实验室试验范文

实验室试验范文（精选12篇）

实验室试验 第1篇

1 氙灯加速老化试验方法的测试条件

根据本系列文章第1部分得出的结论,综合考虑样品的失光、颜色变化以及与户外曝晒之间的相关性,将氙灯加速老化试验的试验方法1、试验方法2和试验方法3(首推试验方法1)推荐写入GB/T 32088-2015《汽车非金属部件及材料氙灯加速老化试验方法》中。本文将对比、分析氙灯加速老化试验方法1(以下简称氙灯试验方法1)测试多少小时相当于琼海、敦煌户外曝晒18个月,氙灯试验方法1的测试条件见表1。

2 试验样品光泽变化的相关性

2.1 氙灯试验与琼海曝晒试验之间的相关性

氙灯试验方法1一共测试了1 246 h,并分别在192 h、384 h、576 h、768 h、960 h、1 152 h和1 246 h对样品(光泽、颜色、粉化等)进行了评估。

样品光泽变化的评定参照ASTM D523《镜面光泽试验方法》,用反射计以85°几何条件进行测定;样品颜色变化的评定参照ASTM D2244《用仪器测定颜色坐标法计算颜色容差和色差的标准规范》,选用CIE L*a*b*色空间、D65光源、10°观察者、镜面反射包含条件进行测定。

在氙灯试验的每个评估阶段绘制试验样品的失光率曲线,同时绘制试验样品在琼海曝晒18个月的失光率曲线。图1显示的是15种米色样品的失光率曲线,通过比较这些试验样品的失光率曲线,发现氙灯试验方法1测试576 h和768 h的样品失光率曲线与琼海曝晒18个月的样品失光率曲线是接近的。由此得出结论,对于试验样品的光泽变化,氙灯试验方法1测试700 h大概相当于琼海曝晒18个月的结果。

2.2 氙灯试验与敦煌曝晒试验之间的相关性

同样,将米色样品氙灯试验每个评估阶段绘的失光率曲线与其敦煌曝晒18个月的失光率曲线进行比较,发现氙灯试验方法1测试384 h和576 h的样板失光率曲线与敦煌曝晒18个月的样板失光率曲线是接近的,见图2。由此得出结论,对于试验样板的光泽变化,氙灯试验方法1测试500 h大概相当于敦煌曝晒18个月的结果。

由图1和图2可见,试验样品在琼海曝晒18个月的失光比在敦煌曝晒18个月的失光严重。这是由两个曝晒场的气候条件不同引起的,琼海曝晒场属典型的亚热带气候条件,年均降雨量2 000 mm,年均相对湿度85%;而敦煌曝晒场属典型的沙漠气候条件,年均降雨量只有39 mm,年均相对湿度38%。可见,内饰塑料材料或产品的光泽变化受到潮湿的影响比较大。

3 试验样品颜色变化的相关性

3.1 氙灯试验与琼海曝晒试验之间的相关性

在氙灯试验的每个评估阶段绘制试验样品的颜色变化曲线,同时绘制试验样品在琼海曝晒18个月的颜色变化曲线。图3显示的是15种米色样品的颜色变化曲线,通过比较这些试验样品的颜色变化曲线,发现氙灯试验方法1测试1 152 h和1 246 h的样板颜色变化曲线与琼海曝晒18个月的样板颜色变化曲线是接近的。由此得出结论,对于试验样品的颜色变化,氙灯试验方法1测试1 200 h大概相当于琼海曝晒18个月的结果。

3.2 氙灯试验与敦煌曝晒试验之间的相关性

同样,将米色样品氙灯试验每个评估阶段的颜色变化曲线与其在敦煌曝晒18个月的颜色变化曲线进行比较,发现氙灯试验方法1测试768 h和960 h的样板颜色变化曲线与敦煌曝晒18个月的样板颜色变化曲线是接近的,见图4。由此得出结论,对于试验样品的颜色变化,氙灯试验方法1测试900 h大概相当于敦煌曝晒18个月的结果。

由图3和图4可见,试验样板在琼海曝晒18个月的颜色变化比在敦煌曝晒18个月的颜色变化严重。这也是由两个曝晒场的气候条件不同引起的。

4 结论

a.对于试验样板的光泽变化,实验室氙灯加速老化700 h、500 h分别大概相当于琼海曝晒18个月的结果和敦煌曝晒18个月的结果。

b.对于试验样板的颜色变化,实验室氙灯加速老化1 200 h、900 h分别大概相当于琼海曝晒18个月的结果和敦煌曝晒18个月的结果。

c.以上结论说明在实验室加速老化试验与户外曝晒试验之间没有一个简单的、统一的公式或加速因子,即实验室测试多少小时相当于户外曝晒多少个月或多少年。例如,对于样板的颜色变化,实验室氙灯加速1 200 h相比琼海曝晒试验18个月的加速因子是10.8;而实验室氙灯加速900 h相比敦煌曝晒试验18个月的加速因子是14.4。因此,在进行实验室加速老化时,也要开展户外曝晒,户外曝晒是基础。

摘要：介绍了汽车行业老化试验国家标准的制定情况,重点分析了内饰塑料实验室氙灯加速老化试验与户外曝晒试验之间的加速因子,即氙灯加速老化试验多少小时相当于户外曝晒18个月。结果表明,对于样品的光泽变化,氙灯加速老化试验700 h、500 h大概分别相当于琼海、敦煌曝晒18个月的结果;对于样品的颜色变化,氙灯加速老化试验1 200 h、900 h大概分别相当于琼海、敦煌曝晒18个月的结果。

关键词：汽车,户外曝晒,加速老化,氙灯试验,内饰塑料,加速因子

参考文献

母体试验室对工地试验室的管理制度 第2篇

第一章

总

则

一、为贯彻交通部《公路水运工程试验检测管理办法》及“贯彻实施《公路水运工程试验检测管理办法》，加强公司对工地试验室的监督，规范工地试验室的管理，确保工地试验室真实有效地开展试验检测工作，保证工程质量和安全的实际情况，湛江市公路工程质量监测站(以下简称公司)制定本办法。

二、本办法所称工地试验室，是指公司根据公路、水运建设工程需要，在工程现场设置的临时试验室(如业主中心试验室、驻地监理试验室等)。工地试验室除了遵守本办法外，还应遵守公司及国家、行业部门的有关规定。

三、工地试验室必须执行国家有关法律、法规和工程技术标准、规范、规程，遵循科学、客观、严谨、公正的原则，按照公司《资质等级证书》核定的业务范围，在公司授权范围内开展试验检测工作，对试验检测结果负责，对公司负责；在业主单位的指导下参与试验检测管理工作，对业主单位负责。

四、公司负责对工地试验室进行监督、检查、管理，并对其试验检测工作进行指导，对工地试验室承担管理责任。

第二章 工地试验室建设

五、工地试验室的建设，原则上由该工地试验室任职的试验室主任负责，试验室主任暂不能到岗的由指定试验室临时负责人负责。工地试验室建设应满足工程实际需要，满足合同并符合有关的规定及业主的正当要求，因地制宜，勤俭节约；

六、工地试验室的地址选择：根据业主指定或工程现场具体情况选择交通运输方便，水、电(三相电)使用方便、行政管理方便的地址筹建工地试验室。工地试验室的面积满足相关规定，并在选址时充分考虑，若工程进场前期由公司筹建组统一选址，应征得公司的同意。

七、工地试验室主任(或临时负责人)根据试验检测场地的具体空间情况，进行工地试验室的装修及仪器设备平面布置设计。相关的装修计划，报公司审核，由公司批准后进行施工建设；仪器设备平面布置报公司批准(或认可)后进行安装布置调试。

八、工地试验室主任(或临时负责人)根据合同约定和工程的实际需要，拟定试验室的仪器设备配置计划，报公司审批，由公司负责配置；需要新购的仪器设备由工地试验室向公司提出采购申请。补充的部分仪器设备报公司总经理批准 后采购；大宗采购计划必须报公司，由公司统一采购，必要时进行招标采购。

九、公司负责组织协调仪器设备的运输、交验、安装、调试，工地试验室协助配合(必要时请仪器设备供应商协助)，安装调试正常后，由公司统一报请检定和校准部门到现场进行计量检定和校准。工地试验室应初步建立仪器设备台帐和档案。

十、工地试验室主要仪器设备，应有统一的，经过公司批准的操作规程，并悬挂于仪器设备旁。工地试验室办公室有关人员职责、工作制度、工作流程、组织机构等上墙资料，应由公司审批后统一印制。

第三章 工地试验室资质的认定

十一、工地试验室土建工程完工、仪器设备到位标定后，由工地试验室负责人，将工地试验室的组建情况书面报公司,并根据项目业主要求及有关规定，上报工地试验室资质申请的材料。报公司的工地试验室资质申报材料主要是工地试验室审查认定申请表，内容包括试验仪器登记表、试验人员登记表等。

十二、公司应对工地试验室资质申报情况进行审查，合格后，审批工地试验室资质认定申请，由公司负责人对工 地试验室主任及其它试验人员进行聘任授权，并附公司资质证书复印件，资质证书复印件上必须由公司签署用途日期等，并加盖公司公章后有效。工地试验室应在公司授权范围内开展试验检测工作，超出公司授权范围开展的试验检测工作无效。工地试验室未经公司审批、主任未经公司经理授权聘任的，不得以公司的名义开展试验检测工作。

十三、工地试验室的确认：经由公司审批的工地试验室资质认定申请资料，按要求报业主(或质监部门)审查认定。经审查批准取得临时资质等级证书后即可正常开展工地试验室试验检测工作。

第四章 人员 职责

十四、工地试验室依据合同的约定配备试验室主任和技术负责人必须持有交通运输部质监总站颁发的试验检测工程师证,配备满足合同要求的试验检测工程师和试验检测员均应持有交通运输部质监总站颁发的试验检测工程师证和持省交通运输厅质监站颁发的试验检测员证书，也可依据实际需要配备个别试验助理。由工地试验室主任指定专职或兼职的内业资料档案管理员和仪器设备管理员。

十五、工地试验室的试验检测人员，应热心服务于工地现场，熟悉所服务的工程项目，接受所服务部门(业主)试验 检测管理工作的指导，共同办公、遵守其相关管理规定。

十六、工地试验室主任由公司聘任，由公司主任授权开展相关试验检测工作，并对公司负责；也可由其它部门推荐，由公司审查后聘任。业主(监理)工地试验室主任应享受同级监理单位(或机构)副职待遇。其它试验检测人员也由公司聘任。公司在对试验检测人员进行授权前，可根据情况对试验人员进行必要的考核，合格后予以授权。

十七、工地试验室主任中途因故更换，工地试验室应报公司，并应得到公司的批准，由公司与项目业主协商后重新聘任新的试验室主任。新试验室主任到岗进行工作的交接后，原试验室主任方可离岗，否则公司将不审批其离岗申请，公司相关部门应配合不予以办理相关手续，直至移交清楚。

十八、工地试验室主任外的其它主要人员的更换，由工地试验室主任审查符合要求后报公司批准备案，并在工作移交完后方可离岗，否则不应批准其离岗，直至移交清楚。

十九、工地试验室所有人员的调离，都应得到公司的批准，调离应由公司批准后，报公司相关部门重新派遣到新的岗位；辞职人员应有书面的辞职报告，并在工作移交、工地试验室主任签字确认后，由公司审核后报公司经理批准。所服务部门无正当理由不得无故提出更换试验检测人员，无权辞退试验检测人员，确需更换应向公司提出。

二十、公司可根据各工地试验室的需要及人员能力情 况，调配试验室的试验检测人员，并根据情况撤换不称职的试验检测人员。

二

十一、公司涉及工地的各类评优评先活动，应给予公司或各工地试验室相应的名额。各工地试验室评优评先活动应在公司的指导下进行，评比结果应得到公司的审核后上报。

二

十二、试验检测人员应当加强业务学习，重视知识更新，不断提高试验检测业务及试验检测管理水平，做到能力上岗。在工地试验室组建初期，工地试验室负责人应组织试验人员、熟悉本合同段工作任务，组织试验检测业务学习，需要外部培训的，应报公司批准。

二

十三、工地试验室应根据相关要求，结合工地试验室的实际情况，在公司质量手册的框架下，制定工地试验室的各种岗位职责(业主、监理中心试验室及各类人员岗位职责参见附件三)，报备公司。工地试验室全体人员应服从领导，服从分配，密切合作，遵守岗位职

二十四、工地试验室全体人员必须按照廉政建设有关规定，在试验检测活动中廉洁自律，不得索要或接受有利害关系单位的馈赠礼金、有价证券，贵重礼品，不得以管理职权要求有利害关系单位安排宴请及娱乐活动等。

第五章

工作制度

二十五、工地试验室是检测中心组织机构的一部分，工地试验室必须贯彻实施检测中心的质量手册和程序文件，保证检测中心的质量管理体系有效运转和持续改进。

二十六、根据各工程业主在审核认定工地试验室的相关要求，结合工地试验室的实际情况，工地试验室应在检测中心质量手册的框架下，制定工地试验室的各项工作制度，包括组织机构框图、试验检测工作程序、仪器设备管理制度、试验室安全、环境卫护管理制度、样品、资料和档案管理制度等，报检测中心批准后执行。

第六章

试验检测活动

二十七、工地试验室应认真服务于现场业主单位，密切配合工程现场的管理工作，协调好与所服务单位的关系，保持工作的一致性。为服务单位提供快速、准确、科学的试验检测数据；并按有关规定，为所服务的部门管理好其它的试验检测单位。

二十八、工地试验室应当严格按照现行有效的国家和行业标准、规范和规程独立开展试验检测工作，不受任何干扰和影响，保证试验检测数据客观、公正、准确。

二十九、工地试验室应做好内业资料，根据工程的实际，建立健全各种管理及试验检测记录台帐，及时整理试验检测记录及试验检测报告，统一报告编号，并按要求对试验检测结果进行分析总结，做好工地试验室的相关报表等。

三

十、工地试验室按照有关部门规定的抽检频率进行抽样试验或标准验证试验，及时出具试验检测报告，规范试验检测记录报告用语，为业主（现场监理工程师）提供工程质量控制依据。

三

十一、工地试验室除应承担独立进行的试验检测项目外，还应根据相关规定，参与对相关试验室的管理工作。如审核其它单位工地试验室的人员、设备和试验检测能力是否满足合同要求，管理制度是否健全等。

三

十二、有管理职责的工地试验室，工地试验室应派出试验检测人员对所管理单位的试验检测活动进行监督，对其试验检测频率、抽样方法和试验过程进行有效的监督检查，对其引用的规范标准等进行审查。

三

十三、工地试验室运行过程中遇到需要检测中心协助解决的问题，应及时书面上报检测中心。

三

十四、检测中心定期或不定期的组织对工地试验室试验检测工作检查，检查的情况将作为工地试验室试验检测人员考核任用的依据。对问题较多的工地试验室，检测中心将监督进行整改，并撤换不称职的试验检测人员。

三

十五、工地试验室应保证试验检测数据真实性。试验人员 应熟悉试验检测规程及记录报告的整理，减少试验检测过程差错率及试验检测内业资料的错误。试验人员应对试验检测结果负主要责任，工地试验室主任应负领导责任。工地工程中有关质量问题处理，由所服务单位意见决定的，由所服务单位对结果负责。

三

十六、工地试验室应定期或不定期向检测中心报送相关材料。相关的材料主要有：工地试验室的整体运行情况、工程质量情况、人员的考勤与变动情况、仪器设备的使用情况及年终的工作计划总结等。

三

十七、试验检测人员必须树立安全意识，严格执行安全生产规章制度及操作规程，认真落实安全生产责任制，确保工作安全。

第七章

试验检测仪器的管理

三

十八、仪器的维护：试验检测仪器在使用前，相关人员应熟悉操作规程，爱护试验检测仪器，使用后应擦拭干净。试验检测仪器应有专人负责管理，定期进行保养维护。

三

十九、仪器的采购：工地试验室在运行的过程中，需要补充少量的仪器设备的，应由工地试验室提出采购申请，其中低值易耗品由检测中心主任审批后采购；固定资产由检测中心审核，报公司总经理批准后，由检测中心统一采购。

四

十、仪器的维修：工地试验室需要维修的仪器，由工地试 验室填写仪器维修单，报检测中心审批，并安排维修人员现场检修；维修费用较高的由检测中心审核后，报公司总经理批准。对仪器设备的损害，工地试验室应分析查明损害原因，分清责任，及时纠正。

四

十一、仪器的报废：已没有维修价值的仪器设备应报废，由工地试验室填写试验仪器报废单，由检测中心审核后报公司领导审批。

四

十二、仪器的检定或校准：检测中心会根据各工地试验室仪器设备的检定周期，安排相关单位现场检定或校准。若仪器使用过程中，发现示值偏差较大，工地试验室无法核查的，由工地试验室提出，检测中心安排重新检定或校准。工地试验室应逐步开展试验检测仪器的期间核查工作。

四

十三、仪器的出借：工地试验室的所有仪器设备，原则上不得出借给外单位。确需出借的应由工地试验室提出，由检测中心批准后方可出借，在仪器归还时，工地试验室须检查所出借的仪器，确保仪器完好，配件齐全。若是检测中心各试验室间的借用，由检测中心备案，工地试验室做好相关交接手续。

第八章

工地试验室的移交

四

十四、试验检测内业资料的移交：工地试验室在本工程结束时，工地试验室主任应组织试验检测人员，及时按要求整理好 试验检测内业资料进行归档移交。若暂不能移交的，工地试验室主任应安排相应试验检测人员继续对该项目试验检测内业资料妥善保管，并在将来协助移交。无需移交给项目业主的试验检测的所有资料、公章及业主授权的临时资质文件等，应上交检测中心；有条件的应把移交给项目业主的资料备份予检测中心保存。

四

十五、对于工程交工后，试验检测资料移交前，试验检测人员兼职保存、整理、移交试验资料的，公司应根据实际情况予以相关试验检测人员报销相应的费用并给予适当的补贴。

四

十六、试验仪器设备的移交：工程项目结束后，试验检测仪器，应在检测中心的主持下移交，并同时移交相关仪器设备的档案。工地试验室应将仪器设备（包括配件和档案）全面保养检查一遍，包装打包好，运送到新的工地或临时存放地，办理好交接手续。

第九章

附

则

四

十七、合作项目的工地试验室应严格遵守本规定，否则检测中心将不予以授权或取消授权。

四

十八、本办法于2011年12月1日起执行，由公司负责解释，运行过程有何问题和意见及时反映到检测中心，以便进一步改进。

印章管理办法

第一章 总则

第一条 印章是公司经营管理活动中行使职权的重要凭证和工具，印章的管理，关系到公司正常的经营管理活动的开展，甚至影响到公司的生存和发展，为防止不必要事件的发生，维护公司的利益，制定本办法。

第二条 公司总经理授权由办公室全面负责公司的印章管理工作，发放、回收印章，监督印章地保管和使用。

第二章 印章地领取和保管

第三条 公司各类印章由各级和各岗位专人依职权领取并保管。第四条 印章必须由各保管人妥善保管，不得转借他人。

第五条 公司建立印章管理卡，专人领取和归还印章情况在卡上予以记录。

第六条 印章持有情况纳入员工离职时移交工作的一部分，如员工持有公司印章地，须办理归还印章手续后方可办理离职手续。

第三章 印章地使用

第七条 公司各级人员需使用印章须按要求填写印章使用单，将其与所需印的文件一并逐级上报，经公司有关人员审核。

第八条 经有关人员审核，并最终由具有该印章使用决定权的人员批 准后方可交印章保管人盖章。

第九条 印章保管人应对文件内容和印章使用单上载明的签署情况予以核对，经核对无误的方可盖章。

第十条 在逐级审核过程中被否决的，该文件予以退回。

第十一条 公司总经理对公司所有的印章的使用拥有绝对的决定权。第十二条 涉及法律等重要事项需使用印章的，须依有关规定经法律顾问审核签字。

第十三条 财务人员依日常的权限及常规工作内容自行使用财务印章无须经上述程序。

第十四条 用印后该印章使用单作为用印凭据由印章保管人留存，定期这个整理后交办公室归档。

第十五条 印章原则上不许带出公司，确因工作需要将印章带出使用的，应事先填写印章使用单，载明事项，经公司总经理批准后由两人以上共同携带使用。

第十六条 公章的使用决定权归公司总经理，其他各印章的使用决定权由公司总经理根据实际工作需要进行授权。

第四章 责任

第十七条 印章保管人必须妥善保管印章，如有遗失，必须及时向公司办公室报告。

第十八条 任何人员必须严格依照本办法规定程序使用印章，未经本办法规定的程序，不得擅自使用。

第十九条 违反本办法的规定，给公司造成损失的，由公司对违纪者 予以行政处分，造成严重损失或情节严重的，移送有关机关处理。

第五章 附则

实验室试验 第3篇

关键词：正交试验；乙酸乙酯制备；高中化学实验教学

文章编号：1005–6629（2014）4–0051–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

乙酸乙酯的实验室制备是中学有机化学中一个非常重要的教学演示实验和学生实验。实验原理和操作方法基本清晰，实验现象也较为明显。这个实验所用的药品及用量在人教版、苏教版和上科版高中化学教科书都保持一致，但是在实验装置方面有所不同，人教版、苏教版教材采用的是直接加热的方式（如图1所示），而上科版教材中使用的是水浴加热（如图2所示），产生的效果明显不同。

查找数据得到：乙酸乙酯的沸点为77.2℃；乙醇的沸点为78.4℃；乙酸的沸点为118.1℃。反应温度、催化剂（浓硫酸）的体积、试管上部的冷凝导管长度、乙醇与乙酸的体积比关系也对该实验有着一定的作用[4]。因此，笔者尝试对以上四种影响因素进行探究，通过正交试验优选出一种较好的实验室制备乙酸乙酯的方法[5]，为教师演示实验和学生实验找到一个更好更快的方法。

1 实验仪器与药品

1.1 实验仪器

酒精灯、大烧杯、石棉网、大试管、量筒、长导管、铁架台、单孔橡皮塞

1.2 实验药品

98%浓硫酸、无水乙醇、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液

2 正交试验筛选

2.1 试验指标

试验的指标为2个，一个是从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间，另一个为制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯的体积，为了更好更直观地体现实验结果，对从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间和制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯体积进行了赋值，并对两者进行权重比例赋值，各占50%，比例为1：1，具体数据见表1所示[6]。

2.4 验证试验

在试管中加入5 mL的无水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的浓硫酸，采用水浴加热的模式，反应温度控制在95℃，上部的导管长度为2 cm。实验结果为：（1）从加热开始到出现第一滴乙酸乙酯所需时间为40秒，对应的赋值为70。（2）从出现第一滴乙酸乙酯后的2分钟内，共得到乙酸乙酯4.3 mL，对应的赋值为86，通过加权后得到的赋值为78。说明验证试验结果与正交试验结果相一致，表明优选出的实验室制取乙酸乙酯的方法达到了预期效果。

3 试验总结与讨论

通过验证试验确定：实验室制备乙酸乙酯的最佳方法为：1 mL的浓硫酸、试管上部冷凝导管长度为2 cm、乙醇与乙酸的体积比为5：5（各5 mL）、温度控制在95℃。经验证试验表明该方法所需时间只需40秒，并在2分钟内制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比较人教版、苏教版，制得的乙酸乙酯更为纯净；相比上科版教材中的实验方法，制得乙酸乙酯所需时间更短，为教师课堂演示实验和学生实验找到了一个更好更快的方法，节省了课堂中的大量宝贵时间。

笔者通过多次试验后发现：减少催化剂：浓硫酸的用量，可以降低水浴加热的温度，当反应温度控制在85℃时，一分钟左右的时间便可以制得乙酸乙酯，2分钟内制得的乙酸乙酯的体积大约为3.5 mL，也能够较好地满足教师演示实验的教学效果。建议教师可以根据课堂或者实际需要，选择不同的方法进行实验。

参考文献：

[1]张道年.乙酸乙酯合成实验的拓展[J].化学教学，2009，（12）：8～9.

[2]王春.乙酸乙酯制备的实验改进[J].实验教学与仪器，2007，（2）：23.

[3]王海勋，薛德兴.乙酸乙酯制备中催化剂的探讨[J].化学教学，2009，（10）：10～11.

[4]李俊生，赵舒伦，赵典.对乙酸乙酯制备实验的改进[J].中小学实验与制备，2009，19（1）：15～16.

[5]王月，徐燕平，陈稳，韩金根.制取乙酸乙酯课堂演示实验的改进[J].化学教学，2006，（3）：8～9.

[6]周冬梅，张海英，李武.正交试验优选黄芪多糖的提取[J].新疆中医药，2007，（3）：83～85.

摘要：针对人教版、苏教版和上科版高中化学教科书实验室制备乙酸乙酯的方法存在不同程度的欠缺，设计正交试验探究了反应温度、催化剂（浓硫酸）的用量、试管上部冷凝管长度以及乙醇与乙酸的体积比四种因素对实验效果的影响，优选出了一种所需时间较短、现象更为明显的实验室制备乙酸乙酯的方法，供教师演示实验和学生实验作参考。

关键词：正交试验；乙酸乙酯制备；高中化学实验教学

文章编号：1005–6629（2014）4–0051–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

乙酸乙酯的实验室制备是中学有机化学中一个非常重要的教学演示实验和学生实验。实验原理和操作方法基本清晰，实验现象也较为明显。这个实验所用的药品及用量在人教版、苏教版和上科版高中化学教科书都保持一致，但是在实验装置方面有所不同，人教版、苏教版教材采用的是直接加热的方式（如图1所示），而上科版教材中使用的是水浴加热（如图2所示），产生的效果明显不同。

查找数据得到：乙酸乙酯的沸点为77.2℃；乙醇的沸点为78.4℃；乙酸的沸点为118.1℃。反应温度、催化剂（浓硫酸）的体积、试管上部的冷凝导管长度、乙醇与乙酸的体积比关系也对该实验有着一定的作用[4]。因此，笔者尝试对以上四种影响因素进行探究，通过正交试验优选出一种较好的实验室制备乙酸乙酯的方法[5]，为教师演示实验和学生实验找到一个更好更快的方法。

1 实验仪器与药品

1.1 实验仪器

酒精灯、大烧杯、石棉网、大试管、量筒、长导管、铁架台、单孔橡皮塞

1.2 实验药品

98%浓硫酸、无水乙醇、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液

2 正交试验筛选

2.1 试验指标

试验的指标为2个，一个是从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间，另一个为制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯的体积，为了更好更直观地体现实验结果，对从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间和制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯体积进行了赋值，并对两者进行权重比例赋值，各占50%，比例为1：1，具体数据见表1所示[6]。

2.4 验证试验

在试管中加入5 mL的无水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的浓硫酸，采用水浴加热的模式，反应温度控制在95℃，上部的导管长度为2 cm。实验结果为：（1）从加热开始到出现第一滴乙酸乙酯所需时间为40秒，对应的赋值为70。（2）从出现第一滴乙酸乙酯后的2分钟内，共得到乙酸乙酯4.3 mL，对应的赋值为86，通过加权后得到的赋值为78。说明验证试验结果与正交试验结果相一致，表明优选出的实验室制取乙酸乙酯的方法达到了预期效果。

3 试验总结与讨论

通过验证试验确定：实验室制备乙酸乙酯的最佳方法为：1 mL的浓硫酸、试管上部冷凝导管长度为2 cm、乙醇与乙酸的体积比为5：5（各5 mL）、温度控制在95℃。经验证试验表明该方法所需时间只需40秒，并在2分钟内制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比较人教版、苏教版，制得的乙酸乙酯更为纯净；相比上科版教材中的实验方法，制得乙酸乙酯所需时间更短，为教师课堂演示实验和学生实验找到了一个更好更快的方法，节省了课堂中的大量宝贵时间。

笔者通过多次试验后发现：减少催化剂：浓硫酸的用量，可以降低水浴加热的温度，当反应温度控制在85℃时，一分钟左右的时间便可以制得乙酸乙酯，2分钟内制得的乙酸乙酯的体积大约为3.5 mL，也能够较好地满足教师演示实验的教学效果。建议教师可以根据课堂或者实际需要，选择不同的方法进行实验。

参考文献：

[1]张道年.乙酸乙酯合成实验的拓展[J].化学教学，2009，（12）：8～9.

[2]王春.乙酸乙酯制备的实验改进[J].实验教学与仪器，2007，（2）：23.

[3]王海勋，薛德兴.乙酸乙酯制备中催化剂的探讨[J].化学教学，2009，（10）：10～11.

[4]李俊生，赵舒伦，赵典.对乙酸乙酯制备实验的改进[J].中小学实验与制备，2009，19（1）：15～16.

[5]王月，徐燕平，陈稳，韩金根.制取乙酸乙酯课堂演示实验的改进[J].化学教学，2006，（3）：8～9.

[6]周冬梅，张海英，李武.正交试验优选黄芪多糖的提取[J].新疆中医药，2007，（3）：83～85.

摘要：针对人教版、苏教版和上科版高中化学教科书实验室制备乙酸乙酯的方法存在不同程度的欠缺，设计正交试验探究了反应温度、催化剂（浓硫酸）的用量、试管上部冷凝管长度以及乙醇与乙酸的体积比四种因素对实验效果的影响，优选出了一种所需时间较短、现象更为明显的实验室制备乙酸乙酯的方法，供教师演示实验和学生实验作参考。

关键词：正交试验；乙酸乙酯制备；高中化学实验教学

文章编号：1005–6629（2014）4–0051–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

乙酸乙酯的实验室制备是中学有机化学中一个非常重要的教学演示实验和学生实验。实验原理和操作方法基本清晰，实验现象也较为明显。这个实验所用的药品及用量在人教版、苏教版和上科版高中化学教科书都保持一致，但是在实验装置方面有所不同，人教版、苏教版教材采用的是直接加热的方式（如图1所示），而上科版教材中使用的是水浴加热（如图2所示），产生的效果明显不同。

查找数据得到：乙酸乙酯的沸点为77.2℃；乙醇的沸点为78.4℃；乙酸的沸点为118.1℃。反应温度、催化剂（浓硫酸）的体积、试管上部的冷凝导管长度、乙醇与乙酸的体积比关系也对该实验有着一定的作用[4]。因此，笔者尝试对以上四种影响因素进行探究，通过正交试验优选出一种较好的实验室制备乙酸乙酯的方法[5]，为教师演示实验和学生实验找到一个更好更快的方法。

1 实验仪器与药品

1.1 实验仪器

酒精灯、大烧杯、石棉网、大试管、量筒、长导管、铁架台、单孔橡皮塞

1.2 实验药品

98%浓硫酸、无水乙醇、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液

2 正交试验筛选

2.1 试验指标

试验的指标为2个，一个是从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间，另一个为制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯的体积，为了更好更直观地体现实验结果，对从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间和制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯体积进行了赋值，并对两者进行权重比例赋值，各占50%，比例为1：1，具体数据见表1所示[6]。

2.4 验证试验

在试管中加入5 mL的无水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的浓硫酸，采用水浴加热的模式，反应温度控制在95℃，上部的导管长度为2 cm。实验结果为：（1）从加热开始到出现第一滴乙酸乙酯所需时间为40秒，对应的赋值为70。（2）从出现第一滴乙酸乙酯后的2分钟内，共得到乙酸乙酯4.3 mL，对应的赋值为86，通过加权后得到的赋值为78。说明验证试验结果与正交试验结果相一致，表明优选出的实验室制取乙酸乙酯的方法达到了预期效果。

3 试验总结与讨论

通过验证试验确定：实验室制备乙酸乙酯的最佳方法为：1 mL的浓硫酸、试管上部冷凝导管长度为2 cm、乙醇与乙酸的体积比为5：5（各5 mL）、温度控制在95℃。经验证试验表明该方法所需时间只需40秒，并在2分钟内制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比较人教版、苏教版，制得的乙酸乙酯更为纯净；相比上科版教材中的实验方法，制得乙酸乙酯所需时间更短，为教师课堂演示实验和学生实验找到了一个更好更快的方法，节省了课堂中的大量宝贵时间。

笔者通过多次试验后发现：减少催化剂：浓硫酸的用量，可以降低水浴加热的温度，当反应温度控制在85℃时，一分钟左右的时间便可以制得乙酸乙酯，2分钟内制得的乙酸乙酯的体积大约为3.5 mL，也能够较好地满足教师演示实验的教学效果。建议教师可以根据课堂或者实际需要，选择不同的方法进行实验。

参考文献：

[1]张道年.乙酸乙酯合成实验的拓展[J].化学教学，2009，（12）：8～9.

[2]王春.乙酸乙酯制备的实验改进[J].实验教学与仪器，2007，（2）：23.

[3]王海勋，薛德兴.乙酸乙酯制备中催化剂的探讨[J].化学教学，2009，（10）：10～11.

[4]李俊生，赵舒伦，赵典.对乙酸乙酯制备实验的改进[J].中小学实验与制备，2009，19（1）：15～16.

[5]王月，徐燕平，陈稳，韩金根.制取乙酸乙酯课堂演示实验的改进[J].化学教学，2006，（3）：8～9.

无人机新闻实验室开启梦想试验 第4篇

“水下天上、皆是梦想”,李元教授认为,无人机本质上就是机器人。我们的共识是未来将进入机器人时代。而机器人的智力程度、进化水平是人类对自身了解深度的体现。按照麦克卢汉的观点,媒介是人的器官功能的延伸,那么无人机应该算是人类童年就怀有的幻想中翅膀功能的延伸。

今年5月尼泊尔震灾期间,新华网无人机新闻编队整装待发、无人机全球领先企业大疆公司启动特别流程提供了他们最新款的机型,虽然由于种种原因未能过境,但无人机在新闻乃至更广泛领域的应用前景已无人怀疑。

对无人机前景的隐忧,或许不在于它可以实现多少功能,恰在于它无处不在的可能性。而跨学科、跨专业、跨业学两界的携手研究,是助其展翅飞翔的基础。

基于此,由新华网融媒体未来研究院与《中国传媒科技》联合发起,诚邀高校相关专业教师参与以下课题研究。

1)与无人机新闻相关的政策与法律研究;

2)与无人机新闻相关的专业课程建设研究;

3)与无人机新闻相关的实战实践技能师资培训。

公路铁路实验室试验室工作总结 第5篇

二零零九年十月

锡乌铁路土建二标二分部试验室工作总结

自二OO九年开工以来，我部试验室在各级领导、特别是在项目经理的关怀指导下，加强与业主、监理的联系，通过我室全体试验人员的共同努力工作，在工程量大，人员少的情况下取得了可喜的成绩，工程质量合格率达到100％，优良率达到95％以上，得到监理和业主的一致认可。现将我锡乌项目试验室半年的工作总结如下：

1、服务施工现场，严抓工程质量。

试验室一上场就高标准、严要求，为确保邵怀高速公路工程完工能够提供一套完整的试验资料，为内蒙人民献上一份满意的工程。起草了试验管理细则，明确了试验工作程序，详细规定了原材料、混凝土（砂浆）、成品及半成品的取样与检验试验；仪器设备维护保养、检定；对混凝土工程实行试验员旁站制度，做到试验人员随叫随到，每天实行24小时报检，保证施工进度不受影响，使工程在受控状态下运作。

2、加强人员培训和指导,使工作有序进行。

在工作中,实验室领导定期给我们培训, 把理论与实践完美的结

合起来.使我们掌握了各种仪器的操作,例如:试块的抗压,钢筋的伸长

率和冷弯,集料的含水率,密度,土的压实度等等 ,并不定期的对我们进行考核,了解我们对实验的掌握情况.再根据我们的情况进行单独辅导或进行集体讨论.这使得我们从无知走向了成熟,也对实验充满了兴趣!个个都能独个立的完成领导交给我们的工作.在生活中,领导像朋友一样私底跟我们谈心, 教导我们做事先作人,我们都还年轻,工作阅历比较浅,一些工人干了好几十年的工程,知道的自然多,我们需要虚心像他们学习,不懂就要问,只有把关系搞好了,东西学会了,人们才服从你的管理.再者,工作中需要的是团队精神,而不鼓励个人英雄主义.3、试验室职能作用发挥出色：

2009年，试验室在公司的正确领导和具体指导下，从试验室工作的实际出发，打破常规，精心部署，克服了人员紧张、线路长、工作量大等困难，紧紧围绕公司的中心工作开展活动，截止 十月 十日共完成了土工试验 3272套、砼抗压试验5468 组、砂浆抗压试 俄862组、压实度检测6842点、集料试验 3526组、水泥试验932 组、钢筋试验 583 组、触探 422 点、各类配合比设计82组。在本里对试验室各项工作职责、管理制度、管理办法进行了完善，严格执行试验室岗位责任制、试验仪器使用维修及保养制度、试验检测报告单填写与保管制度、安全与卫生制度等，认真统计试验工作的月度汇总，并及时向总监办、指挥部等领导机构上报。全面落实日常试验任务，加强对各种原材和现场的抽检工作，随时做好工作准备，在工作中遇到重大问题及时逐级向上级请示报告，做到不瞒报、虚报，有新的技术问题需要领导批示的，在第一时间里向领导请示。严格执行国家有关试验的技术标准、规范、规程，及时、认真地做好各项试验，并准确及时出具有效的试验报告、并对各项数据进行汇总评定，需要归档保存的及时进行了归档。对于施工队的现场检测，各驻队的试验员能够做到24小时及时准确的完成检测并按时提供报告，全天候的为工程的建设提供试验检测方面的保障

4、为了做好各工程项目的基础试验资料和试验评定资料。并根据现有工程的需要，购置了一批仪器设备，电动击实仪、压力机、万能试验机、水泥净浆搅拌机、电脑脑；试验软件等，对进场试验仪器设备请专业质检部门进行标定检测，已确保试验检测工作的公正性合正确性。全面满足公司现在承接的施工任务的需要，并实施定期维护及时修理检验工作从未因设备仪器问题耽置工期进度。

5、积极与各部门沟通协作，做到点对点，项对项，积极协作，积极配合按时完成领导分配的各项任务从而加速工程进度与质量的严格控制。

6、对已完成的工程及时进行所需要的试验检测项目，对工程质量严管理严要求，做到让领导公司满意的工程，做到对试验检测工作的公正，公平。

7、存在问题：

由于公司实验室在过去一直是个临时机构，在管理和制度上都存在很多问题，这需要在今后的工作当中摸索经验，更好地完善和发展。试 验室工作本身是属于技术含量较高的一项工作，在今后的学习生活当中，我们要努力地提高自身的业务水平和思想作风，更好地为公司的发展服务。

8、建议及其他

①、建立一套科学的、行之有效的质量检测系统。②、配备一套先进的、性能良好的试验检测设备。③、以中心试验室为主，联合各方力量，齐抓共管.④、实行试验月报制度。

实验室试验 第6篇

黄体酮试验可区别闭经的程度。轻度闭经或短期继发性闭经用黄体酮试验停药后可来月经（撤药性出血）；重度闭经多由于子宫内膜缺如，或因缺乏雌激素作用，子宫内膜发育不良、增殖欠佳所致，故经黄体酮试验不能引起撤药性出血。

黄体酮试验一般用黄体酮20mg，每日肌内注射1次，连用4日，停药后3～8日来月经。也可口服甲羟孕酮（安宫黄体酮）4mg，每日3次，连服5日；或每日1次，每次10 mg，连服6日。

黄体酮试验阳性表明子宫内膜有增殖改变而无分泌期现象（可能为无排卵所引起）。阴性表明子宫内膜增殖改变欠缺，提示卵巢既无排卵，卵泡发育也欠缺。

雌激素试验一般多在黄体酮试验为引起撤药性出血的患者中进行，方法是每日口服已烯雌酚1 mg，连服21日。如停药后3～8日内出现撤药性出血，表明子宫内膜对雌激素有生理性增殖反应。相反，如无撤药性出血，则表明子宫内膜已遭到严重损坏或内膜缺如（子宫性闭经）。

实验室试验 第7篇

关键词：桑蚕品种,实验室,全国鉴定,山东试验点

根据《蚕种管理办法》和《主要农作物品种审定办法》的有关规定,为鉴定、评价新选育蚕品种(组合,下同)在我国不同蚕区的丰产性、稳产性、适应性、抗逆性、茧丝质及其它重要特征特性,为蚕品种审定和推广提供科学客观的依据。

本试验由中国农科院蚕业研究所主持,根据我国蚕桑生态区划及当前生产实际,国家桑蚕品种试验设2个鉴定区组,即A组和B组,每组设7个实验室鉴定点。A组由长江流域和黄河流域鉴定点组成,即由陕西、四川、安徽、江苏、浙江、山东和中蚕所7个鉴定点组成,承担春用和中秋用品种的鉴定;B组由珠江流域和长江流域鉴定点组成,承担夏早秋用品种的鉴定。茧丝质检定设2个鉴定点,即农业部蚕桑产业产品质量监督检验测试中心(镇江)和中国干茧公证检验南充实验室。试验对照品种是根据生产上实际推广应用情况选择推广量大、使用范围广、生产性能好的品种作为对照品种,即春季“菁松皓月”,夏早秋“9芙7湘”,中秋“871872”。

2010秋至2011春山东所作为A组试验点分别承担了5对品种秋季试验任务和4对品种的春季试验任务,现将山东所试验点的完成情况总结报告如下:

1 试验材料、内容与方法

1.1 供试品种

2010秋季: 川蚕23号;丝雨二号;野三原;菁松皓月(CK2);871872(CK1)

2011春季: 川蚕23号;丝雨二号;野三原;菁松皓月(CK1)

1.2 试验内容

在相同饲育条件下,对参鉴品种和对照品种进行虫质、茧质、丝质等综合经济性状指标进行实验室对比鉴定。

1.3 试验方法

2010秋季采用简易催青法催青,8月29日收蚁。每个蚕品种收蚁1.5 g,1-3龄混合育,3龄眠蚕后分区,4个重复,每区400头蚕,作为四龄起蚕基本蚕头数,多余的蚕作为预备蚕饲养保留到试验区四龄1足天。数蚕分区时务必点数准确,如发现有迟起蚕、封口蚕、半脱皮蚕等不良蚕,可以拿预备蚕调换,但四龄饷食1足天后不得再行调换。全龄实行三回育,饲育技术要点、试验方法、技术处理,各项目调查时间、内容和方法均按《国家桑蚕品种试验实施方案》规定进行。统一技术处理,做到良桑饱食。用塑料折蔟上蔟,终熟第7天后采茧,然后进行收茧、茧质调查、选留样茧。鲜茧采用2次烘干法,烘干样茧等粒混合后称量,再分为2个等份样品,1份送农业部蚕桑产业产品质量监督检验测试中心(镇江)、另1份送四川省农业科学院蚕业研究所茧丝检验室进行丝质鉴定。

2011春季亦采用简易催青法催青,5月18日收蚁。每个蚕品种收蚁1.5 g,13龄混合育,3龄眠蚕后分区,5个重复,每区400头蚕。其它与2010秋季处理相同。

2 鉴定结果与分析

2.1 鉴定成绩

2010秋至2011春我所对参鉴蚕品种进行实验室对比试验,根据鉴定要求,现将这9对试验品种各项成绩统计、整理、分析,结果详见表1-6。

2.2 2010秋季综合概评与分析

2.2.1 川蚕23号

该品种孵化良好、齐一,小蚕发育整齐,眠起快齐、上蔟齐涌。大蚕行动活泼,食桑旺盛,壮蚕蚕体较细,正反交蚕体体色普斑、素斑两种,正反交二者区基本一致,其中普斑与素斑二者比例为1∶1,普斑与素斑同一群体内匀整,开差小,区内、区间均表现一致。茧形长桶状,较其它品种茧形小,区内个体间略有开差,区间开差小,茧色白,缩皱中等。

龄期经过与对照相仿,实用孵化率96.12%,虫蛹率90.49%较对照低3.62%。全茧量1.84 g、茧层量0.362 g、茧层率19.67%,普通茧重量百分率95.94%低于对照1.76%。茧丝长1095 m较对照长20.6 m、解舒丝长913.2 m较对照长58.8 m,解舒率83.40%较对照高3.88个百分点。上车茧率96.34%、干毛茧出丝率39.48%,茧丝量0.306 g。万头蚕收茧量、万头蚕茧层量、5龄给予50 kg桑产茧量、5龄给予50 kg桑茧层量分别是对照的96.66%、89.23%、98.50%、90.88%。茧丝纤度2.520 D, 净度92.50分,清洁97.25分。

2.2.2 丝雨二号

该品种孵化良好、齐一,发育整齐,眠起快齐、上蔟齐涌,营茧较快。食桑旺盛,食桑量较大,行动活泼,壮蚕蚕体粗壮,体色青白,普斑,蚕体较对照略大,区内匀整、区间开差小。茧形长椭圆,区内个体间略有开差,区间开差小,茧形较对照粗大,茧色白,缩皱中等。

龄期经过较对照略长16 h,实用孵化率96.37%,虫蛹率91.67%与对照相仿。全茧量2.04 g、茧层量0.430 g、茧层率21.08%,普通茧重量百分率96.38%略低于对照0.52个百分点。茧丝长1206.9 m较对照长132.5 m、解舒丝长1018.6 m较对照长164.2 m,解舒率84.40%较对照高4.88个百分点。上车茧率95.68%、干毛茧出丝率40.30%,茧丝量0.368 g。万头蚕收茧量、万头蚕茧层量、5龄给予50 kg桑产茧量、5龄给予50 kg桑茧层量分别是对照的108.05%、106.89%、109.25%、108.01%。茧丝纤度2.740 D, 净度95.75分,清洁97.75分。

2.2.3 野三原

该品种孵化良好齐一,发育整齐,眠起快齐、上蔟齐涌,营茧快。食桑旺盛,食量较大,行动活泼,壮蚕蚕体粗壮,体色青灰色,深普斑,蚕体较对照明显粗大,区内匀整、区间开差小。茧形长椭圆,区内个体间略有开差,区间开差小,茧形较对照粗大,茧色白,缩皱中等。

龄期经过与对照相仿,实用孵化率96.80%,虫蛹率90.37%略低于对照1.31个百分点。全茧量2.08 g、茧层量0.446 g、茧层率21.44%,普通茧重量百分率93.22%略低于对照3.68个百分点。茧丝长1209.4 m较对照长135 m、解舒丝长940.4 m较对照长86 m,解舒率77.76%较对照低1.76个百分点。上车茧率96.56%、干毛茧出丝率41.38%,茧丝量0.378 g。万头蚕收茧量、万头蚕茧层量、5龄给予50 kg桑产茧量、5龄给予50 kg桑茧层量分别是对照的108.49%、109.15%、108.60%、109.25%。茧丝纤度2.812 D, 净度97.25分,清洁98.50分。

2.3 2011春季养蚕综合分析

2.3.1 川蚕23号

该品种孵化良好,小蚕发育整齐,眠起快,上蔟涌。大蚕食桑旺盛,行动活泼,壮蚕蚕体较细,正反交蚕体分普斑、素斑两种,正反交基本一致,普斑:素斑为1:1,普斑、素斑同一群体内匀整,开差小,区内区间表现一致。茧形长桶状,茧形较其它品种小,区内个体间略有开差,区间基本一致开,差小,茧色白,缩皱中等。

龄期经过与对照相仿,实用孵化率96.56%,虫蛹率94.53%较对照低1.37%。全茧量2.04 g、茧层量0.448 g、茧层率21.96%,普通茧重量百分率97.53%略高于对照0.23%。万头蚕收茧量、万头蚕茧层量分别是对照的98.08%、84.46%。茧丝长1039.9 m较对照短317.4 m、解舒丝长898.8 m较对照短294.6 m,解舒率86.37%较对照低1.55个百分点。上车茧率95.61%、鲜毛茧出丝率17.64%,干毛茧出丝率39.95%,解舒光折239 kg,较对照多耗20 kg,茧丝量0.3928 g,茧丝纤度3.399 D。

(注:表2为农业部蚕桑产业产品质量监督检验测试中心(镇江)与四川省农业科学院蚕业研究所丝质鉴定平均成绩)

2.3.2 丝雨二号

该品种孵化良好,发育整齐,眠起快齐、上蔟齐涌,营茧快。大蚕食桑旺盛,行动活泼,食桑量较大,壮蚕体色青白,普斑,蚕体明显较对照粗壮,区内匀整、区间开差小。茧形长椭圆,区内个体间略有开差,区间开差小,茧形较对照粗大,茧色白,缩皱中等。

龄期经过与对照相仿,实用孵化率98.14%,虫蛹率95.56%略低于对照0.34%。全茧量2.18 g、茧层量0.524 g、茧层率24.04%,普通茧重量百分率96.75%略低于对照0.55个百分点。万头蚕收茧量、万头蚕茧层量分别是对照的104.63%、98.65%。茧丝长1295.5 m较对照短61.8 m、解舒丝长1045.3 m较对照短148.1 m,解舒率80.69%较对照低7.23个百分点。上车茧率93.60%、鲜毛茧出丝率19.48%,干毛茧出丝率41.81%,解舒光折224 kg,较对照多耗5 kg,茧丝量0.4601 g,茧丝纤度3.196 D。

注:表5为农业部蚕桑产业产品质量监督检验测试中心(镇江)2011春季丝质鉴定成绩

2.3.3 野三原

该品种正交孵化良好,反交孵化一般,二者相差明显。发育整齐,眠起快齐、上蔟齐涌,营茧快。蚕食桑旺盛,行动活泼,壮蚕蚕体粗壮,体色青灰色(野蚕体色),深普斑,蚕体较对照粗大,区内个体相对匀整,区间开差小。茧形长椭圆,区内个体间略有开差,区间基本一致,茧形较对照粗大,茧色白,缩皱中等。

龄期经过与对照相仿,实用孵化率93.01%,虫蛹率90.37%略低于对照1.31个百分点。全茧量2.08 g、茧层量0.446 g、茧层率21.44%,普通茧重量百分率93.85%略低于对照2.05个百分点。万头蚕收茧量、万头蚕茧层量分别是对照的102.32%、103.79%。茧丝长1316.9 m较对照短40.4 m、解舒丝长1077.6 m较对照短115.8 m,解舒率81.85%较对照低6.07个百分点。上车茧率94.07%、鲜毛茧出丝率20.88%,干毛茧出丝率42.89%,解舒光折219 kg,与对照持平,茧丝量0.4787 g,茧丝纤度3.272 D。

3 小结与讨论

3.1 通过以上综合分析得出,参鉴的9对蚕品种孵化整体看表现良好齐一,眠起快,发育整齐,上蔟齐涌,食性好。蚕期、茧期分别观察同一品种群体内个体之间略有开差、试验区间开差小,茧色洁白,缩皱中等。

3.2 2010年秋季丝雨二号、野三元两对品种在养蚕成绩上看,表现在伯仲之间,均明显优于2个对照品种,川蚕23号明显低于2个对照,。从缫丝成绩综合各方面看:丝雨二号最好、野三元次之、川蚕23号再次之。综合四项成绩,丝雨二号、野三元两对品种基本一致,明显优于对照,而川蚕23号明显低于对照。

3.3 2011年春季从养蚕成绩上看,丝雨二号好于野三元,野三元好于川蚕23号,其中丝雨二号、野三元2对品种表现在伯仲之间,二者相差不明显,而川蚕23号综合表现却明显低于丝雨二号、野三元。从缫丝成绩综合看:野三元最好、丝雨二号次之、川蚕23号再次之,但是三对参鉴品种各项缫丝指标总体低于对照。

汽车内饰件实验室光源加速老化试验 第8篇

汽车内饰件作为汽车产品的重要组成部分, 其主要包括仪表板、副仪表板、方向盘、立柱护板、项棚、座椅面料、地毯、安全带和车内灯等。组成汽车内饰件的常见材料主要有塑料、皮革、织物三类。

内饰件影响着汽车的观赏性以及乘坐的舒适性, 除满足自身功能以外, 还应让用户感到舒适方便。内饰件的好坏与否往往决定了用户对某款产品的第一印象。因此, 内饰件的环境可靠性对于汽车的销售和用户使用起着至关重的影响, 研究汽车内饰件在自然环境中的耐候性有着重要的意义。

目前, 评价汽车内饰件耐候性的试验方法主要有两种, 即自然气候曝露老化试验和实验室光源加速老化试验。前者相比于后者, 可综合多种影响因素, 更接近于实际环境, 得到的实验结果一般比较可靠。但其主要缺点就在于试验周期太长 (一般要几年) , 无法满足现代生产中高效快速的要求。而实验室光源加速老化的主要优点就体现在试验周期短 (一般几百到几千小时) , 且操作简便, 试验重现性好。正是基于上述原因, 国内外绝大多数汽车生产厂家采用了实验室加速老化以主, 并辅以整车户外曝的结果来考核汽车内饰件耐候性能。

1 引起内饰件老化的主要因素

1.1 日光辐射

到达地球表面的日光的波长范围在295nm-3000nm之间, 分为紫外、可见光、红外三个部分。其中295nm-385nm范围内的于紫外辐射, 其能量占到日光总辐射能量的4%-7%[1]。这部分日光辐射虽然占的比重不大, 但是却对于老化结果产生了至关重要的影响。一般说来, 紫外辐射波长越短, 能量越大, 其破坏能力也相应越强。正因为如此, 在进行实验室光源加速老化时, 总是使光源的紫外部分的能量分布尽可能的接近自然光。

另外, 对于汽车内饰件而言, 我们还应当注意到车玻璃的滤光作用。正常情况下, 车玻璃会吸收所有小于320nm的紫外线。在实验室光源老化过程中, 如果光源的截止点选取过低, 则会产生实际情况下不会发生的老化。

1.2 温度

这里的温度包含了两个方面, 一方面指的是周围环境温度, 另一方面指的是内饰件表面温度。后者对于内饰件的老化过程的影响远远超过前者。

根据户外气候曝露老化试验数据显示, 不同位置和不同颜色的内饰件表面温度会有很大的差异。但是经过长时间暴露后, 内饰件的表面最高温度一般都会超过75℃, 最高的会达到110℃左右。

1.3 湿度

对于内饰件而言, 水分主要以湿和露的形式作用于零件表面。水分的吸收和脱附状态交替出现会导致零部件产生应力破碎, 水分的结冰和解冻过程循环出现则会导致涂层剥离脱落、部件开裂。一般说来, 一年中内饰件会有相当的时间处于湿润状态。

1.4 内饰件在车内所处位置

内饰件处于车内不同位置, 辐射度、温湿度等环境因素有很大的不同。一般根据内饰件所接收的日光照射情况, 将内饰件所处的区域分为三个区域:间接辐射区 (如地毯) 、侧面直接辐射区 (如门板上部) 、直接辐射区 (如仪表板) 。在实验室加速老化过程中, 往往是通过对试验时间长度的控制来区分不同区域的老化过程。

2 实验室光源加速老化试验

2.1 碳弧灯加速老化

碳弧灯是最早应用于实验室加速老化的光源。碳弧灯分为封闭式和开放式两种。封闭式碳弧灯有单弧和双弧两种, 但无论是开放式还是封闭式碳弧灯, 其光谱较自然光还是有很大的差距。另外, 使用碳弧灯加速老化设备, 需要每天更换碳棒和清洁滤镜, 还需要定期更换滤镜。因此, 无论从效果还是运用维护成本来说, 碳弧灯都不是最优的选择。目前, 主要的汽车厂家都已经停止了碳弧灯加速老化试验。目前仍然进行碳弧灯加速老化试验考核内饰件耐候性的主要以日系车厂为主。

2.2 氙弧灯加速老化

氙弧灯采用的是石英球罩密封, 与碳弧灯设备无法控制光强度不同, 氙弧灯设备不仅可以通过光学过滤控制能量的光谱分布, 还能通过调节功率控制光强度。

氙弧灯的紫外光谱和可见光谱与自然光谱非常接近, 是目前所有实验室光源中最接近的, 模拟效果比较好。氙弧灯产生的光谱必须经过滤光玻璃过滤来减少不需要的光谱成分, 使用不同类型的玻璃过滤器可得到不同的光谱分布。常用的3种类型滤光玻璃为:日光玻璃、窗玻璃和紫外延伸玻璃。对于内饰件, 采用窗玻璃滤光器居多。

根据冷却方式不同, 氙弧灯加速老化设备可以分为水冷式和风冷式。一般说来, 水冷式冷却效果好, 运行安静, 且冷却水可以有效减少了氙弧灯释放的过多的红外能量, 有助于保持试验样品的温度稳定。但水冷式冷却系统较复杂, 冷却水需要纯度很高的去离子水, 运行成本高。相比较而言, 风冷式简单、经济, 但运行时风机产生的噪声偏大。

根据试验样品安放方式不同, 氙弧灯设备又可以分为旋转式和平放式。旋转式试样安放装置在运行过程中绕着氙弧灯转动, 因而试样能获得较均匀的照射。平放式试验样品的位置是固定不动的, 不同位置的试样受到的辐照有差异, 为了使样品所受的辐射均匀, 需要在整个试验周期内定期停机对样品手动更换位置, 因而, 会对试验的精度造成一定的影响。

2.3 紫外灯加速老化

紫外灯是由波长为254nm的低压汞灯加入荧光物质 (例如磷的共存物) 构成, 低压汞弧激发荧光物质发光使发射出来的光在较窄的波长区间产生连续光谱。光谱一般只有一个波峰。产生光谱的能量分布取决于荧光物质的发射光谱和玻璃的紫外透过性[2]。

紫外灯加速老化主要是为了研究紫外辐射对于试件老化的影响, 其在紫外光谱段所发射的能量占其总能量输出的绝大部分。因此, 其对于阳光的模拟性不如氙弧灯好, 但由于紫外辐射对于内饰件的老化占据了主导地位, 且紫外灯加速老化试验成本低, 速度快, 在实践中也得到了大量的运用。

3 实验室光源加速老化试验举例

美国机动车工程师学会 (SAE) 标准SAE J2412是典型的汽车内饰件氙弧灯加速老化试验标准, 在汽车行业内得到了广泛的认可。

3.1 试验条件

该试验一个循环为4.8小时, 其中3.8为光照期, 用于模拟昼间内饰件曝晒情形, 另外1小时为黑暗期, 用于模拟夜间内饰件无光照射情形。实验过程中两个阶段交替往复运行。整个试验需要进行的时间, 则需要根据具体的部件来确定, 一般从数百小时到数千小时不等。

3.2 试验后评价

目前, 内饰件进行老化试验后的评价主要包括两个方面, 即外观评价和性能测试。由于内饰件一般不是重要的功能部件, 试验后常采用的评价方式仍以外观评价为主。常见的评价方法是评价灰卡等级 (考察褪、变色程度) , 观察表面是否有开裂、粉化、龟裂、发粘、析出等缺陷产生。需要注意的是, 由于外观评价主观性较大, 通常需要多人重复评价以确保结果的可信度。

4 总结

实验室光源加速老化可以在较短时间内, 获得近似于自然气候老化试验的结果, 能快速的对内饰件的耐候性能作出评价, 大大缩短了新产品的研发周期。在各种条件允许的情况下, 应优先考虑选择氙弧灯作为内饰件老化光源。同时, 建立客观公正的评价方法也是不容忽视的。

参考文献

[1]颜景莲, 王玲, 梁星才.汽车用高分子材料的老化测试技术进展[J].工程塑料应用, 2004, 32 (11) :53-55.[1]颜景莲, 王玲, 梁星才.汽车用高分子材料的老化测试技术进展[J].工程塑料应用, 2004, 32 (11) :53-55.

实验室试验 第9篇

0.1问题陈述

土壤稳定被定义为改变原土壤或集料以改善其工程特性。稳定技术应用于土壤改良已有数千年的历史, 但利用实验室实验的现代稳定技术始仅于1930年前后。从那以后, 对大量的稳定剂进行了研究, 包括石灰、波特兰水泥、粉煤灰、高炉炉渣、二灰、各种形式的沥青产品、筑路焦油、氯化钙和其它盐以及几种非传统添加剂。

由于每一组稳定剂的普遍性已随着时间增大, 已建立各种组织来推广特殊稳定剂并制定稳定剂使用程序。这些组织也已制定稳定剂专用调节方法, 用于预测在寒冷地区特有的不利条件下的性能。例如, 水泥处理过的材料的耐久性遵照美国材料与试验协会 (ASTM) D 560 (压实的掺土水泥混合物的标准冻融试验方法) 或ASTM D 559 (压实的掺土水泥混合物的湿润与干燥的试验方法) 分别采用冰冻和融化或润湿和干燥循环的顺序确定。但用粉煤灰、二灰、石灰和石灰处理过的材料的耐久性按照ASTM C 593 (石灰掺合用飞粉和火山灰的标准规范) 通过真空饱和确定。由于这些耐久性试验显示了各不相同的刚度, 而刚度被定义为试样强度损失, 不同稳定剂的耐久性的比较评估最为困难。因此, 波特兰水泥协会 (PCA) 委托杨百翰大学 (BYU) 开展一个研究项目, 以比较用以评估加固材料的选定实验室耐久性试验。需要对这些试验作进一步了解, 以使设计工程师能够更为客观地选择耐久性试验, 便于采用不同评估程序对不同稳定剂处理的数据进行更有意义的比较。

0.2范围

与该项目相关的实验室研究涉及两种路基材料 (粉土质砂和贫黏土) 、四种稳定剂 (每种三个浓度) 以及全因子实验设计中的三项耐久性试验。为每一个组合准备了三个复制试样, 总共准备了234个试样。砂粒材料取自位于犹他州St.George的中心的St.George Boulevard附近的一个地点。黏土也从犹他州West Valley City的施工工地采集。

实验室研究中使用的四种稳定剂包括C级粉煤灰、二灰、石灰和I/II型波特兰水泥。C级粉煤灰来自怀俄明州卡斯帕附近的Dave Johnson电厂。二灰以1∶4的石灰-粉煤灰制备。熟石灰来自当地供应商。与石灰一起使用的粉煤灰是来自怀俄明州罗克斯普林斯附近的Jim Bridger电厂的F级粉煤灰。波特兰水泥来自Holcim US。选定每种稳定剂的浓度, 以达到100, 200 (对于砂:300 psi) 和100, 125 (对于黏土:150 psi) 的七天耐压强度。

耐久性试验包括冻融试验、真空饱和试验以及吸入管抽吸试验。处理过的材料的耐久性以及试验的相对严格程度采用采集的实验室数据加以评估。同时对试验结果和测试响应的可变性之间的相互关系进行了检验。

1 背景介绍

1.1 概要

下文包括为此项研究而开展的文献审查结果。首先提出相关耐久性实验室试验说明, 接着提出稳定剂类型讨论。

1.2 实验室耐久性试验

对于寒冷地区, 由于冻胀和冻融循环, 加固材料的耐久性是一个重要的考虑因素。当水被吸收到冻结路基或基层材料中, 往往形成冰透镜体, 在这种情况下会发生冻胀。在温和天气, 冰透镜体融化, 路面结构容量会急剧减小。当地中的霜的深度随环境气温改变而变化, 即发生冻融循环。与冻融循环相关的机理类似于与冻胀相关的机理。但其发生频率更小。土壤和/或集料颗粒之间未形成大型冰透镜体, 道路基础完整性因为土壤或集料基质孔隙中的水结冰和融化而遭到破坏。为避免因冻胀和冻融循环引起道路破坏, 一些机构已制定了几项不同方案用于评估加固材料的耐久性。与该研究相关的三项实验室试验包括冻融循环、真空饱和和吸入管抽吸。

1.2.1 冻融循环

关于用水泥处理过的土壤的耐久性试验, 建议遵照ASTM D 560中概述的冻融循环程序。该方案要求在混合以后利用标准或改良普罗克特压实将最佳含水量 (OMC) 状态下的试样压缩成模, 随后在雾室养护七天。养护后, 试样经历12次冻融循环。冻融循环包括在不超过-10°F的温度条件下将试样冰冻24小时, 接着在70°F的雾室内融化23小时。在融化过程中, 应该提供试样吸收所需要的水。融化后, 用钢丝刷擦光试样的所有面。试样耐久性采用质量损失百分率测量。由于与擦光过程相关的可变性, 很多机构忽略了试验的擦光部分, 并在完成所有十二次循环后代之以无侧限抗压强度 (UCS) 试验。

1.2.2 真空饱和

ASTM C 593中概述的真空饱和试验即是C级粉煤灰、二灰和石灰加固土壤的规定耐久性试验。在混合后, 立即采用标准或改良普罗克特压实将试样从最佳含水量状态压缩成模, 并放在密闭容器中, 然后在100°F温度条件下养护七天。养护完成后, 试样从养护环境移走, 并给出两小时达到与室温的平衡。然后将试样放在一个真空箱内, 随后将其抽空至24 Hg (11.8 psi) 压力。30分钟后, 用蒸馏水冲洗真空箱, 并去真空。将试样浸泡1小时, 然后进行无侧限抗压强度测试。

1.2.3 吸入管抽吸

考虑用于加固材料耐久性试验的另一程序是吸入管抽吸试验。德克萨斯州交通部测试方法Tex-144-E (吸入管抽吸试验) 中描述的吸入管抽吸试验是由芬兰国家道路管理局与德克萨斯州交通研究所开发的新试验。在最近几年内, 吸入管抽吸试验已与承载能力、冻胀和其它几个参数相互关联。吸入管抽吸试验规定, 采用标准或改良普罗克特压实法将样本从最佳含水量状态压缩成预钻孔模, 然后按照项目规范进行养护。在每个模的底部钻四个1/16英寸直径的孔, 每个孔处于单独的象限内。在距离底部约1/4英寸处的模周围的一条线路中钻出直径为1/16英寸的孔, 这些孔以大约1/2英寸的间距分布。养护完成后, 试样在140°F温度条件下干燥三天, 然后在1/2英寸深的蒸馏水浴中放置十天。每天用一个表面介电探测器测量试样的介电读数。在试样周界取五个表面读数, 在中央取第六个读数。去掉最高值和最低值, 报告其余四个值的平均数。最终介电读数小于10的试样被认为符合温度和/或霜冻敏感性要求, 而最终读数超出16的试样被认为不合格。最终介电值为10-16的试样应该表现出临界长期耐久性。

1.3 稳定剂

如上文所述, 利用实验室实验的现代稳定开始于1930年左右。从那以后, 对很多稳定剂进行了调查, 包括粉煤灰、二灰、石灰、波特兰水泥、各种形式的沥青、筑路焦油、氯化钙和其它盐以及几种非传统添加剂。本次的研究范围仅限于C级粉煤灰、二灰、石灰和I/II型波特兰水泥。

1.4 总结

为避免路面冻胀和冻融循环的有害影响, 工程师们已开展一项重要研究, 制定坚固材料的耐久性实验室试验程序, 很多此类程序已通过ASTM标准化。尽管养护条件因稳定剂类型而异, 对于用C级粉煤灰、二灰、石灰和水泥稳定的试样, 制备程序类似。同时, 对于用C级粉煤灰、二灰、石灰和水泥稳定的试样, 往往通过无侧限抗压强度试验来确定稳定剂浓度。石灰和水泥稳定材料的长期现场性能已确定。而文献中缺少有关用C级粉煤灰和二灰处理过的材料的长期性能的资料。

2 实验方法

2.1 概述

在这个研究中, 进行了包括两份路基土和四种不同稳定剂三个浓度的全因子实验室试验, 每种可能的组合都重复三次。每份土壤制备了三个未经处理的试样作为对照样品, 所有处理都进行了三个独立的试验, 需要制备并测试234个试样。本章介绍了在研究项目中使用的步骤和协议, 包括材料特性、样品制备和试验以及数据分析。

2.2 材料特性

此研究项目使用了两份路基土。选用砂和黏土代表两种通常用于公路建设的典型的稳定路基材料。红砂于2004年夏天在犹他州的圣乔治中心的圣乔治大道进行取样。黏土则于2007年夏季在犹他州西谷市的一处施工现场采集。这些特殊的路基材料因为靠近杨百翰大学而被选用于该研究项目中。

砂和黏土材料的样品被批量运送到杨百翰大学公路和材料实验室, 并在140°F的温度下进行干燥。干燥以后, 砂在4号、8号、16号、30号、50号、100号和200号3/8英寸的筛中分离。3/8英寸的筛中残留的材料被废弃。整个样品过筛后, 确定了粒径分布, 以便于再现具有同等级配的重复抽样样品。

由于黏土级配非常精细, 无法按照研究计划规定的时间完成若干筛的材料分离, 于是采用了修改后的筛选分离方法。干燥后的黏土团块在洛杉矶磨耗机中粉碎, 随后通过40号筛进行筛选。用这种方式对材料进行处理, 直到通过40号筛的黏土有足够的数量装满20个五加仑的桶。所有必需的材料粉碎后, 从1号桶和2号桶中取出约0.5磅的样品, 获得一个单独的1磅的样品, 然后通过50号、100号和200号筛进行分离。3号和4号、5号和6号桶等等都采用这一步骤, 直至每个桶都已进行取样。通过计算与每个筛和盘上留存的百分比有关的标准差, 对由此产生的10个级配的可变性进行了评估。由于标准差都低于百分之四, 因此认为该材料在所有的桶内都是均匀的, 然后确定了散装材料的粒径分布。

随后进行了水冲筛分析和液塑限试验, 按照美国公路和运输官员协会 (AASHTO) 以及统一土壤分类系统对砂和黏土进行分类。

2.3 试样制备

对砂和黏土进行了处理以后, 按照预先确定的级配来制备不同含水量的三至五个样品, 以便确定每个未经处理的材料的最佳含水量和最大干密度。保留在4号筛上的砂的粗粒级, 在压实之前需要在去离子水中浸泡24小时。压实之前, 通过4号筛已经经过干燥的部分将进行混合, 并添加到粗粒级中。然后将这些组合材料进行混合, 直到其颜色和质地都均匀。对于黏土, 去离子水直接用于干燥的材料并进行混合, 直到其颜色和质地均匀。然后按照ASTM D 698 (《标准作用力测定土壤压力特性的标准试验方法》) 的方法A, 使用标准普氏压实作用力将每个样品压实到一个模具中。标准普氏步骤要求分三次压实试样, 每次压实都采用25次5.5磅的冲击锤从12英寸的高度上击落。该模具高4.58英寸, 直径为4英寸。压实后, 需要采用一个精加工工具进行另外五次击压使样品表面平整。图1是该研究在后台所使用的压实设备和精加工工具。整平后测量该样品、圆柱缸和底座的总重量。随后将测量相对于圆柱顶部的样品的高度。然后从模具挤压出样品。随后将试样在230°F的炉中干燥至恒重以便进行重量含水率和干密度的计算。这些数值可以确定每个未经过处理的材料的最佳含水量和最大干密度。

一旦测定了最佳含水量和最大干密度, 未经处理的材料的三个重复抽样样品都将在最佳含水量条件下制备以便进行无侧限抗压强度试验。使用如前所述的标准普氏法将试样压实到预期的4.58英寸高。然后在试样上加盖高强度石膏化合物以确保在两端表面平整, 这样可以保证试验过程中载荷分布均匀。试样被覆盖后, 立即在0.05英寸/分钟的恒应变率下使用螺旋式压力机在浮动的基础上对其进行无侧限抗压强度测试, 如图2所示。最大载荷除以截面积得到抗压强度。

和精加工工具图强度试验机图处理的试样的养护条件

根据文献资料的说明, 每份土壤都选用每个稳定剂的初始浓度。然后绘制出采用经过指定浓度的C级粉煤灰、二灰、石灰和波特兰水泥处理的每种材料的水分密度曲线。在这个研究中所有的试验都采用1:4的石灰对粉煤灰。每个水分密度曲线都制备了不同的含水量的三至五个试样, 如前所述的C级粉煤灰、二灰和石灰的方法。在压实之前立即提供在1小时的醇化期期间采用石灰稳定的只不同于其他稳定剂的试样。经过水泥处理的试样的最佳含水量值通过与未经处理的试样相关的最佳含水量值进行估算, 加入集料的每百分之一的水泥都加入百分之0.3的水 (41) 。也就是说, 例如, 采用百分之二的水泥稳定的试样, 通过对经水泥处理材料最佳含水量的估计, 未经处理的材料的最佳含水量将增加百分之0.6。

如前所述, 砂中含有4号筛保留的粗粒级。这部分被浸泡24小时, 然后才加入细粒级以确保较大的颗粒含有足够的水分。黏土没有粗粒级, 因此不需要在压实之前进行浸泡。

压实之后测量试样的高度和重量, 测量之后试样被挤压并在230°F的烤炉中放置, 直到干燥至恒重。一旦进行了含水量和干密度的计算和计划, 就可以确定每个处理后的材料的最佳含水量和最大干密度。然后在相应的最佳含水量下制备了额外的试样, 经过了7天的养护, 然后在各种条件下进行了无侧限抗压强度测试, 如文献中说明的每个稳定剂所采用的方法。每个浓度下都需要对最少两次重复抽样的试样进行测试。对于这个研究项目, 所有处理后的试样都要进行为期7天的养护。

对于无侧限抗压强度试验, 使用C级粉煤灰或石灰进行稳定的试样, 挤压后在密封的塑料袋中进行密封, 以防止在养护期间造成水分损失。如图3所示, 养护在100°F的烤炉中持续7天时间。养护期结束后, 试样立即铺上石膏并进行如前所述的无侧限抗压强度试验。

二灰处理的试样采用与C级粉煤灰或石灰处理的试样类似的方式进行养护和试验。但是, 按照ASTM C 593的规定, 养护之后, 二灰处理的试样需要在水下浸泡4小时。图4说明了浸泡后将进行无侧限抗压强度试验的试样。

采用波特兰水泥处理的试样在雾室中在室温和百分之百的相对湿度下进行养护。7天的养护期期间应防止试样顶部滴水。随后, 根据波特兰水泥协会方针 (37) 的说明, 试样在水下浸泡4小时。然后试样上方覆盖石膏, 并进行无侧限抗压强度试验。

对每个稳定剂最初的无侧限抗压强度试验结果进行评估, 在预计7天的100至300磅/平方英寸无侧限抗压强度范围内选择其他稳定剂浓度。先前对集料材料进行的研究采用了高、中、低浓度, 分别为200、400和600磅/平方英寸 (42) ;但是, 早先在这个项目中, 重点关注的是路基土, 研究人员得出结论, 400和600磅/平方英寸的强度在施工实践中批准的浓度范围内是大多数的稳定剂都不可能达到的。由于此限制, 并考虑到与基础层相比, 路基的应力有所减少, 调查选定降低的目标无侧限抗压强度值。

因此, 调整了低、中、高浓度, 分别对应于砂的100、200和300磅/平方英寸的无侧限抗压强度值, 以及黏土的100、125和150磅/平方英寸的无侧限抗压强度值。

一旦选用了额外的稳定剂浓度, 就可以计算出每个材料和稳定剂组合的最佳含水量、最大干密度和7天无侧限抗压强度值。试验之后, 绘制出每一个材料和稳定剂组合的无侧限抗压强度与稳定剂浓度的图。利用插值从图中选择低、中、高稳定剂浓度。在某些情况下, 即使在非常高的稳定剂浓度下也无法达到最大目标强度。在这些情况下, 通过在中浓度上加上中低浓度的差值来选择高稳定剂浓度。每个选定浓度相关的最佳含水量和最大干密度值亦同样由最佳含水量和最大干密度与稳定剂浓度图上各点之间的插值点确定。

2.4 试样试验

使用冻融试验、真空饱和试验以及吸入管抽吸试验对试样进行耐久性测试。冻融试验和真空饱和试验一般分别根据ASTM D 560和ASTM C 593进行, 而吸入管抽吸试验一般根据德克萨斯州运输部Tex-144-E试验法的规定进行, 对试样的尺寸有少量的修改。

对于冻融试验, 每个稳定剂浓度处理的每份三次重复抽样材料都需要进行制备、压实、挤压并养护, 如第3.3节所述。经过7天的养护, 试样被浸泡在去离子水中4 h, 然后放置在一个-20°F的卧式冷冻室中。冻结期后, 试样从卧式冷冻室中取出然后称重。然后将试样在室温下解冻20 h, 在水中浸泡4 h。这一冷冻、解冻和浸泡过程包括一个冻融周期。图5～6分别说明了冻融试验中冷冻、解冻和浸泡时的外形。

根据ASTM D 560的规定, 试样总共需要进行12个冻融周期。每次浸泡期间, 应注意将经过相同的稳定剂处理的试样放置在一起, 以防止稳定剂在浸出时发生交叉污染。12个周期完成后, 测量试验中明显损坏的每个试样的周长。如果可能的话, 随后覆盖所有完好的试样, 并进行如前所述的无侧限抗压强度试验。然后利用实际截面积计算每个试样的无侧限抗压强度。试验之后移除覆盖物。试样在230°F的炉中进行干燥, 达到恒重, 这样就可以确定含水量。

每个稳定剂浓度处理过的每一个材料都有三份重复抽样的样品进行了真空饱和试验。试样按照如第3.3节所述的方式制备、压实、挤压并养护。养护期之后, 把试样称重并立放在真空室内。然后换下真空室盖, 将真空室抽空, 真空度按照ASTM C 593的要求保持30分钟。抽空之后, 真空室内注入抽真空的去离子水, 如图7所示。然后排出真空, 试样在大气压力下浸泡1小时。浸泡完成后, 试样从真空室内取出, 称重之后用石膏覆盖。覆盖之后对试样进行无侧限抗压强度试验, 随后移除所有覆盖材料以便确定在230°F的炉内干燥的试样的含水量。

对于吸入管抽吸试验, 试样在预制的塑料模具内被压缩到4英寸直径。每个模具底部钻四个1/16英寸直径的孔, 每一个孔都有单独的象限。另外, 在模具离底部大约1/4英寸的位置, 在一条直线上钻几个间距大约1/2英寸的直径为1/16英寸的孔, 如图8所示。同时将模具也调整到大约5英寸高。如第3.3节所述, 制备、压实并养护试样, 除非试样保留在压实的塑料模具中。压实过程中每个模具都配备有一个金属套, 防止模具两侧屈曲。经过养护, 试样在104°F温度下干燥72 h。随后测量各个干燥试样和模具的重量。

采用图9所示的表面介电探针获得初步介电读数。根据第2.2.3节给出的协议, 在接下来的10 d时间内, 每天在每个试样表面的六个位置测量介电读数。最终介电值在试样浸泡过水浴之后240个小时再进行测量。试验以后在潮湿条件下测量每个试样的重量, 并在230°F的温度下烘干至恒重, 随后再次称重, 以进行含水量和干密度的计算。

2.5 数据分析

使用固定效应方差分析 (ANOVA) 对该试验结果进行评估。方差分析的一个无效假设是各种处理方法的总体方式都是平等。另一种假设至少种总体方式和其他方式明显地不同。整个分析中都采用典型的类型I的误差率0.05。因此, 如果重要性等级, 或者p值, 低于或等于0.05, 则不采用无效假设, 而采用其他替换假设。如果p值小于0.05, 则没有充分的证据来拒绝采用无效假设。与该研究相关的应变量包括冻融试验后的无侧限抗压强度, 冻融试验后保留的百分比无侧限抗压强度, 真空饱和试验后的无侧限抗压强度, 真空饱和试验后保留的百分比无侧限抗压强度, 以及吸入管抽吸试验后的最终介电值。由于砂和黏土的无侧限抗压强度试验的目标强度不同, 这两个材料在统计分析中是分开处理的。在每种情况下, 包括稳定剂类型、稳定剂浓度级以及这两个变量的相互作用等因素。最初, 使用这两个因素及其相互关系完成了一个完整的模型。然后使用针对此目的常用的类型I误差率0.15制作一个减小的模型;减小模型中只包含p值小于或等于0.15的因素。如果固定效应方差分析表明处理方法有显着差异, 则采用Tukey分析法的平均分离步骤来识别这些差异。

除了方差分析试验, 对不同试验结果之间的相关性采用图纸、线性回归曲线以及与趋势线相关的系数 (R2值) 进行评价。此外, 每组试验结果都需要计算变异系数 (CV) , 对变异系数进行方差分析, 以确定在此研究中哪种试验方法更具有可重复性。

2.6 总结

利用全因子实验设计评估各种稳定剂处理过的试样的耐久性以及各类实验室耐久性试验的相对严重程度。砂和黏土土壤分别在三个不同的浓度下采用C级粉煤灰、二灰、石灰和波特兰水泥稳定。使用标准普氏作用力压实试样。然后, 在室温温度和百分之一百的相对湿度的雾室中养护七天, 或者在100°F温度的炉中密封在一个塑料袋中。养护之后, 试样进行冻融试验、真空饱和试验或吸入管抽吸试验。使用方差分析和Tukey的平均分离步骤对该试验结果进行评估。对不同的试验结果之间的相关性进行评估, 然后计算每个试验的变异系数。

3 结果

3.1 概述

以下各章节介绍了材料特性、稳定剂浓度评估、冻融试验、真空饱和试验以及吸入管抽吸试验的结果。另外, 也报告了数据统计分析的结果。

3.2 材料特性

无论是砂还是黏土材料都使用水冲筛分析和液塑限试验进行特性分析。表1和图10说明了经水冲筛分析测定的粒径分布。砂是非塑性的, 因此, 液塑限无法衡量。黏土的液塑限分别为38和22。根据AASHTO标准和统一土壤分类程序, 砂料分别被分为A-2-4和SM (粉砂) , 而黏土材料分别被分为A-6和CL (贫黏土) 。

3.3 稳定剂浓度

针对C级粉煤灰、二灰、石灰和波特兰水泥的稳定剂浓度与7天无侧限抗压强度的示意图参见图11到图14。这些图中说明的与试验稳定剂浓度相关的最佳含水量、最大干密度和无侧限抗压强度在附录A中进行了汇总。表2总结了砂和黏土的稳定剂浓度和最佳含水量以及最大干密度的数值。表2中, 砂的低、中、高浓度等级分别对应预计的100、200和300磅/平方英寸的7天无侧限抗压强度值, 另外, 黏土的低、中、高浓度等级分别对应预计的100、125和150磅/平方英寸的7天无侧限抗压强度值。平均而言, 要达到同样的7天无侧限抗压强度值, 砂需要的C级粉煤灰比水泥多4.4倍, 二灰比水泥多3.6倍, 石灰则比水泥多6倍。同样, 黏土需要的C级粉煤灰比水泥多10倍, 二灰比水泥多7.5倍, 石灰则比水泥多1.8倍。报告的稳定剂浓度是干土重的百分比, 而每种情况下报告的最佳含水量是干土和稳定剂的总重量的百分比。

如图11～14所示, 如果加入了C级粉煤灰、二灰或水泥, 砂可以在较低的浓度下比黏土获得更大的强度。但是, 在低浓度下, 石灰加入黏土表现出比加入砂更好的性能。如第2.3.3节所述, 由于与黏土内的二氧化硅和氧化铝中的钙发生反应形成水化硅酸钙和水化铝酸钙, 当用于含可溶性二氧化硅和氧化铝, 如黏土等的材料时, 石灰始终表现出更好的性能;如果不存在二氧化硅和氧化铝, 则石灰不是形成火山灰产品的必要成分。

由于低水泥浓度, 水泥对压实特性的效果假设是可以忽略的, 所以表2所示的水泥处理材料的最大干密度值与砂和黏土未经处理的材料的最大干密度值相同。

3.4 冻融试验

表3和图15中的数据是砂在冻融试验收集的。表中的短横线和图中缺失一些数据条是由于试样恶化的情况下有些数据没有被测量到。如果试样恶化到无法进行无侧限抗压强度试验, 该试样的强度的影响则认为是忽略不计的。由于在开始第一个冻融周期之前, 最初的浸泡阶段期间未经处理的试样失效, 因此无法测量这些试样的强度和最终含水量。

对于低浓度C级粉煤灰和水泥处理的试样以及高浓度石灰处理的试样也同样如此。使用低浓度二灰处理的试样以及中浓度的石灰处理的试样恶化到无法进行无侧限抗压强度试验;但是, 但仍然有足够的试样可以进行最终含水率的确定。砂试样中石灰的浓度越高, 在试验中它们就越迅速地分解。在石灰处理过的试样中, 只有低浓度制备的试样可用于冻融循环结束时的强度测试, 再将这些持续显着的强度损失与7天试验的处理过的对照试样相比较。

砂试样的最终含水量, 如表3所示, 可以与试样最初制备时的最佳含水量相比较, 如表2显示。冻融试验期间, 二灰和石灰处理的砂试样的平均含水量分别增加了1.9和4.4个百分点, 而C级粉煤灰和水泥处理的砂试样的平均含水量实际分别减少了2.4和1.3个百分点。

图15说明在一般情况下, 与处理后的7天试验的对照试样强度相比, 大多数的砂试样在试验中都有强度损失。这一规律的唯一例外是采用中浓度和高浓度二灰处理过的试样, 这些试样分别获得了百分之十七和百分之十六的强度。增加的强度可能有部分原因归因于该试验持续的时间相对较长。石灰和粉煤灰之间发生的火山灰反应在五个星期之内都可能会持续, 这样才能完成冻融试验, 并获得明显的强度增加。在中浓度和高浓度情况下, 石灰处理过的试样损失了所有的强度级别, 在低浓度情况下, 则损失了几乎所有的强度。水泥处理过的试样在高浓度时表现出良好的性能, 但在低浓度和中浓度时强度损失明显。在低浓度情况下, 除了石灰以外的所有稳定剂都不能够使砂具有足够的强度以承受冻融试验;尽管它们损失了很大的强度, 经过低浓度的石灰处理后的试样仍然能够在冻融循环周期结束时进行无侧限测试抗压强度。

表4和图16中的数据是黏土在冻融试验收集的。所有的黏土试样在试验都失效了, 试样恶化无法获得无侧限抗压强度以及最终含水量。因此, 表4报告了失效之前的周期数。每种情况下的失效都是试样完全分解的点。如果是未经处理的黏土下, 试样在初次冷冻之前的4小时浸泡时间内就完全分解了。尽管失效之前的周期数不是衡量冻融试验期间试样性能的官方标准, 但是这是唯一可以对本研究中39个黏土试样的相对性能进行比较的可应变量。如图16所示, 高浓度可以使每个稳定剂获得可用于比较的结果, 而中浓度和低浓度则给出了不同的结果。低浓度C级粉煤灰处理的试样性能不佳, 而中浓度和高浓度处理后的试样性能相对较好。对于所有的稳定剂, 随着稳定剂浓度的增加, 试样都表现出更好的耐久性;但是, 每种情况下当从中浓度提升到高浓度时耐久性并没有增加, 因此表明C级粉煤灰和二灰的有一个明显的最高限度。本研究中, 各种浓度范围的石灰或水泥的这一最高限度则并不明显。

附录A中是冻融试验期间砂和黏土材料的其他数据, 包括每个冻融周期中测量到的重量以及每个完好的试样的最终周长。附录B是养护后、试验前在6个和12个冻融循环周期之后取得的每组完好的试样的图片。

[ID:6506]

摘要：波特兰水泥协会 (PCA) 在杨百翰大学 (BYU) 启动了一个研究项目, 比较所选取的实验室耐久性试验是否适用于评估稳定路基材料。设计工程师需进一步了解这些试验, 以便更加客观地选取耐久性试验, 使得所得到的数据比较更有意义, 并利用这些数据通过不同的评估程序对稳定剂进行不同的处理。与本项目相关的实验室研究选用两种路基材料, 分别在三种不同浓度下选取四种稳定剂, 并在全因子实验设计中进行三种耐久性试验。所用的两种路基土为粉砂和贫黏土, 四种稳定剂类型包括C级粉煤灰、二灰、石灰及I/II型波特兰水泥。本次对比研究中所用的三种试验分别为冻融试验、真空饱和试验以及吸入管抽吸试验。

实验室试验 第10篇

选矿试验在矿床普查、详查及勘探阶段和矿山建设前期是一项重要的基础研究工作,其目的在于正确确定矿石的加工技术性能,为矿床技术经济评价、工业指标制定和选矿设计提供必要的资料依据,矿石选矿试验的代表性至关重要,依赖于采取的试验样品。本文以某银多金属矿为研究对象,确定了矿床地质勘查工作程度,研究了矿床中资源储量分布和矿石质量特征,通过采样设计工作,获得具有代表性的选矿试验样,为矿床实验室流程试验结果的代表性提供了可靠保障。

2 银多金属矿概况

该矿床成因类型为与中生代火山热液有关的浅成低温热液矿床。同时也是以银为主的多金属矿床。2011～2014年期间,经地质勘查工作,矿床中发现1条主矿体及多条小矿体,主矿体编号为Ⅰ,其余矿体进行了编号但未估算资源量。Ⅰ号矿体按矿石类型分为3个分矿体,编号为Ⅰ-1、Ⅰ-2、Ⅰ-3,其中Ⅰ-1号分矿体位于中间部位,是块状硫化物矿石,品位较高,为主要矿体;Ⅰ-2和Ⅰ-3分别位于Ⅰ-1上、下盘,均为浸染状矿石,品位低于Ⅰ-1矿体。2014年底,矿区地质详查工作尚未结束,也未做任何矿石选矿试验研究,为了查明矿区矿石加工技术性能,业主决定对该银多金属矿开展采样设计,以进行实验室流程试验。

3 采样设计方案选择

采样设计方案的选择与试验要求,施工条件、样品重量和代表性等密切相关。

3.1 采样设计要求

根据确定的选矿试验类型,结合矿床中矿体赋存特征及矿石类型,矿床采样设计方案为:试验采集样品为混合样,矿样质量应能充分代表矿山前5年的生产实际,即所采矿样的矿石类型为块状和浸染状矿石,配样品位应与前5年的平均出矿品位相当。

3.2 采样施工条件

矿区地质勘查工作尚未结束,至目前,除地质勘查工作施工的地表钻孔外,针对I号矿体已施工1 250、1 200m及1 150m 3个探矿中段,累计施工24个探矿穿脉。虽然矿区地质详查工作尚未结束,但根据已施工的探矿坑道对矿体的控制工程来看,上述3个中段已具备采样施工条件。

3.3 矿样种类和件数的确定

由于矿床地质普查阶段探矿工程对矿体的控制程度不足,而详查阶段施工的1 250、1 200m及1 150m坑道探矿工程对矿体的控制程度明显高于普查阶段,矿床采样设计将1 250、1 200m及1 150m中段范围内的资源量作为设计对象。

根据实验室流程试验要求,结合设计范围内矿体地质特征,本次采取的矿样种类为块状矿石和浸染状矿石的混合矿选矿试验样一件。

3.4 矿样重量和代表性确定

3.4.1 矿样重量的确定

根据选矿试验要求,试验样重为1 000kg;根据设计范围内块状矿石和浸染状矿石所占矿石量百分比选择各矿石类型样重,即各矿石类型样要求重量分别为:块状矿样重292kg,浸染状矿样重558kg,围岩样150kg。

为了确保试验配样时有足够的矿样,考虑到采、搬、运及配样过程中的损失,在要求样重的基础上增加15%作为机动量,即实际应采取的样重分别为:块状矿样重351kg,浸染状矿样重713kg,围岩样180kg。

3.4.2 矿样代表性的确定

本次采样设计充分考虑了矿石类型、矿石品位、化学成分、矿物成分、结构构造等矿石质量特征因素,并兼顾矿体沿走向、倾向、厚度方向的空间变化及资源储量分布等各方面的具体情况,样品的代表性由采样点布置和配样重量来保证;样品应能代表矿山前期5年的生产实际。矿样代表性具体确定如下。

矿床地质普查工作已结束,地质详查工作尚未完成。矿床地质普查报告提交的资源量见表1。

矿床中矿体均为盲矿体,矿体为陡倾斜矿体,地质详查工作中施工1 250、1 200m及1 150m3个探矿中段均处在选择采样的范围之内,与矿床地质普查阶段的地表钻探工程相比较,选择采样设计范围内的矿体均由坑道工程控制,不仅探矿效果较好,而且工程控制程度也相对较高,如在上述3个中段采取样品,则其空间代表性较高。采样设计范围内估算的资源量见表2。

鉴于矿床地质详查工作尚未完成,由矿床地质普查报告提交的资源量分析来看,如年生产规模按10万t测算,则矿床服务年限可超过10年;矿山年生产规模按10万t计算,则采样设计范围内的资源量(53.93万t)能满足矿山前5年生产实际资源量(50万t)的要求。

根据矿体的赋存特征,矿山开采方式为地下开采,采矿方法为浅孔溜矿采矿法,废石混入率取15%。为保证矿石入选品位的代表性,设计按废石混入率15%的要求采集部分近矿围岩(不含品位)样。如按废石混入率15%计算,则采出矿石品位为:Ag 359.79g/t、Pb 6.32%、Zn 4.53%、Cu0.23%°

根据相关规范要求,采样的允许误差Ag、Cu为±10%～20%,本次设计取±15%、Zn采样的允许误差为±5%～10%,本次设计取±8%,即合格的配样品位范围分别为:Ag 305.82～413.76g/t、Pb 5.81%～6.82%、Zn 4.17%～4.89%,Cu 0.20%～0.26%。

3.5 采样方法及采样点选择

3.5.1 采样方法选择

按照矿床采样条件和采样重量,试验试样可采用钻孔岩芯取样和坑道刻槽取样两种方式,考虑到单个采样点的采样重量、采样位置及矿样的代表性,采样设计推荐采用坑道刻槽取样。试验样计划采取总样量为1 244kg(含机动样量),采用坑道刻槽取样。

3.5.2 矿石采样点布置

根据矿床主矿体探矿工程布置、矿石类型及其资源量分布等,本次设计一个混合样采样方案,该方案共设计7个矿石采样点。各采样点均按设计的规格、重量进行刻槽采样。采样布置见图1～图3。

本次采样设计选择配样时按首采地段的总体品位特点,有选择性地在探矿巷道的基本分析成果表中,考虑混合样及单个矿石类型样品中分高、中、低品位布置采样点,然后,根据各采样点品位、重量进行配样,直至达到合格样品。各采样点编号、位置及采样重量见表3。

3.5.3 围岩采样点布置

根据工程对矿体上下盘围岩揭露情况,围岩样均在1 250m中段中采取。根据本矿的围岩及夹石类型特征,选择围岩采样点2个,即在矿体西段凝灰岩和东段钾长石英斑岩中各设一个采样点。

3.5.4 备用样

矿样:考虑到各采样点所采矿样品位变化等因素,各样点采下矿石配样后品位有可能出现超差,达不到设计配样品位的要求,选择对高品位区间块状矿石的采样点布置了备用采样点一个,低品位区间浸染状矿石的采样点布置了备用采样点一个。

围岩样:围岩样是按不含品位进行配样计算的,采样点布置在矿体直接顶底板围岩中,所采岩样有可能含品位,设计中对2个围岩样点均布置了备用样点。

4 配样计算

在确定采样设计方案后,根据样品代表性确定的矿样配样品位要求,对试样进行配样计算,配样计算结果见表4。

通过以上配样计算可以看出,试样中Ag、Pb、Zn、Cu均能获得合格的配样品位,但部分样的Cu误差超标,考虑到矿床为以Ag、Pb、Zn为主要有用组分的多金属矿床,各有用组分间品位相关性不统一,变化不均匀,且Cu只是伴生有益组分,因此以上配样结果符合采样要求,是合理可行的,可以满足矿床实验室流程试验对采取样品的要求。

5结语

(1)通过采样设计,在矿床中采取的样品为实验室流程试验结果的代表性提供了可靠保障,达到设计目的。

(2)从配样计算表可以看出,部分样的Cu误差值超标,但考虑到矿床为以Ag、Pb、Zn为主要有用组分的多金属矿床,Cu只是伴生有益组分,其品位也低,因此本次采样设计Cu品位的配样误差偏高对矿样的代表性不会产生大的影响,但在实际配样时应尽量减小误差。

(3)由于矿床中各有用组分间品位相关性不统一,变化不均匀,加之时间及现场条件的原因,若施工单位进行或送化学分析时间来不及,可适当多采些机动样作为备样送样,但试验单位在进行配样前必须先采取小样进行化学分析。

(4)矿床采样设计时缺少1 150m中段以下地质资料,如矿床地质详查工作结束后,1 150m中段以下矿体发生较大变化,则需采样现场施工技术人员视具体情况对本采样设计方案进行相应调整。

(5)实际采样过程中,矿体直接顶底板围岩可能含有品位,而设计配样计算时围岩是按不含品位进行配样的,因此,实际的配样品位可能会略高于本次设计计算的配样品位,但实际配样品位只要满足规定的配样样品允许误差值,则可认为配样结果是合理的。

参考文献

[1]张富民.采矿设计手册[M].北京:中国建筑工业出版社,1989.

浅谈试验室质量体系内部审核 第11篇

关键词：试验室；质量体系；内部审核

为了确认和验证所建立的质量体系其符合性和有效性，实验室常常会根据建立并保持的程序以及预先制定的审核计划，每年定期对其质量活动进行内部审核。通过内审活动检查质量体系的运行情况，对照《检测和校准实验室能力认可准则》以及实验室其他质量管理体系文件的要求，并发现存在的不符合项和潜在的问题，及时查找分析原因同时有针对性的采取纠正、预防措施，到达使试验室质量体系持续改进的目的，保证其良好运行。

1 内审的目的

（1）验证实验室各项质量活动是否符合评审准则与质量管理体系文件的要求：通过内审活动，检查质量体系要素是否在质量手册及其他体系文件中有明确的条款作出相应的要求，相关的质量要求是否在实际的活动（过程）当中得到实施与保持，是否满足《检测和校准实验室能力认可准则》或其它标准文件的要求以及满足的程度。

（2）审核运行中的质量手册及管理体系文件的有效性：通过内审，确定质量体系文件中的各项要求是否在工作中得到全面的贯彻。

（3）进一步改进质量体系：内部审核中发现的不符合项可以作为管理体系改进的依据，管理者可以根据内部审核情况作出改进和完善质量管理体系目标的决策。内审报告作为一项管理评审的不可或缺的输入。

（4）为第二方或者第三方认证机构对本试验室的审核做相应的准备。

2 内审的要求

（1）在试验室的程序文件中，须建立并保持内审的程序。程序的内容应包括内审目的、范围、内审的组织、内审的要求、内审计划的建立、内审的实施、内审的相关记录、内审报告的形成、纠正措施的跟踪验证等等。

（2）试验室内审至少应当每年进行一次，应制定内部审核计划，计划应包含管理体系的全部要素。对于规模较大的实验室，应在一年内分多次分部门进行审核，以确保管理体系的不同要素或组织的不同部门在12个月内都能被审核到。

当出现以下情况时，要增加审核的频次：①试验室组织架构、人员、设备以及试验场所和实施出现较大的变动；②出现质量事故；③针对某个质量环节出现大量的客户投诉；④试验室内部质量监督发现质量问题；⑤外部评审前。

（3）审核组负责内审的组织和实施，对内审活动进行详细的记录，认真客观的评价和分析所有审核发现，编制不符合项报告，由被审核部门查找分析不符合原因，制定纠正、预防措施并实施。

（4）审核人员具体分工对审核活动中发现的不符合项所采取的纠正、预防措施的执行情况来进行跟踪和监督，确保落实到位，从而使质量体系得到持续改进。

3 内审的组织

（1）实验室内审活动应明确组织分工：最高管理者负责内审的决策和相关部门的协调；质量负责人负责组织和实施；内审组成员配合组长工作。

（2）实验室内审所需的资源配置：

①质量负责人指定经过培训并获得内审员资格证的人员组成内审组，内审员需独立于被审核的活动，内审员需具备一定专业知识、熟悉质量体系运行过程和认可要求，且应有试验室的任命；

②工作文件：内审计划、质量手册、程序文件、作业指导书、国家有关法律法规、现场审核检查记录表、不符合报告、内部审核结果表等。

4 内审的计划

（1）实验室内审的范围：应包括实验室质量体系的所有要素及涉及的部门和岗位。

（2）实验室内审的依据：内审所依据的主要有《检测和校准实验室能力认可准则》、国家有关的法律法规、质量手册和程序文件、作业指导书、质量监控计划及记录等。

（3）实验室内审的时间及行程安排：合理安排时间及行程，最大限度的提高内审效率。

（4）实验室内审员的工作：内审组长应当明确内审员的分工及职责，内审员应当对被审核部门有一定的技术了解。

（5）现场记录表的准备：内审员应根据分工准备现场审核用的检查记录表，检查记录表内容的多少，取决于被审核部门的工作范围、职能、审核要求及方法。

5 内审的实施

（1）召开首次会议

首次会议内审组长主持召开，最高管理者、质量负责人、技术负责人、被审核部门负责人以及内审组全体成员参加。内审组长阐述此次审核的目的、审核依据、内审范围和计划，落实审核的具体行程安排，落实被审核部门的配合工作，同时强调审核工作的客观公正。

（2）现场审核

审核组通过与被审核部门的负责人及相关工作人员的交谈、查阅相关文件及记录、现场观察、现场验证等方式进行审查，收集审核相关证据，形成现场审核记录，记录应详细，如核查的原始记录和样品的具体编号以及核查工作量的多少等。如出现不符合项：①对不符合事实的描述要力求具体；②对不符合问题违反《检测和校准实验室能力认可准则》或质量手册、程序文件中的哪个具体条款判断明确；③要按规定的格式填写不符合报告。请被审核部门的負责人对不符合事实表示签字认可，并要求其填写好纠正预防措施实施表。

（3）召开审核组会议

小组每天在审核结束后进行小结，主要内容：①交流当天的审核情况并提出需要解决的问题；②组长检查审核计划的实施进度；③明确第二天的审核任务；④开出当天的不符合项。

全部审核工作结束后召开总结会，主要内容：①各小组总结本组审核情况，对审核结论进行讨论，给出小组意见；②确定所有不符合项，写出不符合项报告；③组长对审核活动进行总结；④对不符合项整改的验证活动的进行具体的布置。

（4）召开末次会议

同样由内审组长主持召开末次会议，最高管理者、质量负责人、技术负责人、被审核部门负责人以及内审组全体成员参加。内审组长通报内审的情况以及审核结果，并对存在不符合项的部门提出整改要求。

（5）编写内审报告

内部审核报告由质量负责人按照规定格式进行编写，其内容包括：①审核目的和范围；②审核的具体日程安排；③审核组的组成；④审核的依据；⑤首次、末次会议签到表及会议记录；⑥不符合项目的汇总结果；⑦不符合项在试验室的内部分布表；⑧对采取的纠正、预防措施提出的具体要求及规定完成时间的限制；⑨审核情况的概述、审核结论、对所采取的纠正、预防措施的要求以及根据此次审核情况提出的建议；⑩内部审核报告的分发范围，审核组长签字、内审组成员签字、日期。审核报告经质量负责人审核，最高管理者批准后，分发给被审核部门。

6 纠正措施及闭合

（1）跟踪：质量负责人应会同审核组对纠正、预防措施计划的实施进行跟踪验证，对产生不符合项的原因进行分析，采取的纠正、预防措施必须准确、有效，比如产生了样品管理的不符合项，应该对整个样品管理的流程、人员等多方面进行整改，其中要对样品管理人员进行质量体系中相关规定及要求进行宣贯及考核等，只有如此才能避免再次出现类似的质量问题。

（2）验证：内审组成员具体分工对后续的纠正预防措施的落实情况进行跟踪验证，确保其落实到位，并对质量体系起到持续改进的作用。验证后写出验证报告，并向管理层汇报。

7 结 语

内审工作的开展就是对质量体系文件和标准进行宣贯的过程，随着内审的实施及跟踪措施的落实和验证，将会使被审核的部门及人员更明确自己的责任，同时避免重复出现相同的质量问题，将促使实验室质量管理体系更加完善和更好的运行，管理工作更加方便、严谨、有效。

参考文献

实验室试验 第12篇

关键词：移动P3实验室,适应性试验,性能改进,成体系试验

0 引言

作为目前我国最高防护等级的移动实验室,移动P3实验室曾在援塞抗击埃博拉病毒中发挥了强有力的作用[1]。以机动灵活、反应迅速为特点的移动P3实验室适用于检测致病微生物或其毒素,这些微生物主要通过呼吸途径传播,具有传染性、致命性,因此实验室对空气质量、压力、湿度、温度都有较高的要求[2,3,4,5,6,7,8]。整个实验室系统由自装卸运输车、主实验舱和保障舱组成。主实验舱和保障舱之间通过密封型软连接通道实现对接,并形成“通道隔离间”;保障舱通过快速接插的方式实现与主实验舱的电路、气路、水路和通风等连接。在总体布局上实现了“三区两缓”,即在污染区和半污染区之间、半污染区与清洁区之间分别设置了自净传递窗,在工作流程上实现了对人、物、气、水“四流”的科学控制。该实验室按能适应我国严寒地区、寒冷地区、夏热冬冷地区、夏热冬暖和温和地区5个典型地区的环境温、湿度设计,即工作环境温度为-41~46℃,存储极限温度为-55~70℃。舱内微环境温湿度、压力梯度、噪声、照明、换气次数、洁净度等参照GB 50346—2011《生物安全实验室建筑技术规范》规定的要求设计。实验室采用全新风通风空调系统,排风经过两级高效过滤,过滤效率≥99.995%;送风经初、中、高效三级过滤,过滤效率≥99.995%。操作完成后可进行舱内消毒和污物、污水处理;设置室内熏蒸消毒旁路系统,在排风机动力作用下,熏蒸消毒气体在室内和管道系统中循环,实现对室内、过滤器及管道系统的彻底消毒。

1 实验内容

为提高卫勤保障能力和传染病防控实力,2015年6月我院引进了第二代移动P3实验室。截至目前,移动P3实验室分别进行了2 300 km的运输试验和连续360 h不间断运行的成体系相关试验,现介绍如下。

1.1 外形几何尺寸测量

(1)方法:用卷尺分别测量整车和方舱的长、宽、高,重复测量3次,然后求平均值。

(2)结果:方舱长9.107 m、宽2.450 m、高2.603 m;整车车长12.004 m、宽2.451 m、高3.995 m。

1.2 温控范围测量

(1)环境:测定主实验舱空舱及负载控温范围,试验时环境温度范围为13~22℃。

(2)方法:将空调设置为制热模式,温度设定为25℃,当主实验舱温度达到25℃后选取3个测温点开始测温。用分压综合测试仪DO9847每5 min记录一次主实验舱的温度,空舱试验进行24 h,负载试验进行4 h。

(3)结果:空舱温度波动范围为17.14~32.32℃,负载温度波动范围为17.45~32.16℃,温度波动一个周期的时间约为2 h。

1.3 人机环境工程试验

(1)方法:移动P3实验室正常工作,距离主操作面1 m,在距地面1.5 m处,用噪声仪TES-1357进行噪声测定。

(2)结果:噪声值为62.3 d B。

1.4 可靠性和维修性试验

(1)更衣防护间电动门关闭后不能充气问题。

厂家工程师及时检查,发现可编程逻辑控制器(programmable logic controller,PLC)接线柱上的电动门电磁锁电源线松动,紧固电磁锁电源线接线柱后故障解决。

(2)气锁间压力降到-65 Pa,压力不达标问题。

经技术鉴定,发现移动P3实验室长时间运行过程中的轻微振动使压力调节旋钮发生漂移,导致气锁间压力降到-65 Pa。医工科工程师及时调节气锁间的压力控制旋钮,将气锁间负压调整至合理值-45 Pa,从而解决故障。

1.5 舱内换气量测量

(1)方法:移动P3实验室工作48 h后,关闭舱门,于主实验间排风口处用分压综合测试仪DO9847测定风速,测量3次,求平均值,并计算风量。然后测量主实验间容积,计算换气次数。

(2)结果:排风口平均风速1.8 m/s,风量771.0 m3/h,主实验间容积26.3 m3,换气次数29次/h。

1.6 静压差测量

(1)方法:用硅胶软管将分压综合测试仪DO9847的压力模块和主实验舱压力表并联,连续测量3次。

(2)结果:测量结果分别是-67.5、-68.2和-67.8 Pa。

1.7 风机故障测试

(1)方法:在排风系统正常工作状态下人为拔出主实验间压力表气管,备用排风机启动,主排风机停止工作,然后测量风机压力,试验重复3次。

(2)结果:备用排风机启动,主排风机停止工作。备用风机压力分别为191、187、189 Pa。此时,压力梯度分别为更衣防护间-19.8 Pa、气锁间-45.4 Pa、主实验间-66.9 Pa。

1.8 展开与撤收试验

(1)方法:在不同环境条件下按照顺序计时并展开,按照顺序关闭系统撤收,重复试验3次,求平均值。

(2)结果:见表1。

1.9 自装卸试验

(1)方法:移动P3实验室的车辆驾驶员严格按照位置摆放要求将保障舱和实验舱卸载在固化平整地,然后再分别将保障舱和实验舱装载到相对应的P3车上进行计时试验,重复3次并求平均值。

(2)结果:实验室卸载时间为3.2 min,实验室装载时间为3.5 min。

1.1 0 电源适应性试验

(1)方法:采用市电380 V供电,工作持续24 h,每5 min记录一次主实验舱的温度和压力;采用发电机供电,工作持续6 h,每5 min记录一次主实验舱的温度和压力,重复3次,记录温度和压力波动范围。

(2)结果:电源适应性良好,市电和发电机供电时主实验舱的温度和压力的波动范围分别为温度17.14~32.32℃、压力-68~-70 Pa。

1.1 1 实验室消毒效果验证

(1)方法:模拟现场消毒,选用枯草杆菌黑色变种芽孢作指示菌,按照过氧化氢消毒器及负压隔离器说明消毒测试,消毒2 h,参照卫生部《消毒技术规范》相关方法进行消毒效果评价。

(2)结果:消毒效果平均杀菌对数为4.26,达到消毒效果。

1.1 2 高压灭菌器灭菌检测

(1)方法:车载双扉高压锅运行常规灭菌程序,采用压力蒸汽灭菌化学指示卡和生物指示剂检测灭菌效果,参照卫生部《消毒技术规范》相关方法进行灭菌效果评价。

(2)结果:常规灭菌程序灭菌10 min,消毒包内部中央的灭菌化学指示卡和生物指示剂都变色合格,合格率均为100%。

1.1 3 生物安全柜、负压隔离器检测

(1)方法:使用生物安全柜多参数自动检测系统,按照鉴定标准检测生物安全柜和负压隔离器的高效过滤器和风速等参数。

(2)结果:排风高效过滤器任何点的漏过率均不超过0.01%,垂直气流平均风速为0.35 m/s;工作窗口气流平均风速:生物安全柜≥0.6 m/s,负压隔离器手套口中心风速≥0.8 m/s。各项参数均合格。

2 维修保障

南京展演结束后,经过14 h车程,P3车及车载装备如更衣防护间电动门、生物安全柜、隔离器以及半身防护服出现了不同程度的损坏,经过3个工作日的连续抢修,移动P3实验室运行状况恢复正常。

2.1 生物安全柜玻璃悬窗不能升降

(1)故障分析:生物安全柜玻璃悬窗两侧分别装有1根钢丝绳,钢丝绳的另一端分别悬吊1个铁块作为悬窗配重器。由于道路颠簸,钢丝绳断裂,导致玻璃门脱落损坏。

(2)排除方法:重新连接玻璃悬窗两侧的钢丝绳并调节至合理长度。

2.2 隔离器保压测试失败

(1)故障分析:隔离器保压测试失败,不能满足实验要求。用氨气变色反应实验法查找气体泄漏点,经技术鉴定,双扉高压锅锅体周边、电源线穿孔处有微量气体泄漏。

(2)排除方法:用玻璃胶重新密封双扉高压锅锅体周边和电源线穿孔处。

2.3 半身防护服保压测试失败

(1)故障分析:半身防护服保压测试失败,有微量气体泄露,存在安全隐患。

(2)排除方法:及时更换新防护服后故障排除。

2.4 气锁间负压为-19 Pa,压力不达标

(1)故障分析:气锁间电动门充气密封条损坏,密封不严,导致气锁间和更衣防护间相通,压力不达标。

(2)排除方法:更换电动门密封条后故障排除。

3 装备缺陷分析与改进措施

3.1 主实验舱温度范围波动幅度较大

当环境温度范围为13~22℃,设定温度为25℃,且空调为制热模式时,工作区实测最高瞬间温度为32.32℃,而P3车自身测定的瞬时最高温度为26.54℃,实测和显示温度相差5.78℃。当空调停止制热约20 min后,实测温度和显示温度接近相同。

(1)原因分析:P3车主实验室只有1个温度探头,安装在隔离器下边的隐蔽处,不能及时探测实验间工作区的温度变化。

(2)改进建议:选取主实验间3个合适的位置,分别安装1个隐形温度探测器,然后求3个探测温度的平均值,并将此值作为P3车的实时显示温度。

3.2 车载生物安全柜不适用于P3移动实验室

(1)原因分析:道路不平坦,车辆颠簸时,悬吊式配重铁块剧烈晃动,容易导致生物安全柜玻璃悬窗两侧的钢丝绳断裂,悬窗损坏。

(2)改进建议:用电动机作为动力源,通过钢丝绳和滑轮带动玻璃悬窗升降,避免钢丝绳断裂的同时,还可将生物安全柜悬窗的升降模式从手控改为电控。

3.3 双扉高压消毒锅锅体周边密封方法不适用于移动P3实验室

(1)原因分析:双扉高压消毒锅锅体周边采用玻璃胶密封,车辆颠簸时,玻璃胶密封处容易漏气,导致隔离箱保压测试失败,有安全隐患,不能进行试验。

(2)改进建议:采用硅胶圈密封双扉高压消毒锅锅体周边,硅胶圈弹性较好,可达到较好的密封效果。

3.4 移动P3实验室气锁间和更衣防护间负压值不够稳定,波动幅度较大

(1)原因分析:移动P3实验室气锁间和更衣防护间的负压值通过调节相应的机械调节旋钮设定,P3车在运输途中的连续振动会导致气锁间和更衣防护间的压力调节旋钮发生漂移,负压值发生变化。

(2)改进建议:将气锁间和更衣防护间的压力控制模式改为自动控制,控制原理同主实验舱。

3.5 移动P3实验室纯水机不适用于零度以下低温环境

(1)原因分析:现移动P3实验室纯水机为家庭用型,没有设定排水装置,试验完成后纯水机软化树脂里面的水不能及时排出。当环境温度较低时,软化树脂里的水分容易结冰,导致纯水机损坏。

(2)改进建议:在纯水机底部安装排水装置,以便试验后能够及时排出软化树脂内部的水分;在极度严寒地区实验时,连接主实验舱和保障舱的水管应采取保温措施。

4 结语

在移动P3实验室长途运输和连续360 h不间断运行的成体系相关试验过程中,我们严格按照大纲要求完成相关试验,试验结果证明移动P3实验室的各项参数基本符合要求,但同时也存在诸多不足,如实验舱和保障舱对接条件苛刻、更衣防护间和气锁间负压易漂移以及车载纯水机不能适应零度低温环境等。在未来战场或者野外条件下应对突发重大疫情时,可能面临更加复杂恶劣的环境,因此我们除对移动P3实验室自身加以升级改造外,还需对车载生物安全柜、涡流隔离器和纯水机等车载设备在环境适应性方面加强改进。此外,我院移动P3实验室集成化程度高、技术保障负担重,故在出发前应充分考虑各方面的不利因素,全面考察现场情况,有针对性地在人员、附属设备和易损零配件方面做好准备[9,10]。

参考文献

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[2]周俊彦,初春玲.P3实验室的设计探讨[J].洁净与空调技术,2005(4):44-46,50.

[3]马亚强,段振刚,张勇,等.基于施耐德PLC的P3实验室空调监控系统设计[J].计算机工程与设计,2010,31(11):2 637-2 640.

[4]黄世安,刘志国.基于Mamdani型模糊推理的移动P3负压控制系统故障诊断算法设计[J].医疗卫生装备,2015,36(11):5-9.

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[6]陆龙喜,林军明,顾华.生物安全实验室中生物安全柜使用现状调查[J].中国消毒学杂志,2010,27(4):376-378.

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[9]高树田,祁建成,张晓峰.国内外埃博拉防控装备发展研究[J].医疗卫生装备,2014,35(12):101-104.