标准控制范文

标准控制范文（精选12篇）

标准控制 第1篇

互联电网运行中,需要控制性能评价标准来评价和规范各控制区域的行为,使其既能满足系统的可靠性要求,又能公平地分享电网互联所带来的益处[1,2]。

目前,国内外所采用 的标准,如:北美的CPS1和CPS2标准(简称北美CPS标准)和中国的CPS1和CPS2标准(简称国内CPS标准),均是以衡量区域控制偏差 (area control error,ACE)[1]与频率偏 差 Δf(以下简称频差)相关性为原理而设计,可以称之为第二代标准。该类标准与早先采用的第一代标准———A1和A2标准(简称A标准)[3]相比具有诸多优点,在互联电网运行控制性能评价中发挥了良好的作用。

中国电网20世纪80年代中期开始采用A标准。2001年,借鉴北美CPS标准,华东和福建电网推行了新的评价标准及相关考核办法。随后,华中电网和南方电网公司也相继推出自己的评价标准及相关考核办法[4,5,6]。中国第二代标准尽管与北美标准指标个数相同,但由于指标构造形式存在差异,故其内涵与北美标准存在差异。因此,两套标准的构架不尽相同。

北美CPS标准的出发点是频率长期质量指标, 其实现方式是利用年滚动平均方式构造指标,由此可实现电网较为经济地运行是其亮点。而中国电网制定CPS标准过程中,更多关注的是频率安全,特别是对于特高压交流线路投运初期或超高压直流线路投运后(如华东电网)和区域电网改为背靠背与主网连接后(如东北或西北电网),电网较之前更为脆弱,此点更为重要,也更为运行人员所关注。

另一方面,文献[7]的分析表明,采用国内CPS标准可能会出现自动发电控制(AGC)过度调节且劳而无功、由于没有固定调节目标而造成AGC控制无所适从、追踪频差频繁变动会造成调度人员过度紧张等问题,这些不仅不利于节能减排,也不符合评价标准先进性的要求。

本文提出了一种互联电网运行控制性能评价标准构架,以解决目前中国各区域电网公司实施的标准中可能出现的频繁调节和过度调节问题。在所提出标准构架下,包含3个标准:频率安全标准、无意交换电量标准和频率质量标准,分别对应分钟、小时和月及以上3个时间尺度的控制性能评价。分析表明,在新构架下所设计的标准,既可引导控制区域快速做出调节,为系统保证电网秒级时间尺度的频率质量奠定基础、维护运行频率安全,又能容忍控制区域在一定的时间尺度内“将功补过”,从而达到节能减排的目的。

1频率偏差的限制

制定评价标准的目的是利用其来引导和约束控制区域的控制行为,使之有利于整个系统的功率供需平衡,从而保证电网安全、优质和经济运行。

频率是电网中功率供需平衡的指标,可以作为控制性能评价的一个依据;而电网运行频差与整个电网的ACE,即该电网所包含各控制区域的ACE之和呈正比例关系。这意味着,若要维持系统功率的供需平衡,就应将频差控制在零附近;而若要控制系统频率,就应该从控制各控制区域的ACE入手。

因此,以频率控制目标为出发点,制定出相应的控制性能评价标准,是顺理成章的思路。

某电网运行频差(频率实际值与计划值的差)历史数据在时间轴上的顺序分布如图1所示。

频率是一个随时间不断变化的随机量,它反映了电网中有功功率的供需平衡。

限制作为随机变量的频率波动,可以有多种方式。从保证系统安全稳定运行的角度看,期望每时每刻的频差均为零,即希望在每时每刻都将频率限制在某一固定值,但这样不仅技术上不可行,运行上也不经济,从用户角度看更不必要。运行中,考虑到用户用电质量需求、负荷波动情况和现有设备的调节能力等多种因素,不同电网会制定相应的频率质量标准。例如:中国一般要求频差绝对值小于某一限定值(如0.2 Hz)的累计时间占总时间的比率大于某一百分数(如99.99%)。这种将频率合格率限制得不低于某一设定值的做法可以保证长时间的频率质量,但对短时间没有约束,可能会对系统安全不利。北美要求频差在某一时间段T(如1min)的均值在一个较长时间段内(如一年)的均方根小于指定值,该做法的本质是将频差的方差限制在某一范围内,由于考虑了较长时间段的均方根值,故可以保证长时间的频率质量;同时,可以通过改变指标中变量取均值时段长短的方式,对短时段频率波动加以限制,在一定程度上也可保证频率在短时段的质量。

依据概率论理论,若频差时间序列随机分布且不存在自相关,则其在T时间段(如1min)的均值在一个较长时间段内(如一年)的均方根与1/槡T成反比。这意味着在这种情况下,选择任何一个时段长度都是等效的,故只需要关于一个时段长度的标准即可将频 率控制在 指定的质 量水平。例如:若 ε1=槡2ε2,则限制1min的频差均值在一年内的均方根小于ε1,等效于限制2min的频差均值在一年内的均方根小于ε2。文献[8]的研究也证明了这一点, 其研究表明,若频差时 间序列不 存在自相 关,则CPS2标准冗余(CPS1标准针对ACE的1min均值设计,而CPS2针对15 min均值设计),即只需要CPS1一个标准就能达到约束控制区域控制行为的目的。

CPS标准的研制者指出[9],由于目前各控制区域的工程实践和采用的AGC控制逻辑造成系统运行频差序列存在较强的自相关性,所以,仅靠一个标准无法实现对运行控制性能进行全时段的评价。文献[10]对中国某区域电网运行频率进行了概率统计分析,表明频差时间序列也存在较强的自相关性,因此,中国也同样存在上述问题。

所以,从频率角度出发制定标准,首先要解决的是在哪些时段长度上进行限制,才能有效保证频率在全时间尺度上满足要求的问题。换句话说,就是设置几个标准的问题。

北美电力 可靠性委 员会 (North American Electric Reliability Council,NERC)在1990年成立特别工 作组,历经7年研究推 出了CPS标准, 1998年才开始正式实施。在这8年多的研究中,研究组征求 多方意见,权衡利弊,最终采用 了限制10min和一年 (或一个月)两点的方 案[9],即频率1min的均值在10min的均方根小于给定值(CPS2标准,前提是各控制区域ACE的10min均方根序列间没有互相关性)和在一年的均方根小于给定值 (CPS1标准)两点限制。实践证明这种选择达到了标准设计的初衷。但由于该标准未对短时段频差予以限制,故在执行中出现了一些问题,如“22:00频率偏差现象”[11]。

在中国,由于电网自动化水平较低,故频率安全为主要矛盾,对短时段频差予以限制的需求更为强烈,尤其是对于特高压线路投运初期而追求稳定运行(如华东电网)和背靠背与主网连接的孤立区域电网(如东北或西北电网),该问题更为突出。因此,沿用北美CPS标准采用10min和一年这样两点限制的方式显然已不能满足要求。

2频差评价时间尺度的设置

分析图1中的频差波动曲线,考察频率波动的幅度可发现,其绝大部分频率分布在频差限额内,而分布在限外的极少。

运行中,被关注的主要有两点:一是频差保持在限定值内的累计时间,对应的是频率波动的统计数据,所反映的是频率质量,而衡量的依据是相关标准,如电力企业运行规程对频率质量的相关规定;二是频差大于限定值的程度,所反映的是系统的安全性,例如频差绝对值越大,说明发电与负荷之间的功率差越大,系统就越不安全,衡量也是依据相关标准,如关于频率质量的国家标准。显而易见,第一点所关注的是频率在一个较长时间段内的表现,通常为一个月、一个季度或一年;而第二点所关注的是频率在短时间尺度,秒或分钟级时间尺度内的表现。

作为频率调节的主要手段,AGC调节准确与否至关重要。某区域AGC的执行偏差可能会表现为该区域无意交换电量的显著增加,其关系到区域间在发电计划执行方面的相互影响,涉及经济利益,因此,它也是运行调度人员关注的一个物理量。研究表明[1],限制时段ACE均值与限制时段频率均值是等效的 (前提是各 控制区域 间的ACE没有相关 性)。

保证短时段内频率质量,并不是追求每时每刻将频差控制在零左右,而是只要频差绝对值不超出所要求的范围即可;由于实际运行中无意交换电量的结算单位时间为1h,因此可考虑设置约束时段为1h的标准,这样,不仅可实现对无意交换电量的约束,也能藉此保证小时级时段频率满足运行要求。

注意,要求系统运行频率不超出所要求的范围, 并不意味着控制区域每时每刻要将自身ACE限制在指定区间。若某区域在某时段由于某些原因调节成本过高,则可由其他区域进行低成本的补充控制; 反过来,必要时该区域也可以对其他区域进行补充控制。这样不仅双方受益,也会使得总的系统控制成本降低,可充分发挥互联电网中控制区域间的优势互补、相互支援的功能。评价标准应该具有引导这种行为的功能。

综上,本文提出的标准体系包含3个标准:频率质量标准、频率安全指标和无意交换电量标准。频率质量标准评价的着眼点是约束控制区域的长期控制行为,其落脚点是电网运行频率在指定时间段内应满足的合格率指标,涉及的是年、季度或月等长时间尺度;频率安全标准的着眼点是电网运行频率的安全,其落脚点是考察在频差超出限定值时刻各控制区域的表现,约束的是控制区域在秒或分钟级等时间尺度的短期控制行为;无意交换电量标准的着眼点是限制控制区域间的无意交换电量,从而减小控制区域间发电计划的相互干扰,其落脚点是小时级时段被评价控制区域ACE的均值,约束的是控制区域的中期控制行为,可保证小时级时段频差符合要求。

3各标准的指标设计思想

所谓指标设计思想是指采用何种手段或方式达到上述标准的频率限制要求。

对于无意交换电量标准和频率质量标准的实现方式,北美的经验值得借鉴。即通过限制1h时段内ACE均值的方式,来实现对1h数量级时间尺度运行频差的控制质量要求;利用限制频差1min均值在一个月或一年的滚动平均的方式,来实现对一个月或一年时间尺度频差的控制质量要求。

保持短时段的频率安全与质量,理论上可采取在每时每刻都将频率限制在某一限值内的做法,但第2节中已分析了此法并不可行,因此,在标准的设计中需要寻找有效且实用的方式来实现对短时段频率安全与质量的保证。北美也已意识到评价短时段频率安全与质量的必要性,并正着手寻找能够限制短时段频率偏差的相关标准,但目前尚未见成果报道。

在实际运行中,安全是首要目标,故频率是否被控制在限内是运行调度人员最为关注的。频率运行在限内,安全不是主要关注点,控制区域可容许有较大的ACE以进行区域间的互通有无;而若频率超出限值,则安全成为运行的主要矛盾,控制区域被容许的ACE限额应该被减少,以便运行频率尽快被 恢复至限内。因此,对于短时段评价可采用频率越限时评价、频率正常时不进行评价的方式,这样,可引导被评价主体的行为,减少甚至避免频率越限的情况发生。其做法是利用当电网运行频率超出规定值时,依据被评价主体ACE的数值和其ACE限定值之间的偏差值来评价其表现。由于该偏差在频率越限时段内的积分或均值,可反映控制区域的控制行为对电网运行频差越限所负有的责任,或促使频差恢复至限内所做的贡献,故可依据该积分或均值的数量作为评价的依据。注意到,之所以用代数量而非绝对值,是考虑应引导控制区域适时调节、“将功补过”,以充分发挥互联电网的优势。

关于上述标准的指标具体如何构造,限于篇幅, 将拟另文论述。

4新标准的特点

前述可见,频率安全标准针对当下的频率安全而设置,关注的是秒至分钟级时间尺度的频率越限问题,用于引导被评价对象通过控制行为,调节自身ACE始终在一个合理水平,防止当频率越限时被惩罚,为频率一次调节奠定良好的基础,达到提高系统短时频率安全的目的;无意交换电量标准针对非计划交换电量设置,关注于小时时间尺度的频率波动, 主要用于规范被评价对象较为严格地执行联络线交换计划(针对中国联络线裕度较小的问题);而频率质量标准针对中国电网对长时段(如年)频率合格目标设置,关注于所评价时间尺度内频率的合格率,主要用于规范被评价对象长期行为,着眼频差长期统计指标,目的是节能减排。

与北美和中国现有CPS标准所具有的两点约束构架相比,本文所提出标准的构架具有如下特点。

1)频率安全标准针对短时段设置,无意交换电量标准针对中时段,而频率质量标准针对长时间尺度,3个标准相互配合,可保证运行频率在全时间尺度满足频率合格要求,符合中国国情。

2)针对设备现有调节水平,短时段约束根据频差限值确定ACE限定值,采用积分或均值方式构造指标,有利于控制区域审时度势,从容施行控制指令;中时段利用ACE均值构造评价指标,可同时达到保证中时段频差质量和无意交换电量的目的;长时段采用年滚动平均方式构造指标,可最大限度减少无谓调节,实现节能减排。短、中、长时段指标采用不同约束要求、相互配合,既可达到提高频率质量的目标,又可解决调度员进行控制时“疲于奔命”且劳而无功、调节效果不佳的问题;与此同时,还可引导控制区域审时度势、“将功补过”,充分发挥互联电网相互支援、优势互补的功效。

3)频率安全标准可实现分钟级频差指标符合要求,从而保证系统频率安全;无意交换电量标准既可保证小时级频率质量,又能约束无意交换电量符合要求,从而保证控制区域间发电计划执行的互不干扰;频率质量标准既可实现月或年尺度频率质量,又能利用年滚动平均引导控制区域适时、适度地调节从而实现经济运行。3个标准配合,既顾及系统安全,又考虑频率质量,还以最为经济和节能减排的方式达到上述目标,可真正实现电力系统的“安全、优质、经济”运行。

5结语

在对现有标准深入分析的基础上,本文提出了适合于中国电网运行现状的互联电网运行控制性能评价标准新构架,即所设计的新标准由频率质量标准、频率安全标准和无意交换电量标准等系列标准构成。3个标准相互配合,可保证运行频率在全时间尺度满足频率合格要求,符合中国国情;既可达到提高频率质量的目标,又可解决调度员进行控制时 “疲于奔命”且劳而无功、调节效果不佳的问题;与此同时,还可引导控制区域审时度势、“将功补过”,充分发挥互联电网相互支援、优势互补的功效。

包虫病控制标准 第2篇

Criteria for control of echinococcosis

前言

本标准的全部技术内容为强制性。

根据《中华人民共和国传染病防治法》制定本标准。本标准的附录为资料性附录。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。本标准起草单位: 1 范围

本标准规定了达到控制包虫病目标的相关工作的要求。本标准适用于我国包虫病流行区防治阶段目标的考核。规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的应用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＷＳ 257-2006包虫病诊断标准。术语和定义

ＷＳ 257-2006确立的以及下列术语和定义适用于本标准。

3.1 学校儿童发病率Incident rate of school children

在每年普查的基础上，当年新发现的当地6～12岁学校儿童包虫病（包括临床诊断病例和确诊病例）发生的频率。

3.2 学校儿童血清学阳性率 Sero-positive rate of children

当年6-12岁学校儿童血清学检查阳性数占受检数的比例。3.3 犬粪抗原阳性率 Positive rate of dog copro-antigen

当年犬棘球绦虫粪抗原检查阳性数占受检数的比例。3.4 幼龄牛、羊患病率Prevalent rate of bovine or sheep

当年检查屠宰当地的1~2岁的羊、6-7岁的牛的脏器，发现患病羊牛占受检数的比例。

要求 以乡为单位，达到以下指标： 4.1人群感染的控制

4.1.1 学校儿童发病率连续5年低于5/万/年。4.1.2 学校儿童血清学阳性率连续5年低于5%； 4.2传染源的控制：犬粪抗原阳性率连续5年低于1%； 4.3牲畜感染的控制：牲畜患病率连续5年低于3 %； 以上指标只要有一项未满足，即为没有达到此项标准。

5考核办法

5.1学校儿童发病的检查

按照ＷＳ257-2006包虫病诊断标准，每年对６～１２岁学校儿童进行普查，覆盖率达到９５％以上。计算发病数与检查总人数的比值，计算公式见式（１）：

学校儿童发病率= 6～12岁学校儿童当年新发现病例数(临床诊断病例+确诊病例,不包括输入病例)/受检的6～12岁学校儿童数×10000/万

(1)5.2儿童感染的检查

按照ＷＳ257-2006包虫病诊断标准，以乡为单位，至少采集80%以上6-12岁学校儿童血清样本，进行血清学检查。计算血清学阳性数与检查总人数的比值，计算公式见式（2）： 儿童感染率=血清学检查阳性数/检查儿童总人数×100%

(2)5.3 犬感染的检查

在包虫病流行区，以行政村为单位，对70%以上的犬（包括家养犬和流浪犬）的新鲜粪便进行粪抗原检查，对发现阳性的犬采用剖检法或氢溴酸槟榔碱导泻法，进行进一步的确认（附件A）；或对阳性犬驱虫，每天1次，连续3次，末次驱虫后1周收集犬粪，采用相同试剂与原粪样再次进行粪抗原检测，驱虫后仍为阳性者判为假阳性，转阴者则判为阳性，计算发现的棘球绦虫感染犬数与检查总数的比例。犬感染率计算公式见式（3）：

犬粪抗原阳性率=粪抗原阳性犬数/犬粪便检查总数×100%

(3)5.4 牲畜患病的检查

以乡为单位，每行政村至少抽查１００头（只）出栏牛或羊，在屠宰场所检查脏器（肝、肺、脾、肾），触摸检查有无囊状物、包块或结节，对发现的囊状物或硬结进行剖检和鉴别，疑似病灶的检查方法参照ＷＳ257-2006包虫病诊断标准附录D，计算患包虫病牲畜与检查牲畜总数的比值。计算公式见式（3）： 患病率=患病牲畜数/检查牲畜总数

(4)

5.5 档案资料的建立

以乡为单位，建立并保存能反映当地包虫病疫情逐年动态变化以及达到各个防治阶段标准的各种图、帐、卡、册、报表等包虫病防治和档案资料。

附录Ａ（资料性附录）动物感染调查

A.1 免疫学方法

棘球绦虫成虫寄生于犬的小肠，其代谢物、分泌物、节片和/或虫卵不能降解，随粪便排泄出来，称之为粪抗原。用抗棘球绦虫的特异抗体可以将它们检测出来。A.1.1 双抗体夹心ELISA法

将粪抗原免疫第一种动物获得的抗体吸附于固相表面，加入经稀释处理的犬粪样品形成抗原-抗体复合物，随后加入抗原免疫第二种动物获得的抗体，形成抗体-抗原-抗体复合物，再加酶标抗抗体(第二种动物抗体的抗体)，最后加底物显色。A.1.2 粪抗原斑点免疫胶体金渗滤法

先将粪抗原的抗体点于微孔滤膜上，封闭后加待测样品，洗涤后用胶体金标记探针检测相应的抗原。通过金颗粒来放大免疫反应系统，使反应结果在固相载体膜上显示出来。A.2 犬槟榔碱泻下法

全过程均需在有生物安全防护的条件下，按附录B的要求进行防护与处理。

A.2.1 检查用品：犬保定钳、投药器（可用兽医注射器）、采粪杯、采粪勺、黑底方盘、水桶、放大镜、小吸管、量杯、配药瓶、记录表格、阿托品注射液、一次性注射器（1mL）、消毒液和饵料。

A.2.2 药物剂量：为氢溴酸槟榔碱每公斤体重3.3mg。如在40min后犬仍无排便可重复投药，按第一次投药的半量给予。不同厂家生产的槟榔碱纯度有差别，使用前应做预试验确定最适剂量。A.2.3 药物配制

A.2.3.1 灌注液的配制：氢溴酸槟榔碱（药用）用水配成0.66%的溶液，加入少量甜菊糖调整适口性,并加少量美蓝溶液使药液呈浅蓝色便于识别。

A.2.3.2 自食饵料的配制：以犬喜食的食物，包被药物即可。

A.2.4 投药：参与投药者除身着工作服外，须带双层手套，内层为乳胶手套、外层为线手套。一人两手抓住狗的二耳根部使头仰起，两腿夹住狗的前胛部，另一人一手抓住狗的上颌，另一手将投药器伸至狗嘴内舌根处将药液注入，使其咽下；或以饵料给犬投服。在犬出现流涎、颤抖、痉挛、瞳孔缩小等中毒症状时立即注射阿托品解毒。

A.2.5 粪样的收集和检查：重点收集带有黏液的粪便，置于黑底盘中，用清水反复冲洗沉淀至澄清，留少量水仔细检查完整的成虫或脱落的体节，可疑时可用放大镜辨别。收集的虫体根据要求用酒精或其他溶液固定并计数。A.3 犬科动物剖检法

A.3.1 动物处死后腹面向上置于解剖台上，固定四肢，用消毒液将皮毛浸湿。术者着防护服装同上。野外工作时，地面应铺塑料布。

A.3.2 沿腹中线剪毛，切开腹腔。在十二指肠处结扎肠管两道，从两结扎点之间剪断肠管，将小肠全部拉出直到结肠处（回盲部），双结扎剪断同前。将小肠装入标本袋并做标记。动物尸体焚烧或深埋等方法参见附录B。

A.3.3 将小肠置于金属盘中，剪开一端挤去全部内容物 供作检查。根据动物大小将小肠剪成数段，分置于不同盘中，纵向剪开肠管，铺平，用刮刀轻轻刮下肠黏膜，用清水冲洗、沉淀数次，检查并收集成虫。挤出的肠内容物亦做同样检查。

附录B（资料性附录）

安全防护

Ｂ．１ 现场工作人员的防护措施

Ｂ.１.1 从事包虫病现场防治工作的人员要穿着防护服，包括长筒胶靴、手套、口罩、帽子、工作服。在槟榔碱处理犬采集粪样时，应将犬圈在特定的便于净化的隔离区域内，处理后的地面应翻埋，或彻底焚烧。犬粪应在现场煮沸，或者包装在安全防泄漏的容器内运送。

B.１．2 在现场解剖的动物要深埋，或焚烧。采集终宿主的肠管在从尸体上取下之前要结扎，以防传染性材料播散。

B.２ 实验室防护措施

Ｂ.２.1 处理动物粪便或肠道材料的实验室，应设置更衣室，工作人员进入实验室之前，应着装防护服。Ｂ.２.2 感染性材料可能污染洗涤槽，要在加热煮沸后排放。

Ｂ.２.3 参与检查中间宿主的幼虫材料的工作人员，要佩戴防护眼镜。包囊材料和感染的中间宿主残留物要煮沸消毒，或焚烧。

脱硫石膏相关标准要求及质量控制 第3篇

脱硫石膏是燃煤电厂烟气湿法脱硫形成的工业副产品。我国燃煤电厂的煤炭用量约占全国煤炭产量的三分之一，每年向大气中排放的二氧化硫高达1 200万吨，占我国二氧化硫排放总量的50%，占工业二氧化硫排放量的75%左右，因此燃煤电厂烟气脱硫势在必行。湿式石灰石-石膏法是我国采用的主要烟气脱硫方式，脱硫效率可达90%左右。“十一五”末我国已有3亿千瓦的燃煤电厂采用湿式石灰石-石膏法脱硫，全国每年将产生脱硫石膏5 000万吨以上。脱硫石膏的大量排放，不仅需要大量的资金和土地建造堆放场地，浪费物力财力，而且将造成对环境的二次污染，因此，对烟气脱硫石膏的开发应用迫在眉睫。

湿式石灰石-石膏法脱硫工艺是使用氧化钙或碳酸钙作吸收剂与水配制成浆液，通过对二氧化硫的吸收、中和、氧化结晶等反应，最终形成脱硫石膏二水硫酸钙，因此，当石灰石、石灰纯度较高时，脱硫石膏的纯度一般在90%～95%，有害杂质较少。可见，脱硫石膏与天然石膏具有相同的化学成分，完全可以代替天然石膏。

脱硫石膏在发达国家得到了广泛应用，并较好地解决了运输、干燥、改性、应用等技术难题。德国是烟气脱硫石膏研究开发和利用最发达的国家，目前其脱硫石膏已全部得到了应用，2004年，德国脱硫石膏利用量达到620万吨，主要用于生产建筑石膏、纸面石膏板、建筑构件等，几乎所有的石膏建材企业都部分或全部使用脱硫石膏为原料，每年有150万吨以上的脱硫石膏用于生产粉刷石膏。日本脱硫石膏的利用率也近100%，2000年后，每年应用量超过250万吨，主要用于水泥

缓凝剂和纸面石膏板、纤维石膏板、嵌缝石膏的原料。美国天然石膏资源丰富，曾长期采用堆积与填埋的方式处置脱硫石膏，现在也开始利用脱硫石膏，年利用量已达900万吨，主要是和天然石膏一起用于生产建筑石膏粉。工业发达国家普遍采用Peters公司的闪烧、磨细和煅烧联产工艺，在煅烧过程中完成脱硫石膏颗粒形状、级配的调整。

我国脱硫石膏的生产、研究及应用起步较晚，2009年我国脱硫石膏排放量为4 300万吨，综合利用2 400万吨，利用率为56%。目前许多建材生产企业对脱硫石膏的综合利用已经开始了有益的尝试，也取得了一定效果。重庆珞璜电厂是国内最早生产脱硫石膏的企业，年产脱硫石膏80万吨。重庆电厂年产脱硫石膏20万吨。拉法基、泰和等纸面石膏板企业，利用脱硫石膏在当地建设了年产近4 000万平方米纸面石膏板生产线。

1998年，太原第一热电厂引进年处理6万吨脱硫石膏煅烧生产线，所生产的建筑石膏质量达到国家《建筑石膏》标准。北京国华杰地公司引进德国磨细和煅烧联产技术，建设了年产3万吨脱硫石膏煅烧生产线，同时引进了利用脱硫石膏生产石膏砌块的技术和装备，建成了年产30万立方米石膏砌块生产线。杭州半山发电有限公司生产的脱硫石膏已供应附近中小纸面石膏板厂和石膏空心砌块生产企业使用，脱硫建筑石膏质量稳定，销路很好。

另外，可耐福、北新集团、泰和集团等许多纸面石膏板生产企业充分利用国家的税收优惠政策，在天然石膏中添加30%以上的脱硫石膏作为原料，并逐步实现了100%使用脱硫石膏生产石膏制品。

二、脱硫石膏原料相关标准要求及质量控制近年来，随着国家节能减排力度的不断加强，脱硫石膏的开发应用已迫在眉睫，而制定标准、加强质量控制是工业副产石膏应用的前提。北京建材研究总院2009年承担了起草我国第一部《烟气脱硫石膏》建材行业标准，已经工信部发布，今年7月1日正式实施，规范了脱硫石膏原料的技术要求。《用于水泥中的工业副产石膏》国家标准，对脱硫石膏的生产应用起到了规范和指导作用，有利于其产品及深加工产品的质量控制，将极大推动脱硫石膏的广泛应用。

1.《烟气脱硫石膏》建材行业标准

这个标准规定了烟气脱硫石膏的等级和标记、技术要求、试验方法、检验规则以及运输和贮存的要求。适用于采用湿式石灰石-石膏法对含硫烟气进行脱硫净化处理而产生的以二水硫酸钙为主要成分的烟气脱硫石膏。这个标准对二水硫酸钙进行了分级控制要求，同时对杂质含量、附着水、放射性等也作了规定。

烟气脱硫石膏纯度及杂质含量

对烟气脱硫石膏而言，二水硫酸钙含量是烟气脱硫石膏纯度标志，其纯度的高低主要取决于烟气脱硫原料的品质，如石灰石。如果脱硫石膏的纯度低于90%，石膏中将会含有大量的惰性物质，如硅酸盐等，将会加剧对泵、搅拌器、管路等脱硫系统的腐蚀，细小的惰性物质沉积在吸收塔内，阻滞吸收塔运行，最终导致脱硫效率的急剧下降，甚至将使脱硫失效。因此，标准将二水硫酸钙含量最低定为不小于85%是生产的要求，也是环保的需要，同时脱硫石膏具有较高的纯度也将对其深入应用产生积极影响。

由于用于脱硫的石灰石中含有钾、钠、镁等盐类物质，因此在脱硫石膏中不可避免的会含有这些盐类离子。当脱硫石膏用作石膏建材制品时，水溶性的镁离子、钠离子会随着水分的蒸发而迁移至石膏制品，出现“泛霜”现象，钾盐在石膏中含量较低，一般不会造成这类现象，因此需要对镁盐和钠盐的含量做出限定，以保证其深加工产品的质量。

氯离子是以盐酸的形式，通过烟气进入脱硫系统，或以氯离子形式由工艺水带入，在真空皮带脱水环节随水脱除，仅有少部分残留在石膏中，必须通过清水清洗的方法，在脱水皮带中去除氯离子，从而把氯离子控制在较低的浓度。如氯离子含量过高将对石膏制品产生不利影响：石膏原料在应用中对生产设备腐蚀、石膏制品作为建筑材料时出现腐蚀现象；含高浓度氯离子的石膏制品无法完全干燥，纸面石膏板等会因此降低甚至失去强度；水溶性氯离子会在干燥过程中迁移至纸面石膏板表面，导致纸板分离。目前我国脱硫系统在水洗环节存在较大问题，导致烟气脱硫石膏中的氯离子普遍偏高，当氯离子含量大于0.02%时将会严重影响纸面石膏板的面纸与石膏芯材的黏结强度，甚至不黏结，因此标准规定的氯离子含量是必须的。

脱硫石膏的附着水

我国燃煤电厂的脱硫装置大部分采用湿法工艺，脱水环节比较先进，如严格控制设备的脱水性能参数，完全可以将脱硫石膏的附着水控制在12%以内，就可以解决脱硫石膏在运输、使用中出现的堵塞等问题，同时可以降低其深加工产品的生产能耗。脱硫石膏的这一指标与欧洲标准规定一致。

脱硫石膏的放射性

由于烟气中的粉煤灰等物质，使脱硫石膏放射性存在潜在风险，因此两标准均规定放射性核素限量应符合国家《建筑材料放射性核素限量》的标准要求。

2. 《用于水泥中的工业副产石膏》国家标准

脱硫石膏因与天然石膏具有相似的化学成分，且其三氧化硫含量普遍较高，完全可以代替天然石膏用作水泥缓凝剂。这个标准规定了用于水泥中的工业副产石膏质量要求，规定了包括脱硫石膏在内的工业副产石膏对水泥性能的综合影响，目前水泥生产企业及相关检验机构均以该标准作为质量控制与检验的依据。

脱硫石膏排放时大都含有一定的附着水，一般高达10%～15%，有的甚至更高。而现有水泥工业生产的石膏加料系统是以天然石膏为设计基础的 ，湿态的脱硫石膏如直接用于水泥生产易造成石膏库内积料及下料口堵塞，可引起水泥中三氧化硫含量的波动，导致水泥凝结时间急凝或缓凝，直接影响水泥质量。同时附着水较高的副产石膏还污染生产环境，腐蚀设备，致使劳动环境恶劣。

残留于脱硫石膏中的可溶性五氧化二磷、氟、氯离子、氧化钠等杂质，可导致三氧化硫含量控制范围较窄，控制偏高时，水泥凝结时间很长或不凝固，控制偏低时，水泥出现急凝。因此，为了更好利用副产石膏，降低其对水泥性能的不利影响，应采取适当工艺措施，进行必要处理。主要措施有成球如挤压成球、煅烧处理成球等、干燥、中和改性、与天然石膏混掺等方法，应用效果良好。

相当数量水泥企业在水泥磨头加输送皮带的方法把未经处理的副产石膏直接入磨，只要控制好石膏入磨水分并精确计量，加强现场生产控制，同样可以达到应用效果，经济实用。

三、国家《建筑石膏》标准要求及质量控制

建筑石膏又称烧石膏、熟石膏，是天然石膏或工业副产石膏二水硫酸钙经脱水处理制得的，以β半水硫酸钙为主要成分，不预加任何外加剂或添加物的粉状胶凝材料。这是标准《建筑石膏》GB/T 9766-2008中的定义，涵盖了工业副产石膏，适用于天然石膏、烟气脱硫石膏和磷石膏制得的建筑石膏，其他工业副产建筑石膏也可参照执行。

石膏与水泥、石灰并称为三大胶凝材料，石膏及其制品以其节能、质轻、防火性能好、凝结硬化快、装饰效果好、卫生舒适、特有的“呼吸”功能等优点广泛应用于各种建筑工程。建筑石膏的下游产品种类繁多，做粉体胶凝材料的有粉刷石膏、自流平石膏、嵌缝石膏、石膏黏接剂、浇筑石膏混凝土等；石膏制品有石膏砌块、纸面石膏板、纤维石膏板、石膏空心条板、各种石膏装饰天花板、装饰石膏线角等，这些产品都具有石膏建筑材料特有的优越性能，普遍应用于建筑物室内装修工程。要保证这些石膏制品的产品质量，必须对建筑石膏的质量进行规范并严格控制。

1.建筑石膏的组成

国家标准《建筑石膏》要求建筑石膏组成中β半水硫酸钙的含量，不得小于60.0%，保证建筑石膏的基本纯度和质量，这也借鉴了美国标准ASTM C28/C28M-00《石膏灰泥》中规定建筑石膏（烧石膏）的半水硫酸钙含量，不小于66.0%；欧洲标准EN 13279-1《石膏胶结料和石膏灰泥》中规定建筑石膏（石膏胶结料）的硫酸钙含量，不小于50%。建筑石膏的纯度将直接影响凝结时间、强度等性能指标，因此，要求制作建筑石膏的工业副产石膏原料的二水硫酸钙含量要高，同时采取的煅烧脱水工艺还需满足副产石膏自身的特点，确保建筑石膏质量稳定可靠。

2. 物理力学性能

《建筑石膏》规定，建筑石膏的物理力学性能应符合以下要求：无论那个等级的建筑石膏初凝时间≥3分钟，终凝时间≤30分钟。细度为0.2mm方孔筛筛余≤10%。3.0级2小时强度的抗折≥3.0兆帕，抗压≥6.0兆帕；2.0级2小时强度的抗折≥2.0兆帕，抗压≥4.0兆帕；1.6级2小时强度的抗折≥1.6兆帕，抗压≥3.0兆帕。

凝结时间。它的确定充分参考了国外相关标准，如法国标准规定了建筑石膏的初凝和终凝时间，德国标准只规定了建筑石膏的初凝时间，英国标准则未规定凝结时间，有的标准还将建筑石膏分为快凝、正常凝和慢凝三类，并相应规定了它们的初凝和终凝时间。

实践表明国家标准规定的初凝时间和终凝时间，无论是对天然建筑石膏，还是工业副产建筑石膏都是合适的。石膏建材制品对建筑石膏的凝结时间要求不一，如石膏砌块要求初凝时间在3分钟左右，而粉刷石膏则要求初凝时间越长越好，以减少石膏缓凝剂的用量。研究表明，脱硫建筑石膏凝结时间普遍较快，大多在3分钟左右，有的更短；而磷石膏由于其成分复杂，凝结时间往往较长。因此，建筑石膏生产企业应通过调整煅烧工艺参数，制备具有不同凝结时间的产品，但仍需在3～30分钟的范围要求，以满足不同石膏制品的生产需要。

强度。这是反映建筑石膏胶凝材料性能的重要技术指标之一，国家标准将它分为三级，主要考虑不同的用途，也充分兼顾天然石膏、工业副产石膏的差异。研究表明，由脱硫石膏煅烧制成的建筑石膏强度很高，远超过国标一级的强度要求，但由磷石膏制成的建筑石膏强度普遍偏低，有的甚至达不到国标三级要求，这与磷石膏本身的杂质含量有关。为了加大工业副产石膏在石膏建材方面的应用，充分实现循环经济，保护环境，在确保石膏制品质量及工程应用的前提下将强度分成三级对工业副产石膏的排放企业具有极大的推动作用，也对生产工艺落后、副产石膏质量不稳定的企业提出了新的要求和目标。

3. 限制成分及放射性要求

利用工业副产石膏生产的建筑石膏，必须对其所含的限制成分含量指标加以控制，否则将会影响建筑石膏产品的性能和质量，并对人体健康造成潜在危害。国家标准主要是对工业副产石膏放射性和所含水溶性钾、钠、镁、磷的氧化物和氟含量加以控制。但由于工业副产石膏应用才刚刚起步，相关测定水溶性钾、钠、镁、磷的氧化物和氟含量的方法标准尚未制定发布，目前检测依据的是国标《石膏化学分析方法》，这主要是针对天然石膏制定的，试验表明用该标准测定工业副产石膏限制成分钾、钠、镁等各自的总量，误差较大，而真正对石膏建材制品有害的主要是水溶性杂质含量。因此，《建筑石膏》将限制成分列为供需双方商定指标，可根据石膏制品品种的质量要求加以限制。

工业副产石膏的利用是当前重大而紧迫的问题，众多的种类是制作建筑石膏的巨大资源。但由于其产量、种类、性状极为复杂，特别是由于其中常含有某些有害物质，对建筑石膏的生产和应用产生不利影响。所以在用它生产建筑石膏时，需进行必要的预处理，并对有害物质含量给予限制。从世界范围看，目前尚无工业副产石膏的国际标准，只有地区标准和企业标准，这就为我们制定国内标准带来了困难，缺乏借鉴。从我们所掌握的烟气脱硫石膏欧洲标准和磷石膏澳大利亚博罗公司标准看，每个标准的控制指标都有十几项，像如磷石膏还要控制级配。这样的要求过于苛刻，难以做到，否则将大大增加其应用成本。

《建筑石膏》标准纳入了工业副产建筑石膏的内容，顺应时代要求，十分必要，在理论和实践上也很有意义。标准制定时着重考虑了两个问题：一是工业副产石膏目前主要指烟气脱硫石膏和磷石膏。因为工业副产石膏的种类繁多，情况复杂，涉及面太宽，不易控制。而脱硫石膏和磷石膏产地集中，数量较大，应作为使用重点。二是结合生产应用实际，对建筑石膏应重点控制它的放射性，以及钾、钠、镁、磷的氧化物和氟含量，不致对人体健康和石膏制品的质量产生危害。

（作者单位：河南建筑材料研究设计院有限责任公司）

会计标准风险及其控制探讨 第4篇

(1) 会计标准建设导向性风险。规则导向准则可以解除会计人员的执业风险, 但却成为产生会计制度系统性风险的基础, 制定规则导向准则是将个人执业安全置于社会或市场安全之上, 虽方便了从业者, 但不利于市场稳定。规避标准建设的导向性风险最根本的是将标准建设导入“正确的方向”, 如美国2002年的会计准则建设开始由规则导向转向原则导向, IASC/IASB一直坚持会计准则建设的原则导向, 我国会计标准体系实行的是原则导向的准则与规则导向的制度相结合的复式结构, 原则导向准则有助于人们正确认识和恰当处理新出现的会计事项和问题, 规则导向制度保证了会计事务的可操作性和严肃性。

(2) 会计标准建设缺位风险。“安然事件”充分暴露了美国会计准则在表外事项、关联交易、金融衍生工具、对未收到的股东投资进行确认等四个方面存在着纰漏。规避标准建设的缺位风险, 要求会计具有前瞻性, 而不仅仅局限于反应性。90年代后期, 我国会计为应对经济环境的变化制定了一系列准则, 不仅没有解决实质性问题而且造成了会计信息质量的降低, 损害了会计行业的声誉。所以, 会计应与经济预测紧密联系起来, 将经济预测作为会计准则咨询委员会的一项重要职能, 或建立专门的经济预测专业委员会, 预测经济发展动向, 尤其是密切关注企业交易行为、交易方式的变动趋向, 提前作好新准则制定颁布实施的准备, 避免过多地采取应对措施。

(3) 会计标准建设路径风险。会计标准建设路径是指会计标准的制定是走本国特色道路, 还是走与国际趋同道路。我国会计标准制定的第二个阶段 (19982001) 曾在债务重组、非货币性交易等准则中超前性采用国际会计准则普遍使用的公允价值计量属性, 在当时经济发展水平和市场环境条件尚未成熟的情况下, 完全效仿了西方发达资本市场的会计方法, 事实证明, 忽视自身环境条件完全放弃本国会计特色具有风险。在2006年2月15日颁布的准则中, 在实现国际趋同的同时, 考虑到我国经济目前的特点, 对特殊类别交易和特种行业的会计核算保留了中国特色, 在资产减值准备转回、关联企业确认、权益性政府补助处理、公允价值运用四个方面做出了不同于国际准则的规定, 目的是减少会计标准路径的风险。

(4) 会计标准寻租风险。会计既是为生产服务的工具, 又是管理生产的一种手段。会计在行使管理功能的同时, 存在着寻租行为。如政府管制创造权力寻租一样, 企业利用会计管制行为创造虚拟租金, 进而创造真实租金。虚拟租金主要表现为利润的前推和后移, 它是在企业内部进行的利润跨期操纵, 真实租金主要表现为外部利益的流入, 会计寻租, 类同其他领域的寻租, 并不创造社会财富, 而是通过非生产性手段占有社会财富, 企业利用会计确认、计量标准的职业判断空间作为会计寻租的场所, 生成自己期望的会计信息, 为产生真实租金打下前提基础, 然后利用会计披露标准和市场管制条件获得管理管理者职位升迁、优惠的贷款、更多的市场份额、外部投资、减免税、政府补贴、上市、再融资等真实的租金。由此可见, 会计真实租金以虚拟租金为基础, 而会计虚拟租金以会计标准为环境。会计寻租行为干扰了社会资源的优化配置, 对其他利益集团采取了巧取豪夺的手腕, 破坏了社会公平、公正、和谐。所以, 会计寻租行为属于破坏性的, 而承担这种破坏性责任的是会计管理部门制定的会计标准。

(5) 会计处理程序风险。笔者认为, 证账表的处理程序, 一环套一环, 具有极强的严密性, 其缺陷也显而易见, 第一环的差错会被传递到最后一环, 致使整个链条上都是差错。在这个链条上, 只有银行存款日记账具有可对比的参照 (即银行存款对账单) 。实施理论上的账实核对要以巨大的成本作为代价, IASC早在1989年发布的《编制财务报表的框架》中就将效益与成本的平衡作为会计信息质量特征的两个限制性因素之一, 高成本的账实核对也与利润最大化的企业目标相冲突, 反之, 如果不付出巨大成本, 就不能实现真正完全意义上的账实核对, 那么, 在会计链条上就无比较的参照物, 其漏洞不可避免。

会计风险源的三层次

(1) 第一层次。会计从以记录为中心发展到以披露为目标, 信息披露成为是会计第一层次风险源, 因为它记录的数据须受到外界的评判。

(2) 第二层次。由于第一层次风险源的存在使会计的中心再次转移, 转移到以确认和计量为中心, 会计对经济交易或事项确认和计量的过程带有很大的风险, 一旦确认和计量发生差错, 最终披露的会计信息就会受到指责, 所以, 确认和计量成为会计的第二层次风险源。

(3) 第三层次。随着经济环境的变化, 尤其是会计准则运用的范围逐渐推广应用, 判断在会计行为中越来越重要, 会计判断成为会计的一项重要程序, 确认和计量是建立在会计对交易和事项实质的准确判断的基础上, 这使会计的风险源又向前推进了一步, 使会计判断成为会计的第三层次风险源。

会计的风险源是针对会计程序而言, 它不同于会计职业风险, 后者是会计人员有意利用会计制度安排进行操纵的风险。可以说, 会计制度是会计的内在风险, 是制度安排和程序设计引致的;会计行为是会计的外在风险, 是制度遵守和行为方式引致。

会计风险源的控制

(1) 改变会计重心。重视会计风险, 就是要将会计的认识提到一个新高度。将会计职业当作一个知识密集型、学术深度型、思维活跃型、逻辑严密型的职业, 使从业者认识到会计岗位是需要承担风险的岗位, 需从业人员的悟性和内力修炼, 逐步消除会计职业泛泛化的思想。审计风险源于会计风险, 分散注册会计师的审计风险可以借鉴保险公司再保险的做法, 在原审计业务上推行再审计业务;或者由两家事务所共同承接一项审计业务, 实行共同审计制。再审计制延长了审计业务过程, 造成市场监督成本提高;共同审计, 执行不好, 可能会造成收益分享风险不共担的缺陷。无论从审计机构体制的改革, 还是从审计制度本身的改变, 都是治标。由于会计是审计风险的直接源头, 故加大会计风险的监督和控制, 与控制审计风险相比较有事半功倍的作用。

(2) 重视会计判断程序。会计判断可以是基于会计准则等会计规范的判断, 即在会计准则框架内执行判断程序;也可以不拘泥于会计准则框架。这与各国会计准则的法律地位有关, 也与国家法系类型有关。按照会计的定位分类, 会计制度有“盎格鲁撒克逊”会计制度与“法典式”会计制度两种。前者要求财务报告对财务状况和财务成果进行“公允”和“实质重于形式”的反映, 在遵守会计准则的要求与提供真实与公允的观点的要求不一致的情况下, 可以放弃会计准则的要求, 采用理智和无偏见的判断。这种判断可以突破准则的框架以判例的方式进行, 使会计处理更能反映经济业务的本质而非形式, 重视判断程序, 在正确的判断基础上进行确认、计量, 准确完整的记录和报告才有可能。

病案管理质量的控制标准 第5篇

病案室是专业科室，属于医疗业务副院长直接领导。不同医院的病案部门的设置不同，其业务涵括：挂号、建立门诊病案、病案供应、整理、传送、编目、统计、质量控制、住院登记、化验检查报告的粘贴、缩影胶片制作、光盘病案扫描等。根据不同医院的病案室设置，管理质量的控制点不同，下列为一些主要项目的参考标准： 1.病案管理系统与制度

（1）有严格的病案管理制度，如病案借阅制度、安全防火制度等。（2）有岗位责任制度（工作描述）。（3）病案集中统一管理或卫星型管理。（4）一号病案编号系统。（5）有病人姓名索引系统。（6）有住院病案首页管理系统。（7）有病案示踪管理系统。2.挂号室

（1）挂号准确率：≥90%。

（2）挂号信息（挂号证）传出时间≤10分钟。3.门诊病案

（1）门诊病案在架率（或者可以说明去向）：100%。（2）门诊病案传送时间≤30分钟。（3）门诊病案送出错误率≤0.3%。

（4）门诊病案当日回收率95%（因故不能回收的病案应能知道去向）。

（5）门诊病案归档正确率100%。

（6）门诊化验检查报告24小时内粘贴率99%（医师写错号、错名且不能当即查明的应限制在≤1%）。（7）门诊化验检查报告粘贴准确率100%。（8）门诊病案出、入库登记错误率≤0.3%（9）门诊病案借阅归还率：100%。

（10）门诊病人姓名索引准确率（建立、归档、入机）：100% 4.住院病案

（1）出院病案24小时回收率≥90%，48小时回收率100%。（2）出院病案排序正确率≥95%。

（3）出院化验报告检查单正确粘贴率100%。（4）出院病案装订正确率：100%。（5）出院病案归档正确率：100%。（6）疾病分类编码正确率：≥90%。（7）手术操作编码正确率：≥90%。5.统计

（1）出入院报表24小时回收率：100%。（2）病案统计工作计算机应用率：100%。（3）各类医学统计报表准确率：100%。

病案内容质量控制

（一）病案内容质量控目的基本点 1.首页及表格记录的填写部分（1）书写字迹潦草。（2）记录有不正确的涂改。

（3）首页及其他记录表格有漏填项目。（4）病人姓名填写无法辨认。（5）性别填写有误。

（6）首页病人家庭地址填写不详细。（7）首页无联系人及联系方式。

（8）首页或其它表格记录中有任何漏填项目。

（9）首页或其他表格记录中有任何一项填写不全或填写错误。（10）续页无页码、无病人姓名、无病案号。（11）入、出院诊断填写不全。（12）入、出院诊断填写错误。（13）出院次要诊断中有重要遗漏。（14）出院主要诊断选择错误。（15）手术、操作名称错填。（16）手术、操作名称填写不全。

（17）未按ICD-10的标准正确分类，编码有误。（18）无主治医师签字或由住院医师代签。（19）无副主任以上医师签字。（20）药物过敏未填或填写错误。（21）1b6Ag填写错误。（22）HCV-Ab填写错误。（23）HIV-Ab填写错误。（24）血型填写错误。（25）输血反应填写错误。（26）输血品种填写错误。

（27）抢救次数、抢救成功次数未按实际情况填写。（28）随诊、随诊期限未填或未按实际情况填写。（29）麻醉方式、切口愈合填写错误或未填。（30）诊断符合情况未按实际情况填写。（31）转科未填、出院科别不准确。（32）缺疫情报告记录。

（二）入院记录部分（33）缺入院记录。

（34）由实习医师代住院医师书写入院记录。（35）主诉描述错误或欠准确。（36）病史描述不清。

（37）与主要诊断有关的既往史、个人史、婚育史、月经史、家族史、婴幼儿喂养史和生长发育史记录有重要缺欠。

（38）查体记录不准确或遗漏主要阳性体征或有鉴别诊断意义的阴性体征记录，专科检查记录内容有缺欠。（39）辅助检查未记录或记录不完全或抄写不准确。（40）缺入院诊断或入院诊断写错或不完整。（41）入院记录书写格式不符合规范。（42）第一年住院医师未按规定书写入院病历。（43）入院记录未在24小时内完成。

（44）上级医师查房首次查房记录不及时、不具体、不完善。（45）缺上级医师常规查房记录或记录不全。（46）记录中未体现上级医师查房教学意识。

（47）对诊断疑难的疾病，缺副主任以上医师的查房记录。（48）抢救记录中缺参加抢救的相应职称医师姓名。（49）缺上级医师同意出院的记录。（50）缺必要的辅助检查及报告单。（51）辅助检查申请单、报告单项目填错。

（52）报告单、化验单粘贴不规范、或未按要求做标记。（53）首次病程记录未在8小时内完成。（54）首次病程记录缺鉴别诊断及诊断依据。（55）首次病程记录某一部分书写不符合要求。（56）诊疗计划不全面、不具体。

（57）重要病情变化、体征变化未记录或记录不全。（58）病程记录中对病情变化缺分析判断或无具体处理意见。（59）重要的治疗措施未记录或记录不全。（60）病程记录中未反映治疗、药物使用的变化。（61）操作未记录或记录不全。

（62）对危重患者、病重患者、病情稳定的患者未按规定要求记录。（63）主治医师首次查房记录未在48小时内完成。（64）接班医师未于接班后24小时内完成接班记录。

（65）转入科室医师在患者转入后未在24小时内完成转入记录。（66）阶段小结未按月记录。

（67）抢救时间的记录未准确记录到分钟。（68）抢救记录未在抢救后6小时内完成。（69）缺告知患者病情记录。

（70）死亡病例讨论记录未在一周内完成。（71）医嘱有涂改。

（72）医嘱的起始及停止时间未书写。（73）医嘱下达时间不具体（应具体到分钟）。（74）危重患者护理时间记录不具体（应具体到分钟）。（75）特殊检查、特殊治疗同意书无患者及医师签字。（76）死亡尸检记录无死者近亲家属签字。（77）记录页不连贯，有缺页现象。

（78）病历记录中有实验室检查项目但无结果回报单。

（三）手术记录部分（79）缺手术记录。

（80）中等以上手术缺术前讨论。（81）手术记录未在术后24小时内完成。（82）术后首次病程记录未即时完成。（83）无手术同意书。

（84）手术同意书无患者、家属及医师签字。（85）缺麻醉同意书或患者及患者家属签名。（86）缺手术前一天查看病人的病程记录。

（87）缺术前麻醉师查看病人病程记录或记录有缺欠。（88）缺手术前术者查看病人的记录。（89）缺麻醉记录单。

（90）手术记录内容有明显缺欠。（91）手术记录缺手术者签名。（92）无术后当即病程记录。（93）术后当天病程记录有明显缺欠。

（94）缺术后连续3天病程记录或记录不全或记录内容有缺欠。（95）缺术后3天内上级医师查看病人的记录。

（四）出院记录部分（96）缺出院（死亡）记录。

（97）出院（死亡）记录缺项或内容不全。（98）出院记录格式不规范。

（99）出院记录缺入院时阳性体征及重要的阴性体征的记录。（100）出院记录缺住院医师及主治医师签名。（101）缺主要诊治经过记录。

（102）治疗经过不详细（无主要药物名称、剂量、用药途径、用药时间）。

（103）缺治疗效果及病情转归情况记录。（104）缺出院医嘱。

（105）出院带药不详细（无药品名称、用药剂量、给药途径、用药时间）。

（106）24小时内未按要求完成出院（死亡）记录。（107）产科无婴儿出院记录。（108）产科孕产次不吻合。

（五）病历书写部分

（109）病历中有模仿或代替他人签名的情况。（110）有两处以上错别字。（111）正常修改明显影响病历整洁。

（112）上级医师修改下级医师病历后未注明修改日期、未签名。（113）医师签名不全或签名无法辨认。

（114）计算机记录的病历有拷贝错误，张冠李戴者。

（六）病案质量内涵质控点

（1）病情记录重点突出、语句简练、严谨、平实、用词恰当。（2）记录显示对诊断的判断准确、分析透彻、理由充分，旁征博引，具有科研及教学价值。

（3）病情判断准确，各项辅助检查针对性强。

（4）上级医师查房记录中体现对诊断、治疗的意见及指导性建议。（5）查房及病例讨论记录中体现了国内外现代医学的新进展、新动向、新理论、新知识，具有科学性、科研性。

（6）诊断及治疗体现出现代科技手段的运用，体现出治疗的先进性。（7）病程记录中明显反映出病程的进展、演变、特殊变化、并发症的发生及病情的细微变化，反映治疗措施的及时性与有效性。（8）人工语言符号系统（图表、照片、符号、公式）使用恰当、描述完整、表达准确，反映出较强的技能性、知识性。

（9）记录具有合法性，能完全按（医疗事故处理条例）及两个病案配套文件要求书写。（10）手术记录层次清晰。

如何控制快餐原料质量的标准化 第6篇

关键词快餐 质量 标准化

现代快餐经营要做到生产工业化、产品标准化、服务规范化、管理科学化,首先就要做到对快餐原料的质量标准化控制,做到严格控制原料选择、生产、加工、质检等过程向标准化、规范化操作。保证所使用的原料都必须符合食品质量最基本的要求和标准,达到国家或国际有关法规、质量标准或买卖双方的合同要求等规定,以及满足消费者对食品的安全性、卫生性、营养性等方面的需求。快餐企业为保证其产品标准和质量稳定,最佳方式是建立原料基地和建立稳定的供货商合作关系。按相关法规和企业标准控制原辅料质量,从而有效控制产品质量,达到产品的卫生安全、标准统一,同时这种供货渠道也降低了原料的采购成本。

一、严把食品原料质量检验关

随着现代食品的工业化发展,快餐产品大多经过了原料供应商和食品加工生产商对原料进行的成品、半成品加工,中途经过了各种生产、贮藏、运输等环节,这就要求了原料的生产过程都要有严格的卫生标准(无毒、无害、有利身体健康)和应达到的各项质量标准。对快餐原料的质量控制要从多方面把关,从原料的选择、生产、加工、包装、贮藏、运输等各个环节都应严格控制,按标准操作,必须遵循国家食品卫生法的管理规定、具备国家质量认证标志、商品标志等法律法规。其中首要环节,就是要严格选择供货渠道、供货商和按各项标准要求,规范进行原料的质量检验,应检查的内容主要应有:对运输车辆的检查、对商标的检查、对包装的检查、对保质期的检查、对数量的检查和对检查送货人员等六方面的检查。另外,还有运用现代化科学技术的食品条形码检查和商品质量、质量安全认证标志以及质量保证体系(ISO9000系列标准)等的检查,共同确保食品原料的质量。

二、严格执行快餐原料质量标准

快餐产品的质量要达到标准统一,必须要使用质量标准统一的原料。原料的质量是指原料是否适用,越适用质量就越高。原料的标准也会根据各个快餐企业的要求进行调整,根据企业内部需求的变化和市场情况的改变,随时检查和修订原料的进购计划和标准。主要对原料的品种、规格、部位、产地、生产时间、卫生指标、营养指标、品牌、生产地、包装、分割要求等方面要制定严格的标准。

三、快餐原料需向健康化趋势发展

近年来,一些洋快餐屡屡爆发食品安全问题,备受消费者关注。随着科学技术的进步,人们的生活水平的提高,食品的安全、营养、健康问题越来越受到人们的重视。于生态、环境有益的无公害食品、绿色食品、有机食品越来越受到人们的欢迎。同时人们对自身健康的关心,各种技术含量高的食品也越来越受到人们的普遍关注。如何保证快餐食品从原料到餐桌全程安全食品一体化的标准,成为快餐企业生产加工的重要内容。

麦当劳成为全球商界“巨无霸”的秘密之一就是标准化的原料配送体系从原料基地抓起。在麦当劳的《全面供应链管理》手册中,规定从原料的源头步骤选土开始详细记录地段和土壤的资料,其后每一环节:养土、选种、播种、种植、灌溉、施肥、防虫也都详细记录,再加上完善的产品回收计划,包括定期摸拟测试,如有问题发生,可用最短的时间有效找到每一片生菜的来源并及时解决。

现代化快餐业发展的含义不仅包含了健美食品(预防肥胖高脂肪)、营养食品和高质量服务体验,更包括了人们对安全、无害、受污染少、绝对新鲜的食品——绿色食品的基本追求。顺应21世纪餐饮消费潮流,无公害食品、绿色食品、有机食品将是未来食品技术发展的方向,也是人们未来的食品取向。科学、健康发展的快餐生产业,选择无公害农产品、绿色食品、有机食品这几类食品保证其产品的安全性和企业的竞争力,是必然趋势。快餐原料最基本的要求也应符合无公害农产品这一最基本标准。

四、规范原料的质量鉴别方法和严把流通环节的各个质量关

要确保快餐产品的质量标准,对快餐原料的质量鉴别是置关重要的环节,食品原料品质检验的方法很多,主要通过感官和理化进行鉴别。另外,在快餐原料的采购、验收、贮藏、领发等环节进行严格、标准、规范的管理也是保证快餐质量的重要措施。

五、建立原料配送中心是保证快餐原料质量标准化的重要环节

食品配送中心就是专门从事食品加工配送的物流机构,是根据各快餐企业的订货要求,通过转运、分类、保管、加工和信息处理等作业,备齐食品,并能迅速、准确和廉价地进行配送的物流设施。特别对于快餐业的食品原料配送以生鲜食品的加工配送,要求更加特殊和高标准,如对加工设施设备的全面专业、机械操作、冷藏保管和运输设备等,比一般的配送中心的加工能力和技术要求更加强。

建立配送中心有利于与供应商建立长期战略的合作关系,强化快餐企业的集中采购能力,拓宽了采购选择面,减少流通环节,降低了采购成本也保证了供货的准确性和产品质量的稳定性;有利于减少企业投资;有利于产品品质、加工和管理标准化;有利于有效控制和减少连锁店的存货和损耗;有利于强化企业盈利能力。一方面降低了初级食品原料的经营成本,另一方面可使一些成品、半成品的加工能力大大增强,特别对连锁企业的获利能力大大增强。

如麦当劳对原料配送中心的要求非常严格,在食品原料供应中,除了基本的食品原料运输外,还要求提供其他服务,从60多个原料供应商收集原料,进行及时配送,并提供采购和库存等增值服务,如信息处理、存货控制、贴标签、生产和质量控制等,这些服务使麦当劳在竞争中获得了优势。

变频技术标准控制及应用 第7篇

1 变频控制基本原理

变频技术的出现源于交流电机对无级调速的需求, 而且随着各种晶体管部件的出现, 变频技术也不断发展。变频器的作用是将频率固定的交流电 (50Hz或60 Hz) 转换成电压或频率可调的三相交流电源, 变频器的收入端接收频率固定的三相交流电源, 输出端输出频率可调的交流电, 接至电机。变频器的核心是电力电子器件和控制方式, 电力电子器件从20世纪80年代中期以前开始至今, 已进入第四代, 主要有高压IGBT、IGCT、IEGT、SGCT、职能功率模块IPM等。

变频器由四部分组成, 分别是:整流、滤波、逆变器及控制回路。变频器的电路控制的方式是:交-直-交。整流电路将交流电源变为直流电源, 控制回路有规则的控制逆变器的导通与截至, 使之向电机输出所要求频率的交流电源。控制信号的回路则由逆变器通过异步电动机的主电路供应。可用以下的公式来表达变频控制的工作原理:。

其中, n——异步电动机的转速;f——异步电动机的频率;s——电动机转差率;p——电动机极对数。

由变频器工作原理的公式表达式可知, 转变电源频率, 由于转速和转差率为正比, 因此只需转变电动机频率f即可。

2 变频器控制技术的发展

变频控制技术是现代电力电子的一种核心技术。主电路一般采用的是交流-直流-交流的方式, 一般输出电压是380~650 V, 输出功率是0.75~400 k W, 工作频率是0~400 Hz。

变频控制方式主要经历了四代:第一代是1U/f=C的正弦脉宽调制 (SPWM) 控制方式, 操作简单, 硬件特性较好, 但是转矩比较慢, 利用率较低, 只应用于一般传动的平滑调速要求;第二代是电压空间矢量 (SVPWM) 控制方式, 速度控制误差较小, 定子电阻影响小, 但控制电路环节较多, 没有引入转矩的调节;第三代是矢量控制 (VC) 方式, 实质是将交流电动机等效为直流电动机, 分别对速度、磁场两个分量进行独立控制, 然而在实际应用中控制效果并不理想;第四代是直接转矩控制 (DTC) 方式和矩阵式交-交控制方式, 直接转矩控制是用空间矢量的方法在定子坐标系下分析控制电动机的磁链和转矩, 省去了许多复杂计算, 矩阵式交-交变频是通过省略中间直流部分来省去体积大、价格贵的电解电容, 不过该技术还不成熟, 暂时未能使用。

根据控制技术的不同, 变频器有两种不同的控制方式:开环控制和闭环控制。开环控制有V/f控制。而闭环控制中的矢量控制已经可以与直流机电枢电流控制相媲美, 而其中的直接转矩控制可直接取交流电动机参数进行控制, 方便准确而且精度很高。

3 变频控制技术应用

目前变频控制技术已经应用于工业生产中多个领域, 现对其在中央空调水系统、锅炉燃烧系统做介绍。

(1) 中央空调水系统。中央空调系统中, 冻水泵和冷却水系统能耗约占整个空调系统总能耗的30%, 降低其能耗可以在节能的同时节约用户的运行费用。变频控制对水系统的节能效果非常显著, 在冷冻水系统和冷却水系统中, 分别采用以回水温度和冷凝器出水温度为控制对象的闭环控制方式, 方法简单, 效率高, 而且节能效果好。在一次泵冷冻水系统中控制最小水流量和水流量的变化速率, 在有二次泵及高层建筑高区空调水系统中, 采用台数控制或变频调速控制。

(2) 锅炉燃烧系统。传统的燃煤锅炉控制系统对电能的消耗一直没有合理措施来补救, 由于风机处于满负荷的工作状态时长时间运行, 会造成无用功耗电量的增大、电能的浪费。将变频孔氏技术应用于锅炉燃烧自动控制系统中, 通过系统初始设定值以及实时反馈值来控制变频器输出频率, 节约燃料的同时也解决了风机无用功浪费电能的问题。

(3) 煤矿机电设备建设。变频技术应用在皮带机中实现皮带传输机软起、软停等运行方式, 稳定了皮带机工作性能, 节约电力能源消耗;变频控制技术应用在通风机中有效实现变频软启动, 避免风机一直处于满负荷工作状态, 防止启动时电流过大对电网设备形成冲击, 杜绝运行中危险事故, 还能够根据需要对设备进行启动和停止的操作。

4 结束语

变频控制技术的出现, 极大缓解了这种消耗, 其在调速过程中无附加损耗, 效率高, 应用范围广, 调速范围大, 使得许多基础工业的操作都变得简单, 工作高效率, 提高了设备的安全性, 并且大量减轻了能源的消耗, 极大地带动了我国的经济发展。

参考文献

[1]马晓平.变频控制技术[J].《电子天府》, 2014. (05) :36~39.

[2]张庆旭.浅析矿山机电设备变频控制技术[J].《中国科技财富》, 2012. (10) :01~03.

内部控制缺陷认定标准研究 第8篇

关键词：内部控制,缺陷认定,内部控制指引

一、引言

2010年4月26日, 财政部、证监会等五部门联合发布了《企业内部控制配套指引》。这意味着我国公司的内部控制法制化建设已初步形成, 对全面提升上市公司经营管理水平和应对国际金融危机具有重要的理论价值与现实意义。

然而, 就目前情况而言, 对于在上市公司内部控制建立、评价及审计中起基础作用的内部控制缺陷认定问题, 现今的内控规范还存在很多需要完善与改进的地方, 比如, 内部控制缺陷的内涵与概念界定不够清晰、重大缺陷的认定标准较为缺乏、相关内控缺陷规范缺乏详尽的指导规则等。这些问题都给国内上市公司的内控缺陷认定带来困难, 造成公司的内部控制信息披露的质量较低。所以, 内控缺陷的认定是企业内部控制评价工作中面临的重大挑战, 企业应该加大对其的重视程度。

二、内部控制缺陷认定存在的问题分析

(一) 财务报告内部控制与非财务报告内部控制未加以区分

《企业内部控制基本规范》明确规定:内部控制的主要目的就是加强企业管理经营的合规性与合法性、提升资产安全性、确保财务报告与相关信息的真实性与完整性、保障经营的效率与效果, 从而不断促进企业战略目标的顺利实现。由此不难看出, 本文提出的内部控制缺陷是公司整体层面的内控缺陷, 但并没有对财务报告内部控制和非财务报告内部控制加以区分, 财务报告内部控制和非财务报告内部控制由于控制目标、控制方法及应对措施不同, 其控制缺陷的认定必然大不相同, 有必要对二者进行区分。

(二) 一般缺陷、重要缺陷、重大缺陷的认定模糊

《企业内部控制评价指引》按照内部控制缺陷的影响程度, 将其划分成为重大缺陷、重要缺陷、以及一般缺陷, 但对于缺陷的定义较为模糊, 可操作性不强。第一, 对于重大缺陷而言, 偏离的程度有多大才可称之为“严重偏离”?其产生怎样的后果才可称得上“偏离控制目标”?怎样的概率才能认定为“可能”造成控制目标的偏离?第二, 对于重要缺陷与一般缺陷而言, 是用“低于重大缺陷”与“其他缺陷”等较为笼统的概念进行定义的, 但是重大缺陷的范围划分尚不够清晰, 一般缺陷与重要缺陷的划分也就无从说起。第三, 对于内部控制缺陷认定标准、以及如何在内控评价报告中进行缺陷的披露等, 也没有具体的规定。只是含糊地指出“一般缺陷、重要缺陷、重大缺陷的具体认定标准, 由企业根据上述要求自行确定。”由于规定较为含糊, 再加上企业缺少先例可循, 直接造成企业内部控制缺陷认定困难与披露质量较低等问题。

(三) 非财务报告内部控制缺陷认定存在难度

《企业内部控制评价指引》中的内部控制, 指的是公司层面内部控制, 从而把非财务报告内部控制纳入了内控评价的范围, 这对于合理保障经营效率与效果、提升资产完整性、以及加强法规法律建设有重大帮助。然而, 指引中没有对非财务报告内控缺陷给予定义, 并且由于非财务报告内部控制缺陷并不直接影响财务报表, 也没有具体的操作指南, 造成企业对非财务报告内部控制缺陷的认定较难掌控。

三、内部控制缺陷认定方法

《企业内部控制评价指引》与《企业内部控制审计指引》中按照影响企业内部控制目标实现的严重程度将缺陷划分成为重大缺陷、重要缺陷和一般缺陷。《企业内部控制评价指引》同时指出, 重大缺陷、重要缺陷和一般缺陷的具体认定标准由企业自行确定。该指引还规定企业对内部控制评价过程中发现的问题, 应当从定量和定性等方面进行衡量。在实务操作中, 对企业内部控制缺陷的认定可以采用定量或者定性分析的方法。

(一) 定量分析法

定量分析指的是从数量上对内控缺陷可能导致的年报以及中期报告的潜在漏报、错报进行认定, 通常用于对财务报告内控缺陷的认定。一般而言, 数量标准可依据所有者权益、经营收入、资产、利润的潜在错漏绝对数或潜在错漏占相关项目的比例确定。

国内学者对内控缺陷认定的定量分析也进行了相关探讨。张立萍 (2011) 认为, 可将资产总额的0.5%~1%、净资产的1%、营业收入的0.5%~1%或净利润5%~10%作为指标依据, 将二者相乘后得到数值最小的动作重大缺陷判断指标。此外, 王惠芳 (2011) 指出, 建议借鉴《或有事项》会计准则中的规定, 将重大缺陷定义为一项控制缺陷导致财务错报的可能性大于50%, 重要缺陷为可能性大于5%但小于或等于50%, 一般缺陷为可能性大于0但小于或等于5%。

日本于2007年推出《财务报告相关内部控制的评估及审计制度》 (又称日本萨班斯法案) , 该制度指出, 倘若一项或多项控制缺陷导致公司合并税前收益错报率大于5%, 即认定成为重大缺陷。企业可以将上述观点作为参考, 完善内部控制缺陷认定。

(二) 定性分析法

通常情况下, 非财务报告内控缺陷不会直接导致财务报表错报, 但可能降低企业的运行效率、偏离企业的预定目标;某些缺陷从数量方面考虑可能不太重要, 但从性质来看, 对企业而言也是十分重要的。内控缺陷的定性分析可以通过关键控制点法, 企业关键控制点通常为:购买与出售资产、重要性对外投资、对外担保、资金募集、信息披露、关联交易等。此外还可以考虑迹象法, 以内控运行的结果当作依据, 判断内控的有效性。对《企业内部控制评价指引》进行解读, 有一些迹象通常表明财务报告内部控制可能存在重大缺陷: (1) 高管、监事、董事等人员舞弊; (2) 企业对公布后的财务报告进行更正; (3) 注册会计师认为当期的财务报告有重大错报, 但内控在运行中并未发现该错报; (4) 企业内部审计部门与审计委员会对内控的监督无效。

需要指出的是, 在运用定性分析法来认定内控缺陷时应该考虑内部控制每个环节都相互作用, 可能存在替代和补偿的情形;多个一般缺陷的组合会强化单个缺陷的影响。另外公司特征法也可以作为考虑使用的方法, 存在内部控制缺陷的公司往往会表现出一些特征, 如公司规模小、运营复杂、子公司较多、一般处于财务困境等。

四、内部控制缺陷认定标准与应对措施

笔者在认真研读国内外大量相关文献基础上, 依据《内部控制配套指引》规定, 通过定性与定量分析, 总结出内部控制缺陷认定标准以及相应对策, 如表1所示, 可供企业参考。

对待一般缺陷, 内控评价部门应进行常规性关注, 积极调整企业当前状况, 达到可接受水平。对待重要缺陷, 经理层可采取行动, 对存在的问题予以解决, 防范对控制目标有负面效应事件的发生。对待重大缺陷, 应分析原因, 董事会要加大对其的重视程度;属于设计环节的缺陷, 应采取相应措施, 重点加强内控制度的修订。

参考文献

[1]赖一锋.企业内部控制缺陷认定标准及实践方法探析[N].中国会计报, 2012, 3

[2]王惠芳.内部控制缺陷认定:现状、困境及基本框架重构[J].会计研究, 2011, 8

[3]龙凤姣.企业内部控制缺陷认定方法探讨[J].商业会计, 2012, 6

[4]朱海曦, 王莉娜.企业内部控制缺陷认定方法研究[J].中国证券期货, 2011, 3

发宝颗粒质量控制标准研究 第9篇

1 仪器与试剂

1.1 样品及对照药材

发宝颗粒样品由我院制剂室生产并提供, 批号如下:样品1:141008;样品2:140910;样品3:141031;样品4:141224。对照药材何首乌购自中国食品药品检定研究院。

1.2 试剂

实验用试剂石油醚 (60~90℃) 、氯仿、丙酮、溴化钾、盐酸、乙酸乙酯、甲苯、甲酸均为分析纯;薄层层析硅胶G为化学纯;羧甲基纤维素钠。

1.3 仪器

半自动分析天平 (上海天平仪器厂) ;TU-1201 紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器有限公司) ;ZF-1型三用紫外分析仪 (上海顾村电光仪器厂) ;FT-IR光谱仪 (德国BRUKER公司) 。

2 理化鉴别

2.1 紫外光谱鉴别

2.1.1 样品溶液制备精密称取发宝颗粒细粉5.000 0g, 置于50mL小烧杯中, 加入4g硅胶G (吸附蔗糖) , 混匀, 并加少量蒸馏水搅拌使颗粒剂细粉溶解, 置水浴中蒸干后, 转移至碘量瓶中, 分别加入蒸馏水、丙酮、石油醚及氯仿各20mL, 密塞, 振摇, 室温 (17℃) 浸泡2h (用石油醚作溶剂时浸泡24h) , 并时时振摇。将定性滤纸预先用相应溶剂润湿后, 常法滤过。精密吸取滤液适量加入相应溶剂稀释至一定浓度作为供试液[2,3,4]。

2.1.2 紫外光谱测定分别取样品供试液适量, 置1cm石英杯中, 以相应溶剂为空白, 用紫外分光光度计测定基本紫外光谱和紫外一阶导数光谱。设定带宽为2.0nm, 取中速扫描, 扫描范围为200~400nm, 紫外光谱吸收度最大量程为3.000 0。各种供试液的紫外谱线测试结果, λmax最大偏差的比较及紫外图谱见表1~表4, 图1~图4。

注:* 测试液浓度过低, 无出现此肩峰。

2.2 红外光谱鉴别

2.2.1 样品粉末KBr压片法分别取样品细粉适量, 加入适量粒度为200目的纯KBr粉末, 在研钵中研磨混匀, 转移至专用的模具中压成厚度约2mm的透明薄片, 测定其红外光谱。测试条件分辨率0.741cm-1, 信噪比 (S/N) :10045, 测量波数范围 (MIR) :400~4 000cm-1[5], 结果见表5、图5~图8。

注:* 表示庶糖中无此峰[5]。

2.2.2 溶剂提取物压片法精密称取发宝颗粒细粉5.000 0g, 加入4g硅胶, 混匀, 并加少量蒸馏水搅拌使颗粒剂细粉溶解, 置水浴中蒸干后, 转移到碘量瓶中, 加入丙酮10mL, 室温浸泡2h, 过滤, 滤液作为供试液。移取供试液1mL至玛瑙乳钵中, 用吹风机将溶剂挥尽, 加入适量粒度为200目的纯KBr粉末, 在研钵中研磨混匀, 转移至专用的模具中压成厚度约2mm的透明薄片。同“2.2.1”项红外光谱测定法测定红外光谱。结果见表6、图9~图12。

3 结果与讨论

3.1 UV鉴别与质量分析

由紫外光谱图1~图4及表1~表4可看出, 各样品四溶剂 (蒸馏水、氯仿、丙酮、石油醚) 提取液的紫外图谱曲线形状都很相似, 最大吸收峰 λ值 (λmax) 都很接近。同时, 比较样品四种溶剂供试液的 λmax的最大偏差的绝对值 (|Dmax|) , 除样品以水为溶剂的供试液在218nm (短波) 处的|Dmax|>4外, 各样品的质量基本一致或差异不明显[2], 即产品质量基本稳定。但逐一比较各批样品四种溶剂供试液Amax值的大小却不能得出一致的结论, 说明各样品中所含的极性和非极性成分的量存在不同程度的差异。故根据各样品四种溶剂供试液的Amax值的总和 (∑Amax=Amax水+Amax氯仿+Amax丙酮+Amax石油醚) 的大小, 将其质量由高至低排列为:样品2>样品3>样品4>样品1。

3.2 FT-IR鉴定与质量分析

从红外光谱图5~图8及表5并参照文献[5]可看出, 四批发宝颗粒样品粉末的红外光谱和蔗糖的粉末红外光谱形状很相似, 对照文献[5], 样品与蔗糖均有多个相同波数的吸收峰 (如2 941cm-1、1 279cm-1、1 239cm-1、867cm-1、849cm-1、732cm-1) , 且样品1与蔗糖的共有峰最多, 表明样品1中的蔗糖含量最高, 药物含量偏低。由此可见, 发宝颗粒用粉末直接压片法定性鉴别易受辅料蔗糖的干扰, 但此法恰好能够大致判定样品中添加的辅料的质量。

此外, 从红外光谱图9~图12及表6可看出, 四批发宝颗粒样品丙酮浸液的红外光谱图形很相似。样品丙酮浸液在2 930cm-1、1 644cm-1、1 057cm-1、922cm-1、818cm-1、779cm-1、632cm-1处有7个共有特征峰, 这些特征峰可作为发宝颗粒鉴定的依据。

4 结论

对上述方法的分析结果表明, 采用紫外光谱谱线组法, 在控制各项测试条件和测试浓度的情况下, 可快捷、准确地对发宝颗粒样品进行定性鉴别, 并可根据四种溶剂紫外光谱的吸收度Amax值之和评价样品的质量优劣。运用傅立叶变换红外光谱的溶剂提取法能准确地鉴定发宝颗粒;粉末直接压片红外光谱法能大致判定样品中所添加辅料的质量。上述方法简便、准确, 适合于发宝颗粒的质量控制。

参考文献

[1]肖培根.新编中药志[M].北京:化学工业出版社, 2002.

[2]袁久荣.中药鉴别紫外谱线组法及应用[M].北京:人民卫生出版社, 1999.

[3]张贵君.常用中药鉴定大全[M].黑龙江:黑龙江科学技术出版社, 1995.

[4]宋小妹, 唐志书.中药化学成分提取分离与制备[M].北京:人民卫生出版社, 2004.

养胃糖浆质量控制标准研究 第10篇

1 实验材料

1.1 仪器与试剂

电子分析天平(上海天平仪器厂),TU-1201紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司),Tensor27傅立叶变换红外分光光度计(德国BRURER公司),PHS-3C数显pH计(上海雷磁仪器有限公司)。

氯仿、丙酮、香草醛(上海凌峰化学试剂有限公司),无水乙醇(南京宁试化学试剂有限公司),溴化钾(天津市大茂化学仪器供应站),羧甲基纤维素钠(CMC)(上海化学试剂分装厂),醋酸乙酯、正丁醇(南京中东化玻仪器有限公司),甲醇、氯仿(南京化学试剂一厂),硫酸(上海东懿化学试剂公司),均为分析纯(AR)。硅胶G(青岛海洋化工有限公司)、甲酸(宜兴市第二化学试剂厂)均为化学纯。

1.2 样品

4批养胃糖浆批号分别为:140226(样品1)、140523(样品2)、131205(样品3)、140826(样品4),均为徐州市中医院制剂室产品。性状均为红棕色至棕褐色浓稠液体,无臭,甜味。

2 方法与结果

2.1 红外光谱法(IR)[2,3]

分别取4批养胃糖浆各10mL置于小烧杯中,加入4g硅胶G(用于吸附其中的蔗糖),搅拌均匀后在沸水浴中加热蒸干至呈粉末状,转移到碘量瓶中,加入氯仿20mL,振摇,室温浸泡2h。采用定性滤纸过滤后得原试液,备用。移取原试液5mL于玛瑙研钵中,用吹风机吹干,加入溴化钾适量后压片测定红外光谱。测试条件为分辨率:0.741cm-1,信噪比(S/N):10045,测量波数范围(MIR):400~4000cm-1。结果见表1及图1、图2、图3、图4。

2.2 紫外光谱法(UV)[4]

2.2.1 样品原试液的制备

分别取四批养胃糖浆各10mL,置于小烧杯中,加入4g硅胶G,用红外光谱测定法“2.2.1”项方法处理样品后,转移至碘量瓶中,分别加入氯仿、无水乙醇、丙酮和蒸馏水各15mL室温浸泡2h,过滤得原试液,置10mL容量瓶中定容后备用。

2.2.2 紫外光谱测定

分别取供试原液适量,置1cm石英杯中,以相应溶剂为空白,采用紫外分光光度计测定基本紫外光谱和紫外一阶导数光谱。设定带宽为2.0nm,取中速扫描,扫描范围为200~400nm,紫外光谱吸收度最大量程为3.000 0,一阶导数的吸收度限度为:-0.500 00~+0.500 00。每份样品扫描1次,测试结果见表2、表3、表4、表5及图5、图6、图7、图8。

注:表中偏差Dmax=Xi-λmax均值。

3 讨论

3.1 红外光谱测定

从红外光谱图1、图2、图3、图4及表1中可看出:四批养胃糖浆氯仿提取液的红外图谱形状基本相似,均在1 674、1 606、1 521、1 450、1 370、1 315、1 280、1 168、1 107、850、774cm-1附近有吸收峰。区别是样品1、3在3 220cm-1附近有吸收峰,样品2、4则在3 368cm-1处有吸收峰,可将样品1、3分为一组,样品2、4分为一组,两组差异明显,可能是由于中成药制造工艺复杂,大规模生产时的药材加工方法和药材投料的问题导致。

3.2 紫外光谱测定

凭借紫外光谱峰、谷的差异特征(位值、强度和形状),即“宏观指纹性”对样品进行质量分析。四批样品的氯仿、丙酮提取液(均为单峰)、无水乙醇提取液在近260nm处、蒸馏水提取液在270nm附近的最大吸收峰值Amax均可排列为4>2>1>3。Amax愈大,则有效成分含量愈高,质量愈好。

参照文献[4]计算出样品氯仿、无水乙醇、丙酮、蒸馏水四种溶剂提取液的最大偏差(Dmax)。由于水和无水乙醇原始试液的稀释倍数增大,均出现短波端第1个吸收峰向短波方向位移,即λmax变小,则对提取液进行定性分析时取决于第2个吸收峰的位置。由样品氯仿、无水乙醇、丙酮、蒸馏水四种溶剂提取液的最大偏差(Dmax)大部分均处在│Dmax│>3的范围,可以得出结论,各批差异较大,产品不稳定。

4 结论

综合上述实验结果可得出同一结论:四批养胃糖浆质量不够稳定。从红外光谱法及紫外光谱法测定的结果显示,样品1、3的数据、图谱基本一致,样品2、4的数据、图谱基本一致,可将其分为样品1、3和样品2、4两组。同时,pH测定结果显示样品2、4不符合规定,由此说明样品2、4的质量较差,原料品种不一致,生产工艺不成熟,故投料前必须对原料进行鉴定检查,并对其工艺进行改进。采用红外光谱(FTIR)法可对养胃糖浆所含组分的总体官能团进行鉴定。采用紫外光谱法(UV)可根据吸收峰λ值大小和吸收度A值高低较为准确评价样品的质量。运用薄层色谱法能对样品中的白芍药材准确鉴别。该研究所用的方法及其实验结果可为完善养胃糖浆制剂质量标准和控制标准提供参考依据。

摘要：目的:研究养胃糖浆质量控制标准。方法:采用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)对养胃糖浆进行定性鉴别,运用紫外光谱法(UV)对养胃糖浆进行定性定量分析。结果:四批样品中样品2、4质量较差,样品1、3质量较好。结论:该方法操作简便,结果可靠,可用于该制剂的质量控制。

关键词：养胃糖浆,紫外光谱法,傅立叶变换红外光谱法,质量控制标准

参考文献

[1]苗明三,李振国.现代实用中药质量控制技术[M].北京:人民卫生出版社,2000:247-257.

[2]刘训红.中药材光谱鉴别[M].上海:第二军医大学出版社,2001.

[3]周玉新.现代中药鉴定技术[M].北京:化学工业出版社,2004:67,230.

[4]袁久荣.中药鉴别紫外谱线组法及应用[M].第1版.北京:人民卫生出版社,1999:61-64,161-164.

[5]顾丽贞.薄层色谱-紫外分光光度法测定芍药属中药及明目逍遥散制剂中芍药苷的含量[J].药物分析杂志,1985,5(1):18.

电力工程造价的管理与标准化控制 第11篇

关键词：电力工程造价;管理控制;标准化控制

引言

电力企业对社会的和谐发展意义重大，但是，受多种因素影响，在造价控制与管理过程中，仍旧存在一定的缺陷，阻碍电力企业的平稳运行，因此，现阶段，电力企业相关管理人员应建立健全造价控制管理机制，改进和完善造价控制方法，以适应市场经济发展的需要。

一、电力工程造价的管理与标准化控制存在的主要问题

1、缺少完善的造价法律法规

在电力工程造价控制过程中，造价控制的法律法规发挥重要作用，项目工程投资的概算和预算，是实施电力工程造价的有效手段，因为工程造价的总额经常会发生变化，使得概算不能有效的控制投资，为充分发挥工程预算的作用，相关管理人员应建立健全造价控制法律法规。

2、出现投资追加的现象

在我国电力工程建设的过程中，相关管理人员只注重工程后期与结算阶段的造价控制，却忽视前期造价控制，导致不能科学、合理的配置资金，因此，在电力工程建设的过程中，经常会出现投资追加的现象，部分项目在完工之后，投资的金额与计划的金额不一致，不利于电力工程项目获得更多的经济收益。

3、电力工程咨询造价机构

现阶段，大部分工程造价咨询机构规模相对较小，技术水平薄弱，不能适应市场经济的快速发展，使得在工程造价咨询的过程中，存在一系列的问题，大部分工程造价人员的专业技能和专业素养相对较低，无法适应信息时代发展的需要。此外，部分地区电力行业已经被垄断，进而不能形成电力市场公平、公正的竞争环境。

二、完善电力工程造价的管理与标准化控制的具体措施

1、完善项目建设事前控制

在电力工程建设的过程中，事前控制发挥重要作用，因此，建设企业应充分认识到事前控制对项目建设的重要作用，进而最大限度的降低工程成本，为建设企业获得更多的经济收益，这就要求建设企业应制定科学、合理的项目投资规划，监督和管理限额制度的进程，进而使设计人员充分认识到设计质量对工程建设的重要性。以此为基础，相关管理人员应当将工程投资作为设计控制的主要方向，进而确保工程建设的使用功能，选择最佳的设计方案，最大限度的降低工程的成本费用，以使工程造价在投资预算的范围内。

2、严格控制工程结算环节

依据施工合同，工程造价的核定部门应当对施工记录、签证的手续、工程量进行深入细致的审查，在审核定额的过程中，相关管理人员应确保其合法性与合理性，审核的计价能否满足基本要求，定额应用的正确与否，在选择子项目的过程中，是否具有重复交叉性。例如，部分电力工程在建设的过程中，未能应用大型机械和特种机械，但是，在竣工结算的过程中，却将机械费用列入其中，对于存在的这些问题，相关管理人员必须采取有效的解决对策，加强监督与管理的力度。建立健全清单计价模式。在电力工程建设的过程中，影响工程造价的因素有很多，但是主要因素是材料的价格和定额的消耗情况，因此，通常情况下，在编制决算的过程中，施工企业不能真实的上报材料价格和材料用量。例如，施工单位的发票价格与市场价格不一致时，工程造价审核管理人员将会查询市场价格，并且依据相关法律法规的要求，调整和优化材料之间的差价。

3、发挥清单计价法的作用

清单计价法能够与市场经济有机的结合在一起，以使承包企业能够自主管理价格，利用市场竞争的方式，科学、合理的确定价格，清单计价模式符合时代发展的需要。例如，依据现代化定额计价的基本方式，在安装路灯费用中，已经涵盖了路灯的设备费以及设备的安装费，设备价的实质是市场价格。现阶段，在电力工程建设的过程中，我国采用的是综合平衡的基本原则，但是，在路灯调试的过程中，安装的过程相对简单，依据套用定额安装的调试费用相对较高，不利于实现工程造价的科学性、合理性和可靠性。

4、完善工程造价管理模式

工程项目建设的过程包括很多方面，例如，工程策划、工程的选择、工程的评估、工程的决策、工程的设计等等，为使电力工程建设项目能够按时完工，相关管理人员应当改进和完善管理方法，运用现代化的管理技术，在电力工程管理过程中，应当实行动态化的管理模式，依据工程施工的基本流程，合理的对事前、事中和事后进行控制。

电力工程建设的前期阶段，在施工的过程中，相关管理人员应避免出现改线的情况，进而导致工期与实际不相符，出现投资浪费的现象;在施工阶段，相关管理人员应当依据合同的基本内容，从技术与组织方面，有效的控制投资金额，以免出现设计变化的情况，对签证手续，相关负责人员应当严格要求与规范;在施工结束阶段，应对工程进行深入细致的检查，仔细阅读项目结算书的基本内容，最大限度的减少索赔现象的发生，进而确保工程的顺利运行。

5、采用工程招标投标机制

工程招标和投标机制是指：通过竞争的方式，以科学合理的价格选择最佳的施工企业的一种机制，能够有效的控制工程造价，因此，建设单位应当充分利用竞争手段具有的优势，对其进行造价控制与管理，在造价控制与管理的过程中，相关管理人员应当重视编制招标与投标文件，以及签订合同的环节，在招投标文件中，应当深入细致的说明工程现场的基本条件、招标的范围、承包的主要方式、计价的基本依据、工程的期限以及技术的基本要求等等。

6、强化对施工现场的管理

在电力工程建设的过程中，相关管理人员应重视设计的变更管理，最大限度的减少经济损失，严格按照设计变更的基本要求，对管理制度进行审批，重视现场的施工管理，通过设计变更的方式，不断扩大建设的规模，逐渐丰富建设的基本内容，以达到建设的基本标准，不断更新设备，强化材料的采购管理，优化配置资金的使用。在电力工程造价控制过程中，设备材料发挥重要作用，因此，相关管理人员应最大限度的降低购买材料的价格，重视设备的招标和投标环节，严格按照合同的相关要求。

结束语

综上所述，通过对电力工程造价控制进行分析，我们能够看出，造价控制对电力企业发展的重要作用，但是，受多种因素影响，在造价控制管理方面，仍旧存在一定的缺陷。因此，现阶段，电力企业相关管理人员应当完善管理方法，健全管理机制，加强管理人员的专业技能和专业素养，进而为电力工程造价控制奠定良好的人力基础，使我国电力企业稳固的向前发展。

参考文献：

[1]陈金玲.从招投标角度谈对电力工程造价的控制[J].福建电力与电工.2013（03）：23-24.

[2]蒲磊蕾.电力工程造价的控制与管理[J].四川电力技术.2014（05）：67-68.

妇女痛经丸质量控制标准鉴定研究 第12篇

1 仪器与试药

1.1 仪器

ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);2695液相分离单元(美国Waters公司,四元泵、自动进样器、柱温箱)、2487检测器、996二极管阵列检测器、Empower色谱工作站;德国Sartorius BP211D电子天平;Millipore纯水发生器。

1.2 试剂和试药

丹参素钠对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0855-200405),延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0726-200208),妇女痛经丸(广西玉林大清药业有限公司,批号:050201、050202、050203),丹参药材(广西玉林大清药业有限公司),硅胶G板(青岛海洋化工厂分厂)。甲醇为色谱纯,水为纯水,其他试剂均为分析纯。

2 丹参的薄层鉴别

2.1 溶液制备

2.1.1 对照品溶液:

取丹参素钠对照品用甲醇制成每毫升含1mg的溶液。

2.1.2 对照药材溶液:

取丹参药材1g加水煎煮,放冷至室温后过滤,滤液用稀盐酸调pH至2.0,用乙酸乙酯20ml提取,提取液蒸干,残渣用1ml甲醇溶解。

2.1.3 阴性样品溶液:

按处方(除丹参药材外)与制法,制成阴性对照样品。取阴性对照样品1g,加水40ml超声处理30min,用稀盐酸调pH至2.0后过滤,滤液用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml溶解。

2.1.4 样品溶液:

取去包衣的样品30粒,研细,其余处理同阴性样品溶液。

2.2 条件选择

2.2.1 展开剂的选择:

比较展开系统A:氯仿—丙酮—甲酸(20∶4∶0.5)、B:石油醚—乙酸乙酯(8∶3)、C:氯仿—乙酸乙酯—苯—甲酸(5∶6∶3∶1)。展开剂系统C含苯,毒性太大。在展开剂系统B中丹参素钠对照品主斑点无明显移动,氨熏后只在原点显荧光。展开剂系统A中丹参素主斑点清晰但拖尾严重。氯仿—丙酮为丹参素薄层色谱中常用的展开剂,丹参素在中性流动相中,由于存在离解平衡,拖尾现象严重[2],加入适量有机酸可减轻拖尾现象。将展开系统A比例调整为(10∶4∶3)后丹参素主斑点清晰,比移值(Rf值)适中,与其他斑点分离明显,阴性无干扰,故决定采用展开系统A。

2.2.2 提取方法的选择:

(1)方法A:取样品30粒,除去包衣,研细,加50%甲醇30ml超声处理30min,过滤,滤液蒸干,残渣加1ml甲醇溶解。(2)方法B:取样品30粒,除去包衣,研细,加水40ml超声处理30min,过滤,滤液用稀盐酸调pH至2.0后过滤,滤液用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml溶解。方法A操作简单,但样品的主斑点荧光微弱无法清晰辨识,重现性较差。方法B主斑点清晰,Rf值适中,重现性好,阴性无干扰。

2.3 薄层色谱鉴别

吸取对照品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液、样品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—丙酮—甲酸(10∶4∶2)为展开剂,展开后取出晾干,置氨蒸气中熏至对照品主斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。对照药材、样品均在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点,阴性样品在相应的位置上无斑点。

根据实验结果拟定丹参薄层鉴别方法如下:取本品30粒,除去包衣,研细,加水40ml,超声处理30min,用稀盐酸调pH至2.0,过滤,滤液用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[3]试验,吸取上述2种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—丙酮—甲酸(10∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的荧光斑点。

3 HPLC法鉴别、并测定延胡索乙素含量

3.1 溶液的配制

3.1.1 对照品溶液的制备:

精密称取经五氧化二磷减压干燥24h的延胡索乙素对照品17.20mg,置25ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液,加甲醇制成每毫升含60μg的溶液,即得。

3.1.2 供试品溶液的制备:

取本品50粒,除去包衣,精密称定,研细,取约6.0g,精密定,置平底烧瓶中,精密加入浓氨溶液—甲醇(1∶20)溶液50ml,称定质量,冷浸1h后,加热回流2h,放冷至室温。称定质量,用浓氨溶液—甲醇(1∶20)溶液补足减失的质量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶并稀释至刻度,做为供试品溶液。

3.1.3 阴性对照溶液的制备:

精密称取阴性对照样品6.0g,其余处理同供试品溶液。

3.2 色谱条件选择

3.2.1 流动相的选择:

常用流动相有:甲醇—水、甲醇-0.2%磷酸溶液、乙腈—磷酸盐缓冲液。分别用3种流动相对同一批样品进行测定,结果显示甲醇—水、乙腈—磷酸盐缓冲液对被测成分的分离度不理想。甲醇-0.1%磷酸溶液对被测成分的分离效果较好,故本实验采用甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)作为流动相。

3.2.2 提取条件的选择:

文献中大多采用甲醇超声30min的方法[4,5,6],而《中华人民共和国药典》2005年版采用浓氨溶液—甲醇(1∶20)回流提取延胡索药材中的延胡索乙素[3]。分别采用上述2种方法对样品进行提取,按2.3.1项色谱条件进行测定,结果发现:超声提取的供试品溶液杂质峰较少,但回流对被测组分的提取更完全,固取后法。

3.2.3 检测波长的选择:

取延胡索乙素对照品溶液用二极管阵列(PDA)检测器在210～400nm的波长范围内扫描,结果溶液在280nm波长处有最大吸收,且干扰最小,与文献记载其最大吸收峰在280nm处同,故确定检测波长为280nm。

3.2.4 最终选用的色谱条件:

Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH至6.0,比例65∶35);检测波长:280nm;流速:1.0ml/min;柱温:35℃;进样量:20μl。

3.3 方法验证

3.3.1 方法专属性:

按上述色谱条件,分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见图1、2、3。阴性对照溶液中的组分对供试品溶液中延胡索乙素的测定无干扰。说明该方法适用于妇女痛经丸中延胡索乙素的定性鉴别。

3.3.2 线性关系试验:

精密量取延胡索乙素对照品贮备液0.2、0.4、1、3、10ml,分别置于10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密吸取上述对照品溶液各20μl进样,按上述色谱条件测定峰面积。以延胡索乙素对照品进样量(μg)为横坐标(X),峰面积平均值为纵坐标(Y)绘制标准曲线,其回归方程为Y=1.81×105-2.12×104,r=0.9997。结果表明,延胡索乙素进样量在0.2752～13.7600μg之间进样量与峰面积线性关系良好。

3.3.3 精密度试验:

对同一样品溶液按上述色谱条件重复进样5次,测定峰面积。计算得峰面积相对标准偏差(RSD)为0.35%。

3.3.4 稳定性实验:

对同一样品溶液按上述色谱条件分别在0、2、4、8、12、18、24h进样测定。结果RSD为0.72%,说明溶液在24h内稳定性良好。

3.3.5 回收率试验:

采用加样回收法测定。精密称取已知含量的妇女痛经丸6份,分别精密加入延胡索对照品溶液20μl,测定峰面积。结果见表1。

3.3.6 重复性试验:

对同一批号的样品按上述色谱条件进行6次平行提取测定,计算含量,结果供试品的平均含量为0.02653mg/粒,RSD为2.5%。

3.4 样品测试

取3个批号的产品,按3.1项下方法配制样品溶液,依法进行测定。结果分别为0.03174mg/粒、0.03079mg/粒、0.02717mg/粒。

(n=6)

4 讨 论

丹参是临床上常用的活血化瘀药,其活性成分主要有脂溶性和水溶性2类。脂溶性成分主要是丹参酮Ⅰ、ⅡA、ⅡB、隐丹参酮、二氢丹参酮等,水溶性成分主要有原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素、丹酚酸B等。中医医药传统用药制药方法是用其水煎剂,其中水溶性成分较多,故本文采用丹参素钠做为丹参的定性指标,且薄层色谱法鉴别丹参效果良好。延胡索主要成分有延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索丙素、延胡索丁素、延胡索戊素、延胡索已素、延胡索庚素、延胡索寅素、四氢小檗碱、元胡宁、d-海罂粟碱、去氢海罂粟碱、N-甲基樟苍碱、去氢南天竹啡碱、狮足草碱、二氢血根碱等[7],其中以延胡索乙素的镇痛作用较强[8],一般均选择延胡索乙素的含量作为主要控制指标。有文献曾用导数光谱法[9]、紫外分光光度法[10]、双波长扫描法[11]、薄层扫描法[12]、旋光法[13]、荧光法[14]等对延胡索药材中延胡索乙素含量进行测定。本文所建立的延胡索乙素HPLC经方法学考察,其专属性、重现性好,简便可靠,适用于妇女痛经丸质量控制标准测定。

摘要：目的 探讨妇女痛经丸的质量控制标准鉴定方法。方法 采用薄层色谱法鉴别丹参,采用高效液相色谱法(HPLC)鉴别并测定延胡索乙素的含量。色谱条件:Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0,比例65:35)为流动相;检测波长为280nm。结果 丹参在薄层色谱图中可获得清晰斑点。延胡索乙素在0.2752～13.76μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;加样回收率试验(n=6)测得平均回收率为99.10%,RSD为1.0%。结论 薄层色谱法鉴别丹参,HPLC鉴别并测定妇女痛经丸中延胡索乙素的含量,专属性强,重现性好,简便可靠。