牛奶中甲醛测定

牛奶中甲醛测定（精选5篇）

牛奶中甲醛测定 第1篇

测定甲醛的方法较多,常用检测方法包括分光光度法,化学分析方法等,但前者需要仪器,不便现场快速测定,化学分析方法所使用试剂有的具强腐蚀性,有的显色条件苛刻,而且对于牛奶中甲醛的检测效果均不太理想。本文通过查阅大量文献和试验研究,建立了一种甲醛-AgNO3-KOH的反应体系,该法操作简便,阳性结果为不同深度的咖啡色,易于判定掺假现象,且具有较高检测灵敏度,对牛奶中甲醛的检出下限为6.5 μg(mL乳)-1。

1 材料与方法

1.1 试剂

甲醛溶液:将38%甲醛试剂用水稀释500倍,摇匀待用。

0.01 molL-1 AgNO3溶液:称取0.4250 g固体AgNO3试剂,加入0.25 mL浓HNO3后再加入少量水溶解。定容至100 mL,摇匀待用。

0.1 molL-1 KOH溶液:称取0.56 g固体KOH试剂,加入少量水溶解冷却至室温,定容至100 mL,摇匀备用。以上所用试剂为分析纯,配制试剂用水均为去离子水。

1.2 材料

10 mL具塞比色管30支;5mL、2mL、1 mL移液管若干支;乳稠计、温度计、电炉或水浴锅。

1.3 实验原理及方法

1.3.1 检验甲醛的化学反应原理

在碱性溶液中,AgNO3可被甲醛还原为金属银,化学反应式为:

2AgNO3+HCHOAg↓+2HNO3+CO

1.3.2 基本试验方法

取2支10 mL具塞比色管,各加入牛奶5 mL,其中1支加入一定量的甲醛稀释液,使之成为含甲醛的掺假奶样,另1支不加作为空白对照样,然后给上述2支比色管中各加入相同量的AgNO3溶液和KOH溶液,混匀后置于盛有适量开水的烧杯中在电炉上继续加热,沸腾1 min左右,观察比色管中奶样颜色的变化,若出现不同深度的咖啡色均判为掺甲醛阳性,而此时不掺甲醛的对照样品则呈现淡黄色(乳黄色)。

2 结果与分析

2.1 试剂加入顺序的影响

试验表明,AgNO3和KOH试剂加入的先后顺序对颜色的判定影响不大,但若先加入KOH试剂,容易与溶液中的AgNO3反应产生AgNO沉淀,进而转化为Ag2O,影响反应速度,故以下试验均采用先加AgNO3而后加KOH的操作顺序。

2.2 温度对检验反应的影响

甲醛与AgNO3的反应在室温下几乎不能进行,故本文采用加热方式。实验证明,在实际检验样品时最好在沸水浴中加热维持沸腾状态1 min左右进行观察判断,颜色变化也更快更明显。

2.3 KOH用量的确定

每份(5 mL)掺甲醛奶样(其含甲醛稀溶液0.5 mL)中,加入0.01 molL-1 AgNO3溶液1.0 mL,改变0.1 molL-1 KOH溶液的加入量,试验结果列于表1。

通过将空白样与掺假样品呈现颜色对比表明,选择2.0 mL KOH用量为佳,因为此时空白现掺假样颜色差别最为明显最易判断。

2.4 AgNO3用量的确定

每份(5 mL)掺甲醛奶样(其含0.5 mL甲醛稀溶液)中,加入0.1 molL-1 KOH溶液2.0 mL,改变0.01 molL-1 AgNO3溶液的加入量,试验结果列于表2。

为保证显色效果,提高方法灵敏度,本文确定0.01 molL-1 AgNO3溶液用量为2.0 mL。

2.5 检测下限的确定

每份奶样(5 mL),均按照上述确定的AgNO3及KOH用量,只改变甲醛稀溶液的加入量,试验结果列于表3。

由表3可见,本反应体系的检测下限为6.5 μg(mL乳)-1。

2.6 牛奶中掺入糊精的试验结果

牛奶中掺入约0.5%含量的糊精,用本法检验时掺糊精的样管呈淡黄色,均与空白样颜色接近。向已掺有约65 μg(mL乳)-1甲醛的牛奶样管中再分别掺入少量糊精,用本法检验时均会呈现咖啡色。可见牛奶中若掺入糊精对本试验不造成干扰。

3 结论与讨论

(1)经条件优化所确定的检测掺甲醛奶样的操作手续如下:准确吸取待检奶样5.00 mL于10 mL具塞比色管中,加入0.01 molL-1 AgNO3溶液2.0 mL,摇匀后再加入0.1 molL-1 KOH溶液2.0 mL,混匀后打开管塞,置于沸水烧杯中,并在电炉上加热维持沸腾1 min左右,取下烧杯后观察管中的颜色变化,若出现不同深度的咖啡色,表明样品中掺有甲醛,若显现淡黄色即为阴性。

(2)本方法操作简便,效果明显,且有较高的灵敏度,易于推广应用。

参考文献

[1]王晶,等.食品安全快速检测技术[M].北京:化学工业出版社,2002.

[2]董文宾.掺假食品的识别与检验[M].西安:西北大学出版社,1966.

牛奶中甲醛测定 第2篇

衍生气相色谱法快速测定食品包装材料中甲醛

本文建立了测定食品包装材料中甲醛的`衍生气相色谱法.方法的检出限达到0.01 ng/mL.本法在0～0.8 μg/mL范围内有较好的线性关系,相关系数R=0.9999,平均回收率为99.8%～100.2%.

作 者：张爱平王华 张文国 王红卫 王超颖 ZHANG Ai-ping WANG Hua ZHANG Wen-guo WANG Hong-wei WANG Chao-ying 作者单位：南通出入境检验检疫局,江苏,南通,226005刊 名：分析科学学报 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE年，卷(期)：200723(1)分类号：O657.7+1关键词：食品包装材料 2,4-二硝基苯肼(DNPH) 衍生物 气相色谱法

涂料中甲醛含量测定方法研究 第3篇

【关键词】:涂料、甲醛、测定方法

中图分类号:TH833 文献标识码:A 文章编号:1003-8809(2010)-08-0195-02

1前言

2009年12月1日,《中国涂料行业管理准则》开始实施,在该准则的第六条和第七条,对涂料提出了环保要求,强调了环境效应、安全生产的重要性,开发低VOC含量涂料、环境友好型水性涂料,保证生产过程安全、平稳、有序进行,避免因环保不达标、安检不过关而"挂牌"督办,进而影响正常生产秩序的现象发生。

甲醛作为涂料空气污染的主要来源之一,在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。涂料中含有的甲醛,会在涂饰时放出,亦会残留在涂层中慢慢释放。尽管甲醛能否使人致癌的实验尚不充分,但实验证实,甲醛与盐酸反应生成的二氯甲基乙醚是致癌物。甲醛检测的重要性可见一斑。

2甲醛的检测方法

2.1甲醛检测方法概述

检测甲醛的方法有电化学法、气相色谱法、高压液相色谱法、质谱法、分子荧光法、化学发光法、动力学法和可见光分光光度法,可见光分光光度法具有仪器价格便宜,操作简便等特点而得到广泛运用。

2.2可见光分光光度法的基本原理

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。其基本原理是当一束强度为I0的单色光垂直照射某物质的溶液后,由于一部分光被体系吸收,因此透射光的强度降至I,则溶液的透光率T为:

根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律:

A=abc 公式2-1

式中A为吸光度,b为溶液层厚度(cm),c为溶液的浓度(g/dm^3), a为吸光系数。其中吸光系数 与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除。

由上式可知,当固定溶液层厚度l和吸光系数 时,吸光度A与溶液的浓度成线性关系。在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱),从中确定最大吸收波长 ,然后以此波长 的光为光源,测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A,作出A~c工作曲线。在分析未知溶液时,根据测量的吸光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。这便是分光光度法测量浓度的基本原理。

本文将探讨运用可见光分光光度法对甲醛进行检验的方法。

3实验

3.1实验仪器与试剂

实验中将用到以下仪器与试剂:(1)紫外可见分光光度仪(日立UV-3410);(2)蒸馏装置(500mL蒸馏瓶、蛇形冷凝管、用于接收馏份的烧杯);(3)乙酰丙酮,分析纯,进口分装;(4)甲醛标准使用液(约10μg/mL);

3.2試验方法

3.2.1乙酰丙酮法工作曲线及样品馏份分析

分别用移液管吸取5.0mL 甲醛标准使用液,加入1.0mL乙酰丙酮溶液,用水稀释至刻度 。在室温下显色2个小时后,用10mm吸收池在分光光度计413nm波长处测量吸光度。以5mL甲醛标准溶液中甲醛含量为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制标准工作曲线, 计算回归线的斜率, 以斜率的倒数作为样品测定的计算因子B。

3.2.2甲醛含量的测定

称取搅拌均匀后的试样2g 置于已预先加入50mL 水的蒸馏瓶中, 轻轻摇匀, 再加150mL 水, 在馏分接收器中预先加入30mL 水, 浸没馏分出口, 馏分接收器的外部用冰冷却, 加热蒸馏, 收集馏分100mL, 取下馏分接收器, 把馏分定容至250mL, 从中吸取5 mL, 加入1 mL 乙酰丙酮溶液, 在室温下显色2个小时后,用10mm吸收池在分光光度计413nm波长处测量吸光度。

取5mL 水在相同条件下做空白试验。空白试验的吸光度应小于0.01, 否则应重配乙酰丙酮溶液。

甲醛含量的计算公式:

W=0.05×B(A- A0) /m 公式(3-1)

式中:

W=游离甲醛含量,单位为克每千克( g/kg);

A=样品溶液的吸光度;

A0=空白溶液的吸光度;

B=计算因子;

M=样品量, 单位为克(g);

0.05=换算系数。

根据上述方法,可以测定出相应的甲醛含量。根据计算,按照标准梯度制作的4支甲醛试剂含量分别为0.011mg/ kg、0.058mg/ kg、0.225mg/ kg和1.24mg/ kg,完全符合甲醛试剂的制作梯度。再来比较一下,同一样品按照这一方法的检验结果与按照GB18582- 2001的检验结果,见表3-1

表3-1 检验结果对比

通过表格,我们发现,两种方法的偏差不大,在可接受的范围之内。因此认为, 该方法的准确度较好, 而且简便易行, 具有较强的实用性。

4结论

实验结果证明,采用可见光分光光度法检测涂料中的甲醛含量,较为简易,具有安全、快捷的优点,而且结果也比较精确,完全能够满足基本的检测需要。采用可见光分光光度法检测涂料中的甲醛含量,也降低了检测的门槛,使涂料中的甲醛含量能够较为容易的检测出来,对于保障家居装饰安全,促进涂料生产厂商提高生产工艺,降低甲醛含量有着重要的意义。

参考文献:

[1]Frankel, L. S.; McCallum, K. S.; Collier, L. Environ. Sci. Technol., 1974 ,(8): 356

[2]李玉武,张卓.内墙涂料、胶粘剂、木器漆等材料中有害物质甲醛测定方法研究. 国家环境分析测试中心课题, 2002

[3]沈文洁,陈强,方永康,关丽军,翟翠萍. 水性涂料中甲醛含量测定方法改进初探.检验检疫科学,2005,(15):59

牛奶中甲醛测定 第4篇

关键词：杂质甲醛,三聚甲醛,测定方法

三聚甲醛是一种重要的化工产品, 是合成工程塑料聚甲醛的主要单体原料。三聚甲醛易分解生成甲醛, 有研究标明, 甲醛含量在700ppm以下时, 对聚甲醛聚合反应基本没有影响, 但是甲醛含量容易被氧化成甲酸, 甲酸对聚甲醛产品质量影响较大, 甲酸含量超过20ppm, 容易造成聚甲醛分子量降低, 不稳定末端基增加。因此, 控制三聚甲醛中的杂质甲醛含量, 对聚甲醛的聚合生产具有十分重要的意义。

试验部分

1 分光光度法

1.1 方法提要

甲醛在过量铵盐存在下, 与乙酰丙酮生成黄色的化合物, 该有色物质在414nm波长处有最大吸收。有色物质在3h内吸光度基本不变。

1.2 试剂

乙酰丙酮显色剂的配制:50g的乙酸铵, 6ml的冰乙酸及

0.5ml乙酰丙酮试剂溶于100ml的水中。此溶液在4℃冷藏可稳定保存一个月。

注:乙酰丙酮的纯度对空白实验吸光度有影响。乙酰丙酮应当无色透明, 必要时需进行蒸馏精制。

1.3 仪器

紫外可见分光光度计、恒温水浴锅、分析天平 (精度0.1mg)

1.4 分析步骤

称取适量三聚甲醛试样 (含甲醛在80μg以内) , 加水溶解后移入25ml容量瓶中, 加入2.5ml的乙酰丙酮显色剂, 加水稀释至刻度, 摇匀, 放入恒温水浴锅 (60±2℃) 加热15min, 取出冷却至室温, 同时做水空白一份。

用10mm的比色皿, 在波长414nm处, 以水空白为参比用紫外可见分光光度计测定其吸光度。

1.5 结果计算

三聚甲醛中甲醛含量:HCHO (ppm) =[C×25ml/W]×10-6

其中:C--分光光度计的测量结果 (ug|ml)

W--三聚甲醛的质量

2 电位滴定法

2.1 测量原理

用Na HSO3中和三聚甲醛中的甲醛, 用Na OH滴定过量的Na HSO3。

2.2 仪器

自动电位滴定仪、酸碱电极、分析天平

2.3 试剂

0.01M Na OH标准溶液, 0.01M Na HSO3溶液

2.4 分析步骤

准确称量5g三聚甲醛, 加入50ml水至滴定杯中, 加入1.5ml Na HSO3溶液, 用Na OH标准溶液滴定至电位等当点。

3 结语

甲醛的化学性质十分活泼, 可采用多种定量分析方法测定, 主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等, 每种方法各有利弊, 要根据三聚甲醛中的甲醛杂质含量, 选择合适的分析方法。当三聚甲醛中杂质甲醛含量低于20ppm时, 采用分光光度法测量准确, 灵敏度高, 但实验时间略长。当甲醛杂质含量高于20ppm时, 建议采用电位滴定法, 方便快速。在很多文献资料中提出采用气相色谱法, 但是试验过程中发现甲醛在氢火焰检测器上敏感度低, 最小检出量500ppm, 并且甲醛的峰面积与其浓度的线性关系欠佳, 需在不同的浓度下测定其校正因子, 而且杂质甲醛、甲醇色谱峰难以分离, 三聚甲醛生产中, 杂质甲醛含量高于500ppm的情况很少, 不建议气相色谱法, 采用分光光度法或电位滴定法, 可以准确、及时的完成试验, 可以满足三聚甲醛生产控制的需要。

参考文献

[1]三聚甲醛中杂质的气相色谱分析, 晨光化工研究院.

牛奶中甲醛测定 第5篇

目前一些家庭装修现状

随着生活水平的提高，人们对室内装饰要求也越来越高。人们在装修中往往选择那些美观的家具、沙发、地板等等来提高装修档次，装修效果如下图所示。殊不知，这些美观的装饰材料的会把他们释放出来的污染也带到了家中，人们长久呆在这种环境中会产生一些不适应的状态，例如：疲惫、头晕，眼涩、咽痛等等，严重者甚至需要就医。因此，室内装修后的室内环境应该引起人们的高度重视。

因为人们的工作、学习、休息等时间都在室内度过，如果室内环境污染严重，将直接危害人们的健康。因此，国家质量检测部门对我国室内装饰材料中甲醛的含量和释放量进行调查，尤其是那些危害较为严重的材料，例如：实木家具、乳胶漆、地板、木板等，并对其做出了限量的相关标准。

1.甲醛浓度的限量

在我国一些家用住宅、幼儿园、学校、医院等一类民用建筑工程中，对室内环境甲醛浓度的要求是不超过0.08.而在一些办公地点、娱乐场所、健身房、火车站、展览馆等二类民用建筑工程中，对室内环境甲醛浓度的要求是不超过0.1。

2.人造板中甲醛的限量

我国目前高度重视装修材料的质量和污染程度，因此，对装修材料中甲醛限量较高，具体参数如下：纤维板、刨花板，如果直接用于室内，限量值为每100克不超过9毫克，如果限量值达到每100克不超过30毫克时，需要经过处理后才能应用到室内装饰中；胶合板、木板等如果每升小于1.5毫克可直接用于室内装修，否则，每升小于5毫克时，就需要经过饰面处理后才能使用；地板只有每立方小于0.12毫克时候才能直接用于室内。

3.装修材料中有害物质的限量

对装修材料的乳胶漆、大白粉等涂料中游离甲醛的限量值为每千克不超过100毫克；对于胶黏剂中游离甲醛的限量为每千克不大于0.05克，对于木质家具中甲醛释放量的限定为每升不超过1.5毫克，而对于人们生活中常用的墙壁纸来说，甲醛限量值为每千克不超过120毫克。地毯在现在装修中使用较少，然而它的限量值却很高，包括它的衬垫和地毯胶黏剂都有相关的限量，他们的释放限量值为：≤0.05mg/m3/h.

从上述数据中可以看出：我国对室内装修材料要求较高，因此，人们要提高环保意识，认识到室内装修污染物的来源，以及这些污染物给人们带来的危害，只有这样，才能从自我做起，从身边小事做起，及时预防污染，保护个人健康。

室内装饰中甲醛的测定

1.甲醛的来源

众所周知，室内甲醛主要来自于装修材料，这些装修材料包括：地板、橱柜刨花板、墙面乳胶漆、大白粉、壁纸，家具、床、沙发等家具挥发的甲醛，木工用的各种胶、木材等等，这些装修材料严重污染室内的环境，因此，在装修后一定要对甲醛进行检测，测定结果合格后才能入住，而今，人们对甲醛已经高度重视，很多家庭在装修后每隔一段时间便会请相关的检测部门对家庭中甲醛进行检测，如图所示。这种观念是正确的，只有这样，才能保证人们的健康。

2.穿孔检测法

这种方法来源于欧洲，由于此种方法使用的设备价格便宜，操作简单，而且测定周期短，因此，许多国家都使用这种方法才对室内装修中人造板释放出的甲醛进行检测，这种穿孔测定法的原理是：先取一小块木材作为样本，让它同甲苯一起加热，然后将样本中的甲醛提炼出来，测定其含量，最后将每克样本中提取出来的甲醛含量作为游离甲醛的含量。

这种方法虽然原理简单，操作容易，但同时，也存在一定的缺点：这种理论与实际存在一些误差，由于这种测试方法得到的游离甲醛含量包括样本中没有释放出来的甲醛，还包括样本中不属于甲醛的其他成分，因此，测定结果比实际偏高。

3.气候箱检测法

这种方法属于动态检测法，能够真实的反映出人造板中游离甲醛释放情况，是目前比较权威的检测方法之一。检测时，准备一个箱子，控制好箱内的温度、湿度、空气流动速度等参数，然后，让准备好的样本释放出来的甲醛与气候箱内的空气混合在一起，并通过与气候箱连接的吸收瓶吸收，通过测定吸收瓶内液体中甲醛含量来计算空气中甲醛含量。周期性对吸收瓶进行抽气，一直抽到测定出甲醛浓度是个稳定值为止。

4.干燥器检测法

这种方法是准备好一个干燥器，在其底部放置一个装有蒸馏水的器皿，然后将样本放在密封的干燥器中，将它们在恒温环境中放一段时间，通过测定装有蒸馏水器皿中甲醛含量来推算样本中甲醛含量。由于此种测试方法样本含水量对甲醛测定值有一定的影响，因此结果也存在一定的误差，经过多次实验表明：由于样本中所含的水分不同导致检测结果受含水多少而波动，因此，采用整张人造板进行检测，效果更加。

5.气体分析法

这种检测法周期较短，大概需要4个小时左右，因此，也叫做快速检测法。同时，这种方法的检测精度高、周期短、节能能源，所以，受到欧洲、德国等地的高度重视，也是国内外目前研究的重点，但由于这种方法对仪器要求较高，造成成本较大，因此，发展前景还有待于研究。

甲醛的防止措施

1.吸附法

目前，市场上有很多吸附甲醛的产品，例如：活性炭、活性氧化铝等，人们可以在装修后在家中放一些这样的产品，通过它们来吸收装修材料释放出来的甲醛，同时，这些产品还能吸收空气中的颗粒、微生物、细菌等，起到空气净化器的作用。

2.净化空气法

这种方法主要是通过在室内放置大量的植物来吸收空气中的甲醛，不但对净化空气起到很好的效果，还能美化家庭环境的，因此，已经得到广大人们的认可，根据美国科学家测试得出结论：各种绿色植物都能对吸收甲醛产生一定的效果，但是效果较好的植物主要有：绿萝、虎皮兰、芦荟、吊兰等等，这种方法成本低，有益于人们健康，已经成为居家必备的净化器之一。

3.自然通风法

此种方法，众所周知，就是在房屋装修的过程中和装修完的一段时间内，保证门窗打开，通过自然通风的方式，将室外空气流入到室内，可以降低甲醛浓度，但是此种方法，需要一个连续、不间断的漫长过程，如果停止通风，甲醛浓度仍然会上升，因此，需要长久坚持下去，才能起到一定的效果。

结语

在室内装修风靡一时的今天，甲醛给人们生活带来的污染已不容置疑，已经引起广大人们的高度重视，本文通过对我国目前装修现状进行分析，提出甲醛的来源，倡导人们要在装修后时常对甲醛进行检测，保证甲醛含量在限定范围内入住，这样，才能保证人们的健康，进而减少甲醛对人们的伤害。