薄层扫描法论文

薄层扫描法论文（精选8篇）

薄层扫描法论文 第1篇

黄芪属植物全世界共有11亚属2000余种,广泛分布于除大洋州以外的温带和亚热带地区,中国有8亚属278种2亚种35变种2变形。我国黄芪资源分布广泛,品种繁多。黄芪主要分布于山西、内蒙古、吉林、黑龙江、辽宁、河北、甘肃。在商品中,山西浑源应县的膜荚黄芪和内蒙古的蒙古黄芪以条粗直、粉质好、味清甜,具有浓郁豆香气味等优良性状而驰名中外。黄芪是我国著名的大宗传统中药材,商品药材在20世纪70年代以前以采挖野生资源为主,70年代后野生资源量明显减少。由于长期的过度采挖对产区的生态环境造成了严重的破坏,因此20世纪70年代初期我国开始进行人工栽培,尤其在80年代以后产销呈现逐年上升趋势。人工栽培逐步成为商品药材的主要来源,除黑龙江野生黄芪可形成一定的商品药材外,其他省区很难提供批量的野生黄芪商品药材。由于黄芪野生资源遭到了严重破坏,黄芪资源量锐减,而黄芪用药量不断加大,供需矛盾日益突出。因此,各种伪品和替代品不断充斥市场,使黄芪的质量难以评价[2,3,4,5,6,7,8]。

本研究以深度开发利用黄芪为目的,对不同产地、不同采收期、不同生长年、不同品系的黄芪中主要有效成分黄芪甲苷Ⅳ进行了分析[9,10,11,12],为其药用和深度开发利用,以及为黄芪药材的综合质量评价提供科学依据。

1 实验材料、试剂与仪器

实验材料:黄芪样品由吉林农业大学胡全德教授采自吉林省临江市北药黄芪无公害规范化(GAP)栽培基地,以及黑龙江、河北、内蒙古、长春、甘肃等省(区),由吉林农业大学中药材学院郑友兰教授鉴定为膜荚黄芪(Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.)。

试剂:甲醇等为国产分析纯(北京化工厂)、硅胶G(青岛海洋化工厂)、黄芪甲苷对照品(自制)。

仪器:CS-930型薄层扫描仪(日本岛津),722型光栅分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),百灵LA114型电子天平(110g/0.0001g,常熟市百灵天平仪器有限公司),微量进样器(宁波市镇海玻璃仪器厂),RE52A型旋转蒸发仪(上海亚荣仪器厂)。

2 实验方法

2.1 黄芪样品中黄芪甲苷含量分析

分析条件:①薄层色谱条件。自制薄层板按硅胶G-0.5%CMC=1∶3混匀,铺板(10cm20cm),厚度为0.2mm,展开剂为氯仿∶甲醇∶水(65∶35∶10),10℃以下放置过夜的下层液以10%硫酸乙醇液为显色剂,105110℃烘烤510min至斑点显色清晰,立即覆以同样大小的洁净玻璃板,用透明胶带密封备用。②薄层扫描条件。反射法的光源为钨灯,双波长λS=530、λR=700;扫描方式为锯齿扫描;线性化参数为SX=3;狭缝1.2mm1.2mm,检测信号峰面积。

对照品溶液的制备:精密称取黄芪甲苷对照品2.2mg,置于2ml容量瓶中,加少量甲醇超声溶解并用甲醇稀释至刻度,摇匀,制得1.1mg/ml的黄芪甲苷对照品溶液。

供试品溶液的制备:精密称取在50℃干燥至恒重的黄芪粉末3g,置于索氏提取器中,用少量甲醇浸渍过夜,再加入100ml甲醇在80℃水浴上回流提取4h,至回流液无色为止;将提取液浓缩至干,残渣用少量正丁醇饱和的水溶解,然后用水饱和的正丁醇溶液萃取3次(每次20ml),合并萃提取液,用20ml氨试液洗涤萃取1次,弃去氨液,减压回收萃取液,残留物用少量甲醇溶解并移至2ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

方法学考察:①测定波长的选择。用定量毛细管精密吸取黄芪甲苷对照品溶液和供试品溶液(临江GAP基地)6μl,点在同一块(10cm20cm)薄层层析硅胶板上,用氯仿∶甲醇∶水(13∶7∶2)展开,展距为16cm,待展开剂完全挥发尽后,用10%硫酸乙醇溶液为显色剂,105℃显色8min左右至显色清晰,立即用同样大小的洁净玻璃板覆盖并用透明胶布密封;放置0.5h后在波长370700nm波段按上述扫描条件进行光谱扫描测定。结果表明,对照品与供试品扫描后的光谱图基本一致,均在波长530nm处出现最大吸收峰,在波长700nm处没有吸收峰。因此,选择λ=530nm作为样品波长,λ=700nm作为参比波长。②标准曲线的制备。用2μl定量毛细管吸取黄芪甲苷对照品溶液2μl、4μl、6μl、8μl、10μl,点在同一块(10cm20cm)薄层层析硅胶板上,每个点样量做3个平行,用氯仿∶甲醇∶水(13∶7∶2)展开,展距为16cm,待展开剂完全挥发尽后,用10%硫酸乙醇溶液作为显色剂,105℃显色8min左右至显色清晰,立即用同样大小的洁净玻璃板覆盖并用透明胶布密封。按以上所述扫描条件上机进行色谱扫描测定,以对照品点样质量(μg)为横坐标(X),斑点峰面积积分值S为纵坐标(Y),用最小二乘法进行线性回归,得到一条未通过原点的直线,因此采用外标两点法计算样品含量,回归方程为Y=9888.6X+1856.6,R2=0.998,线性范围为1.15.5μg,见图1。③仪器精密度试验。精密吸取黄芪甲苷对照品溶液4μl,点样、展开、显色,按以上扫描条件上机对同一斑点重复扫描5次,测定峰面积积分值,得平均值为44964.462,RSD为2.45%(n=5),表明仪器精密度较好,具体数据见表1。④同板精密度试验。在同一薄层层析板上点5个2μl相同量的对照品溶液,按以上扫描条件扫描测定5个点的峰面积积分值,并求其平均值为21818.480,RSD为3.31%(n=5),表明同板精密度较好,具体数据见表2。⑤稳定性实验。精密吸取对照品溶液6μl,点样、展开、显色、扫描,每隔30min扫描一次,共测定7次。结果表明,黄芪甲苷显色后在2.5h内基本稳定,RSD为0.30%(n=7),具体数据见表3。⑥重现性实验。取同一样品5份,按以上方法制备供试品溶液,并按以上扫描条件进行色谱扫描测定,重复5次,比较峰面积差异,计算黄芪甲苷含量的RSD为 1.75%(n=5),表明本法重现性良好,具体数据见表4。⑦加样回收率试验。精密称取已测得含量的黄芪样品适量,精密加入黄芪甲苷对照品溶液1.1mg/ml,按以上方法制备供试品溶液,点样、展开、显色,再进行色谱扫描测定,计算回收率,RSD为2.19%,具体数据见表5。

样品含量测定:精密吸取供试品溶液6μl,对照品溶液2μl、4μl,交叉点于同一块(10cm20cm)薄层层析板上,按上树试验进行点样、展开、显色至清晰,覆盖洁净玻璃板,用透明胶带密封;再按以上扫描条件进行色谱扫描测定,以外标两点法计算含量。

3 结果与分析

本研究的结果见表69。秋季黄芪根部黄芪甲苷的含量明显提高,且此时黄芪根部重量增加,产量也有所提高,建议黄芪药材在秋季采收。如果秋季气候不利于黄芪的采收,也不利于产地进行就地加工,则可适时延后采收。

我国不同产地的黄芪甲苷含量不尽相同,一般为:甘肃>吉林临江>内蒙古>黑龙江>吉林长春>河北,其含量均超过药典规定指标。在不同品系的黄芪药材中黄芪甲苷以紫茎黄芪为较佳品系。黄芪药材在贮存3个月时的黄芪甲苷含量基本稳定,6个月之后黄芪甲苷含量有所下降,1年时黄芪甲苷含量明显下降,2年之后黄芪甲苷含量下降更明显。因此,黄芪药材最好在6个月之内应用于制剂及临床,最迟不应超过1年。

4 结论

该方法简便、精密度高、结果准确可靠,确立了黄芪药材的最佳采收期为3年生10月中下旬;种植基地黄芪药材可代替野生黄芪药材使用,为黄芪药材的药用资源和深入开发利用提供了基础依据。

参考文献

[1]李时珍.本草纲目(Ⅱ)[M].北京:人民卫生出版社,1975∶696.

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[5]曹正中,俞家华,甘立宪.膜荚黄芪皂苷的结构[J].化学学报,1983,41(12)∶1137-1142.

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[9]鲁静,王宝琴.黄芪甲苷的薄层扫描法测定[J].中成药,1992,14(6)∶34-35.

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[11]高卫华,韩立炜,任天池,等.降糖合剂中黄芪甲苷的薄层扫描法测定[J].北京中医药大学学报,2000,23(2)∶14-15.

薄层色谱法实验报告 第2篇

姓名

评分

学号

同组人

指导老师

实验课程名称

实验项目名称

开课实验室

实验时间

一、实验目得

掌握薄层色谱得基本原理及其在有机物分离中得应用、二、实验原理

有机混合物中各组分对吸附剂得吸附能力不同, 当展开剂流经吸附剂时, 有机物各组分会发生 无数次吸附与解吸过程, 吸附力弱得组分随 流动相迅速向前, 而吸附力弱得组分则滞后, 由于各组分不同得移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上得位置 置, 常用比移值 R ｆ 表示、三、实验仪器与药品5。

0c ｍ×１5 5。0 0 ｃm m 硅胶层析板两块, , 卧式层析槽一个, , 点样用毛细管。

四、物理常数

名称

分子量

熔点/ / ℃

沸点/ / ℃

折光率／n n２0 0

比重

颜色与形态

溶解度

甲基橙

７、33０ 未确定。

１。62６ ６6。20３２ ２ 橙红色 鳞状晶体或粉末

微 溶 于水 水, 较易溶 于 热水 水, 不溶于乙醇

荧光黄

332。3１

定 未确定 未确定

未确定

-—— 橙红色结晶粉末

不 溶 于水 水 , 乙 乙醚 醚, 氯仿苯 与苯,溶 溶于碱液。

五、仪器装置图

“浸有层析板得层析槽”图

１--层析缸 ,2 — 薄层板 ,3 －展开剂饱与蒸汽 ,4 — 层析液

六、实验步骤

(1))薄层板得制备: :

称取２ ~5 ｇ层析用硅胶, , 加适量水调成糊状, , 等石膏开始固化时, , 再加少许水, , 调成匀浆, ,平均摊在两块 5 5、０×１ 5c ｍ得层析玻璃板上, ,。

再轻敲使其涂布均匀。((！

老师代做！))

固化后, ,经 经 1 1 ０5 5 ℃烘烤活化 ０、5 5 h, 贮于干燥器内备用、(2)点样。

在层析板下端２、0cm 处,(用铅笔轻化一起始线, 并在点样出用铅笔作一记号为原点、)取毛细管, 分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液, 点于原点上(注意点样用得毛细管不能混用, 毛细管不能将薄层板表面弄破,在 样品斑点直径在 1 ～２mm 为宜！斑点间为 距为 1cm)

(3)定位及定性分析

用铅笔将各斑点框出, , 并找出斑点中心, , 用小尺量出各斑点到原点得距离与溶剂前沿到起始线得距离, , 然后计算各样品得比移值并定性确定混合物中各物质名称。

纯染料

混合染料2

甲基橙

荧光黄

甲基橙

荧光黄

混合液

斑点移动距离a(cm))

溶剂移动距离ｂ((ｃｍ))

R f

实验注意事项1、铺板时一定要铺匀, , 特别就是边、角部分, , 晾干时要放在平整得地方、2、点样时点要细, , 直径不要大于 2m ｍ, , 间隔 0 0。5 5 ｃm m 以上, , 浓度不可过大, , 以免出现拖尾、混杂现象。3、展 开用得烧杯要洗净烘干, , 放入板之前, , 要先加展开剂, , 盖上表面皿, ,、让烧杯内形成一定得蒸气压、点样得一端要浸入展开剂０、m 5cm 以上, ,但展开剂不可没过样品原点、当展开剂上升到距上端 0.5--１m cm 时要及时将板取出, , 用铅笔标示出展开剂前沿得位置。

讨论: :

薄层扫描法论文 第3篇

关键词：三黄片,盐酸小檗碱,薄层扫描法

三黄片清热解毒, 泄火通便, 因其疗效确切, 价廉物美, 从而深受老百姓的喜爱。三黄片收载于《中国药典》 (2010版一部, 下同) [1], 其处方组成有大黄、盐酸小檗碱、黄芩浸膏三味, 故而习称“三黄”。有关三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法, 文献报道有紫外分光光度法、离子对萃取比色法、高效液相色谱法[2～4], 前二者专属性差, 易受其他小檗碱类生物碱的干扰。后者色谱峰有无干扰, 验证较为困难。本试验采用薄层荧光扫描法测定其含量, 操作简便, 专属性好, 灵敏度高, 结果直观可靠, 可用于三黄片的质量控制。

1 仪器与试药

Camag TLC Scanner3型薄层扫描仪 (瑞士卡玛) ;Camag Linoma5型半自动点样仪 (瑞士卡玛) ;BP211D型电子天平 (北京赛多利斯仪器公司) ;高效硅胶G薄层板 (天津思利达色谱技术有限公司) 。

盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所, 110713-200609) ;大黄、黄芩 (饮片) 为市售商品, 经检验符合《中国药典2010年版》规定) ;三黄片 (为市售商品) ;所有试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果

2.1 试验溶液的制备

2.1.1 对照品溶液:

取105℃干燥5 h的盐酸小檗碱对照品适量, 精密称定, 加乙醇适量溶解并制成每1 mL含盐酸小檗碱0.2 mg的溶液 (0.2 mg/mL) 。再精密量取上述溶液适量, 分别加乙醇稀释成每1 mL含盐酸小檗碱0.04 mg (0.04 mg/mL) 和每1 mL含盐酸小檗碱0.01 mg (0.01 mg/mL) 的对照品溶液。

2.1.2 供试品溶液:

取本品20片, 充分研细, 精密称取4/5片量 (相当于盐酸小檗碱4 mg) , 置50 mL容量瓶中。加盐酸-乙醇 (1∶100) 适量, 振摇提取30 min, 定容, 摇匀。过滤或离心, 取续滤液或上清液, 作为供试品溶液。

2.1.3 阴性样品溶液:

按《中国药典》“三黄片”项下[处方]的1/10量备料, 同[制法]制成不含盐酸小檗碱的三黄片阴性样品, 并按供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。

2.2 薄层层析条件

薄层板:高效硅胶G薄层板。展开剂:苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水 (6∶3∶1.5∶1.5∶0.3) , 另槽内加入等体积的浓氨水, 预平衡15min。展距:4 cm。取出, 热风吹干展开剂并至无氨臭。点样方式:半自动点样。点样带宽:6 mm。

2.3 薄层扫描条件

荧光扫描:激发波长366 nm, 光束狭缝10.0mm×0.4mm。

2.4 系统适应性试验

2.4.1 重复性:

吸取供试品溶液适量, 在同一薄层板上点样6点, 每点1.0μL, 展开, 取出, 热风吹干, 扫描测定斑点峰面积积分值, 结果RSD=1.28%。

2.4.2 分离度:

供试品色谱图中, 只有盐酸小檗碱一个斑点, 无其他杂质成分, 分离度符合要求 (图1) 。

2.5 方法学验证

2.5.1 阴性试验:

于同一薄层板上, 分别点以供试品溶液、阴性样品溶液及盐酸小檗碱对照品溶液 (0.04 mg/mL) 各1μL, 如法展开、扫描。结果, 阴性样品色谱中在与对照品色谱相应的位置上无其他成分干扰 (图1) 。

1阴性样品;2盐酸小檗碱对照品;3供试品

2.5.2 最低检出量:

于同一薄层板上, 分别依次精密点以盐酸小檗碱对照品溶 (0.01mg/mL) 0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2µL, 每量两点。如法展开、扫描, 结果点样为0.1、0.2µL的斑点不能积分, 故认为本方法实验条件下最低检出量为4.0 ng (图2) 。

1～6, 7～12:盐酸小檗碱对照品溶 (0.01mg/mL) 0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2µL

2.5.3 线性关系考察:

取0.04 mg/mL的盐酸小檗碱对照品溶液 (实际浓度0.03468 mg/mL) , 于同一薄层板上, 分别依次精密点以上述溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5µL, 每量两点、按量循环点样, 如法展开、扫描。以点样量 (X) 为横坐标, 各点样量斑点峰面积积分值均数 (Y) 为纵坐标作图, 得一直线。回归方程:Y=8.61X×104+1×102, r=0.9 999, 线性范围17.3 ng～0.1214µg (图3) 。

2.5.4 重复性试验:

取同一批号样品, 照“样品的测定”方法项下操作, 称取6份, 如法测定含量, 结果RSD=1.36% (n=6) 。

2.5.5 中间精密度试验:

邀请本实验室另一同行进行操作, 如法称取6份, 测定含量, 结果RSD=1.71% (n=6) 。

2.5.6 稳定性试验:

取新制备的供试品溶液, 如法测定含量, 以第一次试验结果作为0小时的含量, 以后每2小时测定1次, 共测定5次。结果RSD=1.98%, 表明供试品溶液中盐酸小檗碱在测定期间稳定。

2.5.7 加样回收率试验:

取已测得盐酸小檗碱含量的三黄片样品20片, 称定重量, 研细, 精密称取适量 (约相当于盐酸小檗碱2 mg) , 置于50m L容量瓶中, 精密加入盐酸小檗碱对照品溶液 (0.2 mg/mL) 10 mL和盐酸0.1 mL, 加盐酸-乙醇 (1∶100) 适量, 振摇提取30 min, 盐酸-乙醇 (1∶100) 定容, 摇匀。过滤或离心, 取续滤液或上清液, 作为供试品溶液。依法测定含量, 重复试验6次。结果见表1。

2.6 样品的测定

取样品如法制备供试品溶液, 分别精密吸取供试品溶液1µL、盐酸小檗碱对照品溶液 (0.2 mg/mL) 1µL、3µL, 交叉点于同一薄层板上, 供试品溶液点样3点, 对照品溶液每量点2个点。如法展开、扫描, 计算样品中盐酸小檗碱的含量。结果测定5个厂家9个批号的三黄片中盐酸小檗碱的含量分别为:2.37、2.29、2.87、3.07、2.74、2.91、2.88、3.32、3.10 mg/片 (n=2) 。

3 讨论

3.1 将展开后的盐酸小檗碱斑点进行吸收光谱扫描 (200～700 nm) , 盐酸小檗碱在280nm、345nm、430nm处分别有吸收峰值 (图4) , 故有文献采用吸收扫描法测定制剂中盐酸小檗碱的含量[5]。本方法选择用荧光扫描法, 灵敏度显著提高。

3.2 本实验采用国产薄层板, 在相同的实验条件下, 有时会出现斑点的变形和扩散, 影响含量测定的准确性。实验表明, 选择点样带宽6.0mm。全斑点荧光强度积分, 重现性较好。

3.3 比较了乙醇、盐酸-乙醇 (1∶100) 、盐酸-甲醇 (1∶100) 、氯化钙-乙醇 (1→100) 作为供试品溶液的提取溶剂, 结果后三者提取效率相当, 且明显高于前者。故本方法选择盐酸-乙醇 (1∶100) 为提取溶剂。

同时比较了盐酸-乙醇 (1∶100) 对样品中盐酸小檗碱分别在10、20、30、40、50、60 min时的提取率。结果表明, 30 min时盐酸小檗碱的提取率达到最大, 可以认为提取30 min可以达到提取完全。

分别称取等量样品, 比较用盐酸-乙醇 (1∶100) 50 mL一次性振摇提取30 min和分次振摇提取, 每次5 mL至溶液无色, 结果表明两种提取方法效果相当, 故选择溶剂一次性提取30 min, 可使测定操作更加简便。

1盐酸小檗碱对照品2三黄片样品3黄连药材

3.4 经过筛选, 实验所用的展开剂为《中国药典》一部“黄连”项下 (含量测定) 用展开剂, 分离效果好, Rf值适中。展距过长会造成斑点的扩散和变形, 本方法展距4cm, 即能达到理想的分离效果, 且耗时短, 速度快。

3.5 本测定方法可满足绝大多数样品的定量分析。但实验发现, 有个别的批号的样品, 在盐酸小檗碱斑点下方, 出现1～3个杂质斑点, 但不影响测定。之后经TLC对比试验证实, 该杂质斑点系黄连药材中的其他生物碱。 (图5)

参考文献

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[2]周文枭, 曾立威, 刘伟林.HPLC测定三黄片中盐酸小檗碱的含量[J].华西药学杂志, 2004, 19 (3) :220.

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薄层扫描法论文 第4篇

1 仪器与试药

HH-601超级恒温水浴(江苏金坛市亿通电子有限公司);SPCC-6-HTD数码可调超声波清洗机(东莞市谱标实验器材科技有限公司);喆图250度立式鼓风干燥箱(上海喆图科学仪器有限公司);全能型薄层色谱扫描仪KH-3100型(上海科哲生化科技有限公司);320 XT电子分析天平(上海精科天美贸易有限公司)。桂皮酸和香草酸对照品由中国药品生物制品检定所提供。甲醇(福建省福州市汇丰化工有限公司)、石油醚(武汉拉那白医药化工有限公司)、氯仿(福建省福州市汇丰化工有限公司)、丙酮(武汉拉那白医药化工有限公司)、冰醋酸(武汉拉那白医药化工有限公司)、苯(武汉拉那白医药化工有限公司)、丁酮(福建省福州市汇丰化工有限公司)、甲酸(武汉拉那白医药化工有限公司)、正己烷(武汉拉那白医药化工有限公司)、乙醚(福建省福州市汇丰化工有限公司)、氢氧化钠(武汉拉那白医药化工有限公司)、盐酸(福建省福州市汇丰化工有限公司)。

2 含量测定

2.1 实验条件:采用GF254板;以正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.4)为展开剂;350nm为参比波长;290nm为测定波长。

2.2 供试品溶液的制备

取胡黄连适量,粉碎成细粉,精密称取,置圆底烧瓶中,加75%甲醇适量,加热回流3小时,过滤,回收乙醇,蒸干。残渣用0.5mol/L氢氧化钠溶液20毫升溶解,转移至分液漏斗中,乙醚萃取两次,每次20ml,弃去有机相。将水相用盐酸调PH为2,乙醚萃取四次,每次20ml,合并乙醚液,水浴蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至10毫升容量瓶内并用甲醇定容,摇匀,即得。

2.3 对照品溶液的制备

分别精密称取香草酸和桂皮酸对照品20mg、20mg,置20mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

2.4 标准曲线的制备

制备浓度为1mg·mL-1、2mg·mL-1、3mg·m L-1、4mg·mL-1、5mg·mL-1、6mg·m L-1的桂皮酸对照品溶液,制备浓度为1mg·mL-1、2mg·m L-1、3mg·m L-1、4mg·mL-1、5mg·mL-1、6mg·mL-1的香草酸对照品溶液。分别按桂皮酸、香草酸的测定参数继续测定。绘制标准曲线,计算回归方程。试验表明,桂皮酸在1~6mg·mL-1范围内呈良好的线性关系;香草酸在1~6mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

2.5 精密度试验

依照2.3项下制备对照品溶液,分别精密吸取桂皮酸和香草酸对照品溶液重复测定6次,测定峰面积积分值,对照品峰值的RSD分别为0.95%和0.93%。结果表明,本实验精密度良好。

2.6 重现性试验

分别称取同批胡黄连样品6份,分别依照2.2项下供试品制备方法制备供试品,按质量标准含量测定项下方法测定含量,并计算样品的RSD值,RSD值为0.91%,0.88%,结果表明,此含量测定方法的重现性良好。

2.7 稳定性试验

依照2.3项下供试品制备方法制备供试品溶液,分别在0,2,4h进样测定,供试品桂皮酸和香草酸峰值的RSD分别为0.96%和0.92%。结果表明桂皮酸和香草酸至少在4h内稳定。

2.8 回收率试验

采用加样回收试验,取已知含量的同一批供试品各6份,分精密添加一定量的桂皮酸和香草酸对照品,按供试品制备所述方法制备供试品溶液,测定含量,计算回收率。6次测定的平均回收率分别为100.3%和100.8%,RSD分别为0.98%和0.99%。

2.9 样品含量测定

依照上述含量测定方法,测定三批的胡黄连样品中桂皮酸和香草酸的含量。

3 讨论

分别考察氯仿:甲醇(2:1),石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10:4.4:10.1),苯-丁酮-甲醇-甲酸(9:2:1.5:0.5),正己烷-乙醚-冰醋酸(5:5:0.1),正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.1)展开,结果以正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.4)为展开剂,供试品分离效果最好,故选用正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.4)为展开剂。测定波长及主要扫描参数,分别对香草酸,桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描,在290nm处有最大吸收,350nm处无吸收,固定350nm为参比波长,290nm为测定波长。胡黄连中桂皮酸和香草酸的含量分别不少于1.6mg/g和0.7mg/g。

摘要：本文采用薄层扫描法测定了胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量;方法:采用GF254板;以正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5:3:2:0.4)为展开剂;350nm为参比波长;290nm为测定波长;桂皮酸在1~6mg·m L-1范围内呈良好的线性关系;香草酸在1~6mg·m L-1范围内呈良好的线性关系。桂皮酸和香草酸的平均回收率分别为100.3%、100.8%,RSD为0.98%(n=6)、0.99%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于胡黄连中桂皮酸和香草酸的含量测定。

关键词：胡黄连,桂皮酸,香草酸

参考文献

[1]衣丽娜,李克琴,王秋娟,刘庆山,郭青龙.利用分子印迹技术从中药粗提物中定向分离胡黄连苷Ⅱ的研究[J].中国中药杂志,2013(13).

[2]李震,李琴,郭云良,秦丽华,栾丽菊.胡黄连苷Ⅱ对大鼠脑缺血再灌注损伤的干预作用[J].解剖学报,2010(01).

[3]吴楠,李雯娜,吕岩,舒雯琪,贾大林.胡黄连苷Ⅱ预处理对大鼠离体心脏缺血再灌注的影响[J].医学研究杂志,2013(12).

[4]荣丽霞,张睿,赵丽,林荣海,张美增.胡黄连苷Ⅱ治疗脑缺血的机制及最佳剂量和时间窗研究[J].临床医学工程,2013(10).

薄层扫描法论文 第5篇

1 供试品制备过程

1.1 提取过程:

“精密量取本品10ml, 加水10ml, 置分液漏斗中, 以氯仿—正丁醇 (2:1) 提取四次”, 这个过程的关键点是有机相与水溶液相很好的分层, 由于本品密度大 (1.12) , 且为多组分混合液, 所以要稀释且提高温度, 所以需加入热水 (约80℃) 10ml或20ml, 如果分层还不好, 可在加有机相前加适量氯化钠 (1~2克) , 摇匀溶解后再加有机相, 可以促使分层。分层后有机相在下层。

1.2 回流过程:

“残渣加2%氢氧化钾甲醇溶液50ml溶解, 加热回流1小时”, 这个过程的关键点是 (1) 非水:容器及过程样品不能接触水; (2) 水浴温度:要求在100℃水浴中回流。

1.3 下一步, 回流后蒸干后, 若不及时进行下一步, 残渣会吸水液化, 这样不影响检验结果, 接下来的操作按规程走就行, 没有难点。

2 薄层板的选择

因为展开后是进行薄层扫描定量, 所以薄层板的均匀度很重要, 自制板不匀且含羧甲基纤维素钠, 与硫酸加热易变黑, 所以不能用于含量测定, 目前采用市售商品板, 推荐天津天河分析仪器有限公司的硅胶G板或高效硅胶G板。

3 点板

3.1 点样量准确, 若手工点板, 点样过程针尖不能离开板面, 防止样液上溢干在针头上, 最好采用自动或半自动点样机。

3.2 防止边缘效应, 应先进性边缘刮板, 用小刀沿格尺将底边刮去约0.2 cm, 再把底部两侧刮去小三角。

3.3 点样下层边距约为2cm适宜。

4 展开剂的配制

氯仿-甲醇-水 (13:7:2) , 要求配制后冷处放置过夜后, 取下层使用。在实际操作中发现, 按此比例配制的展开剂, 展开后, Rf值高, 斑点前沿, 分离度不好, 根据常用有机溶液极性由大到小的顺序:

水>甲酸>甲醇>醋酸>乙醇>异丙醇>丙酮>正丙醇>苯酚>正丁醇>正戊醇>乙酸乙酯>氯仿>苯>甲苯>环己烷>石油醚>液状石蜡

看出, 甲醇的极性大于氯仿的极性, 要想斑点Rf值降到在适宜范围内, 需增加适量极性相对小的氯仿量, 工作中常用:取用正常配制的展开剂约40ml, 加入层析缸中, 再加入氯仿约1ml, 在层析缸中摇匀, 静置约10分钟, 即可把薄层板放入层析缸中进行展开。

5 显色

5.1 薄层板从层析缸中取出, 晾干或吹风机吹干。

5.2 显色剂为15%的硫酸乙醇溶液, 关键点:

要用95%乙醇, 用无水乙醇可致显色快且不稳定。配制时需将硫酸沿玻璃棒缓慢分次加入到95%乙醇中。

5.3 烘板:

“喷以15%硫酸乙醇溶液, 在105℃烘10分钟, 直至斑点显色清晰, 取出”, 这个过程强调二次喷板, 二次显色, 第一次, 全板喷以15%硫酸乙醇溶液, 放入烘箱中, 观察斑点刚刚显现, 取出, 对准黄芪甲苷斑点位置, 均匀喷以15%硫酸乙醇溶液, 再放入烘箱中, 观察斑点显现清晰, 约5分钟, 取出, 在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板, 即可。 (若采用浸板, 则显色过程中间变换一次薄层板的方向即可) 。

6 薄层扫描的计算

采用两点法计算, 用Exceal自制表格进行计算, 例如:

薄层扫描法论文 第6篇

1 材料与试剂

1.1 材料

本研究使用的半夏来自以下产区:河南、浙江、四川、贵州、江西、安徽、山西、湖北、湖南、江苏等, 由漯河市药检所工作人员鉴定为天南星科植物半夏的干燥块根。于真空80℃下干燥2h, 加入粉碎机中粉碎成粉末状, 置于干燥器中待用。

1.2 试剂与仪器

纯琥珀酸对照品为分析纯, 纯度≥99.5%, 永华特种化学试剂厂生产。

GS-9301PC薄层扫描仪, 由日本岛津生产;939型全自动薄层制板仪, 由重庆南岸贝尔德仪器技术厂生产。电子分析天平BP211D, 由德国Starotius公司生产;薄膜旋转蒸发仪, 由瑞士Buchi公司生产。

2方法

2.1 对照品溶液配制

精密称取琥珀酸标准品约1mg, 溶解于乙醇溶液, 定容于10mL容量瓶中, 制成对照品溶液。

2.2 样品溶液制备

提取方法:精密称定样品粉末8g (40目) , 置于200mL容量瓶中, 加40mL石油醚提取4h, 超声处理3min, 再加140mL 95%乙醇回流提取10h, 摇匀, 即得样品溶液。

薄层样品分离:将乙醇提取液浓缩成浸膏, 加硅胶2g (100~200目) 拌匀。干燥后上柱, 洗脱剂为氯仿∶乙酸乙酯∶甲酸=5∶4∶1。丢弃前20mL洗脱液, 以薄层检测洗脱液有无琥珀酸斑点, 溴甲酚绿显色。收集续脱液140mL, 浓缩减压抽干, 用少量乙醇溶解, 经偏氟膜过滤, 再转移至1mL容量瓶中定容。

2.3 色谱与扫描条件

薄层板为硅胶G预制板 (青岛海洋化工厂生产) , 展开剂为苯-乙酸乙酯-乙酸 (2∶0.8∶0.3) , 上行展开, 展距为15cm。挥干溶剂, 取1.3μL对照品溶液, 样品溶液5~10μL, 交叉点位于同一薄板上。105℃加热10~15min, 显色, 喷0.04%溴酚绿乙醇溶液。采用反射法锯齿扫描, λs=425nm, λr=655nm, 外标两点法计算琥珀酸含量。

2.4 线性关系

将对照品溶液和样品溶液分别点于硅胶板上, 一一展开检测。以对照品量 (μg) 为横坐标, 斑点峰面积积分值为纵坐标, 绘制标准曲线。回归方程A=1 611.66C+346.88, r=0.996, 结果表明琥珀酸标准点样量在1~6μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系。

2.5 精密度试验

精密吸取5μg同一样品溶液, 于同一块薄层板上点样5次, 根据测定的峰值面积可知该方法的精密度符合TLC检测要求 (RSD=0.35%) , 如表1所示。

2.6 重复性考察

取半夏粉末8g, 精密称定, 平行测定5次, 按上述方法点样2μL, 展开、显色, 扫描测定, 得峰面积积分平均值RSD=1.29%。

2.7 稳定性考察

取同一对照品溶液, 分别于0、2、4、6、8、24h各点样5μL, 展开, 扫描测定, 根据测定数据可知该样品显色后8h内稳定性良好, RSD=1.02%。

3 结果

取半夏粉末8g, 共9份, 按上述方法测得琥珀酸含量后, 进行加样回收实验, 结果测得加样回收率平均值为101.32%, RSD为1.58%, 符合要求。

半夏药材中琥珀酸含量以山西产区最高, 为0.025 4%;其次为安徽产区, 含量为0.021 1%;再次为湖北, 为0.019 8%;江苏半夏、江西半夏、贵州半夏中琥珀酸含量分别为0.015 4%、0.014 7%、0.014 3%;浙江、河南、四川产半夏琥珀酸含量分别为0.012 2%、0.011 3%、0.011 2%;最低为湖南产半夏, 含量为0.003 8%。见表3。

4 讨论

现代药理学研究表明, 半夏含有苷类、酚类、甾醇类、有机酸等成分。国内学者在对半夏醇提取物研究过程中发现, 有机酸为半夏的重要活性成分, 其主要由琥珀酸、棕榈酸等组成。何凌云等[2]报道, 不同产区半夏药材中的琥珀酸含量各异, 从0.0038 9%至0.025 4%不等, 平均含量约为0.013 9%, 占半夏药材总游离有机酸的4.79%。本实验采用TCL法检测半夏药材中的琥珀酸含量, 结果显示, 半夏中的琥珀酸含量因产区而异, 其中山西产区含量最高, 为0.025 4%;其次为安徽产半夏, 含量为0.021 1%;再次为湖北, 为0.019 8%;最低为湖南产半夏, 含量仅为0.003 8%。

综上所述, 不同产地半夏中的琥珀酸含量有所差异, 采用TLC法测定半夏药材中琥珀酸含量灵敏度高、准确性好、操作简便, 琥珀酸含量可作为半夏质量的控制指标。

参考文献

[1]马广慈, 唐伍寰, 郑斯成.药物分析方法与应用[M].北京:科学出版社, 2000:573-574.

薄层扫描法论文 第7篇

1 资料与方法

1.1 一般资料

GE Hispeed NX/i双排探测器螺旋CT, 肺窗WW:1600Hu, WL:-700Hu, 纵隔窗 WW:400Hu, WL:40Hu。

1.2 方法

选取2008年7月至2008年10月在我院健康体检者200例, 年龄20～74岁, 初次将30名不同年龄的体检志愿者分为三组, 分别采用三种不同的参数进行扫描, 评定不同扫描条件下采集的图像对肺部细微结构、纵隔结构的分辨能力和图像的伪影及噪声水平。 扫描参数:管电压120KV、管电流250 mA/50 mA/20 mA、扫描层厚3 mm、床速9 mm/rot、螺旋速度1sec/rot、显示野DFOV32 cm、重叠重建肺算法, 使用/不使用去肩部伪影AAR2过滤。评定标准:由3名高年资放射科医生以高质量参数的CT图像 (120KV、250 mA、9.0 mm/rot、1.0sec/rot ) 为金标准, 评定图像分辨能力。然后对170名体检者用优选出的扫描参数进行胸部体检, 评价胸部病变检出能力, 扫描参数:120KV、50 mA、 3 mm、 9 mm/rot、1sec/rot、DFOV32 cm、单次屏气23～30 s、1.5 mm重叠重建、肺算法、AAR2过滤、130～150幅图像。评定标准:电影模式连续播放, 纵隔窗加Smooth3过滤。结节大小分级:<3 mm、4～10 mm、>10 mm[1]。

2 结果

2.1 30名体检志愿者的体检结果

以1sec/rot-3/9 mmHS-250 mA条件下采集的图像质量作为标准, 对1sec/rot-3/9 mmHS-50 mA (A组) 和1sec/rot-3/9 mmHS-20 mA (B组) 条件下采集的图像进行比较, 前者能够清晰地分辨肺纹理级别、亚段支气管、次级支气管及纵隔结构, 且图像质量略优于后者, 伪影和噪声水平均低于后者。因此, 螺旋CT胸部薄层扫描条件优选方案如下:3/9 mmHS 、1sec/rot、120KV 、50 mA、AAR2、肺算法、1.5 mm间隔重建。图像质量结果显示, A组清晰29例, 清晰率96.67%, B组清晰12例, 清晰率40%, P<0.01。

2.2 170名体检者胸部扫描情况如下

对170名体检者用上述优选方案选定的条件进行胸部螺旋CT薄层扫描共检出结节或肿块51例, 支气管及亚段支气管管壁局限性增厚23例, 腔内隆起5例。其中检出小于3 mm的小结节14个, 11个为边缘光滑的钙化结节, 3个未见钙化。大于10 mm的软组织密度结节7个:2个边缘有毛刺, 一个可见支气管充气像。此外检出毛玻璃影或蜂窝状影27个肺段, 局限性肺气肿、肺大泡、肺段 (含亚段) 实变影、纤维索条影、空洞及空腔影、肺囊肿56个肺段, 广泛支气管管壁增厚2例, 纵隔钙化淋巴结80个, 肿大淋巴结10个, 局限性胸膜肥厚6例。

3 讨论

选择剂量参数的原则是应尽可能减少患者射线量的摄取, 同时必须保证图像质量。剂量的高低影响噪声的大小, 而噪声的大小又影响图像的质量。通过采用合适的扫描参数和图像重建方法, 最终负面影响将被减弱。因此纵隔图像应采用smoothing平滑过滤重建, 而肺应采用高分辨力滤过重建。为减少X线辐射剂量, 螺旋CT检查可以通过增加螺距或降低毫安秒的方法, 但是由于螺距过大可导致Z轴分辨力下降造成肺内小结节的漏检;而双螺旋CT使用双排阵列式探测器, 有高质量HQ和高速度HS两种扫描方式, 降低了因螺距过大对图像质量的影响, 适当选择较高的扫描速度能够在保证图像质量的同时, 大大地减少X线辐射剂量。由于肺尖和肺底周围X线衰减系数大的组织较多如肩胛骨、膈肌及肝脏等, 肺尖和肺底图像上可能出现较多伪影, 为了不增加毫安秒宜采用ARR2软件去除伪影提高分辨力。有效CT剂量加权指数可起到粗略估计在螺旋CT整个胸部扫描过程患者接受的有效辐射剂量的作用, 正侧位胸片辐射剂量为0.06～0.25 mSv, 常规CT为13 mSv-27 mSv, 而双螺旋CT胸部薄层扫描优选参数 (120KV、1sec/rot-3/9 mmHS-50 mA ) 仅为1.5 mSv左右[1]。结果采用优选参数的双螺旋CT扫描结果显示, 常规剂量 (250 mA) CT可见更多的正常结构, 若以图像质量能够保证做出正确诊断为标准, 用低剂量 (50 mA) 参数采集的图像质量不低于常规剂量采集的图像, 只是次级肺小叶的识别能力有所下降, AAR2软件去除伪影效果明显。因此, 双螺旋CT胸部薄层扫描优选参数能够满足临床需要, 可以用作常规胸部薄层扫描的最佳参数。采用优选扫描参数的薄层双螺旋CT即能够降低患者的射线摄取量, 有能够保证图像的质量, 提高影像诊断的效率, 延长了球管使用寿命, 降低了运营成本, 值得临床推广应用。

摘要：目的 探讨螺旋CT肺部常规薄层的最佳扫描参数及其应用价值。方法 首批对30名不同年龄的体检者采用三种不同的参数进行扫描, 评定不同扫描条件下采集的图像对肺细微结构、纵隔结构的分辨能力和图像的伪影及噪声水平, 第二批170名体检者采用优选参数进行胸部体检, 评价胸部病变检出能力。结果 三种不同的扫描参数对肺细微结构、纵隔结构的分辨能力和图像的伪影及噪声水平有明显差异, 1sec/rot-3/9mmHS-50mA条件下采集的图像质量完全能够达到诊断要求。结论 1sec/rot-3/9mmHS-50mA是螺旋CT胸部常规薄层扫描的优选方案, 其辐射剂量小、图像质量高、性价比高。

关键词：肺,纵隔,扫描参数

参考文献

薄层扫描法论文 第8篇

关键词：颞骨,三维重建,各向同性,临床,价值

1 引言

颞骨内的解剖结构众多细小,比邻复杂,要准确全面了解这一区域各解剖特点,仅行轴位扫描常常不能满足要求,需要加扫冠状位或其他特殊扫描位置。况且二维图像上难于反映颞骨内各结构的空间关系,根据其想象的各结构的空间关系,往往难于形成准确的印象,而多平面重建和VRT能够提供较多的信息。本文主要讨论应用64层螺旋CT行颞骨薄层轴位扫描,应用多平面重建(MPR)和容积漫游(VRT)技术,重建的图像显示颞骨正常解剖关系的临床价值,探讨行颞骨薄层轴位扫描是否能取代HRCT检查成为临床常规检查。

2 材料与方法

2.1 一般材料

将40名非内耳疾病志愿者分成2组:第1组20例(男12例,女8例,共40耳,年龄13~71岁),应用HRCT扫描轴位和冠状位;第2组20例志愿者(男11例,女9例,共40耳,年龄18~75岁),应用轴位薄层扫描,MPR和VRT重建。

2.2 检查方法

使用Siemens Somatom Sensation 64层螺旋CT机。第1组HRCT扫描条件:120 k V,300 m As,层厚1.2 mm,准直60.6矩阵512512,重建函数U70u.sharp,window:Inner Ear,共扫描24层。第2组扫描条件:120 k V,有效管电量200 m As,螺距1.0,准直640.6,矩阵512512,层厚0.6 mm,重建间隔0.3 mm,重建函数B70f very sharp,window:Osteo,扫描范围自外耳道下缘至岩骨上缘。

2.3 三维重建处理

将直接薄层扫描图像重建成同HRCT冠状位和轴位的MPR图像以及分别重建前半规管、后半规管、水平半规管、耳蜗、听骨链和面神经管最佳显示层面的MPR图像(见图1~7);在内耳的VRT模式下,根据视觉的需要选择合适的亮度和透明度,通过手动方式对内耳以外的其他结构进行切割,仅保留内耳和部分内耳道结构,就得到内耳的透明重组图像(见图8~11)。

2.4 评价指标和统计方法

颞骨轴位选择镫骨、弓形下窝、前庭上神经管、面神经管膝部、锥隆起、鼓膜张肌、锤砧关节、水平半规管、前庭导水管,冠状位选择面神经管蛇眼征、耳蜗底圈、鼓膜张肌、锤骨外侧韧带、前庭导水管、前庭下神经管、蜗窗、弓形下窝、横嵴等解剖。上述结构由3名诊断医生能判断其为正常者视为结构显示清晰,计1分,否则0分,最后累计各结构积分。HRCT冠状位和MPR冠状位,HRCT轴位和MPR轴位进行分组比较,应用CHISS统计软件包行χ2检验。

3 结果

(1)HRCT轴位和MPR重建轴位图像(见表1)及HRCT冠状位和MPR重建冠状位图像(见表2)的统计分析,二者均无显著性差异(P>0.05)。

注:A为HRCT轴位图像;B为MPR轴位图像

注:A为HRCT冠状位图像;B为MPR冠状位图像

(2)MPR和VRT对正常内耳的显示(见表3)。20例健康志愿者MPR图像不但清晰显示前半规管、后半规管、水平半规管、耳蜗、听骨链和面神经管的整体形态和内部骨性结构,而且可以任意调节观察方位,1次扫描可显示多幅连续的图像,但空间立体结构不能显示。VRT均清晰显示内耳的空间立体结构,耳蜗底圈、前庭、半规管等均可清晰显示并可以多方位旋转观察,但不能显示骨性结构。

注:+为显示,-为不显示

4 讨论

4.1 颞骨成像技术及后处理的合理应用

4.1.1 扫描技术的设计

颞骨解剖结构众多且细小,扫描方案设计要合理,才能得到优质图像。扫描层厚越薄,重建后得到的颞骨图像质量越好,以螺旋CT机的最薄层厚为佳,由于本机最薄层厚0.6 mm,且应用Sureview全景无失真图像重建和锥形线束校正这种优越的性能技术特点,图像噪声及受照射剂量与螺距无关,无层面的失真,也就是层厚与螺距无关,而其他厂家的产品图像质量随螺距增大而下降。因此本组颞骨轴位均以3 mm扫描,0.6 mm的层厚重建,重建间隔0.3 mm,螺距1.0。扫描范围以颞骨为准,自外耳道下缘至岩骨上缘。扫描范围基本同HRCT,虽然重建后的层数增加,但患者所受照射剂量没有增加。

4.1.2 图像后处理技术的应用

根据颞骨的解剖特点,合理应用各种后处理技术。图像后处理技术有SSD、MIP、VRT及MPR等,我们主要应用VRT及MPR技术。首先应用MPR技术把颞骨的主要结构如耳蜗、半规管、面神经管、听骨链等(如图1~6)重建出来,再根据临床的需要重点观察。然后应用VRT技术观察颞骨的立体解剖关系。VRT可以从不同的参考面积观看三维物体的内部信息和透明容积成像效果(如图8~11)。

4.2 颞骨MPR重建图像的各向同性

理论上如果图像能够达到X、Y、Z 3轴空间分辨率相同,通过螺旋薄层扫描,便可以进行任意方位任意角度的MPR重建图像来代替其他方位的直接扫描。目前,我科应用64层螺旋CT空间分辨力高,图像清晰[1],其准直宽度为0.6 mm,则在X、Y、Z轴上得到一个0.6 mm0.6 mm0.6 mm的立方体,它能使各个方向的空间分辨率保持一致,即各向同性。刘凯等学者在理论上证明了颞骨高分辨率CT的各向同性[2],本研究从结果中可以看出,MPR重建轴位冠状位图像和直接扫描轴位冠状位图像无显著性差异(见图7),即在临床应用上验证了颞骨的各向同性,表明MPR图像和原始图像空间分辨率基本一致,同巩若箴[3]等的研究相一致。

4.3 HRCT成像的局限性

HRCT容积效应少,提高了空间分辨率,因而,病灶内部结构和轮廓边缘清晰显示[4],特别适用以显示细小骨性结构为主的解剖部位,是临床应用检查颞骨最主要的方法。然而颞骨内结构众多,精细,位置重叠,方向各异,是人体最复杂的解剖区域之一。某些结构需要特殊位置才能显示清晰,为了得到更多的诊断信息,往往采取变换扫描角度来解决。如为了较好显示面神经管、内耳迷路等结构则需要斜面矢状扫描,为了显示咽鼓管、颈动脉管乙状窦沟、锥突、鼓窦、乳突小房、乳突窦等结构则需要0°、30°、70°、105°、135°等角度扫描。在临床应用中,有些体位难以实现,特别是婴幼儿和有些老人甚至连基本的冠状位都无法实现。再者,二维图像难于反应颞骨内各结构的空间关系,而且断面是不连续的,根据想象难以形成准确的印象。

4.4 MPR和VRT的成像优势

获得MPR图像只需一次薄层轴位扫描即可进行任意角度的重建,获取多种图像而不增加患者的辐射剂量,避免了强迫体位,解决了假牙或银夹在冠状位扫描产生伪影的问题;应用MPR技术更易获得半规管、耳蜗、听骨链、面神经管等结构的整体形态和最佳显示层面,操作简单,易掌握,只要在操作界面上的矢状位、轴位、冠状位层面上调整适当角度即可,前提是操作者必须熟悉耳部解剖。半规管、耳蜗、听骨链等结构的MPR图像国内文献未见报道(见图1~3,5~6)。

在三维重建的方法上,文献报道的有SSD、MIP、VRT等方法[5,6,7],但其成像时有大量的数据丢失,特别是SSD成像时仅用了大约10%的数据,而VRT是随着计算机硬件和软件的快速发展而开发的一种新的三维成像方式[8],它利用了全部的容积扫描数据,保证了扫描容积内组织结构的连续性和空间关系,可以实时得到感兴趣区的三维立体图像,较真实的显示解剖结构的形态及其与周围组织的空间关系[9],通过调节透明度和亮度就可以得到半透明立体图像(见图8~11)。

4.5 MPR和VRT的临床价值

听骨链与冠状位、矢状位、轴位均有不同的夹角,而且不同个体之间这些夹角有差异。因此,无论冠状位、矢状位还是轴位,都难以显示听骨链的整体形态和大小;颞骨内的面神经分为迷路段鼓段和乳突段,有2个弯曲,骨壁薄,影像细微,斜矢状位可在一幅图像上显示面神经的水平段和垂直段,但直接扫描不仅摆位困难,而且,不同患者之间存在个体差异,常不能成功;耳蜗位于前庭的前方,形如蜗牛壳,由蜗轴和环绕轴外周的蜗螺旋管构成,蜗螺旋管是中空的螺旋状骨密质骨管,围绕蜗轴作2.5圈旋转;前半规管和后半规管所在的平面互相垂直,后半规管和外半规管所在的平面亦互相垂直,但前半规管和外半规管所在的平面约呈79.3°;直接扫描都难以显示整体形态。应用MPR技术,根据扫描图像,只要调整适当的角度,就能显示各个部位的整体形态大小和内部骨性结构。应用VRT技术,选择合适的透明度和亮度,把影响内耳显示的其他组织切割掉,就可得到直观立体的三维图像,且可以多方位旋转观察。

综上所述,MPR图像和原始图像空间分辨率基本一致,达到了各向同性。因此,通过一次薄层轴位螺旋扫描,应用MPR技术就可以多方位观察颞骨的内部结构,半规管、耳蜗、听骨链、面神经管等结构可以同层显示,但空间立体结构不能显示;应用VRT技术可以显示直观的立体三维图像,但内部骨性结构不能显示;只有二者结合起来才能提供更多、更全面的临床信息,为耳科医生提供直观立体的形态,对手术具有重要的指导意义。因此,应用轴位薄层扫描技术,完全可以代替HRCT成为临床检查颞骨的常规方法。

参考文献

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