挥发成分范文

挥发成分范文（精选12篇）

挥发成分 第1篇

关键词：丝瓜叶,挥发油,GC-MS

丝瓜(Luffa cylindrica)为葫芦科丝瓜属植物，一年生攀援藤本。在我国南、北各地普遍栽培，也广泛栽培于世界温带地区。丝瓜提取物具有增强机体免疫、抗应激刺激以及抗病毒等多种功能[1]，但关于丝瓜叶挥发性成分的研究却未见报导。本研究用水蒸汽蒸馏法分别提取丝瓜叶的挥发油，通过GC-MS分析法对其挥发油的化学成分进行研究。

1 材料与方法

1.1 材料

丝瓜叶采集于广西玉林，由广西中医学院壮药学院韦松基教授鉴定为丝瓜叶;无水硫酸钠及乙醚均为分析纯，购于广西南宁蓝天试剂公司;Agilent5973N气相质谱联用仪(美国安捷伦公司)。

1.2 挥发油的提取

称取新鲜丝瓜叶100g，加入蒸馏水1 500mL，常压水蒸气蒸馏5h[2,3,4]。馏出液加入50 m L乙醚萃取3次，合并萃取液。

1.3 气相色谱质谱联用条件

色谱条件：HP-5 MS (30m0.25μm i.d., film thickness0.25μm)弹性石英毛细管柱;柱温采用程序升温，即70℃，保持2 min，以8℃/min速度升温至200℃，保持3min，最后以20℃/min速度升温至280℃，保持3min;载气为高纯氦气(99.99%)，流量为1.0 m L/min;进样量为1μL;分流比为20∶1。质谱条件：离子源为电子轰击源(EI);离子源温度230℃;进样口温度280℃;电子能量70 eV;扫描范围50～550 aum。

2 结果

按色谱条件和质谱条件对丝瓜叶挥发油进行GC-MS分析，经过质谱计算机数据系统检索对各色谱峰加以确认，用峰面积归一化法计算出各成分的相对质量分数，结果见表1。从丝瓜叶中鉴定了36个化合物，占挥发油总质量的75.24%，主要成分为植醇(42.02%)，其次为二十烷(4.72%)、二十六烯(3.02%)、植酮(2.50%)和棕榈醛(2.47%)、二十七烷(2.31%)、二十二烷(2.16%)以及β-紫罗酮(1.24%)。

3 结语

葫芦科丝瓜属植物丝瓜作为一种我国常见的植物，具有抗应激刺激、抗病毒等多种功用。对丝瓜叶挥发性化学成分进行分离和确定，有助于揭示丝瓜叶的化学物质基础，以期为丝瓜叶的质量标准确定及开发利用提供科学依据。

参考文献

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毛黄栌枝叶挥发性化学成分研究 第2篇

采用分析型超临界二氧化碳流体萃取技术(SFECO2)与传统水蒸汽蒸馏法(SD)分别提取毛黄栌枝叶挥发油,并通过气相色谱/质谱联用技术测定了提取物的化学成分.从中分别鉴定出47个和48个化合物,主要包括石竹烯、氧化石竹烯、大根香叶烯D、马鞭草烯醇等成分,均有较多生理活性,为进一步研究开发这一植物资源提供了基础数据.比较两种方法所得结果,认为SFECO2法比SD法可萃取出更多较高极性组分,因此广泛用于中草药成分研究中.

作 者：李惠成 田u LI Hui-cheng TIAN Xuan 作者单位：李惠成,LI Hui-cheng(陇东学院,化学系,甘肃,庆阳,745000)

田u,TIAN Xuan(兰州大学,功能有机分子化学国家重点实验室,兰州,730000)

紫苏叶挥发性成分的提取及分析 第3篇

关键词： 紫苏叶；水蒸气蒸馏；挥发油；成分分析

中图分类号： R284 2 文献标志码： A

文章编号：1002-1302（2015）08-0316-03

紫苏（Perilla frutescens L ）是唇形科一年生草本自花授粉植物，具有特异芳香，在医药、食品等领域有着重要的开发价值 [1]。紫苏具有抗氧化、抗癌、抗肿瘤、抗艾滋病等多种生理活性 [2]，紫苏叶精油中含紫苏醛、紫苏酮等香料，可用于食品、皂用香精及化妆品的加香。

目前国内外相关研究主要集中于紫苏的种植栽培技术 [3]、含油量分析 [4]、功能物质等化学成分的提取 [5]和转基因研究以及重要物质的合成及基因分析 [6-7]等方面。紫苏化学成分提取方法很多，有超临界CO2萃取、溶剂提取、超声波辅助提取、微波辅助提取、水蒸气蒸馏、压榨法提取、生物酶制剂辅助提取等，但对挥发油提取主要是采用水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取等方法，虽然国内关于紫苏叶水蒸气提取的工艺及成分分析有一定研究 [8-9]，但不够系统和深入。江苏省连云港市灌云县生产的紫苏叶是为出口日本定向生产，但日方只要长度不小于8 cm的紫苏叶，而叶片长度小于8 cm的被废弃，本试验就是利用被废弃的紫苏叶进行挥发成分的提取及分析，以便为其综合利用提供理论和实践依据。

1 材料与方法

1 1 材料

提取所用经阴干后粉碎的紫苏叶（长度小于8 mm，含水率10 42%）采自江苏省连云港市灌云县。

1 2 仪器与试剂

仪器：美国安捷伦789A/5975C气相色谱-质谱联用仪；旋转蒸发器RE52CS，上海亚荣生化仪器厂。

试剂：正己烷（分析纯），国药集团化学试剂有限公司；无水硫酸钠（分析纯），国药集团化学试剂有限公司。

1 3 试验方法

1 3 1 挥发油的提取 称取一定量的紫苏叶粉末，加入到 1 000 mL 三口烧瓶中，加适量的蒸馏水，接上挥发油提取器和冷凝器，在水浴锅内恒温浸泡一段时间，然后加热蒸馏设定的时间，冷却，静置分层，弃去下层水，上层的油加无水硫酸钠干燥，过滤除去无水硫酸钠，收集挥发油并称质量。

1 3 2 GC-MS测定条件 HP-5MS毛细管柱（30 m×025 mm×0 25 μm），固定液SE30，He载气，MS检测器；进样口温度250 ℃，进样量1 μL，分流比10 ∶ 1。程序升温：初始温度40 ℃（3 min），以5 ℃/min升至100 ℃（1 min），以 3 ℃/min 升至160 ℃（1 min），以6 ℃/min升至220 ℃，保持16 min。使用美国NIST02L谱库，并经人工解析。

2 结果与分析

2 1 水蒸气蒸馏提取单因素试验

2 1 1 浸泡时间对出油率的影响 取一定量的紫苏叶，加入蒸馏水，使料水比为1 g ∶ 13 mL，在50 ℃的恒温水浴中分别浸泡0 5、1 5、2 5、3 5、4 5 h，然后蒸馏2 0 h，比较它们之间的出油率，结果如图1所示。

从图1可以看出，随着浸泡时间的增加，出油率显著增加；当到达2 5 h后，出油率达到最高点，继续增加浸泡时间出油率反而有所减小。浸泡理论上可使组织细胞膨胀，细胞间隙变大，加速细胞内外液动态交换而有利于挥发油的蒸馏，但当浸泡时间过长时，原料中的果胶等成分溶出，会产生乳化作用抑制挥发性成分的溶出，此时出油率下降。因此较适合的浸提时间为2 5 h。

2 1 2 料水比对出油率的影响 设定浸泡时间为2 5 h，浸泡温度为50 ℃，料水比（g ∶ mL）为1 ∶ 10、1 ∶ 15、1 ∶ 20、1 ∶ 25、1 ∶ 30，蒸馏时间为2 0 h进行试验，结果见图2。

从图2可以看出，随着蒸馏水量的增加，出油率不断增加；当料水比达到1 g ∶ 20 mL时，出油率达到最高值，随后呈现下降趋势。随着水量的增加，有利于挥发油的扩散和溶解；当加入的水过多时，因为挥发油中许多亲水性成分溶解在水中而造成浪费，从而导致出油率会下降。因此较适宜的料水比为1 g ∶ 20 mL。

2 1 3 浸泡温度对出油率的影响 设定浸泡时间为2 5 h，浸泡温度为35、45、55、65、75 ℃，料水比1 g ∶ 20 mL，蒸馏时间2 0 h进行试验，结果如图3。

从图3可以看出，出油率随着浸泡温度的提高有先升高后趋于稳定之势。当温度为55 ℃时，出油率达到最大值，随后略有下降。随着浸泡温度的升高，加快了挥发油在水中的扩散与溶解；但是过高的温度可能导致部分挥发油成分溶解在水中多而造成损失。因此较适宜的浸泡温度为55 ℃。

2 1 4 蒸馏时间对出油率的影响 设定浸泡时间2 5 h，料水比1 g ∶ 20 mL，浸泡温度55 ℃，蒸馏1 0、1 5、2 0、2 5、3 0 h 进行试验，结果见图4。

从图4可以看出，随着蒸馏时间的增加，出油率会逐渐增加，蒸馏时间达到2 0 h后，出油率趋于平缓。蒸馏达2 0 h后继续延长蒸馏时间意义不大，反而会造成能源浪费，因此较适宜的蒸馏时间为2 0 h。

nlc202309042038

2 2 水蒸气蒸馏提取正交试验

为选择水蒸气蒸馏提取的最佳工艺条件，采用L9（34）的

正交表设计9次试验 [10-11]，以挥发油得率为考察指标，根据单因素试验结果，取浸泡时间A（1 5、2 5、3 5 h）、料水比B（1 g ∶ 15 mL、1 g ∶ 20 mL、1 g ∶ 25 mL）、浸泡温度C（45、55、65 ℃）、和蒸馏时间D（1 5、2 0、2 5 h）进行正交试验，试验结果见表1。

从表1可以看出，各试验因素对出油率的影响大小顺序为蒸馏时间>浸泡温度>浸泡时间>料水比，最佳条件组合为A1B2C3D3即：浸泡时间1 5 h，蒸馏时间2 5 h，浸泡温度65 ℃，料水比1 g ∶ 20 mL。

2 3 重复稳定性试验

在最佳工艺条件下进行3次平行试验，其出油率分别为0 54%、0 51%、0 52%。取平均值0 52%为最佳挥发油提取率。

2 4 紫苏叶挥发油的主要化学成分及含量

由图5、表2可知，从紫苏叶蒸馏出的挥发油中鉴定出27种化合物，占挥发油总量的9550%。主要成分为紫苏醛（3847%）、β-石竹烯（13 55%）、（顺，反）-金合欢烯（1749%）、芳樟醇（4 50%）、D-柠烯（3 39%）等，其中紫苏醛含量最高，是紫苏叶挥发油中的最主要成分。

3 结论

采用水蒸气蒸馏方法提取紫苏叶中的挥发油，单因素实验和正交试验的结果显示，对试验结果影响的因素主次关系为蒸馏时间>浸泡温度>浸泡时间>料水比。

正交试验确定了紫苏叶挥发油的水蒸气蒸馏最佳工艺条件为：浸泡时间1 5 h，蒸馏时间2 5 h，浸泡温度65 ℃，料水比1 g ∶ 20 mL，在最佳提取工艺条件下，紫苏叶的挥发油得率为0 52%。

通过GC-MS从紫苏叶挥发油中鉴定出27种化合物，分析结果表明其最主要的成分为紫苏醛（38 47%），其次分别为（顺，反）-α-金合欢烯（17 49%）、β-石竹烯（1355%）等成分。

参考文献： [HJ1 72mm]

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苦苣菜叶挥发性成分分析 第4篇

苦苣菜原产欧洲或中亚细亚, 目前世界各国均有分布。在我国除气候和土壤条件极端严酷的高寒草原、草甸、荒漠戈壁和盐漠等地区外, 苦苣菜几乎遍布全国各省区。苦苣菜在我国药用历史悠久, 早期的药学专著《神农本草经》和李时珍《本草纲目》都有记载[1], 其味苦、性寒, 具有清热解毒, 凉血止血等作用, 主治肠炎、痢疾、黄疸、咽喉肿痛、吐血、尿血等症[2]。苦苣菜水提液对动物耐缺氧和急性心肌缺血具有明显的保护作用[3];苦苣菜总黄酮对实验性肝损伤具有明显的保护作用;苦苣菜酸性提取物具有抗肿瘤作用[4], 民间常将其用于治疗黄疸性肝炎, 而且资源丰富。目前对苦苣菜的化学成分研究研究较多[5,6], 其活性成分主要有倍半萜及其苷类、三萜和甾体类、黄酮类、香豆素类和木脂素类等, 但未见苦苣菜叶挥发性成分的研究报道。因此, 本研究采用水蒸气蒸馏法提取苦苣菜叶的挥发油, 并利用气相色谱质谱联用 (GCMS) 技术分析, 鉴定其成分, 为进一步开发和利用苦苣菜提供理论参考。

1 材料与方法

1.1 材料

苦苣菜采自天水秦州区南山, 取叶, 经低温干燥、粉碎、过筛, 常温保存备用。

1.2 主要仪器与试剂

水蒸气蒸馏装置为HP6890GC/5973MS型气相色谱质谱联用仪 (美国惠普公司产品) 。试剂为无水硫酸钠、乙醚等, 均为国产分析纯。

1.3 GC/MS联用仪分析条件

气相色谱条件:HP5弹性石英毛细管柱 (30.00m0.32mm0.25μmid) ;进样口温度230℃;载气为氦气, 流速1ml/min;色谱柱初始温度50℃, 以5℃/min的升温速率升至200℃, 保持15min;用分流进样模式, 分流比40∶1, 进样量1.0μl;溶剂延迟3min。

质谱条件:EI离子源, 离子源温度230℃, 电子能量70eV, 发射电流60μA, 电子倍增器电压 900V, 扫描质量范围20500u, 标准质谱库为NIST05a谱库。

1.4 实验方法

苦苣菜叶精油的提取:精确称取苦苣菜叶100g, 装入1000ml圆底烧瓶中, 加入约700ml蒸馏水, 静置浸泡12h。置水蒸气蒸馏器中回流提取约8h, 乙醚萃取, 萃取液减压浓缩至粘稠状, 所得挥发油为淡黄色淡油状液体, 具有浓郁香气, 其挥发油得率0.056%。

成分鉴定:取上述精油, 用一定量的乙醚溶解, 取1μL利用GC-MS分析鉴定。以质谱图中各组分的分子离子峰、基峰及碎片离子峰的m/z值及其丰度作为判据, 参考文献数据[7,8,9,10]并与标准图谱对照确定各组分化合物的结构, 其相对含量用计算机峰面积归一化法测得。

2 结果与分析

挥发油经气相色谱质谱联用技术做总离子流色谱检测, 所得质谱图经计算机质谱数据库检索, 并按各峰的质谱裂片图与文献资料核对, 确定了苦苣菜叶挥发油的绝大部分化学成分, 分析鉴定结果见表1, 所得总离子流见图1, 并利用气相色谱面积归一化法测定了各组分的百分含量, 共鉴定出18种化学成分, 占挥发油总量的66.97%。

由图1、表1可知, 苦苣菜叶的挥发性成分主要为壬醛 (3.22%) 、6, 10, 14-三甲基-2-十五烷酮 (3.49%) 、癸烷 (8.90%) 、十六酸甲酯 (12.07%) 、植醇 (12.1%) 、二十五烷 (5.7%) 、二十烷 (5.57%) 等, 其中十六酸甲酯及其植醇含量相对最高。植醇广泛分布在植物中, 是组成叶绿素的一部分, 工业常作为合成维生素E和维生素K1的原料;十六酸甲酯为无色液体或结晶, 用于乳化剂, 润滑剂等;壬醛具有强烈的油脂气味和甜橙气息, 溶于乙醇, 可用于配制人造玫瑰油和玫瑰香精等, 可用做食品添加剂。这些参数可能为苦苣菜的综合利用提供理论依据。

摘要：采用水蒸气蒸馏法提取苦苣菜叶精油, 并用乙醚溶解后经GC/MS法分析其挥发性成分。结果表明, 苦苣菜的挥发油含量为0.056%, 利用GC/MS法分离共鉴定出18种化合物, 主要为癸烷 (8.90%) 、十六酸甲酯 (12.07%) 、植醇 (12.1%) 、癸醛 (3.22%) 等, 占挥发油总量的66.97%。

关键词：苦苣菜,挥发性物质,GC/MS

参考文献

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挥发成分 第5篇

猪油挥发油成分的气相色谱/质谱法分析

1 引言 油脂是人类的主要食品之一,其主要成分是脂肪酸甘油三酯,它参与人体正常生理代谢.油脂香气成分是其微量成分,含量一般在油脂总量的1%以下,却构成其各自特征香气.奶油、玉米油、牛油等均有较详细的报道.本文以GC/MS分析猪油香气成分,70种成分被确定.

作 者：邹建凯 作者单位：浙江大学理学院化学系,杭州,310027刊 名：分析化学 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY年，卷(期)：200230(4)分类号：O65关键词：

三个产地艾叶挥发油的化学成分分析 第6篇

【摘 要】 目的：比较不同产地艾叶挥发油的化学成分及含量。方法：采用水蒸气蒸馏法从三个产地的艾叶中提取挥发油，并用GC-MS法对挥发油的化学成分进行鉴定。结果：云南产艾叶挥发油含量约为0.18%，含有58种成分。四川产艾叶挥发油含量约为0.33%，含有52种成分。湖北产艾叶挥发油含量约为0.19%，含有48种成分。结论：不同品种的艾叶挥发油含量不同，化学成分数目也不相同。虽然有部分相同的化学成分，但各成分在不同产地的药材中含量存在差别，提示艾叶在临床运用中应注意产地的差异。

【关键词】 艾叶；挥发油；GC-MS

【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2015）17-0019-04

Abstract：Objective Compare the differences between folium artemisiae argyi from three different places by analyzing the volatile oil content and its chemical composition. Methods Extracting volatile oil of the leaves of folium artemisiae argyi from three places of origin by using steam distillation method， then use the GC-MS method to identify the chemical constituents of the extracted volatile oil. Results Folium artemisiae argyi from Yunnan has the volatile oil content of about 0.18% and has 58 kinds of ingredients. Sichuan produced folium artemisiae argyi has volatile oil content of around 0.33%， contains 52 kinds of ingredients. Folium artemisiae argyi comes from Hubei contains 0.19% volatile oil and has 48 kinds of ingredients. Conclusion Different kinds of folium artemisiae argyi have different volatile oil contents， and the numbers of chemical components are not the same. They contain parts of the same chemical constituents but there are some differences among the various ingredients of different herbs. HINT： Mind the differences of producing area in the practical use.

Keywords：Folium Artemisia argyi；Essentialoil；GC-MS

艾叶（Folium Artemisiae Argyi）为双子叶植物药菊科植物艾（Artemisia argyi Levl. Et Vant.）的干燥叶，具有抗菌、抗病毒、平喘镇咳、祛痰、抗过敏、止血、抗凝血、护肝利胆、解热镇静、抑制心脏收缩及降压等生物活性，为临床常用中药材[1]。艾叶主要含挥发油，如桉油精具有平喘、抑制炎症等作用，可用于哮喘、神经痛及皮肤病的治疗。另外、艾叶挥发油对革兰阴性菌、革兰阳性菌、真菌均具有抑菌作用，还对呼吸道合胞病毒有抑制作用[2]，具有广阔的应用前景。

艾在中国各地和亚洲周边国家均有生长，但由于气候、水文、土壤的差异，导致品种发生变异，形成各具特色的亚种。市场上较有名包括：蕲艾、北艾、海艾、祁艾、川艾等品种。艾叶挥发油的化学成分较复杂，且由于环境和气候条件的差别，不同产地的艾叶挥发油成分也存在明显的差异[3]。本文比较采购于云南、四川、湖北3个地方的艾叶，采用水蒸气蒸馏发提取挥发油，经无水硫酸钠干燥后，进行毛细管气相色谱分析，以归一化法计算各峰的相对含量。

1 仪器与材料

HP5890气相色谱仪器（美国Agilent Technologies公司）；HP6890GC/5973MS气相色谱-质谱仪器（美国Agilent Technologies公司）；实验用艾叶分别采自云南、四川、湖北。

2 方法

2.1 艾叶挥发油含量的测定 将3个地方艾叶药材粉碎后取500g，精密称定，置于圆底烧瓶中，加蒸馏水，按照2010年版《中国药典》（一部）附录“挥发油测定法”中甲法提取挥发油，称量并根据公式：艾叶挥发油的含量=艾叶挥发油总量/艾叶质量×100%计算艾叶挥发油的含量。

2.2 挥发油的测定条件

2.2.1 气相色谱条件 HP-5石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；柱温：80～280℃；程序升温：3℃/min；柱流量：1.5ml/min；进样口温度：250℃；氢火焰检测器温度：250℃；进样量0.20μl；分流比：50∶1；载气为高纯氮气。

2.2.2 气相色谱-质谱条件 GC条件：HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；柱温：80～260℃，程序升温：3℃/min ；柱流量：1.0ml/min；进样口温度：250℃；柱前压：100kPa；进样量：0.05μl；分流比10∶1；载气为高纯氦气。MS条件：电离方式EI；电子能量70；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；质量范围35～450；采用wiley7n.l标准谱库检索定性。

3 结果和讨论

3.1 艾叶挥发油物性状及含量 云南产艾叶挥发油呈淡黄色，透明，有特殊的药香气味，含量为0.18%。四川产艾叶挥发油呈蓝绿色，透明，有强烈的药香气味，含量为0.33%。湖北产艾叶挥发油呈黄绿色，透明，有特殊的药香气味，含量为0.19%。

3.2 艾叶挥发油化学成分比较

3.3 讨论

本研究发现，四川产的艾叶挥发油含量高于云南、湖北产艾叶，含量高低顺序依次为四川、湖北、云南。各地艾叶挥发油颜色有一定差异，云南产为浅黄色，四川产为蓝绿色，湖北产为黄绿色，但均有艾叶特征的草香气味。云南、四川、湖北艾叶挥发油的化学成分数目分别为58、52、49。总归一化含量分别为86.53%、97.56%、97.04%。3个地方品种艾叶挥发油含有相同的化合物樟脑、龙脑、3，3，6-三甲基-1，5-庚二烯-4-酮（艾蒿酮）、艾蒿醇、1，8-桉叶油素等。云南产及湖北产艾叶挥发油含量最高的为樟脑，四川产艾叶挥发油含量最高则为α-侧柏酮。3个地方品种的艾叶挥发油中含量较高的化学成分依次为，云南：樟脑（9.33%）、龙脑（7.63%）、3，3，6-甲基-1，5庚二烯-4-酮（艾蒿酮）（7.51%）、石竹烯氧化物（5.88%）、1，8-桉叶油素（4.38%）；湖北：樟脑（17.39%）、龙脑（13.68%）、石竹烯氧化物（8.15%）、艾蒿醇（7.55%）、松油-4-醇（5.04%）；四川：α-侧柏酮（29.97%）、1，8-桉叶油素（11.27%）、β-侧柏酮（6.62%）、龙脑（6.32%）、松油-4-醇（5.75%）。结果表明，植物生长环境（如海拔高度、温度、湿度、日照等）都直接影响其挥发油成分，三地艾叶所含成分有很多相同，但含量差异也比较大，因此在中药材的使用上需要注意产地因素。艾叶除具有传统的药用价值外，还广泛用于多个领域。但艾在全国各地都有生长，导致艾叶的化学成分变化较大，从而影响其正确使用。建议进一步开展该药材的规范化种植、化学成分与质量标准研究，以指导艾叶在不同领域的合理应用。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[S].北京：中国医药科技出版社，2010：82.

[2]鲁争，喻格书，吴平，等.艾叶挥发油的空气清新剂对高校学生宿舍空气中微生物的抑制作用研究[J].时珍国医国药，2011，22（1）：181-182.

[3] Jinran.Volatile constituents of folium artemisiae argyi of different sources[J].Journal of acupuncture and tuina science，2010，8（4）：214-217.

茯苓普通粉挥发性成分研究 第7篇

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 实验材料:

茯苓普通粉(80目)(均为同一批次茯苓药材,经贵州仙龙饮片药业有限公司检验合格)。

1.1.2 试剂:

正己烷(重蒸馏)、无水硫酸钠均为国产分析纯试剂。

1.1.3 仪器:

国惠普公司(Hcwlctt Packard)HP-6890/HP5973 GC-MS气质联用仪;挥发油提取仪; 500克摇摆式高速中药粉碎机(浙江温岭市大德中药机械有限公司)。

1.2 方法

1.2.1 茯苓挥发性成分提取:

取茯苓普通粉(80目)50g,于磨口烧瓶中,加10倍量的水及适量的正己烷,采用《中国药典》挥发油提取装置[2],加热,进行挥发油提取,分别获得无色、具有特殊气味的混合油状物2.85mL。收集上层油状物,用无水硫酸钠干燥作为供试品。

1.2.2 茯苓挥发性成分定性定量分析

取茯苓普通粉提取物10μl,进样,用GC/MS仪器进行分离测定。

气相色谱条件:SE-30弹性石英毛细管柱30m250μm0.25μm。柱温:60℃,保持2min,以5℃min-1升温至280℃,在280℃温度下,保持2min;汽化室温度250℃;载气:99.999%的氦气;柱前压:7.65Psi;载气流量:1.0ml/min; 进样量:1μl;流速:1ml/min;分流比:40∶1。

质谱条件:离子源:EI源;离子源温度:230℃;四级杆温度150℃;电子能量:70eV;发射电流:34.6μA;倍增器电压:1 388V;接口温度:280℃;溶剂延迟:5min;质量范围10～550amu。

定性分析:通过HP MSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和WILEY275质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析,确认茯苓挥发性物质的化学成分。

定量分析:通过HP MSD化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求出茯苓各化学成分的峰面积相对百分含量。

2 结果与分析

茯苓普通粉(80目)挥发性化学组分见图1,各化学成分的峰面积相对百分含量见表1。

在茯苓普通粉(80目)挥发性成分研究中,共分离出103个成分,鉴出61个化学成分,占挥发油总量的59.223%,其中相对百分含量大于2%的分别确定为Nonanal壬醛3.160%,Camphor 樟脑2.952%,Neoisomenthol新异薄荷醇2.887%,2,3-dimethyl Decalin 2,3-二甲基萘烷2.490%,trans-Nerolidol反橙花叔醇8.657%,α-Cedrol α-柏木醇6.330%。

3 讨论

利用简便的有机溶剂-水蒸汽蒸馏法[3]提取茯苓普通粉挥发性成分的研究,属首次报道。本次通过对茯苓普通粉(80目)挥发性成分的分析鉴定及相对含量测定,为综合利用茯苓植物资源等提供科学依据,为该药的深入研究和质量控制提供基础数据。

摘要：目的:研究茯苓的挥发性成分。方法:利用有机溶剂-水蒸汽蒸馏提取茯苓挥发性成分,用GC/MS进行分离测定,结合计算机检索技术对分离化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:茯苓普通粉中分离出103个成分,鉴出61个化学成分,占挥发油总量的59.223%,其中相对百分含量大于2%的分别确定为壬醛Nonanal 3.160%,樟脑Camphor 2.952%,新异薄荷醇Neoisomenthol 2.887%,2,3-二甲基萘烷2,3-dimethyl Decalin 2.490%,反橙花叔醇trans-Nero-lidol 8.657%,α-柏木醇α-Cedrol 6.330%。结论:首次报道利用简便的有机溶剂-水蒸汽蒸馏法提取茯苓普通粉挥发性成分。

关键词：茯苓普通粉,水蒸气蒸馏,挥发油,气相色谱-质谱联用

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典1部[M].北京:化学工业出版社,2005:166.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典1部[M].北京:化学工业出版社,2005:151,附录64.

复方依山红挥发油成分分析 第8篇

1 实验材料

1.1 原料

满山红、毛鸡骨草、牛大力、田基黄和黄根等药材均购自广西玉林市中药港, 经广西中医药大学壮医药学院韦松基教授鉴定质量合格。

1.2 仪器及试剂

HL- (5+1) /50MPa-ⅡAQ超临界CO2流体萃取装置 (杭州华黎泵业有限公司) ;Agilent 6890/5973气相-质谱联用仪, HP-5MS毛细管柱 (30m×0.25mm, 0.25μm) 。无水乙醚、无水硫酸钠均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 挥发油的提取

2.1.1 水蒸气蒸馏法提取取复方依山红组方药材晾干后剪碎, 称取100g, 用挥发油提取器按常规方法水蒸气蒸馏提取至挥发油量不再增加, 用乙醚萃取, 经无水硫酸钠脱水即可。

2.1.2 超临界流体萃取法提取取复方依山红组方药材晾干后剪碎, 称取100g, 用超临界流体萃取法提取, 提取物用乙醚萃取, 经无水硫酸钠脱水即可。

2.2 气相色谱-质谱测定条件

2.2.1 气相色谱条件水蒸气蒸馏法气相色谱条件:色谱柱HP-5MS毛细管柱 (30m×0.25mm, 0.25μm) ;进样量0.5μL, 载气为氮气, 流速为1.0mL/min, 柱初温70℃, 保持3min, 以8℃/min速率上升至150℃, 保持3min, 再以10℃/min速率上升至200℃, 保持2min, 再以5℃/min速率上升至250℃, 保持2min。倍增器电压1 294V, 接口温度280℃。

超临界流体萃取法气相色谱条件:色谱柱HP-5MS毛细管柱 (30m×0.25mm, 0.25μm) ;进样量0.5μL, 载气为氮气, 流速为1.0mL/min, 柱初温70℃, 保持3min, 以10℃/min速率上升至180℃, 保持3min, 再以7℃/min速率上升至250℃, 保持3min, 再以5℃/min速率上升至280℃, 保持2min。倍增器电压1 294V, 接口温度280℃。

质谱条件:电离方式EI, 电子能量70eV, 离子源温度230℃, 扫描质量范围40~550amu。

2.3 结果

2.3.1 水蒸气蒸馏法成分分析将样品制备后, 按上述测定条件进行GC-MS分析鉴定, 所得色谱信息和质谱信息经计算机数据处理系统进行自动检索和人工检索、对照和解析, 鉴定出复方依山红中的挥发性化学成分, 采用水蒸气蒸馏法提取出54个离子峰, 鉴定出其中33种化合物, 采用面积归一化法确定各成分的质量分数, 已鉴定化合物占挥发油总量的89.68%。色谱见图1, 结果见表1。

2.3.2 超临界流体萃取法成分分析采用超临界流体萃取法提取出67个离子峰, 鉴定了其中28种化合物, 用面积归一化法确定各成分的质量分数, 已鉴定化合物占挥发油总量的52.15%。色谱见图2, 结果见表2。

3 讨论

水蒸气蒸馏法所提挥发油主要成分为环十二烷、杜松醇、β-桉叶醇等;超临界流体萃取法所提取挥发油主要化学成分为2, 4-二叔丁基苯酚、芳樟醇、十七烷。两者相同的成分为2, 4-二叔丁基苯酚、十一烷、水杨酸甲酯等, 但含量有差异。两者提取方法的所得成分有较大差异, SD法提取温度较高, 遇热不稳定成分可能被破坏, 有较多次生性成分;SFE法在常温下可进行提取, 提取出成分基本保持原来结构, 但其提取原理主要为亲脂性提取, 所提出挥发油含有较多亲脂性杂质, 较难分离, 匹配率不高。依山红为复方药物, 成分较复杂, 成分之间会发生化学反应, 可能会生成新的物质, 从挥发性成分的分析结果可看出, 该处方含有丰富的单萜、倍半萜含氧衍生物, 大量研究表明该类化合物有广泛的生物活性, 因此其挥发油的药理作用值得深入研究。

摘要：目的:研究分析复方依山红挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法 (SD) 及二氧化碳超临界萃取法 (SFE-CO2) 提取依山红挥发油, 采用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其化学成分, 用面积归一化法确定其相对含量。结果:SD法挥发油共分离出54个色谱峰, 鉴定其中33种化合物, 占总量的89.68%;SFE法提取的挥发油分离出67个色谱峰, 鉴定其中28种化合物, 占总量的52.15%。结论:两种提取方法得到的挥发性成分及含量均有较大差异。

关键词：依山红,挥发油,水蒸气蒸馏法,二氧化碳超临界萃取法

参考文献

[1]李常伟, 李兵, 卢汝梅, 等.复方依山红组方药材的化学成分研究进展[J].广西中医药, 2014, 37 (5) :6-8.

[2]梁宁, 卢汝梅, 李兵, 等.壮药依山红对四氯化碳所致急性肝损小鼠保肝作用研究[J].大众科技, 2013, 15 (1) :114-117.

[3]李兵, 卢汝梅, 谭雯雯, 等.依山红颗粒剂质量控制研究[J].湖北农业科学, 2015, 54 (9) :2232-2233.

药对桂枝——羌活挥发油成分分析 第9篇

桂枝-羌活为常用解表药对[1]。桂枝散寒解表、温经通脉、通阳化气;羌活辛能发散、温能祛寒、苦能燥湿, 既能发表散寒, 又能除湿止痛[2]。二药伍用, 辛温发散, 同气相求, 共奏通阳散寒解表之功。挥发油是解表药对的有效成分[3], 药对桂枝-羌活的挥发油成分尚未见报道。本文采用GC/MS法分离检测药对桂枝-羌活、单味药桂枝和羌活的挥发油成分, 利用化学计量学解析法 (Chemometrics resolution method, CRM) [4,5,6,7,8]对重叠峰进行分辨, 再凭质谱库对分辨的纯组分进行定性, 用总体积积分法进行定量, 并比较了单味药与药对的挥发油成分, 讨论了单味药配伍后挥发油成分的变化。

1材料与方法

1.1仪器与药品

仪器为QP2010型气相色谱仪质谱仪 (日本岛津公司) 。药材桂枝和羌活均购自湖南中医药研究院, 经该院中药研究所鉴定, 分别为樟科植物肉桂 (Cinnamomum cassia Presl) 的干燥嫩枝﹑伞形科植物羌活 (Notopterygium incisum Ting ex H.T.Chang) 的干燥根茎及根。

1.2挥发油的提取

药对挥发油的提取:称取干燥的桂枝 (Ramulus cinnamomi, RC) 和羌活 (Rhizoma seu radix notopterygii, RsRN) 各50g, 置于1000 mL圆底烧瓶中, 加水至700 mL。参照中国药典2000年版挥发油提取法提取[9]。

单味药挥发油的提取:分别称取干燥的桂枝和羌活各50g, 按照以上方法提取。

1.3挥发油的测定条件

色谱条件:色谱柱OV-1 (30m0.25mm) 。程序升温:起始温度40℃, 以2℃/min升至130℃, 保持5min, 再以10℃/min升至230℃, 维持15min。载气:He, 流速1.0mL/min进口温度250℃, 界面温度280℃。

质谱条件:电子EI源, 能量70eV。离子源温度:230℃。倍增电压:1.28KV。扫描范围40～600amu, 扫描速率:3.8scans/s。溶剂延迟2min。

1.4数据分析

数据分析在PentiumШ850 (Intel) 计算机上进行, 程序用Metlab6.1编写, 所分辨的质谱在NIST标准质谱库中检索。

2结果与讨论

2.1挥发油成分的定性分析

图1为药对桂枝-羌活和桂枝﹑羌活的挥发油成分GC/MS检测的总离子图 (TIC) , 其中部分色谱峰产生重叠。以图1 (a) 中的峰簇A (保留时间为50.6～51.2min, 放大为图2) 为例说明CRM的应用。

由图2可见, 峰簇A由两个色谱峰组成, 但每个色谱峰都不平滑。若直接从色谱库中进行检索, 峰簇A中左边的色谱峰是isoaromadendrene epoxide, 其相似度为75%;右边部分是epiglobulol, 其相似度为74%。该峰簇左半部分与右半部分的不同位置检索结果均不相同, 且相似度都较低, 这说明峰簇A是一个重叠峰。这种重叠峰直接从色谱库中进行检索的定性结果, 其可靠程度和准确度都较低, 也难以进行定量分析。

利用CRM分析, 结果表明峰簇A是一个三组分体系 (图3) 。根据各组分的纯色谱曲线和质谱, 再将它们与NIST标准库进行匹配, 可检索到三种化合物1、2和3, 分别为nerolidyl acetate、1-hydroxy-1、7-dimethyl-4-isopropyl-2、7-cyclodecadiene和spathulenol、相似度分别为93.61%、95.1%和97.35%, 相对含量分别为0.21%, 0.45%和0.2%。其相应的标准质谱与解析所得的质谱图如图4～6所示。由于得到的是纯组分的质谱, 定性结果更准确可靠。

类似地, 对桂枝-羌活挥发油总离子流图中, 其它保留时间段的色谱与桂枝和羌活挥发油总离子流图, 利用CRM逐个进行解析, 可得到解析出的组分的质谱, 再用质谱库对分辨出的组分进行定性检索, 得到组分定性结果。桂枝-羌活﹑桂枝和羌活挥发油定性鉴定的组分分别为45、35和36个。

2.2挥发油化学成分的定量分析

对解析后的所有色谱采用总体积积分法积分, 可得到各组分的定量分析结果, 药对桂枝-羌活, 桂枝和羌活定性组分含量分别占总含量的96.34%、95.76%和93.94%。三者的挥发油主要化学成分 (含量≥0.10%) 见表1。

Note:rc:relative content;rt:retention time;:未检出

2.3药对与单味药之间挥发性成分的比较与分析

从表1可见, 桂枝挥发油主要成分是Benzylidenemalonaldehyde、alpha.-Pinene、Camphene、D-Limonene、alpha.-Muurolene;羌活挥发油主要成分是alpha.-Pinene、L-.beta.-pinene、D-Limonene、gamma.-Terpinen、beta.-Cymene、alpha.-Terpineol、L-4-terpineol;药对桂枝-羌活挥发油主要成分为Benzylidenemalonaldehyde (36.71%) 、alpha-Pinene (12.6%) 、L-.beta.-pinene (7.12%) 、alpha.-Terpineol (6.18%) 、L-4-terpineol (4.79%) 、D-Limonene (4.62%) 、Borneol (2.73%) 。比较可知, 药对桂枝-羌活挥发油成分主要来自于单味药羌活, 但化学成分种类基本为2个单味药的加和, 单味药挥发油成分的含量在药对中发生了变化。

3结论

(1) 药对挥发油成分主要来自于单味药羌活, 但化学组分种类基本为2个单味药的加和, 单味药挥发油成分的含量在药对中发生了变化。

(2) 药对桂枝-羌活挥发油主要成分为Benzylidenemalonaldehyde (36.71%) 、alpha.-Pinene (12.6%) 、L-.beta.-pinene (7.12%) 、alpha.-Terpineol (6.18%) 、L-4-terpineol (4.79%) 、D-Lim-onene (4.62%) 、Borneol (2.73%) 。

参考文献

[1]谭同来, 刘庆林.常用中药配对与禁忌[M].太原:山西科学技术出版社, 2004:55～56.

[2]田代华.实用中药辞典[M].北京:人民卫生出版社, 2000:165～167, 984～985.

[3]沈映君.中药解表方药研究[M].北京:中医药科技出版社, 2005:198～199.

[4]Kvalheim O M, LI ANG Yi-zeng.Heuristic evolving latent pro-jections-resolving2-way multicomponent data.1.Selectivity, la-tent-projective graph, datascope, local rank and unique Resolu-tion[J].Anal Chem, 1992, 64 (8) :936～946.

[5]LI ANG Yi-zeng, Kvalheim O M, Keller H R, etal.Heuristic e-volving latent projections-Resolving2-way multicomponent da-ta.2.Detection and resolution of minor constituents[J].Anal Chem, 1992, 64 (8) :946～953.

[6]LI Xiao-ru, LI ANG Yi-zeng, GUO Fan-qiu.Analysis of volatile oil in rhizoma ligustici chuanxiong radix paeoniae rubra by gas chromatography mass spectrometry and chemometric Resolution[J].Acta PharmSinica, 2006, 27 (4) :491～498.

[7]GONG Fan, LI ANG Yi-zeng, CHOU Fou-tian.Combination of GC-MS withlocal resolutionfor determining volatile components in si-wu decoction[J].J Sep Sci, 2003, 26 (1/2) :112～122.

[8]LI Xiao-ru, LAN Zheng-gang, LI ANG Yi-zeng.Analysis of the volatile chemical constituents of Radix Paeoniae Rubra by GC-MS and chemometric resolution[J].J Cent South Univ Techn-ol, 2007, 14 (1) :57～61.

鱼腥草挥发油化学成分分析 第10篇

该文用蒸馏-萃取法提取鱼腥草中挥发性物质,用GC/MS法从鱼腥草挥发油中分离并确定出22种化学成分,用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量,为鱼腥草的生产和应用提供了可靠的理论依据。

1材料与方法

1.1材料

供试材料为鱼腥草样品。试验所用仪器及试剂有气质联用仪HP6890/5973(美国惠普公司)、 旋转蒸馏蒸发器(上海申科机械研究所)、同时蒸馏-萃取装置(自制)及乙醚(分析纯)和无水硫酸钠(分析纯)。

1.2方法

1.2.1鱼腥草挥发油的提取取100g鱼腥草剪碎后置1 000mL圆底烧瓶中,加入200mL去离子水浸泡,用水蒸汽蒸馏6h,馏出液用乙醚连续萃取3次,然后用活化过的无水硫酸钠脱水,再用旋转蒸馏器除去乙醚,得到鱼腥草的挥发性成分。

1.2.2鱼腥草挥发油的分离及鉴定气相色谱柱为HP-530m0.25mm0.33μm弹性石英毛细管柱;载气为He气;载气流量1mLmin-1; 进样口温度为230℃;分流比为20∶1;进样量为0.2μL;程序升温60℃(5℃min-1)200℃。

质谱条件:离子源为EI源,离子源温度为230℃;接口温度为230℃;四极杆温度为150℃; 倍增器电压为1 345V;发射电流34.6μA;扫描范围20~500AMu;电离电压为70EV;溶剂延迟4min。

按气相色谱和质谱条件对鱼腥草挥发油进行分离鉴定,以G1701BA化学工作站检索Nist98标准质谱图库并结合有关文献人工检索确定其化学组成,定量采用峰面积归一化法确定各组成在挥发油中的相对百分含量。

2结果与分析

鱼腥草挥发油的化学成分及相对百分含量见表1。

用同时蒸馏萃取法从鱼腥草中鉴定出了22种化学成分,占挥发油92.19%。

鉴定的主要成分有甲基正壬酮(23.56%)、癸酸(15.65%)、4-松油醇(13.97%)、乙酸龙脑酯(9.95%)和乙酸香叶酯(4.56%)等。这些化学成分具有杀菌和消炎等作用,鱼腥草在临床上和药理方面的疗效与其挥发性化学成分的作用相一致。

3结论与讨论

挥发成分 第11篇

【关键词】气相色谱-质谱联用法；肉桂；黄连；挥发油

【中图分类号】R284.1【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2014）22-0011-04

肉桂与黄连配伍出自交泰丸（《韩氏医通》），方中肉桂辛热入肾，温升肾水以上济心火；黄连苦寒入心，清降心火以下交肾水。二药寒热共伍、相辅相成，功能交通心肾，主治水火不济，心火偏亢证。挥发油是肉桂的主要活性成分，是评价肉桂及其配方的重要依据之一。以往肉桂与黄连配伍的研究主要集中在肉桂醛、肉桂酸等单一成分的含量方面[1-2]，而对配伍后挥发油成分的整体分析未见相关报道。为体现中药多成分共同起作用的特点，本研究采用气相色谱-质谱联用技术对肉桂与黄连配伍前后挥发油成分的变化进行全面考察，为探讨肉桂与黄连的配伍规律提供一定的实验依据。

【摘要】目的：考察肉桂与黄连配伍后挥发油成分的变化。方法：采用水蒸气蒸馏法提取肉桂及黄连-肉桂中的挥发油，气相色谱-质谱联用（GC-MS）法分析提取物中挥发油成分。结果：与黄连配伍后，肉桂挥发油的主要组成成分不变，但绝大多数成分含量有所下降，同时有12个成分在配伍后消失，新增成分12～18个。结论：GC-MS法能全面地反映肉桂与黄连配伍后挥发油各个成分的变化，为两药配伍规律的研究提供一定的实验依据。

【关键词】气相色谱-质谱联用法；肉桂；黄连；挥发油

【中图分类号】R284.1【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2014）22-0011-04

肉桂与黄连配伍出自交泰丸（《韩氏医通》），方中肉桂辛热入肾，温升肾水以上济心火；黄连苦寒入心，清降心火以下交肾水。二药寒热共伍、相辅相成，功能交通心肾，主治水火不济，心火偏亢证。挥发油是肉桂的主要活性成分，是评价肉桂及其配方的重要依据之一。以往肉桂与黄连配伍的研究主要集中在肉桂醛、肉桂酸等单一成分的含量方面[1-2]，而对配伍后挥发油成分的整体分析未见相关报道。为体现中药多成分共同起作用的特点，本研究采用气相色谱-质谱联用技术对肉桂与黄连配伍前后挥发油成分的变化进行全面考察，为探讨肉桂与黄连的配伍规律提供一定的实验依据。

【摘要】目的：考察肉桂与黄连配伍后挥发油成分的变化。方法：采用水蒸气蒸馏法提取肉桂及黄连-肉桂中的挥发油，气相色谱-质谱联用（GC-MS）法分析提取物中挥发油成分。结果：与黄连配伍后，肉桂挥发油的主要组成成分不变，但绝大多数成分含量有所下降，同时有12个成分在配伍后消失，新增成分12～18个。结论：GC-MS法能全面地反映肉桂与黄连配伍后挥发油各个成分的变化，为两药配伍规律的研究提供一定的实验依据。

【关键词】气相色谱-质谱联用法；肉桂；黄连；挥发油

【中图分类号】R284.1【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2014）22-0011-04

莪术挥发油馏分中化学成分的研究 第12篇

关键词：莪术挥发油/分析,β-榄香烯,丁香烯,α-蛇麻烯,莪术二酮

莪术是姜科植物蓬莪术、广西莪术和温郁金的干燥根茎, 具有行气破血、消积止痛之功效。药理学研究发现, 莪术油还具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒等作用[1]。随着近年来癌症发病率和死亡率的提高, 有关中药莪术抗肿瘤的药学研究备受瞩目。但报道大多是药材总提取物的药理活性及临床应用[2,3], 而对其基础物质-化学成分[4]的研究却少有报道。莪术挥发油化学成分复杂, 多为倍半萜类化合物, 具有沸点高、高温下易氧化等特点, 加热时间过长可能引起分解与转化, 影响其抗癌功效, 并且同分异构体多, 理化性质极为相近, 因此, 寻找与中医用药功能主治相吻合的有效成分并分离纯化是研究的关键[5]。传统有效成分的分离多直接用硅胶柱反复层析[6], 这种分离方法工序繁琐, 本实验采用减压蒸馏结合气相色谱-质谱分析的方法, 确定有效成分含量较高的馏分, 为进一步研究开发莪术挥发油的活性成分提供参考。

1仪器与试药

1.1 仪器

GC6890N-MSD5973N气相色谱-质谱联用仪:Agilent。98-1-B型电子调温电热套:天津市泰斯特仪器有限公司。SHB-D型微型循环水真空泵:郑州长城科工贸有限公司。

1.2 试剂与药材

莪术油:浙江温特莪术油研究所提供, 批号:20040116。无水乙醇为色谱纯:哈尔滨市新达化工厂。其它试剂均为分析纯。

2 实验方法

2.1 实验条件

色谱条件:HP-5MS色谱柱 (30m0.25mm0.25μm) , 初始温度100℃, 然后以10℃/min升至220℃, 进样口温度250℃, 载气为高纯氦 (纯度>99.999%) , 载气流速1ml/min, 进样量1μl, 不分流进样。质谱条件:电离方式为电子轰击 (EI) , 离子源温度200℃, 四极杆温度150℃, 溶剂延迟5分钟, 质谱扫描45～600Amu。

2.2 莪术挥发油的分馏

取莪术油约200ml加入减压蒸馏装置, 在压力为45mmHg条件下, 减压蒸馏, 分段收集80℃以下、80～110℃、110～150℃、150～180℃4个沸程的馏分。

2.3 气相-质谱分析

分别取莪术油不同沸程的馏分100μl置10ml容量瓶中, 无水乙醇稀释至刻度, 混匀, 取1μl用气相色谱-质谱联用仪分析鉴定, 通过HP MSD化学工作站检索质谱图库, 并结合有关文献谱图解析进行鉴定。

3结果 莪术油各馏分中化学成分的色谱峰见图1。

A 80℃以下馏分 B 80～110℃馏分C 110～150℃馏分 D 150～180℃馏分

4个沸程馏分中分别分离出15、18、14、22种成分, 各馏分中通过质谱鉴定出的物质的保留时间、分子式、分子量、相对含量, 见表1。

:未检出

4讨论

莪术挥发油化学成分复杂, 多为倍半萜类化合物, 具有沸点高、高温下易氧化等特点, 因此本实验采用减压蒸馏法分离。从表中可知, 莪术油不同馏分中所含的化学成分的种类及其百分含量有较大差别, 相同物质含量也不同, 80～110℃馏分中β-榄香烯相对含量较高, 150～180℃馏分中莪术二酮相对含量较高, 未鉴定出莪术醇, 可根据以上结论对莪术油中有效成分进一步分离纯化。

减压蒸馏过程中, 当温度升到160℃以上时, 馏分中迅速出现黄绿色针状结晶性物质, 该结晶应为莪术油中某物质高温下的分解产物, 气相色谱-质谱定性分析可见色谱图中8.885分钟出现最大峰, 质谱图库中未能找到该物质的结构, 有待进一步研究。保留时间为6.137分钟的物质的定性结果为β-榄香烯, 6.037分钟出峰的物质, 结构式与β-榄香烯极为相似, 保留时间也相似, 但不具备β-榄香烯m/z204 (M+) 的质谱特征, 为β-榄香烯的差向异构, 类似这种差向异构体多, 理化性质极为相近, 减压蒸馏难以将其分离, 必须结合柱层析才能将其提纯。

参考文献

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