二氯甲烷和二氯乙烷

二氯甲烷和二氯乙烷（精选4篇）

二氯甲烷和二氯乙烷 第1篇

氨苄车间送来的废溶媒工业碱浓盐酸

2 实验方法

对二氯甲烷的回收采用间歇蒸馏的方式进行回收。

由于氨苄青霉素二氯甲烷废溶媒中含有的杂质量大、种类多, 与二氯甲烷相比均属高沸程杂质, 所以采用间歇蒸馏可以达到除杂的目的。通过四个回收方案的对比试验对氨苄青霉素二氯甲烷回收工艺进行探索和讨论获得一套较好工艺路线。

3 实验方案

3.1 方案 (一)

精馏:将以测定水分、PH值的1500毫升氨苄青霉素二氯甲烷废料进行蒸馏, 蒸馏过程中要进行分水操作。保证回流两小时以上, 分相罐中料液有浑浊变为澄清, 且塔顶温度达到38.5℃时, 收取少量前馏分, 取样测定水分, 水分合格后方可开始收料。待塔顶温度达到42℃时停止收料。

3.2 方案 (二)

洗料:将以测定水分、PH值的1500毫升氨苄青霉素二氯甲烷废料置于洗料瓶中, 加入150毫升水, 搅拌均匀, 加工业碱调PH值10左右, 将处理后的料液转入分液漏斗, 静置两小时, 取下层重液相加相当于其体积10%的水后加浓盐酸, 调PH值在3.9-4.2间, 将料液转入分液漏斗, 静置两小时, 取下层重液。

精馏:将所得下层重液置于塔釜中进行精馏, 回流两小时以上, 分相罐水分不再增长, 收取少量前馏分测水分, 如水分含量小于0.1%即可收料, 待冷凝器中无冷凝液滴回落, 即可停止收料。

3.3 方案 (三)

简单蒸馏:将以测定水分、PH值的1500毫升氨苄青霉素二氯甲烷废料进行蒸馏, 回流40分钟以上, 分相罐中料液有浑浊变为澄清, 且塔顶温度达到38.5℃时, 开始收料。待塔顶温度达到42℃时停止收料。

洗料:将收取的料液中加入十分之一体积的水搅拌均匀, 加工业碱调PH值10左右, 将处理后的料液转入分液漏斗, 静置两小时, 取下层重液相加相当于其体积10%的水后加浓盐酸, 调PH值在3.9-4.2间, 将料液转入分液漏斗, 静置两小时, 取下层重液。

精馏:将所得下层重液置于塔釜中进行进行精馏, 回流两小时以上, 分相罐水分不再增长, 收取少量前馏分测水分, 如水分含量小于0.1%即可收料, 待冷凝器中无冷凝液滴回落, 即可停止收料。

3.4 方案 (四)

简单蒸馏:将以测定水分、PH值的1500毫升氨苄青霉素二氯甲烷废料进行蒸馏, 回流40分钟以上, 分相罐中料液有浑浊变为澄清, 且塔顶温度达到38.5℃时, 开始收料。待塔顶温度达到42℃时停止收料。

精馏:将收取的料液进行蒸精馏, 蒸馏过程中一定要进行分水操作, 回流两小时以上, 分相罐水分不再增长, 收取少量前馏分测水分, 如水分含量小于0.1%即可收料, 待冷凝器中无冷凝液滴回落, 即可停止收料。

4 结果与讨论

四个方案, 我们采用均匀设计做了大量试验, 实验结果见表1、2。

方案 (一) :从实验结果可已看出直接一步精馏可得成品, 且工艺过程简单, 设备需要量小节省空间, 排放污染小其劳动工时较短。但此工艺受废料质量影响较大、劳动强度大。控制过程要求高。

方案 (二) :工艺较为简单, 收率稳定波动不大, 且操作工时较短由于在洗料过程中绝大部分杂质已被除去, 所以降低了精馏过程的工艺要求。此方案可得优质成品。工艺在洗料过程中, 二氯甲烷损失量大, 并且在洗料时水相与料相之间乳化现象严重, 在实际生产中可能会造成管路堵塞现象影响生产进行, 排放污染大。

方案 (三) :此工艺在洗料时基本无乳化现象, 且收率稳定, 精馏过程控制要求低, 可得优质成品。但此工艺较为复杂, 二氯甲烷损失量大, 操作工时长, 劳动强度大, 排放污染大。

方案 (四) :工艺过程较为简单, 可得优质成品, 而且二氯甲烷平均收率较其它方案略有提高。整个操作过程中不添加任何工业试剂, 所以排放污染小, 环保收益无可估量。并且其操作工时短, 劳动强度低。但是此方案粗蒸部分收率波动较大且粗品质量也有一定波动。通过实验确定造成波动的主要原因有:a.加热温度控制;b冷凝水温度不稳;c.回流的控制。其中回流的控制决定了粗品的质量的优劣, 经过小试我们最终确定了适宜的回流比。其他两个原因是造成收率波动的主要原因, 加热温度过高, 冷凝水温度过高均会造成跑料的现象影响收率, 所以蒸馏过程中需要随时监控。综上影响此方案的主要因素均可人为避免或控制。

从实验结果表2可以看出, 四个方案所得成品质量基本持平, 均可得合格成品。方案 (四) 的收率略高于其它方案, 方案 (一) 平均工时最短, 并且这两个方案操作过程中不添加任何工业试剂所以排放污染小于其他方案, 环保收益无可估量。方案 (四) 的平均工时虽然略高于方案 (一) , 但影响此方案收率与成品质量的主要因素均可人为避免或控制, 方案 (一) 收率与劳动工时受所进废溶媒的影响较大。通过综合比较方案 (四) 达到了预期目的, 保证了二氯甲烷的回收质量, 并且劳动强度低, 排放达标节, 约环保费用。材料费用少, 且二氯甲烷的收率得到保证。

摘要：目的:在各种萃取剂中二氯甲烷性质稳定不易燃烧, 不予氨苄中的杂质或水发生反应, 在氨苄生产过程中二氯甲烷作为萃取剂被大量使用, 若不加以回收必将在经济造成损失和对环境造成污染。所以, 要从氨苄车间送来的废溶媒中回收二氯甲烷以达到溶媒再利用的目的。在降低劳动强度, 减少排放污染, 节省材料费用的原则下寻找较为优秀的回收工艺。结果:经大批量实验得满意结果, 得到二氯甲烷合格成品, 并选出较优可行工艺。

关键词：二氯甲烷,蒸馏,实验

参考文献

[1]赵敬华.液体蒸馏[M].北京:化学工业出版社, 1998, 3 (2) .

[2]穆光照.实用溶剂手册[M].北京:化学工业出版社.

[3]孙常晟.药物化学[M].北京:中国医药科技出版社.

[4]谭天恩.化工原理[M].北京:化学工业出版社, 1996, 1.

二氯乙烷中毒事故调查（最终版） 第2篇

[摘要] 目的了解中毒事故发生的原因，为职业病诊断提供依据。方法

采用现场职业卫生学调查和职业病危害因素的检测方法进行识别和分析。结果

两患者工作岗位工作场所空气中1，2-二氯乙烷C-TWA16.0mg/m3、C-STEL53.1mg/m3，分别超过职业卫生标准2.29、3.54倍。结论

两患者诊断为职业性急性1，2-二氯乙烷轻度中毒。为防止中毒事故的再次发生，公司应立即采取整改措施。

[关键词] 1，2-二氯乙烷中毒；职业卫生；疾病控制

2010-11，南通市某木塑材料厂出现2例脑白质病变患者，诊疗医院怀疑是职业中毒，2011-01-10，两患者向南通市疾病预防控制中心申请职业病诊断，南通市疾病预防控制中心对此事开展调查，现将调查结果报告如下。1 病例介绍

患者曹某、李某均为女性，分别为30岁、40岁，既往体健，无中毒史。分别于 2010-09、2010-10始感头晕、乏力、嗜睡，只当是过度劳累，均未停止工作，后症状逐渐加重并均出现头痛、反应迟钝、记忆力下降、淡漠少语、步态蹒跚。曹某于2010-11-16就诊，头颅MRI平扫提示两侧侧脑室旁对称性片状长T2信号；李某于2010-11-24就诊，MRI平扫提示脑内脑白质广泛T2W1及FLAIR像信号增高。脑实质内均未见明显异常信号影，提示为对称性脑白质病变。入院查体：神清、语利，计算力差，指鼻试验不准。双侧额纹对称，双眼球活动可，无眼震，双瞳孔等大等圆，对光反射存在。伸舌居中，颈软，心肺听诊无异常，四肢腱反射减弱，双侧病理征阴性。血生化检查均未提示肝、肾功能损害，脑脊液常规正常。曹某脑电图轻度异常，脑电地形图轻度异常，诱发电位VEP异常。李某四肢肌力Ⅴ级，肌张力正常，肌电图所测上下肢神经、肌肉未见明显改变，诱发电位BAEP、VEP未见异常。两患者经予以营养神经、扩血管等对症治疗，MR平扫提示病情好转，分别于2010-12-14和2010-12-17出院。2 现场卫生学调查

该厂为日本独资企业，共有生产工人57人，于2007年初开始生产，主要生产PVC木塑复合装饰材料，主要产品为PVC木塑建材及家俱，如室内门、塌塌米等，产品全部出口日本。主要原辅材料有PVC、碳酸钙、木粉、水性白乳胶、PVC胶水等。工艺流程为配料→混料→挤塑→包覆→截断→打孔→打磨→检验1→堵料→检验2→包装等工序。所有工序布置在同一厂房内，相互之间无隔断，厂房以自然通风为主，无其他通风排毒措施。劳动者可能接触的主要职业病危害因素有粉尘、噪声和毒物（主要来源于PVC胶水中的丙酮、1，2-二氯乙烷、乙酸酯类和稀释剂、水性白乳胶中的苯类、乙酸乙酯、乙酸乙烯酯等）。

患者曹某2008-05入厂，2008-05/2009-03从事“打孔”作业，2009-03始从事“检验2”工作。患者李某2007-04入厂，2007-04至2009-03从事“包覆”和“打孔”作业，2009-03始从事“检验2”工作。“检验2”岗位共6人，主要工作是将前道工序（堵料）的成品侧边多余胶水手工擦试干净。工作中佩戴纱布口罩，无手套，每周工作6 d，平均每天工作10 h。该厂无职业卫生管理机构，管理者和劳动者职业卫生知识普遍缺乏，对生产过程中所使用的助剂、稳定剂、发泡剂、PVC胶水、稀释剂等化学组成及MSDS均不了解。该项目未进行过职业卫生检测、职业病危害预评价和控制效果评价，劳动者未进行上岗前及在岗期间的职业健康检查。2011-01-25南通市疾病预防控制中心对该厂进行职业卫生检测，结果显示，“检验2”岗位工作场所空气中1，2-二氯乙烷C-TWA16.0 mg/m3、C-STEL53.1mg/m3，分别超过职业卫生标准2.29、3.54倍[1]。“堵料”岗位1，2-二氯乙烷C-TWA最高，为96.1 mg/m3，超标13.7倍。3 讨论 两例患者工种、工作环境均相同，有明确的较长时间吸入较高浓度1，2-二氯乙烷的职业接触史；临床症状相似，病程呈亚急性，出现头晕、乏力、嗜睡、头痛、反应迟钝、记忆力下降、步态蹒跚等临床表现；头颅MR平扫两侧对称性脑白质病变；并排除遗传、脱髓鞘疾病、感染、脑血管病、药物和其他化学中毒。依据国家职业性急性1，2-二氯乙烷中毒诊断标准[2]GBZ39-2002，诊断为职业性急性1，2-二氯乙烷轻度中毒。

1，2-二氯乙烷为高毒类脂溶性神经毒物，职业活动中接触可引起急性中毒（包括亚急性中毒）。亚急性中毒通常潜伏期长，起病隐匿，初期症状不典型，后期以中毒性脑白质病为主，在临床上易误诊为其他神经系统疾病[3]。该厂声称产品为新型环保型，生产中不存在任何有毒有害物质，第一例患者入院时曾被误诊。两患者9、10月份出现中毒症状，夏季高温条件下连续长时间工作达到一定的累积接触剂量是导致中毒事故发生的主要原因。这起事故中，直接接触且1，2-二氯乙烷浓度最高的“堵料”岗位7人（工龄均在1年以上）未有发病，建厂以来未有其他病例发生（PVC胶水未更换过），应急体检其他劳动者均无异常，表明1，2-二氯乙烷中毒可能与劳动者身体状况和个体敏感性有关，存在较大的个体差异。查阅文献资料关于1，2-二氯乙烷中毒的病理学基础较为明确[4，5]，但存在个体差异的原因鲜有报道。为防止类似事故再发生，南通市疾病预防控制中心为企业提出整改措施：①成立职业卫生管理机构，负责人主动参加相关部门的职业卫生知识培训，并及时传授给劳动者。②用无毒、低毒物质替代含高毒类1，2-二氯乙烷的PVC胶水，采购时应向供货商索取所购物品的MSDS资料，并张贴于车间的醒目位置。③调整车间布局，做到有毒工序和无毒工序分开布置。④加强工作场所的通风排毒，使用有毒物品的操作台安装局部排风装置，并定期进行作业场所空气中毒物浓度检测，最好做到每换一个批号就要进行毒物浓度的检测。⑤为劳动提供符合要求的防毒面具，并定期更换滤料。劳动者操作时应穿长袖工作服、戴乳胶手套。⑥做好劳动者上岗前、在岗期间和离岗时的职业健康检查，及时发现职业禁忌证。参考文献

二氯乙烷裂解过程优化与集成研究 第3篇

关键词：二氯乙烷,裂解过程,优化

前言:

二氯乙烷的裂解反应需要在裂解炉中进行,在裂解反应的过程中,结焦问题是人们比较关注的问题,当产生结焦时,不仅使炉管的流通面积会减小,同时,炉管的传热系数也会降低,对裂解反应的影响比较大,不利于对转化率进行控制,为了解决这个问题,就需要对裂解炉进行优化设计。

一、二氯乙烷裂解过程分析

二氯乙烷属于烃类,在进行裂解反应时,其过程是非常复杂的,串联、平行都有可能发生,进而生成副产物,同时,在反应的过程中,还会产生结焦问题。二氯乙烷在进行裂解时,需要进行加热,吸热变分子数之后,开始发生反应,在温度加热到400℃时,反应开始,当温度达到500℃时,裂解反应的程度将会十分激烈。一般来说,裂解反应发生的过程中,以游离基链式机理为依据[1]。在二氯乙烷裂解的过程中,主反应和副反应并存,副反应会对裂解过程产生影响,尤其是结焦问题,对反应过程的影响更大,为了降低副反应的影响,就需要对二氯乙烷的转化率进行科学的控制,将裂解温度控制在合理的范围内,这样一来,反应能力、物理线速度、原料纯度等都会有所提升,进而实现减少副反应的目的,同时,在一定程度上抑制了结焦速率。

二、二氯乙烷裂解过程优化与集成

1. 建立数学模型。

在对二氯乙烷裂解过程进行优化与集成时,首先需要建立起数学模型,本文中所需建立的数学模型有两个,一个是管式反应器数学模型,另一个是裂解炉辐射室传热数学模型[2]。在建立第一个数学模型时,为了便于计算,需要对一些条件进行建设,比如假设反应原料为理想气体,条件假设完成之后,根据物料衡算方程以及动量衡算方程,得出相应的数学模型;在建立第二个数学模型时,由于传热的过程复杂程度非常高,对计算及优化会产生一定的影响,基于此,为了解决这个问题,通过别洛康法与简单分区法相结合的方式来进行建立,根据别洛康法,可以将辐射室传热速率方程式建立起来,通过简单分区法,完成裂解炉膛炉管的分区。

2. 优化过程分析。

在进行二氯乙烷裂解过程优化时,首先需要提出优化的问题,裂解炉膛炉管根据简单分区法被划分为四个区域,在这四个区域内,控制变量为烟气温度,目标函数为氯乙烯的出口收率最大,同时,再根据其他相应的因素,建立起目标函数方程式,从而得出最优化命题。问题提出之后,需要进行算法的确定,目标函数所建立起的方程式是比较复杂的,属于非线性规划问题,因此,在进行计算时,采用序列二次规划法。最后,需要通过给定相应的参数来进行计算,参数的选取包含两项,一个是结构参数,一个是操作参数,这两个参数可以选择具体某厂的实际操作数据,进而完成计算。

3. 结果分析。

对于建立起来的数学模型,为了保证计算结果的准确性,需要对其正确性进行检验,检验的过程中,验证的数值选择各段炉膛的温度测量值,随后,将数值代入数学模型,计算出相应的结果,根据计算结果可知,与实际的工业测量值结果是比较吻合的,由此说明,数学模型的建立是正确的,可以用来进行优化与集成。裂解炉膛所承受的负荷是不相同的,在不同负荷的条件下,炉膛内各区的最优温度操作值也不相同,根据最优温度值,就可以实现二氯乙烷裂解过程的优化。在进行优化的过程中,优化结果会受到多方面因素的影响,比如进料负荷变化、炉管出口选择性等,因此,在进行优化时,需要充分的考虑影响因素,降低其对优化结果的负面影响,通过相应的改进发挥其促进优化的作用[3]。

结论:

在二氯乙烷裂解的过程中,副反应是一定存在的,会对裂解反应产生负面的影响,尤其是结焦问题,更是严重的影响了裂解反应的效果。为了降低副反应的影响,对裂解炉进行了优化与集成的研究与设计,通过对炉膛分区温度的控制,有效的实现了优化,从而保证了二氯乙烷裂解过程温度的最优化,进而将二氯乙烷裂解过程的转化率控制在合理的范围内,有效的减少了结焦反应。

参考文献

[1]郑海峰,尹红,袁慎峰.1-氯-1,1-二氟乙烷裂解制备偏氟乙烯的研究进展[J].化工进展,2014,(01):16-20+49.

[2]陈江.基于汽化潜热的二氯乙烷裂解节能工艺改造[J].中国氯碱,2012,(06):37-39+46.

二氯磷酰胆碱的合成及分析方法研究 第4篇

二氯磷酰胆碱的合成及分析方法研究

目的 合成可用于生物材料表面改性的活性中间体二氯磷酰胆碱.方法 由三氯氧磷和氯化胆碱在无水条件下用非均相一步法合成二氯磷酰胆碱,并对合成条件进行了探讨,对产物进行了表征和含量测定.结果 产物结构由31P NMR和IR得到证明,产物含量用改进的`电位滴定法进行了测定.在最佳反应条件下,收率可以达到100%,目标产物含量可达91%.结论 非均相一步合成二氯磷酰胆碱的方法 可行,改进的电位滴定法适用于磷酸酯/盐混合体系的组分分析.对于提高目标产物的产率及改进合成条件均有指导意义.

作 者：杨珊 张世平李晶 宫永宽 YANG Shan ZHANG Shi-ping LI Jing GONG Yong-kuan 作者单位：西北大学,化学系,陕西,西安,710069刊 名：西北大学学报(自然科学版) ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF NORTHWEST UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)年，卷(期)：200838(3)分类号：O621.3关键词：二氯磷酰胆碱 电位滴定 31PNMR 合成