连续流动范文

连续流动范文（精选7篇）

连续流动 第1篇

1.1 原理

参与反应物质的充分混合以及相关化学反应达到平衡是经典化学分析的必要条件, 连续流动分析仪是基于1957年Skeggs提出的连续流动分析体系, 实现该分析目的的[1]。其主要原理是根据蠕动泵将标准工作溶液、试剂与样品引入到模块的管路中, 并在连续的流入中送入大小相同的气泡, 使管路中形成液流分隔系统, 保持样品的完整性。通过混合、加热、透析等步骤发生化学反应, 改变液流的颜色, 最终通过比色计检测透光度, 以一系列峰值电信号表达分析结果, 并由数据采集处理系统打印输出[2]。

1.2 基本构造

连续流动分析仪一般由进样器、泵管、蠕动泵、分析管路、检测器和信息采集处理系统构成。各模块具有其具体的功能。进样器按照事先编好的顺序吸取清洗液、标准溶液和样品。蠕动泵是利用一个微型电机的主轴带动一组辊轴转动并断续挤压弹性塑料管, 利用所形成的负压吸取并推动液流, 引入空气将液流分成等断液节。样品与试剂在分析管路中进行混合、透析、加热灯处理, 使其完全反应[3]。反应完全后的待测液通过检测器进行测定, 不同的分析方法可选择合适的待测器进行测定, 通常有火焰光度计、分光光度计等。信息采集处理系统连续监测分析系统的信号值并记录分析的结果。

1.3 特点

连续流动分析仪是基于完全化学反应的基础, 将繁琐的手工操作变成仪器简便的自动化操作, 它具有以下几个特点:

(1) 等体积的空气泡规律的引入管路中, 将液体均匀分断, 有效的防止各段液体扩散混合, 待反应达到平衡后采集数据信号。 (2) 连续流动分析仪可与多种检测器联接, 样品多以液体形式存在。 (3) 连续流动分析仪可以消除手工操作带来的误差, 降低污染, 实现大量样品的检测分析, 检测数据准确、可靠。 (4) 连续流动分析仪把原来手工操作的部分转移入仪器内完成, 避免了检测人员接触有毒有害试剂的几率, 提高了操作的安全性。 (5) 连续流动分析仪在溶液配制的过程中, 加入一定量的润滑剂, 有效的防止了液体滞流。

2 连续流动分析仪在烟草分析中的应用

2.1 在水溶性糖测定中的应用

糖类是影响烟草品质的重要因素之一。糖的测定方法很多, 常见的有比色法、斐林试剂法和连续流动法等。2002年中国烟草行业标准YC/T159-2002发布, 采用了连续流动法测定烟草及烟草制品中水溶性的总糖和还原糖。与传统方法相比, 连续流动法前处理简单, 检测速度快, 重现性好, 精密度高, 适合批量检测, 在烟草行业得到了广泛应用。

2.2 在烟碱含量测定中的应用

烟碱, 俗称尼古丁, 是烟草中的重要有害成分之一。烟碱含量过高, 会严重影响烟叶的品质, 降低烟叶的可用性。烟碱含量测定的主要方法有重量分析法 (硅钨酸沉淀法) 、分光光度法、滴定分析法、旋光法、连续流动法、色谱分析法和电分析法等。2002年烟草行业发布了行业标准YC/T160-2002, 推荐采用连续流动法测定烟草及烟草制品中烟碱的含量。与其它检测方法相比, 连续流动法测定低含量的烟碱准确度高, 前处理简便, 检测速度快, 自动化程度高。

2.3 在总氮含量测定中的应用

氮是烟草及烟草制品质量综合评价中的一个非常重要的技术指标。1996中国烟草行业标准YC/T33-1996发布, 采用了克达尔法测定总氮, 虽然测定结果准确, 但处理繁琐、操作费时。近年来, 烟草行业学习国外先进经验, 引进连续流动分析仪测定烟草中的总氮, 有效的解决了克达尔法的缺点, 具有简便、快捷、易操作的优点。2002年YC/T161-2002发布, 推荐烟草行业内选用连续流动法测定烟草及烟草制品中的总氮含量。

2.4 在钾含量测定中的应用

钾是影响烟叶重要品质的因素之一, 有助于改善烟叶的燃烧性, 提高烟叶的安全性、香气值和香气量。钾含量的测定主要方法有火焰光度法、原子吸收法等。2007年烟草行业发布YC/T217-2007, 推荐使用连续流动法测定烟草及烟草制品中钾的含量。

2.5 在蛋白质含量测定中的应用

烟叶中蛋白质含量过好, 不利于烟叶的燃烧, 抽吸时会有臭鸡蛋似的味道, 同时还伴有苦涩、辛辣的感觉。国际上蛋白质含量的测定通常采用凯氏定氮法和克达尔法, 这些方法操作繁琐, 费时费力。连续流动分析仪在国内烟草行业普及以后, 多采用其测定烟草中蛋白质的含量。2008年烟草行业制定并发布YC/T249-2008, 推荐采用连续流动法测定烟草及烟草制品中蛋白质的含量, 与国际传统使用方法相比, 该法处理简单, 适用于批量测定。

2.6 在氯含量测定中的应用

氯含量的测定通常采用电位滴定法, 孔浩辉[4]等人通过试验, 摸索了烟草中氯含量连续流动分析法的测定条件, 测定结果接近于烟叶标准样品的标定量。烟草行业2011年发布标准YC/T 162-2011, 推荐行业内使用连续流动法测定烟草及烟草制品中氯的含量。

3 展望

从表1可以看出, 除了以上的应用外, 连续流动分析技术在氢氰酸、硫酸盐、磷酸盐等含量的测定中有广泛的应用。连续流动分析法凭借操作简便, 测定快速、批量检测、定量准确等优势, 对烟草行业有着重要的实用意义。随着连续流动分析技术的更进一步发展, 其检测范围会继续拓宽, 将会被更广泛的应用烟草及烟草制品的分析中, 进一步提高烟草制品的分析能力和效率。

参考文献

[1]杜瑞华, 周明松.连续流动分析法在烟草分析中的应用[J].中国测试技术, 2007, 33 (3) :76-78.

[2]王芳.连续流动分析技术与烟草分析应用[J].烟草科技, 1998 (4) :27-28.

[3]林樱楠, 郭承芳, 王暖春, 等.连续流动分析仪在烟草分析领域的应用[J].安徽农业科学, 2012, 40 (3) :1452.

连续流动分光光度法测水体中的氨氮 第2篇

水中氨氮的来源主要为:生活污水中含氮有机物的分解产物;某些工业废水, 如焦化废水和合成氨废水以及农田排水。我国目前测定氨氮方法通常有以下几种:靛酚蓝分光光度法、纳氏试剂光度法 (HJ535-2009) 、次溴酸盐氧化法、气相分子吸收光谱法 (HJ/T195-2005) 、水杨酸-次氯酸盐光度法 (HJ536-2009) 、蒸馏和滴定法 (HJ537-2009) 、氨气敏电极法、离子色谱法、铵选择电极法等测定方法。但是, 这几种方法各有缺点:靛酚蓝分光光度法反应时间长, 不适于受污染海水及养殖海水的氨氮快速测定;纳氏试剂光度法是氨氮的经典分析方法, 操作简单、灵敏, 但使用的钠氏试剂中含氯化汞或二氯化碘均为剧毒物质, 对人体和环境不利;次溴酸盐氧化法不能用于污染较重, 含有机物较多的水, 且操作相对烦琐;气相分子吸收光谱法操作过程要求高, 分析人员工作负荷较大;水杨酸-次氯酸盐光度法具有灵敏、稳定等优点, 但线性范围较小;蒸馏和滴定法适用于测定高浓度氨氮, 但低浓度水样误差大, 水中挥发性胺类会使结果偏高;电极法通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点, 但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。而连续流动分光光度法能适用于地表水、地下水和废水排污口处的水质监测, 由于该法具有检测方便, 操作简单、快速等特点, 所以, 有很好的应用推广价值。

1 实验部分

1.1 实验仪器

采用连续流动分析仪 (配置氨氮化学反应模块) , 包括:自动进样器、化学分析单元、比色检测单元、数据处理单元。

(1) 自动进样器:由取样针和样品盘构成。根据需要, 可配置自动稀释器。

(2) 化学分析单元试剂容器:采用耐热性、耐试剂侵蚀性良好的聚乙烯材料蠕动泵:带有渗漏检测器、空气泵和冷却风扇。歧管、泵管、混合反应圈:用于气泡、试样和试剂的导入、传输及混合。采用具有化学惰性的玻璃、聚乙烯材料加热池:带有在不同温度下恒温的控温装置, 调节温度40℃ (精确至±1℃) 。

(3) 检测单元:由数字式光度计、流动检测池、滤光片构成。

(4) 数据处理单元:数/模转换器、计算机和打印机。

(5) 氨氮化学分析单元 (模块) 和比色检测单元, 根据线性范围和应用范围不同配置略有不同。测定范围为0.04~1.0mg/L (低量程、方法模块一) 时, 由多通道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈、加热圈等组成。流动检测池光程为30mm。测定范围为0.20~10.0 mg/L (高量程、方法模块二) 时, 模块除多通道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈、加热池 (圈) 等部件外, 加蒸馏装置, 起样品预处理作用。流动检测池光程为10mm。

1.2 实验药品

(1) 铵标准贮备液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml的水中, 加热煮沸以除去氨, 放冷, 定容100ml。

(2) 铵标准中间液:吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中, 稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。

(3) 铵标准使用液:吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml的容量瓶中, 稀释至标线。此溶液每毫升含1.00ug氨氮。

(4) 显色液:称取50g水杨酸, 加入约100ml的水, 再加入160ml的2mol/L氢氧化钠溶液, 搅拌使之完全溶解。另外称取50g酒石酸钾钠溶于水质, 与上述溶液合并稀释至1000ml。存放于棕色瓶中, 加橡胶塞。

(5) 次氯酸钠溶液:取市售或者自行制备的次氯酸钠溶液, 经标定后, 用氢氧化钠溶液稀释成含有有效氯浓度为0.35%, 游离碱的浓度为0.75mol/L (以NaOH计) 的次氯酸钠溶液。存放于棕色瓶, 本试剂可稳定一周。

(6) 亚硝基铁氰化钠溶液:称取0.1g亚硝基铁氰化钠置于10ml具塞比色管中, 溶于水, 稀释至标线。此溶液现用现配。

(7) 清洗溶液:称取100g氢氧化钠溶于100ml水中, 冷却后与900ml的95%乙醇混合, 贮存于聚乙烯瓶内。

1.3 样品的处理

当样品含有高浓度的金属离子, 或带有颜色或浊度, 或含有一些难以消除的有机物 (高分子量的化合物) 时, 建议采用具有在线蒸馏的方法模块进行分析。如果采用不带在线蒸馏的方法模块进行分析时, 需要进行预蒸馏, 具体方法参见《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》 (HJ 536-2009) 。当样品只含有固体或悬浮物, 并使用不带蒸馏的方法模块进行分析时, 上机前应对样品采用离心方式加以澄清或用0.45um滤膜进行过滤。

1.4 注意事项

(1) 试剂和环境温度影响分析结果, 应使冰箱贮存的试剂温度达到室温后再行分析, 分析过程中室温应保持稳定。

(2) 为减小基线的噪声, 试剂应保持澄清, 必要时试剂应过滤;分析管路每天分析完毕后应进行清洗。分析完毕后, 应及时将流动检测池中的滤光片取下放入干燥器中, 防尘防湿。

(3) 当水样氨氮含量较高 (大于1mg/L, 小于10mg/L) , 但无干扰物质, 且浊度不大时, 可采用模块二的标准进行试样测定, 但一些参数如取样时间、清洗时间, 一些硬件如流动检测池光程及试样的进样量需做改动。例如将取样量由0.60ml/min改为0.16ml/min, 流动检测池光程由30mm改为10mm, 取样时间和清洗时间由60s改为80s。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

(1) 标准曲线Ⅰ:分别移取适量的氨氮标准溶液于水中, 制备至少6个浓度点的标准系列。氨氮质量浓度分别为:0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L。

(2) 标准曲线Ⅱ:分别移取适量的氨氮标准溶液于水中, 制备至少6个浓度点的标准系列。氨氮质量浓度分别为:1.00mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.0mg/L。

两标准曲线的绘制见图1。

2.2 方法准确度的验证

为了检验该方法的准确性, 进行了标准物质的对比精密试验。分别在两个高低量程内各取两个标准的浓度值。测定结果见表一。我们可以从上述的分析结果中看到:标准曲线按照表一标准物质对比试验。

上述试验方案的测定结果, 两个标准曲线都具有良好的线性相关, 都在0.9998以上;样品测定值质量控制均在保证值范围之内, 试验中, 6次测定值的RSD均小于1.5%, 所测量的精度和准确度符合国家的相关标准。

3 结论

本试验中的连续流动分光光度分析法测定水中的氨氮, 其适用于大批量样品的氨氮分析, 具有较高的灵敏度、良好的精密度和准确度, 且快速、试剂消耗量小, 且适用于悬浮物多、有干扰的废水样, 因此, 可广泛应用于环境监测领域。通过该方法的发展, 使我国环境分析方法中对于氨氮的水质分析又多了一种选择, 从而推动我国环境监测向智能化、自动化方向不断发展。

摘要：采用连续流动分析仪, 用连续流动分光光度法, 对水体中的氨氮进行实验研究。优化了试验方法, 使氨氮的标准曲线线性相关性高, 操作简便, 大大提高了检测的效率, 缩短了样品测量时间。样品中的测量值均在国家标准之内, 测量的精度高。

参考文献

[1]吴金苗.水环境中亚硝酸盐氮、氨氮及铁 (Ⅲ) 自动分析方法研究[M].2005.

[2]谷淑波, 樊广华, 于振文, 王东.连续流动分析法快速测定小麦籽粒中的亚硝酸盐[J].分析化学, 2006, 34 (6) .

[3]瞿先中.程涛.蒋士盛.鲍穗.连续流动分析法测定烟草中的蛋白质[J].烟草科技, 2006 (1) .

[4]黎瑞敏, 王宏志, 邬鑫.流动注射同时测定亚硝酸盐与硝酸盐明[J].黑龙江环境通报, 1993, 23 (2) , 76-78.

连续流动分光光度法测水体中的氨氮 第3篇

关键词：连续流动分析,水质检测,氨氮,环境监测

连续流动分析技术 (CFA) 的研究是从20世纪50年代提出的, 连续流动分析技术 (CFA) 的设计理念是在1957年在美国提出, 它采用的是连续流动原理, 用均匀的空气泡将样品与样品隔开, 标准样品和未知样品通过同样的预处理和完全一样的测试环境, 通过比较吸光度的大小, 得出分析结果, 该方法是一种要求反应完全 (稳态) 情况下的测试方法。随着科技的发展, 流动分析仪也经历了几次大的技术突破, 经历从数据由手工计算, 到计算机处理模拟信号, 计算机进行自动计算。而目前发展到高分辨率数模转换时代, 大大提高了分析精度。

水中氨氮的来源主要为:生活污水中含氮有机物的分解产物;某些工业废水, 如焦化废水和合成氨废水以及农田排水。我国目前测定氨氮方法通常有以下几种:靛酚蓝分光光度法、纳氏试剂光度法 (HJ535-2009) 、次溴酸盐氧化法、气相分子吸收光谱法 (HJ/T195-2005) 、水杨酸-次氯酸盐光度法 (HJ536-2009) 、蒸馏和滴定法 (HJ537-2009) 、氨气敏电极法、离子色谱法、铵选择电极法等测定方法。但是, 这几种方法各有缺点:靛酚蓝分光光度法反应时间长, 不适于受污染海水及养殖海水的氨氮快速测定;纳氏试剂光度法是氨氮的经典分析方法, 操作简单、灵敏, 但使用的钠氏试剂中含氯化汞或二氯化碘均为剧毒物质, 对人体和环境不利;次溴酸盐氧化法不能用于污染较重, 含有机物较多的水, 且操作相对烦琐;气相分子吸收光谱法操作过程要求高, 分析人员工作负荷较大。水杨酸-次氯酸盐光度法具有灵敏、稳定等优点, 但线性范围较小;蒸馏和滴定法适用于测定高浓度氨氮, 但低浓度水样误差大, 水中挥发性胺类会使结果偏高;电极法通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点, 但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。而连续流动分光光度法能适用于地表水、地下水和废水排污口处的水质监测, 由于该法具有检测方便, 操作简单、快速等特点, 所以, 有很好的应用推广价值。

1 实验部分

1.1 实验仪器

采用连续流动分析仪 (配置氨氮化学反应模块) 。包括:自动进样器, 化学分析单元、比色检测单元、数据处理单元。

(1) 自动进样器:由取样针和样品盘构成。根据需要, 可配置自动稀释器。

(2) 化学分析单元试剂容器:采用耐热性、耐试剂侵蚀性良好的聚乙烯材料蠕动泵:带有渗漏检测器、空气泵和冷却风扇。歧管、泵管、混合反应圈:用于气泡、试样和试剂的导入、传输及混合, 采用具有化学惰性的玻璃、聚乙烯材料加热池:带有在不同温度下恒温的控温装置, 调节温度40℃ (精确至±1℃)

(3) 检测单元:由数字式光度计、流动检测池、滤光片构成。

(4) 数据处理单元:数/模转换器、计算机和打印机。

(5) 氨氮化学分析单元 (模块) 和比色检测单元, 根据线性范围和应用范围不同配置略有不同。测定范围为0.04~1.0 mg/L (低量程、方法模块一) 时, 由多通道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈、加热圈等组成。流动检测池光程为30mm。测定范围为0.20~10.0mg/L (高量程、方法模块二) 时, 模块除多通道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈、加热池 (圈) 等部件外, 加蒸馏装置, 起样品预处理作用。流动检测池光程为10mm。

1.2 实验药品

(1) 铵标准贮备液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml的水中, 加热煮沸以除去氨, 放冷, 定容100ml。

(2) 铵标准中间液:吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中, 稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。

(3) 铵标准使用液:吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml的容量瓶中, 稀释至标线。此溶液每毫升含1.00ug氨氮。

(4) 显色液:称取50g水杨酸, 加入约100ml的水, 再加入160ml的2mol/L氢氧化钠溶液, 搅拌使之完全溶解。另外称取50g酒石酸钾钠溶于水质, 与上述溶液合并稀释至1000ml。存放于棕色瓶中, 加橡胶塞。

(5) 次氯酸钠溶液:取市售或者自行制备的次氯酸钠溶液, 经标定后, 用氢氧化钠溶液稀释成含有有效氯浓度为0.35%, 游离碱的浓度为0.75mol/L (以NaOH计) 的次氯酸钠溶液。存放于棕色瓶, 本试剂可稳定一周。

(6) 亚硝基铁氰化钠溶液:称取0.1g亚硝基铁氰化钠置于10ml具塞比色管中, 溶于水, 稀释至标线。此溶液现用现配。

(7) 清洗溶液:称取100g氢氧化钠溶于100ml水中, 冷去后与900ml的95%乙醇混合, 贮存于聚乙烯瓶内。

1.3 样品的处理

当样品含有高浓度的金属离子, 或带有颜色或浊度, 或含有一些难以消除的有机物 (高分子量的化合物) 时, 建议采用具有在线蒸馏的方法模块进行分析。如果采用不带在线蒸馏的方法模块进行分析时, 需要进行预蒸馏, 具体方法参见《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》 (HJ 536-2009) 。当样品只含有固体或悬浮物时, 并使用不带蒸馏的方法模块进行分析时, 上机前应对样品采用离心方式加以澄清或用0.45um滤膜进行过滤。

1.4 注意事项

(1) 试剂和环境温度影响分析结果, 应使冰箱贮存的试剂温度达到室温后再行分析, 分析过程中室温应保持稳定。

(2) 为减小基线的噪声, 试剂应保持澄清, 必要时试剂应过滤;分析管路每天分析完毕后应进行清洗。分析完毕后, 应及时将流动检测池中的滤光片取下放入干燥器中, 防尘防湿。

(3) 当水样氨氮含量较高 (大于1mg/L, 小于10mg/L) , 但无干扰物质, 且浊度不大时, 可采用模块二的标准进行试样测定, 但一些参数如取样时间, 清洗时间、一些硬件如流动检测池光程及试样的进样量需做改动。例如将取样量由0.60ml/min改为0.16ml/min, 流动检测池光程由30mm改为10mm, 取样时间和清洗时间由60s改为80s。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

(1) 标准曲线Ⅰ:分别移取适量的氨氮标准溶液于水中, 制备至少6个浓度点的标准系列。氨氮质量浓度分别为:0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L。

(2) 标准曲线Ⅱ:分别移取适量的氨氮标准溶液于水中, 制备至少6个浓度点的标准系列。氨氮质量浓度分别为:1.00mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.0mg/L。两标准曲线的绘制见图1.

2.2 方法准确度的验证

为了检验该方法的准确性, 进行了标准物质的对比精密试验。分别在两个高低量程内各取两个标准的浓度值。测定结果见表一。

我们可以从上述的分析结果中看到:标准曲线按照上述试验方案的测定结果, 两个标准曲线都具有良好的线性相关, 都在0.9998以上;样品测定值质量控制均在保证值范围之内, 试验中, 6次测定的值的RSD均小于1.5%, 所测量的精度和准确度符合国家的相关标准。

3 结论

本试验中的连续流动分光光度分析法测定水中的氨氮, 其适用于大批量样品的氨氮分析, 具有较高的灵敏度、良好的精密度和准确度, 且快速、试剂消耗量小。且适用于悬浮物多、有干扰的废水样, 因此, 可广泛应用于环境监测领域。通过该方法的发展, 使我国环境分析方法中对于氨氮的水质分析又多了一种选择, 从而推动我国环境监测向智能化、自动化方向不断发展。

参考文献

[1]吴金苗.水环境中亚硝酸盐氮、氨氮及铁 (Ⅲ) 自动分析方法研究

连续流动 第4篇

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

Futura型连续流动分析仪(法国ALLIANCE公司,配有紫外消解器);Cary 100 conc型紫外可见分光光度计(美国VARIAN公司);CP224S电子天平(德国SARTORIUS公司);Orion 4型pH/电导率仪(美国Thermo公司);Milli-Q Gradient超纯水机(法国MILLIPORE公司);DOA-P504-BN型抽空泵(美国GAST公司)。

氰化物标准溶液(国家标准物质研究中心,GBW(E)080115);总氰环境标准样品(GSBZ50018-90,编号202240;202239);分析纯试剂柠檬酸、邻苯二甲酸氢钾、氯胺T、1,3-二甲基巴比妥酸、异烟酸、氢氧化钠、盐酸及法国ALLIANCE公司提供的管路润滑剂Brij-35。实验用水为超纯水。

1.2 实验原理

在pH3.8的酸度条件下,将水样通过紫外消解器,样品中的总氰化物分解为简单氰化物,再进入在线蒸馏系统,在125℃条件下在线蒸馏得到氢氰酸,氢氰酸与氯胺T反应生成氯化氰,后与异烟酸及巴比妥酸反应生成红色配合物,并在600nm处测其吸光度。

1.3 仪器工作参数

本实验相关参数(见表1)。

1.4 实验方法

1.4.1 实验试剂

蒸馏试剂:称取柠檬酸10g,溶于420mL超纯水中加入50 mL 1.0 mol/L氢氧化钠,混合均匀。调节pH至3.8,定容至500mL。缓冲液:取氢氧化钠2.3g、邻苯二甲酸氢钾20.5g溶于980mL超纯水中,调pH至3.8,稀释、定容至1000mL。显色剂:1,3-二甲基巴比妥酸16.8g、异烟酸13.6g、氢氧化钠7.0g溶于980mL超纯水中,用盐酸调pH3.8,稀释至1000mL。30℃充分搅拌1h,必要时,用滤纸过滤。氯胺T溶液:取2.0 g氯胺T溶于500 mL超纯水。

1.4.2 环境样品的前处理

澄清透明且色度较低的水样直接进样测定,浑浊水样需澄清或过滤后测定。若水样中含有游离氯等氧化剂,需加入抗坏血酸去除;若含有少量的硫化物,可以用磷酸调pH至4,然后适量的硫酸铜或碳酸铅等,沉淀、过滤后上机分析。

1.4.3 实验步骤

将盛有环境水样的5mL样品管置于自动取样器的固定架中,放好预先配制的反应试剂。接通连续分析仪的各个流路。启动分析软件,开启紫外消解器,待基线走稳后,调节灯能量(见图1)。按表1所示设定分析参数,基线调零,开始进样并采集吸光度信号。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线、检出限

在上述实验条件下,配制总氰化物标准浓度系列进行吸光度测定。结果表明,在0～272.0μg/L浓度范围内,体系吸光度值与总氰化物浓度呈良好的线性关系(见图2)。同时,对空白溶液进样21次,测定其检出限为0.6μg/L。

2.2 精密度实验

分别对浓度为13.6μg/L、54.4μg/L、136.0μg/L和204.0μg/L的氰化物标准溶液连续进样11次,测定结果相对标准偏差(RSD%)范围为0.82%～1.93%。

2.3 干扰离子的测定

实验考察一些常见离子对连续流动分析法测总氰化物的干扰情况。当氰化物为25μg/L时,1000倍的K+、Na+、NH4+、Cl-、NO3-、SO42-,100倍的Ca2+、Ni2+,50倍的Zn2+、Pb2+,20倍的Hg2+、Fe3+对测定不产生干扰。醛类会干扰实验。同时,实验发现高盐度的水样,在线蒸馏时会堵塞蒸馏器玻璃管路,建议所分析的水样的盐度不要超过15‰。

2.4 与国标方法的比较

环境标准样品分别采用连续流动分析法及国标法(GB/T7467-1987)进行分析(见表2)。结果表明,连续流动分析法与国标法测量结果基本一致,都与环境标准样品的标准值吻合,因此本文认为连续流动分析法测量可靠。

2.5 实际样品与加标回收率测定

在上述实验条件下,测定环境水样中的总氰,并进行加标回收实验(见表3)。分析结果显示,水样中总氰的回收率在93.4%～108.8%之间,达到质控要求[12]。

3 小结

本文采用连续流动分析技术(CFA)测定环境水样中总氰,自动进样、紫外消解系统及蒸馏系统将极大地提高分析速度,尤其适用于大批量样品的分析。应用于环境标准样品总氰环境标准样品(GSBZ 50018-90,编号202240;202239),检测值与标准值相符;分析实际环境样品时,获得良好的回收率和精密度,是快速监测环境水体中总氰的理想方法。

参考文献

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连续流动 第5篇

1 实验原理与过程

1.1 实验方式原理

在本次实验当中, 利用在线的UV消化器, 将过硫酸钾被光分解为硫酸盐自由基。在进行实验当中的样品当中所含有的有机氮和无机氮就会在硫酸盐自由基的作用之下形成硝酸盐。在之后, 硝酸盐就会被转化还原成为亚硝酸亚, 在此种情况下, 就会和磺胺NEDD来进行充分反应从而形成红色的络合物质。

1.2 流动分析仪的工作原理

在利用多通道的连续流动分析仪来对其进行分析的之后, 主要是通过连续片段流当中的分割技术, 来对化学反应进行充分保障, 在之后的连续测量过程当中, 需要保证每一次测量的液体样品当中的每一项参数都具有高度的准确性和重复性。之后就利用自动进样器来进行分析, 利用自动进样器的计算机程序进行控制, 设定好原先的程序顺序, 在规定的时间之内将样品进行取出, 保证样品和试剂可以在高精度的蠕动泵的操作之下进行准确无误的输出。在利用蠕动泵读试剂进行输出的时候, 需要按照事先已经设置好的顺序进行完全定量的注入, 并且将样品和试剂的混合品进行检测。利用此种方式进行对样品和试剂进行检测时候, 就可以对其中的吸光度的差异程度进行有效检测, 之后通过对峰高值的计算, 就可以对样品的物质浓度进行检测。

1.3 实验准备

试剂部分:在进行实验之前, 需要进行一系列的准备, 其中需要准备连续流动分析仪、消化器、总氮用化学反应模块以及520mm的滤光片等。

首先需要将20ml的溶液加入50ml的去离子水中, 进行稀释之后形成100ml。在消化液方面, 需要将14g的水硼酸钠和3g的氢氧化钠和7g的过硫酸钾在1L的去离子水中进行有效溶解。在显色剂方面, 可以将150ml的盐酸和10g的磺胺以及0.5g的NEDD在1000ml的去离子水当中进行溶解。在硫酸肼溶液方面, 需要将2g的硫酸肼和800ml的去离子水进行溶解之后, 加入到0.65ml的硫酸铜储备液, 并且进行稀释。在氢氧化钠溶液方面, 可以将11.5g的氢氧化钠和7g的焦磷酸钠溶液进行稀释成为100ml之后进行分析。

在进行分析的过程当中, 需要确保所有的管道在安装方面是正确无误的, 进行波长为520nm的滤光片的更换, 从而进行连接紫外线进行消化。之后就可以将活化试剂当中的管道放入到活化试剂当中, 打开操作软件, 选择TN, 并且进行新的运行程序, 包括漂移校正、基线校正、标准曲线的测定以及样品的测定等。在进行浓度标样的设定之后, 需要等到基线达到平稳的状态, 关闭所有通道的画面, 最后进行分析。

在对水样的测定方面, 需要进行标准曲线的绘制:1需要选取6支25m L的比色管, 向其中添加0.010mg/m L的硝酸钾标准液分别添加0、0.50m L、1.00m L、3.00m L、5.00m L、7.00m L、1.00m L, 之后向其中添加无氨水进行稀释, 直至10.00m L为止。之后将5m L的过硫酸钾溶液添加到其中, 将瓶口利用布或者绳子扎紧, 以此来避免其中的溶液弹出。2需要将比色管放置到压力锅当中进行加热, 对压力锅当中的温度进行测量, 达到120~124℃之间的时候, 就可以进行计时了, 此种温度需要保持半个小时到75min之间。3保持一段时间之后, 就采取冷却的方式, 对其进行开阀, 以此来释放其中的气体, 将盖子进行已出, 将比色管进行冷却操作, 直到达到室温, 一般情况下冷却放置的时间在0.5~2h之间。在溶液冷却到室温之后, 将盐酸溶液加入到其中, 大约容积为1m L, 利用无氨水进行稀释, 直到25m L位置, 进行混合摇匀。将部分溶液放置到1cm的石英比色器皿当中, 放置到紫外分光光度计当中, 利用体积大约为1:9的无氨水和盐酸溶液的混合物来作为参考物, 从而对水样在220~275nm波长处的吸光度进行测定。4取适量的式样, 进行循环步骤来对标准曲线进行绘制, 按照矫正的吸光度值在标准的曲线上对水体当中的总氮质量进行分析测量, 并且对其总氮含量进行计算。

2 影响因素分析

在标准曲线方面, 利用国家的标准物质研究中心生产的1000mg/L的硝酸盐氮标准溶液, 选择溶液为0.2、0.4、1.2、2.0以及2.8和3.6的标准溶液进行分析, 在连续流动分析仪进行运行之后, 对其数据进行记录, 如表1所示 (见表2~3) 。

在经过试验之后, 可以发现在利用手工方式和连续流动分析仪对多个水样进行检测的时候, 相对的误差值在5%以内, 因此两种方法是可以互换的。

3 结语

综上所述, 在利用连续流动分析仪对水体当中的总氮值进行分析的时候, 需要对实验当中应用到的水、过硫酸钾的质量、配置的方式以及储存时间实验环境等各种因素条件进行全面的检测, 从而保证实验测定的结果可以更加的精准可靠。在进行实验操作的过程当中, 实验当中的水需要利用新鲜的重蒸馏的无氨水来进行测试, 并且在对碱性的过硫酸钾进行配置的时候需要在实验步骤的情况下进行严格操作, 从而保证其氧化性可以得到充分发挥。在实验室的环境方面, 需要对其周围的环境保持干净整洁, 从根本上避免在实验过程当中产生交叉感染的现象, 还要保持实验过程当中所应用到的器皿的清洁程度, 最终保证实验结果的准确性。

参考文献

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连续流动 第6篇

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

1.1.1 主要仪器

AA3型连续流动分析仪 (德国Bran-Luebbe) , 同时连接火焰光度计 (F-410型, 英国) 及XY型自动进样器。

1.1.2 主要试剂

(1) 50%乳化剂溶液:将50 m L曲拉通X-100与50 m L异丙醇混合均匀;

(2) 1%乳化剂溶液:取50%乳化剂溶液20 m L于1000m L容量瓶中, 用纯水稀释至刻度, 混匀;

(3) 氧化镧试剂:称取0.8 g氧化镧溶解于13.5m L硝酸中, 加入500 m L水, 搅拌均匀。再加入0.6 g氯化锂, 溶解后稀释至1 000 m L, 再加入1 m L 50%乳化剂溶液, 混匀;

(4) 5 g/L氧化钾标准溶液。

1.2 实验方法

1.2.1 试样溶液的制备

称取含氧化钾200~300 mg的试样 (称准至0.000 1 g) 于200 m L烧杯中, 加50 m L纯水溶解, 定量转移至250 m L容量瓶中, 稀释至刻度, 混匀, 干过滤, 弃去最初部分滤液。准确取10.0 m L滤液于50 m L容量瓶中, 用纯水稀释至刻度, 混匀, 为试样溶液。

1.2.2 标准曲线绘制

取氧化钾标准溶液1.00、2.00、4.00、6.00 m L分别置于4个100 m L容量瓶中, 用纯水稀释至刻度, 混匀。此标准溶液的质量浓度分别为50、100、200、300mg/L。打开连续流动分析仪, 火焰光度计设为钾通道, 设定最佳测定条件 (见表1) , 运行标准系列。标准曲线图和峰形图见图1和图2。

从图1看出, 当K2O标准溶液质量浓度为0~300 mg/L时, 所测K2O质量浓度与仪器响应值呈很好的线性关系, 相关系数达到1.000 0, 拟合的标准曲线方程为:

式中:y峰高信号响应值;

x溶液中K2O质量浓度, mg/L。

从图2看出, 标准溶液曲线峰形平滑规整, 而且没有杂峰和锯齿峰, 这说明反应条件均在比较适宜的范围内, 符合试验稳定性和准确性的要求。

1.2.3 样品测定

在与测定标准溶液相同的条件下, 测定试样溶液的吸光度, 通过标准曲线求出相应的氧化钾浓度, 从而计算钾盐矿样品中氧化钾含量:

式中:C测试溶液中氧化钾的质量浓度, mg/L;

V测试溶液的总体积, m L;

D测定时试样溶液的稀释倍数;

m试料的质量, g。

2 结果与讨论

2.1 精密度实验

在最佳分析条件下, 选取3个试验样品, 分别进行8次重复测定, 实验结果见表2。

从表2看出, 本方法的标准偏差为0.039%~0.083%, RSD为0.61%~0.88%, 说明方法精密度高, 重复性好, 完全能满足分析检测的要求。

2.2 加标回收率实验

在标准曲线浓度范围内配制加标回收率测试溶液, 用连续流动分析仪测试后, 与所加标准溶液K2O含量作比较, 计算加标回收率。实验结果见表3。

表3中实验数据表明, 连续流动分析仪测定钾盐矿中钾含量的回收率为97.6%~102.4%, 表明该方法的准确度能很好的满足分析检测的要求。

2.3 重量法与连续流动分析仪法比较

选取10个钾盐矿样品, 分别用四苯硼钠重量法和连续流动分析仪法进行测定, 实验结果见表4。

从表4中看出, 连续流动分析仪法测定钾盐矿中的钾含量结果与重量法测定结果绝对误差均小于0.15%, 这表明连续流动分析仪法与重量法有相同的准确度。根据数理统计理论[6], 如果两种测定方法对钾盐矿钾含量测定没有影响, 则对同一样品测得的每个数据差异仅由随机误差所引起。对表4中的两种方法的测定结果进行配对法t检验, 经计算差数平均数d=-0.023, 差数标准差Sd=0.071, t=-1.024。由t值表查得t0.05, 9=2.26, t0.01, 9=3.25, 说明这两种方法的测定结果无显著性差异。

3 结论

采用连续流动分析仪法快速测定钾盐矿中的钾含量, 其精密度和准确度较好, 该方法标准曲线相关系数达1.000 0, 相对标准偏差为0.61%~0.88%, 加标回收率在97.6%~102.4%之间, 与重量法测定结果绝对误差在0.15%以内, 完全能够满足检测要求, 而且该方法使用的试剂少、操作简便、能实现自动进样、自动检测, 对批量的样品进行检测非常省力、经济。

摘要：采用连续流动分析仪测定老挝钾盐矿中的钾含量, 并与四苯硼钠重量法进行了比较。结果表明, 该方法相关系数达到1.000 0, RSD在0.61%0.88%之间, 加标回收率在97.6%102.4%之间。

关键词：老挝,钾盐矿,钾,连续流动分析仪,四苯硼钠

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连续流动 第7篇

1 材料与方法

1. 1 材料与仪器

烟梗,于50 ℃ 烘干粉碎后过0. 246 mm( 60目) 筛,封装备用。

冰乙酸、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、氯化钙,AR( 四川西陇化工有限公司) ; 对羟基苯甲酸酰肼,98% ( ACROS公司) ; 半乳糖醛酸,质量分数≥97. 0% ( FLuka公司) ; 果胶酶,酶活力: 30 000 U /g ( 阿拉丁) ; 果胶,质量分数≥74. 0% ( 美国Sigma - Aldrich公司) ; 柠檬酸和柠檬酸三钠( AR,上海国药集团) ; 0. 45 μm水系微孔滤膜,( Φ13mm × 0. 45 μm,津腾) ; 滤纸( Φ12. 5 cm,杭州特种纸业有限公司) 。

AA3 流动分析仪( 德国布朗卢比公司) ; SHB- III循环水式真空泵,( SHZ - D,巩义市予华仪器有限公司) ; MS204S电子天平,( d = 0. 1 mg,瑞士梅特勒公司) ; 电热恒温水浴锅,( DZKW - S -6,北京市永光明医疗仪器有限公司) ; 水浴恒温振荡器,( SHA - B,金坛市金南仪器厂) ; Milli -超纯水系统。

1. 2 标准溶液的配制

称取0. 5 g半乳糖醛酸( 精确至0. 1 mg) ,用苯甲酸溶液溶解并定容至50 m L容量瓶中。分别移取0. 5 、1 、2. 5 、5 、10 m L半乳糖醛酸标准储备液于50 m L容量瓶中,用去离子水定容至刻度,依次得到0. 1 、0. 2 、0. 5 、1. 0 、2. 0 g /L的系列标准溶液,置于4 ℃冰箱中保存。

1. 3 酶解条件的确定

采用单因素实验方法,分别考察酶解过程中果胶酶用量( 5 、10 、15 、20 mg) 、酶解温度( 45 、50 、55 、60 ℃ ) 、缓冲液p H ( 2. 0、3. 0、4. 0、5. 0 ) 、酶解时间( 1 、2 、3 、4 h) 及缓冲液体积( 20 、40 、60 、80 m L) 对果胶含量测定的影响。

1. 4 样品前处理及检测

准确称取0. 2 g烟梗末,加入60 m L 80 % 乙醇,水浴回流1 h后用定量慢速滤纸趁热过滤; 残渣依次用无水乙醇及去离子水冲洗后,用50 m L去离子水转移至三角瓶中; 加热煮沸1 h后趁热过滤,残渣用热去离子水再次清洗,随后将残渣用60 m L p H 4. 0 的柠檬酸- 柠檬酸钠缓冲溶液转移至三角瓶中; 加入15 mg果胶酶,于55 ℃ 酶解3 h后定容至100 m L容量瓶中; 取适量经0. 45 μm水系微孔滤膜过滤后按照YC /T 159 - 2002《烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法》中规定的还原糖测定条件对样品液中的半乳糖醛酸进行测定[17]。

1. 5 半乳糖醛酸与果胶酸质量分数的换算

半乳糖醛酸与果胶酸质量分数的换算如下:

式中,m为D - 半乳糖醛酸的质量,g; m0为提取用原料的质量,g。

2 结果与分析

2. 1 单因素试验

2. 1. 1 果胶酶用量对果胶含量测定的影响

样品经醇提、水煮去除水溶性糖后,将所得残渣在缓冲液体积60 m L、缓冲液p H 4. 0、酶解温度55 ℃ 下酶解4 h[14],考察不同果胶酶用量对果胶含量测定的影响,结果如图1 所示。

由图1 可知,随着果胶酶用量的增加,果胶的测量值随之增加。当加酶量在5 ~ 15 mg时,果胶测量值提升明显; 当果胶酶用量大于15 mg后,果胶测量值趋于稳定。因此,确定最适果胶酶用量为15 mg。

2. 1. 2 酶解时间对果胶含量测定的影响

样品经醇提、水煮去除水溶性糖后,将所得残渣在缓冲液体积60 m L、缓冲液p H4. 0、果胶酶加入量15 mg、酶解温度55 ℃ 下酶解[14],考察不同酶解时间对果胶含量测定的影响,结果如图2所示。

由图2 可知,随着酶解时间的增加,果胶的测量值随之增加,当酶解时间超过3 h后,半果胶的测量值趋于平稳,说明在上述条件下果胶酶需3 h即可将果胶水解完全。因此,确定酶解时间为3 h。

2. 1. 3 缓冲液p H对果胶含量测定的影响

样品经醇提、水煮去除水溶性糖后,将所得残渣在缓冲液体积60 m L、酶加入量15 mg、酶解温度55 ℃下酶解4 h[14],考察缓冲液不同p H对果胶含量测定的影响,结果如图3 所示。

由图3 可知,当缓冲液p H = 4. 0 时,果胶酶的催化活性最好,果胶的测量值也最高; 当缓冲液p H低于4 或高于4 时,果胶酶的催化活性都有所降低。故确定最适p H为4. 0。

2. 2. 4 酶解温度对果胶含量测定的影响

样品经醇提、水煮去除水溶性糖后,将所得残渣在缓冲液体积60 m L、缓冲液p H4. 0、酶加入量15 mg下酶解4 h[14],考察不同酶解温度对果胶含量测定的影响,结果如图4 所示。

由图4 可知,果胶的测量值在酶解温度为55℃ 时达到最大。当酶解温度低于55 ℃ 或高于55℃ 时,果胶的测量值均有降低。故确定最适酶解温度为55 ℃。

2. 1. 5 缓冲液体积对果胶含量测定的影响

样品经醇提、水煮去除水溶性糖后,将所得残渣在缓冲液p H4. 0、酶加入量15 mg、酶解温度55℃ 下酶解4 h[14],考察不同缓冲液体积对果胶含量测定的影响,结果如图5 所示。

由图5 可知,当缓冲液体积为60 m L时,果胶的测量值最高; 当缓冲液体积为大于60 m L时,可能是由于酶浓度的降低而减少了酶与底物接触的机会导致酶解效率的下降。因此,确定酶解时的缓冲液体积为60 m L。

2. 2 方法线性及检测限

以质量浓度为0. 1 、0. 2 、0. 5 、1. 0 、2. 0 g /L的系列标准溶液,采用连续流动分析仪进行测定。以半乳糖醛酸的仪器响应值及其对应质量浓度进行回归分析( 见图6) ,得半乳糖醛酸线性回归方程为y = 4. 098 1 × 10- 5x - 0. 157 33,相关系数为0. 999 9,线性范围为0. 1 ~ 2. 0 g / L。将标准溶液最低浓度重复进样10 次,计算标准偏差。以此标准偏差3 倍作为仪器的检出限,10 倍作为仪器的定量限,半乳糖醛酸的检出限为0. 005 6 g /L,定量限为0. 018 5 g /L。同时,采用优化所得最优酶解条件对所购果胶标品的果胶含量进行测定,结果如表1 所示。

表1 表明,所购买的果胶标品中的果胶含量为97. 57% 。

2. 3 精密度

称取同一样品6 份,按照单因素优化所得酶解条件对样品进行处理与分析,进行日内重复性实验,并连续测定3 天,进行日间重复性实验。结果如表2 所示。

由表2 可知,方法的日内RSD为1. 06% ~2. 43% ,日间RSD为1. 87% 。说明优化后的条件表现出良好的精密度。

2. 4 回收率

称取同一样品3 份,按照优化后的条件进行加标回收率实验,结果如表3 所示。在此条件下,方法的平均回收率为99. 2% ,表明优化后的条件准确度较高。

2. 5 样品的测定

采用优化所得条件对3 个不同品种的烟梗样品进行果胶含量测定,结果见表4 所示。

从表4 可知,优化所得条件在不同样品的测定中表现出良好的精密度,且样品的果胶含量均处于工作曲线范围内,符合检测要求。

3 结论