微量甘油的测定

微量甘油的测定（精选12篇）

微量甘油的测定 第1篇

1资料与方法

1.1 病例选择

入选的 430例中临床诊断为不稳定型心绞痛者 100例;非 Q 波型急性心肌梗死者130例;急性心肌梗死者200例。其中男270例, 女160例, 年龄38～84岁, 平均年龄 60.5岁。

1.2 治疗方法

430例静滴硝酸甘油的急性冠脉综合征患者, 均入住CCU病房, 行心电血压监护1～3d;每30分钟测 1 次血压 , 使用微量泵控制硝酸甘油滴速。开始时以5～10μg/min的速度给药 , 每5～10分钟增加5～10μg, 直至平均血压下降10%或血压下降至140/90mmHg (1mmHg=0.133kPa) , 心率增快10次/min 以内。

2结果

入选的 430例患者中300例无明显不良反应, 有50例出现轻度头胀, 40例出现轻度头痛, 10例出现严重头痛而停药, 5例患者因头痛剧烈不缓解而停药。

3护理体会

硝酸甘油的作用机制: (1) 扩张冠状动脉的传导血管, 可明显增加缺血区侧支血管的血流量; (2) 扩张周围动脉和小静脉, 降低左心室前后负荷, 降低心肌耗氧量; (3) 增加心室舒张期顺应性。许多不良反应是其血管舒张作用所继发, 1例患者出现眼胀、眼痛就是由于眼内血管舒张引起眼内压增高, 头痛则是脑膜血管舒张所引起。小剂量硝酸甘油以扩张静脉为主, 大剂量硝酸甘油则可以扩张动脉血管, 引起血压下降、体位性低血压、反射性兴奋交感神经、心率加快、轻度头痛、眼胀、眼痛、减慢滴速一般无好转, 但随着时间的延长, 一般多能缓解, 本组病例中只有5例因头痛剧烈不缓解而停药。出现体位性低血压、反射性心动过速者经减慢滴速可好转。如:患者男, 68岁, 临床诊断为不稳定型心绞痛, 未使用微量泵, 第1天、第2天以40μg/mg的速度使用硝酸甘油过程中无不良反应, 第3天在静滴过程中患者自行增加滴速以80μg/min的速度给药, 大约15min后患者自觉头晕、四肢无力、面色苍白, 测血压60/45mmHg, 立即暂停硝酸甘油滴入, 平卧、吸氧等处理, 10min后血压回升。

使用微量泵避免了患者自行调节滴速, 精确了每小时的用药剂量, 使用起来简单方便。我科使用硝酸甘油泵配制 (5% GS 44ml+硝酸甘油30mg或0.9%NS 44ml+硝酸甘油30mg) 从小剂量、小滴速开始给药 (0.5ml/h、5μg, 1ml/h、10μg) , 根据血压变化调整微量泵静滴速度。在静滴硝酸甘油前必须先测血压, 了解基础血压, 在静滴硝酸甘油后每隔30min 测量 1 次血压, 一般用药后血压下降不可超过 20mmHg, 以此为原则调整滴速。此外在连续使用硝酸甘油过程中易产生耐受出现眼胀、眼痛, 停用一段时间可恢复其敏感性, 故经过一段时间间隙后再次静滴硝酸甘油时, 还要从小剂量、小滴速重新开始给药。

收稿日期2011-04-06

分光光度法测定微量银 第2篇

分光光度法测定微量银

三氮烯类试剂是一类测定IB、IIB族金属离子的高灵敏试剂,一般用于样品中Cd2+、Hg2+、Cu2+、Zn2+等金属离子的`测定[1-4],但用于银(Ⅰ)的分光光度法分析报道并不多.本法研究了显色剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)[5]与银(Ⅰ)的显色反应.

作 者：王智敏 WANG Zhi-min  作者单位：浙江树人大学,生物与环境工程学院,杭州,310015 刊 名：理化检验-化学分册  ISTIC PKU英文刊名：PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS 年，卷(期)：2007 43(9) 分类号：O657.32 关键词： 

你的孩子做微量元素测定了吗？ 第3篇

不爱吃饭一定是缺锌吗

贝贝今年两岁多，长得活泼可爱，人见人爱。这孩子什么都好，就是不太爱吃饭，长得瘦瘦的，脸色也不像其他小朋友那么红润。为了让宝贝女儿多吃点，贝贝妈妈整天挖空心思给女儿做好吃的，可贝贝还是一副“不想吃、不爱吃”的样子。

一个月前的一天，贝贝妈妈的老朋友刘阿姨来家里看望贝贝，听说贝贝不爱吃饭，刘阿姨便建议贝贝妈妈让贝贝补点锌，说小孩子不爱吃饭都是缺锌引起的。“原来女儿不爱吃饭是缺锌啊，这下可好办了！”第二天，贝贝妈妈便去保健品市场买了一些补锌的口服液回来让贝贝吃。一个月下来，钱花了不少，效果却不怎么样，贝贝的饭量不但没变大，反而因为口服液吃得太多而倒了胃口。

这下贝贝妈妈有点急了，连忙带着女儿去医院检查。医生为贝贝做了体检、测了血锌，一切正常。医生告诉贝贝妈妈：“贝贝根本没必要补锌，她吃得少主要与她已养成了偏食、挑食的不良饮食习惯有关，需要家长慢慢纠正。”

人体微量元素营养状况可以通过各种指标进行评价，但对于一个无任何症状，平时膳食结构合理，生长发育良好，无特殊病史（如有毒有害物质接触史等）的人，无需检测血液中的微量元素含量。临床上还不能对所有的微量元素进行检测，目前能检测的微量元素为锌、铁、铅、铜、镁五种，其中，锌、铁、铅最常见。

铁

检测方法：测血红蛋白水平。

虽然血清铁蛋白是铁缺乏最灵敏的指标，手指血测得的血红蛋白水平是在铁缺乏达到贫血程度时才能检出，但由于其简单、方便且经济，目前被广泛应用于无症状人群的筛选。

检测人群：怀疑有缺铁的婴幼儿。

补铁途径：注意平衡膳食，多吃含铁丰富的食物，如动物血、肝脏等。

注意：除了有明确缺铁表现者外，一般人群不需要额外补充铁剂。

锌

检测方法：血清锌、发锌和唾液锌。

锌是另一个具有重要生理功能的微量元素，其与味觉、生长发育和免疫功能都有关系。测锌的方法很多，相对而言，血清锌的含量较发锌稳定。

检测人群：胃口差、瘦弱、营养不良的儿童。

补锌途径：贝壳类海产品、肉类、动物内脏含有丰富的锌，配方奶粉中也已按需要量相应添加锌，植物性食物含锌量较低。

注意：补锌应在医生指导下进行，以免锌过量损害人体健康。

铅

检测方法：尿铅、发铅、血铅。

由于环境污染的关系，铅中毒的比例近年来呈明显增多趋势，铅中毒会影响小儿神经系统发育，血铅水平可以反映儿童近期铅中毒的程度。

检测人群：疑有铅中毒的儿童。

驱铅途径：血铅水平升高者，应在医生指导下进行驱铅治疗。

问与答

问：什么情况下需要带孩子去检测微量元素？

答：当您的孩子有生长发育落后、消瘦、胃口差、膳食结构不合理、经常偏食、挑食等问题，可以带孩子去医院咨询，在医生的建议下检测一些微量元素如铁、锌等。

问：每个人都需要补微量元素吗？

答：每个人都需要微量元素，但不是每个人都需要额外补充，合理的饮食可以保证足够的微量元素摄入。

微量甘油的测定 第4篇

高含量精制甘油是食品、化工等行业的重要原材料,用量巨大[3]。对于高含量精制甘油产品,甘油含量是一项重要质量指标,通常采用GB/T 13216.6中规定的密度法进行测定。但以比重瓶测定甘油样品的密度是一个既繁琐又费时的过程,操作中容易引入系统误差和偶然误差,准确度和精密度低。可见,寻求一种快速准确的甘油含量的分析方法,对甘油生产和质量控制具有重要意义。本文建立了近红外光谱仪测定高含量精制甘油中的甘油含量的方法,分析一个样品只需3 min即可完成,而且准确度和精密度高,非常适合中控分析和成品检测。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

近红外光谱仪(型号为MB3600),ABB公司生产;比重瓶(容量30 mL,带有温度计);恒温水浴(能保持20 ℃恒温,准确至0.1 ℃);分析天平(精度0.2 mg);甘油样品,泰柯公司和保洁公司。

1.2 甘油含量的密度法测定

参照国标GB/T 13216.6-2008《甘油试验方法 甘油含量的测定》进行。

1.3 近红外光谱采集参数设定

将甘油样品装在5 mm的小样品瓶中,擦净外壁,于试样架上70 ℃恒温,以近红外光谱仪采集光谱,检测器为DTGS,扫描速度为74 次/min,以空气为参比,扫描波数为3500~15000 cm-1,分辨率为16 cm-1,每个样品重复扫描64次。

2 结果与讨论

2.1 甘油的近红外光谱图分析

校正集选取33个甘油样品,甘油含量范围约在99%~100%之间,基本涵盖高含量精制甘油的一般甘油含量范围。分别采集此33个样品的近红外光谱图,同时以密度法测定其甘油含量。样品典型的近红外光谱图和一阶导数光谱图分别如图1和图2所示。

结合图1和图2,根据甘油样品组成及各组成的分子结构,可以粗略认定各谱带归属,5260 cm-1处是水分子的合频,7025 cm-1处是水分子的一级倍频,8700 cm-1~7950 cm-1是C-H的第二倍频,5550 cm-1~6000 cm-1是C-H的一级倍频的伸缩振动及O-H的弯曲振动峰,4904 cm-1处是R-OH的合频[4]。建模时必须首先选定标谱区,一方面为避免水分子的强吸收干扰,标谱区应该避开5260 cm-1和7025 cm-1这两区域;另一方面不可采用饱和峰,所以4904 cm-1附近的波段也不应选为关联区域;而8700 cm-1~7950 cm-1和5550~6000 cm-1两个区域与甘油分子中的C-H 和C-O-H等结构相关,故可选作建模的标谱区。

2.2 模型的建立与优化

利用GRAMS/LT(7.00)定量分析软件中的程序进行建模,以偏最小二乘法(PLS)作为建立数学模型的化学计量法,模型验证采用内部交叉验证法。

程序运行结果显示,推荐因子数为4,相关系数(R2)为96.03%,预测值与实测值相关图如图3所示。R2不高,说明预测值与实测值相关性欠佳,模型有待进一步优化。经手工剔除5个异常样品,以剩下的28个样品数据重新建模,模型的预测残差平方和(PRESS)与因子数的关系如图4所示,预测值与实测值相关图如图5所示,可见,模型的推荐因子数为4,R2为99.12%,校准标准偏差(RMSECV)为0.027,表明优化后的模型质量较高。

2.3 模型的验证

以建立的模型测定8个样品,结果如表1所示。从表1可见,近红外法与密度法测定结果非常一致,两种方法之间的最大相对偏差为0.05%,相关系数为99.17%,预测标准偏差(RMSEP)为0.023,说明所建模型的预测效果良好。

2.4 模型的精密度

以密度法和模型预测法测定同一甘油样品的含量,分别作9次平行测定,两种方法的测定结果平均值之差为0.03%,模型预测结果的相对标准偏差(RSD)为0.04%(n=9),可见模型预测法精密度和稳定性很好,可以达到密度法检测甘油含量的准确度和精密度的要求。

3 结 论

本研究建立了近红外光谱仪快速测定高含量精制甘油中甘油含量的方法,所建定量分析模型的相关系数(R2)为99.12%,RMSECN为0.027,因子数为4。以8个样品对模型进行验证,预测值与实测值的R2为99.17%,RMSEP为0.023,说明模型建立方法和预测效果较好,满足了实际生产中高含量精制甘油中甘油含量的检测精度要求,能及时准确地提供分析数据,克服了密度法过程繁琐、分析时间长、易引入操作误差的缺点。

摘要：采用偏最小二乘法(PLS)建立了快速测定高含量精制甘油中甘油含量的近红外光谱校正模型,该模型主因子数为4,相关系数(R2)为99.12%,校正标准偏差(RMSECV)为0.027;以预测集对模型进行验证,结果表明,R2为99.17%,预测标准偏差(RMSEP)为0.023,对同一样品预测值的相对标准偏差(RSD)为0.04%。

关键词：近红外光谱,偏最小二乘法,精制甘油,甘油含量

参考文献

[1]彭帮柱.用偏最小二乘法及傅里叶变换近红外光谱法快速检测白酒酒精度[J].农业工程学报,2007,23(4):233-227.

[2]王立琦,张立勇.大豆油脂过氧化值的近红外光谱分析[J].食品科学,2010,31(6):205-208.

[3]李永.发酵法生产甘油工艺路线探讨[J].化工设计,2004,14(2):5-7.

微量甘油的测定 第5篇

采用干法灰化处理氢化松香甘油酯样品,以ICP-AES法测定其中Fe、Al、Zn、Cu、Pb和Ni 6种金属离子的含量.通过正交实验考察ICP仪器工作参数,结果表明最佳测定条件为射频功率1300 W、雾化器流量0.70 L/min、试样提升量2.00 mL/min、辅助气流量0.20 L/min、等离子体流量15 L/min,方法检出限为0.000245-0.006018 μg/mL.此法简便、快速、灵敏度高、准确性好、对环境污染小,可多元素同时测定.

作 者：谭沛 翟卢琼 陈小鹏 石建荣 马柳军 TAN Pei ZHAI Lu-qiong CHEN Xiao-peng SHI Jian-rong MA Liu-jun  作者单位：谭沛,TAN Pei(广西工业职业技术学院石油与化学工程系,南宁,530003;广西大学化学工学院,南宁,530004)

翟卢琼,陈小鹏,ZHAI Lu-qiong,CHEN Xiao-peng(广西大学化学工学院,南宁,530004)

微量甘油的测定 第6篇

【关键词】西藏地区；儿童；铅镉；微量元素；测定

【中图分类号】R-0【文献标识码】B【文章编号】1671-8801（2014）08-0370-02

在环境中，铅、镉属重金属污染物，可长期在人体内蓄积，严重影响儿童健康，故为临床研究的热年。铅在幼年时低水平暴露，极大的干扰人体神经行为。镉主要对骨骼及肾脏产生不良影响，较少有神经行为损害方面的报道，国外有研究显示，针对边缘弱智者及精神发育迟滞者检测铅、镉，相较正常组，患者组居较高水平[1]。西藏地区因平均海拔高，儿童健康面临着更多考验，加强铅、镉等微量元素测定，对保障小儿生命健康有非常重要的意义。本文就相关内容展开论述，现总结如下。

1 研究对象 2013年5月至2014年4月，抽取6个月-12岁小儿，平均（3.2±1.3）岁，共1000名，依据智商评分测定结果，<80分50名设为实验组，>100分40名设为对照组。小儿家属均自愿签署本次实验知情同意书。

2 方法

2．1 智能测试 应用瑞文标准推理测验，完成粗筛，低于常规25%者，行韦氏测验，筛选分组，以操作智商、语方智商、量表总分为指标。

2．2 测定铅、镉含量 血样大学本为末梢血，尿样本为晨起首次中段尿。应用北京九陆微量元素分析仪完成相关测定。

2．3 避免其它因素干预 应用《儿童智力发育影响因素调查表》，以学习、一般情况、体育锻炼、家庭情史、体育锻炼、营养与健康为主要内容。

2．4 统计学分析 统计学软件采用SPSS13.0版，计量资料行t检验，计数资料行X2检验，P<0.05差异有统计学意义。

2 结果

实验组血铅均值为（1.38±0.09）μmol/L，明显高于对照组（1.03±0.08）μmol/L；血镉均值为（0.52±0.41）μmol/L，明显高于对照组（0.38±0.27）μmol/L，均有统计学差异（P<0.05）。实验组智商总分平均为（75.3±2.1）分，低于正常人群下限（IQ=80）。

3 討论

铅、镉可长期于人体内蓄积，属重金属污染物。西藏地区环境污染程度相对较轻，铅、镉高浓度中毒发生比例较低，但人体受低剂量铅、镉污染的危害，也需引起广泛重视。相关研究显示，人体内铅无生理功能，血铅水平理想情况下应为零[2-3]。在对儿童健康的损伤方面，铅无安全临界水平。而分析新生婴儿体内镉、铅含有特点，呈未含显示，与最近接触有密切关联。故可说明，人体中，铅、镉非必需元素，存在，即可对机体造成危害[4]。

观察小儿接触铅的量，仅为衣导临床症状发生的1/10-1/100时，神经即会出现中毒。具体为：对事物抽象概括能力和记忆降低，出现视觉-运动功能方面的障碍。且在人体内，铅有较长半衰期，行3个与铅接触脱离，检测铅水平变化不大，仍有是差异，表明心理功能、神经功能损害在铅脱离3个后，无法出现逆转现象[5-6]。

Needleman对铅与儿童智力相关性有所研究，发现小学生虽铅接触史不明显，但铅在体内的水平显著增高，小学生的注意力、言语智商、听觉、操作智商均有缺陷存在。也有研究显示，儿童血铅水平经检测示>0.48μmol/L时，即可不可逆的对智能发育造成损害，而临床表现在此时多不典型。4岁及以上儿童，观察血铅水平，每增加10μmol/L，评估智商，即呈0-5分降低，1-3分为最低范围。本次研究结果也证实在儿童智力发育方面，铅与其有密切相关性。体内铅浓度增高的同时，易有程度不等的智力损害，以语言智商等为主要表现，

综上，依据西藏地区特点，了解铅、隔等微量元素特性及对儿童群体造成的危害，并制定针对性防范方案，可降低不良事件率，保障患者儿生命安全。

参考文献：

[1] 张秀武，李永华，杨林生，等.温控湿法消解LCP-MS测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素[J].光谱学与光谱分析，2010，30（7）：1972-1974.

[2] Li Y,Huo X,Liu J,et al.Assessment of cadmiurn exposure for neonates in Guiyu,an electronic waste pollution site of China[J].Environmental Monitoring and Assessment，2011,177 (1-4):343-351.

[3] 刘茂生.有害元素镉与人体健康[J].微量元素与健康研究，2005，22（4）：66-67.

[4] Guo Y,Huo X,Li Y,et al.Monitoring of lead,cadmium, hromium and nickel in placenta from an e-waste recycling town in Chins[J].The Science of The Total Environment,2010，408(16): 3113-3117.

[5] Vance MA.Hippocrates and lead poisoning[J].Am J Health Syst Pharm,2007,64(15):45-53.

[6] Zheng L,Wu K,Li Y,et al.Blood lead and cadmium levels and relevant factors among children from an e-waste recycling town in China[J].Environmental Research,2008,108:15-20.

微量甘油的测定 第7篇

1 资料与方法

1.1 一般资料

对照组为A组:正常志愿者35例,男女分别为19例、16例,年龄25-58岁;B组为粪便中不伴有脂肪滴的慢性胰腺炎(CP)20例,男女分别为12例、8例,年龄42-64岁;C组为粪便中伴有脂肪滴CP 20例,男女分别为11例、9例,年龄50-67岁。三组均予胰酶肠溶胶囊(商品名:宜佳,0.6,3次/d,服用3 d)。

1.2 试剂

13C混合甘油三酯呼气试验试剂由美国普特技生公司提供。

1.3 粪便检查

CP患者试验前采集粪便,用生理盐水涂片,苏丹Ⅲ染色,显微镜观察呈橘红色为阳性。

1.4 检测方法

所有受检者试验前3d进食低脂饮食,试验前12h禁食,第2天晨起通过吸管向试管底部呼气4-8 s后,作为0时13C丰度,即δ13C(δ=‰)值。随后将含15mg 13C的混合甘油三酯3 mL掺入113 g标准布丁试餐中,5 min内进食完毕。进试餐后6 h内不准饮水和进食,6 h后饮少量水,8 h后恢正常进食。每30 min向试管呼气4-8 s,收集气体。呼气样品用核素比值气相色谱质谱仪自动检测分析不同时间的δ13C值。

1.5 数据处理和统计

呼出气体的即刻δ13 C,是不同时相的δ13C值减去0时δ13 C值,即为该时刻13C丰度变化(Δδ13C)。δ13C=(Rsample/RPDB-1)1000。

用SPSS 10.0软件进行数据统计。

2 结果

入选者的基础δ13C(13C/12C)值为-29.28‰～-28.29‰,平均-(29.12±0.25)‰,其中对照组为-(28.81±0.46)‰,CP组为-(29.43±0.56)‰,两组间无明显差异。A组进食混合甘油三酯试餐后30 min已出现13CO2升高,并逐渐增高,通常5.5-6.2h达到最大的PDR,平均为5.83h,以后渐下降。

有脂肪泻CP组13C cPDR/6 h较A组和B组明显降低(P<0.01),A组和B组的PDRpeak也高于C组;B组cPDR/6h和PDRpeak与A组比较,差异无显著性。补充胰酶治疗3d后,C组cPDR/6h和PDRpeak分别为8.82±0.72、2.35±0.32,较治疗前明显升高(P<0.01),但cPDR/6 h仍低于A组(P<0.01)。

3 讨论

临床上诊断慢性胰腺炎和评估患者病情的重要依据是胰腺外分泌功能,通过测定重碳酸盐、胰液和胰酶分泌量以判定胰腺外分泌功能[2]。胰腺直接外分泌试验是利用胃肠激素直接刺激胰腺测定胰酶和胰液的分泌量;胰腺间接外分泌试验是通过试餐刺激胃肠激素分泌,刺激胰腺的分泌,或通过口服某种物质,或通过测定粪便中糜蛋白酶、弹力蛋白酶、脂肪等[3]。目前检测胰腺外分泌功能的黄金标准是直接试验;间接试验具有痛苦小、费用较低、省时的优势,近年来发展较快。

胰腺直接外分泌功能试验包括胰泌素-胆囊收缩素试验和胰泌素试验,通过测定胰液的排泌量、碳酸氢盐浓度和胰酶的改变来判断胰腺的外分泌功能。直接试验由于需置管于十二指肠,因其耗时、侵入性等弊端,在临床上未被广泛推广应用。

间接胰腺外分泌试验包括Lundh试验和非插管间接胰腺外分泌试验。Lundh试验是通过试餐刺激胰腺分泌,测定胰酶的含量,具有较高的特异度和敏感度。该试验的优点是不良反应轻,但因同样具有侵入性,且要求患者胃肠道功能正常,同时该法不能测量胰液的分泌量和碳酸氢盐的分泌等,临床已较少应用。非插管间接胰腺外分泌试验包括:BT-PABA试验、胰腺月桂酸荧光素试验、粪脂测定、粪糜蛋白酶测定、粪弹力蛋白酶-1试验、双标记Schiling试验、13C呼吸试验等[4]。

胰腺外分泌功能障碍时脂肪不能被充分消化吸收,粪便中脂肪量增多,粪便脂肪定量试验可定量地反映胰腺外分泌功能状况,但该方法费时、复杂,不能被医生和患者所接受。因此临床迫切需要一种无创且可定量测定胰腺外分泌功能的方法[5]。本研究采用13C混合甘油三酯呼气试验测定胰腺外分泌功能,研究表明该方法具有以下特点:无创伤性、简便可行、特异性高。

综上所述,13C混合甘油三酯呼气试验可有效检测胰腺的外分泌功能,通过补充胰酶后再行呼气试验能更准确地诊断伴有脂肪泻的慢性胰腺炎患者。

摘要：目的 测定慢性胰腺炎患者13C-混合甘油三酯呼气试验,了解对胰腺炎患者胰腺外分泌功能检测的临床意义。方法 A组35例正常志愿者为对照,20例无脂肪泻慢性胰腺炎患者为B组,20例有脂肪泻慢性胰腺炎患者为C组,进食13C-混合甘油三酯后,检测呼气中13CO2,评估胰腺的外分泌功能。C组患者补充胰酶后再行13C-混合甘油三酯试验。结果 C组13C-混合甘油三酯呼气试验显示,13C峰值(PDRpeak)和6h呼出13C累积丰度(cPDR)较A组明显降低[(1.63±0.25)%Vs(2.93±0.52)%;(6.83±0.62)%Vs(12.11±1.35)%;P<0.01],补充胰酶后PDRpeak和cPDR/6h较治疗前明显升高[(2.35±0.32)%,(8.82±0.72)%;P<0.01],但cPDR/6h低于正常对照组(P<0.05);B组PDRpeak和cPDR/6h与对照组无明显差异。13C通常在(6.12±1.32)h达到PDRpeak峰值。结论13C-混合甘油三酯能有效地检测胰腺外分泌功能和了解胰酶治疗的疗效。

关键词：慢性胰腺炎,胰腺功能,呼气试验,混合甘油三酯

参考文献

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[2]Domínguez Mu.oz JE.Diagnosis of chronic pancreatitis:Functionaltesting[J].Best Pract Res Clin Gastroenterol,2010,24(3):233-241.

[3]Nakamura H,Morifuji M,Murakami Y,et al.Usefulness of a13C-labeled mixed triglyceride breath test for assessing pancreaticexocrine function after pancreatic surgery[J].Surgery,2009,145(2):168-175.

[4]Ishii Y,Kohno T,Ito A,et al.Evaluation of pancreatic exocrinesecretion using 13C-dipeptide(benzoyl-L-tyrosyl-[1-(13)C]alanine)breath test:focusing on pancreatoduodenectomy cases[J].Pancreas,2007,35(4):313-319.

尿液微量清蛋白测定的临床意义探讨 第8篇

1 资料与方法

1.1 临床资料

本次研究中主要选取我院2009年2月至2010年2月之间收治的60例各种肾病患者 (观察组) 和同期的60例健康对象 (对照组) 。观察组男性患者30例, 女性患者30例, 患者的年龄为45～78岁, 平均年龄为 (62.4±2.3) 岁。高血压肾病患者20例, 糖尿病肾病患者40例。对照组男性30名, 女性30名, 年龄为42～77岁, 平均年龄为 (63.4±2.2) 岁。两组对象的基本资料比较无明显的差异 (P>0.05) , 具有可比性。

1.2 方法

两组的对象均在早晨空腹取尿液5mL, 并进行离心处理, 取上层清液, 并将其置入18-25℃进行保存备用。然后, 采取7180型全自动生化分析仪 (日立公司生产) 尿微量清蛋白试剂盒 (芬兰Orion诊断公司提供) , 采取免疫比浊法进行测定, 并严格的进行按照全国临床检验操作规程进行操作[1]。阳性:在过去的3～6个月中3份标本至少有2份为阳性, 则为微量清蛋白尿[2]。

1.3 统计学处理

本次研究的所有数据资料均采取SPSS18.0的统计学软件进行数据的分析与处理, 计量资料采取均数±标准差 (χ—±s) 进行表示, 并采取t进行检验, P<0.05, 统计学有意义。

2 结果

2.1 检测阳性率

通过对两组的阳性率对比分析, 观察组的患者尿液微量清蛋白阳性率为58.3% (35/60) ;对照组的患者尿液微量清蛋白阳性率为3.3% (2/60) ;观察组的患者尿液微量清蛋白阳性率明显的高于对照组的尿液微量清蛋白阳性率, 两组的数据比较具有明显的差异 (P<0.05) , 统计学有意义。

2.2 尿液微量清蛋白含量比较

通过两组的尿液微量清蛋白的测定对比分析, 观察组的患者尿微量清蛋白含量明显的高于对照组的尿微量清蛋白含量, 两组的数据比较具有明显的差异 (P<0.05) , 统计学有意义。具体的数据分析如下表1所示。

3 讨论

清蛋白是血浆中含量比较多的一种蛋白质, 在正常的情况下, 每升的蛋白尿中清蛋白含量不会超过20.0mg。而尿微量清蛋白的排出量主要受到人的体位和运动以及血压与蛋白的摄入量等情况有着直接的关系[3]。而肾病是高血压和糖尿病患者最严重的并发症之一, 严重的影响患者的身体健康。目前, 临床上主要以控制患者的病情为主。对于糖尿病肾病和高血压肾病患者在治疗中经常采取尿素氮和肌酐以及尿蛋白等指标进行检测, 但是对于早期的患者一般难以诊断, 从而使得患者失去了最佳的治疗时机。

随着人们对该病的不断研究, 微量清蛋白尿能够显示早期肾病的病变情况, 能够通过测定糖尿病肾病和高血压肾病患者的尿微量清蛋白含量进行判断, 而且具有较高的应用效果。本组的资料显示, 观察组的患者尿微量清蛋白含量明显的高于对照组的尿微量清蛋白含量, 两组的数据比较具有明显的差异 (P<0.05) , 统计学有意义。由此发现, 临床中对于高血压和糖尿病患者与尿液微量清蛋白之间存在着较高的关系。因此, 临床中通过检测尿液微量清蛋白的含量情况, 能够有效的诊断早期肾脏疾病, 从而有效的降低患者的肾损伤情况发生。因此, 临床中对于高血压患者和糖尿病患者定期的进行检测尿液中的微量清蛋白含量, 从而能够有效的发现肾病的情况发生。因此, 临床中积极的进行早期诊断与预防是有效的防治高血压肾病和糖尿病肾病发生的重要措施, 能够有效的避免微量蛋白尿阶段而造成对患者肾脏的损伤情况发生。

综上所述, 临床中对于测定液中微量清蛋白含量能够有效的诊断早期高血压或者糖尿病肾病的情况, 并从而减少肾脏的损害, 在临床中具有重要的应用价值与意义。

摘要：目的 探讨尿液微量清蛋白测定在各类肾病中的临床意义。方法 测定我院2009年2月至2010年2月之间收治的60例各种肾病患者 (观察组) 和同期的60例健康对象 (对照组) 尿液微量清蛋白含量情况。结果 通过两组的对比分析, 观察组的患者尿液微量清蛋白阳性率明显的高于对照组的尿液微量清蛋白阳性率 (P<0.05) , 统计学有意义。观察组患者的尿微量清蛋白含量为 (89.6±34.35) mg/L, 明显的高于对照组的尿微量清蛋白的 (9.66±4.32) mg/L情况, 两组的数据比较具有明显的差异 (P<0.05) , 统计学有意义。结论 临床中测定尿液微量清蛋白含量在各种肾病中具有重要的应用价值, 临床中应加强对肾病患者尿液微量清蛋白的测定。

关键词：尿液微量清蛋白,各种肾病,临床意义

参考文献

[1]曾平原.高血压及糖尿病早期肾损害患者尿液中微量清蛋白检测分析[J].检验医学与临床, 2010, 14 (9) :812-813.

[2]李茜.尿微量清蛋白检测在糖尿病肾病早期诊断中的临床应用[J].吉林医学, 2012, 14 (16) :752-753.

微量甘油的测定 第9篇

1 仪器与试药

北京通用仪器设备公司UV-1201紫外分光光度计;愈创木酚甘油醚 (浙江尖峰药业有限公司) ;止咳化痰片 (本院自制, 批号:021203、021204、021205) 。

2 方法与结果

2.1 测定光谱的选择

分别称取愈创木酚甘油醚、盐酸异丙嗪以及处方比例的其他成分, 用盐酸 (9→1000) 溶解, 分别以盐酸 (9→1000) 再稀释成适宜浓度, 在210～300nm波长范围扫描, 零阶导数光谱 (图1) 中, 盐酸异丙嗪、川贝对愈创木酚甘油醚的测定有干扰;在一阶导数光谱中 (图2.) , 愈创木酚甘油醚在λ282波长处有峰, 而盐酸异丙嗪和川贝在此处振幅为零不影响愈创木酚甘油醚的含量测定。

2.2 一阶导数光谱参数

波长范围:210～300nm, △λ=4nm, 光谱带宽:2.0nm, 扫描速度:快速。

2.3 标准曲线绘制

精密称取愈创木酚甘油醚约0.2g, 以盐酸 (9→1000) 溶解并稀释至200ml, 摇匀, 分别精密量取3.0、3.5、4.0、4.5、5.0ml置100ml量瓶中, 用盐酸 (9→1000) 稀释置刻度, 摇匀, 在210-300nm波长范围内绘制导数光谱, 量取λ282半振幅D, 以浓度C对半振幅D作线性回归, 得方程:D=0.001403C+0.00011, r=0.9 9 8 9 (n=5) , 线性范围:3 0-5 0μg/m L。

2.4 回收实验

精密称取愈创木酚甘油醚约0.2g, 置200ml量瓶中, 按处方比例加入盐酸异丙嗪、牛磺酸、淀粉、硬脂酸镁, 用盐酸 (9→1000) 溶解并稀释置刻度, 摇匀, 过滤, 精密量取续滤液制成含愈创木酚甘油醚约35、40、45μg/ml的三个浓度溶液, 按标准曲线项下方法测得半振幅D, 代入回归方程计算回收率, 结果见表1。

2.5 稳定性考察

取线性回归项下溶液, 室温下放置4 8 h, 测定一阶导数光谱图, 其振幅的位置和幅度均无变化。

2.6 样品测定

取止咳化痰片10片, 精密称定, 研细, 精密称取细粉适量 (约相当于愈创木酚甘油醚0.2g) , 置200ml量瓶中, 加适量盐酸 (9→1000) 振摇使溶解, 加盐酸 (9→1000) 置刻度, 摇匀, 过滤, 精密量取续滤液2ml置50ml量瓶中, 加盐酸 (9→1000) 稀释置刻度, 摇匀。每批同法配置3份, 量取λ282半振幅D, 按回归方程计算含量, 结果见表2。

3 讨论

果汁饮料中微量金属元素的测定 第10篇

目前，测定果汁饮料中的微量金属元素的方法很多，主要有比色法[3]、离子选择性电极法[4]、离子色谱法[5,6]、原子吸收光谱法。而原子吸收光谱法以其灵敏度高、检测限低、重现性好、操作简便、快捷等的显著优点而得到较为广泛的应用。

1. 实验部分

1.1 实验原理

在使用锐线光源的条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯比尔定律：

在试样原子化时，火焰温度低于3000K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数，在一定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度呈正比：

由A-c标准曲线可以求算出元素的含量。

1.2 主要仪器与试剂

主要仪器：原子吸收光谱仪(3510型，安捷伦上海分析);电子分析天平(BS210S型);钙、铁、锌空心阴极灯。

试剂：钙基准试剂CaCO3 (s)，铁标准溶液0.1mg/mL，锌标准试剂(Zn)，硝酸(69%)，盐酸(37%)，硫酸(18mol/L)，样品：果汁(真鲜橙，农夫果园)。

1.3 测定步骤

1.3.1 条件选择

根据实验设计方法，选择仪器分析条件，如表1所示。

1.3.2 样品的消解处理

移取10mL真鲜橙果汁于150mL烧杯中，并加入15mL的硝酸和15mL硫酸置于通风橱中，电炉加热消解，至无色透明，加少许蒸馏水转移至50mL的容量瓶中并稀释定容到刻度，摇匀、备用。农夫果园果汁样品的处理方法同上。

1.3.3 配制标准系列

分别配制钙标准系列浓度为：19.4mg/L, 38.8mg/L, 58.2mg L, 79.6mg/L, 97.0mg/L，铁标准系列浓度为：0.02mg/L, 0.04mg L, 0.06mg/L, 0.08mg/L, 0.10mg/L，锌标准系列浓度为：20.0mg L, 40.0mg/L, 60.0mg/L, 80.0mg/L, 100.0mg/L。

1.3.4 绘制标准曲线

将钙、铁、锌系列标准溶液用火焰原子吸收光谱仪进行测定，按浓度由低到高依次进样，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制钙、铁、锌的标准曲线(如图1，图2，图3)。

2. 结果与讨论

2.1 样品的测定

我们对真鲜橙、农夫果园果汁样品的溶液中Ca、Fe、Zn进行连续测定5次，取其平均值，得到相应吸光度，查得各元素含量如表2。

2.2 结果计算

样品中钙、铁、锌的含量X(其单位为：mg/L)可按下式计算:

式中：C样品溶液的浓度(mgL-1);V1总样品溶液体积(mL);V2所取样品体积(mL)。

经过计算，样品中钙、铁、锌的含量如表3所示：

2.3 讨论

2.3.1 用硫酸和硝酸作为消化液处理果汁样品，对试验设备要求简单，在一般的实验室中都可完成样品的处理，该方法还具有处理样品完全，节约时间，样品的损失少，方法准确等优点。

2.3.2 由测定结果可知，果汁中锌的含量最高，钙的含量次之，铁的最少。该试验结果可以为今后果汁选材、制备，提供试验数据和理论依据。

3. 结语

利用火焰原子吸收分光光度法测定了果汁饮料中的钙、铁和锌等微量金属元素，试验结果表明果汁饮料中含有丰富的钙和锌等金属元素，并且该方法灵敏度高，具有较好的可操作性和安全性，对于果汁饮料中微量元素的测定有一定的实用价值。

摘要：本文采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定果汁饮料中的微量金属元素钙、铁、锌的含量, 样品的处理采用湿式消解法。在最佳条件下分别测定它们的吸光度, 并绘制标准曲线, 由标准曲线和样品中钙、铁、锌的吸光度可得出样品中钙、铁、锌的含量, 该方法操作简便、快捷。

关键词：原子吸收光谱法,果汁 (真鲜橙, 农夫果园) ,微量元素测定

参考文献

[1]李丽, 郭金英, 宋立霞, 侯玉泽, 李华.原子吸收光谱法测定葡萄酒中金属元素[J].酿酒科技, 2009, (2) (总第176期) .

[2]张荣, 邵秋荣, 方邢有.微波消解—火焰原子吸收光谱法测定红酒中的铅、锰、铁[J].分析实验室, 2008, 12 (27增刊) :360-361.

[3]瞿彤宇.离子交换比色法测定尿液中微量镉[J].盘锦化肥厂中心实验室.

[4]高向阳, 朱玲, 孙灵霞.离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中微量的钙[J].河南农业大学食品科学技术学院, 2007, (3) .

[5]吴介达, 吕伟.离子色谱法快速同时测定营养药物中微量锰、锌[J].色谱, 1994, (2) .

微量甘油的测定 第11篇

关键词：泡沫塑料富集；化探样；微量金；ICP-MS

Abstract：A method of the determination of Gold in geochemical Sample By Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry was studied in this paper.Geochemical Sample were dissolved by digestion chloroazotic acid system，were separated by polyurethane foaming plastic，were eluted with sulfocarbamide.The operating condition of the instrument was optimized.Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry has high efficiency and accuracy.Their simplicity，low Detection limit，sensitivity and wide linear range make the method as a Valuable method.

Key words：Polyurethane foaming plastic；Geochemical Sample；Trace gold；Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

金具有良好的物理机械性能、抗蚀性能和很高的化学稳定性，所以电子、电气、军事、通讯技术、宇航、化工、陶瓷、医疗等领域以及人类生活中都有广泛的应用。随着地质找矿工作的发展，作为地质找矿的重要依据，对化探样品中微量金的测定要求越来越高，且化探样品数量大，劳动强度大，如何提高灵敏度、稳定性和化验效率成为微量金分析所需要解决的首要问题。本法采用王水溶样，聚氨酯泡沫塑料振荡富集，ICP-MS测定的方法，提高了微量金分析的灵敏度，其检出限、准确性、稳定性均能符合区域地球化学调查的要求，本法与传统的光谱法、硫代米蚩酮比色法、石墨炉原子吸收法相比缩短了检测周期、降低了劳动强度，适合大批量化探样中微量金的分析。

1.实验部分

1.1仪器及工作参数

Net10N300Q电感耦合等离子体质谱仪（美国PE），其工作参数见1。

1.2标准溶液及试剂

金标准溶液（100μg/mL）：称取0. 1000g光谱纯金于100mL烧杯中，加入10mL王水（1+1），水浴蒸干后，加入1mLHCl沸水浴蒸干，用20mLHCl（1+1）提取，转入盛有90mLHCl的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；此液为ρ（Au）=100μg/mL。

泡沫塑料：聚氨酯型，剪成2. 5cm×2. 5cm×1cm的小块，用10%盐酸浸泡24h以上，用时洗净。

盐酸、硝酸：分析纯。

硫脲溶液：10g/L水溶液，现用现配。

1.3分析步骤

称取化探样品10. 0g于25mL瓷坩埚中，放入马弗炉中，从低温升至650℃，保温1h，将自然冷却试样倒入250mL的三角烧瓶中，加入1：1 王水40mL；在电热板上加热40min溶解，至王水蒸发至20mL左右时，取下冷却，加入纯水至100mL，放入一块泡沫塑料，振荡30min；取出泡沫塑料，清洗至中性，挤干液体，于盛有1%硫脲10mL的25mL比色管中，沸水浴20min，趁热取出泡沫塑料并将试液冷却后待测。

标准溶液的分析步骤：用10%的HCl溶液将金标准溶液逐级稀释至1000ng/mL及100ng/mL的金标准工作液，移取100ng/mL工作液0. 00、0. 10、0. 50、5. 00 mL及1000ng/mL 工作液2. 00、5. 00于250 mL的三角烧瓶中，以10%的王水稀释至约100mL，以下同样品操作。此为0. 0、1. 0、5. 0、50. 0、200. 0、500. 0ng/mL的Au標准溶液。

2.结果与讨论

2.1泡沫塑料吸附金酸度的选择

化探样品中的金，一般选用王水分解，用10%盐酸浸泡处理过的泡沫塑料进行试验，结果表明，在1-20%的酸度范围内，吸附率均达到95%以上，本法将酸度控制在10%左右。

2.2振荡吸附时间的选择

取100ng/mL的金标准溶液做振荡回收实验，振荡时间从10分钟-50分钟，吸附率见表2，实验结果表明，振荡时间在20分钟以即可达到95%的吸附率，本法选择30分钟。

2.3方法的准确度试验

采用7个国家一级标准物质进行检验，对每一个样品进行12次平行测定，计算平均值与相对误差RE，结果见表3。试验结果表明此方法的准确度完全附合《地质矿产实验室质量管理规范》要求的监控限。

2.4方法的精确度试验

选择3个国家一级标准物质分别平行称取11份，分别测定金的含量，计算其精密度（RSD），结果见到4。测定结果表明此方法的相对标准偏差小于6%，精密度满足规范要求。

2.5与石墨炉原子吸收法比较

ICP-MS与石墨炉原子吸收法的样品前处理步骤相同，数据显示两种方法的险出限精密度无明显差异，均能满足化探样品质量控制要求，相比之下ICP-MS具有线性范围更宽，测量速度更快的优点，具体数据参见表5。

3.结语

实验表明ICP-MS用于化探样品中微量金的测定即能满足化探样品测试规范的质量控制要求，还有线性范围更宽、测量速度更快的优点，适合大批量的化探样品的测试分析。

参考文献：

[1]李志强，李占波.感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定化探样品中微量金.西部探矿工程，2010，6：116-117.

[2]马龙，胡兰基.泡塑快速富集法测定化探样品中微量金.青海科技，2010，2：81-82.

[3]贾双琳，况云所.聚氨酯泡沫塑料富集—ICP-MS测定化探样品中微量金.分析试验室，2010，S1：161-163.

[4]宋丽华，金一.石墨炉原子吸收法和ICP-MS测定地质样品中微量金的比较.分析试验室，2009，S2：227-229.

[5]孙华，王英滨，黄文辉.ICP-MS测定地质样品中痕量金的预处理方法.贵金属，2004，01：55-60.

微量甘油的测定 第12篇

1 试验部分

1.1 主要试剂与仪器

1 000 μg/mL的镉标准储备溶液;10 μg/mL的镉标准工作溶液;1%(v/v)TritonX-114溶液;0.5×10-3 mol/L 5-Br-PADAP的乙醇溶液;pH=6.8的缓冲溶液。

SYC-15 超级恒温水浴,南京桑力仪器设备公司;TGL-16高速离心机,金坛江南仪器设备有限公司;PHS-3 pH计,上海雷磁仪器厂;AA370原子吸收分光光度计,上海精密科学仪器有限公司;工作条件:测定波长:228.8 nm;灯电流:4.0 mA;狭缝宽度:0.7 nm;乙炔流量:6.0 L/min;空气流量:1.2 L/min。

1.2 测定方法

取一定量镉的标准溶液于10 mL离心管中,依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.4 mL,0.5×10-3 mol/L 5-Br-PADAP溶液0.5 mL,pH=6.8的缓冲溶液1 mL,用超纯水稀释至10 mL,摇匀,置于40 ℃恒温水浴中,加热15 min后,以4 000 r/min离心15 min达到相分离。分相后的溶液在冰浴中冷却接近0 ℃,使表面活性剂变为粘滞的液相,然后反转离心管弃去水相,加入0.1 mol/L的硝酸-甲醇溶液0.4 mL,以降低表面活性剂相的粘度,然后用原子吸收分光光度计进行测定。

2 结果与讨论

2.1 pH对镉萃取的影响

按试验方法,考察了pH值在3.0～10.0范围内对镉浊点萃取的影响,结果如图1。从图中可知,当pH值小于6.8时,随着pH值的增加吸光度增加;当pH=6.8时,吸光度达到最大值;当pH值在7.0～8.0时,吸光度基本不变;当pH值大于8.0时,随着pH值的增加吸光度下降。本实验选取pH值为6.8作为实验的pH条件。

2.2 5-Br-PADAP的用量对镉萃取的影响

按试验方法,考察5-Br-PADAP的用量在0.02～1.20 mL范围内对镉浊点萃取的影响,结果如图2。由图2可知,当加入的5-Br-PADAP体积小于0.5 mL时,吸光度值随着加入的5-Br-PADAP体积的增加而增大;当加入的5-Br-PADAP体积大于0.5 mL时,其吸光度基本不变。本实验选用5-Br-PADAP的体积为0.5 mL。

2.3 TritonX-114的用量对镉萃取的影响

按试验方法,考察了TritonX-114的用量在0.1～2.0 mL范围内对镉浊点萃取的影响,结果如图3。从图3中可以看出:当加入TritonX-114的体积小于0.4 mL时,吸光度随着TritonX-114体积的增加而增加。这是因为TritonX-114的量不足以将溶液中的镉与5-Br-PADAP形成的螯合物完全萃取,从而当TritonX-114的量增加时,其吸光度也随着增加。当TritonX-114的体积达到0.4 mL时,吸光度达到最大。这说明TritonX-114的量足以将溶液中的螯合物完全萃取。随着TritonX-114浓度的增大,吸光度反而下降,这是因为表面活性剂体积增大,使单位体积内Cd2+浓度下降,从而使原子吸收光谱法测定的信号即吸光度下降。本实验选择TritonX-114体积为0.4 mL。

2.4 平衡温度对浊点萃取的影响

按试验方法,考察了平衡温度在25～50 ℃范围内对镉浊点萃取的影响,结果如图4。从图4中可知,当平衡温度低于35 ℃时,吸光度随着温度的升高而升高;而当平衡温度高于35 ℃时,吸光度基本不变。当平衡温度高出TritonX-114浊点15～20 ℃时,萃取完全。为了保证完全萃取,本实验选择平衡温度40 ℃。

2.5 平衡时间对浊点萃取的影响

考察了在40 ℃恒温水浴中放置5～30 min范围内,平衡时间对镉萃取的影响。结果如图5。当平衡时间达到10 min时,萃取完全。为确保溶液中镉的完全萃取,本实验选择平衡时间为15 min。

2.5 离心时间对镉萃取的影响

离心可以加快相分离,但离心时间过短,相分离不完全;而离心时间过长,因温度的降低,将导致表面活性剂的重新溶解,降低了萃取效率。考察了离心时间在2～30 min范围内对镉萃取的影响,结果表明:当离心时间为10 min时,相分离完全。为确保萃取完全,本实验选择离心时间为15 min。

2.6 HNO3-CH3OH用量的选择

按试验方法,考察0.1mol/LHNO3-CH3OH溶液的用量在0.20～0.70 mL范围内对测定结果的影响,结果如图6。当加入的硝酸-甲醇量小于0.4 mL时,测得吸光度值随着硝酸-甲醇加入量的增加而增大;当加入量大于0.4 mL时,测得吸光度值逐渐减小。本实验取0.1 mol/L HNO3-CH3OH溶液的加入量为0.4 mL。

2.7 共存离子的影响

试验了常见阳离子对镉回收率的影响,结果表明:当K+、Na+、Ba2+等离子的量低于Cd2+量的1 000倍时,对镉的萃取及测定没有干扰;当Al3+、Ca2+、Mg2+等离子的量低于Cd2+量的500倍时,对镉的萃取及测定没有干扰;而当Ni2+、Zn2+、Pb2+、Fe3+、Cu2+、Co2+等离子的量低于Cd2+量的20倍时,对镉的萃取及测定没有干扰。

2.8 工作曲线、检测限和标准加入回收试验

在选定的上述实验条件下,测得的线性范围0.25～4.00 μg/mL。由工作曲线求得回归方程为:

A=0.1069c(μg/mL)-0.0109, 相关系数r=0.9975

对含镉1.00 μg/mL的溶液用本法进行11次平行测定,得其相对标准偏差(RSD)为2.7%。对空白溶液进行11次平行测定,标准偏差为0.0024 μg/mL,按3σ/a,求得本法的检测限(3σ/a)为0.067 μg/mL。

在水样中加入适量的镉标准溶液进行标准加入回收试验,结果表明:回收率为98.5%～102.3%。

3 结 语

5-Br-PADAP能与镉形成稳定的螯合物;TritonX-114作浊点萃取剂。分相后的表面活性剂富集相用硝酸-甲醇溶液稀释可直接进行火焰原子分光光度法测定,而且本实验在测定时不需要加基体改进剂,操作简便。本法用于测定水样中痕量金属镉的线性范围是0.25～4.00 μg/L;检测限为6.7 g/L;相对标准偏差为2.7%。