二氧化碳制备教案范文

二氧化碳制备教案范文第1篇

尊敬的各位评委老师大家好!

今天我说课的题目是义务教育课程标准人教版化学实验教科书九年级上册 第六单元 课题2《二氧化碳制取的研究》(板书)，下面我将从教材分析、学习目标、重点难点、学情分析、教法学法、教学过程、板书设计这七个方面来对本课进行说明。

一、教材分析

本课题主要研究实验室中如何制取二氧化碳。这是继氧气的实验室制法后介绍的第二种气体制取，通过两种气体制取对比，使学生掌握运用简单装置制取某些气体的思路和方法，并利用设计的装置制取二氧化碳。最后总结了实验室中制取气体的思路。本节课在全书乃至整个化学学习过程中，所占有的地位十分重要。上好本节课对培养学生化学基本实验及实验探究能力都有深远的影响。

二、学习目标

根据新课标的精神、教材的编写意图、本节的特点、初三学生的认知水平、心理特点,确定本课时教学目标为: (1)知识与技能 ：

了解实验室制取二氧化碳的反应原理，探究实验室制取二氧化碳的装置，并利用设计的装置制取二氧化碳。 (2)过程与方法：

通过探究实验室制取二氧化碳的反应原理和实验装置，让学生初步学习科学探究的过程和方法。 (3)情感态度与价值观 ：

① 通过实验、问题讨论，培养学生求实、创新、合作的科学品质。

② 通过师生、学生间合作学习，研究性学习，体验探究成功的乐趣，激发学生探究欲。

三、教学重点与难点

重点：实验室制取二氧化碳的化学反应原理、实验装置和制取方法的学习。

重点突破：(1)通过演示实验，和学生实验， 师生共同确定实验室制取二氧化碳的药品、反应原理，(2)学生演示实验，和分组实验相结合，及时反馈矫正。

难点：确定实验室取二氧化碳的药品。

难点突破：通过思维的发散和收敛的过程，完成实验室制取二氧化碳的药品选择的探究过程。

四、学情分析

已有的知识和能力：学生在前面学习的氧气实验室制法，具备了一些气体制备的实践经验，各项实验基本技能也已经具备，此时，在课堂教学中体现学生主体，让学生真正参与到教学过程中来正是时机。

存在的问题：学生在对一般方法进行归纳概括时仍有主观性和片面性。

五、教法、学法

教学模式主要采用的是导学案与PPT以及小组合作的形式。学案给学生参与提供帮助，关注学生落实情况并及时反馈学习效果;PPT可以展示素材和情境，调动学生多种感官，提高课堂效率;小组合作的形式可以加强同伴互助，调动学生积极性，并利用评价激励学生。

学习方法有两个体现和四个突出。从学生的学习目标，学生活动，学习检测来体现教学设计层次性;从学案导学，科学探究，小组合作，情境体验来体现学习方式的多样化。以实验为基础，突出知识的形成，以练评为手段，突出知识的理解，以思维为核心，突出知识的深化，以习题为载体，突出知识的运用，让学生达到知识向能力的转化。

接下来我重点谈谈本节课的教学过程

六、教学过程

1.教学流程设计如下(本节课主要有6个环节)：

情境引入----合作探究-----风采展示 ----总结提升-----当堂检测

2、教学过程

(一)创设情景、引入新课

猜谜语：

有一种物质，农民说它是“植物粮食”;消防员赞美它是“灭火先锋”;建筑师称它为“粉刷匠”;环境学家指责它是造成全球变暖的“罪魁祸首”.这种物质是什么呢?(学生回答：二氧化碳)

教师出示一瓶二氧化碳，同学们想亲自动手制取二氧化碳气体吗?实验室中如何制取二氧化碳气体?本节课我们就探究二氧化碳的实验室制取。

(二)合作探究(本环节安排了3个探究活动) 探究一：实验室制取二氧化碳的理想原料。

通过回忆前面学过生成二氧化碳的化学反应并讨论它们是否在实验室中可行?引出探究活动一，通过学生分组实验，自己动手操作、探究，选出自己认为理想的原料。

(设计意图：给学生一个张扬个性的空间增强学生探究知识的自信心，既让学生认识到对比观察的科学探究方法，又注重了学生获取新知的体验学习，可谓一举两得。)

探究二：探究制取二氧化碳的实验装置

(1)引导学生回忆实验室制取氧气的装置，学生讨论并思考如下问题： A、实验室制取氧气的装置为何反应物不同，装置就不同? B、确定气体发生装置时应考虑哪些因素? C、收集氧气为何可以用这两种方法? D、确定气体收集装置时应考虑哪些因素?

(2)通过氧气和二氧化碳相关性质的比较，了解制备氧气与二氧化碳的发生装置与收集装置的异同。在教学中本人将相关比较以表格形式列出，用多媒体展示，一边引导学生回忆氧气制取的装置一边归纳出选择实验室制取气体装置应考虑的因素。

(3)投影教材P111有关实验仪器。让学生设计实验方案并选择相关仪器进行组装，鼓励他们设计多种方案。这样的设计可充分发挥学生的主观能动性，使学生真正成为课堂的主人。展示自己的成果，展示每个小组设计的方案，并让小组间交流各自的优缺点，反思自己设计装置的不足，进而选出最佳方案。

(设计意图：让成功的学生体验创新发现的乐趣，让思维受限制的同学豁然开朗，并激起思维共鸣，提高学生思维的发散性。) 探究三：实验室制取二氧化碳

(1)明确了制取装置后，教师组织学生讨论该如何操作、如何检验、如何验满等问题，在学生回答后，多媒体示范：检验、验满的方法。 (2)学生完整的亲自体验实验室制取二氧化碳的方法。

(设计意图：让学生从探究中获取成功的喜悦，培养学生的合作、动手能力，培养创新能力。)

(三)风采展示

各个小组派出代表对本组所做的实验从原理，装置的选择，实验过程中存在的问题进行阐述。同时其他同学可以质疑或者补充使知识完整。

(四)总结提升------畅谈本节课的收获

让学生把本节课的收获、感受或者体会与同学们交流，进行总结本节内容。最后教师出示本节知识结构。

(设计意图：澄清学生在学习过程中存在的模糊点、疏漏点，构建一个完整的知识体系。)

(五)当堂检测

我设置了5个小题，第

1、2题是基础知识，第3题是考察了二氧化碳实验室制取的装置，第4题是一道知识迁移题。第5题是趣味实验：鸡蛋潜水，把鸡蛋壳放入醋酸中，观察现象并探究其中的奥妙。

(设计意图：当堂训练，及时反馈，检测学生掌握及运用知识解决问题的能力。激发学生强烈的好奇心和探究欲，使化学教学与生活实际联系起来，真正从生活走向化学，从化学走向社会。)

七、板书设计

简明扼要的板书设计，能加深学生对知识体系的认识，强化重、难点。

二氧化碳制取的研究

药品：大理石和稀盐酸

反应原理：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2 ↑ 发生装置：固液不加热型 收集装置：向上排空法

验满：用燃着的木条放在集气瓶口，熄灭则满 检验：倒入澄清的石灰水，振荡变浑浊则是二氧化碳

结束语：

课堂教学中追求的境界：

重在启发，贵在引导，妙在点拨，巧在调动。 给学生一个机会，让他们去体验， 给学生一些困难，让他们去克服， 给学生一个目标，让他们去追求。

二氧化碳制备教案范文第2篇

石墨烯, 一种新型的二维纳米材料, 由单层的碳原子sp2网络组成。因为其本身极佳的电性能, 机械性能和热性能, 使石墨烯无论在理论研究或是实际应用中, 均得到了越来越广泛的关注[1,2,3,4]。氧化石墨被剥离为纳米薄片, 甚至于单层石墨烯片, 可能是导致石墨烯性能优越的原因。

近年来, 出现多种石墨烯的制备方法, 如微观机械剥离[1], 化学气相沉积 (CVD) [5,6], 外延生长[7,8], 和氧化石墨的化学还原[3]等。尽管还原机理仍然有待研究, 但化学还原氧化石墨已经是大批量制备石墨烯的最基本防范之一。目前, 化学还原通常使用肼还原、二甲肼, 对苯二酚或者Na BH4作还原剂。

本研究中使用氧化石墨作为石墨烯的制备途径。首先将GO完全剥离为单层的GO片, 然后再将其还原为类石墨烯的氧化石墨片。本论文中, 我们详细描述了剥离GO片的还原方法以及对还原后产物的表征。特殊的是, 我们直接将GO在FTO衬底上还原。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

石墨 (上海慈太龙实业有限公司, 含碳量99.95%, 粒度1.3μm) ;高锰酸钾, 浓硫酸, 浓磷酸, 双氧水, 无水乙醇和乙腈 (国药试剂, 分析纯) ;实验用水为高纯水 (自制, ρ=18.2Mcm) ;FTO导电玻璃 (14□-1, 2cm6cm, 武汉奥格) 。Cy26不锈钢数控恒温水浴电磁搅拌器 (上海持盈化工仪器科技有限公司) ;TG16-WS台式高速离心机 (湖南湘仪有限公司) ;FD-1型冷冻干燥机 (北京德天佑科技公司) ;三电极电化学测试槽和Ag/Ag+准参比电极 (杭州赛奥斯化学仪器公司) ;CHI660C电化学工作站 (上海辰华仪器有限公司) 。

1.2 氧化石墨烯的制备

采用磷酸法制备氧化石墨烯。在500ml烧杯中加入360ml浓H2SO4和40ml浓H3PO4, 搅拌后, 加入3g石墨, 在30min中时间内边搅拌边缓慢加入9g KMn O4。密封反应体系, 在50℃条件下恒温水浴搅拌12h, 期间超声一次 (时长45min) 。水浴结束后将产物倒入装有400ml冰块 (高纯水制备) 的1000ml烧杯中, 搅拌30min, 冷却体系后加入用高纯水稀释5倍的H2O2溶液, 直至混合液中无气泡冒出。用高纯水离心清洗三遍, 得到GO溶胶, 冷冻干燥后得到GO固体粉末。

1.3 电化学还原氧化石墨

电化学沉积采用三电极体系。以FTO玻璃为工作电极, Pt片为对电极, 参比电极为饱和甘汞电极。工作电极和对电极间距离固定为1.5cm, 工作电极浸入面积为2cm2cm。采用CHI660C电化学工作站, 用循环伏安法 (CV) 作电沉积。还原氧化石墨 (r GO) 的沉积时间为10min, 电沉积液使用GO溶液。沉积结束后, 用乙醇将得到的薄膜冲洗干净并在氮气气氛下120℃热处理12小时。

2 结果与讨论

2.1 石墨的氧化

按不同C∶KMn O4的比例, 将KMn O4加入浓硫酸, 浓硝酸以及石墨的混合溶液中, 如表1所示。

GO的结构分析中, 用XRD检测石墨是否被充分氧化。结果如图1所示:在10°左右出现了GO (002) 晶面产生的衍射峰, 是由于含氧官能团的引入, 层间距由石墨的0.34nm增加到0.91nm。随着KMn O4的增加, 石墨特征峰逐渐降低, 在C∶KMn O4 (质量比) 为1∶3时, 石墨特征峰完全消失。从GO-2~GO-4, KMn O4的量逐渐增加, GO (002) 晶面产生的衍射峰逐渐左移。根据布拉格公式 (F1) 计算, GO间距由0.91nm增加到1.03nm, 说明GO氧化程度进一步增加。

2.2 GO的电化学还原

在水相中用阴极电沉积制备氧化石墨烯薄膜。将一定量的GO分散到360ml高纯水中, 用1mol/L的HCl调节p H值, 使显负电性的GO表面通过吸附H+而带正电, 从而能够在阴极沉积。选用三电极体系, 以FTO为工作电极、Pt片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极, 工作电极与对电极间距为1.5cm。实验技术选循环伏安技术, 选取合适电位范围, 扫描速度为10m V/S, 扫描段数为25seg。每次沉积之前先静置20min至体系稳定, 沉积结束之后立即取出样品用乙醇冲洗干净, 在120℃条件下热处理2h去除自由水, 样品编号及沉积参数见表2。

2.3还原GO的表征

见图3。

图3为FTO和Edr GO的SEM图。从图3看出GO片平铺在FTO衬底上, 且厚度极薄, 透明度高, 为氧化石墨烯片。说明通过循环伏安法, 确实可以将GO片阴极沉积至FTO基底表面。

3结语

总之, 当C∶KMn O4比例为1∶3时, 石墨可以被完全氧化。氧化后剥离GO类似于石墨烯。在纳米结构上, 氧化石墨片组成的碳基材料有高比表面积。还原氧化石墨的表征表明电化学还原导致不饱和和共轭的碳原子, 反过来影响电导性。还原的氧化石墨可以应用于储氢或者复合材料的导电材料等一系列的应用中。

摘要：通过磷酸法制备氧化石墨, 通过扫描电镜 (SEM) 、X射线衍射 (XRD) 、紫外可见 (UV-Vis) 光谱、X射线光电子能谱 (XPS) 对样品进行表征, 研究不同的C:KMn O4比例对石墨氧化程度的影响。采用电化学沉积氧化石墨悬浮胶体的方法, 还原剥离后的氧化石墨片, 制备出高比表面积的氧化石墨烯片, 并用SEM等研究方法进行结构表征。

关键词：石墨,氧化石墨烯,电化学,还原氧化石墨烯,薄膜

参考文献

[1] Novoselov, K.S.;Geim, A.K.;Morozov, S.V.;Jiang, D.;Zhang, Y.;Dubonos, S.V.;Grigorieva, I.V.;Firsov, A.A.Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films.Science 2004, 306:666-669.

[2] Yoo, E.;Kim, J.;Hosono, E.;Zhou, H.;Kudo, T.;Honma, I.Large Reversible Li Storage of Graphene Nanosheet Families for Use in Rechargeable Lithium Ion Batteries.Nano Lett.2008, 8:2277-2282.

[3] Park, S.;Ruoff, R.S.Chemical Methods for the Production of Graphenes.Nat.Nanotechnol.2009, 4:217-224.

[4] Geim, A.K.Graphene:Status and Prospects.Science 2009, 324:1530-1534.

[5] Kim, K.S.;Zhao, Y.;Jang, H.;Lee, S.Y.;Kim, J.M.;Kim, K.S.;Ahn, J.-H.;Kim, P.;Choi, J.-Y.;Hong, B.H.Large-Scale Pattern Growth of Graphene Films for Stretchable Transparent Electrodes.Nature2009, 457:706-710.

[6] Sutter, P.W.;Flege, J.-I.;Sutter, E.A.Epitaxial Graphene on Ruthenium.Nat.Mater.2008, 7:406-411.

二氧化碳制备教案范文第3篇

1 纳米氧化锌结构

Zn O是一种新型的II~VI族宽禁带、直接带隙化合物半导体过渡金属氧化物。通常情况下, 纤锌矿型结构是Zn O的主要存在结构, 如图1所示。Zn O具有独特的极性表面, 在表面极化电荷和断键原子作用下, 可制备成形貌各异的纳米结构。王忠林课题组[1]成功制备出了点、线、管、花、塔、笼等不同形状特殊形貌的纳米Zn O。

2 纳米氧化锌的制备方法

近年来, 纳米材料发展迅速, 其制备工艺种类繁多, 国内外研究者最常用的制备技术主要有水热法、溶胶~凝胶法、喷雾热解法、直接沉淀法、模板法。

2.1 水热法

在特别制造的一种密闭反应容器里, 以水溶液为反应介质, 通过对反应容器进行加热, 然后创造出高温高压的反应环境, 使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶[2]的方法即是水热法。陈同云等[3]能在低温下制备掺杂Gu2+的Zn O, 但以乙醇为溶剂, 造成资源浪费。

2.2 溶胶~凝胶法

溶胶~凝胶法[4]是近年来才开发的一种制备超微粉体的新技术。该方法主要是以无机盐或金属醇盐为前驱物, 经过水解缩聚过程, 然后对其进行一定的处理, 最终得到所需纳米粉体的一种纳米材料湿化学方法。姜秀平等[5]把醋酸锌、草酸作为主要原料, 乙二胺作为添加剂, 制得了粒子直径在20~30 nm棒状结构的纳米Zn O。

2.3 直接沉淀法

将沉淀剂加入到可溶性盐溶液中, 然后在一定条件下生成沉淀, 从溶液中将该沉淀析出, 去除阴离子, 最后再沉淀, 经热分解, 即可得到纳米氧化锌的方法就是直接沉淀法[6]。

2.4 模板法

模板法主要是通过有孔道的模板来控制材料的生长方向, 使材料只能按照一定的方向生长。余晓, 陈中银等[7]以鸡蛋壳内膜为模板, 通过简单环保的液相浸渍技术结合热处理工艺制备出具有蛋膜分级结构特征的氧化锌微纤维材料。

通过认真分析研究广大学者的研究成果, 简单总结了这五种最常用的制备纳米Zn O工艺的优缺点, 见表1。

3 结语

本文主要总结了氧化锌的性能, 介绍了制备纳米氧化锌的常用方法, 其中仍有许多问题需要解决, 归纳起来有:

(1) 纳米Zn O颗粒制备机理需继续深入研究;

(2) Zn O纳米颗粒形貌控制, 粒度分布, 粒子性能等需进一步研究;

(3) Zn O纳米颗粒的收集、存放及储运方法及设备有待改进;

(4) 纳米颗粒制备工业化的设备与装置需改善;

(5) 制备工艺要提高产率, 降低耗能, 降低成本。

随着科学技术的不断进步, 气敏材料的发展也比较迅速。在气敏传感器基材开发方面, 对于气敏材料进行元素掺杂、表面改性以及其微结构形貌与尺寸方面控制等方面, 开发纳米材料仍是金属氧化物半导体气敏材料的发展方向。

摘要：纳米氧化锌是一种新型无机半导体材料, 具有很多优异特性。简述了Zn O的结构、性能及应用, 综述了近几年来国内外研究者最常用的纳米Zn O的制备技术, 然后对存在的一些问题进行了总结, 最后对Zn O纳米材料未来的发展做了展望。

关键词：纳米氧化锌,结构,性能,制备技术,发展

参考文献

[1] Zhong Lin Wang.Zinc oxide nanostructures:growthproper-ties and Applications[J].Journal of Physics:Condensed Matter, 2004 (08) .

[2] 施尔畏, 夏长泰, 王步国等.水热法的应用与发展[J].无机材料学报, 1996, 11 (2) :193~206.

[3] 陈同云, 朱小华, 储向峰, 等.Gu2+掺杂Zn O纳米棒的制备及气敏性能研究[J].无机材料学报, 2012, 10 (27) :1089~1094.

[4] 杨南如, 余桂郁.溶胶凝胶法名词解释和测试方法[J].硅酸盐通报, 1993, 12 (3) :62~63.

[5] 姜秀平, 弓巧娟, 王帅.棒状纳米Zn O的制备及其光催化性能研究[J].应用化工, 2013, 42 (5) :848~850.

[6] Cao Yali, Hu Pengfei, Pan Weiyu.Methanal and xylene sen-sors based on Zn O nanoparticles and nanorods prepared byroom~temperature solid~state chemical reaction[J].Sensors and Ac-tuators B:Chemical, 2008, 134:462~466.

二氧化碳制备教案范文第4篇

摘要：综合叙述了以纳米ZnO半导体光催化材料的研究现状。主要包括纳米光催化材料的制备、结构性质以及应用，同时结合纳米ZnO的应用和光催化的优势阐述了后续研究工作的主要的研究方向。

关键词：纳米;光催化;应用

1.1 ZnO光催化材料的研究进展

纳米氧化锌的制备技术国内外有不少研究报道，国内的研究源于20世纪90年代初，起步比较晚。目前，世界各国对纳米氧化锌的研究主要包括制备、微观结构、宏观物性和应用等四个方面，其中制备技术是关键，因为制备工艺过程的研究与控制对其微观结构和宏观性能具有重要的影响[1]。综合起来，纳米氧化锌的化学制备技术大体分为三大类：固相法、液相法和气相法。 1.1.1固相法

固相法又分为机械粉碎法和固相反应法两大类，前者较少采用，而后者固相反应法，是将金属盐或金属氧化锌按一定比例充分混合，研磨后进行燃烧，通过发生固相反应直接制得超细粉或再次粉碎的超细粉。固相配位化学反应法是近几年刚发展起来的一个新的研究领域，它是在室温或低温下制备可在较低温度分解的固相金属配合物，然后将固相产物在一定温度下热分解，得到氧化物超细粉。运用固相法制备纳米氧化锌具有操作和设备简单安全，工艺流程短等优点，所以工业化生产前景比较乐观，其不足之处是制备过程中容易引入杂质，纯度低，颗粒不均匀以及形状难以控制。

王疆瑛等人[2]以酒石酸和乙二胺四乙酸为原料，采用固相化学反应法在450℃热分解4h得到具有纤锌矿结构的ZnO粉体，通过X射线衍射及透射电镜结果分析，合成的产物粒径均小于100nm，属于纳米颗粒范围，而且颗粒大小均匀，粒径分布较窄，并采用静态配气法对气敏特性的研究发现，对乙醇气体表现了良好的灵敏性和选择性。 1.1.2气相法

气相法是直接利用气体或通过各种手段将物质变为气体并使之在气体状态下发生物理或化学变化，最后在冷却过程中凝聚长大形成超微粉的方法。气相法包括溅射法、化学气相反应法、化学气相凝聚法、等离子体法、激光气相合成法、喷雾热分解法等。运用气相法能制备出纯度高、分散性好的纳米氧化锌粉体，但是其工艺复杂，设备昂贵，一般需要较高的温度和能耗。

赵新宇等[3]利用喷雾热解技术，以二水合醋酸锌为前驱体通过研究各操作参数对粒子形态和组成的影响，在优化的工艺条件下制得20-30nm粒度均匀的高纯六方晶系ZnO粒子。研究发现，产物粒子分解程度随反应温度的提高、溶液浓度和流量程度的降低而增大，随压力的升高先增大后略有减小，粒子形态与分解程度密切相关，只有当分解程度高于90%以上，才能获得形态规则、粒度均匀的产物粒子，并且由理论计算和实验结果的比较推断出喷雾热解过程超细ZnO粒子的形成机理为一次粒子成核-分裂机理。

1.1.3液相法

液相法制备纳米微粒是将均相溶液通过各种途径使溶质和溶剂分离，溶质形成一定形状和大小的颗粒，得到所需粉末的前驱体，热解后得到纳米微粒。液相法是目前实验室和工业广泛采用的制备纳米粉体的方法。与其他方法相比，该法具有设备简单，原料容易获得，纯度高，均匀性好，化学组成控制准确等优点，主要用于氧化物超微粉的制备。因此本课题也

1 就是基于此来研究几种液相法制备纳米级氧化锌粉体的机理及其工艺。液相法包括沉淀法、水解法、水热法、微乳液法、溶胶-凝胶法等。

(1)沉淀法。

沉淀法是液相化学合成高纯纳米粒子采用的最广泛的方法。它是把沉淀剂加入金属盐溶液中进行沉淀处理，再将沉淀物加热分解，得到所需的最终化合物产品的方法。沉淀法可分为直接沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法优点是容易制取高纯度的氧化物超微粉，缺点是易于产生局部沉淀不均匀。为避免直接添加沉淀剂产生局部浓度不均匀，可在溶液中加入某种物质使之通过溶液中的化学反应，缓慢的生成沉淀剂，即均匀沉淀法，此法可获得凝聚少、纯度高的超细粉，其代表性的试剂是尿素。

祖庸等[4]以硝酸锌为原料，尿素为沉淀剂，采用均匀沉淀法分别制得了粒径为8-60nm的球形六方晶系ZnO粒子，粒度均匀、分散性好。并且为了考察小试数据的可靠性和进一步给中试提供数据，进行了28倍和168倍放大试验，产品收率达89%，为进一步工业化打下良好的基础。

(2)溶胶-凝胶法。

溶胶-凝胶法是将金属醇盐(如醋酸锌等)溶解于有机溶剂(如乙醇)中，并使醇盐水解，聚合形成溶胶，溶胶陈化转变成凝胶，经过高温锻烧制得ZnO纳米粉体。也可在真空状态下低温干燥，得到疏松的干凝胶，再进行高温锻烧处理。该法制备的氧化物粉末粒度小，且粒度分布窄，可以通过控制其水解产物的缩聚过程来控制聚合产物颗粒的大小。但由于金属醇盐原料有限，因此也出现了一些应用无机盐为原料制备溶胶的方法。

丛昱等[5]以草酸锌为原料、柠檬酸为络合剂，通过溶胶-凝胶法对Zn(OH)2凝胶在400℃下锻烧2h获得结晶型圆球状六方晶型纳米级ZnO超细粉，纯度为99.25%(wt)，平均粒径为30nm，粒径分布范围窄。曹建明[6]分别以草酸、柠檬酸和柠檬酸为络合剂，利用溶胶-凝胶法制备了ZnO超细粉体。通过实验摸索出制备小粒径ZnO的最佳工艺条件为：草酸浓度0.3mol/L，乙酸锌浓度0.2mol/L，它们之间的摩尔比为3:1，经分析此时所得ZnO微粉为六方晶型，平均晶粒尺寸在 15.3nm左右，从激光散射测试结果得知，ZnO纳米颗粒在水溶液中存在着软团聚，团聚体最小尺寸为79.4nm，并且对丁烷气体表现出良好的敏感性，可用于制备丁烷传感器。

(3)微乳液法。

微乳液法是两种互不相容的溶剂，在表面活性剂作用下形成乳液，在微泡中经成核、凝结、团聚、热处理后得到纳米微粒。与其他化学法相比，微乳液法具有微粒不易聚结，大小可控且分散性好等优点。

崔若梅等[7]以无水乙醇作辅助表面活性剂，Zn(CH3COO)22H2O为原料，添加到十二烷基苯磺酸钠、甲苯、水和吐温80、环己烷、水自发生成的两种不同的微乳液体系中制备出平均粒径位25nm和30nm的超细ZnO粒子，粒度分布均匀，样品纯度也较高。冯悦兵等[8]也采用不同的微乳体系合成了粒径在10-30nm之间的超细ZnO球形粒子,粒度均匀，分散性好，与普通氧化锌相比，粒径减小了一个数量级，并具有特殊的光学性能，即在可见光区有良好的透光率，在紫外区表现出强的宽带吸收，特别是长波紫外线有很强的吸收能力。杨华等[9]采用双微乳液混合法制备了纳米ZnO粉体，经研究分析，所得产物为球形六方晶系结构，平均粒径27nm，粒径尺寸分布范围较窄，99%的颗粒在纳米级范围。另外，还有人用超声辐射沉淀法、水解加热法、超临界流体干燥法等液相法也制得了纳米氧化锌粉体。

随着纳米材料科学技术的进一步发展，新的制备合成工艺被不断的提出并得到利用。国外对纳米氧化锌的研究相对已比较成熟，许多厂家已将先进的技术实现了产业化，制造出高品质的纳米氧化锌产品。目前，山西丰海纳米科技有限公司作为全国最大的纳米氧化锌专业生产企业，现生产能力己达5000 t/a，二期工程正在扩建阶段，完成后生产能力将达到30000

2 t/a。成都汇丰化工厂开发出纯度大于99.7%、平均粒径为20nm的高纯度纳米级氧化锌，并建成500 t/a的生产线。该厂生产的高纯纳米级氧化锌成本仅有进口的1/10，可广泛用于防晒化妆品、抗菌自洁卫生洁具、压敏及其它功能陶瓷、冰箱空调微波炉用抗菌剂、高级船舶用涂料、高级汽车面漆、气体传感器、光催化剂以及航天航空领域 [10]。

1.2 ZnO的结构和性质

ZnO 晶体具有四种结构：纤锌矿相(四配位，六角结构，B4)、闪锌矿相(也是四配位，但和 B4 相原子排列不同)、NaCl 结构(也叫岩盐结构，B1)和 CsCl 结构(B2)。通常情况下，ZnO 以纤锌矿结构存在，当外界压强增大，大约是 9.6GPa 时向岩盐结构转变，当外界压强增大到 200 GPa 时，向 B2 相转变，而闪锌矿是在生长时形成的亚稳态结构。ZnO 的纤锌矿结构如图1.1 所示，有三个结晶面：(0001)、(10-10)和(11-20)，其相应表面能量密度分别为 0.9

9、0.123 和 0.209 eV/A2, (0001)面的表面自由能最小[11]。

ZnO 属于宽带隙半导体材料，室温下其禁带宽度为 3.37 eV，激子束缚能高达60meV，ZnO 具有较高的热稳性，无毒、无臭，是一种两性氧化物，能溶于强酸和强碱溶液，不溶于水和乙醇。纳米级的 ZnO 是一种人造粉体材料，由于其表面效应和体积效应，使其在磁性、光吸收与催化等方面具有奇异的性质。

各种形貌的 ZnO 材料可以采用不同的合成方法制得，例如棱镜型、椭圆型、笼型、球型、管、空心管、针状、笔状、花状、哑铃型、纳米丝、纳米竿和纳米束等[12]。在这些纳米构型中，一维(1D)ZnO 如纳米丝和纳米杆备受关注，尤其是溶液合成法制得的产品，因为此方法可以在低温下进行，且简单又经济实用。一方面因为一维纳米结构具有特殊的电子转移特性，常用于电子器件;另一方面由于 ZnO 独特的六方型晶体特征使其易于生成一维结构。由溶液合成法得到的延长 ZnO 材料同时具有极性和非极性，通常情况下，ZnO 核原子容易沿极性方面聚集而成一维结构(轴向生长)，但是，如果加入成核改良物质使极性纯化，轴向生长受到抑制而易得到扁平结构如薄片或平板状 ZnO(横向生长)，因此选择合适的改良剂，可以选择性的得到不同结构型貌的 ZnO晶体，以便开发新的用途[13]。

图.1.1 ZnO 的晶体结构-具有三个取向面(0001)、(10-10)和(11-20)的纤维矿结构

晶格常数为a=3.25A , c=5.2A, Z=2. 最近，二维(2D)多孔 ZnO 纳米薄片因其同时具有薄层形貌和多孔结构，可以显著地提高其在光致发光和气敏元件应用方面的性质而备受瞩目，相对于低维(1D 和 2D)结构，三维(3D)结构更易具有特殊的性质，是目前研究的热点[14]。

1.3纳米ZnO粉体的应用

纳米氧化锌是由极细晶粒组成、特征维度尺寸为纳米数量级(1-100nm)的无机粉体材料，与一般尺寸的氧化锌相比，纳米尺寸的氧化锌具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，因而它具有许多独特的或更优越的性能，如无毒性、非迁移性、

3 荧光性、压电性、吸收散射紫外能力等[15]。这些特性的存在进一步推广了氧化锌的应用，例如用作气体传感器、变阻器、紫外屏蔽材料、高效光催化剂等。 1.3.1气敏材料[16]

环境污染目前是在全球范围内广受关注的问题。由于可挥发有机物(VOCs)广泛应用于染料、药物、塑料、橡胶、室内装修等行业，与人们的日常工作和生活有着密切的关系。人吸入过量的VOCs，会导致或加重过敏、哮喘、癌症、肺气肿等症状的发生。特别是近年来，由于室内装修空气质量不合格而导致住户死亡的报道屡见不鲜，人们对VOCs的检测提出了新的更高的要求。纳米材料的发展和应用已成为气敏材料的研究热点，这是因为纳米材料具有特殊的结构和效应，使其显示出良好的气敏特性。ZnO是最早使用的气敏材料，与广泛使用的SnO2相比，工作原理相同，检测灵敏度较SnO2低，除此之外，其它性能并不逊色，而且还具有价格便宜，适宜制备等优点。所以目前国内外在这方面的研究很多。ZnO气敏元件主要有烧结型、厚膜型、薄膜型三种。虽然目前薄膜型ZnO的研究非常活跃，但烧结型和厚膜型元件具有制作简单、价格便宜和检测方便等优点，易于使用化，有很好的应用前景，而这类元件都是以颗粒状ZnO为基础的，所以制备出纳米级ZnO颗粒是制备气敏元件的第一步。

新疆大学应用化学研究所沈茹娟等人以酒石酸和乙二胺甲基酸为原料，通过固相反应法制备的气敏材料氧化锌，测试了材料在不同工作温度下对乙醇、氨气、液化石油气的灵敏度。实验结果表明，所合成的纳米氧化锌具有工作温度低、对乙醇气体灵敏度高的特点。 1.3.2光催化污水处理材料[17]

随着我国工业的飞速发展，一些化工厂、印染厂、造纸厂、洗涤剂厂、食品厂等工厂的有机物废水排放越来越受到环境保护法规的制约，而目前常用的有机物废水处理技术难以达到有效的治理。物理吸附法、混凝法等非破坏性的处理技术，只能将有机物从液相转移到固相，不能解决二次污染问题。而化学、生化等处理技术除净度低，废水中有机物含量仍远远高于国家废水排放标准。半导体多相光催化是近20年发展起来的新兴领域，许多有机化合物如烃、卤代烃、有机酸类、多环芳烃、取代苯胺、杂环化合物、表面活性剂、酚类、农药、细菌等都能有效地进行光催化降解反应生成无机小分子。因反应体系在催化剂作用下将吸收的光能直接转化为化学能，使许多难以实现的反应在温和的条件下顺利进行，能量消耗低，不会产生二次污染，应用范围相当广泛，对解决日益严重的农药废水污染问题极具有实用和推广价值。目前，人们对纳米TiO2催化剂进行广泛的研究，主要集中在水中污染物的光催化降解中，如降解苯酚、有机磷农药、染料等。由于纳米TiO2成本比较高、设备投资大等缺点，其应用受到限制，而纳米ZnO作为一种新型的功能材料，由于成本低廉，在光催化领域将具有很好的应用前景。

纳米ZnO是一种很好的光催化剂，在紫外光的照射下，能分解有机物质，能抗菌和除臭。水中的有害有机物质如有机氯化物、农药、界面活性剂、色素等，用目前的水处理技术充分去除是困难的。近年来广泛进行了把这些物质用光催化剂分解处理的尝试，已经召开了几届有关这方面的国际会议。其中重要的光催化剂包括氧化钛和氧化锌等。氧化锌作为光催化剂可以使有机物分解，研究表明，纳米氧化锌粒子的反应速度是普通氧化锌粒子100-1000倍，而且与普通粒子相比，它几乎不引起光的散射，且具有大的比表面积和宽的能带，因此被认为是极具应用前景的高活性光催化剂之一。 1.3.3抗菌自洁陶瓷材料[18]

随着科技的进步，社会的发展和人民生活水平的提高，健康的生存环境日益成为人类的追求目标，环境保护问题已不可避免的越来越受到重视。抗菌(杀菌)陶瓷是一种保护环境的新型功能材料，是抗菌剂、抗菌技术与陶瓷材料结合的产物，也是材料科学与微生物学相结合的产物，是利用高科技抑制和杀灭细菌，使传统的产品增加科技含量的典型例证。它在保

4 持陶瓷制品原有使用功能和装饰效果的同时，增加消毒、杀菌及化学降解的功能，即它具有抗菌、除臭、保健等功能，从而能够广泛用于卫生、医疗、家庭居室、民用或工业建筑，有着广阔的市场前景，已成为高技术产品研究的热点之一。现今用于陶瓷制品的抗菌材料主要是无机抗菌材料，按照抗菌材料的不同，抗菌陶瓷主要分为载银抗菌陶瓷和光触媒抗菌陶瓷，纳米光催化抗菌陶瓷具有抗菌持久、杀菌彻底、无毒健康、环境友好等优点，是传统银系抗菌陶瓷的换代产品。

纳米光催化抗菌陶瓷制品在色釉、形貌及力学性质上与传统的卫生陶瓷和建筑陶瓷相同，只需在未烧成的卫生陶瓷釉面上喷涂一定厚度的涂层并与卫生陶瓷上的釉形成混合层，干燥，高温烧结而成。纳米ZnO抗菌陶瓷就是将一定量的ZnO、Ca(OH)

2、AgNO3等制成涂层，由以下三种方法制成：(1)将含纳米ZnO釉涂在陶瓷坯釉面上而后烧成;(2)将含纳米氧化锌抗菌釉与传统釉料混匀后涂在陶瓷坯上烧成;(3)将氧化锌抗菌陶瓷釉直接涂在陶瓷坯面上烧成。但是目前光触媒应用于抗菌陶瓷最多的还是TiO2，关于纳米ZnO抗菌陶瓷的报道还很少。 1.3.4半导体材料

作为重要氧化物半导体，纳米ZnO由于良好的光电性能早就引起人们的重视。研究表明，纳米ZnO存在很强的紫外及蓝光发射，可用于新型发光器件。

目前，人们已研制出ZnO纳米线、纳米管、纳米带，这些纳米材料表现出许多特异的性质。美国亚特兰大佐治亚理工学院王中林等在世界上首次获得了具有压电效应的半导体纳米带结构，进而又研制出了具有压电效应的纳米环。这种新型结构可用于微、纳米机电系统，是实现纳米尺度上机电藕合的关键材料，在微/纳米机电系统中有重要的应用价值，利用这种纳米带(环)的压电效应，可以设计研制各种纳米传感器、执行器、以及共振藕合器、甚至纳米压电马达。利用其优秀的光电性能，纳米ZnO半导体在纳米光电器件领域具有广阔的应用前景，如纳米尺度的激光二极管、紫外激光探测器等。利用ZnO的紫外发光特性，可以做成超小型的激光光源。杨培东[19]等在只有人类头发丝千分之一的纳米导线上制造出世界上最小的激光器纳米激光器。这种激光器不仅能发射紫外光，经过调整后还能发射从蓝光到深紫外的光。室温下，纳米导线中的纯氧化锌晶体被另一种激光激活时，纯氧化锌晶体可以发射出波长只有17nm的激光。这种氧化锌纳米激光器是当今世界上最小的激光器，而且是从纳米技术诞生以来的第一项实际的应用，最终可能被用于鉴别化学物质、提高计算机磁盘和光子计算机的信息存储量。 1.3.5磁性材料[20]

磁性材料是电子信息产业发展的基础，工业上广泛使用的锰锌铁氧体(Mn1-xZnx)Fe2O4，其化学成分的比例为Fe2O3:MnO:ZnO=(52.6:35.4:12.0)mol=(70.65:1.13:8.22)wt%，这是一种软磁性材料，具有很好的磁性能(如导磁率可达4000等)，该磁性材料的制造工艺极为复杂，需在1300℃下进行烧结。如果采用纳米ZnO作原料，不仅可以简化制造工艺(如不需球磨加工就能达到粒度要求直接配料等)，而且还可以提高产品的均一性和导磁率，减少产品在烧制过程中破裂的损失，降低烧结温度，使产品质量显著提高。 1.3.6橡胶及涂料材料

在橡胶工业，纳米氧化锌是一种重要的无机活性材料，其不仅可降低普通氧化锌的用量，还可以提高橡胶产品的耐磨性和抗老化能力，延长使用寿命，加快硫化速度，使反应温度变宽。在不改变原有工艺的条件下，橡胶制品的外观平整度、光洁度、机械强度、耐磨度、耐温性、耐老化程度等性能指标均得到显著提高。

纳米氧化锌能大大提高涂料产品的遮盖力和着色力，还可以提高涂料的其它各项指标，并可应用于制备功能性纳米涂料。在涂料应用中，纳米氧化锌的紫外屏蔽性能是其中最大的开发点之一。以往常用的抗紫外剂多为有机化合物，如二甲苯酮类、水杨酸类等，其缺点是

5 屏蔽紫外线的波段较短，有效作用时间不长，易对人体产生化学性过敏，存在有不同程度的毒性。金属氧化物粉末对光线的遮蔽能力，在其粒径为光波长的1/2时最大。在整个紫外光区(200-400nm)，氧化锌对光的吸收能力比氧化钛强。纳米氧化锌的有效作用时间长，对紫外屏蔽的波段长，对长波紫外线(UVA，波长320-400nm)和中波紫外线(UVA，波长280-320nm)均有屏蔽作用，能透过可见光，有很高的化学稳定性和热稳定性。同时由于纳米氧化锌的导电性也使涂层具有抗静电能力，提高了涂层的自洁功能。因此，充分利用纳米氧化锌的这些特性可以制备各种纳米功能涂料。例如：将一定量的超细ZnOCa(OH)2AgNO3等加入25%( wt)的磷酸盐溶液中，经混合、干燥、粉碎等再制成涂层涂于电话机、微机等表面，有很好的抗菌性能。添加纳米ZnO紫外线屏蔽涂层的玻璃可抗紫外线、耐磨、抗菌和除臭，用作汽车玻璃和建筑玻璃。在石膏中掺入纳米ZnO及金属过氧化物粒子后，可制得色彩鲜艳、不易褪色的石膏产品，具有优异的抗菌性能，可用于建筑装饰材料。舰船长期航行、停泊在海洋环境中，用纳米氧化锌作为原料，制备舰船专用的涂料，不仅可起到屏蔽紫外线的作用，还可以杀灭各种微生物，从而提高航行速度并延长检修期限。 1.3.7日用化工[21]

纳米氧化锌无毒、无味、对皮肤无刺激性、不分解、不变质、热稳定性好，本身为白色，可以简单的加以着色，价格便宜。而且氧化锌是皮肤的外用药物，对皮肤有收敛、消炎、防腐、防皱和保护等功能。可用于化妆品的防晒剂，以防止紫外线的伤害。纳米ZnO还可以用于生产防臭、抗菌、抗紫外线的纤维。例如，日本帝人公司生产的采用纳米ZnO和SiO2混合消臭剂的除臭纤维，能吸收臭味净化空气，可用于制造长期卧床病人和医院的消臭敷料、绷带、尿布、睡衣、窗帘及厕所用纺织品等。日本仓螺公司将ZnO微粉掺入异形截面的聚醋纤维或长丝中，开发出世界著名的防紫外线纤维，除具有屏蔽紫外线的功能外，还有抗菌、消毒、除臭的奇异功能，除用于制造手术服、护士服外，还可制造内衣、外装、鞋、帽、袜、浴巾、帐篷、日光伞、夏日服装、农用工作服、运动服等。 1.3.8其它领域应用[22]

随着人们对纳米氧化锌性能认识的深化，纳米氧化锌的应用领域在不断扩大。例如利用活性炭、多孔陶瓷、金属网等材料做载体，负载纳米ZnO光催化剂，制成空气净化材料，可以作为空气净化器的核心部件。近年来开发的片式叠层纳米氧化锌压敏电阻器具有响应时间短、电压限制特性好、受温度影响小、通流能力大等特点，因而被广泛应用在IC(集成电路)保护和互补金属氧化物半导体、场效应管器件保护及汽车线路保护等方面。此外，纳米氧化锌在电容器、荧光材料、表面波材料、图像记录材料、抗静电复合材料等方面也表现出极其广阔的应用前景。

1.4.准备开展工作

我国经济的发展，与制造业、重工业的兴旺是分布开的。然而，这些工厂的发展的同时，也带来了很严重的环境问题废水、废气、废渣，这些影响着人们的健康。焦化、农药、医药、化工、染料、树脂等行业，范围广，数量多，是环境污染物主要制造者。由于有机类物质具有致癌、致畸形、致突变的潜在毒性，已被各国环保部门列入环境优先污染物黑名单，也是重点监测和治理的对象之一。因此，废水的处理一直是环境保护研究中倍受关注的课题。

目前国内外处理废水的常用方法主要有吸附法、化学氧化法、溶剂萃取法、液膜法、离子交换法和生化法等，各种方法都有自身的优缺点。光催化氧化法属于化学氧化法的一种类型，是近年来发展起来的一种新型技术，由于其具有高效、价廉、对环境友好、容易循环使用等优点，在实验以亚甲基蓝为例，研究水中有机物的光催化降解，其中催化的原材料就是氧化锌和二氧化钛。这两种原料都简单易得、价格便宜、无毒无害，且其纳米颗粒具有良好的光催化性能，所以研究出高催化性能的光催化材料对于水的净化处理有着不言而喻的意

6 义。在这种指导思想下，在后续研究工作中主要采用溶剂热法，以醋酸锌为原料，制备纳米级氧化锌粉体，并确定最佳的原料配比和工艺条件，同时利用X-射线衍射，透射电子显微镜和扫描电子显微镜等方法对制备的ZnO的微观结构进行了表征。希望可以制备出的形状和尺寸控制的氧化锌微粒。

参考文献

二氧化碳制备教案范文第5篇

用次氯酸钠制备氧化淀粉, 价格低廉, 氧化效果好。但次氯酸钠不稳定, 易分解释放出氯气, 对环境和操作人员有影响。高锰酸钾做氧化剂, 所得淀粉存放一定时间后出现颜色稳定性问题。而双氧水制备氧化淀粉能得到高纯度的产品, 产品质量稳定, 过量的双氧水分解为水, 是很理想的绿色环保工艺[3]。

本文以木薯淀粉为原料, 双氧水为氧化剂, 制备抗凝沉木薯氧化淀粉。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

HSY2-SP电热恒温水浴锅、78HW-1型恒温磁力搅拌器、电动搅拌器、电子天平Brabender-V型。双氧水、氢氧化钠、盐酸、硫酸铜、无水亚硫酸钠均为AR级。

木薯淀粉:KMC木薯淀粉。

1.2 氧化淀粉制备

40%的淀粉乳, 加入一定量硫酸铜, 用3.0%~3.3%氢氧化钠或15%盐酸调节p H7.0~7.1, 缓慢加入一定量的双氧水, 温度44℃~45℃, 反应至双氧水氧化性完全消失, 用10%盐酸中和到p H6.0~6.5, 加适量10%的亚硫酸钠溶液终止反应, 洗涤、烘干、粉碎得成品。

1.3 羧基含量测定

GB/T 20374-2006氧化淀粉羧基含量的测定。

1.4 抗凝沉性测定

配制15%淀粉乳, 沸水浴糊化30min, 静置24h后如果糊液不出现凝胶现象, 即为抗凝沉性好。

1.5 粘度的测定

用V-型布拉班德粘度仪测量, 测试浓度是15% (干基) 。

2 结果与分析

2.1 催化剂用量与羧基含量

按照1.2方法, 双氧水添加量1.0%, 改变催化剂用量, 测定成品中羧基含量确定催化剂最适添加量, 催化剂用量为0.025‰时, 羧基含量为0.06%, 催化剂用量为0.05‰时, 羧基含量为0.15%, 催化剂用量为0.1‰时, 羧基含量为0.22%, 催化剂用量为0.15‰时, 羧基含量为0.20%, 催化剂用量为0.020‰时, 羧基含量为0.18%。

由以上结果可知, 加入少量催化剂, 反应几乎不进行, 随着催化剂用量增加, 羧基含量明显增大, 说明反应中二价铜离子促使双氧水分解产生游离基, 增加游离基与淀粉接触, 使淀粉发生氧化反应。但催化剂增加到0.1‰后, 继续加大催化剂用量羧基含量呈下降趋势, 此时大量的催化剂促使双氧水分解, 产生大量气泡, 使得氧化剂的有效利用率降低, 因此催化剂的最适添加量是0.1‰。

2.2 双氧水添加量与羧基含量

按照1.2方法, 催化剂用量0.1‰, 改变双氧水添加量, 通过羧基含量确定双氧水最适添加量, H2O2添加量为0.5%时, 羧基含量为0.15%;H2O2添加量为1.0%时, 羧基含量为0.22%;H2O2添加量为1.25%时, 羧基含量为0.25%;H2O2添加量为1.50%时, 羧基含量为0.29%;H2O2添加量为1.75%时, 羧基含量为0.31%;H2O2添加量为2.00%时, 羧基含量为0.33%。

由以上结果可知, 随着双氧水的增加, 羧基含量不断增大, 但添加量大于1.50%时, 羧基含量上升不明显, 这是因为在此添加量之前, 双氧水氧化淀粉的无定型区, 反应容易发生。但加大用量后, 双氧水水解, 并且小部分作用于淀粉的结晶区, 反应不容易发生。因此, 双氧水的最适添加量是1.50%。

2.3 双氧水添加量与淀粉峰值粘度

按照1.2方法, 催化剂用量0.1‰, 改变双氧水添加量, 通过产品的峰值粘度, 评价双氧水添加量对峰值粘度的影响, H2O2添加量为0.5%时, 峰值粘度 (1 5%, BU) 为1288;H2O2添加量为1.00%时, 峰值粘度 (15%, BU) 为715;H2O2添加量为1.25%时, 峰值粘度 (15%, BU) 为439;H2O2添加量为1.50%时, 峰值粘度 (15%, BU) 为265;H2O2添加量为1.75%时, 峰值粘度 (15%, BU) 为215;H2O2添加量为2.00%时, 峰值粘度 (15%, BU) 为178。

由以上结果可知, 随着双氧水用量的增加, 成品粘度逐渐减小, 这是因为淀粉的大分子链被切断, 产生大量短链分子。但是当氧化剂的添加量大于1.50%时, 粘度下降的比较缓慢, 这是因为当氧化剂用量超过这个量时, 氧化反应从非结晶区进入淀粉结晶区, 反应不容易发生。

2.4 双氧水添加量与凝沉性

按照1.4方法测定不同双氧水添加量所得成品的凝沉性质, 当H2O2添加量0.5%时, 放置24h后凝胶;当H2O2添加量1.00%时, 放置24h后凝胶;当H2O2添加量1.25%时, 放置24h后凝胶;当H2O2添加量1.50%或1.75或2.00时, 放置24小时后不凝胶。

由以上结果可知, 当双氧水的添加量小于1.50%时, 反应所得到的成品, 抗凝沉性不好, 这是因为1.50%的添加量生成的氧化淀粉属于中轻度氧化淀粉, 氧化反应主要发生在淀粉的无定型区, 而淀粉的结晶区保持较好, 这种淀粉在短期放置时, 不会凝沉, 但放置超过24h后, 结晶区中的直链淀粉分子中的氢键就会彼此吸引重新形成有序排列, 造成产品形成凝胶, 抗凝沉性能不好。当双氧水添加量达到或超过1.50%时, 产品的抗凝沉性好。这是因为随着氧化剂的增加, 成品的粘度降低, 羧基含量增加, 由于淀粉中的氢键的作用力比分子间的范德华力要强, 所以分布在淀粉颗粒表面的羧基越多, 所形成的氢键作用力越强, 并且深度氧化淀粉的反应发生在淀粉颗粒的无定形区和少量结晶区, 淀粉分子中的直链淀粉均被破坏, 阻止了结晶区直链淀粉的相互吸引而发生凝胶, 最终的产品表现出很好的抗凝沉性能。

3 结语

从经济效益和反应效率双重考虑, 催化剂的最适添加量是0.1‰;在保证羧基含量达到要求, 且淀粉24h不凝沉双氧水的最适添加量是1.5%。

摘要：本文以CuSO4为催化剂, 以H2O2为氧化剂, 制备木薯氧化淀粉。通过产品中羧基含量和峰值粘度, 评价木薯氧化淀粉抗凝沉性的变化情况。探索了CuSO4和H2O2用量对结果的影响。结果表明:在催化剂存在情况下, 控制一定的pH和温度, 添加一定量的双氧水, 可制备抗凝沉性木薯氧化淀粉。

关键词：催化剂,氧化淀粉,抗凝沉,羧基含量

参考文献

[1] 姚献平, 郑丽平.造纸用氧化淀粉[J].造纸化学品, 1994 (6) :1.

[2] 陈彦逍, 胡爱琳, 王公应.催化氧化制备氧化淀粉[J].中国粮油学报, 2005, 8 (4) :25～28.

[3] 谭义秋.氧化淀粉反应机理的探究[J].农产品加工 (学刊) , 2007, 4 (4) :46～48.

二氧化碳制备教案范文第6篇

1 氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的实验制备

1.1主要材料:氢氧化钠 (Na OH) 、无水乙醇、二水氯化铜 (Cu Cl22H2O) 、PEG、硝酸银 (Ag NO3) 以及去离子水等等[1]。

1.2制备步骤:

(1) 利用PEG去离子水溶液溶解二水氯化铜 (Cu Cl2 2H2O) , 然后将所得到的缓和溶液放置到超声清洗器中, 在超声环境下, 使二水氯化铜 (Cu Cl22H2O) 均匀分散。

(2) 取一只干净的烧杯, 倒入PEG去离子水溶液, 接下来加入氢氧化钠 (Na OH) , 并且置于超声清洗器中, 使氢氧化钠 (Na OH) 在超声环境下得以均匀分散。

(3) 将 (1) 和 (2) 处理所得的溶液混合, 再次利用超声清洗器进行处理;之后加入过量的酒精 (CH3CH2OH) , 静置12 小时后, 利用去离子水和无水乙醇对生成物进行轮番清洗[2]。

(4) 经清洗处理之后, 利用硝酸银 (Ag NO3) 进行滴定, 使氯离子被完全去除。接下来再对生成物进行离心处理。

(5) 经离心处理之后, 将所得产物放置于95 摄氏度的恒温条件下静置12小时。接下来将生成物研磨成粉末状, 并且置于400 摄氏度的高温环境下进行煅烧处理, 最后得到氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子[3]。

2 结果

(1) [Cu2+]/[OH~]的影响

经本次实验研究可知, 当[Cu2+]/[OH~]等于0.34的时候, 电镜下氧化铜 (Cu O ) 是呈现为类球形或者球形, 并且具有非常好的分散性。但是不足的是, 氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的大小不够均匀, 直径范围在20 纳米至100 纳米之间。当[Cu2 +]/[OH~]等于0.39 的时候, 氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的直径范围在10 纳米至150纳米之间;当[Cu2+]/[OH~]等于0.47的时候, 氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的直径范围在20纳米至200纳米之间[4]。

对比三种不同[Cu2+]/[OH~]所制备得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子发现:当氢氧化钠 (Na OH) 的剂量升高时, 随配比也会升高, 并促使样品由菱形逐渐向球形转化。虽然氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的分散性也会得到一定程度的改善, 但是氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的直径大小还是存在一定差异。当[Cu2+]/[OH~]等于0.34 的时候, 样品短径 (40±10) 纳米, 长径 (100±50) 纳米, 呈球形颗粒状。当[Cu2+]/[OH~]等于0.47的时候, 样品短径 (20±10) 纳米, 长径 (200±50) 纳米, 呈不规则颗粒状。从上述数据可知, 不同配比的反应物, 制备所得的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子直径大小也不相同, 产物的性质也不相同[5]。

(2) PEG模板的影响

在利用PEG800 模板进行实验制备的时候, 所得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子大小不均匀, 直径大小在100纳米至20纳米之间;并且颗粒之间紧密相连, 以聚体的形式存在, 其分散性非常差。在利用PEG200 模板和PEG400 模板进行实验制备的时候, 由于法宁速度较慢, 因此, 所得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子大小十分均匀。在PEG200 模板和PEG400 模板下制备被所得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子, 不仅颗粒均匀, 而且还具有非常严密的结构, 即使在超声震荡的环境下, 也无法将颗粒间的团聚打破。由此可知, 在不同PEG模板下, 制备所得的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子性质也不相同[6]。

3 讨论

在浓度较低的溶液中, 由于PEG分子具有一定的舒展性, 因此, 会有较长的PEG线状模板形成。晶体将会在PEG线状模板上得到生长, 所得产物会形成类似于线状的结构。在本次研究中, 笔者以氢氧化钠 (Na OH) 和二水氯化铜 (Cu Cl22H2O) 作为原料, 并且利用溶液反应制备氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子。经研究发现, 在制备过程中, 氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的形态会受到多种因素的影响, 比如[Cu2+]/[OH~]以及PEG模板因素等。在不同[Cu2+]/[OH~]情况下, 所得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子, 其分散性以及形态存在一定的差异。通过对比[Cu2 +]/[OH~]等于0.39、0.34以及0.47状态下所得的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子, 发现当[Cu2+]/[OH~]等于0.34 的时候, 制备所得的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子, 其分散性最好。在不同的PEG模板下, 制备所得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子也存在一定差异性。通过对比PEG800模板、PEG400模板以及PEG800模板下所得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子, 发现在PEG200模板和PEG400模板下制备所得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子, 不仅大小均匀, 而且还具有非常严密的结构。

摘要：相对于常规的材料而言, 纳米材料有着非常多的优点, 使得纳米材料被称为21世纪最具有应用前景的材料。由于纳米氧化铜具有高释放、低分解温度以及低熔融温度等特点, 使其成为了目前最理想的氧化剂材料。在本次研究中, 笔者以氢氧化钠 (NaOH) 和二水氯化铜 (CuCl2·2H2O) 作为原料, 采用溶液反应的方法来制备氧化铜 (CuO) 纳米粒子, 并对其表征进行分析, 以期望能够为氧化铜 (CuO) 纳米粒子的制备提供参考。

关键词：氧化铜,纳米粒子,制备,表征

参考文献

[1] 张念椿, 胡建强.铜/银合金纳米粒子的制备及表征[J].贵金属, 2014, 02:18~21.

[2] 刘明泉, 朱永恒, 朱志刚.纳米氧化铜制备及其应用研究进展[J].中国陶瓷, 2014, 08:1~3.

[3] 逯亚飞, 王成, 叶明富, 许立信, 孔祥荣, 万梅秀, 诸荣孙.Cu O纳米材料的制备及应用研究进展[J].应用化工, 2014, 10:1884~1890.

[4] 杨明庆, 贺军辉.纳米结构氧化铜修饰的石英晶体微天平用于氰化氢气体传感的研究进展[J].科学通报, 2014, 32:3144~3155.

[5] 郭欣, 许頔, 项民, 刁鹏.铜纳米粒子的电化学制备及其氧化物的光电催化分解水性能[J].工程科学学报, 2015, 06:739~745.