灰分测定范文

灰分测定范文（精选5篇）

灰分测定 第1篇

1 试验方法

选定72个样品后, 分别用缓慢灰化法、快速测定法A、快速测定法B同时测定一般分析试样水分, 取重复测定结果平均值作为试验结果。按照灰分测定精密度范围, 把样品分为三组, 以缓慢灰化法测定结果为准, 灰分质量分数小于15%的10个样品, 检测结果见表1。灰分质量分数在15%～30%的30个样品, 检测结果见表2。灰分质量分数大于或等于15%的32个样品, 检测结果见表3。

2 统计分析

用单一因素三水平方差分析三种方法结果是否有显著性差异, 并以缓慢灰化法测定结果为准, 比较哪一种快灰方法测定结果更接近缓慢灰化法结果。为了论述方便, C代表缓慢灰化法, A代表快灰法A, B代表快灰法B。

2.1 灰分小于15%的数据分析

对表1数据分析如下:

(1) 每一种方法数据和为:TC=97.53, TA=96.80, TB=99.24, 三种方法总和T=293.57;

(2) 原始数据平方和为3110.059, 每一种方法数据和的平方和为28730.919;

(3) 计算各类偏差平方和以及自由度:

undefined

(4) 计算因素及误差的均方和, VA=0.157, Ve=8.999;

(5) 计算F值为0.017;

(6) 结论:如果给定α=0.05, 从F分布表查得F0.05 (2, 27) =19.46, 由于F<19.46, 所以在α=0.05水平上三种方法测定的灰分没有显著性差异。

三种方法测定样品平均灰分为:undefined, 快灰A法所测结果中, 有2个结果超出重复性限, 快灰B法所测结果中有3个结果超出再现性限。显然快灰A法所测结果更接近慢灰法。

2.2 灰分为15%～30%数据的分析

对表2数据分析如下:

(1) 每一种方法数据和为:TC=755.86, TA=761.09, TB=765.15, 三种方法总和T=2282.1;

(2) 原始数据平方和为58917.485, 每一种方法数据和的平方和1736036.850;

(3) 计算各类偏差平方和以及自由度:

undefined

(4) 计算因素及误差的均方和VA=0.723, Ve=12.064;

(5) 计算F值为0.060;

(6) 结论:给定α=0.05, 从F分布表查得F0.05 (2, 87) =19.48, 由于F<19.48, 所以在α=0.05水平上三种方法测定的灰分没有显著性差异。

三种方法测定样品平均灰分为:undefined, 快灰A法所测结果中, 有2个结果超出重复性限, 快灰B法所测结果中有6个结果超出再现性限。显然快灰A法所测结果更接近慢灰法。

2.3 灰分大于或等于30%数据的分析

按照上述分析方法, 对表3数据进行分析, 得出F=0.017。给定α=0.05, 从F分布表查得F0.05 (2, 93) =19.48, 由于F<19.48, 所以在α=0.05水平上三种方法测定的灰分没有显著性差异。

三种方法测定样品平均灰分为:undefined, 快灰A、B法所测结果中没有超出再现性限。

3 结 论

通过对72个商品煤用不同方法作灰分测试结果单一因素方差分析, 可以得出如下结论:

(1) GB/T212-2008《煤的工业分析方法》中的三种灰分测定结果没有显著性差异。

(2) 采用快灰A法测定结果更接近慢灰法测定结果。

(3) 采用快灰B法测定结果虽然与慢灰法测定结果无显著性差异, 但就个别结果反映出的情况看, 仍然超差比较多, 使用时应慎重。

灰分测定 第2篇

谷物中的水分、灰分是食品检测的两个重要项目。目前GB 5009-2010做出了详细的测试规定, 具体描述如下:

GB 5009.3-2010食品中水分的测定直接干燥法

称取2~10g试样 (精确至0.0001g) , 精密称量后, 置于101~105℃干燥箱中, 干燥2~4h后, 盖好取出, 放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右, 取出, 放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg, 即为恒重。通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

GB 5009.4-2010食品中灰分的测定

食品经灼烧后残留的无机物质称为灰分。灰分数值系灼烧、称重后计算得出。称取固体或蒸干后的试样2~3g (精确至0.0001g) , 先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟, 然后置于马弗炉中, 在550±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右, 取出, 放入干燥器中冷30min, 称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。通过恒重、加热后的称量数值计算得出灰分的含量。

上述两个方法的共通点为, 均采用热失重的原理, 需要记录样品在多个阶段的质量, 进行人工计算。整个过程中需要实验人员进行大量的人力操作, 由于操作环境、人员失误引入测定误差。

为此, 本文中采用瑞士Precisa公司的全自动水分灰分分析仪prep ASH (下文简称prep ASH) 进行了方法改良, 采用仪器自动阶梯升温的方式, 一次性测定样品的水分、灰分, 并且加热和称量完全同步进行, 在一台仪器内部完成所有温控、质量监测, 无任何人为误差的引入。

具体设定程序如下:

如表1所示, prep ASH设定4个步骤阶梯升温, 并且可以设置自动停止, 即识别出质量变化符合恒重条件后, 自动运行到下一步骤。

测试结果如下:

图1显示了在全部分析过程中所花费的时间及升温、质量变化过程, 直观明了, 便于监控分析过程。

测定完成后, prep ASH自带的程序自动计算三类谷物的测定结果, 如表2所示。

测试结果完全符合国标要求, 具有明显的优势:

省去80%的人力操作, 最大限度解放人力;

同时分析29个样品, 自动识别分析终点, 省去70%以上分析时间, 降低分析成本。

灰分测定 第3篇

1 材料与设备

白芷 (2014-2015年采自陕西中医药大学药用植物园7~12月份植物) 真空干燥箱、干燥器、扁形瓶、马弗炉、冷凝管、水浴锅、滤纸和无灰滤纸、蒸馏水、10%盐酸、乙醇 (均为分析纯) 。

2 方法

2.1 水分测定

取药材粉末约3.5g, 按《中国药典》2015版一部附录IX H中水分测定法中的第二法测定。

2.2 灰分测定

2.2.1 总灰分测定取药材粉末4.0g, 按《中国药典》2015版一部附录IX K项下总灰分测定法测定。

2.2.2 酸不溶性灰分测定

取“2.2.1”项下所得的灰分, 按照2015版《中国药典》一部附录IX K总灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法测定。

2.3 浸出物测定

2.3.1 水溶性浸出物测定按照2015版《中国药典》一部附录X A水溶性浸出物测定法项下的水浸法测定。

2.3.2 醇溶性浸出物测定

按照《中国药典》2015版一部附录X A醇溶性浸出物测定法项下的方法测定。药材粉末以50%乙醇代替蒸馏水为溶剂。

前期实验水浸出方法和醇浸出方法选择 (n=6) 结果表明, 热浸法测得水溶性浸出物和醇溶性浸出物含量较高 (P<0.05) , 所以选泽热浸法。

3 实验结果

六个不同时期的白芷样品含水量均符合标准 (见表1) , 其中8月份含水量最高可达9.82%, 12月份含水量最低为5.62%, 平均值为8.4%。灰分测定中, 7月份最低4.07%, 12月份最高9.38%, 平均值为6.17%。酸不溶性灰分7月最低为0.74%, 12月最高达3.54%, 平均值为2.05%。水溶性浸出物测定中, 11月最低为46.25%, 8月最高可达62.70%, 平均值为54.24%;醇溶性浸出物测定中, 8月份浸出物最低为21.91%, 12月份最高37.34%, 平均值为27.53%。

(%)

六个时期白芷样品水分、灰分及浸出物比较 (见图1) 发现:水分含量随着药材成熟呈逐渐降低趋势, 灰分及浸出物随着药材成熟呈逐渐升高趋势。

4 讨论

根据测定结果建议药材水分不超过14.0%为宜, 总灰分不超过6.0%为宜, 醇溶性浸出物测定法项下的热浸法, 用稀乙醇作溶剂, 不得少于15.0%为宜。从数据中可以看出不同发育时期白芷药材水分、灰分和浸出物含量的差异性, 这为药材采收提供了参考:采收应以10月以后为好。此时地上部分枯萎, 地下部分即入药部位根的含水量降低, 灰分、浸出物含量升高。水分、灰分、浸出物的测定, 能反映出药材质量的优劣, 为白芷品质的鉴别提供参考, 实验方法简便、可行, 具有一定的科学性。

摘要：目的:测定不同发育时期白芷药材的水分、灰分、浸出物含量等质量评价参数, 为白芷药材的质量控制提供实验依据。方法:按《中国药典》2015版一部附录IX H中水分测定法中的第二法、附录IX K灰分测定法和附录X A浸出物测定法测定。结果:白芷药材含水量不超过14.0%;总灰分不超过6.0%;醇溶性浸出物中的热醇法结果不少于15.0%。结论:该方法简单、准确、重复性好, 为建立白芷药材质量标准提供了依据。

关键词：白芷,水分测定,灰分测定,浸出物测定

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[J].一部.北京:中国医药科技出版社, 2015:105-106.

[2]吴耀华, 李汉荣, 白芷有效成分含量测定及其指纹图谱研究[J].海峡药学, 2015, 27 (3) :40-41.

[3]王玉文, 白芷的化学成分药理作用及制剂研究进展[J].中国民族民间医药, 2011 (2) :28-29.

[4]朱艺欣, 李宝莉, 刘永仙, 等, 白芷的有效成分提取、药理作用及临床应用研究进展[J].中国医药导报, 2014, 11 (11) :159-161.

[5]王欣, 武小赟, 李铁钢, 等.黄连及其炮制品水分灰分和浸出物的测定[J].重庆中草药研究, 2011 (1) :2498-2500.

[6]张志锋, 戴领, 吴春蕾, 等.藏药白花刺参的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定[J].西南民族大学学报:自然科学版, 2011 (4) :597-602.

[7]张海珠, 周浓, 李海峰.云莲药材水分、灰分、浸出物的含量测定[J].大理学院学报, 2011 (12) :32-34.

灰分测定 第4篇

1 仪器和材料

1.1 仪器

METTLER AB104-N电子分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司);DGB/20-002A型台式干燥箱(重庆实验设备厂);SXZ-2.5-12箱式电阻炉(重庆实验电炉厂)。

1.2 试药

收集了贵州毕节、独山、都匀、安顺、贵阳、施秉、凯里、从江,广东德庆、阳春,四川渡口,湖南怀化等地的何首乌样本,共16个。乙醇为分析纯,水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 水分含量测定

取不同产地何首乌药材(过2号筛)约2.0 g,按照《中国药典》2005年版一部水分测定法项下烘干法(附录ⅨH第一法)测定[1],结果见表1。

2.2 灰分测定

2.2.1 总灰分

取不同产地何首乌药材(过2号筛)约4.0 g,按照《中国药典》2005年版一部灰分测定法项下总灰分测定法(附录ⅨK)测定[1]。结果见表1。

表中1、2分别表示同一地区不同地点采集的样本

2.2.2 酸不溶性灰分

取“2.2.1”项下所得的灰分,按照《中国药典》2005年版一部灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法(附录ⅨK)测定[1]。结果见表1。

2.3 浸出物测定

取不同产地何首乌药材(过2号筛)约4.0 g,按照《中国药典》2005年版一部醇溶性浸出物测定法项下冷浸法(附录ⅩΑ)测定[1],用稀乙醇作溶剂。结果见表1。

2.4 结果

水分含量最高值为10.77%,最低值为4.54%,平均值为7.60%,样品中水分含量最高值和最低值相差6.23%,相差1倍以上。

总灰分量最高值为6.04%,最低值为2.52%,平均值为3.41%,样品中总灰分含量最高值和最低值相差3.52%,相差1倍以上。

酸不溶性灰分量最高值为0.71%,最低值为0.22%,平均值为0.43%,样品中酸不溶性灰分含量最高值和最低值相差0.49%,相差1倍以上。

浸出物含量最高值为40.24%,最低值为20.03%,平均值为28.6%,样品浸出物含量最高值和最低值相差20.21%,相差1倍以上。

3 讨论

实验过程对何首乌浸出物测定方法进行了研究,选择水及不同浓度乙醇作为浸出溶剂,结合热浸、冷浸等方法进行考查,结果:冷浸法50%乙醇浸出物含量最高,所以本文何首乌浸出物测定法采用醇溶性浸出物测定法项下冷浸法,用稀乙醇作溶剂。

16批何首乌样本水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量最高值和最低值均相差1倍以上,说明不同产地何首乌质量存在较大的差异,有必要在控制标准中增加这些检查项目,以便更好地控制其质量。笔者建议:水分不得过10.0%,总灰分为不超过6.0%,酸不溶性灰分不超过1.0%,浸出物含量不得少于20.0%。

笔者在实验中还对这16批何首乌样本的重金属、砷盐进行了实验研究,结果显示,16批何首乌样本重金属限量均>10/100万且<20/100万。砷盐限量均<2/100万。

摘要：目的:测定何首乌药材的水分、灰分和浸出物的含量,为何首乌药材质量标准的修订提供实验数据。方法:按《中国药典》2005年版一部附录ⅨH中水分测定法中的第一法、附录ⅨK灰分测定法和附录ⅩA浸出物测定法测定。结果:何首乌药材含水量均不超过10.77%,总灰分不高于6.04%,酸不溶性灰分不高于0.71%,冷浸法醇溶性浸出物含量不低于20.03%。结论:本方法为何首乌药材质量标准的修订提供了实验数据。

关键词：何首乌,水分测定,灰分测定,浸出物测定

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京:化学工业出版社,2005.

[2]彭晓波.何首乌的研究与应用[J].中国现代药物应用,2008,2(19):117.

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[5]管淑玉,苏薇薇.何首乌的化学成分和药理作用研究进展[J].中南药学,2008,6(4):454-455.

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[7]陈惠玲,高言明,任劲.野生与栽培何首乌中二苯乙烯苷含量测定[J].贵阳中医学院学报,2007,29(1):16-17.

[8]续艳丽,董琦,肖远灿.RP-HPLC测定不同采收期栽培何首乌葸醌类成分[J].分析试验室,2009,28(5):327-329.

灰分测定 第5篇

济二矿选煤厂技检车间的工作重点是通过对选煤过程的入选原煤, 中间产品, 最终产品以及辅助过程进行采制样, 并进行化验分析, 获得各种各样的数量、质量数据, 及时了解生产现状, 调整操作条件, 达到指导生产和控制选煤指标的目的。然而, 由于济二矿地质条件复杂, 原煤煤质波动起伏大, 洗煤生产控制难, 精煤灰分和产率不稳定, 特别是近年来低密度高灰煤较多, 生产周期长, 给整个精煤生产带来先天性困难, 这也给整个质量控制过程特别是为精煤生产提供有力的数据支持提出了更高的要求。强化措施, 缩短采制化时间, 成为整个控制环节中的至关重要一环。HF-Ⅱ型快速连续灰分测定仪作为济二矿技检车间的主要化验设备显得更为重要。如何在整个质量控制过程中有效使用、维护和保养好HF-Ⅱ型快速连续灰分测定仪也尤为关键。在对HF-Ⅱ型快速连续灰分测定仪应用进行分析同时, 我们不可避免的要遇到另一部灰分化验设备———箱形高温炉 (马弗炉) 。我们将在下面的文章中通过两设备的使用要点和快灰试验方法的对比, 来进一步阐述HF-Ⅱ型快速连续灰分测定仪在整个质量控制中的特点。同时, 本文把对HF-Ⅱ型快速连续灰分测定仪维护作为有机组成部分纳入到整个应用之中。

1 HF-Ⅱ型快速连续灰分测定仪结构组成和主要技术指标

结构组成

济二矿选煤厂使用的快速连续灰分测定仪是HF—Ⅱ型, 它主要由炉体、机械传动系统和温度控制系统三部分组成。

(1) 炉体:由装有电热丝的炉身和多层保温棉组成。由于炉膛较大, 炉膛内温度较高, 可同时并排放二个煤样, 并且可以连续进样, 大大提高了测定速度。

(2) 机械传动系统:主要有电机、蜗轮、蜗杆、滑轮、及1Cr18Ni9Ti不绣钢板, 传送带的运行速度可根据实际需要进行调节, 但前提是必须保证煤样充分燃烧。

(3) 温度控制部分:主要由无触点、无噪声的双向可控硅及WT数显 (TDW0温度调节仪、K型热电偶和其他附助元件组成。整个系统安装在前面板和底板上, 底板与前面板固定在一起, 形成一个整体, 并且可以抽出, 维修时十分方便。

2 HF-Ⅱ型快速连续灰分测定仪与马弗炉快灰实验方法及步骤比较

(1) HF-Ⅱ型快速连续灰分测定仪快灰实验方法和步骤将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上, 煤样自动送入仪器内完全灰化, 然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

(1) 将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。

(2) 开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。

(3) 用预先灼烧至质量恒定的灰皿, 称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5±0.01g, 精确至0.002g, 均匀地摊平在灰皿中。

(4) 将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上, 灰皿即自动送入炉中。

(5) 当灰皿从炉内送出时, 取下, 放在耐热瓷板或石棉板上, 在空气中冷却5min左右, 移入干燥器中冷却至室温 (约20min) 后, 称量。

(2) 马弗炉快灰实验方法及步骤

将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

(1) 用预先灼烧至质量恒定的灰皿, 称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g, 精确至0.0002g, 均匀地摊平在灰皿中, 使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

(2) 将马弗炉热到815℃, 打开炉门, 将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中, 先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5~10min后, 煤样不再冒烟时, 以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分 (若煤样着火发生爆燃, 试验应作废) 。

(3) 关上炉门, 在815±10℃的温度下灼烧40min。

(4) 从炉中取出灰皿, 放在空气中冷却5min左右, 移入干燥器中冷却至室温 (约20min) 后, 称量。

(5) 进行检查性灼烧, 每次20min, 直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定, 应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时, 不必进行检查性灼烧。

(3) HF-Ⅱ型快速连续灰分测定仪与马弗炉快灰实验分析结论

为检验两方法之间有无显著性差异, 我们作了多次试验, 其中抽取其中的一次试验:从生产快灰煤样中随机抽取煤样60个精煤煤样, 分别按2种方法进行60组试验, 根据国标相关规定, 从测得的灰分的数据看, 两种方法间无系统误差存在。

使用快速连续灰分测定仪进行生产快灰实验, 与用马弗炉进行快速灰化试验相比, 还简化了化验员的操作工作量, 提高了工作效率, 避免了因操作不当煤样出现着火爆燃致使试样作废, 且经过近几年的生产快慢灰数据对比, 不存在超差现象。

3 定期用箱形高温炉 (马弗炉) 缓慢灰化法检验

为了确保快速连续灰分测定仪测定灰分的准确性, 要定期与马弗炉缓慢灰化法做对比试验 (严格按国标进行) , 对两种方法所得的两组数据进行检验, 以确定两种方法是否存在系统误差, 从而确定和检验快速连续灰分测定仪测定灰分的工作性能和持续可靠性。

参考文献

[1]GB/T212-2008煤的工业分析方法[S].