溶剂方法论文范文

溶剂方法论文范文（精选10篇）

溶剂方法论文 第1篇

申请公布号:CN105586069A

申请公布日:2016.05.18

申请人:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

地址:100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号

发明人:王红;王子军;王翠红;佘玉成;张百春

聚焦无溶剂复合技术 第2篇

无溶剂复合技术在引入我国软包装领域的10多年时间里，从当初的轰动一时，到随后的不温不火，在业界颇受质疑。不过近两年，软包装无溶剂复合市场又开始活跃起来，国内软包装企业对其的关注度和投资热情日益高涨。据悉，当前国内新上无溶剂复合生产线约40条，这相当于过去20年的总和，我国无溶剂复合设备的装机量也已达到100台左右。与此同时，我国无溶剂复合设备和无溶剂胶黏剂技术也取得了斐然的成绩。

在无溶剂复合设备方面，广州通泽机械有限公司、汕头市华鹰软包装设备总厂有限公司、陕西北人印刷机械有限责任公司等设备制造商，已研制出更适合我国市场行情的国产无溶剂复合设备，性价比更高，且实现了与国产自动混胶机的整体配套。在无溶剂胶黏剂方面，上海康达化工新材料股份有限公司、北京化工研究院、北京高盟新材料股份有限公司等胶黏剂生产商推出的产品在性能上有了大幅提升，已在很多无溶剂复合设备上得到了批量使用。

我们看到，无溶剂复合市场中的“坚冰”正在融化，但不可否认，对无溶剂复合技术持观望态度的软包装企业仍在多数。在我国，干式复合技术在软包装复合市场中已经根深蒂固，并早已形成完整而成熟的生产体系和产业链；而无溶剂复合技术在我国软包装领域起步较晚，用户对这一工艺的接受程度还非常有限。而且，绝大多数软包装企业缺乏操作经验，难以培养出精通原理、熟悉工艺的操作人员。因此在实际生产中，常常因各种原因导致无溶剂复合产品质量缺陷。

植物油抽提溶剂系统清洗方法 第3篇

1 植物油抽提溶剂系统运行状况及问题

天然气处理厂二气厂植物油抽提溶剂系统特指三期精馏装置T-307和T-308塔,T-307塔为萃取精馏塔,T-308塔为萃取剂回收塔。来自T-306塔底的原料进入T-307塔,生产植物油抽提溶剂,萃取剂与苯从塔底采出进入T-308塔,塔顶生产天然苯,塔底为提纯后的萃取剂,由塔底采出泵输送至T-307塔循环利用。

该系统自2001年10月投产运行以来,一直运行良好,直到2009年初,在生产过程中频繁出现异常情况:T-307塔处理量由3m3/h下降至2.5m3/h甚至更低,塔顶底压差由正常情况的5 k Pa增大至15 k Pa以上,塔底热负荷增大,植物油抽提溶剂及苯产品质量频繁波动。2009年3月在一次开机运行过程中发现,在额定热负荷下,T-308塔底萃取剂温度上升缓慢,当温度升至约120℃不再升高,距萃取剂再生工艺需求温度(165℃)相差较大。对该系统全面检查发现,再沸器导热油进口温度较低,紧急停机,拆开检查,发现再沸器内脏堵严重。在清洗再沸器的过程中发现,其内部萃取剂结焦现象严重,再沸器进口竖直及水平段约2m管线(DN80)完全被杂质堵死,经检查分析杂质中主要有萃取剂结焦物、碳化物及粉状金属屑等。

由于填料塔堵塞严重,2009年7月对系统进行外包清洗,耗时7天,清洗费用共计34万元。清洗后,植物油抽提溶剂系统运行平稳,产品质量合格。但是鉴于萃取系统的运行情况,萃取剂易于结焦,长期运行必然会在填料上造成堵塞。因此,定期对填料塔进行清洗是十分必要的。然而,外包清洗费用高,工序复杂,需要实现系统的简单清洗。

2 清洗方法

对萃取精馏塔结焦物质进行分析,主要有萃取剂结焦物、碳化物以及少量的粉状金属屑。初步分析,金属屑是进料分布器挡板损坏,原料高速冲刷击碎的填料碎屑。由于进料分布器已经修复,如果萃取剂再次结焦,金属屑极少。因此,清洗的主要目的是清除萃取剂结焦物和碳化物。

在石油化工领域常用的物理清洗方法有蒸汽加热、摩擦、超声波清洗等;常用的化学清洗方法有酸洗、碱洗以及用加入缓释剂与钝化剂的复配溶剂清洗等。

物理清洗一般需要将填料取出进行清洗,操作复杂,费用较大,同时会损坏填料,因此化学清洗更加适用于填料塔的清洗作业。萃取精馏系统中的2个填料塔塔体、填料以及附件均为不锈钢材质,其中填料使用的是金属波纹板填料。酸性溶液对不锈钢材料具有腐蚀性,而碱性溶液不仅可以对结焦物质进行清除还可以在对金属产生钝化作用,因此选用碱溶液对填料塔进行清洗。

根据文献《金属在工业介质中的腐蚀与保护》,在常温下,铁的腐蚀速度与溶液p H值有关,当p H值在4~9时,腐蚀速度几乎不变;p H在9~14时,铁的腐蚀速度大大降低;碱的浓度继续增高,腐蚀速度再次增加。主要是由氢氧化铁膜转变为可溶性的铁酸钠(Na2Fe O2)所致。在室温下,这种腐蚀速度并不大,但在较高的温度和浓度下,腐蚀加剧。热碱溶液中如果存在较大应力,还会发生一种危险的应力腐蚀破裂现象,称为碱脆。碳钢、低合金钢、不锈钢都可能发生碱脆。碱腐蚀性还和碱金属的种类有关,通常认为碱金属的原子量越大,腐蚀性越强。在100℃温度下,p H在9~14时,碱液对不锈钢材质有钝化作用,且不会对不锈钢造成损伤。由于片碱便宜易得,碱溶液采用片碱进行配制。同时为了保证清洗效果,减少清洗时间,在填料塔内充入蒸汽对碱溶液进行加热。清洗流程根据萃取精馏系统流程特点采用两塔循环清洗,利用两塔塔底循环泵对热碱溶液进行两塔间的循环,达到清洗的目的。

3 系统清洗情况

2010年4月,对系统进行了循环清洗,清洗采用p H值为14的片碱溶液,两塔通入蒸汽,保证塔温度为80~100℃之间。碱液清洗后用清水冲洗直至清洗液的p H值为7左右。清洗后,系统运行平稳,产品质量合格。

摘要：介绍萃取精馏系统存在的萃取剂结焦变性的问题,通过对常用化工清洗方法的分析和比较,探索出适合萃取精馏系统填料塔的清洗方法。

浅析我国溶剂油生产现状 第4篇

【关键词】溶剂油;生产现状

中图分类号:TE625.5 文献标识码:A 文章编号:1009-8283(2009)05-0259-01

1溶剂油生产概述

溶剂油产品是五大类石油产品之一,与人们的衣食住行密切相关,其应用领域也不断扩大,其中用量最大的首推涂料溶剂油(俗称油漆溶剂油),在食用油、印刷油墨、皮革、农药、杀虫剂、橡胶、化妆品、香料、化工聚合,医药以及在IC电子部件的清洗等诸方面也都有广泛的用途。据统计,市场上销售的溶剂油有200多种。近年来,各生产厂家又开发出不同牌号附加值较高的新产品,满足人们更多的需求。对溶剂油生产厂家来说,扩大生产品种,增产高附加值产品,提高产品质量,特别是发展更低芳烃及硫含量的环境友好的溶剂油是今后发展的方向。

2 国内外溶剂油生产现状

目前国内仍以6号、120号和200号溶剂油为主流品种。由于原料的来源不同,溶剂油产品的质量特别是其中的硫含量和芳烃含量差别较大。目前我国生产石油烃类溶剂油的原料主要有三种:催化重整抽余油、油田稳定轻烃和直馏汽油。

生产溶剂油的原料不同,其产品溶剂油的比例差别较大,由于抽余油是65～150℃餾分油,所以用抽余油只能生产6号及120号溶剂油;油田溶剂油因原料中丁烷、戊烷含量较多,所以产品丁烷、戊烷溶剂所占比例较大,其次是6号及120号溶剂油,而200号溶剂油所占比例较小;以直馏汽油为原料时,产品则以200号溶剂油为主。

(2)生产溶剂油的原料不同,其产品溶剂油中的芳烃和硫含量差别较大,因抽余油原料经过了加氢精制处理,所以其6号及120号溶剂油产品的芳烃及硫含量均能达到国家标准;以油田稳定轻烃和直馏汽油为原料生产的6号、120号、200号溶剂油的硫含量和芳烃含量均达不到国家标准的要求,需进行脱硫、脱芳烃精制才能得到合格产品。

国外溶剂油的生产主要集中在几个国际著名的石油公司,例如壳牌石油公司和埃克森石油公司,其溶剂油生产多以直馏汽油为原料,经加氢脱芳烃、脱硫精制后通过精密分馏而得。

(1)国外溶剂油产品种类齐全,可适用于各种用途。其主要应用范围包括:抽提溶剂、医药、化工聚合溶剂、橡胶工业、油漆工业、油墨、粘接剂、密封剂、涂料、家用洗涤剂等领域。

(2)和国内溶剂油相比,国外溶剂油的芳烃含量和硫含量都很低,具有无毒、无味的特点。

3开发溶剂油新产品提高产品的技术含量

目前国内溶剂油产品种类少、质量不高和技术含量低。为提高现有溶剂油生产装置的经济效益,必须开发芳烃和硫含量低的特种溶剂油和部分单体烃,提高产品的技术含量和附加值,在激烈的市场竞争中始终占据主动。

3.1生产工业聚合级和医药级高纯度正己烷

3.1.1工业聚合级正己烷

6号溶剂油中含有约25%～30%的正己烷,可通过精密分馏和深度脱硫、脱芳烃生产聚合级正己烷。聚合级正己烷主要用作丙烯、丁烯聚合溶剂、乙丙橡胶聚合溶剂等,目前吉林化学工业公司已建成1.5 kt/a的聚合级正己烷溶剂生产装置,齐鲁石油化工公司也已建成生产聚合级正己烷的装置。产品中正己烷含量80%～86%。

3.1.2高纯度正己烷的生产

由于正己烷沸点(68.7℃)和甲基环戊烷沸点(71. 8℃)接近,经普通精馏只能得到含量85%～90%的工业己烷,通过特殊蒸馏可以将正己烷和甲基环戊烷分开,生产纯度99%以上的高纯度正己烷。高纯度正己烷主要用作工业试剂和医药溶剂。

3.2用120号溶剂油生产高纯度正庚烷和甲基环己烷

120号溶剂油中分别含有20%～25%的正庚烷和甲基环己烷。对120号溶剂油进行深度脱芳烃、脱硫,通过精密分馏首先分出正庚烷和甲基环己烷的混合物。由于正庚烷和甲基环己烷的沸点差只有2.5℃(正庚烷沸点98.43℃,甲基环己烷沸点100.93℃),用普通精馏很难将其分离,用特殊精馏可生产高纯度的正庚烷和甲基环己烷。正庚烷和甲基环己烷是重要的工业溶剂、清洗剂及化工原料,目前国内无生产该溶剂的技术,该产品多为进口。

4溶剂油精制技术

目前溶剂油品种正在向低芳烃、低硫、无毒、无味的环保型溶剂油方向发展。因此,溶剂油精制技术是制约环保型溶剂油发展的瓶颈,研制开发溶剂油精制新技术,是摆在各溶剂油生产厂家的首要任务。

溶剂油精制主要包括:脱芳烃、脱硫和脱色三个过程。现把其中的溶剂油脱芳烃、脱硫技术总结如下。

目前溶剂油脱芳烃技术有四种:加氢法、吸附分离法、磺化法和萃取精馏法。

4.1 加氢法

溶剂油加氢脱芳烃方法在国内外应用最为广泛,特别是以催化重整抽余油为原料生产溶剂油因氢源方便,多用加氢法精制。一些有氢源的炼油厂也用加氢法精制以直馏汽油为原料生产的溶剂油。

4.2磺化法

茂名石油化工公司发明的石油溶剂磺化-氧化精制专利技术,可使溶剂油中的芳烃含量降到200～1 000μg/g。磺化法的致命缺点是酸渣难于有效利用,不但酸渣处理困难,而且溶剂油特别是高芳烃含量溶剂油损失太大。

4.3萃取精馏法

萃取精馏法目前只限于6号溶剂油脱芳烃。此法是以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂,通过萃取精馏的方法来脱除6号溶剂油中的苯,可使其苯含量降到0.2%～0.5%。由于该过程和6号溶剂油生产过程属于同一精馏分离过程,便于操作和装置布局。

4.4 吸附法

吸附分离法是用极性吸附剂分离芳烃和烷烃的方法。石油大学(华东)开发的6号、120号溶剂油13X分子筛吸附脱芳烃技术可使6号溶剂油中的芳烃含量降到100μg/g以下;120号溶剂油的芳烃含量降到500μg/g以下。该方法未能解决馏程为120～140℃馏分油和140～200℃的200号溶剂油的脱芳烃问题。巴西石油公司开发的烃吸附脱芳烃专利技术,可将馏程为40～300℃的芳烃含量0.1%～15%的烃类物流经吸附分离后,芳烃含量降到100μg/g以下,且此技术所用吸附剂的平衡芳烃吸附量高达25%。

5结束语

目前我国溶剂油质量与国际溶剂油质量差距较大,应尽快生产符合国际质量标准的环保型溶剂油,以便在加入WTO后,提高我国溶剂油在国内外的竞争能力。开发溶剂油精制新技术,特别是吸附法溶剂油脱芳烃、脱硫技术,为不具备加氢条件的中小企业提供经济可行的技术。

参考文献:

[1]朱迪珠.石油炼制与化工,2000,31(9):20～23.

[2]苏勇.石油化工,1998,27(3):197～199.

溶剂方法论文 第5篇

在中药萃取生产过程中, 由于萃取品种物料特性、萃取溶剂、萃取设备及管道规格不同等影响因素, 导致难以稳定控制和精确调节中药萃取溶剂的流速。

本文将通过详细的实验和中试应用分析, 提出一种可以稳定控制中药萃取溶剂方法的设计理念。

2 解决方案的设计与实现

2.1试验工艺流程

稳定控制中药萃取溶剂方法的试验工艺流程如图1所示。在中药萃取开始前, 将需要萃取的药液装填至萃取柱中, 装填完成后, 用乙酸乙酯萃取, 乙酸乙酯从萃取柱底部匀速通入, 充满整个萃取柱, 然后从上方出液口溢流出去至收集罐, 溶剂的流通速度要求为50 L/h, 计量乙酸乙酯通入量, 当乙酸乙酯通入量达到10倍药液量时, 停止萃取过程, 该工艺过程结束。

2.2试验方法

(1) 配置一台乙酸乙酯高位储存容器 (容量大于100 L) , 乙酸乙酯高位储存容器与泵的落差为6 m, 在乙酸乙酯输送管道的总管上设置一台离心泵, 离心泵通过变频器控制, 泵后设置一台压力变送器PI, 在乙酸乙酯进入萃取柱的支管上设置一台调节阀FV和一台流量计FI。

(2) 设置一套简单的PLC控制系统, 通过控制系统变频调节离心泵, 保证泵后压力恒定在设定值范围内, 调节阀通过PID自动调节, 保证萃取流速在50 L/h, 流量计累积流量, 当流量计的累积值达到设定值时, 停止萃取过程。控制系统的程序逻辑如图2所示。

(3) 在泵后压力和流速稳定一段时间后, 人工开启手阀2;待流速和压力稳定后, 人工开启手阀3;待流速和压力稳定后, 人工开启手阀4;待流速和压力稳定后, 关闭手阀2;待流速和压力稳定后, 关闭手阀3;待流速和压力稳定后;关闭手阀4。系统记录泵后压力变送器的事实曲线, 同时记录流量计的流速变化曲线。

在打开手阀2—打开手阀3—打开手阀4—关闭手阀2—关闭手阀3—关闭手阀4 的整个操作过程中, 记录泵后压力和流速的变化情况, 分析上述操作过程是否会影响萃取过程流速的稳定性。

(4) 在一根萃取主管上连接六根萃取塔, 萃取塔编号分别为A、B、C、D、E、F, A柱自动控制流速, B、C、D、E、F柱手动控制流速, 将主管压力设置为0.03 MPa, 工艺流速值设置成50 L/h, 变频器根据压力变送器的反馈值自动调节转速, 使主管恒压, 待流速稳定在50 L/h后, 手动打开B柱进液阀, 待流速和压力稳定后手动打开C柱进液阀, 待流速和压力稳定后手动打开D柱进液阀, 依次类推, 观察打开手阀后主管的压力变化情况和恢复时间, 观察萃取流速变化情况及恢复时间, 并记录数据。

2.3试验数据

依次打开萃取柱进液阀后的相关试验数据如表1所示。

依次关闭萃取柱进液阀后的相关试验数据如表2所示。

2.4数据分析

根据以上控制数据表的分析, 萃取柱的溶剂流速稳定后, 系统自动打开其他萃取柱时, 对主管压力以及正在稳定萃取的柱子的流速影响非常有限, 影响时间也非常有限。从试验数据中我们可以发现, 基本每打开或关闭一根柱子, 压力变化范围为0.002~0.003 MPa, 流速变化范围为2~3 L/h, 并且在25~50 s内恢复正常压力和流速, 这些影响对长达10 h的工艺萃取过程来说几乎可以忽略。

3 结语

试验证明, 用变频器调节主管压力, 使得主管压力恒定, 再采用调节阀控制萃取流速的控制方案可行, 有必要设置溶剂输送泵, 既能保证主管压力恒定, 又能保证萃取流速稳定, 一个溶剂泵可以串连多根萃取柱, 从试验结果看, 打开其他柱子对主管压力和萃取流速的影响非常微小且很短暂 (详见实验数据) 。

但是该控制方案对调节阀的要求较高, 萃取过程可以分为两个阶段: (1) 萃取刚开始到萃取液从上部溢流口流出; (2) 从萃取液从溢流口流出开始到萃取结束。在第一阶段由于调节阀的阀后压力在逐渐缓慢增大, 调节阀需要进行微小调整, 这对阀门的调节精度要求比较高;在第二阶段的阀后压力是恒定的, 阀前压力 (主管压力) 也是恒定的, 所以该阶段阀门几乎不需要调节, 在固定开度就能达到流速要求。经过有针对性的选型测试后, 我们对中药萃取溶剂的控制可达到理想的效果。

摘要：针对目前难以稳定控制和精确调节中药萃取溶剂的流速的现状, 提出了一种可以稳定控制中药萃取溶剂的方法, 对其设计与实现进行了详细的分析, 证明该方法可以达到稳定的控制效果。

溶剂型涂料中苯系物测定方法的研究 第6篇

关键词：顶空气—气相色谱法,苯系物,溶剂型涂料

0 引言

室内装饰装修材料溶剂型涂料中含苯、甲苯、二甲苯和乙苯等有害人们健康的污染物, 人们在短时间内吸入高浓度的甲苯、二甲苯时, 可出现中枢神经系统麻醉作用, 轻者有头晕、头痛、恶心、胸闷、乏力、意识模糊, 严重者可致昏迷以致呼吸、循环衰竭而死亡。如果长期接触一定浓度的甲苯、二甲苯会引起慢性中毒, 可出现头痛、失眠、精神萎靡、记忆力减退等神经衰弱样症候群。长期吸入甲苯、二甲苯均会对人体神经中枢系统产生损害。苯化合物已经被世界卫生组织确定为强致癌物质, 必须控制其含量, 以确保人们的健康。

目前, 室内装饰装修材料溶剂型涂料中苯、甲苯+二甲苯+乙苯常用的分析方法有顶空气—气相色谱法和乙酸乙酯稀释后直接进样气相色谱法两种方法。乙酸乙酯稀释后直接进样气相色谱法, 由于溶剂型涂料成分复杂, 用乙酸乙酯稀释后形成乳浊液, 不能直接进入毛细管柱中进行分离, 因而不能进行测定。本文采用顶空气—气相色谱法, 将约0.200 0 g的样品涂在已称重的60 m L顶空瓶中的70 mm×20 mm的定量滤纸条上, 盖紧瓶盖, 放入40℃的恒温箱中平衡4 h后, 用气密针抽取0.20 m L顶空气直接进入色谱柱中进行色谱分析, 用保留时间定性, 用峰面积外标标准曲线进行定量分析。经过实验, 本法具有操作简单、灵敏度高、精密度好、准确度好及不受干扰等优点, 适合室内装饰装修材料溶剂型涂料中苯、甲苯+二甲苯+乙苯含量的测定。苯、甲苯+二甲苯+乙苯的最低检出限分别为0.02μg和0.36μg, 测定范围分别为0.3 mg~1.8 mg和0.2 mg~5.0 mg。各标准曲线的相关系数均在0.999以上。

1 实验部分

1.1 原理

将样品涂在已称重的顶空瓶内的定量滤纸条上, 称重后放入40℃的恒温箱中, 平衡4 h后, 用气密针取0.20 m L顶空气进入色谱柱中进行色谱分析, 以保留时间定性, 峰面积外标标准曲线法进行定量分析。

1.2 仪器与试剂

1.2.1 仪器

气相色谱仪:GC 9560气相色谱仪 (带FID检测器、分流装置、尾吹气装置) 。

非极性石英毛细管柱 (DB-1美国进口) :50 m×0.32 mm×1.0μm, 内涂二甲基聚硅氧烷。

工作站浙大智达N2000软件。

微量进样器:1 m L气密针。10μL微量进样器等。

顶空瓶:60 m L。

恒温箱、高纯氮气 (纯度为99.999%) 、氢气发生器、空气发生器。

1.2.2 试剂

苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯 (单组分) 标准溶液 (色谱纯) 。

1.3 色谱条件

分流与尾吹, 分流比1∶15, 程序升温, 初温50℃, 保持5 min, 升温速率10℃/min, 终止温度250℃, 保持1 min, 载气为高纯氮气 (纯度为99.999%) , 氢气为燃气, 空气为助燃气, 流量氮气30 m L/min, 氢气30 m L/min, 空气300 m L/min。

1.4 标准曲线的绘制

1) 苯标准曲线的绘制见图1。

取5支60 m L的顶空瓶, 将滤纸条装入顶空瓶后密封, 用微量注射器吸取下列含量的标准溶液分别注射在顶空瓶的滤纸条上, 密封后放入40℃的恒温箱内平衡4 h后, 用气密针取0.20 m L顶空气作气相色谱分析, 以峰面积为纵坐标, 分别以苯、甲苯、二甲苯、乙苯质量的对数作横坐标绘制标准曲线。

苯标准系列见表1。

2) 苯系物标准曲线的绘制见图2~图5。苯系物标准系列见表2。

1.5 样品制备

取装有滤纸条的顶空瓶称重 (精确到0.1 mg) , 将约0.200 0的样品涂在滤纸条上, 拧紧瓶盖后称重 (精确到0.1 mg) , 两次重量的差值为样品质量。将样品置于40℃恒温箱中平衡4 h, 用气密针取0.2 m L顶空气作气相色谱分析。

从标准曲线上查得样品的质量, 计算苯、甲苯+二甲苯+乙苯的质量分数:

其中, C1为试样中苯的质量分数, %;m1为被测样品中苯的质量, μg;w为样品的质量, g。

其中, C2为试样中苯的质量分数, %;m2为被测样品中甲苯的质量, μg;m3为被测样品中二甲苯的质量, μg;m4为被测样品中乙苯的质量, μg;w为样品的质量, g。

2 基础实验

2.1 最低检出限

检出限为某特定分析方法的置信度内可从样品中检出待测物质的最小量或最小浓度。

笔者用浓度为5.0μg/m L的苯顶空瓶 (苯标准曲线的第一个点) , 进样量分别为0.4 m L, 0.04 m L, 0.02 m L, 0.004 m L, 0.002 m L, 当进样量为0.002 m L时, 未检出, 进样量为0.004 m L时, 最低检出量为0.02μg, 所以本方法苯的最低检出量为0.02μg。

笔者用浓度为3.33μg/m L的甲苯+二甲苯+乙苯顶空瓶 (标准曲线上第1点) 中的顶空气进样, 进样量分别为0.10 m L, 0.05 m L, 0.03 m L, 0.02 m L。当进样量为0.02 m L时未检出, 进样量为0.03 m L时, 最低检出量为0.36μg。

因此本方法甲苯+二甲苯+乙苯的最低检出量为0.36μg。

2.2 精密度

分析方法的精密度是用该方法对某种试样反复多次测量而得到的数据之间的重复程度, 它是衡量分析结果好坏的一个相关尺度。笔者称醇酸油漆0.200 0 g 5份, 步骤同样品制备。从5支顶空瓶中各取0.20 m L进行测定。测定结果见表3。

2.3 准确度

准确度是反映此方法的系统误差和随机误差两者的综合指标, 它决定着该分析方法的可靠性、准确度, 用绝对误差或相对误差表示。

准确度的评价方法可以用测量标准物质或以标准物质做回收率测定的办法, 测定的办法来评价分析方法和测量系统误差的准确性。

苯、甲苯+二甲苯+乙苯, 笔者用测量标准物质和百分回收率测量的方法来评价该分析和测量系统的准确度。

取2支60 m L的顶空瓶, 将滤纸条放入顶空瓶内密封, 用微量注射器吸取1.37μg纯苯溶液, 涂在顶空瓶内的滤纸条上, 苯的含量为1.20 mg, 放入40℃恒温箱内平衡4 h后, 取平衡后的苯顶空气0.20 m L直接进样, 进行色谱分析。取甲苯2.884μL, 邻二甲苯2.840μL, 对二甲苯2.893μL, 间二甲苯2.903μL, 乙苯2.884μL, 含量分别为2.50 mg, 五种溶液量的和为12.5 mg, 放入40℃恒温箱中平衡4 h, 取平衡后的顶空气0.15 m L进样 (应取0.20 m L) , 测量值见表4。

3 结语

用顶空气—气相色谱法测定室内装饰装修材料溶剂型涂料中苯、甲苯+二甲苯+乙苯的测定, 经过实验, 该方法的灵敏度高, 苯的最低检出量为0.02μg, 甲苯+二甲苯+乙苯的最低检出限为0.36μg。该方法的精密度好, 称醇酸油漆0.20 g时, 进样量为0.20 m L, 苯的相对标准偏差为0.0%, 甲苯+二甲苯+乙苯的相对标准偏差为11.3%, 极差为0.1%。准确度高, 苯含量为1.20 mg时, 相对误差为9.6%, 百分回收率为109.6%。甲苯+二甲苯+乙苯含量为1.25 mg时, 相对误差为9.6%, 百分回收率为109.8%。

参考文献

[1]GB 50325-2010, 民用建筑工程室内环境污染控制规范[S].

溶剂方法论文 第7篇

1材料与方法

1.1原理有机毒物烷烃、卤代不饱和烃、卤代芳香烃类化合物用活性炭管采集,CS2解吸后进样,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。

1.2仪器与试剂

1.2.1仪器美国Agilent 7890A GC气相色谱仪,带FID检测器;色谱柱:30 m×0.25 mm×0.25 um DB-FFAP毛细管柱;溶剂解吸型活性炭管内装100 mg/50 mg活性炭; 空气采样器流量0~0.5 L/min;溶剂解吸瓶2 ml;安捷伦微量注射器10 ,25,50,100 μl。经校正合格的容量瓶10、25 ml;刻度吸管1.00 ml。

1.2.2 11种标准物质:正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、三氯乙烯、四氯乙烯、氯苯、对二氯苯,以上8种标准均为纯度>99.5%色谱标准,天津市化学试剂研究所生产;另外3种标准分别是:1,2,3-三氯苯,纯度>98.0%; 1,2,4-三氯苯,纯度>98.0%;1,2,5-三氯苯,纯度>99.0%; 均为梯希爱(上海)化成工业发展有限公司生产。

1.2.3试剂二硫化碳(色谱纯),天津市轩昂科工贸有限公司生产,色谱检定无干扰杂峰。

1.3方法

1.3.1色谱条件程序升温:40 ℃保持1 min,以5 ℃/min升温至50 ℃保持2 min,以30 ℃/min升温至150 ℃保持1 min,以40 ℃/min升温至200 ℃保持1 min;柱流量0.6 ml/min,分流比50∶1,进样口温度220 ℃,FID检测器温度230 ℃;氢气30 ml/min,空气400 ml/min,氮气30 ml/min,尾吹气3 ml/min。

1.3.2标准曲线的绘制先取11个10 ml容量瓶,各加入5 ml二硫化碳,准确称量;分别加入约0.500 0 g 11种标准,再准确称量;加二硫化碳定容,此溶液为11种标准的单标储备液。再各取1.00 ml以上11种标准储备液于一个25 ml容量瓶中,用二硫化碳稀释至刻度,为标准中间液。取标准中间液0.10、1.50、3.50、7.50、 10.0 ml于10 ml容量瓶中,用二硫化碳定容至刻度,配成混合标准系列,见表1。

将混合标准系列(表1)上机进行分析,以相应组分浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

1.3.3解吸效率和精密度试验取6支空白活性炭管, 分别用微量注射器向活性炭管中注入一定浓度的各组分,立即将炭管的两端套上塑料帽密封,放置过夜。将管中两端活性炭分别倒入2 ml解吸瓶中,加1.0 ml二硫化碳,盖紧瓶盖,放置30 min,不时振荡。取1.0 μl样品进样,记录峰面积,计算含量,根据加入的量,计算有机毒物解吸效率;重复进样6次,计算相对标准偏差(RSD)。

1.4样品测定参照仪器操作条件,将色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0 μl,测定标准系列、试剂空白和样品解吸液;由保留时间定性,外标法定量;用测得试剂空白和样品峰面积计算出试剂空白和样品的含量,由样品含量减去空白含量后计算得到样品的结果。

2结果

2.1标准曲线线性范围及检出限在测定范围内,11种烃类都具有良好的线性,r值均在0.999 6以上,检出限以产生3倍空白信噪比计算,分别在0.1 μg~1.2 μg之间,见表2。在选定的色谱分离条件下,11种有机药物的色谱图见图1。

2.2方法解吸效率和精密度见表3。

3讨论

3.1色谱柱选择试验选择烷烃、卤代烯烃、卤代芳香烃3类11种物质同时测定,各物质极性不同,烷烃弱极性,卤代烃极性强;卤代烃在非极性和中等极性柱子 (HP-1,HP-5) 上分离效果不好,在强极性WAX柱子上,有些物质的峰有拖尾现象[6];聚乙二醇柱(WAX)和改性聚乙二醇柱(FFAP)可完全分离8种卤代烃[7];实验选用国标方法中推荐最多的DB-FFAP毛细管柱。

3.2程序升温选择选择的烷烃(正己烷、正庚烷、正辛烷、正戊烷)、卤代烯烃(三氯乙烯、四氯乙烯)、卤代芳香烃 (氯苯、二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯, 1,3,5-三氯苯)11种物质,根据物质的化学性质沸点在68.74~221 ℃之间(表2),沸点不同采用梯度升温方式可完全分离11种物质,分别试验了初始温度为30、40、 50 ℃,一阶升温速率分别试验了0.5、1、3、5 ℃,结果表明,低沸点的烷烃在前边出峰,高沸点的氯苯等都在后边出峰;正己烷和正庚烷在溶剂峰CS2前出峰,其余在CS2峰后出峰;三氯乙烯、四氯乙烯在4种烷烃后出峰; 改变升温程序,影响出峰的时间但不影响出峰顺序。升温速率慢,分析时间较长,选择一阶升温速率5 ℃,可缩短总体分析时间。

3.3柱流量和分流比选择柱流量影响11种烃类的分离度和保留时间,分流比只是影响11种烃类的分离度和峰形,分别试验了分流比为20∶1、50∶1、60∶1、70∶1, 柱流量为0.6、1.0、1.5 ml/min,分别试验固定柱流量对应不同分流比,结果表明,柱流量大于1.0 ml/min以上,正庚烷与CS2峰不能分开;柱流量为0.6 ml/min时,正庚烷能与CS2完全分离。分流比小于50∶1时正己烷出馒头峰,正庚烷也不能与溶剂峰完全分离;分流比大于60∶1时,低灵敏度的三氯乙烯、四氯乙烯响应值低,与高灵敏度的氯苯、二氯苯、三氯苯峰面积相差较大,影响峰面积积分结果进而影响积分准确度;通过综合试验条件和积分条件,选择柱流量为0.6 ml/min,分流比为50∶1时,获得较好的分离效果。

4结论

本实验通过优化色谱条件,建立了同时分析烷烃 (正己烷、正庚烷、正辛烷、正戊烷)、卤代烯烃(三氯乙烯、四氯乙烯)、卤代芳香烃(氯苯、二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯,1,3,5-三氯苯)11种有机毒物的溶剂解吸-气相色谱法,具有灵敏度高、线性范围广、回收率高、重现性好、准确可靠的优点;方法操作简单、快速, 分离效果好,可避免多次采样、多次对样品前处理和重复测定,节约时间,节省成本,极大提高工作效率。

溶剂方法论文 第8篇

食用植物油的污染问题一直是个世界性研究课题, 尽管各国科学家都进行了一些研究, 但总体上该问题还处于初步探索阶段, 有待深入研究。中国营养学会和中国疾病预防控制中心的一个研究报告显示:通过连续的观测, 近20年来, 我国居民膳食结构发生了明显变化, 特别是食用油摄入量不合理的现象非常普遍, 调查发现我国近八成人以上超过了40克。我国人口众多, 居民又吃多油脂类食物, 食用油消耗量大。我国卫生部于2005年4月发布公告, 提倡合理营养, 平衡膳食, 减少食用油污染可能导致的健康危害。因此, 检测食用植物油中残留溶剂的含量, 采取减少污染的措施具有积极的现实意义。本文结合实际工作需要, 总结了近年来国内外一些食用植物油溶剂残留的最新分析方法。

食用植物油溶剂残留的分析主要包括样品的前处理和测定两个基本过程。影响食用植物油溶剂残留测定的主要因素是植物油脂在浸出工艺中采用的浸出溶剂, 它是以脂肪族烷烃类化合物为主的轻汽油, 俗名“6#溶剂”。它是多种烃类化合物组成的混合物, 因此需要对样品进行前处理以消除干扰, 富集待测组分, 提高检测灵敏度, 降低检测限。

溶剂残留前处理新技术

食用植物油溶剂残留前处理传统方法是顶空气相色谱法。国家标准GB/T5009.37—2003中将植物油样品放入密闭的汽化瓶中, 在一定温度下, 使残留溶剂汽化达到平衡时, 取液上气体注入气相色谱中测定, 与标准曲线比较定量。顶空气相色谱法由于油脂样品基质中大分子和非挥发性物质对针头的损坏, 干扰不易排除, 而且费时费力、富集倍数小、灵敏度较差、不同操作人员的数据差异比较大。随着分离和分析技术的发展, 出现了全自动微萃取技术, 不少检测机构采用全自动微萃取技术, 确实可达到理想检测效果, 但检测成本较高。近年来出现了一些操作简单、无污染、快速有效、成本低、选择性强、灵敏度高及重现性好的前处理方法。

顶空自动进样装置预处理

王永芳等人建立了顶空气相色谱法检测食用植物油中有机溶剂残留量的分析方法。顶空进样装置是一种用气相色谱分析样品的前处理装置, 与其他样品预处理方法相比更为简单实用、工作效率更高。本方法直接取不同量的高浓度六号溶剂 (10 mg/m L) , 用空白油样品配成系列浓度的六号溶剂溶液绘制标准曲线。为使待测组分离得更完全、定量更准确, 选择了30 m的毛细管色谱柱, 按优化后的色谱条件, 使6号溶剂分离为4个峰, 减少了基质影响, 大大提高了该检测方法的灵敏度。

顶空固相微萃取

蓝芳等人采用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层的固相微萃取 (SPME) 探头, 建立了顶空固相微萃取-气相色谱法 (HS-SPME-GC) 测定食用植物油中溶剂残留主要成分正己烷的方法。结果发现通过优化固相微萃取条件, 最终得出最佳提取工艺:萃取温度为90℃, 萃取时间为10 min, 解析温度210℃, 解析时间为3 min, 振荡速度为300 r/min。

全自动微萃取技术

柯媛媛等人将固相微萃取技术和液相微萃取技术都应用到植物油中溶剂残留的检测中, 并通过Gestel公司的自动进样器平台实现了全自动快速检测。微萃取技术作为一种新型的样品前处理技术, 集萃取和净化于一体, 具有灵敏度高, 操作简便, 环境友好等突出优势。实验的结果显示, 全自动固相微萃取技术的灵敏度是国标顶空方法的5倍, 分析时间为国标方法的1/3。

检测新方法

国内外测定溶剂残留的方法很多, 顶空不锈钢柱手动气相色谱法是应用较早的方法。近年来随着分析仪器的不断发展, 又出现了溶剂残留测定的顶空毛细管柱气相色谱法自动测定色谱法、顶空气相色谱-质谱联用法等多种新方法。

顶空毛细管柱气相色谱法自动测定色谱法

包志华等人建立了顶空毛细管柱气相色谱法自动测定的分析方法, 色谱条件是:

柱温:恒温模式, 100℃;柱流速:l O m L/min;色谱柱:CP SIL 8CB, 60m×0.53 mm×1.50 um;进样口温度:220℃;检测器温度:230℃;分流比:10:1;进样量:25 ul;载气:高纯N: (≥99.999%) ;尾吹气:30 m L/min;燃气 (H2) :40 m L/min;空气:400 m L/min。

顶空条件为:

自动振荡调温样品盘平衡温度:50℃;自动振荡调温样品盘平衡时间:30 min;加热进样针的温度:50℃;循环时间:5 min;加热进样针抽取速度:100 ul/Se C;注入速度:250 ul/sec。

顶空气相色谱-质谱联用法

钱凯等人通过质谱法确定了食用植物油溶剂残留中除正己烷以外的3种主要六碳烷烃, 并以正己烷为标准物质, 采用顶空进样-气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留量。该方法最低检出限为0.001 mg/L, 回收率在97.98%~98.88%, 相对标准偏差在2.5%~3.4%, 符合溶剂残留的分析要求。王少伟建立了顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留的分析方法, 该方法的回收率在模拟样品中添加定量标准溶液进行方法回收率测定。结果表明, 各组分的回收率在95.5%~101.1%之间, 方法的准确度可以满足日常检验要求。

展望

无溶剂复合操作细节集锦（1） 第9篇

笔者结合自身实践经验，总结归纳了无溶剂复合生产中值得注意的一些操作细节，愿与业内人士共同交流、学习。

做好无溶剂胶黏剂与油墨的匹配性测试

在正式生产前，应对含颜料成分的油墨（如透明黄、桃红等颜色的油墨）与无溶剂胶黏剂进行有针对性的相容性测试。

图1所示为透明红、透明黄印刷薄膜放入A/B混合胶中浸泡后出现的混溶现象，由此可证明，油墨中的透明红、透明黄颜料成分极易与无溶剂胶黏剂互溶。再将黑、蓝、渗透群

青、渗透桃红印刷薄膜放入A/B混合胶中，在40℃温度下浸泡数小时后发现，黑墨及蓝墨未与A/B混合胶发生混溶现象，渗透群青墨、渗透桃红墨与A/B混合胶有轻微混溶现象。

我们知道，无溶剂胶黏剂的分子量较小，其表面具有极强的渗透能力，对油墨的混溶能力主要表现在低分子量熟化阶段，一般判断油墨是否会与无溶剂胶黏剂发生混溶现象，需要待无溶剂复合制品熟化4个小时后再进行判断。

另外，我们还可以模拟实际复合过程来判断油墨与无溶剂胶黏剂是否会出现混溶现象，具体方法为：采用A/B混合胶，将印刷薄膜与光膜（或镀铝膜）压实贴合，然后将贴合在一起的薄膜放入烘箱中熟化一段时间，观察印刷图文边缘是否出现不清晰的现象，若不清晰，则表明发生了混溶现象。

正确计量A、B胶的混配比

计量泵以体积来计量胶黏剂的混配比，当温度变化时，胶液密度也会随之变化，由于A、B两种组分的胶黏剂密度不同，因此二者的密度随温度变化的比例也不同，这样就会导致低温时测得的A、B胶混配比与温度上升到正常温度时测得的A、B胶混配比有一定的出入。所以每个工作班组开机前，应待混胶机温度稳定后再计量A、B胶的混配比。

温度较低时应提前预热A/B混

在冬季室温较低的情况下，应事先将A/B混合胶放入熟化室进行预热，预热温度一般在45℃左右，这样将A/B混合胶倒入胶桶时，就不会因温差过大而使胶桶中的A/B混合胶产生温度波动。但是，A/B混合胶不能长时间放置在熟化室，否则可能会引起其中的消泡剂成分失效。

控制胶桶中的空气湿度

A胶的主要成分是-NCO，其易与空气中的水分发生交联反应，一般，如果A胶桶中胶黏剂表面出现结皮现象，则表明A胶表面已发生交联反应。而且，当空气湿度较大时，胶桶中空气的水分含量也会较高，因此有必要采用干燥剂对胶桶中的空气进行过滤干燥。若干燥剂吸湿变色，则表明其吸湿效率变差，此时应对其重新烘干后再使用。有些软包装企业采用在A胶桶中充入N上标²的方法来排除胶桶中的空气，效果也较好。

准确调整计量间隙

计量间隙在不同计量辊温度下会有所变化，这样就会导致计量不准，而且温差越大，计量间隙偏差越大，甚至还会损伤计量辊表面。

例如，若按计量辊钢质材料热膨胀系数为1.2×10上标^﹣5/℃（钢质材料不同，该数值不同）、计量辊直径为175mm计算，同时设定计量辊温度为25℃时调整的计量间隙为80μm，那么计量辊温度为40℃时的计量间隙则为：80-175×10³×1.2×10上标^﹣5×（40-25）=48.5μm。由此可见，务必要等计量辊温度稳定后再调整计量间隙。

合理设定涂布钢辊的温度

涂布钢辊温度与计量辊温度是分别控制的，均可根据胶黏剂的“黏度-温度特性”进行设置，一般涂布钢辊温度较计量辊温度高约5℃，这样可以进一步降低胶黏剂的黏度，提高胶黏剂的流平性，从而得到更好的复合外观。另外，还要补偿因涂布基材温度较低而从辊面带走的热量，以保持涂布钢辊表面的实际温度。

控制好复合膜卷表面收卷温度

复合膜收卷后要求其表面保留一定余温，以保持内外熟化效果的一致性。由于无溶剂复合产品收卷直径大、熟化温度（35～40℃）较干式复合低，因此仅靠外部传热不能保证复合膜卷中部的熟化效果。

影响复合膜卷表面收卷温度的因素及控制方法：①环境温度，无溶剂复合操作环境应恒温恒湿；②基材膜卷温度，由于冬季室温较低，基材膜卷温度也较低，特别是刚从库房取出放到车间的基材膜卷往往是冰冷的，此时最好先将基材膜卷放在车间回温一下，以提高其温度，然后再使用；③基材预热温度，在冬季室温较低的环境下，应采用无溶剂复合设备的第二放卷预热辊装置对基材进行预热，以避免复合膜卷表面的收卷温度过低；④复合温度会直接影响复合膜卷表面的收卷温度，操作中应注意对其进行适当调整，另外，对于抗静电的PE材料，因抗静电剂存在黏性现象，因此在实际生产中还需将复合辊的温度设定得低一些。

避免卷芯粘边现象

导致卷芯粘边现象的主要因素有两个：一是复合对边存在偏差，二是涂布量偏大。由于无溶剂复合设备低速运行（<50m/min）时，涂布量一般较正常机速时高约0.2～0.3g/m²，因此，当无溶剂复合设备低速运行时，应降低计量辊的速度。

此外，当涂布压辊未压合，而转移胶辊（位于计量辊与涂布钢辊之间）压下时，大量胶液会累积在涂布钢辊表面，这样当涂布压辊压下时，多余的胶液就会向涂布钢辊两侧辅展，从而导致卷芯粘边现象，故在涂布压辊未压合时尽量不要事先压下转移胶辊，避免涂布钢辊表面积胶。（未完待续）

溶剂方法论文 第10篇

关键词：头孢唑林钠,顶空进样气相色谱法,二甲基吡啶

药物中的残留溶剂是指在原料药、辅料以及制剂过程中产生或使用, 在工艺中难以除尽的有机挥发性化合物。残留溶剂不但没有疗效, 而且具有毒性和致癌作用, 逐渐引起国际医药界和管理部门的重视。药物中残留有机溶剂检测通常采用直接进样与顶空进样气相色谱法[1,2]。直接进样检测灵敏度低, 同时溶剂和样品会干扰待测组分并污染色谱系统, 而且药物受热分解产生的强保留物质有可能保留在色谱柱中, 使色谱柱寿命缩短, 当污染检测器时, 则使基底和噪音增大, 检测灵敏度下降, 为色谱系统维护带来极大困难。顶空进样方式与直接进样相比, 可减少色谱系统污染, 并且热降解产物不干扰测定情况下, 可适当提高顶空温度, 以提高检测灵敏度。头孢唑啉为第一代头孢菌素, 抗菌谱广。采用顶空进样色谱法准确测定残留溶剂的方法, 对药品质量控制具有重要意义。

验证用具及试剂:7890气相色谱仪 (安捷伦公司) , 氢火焰离子化检测器 (FID) , ZB-1 (30m0.53mm5μm) 毛细管柱, 二甲基吡啶, 丁酮色谱标准品, 纯化水, 头孢唑林钠 (哈药集团制药总厂) 。

1 分析方法

色谱条件:ZB-1 (30m0.53mm5μm) 毛细管柱, 气相色谱仪附火焰离子化检测器 (FID) , 载气:高纯氮气, 柱温:100℃, 进样口温度150℃, 检测器温度200℃。柱流速:3ml/min。溶液的制备:内标溶液:取丁酮适量, 加水溶解并稀释成每1ml含丁酮约0.1mg的溶液。供试品贮备液:取头孢唑林钠1g, 置10ml量瓶中, 加内标溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀。供试品溶液:精密量取1ml供试品贮备液, 置顶空瓶中, 精密加内标1ml, 摇匀, 密封。对照品贮备液:精密量取二甲基吡啶20mg置100ml量瓶中, 加内标溶液稀释至刻度, 摇匀。对照品溶液:精密量取1ml对照品贮备液, 精密加供试品贮备液1ml, 摇匀, 密封。

2 试验方法

专属性:配制一定浓度的样品溶液, 进行分析, 所得色谱途中残留溶剂的色谱峰和对照品中相应溶剂的色谱峰保留时间应一致.分离度应大于1.5, 理论板数应大于5000。检出限:制备一定浓度的残留溶剂溶液, 按照色谱条件进样分析, 使信噪比在3:1或2:1之间的浓度为该溶剂的检出限。定量限:制备一定浓度的残留溶剂溶液, 按照色谱条件进样分析, 使信噪比在10:1之间的浓度为该溶剂的检出限。线性:内标溶液:取2-丁酮49.8mg, 精密称定, 置500ml量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度。对照品溶液:取二甲基吡啶27.2mg, 精密称定, 置100ml量瓶中, 加内标溶解并稀释至刻度。制备含有二甲基吡啶一系列浓度的对照品溶液, 分别取1.1ml, 1.5ml, 3.7ml, 4.4ml, 6.6ml, 7.5ml, 9.2ml, 10ml于10ml瓶中加内标溶解并稀释至刻度。按照色谱条件测定, 以测得的信号作为被测组分浓度的函数作图, 观察是否呈线性, 再用最小二乘法进行回归, 计算相关系数。精密度:制备含有二甲基吡啶三个浓度的对照品溶液, 每个浓度测定六次, 计算校正因子的相对标准偏差 (RSD) 应小于5%。准确度:内标溶液:取2-丁酮48.69mg, 精密称定, 置500ml量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度。对照品溶液:取二甲基吡啶19.2mg, 精密称定, 置100ml量瓶中, 加内标溶解并稀释至刻度。试剂溶液:取二甲基吡啶25.16mg, 精密称定, 置25ml量瓶中, 加内标溶解并稀释至刻度。供试品贮备液:称取样品10.0310g, 置于50ml容量瓶中, 加内标溶解并稀释至刻度。供试品溶液:取供试品贮备液5ml, 置于10ml容量瓶中, 加内标溶解并稀释至刻度。加标溶液[3]:取供试品贮备液5ml, 置于10ml容量瓶中, 分别加入0.5ml, 1.0ml, 2.0ml试剂溶液, 加内标溶解并稀释至刻度, 制备含有二甲基吡啶三个浓度的对照品溶液。测定:分别测定供试品溶液和加标溶液中二甲基吡啶的含量, 并计算回收率。回收率= ( (测得值-原含量) /加入量) *100%, 计算回收率范围为95%-105%。

3 试验结果

精密度:三个浓度的对照品溶液相对标准偏差 (RSD) 的平均值分别为:1.9%, 1.3%和2.0%, 符合规定的标准。

准确度:三个浓度的对照品溶液的平均回收率分别为:102.18%, 104.85%和102.4%, 符合规定的标准。

专属性:二甲基吡啶保留时间和对照品一致;二甲基吡啶和2-丁酮的分离度36.71;二甲基吡啶和其他溶剂的分离度4.66;二甲基吡啶理论板数73081, 2-丁酮理论板数18766.分析图谱如图1。

检出限和定量限:二甲基吡啶检出限0.00001mg/ml, 定量限0.00003mg/ml。

线性:二甲基吡啶浓度mg/ml:

二甲基吡啶与内标面积比:

回归方程:Y=0.304244x-0.00182378

相关系数r:0.99912, 分析图谱如图2。

范围:通过上述精密度, 准确度和线性试验, 确定二甲基吡啶范围是:0.03-136μg/ml。按照上述方法和试验条件测定的三批头孢唑林钠样品中二甲基吡啶的含量分别为0.02401%, 0.02307%, 0.02268%, 换不同的分析者操作, 试验条件轻微变动, 测得结果分别为0.03007%, 0.02582%, 0.02650%。结论:该方法采用顶空气相色谱法测定头孢唑林钠中二甲基吡啶的含量重现性好, 灵敏度高, 便于操作, 结果准确。

参考文献

[1]刘丰华.药物中残留溶剂的检测研究[D].河北医科大学, 2008.[1]刘丰华.药物中残留溶剂的检测研究[D].河北医科大学, 2008.

[2]陈晓晖, 付晓泰.影响顶空气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量的因素探讨[J].安徽化工, 2007, 4.[2]陈晓晖, 付晓泰.影响顶空气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量的因素探讨[J].安徽化工, 2007, 4.