花生壳活性炭范文
花生壳活性炭范文（精选10篇）
花生壳活性炭 第1篇
活化法广泛应用于玉米芯、稻谷壳、稻草、木薯皮、坚果壳等农作物废料的活化,比较常用的活化剂有ZnCl2、KOH、KNO3、K2CO3。Aygun等[12]采用ZnCl2活化杏仁壳、榛子壳,Ahmadroup等[13]采用KOH活化坚果壳和花生壳,张之介等[14]采用KNO3活化法制备花生壳炭,对苯酚具有良好的吸附性能。田莹莹等[15]采用K2CO3活化茶籽壳用于超级电容器,比电容高达150F/g,王力等[16]以KOH为活化剂制备了丝瓜络基活性炭材料,得到的材料用作超级电容器的电极材料具有良好的电化学性能。
我国是花生生产大国,生产量位居世界第一。花生壳占花生果质量的30%左右,我国每年产花生壳超过400万t,除了少部分被加工成饲料或化工原料外,大部分花生壳被当做农业废弃物丢弃或焚烧掉,既浪费资源,又危害环境,因此加快其优质化转换利用势在必行。本研究以花生壳为原料,ZnCl2为活化剂制备花生壳基活性炭,并研究了其在超级电容器中的应用性能。
1 实验部分
1.1 花生壳基活性炭的制备
花生壳经过清洗、粉碎(片状颗粒宽度约5mm)、干燥后,置于马弗炉中,在250℃条件下预氧化3h,得到预氧化花生壳。
将活化剂ZnCl2与预氧化花生壳按1∶1、2∶1、3∶1、4∶1的质量比加入适量水进行混合均匀,室温浸渍过夜后烘干。然后把样品置于管式炉中,在N2气氛保护下以5℃/min的升温速率升温到600℃,再以10℃/min的升温速率升温到900℃后恒温3h,然后自然降至室温。得到的炭化样品加入适量20%(wt,质量分数,下同)的HCl,室温搅拌2h,然后用蒸馏水洗至中性,烘干,得到花生壳基活性炭。样品记作PSAC-x,其中x为活化剂与花生壳的质量比。
1.2 炭电极的制备
研磨花生壳基炭材料至200目以下并烘干恒重;将PSAC、导电炭黑(CB)和粘结剂聚四氟乙烯(PTFE)乳液按照质量比PSAC∶CB∶PTFE=90∶5∶5混合,用无水乙醇浸润上述混合物并充分搅拌混匀;然后将混合物辊炼成片状,裁取直径约1cm(约5~10mg)的圆片,通过油压机与已称重的泡沫镍压成电极片,烘干,得到炭电极。
1.3 结构表征
所得材料的微观结构采用捷克FEI公司生产的Quanta250扫描电子显微镜(SEM)进行测试。孔结构利用美国Quantachrome公司生产的2QDS-MP-30全自动比表面积及孔径分析仪测定样品的N2吸附-脱附等温线,然后利用Brunauer-Emmett-Teller(BET)方法计算比表面积SBET,用BJH理论计算孔径分布。
1.4 电化学性能测试
制得的炭电极在6mol/L的KOH溶液中浸泡一定时间,以使电解液充分浸润电极材料,采用Hg/HgO电极为参比电极,利用上海辰华仪器公司生产的电化学工作站测试电极的循环伏安(CV)曲线。循环伏安的扫描速率为5~100mV/s,电压范围为-0.8~0.2V。质量比电容Cm的计算见式(1)。
式中,A为循环伏安曲线的积分;v为扫描速率;m为单片电极片上炭的质量。
2 结果与讨论
2.1 表面形貌表征
图1是样品的SEM谱图。图1(a)是预氧化后花生壳的表面形貌。从图1(a)中可以看出,预氧化后花生壳表面较光滑平整,没有明显的孔隙结构,结构堆叠较松散。图1(b)是花生壳基活性炭的表面形貌,从中可以看出活性炭结构堆积紧密,炭骨架上有大量孔径为5μm左右的大孔,骨架表面有较多突起,这是ZnCl2与炭骨架在高温下反应的结果。活性炭的这种结构能够增加材料的比表面积,为双电层的形成提供可能,为电解液的传输提供通道。
[(a)预氧化花生壳;(b)花生壳基活性炭]
2.2 孔结构表征
图2是材料的N2吸附-脱附等温线及BJH孔径分布曲线。从图2(a)可以看到,PSAC-2和PSAC-3等温线为第Ⅰ-B类型,在低压区,吸附曲线就迅速上升,发生微孔内吸附,吸附量急剧增加;此后随着相对压力的增加,吸附量增加缓慢,出现平坦区,在平坦区发生外表面吸附。PSAC-1吸附等温线与样品PSAC-2和PSAC-3相似,但是脱附曲线与吸附曲线在相对压力高于0.5范围内出现了分离,说明出现了中孔的毛细凝聚现象。PSAC-4等温线与中孔的Ⅳ型相似,且在相对压力为0.4附近出现了滞后环,吸附滞后环的类型为(b)型,说明材料中的存在狭缝型孔。从BJH孔径分布曲线[图2(b)]也可以看出,PSAC-1和PSAC-4在4.2nm出现了明显的脱附峰,而PSAC-2和PSAC-3脱附峰在3.6nm处出现较微弱的脱附峰,且随着活化剂比例的增加孔径增大。
表1是N2吸附数据通过BET方法进行分析计算得到的BET比表面积和在相对压力在0.99时的吸附数据计算得到的孔体积参数。从表1可以看出,随着剂料比(活化剂与原料的质量比例)的增加,得到材料的比表面积先增加后减小。这是因为活化剂较少时随着活化剂的增加,活化程度加深,孔洞增加,比表面积增加;当剂料质量比达到2∶1时,比表面积高达1821m2/g,继续增加活化剂比例,材料的活化继续加深,孔径增加,中大孔比例增加,材料的比表面积下降。但BET微孔比表面积和微孔体积所占比例均随着剂料质量比的增加而减小,微孔比表面比例从剂料质量比为1∶1的90%减小到4∶1时的74%,微孔孔体积比例从剂料质量比为1∶1时的80.20%减小到剂料质量比4∶1时的56.60%,说明随着活化程度的加深,孔径增加,这与BJH孔径分布结果一致。
2.3 电化学性能测试
图3是不同样品在同一扫描速率下的CV曲线。从图中可以看出,CV曲线接近矩形,与理想电容有一定的偏差。这是由于电极孔隙内部的电解液电阻和电极孔隙上部与底部之间的电阻差别产生了分散电容。由于分散电容效应的存在,电压扫描方向改变后电流达到平台值的速度受到抑制,使CV曲线偏离理想状况下的矩形。电容值的大小与CV曲线的积分大小有关,积分越大,比电容就越大。为了消除电极片质量对材料电容性能的影响,通过式(1)计算的质量比电容Cm来表征材料的电化学性能。表2是根据不同电压下CV曲线计算得到的质量比电容值。
[(a)PSAC-1;(b)PSAC-2;(c)PSAC-3;(d)PSAC-4]
通过在不同扫描速率下的比较可知,所有样品的比电容值的变化与扫描速率成正比,符合电容关系式。由表2可以看出,PSAC-1比电容最小,随着活化剂比例增加,比电容增加。这是因为活化剂越多,活化程度越深,得到材料的孔隙结构越丰富,比表面积越大。当剂料质量比增加到4∶1时,样品PSAC-4的比电容又突然下降,而PSAC-4比表面积比PSAC-3高,这可能是因为PSAC-4增加的比表面积主要是由外部孔比表面积的增加提供的,微孔比表面积PSAC-4的略高于PSAC-3,少量活化剂继续参与造孔,材料中微孔提供储能场所,外部孔作为传质通道[17],只有具有较多的储能场所又具有较丰富的传质通道,才能有较高的比电容,如PSAC-3样品,在5mV/s的扫描速率下,质量比电容可达325F/g。
3 结论
采用ZnCl2活化法制备了花生壳基活性炭材料,SEM测试结果表明,得到的材料具有丰富的孔隙结构,活化后的材料表面粗糙,具有5μm左右的大孔。随着活化剂比例的增加,比表面积先增加,得到材料的比表面积先增加后减小,当剂料质量比达到2∶1时,比表面积高达1821m2/g。BET微孔比表面积和微孔孔体积所占比例均随着剂料比的增加而减小,随着活化程度的加深,BJH孔径增加。电化学性能测试表明,所有样品比电容值的变化与扫描速率成正比,符合电容关系式。随着活化剂比例增加材料的比电容增加,剂料质量比为3∶1时的样品PSAC-3的比电容最大,在扫描速率为5mV/s时比电容可达325F/g。
摘要：以花生壳为碳源,氯化锌为活化剂制备了花生壳基活性炭材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积及孔径分析仪和电化学工作站分别对材料的结构和电化学性能进行了测试。结果表明,所制得材料具有丰富的孔隙结构。随着活化剂比例的增加,活化程度加深,微孔比例减小,外部孔比例增加,比表面积可达1821m2/g;材料具有良好的储电性能,比电容可达325F/g。
什么是花生壳 第2篇
花生壳的使用方法请参考：
windows2003 iis架设web服务器图解教程
Windows 2000 IIS安装配置图解教程
花生壳画画 第3篇
小班的宝宝
宝宝、妈妈和爸爸面对面坐着，中间摆放各色积木（或画好的彩色纸），然后讲故事，故事里出现某种颜色，就让宝宝去指认相对应颜色的积木（或画好的彩色纸）。这个游戏可以训练宝宝对色彩的反应能力。
让宝宝用红、黄、蓝三原色来变一变。爸爸、妈妈和宝宝手沾不同颜色，相互轻轻击掌，看一看手上变出什么颜色。也可以让宝宝两只手各沾一种颜色，然后两只小手轻轻一拍，看看手上的颜色变出什么新花样。
花生壳沾点颜色印一印，再揭开画纸，看看它的外轮廓像什么，再讨论画上几笔就能变成什么。
困惑与解答
问：怎样鼓励宝宝自由创造？什么是自由创造？
答：让宝宝自由创造，爸爸妈妈要改变成人化的审美情趣和评价标准。宝宝看到的是物体的大形状，不太注意细节。如看人只看到一个大头，头上的两只眼睛，一个嘴巴，而鼻子、耳朵、眉毛，也许他们就忽略了，所以不画。作画时，线条比较简练，容易在夸张中变形，变形中夸张。归纳来看，儿童画有如下几个特点：首先是用色、用线大胆，果断单纯；其次是不受对象约束，带有强烈的主观性与很多印象成分；再是随意性大，对比强烈夸张，无拘无束。因此在评价宝宝的绘画作品时，不能简单以像不像为准则，而是看画中是否真实反映宝宝的内心感受，是否有独特新颖的表现。只有了解宝宝，尊重宝宝的认知规律，才能正确评判宝宝的作品。
爸爸妈妈要以启发、引导为主，建立一种宽松的绘画氛围，多给宝宝一些自作主张的游戏机会，让他们在玩中学，学中玩。即使是命题画，也应当给宝宝充分的创作自由。这就是自由创造，目的是为了引导宝宝养成爱动脑筋、善于发现、敢于开拓的习惯。
中班的宝宝
让宝宝试一试涂了颜色的花生壳重叠会变成什么样，颜色会有啥变化？将色彩加加减减，有浓有淡，有湿有干，做做玩玩。
引导宝宝玩同类色归类的游戏。让宝宝把同类色的东西放在一起。在收拾东西的时候也可以这样做。培养宝宝对颜色的认识与辨别能力。
玩盖章游戏。将半个或整个花生壳当成图章，将水彩颜料溶解于水当印泥，压在纸上玩，可盖出很多形状，引导宝宝注意观察各种形状。
困惑与解答
问：怎样培养宝宝个性化审美情趣，提升创新能力？
答：宝宝个性审美情趣的培养，可以通过让宝宝分年龄段按不同的要求写生来实现。小班宝宝主要进行不同类型的物体练习，观察要求低一点。如写生一组水果，画出一些简单几何形状的水果和色彩不同的静物。
中班宝宝可进行同类物体的练习。
大班宝宝可以通过画一组色彩、形状相近的树叶，在相同之中找出不同。通过练习提高宝宝的个性审美情趣。个性化审美实际上就是培养和训练宝宝的想象力与创造力。例如帽子的写生练习后，对它进行添加，可以变成旱冰帽、多功能清洁帽等。对它进行夸张和变形，可以联想成小矮人的房子、长翅膀会飞的帽子。
大班的宝宝
让宝宝用花生沾上颜色在纸上来回滚动，看看留下的轨迹像什么，考虑添画些什么，然后再作画。如，像车轮的痕迹，像袋鼠一跳一跳的脚印。还可以从纸上印画到纸盒上印画，从平面印画到立体印画。
引导宝宝对花生壳的形状进行想象，从模仿思维变成创造思维。
选择适合的绘本，尽可能吸引宝宝，引导宝宝从读到画，从画到读，再画再读。
困惑与解答
问：爸爸妈妈怎样利用电脑培养宝宝的创造力？
答：爸爸妈妈可以通过电脑，将宝宝带进电脑展示出来的色彩丰富的画面，这些画面有动画效果，有故事情节，也伴有优美的音乐。电脑能为宝宝多角度、多方面提供大量直观、形象的感性材料，对培养宝宝的观察力十分有利。选择一些内容丰富、趣味性强和形象直观的画面与造型，能激发孩子的好奇心，养成积极主动学习的习惯。画册、光盘、光碟、网上下载的资料，都可以事先储存在电脑中，然后通过声音、图像、音乐等生动丰富的素材来刺激宝宝，激发宝宝的兴趣。
工具材料：
花生壳、水粉颜料、水粉笔、油画棒、水彩笔、调色盘、托盘、包花纸或宣纸等
步骤：
1.将花生壳在调色盘里蘸色或用水粉笔在壳上刷色。
2.选择包花纸或宣纸覆盖在摆好的壳上，双手抹压时注意抹压到壳的下部，使拓印的形更加完整。
3.根据构思在画面上蘸印好花生壳的位置。
4.通过充分的想象和创造，添画蜜蜂的翅膀、眼睛、触角等。
5.添画自己喜欢的花朵。
花生壳提取物的体外抗氧化活性研究 第4篇
花生又名长生果,豆科,一年生草本,是主要的植物油和植物蛋白资源。我国花生产量居世界第二位,每年都有大量的花生壳产生,但一直未能加以综合利用。花生壳中除了含有较多的碳水化合物、粗纤维、叶绿素之外,还含有丰富的黄酮类化合物[6]。研究表明,花生壳提取物的有效成分是以木犀草素为主的黄酮类化合物。通过动物和临床试验证明,此类化合物在体内具有抗氧化性、增强免疫功能、降血脂与胆固醇和抗炎症等药理作用[7]。本实验在提取花生壳抗氧化物质的基础上[8],考查了花生壳提取物对超氧阴离子自由基、羟基自由基、DPPH自由基的清除能力,为进一步深入研究花生壳的抗氧化作用奠定基础,以期为花生壳的综合利用提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
花生壳:花生果产于安徽省,手工剥壳,粉碎后备用。
芦丁对照品、NaNO2、Al(NO3)3、NaCl、石油醚、无水乙醇、AlCl3、H2O2、硫酸亚铁、水杨酸、冰乙酸、异辛烷、碘化钾、硫代硫酸钠、可溶性淀粉、菜籽油、铁氰化钾、三氯乙酸、邻苯三酚、三羟甲基氨基甲烷、HCl、DPPH(2,2-二苯基-1-苦基苯肼)、VC等均为分析纯。
1.2 仪器
UV1102型紫外可见分光光度计(上海棱谱仪器仪表有限公司)、FW100高速粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)、DZF6030A型真空干燥箱(上海一恒科技有限公司)、RE52旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)、SARTORIUSBS21S电子天平(德国赛多利斯集团)。
1.3 试验方法
花生壳提取物制备:将新鲜成熟的花生壳清洗,晾干,粉碎过40目筛,称取粉碎花生壳200g,置于1000ml圆底烧瓶中,注入占烧瓶1/2体积的乙醇,接上回流冷凝管,在水浴中加热回流3h,过滤后残渣再用1000ml乙醇提取两次,合并滤液,用旋转蒸发器蒸发至近干,真空干燥箱中干燥、粉碎即得花生壳粗提取物,得率为2.5%、木犀草素含量为12.8%。用此提取物进行柱层析,采用乙醇水溶液洗脱,洗脱液低温干燥后得花生壳提取物,木犀草素含量为 48%,备用。
花生壳提取物中黄酮含量的测定采用 NaNO2-Al(NO3)3-NaOH比色法。准确称取干至恒重的芦丁标准品0.020g,用60%乙醇溶解后定容于100ml容量瓶中,得质量浓度为0.20mg/ml芦丁标准液。准确吸取芦丁标准溶液0、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml置入10ml容量瓶中,加入5%的NaNO2溶液0.3ml还原6min;加入10%的Al(NO3)3溶液0.3ml络合6min,加入质量分数为4%(即1mol/L)的NaOH溶液4ml,最后用30%乙醇定容,摇匀,显色15min,在波长510nm处测定吸光度,计算得到芦丁溶液浓度C(μg/ml),相对于吸光度A间的回归方程为:A=0.0116C+0.0102,R2=0.9981。
花生壳提取物清除羟基自由基的测定参照文献[9]的方法。利用H2O2与Fe2+混合产生OH,但由于OH具有很高的反应活性,存活时间短,若在反应体系中加入水杨酸就能有效地捕捉OH,并产生有色产物。该产物在510nm处有强吸收,若在此反应体系中加入具有清除OH功能的被测物,便会与水杨酸竞争OH,从而使有色产物生成量减少。在6支试管中分别加入浓度均为6.0mmol/L Fe2+、水杨酸乙醇溶液各1.0ml;分别加入1.0ml不同浓度的样品溶液,加蒸馏水至5.0ml,再分别加入6.0mmol/L H2O2 1.0ml,10min后以蒸馏水为参照比,于510nm处测吸光度。根据下式计算各待测物对OH的清除率:OH清除率(%)=[1 -(A1-A2) /A]100。式中,A为空白对照溶液的吸光度,A1为加入样品液的吸光度,A2为样品液的本底吸光度。
花生壳提取物清除超氧阴离子自由基的测定采用改良的邻苯三酚自氧化法产生O-2[10]。邻苯三酚在弱碱条件下发生自氧化,产生O-2。O-2清除剂能使邻苯三酚自氧化产物在325nm处的吸收峰减弱,通过吸光值A325的变化率,计算对O-2的清除能力。取4.5ml的50mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.34)、4.2ml蒸馏水,混匀后在25℃水浴中保温20min,取出后立即加入25℃预热的0.2mmol/L邻苯三酚0.3ml,总体积9ml;迅速摇匀后,在325nm下每隔30s测定吸光值,计算在线性范围内每分钟吸光度的增加值。除用样品液代替蒸馏水外,待测样所取试剂同前,按上述方法计算在线性范围内每分钟吸光度的增加值,并按下式计算清除率。O-2清除率(%)=(A空-A样)/A空100。式中,A空为空白管吸光度,A样为样品液吸光度。
花生壳提取物清除 DPPH自由基的测定参照文献[11]的方法。取2ml样品溶液,加入0.065 mmol/L DPPH乙醇溶液2ml,室温下避光静置30min后,于517nm处测定吸光度。通过下式计算对DPPH的清除率:DPPH的清除率(%)=[1-(Ai-Aj)/Ac]100。式中,Ai为2.0ml DPPH溶液+2.0ml样品液的吸光度,Aj为2.0ml 50%乙醇+2.0ml样品液的吸光度,Ac为2.0ml DPPH溶液+2.0ml 50%乙醇的吸光度。
花生壳提取物还原力的测定参照文献[12]的方法。分别准确吸取2.0ml不同浓度的花生壳提取物置于试管中,依次加入0.2mo1/L pH 6.6的磷酸盐缓冲溶液2.0ml和1%铁氰化钾溶液2.0ml,在50℃水浴中保温20min后快速冷却,再加入10%醋酸溶液 2.0ml,以3000r/min的转速离心10min,取上清液5.0ml,依次加入4.0ml蒸馏水、0.1%三氯化铁溶液1.0ml,充分混匀,静置10min后以蒸馏水作为参照比,在700nm下测定其吸光度,吸光度越大则还原力越强。
抗脂质过氧化活性的测定采用亚油酸体系法。取0.2804g亚油酸和0.2804g Tween20,加50ml 0.2mol/L pH7.5的磷酸二氢钾氢氧化钠缓冲溶液;吸取0.1ml样液,移入试管中,加2ml油样,37℃水浴15h,加6ml 60%(V/V)甲醇溶液终止反应,在波长234nm处测定吸光度。以空白作为参照比,并按下式计算。抗氧化活性(%)=[(A0-A)/A0 ]100。式中,A0为空白吸光度,A为样品吸光度。
花生壳提取物对油脂的抑制试验采用烘箱贮存法。取3只250ml具塞锥形瓶各加入15g菜籽油,分别加入10ml 250μg/ml的花生壳提取液、200μg/ml的Vc溶液和蒸馏水作空白对照,在(65±1)℃的烘箱中,每隔24h测定其过氧化值,同时以蒸馏水作空白对照。测定方法按 GB55382005。过程为:称取混合后的试样2.0g,注入250ml锥形瓶中,加入50ml异辛烷冰乙酸混合液,盖上塞子,立即震荡使试样溶解,加入饱和碘化钾溶液0.5ml,加塞混匀,在暗处反应60±1s,在此期间摇动锥形瓶至少3次,然后立即加入30ml蒸馏水,摇匀后即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定;不间断地添加滴定液,同时用力的摇动直到黄色几乎消失;加入0.5ml淀粉指示剂,继续滴定,临近终点时不断摇动使所有碘从溶剂层释放出来,至蓝色消失即为终点。以每千克中活性氧的毫克当量表示过氧化值:POV(meq/kg)=1 000(V-V0)C/m。式中,V为试样用去硫代硫酸钠溶液体积(ml),V0为空白实验用去硫代硫酸钠溶液体积(ml),C为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L),m为试样的重量(g)。
2 结果与分析
2.1 花生壳提取物中抗氧化物质的定性分析
花生壳提取物中的抗氧化成分主要是黄酮类物质,其中以木犀草素为主。我们利用薄层层析结合显色反应,对花生壳提取物中的抗氧化物质进行了定性分析。薄层层析分析鉴定展开体系为氯仿丙酮和丁醇乙酸乙脂水,FeCl3和AlCl3为显色剂,将花生壳提取物在硅胶G薄层板上展开,观察显色后的斑点颜色。结果表明,用FeCl3作显色剂,薄层层析呈深蓝色,证明有多酚类物质存在;用AlCl3作显色剂,薄层层析呈黄绿色,说明了提取物中有黄酮类物质存在。
2.2 花生壳提取物对OH的清除效果
花生壳提取物对OH的清除作用见图1。花生壳提取物和Vc对OH有较高的清除能力。随花生壳提取物和Vc浓度的升高,它们对OH的清除能力逐渐增强。在100300μg/ml浓度范围内,花生壳提取物和Vc对OH的消除率分别为28.65%64.28%和35.87%86.54%。由此可见,两者对OH的清除效果与其浓度之间存在量效关系,花生壳提取物的IC50为183μg/ml左右,Vc的IC50为138μg/ml左右,说明花生壳提取物清除OH的能力低于Vc。
2.3 花生壳提取物对O-2的清除效果
花生壳提取物对O-2的清除作用见图2。花生壳提取物对O2-有显著清除作用,并且呈现出明显的剂量依赖性关系。当浓度为150300μg/ml之间时,花生壳提取物清除O-2的能力随着浓度的增加其增幅不大,IC50在89μg/ml左右;而Vc也具有较强的清除O-2的能力,其IC50在109μg/ml,说明花生壳提取物对O-2的清除能力较好,略高于Vc对O2-的清除能力。
2.4 花生壳提取物对DPPH的清除效果
花生壳提取物对DPPH的清除作用见图3。花生壳提取物对DPPH具有明显的清除能力,并且呈现出明显的剂量依赖性关系。当样品浓度小于20μg/ml时,花生壳提取物和 Vc清除DPPH的能力较接近;当浓度大于20μg/ml时,Vc清除DPPH的能力大幅度提高,而花生壳提取物清除DPPH的能力几乎趋于稳定。花生壳提取物的IC50为27.82μg/ml左右,Vc的IC50为19.65μg/ml左右,说明花生壳提取物清除DPPH的能力低于Vc。
2.5 还原力测定结果
由图4可知,相同浓度的花生壳提取物的还原力比Vc的还原力强。因此,同浓度下花生壳提取物的抗氧化能力比Vc强,且随着浓度的增加还原力和抗氧化能力也相应增强。
2.6 花生壳提取物抗脂质过氧化活性
由图 5可看出,花生壳提取物对亚油酸具有较强的清除脂质过氧化自由基(ROO)的能力,抗坏血酸也具有一定的清除ROO的能力,且随浓度的增大,对ROO的清除率也增大。当浓度小于30μg/ml时,抗坏血酸对ROO无清除能力。
2.7 花生壳提取物对食用油脂的抗氧化性
由图6看出,花生壳提取物和Vc对油脂均有抑制作用。在前3d时Vc和花生壳提取物的抑制作用无明显区别,第4d和第5d天花生壳提取物对油脂的抑制作用略低于Vc的效果,但花生壳提取物为天然产物,无毒副作用,具有明显的优越性,应用价值良好。
3 结论
本试验经多种体系的自由基清除实验证明,花生壳提取物具有较强的清除DPPH自由基的能力,能有效清除OH自由基,对O-2自由基有较强的清除作用,对脂质过氧化有明显的抑制作用,有较强的总还原力和总抗氧化力,且都有较好的剂量依赖性。这些都表明,花生壳提取物是一种很好的天然抗氧化剂,也能说明花生壳具有很好的抗氧化作用。本实验的研究结果可为花生壳在保健营养和药用方面的进一步开发利用提供参考。
摘要：为研究花生壳提取物的体外抗氧化活性,测定了花生壳提取物的还原能力、抗脂质过氧化作用、抑制油脂过氧化作用以及清除超氧阴离子自由基、羟基自由基、DPPH自由基的能力,并与抗坏血酸进行了比较。结果表明,花生壳提取物具有较好的总抗氧化活性和总还原性,能抑制脂质过氧化和油脂过氧化作用以及清除自由基。它对DPPH自由基、羟基自由基、超氧阴离子自由基的IC50分别为27.82μg/ml1、83μg/ml8、9μg/ml。研究表明,花生壳提取物具有较强的综合抗氧化能力,是一种很有开发价值的天然抗氧化剂。
关键词：花生壳提取物,清除自由基,抗氧化活性,体外
参考文献
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花生壳活性炭 第5篇
这儿我主要讲的是在个人版上面建FTP，这个和服务版系统设置有一点差别，所以大家看IIS设置的时候要特别注意了。你要是设置不当，很可能导致，用户访问的时候，出错，从而进不了你的FTP空间。
用个人机器建FTP，得考虑如何让网上用户能找到你，要是我们自己有一个固定IP地址，那么事情就好办多了，不用动态域名解析软件了，但是大多数人都不是固定的IP地址，你也不可能每次上线之后，就告诉别人你的改变了的IP地址吧，这样多麻烦!所以还是用软件实现比较好!
因此，在这儿我们先介绍一个免费的动态域名解析软件花生壳.
想必很多人都知道吧,不知道的去网上搜搜，现在好多人都用花生壳来让肉鸡自动上线,只要你花生壳上了，肉鸡就可以找到你了哦，不用再怕空间停止造成肉鸡丢失的情况。呵呵，这儿我们不说这个. 跑题了哦。说FTP的架设。
一、花生壳客户端的设置：
花生壳是一个功能比较强大、使用简便的动态域名解析服务软件,没有的人可以到花生壳网站下一个old.oray.net花生壳客户端装好之后，它默认的是随系统一起启动的,当然你也可以设置，花生壳启动起来后，我们先去花生壳网站登录，去这个网址old.oray.net/default.asp申请一个花生护照，然后用你的花生护照登录花生壳!
登录上去后，就可以看到有一个选项就是申请免费域名!点申请域名，进到花生网站，在那儿你可以自己随便设置一个自己喜欢的名字，不过得保证别人没有注册.假设我们已经申请成功域名是：7747.vicp.net并且已经在花生壳网站激活了这个域名。激活后当时就生效。
这个时候我们可以ping一下这个域名，结果发现是我们自己机器的IP地址，这里我们就完成了动态IP和固定域名的解析。
二、设置2000个人版操作系统的IIS
如果我们的系统没有装IIS，那么在“控制面板”中的“添加或删除程序”中安装IIS(“Internet 信息服务”) 装好后，在控制面板的管理工具中启动IIS，启动后，可以看到里面有三项，默认FTP站点，默认WEB站点，还有默认的SMTP虚拟服务器。
打开后FTP是默认就开启的。默认情况下FTP已经是建好的，不过里面没有任何的目录，所以我们先右击IIS中的“默认FTP站点”节点，选择“属性”命令。
在FTP站点里面把IP地址和端口都设置好。然后进到安全帐号里面。在这儿，我们就要设置权限了，一般不会选择允许匿名连接的，如果你愿意让别人匿名访问那就可以选。要是不让匿名就不选择。
看下面的，在这儿大家就要注意了，这个界面和那些服务器版的操作系统(2000 server 和)有一点不同之处,就是在FTP站点操作员这儿，在服务版系统中，是可以随便添加可授权用户的，比较方便添加后，就没有下面的过程了，
但是在个人版系统里面却不允许。所以要有以下的过程。
所以在这儿就在“控制面板”的“管理工具”中，在“计算机管理那”儿，打开“本地用户和组”在里面加入一个新组，名为FTP。然后再在“本地用户”那儿新加一用户(这儿随便加)假设用户和密码都是7747，接着打开它的属性，把这个用户加到组FTP里面。用户就添加完了。
接着我们打开IIS里面的FTP看属性里面的消息，这个就是当别人访问你的FTP空间时，显示的内容，有“欢迎”、“退出”和“最大连接数”3个输入框，分别代表别人在登录、退出时FTP服务器给出的提示停息，你可以根据自己的需要设置。此处，最大连接数是设置同时连接本地FTP的最大主机台数.
接下来设置主目录，在这儿那个路径里面默认的是“C :InetpubFtproot”，这儿我们更改为一个FTP共享文件的目录，找一个盘为NTFS格式的盘做FTP共享文件。因为NTFS格式的可以控制用户对文件访问的权限。假为“E:7747”这个文件夹下。那个权限别选择写入就OK了。
那个目录安全性的选项，在个人版操作系统里面是不可用的，只有在服务器版的才能用。这个不用管了，因为我们现在设置的就是个人版的。这些都设置好了，那么下面在默认FTP站点里面新建一个虚拟目录，在这儿也要特别注意
一点就是，你的别名和目录名必须一样，否则当别的用户登录的时候就会出现无权访问些FTP空间的问题。
下来就的控制用户对FTP空间目录的访问权限了。在这儿大家要小心设置，设置不当，可能就会给用户有完全控制的权限，可能会导致别人删除FTP空间里面的文件。
进到刚才那个文件夹下“E:7747”，打开7747文件属性，在里面选择安全选项。在里面进行用户组添加，把刚才新建的组FTP加进去，这个加进去后，这个组里面的7747用户就继承了这个组的权限。然后设置它权限的时候，只设置读取、列出，别的都不选择。
三、内网用户的端口映射
如果你是内网用户这个过程就得有了。要不登录FTP的时候找不到你在那儿。要是直接在外网下的用户就没必要了。把外网的21端口映射到本机上来。映射那个都行，不过建议21端口，这样用户登录的时候就不必在后面加端口号了。
四、测试FTP服务器
打开流览器，在里面输入：FTP://192.168.1.X，打开后输入我们刚才建好的用户和密码：7747就可以了，这是在内网中访问
在外网中访问的时候输入：ftp://7747.vicp.net打开后输入我们刚才建好的用户和密码：7747就可以看到FTP共享的文件夹了。当然这个地址，也可以在内网中打开。
花生壳的深加工 第6篇
1、浸泡。把纯净的干花生壳粉碎，过40次筛，在搅拌下加入3倍量相对密度1.46(46波美度)的氯化锌液(用盐酸调至pH值为1)，静置浸泡10小时。期间搅拌1～2次，至花生壳粉全部吸收完氯化锌液。2、碳化。将浸泡后的花生壳移至平底炭化炉，于40℃密闭碳化。每隔30分钟将物料降温100％翻搅1次，直至物料变成焦黑，约需碳化3小时。3、活化。碳化物科出炉冷却后，边搅拌边加入2倍量的相对密度1.46(46波美度)的氯化锌液(pH值为1)，浸泡，使溶液全部被吸收。移入活化炉中加热至65℃，保温活化70分钟，出料冷却后放入木桶内。加入等量的25波美度的氯化铵液搅拌、洗涤。静置澄清后虹吸弃去清液，滤饼分别用相对密度1.07、1.03、1.001的氯化铵液搅拌、洗涤，再用等量的30％(19波美度)盐酸洗涤过滤。滤饼移入锅内用等体积的清水煮沸数次，至洗液无氯化铵为止。4、干燥。将上述物料投入锅内翻炒蒸发全部水分，烘干粉碎后过120目筛，包装，即得成品。
二、花生壳制取葡萄糖
1、水解。将花生壳粉投入水解反应罐中，加入粉料40％的硫酸(浓度为6％～7％)溶液，加热沸腾，搅拌5小时，过滤。生产过程中的蒸汽可冷却收集制取糖醛和冰醋酸，滤渣(木质素)可用于制活性炭，滤液用于制取葡萄糖。2、脱色。在50％以下用15％石灰水中和滤液至pH值为7，过滤得黄色透明糖液，加热至70％，投入总液量2％～3％的糖用活性炭，保温搅拌1小时，趁热过滤，可制得无色透明清液。3、浓缩。用水浴把透明糖液加热至50～60℃，浓缩至相对密度1.28～1.29(32～33波美度)，趁热过滤后再浓缩至相对密度7.38(40波美度)，冷却、过滤，得粗品。4、精制。用2倍量冷开水溶解粗品，置于水浴加热至80％，投入总液量3％的糖用活性炭。在85％下保温搅拌30分钟，过滤后再升温至85％，保温搅拌浓缩至相对密度1.38(40波美度)，结晶得精制葡萄糖。
三、花生壳制取糠醛和冰醋酸
(一)原料用量：花生壳粉1.00千克，稀硫酸(含量6％～7％)48升，碳酸钠溶液(含量15％)适量，浓硫酸(含量98％)适量。(二)操作过程：1、水解。把花生壳粉和稀硫酸拌匀，投入水解锅中，保持蒸汽压力0.5～0.6兆帕，加热蒸煮5小时。将糠醛气用管道通入蒸馏塔，塔底温度10℃，塔顶温度98℃，馏分冷却后制得粗品。2、中和。在糠醛蒸气管道中于60～70℃处，用碳酸钠溶液中和，将糠醛蒸气分离后可得含结晶水的醋酸钠，在真空干燥中于140℃脱水得到醋酸钠。3、精制。①糠醛：把粗品用10％碳酸钠溶液中和至pH值为7，再进行减压蒸馏，可制得含量98％以上的精品。②冰醋酸：把醋酸钠置入醋酸介质中不断冷却搅拌，同时加入浓磕酸，得到醋酸和芒硝混合物。经减压蒸馏即制得含量95％以上的冰醋酸产品。
花生壳原花色素提取工艺优化研究 第7篇
1 材料与方法
1.1 试验材料
供试材料为花生壳, 将花生壳于45℃条件下干燥, 粉碎、过40目筛后于避光、冷藏条件下保存。试剂:无水乙醇、甲醇、香草醛、浓盐酸等均为分析纯。
仪器与设备:FA1004电子天平 (北京赛多利斯仪器系统有限公司) ;LSY电热恒温水浴锅 (北京医疗设备厂) ;UV-1100紫外可见分光光度计 (上海美谱达仪器有限公司) ;RJ-TDL-40C低速台式离心机 (无锡市瑞江分析仪器有限公司) 。
1.2 试验方法
1.2.1 原花色素含量测定方法。
香草醛-盐酸法, 参照赵文军[1]的方法得到的回归方程为:y=0.214 3x+0.000 4, R2=0.996 1。其中, y为吸光度, x为原花色素标准品浓度。
1.2.2 单因素试验。
(1) 提取温度的影响。称取等量的花生壳粉6份, 乙醇体积分数为50%、料液比1∶30, 然后分别于30、40、50、60、70、80℃条件下提取30 min, 离心分离取上清液进行测定, 重复3次平行试验。 (2) 提取时间的影响。选用 (1) 得到的最佳提取温度, 乙醇体积分数为50%、料液比1∶30, 提取时间分别为30、50、70、90、110 min, 离心分离取上清液进行测定, 重复3次平行试验。 (3) 乙醇体积分数的影响。提取温度、提取时间同上, 料液比1∶30, 分别选用体积分数为30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇, 离心分离取上清液进行测定, 重复3次平行试验。 (4) 酸度的影响。提取温度、提取时间及乙醇体积分数同上, 料液比1∶30, 调节提取液酸度分别为0.02、0.03、0.04、0.04、0.05、0.06、0.07 mmo L/L, 离心分离取上清液进行测定, 重复3次平行试验。
1.2.3 响应面优化试验。
选取单因素试验中影响显著的因素进行响应面试验, 从而对花生壳中原花色素的最佳提取工艺条件进行优化, 表1为试验因素水平及编码。
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 提取温度对花生壳原花色素提取率的影响。
由图1可知, 温度范围在40~70℃时, 花生壳原花色素的提取率随提取温度的升高而增加, 70℃时达到最大值。分析其原因可能是随着温度的升高, 降低了提取液的黏度, 加快了分子扩散速度, 从而提高了原花色素的提取率。经过方差分析可知, 当温度达到70℃时的原花色素的提取率与其他温度条件下的提取率差异达到极显著水平 (P<0.01) 。因此, 选择提取温度为70℃。
2.1.2 提取时间对花生壳原花色素提取率的影响。
由图2可知, 提取时间在30~70 min时, 随着提取时间的延长花生壳原花色素提取率也随着增加, 之后提取率逐渐下降。这可能是由于原花色素的结构中含有多个羟基, 随着提取时间的延长, 其结构可能会发生变化, 从而影响原花色素的提取率, 超过70 min, 提取率呈下降趋势, 因此选择提取时间为70 min。
2.1.3 乙醇体积分数对花生壳原花色素的提取率的影响。
由图3可知, 随着乙醇体积分数的增加, 花生壳原花色素提取率呈现逐渐增加趋势。在提取率达到最大值44.44 mg/g后则开始下降, 这是因为水能够穿透植物的组织细胞, 随着乙醇体积分数增高, 提取液的极性与花生壳原花色素的极性相差较大, 造成花生壳原花色素的提取率下降, 因此选择乙醇体积分数为80%。
2.1.4 酸度对花生壳原花色素提取率的影响。
由图4可知, 原花色素的提取率随着酸度的增加呈现先增加后减小的趋势。在酸度较小时, 提取率增加缓慢, 随后急速增长至最高值。酸度为0.05 mmo L/L时, 原花色素的提取率达到最大值12.17 mg/g, 分析其原因可能是原花色素在适宜的酸性溶液中, 氢离子能够替代原花色素与其他成分结合的化学键, 从而使原花色素游离出来, 而过高的酸度则会降低原花色素的稳定性。因此选择酸度为0.05 mmo L/L。
2.2 提取试验分析和回归方程建立
为得到花生壳原花色素的最佳提取工艺条件, 采用Design Expert软件在模型各参数的试验范围内对进行进一步的优化, 表2为试验设计及结果。
通过Design expert软件对表2中的数据分析处理后得到花生壳中原花色素含量 (Y) 与提取时间 (X1) 、乙醇体积分数 (X2) 、酸度 (X3) 的回归方程为:
通过回归模型的建立, 得到花生壳中原花色素的提取最优工艺条件为X1X2X3, 即提取时间71 min、乙醇体积分数85%、酸度0.05 mmo L/L。经分析回归模型的F回归=27.76>F0.05, P<0.000 1, 即表示该回归方程显著, 数据显示回归方程的建立是合理的, 模型成立, F失拟=0.74
3 结论
通过Box-Behnken试验设计建立了花生壳原花色素的优化回归数学模型:Y=-130.28+0.57X1+1.98X2+1 660.9X3+5.085 00X1X3-7.395X2X3-5.49X12-14 372.5X32, 此模型在本试验条件下能准确预测花生壳原花色素提取率。通过优化得出花生壳原花色素的最佳提取工艺为提取时间71 min、乙醇体积分数85%、酸度0.05 mmo L/L。在此条件下花生壳原花色素提取率为15.1 mg/g, 与预测值的相对误差仅为0.63%。表明试验中通过响应面法优化得到的提取工艺参数准确可靠。
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花生壳活性炭 第8篇
生物质吸附法是利用农林固体废弃物及其改性材料或微生物细菌或海藻对重金属废水进行吸附处理的过程[2,3,4,5],其吸附作用包括化学吸附,表面及多孔吸附,离子交换,配位吸附,物理吸附及多糖形成的三维网络诱捕吸附等[6]。这些天然生物质吸附剂具有选择性强,适应范围广、利于重金属回收等诸多优势,而且来源广泛、可再生、易降解,与石油类产品吸附剂相比,成本低以及对环境更加友好。本文利用花生壳为基质,以浓硫酸作催化剂,用乙酸对花生壳进行酯化改性制备出花生壳吸附剂,并将其用于对水中Cr(Ⅳ)的吸附试验。着重讨论了pH、吸附温度、吸附时间、改性花生壳的用量等因素对吸附效果的影响,以期获得最优的吸附条件,为工业含Cr(Ⅵ)废水处理的进一步研究提供参考。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
PHS-4 型酸度计;T6新世纪紫外可见分光光度计;SHA-C 型恒温振荡器。
重铬酸钾(优级纯),冰乙酸、二苯碳酰二肼、硫酸、磷酸、盐酸、氢氧化钠等均为分析纯。
1.2 酯化改性花生壳吸附剂的制备
称取一定量的花生壳粉末(100目)加入到盛有50 mL冰乙酸的三口烧瓶中搅拌至分散均匀,再加入1 mL浓硫酸并置于30 ℃的水浴锅中加热搅拌8 h,将得到的产物过滤,水洗至中性,放入60 ℃的烘箱中干燥至恒重后备用。
1.3 零电荷点pHpzc的确定
采用pH漂移的方法测试改性花生壳吸附剂的零电荷点(pHpzc),用以评价吸附剂表面的电荷。先将0.01 mol/L KNO3 20 mL加入50 mL的锥形瓶中,用0.1 mol/L的盐酸或氢氧化钠调节pH为2~10,室温下溶液通入氮气用以去除溶解的二氧化碳,使溶液的pH值稳定,记为pH0。再向溶液中加入0.1 g 改性花生壳,密封恒温震荡24 h,过滤测滤液的pH,记为pHf,以pH0-pHf对pH0作图,与横坐标的交点即为零电荷点pHpzc。
1.4 吸附试验
将50 mL一定质量浓度的Cr(Ⅵ)溶液加入到150 mL的具塞锥形瓶中,用0.1 mol/L的NaOH或0.1 mol/L的HCl调节溶液到适当pH,再加入一定量的改性花生壳吸附剂,将锥形瓶放入一定温度的振荡培养箱内搅拌至预定时间。采用二苯碳酰二肼分光光度法测定溶液中残余Cr(Ⅵ)的质量浓度,按下式计算Cr(Ⅵ)的去除率。
式中:E——去除率
C0——吸附前Cr(Ⅵ)溶液的初始浓度,mg/L
Ce——吸附后Cr(Ⅵ)溶液的平衡浓度,mg/L
2 结果与讨论
2.1 改性花生壳零电荷点pHPZC的确定
改性花生壳零电荷点pHPZC通常是指改性花生壳表面净电荷数为零时的pH值,实验测定曲线如图1所示,改性花生壳的零电荷点为5.9。在pH低于5.9时,改性花生壳中的羰基、羟基被H+质子化,使得改性花生壳表面带有较多的正电荷而容易吸附带负电荷的离子;当pH高于5.9时,花生壳表面带负电荷容易吸附带正点电荷的离子。
2.2 pH对吸附效果的影响
在吸附剂用量为0.5 g,吸附时间为60 min,吸附温度25 ℃,pH值为1.0 ~ 6.0的条件下,研究pH值对去除率的影响,结果见图2。由图2可见,pH值对Cr(Ⅵ)的吸附去除率有较大影响,随着pH值的增大,去除率逐渐减小。当pH为1时,酯化改性花生壳对水溶液中Cr(Ⅵ)去除率达到最大值96.8%。因此,最佳的pH值为1。这是因为溶液pH值不仅影响Cr(Ⅵ)在溶液中的存在形式还能影响吸附剂的表面电荷。在酸性条件下,主要以Cr2O
2.3 吸附时间对吸附效果的影响
在吸附剂用量为0.5 g,吸附温度25 ℃,pH值为1.0的条件下,研究吸附时间对Cr(Ⅵ)去除率的影响,结果如图3所示。由图3可知,改性花生壳对Cr(Ⅵ)的去除率随吸附时间延长而呈递增趋势。主要原因是吸附初始阶段改性花生壳表面有大量的活性位点,能迅速聚集溶解于水中的Cr(Ⅵ),并且较高的浓度差造成的传质推动力大;随着吸附反应的不断进行,改性花生壳表面堆积了大量Cr(Ⅵ),提供的活性位点减少,阻碍了Cr(Ⅵ)运动,同时溶液的Cr(Ⅵ)浓度在迅速下降使得Cr(Ⅵ)在两相中的浓度差驱动减弱,吸附速率降低,去除率变缓。在60 min时,Cr(Ⅵ)的去除率达到96.8%,且随后去除率随时间的延长基本保持稳定。故本实验选择吸附时间为60 min。
2.4 吸附温度对去除率的影响
在吸附剂用量为0.5 g,吸附时间为60 min,pH值为1.0的条件下,研究吸附温度对Cr(Ⅵ)去除率的影响,结果如图4所示。由图4可知,温度对Cr(Ⅵ)去除率影响不大。随着温度的增加,改性花生壳对Cr(Ⅵ)的去除率略有上升,说明该改性花生壳对Cr(Ⅵ)是一个吸热吸附过程。但从成本考虑,在室温条件下吸附较好。
2.5 吸附剂用量对去除率的影响
在吸附时间为60 min,吸附温度25 ℃,pH值为1.0的条件下,研究吸附吸附剂用量对Cr(Ⅵ)去除率的影响,结果如图5所示。由图5可见,随着改性花生壳的用量增加,Cr(Ⅵ)去除率逐渐增大。这是由于增大改性花生壳用量,比表面积增大,孔道增多,使得可接受Cr(Ⅵ)的活性位点和活化官能团增多。当花生壳用量大于0.7 g时,即使吸附剂的投入量增加,Cr(Ⅵ)去除率趋于稳定,去除率达到了98.7%。这是因为在溶液中的Cr(Ⅵ)有限,吸附达到平衡,还有未吸附的少量Cr(Ⅵ)是为了维持吸附平衡反应。
2.6 改性花生壳与未改性花生壳对Cr(Ⅵ)去除率的比较
在温度为25 ℃时,取50 mL 20 mg/L的Cr(Ⅵ)溶液,控制溶液的pH值为1.0,吸附时间为60 min,分别加入0.5 g改性花生壳和未改性花生壳,比较改性花生壳和未改性花生壳对Cr(Ⅵ)去除率的影响。结果显示改性花生壳对Cr(Ⅵ)去除率为96.8%,而未改性花生壳对Cr(Ⅵ)去除率为84.6%,说明通过酯化改性处理可改善表面性质,引入更多的功能基团,从而增加了与Cr(Ⅵ)作用的吸附位点。
3 结 论
(1) 以花生壳为原料制备的改性花生壳对重金属Cr(Ⅵ)具有很好的吸附作用,改性花生壳的吸附性能明显优于未改性的花生壳。
(2) 溶液的pH对吸附作用有重要影响。随pH的减小,改性花生壳对Cr(Ⅵ)的吸附去除率逐渐增大。
(3) 改性花生壳对Cr(Ⅵ)的吸附去除率随吸附剂用量的增加而增大,最大可以达到98.7%。
参考文献
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花生壳活性炭 第9篇
Design-expert软件可方便的进行Central Composite Design响应面优化分析或Box-Behnken Design响应面优化分析，能够满足试验对数据处理的要求，结果可信，并通过软件实现试验条件的寻优，得到国内外科研学者的广泛利用。本文采用Box-Behnken Design响应面优化分析法进行试验设计和分析。
1 材料与方法
1.1 材料
挑选无发霉的花生壳(购于郑州市场)，用清水洗涤去除表面污垢，沥干水后自然晾干，粉碎过40目筛，将过筛后的花生壳粉置于自封袋中，于阴凉干燥处储存备用。
1.2 仪器和试剂
UV-2000型紫外可见分光光度计，尤尼柯(上海)仪器有限公司;pH211pH计，HANNA instruments;DK-S24型电热恒温水浴锅，上海精宏试验设备有限公司;MVS-1漩涡混合器，北京金北德工贸有限公司。
1.3 试验原理
半纤维素是由多种糖基构成的共聚糖，所以半纤维素的还原末端基有各种糖基和支链，在高温下可发生碱性水解，得到木聚糖或可溶性木聚糖片段。
碱性条件下，还原糖加热被氧化成糖酸及其他产物，3, 5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比，利用紫外可见分光光度计，在适当波长下测定吸光度值，查标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖和总糖的含量。
1.4 溶液配制
(1) D-木糖标准溶液。精确称取105℃干燥至恒重的D-木糖100mg，用蒸馏水溶解并定容到100mL容量瓶中，即为木糖标准溶液(1μg/mL)。
(2) 3, 5-二硝基水杨酸(DNS)试剂。将6.3g DNS和262mL 2M NaOH溶液，加到500mL含有185g酒石酸钾钠的热水溶液中，再加5g结晶酚和5g亚硫酸钠，搅拌溶解，冷却后加蒸馏水定容至1000mL，贮于棕色瓶中备用。
1.5 标准曲线绘制
取7支25mL具塞刻度试管，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL浓度为1mg/mL的D-木糖标准液，加蒸馏水至2mL，再加入1.5mL 3, 5-二硝基水杨酸(DNS)试剂，充分混合均匀后沸水浴5min。迅速冷却至室温，在540nm波长处测定吸光度值，绘制标准曲线。
1.6 原料木聚糖含量测定
将100mg原料置于研钵中，加入72%的硫酸1mL，研磨1h至样品完全呈均匀乳状，将研磨的乳浆状物全部转入50mL容量瓶中定容。充分混合均匀后，滤纸过滤，清液用DNS法测定木聚糖含量。
1.7 木聚糖提取率测定
取提取液1mL于25mL具塞试管中，加入1.5Ml DNS试剂，震荡后沸水中保温5min迅速冷却至室温，定容至15mL，测定吸光度值，对照D-木糖标准曲线计算提取液中木糖含量C1。另取提取液1mL，加入1mL2mol/L硫酸溶液，沸水中保温30min，使提取液中木聚糖充分水解为木糖，冷却至室温用40%氢氧化钠溶液中和至中性，定容至2.5mL，从中再取1mL测定木糖含量C2，则木聚糖提取率C按下式进行计算：
式中：md为原料干基质量，g;0.1为换算系数;0.88为转换系数;N为原料中木聚糖含量。
1.8 碱法提取木聚糖方法
取原料适量，按照一定的固液比加入氢氧化钠溶液，置于水浴锅中加热。水浴结束后，将样品于3000r/min离心10min，取上清液，残渣用蒸馏水反复洗涤至中性，洗液并入上清液中和至pH值7～8，旋转蒸发浓缩，定容至100mL容量瓶中摇匀待用。
2 结果与分析
2.1 碱浓度对木聚糖提取率的影响
由图1可知：在提取温度80℃，提取时间2h，固液比1∶10的条件下，随着碱浓度的增大，提取液中木聚糖的含量逐渐增大，浓度为14%时含量最大，之后随着碱浓度增大，原料中木聚糖与木质素分离的同时被水解为单糖，木聚糖提取率有所下降。因此选择最佳碱液浓度为14%。
2.2 处理温度对木聚糖提取率的影响
由图2可知：在碱浓度为10%，提取时间2h，固液比1∶10的条件下随着提取温度的增大，提取液中木聚糖的含量逐渐增大，温度为100℃时含量最大，之后随着温度增大木聚糖提取率降低，说明温度的升高有利于木聚糖的溶出，但是温度过高会造成木聚糖过度水解为单糖，且副反应增加，反而不利于提取。因此最佳提取温度为100℃。
2.3 处理时间对木聚糖提取率的影响
由图3可知：在提取温度80℃，碱浓度10%，固液比1∶10的条件下随着提取时间的增大，提取液中木聚糖的含量逐渐增大，2h时含量最大，之后随着时间增加木聚糖含量逐渐降低，说明提取时间过长会导致木聚糖过度水解为单糖，因此最佳提取时间为2h。
2.4 固液比对木聚糖提取率的影响
由图4可知：在提取温度80℃，提取时间2h，碱浓度10%的条件下随着固液比的增大，提取液中木聚糖的含量逐渐增大，固液比为1∶10时含量最大，之后随着固液比增大木聚糖含量降低。由此可见，增大碱液体积有利于木聚糖溶出，但是过度稀释不仅造成浪费而且不利于提取率的提高，因此选择最佳固液比为1∶10。
2.5 响应面试验研究
根据单因素的试验结果选定响应面试验。因为试验温度超过100℃对设备要求较高，因此选择最高温度为100℃。试验安排和结果见表2。
以为拟合模型，手动去掉部分不显著因素，结果在表3中显示，此时，模型F值为11.83，模型显著，Adeq Precision为信噪比，信噪比大于4表明模型可用于预测，本试验信噪比为16.702，说明此模型的选择恰当。依据软件分析，Pred R-Squared值0.6226与Adj R-Squared值0.7768相差在适合的范围内，进一步证明上面的优化是成功的。经回归拟合后，得出了表示各试验因素对响应值影响的方程，表示如下：
注: (Prob>F) <0.0500表明该项显著 (**表示显著性) 。
残差(Residuals)代表着试验值与预测值的差值，故该值越小越好。一般说来，残差分布在-3.0～+3.0之间就可以了，若分布在-1.5～+1.5之间则说明试验值与预测值吻合得很好。试验中各因素对木聚糖提取率的影响残差为0.13，该RSM模型与试验数据拟合较好。
图5和图6为部分显著因素对木聚糖提取率的影响的RSM分析。由图5可知：当温度不变时，木聚糖提取率随碱浓度的增加先增大后减小;当碱浓度不变时，提取率随温度变化不大。由图6可知：当固液比不变时，木聚糖提取率随提取温度增大有所增大;当提取温度不变时，提取率随固液比的增大而增大。
利用响应面优化软件分析响应面试验结果，得出最佳碱处理条件为：碱浓度14.52%、温度99.10℃、处理时间1.72h、固液比1∶11.64，预测在此条件下木聚糖提取率为52.43%。
3 结论
以花生壳为原料，通过单因素试验选取因素和水平，综合考虑碱浓度、提取时间、处理温度和固液比对木聚糖提取率的影响，用Design-Expert软件进行响应面分析(RSA)，得出碱法提取花生壳木聚糖的最佳提取工艺条件为：碱浓度14.52%、温度99.10℃、处理时间1.72h、固液比1∶11.64，并在此条件下预测木聚糖提取率为52.43%。经验证，实际测得的木聚糖提取率为53.96%，比单因素试验的最高提取率46.98%高出6.98%，在误差允许的范围内，与模型的预测值基本相符。
参考文献
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花生壳活性炭 第10篇
摘要：对花生壳醇提物和木犀草素进行镇咳、祛痰及平喘作用的比较研究。方法：浓氨水引咳法、小鼠酚红祛痰法、豚鼠离体气管条法，观察花生壳醇提物和木犀草素的镇咳、祛痰及平喘作用。结果：花生壳醇提物能延长小鼠咳嗽潜伏期和减少咳嗽次数，而木犀草素无明显作用；花生壳醇提物及木犀草素能明显增加小鼠呼吸道酚红的排泌量；花生壳醇提物对乙酰胆碱及磷酸组胺致痉的豚鼠离体气管平滑肌有明显的解痉作用，且作用优于木犀草素。结论：花生壳醇提物有明显的镇咳、祛痰及平喘作用。endprint
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