安神口服液范文

安神口服液范文（精选3篇）

安神口服液 第1篇

1 材料与仪器

1.1 实验材料

试剂:正丁醇(分析纯)、甲醇(色谱纯)、乙醚(分析纯)、超纯水、氨试液、乙醇(色谱纯)、冰醋酸(分析纯)。试药:养心安神口服(广东省中医院提供;规格:10mL×10支/盒;批号:071206、071212、071220);缺少酸枣仁的阴性对照试液。对照品:酸枣仁对照品(中国药品生物制品检定所,批号:112516-200403,供含量测定用以95.9%计);酸枣仁对照药材(中国药品生物制品检定所,批号121517-200401)。

1.2 仪器

美国Waters高效液相色谱仪、安捷伦(C18色谱柱、二极管阵列紫外检测器、层析缸、电子天平、分液漏斗、圆底烧瓶、锥形瓶、蒸发皿、滤纸、漏斗、恒温水浴锅、粉碎机等。

2 实验方法与结果

2.1 溶液的制备

2.1.1 对照品溶液的制备

取酸枣仁皂苷A和B对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含酸枣仁皂苷A 0.5mg、酸枣仁皂苷B 0.3mg的混合溶液,摇匀,即得。

2.1.2 供试品溶液的制备

取养心安神口服液10支(共100mL)置烧杯中,放置在恒温水浴锅(100℃)上浓缩至20mL,置于分液漏斗中,加入乙醚20mL,轻摇使之分层,弃去乙醚层,水层继续加乙醚各15mL、10mL,再萃取2次,合并萃取液,用水饱和正丁醇萃取3次(分别为20mL、15mL、10mL),合并正丁醇层,然后将正丁醇液蒸干,用2mL甲醇溶解,转入10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取用续滤液,即得,作为供试品溶液Ⅰ。

2.1.3 阴性对照溶液的制备

取缺少酸枣仁的阴性样品100mL,同上法制成阴性对照品溶液。

2.2 酸枣仁的薄层色谱鉴别

2.2.1 对照药材提取液的制备

取酸枣仁对照药材(已粉碎)5g,加水50mL,煮沸30min,滤过,滤液浓缩至20mL;用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次20mL,合并提取液,用氨试液洗涤两次,每次20mL,弃去氨试液,水浴挥干正丁醇,残渣加甲醇2mL使溶解,作为对照药材溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备

取养心安神口服液三批(071206、071212、071220)各30mL,分别用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次20mL,合并提取液,用氨试液洗涤2次,每次20mL,弃去氨试液,水浴挥干正丁醇,残渣加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液Ⅱ。照薄层色谱法(《中国药典(2005年版)》一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,放置,观察。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点[1]。见图1。

a.阴性对照,b.酸枣仁对照药材,c-e.样品,f样品的1/5;Rfa=3.5/10.0=0.35,Rfb=0.35,Rfc=0.35,Rfd=0.35,Rfc=0.35,Rff=0.35;

2.3 高效液相色谱法测定酸枣仁皂苷A、B的含量

2.3.1 色谱条件

色谱柱:安捷伦C18;流动相:甲醇-水-冰醋酸(70:30:1);流速:1.0mL/min;柱温:35℃;检测波长:204nm。

注:A表示酸枣仁皂苷A,B表示酸枣仁皂苷B

2.3.2 系统适应性试验

分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液Ⅰ各10μL注入液相色谱仪,酸枣仁皂苷A和B色谱峰保留时间分别为14min和16min左右,与其他组份峰分离较好,R>1.5,理论板数按酸枣仁皂苷B峰计算在3000以上。见表1。

2.3.3 线性关系考察

精密吸取酸枣仁皂苷A和B混合对照品溶液(酸枣仁皂苷A浓度为495.7μg/mL;酸枣仁皂苷B浓度为286.7μg/mL)5、10、15、20、25μL注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定酸枣仁皂苷A和B峰面积,以峰面积常用对数(x)为横坐标,进样量常用对数(Y)为纵坐标,求得酸枣仁皂苷A的线性方程为:y=0.9997x-5.5975,R=0.9997(见图2);酸枣仁皂苷B的线性方程为:y=0.9945x-5.3352,R=0.999(见图3)。由方程可知,酸枣仁皂苷A进样量为2.4785～12.3925μg,酸枣仁皂苷B进样量为1.4335～7.1475μg,进样量和积分面积间线性关系良好。见表2。

2.3.4 稳定性试验

取同一份样品(批号:071130)溶液,每隔1.5小时进样测定1次(10μL),考察9小时,测得酸枣仁皂苷A、B峰面积平均值和RSD分别为3498619、2181814,0.85%、0.82%。取同一份酸枣仁皂苷A和B混合对照品溶液,每隔1.5小时进样测定1次(10μL),考察9小时,酸枣仁皂苷A、B的峰面积平均值和RSD分别为4088300、2430906,0.74%、0.92%。结果表明,供试品溶液和对照品溶液在室温下9小时内稳定[2]。见表3。

2.3.5 重现性试验

取同一批样品(批号:071130)6份,按2.1.2方法制备供试品溶液Ⅰ,分别精密进样10μL,测定峰面积和计算酸枣仁皂苷A、B的含量。得出酸枣仁皂苷A、B的平均含量和RSD分别为45.16μg/1mL、27.19μg//mL,1.69%、1.97%。结果表明,此方法重现性良好。见表4、表5。

2.3.6 精密度实验

取浓度分别为495.3μg/mL,296.8μg/mL的酸枣仁皂苷A、B混合对照品溶液,精密吸取10μL,连续重复进样6次,记录峰面积。结果酸枣仁皂苷A、B的平均峰面积和RSD分别为3499739、2185878,0.57%、0.82%。结果表明仪器的精密度良好。见表6。

2.3.7 回收率试验

取已知含量的符合药典制剂通则项下的养心安神口服(批号:071130)5mL共6份,分别精密加入浓度为495.7μg/mL和286.7μg/mL的酸枣仁皂苷A、B对照品溶液各0.43mL和0.45mL。按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液Ⅰ,分别进样10μL,测定,记录峰面积。结果:酸枣仁A、B平均回收率和RSD分别为99.85%、99.40%和0.60%、0.85%,表明此方法可靠。见表7、表8。

2.3.8 样品的测定

分别取三批符合药典制剂通则项下的养心安神口服100mL,按“2.1.2”项下供试品溶液的制备方法进行处理后精密吸取10μL,分别测定酸枣仁皂苷A和B的含量。测定结果见表9,酸枣仁对照品、酸枣仁阴性对照品、供试品溶液的HPLC图谱见图4～图6。

3 讨论

3.1 提取条件的选择

由于待测样品为口服液,经已完成提取,因此只需将其浓缩。由于酸枣仁皂苷属于三萜类,极性较大,因此考虑先使用乙醚萃取极性较小的成分,再使用正丁醇进行待测成分的萃取。

3.2 薄层色谱

薄层鉴别受环境的影响较大,在选择硅胶板时应注意选择表面物料均匀无痕,保存时应存放在干燥皿中,防止受潮;采用手动点样时应少量多次,点的直径不能超过3mm,点与点之间的距离应为8～10mm;在展板前应预饱和以防止边缘效应,密闭,避免温度、湿度及气流的影响。实验中曾单一使用正丁醇作为展开剂,但分离时间很长且效果并不理想,这是由于正丁醇粘度大,因此分离速度慢;后来改用正丁醇-乙醇-水(4:1:5)系统,分离速度较快,效果理想。

3.3 高效液相流动相

根据有关文献报道的分析方法,以已腈-水(30:70)为流动相[3],经试验结果并不理想,酸枣仁皂苷A谱峰出现严重的拖尾现象。经实验发现,甲醇-水-冰醋酸(70:30:1)、流速为1.0mL/min所测得的样品溶液中酸枣仁皂苷色谱图峰形好,分离度符合要求,酸枣仁皂苷与其他成分达到基线分离,保留时间适中,因此选用色谱条件为:甲醇-水-冰醋酸(70:30:1)为流动相,流速为1.0mL/min。

3.4 检测波长的选择

采二极管阵列检测器在200～600nm范围内进行扫描。在260nm处,酸枣仁皂苷达到基线分离、分离度较好,但所测信号强度较弱、灵敏度较低;而在204nm处,酸枣仁皂苷与其它物质达到基线分离,其峰面积最大,故选用204nm作为检测波长。

摘要：目的:建立养心安神口服液的质量标准,以控制药品质量和临床疗效。方法:应用薄层色谱法对酸枣仁皂苷A、B进行定性鉴别:应用高效液相色谱法对养心安神口服液中的主药酸枣仁进行含量测定。检测器为:二极管阵列紫外检测器(HPLC-PAD);色谱柱:安捷伦C18;流动相为:甲醇-水-冰醋酸(70:30:1);流速:1.0mL/min:柱温:35℃;检测波长:204nm。结果:酸枣仁皂苷A、B的线性范围和线性方程分别为2.478512.3925μg,y=0.9997x-5.5975(R=0.999):1.43357.1675μg,y=0.9945x-5.3352(R=0.9995):重现性实验中,酸枣仁皂苷A、B的平均含量和RSD分别为45.16μg/mL、27.19μg/mL,1.69%、1.97%;精密度实验中,酸枣仁皂苷A、B的RSD分别为0.57%和0.82%。结论:采用薄层色谱法对酸枣仁皂苷A、B进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法对养心安神口服液中酸枣仁进行含量测定,可作为养心安神口服液的质量标准。

关键词：养心安神口服液,酸枣仁,酸枣仁皂苷,高效液相色谱法,薄层色谱法,质量标准

参考文献

[1]国家药典委员会.中国药典2005年版一部[M].北京:化学工业出版社.2005:254-525.

[2]李玉娟,车镇涛.反相高效液相法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量[J].中国中药杂志,200l,26(5):309-310.

枣椹安神口服液说明书 第2篇

【拼音全码】ZaoShenAnShenKouFuYe(YiLing)

【主要成份】酸枣仁、桑椹、菊花、茯苓、山楂、百合、陈皮、荷叶、灵芝。

【性状】枣椹安神口服液(以岭)为棕红色的液体，久置可有少量沉淀;味微甜。

【适应症/功能主治】养心，益肾，安神。用于神经衰弱症见失眠，多梦，头晕者。

【规格型号】10ml*10支

【用法用量】口服，一次1～2支，一日3次。

【不良反应】尚不明确。

【禁忌】外感发热患者禁服。

【注意事项】1.忌烟、酒及辛辣、油腻食物。2.服药期间要保持情绪乐观，切忌生气恼怒。3.有高血压、心脏病、糖尿病、肝病、肾病等慢性病严重者应在医师指导下服用。4.服药7天症状无缓解，应去医院就诊。5.儿童、孕妇应在医师指导下服用。6.对该药品过敏者禁用，过敏体质者慎用。7.该药品性状发生改变时禁止使用。8.儿童必须在成人监护下使用。9.请将该药品放在儿童不能接触的地方。10.如正在使用其他药品，使用该药品前请咨询医师或药师。

【儿童用药】

【老年患者用药】

【孕妇及哺乳期妇女用药】

【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

【药物过量】

【药理毒理】

【药代动力学】

【贮藏】密封，阴凉干燥处。

【包装】玻璃瓶装，每盒10支。

【有效期】24月

【执行标准】WS-5846(b-0846)-2002

【批准文号】国药准字B20020867

【生产企业】石家庄以岭药业股份有限公司

安神宁口服液中芍药苷的含量测定 第3篇

Waters600高效液相色谱系统 (2996PDA检测器;717自动进样器) ;SB3200型超声波仪 (上海BRANSON) :BP211D型电子天平 (Sartorius) ;芍药苷 (中国药品生物制品检定所, 批号:110857-200422) ;安神宁口服液 (自购, 由哈尔滨医科大学附属一院制剂室制备) ;甲醇为色谱纯, 其他试剂为分析纯、水为超纯水。

2方法与结果

2.1 检测波长的确定

取芍药苷对照品溶液在200nm～400nm的波长范围内扫描, 记录光谱图, 见图1, 可知芍药苷在232.2nm有最大吸收。所以选择232nm作为检测波长处理数据。

2.2 色谱条件

色谱柱:Sinochrom ODS-BP柱 (4.6mm×250mm, 5μm) ;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液 (25∶75) ;检测波长:232nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃;进样量:10μl。

2.3 对照品溶液的制备

精密称取芍药苷对照品11.86mg, 置100ml量瓶中, 加70%乙醇溶解并稀释至刻度, 摇匀;精密量取5ml, 置10ml量瓶中, 加70%乙醇稀释至刻度, 摇匀, 即得 (每1ml中含芍药苷0.0593mg) 。

2.4 供试品溶液及阴性对照溶液的制备

精密量取本品1ml置10ml容量瓶中, 加70%乙醇适量超声100分钟, 稀释至刻度, 摇匀, 即得。按处方量称取处方中除白芍以外的其它中药饮片, 按制备工艺制成不含白芍的阴性供试品, 按上述方法制备阴性对照溶液。

2.5 系统适应性试验

取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液按色谱条件进样测定, 得图2。可知, 基线平稳, 芍药苷与杂质峰分度良好, 杂质对其测定无干扰, 且柱效高, 峰形理想。

2.6 线性关系考察

取对照品溶液, 经针头过滤器过滤后进样, 在软件内设置使自动进样器将样品按1、2、4、8、12、24μl的体积依次进样, 记录峰面积, 以峰面积 (A) 为纵坐标, 以对照品进样量 (μg) 为横坐标, 绘制标准曲线, 拟合回归方程:Y=1.48×107X-6.97×106, r=0.998 (n=6) , 线性范围为:0.0593-1.4232μg, 可知, 在线性范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。

2.7 精密度试验

精密吸取同一对照品溶液10μl, 按色谱条件重复进样6次, 测定芍药苷峰面积, RSD为0.81%, 精密度良好。

2.8 稳定性试验

取同一份供试品溶液分别于0、1、2、4、6、8小时, 分别进样10μl, 测定芍药苷的峰面积。RSD为0.89%, 稳定性良好。

2.9 重现性试验

对同一批样品分别取样6次, 制备供试品溶液, 按色谱条件测定芍药苷的含量, 分别为0.602、0.606、0.604、0.611、0.594、0.596mg·ml-1, 平均含量为0.602mg·ml-1, RSD为1.05%, 重现性良好。

2.10 回收率试验

分别精密量取已知含量的本品6份 (样品含量均为0.0301mg·ml-1) 于10ml容量瓶内, 每份0.5ml, 分别精密加入等量 (0.02965mg·ml-1) 的芍药苷对照品 (浓度为0.0593mg·ml-1) 5ml, 加70%乙醇超声10分钟, 并用70%乙醇补足体积, 分别测定芍药苷的含量, 计算回收率, 结果测出量均为0.596mg·ml-1;回收率分别为99.49%、96.80%、98.48%、99.16%、97.13%、98.15%;平均回收率为98.20%, RSD为1.10%。

2.11 样品含量测定

按照上述的含量测定方法, 分别对3批样品 (批号分别为20080904、20080905、20080906) 进行含量测定, 结果第1批样品的含量分别为0.606mg·ml-1、0.596mg·ml-1、0.604mg·ml-1, 平均含量为0.602mg·ml-1, RSD0.88%;第2批样品的含量分别为0.608mg·ml-1、0.601mg·ml-1、0.605mg·ml-1, 平均含量为0.605mg·ml-1, RSD0.58%;第3批样品的含量分别为0.596mg·ml-1、0.594mg·ml-1、0.603mg·ml-1, 平均含量为0.598mg·ml-1, RSD0.79%。

3讨论

白芍为安神宁口服液重要组方成分。白芍总苷为白芍中的有效成分, 具有广泛的药理和临床效应, 主要含有芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜苷类化合物, 现代药理研究表明, 白芍总苷尤其其中的芍药苷具有抗心肌缺血、抑制血小板聚集、解痉、镇痛、镇静、抗炎、抗溃疡、保肝、调节免疫力、耐缺氧等多重药理作用。因此, 选择作为芍药苷含量测定指标。

本试验参照文献[1,2]所建立的含量测定方法, 能达到有效分离各组分的目的。本法的稳定性、重现性、灵敏度均符合定量要求, 方法简便易行。可作为本品的含量测定质量控制方法。

参考文献

[1]黄艳君, 袁铁流, 刘锋.妇良胶囊中芍药苷的含量测定.中国中医药科技, 2009, 16 (3) :213.