制备条件范文

制备条件范文（精选11篇）

制备条件 第1篇

在以D - 核糖为原料制备抗病毒药物的过程中,第一步反应基本上是核糖与甲醇在路易斯酸的催化下反应生成甲基核糖苷[1],如国内外文献[2,3,4,5,6,7,8]描述的制备不同核苷类化合物的过程中都包含由核糖制备甲基核糖苷的步骤,因此甲基核糖苷成为制备核酸类药物的一个重要中间体。

在以上文献中,对于甲基核糖苷的制备条件阐述比较简单,基本上只讲了核糖与甲醇在强酸条件下反应,很多细节没有阐述清楚; 国内文献[9,10,11]虽然对制备甲基核糖苷的条件做了进一步研究,但仍然不够深入。

本文系统地研究了催化剂用量、体系水分、反应温度、后处理是否及时和不同种类催化剂等制备因素对甲基核糖苷收率和质量的影响,细化了甲基核糖苷的制备条件,以期对以甲基核糖苷为中间体的相关核酸类药物生产提供参考,对其它糖苷的制备提供一定的借鉴,从而促进相关领域的发展。

1 实验部分

1. 1 试剂与仪器

D - 核糖: 工业级,含量> 99% ,上海欧乐化工有限公司; 吡啶: 工业级,南京润翔化工有限公司; 对氯苯甲酰氯: 工业级,山东菏泽凯盛化工有限公司; 二氯甲烷、甲醇、浓盐酸、 甲磺酸和对甲苯磺酸均为市售分析纯。

1 - 甲氧基- 2,3,5 - 三- 氧- 对氯苯甲酰基- 核糖标准品( 自制) : 工业级,含量>98%。

电子天平( 万分之一) ,Agilent1100 高效液相色谱仪,福立9790 气相色谱仪,水循环真空泵,( 0 ~ 200 ℃ ) 恒温箱。

1. 2 实验方案

1. 2. 1 甲基核糖苷的制备原理

甲基核糖苷由核糖与甲醇在路易斯酸的催化下反应生成, 其反应过程如下:

1. 2. 2 详细实验过程

在带有搅拌和温度计的250 mL三口烧瓶中,加入15 g D - 核糖( 0. 10 mol) 和120 mL甲醇( 2. 966 3 mol) 兼作反应溶剂,搅拌的情况下于20 ~ 25 ℃滴加所需的酸类催化剂,并在该温度下保温反应。第一次保温2 h( 以后每隔0. 5 h) ,取样薄层色谱分析反应是否完全。若反应不完全。则继续保温,直至完全为止。然后用吡啶将反应液pH调到8. 0 左右,再蒸馏至干,得到混合构型的甲基核糖苷,再用甲基核糖苷质量的表征方法对反应情况进行表征。

1. 2. 3 反应完全的判断方法

TLC检测反应反应是否完全,展开剂为( 乙酸乙酯) ∶( 甲醇) =8∶1,产品中两个异构体的的Rf值在0. 5 左右,差别比较小; D - 核糖的Rf值在0. 15 左右; 以原料核糖点消失作为判断反应完全的依据。

1. 3 甲基核糖苷质量的表征

1. 3. 1 质量表征的原理

甲基核糖苷与对氯苯甲酰氯发生反应生成1 - 甲氧基- 2, 3,5 - 三- 氧- 对氯苯甲酰基- 核糖,其反应过程如下:

1. 3. 2 详细实验过程

用120 mL二氯甲烷溶解已经制备好的甲基核糖苷糖浆, 转移至带有回流、搅拌和温度计的500 mL三口烧瓶中,搅拌加入55 mL吡啶后将反应液温度降到0 ℃时,控制温度在0 ℃ 左右滴加49 mL对氯苯甲酰氯,滴毕再在0 ℃左右保温1 h后升温到40 ℃,继续保温反应2 h,取样用HPLC检测,若反应不完全,继续保温或补加适量对氯苯甲酰氯,直至完全为止, 得到混合构型的1 - 甲氧基-2,3,5 - 三- 氧- 对氯苯甲酰基- 核糖。反应完全后,降温到10 ℃ 加45 mL二氯甲烷和60 mL水,用稀硫酸调水层pH值在2 ~ 3 之间,调好后,在0 ~ 5 ℃ 之间保温搅拌0. 5 h,再用布氏漏斗抽滤,滤液静止分层,有机层用50 mL水洗涤一次,有机层称量,取样通过HPLC法外标测试含量,根据测试结果计算出产品1 - 甲氧基- 2,3,5 - 三- 氧- 对氯苯甲酰基- 核糖数量。

1. 3. 3 质量表征的测试方法

1 - 甲氧基- 2,3,5 - 三- 氧- 对氯苯甲酰基- 核糖反相HPLC检测条件: C18色谱柱150 mm ×4. 6 nm、紫外检测器、检测波长244 nm、体积比60% 的乙腈水溶液做流动相、流速1. 0 mL / min、柱温25 ℃ 。检测图谱见图1。

反应完全的判断依据: 前两个中间体基本没有,后两个中间体HPLC面积归一含量小于2%。

2 结果与讨论

2. 1 实验结果

2. 1. 1 催化剂用量的影响

保持其它实验部分条件不变,反应完全后立即终止反应, 考察了氯化氢气体/甲醇溶液( 氯化氢0. 2%( ω) ) 为催化剂,不同催化剂用量对甲基核糖苷收率的影响。由表1 可见,催化剂用量对收率影响很大,最佳范围为35 mL左右,偏小反应不完全,偏多副产物增多,均影响收率。

2. 1. 2 后处理是否及时的影响

保持其它实验部分条件不变,在最佳催化剂用量情况下, 考察了反应完全与用吡啶终止反应之间的时间间隔对甲基核糖苷收率的影响。由表2 可见,在催化剂数量最佳条件下,时间间隔在1 h以内,对收率影响不多; 超过1 h,对收率有一定的影响,时间间隔越长收率下降越明显。

2. 1. 3 反应温度的影响

保持其它实验部分条件不变,反应完全后立即终止反应, 在最佳催化剂用量情况下,考察了反应温度对甲基核糖苷收率的影响。由表3 可见,最佳反应温度20 ~30 ℃之间,反应温度降低,反应时间延长,对收率影响不大; 反应温度升高,对收率有一定的影响,温度越高,影响越大。

2. 1. 4 体系水分对反应的影响

保持其它实验部分条件不变,反应完全后立即终止反应, 在最佳催化剂用量和反应温度的情况下,考察了反应体系水分对甲基核糖苷收率的影响。由表4 可见,反应体系水分不影响反应质量,随着体系水分的升高,在最优催化剂用量下,反应不会完全,补加相应量的催化剂后反应完全,对反应收率基本没有影响。

2. 1. 5 不同种类催化剂的影响

保持其它实验部分条件不变,反应结束后立即终止反应, 在最佳催化剂用量情况下,考察了不同种类的催化剂对甲基核糖苷收率的影响。由表5 可见,一般的酸性催化剂都能保证反应的正常进行,对收率没有影响。

2. 2 结果讨论

从以上实验数据可以看出,影响甲基核糖苷质量和收率的主要因素为: 催化剂的用量、反应温度、以及反应完全与终止反应之间的时间间隔; 体系水分会影响反应时间和催化剂用量,但不影响反应收率; 不同的催化剂不影响收率和质量,但最佳用量不同。

体系水分影响反应时间和催化剂用量的原因是: 反应要生成一分子的水,如果体系含水量高,会影响反应朝正方向进行,不利于反应物的生成,因此需要增加催化剂的用量促进反应朝正方向进行。

反应完全后必须尽可能快的终止反应的原因是: 糖苷在碱性条件下比较稳定,而反应是在酸性条件下进行的,在酸性条件下产物糖苷的其他羟基可能进一步发生反应。

催化剂用量大和温度高会影响收率和质量的原因: 在以上两种条件下,核糖分子间发生1 和5 位间反应生成二聚体和三聚体等的几率大幅提高。

3 结论

以核糖和甲醇为原料,以不同的路易斯酸为催化剂,在催化剂用量最佳的情况下,控制反应温度在20 ~30 ℃反应2 h左右,反应完全后,立即终止反应,能够制备得到高收率和质量合格( 通过质量表征) 的甲基核糖苷。

镍催化剂制备条件对羰化性能的影响 第2篇

研究了催化剂制备因素对Ni/AC催化剂的`甲醇气相羰化活性的影响.结果表明,水洗能明显增大载体比表面积,载体经0.4mol/L酸洗后制得的催化剂羰化活性较高.甲醇的转化率和羰化产物的总收率在催化剂w(Ni)为8%时达到最高.低温焙烧几乎无醋酸生成,适宜的焙烧温度为450℃、还原温度为550℃;还原温度过高,会导致少量活性中心聚集,影响催化活性.

作 者：刘金红 张倩 姚虎卿 LIU Jin-hong ZHANG Qian YAO Hu-qing  作者单位：刘金红,LIU Jin-hong(南京工业大学化学化工学院,江苏南京,210009;南通职业大学化学工程系,江苏南通,226007)

张倩,姚虎卿,ZHANG Qian,YAO Hu-qing(南京工业大学化学化工学院,江苏南京,210009)

模拟氨碱法制备纯碱实验的条件优化 第3篇

摘要：通过实验定量研究了吸收液浓度、温度、液面高度，通气速率、吸收方式等因素对氨碱法制备纯碱实验的影响，并优化了实验条件：吸收液体积比浓度为13：2，吸收液温度为42±1℃，采用18mm×180mm试管为吸收液容器，6mm×8mm×250mm玻璃管作为吸收导管，通气速率保持在240±10个气泡/min。实验条件优化后，能全面解决实验存在的问题，并使纯碱收率达49.2%。

关键词：氨碱法； 纯碱制备；实验条件优化；实验改进

文章编号：1005–6629（2016）6–0072–05 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

1 问题的提出

模拟氨碱法制备纯碱的实验因为涉及到的知识点及操作较多，是高中化学非常好的课外设计实验的题材。但由于该实验的影响因素较多，在进行实验设计时难以确定实验条件，致使实际操作中存在诸多问题：一是实验过程中气路易堵塞，甚至导致气体回冲至滴液漏斗；二是实验时间长，通常需要3.5小时以上；三是纯碱收率低（由于条件控制的差异，其纯碱收率通常在15%～30%）。

多年来不少学者对该实验进行了研究[1～4]。如陈国钦老师认为，实验中CO2的吸收温度和吸收方式是影响实验的关键因素，认为吸收温度在38～50℃较适宜，并提出了一种吸收CO2的方式：“喷散式”，即将通气管末端（或烧制成尖嘴，要求平滑）与试管底部接触，通气时，较大的气体压力冲击试管底部，从而使气体分散成许多小气泡[5]。但对于吸收液浓度、液面高度，通气速率、吸收时间等对实验的影响研究却未见报道。本课题全面研究了多种因素对实验的影响，以期解决实验中存在的问题。

2 实验过程

2.1 实验原理

将NaCl溶于浓氨水中形成氨盐水，再通入二氧化碳生成溶解度较小的碳酸氢钠沉淀和氯化铵溶液[6]。再将经过滤、洗涤得到的NaHCO3晶体加热分解制得Na2CO3。

2.2 实验材料与装置

2.2.1 实验材料

药品：NaCl晶体、浓氨水、CaCO3固体（大理石，块状，与盐酸反应每克能产生0.43g CO2）、浓盐酸、冰

仪器：托盘天平、250mL锥形瓶、滴液漏斗、100mL集气瓶、6mm×8mm玻璃管、各规格试管、200mL烧杯、温度计（100℃）、铁架台、酒精灯等

2.2.2 实验装置

2.3 实验方法

依据计算及反复多次的实验表明，NaCl用量为3.0g，既能节约药品，又能满足产品称量时对称量误差的要求；CaCO3采用块状及盐酸体积比浓度采用1：1更容易控制气流速率；吸收液体积确定为15.0mL，该体积适宜NaCl的用量及装置的要求；洗气瓶导管及吸收导管均采用6mm×8mm常规玻璃管。

（1）吸收液配制：称取3.0g NaCl多份，分别与不同浓度的浓氨水置于玻璃试管中混合溶解。

（2）按图1装配仪器，检查装置气密性。称取足量块状CaCO3置于锥形瓶中，将足量的1：1盐酸倒入滴液漏斗，将100mL蒸馏水置于集气瓶。加热烧杯中蒸馏水至一定温度。

（3）打开滴液漏斗活塞，通过控制稀盐酸滴加速率，保持集气瓶中匀速产生气泡，以集气瓶中气泡产生的个数度量通气速率（个/min）。

（4）一定时间后停止通气，将热水浴中热水换成冰-水混合体系，冷却一定时间。

（4）取出试管，过滤。将所得白色固体用冰水冷却的少量蒸馏水（每次3mL）洗涤2次。

（5）固体移至蒸发皿，用酒精灯加热并不断搅拌，直至全部变为白色粉末为止，冷却，称重，计算纯碱收率。

2.4 对照实验

2.4.1 吸收液浓度对实验的影响

吸收液碱性越强，越有利于溶液对CO2的吸收[7]，且NaCl浓度和氨浓度越高，越有利于NaCl向NaHCO3的转化。因此，理论上CO2的吸收液应配成被NaCl饱和的浓氨水溶液。但是该溶液的配制存在一些问题，一是当氨水浓度较高时，NaCl在其中的溶解度无数据可查（NaCl在氨水中的溶解度随着氨水浓度的增大而下降[8]）；二是溶解达到饱和的时间长，浪费时间。因此，应选择溶质浓度高，又能快速配制的吸收液。在相同条件下[吸收液温度42±1℃，喷散式，通气速率= 130±5个/min，t（吸收）=90min，t（冷却）=15min，18mm×180mm试管]，按照浓氨水体积比浓度分别为10：5、12：3、13：2、14：1设计四组对照实验，得出最佳的吸收液浓度比。

2.4.2 吸收液温度对实验的影响

NH3和CO2的反应是一个放热反应，因此吸收液温度会对实验有一定的影响。实验设计在同一条件下[吸收液浓度为13：2，喷散式，通气速率=130±5个/min，t（吸收）=90min，t（冷却）=15min，18mm×180mm试管]，测定不同吸收液温度下开始析晶的时间和纯碱收率。吸收液温度分别为32±1℃、37±1℃、42±1℃、47±1℃、52±1℃、 57±1℃。

2.4.3 吸收液冷却时间的确定

在进行“2.4.2”中吸收液温度为42±1℃的实验时，当反应气体通气结束后，取出试管，放入冰水中冷却，并将温度计插入吸收液，测定温度变化情况。

2.4.4 吸收液液面高度对实验的影响

从理论上判断，吸收液液面越高，气泡与吸收液接触的时间越长，越有利于提高CO2的利用率和单位时间内纯碱的收率。为研究该因素对实验的影响程度，在相同实验条件下[吸收液温度42±1℃，喷散式，通气速率=130±5个/min，t（吸收）=90min，t（冷却）=11min]，实验设计选择18mm×180mm和25mm×200mm两种规格的试管作为反应容器，进行两组对比实验。

2.4.5 通入CO2速率对实验的影响

通气速率的大小会直接影响气液反应的接触面积，从而影响纯碱收率[9]。在相同条件下[吸收液温度42±1℃，喷散式吸收，t（吸收）=90min，t（冷却）=11min，18mm×180mm试管]，实验设计三组不同的通气速率实验，通气速率（通过控制稀盐酸滴加速率，以集气瓶中气泡产生的个数度量通气速率）分别为130±5个/min、190±10个/min、240±10个/min。

2.4.6 吸收方式对实验的影响

气-液接触面积越大、接触时间越长，越有利于CO2的吸收。提高了CO2的利用率，就降低了实验成本和实验时间。实验室通常用6mm×8mm×250mm玻璃管作为通气导管，通气导管插入液相内部，气泡在液体内的上升过程中实现液体对气体的吸收，这种方式称为普通式。由于普通式产生的气泡体积大，比表面小，理论上对气体的吸收效率低。而喷散式可使气体分散成许多小气泡，大大增加了气泡的比表面，理论上可以提高气体吸收效率，从而提高反应速率。

在同一实验条件下[吸收液温度42±1℃，通气速率=240±10个气泡/min，t（吸收）=90min，t（冷却）=11min，18mm×180mm试管]，实验采用三种吸收方式做比较。普通式，6mm×8mm×25cm玻璃管，内径6mm，导管口离试管底部0.5cm；6mm内径喷散式，6mm×8mm×25cm玻璃管，内径6mm；1.5mm内径喷散式，6mm×8mm×25cm玻璃管末端烧制成尖嘴，内径1.5mm。

2.4.7 冷却过程是否通入CO2对实验结果的影响

为研究冷却过程是否继续通气对纯碱收率有无影响，实验设计在同一条件下[吸收液温度42±1℃，喷散式，通气速率=240±10个/min，t（吸收）=90min，t（冷却）=11min，18mm×180mm试管]，在冷却过程中继续通入CO2或不通入时，分别测定纯碱的收率。

2.4.8 通入CO2时间对实验的影响

实验设计在同一条件下[吸收液温度42±1℃，喷散式，通气速率=240±10个/min，t（冷却）=11min，18mm×180mm试管]，通气时间分别为30min、60min、90min、120min时，分别测定纯碱收率。通气时间越长，纯碱收率越高，但90min后继续通气对纯碱收率贡献不大，从节约时间考虑，通气时间设置为90min最合适。

3 实验结果与分析

3.1 不同吸收液浓度的实验结果

通过四组不同浓度吸收液的对照实验，可以发现总体积为15.0mL的吸收液，随着吸收液中氨浓度的增加，初始析晶的时间就越短，纯碱收率就越高，但NaCl溶解所需时间也就越长，当吸收液氨水体积比浓度为14：1时，NaCl已不能全部溶解。综合时间和效率两个因素，选择氨水浓度为13：2的吸收液比较恰当。实验结果如表1所示。

3.2 不同吸收液温度的实验结果

吸收液温度越高，CO2、氨气在水中溶解度越小，且碳酸氢铵在36℃以上开始分解为CO2、氨气和水，60℃可以分解完全。因此，高温不利于NaHCO3晶体的生成；但温度低，质点运动速率慢，不利于CO2在气-液界面和液体内部的传质[10]，CO2的吸收速率小，也不利于晶体的生成。实验结果表明，温度低于或高于42±1℃，开始析晶的时间变长，纯碱收率降低，故吸收液最佳反应温度为42±1℃。实验结果如图2所示。

3.3 吸收液冷却时间确定的实验结果

实验结果如图3所示，吸收液温度的降低主要发生在前3min，其后，温度降速变小，11min时降为0℃。建议吸收液的冷却时间为11min。

3.4 不同吸收液液面高度的实验结果

吸收液液面越高，气泡与吸收液接触的时间越长，就越有利于提高CO2的利用率和单位时间内纯碱的收率。表2表明，液面高度从4.0cm增加到10.0cm，开始析晶时间显著缩短，纯碱收率明显提高，因此，反应容器应采用18mm×180mm试管。

3.5 不同CO2通入速率的实验结果

实验结果（见表3）表明，通气速率越大，越有利于缩短开始析晶的时间，有利于提高纯碱收率。但通气速率大于240±10个气泡/min时，气泡会将液体冲出试管。所以，通气速率控制在240±10个气泡/min为宜。

3.6 不同吸收方式的实验结果

实验结果见表4所示，喷散式与普通式相比，同时产生的气泡个数显著增加，气泡直径显著减小，开始析出晶体的时间显著缩短，纯碱收率明显提高。对于不同内径的喷散式，内径越小，开始析出晶体的时间有所缩短，纯碱收率有所提高，但提高幅度不大。对于1.5mm内径喷散式，尖嘴内部容易析晶，导致堵塞，需要多次清理，去除堵塞物方能使实验有效进行，因此，采用6mm内径喷散式是合理的。

3.7 冷却过程是否通入CO2的实验结果

实验结果（见表5）表明，冷却过程是否通气对纯碱收率无明显影响。其原因是，降温过程主要发生在前3min，吸收液处在相对较高温度的时间段，温度越低，CO2的吸收速率越小，对纯碱收率的贡献越小。因此，建议冷却时不通气，以减少药品的消耗。

3.8 不同通气时间的实验结果

实验结果（见表6）表明，通气时间越长，纯碱收率越高，但90min后继续通气对纯碱收率的贡献不大，从节约时间考虑，通气时间设置为90min最合适。

综上实验，优化实验条件后，纯碱最大收率可达49.2%。存在于母液中的NaCl未得到循环利用，NaHCO3的溶解损失（包括母液中的溶解和洗涤过程中的溶解）、NaHCO3在滤纸上的粘附、纯碱在蒸发皿上的粘附等也是影响纯碱收率的因素。

4 结论

（1）模拟氨碱法制备纯碱实验中，吸收液浓度、温度、液面高度，通气速率、吸收方式、吸收时间等因素都对纯碱收率产生较大的影响，而吸收液冷却过程中是否通入CO2对实验结果影响不大。

（2）实验最宜条件为：用3.0g NaCl与13.0mL浓氨水、2.0mL蒸馏水配成吸收液，所需1：1盐酸约180mL，块状CaCO3约45g，采用18mm×180mm试管为吸收液容器，6mm×8mm×250mm玻璃管作为吸收导管，采用喷散式吸收CO2，通气速率保持在240±10个气泡/min，吸收液温度控制在42±1℃，通气时间控制在90min，通气后吸收液的冷却时间控制在11min，且冷却过程不用通入CO2。在此条件下，实验总共耗时约为143min，通气15min后可见晶体析出，实验能使纯碱收率达到49.2%，可制备Na2CO3 1.48g。

（3）条件优化后，实验装置能平稳运行，实验时间显著缩短，纯碱收率明显提高。

参考文献：

[1][5]陈国钦.做好氨碱法实验的关键是什么[J].化学通报，1957，（8）：57～59.

[2]王绪岩.联合制碱法反应原理的模拟实验设计[J].化学教学，2008，（5）：12～13.

[3]刘怀乐.纯碱生产实验的秘诀[J].化学教学，2011，（1）：48～49.

[4]陆丽洁，刘丽君.模拟工业制备纯碱的实验设计[J].化学教学，2014，（1）：52～54.

[6]张晓鸥，张特逊.氨碱法和联碱法[J].中学化学教学参考，2001，（1～2）：74.

[7][8]陈扬录.氨水溶液中氯化钠溶解度的计算[J].纯碱工业，1988，（3）：57～58.

[9]伍强.饱和碳酸钠溶液和二氧化碳气体反应实验的研究[J].化学教学，2014，（8）：57～59.

制备条件 第4篇

顺酐直接催化加氢制备 γ - 丁内酯的关键在于催化剂研发。 早在2000年,Hara等[9]报道的Ru络合物均相催化加氢顺酐制备 γ - 丁内酯的选择性高达97% 。但均相络合物制备复杂,价格昂贵且催化剂与目标产品不易分离。因此,多相催化顺酐加氢制备 γ - 丁内酯更受青睐。传统的多相催化顺酐加氢多为Cu - Cr系催化剂[10]。然而众所周知,高价铬对环境造成严重污染,因此Cu - Cr催化体系不被广泛推崇。后续报道的Cu - Zn - Al、Cu - Zn - Ti、Cu - Zn - Ce等无铬Cu基催化剂尽管避免了铬对环境污染的问题[11],但又存在高温下催化剂的烧结、失活等问题[12]。贵金属多相催化剂不仅克服了均相催化剂难分离的缺点,并且具有活性高、选择性好的优点,近年来在催化加氢反应中倍受关注[13]。本文对Ru/Zr O2- Co O ( OH) 催化剂用于多相催化顺酐加氢制备 γ - 丁内酯性能进行探索研究,考察了催化剂制备中沉淀温度、陈化时间、沉淀剂、以及沉淀剂浓度等条件对顺酐 γ - 丁内酯选择性的影响。

1实验部分

1.1试剂与仪器

Ru Cl3·n H2O、乙醇、氯氧化锆、氯化钴、顺酐均为分析纯,H2纯度99. 99% 。

GYF - 60 - 2型高压釜; CL - 4B型电磁搅拌器; XMT型数显调节仪; Agilent GC - 7890型气相色谱仪; Agilent 6890 5973型气相色谱 - 质谱联用仪。

1.2催化剂制备

采用共沉淀法制备催化剂。将一定量的氯氧化锆和氯化钴加入50 m L圆底烧瓶中,溶于15 m L水中,在不断搅拌下,加入一定量的Ru Cl3水溶液,然后滴加25% Na OH水溶液,滴加完毕,继续搅拌6 h,过滤,以去离子水洗涤沉淀至中性为止, 60 ℃ 真空干燥12 h,即得催化剂。

1.3催化剂性能测试

顺酐的加氢反应在60 m L带电磁搅拌的高压釜中进行,每次实验时将需要量的催化剂、顺酐、溶剂依次加入釜内。闭釜后用高纯氢置换釜中空气5次,加氢气至所需压力,升温至设定温度开始搅拌、计时。反应结束后,冷却至室温,减压开釜后取出反应产物。采用安捷伦GC - 7890气相色谱仪定量分析反应产物,HP - 5毛细管柱,氢焰离子化检测器,气化室250 ℃ ,检测器250 ℃ 。反应产物由GC - MS和标样确认。

2结果与讨论

2.1沉淀温度的影响

表1是于不同温度下沉淀制备的催化剂对顺酐催化加氢的结果。尽管在不同沉淀温度时制备出的催化剂,使得顺酐的转化率均能达到100% ,但随着催化剂沉淀温度的升高,γ - 丁内酯的选择性却呈逐渐降低趋势。当催化剂沉淀温度由20 ℃ 升高到70 ℃ ,γ - 丁内酯的选择性由92. 0% 下降到71. 5% 。这可能与温度升高,催化活性物种聚集长大有关,因为温度升高更利于晶核的长大。

Reaction conditions: S / C = 50 ( S: maleic anhydride, C: catalyst ) , H2O 2 m L,H2pressure 3 MPa,temperature 180 ℃ ,time 6 h (*selectivity to γ - butyrolactone) .

2.2陈化时间的影响

Reaction conditions: S / C = 50 ( S: maleic anhydride, C: catalyst ) , H2O 2 m L,H2pressure 3 MPa,temperature 180 ℃ ,time 6 h (*selectivity to γ - butyrolactone) .

陈化时间对顺酐选择性催化加氢生成 γ - 丁内酯的影响见表2。由表2可以看出,陈化时间为0 h、4 h、8 h,γ - 丁内酯选择性变化不大,当陈化时间为12 h时,γ - 丁内酯的选择性为92. 0% 。陈化时间增到16 h时,γ - 丁内酯的选择性却降低为79. 9% 。这可能是由于使用了过量的氢氧化钠来沉淀,当陈化时间过长时,催化剂有可能会吸附钠盐包裹沉淀,而在抽滤洗涤过程中未能洗净,导致催化剂的选择性能下降,但转化率未受影响仍为100% 。

2.3不同沉淀剂的影响

采用不同沉淀剂制备的催化剂对于顺酐的催化加氢结果列于表3。从表3中可以看出,无论采用何种沉淀剂,对顺酐的转化率都没有影响,但对 γ - 丁内酯的选择性有明显的影响。 与氢氧化钠沉淀制备的催化剂相比较,由氢氧化钾制备的催化剂,γ - 丁内酯的选择性稍差。但由碳酸钠和氨水沉淀制备的催化剂,γ - 丁内酯的选择性明显下降。同样浓度的沉淀剂, 碳酸钠可能因为水解提供的碱强度不够而导致 γ - 丁内酯选择性降低; 氨水沉淀制备含钴催化剂时,氨分子易与钴离子形成络合物,导致钴流失,从而使 γ - 丁内酯的选择性下降。由此可看出制备催化剂的沉淀剂中,氢氧化钠为最优。

Reaction conditions: S / C = 50 ( S: maleic anhydride, C: catalyst ) , H2O 2 m L,H2pressure 3 MPa,temperature 180 ℃ ,time 6 h (*selectivity to γ - butyrolactone) .

2.4沉淀剂浓度的影响

以氢氧化钠溶液为沉淀剂,考察了一定范围内沉淀剂浓度对催化剂性能的影响,结果见表4。由表4中可见,随着氢氧化钠浓度的增加,催化剂对 γ - 丁内酯的选择性也逐渐增加, 当氢氧化钠浓度为25% 时,γ - 丁内酯的选择性达到92. 0% 。 沉淀剂浓度变化可以改变沉淀生成时的过饱和度,进而影响晶核生成速度和长大速度。随着沉淀剂浓度的提高,沉淀时过饱和度增大,晶核的生成速度则大幅度提高,从而产生大量的晶核,得到更小的晶粒,金属活性物种分散更好。

Reaction conditions: S / C = 50 ( S: maleic anhydride, C: catalyst ) , H2O 2 m L,H2pressure 3 MPa,temperature 180 ℃ ,time 6 h (*selectivity to γ - butyrolactone) .

3结论

采用共沉淀法制备了Ru/Zr O2- Co O ( OH) 催化剂,考察了催化剂制备条件对于顺酐加氢制备 γ - 丁内酯反应的影响。 结果表明,以浓度为25% 的Na OH为沉淀剂,在20 ℃ 沉淀, 陈化12 h,所得的催化剂表现最佳的催化性能; 在180 ℃ ,氢气压力3. 0 MPa的条件下,反应6 h,顺酐100% 转化,γ - 丁内酯选择性达到92. 0% 。

摘要：采用共沉淀法制备了Ru/Zr O2-Co O(OH)催化剂,并用于催化顺酐加氢制备γ-丁内酯反应。考察了催化剂制备中沉淀的温度、陈化的时间、不同的沉淀剂、以及沉淀剂浓度等条件对顺酐转化率和γ-丁内酯选择性的影响。结果表明,以25%的Na OH为沉淀剂,在20℃沉淀且陈化12 h得到的催化剂表现最佳的催化性能;在180℃,氢气压力3.0 MPa的条件下,反应6 h,顺酐的转化率达到100%,γ-丁内酯的选择性为92.0%。

制备条件 第5篇

固定化青霉素酰化酶制备7-ADCA的条件优化

详细地论述了在固定化青霉素酰化酶(IPA-750)的催化裂解下,由青霉素G扩环得到的`头孢G酸(扩环酸)转化为7-ADCA.在0.05 mol/L的硼酸缓冲液中,通过改变酶促反应过程中底物质量浓度、温度、pH值,并借助HPLC色谱仪的精确分析,在IPA-750用量为65 KU/g(底物)的前提下筛选出最佳反应条件为温度28～30℃、pH值8.2、质量浓度60 kg/L,头孢G酸转化率可达96%以上.同时可实现400批的重复转化反应,且反应过后不会造成严重环境污染.

作 者：张小飞 刘友全 莫章桦 ZHANG Xiao-fei LIU You-quan MO Zhang-hua 作者单位：中南林业科技大学生命科学与技术学院,湖南,长沙,410004刊 名：中南林学院学报 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF CENTRAL SOUTH FORESTRY UNIVERSITY年，卷(期)：26(5)分类号：Q93关键词：抗生素 固定化酶 青霉素酰化酶 7-氨基3-去乙酰氧基头孢烷酸 高效液相色谱法

制备条件 第6篇

关键词：氢氧化铁胶体；演示实验；实验条件

苏教版高中化学教学教材《化学1》中，胶体性质的教学设计是安排“活动与探究”演示两个实验，学生通过对这两个实验现象的观察和分析，获取并掌握胶体具有“丁达尔效应”和“净水”两个性质，这种教学设计使学生通过视觉观察，直观地获得知识，有助于学生的理解和记忆。由于Fe（OH）胶体的保存时间有一定的限制，所以最好是在上课的当天制取课堂所需的胶体，这就为胶体的制备工作提出了时间要求。为此，笔者借助SPSS13.0软件统计，分析出制取中学化学课堂演示实验所需的Fe（OH）胶体的最佳实验条件。

一、实验部分

1.实验结果评定

根据实验目的，可知制得的Fe（OH）胶体需符合外观与一般溶液相似、保存时间至少能够坚持1个小时、“丁达尔效应”中光路现象明显、净水过程中悬浮颗粒的沉降速度明显和浊液上层清液澄清五个条件。实验中，笔者将实验的评价标准定为10分，根据实验目标的主次制定实验结果的评价方式为“外观与溶液的相似度”1.5分、“保存时间”1.5分、“丁达尔效应”3.5分、“净水作用”（包括“净水悬浮颗粒沉降速度”2.5分和“净水后上层清液澄清度”1分）。

具体标准为，从外观上难以明显观测出胶体与溶液的差别即可满分，保存时间只要能够坚持1个小时内没变浑浊即可满分。至于“丁达尔效应”和“净水作用”，将不同的实验结果按现象的明显到不明显排列，现象最好的为满分，其余按减弱的程度给予相应的减分。其中，沉降时间如果在三分钟后，即可算为0分。

2.实验药品与仪器

本实验作为中学课堂的演示实验，且观察实验的是宏观现象，所以本实验对精确度要求不高，无须采用蒸馏水，或某一特定浓度的悬浊液。为此，本实验的实验药品主要是自来水、泥水（校园内泥土）和FeCl饱和溶液。

主要仪器有激光笔、电炉、温度计（0～100℃）、量筒（10mL，100mL）、胶头滴管（38滴/ML）、烧杯（1L，250mL，

100mL）、玻璃棒、照相机、计时器。

3.实验步骤

（1）取一只250ML烧杯，在烧杯中加入BML的自来水，加热到C℃。再向自来水中滴加A滴FeCl饱和溶液，停止加热，将烧杯放在实验台上，将液体搅拌均匀后静置，记录此刻时间，将其冷却15min。

（2）观察该液体从外观上看与溶液的相似度和“丁达尔效应”，并用照相机记录现象，以便之后分析实验结果。

（3）取50mL制取的液体倒入50mL泥水中，观察现象并记录净水的时间（至宏观上悬浮颗粒沉降速度近乎不变为止）和净水3min后上层清液的澄清度。

（4）将制取的剩余液體继续放置，观察其在制取1小时后是否变浑浊，并记录现象。

4.实验因素和水平的选取

根据实验原理和过程可知，影响本次实验的主要因素是滴加FeCl饱和溶液的量、自来水的体积和加热的温度，为此，本实验采用三因素三水平正交实验法（见表1），确定课前快速制取Fe（OH）胶体的最佳实验条件。

表1 制备Fe（OH）胶体实验正交实验因素水平表

二、用SPSS13.0软件设计Fe（OH）胶体正交实验并进行统计分析

1.设计并记录制备Fe（OH）胶体正交实验结果

实验结束后，将每组实验的“Fe（OH）胶体效果评分”依次输入，记录结果见表2。

表2 制备Fe（OH）胶体实验正交实验数据表

2.用SPSS13.0软件统计分析Fe（OH）胶体正交实验

本次实验的统计结果包括因素变量表、方差分析表、单因素变量表。

表3 方差分析表

由表3可知，B因素离均差平方和为0.030最小且显著值（Sig.）为0.967（>0.05），B因素无统计学意义，可以把它作为误差估计，用以检验其他因素对该实验影响的显著性。

因此，去除因素B（自来水体积），重复上述分析，结果见表4、5、6。

表4 因素变量表

表5 方差分析表

表5是对A因素和C因素做出的方差分析，由该方差分析表可知A因素对实验结果具有显著的影响（P=0.005，P<0.05）；其次是C因素（P=0.006，P<0.05）。再结合表3可知，B因素在本实验中无统计学的意义（P=0.967，P>0.05），可以得出三个因素影响的顺序为A>C>B，即“FeCl饱和溶液滴数”>“滴加起始温度”>“自来水体积”。

表6 单因素统计量表

A因素：FeCl饱和溶液滴数

C因素：滴加起始温度

由表6单因素统计量表可知，A（7.933）和C（7.908）的均数最大，并且A>A>A、C>C>C。

虽然B因素对实验结果影响不大，但这也只是在本实验150mL至250mL的范围内，我们仍然需要B因素进行分析。此时，可以借助第一次统计分析中B因素的单因素统计量表（见表7）。

表7 单因素统计量表（B因素：自来水体积）

由表7可知，B的均数最大（6.983），并且B>B>B。

3.结论

根据以上分析可知，各因素对“Fe（OH）胶体效果”的影响的强弱顺序分别为A>A>A、B>B>B、C>C>C。其中，A和C因素对“Fe（OH）胶体效果”有很大的影响，B因素在一定范围内对本实验结果影响不大，各因素对实验结果影响的主次顺序为A>C>B。由此可知，该实验的最佳条件是ABC，即FeCl饱和溶液3滴、自来水体积250mL，滴加起始温度65℃。

参考文献：

[1]王祖浩.普通高中课程标准实验教科书化学1[M].南京：江苏教育出版社，2009：13-14.

制备条件 第7篇

1 材料与方法

1.1 材料

蜡质玉米淀粉:该淀粉由研究院提供。

实验过程中需要的试剂:

1.2 仪器设备

在制备的过程中需要电子天平一台, 电恒温干燥箱一个, 紫外线可见光光度计一个, 分析天平一个, 数显恒温水浴锅一个, 自动高温灭菌锅一个, 空气恒温振荡器一个

1.3 实验方法

(1) 麦芽糖标准曲线绘制

配制一个密度为2mg/ml的麦芽糖标准溶液, 然后将6个试管中加入0.2, 0.4, 0.6, 1.0, 1.4, 1.8, 2.0ml的标准溶液以后要在标准液当中加入2ml的DNS, 将其充分的混合之后在温度为100℃的沸腾的水中显色5分钟以后将其迅速的进行制冷, 将溶液定容到制定的刻度, 一般情况下是将其定容到20ml, 在其充分混合之后, 在静置一段时间之后在540纳米的波长下测定其吸光值, 然后根据测定出的吸光值进行标准曲线的绘制。

(2) 缓慢消化淀粉的定量测定

用天平称取0.100g的淀粉样品将其放入到试管中, 注意在称量的过程中一定要对称量的精确度进行严格的控制, 在是观当中加入15毫升的磷酸盐缓冲液, 缓冲液的p H值应该控制在6.9左右, 将其摇匀, 再加入1500U的胰淀粉酶, 将其分别溶解在37℃的水中, 一个溶解一个小时, 一个溶解10个小时, 然后将水解溶液取出, 具体的量限制在2毫升以内, 然后采用3.5二硝基杨酸比色法在540纳米的位置进行吸光度的检测, 按照麦芽糖标准曲线来计算麦芽糖的具体含量, 样品当中的缓慢消化淀粉含量通常就是指制备的样品当中缓慢消化淀粉的含量在总淀粉量中所占的百分比。

1.4 缓慢消化淀粉酶空杂技降解技术工艺条件试验

(1) 普鲁兰酶加入量对缓慢消化淀粉得率的影响试验

首先先取出5.0g的蜡质玉米淀粉, 然后将其配制成浓度为20%的淀粉乳。将其放置在温度为70℃的温度条件下进行糊化, 糊化的时间通常为20分钟, 这些环节全部结束以后要将其进行自然冷却, 当其温度已经到达了40℃的时候, 加入一定数量的普鲁兰酶, 使其浓度称此事呢出具等差数列是的梯度变化, 然后再将溶液混匀, 将溶液防止在温度为40℃, 转速为每分钟130转的摇床中震荡6个小时, 将其取出之后再放入到120℃的高压灭菌锅当中, 将其保温半个小时, 然后将其冷却到室温的温度, 将冰箱的温度调整成1℃, 将其在冰箱中保存三天, 在温度为60℃的条件下对其进行烘干, 烘干的时间通常要在24小时左右, 然后对其进行仔细的研磨, 再对其进行筛选, 之后就可以对溶液中含有的缓慢消化淀粉量进行有效的比较。

(2) 酶作用时间对缓慢消化淀粉得率的影响试验

普鲁兰酶的加入量要控制在8U/g, 将其放置在温度为40℃的环境当中, 同时还要在转速为每分钟130转的要床上对其进行振动, 振动的时间分别是4小时、6小时、8小时、10小时和12小时, 其余的各项操作和1.4.1基本一致。

(3) 淀粉的浓度对缓慢消化淀粉的率的试验

在实验的过程中要分别配置5%, 10%, 15%和20%的淀粉乳液, 在普鲁兰酶的作用下静置6个小时, 其他的操作和1.4.2是完全一致的。

1.5 缓慢消化淀粉湿热-冷却处理工艺条件试验

(1) 热处理温度对缓慢消化淀粉得率的影响试验配制浓度为12.5%的淀粉乳, 于70℃糊化20min后, 自然冷却至40℃, 加普鲁兰酶9U/g, 混匀, 置于40℃、130r/min摇床中振荡7h后, 于100、110、120、130℃的自动高压灭菌锅中保温30min, 其余操作同1.4.1。

(2) 热处理时间对缓慢消化淀粉得率的影响试验将糊化后的淀粉乳于110℃下分别保温20、30、40、50、60、70min, 其余操作同1.5.1。

2 结果与分析

2.1 缓慢消化淀粉酶控制降解技术工艺条件试验

经过相应的试验环节发现淀粉浓度为10%的时候缓慢消化淀粉的制得率是最高的, 高于这个浓度或者是低于这个浓度都是非常不利的。这是因为淀粉乳的浓度相对比较低的时候, 淀粉的分子之间相撞的几率比较长小, 这样也就会使得缓慢消化淀粉的制取量相对较少, 如果浓度过高也会影响到分子链的聚集, 所以对缓慢消化淀粉的制取也不是十分有利。

2.2 缓慢消化淀粉湿热—冷却技术工艺条件试验

在实验中发现随着温度的升高, 缓慢消化淀粉的数量也会有所提高, 在110℃的时候已经达到了一个峰值的状态, 但是超过了这个温度又会对缓慢消化淀粉的形成造成十分不利的影响。产生这种现象的原因是温度的升高, 淀粉的糊化过程会更加的充分, 所以缓慢消化淀粉的数量也就越来越多, 但是当温度超过了110℃的时候, 糊化的温度过高就会使得淀粉分子不断的降解, 这样也就对分子的聚集过程造成了十分严重的影响, 这样也就会使得缓慢消化淀粉的数量不断的减少。

结语

本文通过对普鲁兰酶用量、酶作用时间、淀粉乳浓度、湿热处理温度及时间、储藏温度及时间、烘干温度进行了较系统的研究, 证明这些因素对缓慢消化淀粉的形成有不同程度的影响, 研究得出制备缓慢消化淀粉的较佳处理条件为:普鲁兰酶与淀粉质量比9U/g, 酶作用时间7h, 淀粉乳浓度12.5%, 热处理时间50min, 热处理温度110℃, 储藏温度1℃, 储藏时间2d, 烘干温度60℃, 并在此条件下进行3次重复试验, 缓慢消化淀粉得率达到27.33%。

摘要：缓慢型淀粉是一种最近几年刚刚出现的一种淀粉, 这种淀粉实际上有着非常多的功能, 本文中主要以玉米粉作为主要的材料对酶控制降解技术优化设计进行简要的阐述, 希望能够为相关人员提供一定的参考和借鉴。

关键词：缓慢消化淀粉,湿热-冷却技术,优化

参考文献

[1]张璐.淀粉的糊化以及测定方式的发展与探讨[J].粮食与饲料工业.2001 (08)

制备条件 第8篇

我国的荞麦资源尤其丰富，分布广泛，而且淀粉含量很高，葡萄糖分子释放缓慢，制成的食品对糖尿病人、心血管病人和高血压患者等有很好的营养保健及预防作用。但是荞麦淀粉在冷水中的溶解度很小，几乎不溶，这就造成了食用中的不方便性。本试验对乙醇-碱法制备荞麦颗粒状冷水可溶淀粉的工艺条件进行了研究，以期丰富颗粒状冷水可溶淀粉的类型、拓展荞麦淀粉的应用领域。

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

甘肃环县荞麦精粉。称取一定量的荞麦精粉，加2.5倍的水以及适量的无水亚硫酸钠，在50℃浸泡2h，之后4 000r/min离心10min，刮掉上层深色物质，水洗1遍，用0.2%的NaOH溶液清洗3遍，再用配置好的Wash buffer (1M Tris-HCL, p H值6.8;0.1M EDTANa2;4%SDS)清洗2遍，最后水洗2遍，沉淀在45℃的烘箱中干燥过夜，粉碎过100目筛，即得荞麦淀粉，之后密闭保存备用。

1.2 试验方法

1.2.1 颗粒状冷水可溶淀粉制备方法

称取一定量淀粉于250mL烧杯中并加入一定量的乙醇溶液，在一定温度条件下加热并不断搅拌，使淀粉颗粒均匀分散成悬浮液;称取一定量的氢氧化钠溶解在一定量的水中，配制成一定浓度的碱液，将碱液缓慢滴加入淀粉悬浮液中，之后继续反应一定时间后，抽滤。所得淀粉用3mol/L的盐酸溶液中和至中性，用70%(v/v)的乙醇清洗2遍，沉淀后倒出上清液，再用85%(v/v)的乙醇溶液清洗2次，沉淀后倒出上清液，最后用95%(v/v)乙醇清洗1次，抽滤。所得颗粒状冷水可溶淀粉于45℃烘干后粉碎过筛，密封保存。

颗粒状冷水可溶淀粉的制备工艺流程：

1.2.2 影响颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的因素分析

1.2.2. 1 乙醇体积分数对颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的影响

在荞麦淀粉乳浓度为5.0g/100mL，反应温度40℃，乙醇体积分数分别为50%、60%、70%、80%和90%，碱浓度5.0g/100mL，反应温度40℃，反应时间20min的条件下制备颗粒状冷水可溶淀粉。

1.2.2. 2 碱浓度对颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的影响

在荞麦淀粉乳浓度为5.0g/100mL，乙醇体积分数为80%，碱浓度分别为4.0、5.0、7.5、10.0、12.5和15.0g/100mL，反应温度40℃，反应时间20min的条件下制备颗粒状冷水可溶淀粉。

1.2.2. 3 淀粉乳浓度对颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的影响

在荞麦淀粉乳浓度分别为4.0、5.0、6.0、8.0、10.0和12.0g/100mL，乙醇体积分数为80%，碱浓度12.5g/100mL，反应温度40℃，反应时间20min的条件下制备颗粒状冷水可溶淀粉。

1.2.2. 4 反应温度对颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的影响

在淀粉乳浓度5.0g/100mL，乙醇体积分数为80%，碱浓度12.5g/100mL，反应温度分别为30、40、50、60、70、80和90℃的条件下，反应20min的条件下制备颗粒状冷水可溶淀粉。

1.2.2. 5 反应时间对颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的影响

在淀粉乳浓度为8.0g/100mL，乙醇体积分数为80%，碱浓度9.0g/100mL，反应温度60℃，反应时间分别为10、20、30、40、50、60、70、80、90和100min的条件下制备颗粒状冷水可溶淀粉。

1.2.3 荞麦颗粒状冷水可溶淀粉制备工艺条件优化

在单因素试验的基础上，固定淀粉浓度乳为5.0g/100mL，以反应温度、反应时间、碱浓度和乙醇浓度为因素，用正交设计助手按L16 (45)设计。

1.2.4 荞麦颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的测定方法

准确称取纯干淀粉样品1.0000g，在搅拌条件下缓慢加入100mL蒸馏水，随后高速搅拌2min, 3 000r/min离心15 min，取上清液25mL, 110℃干燥8h，称重。

2 结果与分析

2.1 影响颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的因素分析

2.1.1 乙醇体积分数对颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的影响

由图1可知：荞麦颗粒状冷水可溶淀粉的溶解度随乙醇体积分数的增加而增大，在80%时达到最大，之后呈下降趋势。其原因可能有两方面：一是对淀粉颗粒溶胀的抑制作用越强，从而延滞双螺旋结构的解离，使淀粉溶解度减小，同时乙醇体积分数越大，反应体系中水量会相对减小，抑制了淀粉颗粒的溶胀;二是当乙醇体积分数很大时，氢氧化钠的浓度相对变小，淀粉颗粒无法充分膨胀。

2.1.2 碱浓度对颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的影响

由图2可知：荞麦颗粒状冷水可溶淀粉溶解度随氢氧化钠浓度的增大呈上升趋势，在12.5g/100mL时达到最高，大于该浓度时呈下降趋势，其原因可能是，碱液浓度增大，促进了淀粉颗粒的溶胀，冷水溶解度升高，但是碱液浓度过大，会导致荞麦淀粉局部糊化，影响其溶解度。

2.1.3 淀粉乳浓度对颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的影响

由图3可知：荞麦颗粒状冷水可溶淀粉的溶解度在淀粉乳浓度为5.0g/100mL时最大，之后随淀粉乳浓度的增大而降低。

2.1.4 反应温度对颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的影响

由图4可知：随着温度的升高，荞麦颗粒状冷水可溶淀粉的溶解度也升高，达到80℃后，淀粉会出现局部糊化的现象，使得所制得的颗粒状冷水可溶淀粉的溶解度有一定的下降。

2.1.5 反应时间对颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的影响

由图5可知：随着反应时间的延长，荞麦颗粒状冷水可溶淀粉的溶解度逐渐升高，反应80min以后，溶解度变化相对很小，此时反应时间对溶解度的影响已经很低。考虑到生产周期等问题，选80min为最佳反应时间。

2.2 荞麦颗粒状冷水可溶淀粉制备工艺条件优化

由表1可知：4个主要因素对所制得的荞麦颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的影响顺序依次为：C>A>B>D，即反应温度﹥乙醇浓度﹥氢氧化钠浓度﹥反应时间，即反应温度对颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的影响最大，乙醇浓度和氢氧化钠用量的影响次之，反应时间的影响最小。较优组合为A3B1C3D2，即乙醇浓度为80%、碱浓度为10.5g/100mL、反应温度为70℃和反应时间80min。该组合不在设定的正交组合试验中，经过验证制备得到荞麦颗粒状冷水可溶淀粉的溶解度为98.24%，高于正交组合中的最大值。由表2方差分析结果可知：反应温度对颗粒状冷水可溶淀粉溶解度的影响显著。

3 结论与讨论

以荞麦淀粉为原料，采用乙醇-碱法制备荞麦颗粒状冷水可溶淀粉，产物溶解度可以达到98.24%，淀粉糊透明度为99.17%;适宜的反应条件是乙醇浓度80%、碱浓度10.5g/100mL、反应温度70℃和反应时间80min。

制备所得荞麦颗粒状冷水可溶淀粉的溶解度(98.24%)高于阮少兰等人以绿豆淀粉为原料制备冷水可溶淀粉的溶解度(85.60%)，也略高于高群玉等人以木薯为原料制备冷水可溶淀粉的溶解度(98.10%)，但是稍低于高群玉等人以马铃薯为原料制备的颗粒状冷水可溶淀粉(100.00%)。荞麦淀粉颗粒与绿豆淀粉和木薯淀粉相比，可能较容易发生溶胀，而与马铃薯相比，则稍次之。

此外，还有一个重要的环保问题，即乙醇-碱法制备颗粒状冷水可溶淀粉的过程中会产生大量废液，直接排放必然对环境造成严重的污染。参考梅仕峰在小麦颗粒状冷水可溶淀粉制备中的处理方法，因为反应液在中和时约有55%的氯化钠晶体析出，之后上清液可经蒸馏回收约75%的乙醇，所以最后的废液总体积约为原残液的1/4，这些废液通过适宜的污水处理措施即可达到排放标准。

参考文献

[1]Jaspreet Singh, Narpinder Singh.Studies on the morphological and rheological properties of granular cold water soluble corn and pota-to starches[J].Food Hydrocolloids, 2003 (1) :63-72.

[2]Chen J., Jane J..Preparation of Granular Cold-water-soluble Starches by Alcoholic-alkaline Treatment[J].Cereal Chemistry, 1994, 71 (6) :618-622.

[3]Bryant C.M., Hamaker B.R..Effect of Lime on Gelatinization of Corn Flour and Starch[J].Cereal Chemistry, 1997, 74 (2) :171-175.

[4]Bello-Pérez, L.A., Romero-Manilla, R., Paredes-López, O..Preparation and properties of physically modified banana starch prepared by alcoholic-alkaline treatment.Starch/St rke, 2000 (52) :154-159.

[5]Bhupinder Kaur, A.Fazilah, Alias A.Karim.Alcoholic-alkaline treatment of sago starch and its effect on physicochemical proper-ties[J].Food and Bioproducts Processing, 2010 (9) .

[6]韦存虚, 张翔宇, 张军, 等.不同类型小麦品种大、小淀粉粒的分离和特性[J].麦类作物学报, 2007 (2) :255-260.

[7]银永安, 齐军仓, 王自布, 等.小麦胚乳A、B型淀粉粒分离纯化方法研究[J].麦类作物学报, 2010 (2) :271-275.

[8]吴玉凯.颗粒状冷水可溶淀粉的综述[J].粮油食品科技, 1998 (5) :25-26.

[9]高群玉, 蔡丽明.颗粒冷水可溶木薯淀粉的制备及性质研究[J].武汉工业学院学报, 2006, 25 (4) :1-6.

[10]高群玉, 蔡丽明.颗粒冷水可溶马铃薯淀粉的制备及性质研究[J].食品工业科技, 2007, 28 (3) :117-120.

制备条件 第9篇

量子点又可称为半导体纳米微晶体,具有优良的光谱性能,激发波长范围宽且分布连续,发射波长范围窄且分布对称,通过调节晶粒的尺寸和组分还能控制发射光谱的位置[1,2]。目前量子点已经引起各领域的广泛重视,尤其是在细胞标记、筛选药物、医学成像、生物成像等生物医学领域更展示了其广阔的应用前景[3,4,5]。

量子点常用的制备方法有常规加热沉淀法、微波辅助制备法、定域模板合成法、金属化合物/元素有机物合成法等。常规加热法中的高温使产品不稳定,微波辅助法中的产品均匀性不是很好,定域模板合成法中不易去模板,金属化合物/元素有机物合成法中的有机试剂大部分有毒,而且有机溶剂中制备的量子点也不适合用于生物体系[6,7]。在水溶液中合成量子点具有无毒、稳定、生物兼容性好等优点,近年来已经引起许多科研工作者的兴趣。Li J等以巯基乙醇为稳定剂合成水溶性发光CdTe纳米棒[8]。唐爱伟等在巯基乙酸水溶液中制备了核壳型CdSe/CdS量子点[9]。Xie Y等[10]的研究结果表明,L-半胱氨酸(L-Cys)能用于合成水溶性纳米颗粒,ZnS可以减少CdSe表面缺陷,使颗粒的荧光性能得到加强。但迄今为止,对于L-Cys/CdSe制备条件的优化还有待进一步探索,而CdS、ZnS等的表面修饰作用也需要进一步探讨。本实验以半胱氨酸为稳定剂,在水溶液中合成溶胶CdSe量子点,研究了水浴温度、水浴时间、不同L-半胱氨酸/Cd/Se比例、pH值等一系列因素对其荧光光谱的影响,确定了最佳合成方案。然后在表面修饰一层CdS,形成核壳型CdSe/CdS量子点,并对该量子点的性能进行优化,比较并表征其相关特性,为生物标记奠定基础。

1 实验

1.1 试剂

L-半胱氨酸,国药集团化学试剂有限公司;无水亚硫酸钠(Na2SO3),上海试一化学试剂有限公司;硒粉,天津市化学试剂研究所;二水醋酸镉(Cd(CH3COO)22H2O),天津市化学试剂二厂;九水硫化钠(Na2S9H2O),天津市科密欧化学试剂有限公司。所有试剂均为分析纯,实验用水均为超纯水。

1.2 核壳型CdSe/CdS量子点的制备方法

制备Na2SeSO3:将一定量的Na2SO3加入到10mL超纯水中,在磁力搅拌下缓慢加热至50℃左右,迅速加入硒粉,继续加热至80℃,搅拌至硒粉充分溶解,得到的溶液为黄色透明的Na2SeSO3溶液。

制备CdSe量子点:将一定量的L-半胱氨酸(L-Cys)与50mL去离子水配成溶液,超声分散均匀,再加入一定量的Cd(CH3COO)22H2O,通入均匀的氮气10min,NaOH调节混合液的pH值,将10mL已合成的Na2SeSO3溶液快速加入到混合液中,再缓慢加热至30℃,搅拌回流,自然冷却到室温后停止通氮气,得到水溶性CdSe/Cys纳米微体系。

核壳量子点的合成:将前面得到的溶液搅拌几分钟,同时慢慢加入0.02mol/L硫化钠和0.02mol/L醋酸镉溶液,控制CdS与CdSe最终的物质的量比,于30℃将溶液回流足够时间,确保CdSe/CdS纳米晶的生长,得到核壳型CdSe/CdS量子点[9,11]。

1.3 样品检测

用荧光分光光度计(日本日立F-4500)测定荧光光谱,激发波长320nm,激发电压,光缝宽度5nm;用紫外分光光度计(日本日立U-3310)测定吸收光谱;采用AVATAR380(美国热电)傅立叶红外光谱仪测定红外光谱;采用高分辨透射电子显微镜(TEM,JEM-3010)表征量子点的颗粒大小及形态;采用D8-Advance型X射线衍射仪表征量子点的晶体结构,电压40kV,电流40mA,扫描速度0.24°/min,用Cu辐射源。

2 结果与讨论

2.1 影响CdSe量子点光谱性质的因素分析

将Na2SeSO3溶液加入到Cd(CH3COO)22H2O和L-半胱氨酸混合液中(n(Se)∶n(Cd)∶n(L-Cys)=1∶2∶3),水浴时间为90min,调节溶液的pH值为8左右,分别考察不加热、30℃、40℃、50℃水浴温度下纳米溶胶的荧光发射光谱(见图1(a))。

根据量子化尺寸效应,随着纳米粒子粒径的增大,荧光峰的位置会发生红移。由图1(a)中可知,随着区间温度升高,CdSe纳米溶胶的荧光峰位置逐步红移,当温度高于30℃时,荧光峰强度不会发生很大的变化。因此,为了得到预期粒径的纳米粒子,必须严格控制反应温度[12]。图1(b)为30min、60min、90min、120min、150min、180min水浴时间制备的纳米溶胶的荧光发射光谱。由图1(b)可知,随着反应时间的延长,其荧光强度有所增强,90min后,荧光峰强随时间的延长基本没有变化,300min后其强度还有所减少,表明在90min时颗粒已形成,必须控制反应时间,使其光学性质稳定。

当水浴温度为30℃、水浴时间为90min、n(L-Cys)∶n(CdSe)=3∶1、溶液的pH值为8左右时,考察Cd2+与Se比例(1∶1、1.5∶1、2∶1、3∶1)对纳米粒子成长的影响(见图2(a))。由图2(a)可知,当以1∶1的比例加入Se后,荧光谱图中出现微弱的发射峰,峰位在545nm左右;随着Cd比例的增加,当n(Cd2+)∶n(Se)=3∶1时发射峰位紫移到499nm,而荧光强度开始逐渐增强,当n(Cd2+)∶n(Se)=2∶1时,强度最大,随后减少。结果表明,Cd与Se的比例会影响纳米粒子的荧光峰位及其强度以及所得纳米粒子的粒径[12]。

图2(b)为n(Cd2+)∶n(Se)=2∶1时不同稳定剂L-Cys与CdSe比例(2∶1、3∶1、4∶1)制备的纳米粒子的荧光光谱。当n(L-Cys)∶n(CdSe)<3时,L-Cys配位反应不完全,加入碱性溶液会产生Cd(OH)2沉淀,而半胱氨酸对溶液的稳定性作用不强,使颗粒的稳定性变差,容易团聚,影响其荧光峰位置及强度。当n(L-Cys)∶n(CdSe)>3时,有大量的L-Cys剩余,过多的L-Cys在碱性溶液中容易失去硫原子并容易被氧化而生成胱氨酸,影响其溶解度。

考察了pH值对纳米溶胶的影响,控制溶液的水浴温度为30℃,水浴时间为90min,n(L-Cys)∶n(Cd2+)∶n(Se)=3∶2∶1,制备的纳米粒子在pH值为7.17、8.08、9.17、10.99时的荧光光谱变化如图3所示。当pH值增大时,荧光峰位置逐步红移,强度开始变化不明显,但当pH值达到9时荧光强度明显减小。这可能是由于溶液中存在过量的OH-,容易生成Cd(OH)2,减少了溶液的饱和度,导致CdSe颗粒快速生成。而颗粒形成的速度越快,粒径越大,其表面就会存在更多的缺陷,从而影响量子点的发光效率。

图4(a)为纳米溶胶在激发波长320nm下连续照射60min后纳米粒子荧光强度的变化,图4(b)为纳米溶胶在4℃冰箱内放置3天、5天、11天、13.5天、17天、20天、23天、26天、29天后纳米粒子荧光强度的变化。

由图4可知,纳米溶胶在经过1h的连续照射和连续放置1个月后,荧光强度都不会降低,反而有所提高,表明该量子点能用于生物体系的蛋白质标记及其体内示踪[13]。

2.2 CdSe/CdS核壳式量子点的优化合成与分析

在8.3mmol/L CdSe量子点溶液中依次加入不同体积的0.02mol/L Na2S9H2O溶液和0.02mol/L Cd(CH3COO)22H2O溶液,合成CdSe/CdS核壳式量子点。图5(a)为CdSe和CdSe/CdS量子点溶液对应的荧光光谱图(a为CdSe,b-e 为n(CdS)∶n(CdSe)=0.24、0.76、1.32、1.90),激发波长为320nm,激发和发射狭缝均为5nm。由图5(a)可知,单一的CdSe量子点在525nm左右,有明显发射峰,而不同的CdSe/CdS量子点在525～540nm之间有明显发射峰,加入CdS后荧光强度逐渐增大,表明适量的CdS能在CdSe表面形成壳层结构,修饰后的纳米微粒表面缺陷减少,非辐射减弱。当n(CdS)∶n(CdSe)>1.5时,量子点体系的荧光强度不再提高,反而有所下降,这可能是由于溶液中存在过多的CdS,使量子点表面的S增多,形成了新的缺陷,非辐射途径增加。

图5(b)为CdSe和CdSe/CdS量子点溶液对应的紫外吸收光谱图。由图5(b)可知,CdSe纳米微粒在380nm(3.27eV)处出现了1S-1S电子跃迁吸收峰,与CdSe体相材(1.70eV)相比产生显著的蓝移,充分显示出明显的量子尺寸效应。随着体系中Na2S溶液浓度不断增大,CdSe纳米颗粒的表面包裹上不同厚度的CdS,所得的核壳结构CdSe/CdS纳米微粒的吸收峰从380nm移动到410nm,红移了30nm。而且紫外谱图中只有单一的1个峰,并未出现CdS纳米团簇的特征吸收峰,因此可以证明CdS是在CdSe核表面外延生长,而没有脱离CdSe核单独形成CdS纳米团簇[14]。

2.3 量子点的表征

通过比较半胱氨酸(图6(a))CdSe和CdSe(图6(b))量子点的红外谱图可知,在2552cm-1 处半胱氨酸的S-H键伸缩振动峰消失,表明半胱氨酸是通过巯基的硫原子与CdSe量子点微粒表面的富镉离子进行结合。另外,CdSe谱图中酰胺N-H(3177cm-1)的伸缩振动峰消失,1622cm-1和1488cm-1处出现2个新的振动峰,对应为羧酸盐的不对称振动和对称振动,说明羧基在量子点中以羧酸盐的形式存在,由此可推测半胱氨酸分子中的氧原子参与了量子点表面的金属离子配位作用。

图7(a)为加壳前CdSe纳米微粒的透射电子显微镜图(TEM)。纳米粒子呈类球形,尺寸分布较为均一,粒径约为4nm,单个粒子的晶格清晰可见。图7(b)为CdSe/CdS核壳纳米粒子的TEM图。由图7(b)可知,其粒子也近似呈球形,尺寸略大于相同条件下制备的单个CdSe纳米粒子,大约为6nm,表明通过CdS包裹在CdSe核上的确形成了一种核壳结构的纳米微粒。

图8为CdSe和CdSe/CdS量子点的X射线衍射图谱。CdSe量子点3个最强的衍射峰分别为2θ=25.6°、43.0°、49.0°,对应于(111)、(220)、(311)晶面,与文献报道的标准出峰位置大致相符,可以推断该CdSe量子点为六方纤锌矿型。而核壳式CdSe/CdS量子点的3个最强衍射峰的位置分别为2θ=26.8°、43.6°、49.6°左右,与CdSe量子点相比,核壳式CdSe/CdS量子点的衍射峰位置稍有红移,且没有单独出现CdS的衍射峰,说明表面包覆上一层CdS后晶型没有很大的变化。

3 结论

制备条件 第10篇

1 材料

黏膜乳杆菌 (L.mucosae) lm4208, 吉林大学畜牧兽医学院动物营养代谢病实验室分离、鉴定并保存。

MRS固体和液体培养基, 参照参考文献[3]自制。再生培养基 (RM) , 参照参考文献[4]并略作改进, 即在MRS液体培养基 (不含吐温80) 中添加2.5%明胶、20 mmol/L MgCl2、0.5 mol/L棉籽糖、 25 mmol/L CaCl2, 调pH值为6.2～6.6, 121 ℃高压灭菌15 min, 于0 ℃左右添加BSA (先在56 ℃热灭活30 min) , 添加量为0.5%。在此基础上添加2%琼脂作为下层培养基, 添加0.6%琼脂作为上层培养基。

原生质体稳定液 (PB液) , 参照参考文献[5]自制。

变溶菌素 (1 000 U/g) , 购自Sigma公司;溶菌酶 (4 000 U/g) , 购自上海生工生物工程技术服务有限公司。将变溶菌素和溶菌酶分别用原生质体稳定液配制成不同浓度后, 用孔径为0.45 μm滤膜进行超滤除菌, 4 ℃保存, 备用。

2 方法

2.1 菌体的活化

将保存的黏膜乳杆菌划线接种到MRS固体培养基上, 37 ℃厌氧培养48 h;挑取单个菌落接种到10 mL MRS液体培养基中, 37 ℃厌氧培养24 h。

2.2 菌株生长曲线的测定

将活化的菌种按1%的接种量接种到15 mL MRS液体培养基中, 37 ℃厌氧培养, 每隔2 h取出2管, 以没有接种细菌的培养液作对照, 测定OD600值, 以OD600值和培养时间绘制生长曲线。

2.3 原生质体的制备与再生

取活化的菌种按1%的比例接种到15 mL含1.0%甘氨酸的MRS液体培养管中, 在37 ℃厌氧罐中静止培养至对数生长期;取出, 放于冰水浴中约20 min, 抽取10 mL菌液3 000 r/min离心10 min;弃上清液, 用5 mL灭菌双蒸水3 000 r/min离心10 min;弃上清液, 再用PB液3 000 r/min离心10 min (2次) ;用2 mL PB液悬浮, 备用。把浓菌液分别加入不同浓度的酶溶液中, 使菌液最终浓度为1108～4108个/mL, 置于30, 32, 37 ℃恒温水浴箱中酶解, 用PB液洗涤2次, 再用PB液悬浮, 备用。

同时对酶解前菌落 (A) 、酶解后再生菌落 (C) 及纯化水处理原生质体后未形成原生质体数 (B) 进行计数, 并计算原生质体形成率和原生质体再生率:原生质体形成率 (%) = (A - B) /A 100%; 原生质体再生率 (%) = (C - B) / (A - B) 100%。

3 结果与分析

3.1 黏膜乳杆菌生长曲线的测定 (见图1)

由图1可知, 黏膜乳杆菌接入MRS培养基4～14 h为菌体对数生长期。

3.2 原生质体制备和再生的条件研究

由于影响原生质体形成与再生的因素很多, 而且相互影响, 本试验对影响原生质体形成与再生的菌龄、酶浓度、酶解时间、酶解温度采用L9 (34) 正交试验[6]进行9组不同处理, 结果以综合评分法[7]进行极差分析。试验方案及结果见表1。

注:K1、K2、K3分别为水平1, 2, 3的平均值;R为极差。

对试验综合评分结果进行极差分析, 结果表明:影响黏膜乳杆菌原生质体制备与再生的因素顺序为酶解时间>菌龄>酶解浓度>酶解温度。黏膜乳杆菌lm 4208菌株原生质体制备与再生的理论较优组合为A2B1C2D3;试验较优组合为A2B1C1D3 , 当试验较优组合与理论较优组合不完全一致时采用试验较优组合。即菌体培养时间为10 h, 溶菌酶浓度为100 μg/mL, 酶解温度为37 ℃, 酶解时间为60 min, 原生质体的制备率和在再生培养基上的再生率分别为98.3%和24.0%。

4 讨论

(1) 黏膜乳杆菌lm 4208在MRS培养基中的对数生长期为4～14 h。采用对数生长中后期的菌体进行原生质体制备和再生是因为对数生长期的菌体活性高, 细胞分离迅速, 对酶的敏感性强, 内源性细胞壁水解酶含量高, 易于原生质体化和再生。

(2) 前人的研究结果表明, 单独使用溶菌酶并不能使所有的乳酸杆菌属中的菌株形成原生质体和再生, 或者形成率和再生率很低。如果同时使用不同溶菌酶浓度和变溶菌素, 会使大多数乳酸杆菌形成原生质体并且再生, 因此本试验在使用不同浓度溶菌酶的同时加入变溶菌素 (5 μg/mL) 。结果表明, 加入变溶菌素对黏膜乳杆菌原生质体的形成和再生有促进作用。

(3) 原生质体的制备与再生受到各种因素的综合作用, 单一条件的改变并不一定能反映真实情况, 所得到的结果也不一定准确, 因此在确定原生质体的形成和再生最佳条件时采用了4因素3水平以L9 (34) 为正交试验方案, 克服了试验受单一条件影响的弊病。

参考文献

[1]ROOS S, KARNER F, AXELSSON L, et al.Lactobacillus mucosaesp.Nov., a newspecies with in vitro mucus-binding activity isola-ted from pig intestine[J].Int J Syst Evol Microbiol, 2000, 50:251-258.

[2]姜绍通, 罗水忠, 郑志, 等.黏膜乳杆菌发酵乳清生产L-乳酸的研究[J].食品科学, 2007, 28 (2) :162-165.

[3]凌代文.乳酸细菌分类鉴定及实验方法[M].北京:中国轻工业出版社, 1999:85.

[4]LEE-WICKNER LJ, CHASSY B M.PRODUCTIONand regenera-tion ofLactobacillus caseiprotoplasts[J].Appl Environ Microbiol, 1984, 48 (5) :994-1000.

[5]BOIZETB, FLICKINGER J L, CHASSY B M.Transfection ofLacto-bacillus bulgaricusprotoplasts by Bacteriophage DNA[J].Appl En-viron Microbiol, 1988, 54 (12) :3014-3018.

[6]董如何, 肖必华, 方永水.正交试验设计的理论分析方法及应用[J].安徽建筑工业学院学报:自然科学版, 2004, 12 (6) :103-106.

制备条件 第11篇

国内外已开展了一些乳化重油相关研究工作[2,3,4,5], 但大多研究的是“油包水”型乳化重油, 对于“水包油”型乳化重油研究较少。本研究的目的是复配一种乳化剂, 使水包油型乳化重油稳定存放一个月, 并对乳化重油制备条件开展研究, 使乳化重油黏度降低。

1 实验部分

1.1 原料

180#重油, 辽河油田;十二烷基苯磺酸钠, 国药集团化学试剂有限公司;TX-10, 江苏嘉丰化学股份有限公司;吐温80, 天津市科密欧化学试剂有限公司;腐植酸钠, 成都格雷西亚化学技术有限公司。实验用水为去离子水。

1.2 实验步骤

将一定配比的十二烷基苯磺酸钠、TX-10、吐温80和腐植酸钠顺序加入去离子水中, 完全溶解后倒入80℃重油中, 将油、水、剂的混合体系用高速搅拌器搅拌15 min。

2 结果与讨论

2.1 掺水量对乳化重油黏度和稳定性的影响

本实验考察了不同掺水量对乳化重油黏度及稳定性的影响, 十二烷基苯磺酸钠、TX-10、吐温80和腐植酸钠质量比为7:2:1:1, 在加剂量1.5%, 预热温度80℃、乳化5min, 乳化速度1 550 r/min的情况下, 分别进行掺水量为20%、22%、25%、28%的乳化对比实验, 结果见表1。随着掺水量的增加, 乳化重油运动黏度逐渐增大, 当加水量超过25%时, 乳化重油开始分层。这是由于掺水量的增加使乳化油油水两相界面增加, 摩擦力增加而导致乳化油黏度增加, 稳定性也有所下降。

2.2 加剂量对乳化重油黏度的影响

确定十二烷基苯磺酸钠、TX-10、吐温80和腐植酸钠质量比为7:2:1:1, 在掺水量22%, 预热温度80℃、乳化5min, 乳化速度1 550 r/min情况下, 考察了加剂量对乳化重油运动黏度的影响, 结果见表2。在掺水量确定后, 随着加剂量的增加, 乳化油的黏度有所增加。这是由于加剂量增加时, 复合乳化剂中的腐植酸钠含量增加, 引起乳化油黏度增加。在保证乳化油稳定存储的条件下, 为了达到经济效益最大化, 以加剂量1.5%为佳。

2.3 温度对乳化重油稳定性的影响

对于油、水和剂的三相乳化体系, 当温度升高 (或下降) 至某一温度时, 乳化重油将发生变型, 由O/W型变为W/O (或相反) 。因此, 本实验考察了不同温度对乳化重油稳定性的影响, 结果见表3。十二烷基苯磺酸钠、TX-10、吐温80和腐植酸钠质量比为7:2:1:1, 乳化剂用量1.5%, 掺水量为22%。当温度升至80℃时, 乳化重油分层。这可能由于温度升高, 乳化剂分子运动加速, 使得乳化液破乳造成的。

3 结论

乳化重油的运动黏度随掺水量和加剂量的增加而增大。乳化剂用量为1.5%时, 22%掺水量的水包油型乳化重油可稳定存放1个月, 且运动黏度与重油相比有所下降。乳化重油稳定性随温度升高而下降, 温度升至80℃时, 乳化重油破乳分层。

参考文献

[1]许晓斌, 周忠国, 许金山, 等.节能环保型重油乳化技术的研究开发[J].齐鲁石油化工, 2010, 38 (1) :39-42.

[2]夏刚.燃用乳化重油在6300ZC柴油机的试验[J].宁波大学学报 (理工版) , 2005, 18 (1) :110-113.

[3]Rene OCAMPO-BARRERA, Rafael VILLASENOR.An Experimental Study of the Effect of Water Content on Combustion of Heavy Fuel Oil/Water Emulsion Droplets[J].Combustion and Flame, 2001, (126) :1845-1855.

[4]余国贤, 周晓龙, 余立平, 等.非离子乳化剂的HLB值和油包水乳化燃料油性质的关系[J].石油学报, 2006, 22 (8) :99-103.