测定和分析范文

测定和分析范文（精选11篇）

测定和分析 第1篇

一、电流表外接法

这是课本上的学生实验电路图, 只要测出两组U、I的值, 就能算出电动势和内阻。

分析方法1计算法:根据闭合电路欧姆定律, 其测量的原理为:

E=U+Ir

其中U、I分别是电压表和电流表的示数, 通过调节滑动变阻器, 改变路端电压和电流, 这样就得到多组数据, 每两组数据就可以求出电动势和内阻。设某两组U、I的值的大小关系为:U1>U2, I1<I2。

E=U1+I1r

E=U2+I2r

由于电压表的分流作用, 电流表的示数I不是流过电源的电流I0, 有I<I0, 那么测得的电动势E和内阻r与真实值比较是偏大还是偏小呢?

设电压表的内阻为RV, 用E0表示电动势的真实值, r0表示内阻的真实值, 则方程应修正为:

可见电动势和内阻的测量值都小于真实值。

分析方法2图像法:

以上是定量计算分析, 还可以利用电源的伏安特性曲线定性分析。

如图2所示, 直线①是根据U、I的测量值 所作出的U -I图线, 由于I<I0, 而且U越大 , I和I0之间的误差就越大, 而电压表的示数U就是电源的路端电压的真实值U0, 除了读数会有误差外, 可以认为U=U0, 经过修正后, 直线②就是电源真实值反映的伏安特性曲线, 由图线可以很直观地看出E<E0, r<r0。

二、电流表内接法

采用电流表内接法测E、r时, 误差是由电流表的分压引起的。

用E测、r测表示电动势和内阻的测量值

若考虑电流表对电路的影响 (电流表的分压) , 此时求得的电动势和内阻称为真实值, 用E真、r真表示。

则由闭合电路欧姆定律, 得

经过上述分析, 采用内接法时, 内阻的测量值大于真实值, 电动势的测量值等于真实值。

由 (5) 式可知, 当RA<<r时, r测≈r真, 所以采用乙图时, 应要求RA<<r。

测定和分析 第2篇

目的:了解大理巍山某地锑冶炼厂周围植物中锑污染情况.方法:在严格的.质量控制下,用AA-6200型火焰原子吸收光谱法测定锑冶炼厂周围各种植物中锑的含量(包括吸附在植物表面的锑).结果:不同距离不同植物和同一距离同种植物中存在着不同程度的锑污染,其中草的污染最严重.结论:植物中存在锑污染,应加强综合治理,减少环境污染.

作 者：徐胜 张玲 陆继海 尤凤凤 陈红云 XU Sheng ZHANG Ling LU Jihai YOU Fengfeng CHEN Hongyun 作者单位：徐胜,张玲,陆继海,尤凤凤,XU Sheng,ZHANG Ling,LU Jihai,YOU Fengfeng(大理学院基础医学院,云南大理,671000)

陈红云,CHEN Hongyun(大理学院公共卫生学院,云南大理,671000)

测定和分析 第3篇

关键词 血糖 自动生化分析仪 糖尿病doi：10.3969/j.issn.1007-614x.2012.30.134

近年来患糖尿病患者人数有日益增多趋势。我科对120例患者用自动生化分析仪测定血糖并加以快速血糖仪对照分析，为临床采用正确的血糖监测方法提供依据。现报告如下。

资料与方法

一般资料：2009年2月～2011年10月收治糖尿病患者120例，年龄16～80岁，其中男70例，女5O例。根据1999年WHO的诊断标准确诊为2型糖尿病。所有患者以前均未使用胰岛素。无胃肠道、肝、肾等主要脏器严重疾病。

标本采集：所有患者入院后第2天早上空腹采静脉血3ml，用德国西门子DimensionRxlMax全自动生化分析仪测定血糖。同时用血糖仪检测全血血糖。

统计学处理：血糖水平等计量资料用X±s表示，应用SPSS18.0统计软件进行处理分析，组间分析采用配对t检验，并作相关性分析。

结 果

经过检测观察，全自动生化分析仪检测的血糖值为9.67±0.11mmol/L，快速血糖仪检测的血糖值为9.12±5.99mmol/L，两种方法检测值对比无明显差异（P>0.05），但是快速血糖仪检測的重复性不强，导致s值比较大。

讨 论

高血糖会加速动脉硬化，导致心、脑、肾等靶器官的损害，威胁患者的生命健康，同时低血糖也可造成昏迷等不良症状[1]。目前对于糖尿病治疗目的是控制血糖，长期有效控制血糖可明显降低或延缓糖尿病患者并发症发生率，提高患者的生活质量，因而糖尿病患者血糖监测很重要[2]。快速血糖仪是目前检测糖尿病患者血糖，控制病情的重要手段，其与大型生化分析仪相比具有体积小、携带方便、获取结果快速等优点。但实际工作中往往出现生化仪测定的血糖结果与血糖仪测定值不相符的现象[3]。全自动生化分析仪配合液体试剂的检测方式中可设置双波长、试剂中加入稳定剂来消除干扰，同时选择静脉血作为分析样品进行比较[3]。本文结果显示，全自动生化分析仪检测的血糖值与快速血糖仪检测的血糖值比较无明显差异（P>0.05），但是快速血糖仪检测的重复性不强，导致s值比较大。同时在检测中要注意血糖测定一般可以测血浆、血清及全血葡萄糖。由于葡萄糖溶于自由水，而红细胞中所含的自由水较少，所以全血葡萄糖比血浆或血清葡萄糖低10%～15%，且受红细胞比容影响。一般来说，用血清或血浆测定结果更为可靠。同时分离的血清如果立即检查而又不能立即分离血清或血浆，就必须将血液加入含氟化钠的抗凝瓶，以抑制糖酵解途径中的酶，保证测定准确。为提高快速血糖仪测定的准确性，建议定期对血糖仪的测定值与自动生化分析仪测定结果比对。对于血糖仪测定值略高于正常血糖时应慎重处理，需要到正规医疗单位进行血糖测定。

总之，相对于快速血糖仪，DimensionRxLMax自动生化分析仪进行血糖测定能获得比较好的效果。

参考文献

1 樊晓萍，张环生，赵秀风，等.快速血糖仪与全自动生化分析仪检测血葡萄糖结果对比研究[J].国际检验医学杂志，2006，3（8）：112-114.

2 刘德山.自动生化分析仪与快速血糖仪血糖测定的对比分析[J].临床合理用药杂志，2011，26（2）：32-35.

测定和分析 第4篇

关键词：孜然芹,贮藏蛋白,含量,清蛋白,电泳

孜然, 学名孜然芹 (Cuminum cyminum L.) , 又名枯茗、安息茴香, 属伞形科孜然芹属, 一年生草本植物, 主要产于西班牙、摩洛哥、阿根廷、俄罗斯、埃及、埃塞俄比亚、地中海一带以及我国的新疆地区和甘肃河西走廊。新疆是我国孜然芹的最主要的传统产地, 据统计, 截止到2005年新疆已播种孜然芹近70余万亩, 占全国种植总面积的90%以上, 总产量约4.2万t。

种子中的蛋白质组分是基因表达的产物, 记录了物种在发育过程中的亲缘关系以及种间与品种间的遗传差异。本研究旨在利用种子贮藏蛋白的多样性及电泳技术, 对我国孜然芹地方品种的种子贮藏蛋白组分进行研究, 找出孜然芹种子纯度鉴定的适宜目标蛋白, 研究孜然芹种子蛋白质的多态性, 分析我国孜然芹品种间的亲缘关系, 为科学保护和充分利用我国孜然芹地方品种资源及孜然芹育种研究提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

试验材料见表1。

1.2 方法

1.2.1 样品制备

1.2.1. 1 孜然芹种子蛋白含量测定的样品制备

采用蛋白质连续累进方法提取种子蛋白。具体方法如下:将风干净孜然芹种子研磨并过60目筛, 称取孜然芹种子粉1.00 g于瓷研钵中, 加少量水研磨至匀浆, 转入离心管中, 放入50℃恒温振荡水浴摇床, 振荡提取30 min, 以4 000 r/min离心取上清液, 用蒸馏水再洗残渣2次, 重复以上提取过程, 合并上清液50 m L作为水溶蛋白 (清蛋白) ;在沉淀中再添加10% (w/v) 氯化钠, 重复提取过程, 上清液为盐溶蛋白 (球蛋白) ;在沉淀中再添加75%的乙醇, 重复提取过程, 获得醇溶蛋白;剩余的沉淀中加入0.2% (w/v) 氢氧化钠溶液, 重复提取过程, 获得碱溶蛋白质 (谷蛋白) 。

上述提取液分别吸取一定量的体积, 用自动凯氏定氮仪测定各组分蛋白质含量。每个样品重复两次。

1.2.1. 2 孜然芹种子电泳样品制备

A.孜然芹种子四种贮藏蛋白样品制备:取单粒种子, 粉碎后加入100μL蒸馏水混匀, 60℃提取1 h, 离心取上清液, 作为清蛋白;在沉淀中再添加100μL蒸馏水重复上述过程2次, 离心弃去上清液, 在沉淀中依次添加2.5% (w/v) Na CL、70%的乙醇 (含1%的巯基乙醇) 、0.2% (w/v) 氢氧化钠溶液, 重复上述提取过程, 分别获得盐溶蛋白 (球蛋白) 、醇溶蛋白、碱溶蛋白质 (谷蛋白) 。提取的各种蛋白质溶液用调整液 (20%冰醋酸、6%尿素和10%TEMED) 调整混匀, 10 000 r/min离心后用于电泳分析。

B.孜然芹品种间清蛋白聚丙烯酰胺凝胶电泳样品制备:随机取10个孜然芹品种单粒种子分别粉碎, 每粒加入80μL的清蛋白提取液提取2 h, 5 000 r/min离心15 min, 取上清液进行电泳检测。

1.2.2 蛋白含量测定

采用自动凯氏定氮仪测定每个组分蛋白质含量, 每个样品重复两次。

1.2.3 电泳

本实验使用BIO RAD公司的POWER PAC1000型电泳仪和垂直板电泳槽, A试验参照颜启传醋酸-聚丙烯酰胺凝胶电泳方法, 分离胶浓度10.0%, 在4℃环境下电泳分离。B试验采用不连续垂直板聚丙烯酰胺凝胶电泳。分离胶和浓缩胶的浓度分别为7.0%和2.5%, 用微量进样器在样品槽内加样品提取液各15μL。初始电压120 V稳压约15 min, 电压调为200 V稳压约50 min, 待指示剂到达底部时停止电泳。

1.2.4 固定和染色

电泳完成后取出胶片, 放入100 m L 12.5% (W/V) 的三氯乙酸和2~3 m L 2%考马斯亮兰R250的混合染色液中固定染色。待谱带清晰后用蒸馏水清洗干净, 放入10%的醋酸脱色液中脱色直到背景清晰, 照相、扫描或制干胶保存。

2 结果与分析

2.1 孜然芹种子贮藏蛋白组分含量之间的关系

采用蛋白质连续累进方法提取的5个孜然芹种子贮藏蛋白组分 (清蛋白、球蛋白、醇溶蛋白、谷蛋白) 含量见表2。

由表2可以看出, 同一孜然芹种子贮藏蛋白各组分含量有明显差异。清蛋白最高, 为种子干重的7.14%~8.99%;其次是球蛋白和谷蛋白, 球蛋白含量为种子干重的2.14%~3.18%, 谷蛋白含量为种子干重的1.47%~1.98%;醇溶蛋白含量最低, 为种子干重的0.34%~0.53%。各组分平均值的排列顺序为:清蛋白>球蛋白>谷蛋白>醇溶蛋白。

从不同孜然芹品种来看, 四种提取蛋白组分中, 清蛋白含量最高的为新孜然2号种子, 球蛋白含量最高的为孜然 (农大) 种子, 谷蛋白含量最高的为粮 (引) 孜然种子, 醇溶蛋白含量最高的则为孜然 (喀什) 种子。总蛋白含量最高的为孜然 (农大) 种子, 最低的是新孜然1号种子。总蛋白含量相差也不大, 含量最高的14.19%, 最低的11.35%, 变异系数0.03。各品种间4种贮藏蛋白含量的标准差及变异系数较小, 均<1, 差异不大。

2.2 孜然芹种子4种贮藏蛋白电泳

从图1可以看出, 5种孜然芹种子的清蛋白电泳图谱清晰可见, 谱带数目较多, 有7条, 但品种间没有特异性谱带, 不能区分品种之间的差异。孜然芹种子醇溶蛋白电泳图谱与清蛋白图谱中谱带数目相差不大, 但是电泳图谱较浅, 可能由于孜然芹种子较小而且醇溶蛋白含量较低, 从而引起某些谱带丢失。孜然芹种子球蛋白和谷蛋白电泳图谱的谱带数目最少, 电泳结果差, 无法分析。

[注:泳道从左到右:1、2、3新孜然1号, 4、5、6粮引孜然, 7、8、新孜然2号, 9、10孜然 (农大) , 11、12孜然 (喀什) ]

2.3 孜然芹品种间清蛋白聚丙烯酰胺凝胶电泳分析

由图2可看出, 供试的10个孜然芹种子样品谱带较丰富, 均有Rf值0.11、0.26、0.33、0.44、0.53、0.60、0.64、0.71、0.82的9条带, 只有2号种子 (粮引孜然) 多一条Rf值为0.68的谱带。对于其他9个样品, 在同一试验条件下不同品种之间电泳谱带均一样, 只是在强弱上有一定的差异, 表明利用孜然芹种子的清蛋白电泳图谱能将引种孜然芹与其他9个孜然芹样品区分来, 但是不能将所有孜然芹品种彼此很好的区分。

3 讨论与结论

孜然芹种子4种贮藏蛋白, 清蛋白含量最高, 其次是球蛋白和谷蛋白, 醇溶蛋白最低。孜然芹种子5个品种的贮藏蛋白各组分之间相对种子干重的百分含量差异不明显, 标准差和变异系数均<1, 而且总蛋白含量差别不大。根据蛋白含量高低及4种贮藏蛋白的电泳图谱分析, 首先选用清蛋白作为孜然芹种子蛋白电泳技术研究的对象。

孜然芹种子清蛋白在种子贮藏蛋白中含量丰富, 其电泳图谱也反映出清蛋白具有较好的多态性。但是孜然芹种子目前只有2个通过新疆地方审定的品种, 都是通过长期的自然选育而成的农家品种, 其他国内品种也主要集中在新疆及河西走廊一带, 导致品种间差异不大, 亲缘关系较近, 仅仅利用清蛋白电泳技术是无法很好的鉴定国内现有孜然芹农家品种的纯度和真实性的。但是, 随着国外引种、航天育种及分子生物技术在孜然芹育种中的应用, 孜然芹品种资源已经在向多样化发展, 本试验中采用孜然芹清蛋白电泳技术找出了引种孜然芹区别于其他国内9个孜然芹种子的特异性电泳谱带, 可见利用清蛋白电泳技术快速鉴定孜然芹品种的真实性和纯度具有一定的可行性。

参考文献

[1]颜启传, 黄亚军.农作物品种鉴定手册[M].北京:中国农业出版社, 1994.

[2]高翔, 高洁, 李焕荣.孜然芹种子质量检验技术[J].种子科技2004, 22 (1) :49～50.

[3]张春庆, 尹燕枰.种子质量检验理论与技术[J].种子, 1995, (1) :45～46.

测定和分析 第5篇

【摘要】目的：探讨凝血功能和D-二聚体（DD）测定在评估脑外伤患者伤情的临床价值?方法：选取我院收治的78例脑外伤患者作为观察组，同期78例正常健康体检者作为对照组，两组均进行凝血酶原时间（PT）?活化部分凝血活酶时间（APTT）和D-二聚体定量等项目的检测，比较两组检测结果的差异?结果：观察组患者PT和APTT长于对照组，两组比较差异有统计学意义（P<0.05）；观察组DD水平显著高于对照组（P<0.05）?结论：脑外伤患者发病早期伴有凝血及纤溶功能指标的显著变化，检测凝血功能和D-二聚体对评估脑外伤伤情意义重大，值得临床广泛推广使用?

【关键词】脑外伤；凝血酶原时间；活化部分凝血活酶时间；D-二聚体

脑外伤指由于外物造成的?头脑部肉眼可见的伤，一般可引起严重的后果，是残疾?致病的首要原因?不同区域的脑损害可引起不同的症状，包括运动?感觉?言语?视觉和听觉异常等^[1]?本研究以我院收治的78例脑外伤患者和同期78例健康体检者作为研究对象，旨在探讨凝血功能和D-二聚体测定在评估脑外伤患者伤情的临床价值?现将研究结果报道如下：

1.材料與方法：

1.1 一般材料：选取我院2011年3月-2013年5月收治的78例脑外伤患者作为观察组，均

在入院24 h内确诊为单纯性颅脑损伤，并排除休克和既往慢性肝功能损害和血液系统疾病者?其中男51例，女27例，年龄17-76岁，平均（40.84±5.42）岁；坠落伤21例，交通事故伤41例，跌伤11例，打击伤5例；根据国际颅脑损伤严重程度标准^[2]：轻型组31例，中型组24例，重型组23例?另选同期我院体检中心的健康人78例作为对照组，排除既往脑部受伤者?其中男43例，女35例，年龄平均19-81岁，平均（40.73±5.36）岁?两组患者在年龄?性别等方面差异无统计学差异（P>0.05），具有可比性?

1.2 方法：两组均采集周围静脉血2.7mL，加入0.3mL枸橼酸钠抗凝，2500r/min下离心15min，收集血浆进行PT?APTT和DD检测，PT和APTT使用雅培全自动血凝分析仪ACL700进行检测，DD使用快速凝集半定量法检测?

1.3 观察指标：比较两组凝血酶原时间（PT）?活化部分凝血活酶时间（APTT）和D-二聚体定量检测的差异?

1.4 统计学方法：本研究采用spss13.0进行数据统计，所有数据均以均数±标准差表示，计量资料用t检验，定性资料比较用卡方检验，设检验标准P<0.05时差异具有统计学意义?

2.结果

2.1 两组PT?APTT和DD检测结果比较：观察组患者PT和APTT长于对照组，两组比较差异有统计学意义（P<0.05）；观察组DD水平显著高于对照组（P<0.05）?具体见表.

3.讨论：

脑外伤是指外力造成的头脑部肉眼可见伤，常引起不同程度的永久性功能障碍等严重后果，严重程度主要取决于脑组织某个特定区域损害（局灶性）还是广泛性损害（弥散性）^[3]?不同区域的损害可导致不同的临床症状，局灶性症状主要包括言语?视觉?听觉?运动和感觉等异常，弥散性损害则影响记忆和睡眠甚至引起意识模糊及昏迷?

早期监测患者的凝血及纤溶功能变化对早起临床治疗和判断预后至关重要^[4]?脑外伤导致血管壁以及脑组织损伤后，释放大量组织凝血活酶入血，启动外源性凝血系统，同时血管内皮下胶原等暴露，激活因子XⅡ启动内源性凝血系统，从而生成大量凝血酶，使血液高凝?凝血酶原时间主要反映外源性凝血途径是否正常，是凝血系统较为敏感的筛选试验?活化部分凝血活酶时间是反映内源性凝血因子的重要指标，是判断脑外伤病情及预后的重要辅助指标?D-二聚体是交联纤维蛋白经纤溶酶作用后的特异性终产物，脑外伤患者血浆中DD含量增高说明继发性纤溶亢进，反映体内存在高凝状态及纤溶亢进?研究表明，DD含量的变化可有效反映脑外伤损伤程度，DD含量越高病情越严重^[5]?本研究结果表明，观察组患者PT和APTT长于对照组（P<0.05），观察组DD水平显著高于对照组（P<0.05）?说明脑外伤患者伴有凝血及纤溶功能指标的显著变化?

综上所述，凝血功能和D-二聚体是反映脑外伤患者病情和预后的敏感指标，早期监测临床意义重大?

参考文献

[1] 胡俊，王冬梅，刘莉.急性脑外伤患者凝血及纤溶功能变化的临床意义[J].中国误诊学杂志，2007，7（18）：4251-4252.

[2] 李朝旭.脑外伤急性期凝血功能变化及其与预后的关系[J].吉林医学，2009，30（23）：3054-3055.

[3] 刘亚军，王迪，赵国珍.D-二聚体检测及其临床应用[J].河北医药，2009，31（07）：858-860.

[4] 李晓兴，马建华，季海明，等.凝血及纤溶指标检测评估脑外伤伤情的价值研究[J].现代中西医结合杂志，2012，21（4）：354-356.

X射线对硅元素的测定和图谱分析 第6篇

一、实验方法

1.X 射线的产生

在真空管 (10-6~10-8mm Hg) 阴阳两极之间加高压, 阳极选用不同的重金属材料制成, 电子打在阳极上便得到X射线。λ<0.1nm称硬X射线, λ>0.1nm称软X射线。

2.X 射线的性质

(1) X射线本质上是一种电磁波, 它具有反射、折射、衍射、偏振等性质;

(2) X射线有很大的贯穿本领;

(3) X射线能使某些物质的原子、分子电离;

(4) X射线是不可见光, 它能使某些物质发出可见的荧光;

(5) X射线能使照相底片感光。

3.X 射线实验依据的理论原理

晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。由于每一种结晶物质都有其特定的结构参数, 包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子 (离子或分子) 数目及位置等, 而晶体物质的这些特定参数, 反映在衍射图上表现出的衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。因此, 每种晶体物质与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系。运用X射线衍射对硅元素物质进行图谱分析, 根据峰值测出2θ, 通过布拉格方程:nλ=2*sinθ*d (n=1) , 计算出与其对应的d值, 与相应的标准理论值进行对比。任何一种晶体态物质都有自己独特的X射线衍射图, 不会因为其他物质混聚在一起而产生变化。

4.实验样品的准备

先把检测含有硅元素的混合物捣成粉末, 取适量的硅元素混合物粉末放在载玻片上, 将其放入X射线衍射仪中准备进行检测。

5.实验装置

X射线衍射仪是一种大型精密的机械、电子仪器, 它由X射线发生器系统、测角仪系统、X射线衍射强度测量记录系统、衍射仪控制与衍射数据分析系统四大部分组成。X射线发生器是衍射仪的X光源, 它配用衍射分析专用的X光管, 具有一套自动调节和自动稳定X光管工作高压、管电流的电路和各种保护电路等;测角仪系统是X射线衍射仪的核心, 用来精确测量衍射角, 它是由计算机控制的两个相互独立电机驱动样品台 (θ轴) 与检测器转臂旋转轴 (2θ) , 依预定的程序进行扫描工作的。X射线衍射强度记录系统记下硅元素的衍射强度, 而衍射仪控制与衍射数据采集分析是通过一个配有衍射仪操作系统的计算机系统以在线方式完成的。

二、图谱分析数据处理

对在X射线衍射仪中的硅元素样品检测, 并对结果进行图谱分析, 发现晶体具有原子排列周期性的特征, 而我们所研究的硅元素也是一种晶体, 并具有一定的周期性, 硅元素结晶状况和晶型是可以从峰值上看出来的。图谱分析仪从左至右得到每一条衍射2及相应θ值如表1。

将上述θ值带入布拉格方程:nλ=2*sinθ*d (n=1) , 得d值如表2。

实验值与标准理论值对比如表3。

任何物质都具有反映该物质的衍射图谱, 即衍射线条具有一定d值。样品为多相混合物时, 其中各种成分都会在衍射图谱中贡献自己所特有的峰值。样品的各种相分都有自己的d值和相对强峰, 并且必定有该相分所特有的一组d值与相对的强峰相符合。我们仅仅研究混合物中硅元素的衍射图谱的相对强峰和d值。

根据硅元素的峰值测出2θ, 运用布拉格方程计算出d值。将计算出的d值与相应的标准理论值进行对比, 研究得到结论:实验值与理论值在误差允许范围内完全吻合。

摘要：用X射线对硅元素进行测定, 通过衍射1图谱分析及数据处理, 再根据峰值测出2θ值。计算出对应的d值, 与相应的理论值进行对比。

关键词：X射线衍射,硅元素,图谱分析,2θ,d值

参考文献

[1]张天喆, 董有尔.近代物理实验[M].科学出版社, 2004.

[2]褚圣麟.原子物理学[M].高等教育出版社, 1979-06.

[3]王宠, 徐顺, 张勇, 等.X射线物相分析的微机模型[J].郑州大学学报:理学, 2003 (02) .

[4]杨传铮, 王保国, 张建.二维X射线衍射及其应用研究进展[J].物理学进展, 2007 (01) .

[5]吴健鹏, 杨长安, 贺海燕.X射线衍射物相定量分析[J].陕西科技大学学报, 2005 (05) .

测定和分析 第7篇

1 资料与方法

1.1 一般资料

选取笔者所在医院2016年1-8月收治的200例感染性疾病患者作为研究对象，将其设置为感染组，并选取同时间段内在笔者所在医院接受健康体检的200例健康体检者作为对照组。感染组患者均经病史诊断、实验室检查被证实为炎症感染，其中，男109例，女91例，年龄7～84岁，平均(45.76±19.54)岁，包括78例全身感染患者、122例局部感染患者。对照组体检者均经体检未发现任何感染性病变，其中，男106例，女94例，年龄9～83岁，平均(46.12±20.36)岁。两组受检者的基本资料比较差异无统计学意义(P>0.05)，具有可比性。

1.2 方法

两组受检者均接受C-反应蛋白检测、血常规检测，于清晨空腹状态时，采集受检者外周静脉血液6 ml，取3 ml血液标本以3000 r/min的速度离心处理10 min，取上层血清，采取速率散射免疫比浊法测定C-反应蛋白(正常参考值为<8.2 mg/L)；取3 ml静脉血液标本置入真空抗凝管中，在2 h内取血液标本涂于玻片上，采用全自动血细胞分析仪对血液中的白细胞数量、中性粒细胞浓度进行测定。

1.3 观察指标

比较对照组与感染组的C-反应蛋白(CRP)、血常规指标，血常规指标包括白细胞计数(WBC)、中性粒细胞浓度(Neu)；将感染组患者按照其感染程度分为局部感染组、全身感染组，比较两组患者的C-反应蛋白水平、血常规指标；计算C-反应蛋白、白细胞计数、中性粒细胞浓度与感染性疾病的相关性。

1.4 统计学处理

采用SPSS 19.0软件处理数据，计量资料以表示，采用t检验，计数资料以率(%)表示，采用χ2检验，将数据录入至corr程序中计算相关性系数r,r为正数即正相关，反之则为负相关，r的绝对值低于0.3则认为相关性极弱(不相关)，P<0.05为差异有统计学意义。

2 结果

2.1 两组C-反应蛋白水平、血常规指标比较

感染组患者的C-反应蛋白水平、白细胞计数、中性粒细胞浓度较对照组体检者明显更高，差异均有统计学意义(P<0.05)，见表1。

*与对照组比较，P<0.05

2.2 不同程度感染患者C-反应蛋白水平、血常规指标比较

全身感染组患者的C-反应蛋白水平、白细胞计数较局部感染组患者明显更高，差异均有统计学意义(P<0.05)，两组患者的中性粒细胞浓度比较差异无统计学意义(P>0.05)，见表2。

*与局部感染组比较，P<0.05

2.3 C-反应蛋白、白细胞计数、中性粒细胞浓度与感染性疾病的相关性分析

C-反应蛋白、白细胞计数与感染性疾病之间密切相关，且呈正相关(P<0.05)，中性粒细胞与感染性疾病之间无相关性(P>0.05)，见表3。

3 讨论

C-反应蛋白(C reactive protein,CRP)是一种非特异性的急性反应蛋白，因上个世纪40年代在急性炎症感染患者的血清肺炎球菌细胞壁C-多糖中首次发现，被命名为“C-反应蛋白”[4]。C-反应蛋白通常在肝细胞中合成，具有激活补体、刺激吞噬细胞的作用，是临床上首个被公认为对炎症具有急性时相反应的蛋白物质，通常在健康人体中较难检测出来，其含量极低，一旦机体受到病原菌入侵或机体内组织受到损伤而表现为炎症性刺激时，肝细胞对C-反应蛋白的合成功能出现障碍，导致C-反应蛋白在炎症感染发生后数小时内出现急剧增高，在48 h内就可达到峰值浓度，随后会随着炎症感染的消退而逐渐恢复至正常水平，这主要是因为C-反应蛋白在增高后会对补体起到激活作用，刺激吞噬细胞对病原菌进行吞噬，从而有效清除病原菌及炎性介质，因此，C-反应蛋白被广泛应用于感染性疾病的诊断、病情监测、预后判断中[5,6]。

血常规是最基本的血液检验方法，主要是通过对血液中血细胞的数量变化及其形态分布特点，从而对患者机体状况及病变程度进行判断，是临床诊断中最常用的辅助检查方法之一，主要被用于诊断贫血、血液系统疾病、造血系统疾病，还可用于诊断炎症感染性疾病等[7]。在炎症感染性疾病的诊断中，血常规指标主要为白细胞、中性粒细胞，这两种血细胞在机体内发生炎症感染时往往会出现增高，可对炎症感染予以反映[8]。

本次研究结果显示，感染组患者的C-反应蛋白水平、白细胞计数、中性粒细胞浓度较对照组体检者明显更高(P<0.05)，且全身感染组患者的C-反应蛋白水平、白细胞计数较局部感染组患者明显更高(P<0.05)，说明C-反应蛋白、血常规不仅可对机体内发生的炎症感染予以反映，还可在一定程度上反映机体内炎症感染程度，可用于感染性疾病的诊断、病情监测中，二者结合，效果更佳。此外，对相关性进行分析后发现，C-反应蛋白、白细胞计数与感染性疾病之间密切相关，且呈正相关，说明随着机体内感染的发生、发展，C-反应蛋白、白细胞计数会逐渐增高，实时反映机体内感染程度，可作为感染性疾病的病情监测指标、预后评估指标。也有学者提出，C-反应蛋白会对血小板聚集起到抑制作用，对血小板NO的释放进行抑制，但该方面研究尚处于初期阶段，临床上关于C-反应蛋白作用于血小板聚集方面的研究报道十分少见。

综上所述，在感染性疾病的临床诊断中，C-反应蛋白、血常规指标均可在一定程度上反映机体内炎症感染及感染程度，有利于为感染性疾病的临床诊断提供判断依据。

摘要：目的:研究并探讨C-反应蛋白与血常规测定在感染性疾病中的临床意义。方法:选取笔者所在医院2016年1-8月收治的200例感染性疾病患者设置为感染组,并选取同时间段内在笔者所在医院接受健康体检的200例健康体检者作为对照组。两组受检者均接受C-反应蛋白检测、血常规检测,比较两组受检者的C-反应蛋白水平、血常规指标;将感染组患者按照其感染程度分为局部感染组、全身感染组,比较其C-反应蛋白、血常规指标;计算C-反应蛋白、白细胞计数、中性粒细胞浓度与感染性疾病的相关性。结果:感染组患者的C-反应蛋白水平、白细胞计数、中性粒细胞浓度较对照组体检者明显更高(P<0.05);全身感染组患者的C-反应蛋白水平、白细胞计数较局部感染组患者明显更高(P<0.05);C-反应蛋白、白细胞计数与感染性疾病之间密切相关,且呈正相关(P<0.05)。结论:在感染性疾病的临床诊断中,C-反应蛋白、血常规指标均可在一定程度上反映机体内炎症感染及感染程度,有利于为感染性疾病的临床诊断提供判断依据。

关键词：感染,C-反应蛋白,血常规,诊断

参考文献

[1]Rungatscher A,Merlini A,Derita F,et al.Diagnosis of infection in paediatric veno-arterial cardiac extracorporeal membrane oxygenation:Role of procalcitonin and C-reactive protein[J].European Journal of Cardiothoracic Surgery:Official Journal of the European Association for Cardiothoracic Surgery,2013,43(5):1043-1049.

[2]徐爽,庄金宝,艾清,等.快速C反应蛋白联合血常规检测提高儿童上呼吸道感染诊断的临床价值[J].中国实验诊断学,2013,17(8):1474-1475.

[3]吴善姬,于彩春,孙玉文,等.CRP与血常规联合检测在小儿急性上呼吸道感染中的临床价值[J].中国妇幼保健,2013,28(6):962-963.

[4]薛青,宋颖,高彦娥,等.C-反应蛋白与白细胞计数联合检测在上呼吸道感染中的临床应用[EB/OL].中华实验和临床感染病杂志(电子版),2014,7(3):356-359.

[5]赵茹妹,王德彬.全血C反应蛋白与血常规联合检验在儿科感染性疾病中的诊断价值[J].国际检验医学杂志,2014,35(18):2544-2545.

[6]贺箭飞.C-反应蛋白检测在小儿细菌性肺炎及支原体肺炎中的应用[J].中华医院感染学杂志,2012,22(11):2475-2477.

[7]李青.全血C反应蛋白与血常规联合检验在儿科细菌性感染性疾病中的诊断价值[J].国际检验医学杂志,2015,36(16):2446-2447.

测定和分析 第8篇

1 材料与方法

1.1 调查对象

随机抽取通化市各大市场及超市内4大类食品、1类桶装饮用水, 不同类别的检测与数量见表1。

1.2 方法

严格按照GB 4789.2-2010《平板计数法》的操作程序进行检验操作。

2 结果

菌落总数报告按照GB 4789.2-2010《平板计数法》的要求检测, 报告结果见表2。

3 讨论

3.1 婴儿配方食品

包括婴儿配方奶粉、婴儿配方米粉和婴儿谷物食品, 根据GB 10765-2010《婴儿配方食品标准》中微生物限量要求菌落总数≤104CFU/g为合格产品, 本次抽查的35份样品中, 菌落总数>104CFU/g的食品是1种谷类食品和1种配方奶粉;食品安全合格率为94.3%, 不合格率为5.71%。谷类食品是可以加热煮熟的食品, 虽然可以安全食用, 但可以看出生产此种婴儿谷类食品的卫生条件还需要进一步提高和加强监管。但是婴儿配方奶粉和米粉是直接冲食食品, 一般水温控制在40~50℃左右。而此时的温度很难将细菌杀死, 如果菌落总数中致病菌超标则很容易导致婴儿腹痛, 腹泻, 消化不良。如果经常食用此类食品易导致婴儿营养不良, 发育迟缓。

3.2 乳及乳制品

根据GB 19644-2010《乳粉标准》, 全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调制乳粉菌落总数>2×106CFU/g (ml) 为不合格乳品, 本次抽查的30份样品中有1份乳粉菌落总数超标, 占抽查的3.33%, 属于不合格食品。应该继续抽查该产品的不同批号生产的产品, 跟踪抽查检测以防止大批量的不合格产品流向市场。

3.3 速冻米面熟制品

按照GB 19295-2011食品安全国家标准速冻面米制品标准, 菌落总数≤104CFU/g为合格产品, 此次抽查15份样品中检测有1份菌落总数超出标准, 不合格率占6.67%。虽然速冻米面熟制品在用餐前需要蒸煮, 可以杀死大部分的细菌和致病菌, 但是其生产过程中的卫生标准还应该严格执行, 否则食品的营养成分会大量被细菌分解, 容易造成食品安全隐患。

3.4 膨化食品

按照GB 17401-2003《膨化食品卫生标准》, 菌落总数≤104CFU/g为合格产品, 此次不合格产品4份, 不合格率11.43%, 其中定型包装3份, 散装包装1份。膨化食品是直接入口食品, 所以无论是生产企业还是个体小作坊, 一定要加强食品卫生要求, 加大监管力度, 这样才能生产出放心食品。

3.5

饮用水中按照GB 8537-2008《饮用天然矿泉水》, 菌落总数≤50 CFU/ml为合格产品。此次不合格产品5份, 不合格率12.50%, 抽查中这5种桶装饮用水全部是本地区小的矿泉水生产企业生产的产品。因此加强偏远地区食品生产企业的监管至关重要。

通过本次食品和桶装饮用水菌落总数测定得知, 通化市区内食品和桶装饮用水菌落总数卫生标准合格率91.7%, 从检测结果分析食品和桶装饮用水的卫生质量各有不同, 菌落总数多少虽然不能说明致病菌总数多少, 但可以反映食品和桶装饮用水在生产过程中是否符合卫生标准要求。菌落总数超标影响人体的身体健康, 说明菌落总数在反映食品安全上的意义。完善食品安全保障体系是国家发展和社会文明进步的重要标志。2009年6月1日起施行的《中华人民共和国食品安全法》对食品安全作出了详细的说明, 食品生产经营者应当依照法律、法规和食品安全标准从事生产经营活动, 对社会和公众负责, 保证食品安全, 接受社会监督, 承担社会责任。食品安全涉及民生, 涉及民族的发展。各级生产企业, 检测部门, 行政监管部门应该以民族发展的使命感、责任感, 做好本职工作, 生产出好的食品、放心的食品。

摘要：目的 掌握通化市食品和桶装饮用水的卫生质量, 为食品安全监督管理提供依据。方法 2013年随机抽取通化市各大市场及超市内4大类食品, 1类桶装饮用水进行菌落总数的监测。结果 抽取的全市5类155份食品和桶装饮用水中, 菌落总数超标的有13份, 合格率为91.7%, 不合格率为8.3%。结论 2013年通化市食品和桶装饮用水还存在一定的安全隐患, 应对此项工作进行常规性检查, 警惕食源性疾病和食物中毒的发生。

关键词：食品,饮用水,菌落总数

参考文献

[1]陈广全, 张惠媛, 曾静.食品安全监测培训教材微生物检测[M].北京:中国标准出版社, 2010:261.

测定和分析 第9篇

1 材料与方法

1.1 实验动物

湟中县多巴镇猪场供试的野猪12头 (♀5头, ♂7头) , 其中40日龄7头, 60日龄5头;家猪20头 (♀10头, 10头) 均为60日龄。试验猪均在保温猪舍饲养。

1.2 血样采集

早晨在饲喂前, 从仔猪前腔静脉采血5 m L, 分离血清后立即送实验室进行血清LDH活性测定。

1.3 测定方法与项目

采用乳酸脱氢酶试剂盒 (柏定生物工程有限公司生产, 批号为051020) 测定。

1.4 数据处理

采用SASS 13.0软件按月龄、性别、总体进行数据处理和分析, 并以均数 () ±标准差 (SD) 、变异系数 (C.V.%) 表示。

2 结果

被检的野猪及家猪血清LDH活性测定结果见表1。

3 讨论

3.1 性别差异

不论是被检的野猪的还是杂种猪的, 其血清LDH活性跟大多数的生化指标[6,7]一样, 在性别间均差异不显著。因此, 在兽医临床实践中, 可以参考本试验所测总体指标作为判定标准。

3.2 日龄差异

周向梅等[9]认为, 仔猪断奶应激会引起LDH活性的变化。而师尉群等[2]在苏钟I系猪的LDH活性的研究中, 发现仔猪断奶7日后LDH比断奶时有所升高, 断奶14日后有降低的现象。由附表可见, 40日龄的野猪的血清LDH活性 (2694.48 IU/L) 显著高于60日龄的 (1975.18 IU/L) (P<0.05) 。此结果是否与断奶断奶应激有关, 有待于进一步研究。

3.3 品种差异

酶是机体细胞内外物质代谢的重要催化剂, 不仅能反映体内代谢水平和动物的遗传特性, 还能作为临床诊断的重要指标。本实验中, 野猪的血清LDH活性高于家猪的, 而低于李文平等[10]报道的国外品种猪的。由此表明, 野猪具有自己种质特性, 同时也反映了野猪在青海高原上具有很高的代谢水平。

IU/L

参考文献

[1]方丁.同工酶在医学上的应用.北京:人民卫生出版社, 1982

[2]师蔚群, 葛云山, 徐小波, 等.瘦肉型猪苏钟I系生理生化指标的测定.江苏农业科学, 1999 (4) :65～68

[3]顾有望, 刘运忠, 唐小江, 等.西藏小型猪血液生理生化指标的初步研究.中国实验动物学报, 2007 (1) :60～64

[4]陈宏权, 蒋模有, 赵瑞莲, 等.皖南花猪血清酶的测定和分析.安徽农业技术师范学院学报, 1999 (3) :19～23

[5]赵霞, 宾石玉, 韦朝阳, 等.环江香猪断奶仔猪血液生理生化指标的测定.湖南畜牧兽医, 2007 (2) :8～9

[6]汪生林.青海八眉猪仔猪12项血液指标的测定.青海畜牧兽医杂志, 2003 (4) :19～20

[7]马凤莲, 汪源泉, 李黎, 等.哺乳仔猪四项血清钙指标测定.青海畜牧兽医杂志, 1998 (3) ∶18

[8]卢宗藩主编.家畜及实验动物生理生化参数.北京:农业出版社, 1983

[9]周向梅, 高得仪, 王清兰, 等.仔猪断奶应激对血液和生化的影响.中国兽医杂志, 1999 (9) :6～8

测定和分析 第10篇

【摘 要】对微生物传感器快速测定法准确度和精密度进行测试。通过用微生物传感器快速测定法和稀释接种法对质控样及水样测试比对，结果表明两种测试方法的相对误差、相对偏差无明显差异，均符合国家标准质控要求。微生物传感器快速测定法克服了稀释接种法耗时长的缺点，具有测定直接，操作简便等优势。

【关键词】BOD；微生物传感器快速测定法；稀释接种法

【Abstract】Rapid determination of accuracy and precision of the tested microbial sensor. BOD quick test method overcomes the dilution inoculation method is time-consuming， determination of direct， simple operation and other advantages.

【Key words】BOD；Microbiosensor；Dilution inoculation method

作为水体有机物污染的重要指标之一的生化需氧量的测定，传统方法是稀释接种法，此法要在测定五日后出结果耗时长，且它的操作过程涉及稀释、培养、滴定等步骤较复杂。而微生物传感器快速测定法相对简便快捷，本文就该两种方法对质控样及实际水样做了测定，对两种方法测定结果进行比较。

1.微生物传感器快速测定法测定BOD原理

测定水中BOD的微生物传感器是由氧电极和微生物菌膜构成，其原理是当含有饱和溶解氧的水样进入流通池中与微生物传感器接触，水样中溶解性可生化降解的有机物受到微生物菌膜中菌种的作用，使扩散到氧电极表面上氧的质量减少。当水样中可生化降解的有机物向菌膜扩散速度（质量）达到恒定时，此时扩散到氧电极表面上氧的质量也达到恒定，因此产生了一个恒定电流。由于恒定电流与水样中可生化降解的有机物浓度的差值与氧的减少量存在定量关系，据此可换算出水样中生物化学需氧量。

2.稀释接种法测BOD的原理

水样在20℃±1℃培养箱中培养5天，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以mg/L表示。

3.校准

稀释接种法是通过测定水样培养前后溶解氧的量来测定BOD值，而微生物传感器是利用固定在传感器上的菌膜和水中有机物作用所消耗的溶解氧进行BOD的测定，水样与菌膜接触的时间、微生物生长周期以及活性的变化等都对测定结果有直接影响，所以每批次测量前必须用标准物质对微生物传感器进行校准并定期更换微生物膜。

4.测定结果讨论

4.1质控样测定结果比较

分别用微生物传感器快速测定法与稀释接种法测定质控样1（22.7±3.4（mg/L）），同时平行测定七次实验结果见表1、表2。

4.1.1精密度、准确度测试结果分析

由表1可知：浓度为22.7±3.4（mg/L）的样品，微生物传感器快速测定法得出平均值为23.64mg/L，标准偏差为0.7214mg/L，相对标准偏差为3.05%，相对误差为4.14%。稀释接种法得出平均值为23.78mg/L，标准偏差为0.3425mg/L，相对标准偏差为1.44%，相对误差为4.76%。

4.1.2相对偏差

由表2可知用微生物传感器快速测定法与稀释接种法测得的BOD值，其相对偏差在0.21%—2.39%之间都在国家标准质控要求的范围以内，且两种方法测量的相对偏差和相对误差无显著差异。

4.2实际样品测定结果比较

表3 两种方法所测地表水各实际样品结果比对

由表3数据可知，用微生物传感器快速测定法与稀释接种法测得实际样品的BOD值，其相对偏差在0.00%-3.23%之间，都在国家标准质控要求的范围以内，且两种方法测量的相对偏差无显著差异。

4.3小结

从实验结果来看，用微生物传感器快速测定法与稀释接种法测量BOD的准确度和精密度无显著差异，且都在国家标准质控允许的范围内，微生物传感器快速测定法用时短，效率较高，药品用量较小，取样量较小，克服了稀释接种法操作繁琐、工作量大、试剂要求多等缺点，具有操作简便、测量直接快速等优点，且测定结果与稀释接种法无显著差异，有可推广性。

【参考文献】

[1]水质生化需氧量（BOD）的测定稀释与接种法，GB11892-89.

[2]水质生化需氧量（BOD）的测定微生物传感器快速法，HJ/T86-2002.

[3]水和废水监测分析方法（第四版增补版）.北京：中国环境科学出版社，2002.

[4]环境水质监测质量保证手册.北京：中国环境科学出版社，1984.

测定和分析 第11篇

关键词：火灾调查,抗氧剂,SBS弹性体颗粒

1 基本情况

2010年6月29日6时55分许,北京房山区某仓储库房发生火灾,过火面积6 800 m2,烧毁库房和部分库存货物,火灾中无人员伤亡。库内存有大量各种型号的热塑性SBS弹性体颗粒以及丙酮、苯酚、聚乙烯塑料等化工原料,具体分布见图1所示(图中每个黑点代表一根柱子,两根柱子之间跨距为5 m)。为了查清火灾原因,北京市房山公安消防支队送检了多处电缆、烟尘和10个SBS颗粒样品。经技术鉴定,排除人为放火和电路起火的可能性,不排除自燃。

通过热分析和红外光谱等实验剔除了稳定性好的充油大颗粒SBS4452和SBS1401-1两类样品,选取1号棚、2号库内的3个SBS样品以及其他仓库相同型号2个对比样利用气相色谱质谱分析依据样品中抗氧剂264(2,6二叔丁基对甲酚)的含量不同,其谱峰的强度也不同,并在一定条件下谱峰的面积与含量成正比关系,采用相对峰面积强度比较法完成半定量分析。通过对5个样品在相同条件GC/MS分析得到的2,6二叔丁基对甲酚抗氧剂的相对峰面积强度数据比较,筛选出抗氧剂含量异常的样品。再以标准样品2,6二叔丁基对甲酚做工作曲线,完成代表样品和异常样品抗氧剂含量的定量分析。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

仪器为:Perkin Elmer公司Auto System XL色谱-TurboMass质谱联用仪(美国Perkin Elmer公司);ME215S电子天平(德国Sartorius公司);电热恒温水浴锅(北京市永明医疗仪器厂)。

试剂为:正己烷(色谱淋洗液,天津试剂研究所)。

2.2 样品处理与GC/MS分析

2.2.1 半定量分析

(1)分别称量4.0 g 1号、2号、5号、7号和8号SBS样品于50 mL小烧杯中,加入20 mL正己烷,充分搅拌后,用PE膜密封放置4 h。观察样品均发生了溶涨现象。

(2)在上述溶涨的SBS中再分别加入2 mL正己烷,摇动后,立即以毛细管取0.5 mL液体于密封小瓶中制得待测试样。

(3)GC/MS条件。GC条件:石英毛细管色谱柱(25 m0.22 mm HP-5MS弱极性柱,膜厚0.33μm);进样口温度260℃;离子源温度200℃;传输线温度230℃;升温程序:50℃恒温2 min,以10℃/min升温至260℃,恒温15 min;高纯氦气载气压力0.08 MPa;进样量:0.5μL。

MS条件:扫描时间0.45;扫描间隔0.15;电离源EI+;溶剂延迟时间:3 min;Mass(m/z)35-400AMU。

(4)GC/MS分析。对(2)制得的试样进行GC/MS分析,确定5个试样均含2,6二叔丁基对甲酚成分(特征离子m/z:205、220)。以试样1为例,总离子流图以及保留时间为17.01 min的抗氧剂的质谱图见图2所示。各试样总离子流图中的抗氧剂相对峰面积(阴影部分上方数字:保留时间、面积)如图3所示,结果见表1所示。

从上述分析结果可以清晰得出:2号样品抗氧剂含量与其他样品的相差一个数量级。

2.2.2 定量分析

(1)抗氧剂2,6二叔丁基对甲酚抽提。由半定量分析的结果,选择代表样品(1号)和异常样品(2号)进行定量分析。精密称取被测1号和2号SBS样品各4.000 g,分别置于两套脂肪抽提器中,加入50 mL正己烷于100mL特制烧瓶(带2 mL刻度尖底)中,底瓶埋入水浴,充分回流10 h,将样品中的抗氧剂264抽提至底瓶。去掉脂肪抽提器,将抽提液蒸馏浓缩至2 mL,再经正己烷多次洗涤转移入容量瓶,定容至25 mL,得到定量1试样和定量2试样。

(2)抗氧剂2,6二叔丁基对甲酚标准溶液。分别精密称取3份标准物2,6二叔丁基对甲酚颗粒,以少量正己烷溶解后转移定容得到3种浓度溶液。再以稀释方式,配制另3种浓度溶液。6种浓度2,6二叔丁基对甲酚溶液如表2所示。

(3)工作曲线。以半定量分析相同的GC/MS条件,对6种浓度溶液GC/MS分析所得结果见表3,工作曲线见图4所示,采用过原点定量Excel计算得到线性图(x轴为浓度;y轴为面积)线性方程:y=2108 x。试验结果表现为很好的线性关系。

(4)抗氧剂的含量分析。以半定量分析相同的GC/MS条件,对代表样品(1号)和异常样品(2号)进行定量分析。根据分析得到的定量1和定量2的2,6二叔丁基对甲酚相对峰面积如图5所示,并依据(3)获得的工作曲线,计算出2,6二叔丁基对甲酚浓度,其结果见表4。

根据生产厂家提供的每吨SBS应加入2.29 kg抗氧剂264(其质量百分比0.25%)推出:1号样品中抗氧剂264质量百分比为0.20%,2号样品中抗氧剂264质量百分比为0.011%。

3 结论

(1)采用GC/MS方法,利用物质的特征谱峰的相对峰面积强度比较法完成半定量分析,能够快速、准确筛选出某种成分含量差异性大的样品,并为进一步定量分析方法提供选择浓度范围。且该试验结果也为消防部门的火灾现场调查提供依据,结合现场人证、监控录像、蔓延痕迹等证据最终认定起火部位为位于仓库北数第五跨SBS4303堆垛处。

(2)依据半定量分析结果,配制的2,6二叔丁基对甲酚溶液,其谱峰相对峰面积强度与选定浓度呈现很好的线性定量分析,保证定量分析的准确度。

(3)定量分析鉴定结果证实只有仓库1号棚中部SBS4303添加的抗氧剂远小于正常值,致使其抗氧化性能变差,具备了自燃的条件,且该货物临西侧,因没有围墙,垛高3.2～3.5 m,经过白天夕照、苫布遮盖等原因,使其具备了自燃的环境因素。最终结合现场勘查、物证技术鉴定,认定这起火灾是由1号棚中部的SBS4303自燃引起。

参考文献

[1]耿惠民.火灾原因调查案例集[M].天津:天津科学技术出版社,2009.

[2]盛龙生,苏焕华,郭丹滨.色谱质谱联用技术[M].北京:化学工业出版社,2006.

[3]田桂花,鲁志宝,邓震宇.高效液相色谱(HPLC)在火灾原因鉴定中的应用[J].消防科学与技术,2004,23(3):296-298.