氯化钾提取范文

氯化钾提取范文（精选3篇）

氯化钾提取 第1篇

测量不确定度是对测量结果可能误差的度量, 是定量评价测量结果质量好坏的参数, 也是检测数据客观真实性的表现[1]。GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》规定, 检测实验室和校准实验室都必须制定测量不确定度评定的程序, 并在具体的检测和校准工作中应用这些程序来进行测量不确定度的评定[2]。

土壤可交换酸度是酸性土壤的重要性质之一, 是指土壤胶体表面吸附的交换性氢、铝离子总量, 属于潜在酸而与溶液中氢离子 (活性酸) 处于动态平衡, 是土壤酸度的容量指标之一。目前, 我国现行的测定土壤可交换酸度的相关标准有《土壤可交换酸度的测定氯化钡提取?滴定法》 (HJ 631-2011) 、《土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》 (HJ 649-2013) 。然而, 目前国内对于上述两种测定方法的相关研究仍鲜有报道[3,4]。本文试对氯化钾提取-滴定法的测定结果进行误差来源分析, 给出不确定度, 为实验室质量控制提供些许参考依据, 为地方环境管理工作的开展提供些许技术支撑。

2 实验部分

2.1 试剂和装置

盐酸、氯化钾、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠, 以上试剂均要求分析纯以上。土壤筛、pH计、磁力搅拌器、微量滴定管及一般实验室常用仪器设备。

2.2 测定方法

2.2.1 氢氧化钠标准溶液浓度的标定

称取0.4g NaOH溶液溶于适量水中, 待溶液冷却后移入1L容量瓶, 稀释至标线, 混匀, 贮存于聚乙烯塑料容器中。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液进行标定。

标定方法:吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液25.00mL于烧杯中, 在烧杯中放入搅拌子, 插入电极时用NaOH溶液滴定。指导pH值达到7.80±0.08, 稳定30s, 同时作空白试验。连续测定3次, 取3次标定结果的平均值。

2.2.2 可交换酸度的测定

移取100mL试样提取液至烧杯中, 煮沸5min, 使可能存在于溶液中的二氧化碳会挥发, 冷却至室温, 以pH计为指示, 用NaOH溶液滴定至pH值为7.80±0.08, 记录消耗NaOH溶液体积的毫升数。

同时, 用上述方法滴定100 mL空白试样提取液, 记录消耗NaOH溶液体积的毫升数。

2.2.3 测定结果

取5g样品进行测定, 消耗NaOH标准溶液14.38mL, 减去空白后算得测定结果为27.4mmol/kg。

3 建立数学模型

氢氧化钠标准溶液浓度按照如下公式进行计算:

式中:c1为氢氧化钠标准溶液浓度, mol/L;c2为邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度, mol/L;V0为空白试样消耗氢氧化钠溶液的体积, mL;V1为标定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积, mL;V2为邻苯二甲酸氢钾溶液的体积, mL。

土壤可交换酸度按如下公式计算。

式中:EA为土壤样品的可交换酸度, mmol/kg;V1为直接滴定土壤消耗氢氧化钠体积, mL;V空为空白样品消耗氢氧化钠体积, mL;c1为氢氧化钠标准溶液浓度, mol/L;V为提取液的定容体积, mL;Vs为滴定时移取的提取液体积, mL;m为风干土质量, g;w为风干土壤含水率, 质量分数。

4 不确定度来源的识别及其分量的评定

土壤可交换酸度测定的不确定度主要由三部分引入:一是由人为因素在实际操作过程中引入的重复性不确定度分量;二是NaOH标定过程中引入的不确定度分量;三是土壤可交换酸度的单次测定过程中引入的不确定度分量。

上述第一种不确定度分量可通过重复性试验获得;第二种分量主要由天平称量的校准和重复性, 试剂纯度及摩尔质量换算, 滴定管及滴定过程等三部分引入;第三种分量主要由移液管、容量瓶, 试样及NaOH溶液体积引入的。

4.1 重复测量的A类不确定度u1

对同一土壤样品进行6次测定, 所得结果为27.2、27.7、26.9、27.7、27.5、27.4 (mmol/kg) 。根据贝塞尔公式, 对6次测量结果进行统计分析, 单次测量结果的相对不确定度即为单次测量的实验标准差。

4.2 氢氧化钠标准滴定溶液标定引入的标准不确定度

4.2.1 天平称量引入的相对标准不确定度urel (m)

(1) 天平校准引入的标准不确定度u (m1) 。称量使用万分之一电子天平, 检定给出的最大允许误差为0.3mg, 按矩形分布考虑, 取包含因子, 则天平校正引入的不确定度为:

(2) 称量重复性引入的标准不确定度u (m2) 。电子天平的称量重复性标准偏差为0.1mg, 即不确定度为:u (m2) =0.1mg。

合成以上两个不确定度分量, 得到称量过程中引入的不确定度为:

邻苯二甲酸氢钾的称量量为63.7mg, 则引入的相对标准不确定度为:

urel (m) =0.20/63.7=0.0031。

4.2.2 试剂纯度引入的标准不确定度u (P)

供应商证书上给出的邻苯二甲酸氢钾药品纯度P为100.00%±0.05%, 不确定度按矩形分布, 包含因子, 则标准不确定度, 则相对不确定度为:。

4.2.3 试剂摩尔质量引入的相对标准不确定度urel (M)

邻苯二甲酸氢钾分子式为KHC8H4O4, 根据查阅CNAS GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定, 计算得到摩尔质量的相对标准不确定度为:

4.2.4 标定氢氧化钠标准溶液引入的相对标准不确定度urel (V1)

氢氧化钠标准溶液的标定, 采用50mL的A级碱式滴定管滴定。

(1) 经查JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》, A级50mL滴定管20 ℃ 时的滴定体积允许误差为 ±0.05mL, 按矩形分布计算, 当包含因子时, 滴定管容量允差引入的标准不确定度。

(2) 水的膨胀系数为2.1×10-4/℃, 实验室温度变化为±4℃, 按矩形分布计算, 当时, 温度变化引入的标准不确定度。

(3) 文献指出, 分析人员判断滴定终点时引入的标准不确定度大约为0.03mL, 即u1 (Vc) =0.03mL。

则滴定管的滴定体积的标准不确定度u (V1) 为:

相对标准不确定度为:

综上, 氢氧化钠标准滴定溶液标定引入的标准不确定度为:

4.3 土壤可交换酸度单次测定引入的标准不确定度

4.3.1 移液管及容量瓶引入的相对标准不确定度urel (V2)

移液管及容量瓶引入的相对不确定度:

4.3.2 测定过程中氢氧化钠标准溶液体积引入的相对标准不确定度

重复滴定6次, 分别消耗氢氧化钠标准溶液14.34mL、14.43mL、14.28mL、14.44mL、14.40mL、14.38mL, 其平均值为14.38mL, 标准偏差为0.06mL。

滴定管容量允差引入的不确定度为u4 (V1) =0.0289mL;温度不一致引入的不确定度u4 (V2) =14.38×2.1×10-4×4/=0.00697mL。则滴定操作重复性引入的标准不确定度为:

相对标准不确定度为:

5 标准不确定度的合成

6 扩展不确定度

当置信概率p= 99% 时, 包含因子k近似等于3, 因此扩展不确定度为:

7 结果

该方法测定该土壤样品可交换酸度的结果为:27.4±1.7 (mmol/kg) 。

摘要：采用氯化钾提取-滴定法对土壤样品的可交换酸度进行了测定, 分析了影响测量不确定度的主要来源, 对样品称量、标准溶液标定、测定过程等影响不确定度的分量进行了研究, 按JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的规定进行合成, 最终给出了扩展不确定度, 这样结果的表达更加客观和真实。

关键词：不确定度,可交换酸度,氯化钾提取

参考文献

[1]倪育才.使用测量不确定度评定[M].北京:中国计量出版社, 2010.

[2]中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量出版社, 2002.

[3]韩凌.土壤可交换酸度的测定的条件优选研究[J].农业与技术, 2013 (12) .

[4]童桂凤.氯化钡浸提法测定土壤可交换酸度[J].环境监测管理与技术, 2008 (2) .

[5]环境保护部.HJ 649-2013.土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法[S].北京:中国标准出版社, 2013.

[6]国家质量技术监督局.JJF1059-1999.测量不确定度评定与表示[S].北京:中国标准出版社, 1999.

补钾≠补氯化钾，正确补钾学起来 第2篇

有人说补钾就是补氯化钾，其实不然！医生所说的“补钾”是指人体需要补充所缺乏的钾离子（K+），而K+是体内最丰富的阳离子，成人总量约3000～4000 mmol，大约98%的钾存在于细胞内液，细胞外液中的钾不足2%。临床上有许多药物可以提供K+，如氯化钾，枸橼酸钾，醋酸钾，谷氨酸钾，门冬氨酸钾镁等。

氯化钾因为价格较便宜，副作用少，兼顾补氯，故临床最为常用。但是某些特殊情况，不能使用氯化钾来补钾（K+），比如对长期大量补钾或仅有失钾而没有失氯的患者，宜选用谷氨酸钾;氯化钾口服易有胃肠道反应，可用枸橼酸钾为代替;伴有高氯性酸中毒时则不宜选用氯化钾，应选用枸橼酸钾等。所以，补钾≠补氯化钾，需要根据病人实际情况决定。

引起钾缺乏的常见病因

1、原发性醛固酮增多症

临床上以高血压和低钾血症为主要表现，可出现周期性麻痹、手足搐搦。血浆和尿中醛固酮明显升高，血浆肾素、血管紧张素活性降低。常规补钾治疗也难以纠正此类低钾血症。

2、皮质醇增多症

为肾上腺皮质增生或肿瘤使皮质醇分泌过多所致。患者表现向心性肥胖、高血压、紫纹与痤疮，常伴有低血钾与代谢性碱中毒。尿羟皮质类固醇升高、血浆皮质醇增高且昼夜分泌节律消失。典型者诊断不难。

3、17α-羟化酶缺乏症和11β羟化酶缺乏症

17α-羟化酶缺乏可导致糖皮质激素（皮质醇）和性激素合成不足，11β-羟化酶缺乏只使皮质醇合成障碍。两者都可致ACTH代偿性分泌增加，使去氧皮质酮合成和分泌过多，导致高血压、低血钾。

4、肾小管酸中毒

肾小管酸中毒除Ⅳ型外，其他3型（Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型）均有明显低血钾、高氯血症和代谢性酸中毒，而尿则偏碱性。常伴有血钠、钙、磷等降低，尿常规检查常无异常发现。

5、遗传性疾病

表现低血钾的遗传性疾病比较少见，如：

①Bartter综合征，为常染色体隐性遗传，由于肾小管对K+的转运缺陷，大量K+丢失;

②Fanconi综合征亦为常染色体隐性遗传，是肾近曲小管的功能缺陷多种物质回吸收发生障碍，表现为氨―基酸尿、葡萄糖尿、蛋白尿，钾、钠、钙、磷都降低，且常伴有代谢性酸中毒;

③Liddle综合征系遗传性疾病，为肾远曲小管对Na+回吸收增加，致使K+排出增多。临床表现除低钾血症外，还有高血压、代谢性碱中毒、血浆肾素活性降低。血和尿中醛固酮含量明显降低。

6、肿瘤

一些少见的肿瘤亦可表现低钾血症：

①肾素瘤为肾入球小动脉球旁细胞的肿瘤，大量分泌肾素，血浆肾素活性显著增高引起醛固酮水平明显升高而导致严重的低血钾、高血压;

②血管活性肠肽瘤（VIP瘤），好发于胰腺组织，分泌大量舒血管肠肽，表现为大量水泻、低钾血症、低胃酸或者胃酸缺乏，又称胰性霍乱;

③结肠及直肠绒毛样腺瘤，其分泌液中含有大量可致低血钾。

补钾的常用方法

1、口服

钾在消化道中90%被肠道吸收，且安全可靠，因而口服补钾最直接、方便、简单易行，且维持时间也长。其缺点是对消化道黏膜有刺激作用，患者服后可出现恶心、呕吐，上腹部不适等不良反应，甚至导致消化性溃疡及出血。口服最常用的是氯化钾，但氯化钾口服易有胃肠道反应，可用枸橼酸钾为代替。在碱中毒时必须选用氯化钾，否则低钾血症往往难以纠正;伴有高氯性酸中毒时则不宜选用氯化钾，应选用枸橼酸钾。

2、静脉输入

静脉滴注氯化钾在不能口服或缺钾严重的病人使用。其优点是能迅速提高血钾水平，防止低钾对心肌应激性及血管张力的影响，但静脉补钾必须同时输入一定量的液体，会增加心脏负荷，甚至导致心力衰竭，而且会导致静脉炎及疼痛的发生。目前，微量泵的临床应用解决了这一问题，经中心静脉微量泵钾治疗方式可维持稳定的钾盐微量注入，避免患者暴露于高钾危险中。

3、超声雾化吸入

对各种原因不能口服和静脉补钾受限的患者，超声雾化吸入补钾是值得推荐的有效途径。利用超声波声能把药液变成细微的气雾，随病人的吸气而进入呼吸道，雾滴均匀直径5um以下，温度接近体温，药液随深而慢的吸气可被吸至终末支气管和肺泡。要注意的是雾化吸入时需要求患者深吸气，以使药物以最大量吸入肺部，利于吸收;对有支气管哮喘、肺功能不全的患者禁用。

4、保留灌肠

结肠具有半透膜的作用，既可以排出体内残留物，也能吸收对机体有用的物质，其优点是结肠PH值为中性或弱碱性，对K+有很强的吸收功能，通过肠黏膜扩散作用，使钾均匀吸收;同时结肠是具有调节功能的生理器官，不会造成血清钾离子浓度过高，且操作方便，避免了口服或静脉补钾导致的不良反应。对重度肠梗阻，肠畸形，重度结肠炎，肛周疾病，大量腹腔积液，局部有损伤或出血的患者应禁用。

整理、来源：医学论坛网

氯化钾提取 第3篇

1 实验部分

1.1 实验1:煤样中酸溶锗的测定

1.1.1 主要仪器及工作参数

712-分光光度计, (上海精密科学仪器有限公司) , 箱式电阻炉 (上海跃进医疗器械厂) 。

1.1.2 所需试剂

高锰酸钾 (分析纯) , 过氧化氢 (35%溶液) , 盐酸 (6.5mol/L) , 盐酸 (1:1) , 十六烷基三甲嗅化铵 (1%溶液) , 酚酞 (1%) , 苯芴酮溶液 (0.03%) , 锗标准溶液 (1 000μg/ml) 。

1.1.3 引用文件

《煤中锗的测定方法》GB 8207-87。

1.1.4 实验分析步骤略

1.1.5 实验中的数据

1.1.6 实验结果

本实验中表明酸度足够下氧化的反应不是那么强, 只能盐酸浓达到的情况下酸溶锗能提出, 砷的含量不影响比色法测定锗的含量。

1.2 实验2:布袋尘中酸溶锗的测定方法

1.2.1所需试剂高锰酸钾

分析纯, 次亚磷酸钙:分析纯, 盐酸:4.5mol/L, 盐酸:6.5mol/L饱和碳酸氢钠溶液, 淀粉溶液:0.5%, 氢溴酸:分析纯, KIO3:分析纯, KI:分析纯, KIO3-KI标液, 0.5%淀粉溶液。

1.2.2引用文件

《锗富集物》ZBH31003-87;

《锌精矿化学分析方法锗量的测定》GB/T8151.13-2000;

1.2.3实验分析步骤略

1.2.4实验中的数据

1.2.5实验结果

本实验的数据来看过氧化氢也能高锰酸钾那样抑制砷, 锑, 锡的蒸馏逸出, 起强氧化剂的作用。无加任何氧化剂的布袋尘无法滴定检测, (实验样品的颜色加热后变土黄色或变黑色) 。因砷的蒸馏出去干扰锗的滴定。

砷, 锑, 铜, 硫<1mg不干扰测定。锡定量干扰。

1.3 实验3:二氧化锗中锗含量的测定

1.3.1 所需试剂

氢氧化钠 (分析纯) , 次亚磷酸钙 (化学纯) , 12M盐酸 (分析纯) , 6M盐酸, 4.5M盐酸, 高锰酸钾 (分析纯) , 硫酸 (1:1) , 酚酞 (1%酒精溶液) , 淀粉 (0.5%水溶液) 无水碳酸钠 (分析纯) , 高纯锗:纯度99.999%, 碘酸钾 (分析纯) , 碘化钾 (分析纯) , 饱和碳酸氢钠溶液。

氢溴酸 (分析纯) , 无水碳酸钠 (分析纯) , 碘酸钾 (分析纯) , 高纯锗:纯度99.999%。

1.3.2 引用文件

《锗富集物》2BH 31003-87;

《南京锗厂有限责任公司技术文件》Q/N2-J-62-2005;

1.3.3 实验分析步骤略

1.3.4 实验中的数据

1.3.5 实验结果

本实验中的数据来看过氧化氢和高锰酸钾同样抑制砷的蒸馏抑出, 起强氧化剂的作用。无加任何氧化剂的二氧化锗的样品无法滴定金属锗含量。 (实验样品的颜色加热后变土黄色或变黑色) 。

1.4 实验4:湿法提取的母液中测定锗含量

1.4.1 所需试剂

高锰酸钾:分析纯, 次亚磷酸钙:分析纯, 盐酸:4.5mol/L, 盐酸:6.5 mol/L饱和碳酸氢钠溶液, 淀粉溶液:0.5%, 氢溴酸:分析纯, KIO3:分析纯, KI:分析纯, KIO3-KI标液, 0.5%淀粉溶液

1.4.2 引用文件

《锌精矿化学分析方法锗量的测定》GB/T8151.13-2000。

1.4.3 实验分析步骤略

1.4.4 实验中的数据

1.4.5 实验结果

本实验中的数据来看过氧化氢和高锰酸钾同样抑制砷的蒸馏抑出, 起强氧化剂的作用。无加任何氧化剂的二氧化锗的样品无法滴定金属锗含量。 (实验样品的颜色加热后变土黄色或变黑色) 。

2 结果与讨论

1) 上述几种不同的介质中提取四氯化锗的分析中, 过氧化氢也能起到氧化剂的作用, 粗四氯化锗液体中的杂质砷, 将被氧化转变成砷酸留在残留中而被除去。不影响四氯化锗的蒸馏除去, 四氯化锗的沸点是83.1℃, 三氯化砷的沸点是130.4℃, 过氧化氢的沸点是150.2℃。

2) 过氧化氢的别名叫双氧水, 分子式为:H2O2, 无色透明液体。相对密度1.4067 (25℃) 。熔点-0.41℃。沸点150.2℃。溶于水、醇、乙醚, 不溶于石油醚。极不稳定, 遇热、光、粗糙表面、重金属及其他杂质会引起分解, 同时放出氧和热。具有较强的氧化能力, 为强氧化剂。在有酸存在下较稳定, 有腐蚀性。高浓度的过氧化氢能使有机物质燃烧。与二氧化锰相互作用, 能引起爆炸。

3) 过氧化氢的化学性质

(1) H2O2是二元弱酸, 具有酸性;

(2) 氧化性;

注:在酸性条件下H2O2的还原产物为H2O, 在中性或碱性条件其还原产物为氢氧化物。

4) H2O2在高浓度酸性条件下跟三氯化砷反应, 三价砷氧化成五价砷。反应式为:ASCl3+2H2O2+2H+=H3ASO4+3HCl。

5) 不同的角度和实验证明过氧氢可以替代高锰酸钾能使用氧化剂的提取锗和消除三价砷, 可以提高产品质量和研究价值, 也提高生产的成本和效益。

参考文献

[1]有色金属工人技术理论教材.中国有色金属工业总公司职工教育教材编审办公室.