农产品农残检测

农产品农残检测（精选7篇）

农产品农残检测 第1篇

食品安全事件接二连三的爆发, 让消费者误以为苏丹红、三聚氰胺等在食品中的非法添加是食品安全面临的主要问题。其实不然, 一份针对我国近几年出口食品不合格原因的调查报告显示:微生物超标是我国出口食品不合格的首要原因, 占不合格出口食品的35%, 而农兽药残留超标位居第二, 占不合格出口食品的23%。可见, 微生物超标、农兽药残留超标才是食品安全面临的主要问题。

此次“海南毒豇豆事件”的爆发, 真实反映我国在农药使用监管及农残检测方面的问题。应广大读者要求, 本刊策划推出“农产品、食品安全监管与农残检测”专题。专题特设“专家观点”“仪器与方法”“实验与仪器使用技巧”“实验室”四个板块, 以满足读者的广泛需求。

农残检测操作流程（写写帮推荐） 第2篇

取出冰箱内的酶试剂→开机预热15分钟→蔬菜样品的全部秤取→加提取液→酶试剂的配制 → 仪器调“0” → 仪器调“100” → 提取样品→加酶液和显色剂→做好记录→检测对照 →检测样品→联网上传数据 注意事项：

1、采样

采样要做好记录，所采样品为即将上市或正在上市的蔬菜，样品要新鲜、洁净、不带泥浆。绿叶菜类蔬菜至少从不同5个点上取5株，对于大棵绿叶菜可取不同点上5株蔬菜外叶；茄果瓜类等大果型蔬菜至少从不同3个点上取3个果实。要求每个样品单独存放，并做好标记。

2、酶试剂保存

（1）未开封酶制剂存放在-18℃。

（2）每次检测时先将酶和底物取出，等降到室温后再进行配置。

（3）配置好的酶和底物最多在4℃的冰箱内存放4天，使用时降到室温后重做对照。（4）显色剂：存放于棕色瓶，避光保存，最多使用30天。

（5）提取液：每次配置时清洗试剂瓶，配置好的试剂在常温下保存，如在冰箱内存放的，要在降到室温后再提取。

3、秤取

（1）叶菜类：至少取不同株上的5片叶片叠加，剪成1cm见方秤取1克。如芹菜、香菜、草头等羽状或小叶片直接剪叶片。

（2）茄果瓜类：取果实的表皮，1cm见方，至少从不同的3个果实上削取1克。

（3）特例：番茄要削取青、坚硬部分果皮。红椒、葱蒜类、芳香类蔬菜尽量减少伤口，可以采用同比例放大提取方法。

4、提取

（1）使用移液枪或移液管提取5ml提取液，严禁使用针筒、试管等移液。（2）烧杯中的蔬菜要放平，提取液要埋没蔬菜。（3）提取时间：静置10分钟，使用振荡器3分钟。

（4）使用移液枪提取2.5ml提取液，严禁直接倒入带有刻度的试管，目测。

5、酶制剂配置

（1）酶制剂配置一定要使用蒸馏水；（2）酶和底物等降到室温后再配置。

6、校正

（1）每次检测，速测仪都要进行调“0”和调“100”。（2）联机后，每个通道先放入黑块，调“0”，之后取出黑块，放入比色皿，调“100”。（3）在调“0”和调“100”时要等数值或曲线稳定5秒后，再点确认。

7、加试剂

（1）加试剂时移液枪一定要垂直试管，不能让试剂留在试管壁上，加好后要摇匀。

（2）每组加酶和显色剂后要记录好时间，并列表每5分钟加一组酶和显色剂。在第一组反映15分钟后加底物。

8、对照

（1）每开一瓶酶试剂要做一次对照；（2）对照时间要和检测时间同步，各为3分钟。（3）对照可以在加酶和显色剂后直接加底物，马上上机检测。

9、上机检测

要求加一个底物马上上机点“检测”，不可以一组全部加好底物，上机，再一个一个点检测。

10、烧杯

每次使用完毕后要清洗干净倒置在干净纱布上，每周要进行一次浸泡清洗，保持烧杯壁干净透明，不留水垢。

11、试管

每次使用完毕后要清洗干净倒置在试管架上，每周要进行一次浸泡清洗，保持试管壁干净透明，不留水垢。

12、比色皿

（1）每次使用后用蒸馏水冲洗3次，方可再次使用。使用完清洗后要倒置，等水渍干后放入比色皿盒中保存。（2）比色皿的光面不能用手触摸，当光面透明度下降时要更换新的使用。

13、洗液瓶

每次使用完毕后要清洗，并倒置。

农产品农残检测 第3篇

农产品农药残留, 应加强源头监管

记者:对于“海南毒豇豆”事件, 能否发表一下您的看法?

桑立伟:“海南毒豇豆”事件主要反映出了两方面问题:第一, 中国的农产品尚存在出口标准和内销标准不一致的问题。一些发达国家, 出于对本国居民饮食健康的考虑, 凭借其经济和技术优势, 设置贸易壁垒, 我国农产品要顺利出口就必须满足相应进口国的标准, 而内销或出口转内销的农产品往往依据的都是国内标准。国内外标准的差异导致了出口农产品与内销农产品的差别。第二, 我国的农产品监管存在很大漏洞。以出口农产品为例, 出口农产品被检不合格时应如何处理, 不合格信息是否需要公开, 不合格农产品责任划分等等, 这些问题都没有明确的规定, 这说明我国对食品源头的监管缺还乏法律或法规依据。

记者:不管食品还是农产品, 源头的监管可谓至关重要。针对此次事件暴露出的高毒禁用农药的使用和残留问题, 您认为在农药使用监管方面, 我们应该做好哪些工作?

桑立伟:加强农产品源头监管, 我认为需要做好以下几个方面的工作:

一是必须以法律为手段, 强化对农药使用过程中的行政管理。依照国务院《农药管理条例》中的规定, 强化对农药使用过程的监督和管理, 使假冒伪劣和不合格农药无立足之地, 杜绝违禁农药和无“三证”农药产品进入市场。

二是加强关键检测技术的研究, 开展高毒、高残留农药替代品种的研究工作。在关键检测技术研究方面, 还需要继续加强。对于一些重要食源性危害的检测, 其检测技术不少属空白或检测限达不到要求, 不能满足食品安全监控的需要。如“瘦肉精”和激素等农兽药残留的分析技术为痕量水平;二恶英及其类似物的检测技术属于超痕量水平;对我国出口日本和欧洲的某些产品, 国外要求一次检测10 0多种农药残留等。在对高毒、高残留农药替代品种的研究方面, 虽然取得了一些成绩, 但是效果还不是特别令人满意。如在部分作物上农药替代品种价格相对较高, 而农民也很难改变使用习惯, 致使替代农药得不到推广。因此, 研究、推荐和推广一批安全、高效、低毒和相对便宜的化学农药及生物农药, 减少污染, 保证农产品质量安全工作非常必要。

此外, 还应健全危险性分析和农药安全使用标准的研究;加大宣传力度, 增强农民安全用药意识, 从而加强农业安全使用工作;加强食品生产过程安全控制技术的研究;建立县市区域范围食品安全社会化管理运行模式综合示范区, 并逐步推广、扩大;从源头上做好农药残留的检测工作, 实施市场准入制度;建立数据库, 完善食品安全信息共享体系。

食品/农产品质量安全检验检测体系框架基本形成, 快速检测技术有待进一步发展

记者:检测作为农产品源头监管的重要手段, 通过源头的检测可以对农产品或食品加工原料进行监管, 为后期的食品加工提供安全保障。目前中国的食品/农产品安全检验检测体系框架是怎样的?

王静:实际上, 中国的食品、农产品安全检验检测体系框架已基本形成, 即通过建立一批具有资质的检验检测机构, 形成以国家级检测机构为龙头, 省级和区域检测机构为主体, 市、县级检测机构为补充的食品/农产品安全检验检测体系。2007年, 农业部启动《全国农产品质量安全检验检测体系建设》项目, 到2008年底已在全国规划建设了323个国家级 (部级) 农产品质检中心, 1780个省、地、县级农产品检测机构, 国家级、省级质检中心检测能力和检测水平已达到或接近国际较先进水平, 2006-2010年 (《质检规划一期》) 总投资达59亿。除此之外, 我国的卫生、质检、工商系统也相继投入大量资金建设不同层次的食品安全检验检测机构、重点实验室, 这些构成了我国食品安全、农产品保障技术支持体系。

记者:在“海南毒豇豆”事件爆发后, 各级政府迅速为一些地方检测机构配备了农残速测仪器, 可见快速检测在农残监管方面的重要作用。目前农产品中的农残快速检测依据的主要标准与方法有哪些?

王静:目前, 我国已制定的农药残留快速检测方法标准有《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 (GB/T 5009.199-2003) 》《茶叶中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的简易检验方法酶抑制法 (GB/T 18625-2002) 》《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的简易检验方法酶抑制法 (GB/T 18630-2002) 》《肉中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法酶抑制法 (GB/T 18626-2002) 》《进出口食品中α-硫丹和β-硫丹残留量的检测方法酶联免疫法 (SN/T 2094-2008) 》等。目前, 农药残留快速筛查方法主要是酶抑制法, 免疫分析法鲜有应用。

记者:目前的农残速测方法存在哪些不足?

王静:经过几年的实践, 我们发现采用酶抑制法检测农残, 酶的活性、待测样品的颜色、反应温度、样品中的辛辣成分等因素会影响结果的判定, 导致出现一定比例的假阳性。而免疫分析方法往往只针对一种农药设计, 在快速筛查中存在一定的局限性和盲目性。另外, 与发达国家相比, 我国在快速检测技术方面还存在明显的不足 (见表1) 。

由此我们可以预见, 发展检测速度快、灵敏度高、“类特异性”好、操作更简便、“无试剂化”、仪器微型化和便携化及联用的方法, 将成为速测方法今后的主要发展方向。

保障食品安全, 亟需完善监控机制, 构建与国外对接的食品安全标准体系, 推广快速检测

记者:对于“毒豇豆事件”反映的农药残留问题, 也许我们不能单从农产品的层面去思考。如上升到整个食品安全保障体系, 我们亟需做好哪几个方面的工作?

金国藩、蒋士强:我们认为以下几个方面是我们必须做好的工作:一是建立完善的食品安全监督管控机制, 即建立一个食品安全防火墙。在执法队伍建设方面, 政府已经投入很多, 根据官方披露的数据, 分布在卫生、农业、质检和工商等部门的食品安全监督监管人员已达数十万。其次, 在检测方面, 农业部已实施《全国农产品质量安全检验检测体系建设》, 卫生、质检、工商等部门也在建设检测体系, 亟待完善资源整合, 提高检测技术水平。另外, 因食品生产是多环节的链条, 而落后和分散的生产经营方式, 不能有效形成完整的、可追溯的产业链条, 这才给部分心存侥幸、一味追求利润的企业以可乘之机。所以, 加强政府监管, 提高检测监督水平、加快食品安全生产链建设, 强化消费者监督, 一个都不能少。

二是要加强以食品毒理学为技术手段的食品安全风险性评估, 从而构建与国外对接的食品安全标准体系。

三是要推广快速检测方法与仪器。一位国外友人说过“中国发展至今天, 必须注意两个问题, 一个是Metrology (计量) , 另一个是Inspection (检验) 。”对于食品安全保障, 也应该注意这两个问题。一般来说, 对于食品质量安全检测, 我们可以使用光谱仪、色谱仪、质谱仪、气相色谱仪或液相色谱-质谱联用仪等高档仪器;但是, 对于大量样品, 尤其是大量农产品的检测, 则需要使用快速筛查仪器。因此, 有必要加大快速检测方法与仪器的推广力度, 实现即时、快速且全面的食品源头监控。

后记

农产品农残检测 第4篇

农药残留分析属于分析范畴, 分析的农药及样品基质种类多, 成分复杂, 分析中投入的成本高, 经常为监管部门提供可靠的分析数据, 因此具有极大的责任。如果没有严格、科学的质量保证和质量控制程序, 难免出现分析结果不准确而造成决策失误。做好蔬菜、水果中农药残留分析的质量控制是检测出准确、可靠的残留分析数据的重要前提和保证。具体包括以下重要的几个方面[2]。

1 抽样工作的质量控制

(1) 在抽取蔬菜、水果样品时, 抽样人员要制定抽样计划, 携带洁净的抽样工具抽取成熟的产品或即将上市的产品。为了保证所抽取的样品具有一定的代表性, 当在设施栽培的蔬菜大棚中抽样时, 以每个大棚为1个抽样单元。每个抽样单元内根据实际情况按对角法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等方法采取样本, 每个抽样单元内抽样点不应少于5个, 每个抽样点面积为1 m2左右, 随机抽取该范围内的新鲜、无损蔬菜, 抽样量应满足检测精度的要求, 能足够供分析、复查或确证、留样用。

(2) 蔬菜、水果的制样要去皮、核、蒂梗、籽芯等, 取可食部分, 经缩分后, 将其切碎, 充分混匀放入洁净搅拌机中捣碎成匀浆, 分别制成2份 (每份500 g左右) , 放入干燥、洁净、无异味的样品盒中, 制样过程中应避免外来杂质的混入, 防止交叉污染。样品管理人员要对样品进行编号登记, 加施唯一性状态标识, 保存在-18℃左右的冰柜或冰箱冷冻室备用。并随时对环境条件进行控制、监测和记录。

2 标准物质的质量控制

(1) 在蔬菜、水果的分析过程中, 质量控制的方法很多[3], 而比较简便可靠的方法是在分析中使用农药标准物质。无论实验室内或实验室间都可以用标准物质进行质量控制。

(2) 需要购买与所检测农药残留项目相对应的农药标准物质, 选用的农药标准物质应在有效期内, 其稳定性应满足整个检测的需要。必须是可溯源的。同时对新购置的农药标准物质由标准溶液管理员进行编号、登记、验收, 放置在干燥器里, 在0~4℃冰箱中保存、备用。

3 检测前的质量控制

(1) 根据委托方的要求, 选用适合检测蔬菜、水果农药残留项目要求的检测方法。在蔬菜、水果的农残检测中, 一般都采用NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法。

(2) 依据检测方法的要求对新购置的每批次有机溶剂如正己烷、丙酮等进行试剂空白检测, 经仪器确认无任何污染方可使用。

(3) 农药标准溶液的配制。在冰箱中取出与检测项目相对应的单一标准储备液, 浓度为1 000 mg/L。根据各农药在对应检测器上的响应值, 准确吸取适量的标准储备溶液, 用丙酮或正己烷定容配制成标准的工作液。标准溶液的标签要注明名称、浓度、介质、配制日期、有效期限及配制人。标准溶液在仪器上测定绘制校准曲线。低浓度农药标准溶液稳定性差、易挥发, 在检测样品时要先作单点或多点校正, 以确定其浓度及变化的程度, 确保检测结果的准确。

4 样品分析的质量控制

(1) 样品前处理。将经冷冻样品完全解冻后, 混匀。再称取一定量的样品, 在匀浆机上高速匀浆、过滤;将滤液振荡、静止、分层, 吸取有机相进行净化处理、备用。

(2) 在蔬菜、水果样品处理的过程中要注意以下3点:一是冷冻样品必须完全解冻混匀后才能称取;二是提取要完全;三是净化过程中, 通过氮吹仪向烧杯内通入氮气, 氮气气流要小, 以免有机相溅出;浓缩千万不能蒸干, 蒸发至近干即可, 定容备用。只有控制好以上3点, 才能减少待测农药的损失, 提高回收率。

(3) 样品在上机测定前必须进行单点或多点校正, 确保标准溶液的有效性。每批样品测定都要进行农药混标、空白及添加标的测定。在测定时, 可用标准物质和样品交替进样的方式, 来减少分析误差。

(4) 质量控制。每批样品测定时, 将同一品种的样品分成一组。用该品种空白配制标准溶液。用该品种为本底做添加标回收, 添加浓度为测定组分定量限的2倍。每10个样品加1个混合农药标准溶液。同一组的样品不超过24个。

5 检测结果的质量控制

(1) 样品测定完毕后, 必须检查测定数据是否记录准确, 并且计算有无差错等;对于检测结果小于检出限的数据, 应报告未检出。数据的有效数字保留位数按检测方法的要求填写。

(2) 检测报告格式要规范, 内容应包括必需的全部信息和客户委托书上列明的要求。签字人审核确认检测报告各项内容准确无误后在报告上签字。另外, 检验报告要有更改控制程序。发送或领取报告应有记录。检测报告与图谱及原始记录一并存档。

6 其他方面的质量控制

在蔬菜、水果农残检测中, 由于样品测定值很小, 常与空白试验值处于同一数量级, 因此不仅应重点抓好以上各个环节的质量控制, 还必须做好实验室用水、分析试剂纯度、玻璃器皿的洁净程度、分析仪器的精度、使用情况、实验室环境污染状况以及分析人员的水平和经验等方面的控制[4]。只有全面控制好蔬菜、水果农药残留检测的质量, 才能使分析结果达到准确、精密及检测的数据及时、准确、有效, 保障人民群众食用蔬菜、水果的安全。

摘要：从抽样工作的质量控制、标准物质的质量控制、检测前的质量控制、样品分析的质量控制、检测结果的质量控制等方面总结了蔬菜与水果农残检测中的质量控制措施, 以供参考。

关键词：蔬菜,水果,农药残留,检测,质量控制,措施

参考文献

[1]王怀训, 蔡春菊, 郝杰.蔬菜农药残留检测技术[J].中国园艺文摘, 2010 (11) :153.

[2]刘传德, 周先学, 王志新, 等.我国蔬菜水果农药残留检测技术发展动向和质量安全控制对策[J].北方园艺, 2010 (11) :210-213.

[3]陈冬兰, 夏彤, 王志波, 等.几种常用蔬菜农药残留检测技术概述及比较[J].现代农业科技, 2010 (9) :172-173, 175.

农产品农残检测 第5篇

1 基质效应定义

基质效应指样品中除待测物以外的其他基质成分对待测物测定的影响。基质效应是一个很复杂的现象,并且在检测过程中是影响定量准确度的重要因素之一。

响应值定义:响应值是指在色谱仪器分析中,组分通过检测器时所给出的信号大小。物质的响应值取决于物质的性质和浓度,同一含量的不同物质由于其理化性质的不同在同种检测器上会产生不同的响应值[3]。

2 样品基质复杂性

对大部分样品基质,含水量越高,基质效应越弱;蛋白质、糖类、油脂含量越高,基质效应越强;基质难挥发成分越多(如叶绿素、类胡萝卜素、蜡质等),基质效应越明显;难挥发的成分易被吸附,从而富集在进样口,掩盖活性点,一方面能降低进样口对农药的吸附,另一方面能降低农药在活性点的降解。农药浓度越低,基质效应越明显。

3 受基质效应影响大的农药

一是极性、热不稳定、具有氢键结合能力的农药,极性强易产生基质效应,如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、百菌清、溴氰菊酯等;二是在含多个P=O键的化合物中基质效应要比含单个P=O键的化合物明显;含P=O键的化合物要比含P=S键的化合物明显。但含有同一官能团的化合物由于极性、理化特性的差异所呈现的基质效应也会有较大差别,而且同一化合物在不同化学环境和色谱系统中也会有所不同[4]。

4 解决办法分析

最常用的解决方式是样品本底配置标准溶液用以校正。但样品种类繁多,不同类、不同种样品的基质效应差别较大,究竟是同一批样品用一个基质标品来校正,还是每种蔬果各自配置?在准确度和效率之间笔者尝试在同类蔬果中找到一个代表性基质来校正同类样品。为此,选取绿叶菜类、瓜类、茄果类等13种蔬菜进行基质效应比对试验,其中绿叶菜类有苦苣、菠菜、小白菜、生菜、油菜、茼蒿、大白菜;茄果类有番茄、茄子、辣椒;瓜类有黄瓜、角瓜、苦瓜。以考察有机磷类农药为例,选取敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱、水胺硫磷、杀螟硫磷、二嗪磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲基异柳磷16种农药作为参数。称取25.0 g样品,加入50 m L乙腈,分取10 m L,近干后用丙酮(色谱纯)定容至5 m L。为比照不同本底的标准溶液响应情况,分别取上述13种蔬菜溶液稀释标准品至相同浓度上机进行比对。通过每个参数在不同基质中响应值的差异、标准差的大小总结出每类蔬菜中具有代表性的蔬菜。结果表明:①绿叶菜类当中,不同本底对响应值影响较大的是甲胺磷、水胺硫磷、三唑磷、乐果,其标准差都在10以上;影响较小的是二嗪磷、甲拌磷、甲基异柳磷,三者标准差都在5以下。其余参数的标准差在5~10之间;综合每个参数的均值和中位数考虑,推断以菠菜作为绿叶菜类的代表性本底较好,其次可以考虑茼蒿。②瓜类当中,不同本底对响应值影响较大的是敌敌畏、甲胺磷、水胺硫、丙溴磷、三唑磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷,其标准差都在10以上;其余参数受本底变化影响较小,标准差均都在5下。综合每个参数的均值和中位数考虑,推断以黄瓜作为瓜类的代表性本底较好。③茄果类当中,不同本底对响应值影响较大的是敌敌畏、甲胺磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果,其标准差都在10以上;二嗪磷、毒死蜱、甲拌磷、马拉硫磷、甲基异柳磷受本底变化影响较小,标准差均都在5以下。其他参数标准差在5~10之间。综合每个参数的均值和中位数考虑,推断以辣椒作为茄果类的代表性本底较好。从总体上来说,不同本底对甲胺磷、水胺硫磷、三唑磷、乐果4种农药影响较大,对二嗪磷、甲拌磷、甲基异柳磷影响较小。

上述实例适用于样品初筛过程中基质标品的选择,在效率和准确性上做了平衡兼顾。由于在同类中不同种基质还是有一定差别,在复试准确定量时,还应该选择同种基质来校正。《农产品质量安全例行监测行为规范》及例行监测技术支持单位推荐同类蔬果在同一时间进行检测,尽可能降低基质效应,并且这样使得质量控制更有意义。

参考文献

[1]徐美蓉.农药多残留检测中的样品基质干扰及消除[J].甘肃农业科技,2015(12):54-57.

[2]姚勇,刘全科.多种蔬菜基质对有机磷农药残留检测的基质效应的研究[J].湖北植保,2016(2):14-17.

[3]罗俊霞,王毅红,岳凤丽,等.9种蔬菜基质中14种有机磷农药残留基质效应比较[J].中国瓜菜,2013(1):17-22.

农产品农残检测 第6篇

1 近红外光谱分析技术的基本原理及特点

1.1 近红外光谱分析技术的基本原理

近红外光是介于可见光(VIS)和中红外(MIR)之间的电磁波,美国材料检测协会(ASTM)定义的近红外光谱的波长范围为780~2526 nm(12820~3959 cm-1),习惯上又划分为短波近红外区(700~1100 nm)和长波近红外区(1100~2526 nm)[2]。发生在该区域内的吸收谱带主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,分子在近红外谱区的吸收主要由分子中含氢基团(C-H、N-H、O-H、S-H等)的组合频和倍频吸收组成。不同基团或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别,几乎所有有机物的主要结构和组成都可以在他们的近红外光谱中找到信号,且光谱图稳定,比较适合分析天然产物中与氢基团有直接或者间接关系的成分。所以说,近红外光谱技术应用的发展是从农产品中开始的。

1.2 近红外光谱分析技术的特点

近红外光谱分析技术近年来能够迅猛发展,能够在许多领域得到应用,其特点是:

(1)分析速度快。

光谱的测量过程一般可在1~2 min内完成,通过建立的定标模型可迅速测定出样品的化学成分或性质。

(2)分析效率高。

通过一次光谱的测量和已建立的多个定标模型,可同时对样品的多种成分和性质进行测定。

(3)非破坏性分析技术。

近红外光谱测量过程中不损伤样品,从外观到内部都不会对样品产生影响。

(4)分析成本低,无污染。

在样品分析过程中不消耗样品本身,不使用任何化学试剂,分析成本大幅度降低,且对环境不造成任何污染,属于“绿色分析”技术。

(5)样品一般不需预处理,操作方便。

由于近红外光较强的穿透能力和散射效应,根据样品物态和透光能力的强弱可选用透射或漫反射测谱方式。通过相应的测样器件可以直接测量液体、固体、半固体和胶状类等不同物态的样品。

(6)测试重现性好。

由于光谱测量的稳定性,测试结果较少受人为因素的影响,与标准或参考方法相比,近红外光谱一般显示出更好的重现性。

(7)便于实现在线分析。

由于近红外光在光纤中良好的传输特性,通过光纤可以使仪器远离采样现场,很适合于生产过程和恶劣环境下,实现在线分析和远程监控[2]。

2 近红外在农药分析方面的研究现状

随着国家农业经济的大力发展,人民生活水平的不断提高,食品安全逐步得到人们普遍的关注。为保证和促进农林牧业发展,满足人们对农副产品需求,农药发挥了显著作用,但同时农药污染产生的对环境和人体健康的危害越来越明显,农药残留引起的安全问题己被人们广泛地认识和重视。人食用被农药污染的食品,残留农药在人体内累积,达到一定的剂量后,会造成人体急性或慢性中毒[3]。

(1)含磷基团在NIR光区的表征是甲胺磷残留得以快速检测的基础。NIR光谱属于振动光谱,是基频分子振动的倍频与组合频,主要反映含氢基因(C-H、O-H、N -H、P-H、S-H 等键)的特征信息,由于NIR光谱中大多数含氢基团可以在多个波段取得,特征性不强,一般不用它作化合物基团识别、类别鉴定和结构分析,在《近红外在食品分析》一书中详细描述了从14000~4000 cm-1的整个近红外光区中各类含氢基团谱带的归属,只有倍频区的5241 cm-1附近为含磷基团的特信号(在标准情况下,当选用分辨率为8 cm-1 时,可以把5237~5245 cm-1之间出现的吸收均视为含磷基团的吸收)。因此,采用NIR光谱法把5241 cm-1附近吸收峰的有无和强弱作为主要指认目标峰,探讨鉴别有机磷残留的可能性。

(2)溴氰菊酯原药的NIR光谱(0.05%(ω)CCl4溶液)等,4500~4700 cm-1和5500~6300 cm-1有很强的吸收峰,4672 cm-1为C=O和C-H合频吸收,6003 cm-1为芳香C-H一倍频吸收。8795 cm-1峰为饱和C-H二倍频吸收,5767 cm-1为饱和C-H一倍频吸收,4395和4333cm-1为芳香环的C-H合频吸收。

(3)有机磷农药毒死蜱是目前全世界生产和销售最大的杀虫剂品种之一,用于粮食、果树,蔬菜和其他经济作物及地下害虫的防治[4]。近红外光谱对有机磷农药毒死蜱的C-H键的一级倍频吸收区在1600~1800 nm(6250~5555 cm-1),伸缩振动和弯曲振动的合频吸收带主要在2000~2400 nm(5000~4166 cm-1)。

在近红外光谱发法测定农药残留量方面,周向阳等[5]等随机抽取蔬菜样本508个,结果表明,NIR光谱法检出79个样品受有机磷农药污染,而GC-MS方法检出81个样品受农药污染,检出农药品种达15个,其中有机磷农药占98.8%,两法相比,其吻合率为97.5%,其NIR区的特征吸收峰多出现在5239.6~5242.5 cm-1范围内,中低毒有机磷农药污染的样品,其特征吸收峰略向两边偏移,多在5239.5~5237.6 cm-1及5242.6~5244.5 cm-1。

3 近红外检测食品中农残的研究进展

当前面临着诸多食品安全问题,加强食品抽样检测工作也就成为当前食品安全应采取的重要措施之一。这就要求制定全面合理食品抽样检测方法,同时改进检测技术,将快速检测与最终判定相结合。现场的食品快速检测方法要求:准备简化,使用的试剂较少,配制好的试剂保存期长;样品前处理简单,对操作人员要求低;分析方法简单、准确和快速。近红外光谱技术能够符合这些要求,实现现场的食品快速检测。

周向阳等[5]采用近红外光谱对十字花科、旋药科、菊科等20余种叶菜类中有机磷农药残留的鉴别进行了系统研究,以农药甲胺磷为主要研究对象,结合其他3种高、中、低毒有机磷类进行分析测试,讨论了各种蔬菜样品谱图的差异,利用含磷基团在倍频区的特征吸收,采用差谱技术、导数预处理等进行指认,与GC-MS法比对,取得满意的鉴别效果,为有机磷农药残留的快速分析提供了一种简便、快速、可靠的手段。

王彩云等[6]利用近红外透射技术和偏最小二乘法(PLS)快速测定牛奶中氯霉素残留含量,氯霉素残留的预测值与真实值的相关系数达0.9893,预示平均回收率为99.77%。结果表明该方法可快速测定牛奶中氯霉素残留含量。

代芬等[7]采用近红外漫反射高光谱图像技术,结合主成分分析和人工神经网络技术,分别检测龙眼表面常用高残留农药敌百虫和敌敌畏残留。

李文秀等[8]对常用高残留农药敌敌畏、敌百虫在蔬菜汁溶液中的中红外衰减全反射光谱数据进行研究。实验结果表明,农药在蔬菜汁溶液中与在标准试剂溶液中反映出基本相同的吸收特性,应用红外光谱技术可以直接对蔬菜上的农药残留进行检测,通过农药在水中的吸收建立模型来模拟其在蔬菜体内的吸收,为实现对蔬菜上的农药残留进行快速检测提供一条可能的途径。

王多加等[9]运用傅里叶变换近红外光谱仪,以二阶导数处理光学数据,用偏最小二乘法进行统计分析生菜中硝酸盐的含量。

徐琳等[10]用FTIR技术对蔬菜表面残留的氯氰菊酯进行分析,并研究氯氰菊酯在白菜类蔬菜表面的残留情况。结果表明, 该法测定蔬菜表面农药残留的灵敏度高于透射光谱法,而且快速、简便、无需预处理。

4 近红外检测药品中农残的研究进展

造成中药材农药污染的途径主要有种植过程中使用农药而造成的直接污染[11]、土壤和空气中残留的农药对中药材生长的间接污染、食物链造成的污染以及中药材在采收、加工、贮存、运输过程中造成的污染[12]。目前,我国中药材农药污染的

主要特点是农药残留污染具有普遍性,几乎在所有样品中都有检出。种植药材中农药残留量较高,而野生药材中仅有痕量检出。同一地区的同种药材,同种药材的不同部位农药残留量也有较大的差异[13]。

巢志茂等[14]对11个瓜蒌样品中的有机氯农药残留量进行检测,结果发现样品中商品瓜蒌的农药残留量高于非商品(野生)瓜蒌。

宋平顺等[15]对甘肃省14种来源及不同产地的家种药材进行检测,有9个品种21个样品中均检出有机氯农药残留。而不同产地、药用部位、品种来源、家种年限和加工条件等,对有机氯农药残留的影响不同。

刘丽等[16]对药用白菊花4个栽培类型的农药残留作了比较,结果发现有机氯农药残留存在明显差异。

曹志强等[17]在进行人参、西洋参农药残留研究时,发现人参、西洋参农残超标和种子、种苗有关,和土壤农残指标有关, 和人参、西洋参生产中的用药有关。

5 结 语

农产品农残检测 第7篇

1 项目目标任务

通过实施追溯点建设项目在全县蔬菜主产区开展农产品质量安全宣传,培训加强产地蔬菜的农残检测,以产品追溯为抓手加强产地蔬菜的监管力度和农业投入品的管理制度。通过质量可追溯制度加强农产品质量安全水平。

2 项目目标任务的完成及主要创建成效

经过追溯项目的实施,我站严格按照项目目标要求积极开展工作,严格各项管理措施,加强技术培训,积极开展农残检测和质量追溯,推广新技术,新品种,严格执行无公害生产标准将蔬菜品质,效益放在第1位,确保生产出优质无公害蔬菜产品,提高经济效益,增加生产收入[1,2,3]。

2.1 产地蔬菜标准化生产、农残检测及信息化管理水平显著提高

过去,推行标准化生产没有抓手,仅仅停留在口头上,实施追溯项目后,通过网络硬件的配置,使生产标准化、农残检测常规化、管理信息化落实在蔬菜种植的相关具体工作中,将模式化的栽培技术档案,检测结果及时录入电脑系统,可通过电脑信息追溯,检查标准的执行情况和控制蔬菜质量安全情况。

2.2 生产者的农产品质量安全意识和社会责任感不断增强

通过反复宣传追溯产品要实施“流向可跟踪、责任可追溯”,不断增强蔬菜生产经营者的质量安全意识和社会责任感,从而确保了各项农产品质量安全措施落实到位。如按照追溯产品生产流程,建立健全追溯工作岗位责任制,在追溯产品生产链关键环节,明确责任人,确保质量管理措施到位,确保检测等程序认真履行[4]。

2.3 全县蔬菜质量和生产经营效益大幅提升

通过实施严格的农产品质量检测和追溯体系,切实保障了农产品质量安全,全县生产的蔬菜在历次监督抽查中,产品合格率均为100%。追溯品牌的蔬菜供不应求,市场售价同比增长10%。年实现销售产品9.5万t,年新增产值950万元,取得了良好的经济效益。

3 经济效益

通过近1年的项目实施,建立了项目示范点3.33 hm2,农残检测510个样次,利用查询追溯系统开展了产地蔬菜质量监测追溯示范。由于产品具有可追溯性,产品的品牌形象得到市场认可,企业整体形象得到广泛宣传,为产品拓宽了销售渠道,给企业增加了经济效益。

全县510个样的检测范围内,年生产的商品蔬菜产量达9.5万t,可追溯产品在批发市场由于提供了可追溯管理与展示,可追溯产品不仅供不应求,且批发价格也明显高于其他同类产品,平均产品价格同比提高10%。

3.1 产值

农产品质量追溯工作的开展,使蔬菜产品的质量得到显著提升。由于产品具有可追溯性,产品的品牌形象得到市场认可,企业整体形象得到广泛宣传,为产品拓宽了销售渠道,给企业增加了经济效益。

通过基地示范,有力地推动了项目区产业结构的调整,提高了项目区农业综合生产能力,项目追溯点建设中果蔬种植采用大小垄覆膜栽培、膜下滴灌和诱虫灯捕杀及黄板诱杀等技术措施,减少用水量、减少喷药次数70%,降低了成本,增加了农民的收入,减少了环境污染,改善了农产品的品质,提高了商品率,可使蔬菜早上市平均产品价格提高了0.1元/kg。

年生产的蔬菜产品检测合格后的销售量达9.5万t,产品价格平均提高了0.1元/kg,则年可新增产值950万元。

3.2 投入

采样费:510个样×8.392元/个=4 280.0元;试剂费:10 750.0元;燃油费4 980.0元;培训费:135人×36.963元/人=4 990.0元;专家咨询费:5 000.0元;追溯体系设施费:7 0000.0元;投入合计:100 000.0元。

3.3投入产出比

全县510个样的检测范围内,年生产的商品蔬菜产量达9.5万t,产品检测合格后平均可提高产品价格0.1元/kg,则年可新增产值950万元,投入产出比1∶95。

4 社会及生态效益

经过追溯项目的实施,实现了对农产品生产可监控,质量可追溯。加强了对农业生产环境及生产过程的监管,促进了农产品生产过程中合理安全地使用农药、化肥等农业投入品,推广使用物理方法防治病虫害,增施有机肥等,减少了农药化肥等有毒有害物质的残留大大提高了农产品质量[5]。同时也降低了对农业生态环境的污染。项目建设进一步加大了大通县对农产品质量安全的监测力度,提高了大通县农业生态环境安全和蔬菜质量安全,有利于农业生态环境的改善,同时也辐射带动了周边农户进行农业产业结构调整,有利于发展高效健康农业,保证了农业生产的健康、稳定、可持续发展[5]。

参考文献

[1]董超,陆凤良,王毕悦,等.出口蔬菜病虫害防治及农残控制[J].植物检疫,2004(4):214-216.

[2]李松,高国文,张世娟,等.宜昌市蔬菜农残监测动态及原因分析[J].湖北植保,2006(2):24-25.

[3]刘桂仙,鲁国伟,杨学荣,等.镇康县蔬菜农残检测存在的问题及改进措施[J].云南农业科技,2012(S1):96-97.

[4]刘丽,李龙生.蔬菜生产中的农残控制[J].长江蔬菜,2009(21):29-30.