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氯乙烯精馏范文

来源:火烈鸟作者:开心麻花2025-09-191

氯乙烯精馏范文(精选6篇)

氯乙烯精馏 第1篇

关键词:氯乙烯,精馏,回流比,惰性气体,脱水

1 前言

聚氯乙烯 (Polyvinyl Chloride, 简称P V C) 是我国第一、世界第二大通用型合成树脂材料。由于具有优异的难燃性、耐磨性、抗化学腐蚀性、综合机械性、制品透明性、电绝缘性及比较容易加工等特点, 目前, 聚氯乙烯已经成为应用领域最为广泛的塑料品种之一, 在工业、建筑、农业、包装、电力、日常生活、公用事业等领域均有广泛应用, 与聚乙烯 (PE) 、聚丙烯 (PP) 、聚苯乙烯 (PS) 和ABS统称为五大通用树脂。

氯乙烯又名乙烯基氯 (Vinyl chloride) 是一种应用于高分子化工的重要的单体, 是生产聚氯乙烯的主要原料, 氯乙烯单体的质量好与坏直接影响树脂的质量。

2 精馏系统操作影响因素

高质量的氯乙烯是生产高质量聚氯乙烯的基础。随着用户对产品质量的要求不断提高以及市场竞争的激烈化, 近年对氯乙烯质量也提出来新的要求。由于氯乙烯中的有机及无机杂质对精馏过程、聚合反应和聚氯乙烯产品的热稳定性有不利的影响, 必须尽可能地去除干净。目前, 电石法氯乙烯精馏已可制得乙炔含量极低 (普通气相色谱检不出) 、高沸物小于10X10-6的精氯乙烯, 就有机杂质来说其质量已高于乙烯法的氯乙烯质量, 但就总体来讲, 由于氯乙烯中的含水高于乙烯法氯乙烯, 因此, 生产出来工聚氯乙烯质量还有一定的差距。目前在国内, 电石法氯乙烯用传统的脱水方法要生产出含水200X10-6的精氯乙烯是很困难的, 而进口的乙烯法氯乙烯的商业指标是含水100X10-6, 国外糊用聚氯乙烯对氯乙烯的要求是含水40X10-6。要进一步提高电石法聚氯乙烯的质量, 就要生产出和乙烯法相同的氯乙烯质量。要生产出高质量的氯乙烯, 精馏工序的工艺技术和装备是关键。

2.1 回流比的选择

回流比是指精馏段内液体回流量与塔顶馏出液量之比, 也是表征精馏塔效率的主要参数之一。在氯乙烯精馏过程中, 由于大部分采用塔顶冷凝器的内回流形式, 不能直接按最佳回流量和回流比来操作控制, 但实际操作中, 发现质量差而增加塔顶冷凝量时, 实际上就是提高回流比和降低塔顶温度、增加理论板数的过程。但若使冷凝量和回流比增加太多, 势必使塔釜温度下降而影响塔底混合物组成, 因此又必须相应地增加塔釜加热蒸发量, 使塔顶和塔底温度维持原有水平, 所不同的是向下流的液体和上升的蒸汽量增加了, 能量消耗也相应增加。虽然氯乙烯精馏用的热量是利用转化反应余热, 但所需冷量却是要成本的。因此在一般情况下, 不宜采用过大的回流比。对于内回来式系统, 也可以通过冷盐水的通入量和温差测定, 获得总热量, 再由气体冷凝热估算冷凝回流量。一般低沸塔的回流比实际是基本全回流, 仅约有5%左右的含有大量乙炔的氯乙烯气体排出;高沸塔在0.2~0.6范围, 当单体质量相同时, 回流比小则说明塔的效率高。

2.2 惰性气体的影响

由于氯乙烯合成反应的原料氯化氢气体是由氢气和氯气合成制得的, 纯度一般只有90%~96%范围, 余下组分为氢气、乙炔等不凝气体。这些不凝气体含量虽低, 却能在精馏系统的冷凝设备中产生不良的后果。它犹如空气存在水蒸气冷凝系统一样, 使冷凝壁面上存在一层不凝气体气膜, 导致给热系数α显著下降。

表1给出了两个工厂不同的粗氯乙烯纯度, A工厂为84%, B工厂为90%, 在不同条件下测得的全凝器和尾气冷凝器的总传热系数K值。

可见, 原料氯化氢内含有的惰性气体, 对氯乙烯气体的冷凝过程产生很大的影响, 所得总传热系数K值远低于惰性气体少的冷凝者, 加大冷冻盐水量和降低冷冻盐水量都不能有效地提高总传热系数K值, 只有加大换热面积才能相同的冷凝效果, 但却加大了设备投资。因此, 提高氯化氢气体纯度, 包括电解系统的氯气和氢气纯度;控制氯化氢过剩量;控制泄漏入系统的氮气量, 不仅对减少氯乙烯精馏尾气放空损失, 而且对于提高精馏效率都具有重要的意义。

2.3 水分的影响

聚氯乙烯生产者已越来越认识到氯乙烯精馏过程中脱除水分的重要性, 这是由于水分能够水解由氧与氯乙烯生成的低分子过氧化物, 产生氯化氢 (遇水变盐酸) 、甲酸、甲醛等酸性物质 (水分离器中放出来的水均呈弱酸性) :

从而使钢设备腐蚀, 并生成Fe3+, 后者存在于单体中, 将使聚合后的树脂色泽变黄或成为黑点杂质, 并降低聚氯乙烯的热稳定性。铁离子的存在又将促进系统中氧与氯乙烯生成过氧化物, 后者既能重复上述水解过程, 又能引发氯乙烯的聚合, 生成聚合度较低的聚氯乙烯, 造成塔盘部件的堵塞而被迫停车处理 (塔盘上的自聚物也呈弱酸性) 。因此, 倘若说系统中不可能完全脱除氧的话, 那么氯乙烯中的水分 (应当指出, 水从宏观来讲是不溶于氯乙烯的, 但实际上是微溶于氯乙烯的, 并且还带有呈乳状液的微水滴) 就必须降低到尽可能低的水平 (<100) , 否则将使单体中含有可观的盐酸和铁离子 (后两者的含量几乎与水分含量成比例关系) , 并造成自聚而堵塞精馏塔, 影响聚合反应。

氯乙烯单体的脱水可以借以下几种方法进行:

机前预冷却器冷凝脱水;

全凝器后的水分离器借重度差分层脱水;

中间槽和尾气冷凝器后的水分离器借重度差分层脱水;

液态氯乙烯固碱脱水;

压缩前气态氯乙烯借吸附法脱水干燥;

聚结器高效脱水。

3 结束语

通过以上对氯乙烯精馏系统操作影响因素的分析, 不难看出, 要生产出高质量的氯乙烯, 就要求我们选择更加高效的精馏塔设备, 同时提高上游原料的纯度, 控制惰性气体的含量, 选择先进的脱水工艺, 这样就可以提高电石法氯乙烯的质量, 生产出高质量的聚氯乙烯树脂。

参考文献

[1]严褔英, 等主编.聚氯乙烯工艺学[M].化学工业出版社, 1990

固碱塔在氯乙烯精馏系统中的应用 第2篇

新乡神马正华化工有限公司为年产5万t聚氯乙烯树脂和钾碱规模, 在中间产品氯乙烯生产过程中, 氯乙烯精馏塔内易产生较大量的自聚物, 该自聚物在精馏塔内会堵塞塔盘, 导致精馏塔操作不正常, 由于塔盘堵塞严重造成的停车时有发生, 严重影响企业的日常生产。

二、在氯乙烯精馏过程安装固碱塔的必要性

经过技术人员分析发现, 氯乙烯与氧生成的过氧化物可以作为氯乙烯自聚的引发剂使氯乙烯在精馏塔中自聚, 生成较低聚合度的氯乙烯, 因此, 解决氯乙烯自聚问题的关键在于控制过氧化物的生成。实际经验表明, 脱除或控制系统中微量氧的存在是困难的, 最好的解决方法是采用固碱脱水的方法, 将进入精馏塔前的液态氯乙烯中的水分降到0.02%, 以避免过氧化物的生成, 这样可以彻底避免氯乙烯在精馏塔中聚合, 从而使精馏塔塔盘不再堵塞。

三、工艺流程

经压缩后的粗氯乙烯气体送入全凝器, 经+5℃冷冻盐水冷却, 冷凝下来的液体氯乙烯经大水分离器分离水分后, 进入固碱塔脱水, 再进入碱液分离器分离碱液, 然后进入低沸塔中上部。为了回收大水分离器、固碱塔、碱液分离器外排液中的氯乙烯, 又加了1台带夹套氯乙烯蒸出槽。蒸出槽通过夹套内热水升温来回收氯乙烯, 然后进入氯乙烯气柜, 从蒸出槽下部排出碱液贮存在碱贮槽中供碱洗塔使用。

四、运行操作

根据公司实际规模及运行状况, 安装2台固碱塔。第一次固碱塔装碱量约2 t, 固碱上平面离人孔500~600 mm。

1. 固碱塔操作注意事项。

(1) 一台固碱塔运行时, 另一台固碱塔阀门全关。

(2) 关闭碱液分离器排污口阀门, 开启碱液分离器物料进、出口阀门。

(3) 蒸出槽回收氯乙烯阀门常开 (只有用氮气置换氯乙烯或用氮气压碱时才关闭) , 关闭排污口阀门及热水进出口阀门 (冬天可适当稍开热水循环, 防止夹套水结冰冻坏设备) 。

(4) 注意观察固碱塔压力表指示是否在正常范围内。

(5) 定期化验蒸出槽排出的废碱液浓度, 并做好记录。发现废碱液浓度下降明显时, 应及时倒塔补碱。

(6) 固碱塔运行一段时间, 需要补充固碱, 此时需要倒换固碱塔。注意此时固碱塔内充满氯乙烯液体, 应立即进行泄压、排空操作, 以防止氯乙烯液体受热体积膨胀, 发生事故。此时应缓慢打开下部排碱口阀门, 向蒸出槽排放, 排放速度不能太快, 连续进行回收操作, 直到固碱塔泄压为0。然后进行氮气吹扫工作, 最后补充固碱到合格位置。

(7) 根据生产情况, 固碱塔脱水系统应定期排放, 确保碱液不进入低沸塔内。

2. 蒸出槽操作注意问题。

(1) 打开热水进出口阀门, 进料前关闭蒸出槽下部排污口阀门。

(2) 先排固碱塔内碱液, 再依次排放碱液分离器碱液及小水分离器、大水分离器内部积水。

(3) 每台设备向蒸出槽进料时密切观察压力表指示不要超过0.3 Mpa, 进料完毕后开始进行回收氯乙烯操作, 观察热水的循环及压力表的变化状况。

(4) 回收完毕后, 关闭热水进、出口阀门, 然后关闭回收氯乙烯阀门, 打开氮气阀门置换蒸出槽内残留的氯乙烯, 氮气压力达到0.3 MPa时关闭氮气阀门, 打开回收氯乙烯阀门, 泄压为零时再重复上述操作一次, 置换两遍后开始向浓碱槽排碱, 排碱后用氮气 (氮气气压<0.05 MPa) 吹扫管道及浓碱槽, 关闭氮气阀门, 关闭蒸出槽排污口阀门, 打开回收氯乙烯阀门。

(5) 每次蒸出槽排碱后, 用氮气吹扫排碱管道, 防止管道内残存的碱液结晶堵塞管道。

五、固碱塔运行情况

设备、管道及附件安装结束后, 对固碱塔及精馏系统跟踪观察一周, 发现固碱塔及整个精馏系统运行正常, 每天抽查主要设备运行数据统计见表1、表2。

由表1可知, 安装固碱塔、碱液分离器后, 对精馏系统运行无影响, 运行正常。由表2可知, 固碱塔脱水的效果良好、稳定。由于固碱塔、碱液分离器、大水分离器、小水分离器同时排入氯乙烯蒸出槽回收氯乙烯, 所以回收碱液浓度较低。

六、结论

醋酸乙烯精馏异常诊断和生产优化 第3篇

1 异常诊断技术

近年来,随着计算机技术、现代测试技术和信号处理技术的迅速发展,异常状况诊断技术取得了很大的进步[1]。目前的研究工作主要从两个方面展开:(1)基于知识的异常状况诊断技术研究;(2)基于神经网络的异常状况诊断技术研究。本文主要是根据以往的操作经验和运行数据,总结异常诊断和生产优化方案,属于基于知识的异常状况诊断技术研究。

基于知识的异常状况诊断技术大致经历了两个发展阶段:基于浅知识(专家知识)的第一类异常状况诊断专家系统和基于深知识(模型知识)的第二代异常状况诊断专家系统。基于浅知识的异常状况诊断系统是以领域专家和操作者的启发性经验知识为核心,通过演绎推理或产生式推理来获取诊断结果,其目的是寻找一个异常状况集合使之能对一个给定的征兆集合产生的原因做出最佳解释。基于模型知识的异常状况诊断系统要求诊断对象的每一个环节具有明确的输入输出表达关系。

2 工艺及现状

2.1 精馏工艺

醋酸乙烯精馏系统是醋酸乙烯生产的重要环节,其作用主要是分离合成粗醋酸乙烯中VAC和HAC,并除去杂质精制得到VAC和HAC。粗VAC中VAC含量为40%左右,HAC含量为59%左右,同时还含有少量乙炔、乙醛、丙酮等。粗VAC首先进入脱气系统脱除VAC中的溶解乙炔并回收,经脱气后的液相进入粗馏塔,顶采脱去水、乙醛和丙酮等轻组分,釜采含量为40%左右的粗VAC进入醋酸乙烯精馏塔,得到精VAC。釜采含量为98.5%左右的粗HAC进入醋酸精馏塔脱除丁烯醛得到的精HAC送合成工段循环使用。

2.2 控制现状

醋酸乙烯精馏系统最初采用常规仪表控制,后采用日本横河CENTUM CS3000 DCS系统进行集中控制。但是现DCS中对精馏系统温度、压力、压差、流量和液位等工艺参数所采用的控制方案仍为单变量PID控制方法。在现有控制系统下,精馏运行过程中存在以下问题:

(1)精馏塔运行干扰因素较多,且不断呈现阶跃性变化,因此每当一个干扰因素(如进料量、进料组分和加热蒸汽等方面)波动造成系统状态异常,再加上各个塔的耦合特性和操作约束以及人工操作的间断性和随机性,使各塔塔段温度和成分等工艺参数由于调整不及时而经常出现幅度和持续时间不等的波动;并且通过调节达到新的平衡需一定时间,这样精馏系统不能平稳运行在一个优化区域,不利于改善产品质量和降低能耗。

(2)精馏系统现有DCS控制方案基本采用单输入输出的常规控制,没有将相关的多个变量统筹考虑协调控制,无法指导控制系统调整工艺参数来实现优化控制,其控制品质无法达到工艺过程对大扰动下保证产品质量和产量的要求。

(3)现在精馏的生产操作主要靠经验人工调节来保证各个塔的关键工艺变量处于合理的范围,使得精馏塔温度、压力等工艺参数的“快动作”,与操作人员工艺调节的“慢动作”形成大的纯滞后现象,并且造成塔顶、塔釜或中采产品的质量波动;同时,由于人工调节的工作量大,除了操作人员因劳动强度大而易于疲劳,操作水平和各自的认识、习惯差异也造成生产的不一致性。

3 诊断优化方案

醋酸乙烯精馏异常诊断过程控制的实现以三种主要框架及其主要内容表示[2],如图1所示。

基于以上框架表示方法, 我们将异常诊断过程用程序表示出来,一般表达为IF(条件或状态)THEN(控制对象或处理方法),这样便于在DCS平台实现。

3.1 异常诊断

3.1.1 组分异常

精馏进料组分发生变化,若加热蒸汽量不变,则精馏塔温度会出现异常;而对于醋酸乙烯精馏系统进料组分影响运行的有两种情况:①粗VAC中轻组分(主要指H2O)增多;②粗VAC中重组分(主要指HAC)增多。当第一种情况发生时,主要是因为系统内有不明水进入,这时粗镏塔的塔釜和塔顶温度将大幅下降,必须马上加大蒸汽量和提高粗镏塔顶一级换热器出口温度增加轻组分采出。当第二种情况发生时,主要是因为上游大面积降负荷,合成喷淋酸调整不及时,粗VAC中醋酸含量增加,这时脱气塔、粗镏塔塔釜温要升高,为了节约能耗应及时调整蒸汽加入量。根据以上原因分析和操作经验,可写出如下表达形式:

(1)若TR541/561/693(粗镏塔釜温)小于96 ℃,且TR545/565/686(粗镏塔顶温)小于70 ℃,则进料组分中轻组分含量增加,需提高再沸器加热量和粗镏塔顶一级换热器出口温度。

(2)若TR541/561/693(粗镏塔釜温)大于99 ℃,且TR512(脱气塔釜温)大于94 ℃,则进料组分中重组分含量增加,需降低再沸器加热量。

上述文字(1)用程序表示为:

3.1.2 公用工程异常

由于公用工程S0.6蒸汽管网不稳定,经常出现S0.6蒸汽压力、温度大幅波动,现有精馏塔的控制一般为灵敏板温度自控、蒸汽加入量手控,这种情况下蒸汽因压力或温度的波动,热焓发生变化而使精馏塔内传热、传质改变,温度大幅波动[3,4]。因此,可做如下诊断控制:

(1)若S0.6蒸汽压力(PR001)升高或降低,各精馏塔再沸器蒸汽量随之减小或增加;

(2)若S0.6蒸汽温度(TR001)升高或降低,各精馏塔再沸器蒸汽量随之减小或增加;

并以表达式IF(条件或状态)THEN(控制对象或处理方法)的程序写入DCS平台。

3.2 生产优化

3.2.1 粗馏塔蒸汽与回流优化控制

粗馏系统现有蒸汽量和塔顶一级出口气温度自动控制。当进料量变化时,由操作人员手动给定蒸汽设定值。因此,粗馏系统控制很粗放,也因蒸汽量和塔顶一级出口气温度调节不及时或不匹配,造成粗镏塔压差上涨快和能耗高。为此,我们通过实时数据库采集大量粗馏塔进料量和蒸汽量的运行数据,并用EXCEL进行线性回归分析得到图2。

由图2我们可得到三个粗镏塔各自进料量与蒸汽量的关系式:

D567: y=0.0355x+3.85

D577: y=0.0191x+3.55

D578: y=0.0388x+3.85

因此,将粗镏塔进料量与蒸汽量关系用程序表示为:

IF FRC540.VALUE>12 THEN

C_FRC541.VALUE=0.0355*FRC540.VALUE+3.85

CALL C_FRC541.WRITE

END IF

IF FRC560.VALUE>12 THEN

C_FRC561.VALUE=0.0191*FRC560.VALUE+3.55

CALL C_FRC561.WRITE

END IF

IF FRC550.VALUE>12 THEN

C_FRC571.VALUE=0.0388*FRC550.VALUE+3.85

CALL C_FRC571.WRITE

END IF

其中,关系式中的截距是通过计算所得到的粗馏塔理论最小蒸汽用量,C_FRC541/561/571.VALUE、FRC540/560/550.VALUE、C_FRC541/561/571.WRITE为中间变量。

3.2.2 VAC精馏塔蒸汽与回流优化控制

VAC精馏塔为上、下两塔串联,产品从上塔侧线抽出,灵敏板温度为下塔中温。现在的控制方案是用塔间回流控制灵敏板温度,上塔抽出控制上塔液位,蒸汽为手动,阀门非线性比较强[5]。因精馏塔塔釜温度也是产品成分的间接质量指标,要求温度检测点在系统受到干扰时温度变化灵敏,所以将塔釜蒸汽阀开度与下塔温度TR612关联,以保证VAC产品收率并优化蒸汽量。塔釜温度控制系统结构如图3 所示。

控制方案:定值控制塔釜温TR612为128 ℃,若TR612降低,则提高再沸器加热量;若TR612升高,则降低再沸器加热量。用程序表示为:

其中,C_TR612.PV、C_FRCAL612.MV为中间变量。这样设计塔釜温度控制系统,将塔釜温度与蒸汽关联,灵敏板温度控制系统又与回流相关联,于是VAC精馏塔的蒸汽、回流的调整是有联系并相适应的。

4 效果评价

(1)针对精馏组分进行异常诊断控制后,粗镏塔的工艺参数平稳率大幅提高,图4、图5为实施前后,粗镏塔顶温趋势图。

实施前,当组分发生变化时,操作人员调节不及时,出现图4趋势。

实施后,通过DCS平台程序控制,动态平衡及时调节,平稳率提高71%。

(2)通过对公用工程异常状况的诊断控制,精馏系统工艺参数的平稳率有所提高。

(3)通过优化控制粗镏塔的蒸汽与回流,能耗有所下降,表1为实施前后蒸汽能耗对比表,实施后减少了3.48%。

(4)通过优化控制VAC精馏塔的蒸汽与回流,能耗有所下降,表2为实施前后蒸汽能耗对比表,实施后减少了3.60%。

参考文献

[1]张良佺,胡顺勇,陈纪忠.多组分精馏故障诊断和生产优化[J].现代化工,2003,23(S1):228-231.

[2]黄海燕,俞安然.乙烯生产中精馏塔的专家控制系统[J].华东理工大学学报,2007(04):242-246.

[3]金晓明,荣冈,王树青.精馏塔系先进控制的工业实践[A].第五届全球智能控制与自动化大会[C],2004:3400-3404.

[4]吴俊生,邵惠鹤.精馏设计、操作和控制[M].北京:中国石化出版社,1997.

氯乙烯精馏 第4篇

乙烯精馏塔是乙烯生产的一个重要设备,它将来自乙炔加氢反应器的物流作分离,并得到质量符合要求的最终乙烯产品。乙烯精馏塔的操作和控制水平直接关系到乙烯产品的质量、收率和能量消耗。通常要求在保证塔顶乙烯产品控制在规定纯度的前提下,提高乙烯产量、降低塔底乙烯损耗和能耗。但是,目前塔顶在线分析仪存在测量滞后、价格昂贵、可靠性差等缺点,如何实时测量乙烯浓度,对乙烯装置相关变量进行控制是研究的热点问题之一。

1 LS-SVM

支持向量机(Support Vector Machine,SVM)是由Vapnik在1995年提出的[1],是针对有限样本情况下根据结构风险最小化原则设计的一种统计学习理论,根据有限的样本信息在模型的复杂性(即对特定训练样本的学习精度)和学习能力(即无错误地识别任意样本的能力)之间寻求最佳折衷,以期获得最好的推广能力已广泛用于解决分类和回归问题[2]。LS-SVM与基本SVM有所不同的是优化目标的损失函数是以误差的二范数来表示,用等式约束代替了SVM中的不等式约束条件,从而提高了收敛速度[3]。

对于训练样本(x1,y1)...(xi,yi),xi∈Rn为输入量,i=1,2,...,n,n为输入空间维数,yi∈R为输出量。则线性回归函数为:

wi是连接输出空间和特征空间的线性回归权值的集合,准i(x)是数据x从原始空间到高维特征空间的映射,b为偏置。输出向量y应该使得结构风险R(W)最小,引入松弛变量因子ξi≥0,ξi′≥0确保问题确定有解,即得到如下优化问题:

C是惩罚参数,ε称为不敏感系数,反映了拟合函数的精确度。采用拉格朗日法将优化问题转化为求解线性方程组:

其中K(x,xi)为满足Mercer定理的核函数。

2 乙烯的LS-SVM软测量建模

软测量的基本思想是把自动控制理论与生产过程知识有机的结合起来,应用计算机技术对难以测量或者暂时不能测量的重要变量,选择另外一些容易测量的变量,通过构成某种数学关系来推断或者估计,以软件来替代硬件的功能。应用软测量技术实现元素组分含量的在线检测不但经济可靠,且动态响应迅速、可连续给出乙烯生产过程中元素组分含量,易于达到对产品质量的控制。

从工艺现场采集到数据后,首先要对数据进行预处理。剔除异常数据后,将输入数据样本进行归一化处理,使各因素水平的数值缩放到区间[0,1]内,变换公式如式(5)所示;

影响乙烯精馏塔出口浓度的过程变量很多,在采集到的数据中,选取回流比、进料量、进料温度、塔顶温度和塔底温度等易测量为辅助变量作为LS-SVM的输入变量,其输出变量为乙烯浓度。从现场采集到300组数据样本,对原始数据进行异常值剔除、平滑处理及归一化处理后,得到216组数据样本。随机选取180作为训练数据,其余36组作为LS-SVM网络泛化能力的测试数据。选择具有较强的处理非线性问题的能力RBF(Radical Basis Function,RBF)函数作为核函数,如式(6);通过网格训练法训练。这里惩罚参数C=90,不敏感系数ε=0.1。

LS-SVM网络对乙烯浓度软测量建模的结果如图1,LS-SVM的训练输出已经能够反应乙烯浓度的实际数据逼近沼气产气量实际数据,均方差为MSE=0.16372,平均相对误差0.0031。

3 结语

本文以乙烯精馏塔生产中乙烯生产为背景,利用LS-SVM对乙烯浓度进行了软测量建模研究。实验结果表明,LS-SVM网络对乙烯精馏塔系统具有良好的动态建模能力。在此软测量模型的基础上对乙烯精馏塔上可实施先进控制,不仅可以保证乙烯精馏塔塔顶最大限度地采出合格的乙烯产品,而且保证了塔釜出料中损失的乙烯浓度在设定值,乙烯软测量对整个乙烯装置的先进控制有非常重要的意义。

参考文献

[1]V.N.Vapnik.The Nature of Statistical Learning Theory[J].Springer Verlag,New York,1995.

[2]Yang M H,Ahuja N.A geometric approach to train support vector machines[C].Proceeding of IEEE Conference on Computer Vision and Pattern Recognition.Washington D.C.:IEEE conference Society,2000:430-437.

[3]王定成,姜斌.在线稀疏最小二乘支持向量机回归的研究[J].控制与决策,2007,22(2):132-137.

氯乙烯精馏 第5篇

精馏塔的最直接质量指标是馏出物产品的组成。近年来, 对工业色谱在线分析研究较多[7~9], 然而由于组分分析仪表价格昂贵, 维护保养困难, 可靠性较低[10~13], 故在实际质量控制过程中一般以温度作为被控变量, 根据模型反推得到产品质量。乙烯精馏塔以温度作为间接质量指标反推得到相应产品质量的重要前提是塔顶压力稳定不变[14]。然而, 实际乙烯精馏过程中, 塔顶压力会受到进料流量、进料组成、回流量、仪表故障及设备管线冻结等诸多因素影响, 为此建立乙烯精馏塔动态数学模型, 利用流程模拟软件搭建仿真平台, 通过仿真实验证明影响塔顶压力的最主要因素是进料流量。实际乙烯精馏塔的进料来自于上游的4~5个裂解炉, 而裂解炉需要每隔一段时间进行清焦处理, 导致进料流量和组成有很大变化, 使得精馏塔塔顶压力波动较大, 以至于出料温度与产品质量不能保持稳定, 无法满足精馏塔质量控制的要求。*

实际乙烯精馏过程中, 进料流量可测不可控, 变化频繁且变化幅度较大, 对压力影响显著[15], 对产品质量的控制精度要求十分严格。针对上述乙烯精馏塔质量控制过程中, 由于进料流量频繁变化, 导致压力波动的问题, 提出将塔底采出量循环反馈至进料口, 使得进料流量扰动产生后, 且压力还未发生变化前, 根据流量扰动进行控制, 补偿进料流量扰动, 实现进料流量的定值控制。通过仿真实验表明, 采用该改进措施可以将精馏塔塔顶压力和进料流量均控制在设定值不变, 此时出料温度与产品质量呈一一对应关系, 可以用温度反推得到唯一的产品质量, 满足了乙烯精馏塔质量控制的要求, 验证了该措施的合理性与实用性。

1 乙烯精馏塔压力波动的因果

由于乙烯精馏塔塔顶压力受到进料流量、进料组成、回流量、仪表故障及设备管线冻结等多种因素的影响, 使得在实际乙烯精馏塔质量控制过程中, 塔顶压力并非稳定不变而是在一定的范围内波动。由乙烯精馏塔控制方案可知, 塔顶压力受到至回流罐的冷剂量控制, 塔顶冷凝剂主要通过压缩机输送, 而压缩机流量不可频繁调节, 因而导致压力控制效果降低, 不能稳定不变。

实际化工厂生产过程中乙烯精馏塔装置一天内的塔顶压力变化曲线与进料流量波动曲线如图1所示, 可以看出该塔一天内的进料流量波动范围在4.0%左右, 塔顶压力变化约0.3%, 且塔顶压力随着进料流量的变大而升高。塔顶压力主要受到通过压缩机的冷凝剂流量控制, 而该流量受到回流量、塔底再沸加热蒸汽量和进料流量的影响。为保证该塔的平稳操作, 塔顶回流量与塔底再沸加热蒸汽量不会有大幅变化;回流量和侧线抽出量采用定比值控制, 以保证固定的回流比不变, 因此导致塔顶压力波动的主要因素为进料流量的波动。

应用流程模拟软件g PROMS建立该乙烯精馏塔的动态数学模型[16], 搭建仿真平台, 保证除进料流量之外其他影响塔顶压力的条件均不变, 仅把进料流量当作唯一的扰动变量, 考察进料流量对压力的影响。

以上述所建乙烯精馏塔动态模型为基础, 保证进料组成及回流量等条件不变, 认为仪表良好无故障, 设备管线正常, 仅给进料流量一个幅值为4%左右的正弦波动信号, 仿真得到6h内, 在该进料流量扰动信号下塔顶压力的变化曲线, 如图2所示。可以看出, 在保证其他影响塔顶压力条件不变的情况下, 进料流量波动4%左右时, 仿真得到该乙烯精馏塔塔顶压力波动在0.3%左右, 与图1中的实际乙烯精馏塔塔顶压力变化幅度和变化趋势均相似, 表明导致实际乙烯精馏塔塔顶压力波动的最主要因素是进料流量的变化。

实际乙烯精馏塔质量控制过程中, 塔顶压力若不控制, 系统稳定性就会降低, 导致稳态误差一直存在。采取原有控制方案, 由于进料流量的扰动, 使得塔顶压力也会发生波动, 导致出料温度与产品质量的对应关系紊乱, 由某一温度不能反推得到正确的产品质量, 不符合质量控制的要求。压力波动情况下, 仿真得到的出料温度与产品质量关系曲线如图3所示, 可以看出同一温度对应不同的产品质量, 表明此时以温度作为间接质量指标, 反推相应的产品质量仍存在缺陷, 不能满足精馏塔质量控制的要求。

2 改进措施

由上述分析可知, 引起精馏塔塔顶压力波动最主要的因素是进料流量的变化, 而进料量是可测不可控的扰动, 变化频繁且幅度较大, 对压力影响显著。因此, 针对实际乙烯精馏过程中压力波动的问题, 提出的改进措施是:将塔底采出量循环反馈至进料口, 建立以塔底采出量为操纵变量、进料流量为被控变量的控制系统, 补偿进料流量的扰动, 实现进料流量的定值控制。在进料流量扰动发生且未影响到塔顶压力之前, 通过流量补偿方式将进料流量控制在原设定值不变, 以保证塔顶压力也可以稳定不变。采用该改进措施后的乙烯精馏塔流程如图4所示。

3 仿真验证

以图4所示的乙烯精馏塔动态模型为基础, 应用流程模拟软件g PROMS搭建经塔底采出反馈循环补偿进料流量后的控制系统, 仿真获得如图5所示的改进措施下进料流量与塔顶压力的控制效果曲线。可以看出, 采用改进措施后, 乙烯精馏塔动态模型的控制结果表明:该方法能够补偿进料信号的扰动, 使得进料流量可以控制在稳定值不变, 相应的塔顶压力也可以稳定不变, 解决了压力波动造成的各种不足。

在塔顶压力稳定的情况下, 仿真获得的温度与产品质量的关系如图6所示。可以看出, 采用改进措施后, 在保证塔顶压力和进料流量稳定的前提下, 温度和产品质量呈一一对应关系, 可以由温度反推得到相应的产品质量, 满足了实际乙烯精馏塔质量控制的要求, 证实了笔者所提措施的合理性和实用性。

4 结束语

氯乙烯精馏 第6篇

乙烯精馏塔是精馏塔中结构最复杂[8~10]、要求最严格的分离设备,与一般精馏塔相比,乙烯精馏塔有3个特征: 采用中间再沸器、产品侧线抽出、产品质量要求较高。采用中间再沸器是为了回收冷却量,产品侧线抽出可以提高出料产品中的乙烯浓度,避免塔顶产品中甲烷的影响,有脱甲烷功能,使一塔起到两塔的作用。虽然这样可以降低生产成本和操作费用,但同时也增加了塔的自由度,使塔的耦合性增加,比常规精馏塔更难操作和控制。乙烯精馏属于精密精馏过程,对出料乙烯产品质量要求较高,乙烯精馏塔的操作和控制水平直接关系到乙烯产品的质量、收率和能量消耗[11~13]。1

现场乙烯精馏塔DCS控制系统中,测量的模拟信号需通过A /D转换器转换为控制器可以处理的数字信号[14~16],A /D转换器的位数与被测变量量程会影响温度测量精度和量化 结果。若以温度作为被控变量去反推得到产品质量,必须保证温度与馏出物产品质量一一对应,即使现场A /D转换器位数选择最高,经过量化后的温度与出料乙烯浓度仍有一定的信息丢失[17],某一温度不再对应唯一的产品纯度,而是对应馏 出物乙烯 产品质量 的一个范 围。因此,实际乙烯精馏塔DCS控制系统中, 由于温度测量精度低,无法保证与产品质量的对应关系,即使形成反馈控制回路也无法将温度控制在设定值不变,反馈控制回路失效,不能满足乙烯精馏塔的质量控制要求。在实际乙烯精馏过程中,温度通常不形成闭环控制回路,一般采取开环控制,易使温度余差较高且系统稳定 性降低。为此,笔者对此 进行了分 析、改进。

1A/D转换器位数对温度测量精度的影响及改进措施

1.1A/D转换器位数对温度测量精度的影响

实际乙烯精馏塔DCS控制系统中,若以温度为被控变量,间接表征馏出物产品质量,A/D转换器位数与温度变化量程直接影响温度的测量精度和量化结果。A/D转换器位数越高,温度变化范围越小,测量精度越高,馏出物温度与产品质量信息丢失量越少,两者的匹配度越高[18~20]。

现场乙烯精馏塔DCS操作系统中,A/D转换器位数选择有12位和16位,温度测量仪表为镍铬 - 铜镍热电偶( E型热电偶) ,温度测量范围为 - 200 ~ 800℃ ,量程为1 000℃ 。DCS制造商为了降低成本,几个同类信号共用一块A/D转换器电路板[21,22],由于各信号数值差别较大,温度量程取最大的变化范围以满足所有信号变化,实际乙烯精馏塔DCS系统中,温度变化量程取1 000℃。 现有12位和16位A/D转换器在不同温度变化量程下的测量精度与量化单位见表1。

实际生产过程中,乙烯精馏属于精密精馏过程,出料产品组分波动控制在0. 15% 以内,相应的温度变化很小。该化工厂一天内乙烯产品质量与温度变化的曲线如图1所示。

由图1可知,现场测量的温度信号是经A/D转换器转换后的离散信号,温度测量精度很低只有0. 1℃,导致量化后的温度不再对应唯一的产品质量,而是对应产品质量的一个范围。由于现场乙烯精馏塔压力波动很大,一天内的温度变化也较大,在0. 4℃左右。由表1可知,12位的A/D转换器在温度量程为1 000℃情况下,温度测量精度为0. 490℃,超出实际乙烯厂温度变化范围,测量精度和量化结果均不能满足乙烯精馏塔质量控制要求,因此在实际乙烯精馏塔DCS系统中, A / D转换器多选用16位,使测量精度更高。

乙烯精馏塔示意图如图2所示。引用笔者所建立的该乙烯精馏塔的动态数学模型[23],仿真得到抽出板温度与产品质量关系。由于该乙烯精馏塔模型假定塔顶压力保持恒定,产品质量变化0. 18% 左右时,抽出板温度只变化0. 03℃ ,波动幅度较实际变化数据小得多。由上述分析可知,现场乙烯精馏塔DCS系统中,A/D转换器选择最高位16位,根据表1结果可知,温度量程过大不能满足该乙烯精馏塔温度波动。因此,取温度变化量程最小值对该乙烯精馏塔出料温度进行量化, 量化前和量化后的温度与产品质量关系如图3所示。

图3 量化前和量化后温度与产品质量的关系

由图3可知,量化后的温度与产品质量之间存在一定信息丢失。此时若以温度作为被控变量,设定值为T4,则根据图3反推得到的产品质量不再是某个固定值,而是一个范围C1~ C2,抽出板温度与产品质量不再一一对应,无法满足乙烯精馏塔质量控制要求。仿真实验中即使A/D转换器位数选择最高,温度变化量程最小,温度测量精度仍然很低,而实际乙烯精馏过程中,温度量程要大得多,使得温度测量精度更低,信息丢失量更大,温度只能采用开环控制,不能形成闭环回路,无法满足质量控制要求。因此,实际乙烯精馏塔质量控制的温度测量精度仍存在一定问题,需要改进。

1.2改进措施

由上述分析可知,实际乙烯精馏塔DCS控制系统中,由于A/D转换器位数与被控变量变化量程的局限性,无法达到实际要求的温度测量精度, 不能满足质量控制要求。并且由图1可知,温度测量精度提高到0. 000 1℃时,温度与产品质量的信息丢失量大幅降低,可以由温度反推得到唯一的产品质量,满足质量控制要求,因此为将原测量精度由0. 03℃提高到0. 000 1℃。笔者提出如下的改进措 施: 保持各类 信号最大 的变化量 程1 000℃ 不变,提高DCS控制系统中A / D转换器的位数。A/D转换器位数越高,控制精度越高, 经过A/D转换器量化后的温度与馏出物产品质量信息丢失量越少,匹配度越高。温度变化量程1 000℃ 下,建议实际乙烯DCS控制系统的A / D转换器选择24位。现场16位A/D转换器与20、 24位A / D转换器在不同量程下的测量精度与量化单位见表2。

由表2可知,若实际乙烯精馏塔DCS控制系统的A/D转换器位数由现场的16位提高到建议的24位,温度变化量程为1 000℃,温度测量精度变为1. 192 × 10- 4,较原有16位A/D转换器有大幅度提高。经过24位A/D转换器量化后的温度与产品质量的信息丢失量减少,匹配度提高,可以由温度反推出唯一的产品质量值,达到实际要求的温度测量精度,满足乙烯精馏塔质量控制要求。 考虑到工业操作中希望温度量程覆盖较宽同时满足开工和正常操作,建议A/D转换器位数选择24位。

2改进前后控制效果分析

以上述乙烯精馏塔动态数学模型为基础,应用流程模拟软件g PROMS搭建该乙烯精馏塔DCS反馈控制系统,控制方案为: 抽出板温度为被控变量,回流量为操纵变量,塔顶回流量控制抽出板温度。实际乙烯精馏塔控制系统中,现场采集的温度信号为连续信号,而机房处理的是经A/D转换器转换后的离散信号。

2.1温度设定值为量化值

在该DCS反馈控制系统中,温度设定值为图3中的量化值,通过整定合适的控制参数,采用16位与24位A/D转换器均可以将温度控制在设定值不变,此时仿真获得16位与24位A/D转换器下,侧线抽出T、经过A/D转换后的TA / D和该温度对应的侧线抽出乙烯产品质量响应曲线( 图4) 。

图4 温度设定值为量化值时不同转换器下的控制效果

由图4可知,实际乙烯精馏塔DCS反馈控制系统中,若采用16位A/D转换器,温度设定值为图3中量化后的T4。通过整定控制参数,最终将温度控制在设定值不变,而出料乙烯产品质量在99. 851% ~ 99. 875% 范围内波动,即图3中的C1~ C2。由此表明,在16位A/D转换器下,温度与产品质量不再一一对应,即温度不能表征产品质量,该反馈控制回路失效。若采用改进后的24位A / D转换器,测量精度提高,温度量化单位缩小, 使温度与馏出物产品质量信息丢失量减少。最终将温度控制在设定值不变时,侧线抽出板温度T与经A/D转换后的TA / D重合,侧线抽出乙烯产品质量波动很小,可以近似认为不变,此时温度对应着唯一的产品质量,表明温度设定值为量化值时, 采用24位A/D转换器形成的控制回路有效,且可以达到温度测量精度,满足质量控制要求。

2.2温度设定值为非量化值

当温度设定值在两个量化值之间为非量化值时,采用16位A/D转换器无法将温度控制在设定值不变,而对于24位A/D转换器,温度测量精度很高,量化单位很小可以近似认为连续信号,因此采用24位A/D转化器可以将温度控制在设定值不变。温度设定值为非量化值时,采用16位与24位A / D转换器对应的控制效果如图5所示。

由图5可知,当温度设定值在图3中的两个量化值T3与T4之间更靠近T4时,采用16位A/D转换器,无论如何调整PID控制参数,最终温度无法稳定在设定值不变,而只能控制在离设定值Tsp更近的下一个 量化值T4,控制偏差e一直存在,无法达到 温度测量 精度 。采用2 4位A / D转换器,温度可以控制在最终的设定值Tsp保持不变,可以认为乙烯产品质量不变。

图5 温度设定值为非量化值时

由上述分析可知,无论温度设定值为量化值还是非量化值,采用16位A/D转换器,均无法满足质量控制要求。然而,采用24位A/D转换器提高了温度测量精度,无论设定值是量化值还是非量化值,最终温度均可以形成反馈控制回路,且可以控制在设定值不变,系统稳态误差消除,稳定性增强,可以由温度反推出唯一的产品质量,满足质量控制要求。

3结束语

采用16位A/D转换器,温度测量精度较低, 由温度不能反推得到唯一的产品质量,温度反馈控制回路失效。因此,乙烯精馏塔温度通常采取开环控制,使得系统稳定性降低,稳态误差变大。 针对上述问题,笔者提出将原A/D转换器位数由16位提高到24位的改进措施。通过仿真实验表明该措施可将温度测量精度提高到0. 000 1℃,提高温度与产品质量的匹配度,使某一温度对应唯一的产品质量,采用24位A/D转换器可以构成反馈控制回路,提高系统稳定性,消除稳态误差, 满足实际精馏塔质量控制要求。

摘要:提出在乙烯精馏塔DCS控制中采用24位A/D转换器代替原16位A/D转换器的改进措施,并通过动态仿真实验证明该措施使温度测量精度由0.03℃提高到0.000 1℃,温度与产品质量之间的信息丢失量降低,可以用温度表征相应的产品质量,温度可以形成闭环反馈控制回路,满足实际乙烯精馏塔质量控制要求。

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