考察细心度测试题

考察细心度测试题（精选6篇）

考察细心度测试题 第1篇

细心决定成败

-------读《福尔摩斯探案全集》有感

看完《福尔摩斯探案选集》后，我真的打心眼里佩服福尔摩斯。波西米亚丑闻，红发会，身份案等一个个惊心动魄的故事让福尔摩斯都给破了，而福尔摩斯又是如何判断这些案子的呢？两个字：“信心”。每一个故事，在每个侦探的眼里都不同，而福尔摩斯有着不同的见解。他会去对一个最细微的东西去研究，去探索，所以才能成功破案。这一点我就很佩服他。

第二点福尔摩斯是个冷静的人。面对死人和世界末日他都很冷静，一点都不会慌张。从头到尾她都很淡定，不会像其它人一样没有头绪。这一点我也很佩服他。

第三点他从来不求名利，从不会为了名利而去破案。因为他爱的是研究，探索，破案而不是如何去获得报酬。这一点也值得我佩服。福尔摩斯很厉害，他会用心去分析自己破过的每一个案子，然后总结起来，写成文章，比如：《生活宝鉴》，演绎法，“回溯推理法”等。这些对破案起到了非常大的作用。

福尔摩斯以他丰富的科学知识，严密的逻辑推理，细致的调查研究以及一往无前的胆量和知识，与卑鄙狡猾的罪犯和敌人做斗争。为社会伸张正义，捍卫了人们的尊严，所以他成了犯罪闻之胆寒的克星。福尔摩斯的精神值得我去学习，因为在生活中，我们也需要细心观察，才能有正确的答案。无论在何处，像福尔摩斯一样，都要细心。在数学中一个小小的符号让我们细心观察，不然就错了；在语文中一

个小小的字让我们细心观察，不然就错了；英语中一个字母让我们细心观察，不然就错了；所以细心是多么的重要，福尔摩斯就是靠细心才能成为每个人心中最崇拜的侦探，我就是个粗心的人，看了这本出我不仅更加佩服福尔摩斯，而且也悟出这么一个道理------细心决定一切。

曾经听过关于文学的这样一句话：“文学是比鸟飞得还远的梦想，比花开得还美的情感，比星闪得还亮的智慧，是我们到了一百岁还忘不掉的信念。”我觉得这句话很经典。所以让我们与文学一起启航。2012.10.8.汤思敏

考察细心度测试题 第2篇

关键词：小学英语成绩测试,内容效度,课程标准

一、引言

自改革开放以来, 英语教育在我国的中小学呈现出了快速发展的趋势, 英语逐渐成为中小学的主要基础课之一, 与语文、数学等学科同等重要。本世纪初启动的基础教育课程改革中, 英语学科制订了两个课程标准:《全日制义务教育普通高级中学英语课程标准 (实验稿) 》和《普通高中英语课程标准 (实验) 》。课程从素质教育的高度、从促进学生发展的角度明确提出英语课程既有工具性又有人文性的性质。课程标准把义务教育小学、初中的课程与高中课程统筹考虑, 提出了第一至第五级的目标体系, 并与高中课程的第六至第九级相衔接。那么, 课程标准执行的情况如何?尤其是小学阶段的两个级别的课程标准执行情况如何?存在什么问题?本文拟从测试的角度, 以《中小学英语学习成绩测试》一级试题的内容效度为例来调查课程标准的执行情况。

由国家基础教育实验中心外语教育研究中心组织和实施的全国中小学英语学习成绩测试 (NEAT) 属标准参照学习成绩 (学绩) 测试, 自2003年12月第一次试测以来已在全国范围内进行了多次测试, 累计参加的考生有100多万人。全国中小学英语学习成绩测试 (NEAT) , 每年进行春季和冬季两次测试。因此, 从人数、规模、题的质量上都是典型的有影响的小学英语考试, 作为研究对象比较合适。

一级考试以国内现行主要的小学英语教材为依据, 以小学四年级的学生为测试对象, 对小学英语进行全面的综合性测试, 分口试和笔试两部分, 以考查学生在听、说、读、写、译诸方面初步运用英语的能力。本文仅对2003年以来《中小学英语学习成绩测试 (NEAT) 》八套一级试题的四个题型, 即选择填空 (150个题目) 、单词和短语 (120个题目) 、阅读理解 (23篇) 以及完形填空 (7篇) 的内容效度进行粗浅的分析, 以便以后能为深入地研究这个领域提供一些帮助。

二、试题内容效度研究

内容效度是指测试是否考了考试大纲规定要考的, 即考试的题目在多大程度上能代表它所要测量的目标, 或者说考试内容是否反映了考试目的, 是否能够达到预期的考查效果。因此, 测试内容效度的研究要以课程大纲或课程标准为基本依据。本文研究的主要依据是教育部制定的《全日制义务教育普通高级中学英语课程标准 (实验稿) 》和《普通高中英语课程标准 (实验) 》 (以下简称《新课标》) 、其次是《NEAT考试大纲》。

如何进行内容效度分析呢?依照考试大纲, 我们可从三个方面进行判断:测试的内容是否与测试目标有关;测试内容是否具有代表性;测试内容是否适合测试对象。

1. 选择填空的内容效度研究。

(1) 选择填空的考核内容与测试目标的相关程度调查。选择填空属于客观性试题, 因评分客观的优势而普遍受到命题者的欢迎。根据Heaton, 多项选择题是一种适用于各种学习环境下的测试手段, 特别适用于低水平的语言测试, 可用于测试语法知识、词汇等, 以此来测量出学生识别正确语法形式和语义区分的能力。根据命题内容, 我们首先把这150个题目分成两大类:一类是传统的语法、词汇题, 另一类是功能意念题。其中, 语法、词汇题又可进一步分为两类, 一类是语法题, 一类是词汇语义题。以下题为例:

1.Is her aunt____Chinese teacher or____English teacher? (考查语法)

A.a;a B.a;an C.an;a D.an;an

2.This is my____.He is my mother’s brother. (考查词汇语义)

A.uncle B.father C.aunt D.brother

3.I’m sorry. (考查功能意念)

_____.

A.No sorry. B.I’m fine.

C.That’s right. D.That’s all right.

把选择填空题目全部汇总起来, 见表1:

从表1可以看出, 语法题目的比例几乎占总题目的一半, 达47%, 可见, 语法题目在出题中还是因为它的覆盖面广、信度高而受青睐。根据新课标和NEAT考试大纲的要求, 语法主要考查主要人称代词的区别、动词在不同情况下形式上的变化、表示时间、地点和位置的介词以及英语简单句的基本形式和表意功能、几种基本时态;词汇包括一级话题范围的600个左右的单词和30个左右的习惯用语, 其中, 话题包括:数字、颜色、时间、天气、食品、服装、玩具、动植物、身体、个人情况、家庭、学校、朋友、文体活动、节日等。尽管新课标和NEAT考试大纲没有明确二者的比例, 但从覆盖范围上, 似乎词汇比语法的范围更宽。

(2) 选择填空的考核内容是否有代表性。我们把八套试题所有的选择填空根据年份分类, 得到下表:

从表2中可以看出, 历年来语法题目的比例都是最大的, 特别是2007春以来的三年题目中, 语法题目占了绝大多数 (分别是55%、60%、60%) 。

根据新课标中的“评价建议”, “科学的评价体系是实现课程目标的重要保障。英语课程的评价应根据课程标准的目标和要求, 实施对教学全过程和结果的有效监控”。NEAT一级考试属终结性评价, 因此终结性评价必须以考查学生的综合语言运用能力为目标。根据新课标, “笔试应避免单纯的语法知识题;增加具有语境的应用性试题的比例”。结合这些要求, 我们认为2007春以前的题目比例基本符合新课标的要求, 2007春以后的题目中, 语法题比例大大增加, 这是不符合相关要求的。我们进一步对上面的三部分测试内容分解, 分别得到下表:

从表3可以看出, 语法题的考核内容覆盖了新课标和NEAT考试大纲规定的“语法项目表”的各项要求。另一方面, 我们也发现代词和动词的考查点明显偏多, 分别为24%和24%, 两项几乎占到了全部的一半;名词的考点偏少 (只有4%) ;时态部分主要考查了现在进行时 (9个题中只有1个题考查了一般现在时) ;冠词部分, 在不多的6个题中, 一次性 (2008春) 考查了2次。

从表4可以看出, 词汇题的考核内容覆盖了新课标和NEAT考试大纲规定的内容, 其中, 名词、动词和形容词作为实义词的主要组成部分, 在八套试题的汇总中占了前三位 (分别为33%、23%、13%) , 根据辜向东与李志芳的有关研究, 在实义词中, 名词、动词和形容词在各级词汇中的比例相当, 分别是60%, 20%, 20%, 比较二者我们认为这个比例基本反映了《新课标》的有关要求。

从表5可以看出, 该部分主要考查了考生的基本交际功能的表达形式和相关话题内容, 考核内容基本覆盖了两个新课标和NEAT考试大纲规定的基本功能和话题的各项要求, 其中的“询问信息”部分涵盖了学校、年龄、时间、颜色、个人情况等话题, 所以11个题的比例并不多。另外, 特别指出本部分根据一级考生的认知和情感特点, 把题目和相关的彩色图片放在一起, 让考生置身于特定的场景之中, 有利于调动考生的积极性, 促进语言能力运用水平的提高, 激发他们将来学习的兴趣, 具有良好的反拨效应。

(3) 测试内容是否适合测试对象。选择填空的测试内容是否适合测试对象, 答案是肯定的。从上面的分析可以看出测试内容基本符合考生的语言能力水平, 内容效度还是不错的。

但是在研究过程中还是发现了一些明显的不足。根据Heaton, 在多项选择题的设计中要遵循几个原则:每道题只能有一个正确答案;每次只测一个语言点;每个选择项放到题干中必须合乎语法;题干本身的难度必须和考生的水平相当。我们摘录部分题目:

24) I come from_____.I am a_____. (2004冬)

A.China;China B.English;English

C.China;Chinese D.Chinese;China

(B选项的第二个空不合语法)

45) Yaoming is a famous_____player. (2005春)

A.golf B.ping-pong C.basketball D.baseball

(题干中, 人名拼写错误, famous、player均为超纲词汇;选择项中, 除了basketball外, 其它三个均为超纲词汇, 不符合考生水平)

44) It is raining cats and_____. (2005冬)

A.dogs B.dog C.monkey D.chicks

(该固定搭配已经超过了新课标的要求)

37) My granny likes to_____TV. (2006春)

A.see B.look C.watch D.listen

(选择项B和D的语法均不正确)

35) Two_____are talking in the room. (2007冬)

A.man B.men C.mans D.mens

(选择项C和D拼写错误)

40) Li Lei often_____TV in the evening. (2007冬)

A.watches B.watchs C.watching D.watch

(选择项B不符合语法)

2. 单词和短语的内容效度研究。

单词和短语旨在考核考生的单词拼写、基本用法以及常见词组的汉语表达。我们根据具体题型, 把该部分进行分类统计。见下表:

从表6可以看出, 该部分主要考查的内容基本覆盖了两个新课标和NEAT考试大纲规定的涉及数字、食品、学校、年龄、时间、颜色、个人情况等话题的基本词汇。因此, 我们可以认为该题型有相关性和代表性。

测试内容是否适合测试对象呢?应该说, 测试内容是根据新课标和NEAT考试大纲规定设计的, 是符合考生水平的。但是, 我们在研究中也发现了一些问题: (1) 词汇超出新课标和NEAT考试大纲的规定。如根据图片和提示字母拼写单词部分:tomato, spoon (2006春) , 填字谜完成句子:eleven (2006冬) , twelve (2008春) 。 (2) 题目的答案相互依赖。填字谜完成句子出的不科学, 因为单词与单词之间的交叉设置本身具有惩罚性质, 一旦拼错了一个单词就会造成两个单词都出现错误。 (3) 从词频的角度, 该部分应当考查新课标和NEAT考试大纲中最常见的词汇, 以让考生发挥最佳的语言能力水平, 来激发考生将来的学习兴趣。但我们发现有多个拼写词汇是低频词:wolf, blackboard, rabbit, twelve, shelf。我们建议, NEAT一级考试大纲中不妨把词汇表进一步归类, 分为识读词汇和拼写词汇, 识读词汇包括一级考试大纲中所有词汇, 拼写词汇则将范围缩小, 仅包括常见词汇 (可根据相关的词频研究来制定) 。

以上提出的一些不足, 我们认为会直接影响考生的测试表现, 影响对考生分数的解释。

3. 阅读理解的内容效度研究。

阅读理解是人们获取信息的重要手段之一。根据新课标和NEAT考试大纲的相关要求, 阅读材料既要真实又要多样, 真实性使文章题材贴近学生的现实生活, 多样性使学生对所考内容发生兴趣, 这样无疑会提高学生考试的表现。为此, 我们把八套所有的题目进行汇总, 从题材的内容角度进行分类分析和比较。我们发现23篇阅读理解 (2005春和2005冬的两篇阅读理解为完形填空题型, 故未统计在内) 涉及了新课标和NEAT考试大纲规定的多个话题, 包括:天气、食品、玩具、动植物、身体、个人情况、家庭、学校、朋友、文体活动、节日等。由此, 我们可以认为该题型有较高的相关性和代表性。

阅读技能包括识别词、词组以及将声音与相应的图形符号联系起来的能力、推断词义的能力、理解明示性信息的能力、理解句子之间的关系的能力、理解时空关系及表达思想的顺序的能力、理解概念意义的能力、预示能力等。要考察这些阅读技能, 题型的设计是一个重要因素。为此, 我们根据题型汇总下表:

从表7可以看出, 该部分考查的阅读技能中, 信息转换的比例最大, 为49%, 其次是回答问题, 为39%。根据《新课标》和NEAT考试大纲中关于阅读理解能力的规定:能认读所学词语;能根据拼读的规律, 读出简单的单词;能读懂教材中简短的要求或指令;能看懂贺卡等所表达的简单信息;能借助图片读懂简单的故事或小短文, 并养成按意群阅读的习惯。很明显, 该部分超出了相关要求。因此, 考生的测试表现就会受到测试方法的影响。除此之外, 我们在研究中还发现有其它一些不足之处: (1) 2006冬的信息转换明显高于相关要求。首先是使用了一般过去时;其次, 该题型违反了真实性的基本原则, 要求考生根据电话留言来补全对话, 而不是相反, 这在现实生活中是根本不存在的。 (2) 2004冬的两篇阅读理解和2007春的两篇阅读理解的文后问题顺序与文章中的内容顺序不符, 这不符合阅读理解设计的一般原则。 (3) 2005冬的1篇阅读理解是根据短文内容完成句子, 但5个句子中有4句是几乎全部摘自原文, 这违背了阅读理解能力考查的初衷。

4. 完形填空的内容效度研究。

李筱菊专门创造了“考点效度”这一术语来专门指完形填空的内容效度, 就是指命题者在命题时对所要删除的项目进行分析, 然后进行取舍, 尽量提高删除项目的层次, 充分体现和利用完形填空的篇章特色、语境功能和综合特点, 以充分考察出受试者综合运用语言知识的能力。具体就是指决定用什么词填每一个空缺的时候, 需要考虑上下文才能做出决定, 即这个词的决定受什么层次的语境制约。

语境的层次分为四级, 从小到大依次为单词层次、词组层次、句子层次和语篇层次。其中, 单词层次考查拼写、词法变位或构词法, 无需看单词之外的上下文;词组层次中, 要填的词和它前、后有固定的搭配关系, 只需看空缺前、后的词便能决定填什么;句子层次上, 空缺需要填什么词, 本句之内就可以决定, 不用超出句子的范围;语篇层次上, 空缺需要填什么, 光看本句不行, 要超出句子在语篇层次上考虑才能决定。

我们根据这个标准, 对8套题中完形填空进行了统计, 共7篇 (含2005春和2005冬的两篇放在阅读理解内的完形填空题) 。

从表8可以看出, 该部分考查的层次中, 单词层次和词组层次占的比例最大, 分别为29%和46%, 加上句子层次的22%, 已经占了绝大多数、我们认为根据新课标和NEAT考试大纲以及考试的级别, 这个题型的内容效度是非常好的。但我们在研究中发现:前5套完形填空都是5个空, 5个单词, 这也是一个不足之处, 道理同上:题目的答案应相互独立, 其正确不以另一个题目的正确为前提。

三、结束语

见一斑而窥全豹。通过比较分析, 我们认为《中小学英语学习成绩测试》一级考试基本上较好地执行了新课标的相关要求, 但其中存在的问题也不容忽视: (1) 语法题目比例仍然偏多, 这大概受到了中国英语教育中一直重视语言形式的传统影响; (2) 词汇超过相关要求, (3) 测试任务的真实性有待提高。

因此, 本文建议在以后的命题中做到: (1) 仔细拟定出考试内容细目表; (2) 语法题目和词汇题目的比例做适当调整; (3) 要注意题目的形式要符合目标年龄特征, 题型符合儿童的认知加工特点, 同时测试的实施和结果的解释也要谨慎, 以避免伤害儿童的自尊心; (4) 注重终结性评价和形成性评价的结合, 既然本考试不是高利害测试, 不妨考虑建立多元化和多样性的评价体系, 以更好地发挥测试的积极反拨效应。

新课标一方面起到了作为课程大纲指导教学和教材编写的作用, 另一方面也为各个等级的语言测试命题提供了最基本的根据。我们认为两个新课标还应对词汇进行分级, 这对小学阶段的等级命题尤其重要。语言的三个组成部分 (语音、词汇、语法) 中, 小学阶段的语法相对简单, 词汇是这个阶段的重要支撑, 作为基础教育的起点, 小学阶段的各类词汇应该是最常用的, 词频最高的, 因此, 我们可根据国际上通用的研究方法, 参照权威的词表 (如《剑桥第一证书》的各级词汇表) 对新课标规定的小学阶段的词汇做出标示, 以利今后的命题。

参考文献

[1]教育部.全日制义务教育普通高级中学英语课程标准 (实验稿) [S].北京:北京师范大学出版社, 2001.

[2]教育部.普通高中英语课程标准 (实验) [S].北京:人民教育出版社, 2006.

[3]Heaton, J.B.1988.Writing English Language Tests[M].London:Longman Group UK Ltd.

[3]李筱菊.语言测试科学与艺术[M].长沙:湖南教育出版社, 2001.

[4]刘润请, 韩宝成.语言测试和它的方法[M].北京:外语教学与研究出版社, 1999.

[5]武尊民.英语测试的理论与实践[M].北京:外语教学与研究出版社, 2002.

张志勇:360度考察人才 第3篇

出生在新疆羊圈里的张志勇，1992年应聘进入李宁公司，从出纳开始做起，2001年他33岁时就当上了公司COO（首席运营官），在工作中总是有意无意地追求着平衡。

帮助别人就是幸福

小时候，曾是旧上海民族资本家的外公就教导他，做人、做生意第一点就是要诚实；笃信基督教的外婆哪怕是“文革”饱受煎熬也告诉他，只要有能力，就要尽力帮助别人，只有这样才能使你的所得与付出相平衡，你才能感受到什么是幸福。

1992年，可以选择大公司的他来到了当时仅有15个人的年轻的李宁公司，只因为他深爱着体育。他说，体育能造就英雄。他认为人的一生，相当大的一部分是在工作岗位上度过的，如果你的兴趣和工作都不能一致，你的一生还有什么意义？

他说他不是一个当机立断的人，虽然他很欣赏这样的人，但他必须在决定一件事情之前，把方方面面都考虑到，必须问自己一句：“这件事最糟糕的结果将会是什么，我能接受吗？”

喜欢个性张扬的员工

他对员工的第一个要求就是必须使自己的兴趣和工作相符合。如果你发觉你更适合做另一个工作，公司非常欢迎你提出来，而且尽可能满足你的要求。公司贵在创新，尤其是在体育用品公司，只有每个人都找准自己的位置，公司才能成为一个可以发挥才能的空间。

他一上任就推出了一个整体的人力资源规划，紧紧围绕薪金、福利、培训展开，他说这三项一个都不能少，只有这三项达到平衡，才能激发每一位员工的潜力。在三年前，李宁公司就提出：薪金和福利要与国际一流的公司拉齐，这是给最好的人才进入公司创造一个必要条件。但据调查，个人对薪金的热情仅仅能维持240天，自我价值的实现才是人最根本的需要。他说：“人不是机器，机器还要维修，更何况是人。”李宁公司要成为每一位员工再发展的基地，培训就必须作为公司发展的重中之重。

他喜欢个性张扬的员工，因为这更符合体育更快更高更强的精神，但如果你是一个不善言词却又满腹经纶的人，张志勇仍能在人堆里发现你。公司有正式和非正式两种沟通渠道。你可能不习惯在严格而正式的例会上慷慨陈词，但你会在打破部门界限的轻松的沟通会上找到自己感兴趣的话题，这样的会议公司的任何员工都可以参加。在内部培训会议上，员工都得到了畅所欲言的交流平台，在公司的支持下，由员工自发组织了足球队、排球队。在这样的环境，你一定会焕发应有的光彩。

罚得心服口服

在管理方面，他力求法治和德治的平衡，在管理模式上一定要规范，你做错了，必然被他毫不留情地批评，但事后他会不惜时间向你指出你究竟错在哪里，通过这样的沟通，要让你心服口服。他说，法治是公司上规模的保证，但也必须营造出公司内部的温情。也许这样做他会很累，但只有这样做才能使员工保持一个良好的心态。

公司每年都要进行中层干部360度的评价调查，每个部门、每个员工都要参与到评价中来，从而找到进一步提高中层的切入点。今年他更是隆重推出员工满意度调查，他说，“我就是要知道，员工到底需求什么，到底对哪些方面不满意，公司哪些方面需要改革。在做判断时，我最怕的就是信息不对称。”员工满意度调查是评价管理班子和中层人员最重要的一个指标，它时刻督促你前进。

复方甲硝唑凝胶体外释放度考察 第4篇

1 仪器与试药

U3000高效液相色谱仪 (D A D紫外检测器, 自动进样器, 戴安公司) ;DV215CD型电子分析天平 (OHAUS公司) ;ZRS-8G型智能药物溶出仪 (天津大学无线电厂) ;SK5200H超声波清洗器 (上海科导超声仪器有限公司) ;PHS-3C型精密p H计 (上海雷磁) ;甲硝唑对照品 (中国食品药品检定研究院, 批号:0191 9804) ;复方甲硝唑凝胶 (自制, 规格:5g/支, 标示量10.0mg·g-1) ;复方甲硝唑栓 (自制, 规格:5g/支, 标示量10.0mg·g-1) ;水为双蒸水;其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件[3,4]

色谱柱:LUNA C18色谱柱 (4.6mm×150mm, 5µ m) ;流动相:乙腈-三乙胺-水 (70: 0.5:30) ;流速0.8m L·m i n-1;柱温:30℃;检测波长261nm;进样量10µL。甲硝唑色谱峰理论塔板数不小于2500, 分离度良好。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取经减压干燥至恒重的甲硝唑对照品适量, 用流动相稀释并溶解, 制成每1m L含甲硝唑1.86mg的溶液。

2.3 线性关系考察

精密吸取对照品溶液1、2、4、6、8、10m L, 分别置10m L量瓶中, 加流动相稀释至刻度, 摇匀。按2.1色谱条件测定, 其色谱图如图1所示。以甲硝唑浓度C为横坐标, 甲硝唑色谱峰面积A为纵坐标, 进行线性回归, 得回归方程:A=60.383C+2.1779, r=0.9998, 表明甲硝唑在0.186~1.860mg·m L-1浓度范围内线性关系良好。

A.对照品;B.供试品1.甲硝唑

2.4 精密度试验

取对照品溶液, 按相同色谱条件连续测定5次, 计算甲硝唑色谱峰面积RSD为1.62%, 表明该方法精密度良好。

2.5 稳定性试验

取2.6项下的供试品溶液, 按同一色谱条件, 在0、1、2、4、8、12h进样测定甲硝唑色谱峰面积, 结果其RSD为1.83%, 表明12h内供试品溶液的稳定性良好。

2.6 体外释放度测定

参考相关文献[5,6,7,8], 照《中国药典》2010年版 (二部) 附录ⅩC溶出度测定法项下操作[9], 以0.1mol·L-1HCl 250m L作为介质, 温度为37±0.5℃, 转速为60r·min-1。取复方甲硝唑凝胶6支, 复方替硝唑栓6粒, 投入不同烧杯, 每隔一段时间吸取溶液5m L, 并及时补充相同的等温等体积空白介质溶液。微孔滤膜滤过后, 作为供试品溶液, 进样10µL, 测定峰面积。计算复方甲硝唑凝胶和复方甲硝唑栓各时间点甲硝唑累积释放量, 并对时间作图, 结果见图2。

根据释放曲线, 复方甲硝唑栓在1h内就已全部释放, 而复方甲硝唑凝胶1h时药物累积溶出量约为28.7%, 并且12h后仍能释药。将复方硝唑水凝胶体外释放曲线按Higuchi方程和对数正态分布函数进行曲线拟合, 结果见表1。复方甲硝唑凝胶药物体外释放符合对数正态分布模型, 表明其具有良好的缓释效果, 可持续释放药物, 符合临床用药需求。

Q:甲硝唑体外累积释放量;t:甲硝唑体外释放时间。

3 讨论

3.1 由于临床需要, 复方甲硝唑凝胶中有其他药物, 在研究质量标准时, 已同时测定该两种成分。本实验主要考察制剂的体外释药规律, 故只以甲硝唑为指标。选用0.1mol·L-1HCl作为溶出介质, 主要是考虑到女性阴道内p H值呈酸性, 使模拟体外释药环境更贴近真实体内环境。

3.2 卡波姆是新型药用辅料, 为聚烷基蔗糖与丙烯交联聚合物的共聚物, 易溶于水, 可形成酸性胶体。在p H 6-10时卡波姆凝胶粘度最大, 对制剂特别是凝胶性能的改良, 生物利用度的提高及药物的缓释等都有明显作用。另外, 泊洛沙姆 (poloxamer, 聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物, 一种新型的高分子非离子表面活性剂) 也为本凝胶的重要基质, 为温度收缩型水凝胶的优良基质, 当泊洛沙姆与卡波姆比例一定时, 其胶凝温度控制在37℃ 以内, 在人体直肠或阴道给药后很快发生胶凝, 药物和基质不会从腔道内遗漏出来[10]。卡波姆和泊洛沙姆无致敏性、刺激性, 化学性质稳定, 广泛用于口服、外用。复方甲硝唑水凝胶栓使用后阴道局部浓度高, 临床疗效较好。

摘要：目的 :研究复方甲硝唑凝胶的体外释放规律, 建立其体外药物释放度分析方法。方法:采用体外溶出度试验以甲硝唑为含量测定指标, 分析复方甲硝唑凝胶中甲硝唑的累积溶出度。结果:复方甲硝唑凝胶30min释药累积溶出量为28.7%, 其释放过程符合对数正态分布模型。结论 :该方法简便、科学合理, 可作为凝胶剂体外释药规律研究。

关键词：复方甲硝唑凝胶,甲硝唑,体外释放度,高效液相色谱

参考文献

[1]徐黎颖.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不确定度评定[J].首都医药, 2013, 20 (12) :60-61.

[2]卢毅, 张彤, 陶建生.卡波姆在药剂学中的应用[J].中国医药工业杂志, 2007, 38 (6) :457-460.

[3]徐莲琴, 王玉华, 郑亿, 等.RP-HPLC法测定复方甲硝唑涂剂中甲硝唑和醋酸泼尼松的含量[J].中国药房, 2013, 24 (13) :1218-1219.

[4]何心, 石春伟, 张闯, 等.复方甲硝唑缓释栓的制备及体外释放度考察[J].中国药房, 2011, 22 (9) :834-836.

[5]唐素芳.药品溶出度测定中的影响因素分析[J].天津药学, 2009, 21 (1) :72-74.

[6]谢沐风.溶出曲线相似性的评价方法[J].中国医药工业杂志, 2009, 40 (4) :308-311.

[7]柯玲玲, 游娟娟, 唐直婕, 等.阿霉素凝胶体外释放度的测定[J].光谱实验室, 2013, 30 (3) :1519-1522.

[8]顾玲玲, 李俊丽, 刘小平, 等.乌头碱温敏凝胶的制备及其体外评价[J].中国医药导报, 2012, 9 (34) :115-117.

[9]国家药典委员会.中华人民共和国药典 (二部部) [S].北京:化学工业出版社, 2010:附录75

考察细心度测试题 第5篇

微球是一种新型给药系统,将药物与适宜的载体通过微球化技术成球,再按临床不同的给药途径与用途制成各种制剂,制成微球后,给药途径多样化,能够提高药物的选择性和生物利用度,对特定器官和组织具有靶向性并且能及时释放药物,维持较高血药浓度或靶器官浓度[6]。本试验通过正交设计筛选出制备阿昔洛韦明胶微球的最佳工艺条件,并对其体外释放性能进行考察。

1 仪器与试药

1.1 仪器

UV250可见-紫外分光光度计(上海分析仪器厂);S-4800扫描电子显微镜(HITACHI 日本);ZRS-4智能药物溶出试验仪(天津大学无线电厂);SWQP数字控温仪(常州国华电器有限公司);超级恒温水浴箱(南京桑力电子设备厂);85-2恒温磁力搅拌器(江苏金坛金城国盛试验仪器厂)。

1.2 试药

阿昔洛韦(湖北远城集团,批号:091205,含量:99.2%);药用明胶(威海永康明胶有限公司,批号:100501);其他试剂均为分析纯。

2 方法

2.1 微球的制备

根据乳化交联法制备阿昔洛韦明胶微球。微球在制备过程中,阿昔洛韦明胶溶液要与油相形成W/O型乳剂,再经戊二醛固化交联处理形成微球。具体过程如下。

(1)配制药物明胶溶液。

将阿昔洛韦溶于稀碱溶液,超声处理,配制成饱和溶液后,称取适量明胶,配制成适宜浓度的阿昔洛韦明胶溶液。

(2)乳化。

在三口瓶中加入25mL液体石蜡,然后加入一定量的Span80,装上电动搅拌及恒温水浴装置,控制水浴温度为60℃,使液体石蜡与Span80混匀,在搅拌下缓慢滴加预热到同样温度的含药明胶溶液,控制一定的搅拌速度,适时取样,用显微镜进行观察。

(3)交联阶段和后处理。

当液滴完全分散均匀形成W/O型乳剂后,立即转移至冰水浴中;待乳剂温度降至5℃左右时,加入一定量的戊二醛交联固化一定时间,再以异丙醇50mL脱水,搅拌,抽滤;用异丙醇洗涤3~5次,室温干燥,过筛后得粉末状阿昔洛韦明胶微球。

2.2 微球中ACV含量的测定

2.2.1 建立标准曲线

精密称取ACV对照品,溶解在0.4% NaOH溶液中,使其成一定浓度的溶液。在200~400nm波长范围内扫描,结果显示该溶液的最大吸收度在251nm。以吸光度A对浓度C(mgL-1)做直线回归,得标准曲线方程:A=0.04996C+0.004987,r=0.9991,结果表明ACV在浓度2.1~18.6μgmL-1间线性关系良好。

2.2.2 含量测定

取适量ACV微球加入研钵中研磨,再从中精密称量50mg微球粉末,置于25mL容量瓶中,加入适量0.4% NaOH溶液后,超声溶解,定容于25mL的容量瓶中,摇匀,静置。经0.45μm醋酸纤维素微孔滤膜过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。取续滤液2mL置于25mL容量瓶中,加0.4% NaOH溶液稀释至刻度,摇匀。以相同方法配制的空白微球溶液为空白液,于251nm处测定吸光度,由标准曲线计算ACV的含量。取线性范围内的高、中、低3个浓度,加人一系列已知含药量的ACV微球样品中,平均回收率为100.07%(n=5,RSD=0.83%),表明该实验使用的辅料对ACV的测定无干扰。

2.3 微球包封率和载药量的测定

取一定量微球按上法测定微球中ACV的含量,每批微球平行测定3次,根据下列公式计算微球包封率和载药量[10]。

包封率(%)=(微球中的含药量/微球和介质中的总药量)100%

载药量(%)=(微球中5-FU质量/微球总质量)100%

2.4 微球形态和粒径分布的测定

取微球适量,溶于蒸馏水中,超声震荡10min后,涂于载玻片上采用光学显微法进行形态观察。根据公式undefined:平均粒径;n:微球个数;undefined:统计范围内微球等价粒径的平均值)计算100个微球的粒径得平均粒径和粒径的分布范围。另取少量干燥微球,研钵中轻研,使其破裂,经喷金后,扫描电镜观察内部结构,记录扫描电镜图谱。

2.5 微球体外释放度测定

根据中国药典2010版二部溶出度检测法,对本实验中制备的微球进行溶出度测定。以pH6.8的磷酸盐缓冲溶液900mL为溶出介质,精密称取微球适量,置于溶出杯中,保持温度在(37±1)℃,100r/min速度搅拌。分别于0、1、2、4、6、8、10、12h取样2mL,同时在溶出杯中补入同温同体积的新鲜溶出介质。取样液经0.45μm的微孔滤膜过滤后,精密量取2mL,置于25mL容量瓶中,加入上述溶出介质至刻度,摇匀。测得各个时间点的吸收度,再根据标准曲线方程计算各时间点的浓度,计算累积释放百分率。

2.6 微球制备工艺的优化

根据单因素预实验结果,选定了对微球制备影响最大的4个因素,即明胶溶液浓度(%),O/W相比例,Span80加入量(%),转速(r/min)。每个因素选择3个水平,以10h药物的累计释放度、微球的圆整度、粒径、流动性等作为指标,筛选片芯处方,如表1,本文采用L9(34)正交表设计正交实验方案,进行正交试验。

3 结果与讨论

3.1 正交设计结果

以10h药物的累计释放度、微球的圆整度、粒径、流动性等作为指标,优选最佳工艺处方。

由表2中极差分析可以看出,各因素对药物释放的影响顺序为D>C>B>A。因素A,最佳水平为2,因素B,最佳水平为1;因素C,最佳水平为3,因素D,最佳水平为2。因此我们选择最佳处方工艺为A2B1C3D2,即明胶溶液浓度为9%,O/W相比例为3∶1,Span80加入量为2.0%,转速为1 000r/min。

3.2 微球扫描电镜图及粒径分布

根据优化后的工艺制备3批微球,每批取适量微球样品,溶于水溶液中,超声震荡10min后,涂于载玻片上采用光学显微法进行观察。根据公式undefined:平均粒径;n:微球个数;undefined:统计范围内微球等价粒径的平均值)计算微球平均粒径为21μm。从图2中分布情况可见,本法制备的微球,其粒径80%均匀分布在14~26μm左右,可知粒径分布均匀。现以粒径为横坐标,以频率(每一粒径范围的粒子个数除以粒子总数所得的百分率)为纵坐标,即得粒径分布直方图,如图1所示。微球扫描电镜图见图2。从微球制备的实验情况看,各因素对微囊的成型有较大的影响,各因素最佳条件分别为:明胶溶液浓度为9%,O/WQ相比例为3∶1,Span80加入量为2.0%,转速为1 000r/min。由图2可见,微球圆整度较高,粒径大小分布较为均匀,符合药物制剂要求。

3.3 微球的载药量和包封率

根据优化处方工艺制备3批微球,每批取适量ACV微球加入研钵中研磨,按照2.2中测定方法测定。每批微球测定3次,测定的吸光度代入标准曲线方程中,计算ACV的量,根据上述公式计算微球包封率和载药量。计算结果如表3。

3.4 微球的体外释放度

图3是微球在各种不同释放介质中的体外释放曲线,从实验情况看,微球12h内基本释药完全。分别用①零级释药模型:Mt/M∞=kt+k0;②一级释药模型:ln(1-Mt/M∞)=kt+k0;③Higuchi方程: Mt/M∞=kt^(1/2)+k0对微球释放结果进行拟合,结果见表4。本法制备的阿昔洛韦微球符合一级方程释放动力模型,具有较好的缓释效果,符合药物制剂的要求。

4 结论

从微球的扫描电镜图片可以看出,本实验所制得的微球粒径大都分布在 14~26μm左右,且圆整度良好,符合药物缓释制剂要求。载药量测定结果表明,ACV微球的载药量为 15.3%。缓释性能考察结果显示,该微球具有明显的缓释作用,且成本低廉,适宜大规模开发应用。

摘要：目的:制备阿昔洛韦明胶微球,并考察其体外释放性能。方法:采用乳化交联法制备阿昔洛韦明胶微球,通过考察其粒径、包封率、载药量优化处方工艺。结果:该工艺制备的微球光滑圆整,其平均粒径为21μm,粒径分布均匀。载药量、包封率分别为15.3%、80.5%。12min体外累积释药量达95.2%。结论:采用乳化交联法制备的明胶微球具有很好的缓释效果。

关键词：阿昔洛韦,明胶,微球,乳化交联法

参考文献

[1]魏兴海,叶峰,何战轩.阿昔洛韦联合糖皮质激素治疗面神经炎27例临床分析[J].安徽医药,2007(11):980-981.

[2]李源.国内阿昔洛韦剂型的开发和临床应用[J].中国药业,2006(1):72-73.

[3]刘洋,唐星,胡连栋.阿昔洛韦缓释微丸的研制[J].沈阳药科大学学报,2005(4):255-257.

[4]韩锐,邹梅娟,王慧颖等.阿昔洛韦胃漂浮片Beagle犬体内药物动力学[J].中国药剂学杂志,2010(5):126-128.

[5]杨秀岭,张志清,董立,等.阿昔洛韦白蛋白微球的制备及体外释药[J].中国药学杂志,2000(10):676-678.

考察细心度测试题 第6篇

1 仪器与试药

1.1 仪器:

Waters515高效液相色谱仪;N3000色谱工作站;Waters可变波长检测器。赛多利斯BPZn-D分析天平;) ;KQ5200B型超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司) ;十万分之一电子分析天平 (德国塞多利斯) ;PHS一3TC (0.01级) 精密数显酸度计 (上海天达仪器有限公司) ;PL5124型纯水机 (PALL) 、ZRS-4智能溶出仪。

1.2 色谱柱:安捷伦C18色谱柱 (218 mm4.6mm, 5μm) 。

1.3 对照品:替硝唑购自中国药品生物制品检定所。

1.4 试剂:甲醇、乙腈为色谱纯;水为纯化水, 其它试剂均为分析纯。

1.5 试药:替硝唑素片、替硝唑薄膜衣片、替硝唑胶囊。

2 测定方法确定

2.1 色谱条件

2.1.1 流动相的选择。

分别考察甲醇-水 (80∶20) , 0.025M磷酸二氢钾缓冲液 (含0.3%三乙胺, 用磷酸调p H3.5) :乙腈:甲醇 (55∶20∶25) , 甲醇-水 (92∶18) 不同比例的流动相, 结果以0.025M磷酸二氢钾缓冲液 (含0.3%三乙胺, 用磷酸调p H3.5) :乙腈:甲醇 (55∶20∶25) 为流动相为流动相, 供试品各峰分离效果最好, 故选用0.025M磷酸二氢钾缓冲液 (含0.3%三乙胺, 用磷酸调p H3.5) :乙腈:甲醇 (55∶20∶25) 为流动相为流动相。

2.1.2 检测波长的选择。

制备替硝唑对照品稀释液照紫外-可见分光光度法 (中国药典2010版一部附录ⅤA) , 于190~900nm波长范围内进行全波长光谱扫描, 记录吸收光谱。在318nm处有最大吸收峰, 故选用318nm为检测波长[1]。

依据查阅文献及考查的结果, 确定色谱条件如下。流动相:0.025M磷酸二氢钾缓冲液 (含0.3%三乙胺, 用磷酸调p H3.5) :乙腈:甲醇 (55∶20∶25) , 检测波长:318nm, 流速:1.0mmin-1。柱温:30℃。理论板数按替硝唑峰计算应不得低于2000。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取替硝唑对照品适量, 置容量瓶中, 加流动相制成每1m L含10μg的溶液, 即得。

2.3 提取方法确定

2.3.1 提取溶媒的选择

在供试品溶液制备中, 分别选用了水、50%甲醇、流动相进行超声提取, 结果表明流动相分离效果、峰形及含量为最好, 所以选择流动相进行超声提取。

2.3.2 提取时间的选择

取供试品适量, 用流动相溶解, 超声波振荡分别提取15、25、35分钟, 制备供试品溶液, 含量结果表明:三种提取时间结果无明显差异, 为保证普卢利沙星不被破坏并缩短处理时间, 采用超声提取15分钟。

2.3.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的供试品精密称定, 精密称取 (相当于替硝唑100μg) , 置具塞锥形瓶中, 精密加入流动相10m L, 密塞, 精密称定重量, 超声处理 (240W, 40k Hz) 15min, 放冷, 精密称定, 用流动相补足重量, 摇匀, 滤过。取续滤液, 即得。

2.4 专属性试验

依照处方取除替硝唑的辅料, 按样品制备工艺制成阴性对照样品, 照2.3.3项下供试品溶液的制备方法制成阴性液, 依上述方法测定, 结果在替硝唑出峰处阴性液无色谱峰, 结果阴性试验没有干扰, 表明本方法专属性良好。

2.5 精密度试验

精密称取替硝唑对照品适量, 加流动相使溶解, 制成浓度为10μgm L-1的供试品溶液。照上述色谱条件, 精密吸取10μl, 连续进样6次, 记录峰面积。结果, RSD=0.56%, 表明本方法精密度良好。

2.6 对照品的线性考察

精密称取替硝唑对照品15mg, 置25ml容量瓶中, 加入流动相溶液使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 分别精密吸取0.05、0.2、0.4、0.6、1.2m L, 置于10m L量瓶中, 加流动相稀释至刻度, 摇匀。分别精密上述溶液吸取10μL, 注人液相色谱仪, 依照2.1项下的色谱条件测定, 记录色谱峰。以峰面积 (Y) 为纵坐标, 对照品进样量 (X) 为横坐标, 绘制标准曲线, 计算回归方程为:y=12311.81x6941.86 (r=0.99992) 。结果表明, 替硝唑在3~72μgm L-1范围内呈良好的线性关系。

2.7 重现性试验

称取同一批的替硝唑素片、替硝唑薄膜衣片、替硝唑胶囊样品6份, 按测定方法项下的方法制备供试品溶液, 测定含量, 并计算样品的RSD值, 结果RSD为0.93%、0.89%、1.01%, 结果表明此方法的重现性良好。

2.8 准确度试验

精密称取已知含量的样品6份, 分别加入一定量的替硝唑对照品, 上述方法进行测定, 计算回收率, 平均回收率为99.5%、99.3%、99.1%, RSD=0.89%、RSD=0.86%、RSD=0.92%。结果表明此方法的回收率良好。

2.9 样品稳定性试验

取同一批替硝唑素片、替硝唑薄膜衣片、替硝唑胶囊样品, 按2.3项下的供试品制备方法制备供试品, 将供试品置室温下放置, 分别于第0、2、4、6、8、10小时, 精密吸取供试品溶液10μl注入液相色谱仪中, 记录色谱图。测定替硝唑素片、替硝唑薄膜衣片、替硝唑胶囊中替硝唑的RSD=0.89%、RSD=0.65%、RSD=0.71%。结果表明供试品10小时内稳定。

2.1 0 溶出度测定

取本品, 以水900ml为介质, 恒温于37±1℃, 转速为100r/min, 分别于10、20、30min定时定点取样10ml, 滤过, 随即补充同温水10ml, 精密吸取滤液2ml, 置100ml量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 采用上述方法测定含量, 计算各时间累积溶出百分率, 每批样品各做6个。

3 结论

本实验表明此方法可用于替硝唑素片、替硝唑薄膜衣片、替硝唑胶囊中替硝唑的含量测定。溶出度实验结果表明, 三种剂型体外溶出度均符合有关规定, 三种剂型之间有一定差异 (P<001) 素片的T50和Td最小。

参考文献