请依次打开空压机电源、乙炔钢瓶阀门，使乙炔分表压力在0.05-0.06Mpa.，并认真检查气路以及水封。当您确认无误后，可单击工具按钮即可将火焰点燃。再单击测量键进行测量。

6、关机

在关机前必须经过火焰状态下，先关闭乙炔钢瓶阀门，待火焰熄灭后再关闭空压机。退出AAS系统、再关闭主机、最后关闭电源。

思考题：

1、原子吸收光谱仪主要有哪几部分组成？各有什么作用？

2、空心阴极灯的原理是什么？结合共振吸收的概念，谈谈为什么检测特定的元素，要用专门的空心阴极灯？

3、使用空心阴极灯要注意什么？需要设置什么参数？是不是光源强度越强越好，为什么？

4、火焰原子吸收光谱仪的原子化火焰，根据氧化还原特性，分为多少种？测定钙离子应该选用什么样的火焰？

5、火焰原子吸收光谱仪的光谱干扰有哪些？如何消除？

6、火焰原子吸收光谱仪的背景吸收是怎样产生的？如何扣除？

数据记录（用打印预览，看三线表的格式）： 项 目 浓度（mg.L-1）吸光度A

标准品编号 St1 0

St2 2.0

St3 4.0

St4 6.0

St5 8.0

St6 10.0

样品 Sam1

火焰原子吸收仪 第6篇

关键词 余甘子 ；微量元素 ；火焰原子吸收光谱法

分类号 S667.9

Measurement of Trace Element Contents in Different Organs of

Phyllanthus emblica L. by the Method of Flame Atomic

Absorption Spectrometry

CAI Yingqing1，2） ZHANG Miaoxia2） DAI Congjie1，2） HUANG Baocai1） CHEN Hongbin1）

（1 College of Chemistry and Life Sciences， Quanzhou Normal University， Quanzhou， Fujian 362000

2 Higher Educational Key Laboratory for Molecular Biology and Pharmacology of Fujian Province， Quanzhou Normal University， Quanzhou， Fujian 362000）

Abstract In order to utilize the medicinal value of Phyllanthus emblica， the contents of five trace elements about Fe， Zn， Cu， Mn， Ni were measured by the method of flame atomic absorption spectrometry （FAAS） in different species， different organs of Phyllanthus emblica L. in hui'an. The results showed that Fe， Zn， Cu， Mn existed in all the organs of the plant. In the stem there usual contain more Fe， Zn， Cu， Mn than any other organs. But Ni element were only determined out a little in immature leaf and fruit in fengan. Also we can find that there are almost the same among some wild resources and cultivars.

Keywords Phyllanthus emblica ； trace element ； flame atomic absorption spectrometry

余甘（Phyllanthus emblica L.）又名余甘子、油甘子、望果等，为大戟科（Euphorbiaceae）叶下珠属（Phyllanthus）植物，是南方亚热带重要的特产果树，主要分布在福建、广东、云南等省（区）；余甘果实营养价值丰富，具有清热解毒、利咽化痰、生津止咳、抗衰老、抗癌等多种保健和药用功效[1-3]，深受消费者喜爱。余甘子维生素C含量很高，每100 g果肉中含维生素C平均251.9 mg，可与猕猴桃相媲美[4-5]。余甘子具有极其丰富的人体必需的8种氨基酸和其它12种氨基酸，还含有多种微量元素及可提供人体合成许多不同有机物的高比例的还原单糖[6-7]。

微量元素对人体健康的功效已有大量报道[8]，其生物功能主要有酶激活作用、宏量元素运载作用、核酸代谢作用和参与激素作用等。微量元素在人体的健康防病治病和延年益寿中均具有重要意义。因此对余甘子各品种、各器官的微量元素含量进行分析，对进一步开发利用余甘子药用成分，促进本市余甘子生产，发展区域经济具有重要意义。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 样品

样品采自惠安紫山蓝田村，供试品种为粉甘、蓝丰、玻璃甘、六月白、秋白、皇帝甘、云南余甘及5个野生余甘子各器官，采后洗净放于保鲜袋中备用。

1.1.2 试剂与仪器

试剂：纯Fe粉、纯Zn粉、Cu（NO3）2、Mn（NO3）2·6H2O、Ni（NO3）2·6H2O均为优级纯试剂，硝酸、盐酸、高氯酸均为分析纯试剂，试验用水为二次蒸馏水。

仪器：WFX-110型原子吸收分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；Fe、Mn、Cu、Zn、Ni元素空心阴极灯（北京瑞利普光电器件厂）；S224S型分析天平（北京多利斯仪器系统有限公司）；F30/14-Ⅱ型电热鼓风干燥箱（南京试验仪器厂）；万用电炉（浙江省上虞宝民仪器设备厂）；研钵；烧杯；容量瓶；移液管；滴管等。

1.2 方法

1.2.1 各元素标准曲线的绘制

准确配制Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、标准系列溶液，其中Fe、Cu、Ni 标准液的浓度梯度均为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L；Mn 标准液的浓度梯度为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mg/L；Zn 标准液的浓度梯度为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg/L。采用火焰原子吸收光度法测定各微量元素的吸光度[9-10]，根据测定结果绘制各元素的标准工作曲线。

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1.2.2 仪器工作条件（见表1）

1.2.3 样品的处理

将洗净的各样品，用二次蒸馏水漂洗，放于解剖盘中，110℃烘箱烘至全干。将干燥后的样品研碎成粉末，分别称取粉末样品2 g放于200 mL烧杯中，并加入30 mL HNO3-HClO4（4∶1）混酸，静置一段时间，然后加热消化，可见有大量红棕色气体生成，当溶液蒸至少量时，液体颜色由红棕色变为浅黄色，开始有大量白烟生成，待白烟冒尽，样品开始碳化，蒸至近干时停止加热。碳化完全后待烧杯冷却后再分别加入8 mL 1∶1 HNO3，溶解，得到红棕色的溶液，转移至50 mL容量瓶中，加二次蒸馏水稀释至刻度，得黄色溶液即为待测原液。由于样品中各元素含量差别较大，并且仪器对不同元素灵敏度亦不同，因此在测定时，要进行相应的稀释。在测定Zn、Mn元素时，将大部分消化处理的原液稀释5倍，少量给予稀释10倍后进行测定，其它元素用原液进行测定。每个处理6 次重复， 每次重复3 次平行。

1.2.4 微量元素含量的计算公式

样品中微量元素的含量（μg/g）=N×C×V/M

式中：N-原液稀释倍数

C-测量值（mg/L）

V-样品定容体积（mL）

M-余甘样品干重（g）

2 结果与分析

2.1 余甘子不同器官微量元素含量的比较

本试验对惠安紫山余甘子主栽品种粉甘6个器官的Fe、Zn、Cu、Mn、Ni含量进行测定比较。结果见表2。

从表2可以看出Fe、Zn、Cu、Mn在粉甘的各器官中均有存在，Ni仅在其幼叶和果核中少量存在。所测的5个元素在各个器官（除芽、果核外）中的含量，均以Mn元素的含量为最高，在各器官中的含量大小顺序依次为：茎>根>幼叶>老叶>种子>果肉>芽>果核，含量最大值（茎中349.947 5 μg /g）是最小值（果核中9.999 0）的35倍；Fe、Zn的含量及变化幅度也都较高，含量变化顺序为：Fe，根>芽>老叶>幼叶>茎>果核>果肉>种子；Zn，幼叶>茎>根>芽>果肉>果核>老叶>种子，含量最大值（幼叶中：249.900 0 μg /g）与最小值（种子中：10.000 0 μg /g）的比值为24.99；Cu含量相对较低，均在35 μg /g以下。此外，还发现在叶片中Fe、Zn、Cu、Mn含量均处于较高的水平，这可能与它们参与叶片光合作用有关[11]。

2.2 余甘子不同植株间微量元素含量的比较

本试验对粉甘、蓝丰品种不同植株间果肉、种子、茎中的Fe、Zn、Cu、Mn含量进行测定比较，结果见表3～6。

从表3可以看出，5个粉甘植株果肉中Fe、Mn、Zn含量都相对较高，而Cu的含量则相对较低。此外，还发现，除Fe元素在植株1和植株2之间、Zn元素在植株4和植株5之间、Cu元素在植株1、植株2和植株5两两之间含量相近外，4个元素在其余各植株两两之间的含量均存在着差异。

从表4可以看出，就种子中同一微量元素含量的比较而言，在5个粉甘植株两两之间Fe的含量存在着一定的差异，而Zn、Cu、Mn3个元素除在个别植株两两之间的含量相近外，其余各植株两两之间的含量也存在着一定的差异。

从表5可以看出，在5个粉甘植株茎中，除粉1和粉2之间Fe的含量较为相似（约为65 μg/g）、粉2和粉5之间Zn的含量几乎相等（约为100 μg/g）、粉3和粉4之间Cu的含量均约为20 μg/g外，其余各植株两两之间茎中4个微量元素含量均存在较大的差异。此外，还发现5个植株中所测4个元素的含量均以Mn元素的含量为最高。

从表6可以看出，在所测的蓝丰品种两个植株中的茎和种子及蓝丰2的果肉中Fe、Zn、Cu、Mn含量大小比较均出现以下规律：Mn>Fe>Zn>Cu。而在两个植株之间各器官中除Mn外，Fe、Zn、Cu的含量差异较小，相差均在15 μg/g以下。Mn的含量在两个植株中比较，果肉中的差别较小，相差约为50 μg/g；而在茎和种子中，则相差130 μg/g以上。

同一粉甘品种、蓝丰品种不同植株间果肉、种子、茎间微量元素含量出现的这些差异，可能是采集来的粉甘所在的栽培地不同或栽培管理措施有所差异亦或是嫁接时所用的砧木不同引起的。

2.3 余甘子不同品种（或单株）微量元素含量的比较

选用7个不同的栽培品种（或单株），对其茎中Fe、Zn、Cu、Mn含量进行比较，从中选用3个有果的不同栽培品种（或单株）对其果肉、种子中的Fe、Zn、Cu、Mn含量进行比较，并选用4个不同的栽培品种（或单株），对其叶中Fe、Zn、Cu、Mn含量进行比较，结果见表7～10。

从表7可以看出，就茎中同一微量元素比较而言，余甘子不同品种（或单株）两两之间其含量均存在着一定的差异，如Fe元素含量以云南余甘为最高（117.505 9 μg/g），粉甘为最低（64.990 3 μg/g），两者相差52.515 6 μg/g，其含量大小顺序为：云南余甘>皇帝甘>秋白>蓝丰>六月白>玻璃甘>粉甘；Zn元素含量的排列顺序为：皇帝甘>六月白>粉甘>云南余甘>蓝丰>秋白>玻璃甘，其最大值（200.010 0 μg/g）是最小值（24.998 8 μg/g）的8倍。

此外，还发现4种微量元素含量在各品种（或单株）中均以Mn元素为最高，其含量均在124 μg/g以上，个别品种，如六月白甚至高达1 624.593 9 μg/g，而Cu元素含量在各品种（或单株）中均为最低（38 μg/g以下）。

从表8可以看出，在所选的3个栽培品种（或单株）间果肉中测得的Fe和Mn的含量的大小顺序相同均呈现以下规律：六月白>粉甘>蓝丰。而Cu的含量在3个品种间果肉中的差别不大，变化范围为9.999 0～14.996 3 μg/g。在六月白和粉甘果肉中Zn的含量相同均约为25 μg/g，二者与蓝丰果肉中的Zn含量（37.490 6 μg/g）则存在一定的差异。

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从表9可看出，除Mn外，Fe、Zn、Cu在所选的3个栽培品种（或单株）种子中的含量均呈现以下规律：六月白>蓝丰>粉甘，而Mn的含量变化顺序则为六月白>粉甘>蓝丰。可见各个微量元素在不同品种（或单株）中的含量大小顺序既有相似也有不同。

从表10可看出，Fe、Mn在各品种（或单株）叶中的含量都较高，且在各品种间的含量有一定的差异。在皇帝甘和云南余甘叶中的含Zn量和含Cu量都几乎相等。但与另两个植株进行比较，则其Zn和Cu的含量又存在着差异。

不同品种同一器官间微量元素含量存在的这些差异性与相似性可看出，惠安余甘子资源遗传的一致性和多样性。

2.4 微量元素在余甘子栽培品种（或单株）中的含量范围分析

不同栽培品种（或单株）间各器官中Fe、Zn、Cu、Mn含量的比较结果见表11。

Fe元素在植物体中的正常值一般为50～300 μg/g[12]。从表2～10可看出，各栽培品种各器官中除粉甘种子中的含量（20.000 0 μg/g）、蓝丰果肉中的含量（44.988 8 μg/g）略低外，其余各栽培品种各器官中的Fe含量变化范围为49.995 0～232.511 6 μg/g，均属于正常范围。

Zn为植物必需的元素，其含量大多为8～100 μg/g[13]，从表11可看出，各栽培品种各器官中Zn的含量为10.000 0～249.900 0 μg/g，除个别器官（粉甘幼叶、皇帝甘茎、六月白茎）含量略高外其余各余甘栽培品种各器官中的Zn含量均属正常。

从表11可看出，各栽培品种各器官中Cu的含量在7.498 9～47.856 0 μg/g，其含量存在着一些相似，如：粉甘幼叶、六月白茎、六月白芽中的含量相似都约为22.5 μg/g。从所测得的值还看出，余甘子各栽培品种各器官间Cu的含量除个别几个（粉甘芽、六月白种子、秋白茎）超出正常值外，其余都在正常范围5～25 μg/g[14]。

大多数植物体内Mn的含量在20～500 μg/g[15]，但在不同植物，不同土壤条件下，其波动范围较大。从表11可看出，Mn元素在各栽培品种各器官中含量为9.999 0～1624.593 9 μg/g，大部分品种器官中的含量在正常范围内，少数（六月白芽、六月白种子、云南余甘茎、秋白茎）含量与正常范围存在差异，这可能与土壤条件有关，这有待于进一步的分析研究。

2.5 野生资源不同单株各器官间Fe、Zn、Cu、Mn含量的比较

惠安的野生资源相当丰富[16]。本试验对野生资源5个单株的茎、果肉及种子中Fe、Zn、Cu、Mn含量进行了测定比较，其结果见表12～14。

从表12可看出，就茎中同一微量元素比较而言，余甘子野生资源5个植株两两之间，Fe和Mn的含量均存在着一定的差异，而Zn、Cu元素除在个别植株间含量相近外（如：Zn仅在野2和野4中的含量相近，Cu仅在野2和野5中的含量相近），其余各个植株间都存在着差异。

从表13可看出，就果肉中同一微量元素比较而言，Fe和Mn的含量在余甘子野生资源5个植株两两之间均存在着一定的差异， 而Zn、Cu元素除在野2和野4间含量相近外，其余各个植株间都存在着差异。

从表14可看出，就种子中同一微量元素比较而言，在余甘子野生资源5个植株两两之间Fe和Zn的含量均存在着一定的差异，而Cu元素在野2和野3之间含量相近，Mn元素在野3和野5之间含量差异不大，其余各个植株间Cu、Mn元素的含量都存在着差异。

此外还发现，野生资源与栽培品种之间，无论是在果肉、种子还是在茎中同一微量元素含量分布均存在着相近的情况，可见部分野生资源与栽培品种中的微量元素有着同等的利用价值，因此野生资源也应作为重要的育种资源加以保护和开发利用。

3 讨论

3.1 余甘子不同品种不同器官中微量元素含量与分布

对余甘子果肉中微量元素的测定研究已有文献报道[17]，但对余甘子其他器官微量元素的研究却罕见报道。本试验在国内率先对余甘子果实之外其他器官的Fe、Zn、Cu、Mn、Ni含量进行了测定分析，结果表明，余甘子各器官皆含有一定量的Fe、Zn、Cu、Mn，其中Mn的含量相对较高，其次是Fe和Zn，Cu的含量一般都不高，而Ni仅在个别器官中有检出；余甘子不同器官中各微量元素的含量分布情况不同， 同一微量元素在余甘子不同器官中存在的这些含量差异，可能是由于余甘子不同器官的生理功能以及生长发育阶段的不同，导致余甘子不同器官对微量元素的需求或累积的差异。这对指导余甘子在不同物候期科学施肥以保证正常生长发育具有很好的参考价值。同时发现，不同余甘子品种间各微量元素的含量也存在着一定的差异，这体现了惠安余甘子的遗传多样性程度高，具有广阔的开发利用前景。

3.2 野生余甘子资源具有很大的开发利用空间

在本研究中发现，部分野生植株与栽培植株之间各器官中同一微量元素的含量极为接近，野生资源也具有很大的开发利用空间，应该作为重要的余甘资源加以保护和利用，从野生余甘子中直接选育出优良单株或新品种，也可以利用野生资源作为杂交育种的亲本材料[18]。

3.3 余甘子微量元素与药用价值的关系

余甘子根、茎、叶、花均可入药，具有清热解毒、利咽化痰、生津止咳、抗衰老、抗癌等多种保健和药用功效。Zn是人体必须的微量元素，参与40多种金属酶的合成，与200多种酶的生物合成及激活有关。Zn还与味觉素、维生素A的代谢，与体格发育、中枢神经系统及生殖系统均有密切关系[19]。Mn与人体健康的关系非常密切。Mn是线粒体SOD的活性部分，Mn-SOD是体内自由基清除剂[20]，Mn对免疫力降低、高血压、肿瘤、衰老、肝病等多种疾病具有很好的抑制作用[21]。铜以催化剂形式参与致癌，当铜浓度升高时，铜也以必需金属形式参与致癌[22]。笔者研究发现，余甘子各部位中Fe、Zn、Cu、Mn等微量元素含量较丰富，可能与余甘子清热解毒、利咽化痰、生津止咳、抗衰老、抗癌等药用价值与营养价值有关，证明了余甘子作为一种重要的民间药用植物的科学性，对于深入研究余甘子的药用价值及其综合利用提供了理论依据。

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火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的铅 第7篇

关键词：茶叶,铅,火焰原子吸收光谱法

茶叶作为我国传统饮品, 有着悠久的历史和灿烂的文化, 与人们的日常生活密不可分。茶叶中富含多种有益于人体健康的微量元素, 但同时也含有一些有害的重金属元素, 其中的铅、铜已纳入国家标准的控制项目。试验表明:采用先将样品于500℃以下灰化后用盐酸消解, 消解液同时应于两种元素分析的火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜的分析方法, 操作较标准方法简便快捷, 对样品的消解完全且不会造成分析元素损失, 具有良好的准确度和稳定性, 可用于实际样品的分析。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

TAS-986原子吸收分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司) 吴氏高性能空心阴极铅灯 (北京瀚时制作所) 。

铅标准储备液:1.0mg/mL, GSB G62071-90 (8201) (国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院) , 用时逐级稀释至所需浓度。

茶叶:国家一级标准物质, GBW07605 (GSV-4) (地矿部物化探研究所) 。

实验所用试剂均为优级纯, 所用玻璃器皿均用HNO3 (1+1) 浸泡24h以上, 超纯水冲洗干净。

1.2 仪器主要工作条件

测铅工作条件:波长217.0nm, 通带宽度0.4nm, 灯电流8.0mA, 燃烧器高度12mm, 燃气流量1000mL/min, 氘灯扣背景方式。

1.3 试样分析

1.3.1 样品消解称取粉碎后的试样2~5g (精确至0.

0001g) 于50mL的瓷坩埚中, 先在可调式电热板上小火碳化至无烟, 移入高温炉中于500℃灰化6h, 取出冷却, 用1mL硝酸 (1%) 润湿灰分, 将灰分

置于可调式电热板上小火加热至冒烟, 取下稍冷, 加2mL盐酸 (1+1) , 小火加热至溶液透明, 将消解液洗入25mL容量瓶中, 用水定容至刻度。混匀备用。移取样品消解液15mL于125mL的分液漏斗中, 补加水至60mL, 加2mL柠檬酸铵溶液 (250g/L) , 溴百里酚蓝指示剂 (1g/L) 2~3滴, 用氨水 (1+1) 调至溶液由黄变蓝, 加硫酸铵溶液 (300g/L) 10mL, DDTC溶液 (50g/L) 10mL, 摇匀, 放置5min左右, 加入5.0mLMIBK, 剧烈振荡提取1min, 静置分层后, 弃去水相, 将MIBK层放入10mL具塞刻度管中, 备用。

1.3.2 铅标准系列制备分别移取10μg/mL铅标准工作液0.

0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL于6个125mL的分液漏斗中, 补加水至60mL, 以下操作同样品消解。

1.3.3 铅的测定。

吸取样品消解液15mL于125mL的分液漏斗中, 补加水至60mL。以下步骤同标准系列制备相同方法萃取。将仪器调至最佳工作状态, 按标准系列顺序依次测定标准溶液萃取液, 绘制校准曲线后测定空白和样品萃取液的吸光值, 以校准曲线法定量。

2 结果与讨论

2.1 样品消解

茶叶试样经500℃灰化后已除去大部分有机物, 试验对比了不同酸介质对灰化后灰分的溶解性, 试验表明, 硝酸、硝酸高氯 (1+4) 对多数茶叶灰分不能完全溶解, 多次反复加酸加热仍有褐色残渣残留, 无法获得澄清透明的消解液。而盐酸对茶叶灰分有着极强的溶解性, 但盐酸浓度为 (1+9) 时酸度偏低, 溶解速度较慢, 当盐酸浓度为 (1+1) 时, 能迅速完全溶解灰分且不会引起铅元素损失, 因而选用盐酸溶液 (1+1) 消解试样。

2.2 工作条件的选择

2.2.1 铅分析线的选择。

铅在217.0nm灵敏度较高背景吸收较大, 可选用次灵敏线283.3nm作分析线。试验对比两条分析线铅的灵敏度和线性范围。分析波长283.3nm处, 特征浓度0.16μg/mL/1%吸收, 线性范围0~206μg mL;在分析波长217.0nm处, 特征浓度0.0086μg/mL/1%吸收, 线性范围0~10μg/mL。数据表明, 次灵敏线283.3nm的分析灵敏度不适合茶叶中铅的分析 (国标要求铅2mg/kg) , 虽有较宽的线性范围但对于茶叶分析无实际意义。而在灵敏线217.0处虽有较大的干扰及背景吸收, 但通过采用氘灯扣除背景, 基本能消除干扰的影响, 可获得较高的灵敏度和稳定性, 可选作分析线。

2.2.2 燃气流量和燃烧器高度的选择由于

燃气、助燃气、燃烧器高度之间存在相互影响, 因此在固定空气出口压力为0.25MPa条件下, 试验对比不同燃烧器高度下不同燃气流量时吸光值的变化, 综合考虑各因素, 选定测铅时燃烧器高度12mm燃气流量1000mL/min。

2.3 方法的线性范围、灵敏度和检出限

将仪器调至最佳工作状态, 按试验方法分别测定铅系列标准溶液的吸光值并绘制校准曲线, 试验表明铅校准曲线在0~10μg/mL范围内呈现良好的线性关系。校准曲线的回归A=0.0582C+0.0251, 相关系数r=0.9991;

取铅空白溶液重复11次测量, 铅标准偏差SA=0.0011, 以3SA/S计, 检出限为0.06μgmL;

2.4 方法准确度、精密度验证及样品分析结果

选取茶叶国家标准物质及市售岩茶各一种按试验方法进行分析, 同时进行加标回收率实验。6次平行测定的结果、相对标准偏差和回收率 (见表) 。试验表明本法具有较高的准确度和精密度, 符合化学分析试验的要求。

铅样品测定和回收率试验 (n=6)

3结论

探讨采用干灰化盐酸消解试样, 一次消解火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的分析方法。试验表明, 该方法样品消解快迅、完全, 不会引起待测元素损失, 提高工作效率。具有较高的准确性、精密度和灵敏度。标准样品分析结果和标示值一致, 加标回收率在96%~102%, 精密度RSD<3%, 可用于各种茶叶铅的分析测定。

参考文献

[1]GB/T5009.12-2003, 食品中铅的测定方法[S].北京:中国标准出版社, 2003.

火焰原子吸收仪 第8篇

食品接触用竹木制品筷子的质量直接关系到人们的身体健康, 油漆筷子大多含有有毒的化学成分, 当油漆脱落随食物进入胃内后, 铅和铬等有害物质就会蓄积在人体之内, 很有可能发生慢性中毒。监控和检测油漆筷子中有害物质铅的含量对于保护人类的身体健康有着十分重要的意义。目前缺少有效的控制油漆筷子中铅含量的方法和标准。本文首次介绍采用火焰原子吸收光谱法测定筷子油漆涂层中铅含量的方法, 该方法准确可靠, 可用于油漆筷子的质量控制。

2试验部分

2.1仪器与试剂

SOLAAR AA原子吸收光谱仪配有铅空心阴极灯, 并装有可通入空气和乙炔的燃烧器。测试波长283.3 nm, 原子化方法:空气-乙炔火焰法。采用氘灯背景校正。酸度计:精确度为±0.2pH。滤膜器:孔径0.4μm。磁力搅拌器:搅拌外层为塑料或玻璃, 搅拌时温度恒定为 (37℃±2℃) 。单刻度移液管:1 mL、2 mL 、5 mL、10 mL、25 mL。容量瓶:25 mL 、50 mL。刮刀:具有锋利刀刃的刀具。烧杯:50 mL。天平:精度0.1 mg。

盐酸溶液:0.07 mol/L、1 mol/L、2 mol/L;所有的试剂均为分析纯, 所用水均符合 GB/T 6682-1992中三级用水的要求。1000 mg/L铅标准储备溶液 ( 购自中国计量科学研究院, 有标准物质证书) 。每升含10μg铅标准溶液的配制:用移液管吸取1.0 mL标准储备液于l00ml容量瓶中, 用0.07 mol/L盐酸溶液稀释至刻度, 充分摇匀, 使用时当天配置。

2.2仪器测试条件

分析线波长283.3 nm, 光谱通带宽度0.5 nm, 灯电流6 mA, 燃烧器高度7.0 mm, 乙炔气流量1.1L/min。测试波长283.3 nm, 原子化方法:空气-乙炔火焰法。采用氘灯背景校正。

2.3样品处理

2.3.1 涂层粉末的制备

用刀片将样品表面的涂层刮下, 刮取色漆涂层, 避免刮到基体, 并且尽量使所刮下的涂层呈粉末状。

2.3.2 样品测试溶液的制备[1][2]

称取0.5g (精确至0.0001g) 粉末样品, 放入烧杯中, 加入25 mL0.07 mol/L的盐酸溶液, 摇动1 min, 测定该溶液的酸度。如果pH值大于1.5, 一边摇动一边滴加2 mol/L的盐酸溶液直到pH下降至1.0～1.5。

在温度37℃±2℃避光条件下将混合液搅拌1 h, 然后在该温度下避光放置1 h。接着立即将混合液中的固体物质用过滤膜有效分离出来, 避光保存, 上机待测。若滤液在进行元素分析测试前的保存时间超过一天, 须加入2 mol/L盐酸加以稳定。

2.3.3 样品分析

用铅标准储备溶液配制成0.0, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0 mg/L的铅标准系列工作溶液。按仪器测定条件测定标准系列工作溶液, 绘制工作曲线, 并在同一条件下测试试样溶液中被测元素的吸光度。

3结果与讨论

3.1样品前处理条件的选择

模拟人体胃酸环境提取涂层粉末中的铅[1], 因此采用0.07 mol/L的盐酸溶液在温度37℃±2℃避光条件下将混合液搅拌1 h, 然后在该温度下避光放置1 h, 然后测定铅含量。

3.2仪器测试条件的优化

分析线波长的选择, 铅在217.0 nm波长处有比较大的吸光度, 但空气乙炔火焰有比较大的分子吸收, 而产生比较大的背景干扰, 因此选择铅的次灵敏波长283.3 nm。乙炔气流量的选择, 铅是难电离元素, 因此采用贫燃火焰, 乙炔气流量在0.8 L/min, 09 L/min, 1.0 L/min, 1.1 L/min, 1.2 L/min, 1.3 L/min进行试验, 结果发现在乙炔气流量为1.1 L/min时, 具有较大的吸光度。因此乙炔气流量选为1.1 L/min。

3.3工作曲线和检出限

移取铅标准储备液配制为0.0, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0 mg/L的铅标准系列工作溶液。结果表明线性回归方程为:y=0.03117x + 0.0001, 相关系数为0.9998, 铅含量在0～10.0mg/L浓度范围内, 工作曲线呈直线。

按试验方法, 配制一标准溶液, 其吸光度为0.003, 测定10次, 其标准偏差为0.0001, 已知工作曲线的斜率为0.03117, 则检出限为0.00962mg/L。

3.4方法的精密度和准确度

按试验方法测定筷子油漆涂层中铅的含量, 结果见表1, 对同一样品测定5次的相对标准偏差为2.90%～4.28%。

在样品中加入一定量的铅标准溶液, 检验方法的准确度, 其回收率为97.90%～102.36%。

4结论

经实验证明本方法能准确、快速、简便的测定筷子中铅含量, 可用于油漆筷子的质量控制。

参考文献

[1]GB18584-2001室内装饰装修材料木家具中有害物质限量

火焰原子吸收光度法测废水中的铅 第9篇

1 火焰原子吸收光度法

1.1 简介

火焰原子吸收光度法是利用气态的基态原子层电子对紫外光、可见光的吸收强度, 对被测量元素进行定量的一种方法。火焰原子吸收光度法适应于微量组分或痕量组分的检测, 在化工、农业、机械、环境保护、冶金、生物医药、食品、轻工业等领域中具有广泛的应用。火焰原子吸收光度法检测的相对误差低于1%, 在金属原子的检测中有十分重要的作用。

1.2 火焰原子吸收光度法的原理

每种元素的原子都能发射一种谱线, 同时也能吸收和发射相同的谱线, 光源发出谱线后, 谱线通过元素的原子蒸汽, 当入射光的频率等于元素原子外层的电子从基态变为高能态所需要的能量频率时, 元素原子的外层电子会选择性地吸收入射谱线。

吸光度同被测元素的关系为:

式 (1) 中:A吸光度;

K常量;

C被测样品的浓度。

1.3 火焰原子吸收光度法的特点

火焰原子吸收光度法主要有以下有特点: (1) 选择性强。由于各元素的吸收波长不同, 在对元素进行检测时, 可以根据元素的性质调整波长, 因此, 火焰原子吸收光度法具有良好的选择性。 (2) 灵敏度高。火焰原子吸收光度法的灵敏度为ppm级至ppb级, 是目前最灵敏的检测方法之一。 (3) 分析范围广。火焰原子吸收光度法可以测量70多种元素, 既可以测量低含量的元素, 又可以测量微量、痕量的元素, 并能对金属元素、非金属元素和一些有机物进行测量, 具有极广的测量范围。 (4) 精密度高。火焰原子吸收光度法具有良好的精密度, 在低含量测量中, 精密度可达1%~3%, 在微量、痕量测量中, 精密度不超过1%.

1.4 火焰原子吸收光谱仪器的结构

火焰原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测和显示系统等构成。其中, 光源是发射被测元素波长的系统, 要有良好的稳定性, 目前常用的光源是空心阴极灯;原子化器是火焰原子吸收光谱仪的主要组成部分, 由喷雾器、混合室和燃烧器三部分组成;分光系统是将元素所需的吸收的波长分离出来, 主要由入射狭缝、出射狭缝、反射镜和色散元件等组成;检测和显示系统是将分光系统发出的光信号转换为电信号, 同时对电信号进行处理, 最后输出数据。

1.5 火焰原子吸收光度法的干扰效应

利用火焰原子吸收光度法进行元素含量测量时, 常会产生一些干扰, 例如化学干扰、物理干扰、光谱干扰和电离干扰等, 影响了检测的结果。化学干扰主要是指被测元素同试剂中的组分发生化学反应, 形成难分解的化合物, 使得被测元素的基态原子数量减少;物理干扰主要是因为标准溶液和试液的物理性质存在一定的差异, 导致进样的含量、速度、原子化效率等不同;光谱干扰主要是由光源的谱线和背景造成的;电离干扰主要是因为一些容易电离的元素在火焰中发生电离, 减少了基态原子的数量。这些干扰的产生都不同程度地影响了检测的结果。

2 废水中铅的测量

2.1 实验仪器和试剂

实验所需的仪器有火焰原子吸收分光光度计、铅空心阴极灯和其他实验仪器, 实验所需的试剂有铅标准储备液、铅标准使用液、废水溶液剂和其他实验试剂。

2.1.1 铅标准储备液的配制

准确称取0.399 6 g纯硝酸铅, 置于50 m L烧杯中, 向烧杯中加入5 m L质量分数为50%的硝酸溶液, 加入适量的蒸馏水, 然后加热溶解。当纯硝酸铅完全溶解后, 将溶液移至250 m L容量瓶中, 用蒸馏水摇匀、定容。

2.1.2 铅标准使用液的配制

准确移取10.00 m L铅标准储备液, 置于100 m L容量瓶中, 用蒸馏水定容至标线, 摇匀备用。

2.2 测定条件

用火焰原子吸收光度法测定废水中的铅, 设定工作参数为:测量波长为283.3 nm、狭缝宽度为0.7 nm、高度为7 m、灯电流为10 m A、燃气流量为2.0 L/min、助燃气流量为15.0 L/min。

2.3 实验步骤

实验的具体步骤为: (1) 分别移取2.00 m L、4.00 m L、6.00 m L、8.00 m L、10.00 m L铅标准使用溶液置于25 m L比色管中, 用蒸馏水定容至标线, 配制成8.0 mg/L、16.0 mg/L、24.0 mg/L、32.0 mg/L、40.0 mg/L的铅标准系列溶液; (2) 用火焰原子分光光度计依次测量铅标准系列溶液的吸光度, 然后绘制标准曲线; (3) 移取500 m L废水置于50 m L烧杯中, 并加热浓缩至50 m L; (4) 过滤掉烧杯底部的沉淀, 继续加热将滤液浓缩至10 m L, 然后将浓缩液移至25 m L比色管中, 用蒸馏水定容至标线; (5) 用火焰原子分光光度计测量吸光度, 同时做好空白测试, 然后根据绘制的标准曲线, 计算出试样中铅的含量, 从而确定废水中铅的含量。

3 结束语

火焰原子吸收光度法具有良好的选择性、灵敏度、准确度和精密度, 能快速、准确地测定出废水中铅的含量。根据测定的结果, 制订出合理的废水铅处理方案, 从而有效地保护了环境, 为人们创建一个良好的生态环境, 同时也确保工业的可持续发展, 促进和谐社会的构建。

参考文献

火焰原子吸收法测定茶叶中的铜元素 第10篇

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

硝酸 (50%) :准确量取25 m L硝酸于50 m L容量瓶中, 用蒸馏水定容至50 m L, 摇匀备用。

铜的标准使用液 (100 mg/L) :取10.0 m L铜国家标准溶液 (1 000 mg/L) 至100 m L的容量瓶, 定容至刻度线, 摇匀备用。

国家茶叶标准物质GSB-6:含量为 (18.6±0.7) mg/kg。

1.2 仪器与设备

WFX-120A原子吸收光谱仪, FA2004N电子天平, 高速万能粉碎机, 电热板, 玻璃器皿 (所用玻璃器皿均以50%硝酸浸泡24 h以上, 用水反复冲洗) 。

1.3 试验方法

1.3.1 仪器工作条件。

原子化方法:火焰原子化法;火焰类型:空气-乙炔;燃气流量1 600 m L/min;辅助气流量:6 900m L/min;波长:324.8 nm;PMT电压:348 V;灯电流:3.00 m A, 狭缝宽:0.4 nm;燃烧头高度:7.0 mm。

1.3.2 样品处理。

将茶叶磨碎, 过20目分子筛, 称取茶叶样品0.5 g于微波高压消解罐中并编号, 同时称取国家茶叶标准物质GSB-6质量为0.5 g, 向各试样中各加入5 m L硝酸, 置于电热板上调节温度至100~120℃保持2~3 h, 将温度调至150℃, 待溶液变为淡黄色且无明显残渣存在时 (如未消解彻底, 继续加入适量硝酸再进行消解) , 打开盖子, 调节电热板温度至180~200℃赶酸至冒白烟, 盖上盖子30 min, 打开盖子赶酸, 待残渣呈湿盐状, 取下冷却, 加入硝酸1 m L溶解、转移、定容至10 m L, 干过滤后转入塑料瓶保存, 待测。

1.3.3 标准溶液配制。

准确吸取铜的标准使用液0.5、1、3、5m L分别置于100 m L容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度线, 使得铜的标准溶液浓度分别为0、0.5、1、3、5 mg/L。原子吸收光谱仪开机预热40 min后, 按照仪器工作条件测出不同浓度标准溶液吸光度, 绘制标准曲线。

1.3.4 试样测定。

取1.3.2中试样, 按1.3.3中方法测定各试样吸光度, 同时做试剂空白试验, 并通过标准曲线定量。根据计算公式计算铜的含量。计算公式如下:

式中, X—试样中铜的含量 (mg/kg) ;A1—测定用试样中铜的含量 (mg/L) ;A2—试剂空白液中铜的含量 (mg/L) ;V—定容体积 (m L) ;m—试样质量 (g) 。

2 结果与分析

2.1 标准曲线

按1.3.1仪器工作条件测得系列标准溶液的吸光度值 (表1) 。经计算得线性方程:y=0.132 5x+0.01, 相关系数为0.999 5。

2.2 方法可行性分析

将0.5 g国家茶叶标准物质GSB-6按前述方法处理, 经原子吸收光谱仪测定, 带入公式和标准曲线方程计算得到Cu的含量为结果为18.9 mg/kg, 而其实际含量为 (18.6±0.7) mg/kg。可见, 此方法满足分析的要求。同时还进行了精密度分析。取某一试样0.5 g, 5份, 按照前述方法分析检测并计算, 检出Cu含量分别为13.6、13.6、13.5、13.6、13.7 mg/kg。从结果可以看出, 相对标准偏差 (RSD) 为0.52%, 可见该试验方法重现性好、精密度高。

2.3 样品分析结果

试样按前述方法处理、分析并计算, 每份样品测定3次, 取平均值, 其结果如表2所示。2014—2016年, 池州市15份被测茶叶样品Cu含量在13.3~17.4 mg/kg之间, 均低于Cu的国家标准60 mg/kg。且连续3年Cu的含量波动范围不大, 趋于稳定。从茶叶等级来看, 不同等级Cu含量相差不大, 说明不同等级的茶叶均能达到国家标准的需求。

3 结论

本文采用火焰原子吸收法对池州市连续3年15份茶叶样品中Cu元素含量进行测定分析, 结果表明所有样品Cu含量均低于国家标准。由此可见, 池州市近期茶叶无Cu元素超标风险。同时该试验方法安全、简便, 对仪器设备要求不高, 分析方法具有较高的重现性, 满足分析要求。为有关部门对茶叶的评价提供理论依据, 并对池州市茶叶生产提供服务。

摘要：建立了火焰原子吸收法测定茶叶中Cu元素的分析方法。茶叶样品经湿法消化, 用原子吸收光谱法测定微量元素Cu的含量。用该方法连续检测了池州市3年内15份茶叶样品中Cu的含量。结果表明:Cu的检出限为0.05 mg/L, 线性范围为0~5 mg/L, 相关系数R=0.999 5, 相对标准偏差 (RSD) 为0.52%。

关键词：茶叶,火焰原子吸收法,铜,检测

参考文献

[1]范宝磊, 张健.火焰原子吸收法和原子荧光光谱法测定茶叶中微量元素[J].光谱实验室, 2010, 27 (3) :1008-1011.

[2]陈清, 卢国粸.微量元素与健康[M].北京:北京大学出版社, 1980:54-71.

[3]XIANG Guoqiang, ZHANG Yingming, JIANG Xiuming, et al.Determination of trace copper in food samples by flame atomic absorption spectrometry after solid phase extraction on soybean hull[J].Journal of Hazardous Materials, 2010, 179:521-525.

[4]茶叶卫生标准:GB9769-88[S].北京:中国标准出版社, 1988.

[5]食品中铜的测定:GB/T5009.13-2003[S].北京:中国标准出版社, 2003.

火焰原子吸收仪 第11篇

关键词：火焰原子吸收； 凡纳宾对虾； 重金属锌

凡纳滨对虾学名Litopenaeus vannamei（Boone，1931），又称南美白对虾、万氏对虾、白脚虾、白腿对虾。隶属于节肢动物门（Arthropoda）、甲壳纲（Crustacea）、十足目（Decapoda）、 游泳亚目（Natantia）、对虾科（Penaeidae）、滨对虾属（Litopenaeus Perez Farfante，1969）。原产于太平洋沿岸水域秘鲁北部至墨西哥桑诺拉一带。它具有头胸甲小、含肉率高、抗逆力强、生长快、繁殖期长、耐高密度和低盐度养殖、便于活虾运输等优点，是世界对虾养殖的三大品种之一。我国于1988年由张伟权教授引进，1994年批量育苗成功[1]。目前，凡纳滨对虾已成为沿海地区海淡水池塘养殖的优势主导品种。但是，由于环境污染，水流变质，企业违法生产与排放等原因，增加了水体中的重金属的含量，不可避免地增加了水产品中重金属的含量[2]，影响了人类的健康饮食。

锌是人体必需的微量元素，人体正常含锌量为2～3 g。大部分组织中都含有极其微量的锌，肌肉、肝脏和骨骼中含锌量较高，是体内数十种酶的组成成分之一。锌还与大脑发育和智力有关，儿童缺锌可引起食欲不振，生长迟缓。1986 年卫生部批准把锌作为营养强化剂使用，但过度强化锌容易引起与锌相拮抗的其它营养元素如：钙、磷、铁的缺乏，同时也可能导致慢性中毒[3]。因此，本文采用火焰原子吸收分光光度法测定了凡纳滨对虾以及其生长环境水和底质中重金属锌的含量，其结果可为水产养殖环境安全以及健康食用水产品提供依据。

1测定方法

原子吸收分光光度法 该方法[4-6]具有选择性好、准确度好、灵敏度高、适用范围广，测定简便、快速，可测定多种元素等优点，已成为微量元素测定最常用的方法[7]。

2实验部分

2.1实验原理

试样经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，吸收213.8 nm 共振线，其吸收值与锌含量成正比，与标准系列比较定量。

2.2材料与试剂

凡纳滨对虾、水样及底质均采于营口现代渔业实验基地同一池塘；锌标准溶液（国家海洋环境检测中心GBW（E）081692；乙酸铵溶液；络合剂混合溶液；氨水溶液（6 mol/L；盐酸（优级纯）；甲基异丁基酮（MIBK）；二甲基黄指示剂溶液（0.5 g/L）；硝酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）过氧化氢（30%）。实验用水为去离子水，试剂除特殊表明外均为分析纯。

2.3仪器

原子吸收分光光度计（日立Z-2000）。

2.4样品溶液处理及测定

2.4.1海水样品的处理及测定标准系列溶液：准确量取1.0 mL锌标准溶液于100 mL容量瓶中，用盐酸溶液（1+99）稀释至刻线，混匀。即得锌标准使用溶液浓度为1.00 mg/L。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL 锌标准使用液，分别置于25 mL 比色管中，加水稀释至20 mL，混匀。

海水样品处理和测定：取20 mL过滤的水样于25 mL具塞比色试管中，加1滴二甲基黄指示剂溶液，摇匀；用氨水溶液调溶液恰呈黄色（pH=4）；加2 mLAPDC-DDTC-乙酸铵络合剂混合溶液，混匀；加3.0 mL甲基异丁酮，塞紧塞子，强烈震荡萃取2 min，静置分层；用MIBK调零，按仪器测定条件测定锌的吸光度Aw和Ab。

2.4.2底质样品的消化测定标准系列溶液：准确量取1.0 mL锌标准溶液于100 mL容量瓶中，用盐酸溶液（1+99）稀释至刻线，混匀。即得锌标准使用溶液浓度为1.00 mg/L。吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 锌标准使用液，分别置于10 mL 容量瓶中，加水稀释至10 mL，混匀。

底质样品的消化和测定：消化步骤详见国家标准[5]，用水调零，测定样品消化液的吸光度值As和空白吸光值Ab。

2.4.3凡纳滨对虾样品消化测定 标准系列溶液：同2.4.2。

凡纳滨对虾样品消化测定：样品消化见国家标准[6]。用水调零，测定样品消化液的吸光度值As和空白吸光值Ab。

3数据处理

3.1基于海水样品锌成分分析标准曲线

由表1和图1可看出，当锌标准溶液浓度在0～50 μg·L-1范围内，标准曲线具有良好的相关性，相关系数为R2=0.999 8。吸光度与浓度的关系为y=0.002 8 x+0.000 1，可用于海水样品浓度的计算。

3.2基于底质及凡纳宾对虾样品锌成分分析标准曲线

由表2和图2可看出，当锌标准溶液浓度在0～500 μg·L-1范围内，标准曲线具有良好的相关性，相关系数为R2=0.999 6。吸光度与浓度的关系为y=0.000 2 x-0.000 6，可用于底质和凡纳滨对虾样品浓度的计算。图2高浓度下锌标准工作曲线

3.3样品测定

从表3中可以看出，海水中锌含量为21.7 μg·L-1，底质和凡纳滨对虾中的含量分别为45.5和27.6 mg·kg-1。由此可见，当凡纳滨对虾生长环境中有重金属存在时，其体内也可检测到重金属锌。由于水中和底质中锌含量不高，所以凡纳滨对虾在此环境下没有受到污染，可放心食用。

3.4精密度与加标回收试验

从表4和表5可以看出，海水、底质、凡纳滨对虾平行结果的相对标准偏差为1.34%、0.56%、1.15%。样品加标回收率分别为98.0%、101%、99.5%。由此可见，用火焰原子吸收分光光度法测定凡纳滨对虾及其生长环境中重金属锌，具有良好的准确性和重现性。

4结论

从测定结果可以看出，凡纳滨对虾以及它生长的环境中均能测到重金属锌，海水中为21.7 μg·L-1，底质中为45.5 mg·kg-1，虾体中为27.6 mg·kg-1。

采用火焰原子吸收分光光度法测定凡纳滨对虾及其生长环境中重金属锌，海水、底质、凡纳宾对虾平行结果的相对标准偏差为1.34%、0.56%、1.15%。样品加标回收率分别为98.0%、101%、99.5%，具有良好的准确性和重现性。因此该方法对于人们日常饮食有一定的指导意义。低含量的锌有益于人们的身体健康，高含量的锌会产生毒效应。因此，通过该方法可指导人类的饮食，同时该方法可以实时监测养殖环境的情况，对增加养殖产量亦具有重要意义。

参考文献：

[1] 王兴强，马甡，董双林.凡纳滨对虾生物学及养殖生态学研究进展[J].海洋湖沼通报，2004，8（4）：94-100

[2] 孙杰， 朱佳， 乔玲， 等. 微波消解 - 石墨炉原子吸收法测定水产品中铝的研究[J]. 现代食品科技， 2009， 25（7）： 841-843

[3] 黄晓东.火焰原子吸收分光光度法测定大豆豆渣中锌的含量[J].山西食品工业，2003，24（1）：36-38

[4] GB 17378.4-2007， 海洋检测规范[S].北京：中国标准出版社，2007

[5] GB 17378.5-2007，海洋检测规范[S].北京：中国标准出版社，2007

[6] GB 17378.6-2007，海洋检测规范[S].北京：中国标准出版社，2007

[7] 黄锁义.山楂中微量元素的测定分析[J].微量元素与健康研究，2000，17（01）：42-43

火焰原子吸收法测锂云母中铁的含量 第12篇

传统方法锂云母中铁的测定方法是重铬酸钾标准溶液法和邻二氮菲分光光度法, 目前我们使用的是邻二氮菲分光光度法, 此方法虽然能准确测出锂云母中铁的含量, 但过程繁琐, 中间过程受干扰的因素很多, 同时对熔样的银坩埚腐蚀较大, 费时费药品试剂。本文所用的原子吸收光谱法能克服上述缺点, 能准确迅速的测出锂云母中铁的含量。

1 测试方法

1.1 方法提要

试样用氢氟酸、硫酸分解, 在盐酸介质中, 于原子吸收光谱仪波长248.3nm处, 以空气乙炔强富燃火焰进行铁的测定。

主要试剂:

氢氟酸:分析纯

硫酸:1:1

盐酸:l:1

氧化铁标准溶液:准确称取0.5000g在110℃烘干2h并置于干燥器中冷至室温的Fe2O3 (高纯试剂) , 置于400m L烧杯中, 加约50m L盐酸 (1:1) , 低温加热至完全溶解, 取下, 冷至室温, 移人1000m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。此溶液1毫升含0.5毫克三氧化二铁。

在上述条件下, 标准系列为每毫升含铁0、0.5、1.0、3.0、5.0微克的2.5%的盐酸溶液。

1.2 操作步骤

准确称取0.1000g试样置于50毫升铂皿中, 用水润湿, 加入约3m L硫酸 (1:1) , 15m L氢氟酸于低温电炉上加热分解, 蒸至冒浓的SO3白烟, 蒸至近干取下冷却。加入约25ml水, 于低温电炉上加热使盐类完全溶解, 取下, 冷至室温。将溶液移入100m L容量瓶中, 同时加入5m L盐酸 (1;1) , 用水稀释至刻度, 同时做空白, 于TAS-990原子吸收分光光度计上测量。

仪器工作条件:

调整好仪器工作参数, 先测试铁的系列标准溶液, 作出铁的工作曲线, 然后测试样, 电脑直接给出试样的Fe2O3的百分含量。

标准曲线:

1.3 注意事项

钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大;硅的干扰可用氟化铵或氢氟酸处理除去, 或用硫酸冒烟使硅脱水除去, 也可采用加氯化钙来抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。铁的测定灵敏度, 与燃气和助燃气的比例很有关系。

摘要：本文运用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计对锂云母中铁进行测定, 并介绍了铁的最佳测定条件, 该方法具有很好的灵敏度、较快的分析速度。

关键词：火焰原子吸收光谱法,锂云母,铁

参考文献

[1]原子吸收法测定矿石中的铁[Z].地科院地矿所八室, 1973.