超声波辅助提取

超声波辅助提取（精选12篇）

超声波辅助提取 第1篇

传统的大豆低聚糖提取工艺主要是有机溶剂浸提法和水浸提法, 但是有机溶剂提取存在溶剂耗量大, 成本高等缺点, 水浸提法则不易达到理想的提取率。本实验利用超声波辅助乙醇浸提法从豆清水中简洁高效提取大量低聚糖, 来降低提取低聚糖的成本, 以此作为基础试验依据来利用生产大豆分离蛋白所排出的废水即豆清水, 以期对提高大豆制品的附加值、保护我国污染日益严重的环境及改善国民体质起到积极作用。

一、材料与方法

(一) 材料与试剂。

豆清水:临沂山松生物制品有限公司提供。

(二) 设备与仪器。

超声波清洗器:KQ100DE;可见分光光度计:上海精宏实验设备有限公司;数显恒温水浴锅:HH-6, 常州国华实验设备有限公司;离心机:TGL-16C, 上海安亭科学仪器厂;分析天平:AL204, 梅特勒托利多国际贸易 (上海) 有限公司。

(三) 试验方法。

1. 超声波辅助提取大豆低聚糖的工艺流程。

豆清水→超声波辅助乙醇浸提法提取→上清液→离心分离→上清液→大豆低聚糖初提液。

2. 试验设计。

以豆清水为原料, 采用超声波辅助法提取大豆低聚糖。分别对影响大豆低聚糖提取率的料水比、提取时间、温度、超声功率4个因素进行单因素试验。超声波法提取大豆低聚糖:根据预试验结果, 分别对影响大豆低聚糖提取率的超声频率、料水比、p H、提取时间4个因素进行单因素试验。在p H9.0, 料水比1:10 (m:V) , 70℃, 功率214W, 提取时间30min, 改变频率为25, 45, 70k Hz, 以确定适宜的超声频率。在p H9.0, 70℃, 25k Hz, 功率214W, 提取时间30min, 改变料水比 (1:10, 1:15, 1:20 (m:V) ) , 以确定适宜的料水比。在p H9.0, 料水比1:10 (m:V) , 70℃, 25k Hz, 功率214W, 改变提取时间 (15, 30, 45 min) , 以确定适宜的提取时间。在料水比1:10 (m:V) , 70℃, 25k Hz, 功率214W, 提取时间30min, 改变p H (7.0, 8.0, 9.0) , 以确定适宜的提取p H。

二、试验结果

正交试验选用因素及水平见表1, 结果见表2。

从表2可以看出, 每个因素对豆清水中低聚糖的撮率都有一定的影响, 各因素对低聚糖提取率影响相关性排列为:A>C>B>D, 即:超声频率>p H>料液比>提取时间。根据表1~2, 观察得出各因素的优先水平为:A2、B2、C3、D1, 即超声频率45k Hz、料液比1:15、p H9.0、提取时间40min。而正交试验中低聚糖提取率提取工艺条件最优组合为A2B2C3D2。因此对以上两组进行验证试验。在A2B2C3D1组合下低聚糖提取率为14%高于A2B2C3D2组合下的13.4%, 且在A2B2C3D1条件下, 节省了能源, 降低了操作成本。因此选用A2B2C3D1为最佳组合。此时低聚糖的最佳提取率为14%。

三、结语

本试验确立了超声波辅助提取低聚糖的最佳工艺条件是:超声频率45k Hz、料液比1:15、p H9.0、提取时间40min, 此时低聚糖的最佳提取率为14%。

摘要：本文介绍了以豆清水为原料, 采用超声波辅助提取法提取大豆低聚糖, 通过正交试验对提取条件进行优化, 得到最佳提取工艺条件为:超声频率45kHz、料液比1:15、pH9.0、提取时间40min, 此时低聚糖的最佳提取率为14%。

关键词：豆清水,大豆低聚糖,提取工艺

参考文献

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[3] .王昌涛, 黄鹏, 崔希庆.从大豆糖蜜发酵液中提取、纯化低聚糖[J].中国食品学报, 2011

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[5] .张燕萍.变性淀粉制造与应用[M].北京:化学工业出版社, 2001

超声波法提取柿叶总黄酮的工艺研究 第2篇

采用超声波法提取柿叶中的总黄酮,在考察乙醇体积分数、料液比、超声波功率和提取时间四个单因素的基础上,通过正交实验确定了柿叶总黄酮超声波法提取的.最佳工艺:柿叶粉浸泡18 h,乙醇体积分数60%,料液比1:50,超声波功率250 W,提取时间45min,结果表明,柿叶总黄酮总含量可达2.59%.在此最佳提取工艺下提取两次,可将柿叶中90%以上的黄酮提取出来.

作 者：王宁 李远志 徐莉珍 楠极 WANG Ning LI Yuan-zhi XU Lizhen NAN Ji 作者单位：王宁,WANG Ning(北京加福得食品有限公司,北京,100300)

李远志,徐莉珍,楠极,LI Yuan-zhi,XU Lizhen,NAN Ji(广州华南农业大学食品学院,广东,广州,510642)

超声波辅助提取橘皮精油的工艺优化 第3篇

摘 要 采用超声波辅助溶剂法对橘皮精油提取进行单因素和正交试验研究。结果表明，超声波提取橘皮精油优化的提取工艺条件为：提取溶剂为95%乙醇，料液比1∶6，超声波功率100 W，超声波提取时间60 min.

关键词 橘皮；精油；提取工艺；正交试验

中图分类号：TS264.2 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2016）01--02

橘皮中含有誘人、芳香的橘皮精油，超声波提取橘皮精油是一种先进的提取方法，使有效成分溶出。本文采用简单、快速、有效的超声波辅助溶剂提取柑橘皮中的橘皮精油，为柑橘深加工做铺垫。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

柑橘，四川宜宾沃尔玛超市；无水乙醇（AR），鱼台海纳环保科技有限公司。RE-2000B旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；FW100高速万能粉碎机，天津市泰斯特仪器有限公司；JP-100S超声波，深圳洁盟清洗设备有限公司；DH-ZL10真空式过滤器，乐陵市道行食品机械厂。

1.2 试验方法

1.2.1 橘皮的预处理

1.2.1.1 新鲜的柑橘皮

新鲜较完整柑橘皮，用清水清洗外皮的泥沙，备用。

1.2.1.2 预处理

用质量分数为0.15%～0.30%的VC溶液处理柑橘皮。

1.2.1.3 干燥

预处理后，分批次放入烘箱45 ℃烘干，水分≤14%。

1.2.1.4 粉碎

干燥后，过40目筛粉碎，用密封的塑料袋分装，备用。

1.2.2 橘皮精油提取

称50 g柑橘粉，加一定量95%乙醇，浸泡一定时间后用一定功率的超声波提取。用抽滤机抽滤提取液，将滤液及抽滤瓶洗液（冲洗3次，每次20 mL）合并后进行旋转蒸发浓缩。旋转蒸发器转速50 r/min，温度40 ℃，真空度-0.08MP。待瓶中乙醇挥干后即得橘皮精油。取下烧瓶，称质量，计算得率（%）。

橘皮精油得率（%）=橘皮精油质量/橘皮质量×100%

1.2.3 单因素实验设计

1.2.3.1 提取溶剂的确定

称50 g干橘皮粉放250 mL烧杯，加60 mL95%乙醇、石油醚、正己烷、乙醚、乙酸乙酯，超声波（功率60 W，时间30 min）辅助提取，计算橘皮精油得率。

1.2.3.2 料液比

称50 g干橘皮粉放250 mL烧杯，加入40 mL（1∶2），60 mL（1∶3），80 mL（1∶4），100 mL（1∶5），120 mL（1∶6），140 mL（1∶7），160 mL（1∶8），180 mL（1∶9）95%乙醇，超声波（功率60 W，时间30 min）辅助提取，计算橘皮精油的得率。

1.2.3.3 超声波功率

称50 g干橘皮粉放250 mL烧杯，加60 mL95%乙醇，用超声波功率为40、60、80、100、120 W，超声提取30 min，计算橘皮精油得率。

1.2.3.4 超声提取时间

称50 g干橘皮粉放250 mL烧杯，加入60 mL95%乙醇，用超声波功率为60 W，分别超声提取20、40、60、80、100 min，计算橘皮精油得率。

1.2.4 正交实验设计

采用L9（43）正交试验。

1.2.5 验证实验

在正交实验最佳提取工艺下提取，验证实验结果。

2 结果与分析

2.1 提取溶剂的确定

由图1可知，5种溶剂对橘皮精油的提取率由高到低依次为正已烷>95%乙醇>石油醚>乙醚>乙酸乙酯。正已烷的提取率高，但正己烷价格较高；乙醚提取率低且挥发性较强，不便操作；乙酸乙酯提取率也较低，同样不适于提取；石油醚的提取率比95%乙醇提取率略低，最后确定95%乙醇作为提取橘皮精油的提取溶剂。

2.2 料液比对橘皮精油提取的影响

由图2知，随料液比的增加，橘皮精油提取率逐渐增加，但当料液比达1∶6时，橘皮精油提取率达峰值。当溶剂料液比再增加，橘皮精油提取率增加不明显，反而有所下降。因此橘皮精油提取的最佳料液比为1∶6。选择料液比为1∶6、1∶7、1∶8进行正交试验。

2.3 超声波功率对橘皮精油提取的影响

由图3知，当超声波功率在100 W时，橘皮精油提取率达最高。当超声波功率<80 W时，随超声波功率逐渐增强，精油提取率明显提高。因此选择超声波功率为80～120 W进行正交试验。

2.4 超声波提取时间对橘皮精油提取的影响

由图4知，超声波提取时间为80 min时，橘皮精油提取率达最大。当超声波提取时间<60 min时，随超声波提取时间延长，橘皮精油得率明显提高。当超声波提取时间>60 min，橘皮精油提取率增加缓慢，超声波提取时间80 min，橘皮精油的提取率达到最大，当超声波提取时间>80 min，提取率反而略下降，因此，选择超声波提取时间60～80 min进行正交试验。

2.5 正交实验结果

根据单因素实验确定的因素和水平，为了优化提取工艺条件，考虑料液比、超声功率、超声时间3因素之间的交互作用，设计L9（43）正交交互试验，因素水平见表l。

由表2知，3因素对橘皮精油提取率影响：超声波提取时间>超声波功率>料液比。据k值分析得，橘皮精油的最佳提取工艺为A1B2C1即料液比1∶6，超声波功率100 W，超声波提取时间60 min。

3 结论

单因素和正交试验表明超声波提取时间对橘皮精油提取率影响最大，其次是超声波功率，最后是料液比。据k值分析得，橘皮精油最佳提取工艺为A1B2C1，即料液比1∶6，超声波功率100 W，超声波提取时间60 min。

超声波辅助法提取五味子多糖 第4篇

五味子多糖是从五味子干燥成熟果实中提取的含有五味子总多糖、17种以上氨基酸和16种以上微量元素的混合物。五味子多糖味酸、甘、温、具有收敛固涩，补肾宁心，益气生津之功效。五味子多糖还具有保肝、抗缺氧、抗疲劳、增强免疫力、抗衰老、抗氧化、抗肿瘤等药理作用。

本研究以五味子为主要原料，采用超声波辅助提取法，在超声波功率、提取温度、料液比、超声时间4个单因素试验基础上，通过正交试验，确定了五味子多糖这一功效成分的最佳提取方法。

1 材料与方法

1.1 主要材料

五味子：购自长白山北亚药业有限公司，产地为长白山地区;葡萄糖、浓硫酸、苯酚、乙醇：均为分析纯。

1.2 葡萄糖标准曲线的测定

精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖标准品100.00mg，加蒸馏水溶解，摇匀，定容于100mL容量瓶中，稀释至刻度，制成1.00mg/mL贮备液备用。

取10mL贮备液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，制成0.1mg/mL的标准液。

分别精密量取上述标准液0、0.05、0.l、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0mL于试管中，加水补至1mL，分别加入5%的苯酚1mL，浓硫酸5mL，置沸水浴中加热15min后，取出冷却至室温，在490nm处测定吸收度。以葡萄糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标做标准曲线如图1所示。

2 结果与分析

2.1 料液比对提取的影响结果

选择功率400W，超声时间10min，提取温度55℃，料液比1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35、1∶40，考察料液比对多糖得率的影响，结果如图2所示。

由图2可知：当料液比大于1∶25 (g∶mL)时吸光度下降，这有可能是因为溶剂体积的增多使除多糖以外的其他杂质溶出，从而抑制多糖的溶出。所以选择料液比1∶25。

2.2 超声时间对提取的影响结果

选择功率400W，提取温度55℃，料液比1∶20，超声时间10、20、30、40、50、60、70min，考察超声时间对多糖得率的影响，结果如图3所示。

由图3可知：超声波提取时间大于40min时，吸光度反而下降，这可能是由于超声波的机械剪切作用，长时间加热使大分子多糖断裂，在后处理中损失。所以选择超声时间为40min。

2.3 超声功率对提取的影响结果

选择超声时间10min，提取温度55℃，料液比1∶20，超声功率100、200、300、400、500、600、700W，考察超声功率对多糖得率的影响，结果如图4所示。

由图4可知：随着超声波功率的增加，吸光度逐渐增大，但超声波功率大于500W后，吸光度增加很少，考虑到经济性和超声波功率过高可能使多糖降解，降低多糖活性，所以选择超声波功率为500W。

2.4 提取温度对提取的影响结果

选择功率400W，超声时间10min，料液比1∶20，提取温度35、45、55、65、75、85、95℃，考察提取温度对多糖得率的影响，结果如图5所示。

由图5可知：水浴温度65℃吸光度最好，所以选择温度65℃。

2.5 五味子多糖提取正交试验结果

根据单因素试验结果，采用正交试验设计法，对料液比、超声波功率、超声时间、提取温度进行4因素3水平L9 (34)正交试验。得出五味子多糖提取最佳条件优选结果见表1。

由表1可知：通过极差分析得出最优条件为A2B2C3D1，即料液比l∶25 (g∶mL)、超声时间40min、超声波功率500W、温度55℃。

3 结论

本文以北五味子为原料，采用超声波技术，考察了超声时间、提取温度、料液比及超声波功率对北五味子多糖提取率的影响，通过正交试验获得最优条件为：料液比l∶25 (g∶mL)、超声时间40min、超声波功率500W、温度55℃。用极差分析和方差分析得出各因素影响力的大小为：超声功率>超声时间>料液比>提取温度。

摘要：本文以五味子为主要原料, 采用超声波辅助法提取五味子多糖, 通过正交试验, 得出提取五味子多糖的最优条件。最佳提取条件为:料液比1:25、超声时间40min、超声波功率500W, 提取温度55℃。

关键词：五味子多糖,超声波提取,正交试验

参考文献

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超声波辅助提取 第5篇

微波辅助提取甘草中甘草苷的工艺研究

以乙醇溶液为溶剂微波辅助提取甘草中甘草苷,紫外可见分光光度法测定甘草苷的`含量.以甘草苷的提取率为评价指标,考察微波辐射时间、料液比、乙醇浓度、微波功率等因素,利用正交设计实验,筛选最佳工艺条件.结果表明最佳工艺条件为:微波辐射时间40min、料液比为1:12(g:mL)、乙醇浓度为40%、微波功率640W.与传统回流提取方法相比,微波辅助提取快速,甘草苷的提取率较高.

作 者：作者单位：刊 名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY年，卷(期)：200926(6)分类号：O657.32关键词：甘草 甘草苷 微波提取 正交实验 分光光度法 Licorice Licorice Glycosides Microwave Extraction Orthogonal Test Spectrophotometry

超声波辅助提取 第6篇

关键词：真姬菇；真菌多糖；超声波辅助提取；抗氧化活性

中图分类号： TS201.1 文献标志码： A 文章编号：1002-1302（2014）04-0232-03

收稿日期：2013-08-10

基金项目：湖南省大学生研究性学习与创新性实验项目（编号：2012）；湖南文理学院博士启动项目（编号：2011）；湖南省教育厅科研项目（编号：12C0828）。

作者简介：贺江（1983—），男，江西萍乡人，讲师，主要从事食品安全与食品生物技术相关研究。E-mail：hejiang1119@163.com。我国食用菌资源丰富，许多食用菌以其独特的营养价值和药用功能而深受消费者喜爱。真姬菇别称玉蕈、蟹味菇、海鲜菇等，味道鲜美，肉厚质嫩，具有独特的蟹香味；是北温带地区的一种优良食用菌，于20世纪80年代从日本引入我国山西、辽宁、福建等省进行广泛栽培。已有研究表明，从真姬菇子实体中提取的以β-1，3-D葡聚糖为代表的多糖具有抗肿瘤、提高免疫力、预防衰老、延长寿命等一系列生理活性[1-2]。目前，真姬菇大多作为高营养价值的烹饪食材供消费者享用；但从食用菌中提取多糖等活性成分，并开发出高附加值的保健食品或饮品也是食用菌资源开发与利用的一种有效途径[3-4]。目前，真姬菇多糖提取工艺相关的研究报道较少。因此，本研究以真姬菇为研究材料，采用目前广泛应用的超声波辅助提取工艺[5-6]对其进行多糖提取，重点探讨其提取工艺，并进一步对真姬菇多糖的体外抗氧化活性进行初步研究。本研究的开展，有望为真姬菇资源的开发与利用提供一定参考。

1材料与方法

1.1材料与试剂

真姬菇子实体（干品，产地古田县）；浓硫酸、苯酚（5%）、无水乙醇、无水甲醇、葡萄糖、K2S2O8等均为分析纯；DPPH、ABTS等均为优级纯。

1.2仪器与设备

KH5200超声波提取设备（超声功率为200 W）、UV-1750 紫外可见分光光度计（日本岛津）、电热鼓风干燥箱、恒温水浴锅、旋转蒸发仪、万能粉碎机、电子天平、高速离心机、涡旋振荡器以及其他常规玻璃仪器。

1.3方法

1.3.1真姬菇多糖超声波辅助提取基本流程[5-6]将真姬菌子实体干品于60 ℃下恒温干燥10 h后粉碎，过100目筛；准确称取2.00 g干粉样品，以蒸馏水为提取溶剂，按设定的一系列提取条件进行提取后，样液4 000 r/min离心 10 min；上清液加入3倍体积95%乙醇进行沉淀，离心收集沉淀，并用无水乙醇和乙醚分别洗涤2次，即得粗多糖；将粗多糖溶于蒸馏水中并定容至20 mL，采用苯酚-硫酸法进行多糖含量的测定。

1.3.2工艺参数对真姬菇多糖超声波辅助提取的影响在固定的超声波功率条件下，设置一系列料液比（1 ∶10、1 ∶20、1 ∶30、1 ∶40、1 ∶50，g ∶mL）、提取温度（30、40、50、60、70 ℃）和提取时间（15、30、45、60、75 min）对真姬菇多糖进行提取，以探索这3个因素对真姬菇多糖提取效果的影响，每个处理重复3次。

1.3.3真姬菇多糖超声波辅助提取工艺条件优化本研究在探讨了料液比、提取温度、提取时间等因素对真姬菇多糖提取效果的影响后，进一步对每个因素分别选取3个水平，采用L9（34）正交表进行正交试验，以对真姬菇多糖超声波辅助提取的工艺条件进行优化，正交试验的因素和水平如表1所示。

3结论

本研究通过单因素试验探讨了料液比、提取温度、提取时间等因素对真姬菇多糖超声波辅助提取效果的影响，并在此基础上采用正交设计对真姬菇多糖的超声波辅助提取工艺进行优化。结果表明，在固定超声功率为200 W、料液比 1 g ∶40 mL、提取温度60 ℃、提取时间60 min的条件下，真姬菇多糖提取得率最高，可达5.68%。本研究还进一步采用自由基体外清除试验对真姬菇粗多糖的抗氧化活性进行了初步探讨。结果表明，真姬菇粗多糖对DPPH·自由基和ABTS·+自由基均表现出较好的体外清除效果，当浓度为 1.0 mg/mL 时，其自由基清除能力与浓度为80 μmol/L的维生素C相当。本研究结果可为我国真姬菇资源的开发和利用提供一定的基础。

参考文献：

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超声波辅助提取 第7篇

核桃 (Juglans regia Linn.) 是核桃属植物中经济价值最高的一种, 在我国栽培历史悠久, 分布广泛, 资源丰富, 年产核桃青皮约35万吨以上[1,2]。而核桃青皮多被扔弃, 如果能利用这一资源, 不但可以防止环境污染, 还可以增加果农的收入。目前单宁主要从五倍子[3]、葡萄皮渣[4]、欧李[5]、柿叶[6]等植物中提取, 而从核桃青皮中提取单宁的报道却不多。为了充分利用核桃青皮这一植物资源, 本研究应用超声波辅助法提取核桃青皮中的单宁, 为核桃青皮的开发利用及单宁的获取提供理论参考。

一、试验材料和方法

1. 试验材料

核桃青皮:采自陕西汉中, 50℃烘干至恒重, 粉碎, 过60目筛, 备用;

单宁标准品 (购自国药集团化学试剂有限公司) ;无水乙醇、钨酸钠、磷钼酸、碳酸钠、磷酸、浓盐酸等试剂, 均为分析纯。

2. 试验仪器

SB25-12DT超声波清洗机 (宁波新芝生物科技股份有限公司) ;Cary 50紫外-可见分光光度计 (美国瓦里安公司) ;TDL-5台式离心机 (上海安亭科学仪器厂) ;旋转蒸发器R-201 (上海申生科技有限公司) ;DGG-9140B型电热恒温鼓风干燥箱 (上海森信试验仪器有限公司) 等。

3. 试验方法

(1) 核桃青皮单宁的提取

新鲜核桃取外层青皮50℃烘干至恒重称重移入锥形瓶加入提取溶剂超声波提取离心真空抽滤收集滤液浓缩收集粗产品定容待测样液

(2) 单宁含量的测定方法[6,7]

(3) .1Folin-Denis试剂的配制:

375毫升水中加入钨酸钠50克, 磷钼酸10克及磷酸25毫升, 回流2小时, 冷却至室温, 并稀释定容到500毫升。

最大吸收波长的选择:

称取单宁50毫克于50毫升容量瓶中, 加蒸馏水溶解并定容至刻度, 混匀。再用蒸馏水稀释10倍, 即为0.1毫克/毫升的标准溶液。吸取单宁标准溶液1.0毫升, 置于盛有30毫升蒸馏水的50毫升容量瓶中, 加F-D试剂2.5毫升及饱和碳酸钠溶液5毫升, 加水稀释至50毫升, 充分混合, 并于30分钟后利用紫外可见分光光度计在紫外可见光区400nm~800nm对单宁标准液进行光谱扫描, 测其可见吸收光谱图 (见图1) , 确定单宁的最大吸收波长。

单宁标准曲线的绘制:

准确吸取单宁标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5毫升, 按上述显色方法, 在650nm处测得吸光度A, 得到回归方程:A=0.141C+0.095 (相关系数R2=0.9993) 。

样品核桃青皮中单宁的测定:

吸取待测的样品液1.0毫升, 与标准溶液同法测吸光度, 以标准曲线计算单宁的含量, 按下式计算核桃青皮中单宁的提取率。

二、试验结果与讨论

由图1可知, 单宁标准品的最大吸收波长λmax为652nm。由图2可知, 核桃青皮中提取的粗产品在波长652nm处有良好吸收峰, 故可判断出核桃青皮提取物中含有单宁成分。

2. 单因素试验

1.单宁的最大吸收波长

由图1可看出, 单宁标准品的最大吸收波长为652nm。同法 (按1.3.2.2方法) 对核桃青皮单宁粗产品进行光谱扫描, 测其紫外可见吸收光谱图, 结果如图2所示。

(1) 最佳提取溶剂的确定

固定液料比 (毫升/克) 为20:1、提取温度为60℃、提取时间30分钟, 分别用蒸馏水、70%乙醇 (V/V) 、70%丙酮 (V/V) 、70%甲醇 (V/V) , 按1.3.1进行试验, 结果如表1所示。

从表1可以看出, 用水提取成本较低、安全无污染, 但测定含量低;用甲醇水溶液提取, 单宁含量偏低, 甲醇溶剂可能造成醇解反应, 使多酚分子降解, 单宁含量降低[8];丙酮水溶液, 对单宁的溶解能力最强;乙醇水溶液次之, 但丙酮比乙醇成本高, 从产品收率、安全性、生产成本、后续工序 (溶剂回收、干燥) 等方面综合考虑, 乙醇溶液作为提取溶剂更易实现工业化生产。

(2) 乙醇浓度 (V/V) 对提取率的影响

固定液料比为20:1、提取温度为60℃、提取时间30分钟、盐酸浓度1.0%, 改变乙醇浓度, 按1.3.1进行试验, 结果如表2所示。

从表2可以看出, 乙醇浓度在70%以前, 提取率逐渐迅速提高, 80%以后提取率反而降低。根据“相似相溶”原理, 不同浓度的乙醇溶液对单宁有着不同的溶解力, 本试验结果表明70%乙醇溶液对核桃青皮单宁的溶解力最强。因此, 最佳乙醇浓度选择70%为宜。

(3) 液料比 (毫升/克) 对提取率的影响

固定乙醇浓度为70%、提取温度为60℃、提取时间30分钟、盐酸浓度1.0%, 改变液料比, 按1.3.1进行试验, 结果如表3所示。

从表3可以看出, 在5:1~20:1之间, 随溶剂用量的增加, 提取率逐渐提高, 25:1时反而有所降低。这可能是由于单位体积的溶剂内单宁含量降低, 氧化反应更容易发生, 氧化的单宁随着溶剂用量的增大而增加, 故提取率下降, 因此最佳液料比选20:1为宜。

(4) 提取温度对提取率的影响

固定乙醇浓度为70%、液料比20:1、提取时间30分钟、盐酸浓度1.0%, 改变提取温度, 按1.3.1方法进行试验, 结果如表4所示。

从表4可以看出, 在一定范围内增加提取温度有利于单宁的溶出, 但温度过高, 一方方面可能会使植物组织中的多糖、果胶等成分析出增多, 增加了溶液的黏稠度, 从而影响有效成分的溶出;另一方面, 也可能由于单宁的结构稳定性较差, 高温易发生氧化或水解反应使提取率降低, 因此提取温度选50℃较适宜。

(5) 提取时间对提取率的影响

固定乙醇浓度为70%、液料比20:1、提取温度以50℃、盐酸浓度1.0%, 改变提取时间, 按1.3.1进行试验, 结果如表5所示。

从表5可以看出, 延长提取时间会提高单宁提取率, 但提取时间超过40分钟后, 单宁的提取率虽然有所增加, 但增幅较小。在40分钟时已达到较高的提取率, 这也正说明超声波处理能提高单宁的提取率, 在较短的时间内就能达到较高的提取率。60分钟的提取率反而有所降低, 可能是由于单宁分子结构不稳定, 随时间延长单宁被氧化分解的量增加。因此, 从实际生产考虑, 提取时间取40分钟较适宜。

(6) 酸浓度对提取率的影响

固定乙醇浓度为70%、液料比20:1、提取温度以50℃、提取时间40分钟, 改变盐酸浓度, 按1.3.1进行试验, 结果如表6所示。

从表6可以看出, 当盐酸浓度低于2.0%时, 随着增加溶剂中的盐酸浓度, 单宁提取率提高的幅度比较快, 说明在酸性条件下有利于单宁的提取。这是因为酸性乙醇-水体系一方面能断裂单宁与金属离子的络合键, 另一方面有助于断裂单宁与蛋白质、多糖及其本身之间的氢键和疏水键。但当盐酸的浓度超过2.0%时, 缩合单宁之间的C-C连接键断裂, 导致提取率下降。因此, 盐酸浓度选取2.0%比较适宜。

3. 正交试验

在单因素试验基础上, 对乙醇浓度 (A) 、液料比 (B) 、提取温度 (C) 、提取时间 (D) 和盐酸浓度 (E) 五因素设计L16 (45) 正交试验优化工艺条件, 其因素水平见表7, 试验结果见表8。

由表8直观分析数据可知:影响核桃青皮单宁提取率的因素主次顺序为:A (乙醇浓度) >D (提取时间) >E (盐酸浓度) >C (提取温度) >B (液料比) 。从实际生产考虑, 以减少提取溶剂用量、降低生产成本, 液料比取B1 (15:1) , 盐酸浓度取E2 (1.5%) 。超声波辅助法提取核桃青皮单宁的最佳工艺参数组合为A3B1C3D4E2, 即乙醇浓度为70%、液料比为15:1、提取温度为55℃、提取时间为50分钟和盐酸浓度为1.5%。因素B的级差最小, 所以将此列作为方差分析的误差列[9], 结果见表9。

由表9方差分析结果可知, 乙醇浓度对单宁提取效果影响非常显著, 提取时间影响显著, 而液料比、提取温度及盐酸浓度对单宁的提取影响不显著。因此, 在实际采用超声波辅助法提取核桃青皮单宁的生产过程中, 应严格控制乙醇浓度和提取时间, 可以适当减少提取溶剂用量、降低提取温度及降低盐酸浓度, 以节省资源、降低能耗、降低生产成本, 以获取最大的经济效益。

注: (*) 表明显著, (**) 表明非常显著

4. 优化工艺的重复验证试验

正交试验优化的最佳工艺条件不在正交设计的16个组合之列, 为验证正交设计优化理论的可行性, 在最佳工艺条件下将试验重复3次 (设为17号实验) , 同时设置正交设计16个组合中多糖得率最高的实验条件 (10号实验) 为对照。结果如表10所示。

由表10可见, 与10号实验相比, 正交优化的最佳工艺条件下 (17号实验) 单宁的提取率最高, 验证了正交试验设计的合理性。

三、结论

1. 研究表明, 单宁的最大吸收波长λmax为652nm。

不同提取溶剂对核桃青皮中单宁提取率的影响很大, 从产品收率、安全性、成本等方面综合考虑, 乙醇水溶液是核桃青皮单宁的最佳提取溶剂。

2. 通过单因素与正交试验得出:

超声波辅助提取核桃青皮中单宁的最佳工艺条件为乙醇浓度为70%、液料比为151、提取温度为55℃、提取时间为50分钟和盐酸浓度为1.5%, 在该条件下, 提取率达10.49毫克/克。

3. 结果表明, 影响单宁提取率的因素主次顺序为:

乙醇浓度>提取时间>盐酸浓度>提取温度>液料比, 乙醇浓度对单宁提取效果影响非常显著, 提取时间影响显著, 而液料比、提取温度及盐酸浓度影响不显著。在实际采用超声波辅助法提取核桃青皮单宁的生产过程中, 应严格控制乙醇浓度和提取时间, 可以适当减少提取溶剂用量、降低提取温度及降低盐酸浓度, 以节省资源、降低能耗、降低生产成本, 以获取最大的经济效益。

摘要：文章采用超声波辅助提取核桃青皮单宁, 通过单因素及正交试验优化工艺条件。结果表明, 最佳工艺条件为乙醇浓度为70%、液料比为15:1、提取温度为55℃、提取时间为50分钟、盐酸浓度为1.5%, 在此条件下单宁提取率达10.49毫克/克。

关键词：核桃青皮,单宁,超声波辅助提取,工艺条件

参考文献

[1]翟梅枝, 王磊, 何文君等.核桃青皮乙醇提取物抑菌活性研究[J].西北植物学报, 2009, 29 (12) :2542-2547.

[2]赵岩, 刘淑萍, 吕朝霞.核桃青皮的化学成分与综合利用[J].农产品加工, 2008, (11) :66-68.

[3]江凯, 李建科.五倍子单宁的超声提取工艺优化[J].食品与发酵工业, 2010, 36 (11) :194-196.

[4]赵文杰, 薛冰, 胡明华等.葡萄皮渣中单宁的提取纯化及含量测定[J].中国酿, 2010, (8) :152-156.

[5]李学强, 李秀珍, 梦雨轩等.欧李种壳中单宁提取条件的优化[J]种子, 2010, 29 (3) :9-12.

[6]李鹏, 张海生, 牛国霞.柿叶单宁提取技术研究[J].食品工业科技, 2009, 30 (06) :220-222.

[7]赵立.香蕉皮单宁的提取及抑菌活性研究[J].江苏农业科学, 2009, (6) :369-371.

[8]任平, 岳淑宁, 李忠玲等.石榴皮单宁类化合物的提取研究[J].食品工业科技, 2007, 28 (01) :149-150, 153.

超声波辅助提取橙皮色素工艺优化 第8篇

我国每年有大量的橙皮产生,但除极少数被运用外,绝大部分的橙皮都作为废料丢弃了[1,2,3,4]。故开发利用桔皮中的天然色素有着非常重要的意义,从橙皮中提取色素,不仅可以解决橙皮资源浪费和环境污染的问题,还可以充分利用天然色素。

1 实验部分

1. 1 仪器与试剂

仪器: 紫外可见分光光度1台: 尤尼柯( 上海) 仪器有限公司; BILON - 2008超声波萃取仪1台: 比郎科技有限公司;DHG - 9140A型电热恒温鼓风干燥箱1台: 上海精宏实验设备有限公司; AR1140型电子天平1台: 奥豪斯仪器( 上海) 有限公司; 粉碎机1台: 天津市泰斯特仪器有限公司

材料: 橙皮乙醇溶液。

1. 2 实验方法

1. 2. 1 原材料处理

1将新鲜橙子剥去橙皮,用刀片割去中果皮 ( 白色部分,多用于提取果胶) 。

2将处理好的新鲜橙皮切成小块,铺在托盘中,放入鼓风干燥箱内进行干燥,设置温度为60℃。

3待橙皮烘干至恒重后,取出,用粉碎机进行粉碎,呈粉末状,待用。

1. 2. 2 正交试验[5]

正交试验设计: 对于单因素或两因素试验,因其因素少,试验的设计、实施与分析都比较简单。但在实际工作中,常常需要同时考察3个或3个以上的试验因素,若进行全面试验,则试验的规模将很大,往往因试验条件的限制而难于实施。正交试验设计就是安排多因素试验、寻求最优水平组合的一种高效率试验设计方法。它是利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法,由试验因素的全部水平组合中,挑选部分有代表性的水平组合进行试验的,通过对这部分试验结果的分析了解全面试验的情况,找出最优的水平组合。

这是一个3因素3水平的试验,各因素的水平之间全部可能组合有27种。

全面试验: 可以分析各因素的效应,交互作用,也可选出最优水平组合。但全面试验包含的水平组合数较多,工作量大,在有些情况下无法完成。若试验的主要目的是寻求最优水平组合,则可利用正交表来设计安排试验。

对于本实验的3因素3水平试验,若不考虑交互作用,可利用正交表L9( 34) 安排,试验方案仅包含9个水平组合,就能反映试验方案包含27个水平组合的全面试验的情况,找出最佳的工艺条件。

在试验安排中,每个因素在研究的范围内选几个水平,就好比在选优区内打上网格,如果网上的每个点都做试验,就是全面试验。3个因素的选优区可以用一个立方体表示( 图1) ,3个因素各取3个水平,把立方体划分成27个格点,反映在1上就是立方体内的27个“. ”。

正交设计就是从选优区全面试验点( 水平组合) 中挑选出有代表性的部分试验点( 水平组合) 来进行试验。图1中标有试验号的九个点,就是利用正交表L9( 34) 从27个试验点中挑选出来的9个试验点。即:

按L9( 33) 正交表排列优化超声波辅助浸提橙皮色素工艺参数,三因素水平设计表见表1。

本实验将考察超声功率、浸提时间、浸提温度对色素提取的影响。每个因素对应设置了3个水平进行试验。浸提温度( A) 分别为: 50℃ ( A1) 、60℃ ( A2) 、70℃ ( A3) ; 浸提时间( B) 分别为: 15 min( B1) 、30 min( B2) 、45 min( B3) ; 超声功率( C) 分别为: 900 W( C1) 、1050 W( C2) 、1200 W( C3) 。

按照正交表格( 表2) 进行正交试验,每次称取橙皮粉5. 0 g于250 mL烧杯中,然后加入95% 乙醇溶液75 m L,进行超声波辅助萃取,提取过程中用保鲜膜封住烧杯口,防止乙醇挥发。萃取后冷至室温后过滤。准确移取滤液2 mL ,定容至5 0 m L。然后在200 ~ 700 nm范围内,扫描滤液的吸收曲线,得出橙皮黄色素在336 nm处有最大吸收峰。在336 nm下测不同浸提条件下滤液的吸光度值,并记录数据( 表3) 。

2 正交实验结果

Kn表示任一列水平号为n时,所对应的试验结果之和,K = A1+ A2+A3,R = MAX( Km) - MIN( Kn) 。

由表3可以看出,RC> RA> RB,上述因素影响效果是:振动功率 > 温度 > 时间,由于K2A> K3A> K1A,K2B> K3B> K1B,K2C> K3C> K1C,观察其影响的显著效果,所以最佳工艺为A4B2C4,即在振动功率为1050 W,时间30 min,温度为60℃条件下提取色素的效果最好。

3 结 论

正交实验结果表明,超声波提取橙皮的最佳工艺条件为超声波功率为1050 W,提取时间30 min,提取温度60℃ ,料液比1∶15,此条件370 nm下色素提取吸光度最大。超声波辅助提取橙皮黄色素所需的时间短,是一种短时高效的提取方法。

摘要：采用超声波辅助提取橙皮色素,并通过L9(33)正交试验探究最佳提取工艺条件。结果表明,最佳工艺条件是:用95%的乙醇为浸提剂,料液比1∶15,超声波功率1050 W,提取时间30 min,提取温度60℃,此条件下的吸光度值最佳。

关键词：超声波,橙皮,色素,提取工艺

参考文献

[1]李佑稷,宋智娟,田宏现,等.橘皮黄色素提取工艺研究[J].食品与发酵工业,2002,28(11):28-32.

[2]呼延晓颖,单磊,达超超,等.黄色素提取工艺的研究进展[J].饮料工业,2011,14(2):9-11.

[3]汪洪涛.橘皮色素提取方法的研究[J].江苏农业科学,2011,39(6):464-466.

[4]林海涛,张培培,唐忠锋.橘皮色素提取工艺优化及性能研究[J].中国酿造,2009(11):102-105.

超声波辅助提取 第9篇

1 材料与仪器

材料:野生马齿苋 (2013年8月采自牡丹江市郊) 、石油醚、乙醚、无水乙醇、丙酮、浓硫酸、葡萄糖、苯酚等, 所用试剂均为分析纯。

仪器:数显鼓风干燥箱、高速万能粉碎机、紫外可见分光光度计、电子天平、超声波清洗器、真空旋转蒸发仪。

2 方法

2.1 马齿苋多糖的提取

将新鲜马齿苋洗净、烘干至恒重, 用粉碎机粉碎, 过40目筛。石油醚回流脱脂, 抽滤至干燥, 加入一定体积的蒸馏水, 在一定的温度下, 超声波清洗器辅助提取若干分钟, 过滤提取液, 旋转蒸发仪浓缩滤液, 再用浓缩液乙醇醇析, 抽滤, 沉淀, 依次用无水乙醇、乙醚、丙酮进行洗涤, 真空干燥沉淀, 即可得到马齿苋多糖产品。

2.2 马齿苋多糖的测定

采用苯酚-硫酸法测定多糖含量。配制葡萄糖标准溶液, 用苯酚-硫酸试剂处理后, 通过分光光度计测定吸光值。以葡萄糖浓度为横坐标, 吸光值为纵坐标, 制作标准曲线, 再测定待测样品溶液的吸光值, 依据回归方程计算样品中多糖含量及多糖得率。

多糖得率 (%) =多糖质量 (g) /马齿苋干粉质量 (g) 100%

3 结果与分析

3.1 标准曲线的绘制

在试验条件下, 根据葡萄糖溶液浓度 (C) 与吸光值 (A) 关系得到回归方程:A=6.816 4 C+0.000 2 (R2=0.999 7) , 在浓度范围内线性关系良好。

3.2 提取时间对多糖得率的影响

在60℃, 料液比为1 g︰20 m L的条件下, 超声10 min、20 min、30 min、40 min、50 min后, 测定多糖含量。结果, 多糖得率分别为6.74%、7.03%、8.49%、9.15%、8.36%。随着超声时间的延长, 加大了多糖分子的溶解而增加了得率, 但提取时间过长时, 超声波的强烈机械剪切作用使得多糖分子断裂, 影响了多糖得率, 因此, 提取时间为40 min最佳。

3.3 提取温度对多糖得率的影响

在料液比为1g︰20m L的条件下, 分别在40℃、50℃、60℃、70℃、80℃下超声30 min后, 测定多糖含量。结果多糖得率分别为4.52%、7.57%、8.49%、8.82%、8.56%。温度升高, 吸光度逐渐增大, 多糖得率逐渐增加, 在70℃时达到最大值, 继续升温, 蛋白质等杂质的提出也增加, 影响了多糖得率, 因此, 选择温度为70℃。

3.4 料液比对多糖得率的影响

在60℃, 料液比为1g︰10 m L、1 g︰20 m L、1 g︰30 m L、1 g︰40 m L、1 g︰50 m L的条件下, 超声30 min后, 测定多糖含量。结果多糖得率分别为6.21%、8.49%、9.38%、9.11%、8.44%。料液比过低, 影响多糖的析出, 而料液比过高, 增加细胞破碎阻力, 也会降低多糖得率。因此, 料液比为1g︰30 m L最为适宜。

3.5 正交试验

根据单因素试验结果, 选取三个因素和三个最优水平, 按L9 (34) 进行正交试验, 因素水平及结果见表1。极差分析结果表明, 提取温度对多糖得率影响最大, 其次为提取时间, 料液比影响最小。方差分析结果表明, 提取温度对多糖得率差异显著 (P<0.05) 。超声波辅助提取马齿苋多糖最优条件为:提取温度70℃, 料液比1g︰40 m L, 提取时间40 min。在此条件下马齿苋多糖得率为11.74%。

4 讨论

马齿苋是国家卫生部批准的药食两用食品类原料, 马齿苋多糖来源稳定、质量可控, 是一种极具开发潜力的生物活性成分, 具有广阔的应用前景。超声波辅助提取具有时间短、能耗低、效率高、不破坏有效成分等特点, 广泛应用于植物有效成分提取中。本文应用超声波法对马齿苋多糖的提取工艺进行了研究, 结果表明, 超声波辅助提取马齿苋多糖最优工艺条件为:料液比1 g︰40 m L, 70℃, 提取40 min, 在此条件下马齿苋多糖得率为11.74%。本研究为利用马齿苋多糖开发药品或功能食品提供了一定的理论依据。

摘要：本研究以马齿苋为原料, 采用超声波辅助法提取马齿苋多糖, 根据单因素试验结果, 设计正交试验, 优化提取工艺。采用超声波辅助法提取马齿苋多糖, 在单因素基础上, 通过正交试验优化提取工艺, 为工业化生产提供依据。研究表明, 超声波辅助法提取马齿苋多糖的最优条件为提取温度70℃, 料液比1g︰40 mL, 提取时间40 min, 在此条件下马齿苋多糖得率为11.74%。

关键词：马齿苋多糖,超声波,正交试验,提取工艺

参考文献

[1]高莉.马齿苋多糖提取、纯化工艺的初步研究[J].食品研究与开发, 2006, 27 (4) :59—62.

超声波辅助提取 第10篇

传统的水提取乙醇沉淀多糖工艺和碱法提取多糖工艺存在费时长、耗能高和提取率低等缺点。超声波辅助提取法是应用超声波的空化原理加速提取物料的有效成分, 是一种物理破碎的过程。其工艺过程操作简便快捷、无需加热、提取率高和速度快, 提取物的结构亦破坏较少, 工艺效果具有明显优势。

本研究以金针菇为材料, 采用响应面设计法 (RSM) 进行超声辅助提取金针菇多糖的研究, 优化工艺参数, 以期为工业化生产金针菇菌丝体多糖产品的开发提供基础。

1 试验材料与方法

1.1 材料与设备

金针菇, 济南大润发超市购得;葡萄糖、苯酚、硫酸、石油醚和95%乙醇等, 均为分析纯。

TDL-5低速台式大容量离心机, 上海安亭试验仪器有限公司;IKA漩涡混匀器, 德国IKA公司;202-3电热鼓风干燥箱, 上海试验仪器厂;UV-160紫外分光光度计, 日本岛津公司;P-12多样品平行蒸发仪, 瑞士BUCHI公司;真空冷冻干燥, 北京博医康试验仪器有限公司;SZF-06A粗脂肪测定仪, 杭州汇尔仪器设备有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 金针菇多糖提取工艺路线

原料称质量脱水干燥粉碎脱脂加水匀浆超声波辅助提取离心分离滤液减压浓缩95%乙醇沉淀离心收集沉淀减压浓缩真空冷冻干燥产品

1.2.2 多糖含量测定:采用苯酚-硫酸法

葡萄糖标准曲线的绘制:精确称取在105℃干燥至恒质量的葡萄糖标准样品20mg于100mL容量瓶中, 得到质量浓度为200μg/mL的标准溶液。准确吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mL标准溶液于10mL的具塞试管中, 分别标记0、1、2、3、4和5号, 分别加入蒸馏水补足到2.0mL, 然后再分别加入6%的苯酚1mL, 98%的浓硫酸5mL, 充分摇匀, 沸水浴15min后迅速放在冷水中冷却。以0号管作为空白对照, 在490nm处分别测量吸光值, 以葡萄糖质量浓度为横坐标, 吸光值为纵坐标, 绘制出葡萄糖的标准曲线, 并计算回归方程以吸光值 (Y) 对糖含量作图 (见图1) , 并进行线性回归, 得回归方程:y=0.0161x+0.0045, R2=0.9997。

1.2.3 多糖含量计算

2 结果与分析

2.1 不同提取温度对金针菇多糖提取率的影响

在超声提取时间为60min, 超声功率为600W的条件下, 分别采用不同的提取温度30、45、60、75和90℃进行辅助提取, 测定金针菇多糖的提取率, 结果如图2所示。

由图2可知:随着提取温度的提高, 金针菇多糖的提取率成先上升, 然后稳定, 最后下降的趋势。在30~60℃范围内, 多糖提取率成明显上升趋势;在60~75℃范围内, 多糖提取率趋于最大;在75~90℃范围内, 多糖提取率明显下降。这是由于在过高的提取温度的作用下, 多糖成分遭到破坏, 从而造成了多糖得率的下降。为了使能源最优化, 采用60℃为最佳提取温度。

2.2 不同提取时间对金针菇多糖提取率的影响

在超声提取温度为60℃, 超声功率为600W的条件下, 分别采用不同的提取时间40、50、60、70和80min进行辅助提取, 测定金针菇多糖的提取率, 结果如图3所示。

由图3可知:随着超声提取时间的延长, 金针菇多糖的提取率先明显上升, 而后上升减缓, 趋于稳定。在40~60min时, 随着时间的延长成明显上升趋势;在60~80min范围内, 随着提取时间的延长提取率不再明显上升, 趋于稳定。为了使能源最优化, 采用60min为最佳提取时间。

2.3 不同提取功率对金针菇多糖提取率的影响

在超声提取温度为60℃, 提取时间为60min时, 分别采用不同的提取功率400、500、600、700和800W进行辅助提取, 测定金针菇多糖的提取率, 结果如图4所示。

由图4可知:随着超声提取功率的提高, 金针菇多糖的提取率成先上升, 然后下降的趋势。在提取功率为400~600W范围内, 多糖提取率成上升趋势;在600~800W范围内, 多糖提取率成明显下降趋势。可能是由于超声波功率过大容易破坏多糖成分, 从而造成了多糖的提取率下降。因此, 选用600W为最佳提取功率。

2.4 响应面分析法优化金针菇多糖提取工艺条件

根据BBD的中心组合试验设计原理, 综合单因素试验所得结果, 选取提取温度、提取时间和超声波提取功率3个对多糖提取率影响显著的因素, 分别以A、B、C为代表, 每一个自变量的低、中、高试验水平分别以-1、0、1进行编码 (表1) 。以金针菇多糖提取率为响应值 (y) , 在单因素试验基础上, 采用三因素三水平的响应面分析方法, 试验结果见表1, 方差分析见表2。

通过SAS 8.01软件对表1试验数据进行二次多项回归拟合, 获得回归方程:

该二次回归方程的方差分析结果显示, 该模型极显著P=0.0019 (P<0.01) (见表2) 。根据各方差分析数据表明, 因子贡献率为x2>x1>x3, 即时间>温度>超声功率。超声波提取温度和提取时间对多糖提取率影响水平均为显著, 而超声波提取功率及各因素之间的交互作用对多糖的提取率影响较小。模型的失拟误差为0.8706, 不显著, 表明模型与实际情况拟合很好。因此该模型可用于分析和预测金针菇中多糖的提取率。图5为各因素交互作用的响应面分析图。通过计算在x1=63.19℃, x2=63.07min, x3=619.80W时, 金针菇多糖的提取率达到6.37%。考虑到实际情况, 将最佳提取条件修正为提取温度为63℃、提取时间为63min和提取功率为620W。为了检验模型预测的准确性, 在修正条件下进行提取试验, 金针菇多糖提取率为6.62%, 实际测定值比理论预测值高0.25%, 可见该模型能较好地预测金针菇多糖的提取情况。

3 结论

采用响应面分析法优化金针菇多糖的酶提取工艺, 在最佳工艺条件为提取温度63.19℃、提取时间63.07min和提取功率619.80W, 金针菇多糖的提取率为6.37%。为了检验模型预测的准确性, 在优化的条件下进行提取试验, 金针菇多糖提取率为6.62%。本研究为金针菇多糖提取的进一步放大研究提供了参考, 具有实际应用前景。

摘要：本文以金针菇为原料, 研究超声波辅助提取金针菇多糖的工艺。在单因素试验的基础上, 选定提取温度、提取时间和超声波提取功率3个因素实施中心组合试验设计, 建立多糖提取率的二次回归方程, 通过响应面分析得到优化组合条件。结果表明:在提取温度63.19℃、提取时间63.08min和超声波提取功率619.80W的条件下, 金针菇多糖的提取率达到6.37%。为了检验模型预测的准确性, 在优化的条件下进行提取试验, 金针菇多糖提取率为6.62%。

关键词：金针菇,多糖,超声波,响应面

参考文献

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超声波辅助提取 第11篇

关键词：龙眼核；精油；提取率；响应面法

中图分类号：TS225.1+9 文献标志码：A 文章编号：1002-1302（2014）03-0221-03

龙眼，别称桂圆、亚荔枝，是无患子科（Euphoraceae）的果实，广泛生长于我国南部及西南地区，主要集中在广东、福建、海南等沿海省份，目前在四川和云南也有种植，在我国已有2000多年栽培历史。龙眼营养丰富，富含蛋白质、脂肪、碳水化合物及矿物质，具有补益心脾、养血安神、提高免疫力等功效[1-2]。龙眼核是龙眼的种仁，呈类球形，直径0.8～1.2cm，表皮红褐色，重量占龙眼果实鲜重的17%左右，富含淀粉、糖类、蛋白质及脂肪等营养成分[3-4]。随着栽种面积的扩大，龙眼产量也逐年上升，但对龙眼的利用主要集中在果肉，而对龙眼核的利用尚属空白，因此每年废弃的龙眼核达到几十万t，不仅是资源浪费，也会对环境造成污染[5]。本研究以龙眼核为原材料，在单因素试验的基础上，采用响应面分析法对龙眼核精油的提取条件进行优化，确定最佳提取工艺，以期为龙眼核的深入开发利用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料、药品与仪器

龙眼，购于重庆市万州区沃尔玛超市。石油醚、乙酸乙酯、正己烷（四川西陇化工有限公司），均为分析纯。

分析天平（特勒-托利多仪器有限公司）；5200DTN超声波清洗器（宁波新芝生物科技股份有限公司）；鼓风烘箱（上海智成分析仪器有限公司）；Re-52旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）。

1.2 试验方法

1.2.1 提取溶剂的选择 将龙眼核置于50 ℃鼓风烘箱中干燥，粉碎后备用，测得水分含量为0.34%。准确称取10 g龙眼核粉末，装入锥形瓶中，分别加入50 mL正己烷、石油醚和乙酸乙酯作为提取溶剂，60 ℃条件下超声辅助（超声功率为200 W，工作频率40 kHz）提取30 min，过滤，滤液浓缩干燥后称重。按下式计算龙眼核精油的提取率：

龙眼核精油提取率=（龙眼核精油质量/龙眼核粉末质量）×100%。

1.2.2 龙眼核精油提取时间的选择 准确称取10 g龙眼核粉末置于锥形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯作为提取溶剂，60 ℃条件下分别超声辅助提取10、20、30、40、50、60 min，过滤，滤液浓缩干燥后称重，计算龙眼核精油提取率。

1.2.3 龙眼核精油提取温度的选择 准确称取10 g龙眼核粉末置于锥形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯作为提取溶剂，分别在40、50、60、70、80 ℃条件下超声辅助提取20 min，过滤，滤液浓缩干燥后称重，计算龙眼核精油提取率。

1.2.4 龙眼核精油提取液料比的选择 准确称取10 g龙眼核粉末置于锥形瓶中，分别加入25、50、100、200、400 mL乙酸乙酯作为提取溶剂，液料比（mL ∶ g）分别为2.5 ∶ 1、5 ∶ 1、10 ∶ 1、20 ∶ 1、40 ∶ 1，70 ℃条件下超声辅助提取20 min，过滤，滤液浓缩干燥后称重，计算龙眼核精油提取率。

1.2.5 龙眼核精油提取工艺的响应面法优化[6-7] 在单因素试验的基础上，分别以提取时间、提取温度、液料比3个因素为考察对象，以龙眼核精油提取率为响应值，采用响应分析进行提取条件的优化。

1.2.6 统计学分析 使用SAS9.0软件对数据进行统计分析，每组试验均重复3次，试验数据以“平均值±标偏差”表示。

2 结果与分析

2.1 提取溶剂的选择

不同提取溶剂对龙眼核精油提取率的影响如表1所示。由表1可知，乙酸乙酯对龙眼核精油的提取效果最佳，石油醚次之，正己烷较差。因此，选择乙酸乙酯作为本试验的提取溶剂。

2.2 提取时间对龙眼核精油提取率的影响

提取时间对龙眼核精油提取率的影响如图1所示。精油提取率随提取时间的增加而显著升高，到20 min时达到最大值，然后随提取时间的增加而逐步下降，可能是由于提取时间过长，部分脂肪水解或挥发所致[7]。综合考虑，提取时间选择10～30 min为宜。

2.3 提取温度对龙眼核精油提取率的影响

提取温度对龙眼核精油提取率的影响如图2所示。由图2可以看出，随着提取温度的升高，精油提取率也逐步上升，在温度为70 ℃时达到最大值；温度继续升高，精油提取率则显著下降，因此提取温度选择60～80 ℃为宜。

2.4 液料比对龙眼核精油提取率的影响

液料比对龙眼核精油提取率的影响如图3所示。精油提取率随着乙酸乙酯的用量增加而增大，但当液料比超过40时，精油提取率则开始下降，因此选择30～50 mL/g作为龙眼核精油提取的液料比。

2.5 响应面试验

根据Box-Benhnken的中心组合试验设计原理，在单因素试验的基础上，采用3因素3水平的响应面分析方法，各因素的水平编码如表2所示，响应面设计方案与结果如表3所示。

利用SAS 9.0 软件对表2试验数据进行分析，得到龙眼核精油提取率对提取时间、提取温度、液料比的二次多项回归模型为：y=1.781+0.047x1-0.001x2+0.143x3-0230x12+0.090x1x2-0.047x22+0.091x1x3-0.057x2x3-0.259x32。

3 结论与讨论

根据Box-Benhnken的中心组合试验设计原理，在单因素试验的基础上，采用3因素3水平的响应面分析方法，对龙眼核精油提取工艺进行了优化，确定最佳工艺条件为：提取时间22 min、提取温度70 ℃、液料比43 mL/g，在此条件下测得实际提取率为1.817%，与预测值的相对误差为0.61%。同时得到了龙眼核精油提取率与各因素变量的二次多项式回归方程，该模型回归极显著，对试验拟合较好，具有实际应用价值。

参考文献：

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超声波辅助提取 第12篇

据文献报道,人们主要利用以丙酮和乙醇为溶剂的浸取法[2,3,4]及超临界CO2萃取法[5]提取天然产物中的叶绿素,并获得了许多有意义的结果。本文以毛竹叶为原料, 探讨了超声波对提取毛竹叶中叶绿素的适应性,并取得了良好的效果。

1 材料和方法

材料:毛竹叶采自池州市三合山,将其风干(含水率低于5%)、粉碎、筛分后贮于带塞的棕色瓶中。

仪器和试剂:TU1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);KQ3200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);95%乙醇(AR)、丙酮(AR)和无水乙醇(AR,上海振企化学试剂有限公司)。

叶绿素提取:准确称取1.00g毛竹叶于棕色广口瓶中,加入20ml提取溶剂使其完全浸没,在不同时间下进行超声提取,过滤,取滤液得叶绿素提取液。

叶绿素含量的测定:将叶绿素提取液用95%乙醇定容至50ml,在波长550700nm范围内进行扫描,在663nm和645nm处测定吸光度[6]。由丙酮法公式[7]计算叶绿素总含量=[20.2 A645+8.02 A663]V/1000m,叶绿素含量单位为mg/g。

2 结果与讨论

2.1 提取溶剂对叶绿素含量的影响

以丙酮、无水乙醇及其不同配比的混合液、95%乙醇和乙酸乙酯作为提取溶剂,考察了提取溶剂对叶绿素含量的影响(表1)。从表1可见,在相同时间下丙酮的提取效果最好,为0.4705mg/g;乙酸乙酯的效果最差,仅为0.2069mg/g。

2.2 料液比对叶绿素含量的影响

以丙酮为提取溶剂、超声波作用相同的时间(10min),考察了料液比对叶绿素含量的影响(图1)。从图1可知,随着提取溶剂的增多,叶绿素的含量在不断增大;当料液比为1∶40时,叶绿素的含量最高。然而,在此基础上再增加溶剂的体积,叶绿素的含量则逐渐下降,故最佳料液配比为1∶40。

2.3 提取时间对叶绿素含量的影响

以丙酮为提取溶剂,料液比为1∶40,考察了提取时间对叶绿素含量的影响(图2)。如图2所示,随着时间的不断延长,叶绿素的含量在不断增加。提取时间为30min时含量最高;如再延长提取时间,叶绿素的提取率反而下降,因此最佳提取时间为30 min。

2.4 超声扫描辅助与传统提取对比

取1g粉碎后的毛竹叶样品12份,分别进行标号,14号样品使用超声扫描,58号样品常温25℃浸泡提取,912号样品在加热60℃下浸泡提取,以上各样品所用提取溶剂均为丙酮,料液比为1∶40,提取时间均为30min,考察3种条件下的叶绿素含量(表2)。从表2数据可以看出,超声扫描效果最好,60℃下提取效果次之,常温提取效果最低。

3 结论

从本实验研究结果可知,提取毛竹叶中叶绿素的最佳工艺条件可能为:以丙酮为提取溶剂,料液比为1∶40,超声波提取30min,叶绿素的提取效率最高。该技术虽未经正交试验证实,但因其工艺简单,操作方便,提取时间短,仍不失为从毛竹叶中提取叶绿素提供了一种新的技术方法。

摘要：在超声波作用下,通过使用不同溶剂,研究了毛竹叶中叶绿素的提取方法,并对其提取液中叶绿素的含量进行了检测。结果表明,以丙酮为提取溶剂,料液比为1∶40,超声波提取30min,是从毛竹叶中提取叶绿素的最佳技术工艺。

关键词：毛竹叶,叶绿素,超声波

参考文献

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