非渗透表面范文

非渗透表面范文（精选7篇）

非渗透表面 第1篇

1 实验材料

JY-Fluorescent荧光试剂 (北京警察学院研制) 、无水乙醇 (北京化工厂) 、正四丁基碘化铵、兔血、脱脂棉、绿色塑料板、蓝色塑料板、黑色塑料板、紫色塑料板、棕色塑料板;烧杯;磁棒;精细喷雾器;长波紫光灯;照相机。

2 实验内容

2.1 样本的制备

捺印前洗净手指, 按照一定的程序在绿色塑料板、蓝色塑料板、黑色塑料板、紫色塑料板、棕色塑料板上捺印。

要求手指按压在浸有血液的脱脂棉上, 连续五次在绿色塑料板、蓝色塑料板、黑色塑料板、紫色塑料板、棕色塑料板上面捺印, 血手印的血迹量从大到小顺序。

遗留血潜手印的时间分别为1天、2天、4天、7天、14天、30天, 把样本储存于干燥的纸箱中储存, 以备使用。

2.2 JY-Fluorescent工作液配制

JY-Fluorescent 1 g;无水乙醇1000 ml。

把Y-Fluorescent 1 g加入盛有1000 ml无水乙醇容积为2000 ml的烧杯中, 使用磁棒搅拌, 溶解充分, 形成浅灰色透明溶液, 避光保存。

清洗液:正四丁基碘化铵2 g;无水乙醇1000 ml。

把正四丁基碘化铵2 g加入盛有1000 ml无水乙醇容积为2000 ml的烧杯中, 使用磁棒搅拌, 溶解充分, 形成透明溶液, 避光保存。

2.3 实验程序和方法

(1) 把配制好的JY-Fluorescent工作液装入精细喷雾器中;把清洗液盛入另一个精细喷雾器中。

(2) 使用JY-Fluorescent工作液处理检材, 使用精细喷雾器在留有血潜手印的上述五种检材表面均匀地喷涂JY-Fluorescent工作液, 反复喷涂2～3次。

注:一级表示纹线非常清楚;二级表示纹线可以鉴定;三级纹线能可见, 不清晰。

(3) 使用清洗液清洗检材。把样本表面多余的JY-Fluorescent工作液残液清洗干净, 在长波紫光灯照射下显现出亮白色荧光手印纹线。

(4) 如果效果不理想, 重复上述程序2～3次, 直到显现出满意的使用纹线。

(5) 使用照相机拍照记录下来。

3 实验结果

(1) 使用精细喷雾器在绿色塑料板、蓝色塑料板、黑色塑料板、紫色塑料板、棕色塑料板喷涂JY-Fluorescent工作液后, 样本表面有亮色膜。

(2) 使用无水乙醇正四丁基碘化铵清洗液清洗多余残液后, 在紫外灯照射下, 潜血手印呈现出亮白色荧光的手印纹线。

(3) 荧光物质不消失, 可以长期保存。

(4) 使用JY-Fluorescent工作液处理的150个手印全部显现出来。大部分都可以鉴定, 只有11个纹线连一起, 无法区分纹线。 (表1、图1)

4 结论

(1) 使用JY-Fluorescent可以增强和显现出深色客体表面的潜血手印, 使用纹线为白色荧光, 反差明显, 特征突出, 容易拍照固定。

(2) 使用JY-Fluorescent增强和显现血潜手印效果较好, 显现率高。

(3) 在一定时期内, 血潜手印的遗留时间对显现效果影响不大。

参考文献

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非渗透表面 第2篇

研究表面活性剂生物降解的方法与路径很多, 但是这些操作方法在实际的应用过程中依然存在着程序繁琐、检验耗时以及处理成本较高等问题。其中, 多通道压电微生物传感仪 (MSPQC) 已经被广泛应用在化学生物学检测领域。同时, 在试验过程中以绿脓杆菌作为需要处理的假单胞菌属典型代表, 其广泛的分布在水体和土壤中, 具有广泛的代表性。本文用MSPQC监测非离子表面活性剂对绿脓杆菌生长的影响, 有普遍意义。

1 实验部分

1.1 实验试剂与仪器

非离子表面活性剂 (全部都是由上海盛众精细化工有限公司所提供) 十五烷基脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-15, 椰油基单乙醇酰胺聚氧乙烯醚SFC-915、三种壬基酚聚氧乙烯醚NPE-30、NPE-15和NPE-7, 均为化学纯;P.aeruginosa由中南大学湘雅三医院检验科提供。

LRH-250A型生化培养箱 (广东省医疗器械) ;多通道串联式压电微生物传感仪 (MSPQC) (湖南大学生物传感与化学计量国家重点实验室研制) 。

1.2 MSPQC专用培养基

牛肉浸膏2g, 葡萄糖10g, YC营养液20ml, 酵母浸膏1g, 蒸馏水1000ml, p H=7.3。

1.3 实验方法

首先需要配制浓度不同的几种表面活性剂YC培养基, 同时取出10m L, 将之加入到检测池中, 并接种1m L P.aeruginosa菌液 (5106 cells/m L) , 密封检测池, 37℃孵育, 每隔13min仪器自动采集一个频率值 (Fi) , 所有实验重复5次。

2 结果与讨论

2.1 亲水基中乙氧基数目对细菌生长的影响

本文考察了含不同乙氧基数目的聚氧乙烯醚系列 (壬基酚聚氧乙烯醚NPE-7, NPE-15, NPE-30) 对P.aeruginosa生长的影响。NPE-7、NPE-15和NPE-30在YC培养基中的浓度均为110-2g/L时, 与不含表面活性剂的空白试验对照, 结果表明都对P.aeruginosa的生长影响不大。

随着浓度的持续增加, 三种不同乙氧基数目的表面活性剂对P.aeruginosa生长长沙的影响差别增加。P.aeruginosa在含浓度为810-2g/L NPE-30培养基中的生长曲线表明, 频移值大于空白试验的频移值, 而细菌检出时间快, 表明NPE-30明显促进了P.aeruginosa的生长。此外, 含NPE-30培养基中的P.aeruginosa出现了两个指数生长期, 这主要是因为葡萄糖效应以及表面活性剂降解之后得到的产物引发的综合结果。

810-2g/L的NPE-15明显使得P.aeruginosa检出时间比空白试验的拖后, 而频移值变小, 生长受到抑制。在含NPE-7培养基中P.aeruginosa同样显现出了两个指数生长期, 但是根据试验情况来看, 其显现的指数期内生长速度要明显慢于NPE-30中的速度, 而且频移值小于空白试验的频移值, 说明浓度均为810-2g/L时, NPE-7比NPE-30难降解。

比较分析含相同浓度的NPE-7, NPE-15, NPE-30的培养基中, P.aeruginosa的生长曲线频移值越小, 细菌生长受到的抑制就越厉害。NPE-30的降解比NPE-15和NPE-7容易的多, 可见, 表面活性剂乙氧基数目越多, 对细菌的毒性越小。

2.2 亲油基对P.aeruginosa生长产生的影响

文章在分析过程中, 对含有相同类型亲水基, 但属于不同亲油基的非离子表面活性剂聚氧乙烯醚系列 (壬基酚聚氧乙烯醚NPE-15、十二烷基脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-15、椰油基单乙醇酰胺聚氧乙烯醚SFC-915) 进行了试验分析, 比较不同浓度 (110-2g/L, 810-2g/L, 4.510-1g/L) 时对P.aeruginosa生长的影响, 结果如图1所示。从图中可以看出含不同亲油基的表面活性剂, 随着其浓度的不断提高, 其对P.aeruginosa生长产生的影响差异性也不断增加。试验过程中, 当表面活性剂浓度为110-2g/L, 如图3 (a) 所示, FDT2、FDT3与FDT4都约等于FDT1, 但是F2、F3和F4都要大于F1, 这一点在F4的表现尤其明显。该现象表面当浓度为110-2g/L时, 上述三种类型的表面活性剂都相对容易讲解, 尤其是SFC-915。在图3 (b) 中, 3种表面活性剂的浓度达到810-2g/L时, F2、F3和F4依然明显要比F1大, 这表面三种表面活性剂都更容易在环境中讲解。同时, 从图中还可以发现曲线3与曲线2表现出了两个明显的指数生长期, 而且两曲线中表现出的生长速度都要明显高于曲线1所表示的大。这表面在葡萄糖消耗之后, AEO-15和NPE-15都被P.aeruginosa降解了, 使得溶液的电导增大, 从而使F变大。由图3 (c) 曲线3可知, P.aeruginosa在包含有AEO-15培养基中的生长同样出现了两个指数生长期, 而且呈现出DF3>DF1>DF2>DF4的规律, 这表明在富氧的水体环境当中, 同样浓度的AEO-15比NPE-15以及SFC-915更容易被降解。

3 结论

多通道压电石英传感仪 (MSPQC) 能成功检测非离子表面活性剂的生物活性, 通过检测细菌生长状况反映表面活性剂在环境中的降解程度。本文为MSPQC用于表面活性剂抗菌活性的检测提供了数据支持。

参考文献

非渗透表面 第3篇

目前白内障超声乳化术联合人工晶状体植入术是临床治疗白内障的主要方法, 但是超声乳化由于需要的设备价格昂贵, 手术费用高, 增加了患者的经济负担, 手术技术要求高, 硬核的处理[1]等问题, 大大限制临床广泛使用。为了探讨表面麻醉小切口非超声乳化术及人工晶状体植入术, 笔者对此进行了深入的研究, 现报道如下。

1资料与方法

1.1 临床资料

选自我科2004年1月-2009年1月收治的白内障患者720例 (886眼) 。男519例 (585 眼) , 女201例 (301眼) ;年龄41～86 (71.5±8.5) 岁。手术前视力:光感0.2。按核硬度分级标准:Ⅰ级核50眼, Ⅱ～Ⅲ级核440 眼, Ⅳ级核380眼, Ⅴ级核16 眼。将720例 (886眼) 白内障患者随机分为治疗组456眼, 对照组430眼。

1.2 手术方法

治疗组采用表面麻醉小切口非超声乳化术及人工晶状体植入术:术前应用0.4%的盐酸奥布卡因滴眼液 (倍诺喜) 滴眼, 连续3次。常规眼部消毒、铺手术巾, 开睑器开睑, 做上方穹窿为基底的结膜瓣, 在上方11∶00～1∶00角膜缘后2mm反眉形切口巩膜隧道切口, 长5～6mm, 深度为巩膜厚度的1/2, 用月形隧道刀潜行分离达透明角膜缘内1～1.5mm, 以3.2mm穿刺刀刺入前房注入适量的黏弹剂 (黏弹剂为上海奇胜牌透明质钠) 。以维持前房深度及保持囊袋张力, 用撕囊镊或截囊针做直径为5～6mm环形撕囊或邮票式截囊, 转动晶状体核, 进行水分离, 松动囊膜、皮质、核之间的联系, 扩大隧道内切口, 使其大于外口, 于核下注入黏弹剂, 并旋转使之进入前房, 用注水圈匙深入晶状体核后, 将晶状体核套出;对于核较小的皮质型白内障和后囊下白内障, 水分离后可直接娩出, 对Ⅲ～Ⅳ级核在黏弹剂的充填下使用晶状体圈垫器和碎核刀、手法碎核并套出, 双筒管灌注/抽吸套管注吸残留皮质。在囊袋内注入黏弹剂, 植入后房型人工晶状体于囊袋或睫状沟内, 调至正位眼, 冲吸出黏弹剂。注入平衡液, 重建前房, 阀门式内角膜瓣自行关闭, 检查切口水密闭合, 结膜瓣粘合复位单眼包扎手术完毕。对照组采用超声乳化术联合人工晶状体植入术。

1.3 观察内容

观察2组术后7d视力;术后1 周角膜散光情况;角膜水肿发生率。

2结果

治疗组采用表面麻醉小切口非超声乳化术及人工晶状体植入术均顺利完成手术, 平均在18min内完成。术中麻醉效果良好, 能很好地配合手术, 眼球固视好, 部分轻度疼痛, 可忍受并能配合手术。治疗组术后7d视力>0.5 415例 (91.01%) , 对照组372例 (86.51%) ;治疗组角膜散光 (0.95±0.74) D, 对照组 (1.10±0.85) D;治疗组角膜水肿82例 (17.98%) 对照组55例 (12.79%) 。

3讨论

白内障手术一般采用球后麻醉或球周麻醉方法达到麻醉效果。但随着临床应用以上麻醉方法可引起视球后出血、神经损伤、视神经萎缩、视网膜中央动脉栓塞、上睑下垂、眼球穿孔或眼球贯通伤, 继发引起心血管系统抑制, 呼吸抑制及神经中枢抑制等[2]。

本组病例应用的表面麻醉眼部滴药, 药物用量小, 不会产生全身反应和药物过敏反应, 对心血管系统影响小, 不良反应小, 非常适合应用于合并有心脑血管疾病的老年人群, 能够最大限度的减少术中因麻醉引发的心脑血管意外。

小切口白内障囊外摘除术联合人工晶状体植入术反眉状隧道切口, 切口的两端远离角膜缘, 产生有力的悬吊作用, 有效的防止切口下垂[3] 。从而阻止角膜变形, 达到减轻术后散光的目的。反眉形切口两端角的牵引力维持切口不哆开, 内切口在眼压作用下呈活瓣自闭, 自闭性角膜活瓣切口的关闭部位位于角膜生理组织结构完整性遭到破坏的内切口上, 具有自闭能力的角膜瓣复位后, 内切口是以最符合生理状态的方式愈合, 并且不需缝合, 极大地减少了术后散光的发生;散光的发生与角膜切口的大小有直接关系, 角膜切口越小, 散光程度越轻[4]。

本研究表明表面麻醉小切口非超声乳化术及人工晶状体植入术与超声乳化术联合人工晶状体植入术临床效果和并发症基本相同, 表面麻醉小切口非超声乳化术及人工晶状体植入术更具有手术器械简单、成本低、费用低, 减轻了患者的经济负担, 是一种适用于基层医院开展的安全、有效、经济、组织创伤小、散光度小和视力恢复快, 并发症少及术后活动不受限[5]等优点的白内障手术方式。

参考文献

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非渗透表面 第4篇

然而,目前我国尚未有利用松香和环氧乙烷直接合成松香聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的报道,在我国专利网也未能搜索到关于“松香聚氧乙烯醚非离子表面活性剂”方面的专利申请,在市面上也没搜索到“松香聚氧乙烯醚”产品销售信息。

当前表面活性剂原料短缺,价格不断上涨(脂肪醇的价格曾经超过22000元t-1),在我国开发利用松香合成表面活性剂,无疑具有资源优势。一方面可以丰富表面活性剂产品种类,另一方面也为如何利用大量的原料松香寻找一条有效途径[1]。

2009年,本课题组承担了茂名市重点科技计划项目“高分散和稳定的松香聚氧乙烯醚非离子表面活性的研发”,通过近两年多的努力,成功研发出“松香聚氧乙烯醚非离子表面活性剂”。资料和我们的实验结果证明,该产品有很强的乳化能力和分散能力,能明显降低水溶液表面张力。可直接或复配成各种工业清洗剂和家用洗涤剂,也可直接用作各种油品和护肤品的乳化剂,也可以作乳剂型接触杀虫剂的乳化剂。经进一步处理,可用作水泥减水剂和松香化乳剂,是非常有效的松香施胶分散剂。作为洗涤剂,“松香聚氧乙烯醚”的去污能力优于“脂肪醇聚氧乙烯醚”,其水溶液无洗衣粉、洗衣皂的碱液滑腻感,泡沫极少,水冲即净,易漂洗,且性质温和,用后皮肤不发干,不伤手,是一种性能优良的洗涤剂材料。

由于“松香聚氧乙烯醚”的性能与环氧乙烷的加成数密切相关,本文重点探讨加成条件对加成数及断链的影响。

1 实验

1.1 原料和设备

松香(工业级),环氧乙烷(工业级),催化剂A(KOH);催化剂B(自制)。

中压不锈钢反应釜,羟值分析装置。

1.2 实验方案

1.2.1 松香的提纯

将原料松香与适量某溶剂混合,然后加热至一定温度,让松香完全溶解成均匀溶液,恒温静置1h,趁过滤不溶性杂质;然后滤液冷却至5～10℃左右,静置48～72h,之后将上层液和下层结晶物分开;上层液直接用于制备松香聚氧乙烯醚非离子表面活性剂。

1.2.2 松香聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的制备

将1.2.1得到的上层提纯液若干置于不锈钢反应釜中,加入适量催化剂(A或B),拧紧反应釜各螺栓和有关阀门,用N2置换釜内空气3～4次;加热脱除釜内溶剂,待釜温升至实验温度,缓慢投入环氧乙烷,温度偏差为±2℃,釜压偏差为±0.02MPa;完成投料后,恒温30min,冷却至70℃出料。

1.2.3 羟值的测定

依《GB/T 7383-2007非离子表面活性剂羟值的测定》进行。

2 结果与讨论

2.1 两种催化剂在不同温度下对产物加成情况的影响

将反应压力控制在某一范围,按EO加成数n=10、15、40的3种情况进行投料,研究催化剂和反应温度对产物加成情况的影响。筛选受人为因素影响较小的几组实验结果记录列于表1。

从表1可知:(1)通过实测的样品羟值计算所得的EO加成都低于理论加成数。(2)当反应温度不太高,加成数不太大时,理论加成数n值越小,EO加成数偏差越大。经分析,其主要原因是系统误差,是EO计量瓶管道及釜内未反应的EO所占比例偏大造成。(3)当EO加成数增大到一定程度(n值约为40),EO加成数偏差有增大趋势,而且温度越高,偏差越大。经分析,加成数较大的样品的PEG含量明显大于加成数较小的样品,这说明,当EO加成数大到一定程度便会出现乙氧基链断裂(乙氧基链断裂是生成PEG的主要原因),而且随着反应温度升高,EO加成数偏差明显增大,说明断链越严重。(4)加成数较大时,用催化剂B所得的样品的EO加成数偏差远小于用催化剂A的所得样品,这说明,催化剂B更有利高加成数的反应。

为了验证上述实验结果,我们做了一个反应温度为200℃,EO加成数为55实验,结果显示高加成数是断链的主要原因,催化剂B能有效减缓乙氧基链断裂。

2.2 两种催化剂在不同反应压力下对产物加成情况的影响

将反应温度控制在某一范围,按EO加成数n=10、15、40的3种情况进行投料,研究催化剂和反应压力对产物加成情况的影响。筛选受人为因素影响较小的几组实验结果记录如表2所示。

从表2发现:(1)通过实测的样品羟值计算所得的EO加成都低于理论加成数。(2)当反应压力不太高,加成数不太大时,理论加成数n值越小,EO加成数偏差越大。经分析,其原因与2.1基本相同,是系统误差;(3)EO加成数增大,EO加成数偏差有增大趋势,而且压力越高,偏差越大。经分析,随着压力的升高,反应速率明显加快,当用1.0MPa压力反应,反应速度明显加快,控制不好时,会出现飞温,这说明,当EO加成数大到一定程度时出现乙氧基链断裂已是不可避免,同时压力高到一定程度,可能会出现局部过热而导致断链越严重。

3 结语

(1)以松香和环氧乙烷为主要原料是可以合成松香聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的。

(2)高加成断链问题可以通过温和的催化剂解决。

(3)反应温度和压力都不宜太高,高温和高压都有可能导致反应过于剧烈,从而加剧断链发生。

参考文献

[1]香系表面活性剂的制备与应用研究[EB/OL].http://www.chinasurfactant.net/main/bencandy.php?fid=46&id=5375,2010-02-20 21:20:42.

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[3]李成虎,张俊甫.松香在乳化剂中表面活性剂的选用[J].辽宁化工,1998,27(1):6-8.

非渗透表面 第5篇

目前微观的表面形貌测量分辨率已经达到了纳米级, 测量对象也已从二维轮廓发展到三维形貌, 这给表面形貌的数据分析处理提出了更高的要求。数学形态和小波对表面形貌进行滤波分析及特征提取已成为当前国内外研究的焦点。本研究以非对称表面形貌为研究对象, 针对非对称表面形貌的主要特性, 深入研究其滤波方法和特征提取。

最近几年, 小波分析一直广泛应用于滤波和特征提取。1995年, 随着第二代小波提升小波问世, 它不仅在尺度上, 而且在空间上都能获得局部化的信号。但基于它是线性小波, 不具有平移不变性[1], 若应用提升小波提取表面特征时易发生平移变动。而且提升小波分解信号只有3个细节分量, 易发生边缘形态特征模糊。

为了解决提升小波的这两个缺陷, 本研究引进具有平移不变性和良好方向选择性的冗余提升形态Haar小波, 实现对非对称表面特征的准确提取。

1 冗余提升形态Haar小波

1.1 形态Haar小波

形态小波是小波变换在非线性领域的发展, 它的信号分解算子是腐蚀算子, 重构算子是膨胀算子, 这是与线性小波最大的区别。相比线性小波, 形态小波具有更良好的方向选择性, 克服了线性小波平滑信号时不易保存边缘信号的不足[2,3]。

为了更好地引入形态小波, 本研究先基于最基本的Haar小波分析, 再将Haar小波的线性滤波算子用非线性滤波算子代替, 形成形态Haar小波。一维线性Haar小波的分解算子可以表示为:

而其重构算子可以表示为:

相应的形态Haar小波的分析算子可以表示为:

而其综合算子则可以表示为:

1.2 冗余提升小波

冗余小波[4]之所以具有平移不变性, 是由于它在拆分步骤上进行改进, 如图1所示, 尺度系数j为2, 本研究将其拆分成两组长度相同的小波系数。第1组前面2j-1个数补0, 后面几位复制原小波系数;第2组首端的2j-1位为原来小波系数舍去的末端几位, 后面补0[5]。

冗余小波改进的拆分方法使得拆分后的小波系数长度不变, 保证了平移不变, 同时又满足提升小波的步骤。因此笔者将冗余小波应用于提升小波, 形成冗余提升小波, 冗余提升方法分解结构单元框图如图2所示。

图2中, 第一步将信号Sj采用改进的拆分方式拆分:第一组evenj+1=Sj, oddj+1=Sj, 再经过预测P、更新U得到c'e、d'e;第二组evenj+1、oddj+1为Sj前移一位或后移一位所得到的序列, 再经过P、更新U得到c'o、d'o, sj+1、dj+1表示如下:

P算子取sj, l, U算子取1/2 (sj, 2l+1-sj, 2l) 。

1.3 冗余提升形态Haar小波

基于冗余提升小波的平移不变性以及形态Haar小波良好的方向选择性, 本研究结合冗余小波和形态Haar小波构成能够有效地保留边缘信息又具有平移不变性[6]的冗余提升形态Haar小波变换[7], 如图3所示。

图3中, 运算“+”与“-”取为普通的“+”、“-”。其中c'e、d'e可以表示为[8]:

在形态Haar小波的情况下, x1 (n) 、y1 (n) 可以表示为:

预测算子π (x) (n) =x (n) ;更新算子λ (y) (n) =- (0∨y (n) ) 。

2 非对称表面特征提取

基于冗余提升形态Haar小波的平移不变性和良好方向选择性的优点[9], 本节应用该小波对模拟空间和实验测量所得的表面进行特征提取。笔者先对一个模拟的具有一定长度的沟槽特征的空间表面[10]进行特征提取。带沟槽的模拟表面如图4所示, 该空间表面线特征与行、列方向有一定角度, 本研究对该空间表面应用冗余提升形态Haar小波进行3层分解后, 分别在第1、2、3层小波系数和第3层小波尺度上进行重构, 重构图如图5所示。从图5中可以看出, 沿沟槽边缘在各尺度重构的信号几乎没有变动, 且沿着沟槽边缘信号未发生畸变扭曲, 形态特征显著。

上面的例子是冗余提升形态Haar小波对模拟表面特征提取, 再将该小波对实测所得的一非对称表面进行特征提取。一个具有显著特征的非对称平顶珩磨的缸套内表面如图6所示。

缸套表面分布较为规则的深沟对缸套表面性能有着最重要的影响, 因此有必要提取出缸套表面的深沟特征以更好地分析研究缸套表面。本研究采用冗余提升形态Haar小波变换提取表面特征的结果如图7所示。

由图7可得, 冗余提升形态小波很好地滤除了表面的形状误差, 完好地保留了表面的深沟特征, 且沿着深沟特征方向其特征清晰。

3 结束诘

本研究从冗余提升形态Haar小波应用于模拟表面和实测表面的结果图可以得出:冗余提升形态小波具有良好的平移不变性、方向选择性分析能力以及噪声滤除能力, 克服了提升小波在特征提取时因平移变动性和方向选择性较差引起的沿特征边缘的形状和位置畸变问题。它能反映出非对称表面形貌特征在不同分辨率上沿多个方向的变化情况, 准确地保持了表面的特征形状和位置分布, 从而准确地提取了非对称表面形貌的特征属性。

参考文献

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非渗透表面 第6篇

新型高速飞行器(如可重复使用天地往返运输系统、飞船返回舱、近空间高超声速飞行器等)[1]在穿越或飞行于大气层过程中表面受到强气动加热的作用,温度可达1327~2727 ℃甚至更高,因此对飞行器表面热防护系统提出异常苛刻的要求[2],其鼻锥、前缘、垂尾等部位采用的是高温/超高温防热材料,而飞行器表面其它部位则主要采用可重复使用的非烧蚀防隔热材料。这些非烧蚀防隔热材料的基体为多孔结构,本身不具有高辐射、抗冲刷等功能,因此热防护涂层成为了防隔热材料能否成功运用于飞行器外部防隔热的关键环节,它解决了防隔热材料在高温环境下的抗冲刷、抗热裂、辐射和抗氧化等瓶颈问题。本文从制备、机理和性能等方面介绍了不同类别非烧蚀防隔热材料表面涂层的研究进展和应用现状,总结了传统热防护涂层存在的问题,并对未来航天领域热防护涂层的研究进行了展望。

1 非烧蚀防隔热材料表面热防护涂层的研究概况

高速飞行器表面不同部位在往返过程中将承受不同的热环境,其表面不同部位采用了不同功能的热防护材料。图1-图4分别给出了美国航天飞机挑战者号、X-34、X43A、X-51A高速飞行器表面非烧蚀防隔热材料的分布情况[3,4,5,6]。非烧蚀防隔热材料可分为刚性隔热瓦和柔性隔热毡[7]。刚性隔热瓦是高速飞行器迎风面主要采用的热防护材料,经过多年研制,刚性隔热瓦由一元朝多元材料体系发展,通过结构上的组合成功实现了多元体系两元结构的防隔热一体化设计,其典型代表有LI(Lockheed insulation)、FRCI(Fibrous refractory composite insulation)、AETB(Alumina enhanced thermal barrier)和BRI(Boeing reusable insulation)几代陶瓷纤维隔热瓦以及新型防隔热一体化材料TUFROC(Toug-hened uni-piece fibrous reinforced oxidization-resistant com-posite),与刚性隔热瓦发展一样,它们的表面热防护涂层也分别经历了RCG (Reaction cured glass)、TUFI(Toughened uni-piece fibrous insulation)、HETC (High efficiency tanta-lum-based ceramic composite structures)三代涂层的升级改进。柔性隔热毡是高速飞行器背风面主要使用的热防护材料,典型代表有FRSI(Flexible reusable surface insulation)、AFRSI(Advanced flexible reusable surface insulation)、LHB(Low heat blanket)、HHB(High heat blanket)、TABI(Tai-lorable advanced blanket insulation)、CFBI(Composite flexi-ble blanket insulation)、CRI(Conformal resulable insula-tion)、OFI(Opacifled fibrous insulation),与柔性隔热毡发展一样,它们的表面热防护涂层也分别经历了DC92、C-9、PCC(Protective ceramic coating)三代涂层的升级改进。表1给出了不同非烧蚀防隔热材料表面热防护涂层的基本信息[4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21]。

1.1 刚性隔热瓦表面涂层的研究进展

刚性隔热瓦主要有LI、FRCI、AETB和BRI几代陶瓷纤维隔热瓦以及新型防隔热一体化材料TUFROC,它们表面的热防护涂层也经历了RCG、TUFI和HETC三代。

1.1.1 RCG热防护涂层的研究进展

早在RCG热防护涂层之前,美国宇航局James C.Fletcher等[22]就已研制出了一种双层梯度涂层,它由阻挡内层和辐射玻璃外层组成,内层主要成分是SiO2,其作用是将辐射玻璃层和基体材料分开,防止二者可能发生的反应,另外它也可以很好地匹配基底材料的热膨胀系数,使整体材料具有很好的抗热震性。其外层由难溶辐射剂(SiC、CrO2、CoO2、NiO2、Si3N4等其中一种或几种)、高硅玻璃(94% ~97%SiO2和3% ~6% B2O3)和硼硅酸盐玻璃(70% ~87%SiO2、10%~20%B2O3、2%~5%Na2O和1%~5%Al2O3)组成,作用是使涂层拥有极高的辐射率,减少热量向涂层内部的传递,同时辐射玻璃层拥有高硬度的表面,可以很好地抑制热震过程中产生的裂纹。通过将该涂层从室温到1282 ℃抗热震35次测试后,样品仍然保持完好而不出现明显的裂纹。

James C.Fletcher设计的双层梯度涂层在中低温下虽然具有良好的抗热震性,却承受不住更高温度下的抗热震性和热辐射稳定性。为了解决这些问题,James C.Fletcher[14]在之前研制的涂层基础上进一步改进研制了固化玻璃涂层RCG,该涂层是美国航天飞机刚性陶瓷瓦上首次得到使用的高辐射率涂层,它成功地被运用在LI-2200、LI-900等第一代陶瓷隔热瓦上,依靠其在高温时的再辐射作用,飞行器陶瓷瓦表面90%的热量被辐射回了使用的环境中[23]。RCG采用SiB4作为辐射剂,以特别制备的高硅玻璃粉和硼硅酸盐玻璃粉为粘结剂。相对于普通玻璃,硼硅酸盐玻璃在热稳定性、光学性能、力学性能和化学性能方面明显优于前者,因硼硅酸盐玻璃含有较高的SiO2与B2O3,其热膨胀系数小于普通玻璃,具有较高的抗热冲击强度和表面硬度,因此被广泛地应用到耐高温涂层,其高温下的流动性可以很好地使涂层达到高温自愈合的作用[24],图5给出了RCG涂层自愈合过程的示意图。SiB4是一种耐高温材料,它具有高熔点、良好的化学稳定性、低的热传导率等特点,因此常作为涂层辐射剂[25]。传统的玻璃涂层在高温下发生反应生成气体而出现挥发的现象,使涂层表面起泡,降低了涂层的辐射率和强度,而RCG涂层在烧结过程中少量的SiB4发生氧化形成不易挥发的固态氧化物,抑制了气泡的产生,因此在烧结过程中涂层始终保持外形不变。另一方面,SiB4的氧化产物在金属粒子表面形成了新的玻璃相,它阻止了金属粒子进一步被氧化,最终使涂层具有低的热膨胀系数、高的力学强度、高的辐射率等优异性能,且可在1480 ℃高温下成功实现抗氧化。

在RCG涂层制备中,通过快速烧结的方式使玻璃粉体快速熔化,加快辐射剂覆盖涂层表面,但这一过程会造成辐射剂和熔融玻璃之间发生反应,降低涂层辐射率和耐温性。为了防止辐射剂和玻璃之间的反应,Hirokazu Matsunaga等[26]将辐射剂粒子加入全氢聚硅烷透明溶液(由H、N、Si组成,分子量在600~900,密度为1.3g/cm3)中搅拌分散均匀,通过喷雾干燥的方式在辐射剂粒子表面形成无机高分子量薄膜,然后在400 ℃的空气下加热,全氢聚硅烷分子中的Si和O2反应生成SiO2,而N与H连接形成NH3后立即挥发消失,最后在辐射粒子表面形成SiO2薄膜,如图6所示,接着将已覆上薄膜的辐射粒子和玻璃粉混合搅拌涂覆于基体上形成最终的高辐射玻璃涂层。通过将RCG和该涂层在1400℃下进行数小时的测试,RCG涂层辐射率从0.75 降到了0.68,而该涂层辐射率始终在0.85左右。

针对RCG涂层使用温度有限这一问题,Galina A.So-lovjeva等[27]制备了可在1500 ℃使用的耐高温高辐射率涂层,该涂层以45% ~55% 的高硅釉凝胶熔块作为基底原料(88%~98%SiO2、2% ~12%B2O3),通过添加5% ~10%Al2O3进一步提高涂层的耐高温性,以25%~50%MoSi2或Cr2O3作为辐射剂,使涂层在1500 ℃下具有高的辐射率。通过抗热测试,该涂层可成功从室温到1500 ℃保温30min反复2次,同时其辐射率在1500 ℃下不小于0.86。

1.1.2 TUFI涂层的研究进展

在RCG的基础上,美国NASA进一步改进,研制出了综合性能更加优越的增韧单层纤维隔热层TUFI,以此来满足更加艰巨的太空任务。TUFI涂层被成功运用到FRCI、AETB、BRI为代表的陶瓷隔热瓦上。不同于RCG涂层、TUFI涂层以MoSi2作为辐射剂,以硼硅酸盐玻璃作为粘结剂,以SiB6作为烧结助剂。MoSi2具有极高的熔点(2030℃)、高的使用温度(>1200 ℃)、极好的高温抗氧化性、适中的密度,被认为是继Ni、Ti超合金和结构陶瓷之后出现的极具竞争力的高温结构材料[28]。硼硅酸盐玻璃在高温下通过玻璃的流动可以使涂层达到裂纹的自愈合作用,且在烧结过程中SiB6与O2发生放热反应促进玻璃熔融产生均匀的硼硅酸盐玻璃相。

RCG涂层与基底比较清晰的界面见图7,涂层界面结合强度不足[29],这种结合形式使RCG涂层抗冲击强度比较弱,而TUFI在喷涂过程中浸渗到了基底材料中,在涂层和基底的界面处形成了镶嵌的结构,增加了涂层与基底的界面结合强度,另外TUFI具有更高的耐冲击能力、更高的热震性、低的弹性模量[15]。图8 是DC-X-6 飞行器上的TUFI/AETB在模拟飞行器返回地面试验后的外观图,可以看到TUFI涂层具有很好的抗冲刷性。图9是DC-X-6飞行器上的TUFI/AETB和TUFI/FRCI在模拟飞行器返回地面试验中表面温度和时间的关系,可以看到TUFI/AETB在热流冲击下132s时表面承受了1437 ℃的温度[30]。

TUFI涂层虽然拥有比RCG涂层更好的抗热性能,但与RCG一样,其耐温性仍然有限,它可承受的温度为1425 ℃。针对TUFI这一缺陷,Jerome P.Wittenauer等[31]制备了钼基涂层,主要由MoSi2和MoB2组成,氮化硼和其它硼化物可作为硼的来源,其可以在低温下流动,且可以起到抗氧化作用。通过比较,RCG和TUFI的熔点在1749 ℃左右,其软化点在1482~1538 ℃,而钼基涂层的熔点在1949 ℃左右,软化点在1593~1649 ℃,这说明钼基涂层具有比硅基涂层更好的耐温性,同时钼基涂层拥有高的辐射率、良好的抗冲击性和抗氧化性。通过对该涂层与RCG-TUFI涂层进行1590 ℃的加热测试发现,RCG-TUFI涂层表面出现了明显的烧蚀斑点,而钼基涂层外形却完好,且其能承受住1621 ℃的火焰燃烧测试。Elena V.Semenova等[32]以醇盐为溶胶,通过溶胶-凝胶法在多孔陶瓷材料表面制备了热防护涂层。为了降低涂层的孔隙率,在醇盐溶胶中加入了粉末填料,该填料由30.8%~41.9%来自硅溶胶的SiO2、30.2%~49.4%Al2O3、4.0% ~16.3%SiC和11.6% ~16.6% MoSi2组成。该涂层在高温下的辐射率达到了0.8 以上,可使用温度达1500 ℃。

由于难熔硅化物玻璃基涂层TUFI无法耐得住1650 ℃的高温环境,且在高马赫的环境下,玻璃基涂层会侵蚀复合材料表面,起不到保护作用,增大了材料提前失效的可能。针对以上缺陷,Wayde R.Schmidt等[33]设计了超高温热防护涂层,它由硅酸盐玻璃内层和保护外层组成,其中硅酸盐内层的成分是硼硅酸盐玻璃,而保护外层由体积占50%~95%的非氧化陶瓷作为涂层基体,如SiC、HfC等;再添加体积占10%~50%的难熔金属相,如Ti、Hf、Zr、Mo、Ni、Ta等及其硅化物,氧化物,硼化物或碳化物等。难溶金属相可以在1650 ℃下很好地保护基底材料,保护外层也可以很好地起到抵抗腐蚀、潮湿、高温热载荷等作用。

Alfred A.Zinn等[34]将溶胶渗入隔热瓦中,在胶凝剂的作用下通过加热使溶胶发生凝胶反应。为了提高材料的热阻挡能力,涂层制备中以Ni(NO3)2·6H2O和MnCO3为转换金属先驱体,以正硅酸乙脂为胶凝剂,通过将正硅酸乙脂溶液和先驱体溶液混合搅拌,加热后浸渗到AETB或BRI中形成过渡金属氧化物涂层,然后在金属氧化物涂层表面制备RCG和TUFI涂层,最终形成多层梯度涂层。通过将浸渍涂层处理和未经过浸渍处理的隔热材料进行传热测试,发现经过金属氧化物涂层处理过的隔热瓦其冷面温度可以降低43℃左右。

1.1.3 HETC涂层的研究进展

2010年美国成功发射并返回的X-37B临近空间飞行器的翼前缘、垂尾等部位首次使用了整体增韧抗氧化复合结构材料TUFROC,如图10所示。TUFROC材料设计为双层结构,如图11所示,它的内层采用低热导率的AETB或FRCI,其表面涂覆了TUFI涂层,而外层则采用耐高温的ROCCI材料,该材料的制备工艺为:将多孔碳基体浸渍到二烷氧基和三烷氧基硅烷中,然后在惰性气氛下裂解而得。ROCCI表面涂覆了高效钽基陶瓷复合涂层HETC[15,35,36],中间过渡区域采用了1.2mm厚的粘结剂,粘结剂的成分由玻璃,TaSi2、MoSi2、WSi2等高辐射剂和含醇盐的有机硅组成,这种设计将隔热和防热问题耦合起来研究,真正实现了防隔热一体化的梯度设计理念[37]。

在TUFI基础上,HETC中进一步添加了TaSi2作为基料和辐射剂,TaSi2熔点为2200 ℃,具有比MoSi2更高的红外辐射率,且电阻率极低,在干氧中不会被氧化[38],使涂层高温防护能力得到了提高,另外HETC涂层采用MoSi2作为第二辐射剂和氧的获得者,有效阻止了钽基涂层整体被氧化,采用SiO2-B2O3为粘结剂,SiB6作为烧结助剂,提高烧结后涂层致密性。HETC主要设计成双层梯度涂层的形式,内层作为过渡层,可缓和涂层和基底的热膨胀不匹配,外层则主要起到高辐射抗氧化抗冲刷作用[16]。

HETC具有比RCG、TUFI更高的耐温性,表2给出了3种涂层的基本信息,HETC在1650 ℃以上仍具有高的热震性能,且具有低的表面催化性和高的热辐射性,图12、图13给出了HETC在不同温度下和不同波长下的辐射率,可以看到其辐射率达到0.9以上,另外,该涂层可以在300 W/cm2热流中表现出涂层的非烧蚀性且能承受X-37B再入时产生的高温。图14 给出了驻点温度为1707 ℃/5 min条件下HETC的烧蚀形貌,可以发现涂层基本没有明显的烧蚀[16,39,40]。

1.2 柔性隔热毡表面涂层的研究进展

柔性隔热毡主要有FRSI、AFRSI、LHB、HHB、TABI、CFB、CRI和OFI等。图15给出了美国OV-099航天飞机上使用隔热毡的分布,可以看到隔热毡被运用在飞行器机身表面大部分面积,如上翼、尾翼侧面,升降舵辅助翼,刹车装置等部位[41]。柔性隔热毡表面的热防护涂层经历了DC92、C-9、PCC几代的改进。

美国航空和航天局的Alan M.Lovelace等[17]研发了DC92涂层,该涂层可运用到柔性隔热毡FRSI上,也可用在刚性隔热瓦LI-900和FRCI上。该涂层由50%~55%的胶态硅溶胶(Colloidal silica)和45%~55%的石英陶瓷颗粒组成,其中石英陶瓷颗粒作为增强相,而胶态硅溶胶作为基体和石英陶瓷颗粒的粘结剂,另外为了判断涂层涂覆情况,配置浆料中也添加了0.1%~1%的颜料剂,通常该种颜料剂是SiB4,为了使涂层达到疏水效果,以乙酸甲酯甲氧基硅烷(Methyltremethoxysilane)和醋酸的混合气体作为疏水剂,通过气相沉积的方式作用在涂层表面。

针对DC92涂层辐射率低这一问题,美国Rockwell In-ternal公司和美国空间运输系统Div.[18]共同研发了C-9涂层。该涂层由胶态的硅溶胶和不定形的SiC或SiB6组成,以异丙醇为溶剂。它具有低的热膨胀系数,但由于在1000 ℃以上C-9涂层中缺少结晶抑制剂,不定形氧化硅形成的方晶石将导致涂层的耐温性下降。图16给出了涂覆灰色C-9涂层和白色C-9涂层的柔性隔热毡表面辐射率随温度变化的情况,另外图中也给出了AFRSI和TABI的使用温度范围[19]。

针对C-9 涂层耐温性有限的问题,Demetrius A.Kourtides等[20]制备了热防护陶瓷涂层PCC,该涂层以氧化硅粉末和胶态的硅溶胶为混合物,以六硼化硅、四硼化硅、碳化硅、二硅化钼、二硅化钨、氧化锆中的一种或几种为辐射剂。凝胶粒子的高比表面积是涂层在加热过程中熔化的驱动力,凝胶粒子烧结后与更大的SiO2和硼化硅粘附在一起形成一个整体,其结果是涂层粘度和热稳定性相对于RCG、C-9增加,六硼化硅在加热过程中在硼硅酸盐玻璃表面慢慢发生氧化形成表面薄膜,其阻止涂层的挥发和进一步氧化。由于该涂层具有高的辐射率、粘性和稳定性,低的表面反应率等诸多优点,使涂层具有1650 ℃ 的耐温性。将含有C-9涂层的AFRSI隔热毡和含有PCC涂层的AFRSI隔热毡在20MW AHF电弧喷射设备中进行热评估,样品被加热到1093 ℃,每9min热循环一次,每次记录隔热毡背面的最大温度,最终测得PCC涂层平均的背面最大温度在飞行时间1200s后达到276.6 ℃,而C-9涂层达到了304.4 ℃,说明PCC涂层具有比C-9涂层更高的辐射率,图17、图18分别给出了PCC涂层和C-9涂层的辐射率随温度变化的关系[21]。

2 结束语

传统的刚性隔热瓦和柔性隔热毡表面涂层在以往的高速飞行器上得到了广泛使用,随着航天事业的发展,表面热防护涂层也分别经历了以刚性隔热瓦表面的RCG、TUFI和HETC为代表的3代涂层,而柔性隔热毡表面热防护涂层也经历了DC92、C-9、PCC三代涂层的演变。在这些涂层的研发过程中,不断提高耐温性和辐射率成为了科研者一直追求的目标,通过不断的创新和努力,新一代涂层HETC的耐温性被提高到1600 ℃以上,而辐射率被提高到0.9以上。

随着高速飞行器的不断发展,未来太空任务将会更加常态化,所面临的外部环境势必更加复杂,因此对新型高速飞行器表面热防护涂层将提出更加苛刻的要求,在沿袭以往性能优越的热防护涂层的基础上,必须不断寻求体系、工艺和新方法的突破。为此有以下几点展望:

(1)目前研制的高辐射率涂层制备成本很高,而其原材料成本占了很重要的一部分,因此需突破与之相关的关键原材料技术。

(2)在高辐射率涂层研制方面,报道了很多文献专利,但真正性能稳定且在高速飞行器上得到实际应用的只有RCG、TUFI、HETC、DC92、C-9、PCC几种,未来需加大对热防护涂层应用领域的研究。

(3)耐温性仍然是热防护涂层的一大问题,以往的热防护涂层虽然拥有高的辐射率,但诸如耐温性、抗热震性、抗冲刷性等仍有待提高,尤其是耐温性,目前在1600 ℃以上的防护涂层大部分停留在研究阶段,而真正实现应用的较少。未来的热防护涂层的研究需改变以往涂层各功能单独分开设计的理念,需将涂层耐温性、抗氧化性、高辐射率、抗冲刷性等多种有益性能综合起来考虑,以实现多种功能一体化设计。

摘要：防隔热材料在高速飞行器中扮演着重要的角色,而其表面热防护涂层更是决定高速飞行器能否成功运行的关键。从制备、机理和性能等方面回顾了不同类别非烧蚀防隔热材料表面热防护涂层的研究进展和应用现状,总结了传统热防护涂层存在的问题,并对未来航天领域的热防护涂层的研究进行了展望。

非渗透表面 第7篇

摘要：通过观察表面麻醉小切口非超声乳化白内障手术的临床效果, 结果表明表面麻醉下行小切口非超声乳化白内障摘除联合人工晶体植入术麻醉效果良好, 能最大限度减少麻醉所带来的并发症, 大大减少了病人的痛苦。

关键词：表面麻醉,小切口,非超声乳化,白内障

参考文献

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