分离与融合范文

分离与融合范文（精选9篇）

分离与融合 第1篇

尤其是十八届五中全会深刻地指出“十三五”时期是我国全面建成小康社会的关键期, 更是检验我国全面建成小康社会的关键期。创新、协调、绿色、开放、共享的发展理念, 将会成为未来一定时期乃至更为长久的一段时期, 指导我国经济社会平稳发展与科学运行的基本思想。新型城镇化进程也必将紧紧围绕新的发展理念而做出更为科学合理的调整, 尤其是涉及到产城融合问题, 如何实现产业调整升级与城市生态文明建设相互协调与相互融合, 将会成为提升新型城镇化发展质量的重要途径之一。

一、追溯产城分离产生的根源

在传统意义上, 产城分离是指产业与城市存在非均衡式发展, 外在表现为有城无产、有产无城等现象, 产业功能、城市功能与生态功能在时空上缺乏融合与协调。归纳产城分离产生的根源, 主要表现为:

(一) 城市存在时空上的动态发展特点

城市是经济、社会、文化、法制等多种因素综合作用的产物, 其中尤以经济的发展为基础, 而城市发展依赖于土地、资本、技术等经济要素在时空上实现有效配置结合, 并不断伴随着经济结构转型升级而发生变化。因此, 城市的发展源于要素的配置利用与经济结构的不断优化升级。

1. 要素配置与利用结构在时间序列上具有动态化特点。要素的禀赋在时间点上是给定的, 但在时段上却具有可变性。因此随着经济的快速发展, 要素禀赋结构升级促使产业结构升级, 并进一步推动城市实现动态化发展。就要素配置历程而言, 要素结构发生重大改变, 传统劳动密集型向资本密集型发展, 并进一步往技术密集型发展, 随之产生的是资源型城市、投资型城市与创新型城市。

2. 城市内部经济发展阶段与经济结构具有动态化过程。城市的发展蕴含了“ 不断择优”的理念, 属于不断探索更加有效利用经济要素的过程。因此, 城市发展是介于“贫穷”与“富足”之间并处于不断选优的。就经济发展阶段而言, 时间序列上表现为农业经济为主的经济形式逐步进入到工业化经济, 并进一步进入到后工业化经济, 而在空间上表现为传统集市、工业城市与后工业城市依次更替, 且伴随以城市新区的产生与优化, 并逐步分担或取代老城区的功能。在经济结构方面, 城市转型升级依赖于已有的经济结构, 对于不满足经济发展的体制、机制等制约因素, 采取逐步淘汰、逐步打破的策略, 而这一过程体现出经济结构的不断优化。

3. 市场配置与政府引导相结合。城市是市场配置资源与政府政策引导综合作用的结果, 而不依赖于单纯的经济要素聚集实现经济集聚与经济发展, 城市的发展在市场因素与政府政策因素双重作用下处于不断变动的过程。例如, 资源型城市的产生与发展是资源空间配置的市场化, 而逐步进入后工业时代, 资源型城市转型升级往往依赖于政策引导, 以此来实现对资源的引导性配置与“二次利用”。

(二) 产业在时空序列上存在不断升级优化的过程

投资、出口与消费作为推动经济发展的“三驾马车”, 适时对其进行侧重选择, 并配以相对比较完善的产业支撑, 将会帮助经济在一定时间段内实现相对稳定发展。著名经济学家波特在论述竞争优势时, 曾指出推动经济发展阶段更替的“四种驱动”源自于:生产要素驱动、投资导向驱动、创新驱动与富足驱动在时间上的更替与空间上的并存。无论是将经济发展的动力归结为“三驾马车”还是“四种驱动”, 最终仍然依靠产业的优化升级推动地区经济的发展。

1. 产业具有不断“试优”的特点。产业结构与丰富度是影响区域内部经济发展状况最为直接的表现, 围绕着产业发展而与之相配套的基础设施建设、投资环境、人文环境等是影响与制约区域经济发展现状与发展前景的基本因素。产业在实现科学与合理化布局的同时, 逐步追求产业之间协调发展与合作共赢, 在推动区域内部经济的快速增长的同时, 带动地区经济效益的提升。

2. 产业与城市之间具有“双向选择”的过程。城市内部的产业选择与布局往往与产业投资回报率有关, 具有较高投资回报率的产业在汇聚地区经济要素的基础上, 具有比其他产业更高的收益, 进而发展成为能够推动或带动地区经济增长的优势产业与主导产业;与此同时, 城市的发展要求产业实现资源有效地利用, 提供的基础设施配置、投资环境等影响与制约产业结构的优化升级。

二、关于实现产城融合的若干策略与建议

(一) 科学定位产业发展动力, 加快产城一体化建设

所谓的产城融合, 是以产业促进城市发展, 以城市活跃产业进程, 实现产业与城市功能融合、空间整合。新形势下, 需要将产业发展动力定位为提高人口素质、提高企业科技创新能力、协调产业布局与发展比例、调整经济要素投入等方面。新的产业发展动力的定位将会帮助企业乃至地方政府拓宽产业发展思路, 提升县域产业自身竞争力与市场适应性、产业从业人员素质与企业科技创新能力。将产业结构调整作为地区经济发展的重任, 重点发展服务产业, 科学合理定位产业发展动力来源, 并由此形成地区优势产业类型。

加快产城一体化建设, 以新型城镇化建设作为突破口, 统筹规划产业园区基础设施建设, 按照生活便捷、发展协同原则, 推动产业与城镇化协同发展, 不仅要将产业园区建设成产业的“孵化基地”, 同时也要建设成为适宜人口长期居住的现代化产业园区。

( 二) 解决空城、 鬼城问题, 实现人口城镇化与土地城镇化协调发展

快速膨胀的房地产业, 人为圈地造城, 并由此引发“空城”、“鬼城”等现象, 除缺乏充分的产业支撑和实现人口集聚的客观条件, 还与各级政府片面追求GDP, 脱离实际、过度超前甚至盲目地发展经济密切相关。以内蒙古自治区为例, 纵观全区102 个旗县区, 几乎每一个旗县都存在新区或工业园区建设项目, 不同程度地受到人为造城市运动的影响。不仅造成土地浪费、资金极大沉淀、破坏生态环境等弊端, 也易引发财政金融风险、激化社会矛盾等问题。

要严格限制城区的扩张, 将解决“空城”、“鬼城”问题作为政策着力与落脚的核心点, 实现城中村、棚户区改造与解决“空城”、“鬼城”问题双重结合, 改善城乡公共服务与解决“空城”、“鬼城”问题并举落实, 产业规划布局与解决“空城”、“鬼城”问题协调发展, 增强城镇吸纳就业的能力、优化人口布局, 促进新型城镇化的发展。

(三) 充分利用市场机制和市场力量, 强化政府政策导向

提高资源配置效率的核心在于降低产业发展的外部不经济, 现阶段主体功能区战略诱发了生态补偿机制政府主导化, 而企业与政府责任划分机制不够健全, 引起生态保护与经济发展欠缺协调。因此, 需要进一步提升资源配置效率, 将产业发展的外部效应囊括进资源配置过程中, 协调政府与市场之间的关系。提高政府监管与调控能力, 简政放权, 将原本的市场权利回归市场;更好地发挥市场在资源配置过程中的决定性作用, 构建更加科学法制的市场化体系, 提升资源配置效率, 推动产业结构调整有序进行。

(四) 跨区域互动, 积极探索开放型经济发展模式

实现跨区域经济合作、人员往来、信息配置、资金流动, 将有助于吸纳创新模式, 变革原有的经济发展方式, 实现经济要素更有效的配置与利用。积极探索现代开放型经济发展模式, 发挥开放型城市与创新型产业的辐射带动作用, 注重经济发展的灵活性, 提升产业在地区内部乃至区际之间资源配置的作用, 焕发出产业在促进城市群、都市圈等一体化建设中的辐射与带动作用。

(五) 加强生态文明建设, 构建生态文明型产城共同体

分离与融合 第2篇

以人工合成的促性腺激素释放激素(Gonadotropin releasing hormone,GnRH)/转运肽(TRS)基因与表达载体pGEX-6p-1相连的`重组子(pGE-G)作为研究对象,转化大肠杆菌BL21(ED3)plyS.本文对GST-GnRH/TRS/ BL21(DE3) plyS工程菌的GST-GnRH/TRS重组产物进行了诱导表达和分离纯化的研究,结果表明,该工程菌用LB培养基在30℃扩增至OD590为0.6左右,加IPTG(终浓度为0.2 mmol/L)诱导3.5 h,此时GST-GnRH/TRS的表达量可占菌体总蛋白的33.3%.重组产物绝大多数以IBs形式存在于菌体中.工程菌经溶菌酶破碎、高速离心,得IBs粗制品后,再用8 mL 1%(V/V)Triton X-100变性溶解IBs,离心取上清,进行Glutathione Sepharose 4B柱一步法亲和层析,得到了纯度较高的GST-GnRH/TRS融合蛋白,为进一步研究和实际应用奠定基础.

作 者：金元昌 陈春岚 苏晓艳 李会东 令玉林 李景鹏 JIN Yuan-chang CHEN Chun-lan SU Xiao-yan LI Hui-dong Ling Yu-Lin LI Jing-peng  作者单位：金元昌,李会东,JIN Yuan-chang,LI Hui-dong(湖南科技大学生命科学学院,湖南湘潭,411201)

陈春岚,CHEN Chun-lan(贺州学院,广西贺州,542800)

苏晓艳,SU Xiao-yan(湖西科技大学附属医院,湖南湘潭,411201)

令玉林,Ling Yu-Lin(湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭,411201)

分离与融合 第3篇

热词：媒体融合 台网关系 制播分离

在媒体融合时代之前，各级电视台是独一无二的高品质节目源头，其内容生产水平代表了行业最高标准。在媒体融合共生的今天，内容依旧为王。不同的是，随着制作主体日趋多元化、不同平台的内容流动提速，制作团队和播出平台的组合方式变得更加灵活多样。如果说制播分离提出的初衷是去除封闭式生产的桎梏，那么媒体融合语境中的制播分离则更多意味着电视作为生产主体、播出主体的身份被再次赋予新的意义。

带来这种冲击的变量有很多，其中异军突起的网络视频产业值得重点关注。从2006年我国视频网站元年开启之日起，视频网站在资金、人才等方面投入力度上不断加大，在自制内容战略上不断布局，基于各自的发展战略和优势建构自身的内容图谱。在短短十年内，走过了从UGC到PGC、从边缘走向主流的发展路径。经过大浪淘沙之后，我国的视频网站目前基本上格局已定：爱奇艺、优酷土豆、腾讯视频、乐视、搜狐五足鼎立格局已成。

网络视频的崛起改变了旧有的媒介生态，特别是台网之间的二元关系。以往电视台在内容生产上占据绝对优势，互联网仅是产业下游的内容分发渠道。但随着视频网站生产水平的提升，台网之间的质量差距越来越小。时至今日，网络自制内容甚至开始反向输出到电视平台。台网联动越来越被双方看重，在互动、营销等多个环节上产生紧密合作。

惯性：电视单向输出的卖方市场

在诞生初期，视频网站尚不具备原创能力。但在互联网的激烈竞争中，只有优质内容才能吸引到足够多的用户，进而产生流量和消费。因此，从外部寻找优质内容是现实的市场要求，是其生存发展的前提条件。而电视台的优质内容，自然而然地成了各大视频网站眼中的稀缺资源。从内容市场的供需关系上看，电视占据了强势的卖方市场。这一时期引发过一系列的版权大战，巨量的资金投入成为视频网站争夺优质内容渴望下的一种非理智化的表现。

2011年，搜狐网就以3000万元买下电视剧《新还珠格格》网络独家播放版权，创下了当时电视剧独播版权费的纪录。同年，乐视网以2000万元购进了《后宫》版权、PPS以2200万元买入《王的女人》，而优酷则投资2500万元买下《倾城雪》。视频网站争相购买独播版权，这一现象在2014年电视综艺井喷年中也曾上演过。随着综艺市场的火热，视频网站也纷纷以高价购入电视综艺节目。但这两拨热潮最终都在市场规律的作用之下得到退却。

版权购买阶段的视频网站基本上是粗放经营，即以高价聚集优质电视内容，吸引网络流量。电视台处在内容的发起端，在组织生产、制作、传播、营销上占据着主导地位。在这一时期，第三方制作商的著眼点也基本上以电视台为主，因为视频网站的广告和流量还不足以支撑一部电视剧的盈利。从制作播出的关系上看，台网关系基本上是单向流动的，视频网站的影响力停留在渠道层面。而电视则整体上惯性地延续了辉煌时期的姿态。在制播分离层面看，电视向互联网的单向输出并没有产生实质性影响。

但必须同时指出的是，看似简单的内容单向流动中孕育着未来的变革趋势。电视与网络平台进行联动式营销的实践在这一时期开启。由于电视台与视频网站在受众群、媒介属性等方面的互补性，这种台网联动甚至成为了必然。例如2011年天津卫视就与新浪、优酷就新版《水浒》达成战略同盟，共同打造“大剧共赢”模式，进行资源共享、广告互换、共同招商。从宣传推广、资源共振等方面实现剧集整合式传播。台网联动的巨大优势，为当年该剧的传播和营销发挥了推波助澜的作用。台网差异化互补所蕴藏的巨大潜力也预示了未来台网制播关系的转化。

破局：网络自制内容的强势崛起

受制于电视的卖方市场，越来越多的视频网站开始意识到拥有自制内容的重要性，并投入大量的资金、人力进行自制内容的布局。原因主要在于三个方面：一是版权价格的不断涨高让视频网站痛下决心进行自制内容的生产制作，以此掌握更多主动权。二是随着视频网站市场价值的不断提升，越来越多的资本开始涌入，让网络自制领域成为投资热点。三是一系列政策的出台客观上促进了网络自制剧的发展。如“限外令”和“规范令”截断了视频网站的部分优质内容来源，而“一剧两星”政策客观上也引发了蝴蝶效应。短短几年内，视频网站迅速改变向外购买版权的投资方向，以巨额投资建设自制内容，并用惊人的发展速度打破了单向流动的台网格局。

在网络自制剧方面，2014年度，视频网站自制剧的总部数达到了44部，是2013年的近2倍，总集数达到了734集，比2013年增长了69%。爱奇艺《废材兄弟》《灵魂摆渡》，优酷《万万没想到》，搜狐视频《屌丝男士》《匆匆那年》，腾讯视频《探灵档案》《暗黑者》，乐视网《雷女心经》等都是这一年出现的代表作。一年之后，2015年度投资量级在2000万元以上的网络剧有近20部，其中投资高达5000万至上亿元的超级网络剧更占到5部。其中爱奇艺在《心理罪》上的投资高达5亿元，同时段竞品《盗墓笔记》12集花费了6000万元，单集投入是500万元，完全是以电影标准置景；《无心法师》整体投入4000万元，其中特效占了800万元。总体数量上，2015年上半年，全网共计上线网络剧就达166部，计2243集，已经超过了2014年全年的总和。《暗黑者2》《心理罪》《无心法师》等收获了5亿以上的点击量。

在自制栏目方面，“纯网综艺”“网生综艺”的概念相继被提出，从身份上与电视综艺进行区分。投资数千万甚至过亿的自制节目相继出现，与一线电视台节目投入体量不遑多让。腾讯视频2015年在全年24小时直播节目《我们15个》上投入2亿元，让很多行业人士咋舌。优酷土豆宣布投入3亿元发展网络自制，包括自制节目、合作节目及用户原创。爱奇艺2015年在自制综艺上的投入预算是“上不封顶”，单个项目的投资体量基本上都在数千万级别，高于很多二三线卫视的大型节目的投入。

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随着互联网自制内容质量的不断提高，以及新媒体渠道优势的不断释放，特别是随着移动互联网的发展，视频网站在内容生产、传播、营销上的实力逐渐增强。视频网站作为独立市场主体的自我意识开始觉醒。对电视而言，视频网站不再是没有造血能力、依赖外部供给的播放渠道，而是一个有强大生命力的竞争对手或者合作伙伴。在更为复杂的内容和渠道关系面前，电视面临着几乎等同的挑战和机遇。

反哺：台网身份调转及新关系的确立

在多方因素的合力下，台网之间的供需关系逐渐出现了身份调转——视频网站从需求方变成了供给方，实现了自制内容向电视平台的反向输出。而过去一直进行内容制作输出的电视则调转成了播出平台、需求方。

这种反哺的合作模式早在2012年便初现端倪。当年爱奇艺自制情景网络喜剧《奇异家庭》在创造了超千万的点击量之后，反向输出到江西电视台影视频道。2013年，爱奇艺与河南卫视推出的《汉字英雄》甚至制造出了一波同类节目的高潮。《汉字英雄》最初的节目创意、制作以及营销等均由爱奇艺主导。但局限于当时的网络制作水平和投入力度，所谓反哺还不是真正意义上的强势输出，大多停留在与二三线卫视互惠合作的阶段。但台网关系开始从电视主导向双向互动、甚至是视频网站主导的方向转变。

2015年，反哺式的台网关系变得清晰明朗。在自制剧方面：热播剧《他来了，请闭眼》由搜狐视频投资出品，孔笙监制，霍建华、马思纯等主演。搜狐与东方卫视同步播出后，成为国内周播剧的一次重要探索。该剧制作高端、反响热烈，与数年前粗制滥造的网络视频不可同日而语。爱奇艺《蜀山战纪》于2015年9月上线，以每月一季频率更新。随后，《蜀山战纪之剑侠传奇》于2016年1月登陆安徽卫视寒假黄金档，江西卫视也采取1.5轮跟播。打破了长久以来视频网站跟播的合作模式。网络自制节目反向输出的案例更多。爱奇艺自制的《爱上超模》反向输出到湖北卫视，以其时长短、节奏快、信息量大的特征受到观众和网民的欢迎，同时也为湖北卫视提供了与频道定位契合度较高的内容。爱奇艺另一档自制综艺《我去上学啦》与东方卫视进行同步播出，取得可观的收视成绩。还有腾讯视频《我们15个》在东方卫视播出，《拜托了冰箱》在2016年也反向输出浙江卫视。

反哺关系的确立，不仅意味着视频网站游走于边缘的时代正式终结，也意味着电视的制播分离被外来因素加速、深化。在得到越来越多一线卫视认可之后，现在的视频网站已经成为制播关系中不可或缺的主体之一。不得不承认，这得益于自制内容的优良品质，稳定输出，以及内容市场上的高性价比表现。

逻辑：新型台网关系下的制播分离

在媒体融合时代，台网关系是制播分离进程中的主要矛盾之一。新的台网关系也决定了新的制播分离模式。视频网站与传统电视媒体有竞争关系，视频网站的崛起对传统媒体形成广告和用户的一定程度上的分流也是客观事实。但总体上看，视频网站与传统电视的互补性大于撕裂性。

视频网站输出内容，为电视台带来了多元化的内容。特别是针对年轻群体进行的内容设置，能够满足电视调整观众结构的迫切需要。此外，除了单纯的内容版权售卖，台网之间的深度合作已经延展至线下活动、广告售卖、整合营销。互联网帮助电视完善了产业链，对电视全媒体操作经验短板进行了补足。以《蜀山战纪之剑侠传奇》为例，除了在爱奇艺平台和安徽卫视播出之外，安徽卫视联合蓝港互动、稻草熊影业、爱奇艺开启“台影游联动”。《蜀山战纪之剑侠传奇》游戏上线以来一直位居畅销榜前列。当然，市场的开放性也让视频网站有资本、人力生产更多优质内容。

从传统电视媒体的角度看，新的台网关系推动了“开门办台”理念的贯彻落实。平台越来越开放的表现之一就是乐于与各种内容生产者、运营者进行联动。事实上，反向输出模式的出现就与市场的不断开放密切相关。现阶段除新闻节目以外，电视剧和综艺节目的市场化程度已经非常高，我国电视产业的内容质量也因此逐年提升。随着传统平台的价值不断释放，对内容特别是优质内容的需求量也逐渐增大，向外寻找内容来源是必然的选择。

在新的二元关系中，电视与互联网同时处于无法割裂的生态圈中。制播分离已经从电视产业的局部革新，扩展到整个视频产业的协同作战。台网之间基于内容的深度合作已经从个案发展到战略层面的全方位渗透。2015年12月，腾讯与浙江广播电视集团签署了战略合作协议：“共同推动双方在新的媒体格局和产业发展格局中赢得主动、走在前列。”具体合作分为三大领域：“在内容资源方面，双方将进行自主版权内容的深度合作，实现版权内容的有序流转和双向互动。在平台方面，双方将在互联网运营以及网络平台建设等领域开展合作。在广告宣传方面，双方建立优先合作伙伴关系，依托各自的平台优势和宣传推广资源，共同提升双方在节目、品牌、营销等方面的影响力和竞争力。”这个合作模式体现了台网合作的巨大潜力，对后续的台网关系建设具有很强的借鉴意义。从中不难看出，合作是指向双赢的。因此，尽管在某种程度上由网络自制内容深化的电视制播分离是倒逼了改革，但它的確通过冲击电视旧有的市场份额，刺激了电视理念、职能定位的重新思考。

但我们也必须看到，新媒体对旧有电视市场规则的扰乱，表面上是内容层面的冲击，但实际上是运营逻辑的冲击。制播分离的初衷就是理顺电视生产关系、激活生产力。其核心是将非新闻类的内容生产推向市场，用竞争压力去除旧有惯性、打破垄断式生产沉积下来的滞后体系，加速广电行业升级转型。而市场的商业逻辑是适者生存。一些电视台在互联网商业规律和思维逻辑下的步伐凌乱，有先天的惯性因素，也有后天的决策因素。

有必要指出的是，尽管独具特色的网络自制内容丰富了电视荧屏，但从单向输出阶段开始，电视行业发展的加速度就落后于网络视频。直至反哺关系的确立，电视一直是被动跟随互联网的步伐。政策对于视频网站内容把控口径的台网对等性，决定了视频网站内容向电视的输出将会变得更加普遍。在未来，电视从行政主体向市场主体的转变仍有很大的可作为空间。

分离与融合 第4篇

关键词：干细胞分离仪,手工分离,脐带血

在传统的脐带血分离方法中, 多选用羟乙基淀粉沉淀离心分离, 或采用密度梯度离心分离, 采用此些传统分离法均可分离出有核细胞, 但在实际的操作过程中, 此些技术的操作要求较高, 回收效率差异较大, 并且有可能出现污染。因此, 在本文研究中探讨了干细胞分离仪与传统的羟乙基淀粉沉淀离心分离脐带血效果对比报告如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料

选取2012年2~7月我库收集的40份脐带作为研究对象, 所有产妇均签署研究知情同意书。在本研究所选用的仪器有:干细胞分离仪Sepax S-100, Biosafe生产, 血细胞分析仪KX-21N, SYSMEX公司制造, 流式细胞仪BD, Caton公司制造。

1.2 方法

观察组采用干细胞分离仪分离脐带血, 将20份脐带血的质量称重, 并且通过运算得出体积。在未进行处理前20min, 加入60g/L、且相当于脐带血1/5的羟乙基淀粉, 加入摇匀后关闭干细胞分离仪工具包全部开关, 并将脐血袋连接好, 此时进行干细胞冷冻收集袋、血浆、红细胞收集袋的安装, 安装确认无误后打开开关进行分离, 分离30min, 时间结束后再次称重[1]。对照组采用手工分离法分离, 将20%脐血体积的60 g/L羟乙基淀粉加入到已手机的积血中, 在加入过程中要将两者充分混匀, 取50g混合后液体进行离心分离, 时间为5min。再采用无菌空袋收集压浆板压出的血浆, 离析分离13min, 取20ml样本保留, 将样本稀释为原体积的5倍, 继而对样本红细胞以及有核细胞进行计数[2]。

2 结果

从细胞回收率来看, 观察组有核细胞回收率90.1%±3.2%, CD34+细胞回收率98.2%±4.9%, 对照组有核细胞回收率为69.9%±14.8%, CD34+回收率为84.8%±10.2%, 观察组有核细胞回收率、CD34+回收率高于对照组 (P<0.05) ;从红细胞去除率来看, 观察组为56.1%±15.8%, 对照组为46.9%±15.6%, 观察组红细胞去除率高于对照组 (P<0.05) ;若从标准差来看, 观察组有核细胞回收标准差、CD34+回收标准差低于对照组 (P<0.05) 。详见附表。

3 讨论

通过上述研究结果清楚显示出观察组红细胞去除率高于对照组 (P<0.05) , 观察组有核细胞回收标准差、CD34+回收标准差低于对照组 (P<0.05) , 充分说明, 干细胞分离仪相对于传统羟乙基淀粉手工分离而言, 拥有更高的红细胞回收率和红细胞去除率。

脐带血中造血干/祖细胞含量非常丰富。有如下两个特性是造血干细胞的基本特性: (1) 高度的自我更新能力或自我复制能力, 这样可以保持干细胞数量恒定[3]。 (2) 进一步分化为各系祖细胞及成熟血细胞的能力。目前, 脐带血的主要临床应用是造血干细胞移植治疗各种疾病, 此外脐带血中的非造血干/祖细胞在未来细胞治疗和再生医学中具有广阔的应用前景。本科室曾对脐血体外扩增进行了初步的研究, 证实脐血中不同血细胞可以不同程度被扩增, 但能否用于临床移植, 尚不能肯定[4]。因此, 目前对脐血的处理过程最关键的一步就是要将脐血中所有的干细胞尽可能的回收, 使其体积缩小到统一的20ml标准, 这样可充分利用有限的脐血冷冻储存空间, 在整个脐血的分离、浓缩、冷冻储存和复苏等处理实现标准化和可重复化。规范的仪器操作比较容易满足上述要求, 有利于保证干细胞的高回收率和活性。传统的细胞分离在大容量离心机内进行, 然后用血浆夹分离转移血浆、单核细胞层血浆[5]。

参考文献

[1]唐亚娟, 郭晓霞.神经干细胞分离及定向培养的研究与进展[J].中国组织工程研究与临床康复, 2008, 12 (29) :5797-5800.

[2]王超, 徐蕴, 宋文刚, 等.大鼠骨髓间充质干细胞分离培养方法的建立及其表型分析[J].细胞与分子免疫学杂志, 2007, 23 (5) :466-468.

[3]ZHOU Ji-ji, 蒋莎义, SHI Wei, 等.再生障碍性贫血患儿骨髓间充质干细胞分离及培养[J].临床儿科杂志, 2008, 26 (8) :676-679.

[4]田新, 唐柳平, 肖萍, 等.脐血间充质干细胞分离扩增及向成骨与脂肪细胞的分化[J].中国组织工程研究与临床康复, 2008, 12 (43) :8593-8596.

分离与融合 第5篇

一、金银花与绿原酸

金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属多种植物的干燥花蕾, 它是一种“药食同源”的绿色植物, 是临床常用的中药之一。另外, 金银花还被广泛地应用于保健品、化妆品、卷烟、食品等行业。近代研究一般认为金银花的主要生物活性有效成分为绿原酸类化合物, 并且常以绿原酸含量的高低来评价金银花质量的优劣。绿原酸结构式表示如下:

二、实验方案

金银花中绿原酸的提取分离过程:将金银花粉碎成粉末, 然后用75%乙醇索氏提取, 所得滤液减压浓缩后60℃干燥得粗提物, 将粗提物与硅胶1∶1拌样, 将拌好的混合样上硅胶柱, 用乙酸乙酯∶甲酸∶水不同比例进行洗脱得到绿原酸的洗脱液, 将其浓缩至干, 得到绿原酸粗品, 再将粗品用硅胶柱分离, 用氯仿∶甲醇混合溶液梯度洗脱得到绿原酸精品, 最后用高效液相色仪谱检测含量即可。

三、实验方法及预作结果

1. 提取过程。

将金银花制成粗粉, 称取约30g, 以75%的乙醇为溶剂, 采用索氏提取器提取4h, 其提取液减压浓缩后60℃干燥得浸膏。

2. 分离过程。

(1) 粗分离。取一定量上述浸膏, 按1∶1加入200~300目硅胶拌样, 晾干。用乙酸乙酯湿法装柱 (柱型?4.5cm×53cm, 硅胶100~200目) , 干法上样, 柱体依次用乙酸乙酯 (A) 、乙酸乙酯-甲酸-水 (20∶1∶0.1) (B) 、乙酸乙酯-甲酸-水 (10∶1∶0.1) (C) 、甲醇 (D) 洗脱。流速控制在每分钟1/10柱体积即可。分部收集, 每管30m L, 其中 (A) 液洗脱收集4管, (B) 液洗脱收集8管, (C) 液洗脱收集12管, (D) 液洗脱收集2管, 共4个部分。薄层 (TLC) 检测, 结合显色剂显色, 将相同馏分合并。 (2) 粗分离过程中TLC检测。采用TLC对粗分离过程中柱子的洗脱情况进行跟踪检测, 展开剂为乙酸丁酯∶甲酸∶水 (7∶2.5∶2.5) 。从某个馏分开始有绿原酸出现 (365nm波长下显兰色荧光) 至几乎看不到兰色荧光, 表示绿原酸已基本收集完全。具体方法描述如下:①收集液的TLC预检。在对各收集管进行TLC分析之前, 为了节约薄板, 可用毛细管将各收集管中的液体依次在一块薄板上并对各点样按照相应的管号一次编号, 等样点上的溶剂彻底挥发干后, 置于波长365nm的紫外灯下观察, 有明显斑点的表明其对应接受管中含有化合物, 没有斑点的表明对应管中没有化合物。然后再对有斑点的各管进行TLC分析。②TLC分析。TLC分析的内容包括:第一, 判断斑点数的多少。展开后, 斑点数多表明所含化合物越多。只有一个斑点者表明对应管中可能含有纯化合物。斑点颜色越深表明所含对应化合物的量越多。第二, 根据Rf值或斑点高度判断不同管中是否含有相同的化合物。在同一高度具有相同斑点, 表明两管含有相同的成分。B7到C10部分经TLC检测含有大量的绿原酸, 这些部分合并浓缩至干后得绿原酸粗品 (E) 。③精制。将绿原酸粗品再经硅胶柱层析, 氯仿-甲醇梯度洗脱, 得单一化合物 (F) , 即为绿原酸精品 (0.85g) 。

3. 检测。

对E和F两部分分别进行高效液相色谱分析。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μL, 注入液相色谱仪, 检测两部分的绿原酸含量。测定条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈-0.4%磷酸 (13:87) 为流动相, SPD-10AV紫外检测器λ327nm下检测。E含绿原酸75%左右, F含绿原酸98%以上。

四、教改效果

上述实验内容需要16学时, 要求学生在两天的时间内完成, 期间许多操作技术交叉进行, 大大提高了实验效率, 使学生在系统地掌握固体中有效成分的提取 (索氏法) 技术、减压浓缩 (旋转蒸发) 技术、紫外检测技术以及硅胶吸附柱层析、硅胶吸附薄层层析和高效液相色谱现代分离技术实验技能的同时, 亲身体验了现代分离技术在天然产物研究中的重要作用, 收到了预期的效果。

参考文献

[1]王俊儒, 高锦明, 张玉林, 等.天然产物提取分离与鉴定技术[J].咸阳:西北农林科技大学出版社, 2005, 125-134.

[2]陆九芳, 李总成, 包铁竹, 等.分离过程化学[M].北京:清华大学出版社, 1993:35-36, 106-110, 141-146.

[3]丁明玉.现代分离方法与技术[M].北京:化学工业出版社, 2006:92-99, 127-132, 174-176.

[4]高素莲, 周宁国.现代分离纯化与分析[M].北京:中国科学技术大学出版社, 2004:15-16, 42-43, 121-123, 130-131.

物质的检验、分离与提纯精讲 第6篇

在近几年的高考化学试卷中, 根据物质的特性对常见物质及离子进行检验和鉴别, 综合运用物理和化学方法设计物质检验、分离和提纯的实验方案的考题逐渐增多。试题主要以选择题、填空题、推断题、实验探究题、工艺流程题等形式呈现。下面就物质的检验、分离与提纯专题复习的注意事项、命题规律和复习策略剖析如下:

一、物质的检验

物质的检验通常有物质的鉴定、鉴别和推断等几种类型。它们的区别在于:鉴定通常是指对一种物质的定性检验, 必须根据物质的化学特性, 分别检出阴、阳离子;鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辨认, 可根据一种物质的特性或特征反应来区别于另一种物质, 也可根据几种物质的气味、状态、颜色、溶解性或溶解时的热效应等物理性质的不同加以区别;推断是通过已知实验事实, 根据性质分析推理出被检物质的名称或组成。其共同点是:均需根据物质的特征反应, 选择适当的试剂和操作, 通过反应中出现的不同现象 (如沉淀的生成和溶解、气体的逸出和气味、颜色的变化等) 加以判定, 必要时需写出有关反应的化学方程式或离子方程式。

1. 注意事项

(1) 要认真审题, 看清试题的限制条件, 是限用一种试剂、不用任何试剂, 还是任加试剂鉴别多种物质。若不准用任何试剂, 则溶解物质的水也不能用, 因此时水也是一种试剂。

(2) 叙述顺序应是:实验操作现象结论原理 (写方程式) 。结论的得出来自实验现象, 在加试剂之前, 该物质是未知的, 叙述时不能出现“取某某物质, 加某某试剂”的字样。气体试剂用“通入”, 液体试剂用“滴入”或“滴加”, 固体试剂用“加入”。鉴别是为了以后的使用, 为避免污染, 要取少量溶液放在试管中进行实验, 绝不能在原试剂瓶中检验, 所以要有“各取少许”字样。对于多种离子共存的检验, 要设计离子的检验顺序, 防止因离子干扰造成误判。

(3) 若同时检验多种物质, 应将试管编号。这样一来, 可以避免语言叙述上的混乱或语无伦次。

2. 命题规律剖析

(1) 向设置干扰离子方向出题。

例1在下表中, 欲用试剂甲来检验盐溶液中的离子X (在实验过程中不允许加热、过滤、萃取等操作) , 同时有离子Y存在时, 此检验仍可进行的是 ()

解析:解答此题的关键在于检验离子X时, 所用的试剂甲要能排除离子Y的干扰。即要么甲与Y不反应, 要么即使反应也产生不同的现象。A选项中SO32-被HCl、Ba (NO3) 2氧化成SO42-, 干扰X离子的检验。B选项中虽然Al 3+、Ag+与NH3H2O都生成白色沉淀, 但当氨水过量时, Al 3+产生的白色沉淀不消失, 而Ag+生成银氨溶液[Ag++NH3H2O----AgOH↓+NH4+、AgOH+2NH3H2O---Ag (NH3) 2OH+2H2O], 沉淀消失, 不干扰Al 3+的检验。C选项中发生反应Ag++I----AgI↓, AgI是黄色的, 颜色较深, 能将AgCl白色沉淀颜色掩盖。D选项中Fe2+与SCN-不发生显色反应, 无法检验。故答案为B。

(2) 向实验方案评价方向出题。

例2某无色混合气体中可能含有C2H4、CO2、SO2、O2, 为确定其中一定含有CO2、SO2, 甲、乙、丙3位同学分别设计了下述实验方案, 并都认为:如果观察到的现象与自己设计的方案一样, 就可确认无色气体中一定含有CO2、SO2。

(1) 方案甲:混合气体

(2) 方案乙:混合气体

(3) 方案丙:混合气体

试用简要语言评价上述各实验方案是否严密?并说明原因。

(1) 方案甲:____;

(2) 方案乙:____;

(3) 方案丙:_____。

解析:因混合气体中可能含C2H4、CO2、SO2、O2, 当混合气体通过酸性高锰酸钾溶液和溴水而分别使之褪色时, 可能是C2H4, 也可能是SO2反应引起的, 不能确定一定含SO2, 因此答案为: (1) 不严密, 有乙烯的干扰; (2) 不严密;有乙烯的干扰。而上述混合气体中能使品红溶液褪色的只有SO2, 且品红溶液颜色变浅而不是褪色, 说明SO2完全被吸收, 再使澄清的石灰水变浑浊, 说明一定含有CO2。故 (3) 答案为:严密, 上述气体中只有SO2能使品红溶液褪色。通过足量品红溶液后, 除去SO2, 剩余气体能使澄清石灰水变浑浊, 则一定有CO2存在。

(3) 向模型、图表综合应用方向出题。

例3 (2011年高考天津理综卷) 向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作, 结论正确的是 ()

解析:本题是以表格形式呈现试题信息, 条理清晰明了。能与BaCl2溶液反应生成白色沉淀的除了SO42-以外, 还可以是SO32-、CO32-以及Ag+等, 因此A项不正确。CCl4的密度大于水, 而单质碘易溶于有机溶剂中, 溶液显紫色说明原溶液中的I-被氯水氧化成单质碘, 即B项正确。在观察钾元素的焰色反应时, 需要用蓝色的钴玻璃滤去黄光, 而在实验中并没有透过蓝色的钴玻璃观察, 所以不能排除K+, C项不正确。由于氨气极易溶于水, 如果铵盐和强碱在稀溶液中反应且不加热时, 产生的氨气不会挥发出来, 红色石蕊试纸就不会变蓝, 所以D项不正确。答案为B。

(4) 向实验探究方向出题。

例4一包白色粉末中一定含有碳酸钠, 可能还含有硫酸钠、氯化钠中的一种或两种, 为进一步确认白色粉末的成分, 某兴趣小组对白色粉末样品进行了探究。

可选用的仪器:烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹。

可选用的药品:1.0molL-1 H2SO4溶液、1.0molL-1 HNO3溶液、1.0molL-1 HCl溶液、1.0molL-1 NaOH溶液、0.1molL-1AgNO3溶液、0.1molL-1 BaCl2溶液、0.1molL-1Ba (NO3) 2溶液、蒸馏水。

以下是实验探究过程:

Ⅰ.提出假设

假设1白色粉末为____的混合物;

假设2白色粉末为____的混合物;

假设3白色粉末为碳酸钠、硫酸钠、氯化钠的混合物。

Ⅱ.基于假设设计实验方案

Ⅲ.根据实验方案进行实验

请回答下列问题:

(1) 某同学取少许样品于试管中, 加适量蒸馏水溶解, 向试管中滴入0.1molL-1的BaCl2溶液, 有白色沉淀产生, 他认为样品中含有Na2SO4。你认为他的结论是____ (填“正确的”或“错误的”) , 原因是____。

(2) 基于假设3, 请根据实验方案, 将实验操作和预期的现象及结论填入下表中:

解析:白色粉末中一定含有碳酸钠, 可能还含有硫酸钠、氯化钠中的一种或两种, 即白色粉末有三种可能。假设3为碳酸钠、硫酸钠和氯化钠的混合物, 则假设1为碳酸钠、氯化钠的混合物, 假设2为碳酸钠、硫酸钠的混合物。不过假设1与假设2可互换。

(1) 该同学的结论是错的;由于溶液中含有CO32-, 可与BaCl2溶液反应产生BaCO3沉淀, 因此无法确定该沉淀一定是BaSO4。

(2) 对于假设3, 白色粉末为碳酸钠、硫酸钠、氯化钠的混合物, 要确定其成分, 首先加入过量的稀HNO3, 检验CO32-, 并消除CO32-对SO42-检验的干扰;再加入过量的Ba (NO3) 2溶液, 检验SO42-, 并消除SO42-对Cl-检验的干扰;最后检验Cl-, 可加入AgNO3溶液, 观察有无沉淀产生。答案为: (1) 取少许样品于试管中, 加蒸馏水溶解, 向试管中加入足量的1.0molL-1 HNO3溶液 (其他答案合理也可) 。 (2) 若有沉淀产生, 则含Na2SO4;若无沉淀产生, 则不含Na2SO4。 (3) 若有沉淀产生, 则含NaCl;若无沉淀产生, 则不含NaCl。

3. 复习策略点拨

(1) 准确掌握组成物质的元素、离子或原子团的性质, 掌握常见物质、气体和离子检验的试剂、方法、操作步骤和注意事项, 并能根据实验现象得出准确合理的实验结论, 提升对实验步骤和现象进行分析、推理、判断的能力。

(2) 要注意共存物质的干扰。高考试题中, 考查CO和H2、CO2和SO2、Fe2+和Fe3+等混合物中各成分检验的试题较多。所给的这些混合物中各成分性质上有很多相近之处, 在区分和检验时往往会产生相互影响和干扰, 容易造成误判, 使试题具有一定的思考难度, 能综合性地考查出学生各方面能力的高低。如SO32-和SO42-均能与酸化的Ba (NO3) 2产生白色沉淀;CO2和SO2通入澄清石灰水后均可产生白色沉淀, 继续通入则都可使浑浊液变澄清;溴蒸气、氯气、O3、NO2都能使淀粉碘化钾试纸变蓝等。因此遇到混合物的检验, 要根据所给物质或离子性质上的差异, 设法消除它们的相互干扰。如检验SO42-的正确方法是:先用盐酸酸化, 排除CO32-、SO32-、PO43-和Ag+干扰, 在无沉淀出现时, 再加BaCl2溶液, 若有白色沉淀生成, 则证明一定有SO42-存在。

(3) 掌握一些典型 (特殊) 物质检验的方法和技巧。如AlCl3与KOH、Na2CO3与HCl、NaAlO2与HCl、AgNO3与氨水的互滴检验。在NaOH和Na2CO3混合溶液中, 检验NaOH和Na2CO3的方法是:在混合液中加入过量BaCl2检验Na2CO3, 然后在上层清液中加少量酚酞溶液检验NaOH。再如检验CO2和SO2、乙烯和SO2混合物, 常用到下图中的四连装置 (可改试管为广口瓶, 另外, 若B中试剂过量, 也可以去掉C装置) 。共同点是:A、C中都是装品红溶液 (前品红溶液是检验SO2, 后品红溶液是检验SO2是否被除尽) 。不同点是:检验CO2和SO2时, B中装高锰酸钾溶液或溴水, D中装澄清石灰水;检验乙烯和SO2混合物时, B中装NaOH溶液, D中装高锰酸钾溶液或溴水。

二、物质的分离与提纯

混合物的分离是指用物理、化学方法将混合物中各组分分开, 并恢复到原状态, 从而得到几种比较纯的物质。物质的提纯则是把不纯物质中的少量杂质除去而得到纯净物的过程。在提纯的过程中, 如果杂质发生化学变化, 不必恢复成原来物质。分离与提纯不仅要注意所用试剂的不同, 还要注意所用装置的不同。如提纯混有少量CO2的CO, 应用下图中的甲装置, 若是分离CO和CO2的混合物, 就应该用下图中的乙装置。

提纯的原则是: (1) “不增”, 即在除杂时不引入或不增加新杂质。如除去KCl溶液中的少量MgCl2, 加入适量NaOH溶液, 过滤。虽然NaOH可以把氯化镁除去, 但同时又生成了氯化钠, 引入了新的杂质, 不合题意。 (2) “不减”, 即被提纯的物质不能减少或改变。如除去CO2中的少量HCl, 通入Na2CO3溶液后收集气体, 虽然除去了HCl, 但减少了CO2的量, 不合题意。 (3) “易分”, 即操作简便易行, 杂质与试剂反应的生成物的状态要与被提纯物不同, 以便分离除去, 使被提纯物质易复原。 (4) “最佳”, 即加入的试剂一般只与杂质反应, 若能把杂质转化为要提纯的物质更好。

1. 注意事项

(1) 掌握分离与提纯实验操作原理。如:过滤的操作过程中为什么要“一贴二低三靠”?蒸发操作最后为什么要用蒸发皿的余热蒸干剩余的水分?蒸馏操作冷凝管中的冷却水为什么要下进上出?分液操作中当下层液体流尽时, 上层液体为什么要从漏斗上口倾倒出去等?即不仅对每步操作要知其然, 还要知其所以然。

(2) 防止用“适量”二字简化实验操作步骤。如除去KNO3中少量KCl, 解答成加入适量的AgNO3溶液后过滤, 这是不符合客观事实的。因所述的“适量”无法把握, 真实的除杂操作中除杂试剂要过量, 所以后加试剂在除杂的同时, 最好还能除去过量的前一种试剂。

(3) 要掌握杂质是否除尽的检查方法。如果有效成分是固体物质, 还要掌握沉淀的洗涤方法以及是否洗涤干净的检查方法。另外, 对于易溶解于水的固体物质, 有时还要改用酒精或乙醚来洗涤。

2. 命题规律剖析

(1) 向引导学生动手操作方向出题。

例1下列仪器: (1) 容量瓶、 (2) 蒸馏烧瓶、 (3) 漏斗、 (4) 燃烧匙、 (5) 天平、 (6) 分液漏斗、 (7) 胶头滴管中, 常用于物质分离的是 ()

A. (1) (3) (5) B. (2) (4) (7)

C. (1) (2) (6) D. (2) (3) (6)

解析:容量瓶是用来配制溶液的, 燃烧匙是用于少量固体和液体反应的仪器, 天平是用来称量物质质量的仪器, 胶头滴管是用来滴加少量液体的仪器。答案为D。如果考生没有进入实验室实际动手操作, 实验复习停留在虚拟口述、纸上谈兵, 本题得分率一定不会高。

(2) 向贴近学生生活实际方向出题。

例2如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水, 利用你所学的知识, 最简便的分离方法是 ()

解析:食用花生油与水不互溶, 静置后会分层, 所以应该用分液法分离。答案为B。

(3) 向化学原理应用方向出题。

例3 (2012年高考浙江理综卷26题, 有删减) 已知:I2+2S2O32-S4O62-+2I-。相关物质的溶度积常数见下表:

(1) 某酸性CuCl2溶液中含有少量的FeCl3, 为得到纯净的CuCl22H2O晶体, 加入____, 调至pH=4, 使溶液中的Fe3+转化为Fe (OH) 3沉淀, 此时溶液中的c (Fe3+) =____。过滤后, 将所得滤液低温蒸发、浓缩结晶, 可得到CuCl22H2O晶体。

(2) 在空气中直接加热CuCl22H2O晶体得不到纯的无水CuCl2, 原因是____ (用化学方程式表示) 。由CuCl22H2O晶体得到纯的无水CuCl2的合理方法是____。

解析: (1) 本题是水解平衡原理应用试题。要使杂质中的Fe3+转化为Fe (OH) 3沉淀, 必须使水解平衡正向移动, 所以要加入能与H+反应的物质, 故可加入CuO、CuCO3、Cu (OH) 2或Cu2 (OH) 2CO3中的任何一种。当溶液的pH=

(2) 在空气中直接加热CuCl22H2O晶体得不到纯的无水CuCl2, 原因是CuCl22H2O在加热的过程中会水解, 即:CuCl22H2O[主要产物写成Cu (OH) Cl或CuO均可]。要想得到纯的无水CuCl2, 必须抑制Cu2+的水解, 合理的方法是在干燥的HCl气流中加热脱水。

(4) 向分离步骤设计方向出题。

例4欲从苯酚的乙醇溶液中分离苯酚和乙醇, 有下列操作: (1) 蒸馏, (2) 过滤, (3) 静置分液, (4) 加入足量的金属钠, (5) 通入过量的二氧化碳, (6) 加入足量的NaOH溶液, (7) 加入足量的FeCl3溶液, (8) 加入乙酸与浓硫酸混合液加热。合理的实验操作步骤及顺序是 ()

A. (4) (5) (3) B. (6) (1) (5) (3)

C. (8) (1) (7) D. (8) (2) (5) (3)

解析:分离有机物的互溶物一般采用蒸馏的方法, 但本题因氢键的作用使苯酚和乙醇不易分离, 常规加热蒸馏苯酚又易被氧化, 所以只好采用转变晶型的方法。先进行步骤 (6) , 使苯酚变为苯酚钠 (离子晶体) , 沸点高, 易溶于水;然后进行步骤 (1) , 乙醇馏出, 留下苯酚钠的水溶液;接着进行 (5) , 产物是苯酚和碳酸氢钠, 苯酚钠又变回苯酚, 微溶于水, 且形成的是乳浊液 (虽然常温下苯酚是固体, 但溶于水时可能是因为氢键, 熔点降低, 所以是乳浊液, 不是悬浊液, 不能用过滤的方法分离) 。静置会分层, 上层是水溶液为主 (即水、碳酸氢钠和少量的苯酚) , 下层是苯酚 (少量的水, 油层) 为主, 分液即可分离, 重新得到苯酚。故B选项正确。本题也可用排除法解答:C、D选项中均有步骤 (8) , 而加入的新物质在后续步骤中无法分离而成杂质, 故排除。若先向溶液中加Na, 苯酚反应生成苯酚钠, 乙醇反应生成乙醇钠, 再进行步骤 (5) , 因苯酚的乙醇溶液中溶剂为乙醇, 体系中无水, 无法进行C6H5ONa+CO2+H2OC6H5OH+NaHCO3这个反应, 苯酚钠不能变回苯酚, 故排除A选项。

(5) 向新信息新情景方向出题。

例5 (2012年高考浙江理综卷28题) 实验室制备苯乙酮的化学方程式为:

制备过程中还有CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。

主要实验装置和步骤如下:

(Ⅰ) 合成:在三颈瓶中加入20g无水三氯化铝和30mL无水苯。为避免反应液升温过快, 边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液, 控制滴加速率, 使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。

(Ⅱ) 分离与提纯:

(1) 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液, 分离得到有机层;

(2) 水层用苯萃取, 分液;

(3) 将 (1) (2) 所得有机层合并, 洗涤、干燥、蒸去苯, 得到苯乙酮粗产品;

(4) 蒸馏粗产品得到苯乙酮。

回答下列问题:

(1) 仪器a的名称:___;装置b的作用:___。

(2) 合成过程中要求无水操作, 理由是____。

(3) 若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶, 可能导致____。

A.反应太剧烈

B.液体太多搅不动

C.反应变缓慢

D.副产物增多

(4) 分离和提纯操作 (2) 的目的是____。该操作中是否可改用乙醇萃取?____ (填“是”或“否”) , 原因是____。

(5) 分液漏斗使用前须____并洗净备用。萃取时, 先后加入待萃取液和萃取剂, 经振摇并____后, 将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻, 分层。分离上下层液体时, 应先____, 然后打开活塞放出下层液体, 上层液体从上口倒出。

(6) 粗产品蒸馏提纯时, 下列装置中温度计位置正确的是____, 可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是____。

解析: (1) 仪器a的名称是干燥管;因反应中有CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应, 所以装置b的作用是吸收HCl气体。 (2) 合成过程中要求无水操作, 是防止AlCl3和乙酸酐水解 (只答AlCl3或乙酸酐水解也可) 。 (3) 由于合成反应是放热反应, 比较剧烈, 所加试剂应分次分批加入, 若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶, 可能导致反应太剧烈, 副产物增多, 故选AD。 (4) 因苯乙酮是有机物, 易溶于苯, 可用苯萃取, 故分离和提纯操作 (2) 的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失;不能用乙醇作萃取剂, 因乙醇与水互溶。 (5) 分液漏斗使用前须检漏。萃取时, 先后加入待萃取液和萃取剂, 经振摇并放气后, 将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻, 分层。分离上下层液体时, 应先打开上口玻璃塞 (或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔) , 然后打开活塞放出下层液体, 上层液体从上口倒出。 (6) 蒸馏装置中温度计位置正确的是C项, 可能会导致产品中混有低沸点杂质的装置是A、B两项。答案略。

3. 复习策略点拨

(1) 掌握物质分离和提纯的常用方法、条件、要求和操作步骤。如萃取操作中萃取剂要与原溶剂不互溶, 与萃取物不反应, 故萃取溴 (或碘) 水中的溴 (或碘) , 汽油、苯和四氯化碳是常用的萃取剂, 酒精和裂化汽油都不能作萃取剂。除杂的最好方法是把杂质转化为主成分, 如用加热法除去Na2CO3中混有的NaHCO3、KCl中混有的KClO3;对于CO2气体中混有少量的CO, 可通过盛有足量CuO的加热玻璃管等;利用通过饱和的NaHCO3溶液除去CO2中混有的少量SO2 (或HCl) 等。

(2) 重视物质分离和提纯知识在有机化学中的应用。2012年高考全国新课标卷、广东理综试卷、浙江理综试卷、海南化学试卷都考查了有机物的制备、分离和提纯, 所以有关有机物的检验、分离和提纯试题应该引起重视。对有机物中的相似性、共性不能忽视。如烯烃、炔烃、大多数苯的同系物、醇、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等均可使酸性高锰酸钾溶液褪色。烯烃、炔烃、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖均可使溴水褪色 (加成、取代或氧化反应) 。有机实验往往副反应较多, 导致产物中的杂质也多, 为了保证产物的纯净, 必须注意对产物进行净化除杂。如制取的乙烯中常含有CO2和SO2等杂质, 可将混合气体通入浓碱液中除去;“溴苯的制备实验”和“硝基苯的制备实验”, 产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和NO2, 需用浓碱液洗涤, 未反应的苯还需用蒸馏法分离。

(3) 要让学生进入实验室进行实际操作, 改黑板上画仪器、教师口头描述实验、学生背操作步骤和实验现象为亲手实践。让学生在使用仪器的过程中熟悉仪器的用途、使用方法和注意事项, 只有这样学生才能牢固掌握仪器的功能;叙述实验操作步骤、过程和现象时才能真实有序, 不会出现语言混乱、虚构造假现象。化学实验为学生创设了亲身参与实践的情境, 具有获知、激趣、求真、育德等教育功能;化学实验的功能和探究性学习的特征决定了学生要走进实验室。另外, 学生不亲手做实验, 无法积累实验经验, 实验能力得不到提升。如结晶法分离NaCl和KNO3。若NaCl中混有少量KNO3, 宜采用蒸发结晶, 即对溶液蒸发, 使其由不饱和变饱和, 再继续加热, 让NaCl结晶析出, 然后再冷却让KNO3结晶析出。若KNO3中混有少量NaCl, 宜采用冷却结晶, 即对溶液蒸发, 使其由不饱和变饱和后, 不再继续加热, 而是冷却溶液, 让KNO3先结晶析出, 然后再采用蒸发结晶法让NaCl结晶析出。这些分离物质的细节、技巧和方法, 只有通过多次的实践经验总结才能得到。正如波义耳所说, 没有实验, 任何新的东西都不能深知。

高考化学试题并不难, 但想拿高分并不容易, 所谓“细节决定成败”, 这在化学学科中尤其突出。然而高考命题对这些细节问题的设计都依据课本, 源于课本, 所以在化学实验的复习中, 一定要将课本中一些具有代表性的典型实验以及有关离子鉴定、物质鉴别和推断的实验重新学习;在原理、技能和操作过程等细节上逐一深化理解, 并作适度的拓展、延伸和迁移, 多问几个为什么, 多角度、多层次地思考问题。这样一来, 高考中有关物质的检验、分离与提纯问题就一定能迎刃而解。

青阳参内生真菌分离与鉴定 第7篇

植物内生菌类群十分丰富, 能够产生很多新的活性物质, 因此植物内生菌已经成为国内外生物学和化学领域的研究热点。 药用植物作为一类新的内生菌来源正在成为内生菌研究者广泛研究的对象, 药用植物内生真菌的研究对于开发利用药用植物及药用植物资源的保护有着非常重要的经济效益和生态效益。 青阳参植物内生真菌的发现、种类组成、数量与分布和种群多样性及其代谢活性物质的研究报道至今未见, 因此本文就青阳参植物内生真菌分离和分类鉴定的研究报道如下。

1 材料与方法

1.1 供试菌株与植物样品

金黄色葡萄球菌 (Staphylococcus aureus) 、 大肠杆菌 (Escherichia coli) 由楚雄医药高等专科学校检验系微生物实验室提供。 植物样品青阳参采自云南省楚雄市西山, 海拔高度1800 米。

1.2 培养基

真菌分离采用PDA固体培养基 (加入青霉素、链霉素抑制细菌生长) , 真菌鉴定使用PDA固体培养基、促孢固体培养基 (KH2PO41g、Mg SO4.7H2O 0.5g、KNO31g、KCl 0.5g、 淀粉0.2g、 蔗糖0.2g、 葡萄糖0.2g、琼脂20g, 蒸馏水1000m L、p H自然) 。

1.3 内生真菌的分离、纯化和培养

采集健康、新鲜的叶、茎和根组织样品冲洗干净并吹干表面水分, 取适量无菌水、75%乙醇、0.1%升汞分别放入预先灭菌的烧杯中, 将植物叶、茎和根剪成长段备用。 样品先于75%的乙醇中浸泡消毒, 后于0.1%升汞中浸泡消毒, 消毒完毕的样品无菌水中连续清洗之后晾干剪成小块, 用无菌的解剖刀从中间切开, 使植物内部尽量暴露。 把剪好的小块接种到PDA固体培养基平皿表面, 用清洗消毒样品的无菌水涂布作对照, 于28℃培养。 培养3-10 天后, 挑取植物组织周围的菌落, 采用边缘菌丝纯化法对所分离的内生真菌进行纯化, 并根据菌落形态特征和个体形态特征进行归类培养[4]。

1.4 真菌分类鉴定

采用平板插片法, 将菌种接种于固体PDA和促孢固体培养基上, 28℃培养, 菌落长出时斜插灭菌盖玻片, 培养后用镊子取下盖玻片在光学显微镜下观察显微形态特征鉴定到属 (分类检索参照文献[5,6,7]) 。

2 结果与分析

从植物根、茎和叶中共分离获得34 株内生真菌, 其中25 株内生真菌经形态学显微观察鉴定为12 属 (详见表1) , 说明青阳参植物内生真菌种类繁多, 微生物资源丰富。 在科一级分类水平上, 以丛梗孢科和暗梗孢科为优势类群, 在属的分类等级上, 优势最明显的是交链孢属 (Alternaria Nees) , 共有6 株, 占总菌株17.6%, 其次是腐霉属 (Pythium) , 共有5 株, 占菌株总数的14.7%。

内生真菌在不同组织中种群、数量分布有差异, 根茎叶中分别分离出真菌数量为18、4、12 株, 根部最多, 茎中最少。 有些种属在各个组织中均有分布, 有些则表现出一定的组织专一性, 叶中优势种群为链格孢属, 根中优势种群为腐霉属。

3 结论

通过对青阳参植物内生真菌的分离、鉴定, 表明其内生真菌种类多、数量大, 微生物资源丰富, 本研究不仅为发现新种, 也为筛选出具有生物活性天然产物的内生真菌提供了丰富的资源。 在青阳参植物不同的组织中内生真菌有不同的分布, 表现出一定的组织专一性, 可能与不同组织的生理结构和活性物质有关。 鉴于内生真菌能够产生与宿主植物相同或相似活性代谢产物, 所以本研究将有利于促进植物内生真菌资源的研究与应用, 随着野生青阳参植物日益减少, 从内生真菌出发, 研究内生真菌与其的相互关系, 筛选能够产生与宿主类似活性化合物的菌株, 将具有重要的研究和应用意义。 总之随着我国的传统野生药用植物资源的日渐枯竭, 通过对药用植物内生真菌的分类学、生态学、代谢产物化学等进行系统的研究, 肯定将会极大的促进药用植物资源的开发和利用。

存在的问题主要在于本次实验用的标本植株量较少, 也未对不同区域植株进行比较分析, 同时分离出9 株菌株还有待进一步鉴定, 相信随着研究范围的扩大和深入, 将会有更多的青阳参植物内生真菌被发现及应用。

摘要：目的:从云南民间药用植物青阳参的根、茎和叶中分离内生真菌, 并进行分类鉴定。方法:利用平板分离法分离内生真菌。通过显微形态观察分类鉴定。结果:从植物根、茎和叶中共分离获得34株内生真菌, 其中25株真菌经鉴定归属为5目, 7科, 12个属。结论:结果表明青阳参植物内生真菌存在多样性, 不同部位内生真菌的数量、组成与种群分布存有差异。

关键词：青阳参,内生真菌,分离,分类鉴定

参考文献

[1]黎丽云, 殷志琦, 张庆文, 等.云南民间药青阳参的研究进展[J].海峡药学, 2011, 23 (4) :1-5.

[2]王斌, 王德斌, 翟书华, 等.云南青阳参遗传多样性的AFLP研究[J].中草药, 2011, 42 (5) :985-989.

[3]杨竹雅, 普春霞, 钱子刚.青阳参及其近缘种的RAPD研究[J].中国现代应用药学杂志, 2009, 26 (7) :562-566.

[4]杨清香, 谢永生, 张昊, 等.怀地黄活性内生菌的分离鉴定及抗菌抗肿瘤活性[J].微生物学通报, 2010, 37 (10) :1467-1474.

[5]魏景超.真菌鉴定手册[M].上海:上海科学技术出版社, 1982.

[6]戴芳澜.真菌的形态和分类[M].北京:科学出版社, 1987.

物质的检验、分离与提纯重点精讲 第8篇

一、物质的检验

物质的检验通常包含鉴定、鉴别和推断等三大类。

物质的检验的共同点是:均需根据物质的特征反应, 选择恰当的试剂和方法, 准确观察反应中颜色的改变、沉淀的生成、气体的逸出和气体的气味等现象加以判定, 必要时写出化学方程式。

物质的检验的不同点是:鉴定通常是指对于一种物质的定性检验, 一般根据物质的化学特性, 分别检出阴、阳离子;鉴别通常是对于两种或两种以上的物质进行定性辨认, 可根据一种物质的特性区别于另一种物质的特性加以区别, 也可以根据几种物质气味、溶解性、溶解热效应等一般性质的不同加以区别;推断是通过已知实验事实, 根据性质分析、推理出被检物质的组成或名称。

物质的检验主要内容是常见的离子、单质、酸、碱、盐、气体和重要的有机化合物的检验。

物质的检验的常见题型:1文字叙述型;2列表型;3图示型;4任选试剂、限用一种试剂、不另用试剂、开放式鉴别型。

物质的检验的三个要诀:1运用灵敏的化学反应进行检验;2注意排除干扰;3连续检验的关键在于正确设计检验顺序。

二、混合物的分离与提纯

分离是将混合物的不同组分逐一分开的过程, 提纯则是将不纯物质中的杂质去掉得到更为纯净的物质的过程。

常用的混合物分离与提纯方法的选择:

1.固态样品:加热 (灼烧、升华、热分解、氧化如除去CuO中混有的Cu) , 溶解, 过滤 (洗涤沉淀) , 减压过滤, 蒸发, 结晶 (重结晶) , 电解精炼。

2.液态样品:分液, 萃取, 蒸馏, 层析。

3.气态样品:洗气。

4.固液样品:互溶时萃取、蒸发、蒸馏, 不互溶时倾析、过滤。

5.胶体样品:盐析, 渗析。

物质的提纯与分离 都必须遵 循的四条 原则:

不增:提纯或分离过程中最终不能增加新的杂质;

不变:提纯或分离的物质不能变成其他物质;

易分:提纯或分离的物质与杂质易分离;

复原:如果在分离或提纯操作过程中, 被分离的物质转变为其他物质, 应采用适当的方法将其恢复为原物质。

【考点再现】

混合物的分离与提 纯所涉及 的考点主 要有:常见物质的分离和提纯, 常见气体、无机离子、重要有机物的鉴别和鉴定, 物质的推断等。它以离子的检验、气体的制备和检验、元素化合物性质为基础知识, 从化学实验基本操作上考查信息的处理、语言组织表达能力, 且考查的内容逐渐加深, 题目的形式渐趋多样化并向新颖、灵活方向发展。现撷取几类重要 题型展示 如下:

一、物质的检验

1.物质的鉴别

(1) 不用任何试剂鉴别多种物质

主要方法:

1通常可以 根 据 特 征 现 象 鉴 别 出 某 种 物质, 然后利用它作为试剂, 去鉴别其他的物质。

2采用“两两混合法”, 两两混合后, 根据现象进行鉴别。

3采用“互滴法”, 两种溶液相互滴加, 根据滴加顺序不同现象的不同进行鉴别, 如HCl与Na2CO3 溶液等。

4采用“加热法”, 几种固体分别加热时, 根据产生的现象不同加以区别。如NH4HCO3、NaHCO3、NH4Cl和I2等。

5用焰色反应鉴别。

例1.下列各组物质的无色溶液, 只用试管和胶头滴管, 不用其他 试剂不能 鉴别的是 ()

A.KOH、Na2SO4、Al2 (SO4) 3

B.NaHCO3、Ba (OH) 2、H2SO4

C.稀 NH3H2O、AgNO3、Ba (NO3) 2

D.HCl、NaAlO2、NaHSO4

解析:A选项, Na2SO4 与其他物质反应都无沉淀;KOH与Al2 (SO4) 3互滴, 现象不同:一是先沉淀后溶解;一是沉淀立即消失, 之后沉淀不再消失。所以A选项不用其他试剂可以鉴别。B选项, Ba (OH) 2和NaHCO3以及H2SO4 反应都有 沉淀生成, 所以很容 易找出Ba (OH) 2, 关键是NaHCO3与H2SO4 的区别, 二者互滴的现象差异不大, 不易区分, 区别的方法是:Ba (OH) 2与一物质生成沉淀后, 用其沉淀与另一物质反应, 若有气体放出, 则原沉淀为BaCO3, 若无气体放出, 则原沉淀为BaSO4。所以B选项可以 鉴别。C选项中由 于稀NH3H2O和AgNO3互滴现象不 同:一是生成沉淀后变色;一是生成的沉淀立即消失 (即AgNO3 滴入NH3H2O中) 。所以C选项可以鉴别。D选项中NaHSO4相当于一元强酸, 三种物质中, 利用H+与AlO^{2互滴现象不同, 只能鉴别出NaAlO2。所以D选项不加其他试剂不能鉴别。}

答案:D

(2) 只用一种试剂鉴别多种物质

一般规律是根据被检验物质的阳离子, 确定检验试剂的阴离子;根据被检验物质的阴离子, 确定检验试剂的阳离子, 进而确定检验用的试剂。还应记 住一些特 殊试剂 (SO24、X-、Fe3+、Fe2+、NH+4的试剂) 。

主要方法:

1分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性, 确定能否选用水或指示剂进行鉴别。

2若被鉴别的物质多数呈酸性, 可选用碱及水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的物质多数呈碱性, 可选用酸及水解呈酸性的盐溶液作试剂。

3若几种溶液中含有不同的阳离子, 首选试剂是强碱;若几种溶液中含有不同的阴离子, 首选试剂是强酸。

4先用一种试剂鉴别出其中的一种, 再用这种物质作试剂鉴别出其他物质。

5蒸馏水有时可作为一种试剂来鉴别许多物质。通常从以下几个方面考虑:物质是否溶于水;不溶于水的物质密度是大于水还是小于水;溶于水的物质溶解时热效应如何, 溶于水时是否有颜色的变化;溶于水时是否与水反应放出气体。

6有机化合物常用的鉴别试剂一般为:溴水、新制氢氧化铜悬浊液、银氨溶液、氯化铁溶液等。

例2.在允许加热的条件下, 只用一种试剂就可以鉴别硫酸铵、氯化钾、氯化镁、硫酸铝和硫酸铁溶液, 这种试剂是 ()

A.AgNO3B.NH3H2O

C.NaOHD.BaCl2

解析:鉴别含有不同溶质的溶液, 选择试剂要根据被鉴别物质中所含有的阴离子和阳离子来决定, 鉴别阴离子用含阳离子的试剂, 鉴别阳离子用含阴离子的试剂, 这种试剂加入后, 要求能迅速观察到不同的现象。五种溶液中只含有SO2-4、Cl-两种阴离子, 很难选择阳离子, 排除A、D项;氨水是一种弱碱, 有三种被检验溶液跟氨水反应, 其中两种现象相同难以区别, B项错;NaOH是强碱, 跟五种溶 液反应有 不同的反应现象, 用离子方程式表示如下, 氯化钾溶 液加入NaOH溶液无明显现象, 五种溶液被区分开, C项正确。

答案:C

(3) 任选试剂鉴别多种物质

此类题目不限制所加试剂的种类, 其鉴别的方案一般较多, 最好选用最简便的方案。容易出错的地方为:1不注意排除干扰, 把握不住鉴定、鉴别和推断的异同点 (如物质的推断与鉴别互为逆命题, 其中的鉴别实验步骤恰好是推断题中的已知步骤) ;2不取少许试样, 混淆现象的描述 和本质的 推导 (如鉴别NaCl和NaNO3 时, 在加入酸化过的AgNO3溶液后叙述为“有白色沉淀出现的是NaCl”白色沉淀是AgCl而非NaCl, 应指出原溶液是NaCl) ;3设计程序未最简约, 步骤凌乱。

一般的解答步骤为:初步作外观区分各取少许溶解加入试剂描述现象得出结论。若是气体则一般为:观颜察色闻气味燃着木条把群分试剂试纸来检验。

2.物质的推断

(1) 离子组合推断与鉴别

此类题在新课改的大背景下大有人气不断攀升之势, 其知识点渐趋综合, 形式不断更新。

例3.某钠盐溶液中可能含有NO-2、SO2-4、SO2-3、CO2-3、Cl-、I-等阴离子。某同学取5份此溶液样品, 分别进行了如下实验:

1用pH计测得溶液的pH大于7

2加入盐酸, 产生有色刺激性气体

3加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀, 且放出有色刺激性气体

4加足量BaCl2溶液, 产生白色沉淀, 该沉淀溶于稀硝酸且放出气体, 将气体通入品红溶液, 溶液不褪色。

5加足量BaCl2溶液, 产生白色沉淀, 在滤液中加入酸化的 (NH4) 2Fe (SO4) 2溶液, 再滴加KSCN溶液, 显红色。

该同学最终确定在 上述六种 离子中仅 含NO-2、CO2-3、Cl-三种阴离子。

请分析, 该同学只需要完成上述哪几个实验, 即可得出此结论 ()

A.1245B.34

C.345D.235

解析:本题是离子组合推断、离子鉴别实验综合题。解决本题的关键是:熟悉各种离子的标准检验方法, 明确各种离子检验时的干扰因素。

根据最终的离子分析:NO-2存在时一定没有SO2-3、I-。因NO-2可以使它们氧化。

由1知溶液中 至少有NO-2、SO2-3、CO2-3三者之一, 其中NO-2、SO2-3不能共存。

由2知溶液中 有NO-2:不稳定, 易分解:为红棕色刺激性气体。刺激性气 体中不可 能混有SO2, 因为NO-2、SO2-3不能共存。

由3可知溶液中必有NO-2和Cl-:白色沉淀AgNO2难溶于水但可溶 于硝酸, 故3中白色沉淀只能是AgCl (不可能是AgI, 因AgI沉淀是黄色的且NO-2和I-不能共存) 。

由4可知溶液中必有CO2-3, 必无SO2-4和SO2-3。

由5可知溶液中必有NO-2:NO-2在酸性条件下能将Fe2+氧化成Fe3+, 从而遇SCN-显血红色。又因NO-2与SO2-3不能共存, 所以5中白色沉淀可能为BaSO4或BaCO3。即溶液中可能还有SO2-4或CO2-3, 或两者均有。

题目要求用最少的步骤来确定溶液中仅含NO-2、CO2-3、Cl-三种阴离子, 故选择34。

答案:B

解题指津:有Cl-存在下的NO^{2的检验:加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀, 且放出有色刺激性气体。即证明了NO-2的存在又检验出Cl-的存在。}

SO2-3、CO2-3、SO2-4组合的检 验:加足量BaCl2溶液, 产生白色沉淀, 该沉淀溶于稀硝酸且放出气体, 将气体通入品红溶液, 溶液不褪色。以此来确认SO2-3、SO2-4不存在, CO2-3一定存在。

(2) 无机框图推断题

此类题在全国各种 考试之中 出现频率 极高。究其原因是, 无机框图推断题涵盖了元素及其化合物、基本概念和基本理论、化学实验乃至化学计算等知识, 可以说无机框图推断题具有考查思维的统摄力和综合应用能力的功能。

无机框图推断题的信息主要以图示的形式给出, 省略了很多文字叙述, 解题的突破口常常隐蔽在图示关系中和题干的简要叙述中。在新课改背景下, 还将无机与有机知识巧妙地融合在一起。

二、物质的分离与提纯

1.气体混合物的除杂与干燥

气体混合物的分离 与提纯又 称气体的 净化, 主要指气体的除杂与干燥。

主要方法:1加热法 (除CO2中的CO, 通过灼热的CuO) ;2洗气法;3吸收干燥法。

常见的净化装置有四种 (U形管、洗气瓶、球形干燥管、双通玻璃管装置) (如下图所示) :

除杂时, 对用广口瓶组装的干燥装置, 其气体流向应长导管进, 短导管出, 称为“长进短出” (量气时“短进长出”) 。

干燥时, 广口瓶内一般装液体, 气体流向也是“长进短出”, 若用球形干燥管时, 气体流向为“大口进小口出”。若 是U形管, 则两者为 任意, 但习惯上是从左到右。

除杂剂的选择:1去杂完全;2不引入新杂质;3不损失应保留的物质;4除杂剂廉价、易得、不污染环境。

气体干燥剂必须具备:1本身具有很强的吸水性;2不与被干燥的气体发生化学反应。

除杂与干燥的顺序必须遵循“先除杂后干燥”的原则。

不论哪种物质的分离与提纯都应遵循“四条原则”并注意分离是得到混合物中的各种物质, 而提纯则是净化主体物质。

例4.下表为各物质中所含有的少量杂质, 以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。其中正确的一组为 ()

A.1234B.34

C.234D.123

解析:第1组所选试剂不正确, 在除去HCl的同时也消 耗了CO2, 因为发生 反应, 应选用饱 和NaHCO3溶液;2、3、4组方法均正 确, 其中第2组分别采用的是化学除杂法中的置换法和物理除杂法中的过滤法, 而第3组是用洗气瓶先除杂后干燥, 第4组则是采用了物理方法中的过滤、蒸发结晶。

答案:C

2.减压过滤

加了加快过滤速度, 得到较干燥的沉淀, 可进行减压过滤 (也称抽滤或吸滤) 。这类高考题在近几年内已出现多次, 值得关注。

例5.实验中粗食盐的提纯用到了抽气过滤。如下图所示装置为减压过滤装置图。粗食盐中除含有钙、镁、硫酸根等可溶性杂质外, 还含有泥沙等 不溶性杂 质。其提纯 操作如下: (1) 在天平上, 取粗食盐15g, 研细, 放入小烧杯中, 加40mL蒸馏水, 用电炉加热并搅拌, 使其溶解, 然后往溶 液中加入3~4mL25% 的BaCl2 溶液, 小心用电炉保温10min, 使BaSO4沉淀完全。请回答下列问题:

(1) 该装置中的错误之处是________;抽滤完毕或中途需停止抽滤时, 应先________, 然后_________。

(2) 如何运用最简单的方法检验溶液中已无SO2-4离子_________。操作需保温的原因是________。

(3) 在上述溶液中滴加饱和Na2CO3 溶液, 直至不再产 生沉淀为 止。其操作 的目的是_________。

(4) 将经过操作 (3) 后的溶液趁热进行抽气过滤。这一操作能除掉的杂质有__________, 抽滤装置中B装置的作用是_________。

(5) 将纯净的氯化氢气体通入操作 (4) 所得的滤液中, 直至不再析出晶体为止。通氯化氢气体的作用是。

(6) 用抽气过滤的方法将产品 (NaCl晶体) 抽干, 将产品移入蒸发皿中, 在通风橱中炒干。其烘炒的原因是___________。

解析: (1) 根据《实验化学》中的减压过滤实验可知:该装置中的布氏漏斗口斜面没有对准吸滤瓶的支管口;为防止倒吸, 实验停止时应先断开漏斗与安全瓶的连接, 然后关闭 水龙头。 (2) SO2-4的检验试剂为BaCl2和稀HNO3, 但本题要求检验溶液中已无SO2-4离子, 所以必须取上层清液进行实验;另外, 温度变化不大时结晶时方能保持晶体颗粒较大, 因减压过滤实验不适用于 胶状沉淀 或颗粒太 小的沉淀。 (3) 粗盐溶液中 含有Ca2+、Mg2+和刚加入 的Ba2+, 这些离子的除去应用CO2-3。 (4) 趁热抽气过滤可 除去BaCO3、CaCO3、MgCO3、Mg (OH) 2、BaSO4及泥沙等固体杂质。B的作用起安全瓶作用, 防止当关闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸, 使自来水回流, 进入吸滤瓶内而污染溶液。 (5) 通过减压过滤所得到的NaCl溶液中还含有CO2-3, 通入纯HCl是为了除去CO2-3, 增大Cl-的浓度, 使食盐结晶, 溶解平衡向结晶方向移动。 (6) 为了除去黏附在NaCl晶体表面上的盐酸, 利用盐酸的挥发性, 可采用烘干的方法除去。

答案: (1) 布氏漏斗的颈口斜面未朝向吸滤瓶的支管口;断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管关闭抽气装置中的水龙头

(2) 静置片刻, 取上层清液滴加少许BaCl2溶液, 不出现浑浊, 说明无SO2-4使沉淀颗粒增大, 抽滤时不致穿透滤纸

(3) 除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+

(4) BaCO3、CaCO3、MgCO3、Mg (OH) 2、BaSO4 及泥沙安全瓶, 防止水泵中的水流入吸滤瓶

(5) 除去CO2-3, 增大Cl-的浓度, 使食盐结晶, 溶解平衡向结晶方向移动

(6) 除去NaCl晶体中黏附的盐酸

解题指津:减压过滤的原理是:通过水泵中水的快速流动, 把吸滤瓶中的空气吸走, 造成布氏漏斗与吸滤瓶之间有一定压强差, 从而加快过滤速度。减压过滤虽然能加快过滤速度, 并把沉淀吸得比较干爽, 但不适宜于胶状沉淀和颗粒很细的沉淀过滤。

三、有机物的检验、分离与提纯

有机化合物的分离与提纯和无机物的分离与提纯方法基本一致。

主要方法:

1萃取;2分液 (或叫洗涤、分液) ;3蒸馏。

但值得一提的是:分液不一定要萃取, 而萃取一定要分液!

有机物检验的基本思路:1利用有机物的溶解性进行检验;2利用液态有机物的密度进行检验;3利用有机物的燃烧现 象进行检 验;4利用有机物官能团的性质进行检验:可按“官能团性质方法”这一线索进行。

注意点:1有机化合物的分离与提纯一般不用转化的方法;2有机化合物的分离与提纯一般不用沉淀过滤的方法。

例6. (2013海南) 下列鉴别方法不可行的是 ()

A.用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯

B.用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳

C.用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯

D.用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环己烯和环己烷

解析:A、B、C项均可鉴别:A中, 乙醇溶于水, 甲苯密度比水的密度小浮在上面, 溴苯密度比水的密度大沉在下面;B中, 乙醇、苯燃烧火焰有明显差别, 前者呈淡蓝色而后者冒浓黑烟, 四氯化碳不燃烧;C中, 乙醇溶于碳酸钠, 乙酸与碳酸钠反应产生气泡, 乙酸乙酯浮于碳酸钠溶液表面。用酸性高锰酸钾溶液只能鉴别出环己烯, 而苯与环己烷则无法鉴别。

答案:D

解题指津:检验有机物的常用试剂:

1高锰酸钾酸性溶液:烯烃、炔烃、苯的同系物、醇、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等均可使高锰酸钾酸性溶液褪色。

2溴水:烯烃、炔烃、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖均可使溴水褪色 (加成或氧化反应) 。

3银氨溶液:凡含有CHO的有机物如醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖均可发生银镜反应。

4新制的Cu (OH) 2碱性悬浊液:常温下, 多羟基的物质如甘油、乙二醇、葡萄糖都能溶解新制的Cu (OH) 2得到绛蓝 色溶液, 羧酸与Cu (OH) 2发生中和 反应得到 蓝色溶液。 含CHO的物质与新制Cu (OH) 2碱性悬浊液加热有砖红色Cu2O沉淀生成。

5FeCl3 溶液:与苯酚反应形成紫色溶液。

6饱和碳酸钠溶液:一般可用于鉴别羧酸和制取乙酸乙酯时的除杂。

【能力提升】

1.某化学课外活动小组在准备实验时配制了Na2SO4、Na2CO3、BaCl2、HCl4种溶液, 因没及时贴标签, 将其混淆。为将它们区别开来, 把四种溶液编号为1234, 并进行了下面的实验:

按1234的顺序, 由以上实验现象可以确定它们依次是 ()

A.HCl、Na2SO4、Na2CO3、BaCl2

B.BaCl2、Na2CO3、Na2SO4、HCl

C.Na2CO3、BaCl2、HCl、Na2SO4

D.Na2SO4、BaCl2、Na2CO3、HCl

2.下列各组物质只用蒸馏水不能鉴别出的是 ()

A.苯、酒精、硝基苯

B.食盐、烧碱、硝酸铵

C.蔗糖、硫酸铜粉末、碳酸钙粉末

D.氧化铜、二氧化锰、活性炭

3.下列实验中, 所采取的分离方法与对应原理都正确的是 ()

4.下列除去 杂质的实 验方法正 确的是 ()

A.除去CO中少量O2:通过灼热的Cu网后收集气体

B.除去K2CO3 固体中少 量NaHCO3:置于坩埚中加热

C.除去FeCl3酸性溶液中少量FeCl2:加入稍过量双氧水后放置

D.除去苯中溶有的少量苯酚:加入适量浓溴水反应后过滤

5.硫酸工业中废渣称为硫酸渣, 其成分为SiO2、Fe2O3、Al2O3、MgO。某研究性学习小组的同学设计以下实验方案, 将硫酸渣中金属元素转化为氢氧化物沉淀分离开来。

已知常温下, 部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下:

(1) 工业上用固体A做原料制取粗硅的化学方程式为__________。

(2) 实验室用11.9mol/L的浓盐酸 配制250mL3.0mol/L的稀盐酸, 所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外, 还需要___________。

(3) 上述流程中的试剂Y最好选用下列中的_________ (选填字母编号) 。

A.水B.氧化镁

C.氨水D.氢氧化钠

(4) 从溶液D到固体E的过程中需要控制溶液pH =13, 如果pH过小, 可能导致的后果是___________ (任写一点) 。

(5) 写出反应FH的离子方 程式__________。

(6) 溶液H显碱性, 原因是__________ (用离子方程式和必要的文字说明) 。

(7) 实验室可用大理石和稀盐酸反应制取上述流程中所需的CO2, 仪器如下, 装置A产生CO2, 按气流方向连接各仪器接口, 顺序为a_________, 装置C中应盛放 的试剂为_________。

参考答案:1.C

2.D

3.D

4.C

5. (1)

(2) 250mL容量瓶、胶头滴管

(3) D

(4) 镁离子沉淀不完全或氢氧化铝溶解不完全等

(7) decb饱和NaHCO3溶液

犊牛感染巴氏杆菌的分离与鉴定 第9篇

1 病料

1.1 病料来源

黑龙江省木兰县某牛场2010年4月7日送检病死犊牛。据介绍, 该牛场饲养西门塔尔牛, 成牛与犊牛同舍饲养, 犊牛出生后灌服初乳, 后自然吮乳。畜舍饲养密度较大, 湿度较大。自2010年2月份5月中旬, 出生的7头犊牛全部死亡, 最快的出生后16 h死亡, 多数于生后5~6 d发病, 病程1~2 d, 除少数出现血便外, 均无明显临床症状。该牛场2009年发生过牛魏氏梭菌病。

1.2 剖检变化

剖检病死犊牛, 呈败血症变化, 腹腔渗出液增多;瘤胃、网胃、瓣胃、真胃黏膜肿胀、充血、出血;肠管充气, 肠黏膜肿胀、出血, 小肠黏膜出血更为明显;肠系膜淋巴结肿胀, 切面有出血点;肝脏肿大、出血, 胆囊萎缩、出血;脾脏出血, 质地脆弱;肺脏肿大, 间质增宽;心内、外膜有出血点、出血斑;喉头有出血点, 颈下皮肤肿胀, 切开渗出液增多;关节液增多;肾脏无明显变化。兽医介绍死前未见体温升高。

据流行病学及病理剖检特点怀疑为牛魏氏梭菌病。随无菌操作采取肝脏、脾脏及肠系膜淋巴结进行鉴定诊断。

2 细菌的分离与鉴定

2.1 镜检

分别取肝脏、脾脏及肠系膜淋巴结抹片, 甲醇固定, 碱性美蓝染色后镜检, 均见到多量两极着色、单在的球杆菌。经革兰染色后镜检, 均见到多量与前述细菌形态一致革兰阴性球杆菌, 有荚膜。初检结果为巴氏杆菌, 没有检到魏氏梭菌。

2.2 分离培养

为了防止遗漏魏氏梭菌, 同时利用营养琼脂和血清琼脂平板对病料进行分离培养, 因魏氏梭菌对厌氧要求并不十分严格, 且生长较快, 故采用一致的培养条件。

无菌操作取肝脏、脾脏分别划线接种到营养琼脂平板和血清琼脂平板上, 37℃恒温培养24 h, 在2种病料的血液琼脂培养基上均长出淡灰白色、边缘整齐、表面光滑、闪光的露珠状小菌落, 其中接种肝脏的培养基菌落较多, 菌落一致性明显。营养琼脂培养基上菌落生长贫瘠。钩取菌落涂片, 碱性美蓝染色, 镜检见与病料直接抹片形态、染色特性一致的细菌, 但稍小于病料直接抹片检到的菌落。

2.3 纯培养

钩取分离培养获得的单个菌落分别接种于血液琼脂平板和麦康凯琼脂平板, 37℃恒温培养24 h, 在血液琼脂平板上长出露滴样小菌落, 无溶血现象, 麦康凯琼脂平板上不生长。据此认为是多杀性巴氏杆菌, 而非溶血性巴氏杆菌。运动性检查无运动性。

2.4 菌落荧光性观察

将血清琼脂平板上生长的菌落置于解剖显微镜载物台上, 使光源45°角折射于菌落表面, 用低倍镜观察, 可见菌落中央发出蓝绿色荧光, 边缘发出红黄光带, 据此认为本菌株是对猪、牛致病性较强的Fg型多杀性巴氏杆菌。

2.5 生化特性鉴定

(1) 糖发酵试验。

取纯培养物分别接种各种糖培养基, 37℃培养2~3 d, 结果葡萄糖、单奶糖、甘露醇、蔗糖、培养基产酸不产气。

(2) 吲哚试验。

取纯培养物接种蛋白胨水, 37℃培养2~3 d, 加入吲哚试剂, 结果为阳性。

(3) 硫化氢试验。

取纯培养物接种醋酸铅琼脂, 37℃培养18~24 h, 结果为阳性。

(4) 对紫乳作用的观察。

取纯培养物接种紫乳培养基, 37℃培养2~3 d, 结果为阴性。

2.6 动物试验

取肝脏组织1 g加10 m L生理盐水, 制成1∶10乳剂, 吸取0.5 m L皮下注射家兔, 经48 h家兔死亡。剖检观察病理变化, 可见败血症变化, 同时取心血、肝脏、脾脏组织涂片, 分别进行美蓝染色、革兰染色, 镜检均见到大量两极着色、单在的球杆菌, 革兰染色阴性, 与病料及培养物镜检观察到细菌形态、染色特性一致, 仍没有检到魏氏梭菌。

3 结果与讨论

综合分析以上各项检查结果, 均符合多杀性巴氏杆菌的特性, 故确检为“Fg型多杀性巴氏杆菌”。但因条件所限, 不能对其血清型进行最终鉴定。