胺试验检查方法

胺试验检查方法（精选8篇）

胺试验检查方法 第1篇

在进行常规的无菌检查之前,需验证在实际检验条件下,检验用物品(包括供试品、稀释液、培养基以及检验器具等)及操作程序不得对可能存在的微生物的生长造成不良影响。本试验是关于对多孔敷料无菌检查方法的验证。结果应显示,多孔敷料的无菌检查方法符合验证要求。

2 验证要求

严格按照无菌检查作业指导书准备验证试验用样品和材料,并按照检验方法和操作步骤对样品进行稀释、接种、培养。

3 试验用产品和稀释液

3.1 试验样品多孔敷料。

3.2 稀释液0.9%生理氯化钠溶液。

3.3 器具无菌稀释管。

4 试验用菌株

金黄色葡萄球菌(CMCC(B)26003)、铜绿假单胞菌(CMCC(B)10104)、枯草芽孢杆菌(CMCC(B)63501)、生孢梭菌(CMCC(B)64941)、白色念珠菌(CMCC(F)98001)、黑曲霉(CMCC(F)98003)。

5 验证用培养基

流乙醇酸盐培养基、改良马丁培养基。

6 验证方法

按《中国药典》2005版二部无菌检查项下直接接种法方法验证。

6.1 菌液制备

取经30~35℃培养18~24小时的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌液体培养物1ml加入9ml 0.9%无菌氯化钠溶液中,10倍稀释至10-5~10-7约为50~100cfu/ml备用。取经23~28℃培养24~48小时的白色念珠菌培养物用0.9%无菌氯化钠溶液10倍稀释至10-5~10-7约为50~100cfu/ml备用。取经23~28℃培养5~7天的黑曲霉培养物,加入3~5ml0.9%无菌氯化钠溶液,将孢子洗脱。然后,吸出孢子悬液(用管口带有薄的无菌棉花或纱布能过滤菌丝的无菌毛细吸管)至无菌试管内,取该悬液1ml,加入9ml 0.9%氯化钠溶液中,10倍稀释至10-5~10-7约为50~100cfu/ml备用。

6.2 供试品的制备

取规定数量,每个包装以无菌操作拆开,于不同部位剪取约100mg或1cm×3cm。

6.3 验证方法

直接接种法:取符合直接接种法培养基用量要求的流乙醇酸盐流体培养基8管,分别接入50~100cfu的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌各2管;取符合直接接种法培养基用量要求的改良马丁培养基4管,分别接入50~100cfu的白色念珠菌、黑曲霉各2管。其中1管接入规定量的供试品,另一管作为对照,按规定的温度培养3~5天。该验证试验连续做三次,进行数据统计。

6.4 试验结果如表1。

注:(+)表示有菌生长,且生产良好;(-)表示无菌生长。

7 结论分析

经过以上连续三次验证试验结果分析,与对照管比较,含多孔敷料的各试管中菌均生长良好,表明了该多孔敷料在这个检验量和检验条件下无抑菌作用或者其抑菌作用可以忽略不计,亦证明在实际检验条件下,直接接种法符合验证要求,适合该多孔敷料的无菌检查。

摘要：按照《中华人民共和国药典》2005版二部要求,在进行常规的无菌检查之前,必须验证在实际检验条件下,所采用的检验方法是否适合于样品的无菌检查。本方案是关于多孔敷料的无菌检查——直接接种法的验证。

胺试验检查方法 第2篇

关键词 噻虫胺颗粒剂；甘蔗螟虫；防治效果

中图分类号：S435.661 文献标志码：B 文章编号：1673-890X（2016）12-0-02

甘蔗是轻工、化工、能源的重要原料，发展甘蔗生产对提高人民生活，促进农业等产业发展具有重要作用。英德地区一直以来大面积种植甘蔗，是种植户主收入[1]。甘蔗螟虫（钻心虫）是甘蔗种植的头号杀手。如何少投入高产出是种植户最关心的问题。1.5%噻虫胺颗粒是广西田园公司新出的高效经济甘蔗螟虫防治药剂[2]。为给当地农户使用提供科学依据，下面就当地进行此药田间药效试验。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.5%噻虫胺颗粒剂（广西田园生化股份有限公司提供）、5%丁硫克百颗粒剂（美国富实公司出品）、3%克百威颗粒剂（浙江天-农化有限公司出品）、台糖2号，新植糖。

1.2 试验方法

2015年2月19日试验在英德沙口清溪岭背村进行。地块1.2 hm2，肥力中等，双行植，株距100、行距8 cm。试验共设置24个小区，每个小区面积500 m2，4次重复。药剂2月19日种植时整体施药一次。药剂设计见表1与小区安排见表2。

1.3 调查方法

4月19日虫害高峰调查一次，数出每小区5个点2.5 m以上甘蔗出苗数和枯心数，计算出苗增长率、枯心率、螟虫防效。10月15日甘蔗收获，测各小区的产量，所需数据如下。

蔗茎高度（cm）：从蔗的顶端肥厚带至蔗茎基部-30 cm。每小区40株，取平均值。茎径（cm）：植株中部节间的直径，每小区测40株，取平均值。行距（m）：每小区测5行，取平均值。有效茎：每小区数5个1 m长的有效茎数（1 m高以上为有效茎），取平均值。

1.4 计算方法

1.4.1 药效计算

出苗増长率%

=×100

枯心率%=×100

蔗螟防效%=×100

1.4.2 667 m2产量计算

667 m2有效茎=平均每米有效茎×667/平均行

距（cm）

单茎质量（kg）=0.7854×[平均茎径（cm）]2×径高度（cm）×0.001

667 m2产（kg）=单茎质量×667 m2有效茎

注：测定甘蔗产量的方法和计算公式依据甘蔗统计常识和公式[3]。

2 结果与分析

由表3数据可见，1.5%噻虫胺颗粒在防治甘蔗螟虫中表现出了优异的效果，在药量为16、18、22.5 kg/hm2时，防效分别为91.63%、92.54%、93.51%，明显优于市场常规药剂5%丁硫克百威颗粒剂60 kg/hm2的防效46.82%及3%克百威颗粒剂75 kg/hm2的防效51.31%。

由表4数据分析，1.5%噻虫胺颗粒在使用剂量为16、18、22.5 kg/hm2时，理论667 m2产量能达到5 374.08、5 560.82、5 752.53 kg，明显高于对照药剂5%丁硫克百威颗粒剂处理的理论产量3 970.17 kg及3%克百威颗粒剂处理的理论产量4 311.88 kg及清水对照处理的理论产量2 857.23 kg。

而通过数据差异性分析，1.5%噻虫胺颗粒在剂量为18～22.5 kg/hm2用量（即667 m2用量1.2～1.5kg）时与其他对照处理均有显著差异性。

3 结论

在英德当地每次用1.5%噻虫胺颗粒剂18～22.5 kg/hm2（667 m2用量即1.2～1.5 kg），在甘蔗种植时沟施，对甘蔗螟虫有很好的防治效果且对甘蔗具有明显增产作用，是高效、经济、环保的农资，值得英德地区甘蔗种植户大面积使用。

参考文献

[1]管楚雄，蔡连明.广东翁源蔗区甘蔗螟虫系统控制研究与应用[J].甘蔗糖业，2009（2）.

[2]陈绍云.甘蔗螟虫的防治[J].农家科技，1996（5）.

[3]安玉兴，管楚雄.甘蔗病虫及防治图谱[M].广州：暨南大学出版社 2009.

胺试验检查方法 第3篇

取蛇胆川贝液3支, 共取供试品10ml, 至90ml PH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液中, 混合均匀, 制成1:10、1:100、1:1000供试液备用。

细菌数, 分别取制备好的各稀释级供试液1 ml, 采用平皿法, 依法 (《中国药典》2005年版一部附录) 检查, 结果应符合规定。

霉菌数, 取制备好的各稀释级供试液1ml, 采用平皿法, 依法 (《中国药典》2005年版一部附录) 检查, 结果应符合规定。

控制菌, 取制备好的1:10供试液10ml (相当于供试品1ml) 接种至100ml胆盐乳糖培养基中, 培养18~24小时。依《中国药典》2005年版一部附录检验, 结果应符合规定。

2 微生物限度检查方法学验证

依据《中国药典》2005年版, 对蛇胆川贝液的微生物限度检查法进行了方法学验证, 验证结果如下:

2.1 样品:蛇胆川贝液

批号:06122114 07010514

生产单位:哈药集团三精制药股份有限公司

2.2 验证用菌种

金黄色葡萄球菌 (Staphylococcus aureus) [CMCC (B) 26003]

大肠埃希菌 (Escherichia coli) [CMCC (B) 44102]

枯草芽孢杆菌 (Bacillus subtilis) [CMCC (B) 63501]

白色念珠菌 (Candida albicans) [CMCC (F) 98001]

黑曲霉 (Aspergillus niger) [CMCC (F) 98003]

3 验证用培养基

营养琼脂培养基 批号:060225

玫瑰红钠琼脂培养基 批号:050105

胆盐乳糖培养基 批号:050104

营养肉汤培养基 批号:050121

改良马丁培养基 批号:060220

曙红亚甲蓝培养基 批号:050322

以上培养基均由中检所提供。

4 菌液制备

4.1 接种金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至营养肉汤培养基中, 培养18~24小时;

接种白色念珠菌至改良马丁培养基中, 培养24~48小时。

以上菌液用盐水稀释成每毫升含50~100CFU的菌悬液, 并同时进行活菌计数。

4.2 接种黑曲霉至改良马丁琼脂斜面培养基中, 培养5~7天。

用3~5ml盐水将黑曲霉孢子洗脱至无菌试管内, 用盐水制成每毫升含50~100CFU的孢子悬液, 并同时进行活菌计数。

5 供试液制备

取蛇胆川贝液3支, 共取供试品10ml, 至90ml PH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液中, 混合均匀, 制成1:10供试液备用。

6 方法学验证试验

6.1 细菌计数方法验证

6.1.1 试验组:

取1:10供试液1ml加入相应阳性试验菌菌悬液1ml, 立即倾注一定量营养琼脂培养基, 置30~35℃培养, 每株试验菌平行制备二个平行样, 测定其菌数。

6.1.2 菌液组:

取制备好的试验菌悬液1ml至平皿中, 倾注一定量琼脂培养基, 至相应的温度培养。测定所加的试验菌数。

6.1.3 供试品对照组:

取规定量供试液, 按菌落计数方法测定供试品本底菌数。

6.1.4 稀释剂对照组:

用相应稀释剂代替供试品, 按试验组的方法测定其菌数。

6.2 霉菌及酵母菌计数方法验证

6.2.1 试验组:

取1:10供试液1ml加入相应阳性试验菌菌液1ml, 立即倾注玫瑰红钠琼脂培养基, 置23-28℃培养, 每株试验菌平行制备二个平皿, 测定其菌数。

6.2.2 菌液组:

取稀释好的各菌液1ml, 方法同试验组, 分别加入平皿中, 加入相应培养基, 置23~28℃培养, 测定所加的试验菌数。

6.2.3 供试品对照组:

取规定量供试液, 按菌落计数法测定供试品本底菌数。

6.2.4 稀释剂对照组:

取稀释剂替代供试液, 方法同试验组。

三次验证结果见附表。

7 控制菌检查方法验证

7.1 菌种

阳性菌:大肠埃希菌 (Escherichia coli) [CM-CC (B) 44102]

阴性菌:金黄色葡萄球菌 (Staphylococcus aureus) [CMCC (B) 26003]

7.2 试验方法

7.2.1 试验组:

取1:10供试液10ml (相当于供试品1ml) 及10~100cfu试验菌接种至胆盐乳糖培养基100 ml中, 培养18~24小时。依《中国药典》2005年版一部附录检验。

7.2.2 阴性对照组:方法同试验组, 加入1ml10~100cfu阴性菌。

三次验证结果见附表。

8 结果

8.1 计数方法验证:

计数方法验证结果表明在三次独立的平行试验中, 稀释剂对照组的菌回收率均大于70%, 试验组的菌回收率均大于70%。因此可以依照该供试液制备法和计数法, 测定蛇胆川贝液的细菌数、霉菌数及酵母菌数。

8.2 控制菌检查法验证:

控制菌验证实验结果表明, 阴性对照组未检出阴性对照菌, 试验组检出阳性试验菌, 因此可以依照此供试液制备法和控制菌检查法进行蛇胆川贝液的控制菌检查。

摘要：对蛇胆川贝液进行微生物限度检查试验及其方法学验证, 确认采用的方法适合于该药品的微生物限度检查。

胺试验检查方法 第4篇

本品属注射剂,根据《中国药典》的规定必须进行无菌检查,但由于本品为抗生素,对细菌有明显的抑制作用,因此必须进行方法学研究,寻找不抑菌的检验方法,消除药品本身的抑菌性,才能保证无菌检查的有效性。本试验采用微孔薄膜过滤加冲洗的方法,以保证薄膜截留细菌并冲洗干净药液,再验证冲洗量对检验方法的影响,从而确定硫酸卡那霉素注射液的无菌检查方法。

1 实验环境与材料

1.1 实验环境

无菌检查测室(洁净度为10 000级下的局部洁净度100级),监测数据见表1。

1.2 仪器

杭州泰林生物技术设备有限公司生产的集菌仪(HTY-601型)和一次性全封闭集菌培养器(KSF330型)。

1.3 样品

广西南宁百会药业集团有限公司生产的硫酸卡那霉素注射液规格为2mL:0.5g;批号:0610191。

1.4 试验用菌种

试验用菌种有:金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26003)]、铜绿假单孢菌[CMCC(B)10104]、枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63501]、生孢梭菌[CMCC(B)64941)]、白色念珠菌[CMCC(B)98001]、黑曲霉菌[CMCC(B)98003],均由中国医学细菌保藏管理中心提供。

1.5 培养基、稀释液、冲洗液

培养基:硫乙醇酸盐流体培养基(批号:070523)、改良马丁培养基(批号:070411)、营养肉汤培养基(批号:060313)、营养琼脂培养基(批号:0708018)、玫瑰红钠琼脂培养基(批号:070406)、改良马丁琼脂培养基(批号:061121),均由广西药检所提供,按标签说明配制。

稀释液:0.9%无菌氯化钠溶液,按2005年版《中国药典》附录配制。

冲洗液:0.1%无菌蛋白胨水溶液,按2005年版《中国药典》附录配制。

2 试验方法与结果

2.1 菌液制备

分别取经30～35℃培养24 h的金黄色葡萄球菌、铜绿假单孢菌、枯草芽孢杆菌的营养肉汤培养物,用0.9%无菌氯化钠溶液稀释,采用10倍递增稀释法,稀释至10-5～10-7级制成含菌数小于100 cfu/mL的菌液备用。

取经30～35℃培养24 h的生孢梭菌硫乙醇酸盐流体培养基培养物,用0.9%氯化钠溶液稀释,采用10倍递增稀释法,稀释至10-5～10-7级制成含菌数小于100 cfu/mL的菌液备用。

取经23～25℃培养24 h的白色念珠菌真菌液体培养基培养物,用0.9%氯化钠溶液稀释,采用10倍递增稀释法,稀释至10-5～10-7级制成含菌数小于100 cfu/mL的菌液备用。

取黑曲霉菌的新鲜培养物置改良马丁琼脂斜面培养基中,在23～25℃的环境中培养5 d,加入5 mL0.9%无菌氯化钠溶液将孢子洗脱,取洗脱液用0.9%无菌氯化钠溶液稀释,采用10倍递增稀释法,稀释至10-5～10-7级制成含菌数小于100cfu/mL的菌液备用。

2.2 菌液计数

每种菌液接种2个平皿,取其平均值。取金黄色葡萄球菌液、铜绿假单孢菌液、枯草芽孢杆菌液、生孢梭菌液各1 mL,注入约15 mL营养琼脂平皿,置于30～35℃的环境中培养;取白色念珠菌、黑曲霉菌菌液各1 mL,注入约15 mL玫瑰红钠琼脂培养基于23～28℃环境中培养,计数。菌液的稀释度、菌落数及接种量见表2。

2.3 验证试验

(1)试验组:取本品60支,置于500 mL 0.9%无菌氯化钠溶液中,摇匀,平均过滤于三联式的全封闭薄膜过滤器的3个筒中。用0.1%无菌蛋白胨水溶液冲洗,每筒冲洗3次,每次用量为100 mL。在3个筒内分别注入液体硫乙醇酸盐培养基100 mL,再分别加入金黄色葡萄球菌、铜绿假单孢菌、枯草芽孢杆菌的菌液各1 mL,置规定温度培养5 d,逐日观察。

另取本品60支,置于500 mL 0.9%无菌氯化钠溶液中,摇匀,平均过滤于三联式的全封闭薄膜过滤器的3个筒中。用0.1%无菌蛋白胨水溶液冲洗,每筒冲洗3次,每次用量为100 mL。其中1筒注入液体硫乙醇酸盐培养基100 mL,加入生孢梭菌液1 mL;其他2筒分别注入改良马丁液体培养基100 mL,再分别加入白色念珠菌液和黑曲霉孢子液各1mL。

(2)阳性对照组:取2套三联式的全封闭过滤器,除样品外,每筒分别加入上述6种试验菌液相应的培养基及菌液(小于100 cfu)作相应的阳性对照。

(3)阴性对照组:另取一套二联式的全封闭培养器,分别加入硫乙醇酸盐培养基和改良马丁液体培养基各100 mL,不加对照菌液,做阴性对照。

将以上液体硫乙醇酸盐培养基管置35±1℃培养5 d;将改良马丁液体培养基管置25±1℃环境中培养5 d。

(4)重复上述操作,将冲洗量改为每筒冲洗6次,每次100 mL,结果见表3、表4。

2.4 样品的无菌检查

取本品60支,转移至500 mL 0.9%无菌氯化钠溶液中,摇匀,平均过滤于三联式的全封闭集菌培养器。用0.1%无菌蛋白胨水溶液冲洗,每筒冲洗6次,每次用量为100 mL。2筒注入硫乙醇酸盐流体培养基各100 mL,其中1筒接入金黄色葡萄球菌作阳性对照,将另1筒注入改良马丁培养基100 mL。另取1套二联式全封闭过滤器,分别过滤500 mL0.9%无菌氯化钠溶液和1 800mL0.1%无菌蛋白胨水溶液,然后分别注入硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基各100 mL,作阴性对照用。置规定温度培养14d,逐日观察。结果为供试品管、阴性对照管澄清,而阳性管菌生长良好,判定供试品无菌检查符合规定。培养结果见表5。

3 讨论

本品对细菌具有明显的抑制作用,对真菌(白色念珠菌和黑曲霉菌)无抑制作用。当冲洗量为300mL时,仍有抑菌作用,与阳性对照比较,金黄色葡萄球菌、铜绿假单孢菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌经48～72 h后才生长,并且生长微弱、缓慢,故应增大冲洗量才能消除药物的抑菌作用。加大冲洗量至600 mL后,试验组生长情况与阳性对照组一致,满足验证要求。确定硫酸卡那霉素注射液的无菌检查方法应按薄膜过滤法进行,每个滤膜冲洗量为600 mL,阳性对照菌为金黄色葡萄球菌。

参考文献

[1]中国药典2010年版二部[S].

[2]中国药品生物制品检定所.中国药品标准操作规程[S].2010.

胺试验检查方法 第5篇

微生物限度检查法

取杞茸助阳口服液3支(规格:10ml),共取10ml供试品,至90mlPH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液中,混匀,制成1:10、1:100、1:1000供试液备用。细菌数:取1:10供试液50ml用薄膜过滤法过滤。用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗滤膜,每次冲洗100ml共冲洗三次.冲洗后取出滤膜,菌面朝上贴于营养琼脂培养基平板上培养若滤膜上无菌落生长,以<1乘以稀释倍数报告菌数。霉菌数:取各稀释级供试液1ml,采用平皿法,依法《中国药典》2005年版一部附录检查,应符合规定。控制菌:取1:10供试液10ml(相当于供试品1ml)接种至100 ml相应培养基中,培养18-24小时。依《中国药典》2005年版一部附录检验,结果应符合规定。

微生物限度检查方法学验证

依据《中国药典》2005年版,对杞茸助阳口服液的微生物限度检查法进行了方法学验证,验证结果如下:

一、样品:杞茸助阳口服液

批号:10060514、10060524、10060534

生产单位:哈药集团三精制药股份有限公司

二、验证用菌种:

金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)[CMCC(B)26003];大肠埃希菌(Escherichia coli)[CMCC(B)44102];枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)[CMCC(B)63501];白色念珠菌(Candida albicans)[CMCC(F)98001];黑曲霉(Aspergillus niger)[CMCC(F)98003]

三、验证用培养基:

营养琼脂培养基批号:090225

玫瑰红钠琼脂培养基批号:080905

胆盐乳糖培养基批号:090104

营养肉汤培养基批号:090121

改良马丁培养基批号:090220

曙红亚甲蓝培养基批号:090322

以上培养基均由中检所提供。

四、菌液制备:

1、接种大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至营养肉汤培养基中,培养18-24小时;接种白色念珠菌至改良马丁培养基中,培养24-48小时。以上菌液用0.9%无菌氯化钠溶液稀释成50-100CFU/ml的菌悬液,并同时进行活菌计数。2、接种黑曲霉至改良马丁琼脂斜面培养基中,培养5-7天。用氯化钠溶液3-5ml将黑曲霉孢子洗脱至无菌试管内,再用氯化钠溶液制成50-100CFU/ml的孢子悬液,并同时进行活菌计数。

五、供试液制备:

取杞茸助阳口服液3支,共取供试品10ml,至90mlPH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液中,混匀,制成1:10的供试液备用。(共制3份该供试液,分别供3种细菌试验用)

六、方法学验证试验:

(一)细菌计数方法验证:

1、试验组:取1:10的供试液50ml用薄膜过滤法过滤。用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗滤膜,每次冲洗100ml,共冲洗三次.在最后一次冲洗液中加入50-100cfu/ml试验菌1 ml,冲洗后取出滤膜,菌面朝上贴于营养琼脂培养基平板上培养,测定试验组菌数。2、菌液组:取上述菌液1ml至平皿中,倾注营养琼脂培养基,至相应的温度培养。测定所加的试验菌数。3、供试品对照组:取规定量供试液,按菌落计数方法测定供试品本底菌数。4、稀释剂对照组:用相应稀释剂和冲洗液代替供试品,按试验组的方法测定其菌数。

(二)霉菌及酵母菌计数方法验证:

1、试验组:取1:10供试液1ml于平皿,再加入相应的阳性试验菌菌液1ml,立即倾注玫瑰红钠琼脂培养基,置相应温度培养,每株试验菌平行制备二个平皿,测定其菌数。2、菌液组:取稀释好的相应菌液1ml,方法同试验组,分别加入平皿中,加入相应培养基,置相应温度培养,测定所加的试验菌数。3、供试品对照组:取规定量供试液,按菌落计数法测定供试品本底菌数。

4、稀释剂对照组:

取稀释剂替代供试液,方法同试验组。

三次验证结果见表1,2,3

表1批号:10060514

七、控制菌检查方法验证:

(一)大肠埃希菌检查方法验证

菌种:阳性菌:大肠埃希菌(Escherichia coli)[CMCC(B)44102];阴性菌:金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)[CMCC(B)26003]

试验方法:1、试验组:取1:10供试液10ml(相当于供试品1ml)及10-100cfu试验菌接种至胆盐乳糖培养基100 ml中,培养18-24小时。依《中国药典》2005年版一部附录检验。

2、阴性对照组:方法同试验组,加入1ml10-100cfu阴性菌。三次验证结果见表4,5,6

八、结果:

1.计数方法验证:在三次独立的平行试验中,稀释剂对照组的菌回收率均大于70%,试验组的菌回收率均大于70%。故可照该供试液制备法和计数法,测定杞茸助阳口服液的细菌数、霉菌数及酵母菌数。2控制菌检查法验证:阴性对照组未检出阴性对照菌,试验组检出阳性试验菌,故可以照此供试液制备法和控制菌检查法进行杞茸助阳口服液的控制菌检查。

摘要：对杞茸助阳口服液进行微生物限度检查试验及其方法学验证,确认采用的方法适合于该药品的微生物限度检查。

关键词：杞茸助阳口服液,微生物限度检查法,方法学验证

参考文献

[1]张金玲,刘英涛.清热解毒口服液微生物限度检查试验及方法学验证资料[J].黑龙江科技信息,2009,(35)

20%噻虫胺悬浮剂防治梨木虱试验 第6篇

1 材料方法

试验地点在普兰店市李店村花果山, 土壤类型为砂壤土, 土壤p H值为6.7, 有机质含量为1.2%, 有灌溉条件。供试作物为20年生梨树, 品种为锦丰, 株行距为5米×6米。供试药剂为山东省联合农药工业有限公司提供的20%噻虫胺悬浮剂, 试验浓度分别为5000倍液、4000倍液、3333.3倍液, 对照药剂为上海沪联生物药业有限公司生产的10%吡虫啉水分散粒剂, 浓度为2000倍液, 设喷清水为空白对照。每个小区2株树, 4次重复, 随机区组排列, 总计20个小区, 40株树。用奇勇牌背负式电动喷雾器喷雾处理。施药时间为梨木虱第一代卵孵化盛期, 2014年7月10日喷药1次, 每亩用药量为200升, 施药同时使用10%苯醚甲环唑5000倍液防治梨黑星病。

定点定株调查:施药前调查虫基数 (活虫数) , 每小区调查2棵树, 按东、西、南、北、中5个方位, 各调查2个枝条全部叶片, 每个小区共调查20个枝条, 施药后分别在1、3、7、10、14天调查活虫数, 计算虫口减退率和防治效果。施药后观察梨树的生长发育状况及有无药害产生。

2 结果分析

试验结果表明:20%噻虫胺悬浮剂防治梨木虱, 每亩药剂用药量为5000倍液、4000倍液、3333.3倍液, 施药后1天防效分别为61.99%、69.96%、77.97%, 药后3天防效分别为84.65%、88.45%、91.56%, 药后7天防效分别为87.91%、92.86%、96.71%, 药后10天防效分别为86.53%、89.40%、92.66%, 药后14天防效分别为81.55%、86.48%、89.10%;对照药剂10%吡虫啉水分散粒剂施药后1、3、7、10、14天防效分别为61.57%、88.40%、88.31%、88.24%、85.29%。经统计分析, 施药后1、3、7、10天, 20%噻虫胺悬浮剂高剂量的防效显著好于其他处理的防效, 试验药剂的中剂量和对照药剂的防效相当, 均好于试验药剂低剂量的防效。药剂的持效期在10~14天。

3 结论

20%噻虫胺悬浮剂防治梨木虱效果显著, 使用适宜时间在梨木虱第一代卵孵化盛期, 采用喷雾法施药1次即可。每亩推荐的用药量为3333.3~4000倍液 (50~60克/亩) 。20%噻虫胺悬浮剂防治梨木虱处理区梨树生长正常, 未见药害。

胺试验检查方法 第7篇

1 材料与方法

1.1 试验地点

试验地选择在重庆市渝北区石船镇石龙蔬菜基地, 大棚种植, 南北向, 棚内地势平整, 有浇水条件, 中等肥力, 土壤微酸性, p H值为6.8。

1.2 供试药剂

50%杀螺胺乙醇铵盐可湿性粉剂 (山东绿丰农药有限公司生产) , 80%四聚乙醛可湿性粉剂 (江苏好收成韦恩农化股份有限公司生产) 。

1.3 供试作物

试验地作物为大白菜, 品种为鲁白七号, 白菜4叶期, 长势较好, 蛞蝓中等发生, 发生较均匀。

1.4 试验设计

共设置以下6个处理:处理 (1) 、 (2) 、 (3) 、 (4) 依次为每667 m2喷洒50%杀螺胺乙醇铵盐可湿性粉剂剂量30 g、40 g、50 g、60 g, 处理 (5) 为每667 m2喷洒80%四聚乙醛可湿性粉剂剂量40 g, 处理 (6) 为喷洒清水 (对照) 。

4次重复。每小区4行, 面积30 m2, 随机排列。

1.5 试验时间

于2013年11月1日18时施药。每667 m2用药剂量对水45 kg。采用3WBS-18A喷雾器, 按每小区用药液量2024 m L进行均匀喷雾。

1.6 调查统计方法

在施药前进行虫口基数调查, 药后3, 7, 14, 21 d各调查1次, 共调查5次。

小区调查采取5点取样, 每点固定调查5株, 每小区共调查25株, 用肉眼观察叶面、叶背、根茎上蛞蝓的数量。

计算公式:

虫口减退率 (%) = (药前虫量-药后虫量) /药前虫量×100

防治效果 (%) = (药剂处理虫口减退率-对照虫口减退率) / (1-对照虫口减退率) ×100

2 结果与分析

施药后3 d, 50%杀螺胺乙醇铵盐可湿性粉剂每667 m2剂量30 g、40 g、50 g、60 g和80%四聚乙醛可湿性粉剂每667 m2剂量40 g, 对蛞蝓的防治效果分别为56.58%、59.55%、68.91%、77.51%、63.23%;药后7 d, 以上5种处理对蛞蝓的防治效果分别为78.13%、85.09%、88.13%、90.1%、87%;药后14 d, 5种处理对蛞蝓的防治效果分别为81.6%、85.56%、89.82%、94.57%、89.11%;药后21 d, 5种处理对蛞蝓的防治效果分别为59.37%、70.21%、73.35%、75.56%、61.99% (见表1) 。即50%杀螺胺乙醇铵盐可湿性粉剂对蛞蝓的防治效果除开药后3 d、7 d、14 d每667 m2用剂量30 g、40 g, 药后21 d每667 m2用剂量30 g比80%四聚乙醛可湿性粉剂对蛞蝓的防治效果略低外, 其余处理和药后时期组合防治效果均高于80%四聚乙醛可湿性粉剂;所有处理均以施药后14 d的防治效果最好。

对试验结果进行差异显著性测验表明, 每667 m2使用50%杀螺胺乙醇铵盐可湿性粉40~50 g防治大白菜蛞蝓与每667 m2使用80%四聚乙醛可湿性粉剂40 g差异不显著 (见表2) 。

3 小结

本试验结果初步表明, 50%杀螺胺乙醇铵盐可湿性粉剂对大白菜蛞蝓防治效果较好, 每667 m2使用50%杀螺胺乙醇铵盐可湿性粉剂40~50 g防治大白菜蛞蝓效果与每667 m2使用80%四聚乙醛可湿性粉剂40 g差异不显著。

从经济角度出发, 在生产上建议每667 m2使用50%杀螺胺乙醇铵盐可湿性粉剂40~50 g防治大白菜蛞蝓, 采用喷雾方法, 对叶正、反两面均匀喷雾。蛞蝓怕光, 强光下2~3 h即死亡, 因此均夜间活动, 从傍晚开始出动, 22—23时达高峰, 清晨之前又陆续潜入土中或隐蔽处。因此, 应注意要选择风力在1级以下的阴天或晴天傍晚喷施, 并且要严格按剂量施用, 加大用量将造成轻微药害。

摘要：为验证50%杀螺胺乙醇铵盐可湿性粉剂对蛞蝓的防治效果, 2013年在大白菜上进行了药效防治试验。试验结果初步表明, 50%杀螺胺乙醇铵盐可湿性粉剂对大白菜蛞蝓防治效果较好, 药后14 d杀螺胺乙醇铵盐每667 m2喷雾剂量30 g、40 g、50 g、60 g的防效依次为81.60%、85.56%、89.82%、94.57%, 与80%四聚乙醛可湿性粉剂每667 m2剂量40 g的防效相当。

胺试验检查方法 第8篇

1 材料与方法

1.1 试验地概况

试验在金湖县银集镇何营村进行, 试验田土质为黏土, p H值6.9, 土壤肥力中等, 旋耕。水稻直播, 长势一般。杂草分布均匀, 主要杂草有稗草 (Echinochloa crusgalli) 、千金子 (Leptochloa chinensis) 、异型莎草 (Cyperus difformis) 、鳢肠 (Eclipta prostrata) [4]。

1.2 试验材料

供试水稻品种:连粳6号;供试药剂:40%吡嘧丙草胺可湿性粉剂 (广西农喜作物科学有限公司生产) 、10%吡嘧磺隆可湿性粉剂 (江苏绿利来股分有限公司生产) 、30%丙草胺乳油 (江苏常隆化工有限公司生产) 。

1.3 试验设计

试验设8个处理, 即40%吡嘧丙草胺可湿性粉剂有效成分150 g/hm2 (A) 、225 g/hm2 (B) 、300 g/hm2 (C) 、450 g/hm2 (D) ;10%吡嘧磺隆可湿性粉剂有效成分30 g/hm2 (E) ;30%丙草胺乳油有效成分600 g/hm2 (F) ;人工除草 (G) ;以空白作对照 (CK) 。4次重复, 随机区组排列, 小区面积20 m2。于水稻播种后3 d, 即出苗前且杂草处于萌芽出苗期对水600L/hm2混匀, 使用利农-HD 400型背负式手动喷雾器扇形喷头均匀喷雾。

1.4 调查方法

1.4.1 防效调查。

分别于施药后14、28 d调查防效, 每次在各小区随机抽取4点, 每点测0.25 m2, 记录主要杂草的株数。药后28 d调查鲜草重。依据《GB/T 17980.402000农药田间药效试验准则 (一) 除草剂防治水稻田杂草》计算防效[5]。

1.4.2 安全性调查。

分别于药后14、28 d目测各处理对水稻生长的影响。如有药害则记录药害的类型和程度。

1.4.3 产量调查。

收获前调查有效穗数、每穗实粒数、千粒重, 计算理论产量[6]。

2 结果与分析

2.1 对水稻的安全性

药后14、28 d目测, 处理A、B、C、D秧苗生长正常, 未观察到水稻受害症状, 表明在当年气候和当地栽培条件下, 参试药剂在试验用量范围内对水稻生长安全。

2.2 除草效果

田间调查表明, 药后14 d, CK内有稗草31.25株/m2、千金子18.25株/m2、异型莎草19.50株/m2、鳢肠16.25株/m2, 总草85.25株/m2。而处理A、B、C、D对稗草的防效为83.2%~94.4%, 对千金子的防效为79.4%~94.5%, 对异型莎草的防效为85.9%~94.8%, 对鳢肠的防效为73.9%~93.8%, 对总杂草的株防效为81.2%~94.4%, 说明40%吡嘧丙草胺可湿性粉剂对直播稻田杂草有较好的防效, 且防效随着药量的增加而提高。处理D与处理E、F、G的差异均达到极显著水平 (表1) 。

(%)

注:表中数据为4次重复的平均值, 不同大、小写字母分别表示1%、5%水平下的差异显著性。下表同。

田间调查表明, 药后28 d, CK内有稗草32.25株/m2、鲜重76.55 g/m2, 千金子18.75株/m2、鲜重49.83 g/m2, 异型莎草20.25株/m2、鲜重31.55 g/m2, 鳢肠17.00株/m2、鲜重19.70g/m2, 总草计88.25株/m2, 合鲜重177.63 g/m2。而处理A、B、C、D对总草的株防效分别为80.8%、87.0%、91.3%、94.1% (表2) ;总草鲜重防效分别达82.1%、88.6%、93.1%、95.1% (表3) 。经Ducan′s新复极差测验, 处理D与处理A、B、C、E、F、G药后28 d株防效和鲜重防效的差异均达到极显著水平。

(%)

(%)

2.3 对水稻产量的影响

处理A、B、C、D的产量分别为7 890、8 615、8 725、8 660kg/hm2, 经Ducan′s新复极差测验, 处理B与处理C、D之间差异不显著, 但与处理A差异极显著 (表4) 。

3 结论与讨论

试验结果表明, 40%吡嘧丙草胺可湿性粉剂杀草谱较广, 在水稻播种后3 d施药, 对直播稻田禾本科杂草 (稗草、千金子等) 、莎草科杂草 (异型莎草) 和阔叶类杂草 (鳢肠等) 均有较好的防效, 保产效果显著, 对水稻生长安全。适宜剂量为225~450 g/hm2, 且需对水600 L/hm2均匀喷雾, 药后保持田间湿润5 d。

参考文献

[1]刘福海, 杨孝年, 高明.旱播水管直播稻田杂草发生规律及化除技术研究[J].杂草科学, 2008 (2) :40-41.

[2]周传波, 王三勇, 吉训聪, 等.吡嘧磺隆.丙草胺颗粒剂防除直播稻田的效果[J].杂草科学, 2008 (2) :62-64.

[3]徐东祥, 季丰明, 王玉国, 等.江苏省阜宁县2008年不同播栽类型稻田杂草发生情况与防除技术[J].杂草科学, 2009 (2) :44-45.

[4]陈维英.旱直播稻田除草剂试验研究[J].现代农业科技, 2009 (20) :168.

[5]农业部农药检定所.GB/T17980.40-2000农药田间药效试验准则 (一) 除草剂防治水稻田杂草[S].北京:中国标准出版社, 2000.