化验室基本知识

化验室基本知识（精选6篇）

化验室基本知识 第1篇

化验室基本任务

油料化验室是负责油料计量和质量检验管理的技术部门。其基本任务是：

一、认真贯彻执行国家、军队统一的油料计量和质量检验标准。

二、按时完成油料化验任务，认真填写“库存油料质量登记表”，及时上报“油料质量报告表”。

三、深入收发作业现场，认真做好油料计量和质量监督管理工作，严防油料质量事故。

四、深入所供部队、指导正确保管使用油料和用过油料的回收工作，协同车勤人员共同把好油料质量关。

五、组织做好储存油料质量管理工作，及时提出油料轮换建议，研究改善油料保管条件，降低自然损耗，延缓油料质量变化。

六、积极开展油料化验方面的技术革新工作，不断总结和收集整理油料化验质量管理方面的经验材料。

七、定期对化验仪器、设备进行维护保养和鉴定。

油料化验员职责

一、努力学习政治、军事和现代科技知识，刻苦钻研业务技术，不断提高军政素质和专业技能。

二、熟悉并认真贯彻执行油料技术工作制度，严格遵守石油产品试验方法，正确操作，结论正确，积极完成油料化验任务。

三、认真做好油料质量管理工作，把好油料收发、储存质量关，指导部队正确使用各种油料。

四、负责化验设备、仪器、计量用具的维护管理和业务资料保管工作。

五、填写有关作业记录。完成上级交给的其他任务。

化验室主任（兼工程师）职责

一、组织本室人员努力学习政治、军事和现代科技知识，抓好思想政治工作和行政管理教育，不断提高全体人员的军政素质和专业技能。

二、熟悉化验仪器、设备的构造、性能和操作规程，掌握油库化验室担负化验项目的试验方法。负责拟制化验室工作计划，带领化验人员按照国家统一有效的石油产品检验方法，按时完成油料化验任务。

三、组织做好化验设备、仪器、计量用具的维护保养、检修、校正和送检工作。负责化验仪器、计量用具、试剂的筹措，拟制请领和采购计划。

四、负责组织油料质量管理工作，熟悉油料技术标准，掌握库存油料数质量情况，编制油料发放顺序。经常深入油库作业现场和所供部队，做好油料收发、储存、加注和使用中的质量检验、化验，提出改进管理建议，防止油料质量事故。

五、负责组织化验人员专业培训，开展岗位练兵活动。组织进行油料科研试验和技术革新。

六、完成上级下达的其他任务。

化验室技术员职责

一、努力学习政治、军事和现代科技知识，刻苦钻研业务技术，不断提高军政素质和专业技能。

二、熟悉化验仪器、设备的构造和性能，按期维护保养设备，校正和检定仪器。管理化学试剂和药品。

三、熟练掌握油库化验室担负化验项目的试验方法，指导油料质量管理工作，协助领导组织完成油料收发、储存和其他化验任务，操作符合规定，结论正确。

四、协助搞好专业技术培训，参与油料科研试验工作和技术革新。

五、负责编制库存油料质量报表，做好油料质量管理、资料收集、建档工作，完成上级交给的其他任务。

实验室安全管理规定

一、防着火

1、实验室要经常通风，防止易燃气体聚集。试验所需油样和试剂应密闭存放于阴凉处，并远离火源。

2、沾有易燃品的仪器严禁放入烘箱烘干。严禁用明火加热或蒸馏易燃品，加入量不能超过烧瓶体积的三分之二。

3、沾有易燃品的废纸、棉纱、布等要放入带盖的废物桶内，及时处理。

4、灭火器材要定期检查，保持良好状态。发生火警，应立即切断电源组织扑救。

二、防爆炸

1、高压气瓶应放置于阴凉处，附近严禁放置易燃物品；瓶体应涂有规定颜色标注及字样，搬运时切勿碰撞损坏。瓶内气体不应用完，须保留不小于0.5kg/cm2的残压。

2、高压氧气瓶出气口、减压阀不准与油脂类物质接触，如有油脂，应及时用有机溶剂洗清。

3、夏季使用瓶（罐）装氨水，应先冷却，后开盖。

三、防触电

1、电气设备绝缘性能良好，并设有接地线。应根据线路负荷大小选用保险丝，严禁其它金属丝代用。

2、电器设备着火时，应先切断电源，然后用四氯化碳或二氧化碳灭火机灭火，切忌用水或泡沫灭火机。

3、发现有人触电，应立即切断电源进行抢救。

四、防中毒

1、有毒、易挥发和冒烟的试验应在通风橱内进行。

2、散落的水银应用硫磺粉处理，并立即收集存放于带盖的磨口玻璃瓶内。

3、不准用嘴吸取油样或试剂。

五、防烧伤

1、稀释浓硫酸或配制铬酸洗液时应戴防护眼镜；稀释浓硫酸应将酸慢慢倒入水中，并不断搅拌。

2、当浓酸或浓碱溅落时，应立即用大量和水冲洗，再用2%稀碱或稀酸溶液中和洗涤。

3、试管加热液体时，严禁管口对人。

实验室操作管理规定

一、实验室内保持整洁，试验台上不准放置与试验无关物品。试验期间，应穿好工作服，严禁吸烟、饮食、嘻笑打闹。

二、试验前，须掌握试验原理，熟悉试验步骤以及注意事项，认真检查仪器设备是否完好、计量器具和标准溶液是否超期。

三、试验时，要集中精力，不准擅离职守；严格控制试验条件，出现异常现象要认真查找原因，发现故障及时排除。原始记录应字迹清楚、取值准确、结论明确。

四、试验结束后，熄灭火种，清洗玻璃仪器，整理仪器设备，关闭水、电、气源和门窗。

五、油样应按规定期限保存；废油、废酸、废碱应分别存放，严禁乱倒。

实验室仪器设备管理规定

一、实验室仪器设备应建立仪器设备档案，有性能状态标识，按规定的化验项目定位摆放，做到仪器设备配套齐全，严禁挪作它用。

二、计量器具检定证书应妥善保管；低温温度计应存放在阴凉处或冰箱内；小件贵重仪器要专柜加锁保管。

三、仪器设备应按说明书要求定期检修保养，仪器检修情况应记录入仪器设备档案，并妥善保管。

四、仪器设备的技术性能无法修复时，可降级使用或办理报废手续。严禁擅自报废仪器设备。

天平使用管理规定

一、天平室要远离震源和热源，避免阳光直射，保持干燥、整洁；电子天平应远离高强电磁场等环境。

二、安装调整好的天平，不准随便拆卸、移动，必须移动时，先应卸下横梁；电子天平移动时，应先拧紧止动装置的螺丝或健钮。

三、天平应保持清洁、水平，适时更换干燥剂，机械天平秤盘上应配较轻、等重的薄片；电子天平使用前应预热。

四、分析天平严禁超重称量。当被称物重量未知时，先用托盘天平粗称，再用分析天平称量。

五、易吸湿、易挥发和有腐蚀性的物质，必须装在密闭称量容器内称量。

六、称量前，检查天平性能状况，调整或校正零点。

七、称量时，被称物和较重的砝码均放在称盘中央；开、关制动器的动作要轻缓平稳。

八、放取称量物或加减砝码，必须关闭制动器，按先重后轻的顺序放取。

九、称量结束，关闭天平制动器，取出被称物，放回砝码，检查天平零点是否位移。盖好天平罩，切断电源。

十、天平和砝码必须定期计量检定，严禁超期使用。修理后的天平，应检定合格才能使用。

机关值班员职责

（一）了解值班首长所在位置和所属部队（分队）的位置以及活动情况。

（二）了解敌情和环境情况，及时准确地接收上级发出的警报，检查、督促部队（分队）按照规定行动。

（三）接受上级的命令、指示和下级的请示、报告，并及时报告值班首长。

（四）及时将首长的命令、指示，传达给部队和有关人员，并检查其执行情况。

（五）督促检查部队遵守安全规定，将部队一日活动情况，综合报告值班首长和上级值班员，重要情况随时报告。

（六）接待因公来队的人员。

值班首长职责

总库值班首长由总库库（处）领导轮流担任，其职责是：

（一）掌握敌情动向和本部队（分队）的战备状态。

（二）督促检查指挥、通信系统，使其处于规定的状态，保证不间断指挥。

（三）组织指挥所属部队（分队），抗击敌人的突然袭击和应付其他意外情况。

（四）维护部队（分队）的生活秩序，监督日常军事勤务活动。

（五）接受上级的命令、指示和下级的请示、报告，并及时妥善处理。

（六）检查本级和下级值班人员以及值班部队（分队）履行职责的情况。

油样室管理规则

一、油样必须按照国家规定的《石油和液体石油产品取样法（手工法）》、《固体和半固体石油产品取样法》、《石油产品标准汇编》以及总后油料部颁发的《油料技术工作规则》和有关规定进行采取。

二、油料要统一编号登记，按油料登记本要求，逐项填写清楚。

三、油料应密封存放在油样室，并放置整齐，油样瓶要保持清洁，标签完整清楚。

四、接收化验油样保存入库化验完成。入库化验和储存化验油样一般不保存。发出油料需留油样备查时，油样保持期一般为六个月，特殊任务油样保存至任务完成。

五、油样室严禁烟火，照明设备应达到防爆要求。油样室应专人管理，保持清洁卫生。

测量油高、水高操作流程

一、准备

检查测量尺的质量、规格是否符合本次测量要求；检查测量尺是否平整、有无扭曲、刻度是否明显；检查铜锤有无磨损、变型、长度尺寸是否符合标准。

二、作业

1、将测量尺用接地线与接地装置相连，测量水高时，在量油尺铜锤均匀地涂抹一层很薄的示水膏。

2、投尺。左手握住尺柄，右手拇指和食指轻轻固定下尺位置，在指定投尺口投尺，下尺时，铜锤禁止摆动，在重力作用下引尺带下伸。铜锤接触油面时应缓慢，估计铜锤接近罐底时，应放慢速度，用左手拇指压紧尺架的尺带，慢慢降低手腕高度，手感铜锤及罐底或基准点后，迅速提尺，匀速卷起测量尺寸，并观察油迹（示水膏上的变化痕迹）位置。

3、读数。一手握住读数位置的上端，另一手握下端，两手拉直尺带，视线垂直尺带，读数时按先读小数，后整数的顺序读取。

三、收尾

填写《量油原始记录》或《库存油料质量检查登记表》；撤收接地线，锁上量油帽，清理现场。

油料计量操作规则

油料的测量和计算必须由取得了资格证的油料计量员操作。

一、准备好测量尺、温度计、取样器、密度计、核对检定证书号，确认无误后方可使用。

31、密度计用最小分度值为0.5kg/m的 SY-05型，必要

3时用最小分度为0.2kg/m的SY-02型。

2、温度计用最小分度值为0.2℃的全浸水银温度计。

3、量筒应清晰透明。其内径应至少比所用密度计的外径大25mm。量筒高度应满足密度计漂浮在试样时，下端距量筒底至少25mm。

4、根据油罐高度选用量油尺。测量放空罐用3m、测量地面罐用15m、测量覆土油罐用20m量油尺。

二、操作前，必须穿防静电服、鞋，用手触摸“请消除人体静电”扶手；上罐操作时，应站在上风方向。

三、油高应测量两次，两次读数相差不得大于1mm，否则，应重新测量。记录时，取最小读数作为油高。

四、对于挥发性油品，读数困难时，可以在量油尺的液面读数附近涂抹示油膏。

五、雷雨天禁止上罐计量油料。

六、油罐进行油料收发作业以后，必须等到液面平稳后方可测量。放空罐液面静置时间不少于15分钟，覆土油罐和地面罐液面静置时间不少于20分钟。

七、测量应按：油水总高—水高—油温—采样测密度的顺序进行。

八、测量部位：立式油罐、卧式油罐在量油帽下尺槽或标记线处；汽车罐车在罐顶人孔处或固定的检尺标记处。

过滤器检定规则

一、过滤器检查清洗由保管队与化验室共同完成。

二、金属网过滤器每半年检查清洗一次；纸质过滤器每过滤油料500吨或者每半年清洗一次。

三、过滤分离器一级滤芯为一次性使用，使用期限为一年，每半年检查一次，使用中不清洗；到期、损坏或者压差超过0.1Mpa(1Kg/cm)时必须更换。二级滤芯使用期限为8—10年，每半年检查清洗一次。

四、发完储油罐底油或者保养、清洗油罐、管道后，与之有关的过滤器必须立即清洗。

五、每次清洗过滤器后应检查有无损坏，并填写《过滤器清洗检查登记表》。

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油温测量规定

一、测量的方法

将装有温度计的保温盒浸入规定的测温油层，上下拉动几次，达到规定的浸没时间后提出读数。

二、浸没时间

轻质油品少应少于5分钟。润滑油油品少应少于15分钟。

三、测温位置

1、油高3米以下，在油高中部测一处。

2、油高在3-5米，在油品上液面下1米、油品下液面上1米处各测一处。取其算术平均值。

3、油高在5米以上，在油品上液面下1米、油高中部和下液面上1米处各测一处。取三处算术平均值作为油品的温度。如果其中有一处温度与平均温度相差大于1℃，则必须在上部与中部测量处和中部与下部测量处之间加测一处，最后取五处的算术平均值作为油品的温度。

密度测定流程

一、将取好的油样小心地沿着量筒壁倒入量筒中，若产生气泡时用清洁的滤纸除去。

二、将清洁、干燥的石油密度计和温度计轻放在量筒中。

三、读数。保持密度计静止并离开量筒壁自由漂浮，将视线和油样弯月面下缘成一水平面，读取油样的弯月面下缘与密度计刻度相切的点即为密度数值。读数时，读至0.1kg/m；同时读取温度计数值，读至0.1℃。以同样方法连续测量两次，若两次温差大于0.5℃，两次视密度值相差大于0.5kg/m时，重新读取温度计和密度计数值，直至符合要求。

四、记录。将读取的视密度填写在《库存油料档案》上。

五、收尾。擦拭保养仪器，清理现场。

化验室基本知识 第2篇

化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。本厂采用的是重铬酸钾法。

1、方法原理

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

2、仪器

（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。（2）加热装置：电热板或变组电炉。（3）50ml酸式滴定剂。

3、试剂

（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol/L：）称取预先在120℃烘干２ｈ的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

（2）试亚铁灵指示液：称取1.485ｇ邻菲啰啉，0.695ｇ硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ｍｌ，贮于棕色瓶内。

（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5ｇ硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ｍｌ浓硫酸，冷却后移入1000ｍｌ容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸收10.00ｍｌ重铬酸钾标准溶液与500ｍｌ锥形瓶中，加水稀释至110ｍｌ左右，缓慢加入30ｍｌ浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ｍｌ）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。

式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。

（４）硫酸－硫酸银溶液：与2500ｍｌ浓硫酸中加入25ｇ硫酸银。放置1-2ｄ，不时摇动使其溶解（如无2500ｍｌ容器，可在500ｍｌ浓硫酸中加入５ｇ硫酸银）。

（５）硫酸汞：结晶或粉末。

4、注意事项

（１）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子＝10:1（Ｗ／Ｗ）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

（２）水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。

（３）对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。（４）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的１／５－４／５为宜。（５）用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。

（６）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

（７）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

5、测定步骤

（1）将取回的进水样、出水样摇匀。

（2）取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2；向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。（3）向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水（用胖度移液管）；向1号锥形瓶中加5mL进水样（用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次），然后再加入15mL蒸馏水（用胖度移液管）；向2号锥形瓶中加20mL出水样（用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次）。

（4）向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液（用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次）。

（5）将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管（自来不要开的过大，凭经验）。

（6）从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银（用25mL的小量筒），然后分别摇匀3个锥形瓶。

（7）插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。

（8）加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后（多长时间凭经验）。（9）从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水（加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显）。（10）加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。

（11）彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。

（12）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。（注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定）。（13）记录读数，计算结果。

（二）、生化需氧量（BOD5）的测定

生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。

水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。

生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。

测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。概述

1、方法原理

生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。

对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。

为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。

对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。

本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。

2、仪器

（1）恒温培养箱

（2）5——20L细口玻璃瓶。（3）1000——2000ml量筒

（4）玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。

（5）溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。

（6）虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。

3、试剂

（1）磷酸盐缓冲溶液

将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2（2）硫酸镁溶液

将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。（3）氯化钙溶液

将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。（4）氯化铁溶液

将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。（5）盐酸溶液

将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。（6）氢氧化钠溶液

将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml（7）亚硫酸钠溶液

将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。（8）葡萄糖—谷氨酸标准溶液

将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。（9）稀释水

稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。（10）接种液

一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。（11）接种稀释水

分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml；或表层土壤侵出液20——30ml；

接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。

4、计算

（1）不经稀释直接培养的水样 BOD5（mg/L）=c1-c2 c1——水样在培养前的溶解氧浓度，c2——水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（2）经稀释后培养的水样

（c1-c2）-（B1-B2）f1

BOD5（mg/L）=-----------------------f2 B1——稀释水在培养前的溶解氧；B2——稀释水在培养后的溶解氧；f1——稀释水在培养液中所占比例；f2——水样在培养液中所占比例。

注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。

5、注意事项

（1）水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。（2）玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。

（3）为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。

（4）水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。

（三）、悬浮性固体物质（SS）的测定

悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。

1、方法原理

测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。

2、测定步骤

（1）将取回的进水样、出水样摇匀。

（2）取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线（因进水SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线）。

（3）开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零（测一次即可）。

（4）测进水SS：将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。

（5）测出水SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒…（方法同上）

3、计算结果。

进水SS的结果为：稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数

（四）、总磷（TP）的测定

1、方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。

本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

2、仪器

分光光度计

3、试剂

（1）1+1 硫酸。

（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。

（4）浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。

（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。

4、测定步骤（仅以测进、出水样为例）

（1）将取回的进水样、出水样摇匀（氧化沟上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液）。

（2）取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线；第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线；第三支具塞刻度管加10mL出水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线。（取样量不固定，根据水质情况，水质越差，取样量相对较少。另外注意区分比色管于具塞刻度管的差别，具塞刻度管有刻度，圆底，可加热；而比色管相反）

如果要消解，此步按如下方法：a、进、出水取样量不变，3个具塞刻度管加蒸馏水25mL左右即可。b、向3个具塞刻度管分别加4mL5%的过硫酸钾。c、分别摇匀3个具塞刻度管，用纱布包扎。d、将3个具塞刻度管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。e、高压锅自动断开电源后，大约20分钟后打开高压锅盖，取出塑料烧杯。f、分别拆开3个具塞刻度管的纱布，之后自然冷却。g、冷却后，再向3个具塞刻度管分别加蒸馏水加至上部刻度线。（注意高压锅的使用：使用高压锅时一定盖紧盖子，打开排气阀，当温度升至103℃时看从排气阀排气量确定是否关闭排气阀，若此时排气量较少等较多时再关闭。另外高压锅内的水位不要太低。高压锅温度升至120℃时会自动计时，30分钟后自动关闭。）（3）分别向3个具塞刻度管分别加1mL抗坏血酸和2mL钼酸铵溶液。（4）分别摇匀3个具塞刻度管，计时15分钟后，用分光光度计测，用波长700nm，30mm的比色皿。

（5）记录读数，计算结果。

所测水样TP结果=（所测水样读数-空白样读数）*31.15/所取水样体积

5、计算

M 磷酸盐（P，mg/L）=—— V 试中，M——由校准曲线查得的磷量（ug）；V——水样体积（ml）。

6、注意事项（1）如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。

（2）室温低于13°C时，可在20°C——30°C水浴中，显色15min.（3）操作所用的玻璃器皿，可在1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。（4）比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。

（五）总氮（TN）的测定

1、方法原理

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：

A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103

2、干扰及消除（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。

（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的０.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的３.4倍时无干扰。

（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。（4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。

3、方法的适用范围

该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为４mg/L。

4、仪器

（1）紫外分光光度计。

（2）压力蒸汽消毒器或家用压力锅。（3）具塞玻璃磨口比色管。

5、试剂

（1）无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。（2）20%（m/V）氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。（3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。（4）１＋９盐酸。

（5）硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入２ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。

6、测定步骤

（1）将取回的进水样、出水样摇匀。

（2）取3个25mL的比色管（注意不是大的比色管）。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线；第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线；第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。（3）分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾

（4）将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。（5）加热完毕，拆开纱布，自然冷却。

（6）冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。（7）向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。

（8）使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记数；再用波长220nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记数。（9）计算结果。

（六）、氨氮（NH3-N）的测定

1、方法原理

典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2水样的保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH＜2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

3、干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。

4、方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。

5、仪器

（1）分光光度计。（2）PH计

6、试 剂

配制试剂用水均应为无氨水。（1）纳氏试剂

可选择下列一种方法制备（1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）酸钾钠溶液

称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.４Ｈ２Ｏ）溶于100ｍｌ水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ｍｌ。（3）铵标准贮备溶液

称取3.819ｇ经100摄氏度干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ｍｌ容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00ｍｇ氨氮。（4）铵标准使用溶液

移取５.００ｍｌ胺标准贮备液于500ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010ｍｇ氨氮。计算

从校准曲线上查得氨氮含量（ｍｇ）

氨氮（Ｎ，mg/l）＝m/v*1000 式中，ｍ——由校准查得氨氮量（mg），Ｖ——水样体积（ml）。

7、注意事项

（1）钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。

（2）滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

8、测定步骤（1）将取回的进水样、出水样摇匀。

（2）将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。

（3）向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。

（4）静置3分钟后开始过滤。

（5）将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。（换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯）（6）分别过滤完烧杯内的剩余水样。（7）取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线；第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。（所取进、出水样滤液的量不固定）

（8）分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂（。

（9）分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。

（10）计算结果。

（七）、硝酸盐氮（NO3-N）的测定

1、方法原理

水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。

2、干扰及消除

亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。

本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定（由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量）。

3、仪器

带氮球的定氮蒸馏装置。

4、试剂

（1）氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀释至100ml。（2）1+1盐酸

（3）氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。（4）戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉剂。

（5）硼酸溶液：称取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀释至1000ml.。

5、测定步骤

（1）将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。

（2）取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线；第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。

（3）取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。（4）向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。（使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右）

（5）开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。（约需2小时）（6）蒸干后，取下蒸发皿冷却。

（7）冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。（8）分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。

（9）分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并记数。（10）计算结果。

（八）、溶解氧（DO）的测定

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。

本厂采用碘量法测溶解氧

1、方法原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。

2、测定步骤

（1）用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。（注意用的是广口瓶，并注意取样方法）

（2）用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。（3）向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。（注意加的时候的注意事项，从中部加入）

（4）盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。（5）再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。

（6）向碱式滴定管（带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别）倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。

（7）静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。（8）将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。

（9）用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。（10）计算结果。

溶解氧（mg/L）=M*V*8*1000/100 M为硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）

V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）

（九）、总碱度

1、测定步骤

（1）将取回的进水样、出水样摇匀。（2）将进水样过滤（若进水较干净，则不需过滤），用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。

（3）分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。（4）向碱式滴定管（带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分）倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。（5）分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。（切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升）

（6）计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。

（十）、污泥沉降比（SV30）的测定

1、测定步骤

（1）取一个100mL的量筒。

（2）将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。（3）开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。

（十一）、污泥体积指数（SVI）的测定

SVI的测定是用污泥沉降比（SV30）除以污泥浓度（MLSS）即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。

（十二）、污泥浓度（MLSS）的测定

1、测定步骤

（1）将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。

（2）将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。（9号点的样用测污泥沉降比所取得即可）（3）用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。（注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别）

（4）取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。

（5）取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。（6）冷却后用精密电子天平称量并记数。

（7）计算结果。污泥浓度（mg/L）=（天平读数-滤纸重量）*10000

（十三）、挥发性有机物质（MLVSS）的测定

1、测定步骤

（1）将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。

（2）开启箱式电阻炉，温度调至620℃，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。

（3）两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，确保瓷坩埚温度不超过100℃。

（4）取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。

化验室基本知识 第3篇

1 相关研究概述

国家 (重点) 实验室作为国家科技创新体系的重要组成部分, 是一种国际通行的科研创新基地具体形式。在不同国家, 其名称及具体构建各异, 有的叫“国家 (或联邦) 实验室”, 有的叫“国家科研中心”, 也有的叫“学会或联合会”等。尽管各国学者研究这些科研创新基地的目标基本上是以提升其科研能力或效率为根本, 但关注的具体问题却因具体国情而有所差异。国外更加关注国家 (重点) 实验室的私有化改制问题, 如Didkson[4]探讨了英国贸易及工业部门管理的5个国家实验室的私有化问题, 指出GOCO模式是英国国家实验室私有化的和一个变种;Gover[5]对美国委托大公司管理联邦实验室的管理模式进行了研究;Malakooff[6]讨论国家实验室可能由私人公司来管理的观点;Rainey等[7]详细讨论了西方发达国家国家实验室政府管理的4种模式, 并进一步分析了这些国家实验室的私有化改制问题。而国内研究则更加关注影响国家重点实验室能力提升的因素, 如何莲[8]、王文熙[9]等对管理技术的关注, 眭平[10]对实验室文化的关注, 危怀安等[11]对于实验室科研团队的关注等。所以, 立足国内实情, 借助定量化、可视化手段, 总结、提炼我国国内已有研究文献的研究热点、研究前沿、研究领域及代表性研究, 无论对合理借鉴、吸收国外有益研究成果还是进一步深化我国国家重点实验室体系的研究都具有重要参考价值和指导意义。

2 软件选取与数据统计来源

本文采用知识图谱的方法[12], 结合陈超美博士开发的Citespace软件对国家重点实验室体系研究现状进行定量可视化分析。Citespace软件可以绘制一个学科或知识领域在一定时期内形成的研究前沿、研究热点、研究领域及其代表性研究[13], 所以非常契合本文的研究目的。

本文文献检索来源为CSSCI数据库, 原因在于:一方面, 研究热点、研究前沿、研究领域及其代表性研究一般通过典型性文献予以体现, 而这些文献基本上都公开发表于重点学术期刊 (或著名出版社) ;另一方面, 我国国家重点实验室体系研究现状是本文的关注焦点。尽管整理CSSCI数据库提供的典型性文献可以从宏观上把握我国国家重点实验室体系的研究现状, 但难以实现深入细化分析。所以, 本文拟通过两种方法予以弥补: (1) 启用备用数据库。鉴于数据库与研究的相关性、完备性、权威性及可实现性, 选定CNKI为备用数据库。 (2) 关注本研究领域内的重点学术期刊, 如《科研管理》、《科学学研究》等。

1984年, 我国开始有计划地建设国家重点实验室, 因而本文将文献检索时间确定为1980年至2013年 (具体截止时间为2013年5月31日) 。以实验室、重点实验室、国家实验室、国家重点实验室、SKL (或skl) 作为检索词进行主题词检索在CSSCI数据库中检索, 逐条筛选检索结果后 (题目、摘要或文章内容) 共获得116篇文献;在CNKI数据库中的CSSCI部分和博士/硕士学位论文部分内检索, 共获得266篇文献 (本次检索放宽了筛选范围, 在文章内容中出现与国家重点实验室体系相关的文献也予以选录) , 其中包括32篇学位论文。为防止两次检索遗漏文献, 逐条对比检索结果, 填补遗漏部分, 最后获得CSSCI数据库文献136篇, CNKI-CSSCI数据库文献284篇 (含32篇学位论文) 。进一步放宽检索范围, 将国家实验室、国家重点实验室 (SKL) 、省部共建实验室作为检索词在CNKI数据库中进行主题词检索, 同时补入前两个数据库文献检索获得的研究文献, 共得到460篇文献 (包括32篇学位论文) 。本文研究即以这3个数据库 (CSSCI为一级数据库、CNKI-CSSCI为二级数据库、CNKI为三级数据库) 为依据进行可视化分析。

3 数据处理

为规避Citespace处理数据时因数据库选择、阀值选择等问题引致的研究偏差[14], 本文一方面采取比较遴选3个数据库的方法尽量降低数据库引致的负面影响, 另一方面结合数据预处理方法, 尽量选择最合适的可视化运算方法。

3.1 参数的设定

CSSCI数据处理时的参数设定。CSSCI数据检索时间段为19982012年, 共计15年, 在考虑数据处理合理分布及时间合理分割的基础上确定时间切片 (Time Slice) 为3年;因关键词的涌现、词频及中心性是本文的研究焦点, 所以主题词类型 (Term Type) 设定为burst;节点类型 (Node Type) 根据文章的不同需求可灵活设定为关键词、作者等 (预处理中选定为关键词) ;考虑到统计处理的严谨性及准确度, 可视化图谱中节点及连线的控制方法采用阀值 (Threshold Interpolation) 方法;算法选择方面, 最小生成树法 (Minimum Spanning Tree) 聚类效果较好, 路径探索 (Pathfinder) 也可实现聚类分析, 但演化分析是其优势所在[15], 由于本研究不仅关注聚类, 还关注热点、前沿及研究领域, 所以从理论上看选用路径探索 (PFNET) 算法更为合理。从本研究的试探性操作来看, 聚类分析时最小生成树法 (MST) 聚类效果不明显, 基于聚类基础上的关键节点判断及演化路径无法呈现, 且CNKI数据中的reference无法参与运算;与之相比, PFNET算法很好地规避了这些问题。综上所述, 在算法上采用PF-NET方法;最后, 基于统计分析及整体领域可视化呈现效果的考虑, 可视化方式选用CS与CM组合。

CNKI数据处理时的参数设定。CNKI数据检索时间段为19802013年, 共计34年, 在考虑数据处理合理分布及时间合理分割的基础上确定时间切片为5年;因为Citespace在处理CNKI数据时如果用Noun类型则处理结果会出现同词复出现象, 而如果用burst类型则因其要求reference指标参与运算而处理过程无法实现, 所以此处节点类型选择默认 (两种类型都不勾选) ;其它参数选定与CSSCI相同。

以上CSSCI与CNKI参数设定的不同源于CSSCI与CNKI数据转化方式的差异, 而两者在数据方面, 除了CNKI没有reference外, 其它部分均与CSSCI一致, 所以两种数据具有相同的处理结论。

3.2 数据预处理过程

阀值测试。因为阀值选择直接关系到最终可视化图片的效果, 更影响到网络图中节点 (node) 、连线 (link) 、聚类、网络整体结构的控制, 所以选择合理的阀值是成功处理数据的核心。然而, 阀值是根据研究目的在不断地调试中确定的[16], 所以阀值的测试是保证Citespace正确处理数据与科学可视化研究内容的前提。因而首先测试三个数据库, 测试时运用极大值与极小值界定方法 (先取最大值及最小值, 然后在两者之间取值) 。测试的具体结果如表1所示。

注:*代表系统默认的阀值设置

数据库及其阀值的选择。首先, 内部比较3个数据库各自4次阀值测试的结果。由于可视化后形成的节点、连线等关键内容能直观地显示在图像上, 所以比较、筛选可视化图像即可, 最终每个数据库选择出一个最佳阀值。其次, 3个数据库间最佳阀值的比较。3个数据库的内容具有包含关系, 所以可以从3个数据库最佳阀值运行结果的两两比较中选择一个具有代表性的阀值及其所在的数据库作为本研究的基础数据库及阀值。由于出现频率最高的关键词往往是知识图谱中的关键节点, 所以将选取3个数据库最佳阀值运行结果中出现频率最高的前10%的关键词予以两两比较。通过测试与比较, 二级数据库及其阀值的代表性最好, 所以本研究将以二级数据库及其阀值 (2/2/20;3/3/20;3/3/20) 作为本研究的分析数据库与分析阀值。此外, 一级数据库及其最佳阀值 (1/1/20;1/1/20;1/1/20) 的运行结果无论在数据库间的比较上还是其自身内部关键词间的比较上都表现出较大的差异性和异质性, 同时其数据还具有可参与全部参数设定及所有运算法则的优势, 所以一级数据库及其最佳阀值作为辅助数据库与辅助阀值保留下来, 而三级数据库予以剔除。

4 结果分析

4.1 国家重点实验室体系研究的热点分析

由于数据中有相同、相似及包含关系的关键词 (如绩效评估与绩效考核等) , 所以首先合并整理这些关键词, 以减少干扰噪音, 优化知识图谱。

主题词作为文章内容的凝缩, 其出现的高词频性可以确定一个研究领域的研究热点[17], 所以, 在优化知识图谱的基础上, 采用主题词词频法分析我国国家重点实验室体系研究热点。在以上数据库选定 (二级数据库) 、阀值选定 (2/2/20;3/3/20;3/3/20) 、算法选定 (PFNET法) 的基础上, 运行Citespace, 生成国家重点实验室体系高频关键词共现网络知识图谱, 如图1所示, 共得299个节点、849条连线。圆圈越大, 表示词频越高。可见, 国家重点实验室、国家实验室、重点实验室、高等学校、运行机制、基础研究、绩效、卡文迪什实验室、实验室与管理词频位列前10, 同时各类国家重点实验室的研究方向、人员、仪器设备、体制机制建设等也是当前国家重点实验室体系研究的热点。

4.2 国家重点实验室体系研究的前沿分析

膨胀词探索 (Burst Detection) 技术是依据关键词词频的变化而不仅仅是词频高低来确定研究前沿, 词频变化越大, 成为研究前沿的可能性就越大[18];同时, 中介中心性 (Centrality Matric) 技术是确定连接两个不同聚类的关键节点 (系数大于0.1) [19], 也在一定程度上反映了研究前沿, 所以其也可作为确定研究前沿的关键指标之一。综合运用这两个指标来确定国家重点实验室体系研究前沿。运行Citespace软件, 首先引入膨胀词探索技术, 共得26个膨胀词;之后在关键词聚类分析基础上计算中介中心系数, 共得24个关键节点;最后将两者合并, 如表2所示。其中, 重点实验室、国家实验室、运行机制、美国、高等学校、科技创新、实验室建设、科学技术、评估、实验室是双高 (膨胀系数与中心系数) 关键词, 其对国家重点实验室体系研究的前沿代表性最好;国家重点实验室、绩效、政府、科研单位、产业界、科技管理等单高 (膨胀系数高或中心系数高) 关键词也在一定程度上反映了国家重点实验室体系的研究前沿。

4.3 国家重点实验室体系研究的领域分析

关键词聚类分析是将关联紧密的关键词聚类成组, 形成一个相对界分的研究领域, 以梳理研究领域的构成。本文在国家重点实验室体系关键词共现网络的基础上进行聚类分析, 共形成聚类18个, 根据这些聚类与研究的相关程度及其相互间的界分程度, 最终整理出了13个聚类;同时, 结合TF*IDF算法抽取标识词, 最终获得了当前国家重点实验室体系研究领域的构成, 并在关键词共现网络聚类可视化图谱中予以标注, 如图2所示。

在图2整理聚类结果的基础上提炼更为一般化的国家重点实验室体系研究领域, 主要有: (1) 各类国家重点实验室的定位与功能, 主要包括各类国家重点实验室的研究领域 (基础研究、应用基础研究、应用研究) 、研究方向及其功能 (作用或意义) 研究; (2) 发展现状, 主要包括经费、人员等建设发展要素的总量与投入结构、实验室的布局、科技成果等方面的研究; (3) 人才队伍建设, 主要包括人才结构 (例如科研人员、管理人员、技术人员) 及其各部分的细化、学术带头人、实验室主任、高层次人才、研究生培养、人才的流动与管理等领域的研究; (4) 硬软件基础设施, 主要包括仪器设备 (如仪器设备的开放共享、管理等) 与网络一体化研究; (5) 经费, 主要包括经费的来源 (或投入) 、配置与效益等内容的研究; (6) 运行机制研究, 主要包括管理体制与模式、政策支持、评估、绩效、成果转化、开放、联合等机制的研究; (7) 参与主体研究, 主要包括政府、高校、产业界、科研机构等各自的角色、功能及相互间关系等内容的研究; (8) 科技创新, 主要包括原始创新、自主创新、创新能力研究; (9) 组织模式, 主要包括团队组织、跨学科组织模式等方面的研究; (10) 市场化, 主要包括实验室改革私有化、成果商品化两方面的研究。

4.4 国家重点实验室体系研究的代表性成果分析

国家重点实验室体系代表性研究文献的分析涉及reference的算法, 所以本部分采用一级数据库。除了节点类型换为被引文献 (cited reference) 外, 其它参数设定不变。运行Citespace, 结果显示, 中心性大于0.1的节点并不存在, 即代表性文献尚未出现, 可视化图像表现为分散的知识孤岛 (如图3) 。造成这一结果的主要原因在于34年中积累的典型性文献总量太少, 且这些研究文献的关注点极为分散, 这也说明了国家重点实验室体系研究主题的进一步聚焦及其代表性成果产出的迫切性。

5 研究结论

运用知识图谱的方法, 结合Citespace软件, 总结了国家重点实验室体系已有研究文献四个方面的研究现状:首先, 国家重点实验室体系的研究热点, 主要包括国家重点实验室、国家实验室、重点实验室、高等学校、运行机制、基础研究、绩效、卡文迪什实验室、实验室、管理等内容;其次, 国家重点实验室体系的研究前沿, 主要包括重点实验室、国家实验室、运行机制、美国、高等学校、科技创新、实验室建设、科学技术、评估、实验室等方面;再次, 国家重点实验室体系的研究领域, 主要包括各类国家重点实验室的定位与功能、现状分析等10个方面;最后, 实证了目前国家重点实验室体系研究缺乏代表性研究文献的现状。

以上研究结论为深入研究国家重点实验室体系提供了重要参考依据, 同时也为国家重点实验室体系研究急需解决的两个问题提供了论证:

一是各类国家重点实验室之间的协同创新问题。通过对已有文献研究热点、研究前沿、研究领域的定量可视化分析可见, 目前研究仍停留在各类国家重点实验室的分类研究的范围内, 真正将国家重点实验室体系视为一个整体或一个系统的研究尚未出现, 而这一研究薄弱环节却直接影响着国家重点实验室体系在当前开放式创新背景下其最大效能能否完全释放, 所以各类国家重点实验室之间的协同创新研究成为了目前国家重点实验室体系研究的一个重要任务。

二是国家重点实验室体系研究主题的进一步聚焦及代表性成果的显示度问题。通过对国家重点实验室体系研究现状尤其是代表性文献的分析可以发现, 典型性文献积累少且其关注内容分散, 最终导致了目前国家重点实验室体系“研究孤岛”现象的出现, 所以通过整合国家重点实验室体系研究的已有研究成果, 将这些“知识孤岛”联系起来, 进一步聚焦研究主题, 产出高显示度的代表性研究成果, 形成共享知识网络, 成为目前国家重点实验室体系研究急需解决的另一个重要任务。

本文在以下两方面需要进一步完善:一是限于研究目的与范围, 本文仅以中文论文数据库为样本, 补充国外文献研究是下一步的工作重点;二是Citespace软件无法直接可视化处理专著形式的内容, 但是Citespace软件可以通过reference运算间接地处理专著的代表性。此外, 将专著对文献知识积累的集成性和滞后性考虑在内, 专著是否参与Citespace运算对本文的核心研究结论不会产生实质性影响, 然而, 基于严谨性考虑, 开发或采用更为全面的分析工具进行文献分析仍是本文今后的另一个研究方向。

摘要：国家重点实验室体系在我国科技创新中发挥重要作用, 如何释放其最大效能成为这一领域的研究焦点。以我国中文论文数据库为样本, 借助知识图谱技术, 结合Citespace可视化软件, 通过定量化、可视化已有研究文献的研究热点、研究前沿、研究领域及代表性研究成果绘制我国国家重点实验室体系研究现状的系列知识图谱。在此基础上, 给出我国国家重点实验室体系研究急需解决的两个关键性问题, 即各类国家重点实验室之间的协同创新问题和国家重点实验室体系研究主题的进一步聚焦及代表性成果的显示度问题。这为深化我国国家重点实验室体系研究奠定了理论基础, 同时也为提升我国国家重点实验室体系的创新能力指明了方向。

构建基本的发动机试验室安全系统 第4篇

关键词 发动机试验室 安全系统

Abstract：In this article, we discussed how to link the different signal system together , then carry our point for explosive atmospheres and fire hazard alarm, improve the engine test cell security system level.

Key words：engine test cellsecurity system

一、前言

如今中国经济蓬勃发展，随着人民的生活水平日益提高，汽车逐渐进入了普通老百姓的家里，与此同时也推动了汽车工业在中国的迅猛发展。面对市场竞争，无论是国内还是国外的汽车制造厂商都加大了在中国研发的投入力度，以期对其车辆的安全性，经济性，耐久性，环保性等各方面的性能进行不断完善，从而赢得用户的认可，占领更多的市场份额。在这样的一个大环境下，各种汽车试验室开始在中国建立。汽车试验室门类繁多，针对汽车的整车以及每一个重要的组件都有相应的试验内容，其中为大家所熟悉的有汽车安全碰撞试验，极端环境耐久试验等，下面我所描述的内容主要是针对核心的汽车试验室——发动机试验室的重要配套电气系统的设计介绍和探讨。

二、发动机试验室的特点

发动机试验室主要分发动机耐久试验，发动机性能试验，发动机排放试验等几个种类，每种试验室都需要一个独立的房间避免试验互相干扰。试验时将发动机置于发动机试验台架上，利用燃油输送系统将燃料比如汽油或柴油等供给发动机以驱动它长时间地连续运行，然后装设在发动机上的各种传感器收集的信号通过一个伸展在试验区域上方的机械悬臂把信号传送到试验室观察窗外的控制柜以及电脑上记录或保存，有排放试验的试验室还需同时配备一套尾气收集检测系统对尾气进行采样检测。在发动机试验过程中由发动机转动所产生的大量机械能损耗通过一个可控硅逆变装置回收并转化成交流电反馈给电网。

通过对试验工艺过程简单的描述我们不难总结出发动机试验室的几个特点：1.空间有限。2.可能有可燃的挥发性液体泄漏。3.发动机排放的尾气成分复杂，可能含有一定量的可燃或有毒气体。4.发动机试验要求有一定的连续性。另外还要补充几个特点：1.发动机试验易发生不可预见的情况加之发动机排气管在试验过程中温度很高遇到可燃物质及易引发火灾。2.发动机试验设备相当贵重。综合以上这些特点，使得我们有必要构建一个完善的发动机试验室电气安全系统来最大限度地保证试验人员安全、试验设备完好以及试验顺利进行。

三、安全系统的构成

一般发动机试验室的基本配套电气系统主要包括如下几个：

表1 配套电气系统的组成

这几个系统在整个工程中各司其职，为发动机试验提供公用设施的配套服务，但是上述系统互相独立的运行并不能在第一时间有效的发现或及时反映故障或者对突发的较为严重的事故（比如火灾、燃油泄漏）进行应急处置，从而容易造成应急措施不当、事故扩大化甚至造成人员伤亡，因此经过多年的实践和探索我们将上述部分系统进行信号传输联络的集成，然后将它们集中显示在试验室靠近控制室一侧的进出口附近，以达到第一时间分析事故情况快速采取正确措施控制直至消除事故的效果。系统集成的框图如下：

图1 安全系统的集成框图

我们将各个报警系统信号主要分为五类：一级火警、二级火警、一级可燃（有毒）气报警、二级可燃（有毒）气报警、全新风故障报警。各个系统的信号通过互相之间的传输让火灾报警主机和可燃气体检测控制主机内的PLC共同作用达到集中显示和联动动作的目的。

四、安全系统的动作过程

首先我们先简单地介绍一下上节中所述的报警信号是如何定义的：

1.一级火警：发动机试验室保护区内任意一个火灾探测器动作。

2.二级火警：发动机试验室保护区内两个相同性质的火灾探测器动作（比如：两个烟感或者两个温感）

3.一级可燃（有毒）气报警：发动机试验室保护区内任意一个可燃（有毒）气探测器达到国标规定值区间内的低值。

4.二级可燃（有毒）气报警：发动机试验室保护区内任意一个可燃（有毒）气探测器达到国标规定值区间内的高值。

设立预、报警两级报警机制主要是为了防止误报所引起的误动作以及给予试验人员一定的采取措施的时间，可燃（有毒）气报警的设定值可以在国标规定的范围内依据实际情况进行调整。

那么下面我们就来阐述一下安全系统在这些报警信号产生时是如何动作的：

1.一级火警时：保护区内警铃动作，火警信号传输至消控中心并通过总线发送给可燃气体主机使保护区内蓝色指示灯也动作同时发动机试验台架延时停车。这里蓝色指示灯主要是在多个发动机机共用一个控制室时用于分辨究竟是哪個试验室的警铃动作了。

2.二级火警时：保护区内声光报警器动作、切断非消防电源并且关闭防火阀，火警信号传输至消控中心并通过总线发送给可燃气体主机切断该区域燃油电磁阀同时发动机试验台架立即停车。此时试验人员有30秒延时的撤离时间，30秒过后保护区域气体灭火设备喷放，保护区气体喷放指示灯点亮，大约15秒后火灾被扑灭。

3.一级可燃（有毒）气报警时：保护区内黄色指示灯动作，报警信号传输至消控中心，启动空调系统全新风装置同时发动机试验台架延时停车。通过全新风装置的初步处理能将可燃（有毒）气的浓度迅速降低从而为处理事故争取了时间。

4.二级可燃（有毒）气报警时：保护区内红色指示灯动作、切断非消防电源，报警信号传输至消控中心同时可燃气体主机切断该区域燃油电磁阀同时发动机试验台架立即停车。

5.全新风故障时：保护区内白色指示灯动作。新风系统对发动机试验室来讲是十分重要的，如果不及时排除其故障很可能使可燃（有毒）气迅速积聚从而导致试验中断。

由上述动作过程我们不难看出消控中心是安全系统中的核心之一，那么我们为什么不把 火灾报警系统作为安全系统的集成控制主机呢？这是因为国内目前的消防系统其接入的设备必须拥有国内的消防认证，以防止接入设备对火灾报警系统造成对其安全性的干扰，而集成设备如PLC、指示灯均不具备这个条件。国外也有类似试验室将这些信号集成于空调控制系统的DDC控制柜内，笔者认为也未尝不可，但相比较而言可燃气体控制柜的安全级别相对来说更高一些，所获得的硬件支持（比如：电源采用双电源末端切换供电）的安全级别也更可靠。

图2安全系统指示灯安装实例

图3气体检测PLC控制柜实例

五、试验人员根据安全系统的动作所采取的措施

发动机试验室安全系统的还有一个重要组成部分那就是试验室操作人员和消控中心人员，众所周知大部分的火灾和事故的发展和影响和人们的防灾减灾意识有着密切的联系，因此能不能最大限度地发挥试验室安全系统的作用，训练有素的试验室操作人员和消控中心人员是必须的。

下面我们就来看看试验室操作人员和消控中心人员应当在不同级别的报警中分别采取哪些应对措施：

1.一级火警，二级火警试验人员应采取措施的逻辑判断过程框图如下：

图4 一级火警逻辑判断框图 图5 二级火警逻辑判断框图

要注意的是在上述框图中对火势的控制至关重要，一般采取了上述措施火灾都能被扑灭，但是在由于操作不当或者灭火设备损坏而导致的灭火自救失败时也应尽量控制火势逐步撤退，为消防队的到来争取时间，切忌一走了之。

2.一级可燃（有毒）气报警，二级可燃（有毒）气报警试验人员应采取措施的逻辑判断过程框图如下：

图6一、二级可燃（有毒）气报警逻辑判断框图

为了防止试验区的爆炸危险，试验区一般是严禁明火的，因此当二级报警时不应使用移动式的用电设备通风，而应采取自然通风。由于一、二级报警之间根据泄漏源量的状况以及位置的不同，浓度上升的均匀度、速度以及时间会有所不同，因此为了防止局部浓度迅速上升所至的电源切断操作，我们通常由在消防控制室的人员对现场进行确认之后进行人工切断。

六、总结

综上所述，建立基本的发动机试验室安全系统并通过人机有效的结合和严格的防控管控，可以大大降低发动机试验室使用时的火灾和爆炸危险，随着PLC自动控制系统在建筑电气中越来越广泛应用，自动化程度更高，更加先进的发动机试验室安全系统也应蕴而生，相信在不久的将来会为发动机试验人员提供更安全舒适的试验环境，为发动机试验科学的发展夯实物质基础。

参考文献：

[1] GB50116-98 火灾自动报警系统设计规范 [2] DG/TJ08-306-2001惰性气体IG541灭火系统技术规程

化验员应掌握的基本知识 第5篇

一 仪器的洗涤

洗涤仪器方法很多，就根据实验的要求，污物的性质和沾污的程度选用。

（1）用水冲洗和用水刷洗（用毛刷刷洗）。这是最常用的洗涤方法。它既可以使可溶物溶去，也可以使附在器壁上的尘土和不溶物脱落下来。但此法往往洗不去油污和有机物。

（2）用肥皂、合成洗涤剂、去污粉等洗刷。用这种方法一般可以除去油污和有机物而把仪器洗得很干净。

（3）用铬酸洗液洗。铬酸洗液是由等体积的浓硫酸和饱和的重铬酸钾溶液配制而成，呈棕褐色，具有很强的氧化性，对油污和有机物去除能力很强。铬酸洗液洗涤范围是：油污、有机物，对某些要求洁净程度高的玻璃器皿以及某些口小、管细不便于用毛刷刷洗而且对洁净程度要求又较高的玻璃仪器。洗涤方法一般是往仪器里加入少量洗液，使仪器倾斜着慢慢转动，让仪器内壁全部为洗液润湿。转几圈后，把洗液倒回原瓶。若仪器沾污厉害，也可以把仪器内注满洗液进行较长时间的浸泡。若用热的洗液洗涤则效果更佳。

使用洗液时一定要注意安全，不要让洗液灼伤皮肤或溅到衣物上。能用别的方法洗净仪器的就不必用铬酸洗涤。一是节约，二是安全。洗液的吸水性很强，应随时把装洗液的瓶子盖严，以防吸水降低去污能力。当洗液变为绿色时（重铬酸钾还原成硫酸铬的颜色，即铬离子的颜色）就失去了去污能力，不能继续使用了。

（4）特殊对症洗涤。

应根据粘在器壁上物质的性质对症下药。采取适当的药品来处理它。例如：粘在器壁上的二氧化锰用浓盐酸处理时就很容易除去，银镜反应后的试管用稀硝酸等。

在洗涤仪器时应注意以下几点：

a 盛有反应物的仪器一定要把反应物倾出后再洗涤。

b 灼热的玻璃仪器应冷却至室温后再洗涤以防炸裂。

c 较冷凉的玻璃仪器不要直接用较热的水或洗液洗涤以防炸裂，应先预热后再洗涤。

d 洗涤时一般是先用水冲洗，若达不到要求再用别的方法洗涤。

e 不论用哪种方法洗涤，最后都要用水冲洗干净。必要时最后用蒸馏水冲洗2～3次。

f 凡是已洗净的仪器，不能再用布或纸去擦，以免布、纸的纤维留在器壁上沾污仪器。

洗涤玻璃仪器洗净的标志是：器壁上不应附着不溶物或油污。把水倾出后容器内壁能被水均匀地润湿（均匀地附着一层水膜），而无水的条纹和不挂水珠。

用蒸馏水冲洗仪器的原则是：“少量多次”。

二 药品的称量、取用

（1）固体药品：粉状固体用药匙或小纸条直接送入仪器底部。块状固体用镊子缓缓从容器口滑到底部。不特殊说明用量时，取1～2g，定量时用天平称量。

（2）液体药品：少量液体用胶头滴管，滴管口与容器口不能相碰。多量液体可倾倒，应手握标签。不特殊说明用量时，取1～2mL。定量时用移液管量取或用量筒量。

三 溶解、搅拌、振荡

为了溶解需进行搅拌或振荡或机械搅拌，亦可加热或超声。固体物质的溶解：大块先在研钵中研碎，再转入容器中加溶剂进行搅拌使其溶解。

液体的溶解：其中浓硫酸应引流入水中，边引边搅拌等。

气体的溶解：应该因气体溶解度不同而水下溶或水面溶。

四 加热

加热时，应把受热物质的中下底部放在酒精灯的外焰部分。要注意液体、固体物质的加热方法的选择，掌握要领。放在电炉上加热时，要调节好开关，先小火再大火。对于有毒物质要在通风橱中进行加热。

除常规加热外，还有均匀加热，水浴（100度以内）、油浴（100～250度）、沙浴（可到350度）加热等。

五 溶液配制

（1）物质的量浓度溶液配制的步骤：一算、二称（量）、三溶、四洗、五移、六振、七定、八摇、九装、十贴。

（2）百分比浓度溶液的配制：

一、计算；

二、称量；

三、溶解。

六 试纸的使用

测溶液的酸碱性：用洁净的玻璃棒蘸取待检验溶液滴在试纸（或把待测液取出少量，把pH试纸一端浸入立即取出）马上和标准比色卡比较。（不允许把pH试纸浸入大量的待测液中，更不允许把pH试纸投入大量待测液中，否则会污染未知液）

七 物质的分离和提纯

分离是将互相混合在一起的不同物质彼此分开的方法。若要分离的物质是少量杂质时，这种方法就叫提纯。

其方法包括：过滤、洗涤、蒸发、蒸馏（分馏）、萃取、分液、结晶、重结晶、渗析、升华、洗气、盐析。

八 干燥

一、生物化学实验室基本知识 第6篇

第一部分：生物化学实验守则

通过生物化学实验这门课程的学习，能使学生掌握生物化学实验的基本操作及实验技术，使学生分析问题和解决问题的能力及实验动手能力得到训练，并能熟练掌握各种生物化学实验仪器的使用以及准确详实记录实验现象和数据等各项实验技能。

二、实验的进行程序和要求

1．预习学生在课前应认真预习实验指导以及教材有关章节

2．讲解学生在课前应认真预习实验指导以及教材有关章节

3．独立操作与观察在实验中要按实验指导认真操作，仔细观察，作好记录。

4．示教帮助学生了解某些实验中的难点，扩大在实验课有限时间内获得更多感性知识的机会。

5．实验报告实验报告必须强调科学性，实事求是地记录、分析、综合。

三、实验规则和注意事项

1．上实验课时必须携带实验指导、实验报告纸及绘图文具等，按规定座位入座。

2．实验时要遵守纪律。有问题时举手提问，严禁彼此谈笑喧哗，不准在实验室吃食和会 客。

3．要爱护仪器、标本和器材设备，注意节约实验材料、药品和水电。

4值日生要负责清扫地面，收拾实验用品，处理垃圾，关好水、电、门窗后再离开。第三部分 意外情况处置办法

1.割伤、咬伤、抓伤：用水洗净伤口，以医用双氧水消毒，并涂以碘酒或红汞药水，大伤口则应先按紧主血管防止大量出血，急送医院治疗。

2.烫伤和烧伤处理：可在伤处涂上獾油或用75％酒精润湿后涂蓝油烃等烫伤药