标准溶液范文

标准溶液范文（精选9篇）

标准溶液 第1篇

关键词：复方硼砂溶液,质量标准

《中国医院制剂规范》对实现医院制剂规范化、标准化, 确保医疗用药质量和安全有效至关重要。在检验过程中发现《中国医院制剂规范》收载的复方硼砂溶液质量标准存在一些不足之处, 复方硼砂溶液中两组分硼砂苯酚的鉴别项及含量测定方法值得改进, 特此提出商榷。

1仪器试药

1.1 仪器

UV-2550型分光光度计 (日本岛津) ; 分析天平 (Sartorius 4503 MICRO) 。

1.2 试药

复方硼砂溶液为新疆医科大学第二附属医院制备, 苯酚、硼砂、碳酸氢钠、甘油均符合《中国药典》2010年版二部药用标准, 盐酸、氢氧化钠均为分析纯试剂。

2方法与结果

2.1 苯酚的鉴别反应

原法:《中国医院制剂规范》第二版[1]采用三氯化铁与苯酚形成蓝紫色的络合物。由于其处方中硼砂和碳酸氢钠均能与三氯化铁生成橙红色沉淀, 掩盖了络合物的蓝紫色, 故该鉴别出现假阴性反应, 造成该制剂鉴别项目不合格。

改进方法:利用苯酚在适宜的pH条件下与铁氰化钾和4一氨基安替比林生成红色络合物, 来达到鉴别苯酚的目的。

2.2 苯酚的质量标准建立

复方硼砂溶液组分苯酚的含量测定《中国医院制剂规范》采用剩余溴量法, 操作繁琐费时, 不能满足制剂快速检测的要求。采用紫外分光光度法测定苯酚含量。

2.2.1 测定波长选择及空白选择

取苯酚适量, 加0.1 mol/L盐酸溶解制成10 μg/ml的;另按处方配制无酚复方硼砂溶液作为对照液。在200～400 nm范围内扫描。结果: 苯酚在270 nm处有最大吸收, 对照液在此没有吸收, 故确定268 nm为测定波长, 0.1 mol/L盐酸为空白溶液。

2.2.2 苯酚液标准曲线的制备

精密称取苯酚0.1 g置100 ml容量瓶中加0.1 mol/L盐酸至刻度, 作为贮备液。精密量取贮备液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 ml分别置100 ml量瓶中, 加0.1 mol/L盐酸稀释至刻度, 即得苯酚系列溶液, 以0.1 mol/L盐酸为空白, 测定268 nm处吸收度A值。以苯酚溶液浓度 (C) 为纵坐标, 吸收度 (A) 为横坐标, 进行线性回归, 得苯酚的回归方程为:C=0.0168A+ 0.0029 (r=0.9967) 。结果表明苯酚在5～45 μg/ml范围内A值与C值呈良好线性关系。

2.2.3 回收率试验

精密称取苯酚适量置50 ml量瓶中, 加无酚复方硼砂溶液至刻度, 摇匀后取此液5.00 ml置50 ml量瓶中, 加0.1 mol/L盐酸至刻度, 再取稀释液3.00 ml置25 ml量瓶中, 加0.1 mol/L盐酸至刻度, 以0.1 mol/L盐酸为空白测定268nm处吸收度A值, 计算回收率, 平均回收率99.9%

2.2.4 样品测定

按处方配制三批复方硼砂溶液, 照回收率项下稀释、测定, 按标准曲线计算苯酚含量, 同时用溴量法测定苯酚含量, 所得结果见表2。

3讨论

将苯酚的紫外法测定含量与剩余溴量法测定结果比较, 经t检验, P>0.05, 说明两种测定方法无显著性差异。用紫外分光光度法测定复方硼砂溶液中苯酚的含量, 操作简便, 快速结果准确可靠, 适用于医院制剂快速检验。

参考文献

化验室标准溶液管理规程 第2篇

标准溶液管理规程

文件编号：版号：

编

制：审

核：批

准：生效日期：

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年

月 年

月 年

月 年

月 受控状态：

日 日 日 日

1.目的：建立分析用标准溶液的管理规程。2.范围：产品分析用标准溶液。3.责任人：标准溶液配制人、标定人。4.内容 4.1 配制

4.1.1 标准溶液实验室要求：室内应阴凉、干燥、通风良好。4.1.2 配制前准备工作

4.1.2.1 所有标准溶液均有标准的配制操作规程或国家标准。4.1.2.2 严格执行标准操作规程。

4.1.2.3 配制前：首先检查所需试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染、在规定的使用期内，符合其规格要求。试剂恒重，为防止基准试剂在存放后可能 吸湿，配制前必须按国家标准恒重。4.1.3 称量

称量是决定所配溶液准确性的关键步骤，必须准确无误。标准溶液所用天平应要专用。天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符。必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。称量样品所放的容器及所有操作过程所用的容器均须洁净、干燥。4.1.4 配制

4.1.4.1 所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均经过校正，并有校 正合格证。严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。

4.1.4.3 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。4.1.4.4 按规定程序进行标定，结果符合国标规定。4.1.4.5 以上各项操作均应有记录（配制、标定）。

4.1.4.6 标定后合格的标准溶液须贴签。内容：品名、浓度、配制者、配制日期、标定者、标定日期、有效期等。标准溶液的有效期按照国标规定，特殊溶液另行 规定。用过的容器、器具按玻璃仪器清洁规程洗涤、干燥、贮存。4.2 标准溶液的贮存

4.2.1 环境条件与标准溶液配制操作室相同。4.2.2 专人负责：由标准液配制人员负责。4.2.3 按规定的位置排列有序。

4.2.4 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧，必要时注意避光保存。4.2.5 每日检查室内条件，不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的 标准液。

4.2.6 保持室内干净、整洁、有序。5.相关记录

氢氧化钾标准溶液不确定度评定 第3篇

1.1 测量方法简述

氢氧化钾标准溶液按照GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》规定进行配制和标定。

1.2 已知信息

分析天平:BP190S型, 1级, 分度值0.1mg, 最大允许误差±0.5mg。

滴定管:标准容量50ml, 最小分度值0.1 ml的碱式滴定管, A级, 容量允许误差为±0.05 ml。

邻苯二甲酸氢钾:工作基准试剂, 纯度为99.95%—100.05%。

氢氧化钾:分析纯。

酚酞指示剂:10g/L。

实验用水:去二氧化碳蒸馏水, 当天。

1.3 环境条件

温度26℃, 相对湿度68%RH。

1.4 配制及标定

1.4.1 配制

称取127g氢氧化钾, 溶于100ml无二氧化碳的水中, 摇匀, 注入聚乙烯容器中, 密闭放置至溶液清亮。量取上清液5.4ml, 用无二氧化碳的水稀释至1000ml, 摇匀。

1.4.2 标定

称取0.75g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾, 加无二氧化碳的水溶解, 加2滴酚酞指示液 (10g/L) , 用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色, 并保持30s。同时做空白试验。

1.5 两人, 每人四平行测定数据见表1

2 数学模型

氢氧化钾标准溶液的浓度[c (KOH) ], 数值以摩尔每升 (mol/L) 表示:

式中:

m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值, 单位为克 (g)

V1——氢氧化钾溶液的体积的数值, 单位为毫升 (ml)

V2——空白试验氢氧化钾溶液的体积的数值, 单位为毫升 (ml)

M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol)

3 测量不确定度的来源

氢氧化钾标准溶液的浓度c测量不确定度来源主要包括:

a.标准滴定溶液浓度平均值的A类相对不确定度分量u Arel

b.邻苯二甲酸氢钾质量的数值的相对标准不确定度分量u B1rel

c.邻苯二甲酸氢钾质量纯度的相对标准不确定度分量u B2rel

d.邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值的相对标准不确定度分量u B3rel

e.氢氧化钾体积的数值的相对标准不确定度分量u B4rel

f.氢氧化钾浓度的数值修约的相对标准不确定度分量u B5rel

4 标准不确定度的计算

4.1 标准滴定溶液浓度平均值的A类相对不确定度分量u A

用贝塞尔法计算两人八平行测定氢氧化钾标准滴定溶液浓度平均值的A类相对不确定度:

试验的标准偏差:

试验结果平均值的标准不确定度:

试验结果的相对标准不确定度:

4.2 邻苯二甲酸氢钾质量的数值的相对标准不确定度分量u B1rel

标定时使用分析天平采用减量法称得邻苯二甲酸氢钾的质量, 每个质量数值由两次称量值相减而得, 因此邻苯二甲酸氢钾质量的数值的相对标准不确定度分量u B1rel

式中:a为电子天平的最大允许误差±0.5mg

4.3 邻苯二甲酸氢钾质量纯度的相对标准不确定度分量u B2rel

4.4 邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值的相对标准不确定度分量u B3rel

式中:u (M1) ——邻苯二甲酸氢钾分子中各元素的相对原子质量的数值的标准不确定度引入的标准不确定度分量 (g/mol)

u (M2) ——邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值的修约误差引入的标准不确定度分量 (g/mol)

M——邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值, M=204.22 (g/mol)

qi——邻苯二甲酸氢钾分子中某元素Ai的个数

u (Ai) ——邻苯二甲酸氢钾分子中某元素相对原子质量的数值的标准不确定度 (g/mol)

a——邻苯二甲酸氢钾摩尔质量数值修约误差区间的半宽, a=0.00033

从IUPAC的原子量表中查得邻苯二甲酸氢钾 (C8H5O4K) 中的各元素的原子量和不确定度值 (按均匀分布) 见表2

4.5 氢氧化钾体积的数值的相对标准不确定度分量u B4rel

氢氧化钾体积的数值的不确定度的来源有:

a.滴定管自身的不确定度u (v1)

b.滴定管读数引入的不确定度u (v2)

c.温度校正引入的不确定度u (v3)

d.温度补正值修约误差引入的不确定度u (v4)

e.被标定溶液体积校正值修约误差引入的不确定度u (v5)

4.5.1 滴定管体积校准引入的不确定度u (v1)

4.5.2 滴定管读数引入的不确定度u (v2)

4.5.3 温度误差补正值引入的不确定度u (v3)

式中:a——标准溶液溶度误差补正值区间的半宽, ml/L

4.5.4 温度补正值修约误差引入的不确定度u (v4)

式中:a——标准溶液体积温度补正值修约误差区间的半宽, ml/L

4.5.5 被标定溶液体积校正值修约误差引入的不确定度u (v5)

4.5.6 氢氧化钾体积的数值的相对标准不确定度分量u B4rel

4.6 氢氧化钾浓度的数值修约的相对标准不确定度分量u B5rel

计算结果要求保留4位有效数字, 两人八平行取5位有效数字, 修约误差的半宽

5 合成相对不确定度uc ()

氢氧化钾标准溶液浓度平均值的合成相对不确定度uc () 为:

6 扩展不确定度U ()

氢氧化钾标准溶液浓度平均值的扩展不确定度U () 为:

置信概率P=95%, 按均匀分布, k=2。

7 结果和报告

8 讨论

8.1 在引起氢氧化钾标定结果不确定度的诸多因素中, 氢氧化钾体积的数值的相对标准不确定度对标定结果影响最大, 其中, 又以滴定管自身的不确定度和滴定管读数引入的不确定度为重中之重。所以, 操作人员在滴定管读数时尤为关键。温度校正引入的不确定度、温度补正值修约误差引入的不确定度和被标定溶液体积校正值修约误差引入的不确定度在氢氧化钾体积的数值的相对标准不确定度中的贡献不大, 因此可忽略不计。

8.2 邻苯二甲酸氢钾质量的数值的相对标准不确定度分量对标定结果影响也很大。称取的质量数值越大 (标准溶液的浓度越高) , 此分量值对结果的影响越小。另一方法, 称量可选用十万分之一的天平, 或更加精细的天平。

8.3 再次, 是工作基准物质的纯度。如果需要的话可以购买纯度高的标准物质。

8.4 标准滴定溶液浓度平均值的A类相对不确定度分量、邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值的相对标准不确定度分量和氢氧化钾浓度的数值修约的相对标准不确定度分量对结果的影响较小, 可忽略不计。

参考文献

[1]倪育才.实用测量不确定度评定 (第4版) .

[2]郝玉林.化学分析测量不确定度评定应用实例.

[3]倪晓丽.化学分析测量不确定度评定指南.

[4]李慎安.测量不确定度评定百问.

饱和溶液 不饱和溶液 第4篇

③同一种物质的饱和溶液一定比不饱和溶液中的溶质多。

④一定温度下，溶质的质量不改变，则无法使不饱和溶液变成饱和溶液。

⑤一定温度下的氯化钠饱和溶液，一定不能继续溶解硝酸钾。

⑥两种不同溶质的饱和溶液混合，依然是饱和溶液。

探究活动

1．在常温下，向装有20mL水的烧杯中加入5g氯化钠，搅拌，等氯化钠溶解后，再加5g，搅拌，观察现象。然后再加入5mL水，搅拌，观察现象。

操作

加入5g氯

化钠，搅拌

再加5g氯

化钠，搅拌

再加5mL

水，搅拌

现象

结论

2．用硝酸钾代替氯化钠进行上述实验，每次加入5g。加了几次后才使烧杯中硝酸钾固体有剩余而不再继续溶解？然后加热烧杯，观察剩余固体有什么变化。再加入5g硝酸钾，搅拌，观察现象。待溶液冷却后，又有什么现象发生？

操作

现象

结论

加入5g硝酸钾，搅拌

再加5g硝酸钾，搅拌

……

加热

再加5g硝酸钾，搅拌

冷却

标准溶液对缩二脲检测结果的影响 第5篇

现阶段,选择性催化还原(Selective Catalytic Reduction,SCR)技术被认为是最适合我国国情的主流净化技术。SCR的反应还原剂目前以车用尿素水溶液为主,符合《GB 29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)》质量要求的尿素水溶液产品能够有效净化NOx,而车用尿素水溶液中有效成分自身的聚合活性和使用过程的冻融循环经常造成有害杂质缩二脲的生成和析出,成为SCR技术的最大问题。

缩二脲是在尿素生产过程中由脱氨反应和缩合反应生成的副产物,结晶尿素在造粒过程中也会生成这种物质。目前市场上的缩二脲纯品提纯方式不同,纯度不一,采取的检测手段也不相同。经反复提纯的高纯度缩二脲产品杂质含量少,以此配制缩二脲标准溶液并绘制标准曲线,对尿素水溶液中缩二脲含量进行计算的准确性高;而纯度低于98.0%的缩二脲产品中含有对缩二脲显色反应有影响的-CO-NH-CO-基团,该基团能够与硫酸铜碱性溶液发生反应生成深蓝色络合物,用这种缩二脲产品配制成标准溶液并绘制标准曲线计算尿素水溶液的缩二脲含量,会导致检测结果低于标准值。因此,选择合适的缩二脲标准溶液,对保证准确测定车用尿素水溶液中缩二脲的含量是十分必要的。

2 缩二脲对SCR系统的危害

如果车用尿素水溶液中缩二脲含量超过GB29518-2013中规定的0.3%,就会导致缩二脲在低于-11℃时析出,且一旦析出,只有在重新加热到80℃时才能溶解,这种不溶物的产生有以下3点危害。

a.不溶物易导致SCR系统的尿素输送泵和输液管的堵塞;

b.缩二脲在尿素喷嘴处析出,阻塞喷嘴;

c.缩二脲的形成势必降低尿素含量,导致SCR氮氧化物转化效率降低。

3 仪器和试剂

3.1 仪器

a.可见分光光度计:V-5800pc型,上海精密科学仪器有限公司;

b.电热鼓风干燥箱:SD101-0型,上海苏达实验仪器有限公司;

c.恒温水浴锅:HH.S-4型,上海精科仪器有限公司。

3.2 试剂

a.硫酸铜(Cu SO4·5H2O)溶液:15 g/L;

b.酒石酸钾钠(Na KC4H4O6·4H2O)碱性溶液:称取40 g氢氧化钠溶于去离子水中,加入50 g酒石酸钾钠,再以去离子水稀释至1 000 m L;

c.缩二脲,AR,纯度97.00%;

d.缩二脲,AR,纯度98.24%;

e.缩二脲,AR,纯度98.80%。

4 试验部分

4.1 缩二脲标准溶液的配制

分别以3种不同纯度的缩二脲纯品配制0.8 mg/m L的缩二脲标准溶液,缩二脲使用前应在105℃的烘箱中干燥3 h。将800 mg缩二脲溶解于无二氧化碳的水中,并定容至1 000 m L;配制完成后静置24 h后使用。

4.2 缩二脲标准曲线的绘制

分别移取0 m L、2 m L、5 m L、10 m L、15 m L、20 m L和25 m L缩二脲标准溶液至7个50 m L容量瓶中,加入10 m L酒石酸钾钠碱性溶液和10 m L硫酸铜溶液;将容量瓶放入30℃的恒温水浴中放置15 min;取出容量瓶冷却至室温,加水稀释至刻度并摇匀。以水为参比,用厚度为50 mm的吸收池在波长550 nm下进行吸光度的测定;用空白溶液进行吸光度校正;以标准溶液的缩二脲含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标建立标准曲线。3种不同纯度的缩二脲标准溶液对应的标准曲线的斜率、截距以及R2值如表1所示。判定系数R2反映标准曲线的拟合程度,R2越趋近于1,说明标准曲线拟合得越好;R2越趋近于0,说明标准曲线拟合得越差。

由表1数据看出,所绘制的标准曲线趋势线拟合程度较高,但不同纯度缩二脲标准溶液绘制的标准曲线区别较大。

4.3 校正因子的计算

根据已经绘制的标准曲线,按照以下公式计算校正因子。不同曲线的缩二脲校正因子如表2所示。

式中,F为校正因子,mg;mBi,i为缩二脲第i个试样质量,mg;E1,i为第i个试样的吸光度;E2为空白试验吸光度。

由上面公式看出,校正因子的计算考虑了标准曲线中的每一个数据点,可以全面表征标准曲线。一般情况下,校正因子随标准曲线每年测定1次并存档。

4.4 光系数的计算

分别取3种缩二脲标准溶液各10 m L,按4.5检测其中的缩二脲含量,然后按照以下公式计算光系数,结果如表2所示。

式中,FD为光系数,mg;E1为标准溶液吸光度(两次试验的平均值);E2为空白试验吸光度。

每次检测前都要进行光系数的计算。光系数应在校正因子的95%~105%以内,如果光系数超出这个范围,则要重新测定光系数。光系数满足要求时,说明本次试验符合之前绘制的标准曲线。

从表2看出,不同纯度缩二脲标准溶液的校正因子和光系数的最大差距分别为12.8 mg和11.5 mg。

4.5 尿素水溶液样品的测试

称取5 g尿素水溶液样品至50 m L容量瓶中,加入10 m L酒石酸钾钠碱性溶液和10 m L硫酸铜溶液;将容量瓶放入30℃的恒温水浴中15 min,取出容量瓶冷却至室温;加去离子水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,用厚度为50 mm的吸收池,在波长550 nm下进行吸光度测定;同时做空白试验。

4.6 尿素水溶液中缩二脲含量的计算

尿素水溶液中缩二脲含量按以下公式计算。

式中,ωBi为缩二脲含量,%;ES为样品吸光度;EB为空白试验吸光度;FD为光系数,mg;mS为样品质量,g。

依据3种不同纯度的缩二脲标准溶液绘制的标准曲线,同时对同一尿素水溶液样品进行检测,结果见表3所示。

5 结论

镧标准溶液配制不确定度的评定 第6篇

1 实验部分

1. 1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪( ULTl MA2 型) ,法国JY公司; 电子天平( 梅特勒- 托利多XP型) ; 基准物质La2O3( 纯度99. 99% ) ; 高纯HNO3。

1. 2 镧标准溶液的配制

称取光谱纯La2O30. 117 2 g于250 m L烧杯中,加高纯HNO310 m L,加热溶解后,加二次水20 m L煮沸,冷却至室温,以二次水稀释至1 000 m L,得到100 μg/m L镧标准溶液,充分混匀后,在低温冰柜中冷冻约1 h,分别分装到经清洗干燥过的2 m L玻璃安瓿瓶中。

1. 3 数学模型的建立

式中: ρ( La) ———镧标准溶液浓度,μg/m L

m———基准物质La2O3质量,g

P———基准物质La2O3纯度(以质量分数表示)

V———镧标准溶液定容体积,mL

MLa———La的摩尔质量,g/mol

MLa2O3———La2O3的摩尔质量,g/mol

2 × 106———换算系数,La2O3中La的原子个数为2,g转换为 μg的换算系数为1 × 106

2 配制镧标准溶液不确定度的来源评定

2. 1 氧化镧纯度引起的不确定度

La2O3纯度为P = ( 99. 99 ± 0. 01) % ,按均匀分布,其标准不确定度为:

相对标准不确定度为:

2. 2 试剂称量引起的不确定度

2. 2. 1 天平的精度引起的不确定度

根据天平证书,最大允许误差为 ± 0. 1 mg,按均匀分布,天平精度引起的标准不确定度为:

相对标准不确定度:

2. 2. 2 天平称量的可读性引起的不确定度

由天平证书,可读性为0. 01 mg,区间半宽为0. 005 mg,按均匀分布,天平称量可读性引起的不确定度:

其相对标准不确定度:

2. 2. 3 称量重复性引起的不确定度

对基准物质量m进行n = 10 次重复测量数据如表1。

采用贝塞尔公式计算其标准偏差:

称量重复性引入的标准不确定度为:

其相对标准不确定度为:

由此试剂称量引起的合成相对标准不确定度为:

2. 3 镧标准溶液定容引起的不确定度

2. 3. 1 容量瓶体积误差引起的不确定度

根据JJG196-2006《常用玻璃量具检定规程》[2],1 000 mLA级容量瓶的体积允许误差为±0.40 mL,按均匀分布计算,其标准不确定度为,其相对标准不确定度为:

2. 3. 2 重复性引起的不确定度

在温度20 ℃ 的条件下,用蒸馏水对1 000 m L容量瓶进行充满刻度和称量试验,重复次数n = 10,数据见表2。

计算其标准偏差:

则容量瓶定容过程由重复性引起的标准不确定度为:

其相对标准不确定度为:

2. 3. 3 温度引起的不确定度

本实验在室温20℃条件下进行,水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃,温度引起的体积变化为1 000×2.1×10-4=0.21 mL,按均匀分布,其标准不确定度为,其相对标准不确定度为:

综合以上三个来源,镧标准溶液定容引起的相对不确定度为:

2. 4 镧摩尔质量引入的不确定度

在IUPAC元素周期表中查出氧元素和镧元素的相对原子量和不确定度见表3。

镧的标准不确定度:

其相对标准不确定度为:

2. 5 氧化镧摩尔质量引入的不确定度

在La2O3中,各元素按均匀分布计算不确定度,各元素的标准不确定度等于单个元素的标准不确定度乘以其原子个数,即,La2O3摩尔质量的标准不确定度为:

La2O3的摩尔质量为325. 809 14 g/mol,La2O3摩尔质量的相对标准不确定度为:

3 合成相对标准不确定度

本文所考查的几种不确定度来源对La标准溶液配制不确定度的影响如图1,影响最大的为样品称量过程,其次是定容过程。

由于Urel( P) 、Urel( m) 、Urel( V) 、Urel( MLa) 、Urel( MLa2O3)各分量不相关,合成相对标准不确定度:

4 扩展不确定度评定及结果表示

按照惯例,扩展因子k取值为2,扩展不确定U = k × U( ρ) =k × ρ × Urel( ρ) =2 × 100 × 0. 00056 = 0. 11 μg/m L。由此,配制镧标准溶液的浓度应表示为:

5 镧标准溶液均匀性检验

均匀性是标准样品主要技术指标之一,为了检验镧标准溶液的均匀性,在分装最小单元的初始、中间和最终阶段随机抽取10 个样品,用ICP - AES法［3］在相同实验条件下测定样品中的La含量,每个样品重复测量3 次,对数据进行方差分析,采用F检验法评定标准溶液样品的均匀性［4 － 5］,检验结果表明无显著性差异,证明样品是均匀的。均匀性数据见表4。

式中,总数= 30,组数= 10,ni= 3,

经计算得到,表明镧标准溶液均匀性良好。

6 结论

碘量法标准溶液配制中的几个注意点 第7篇

本人通过几年的标准溶液工作, 收益非浅。做标准溶液工作要求操作者认真、细心, 并注意分析可能出现的异常情况及产生原因, 不断总结经验。如在碘量法标准溶液的配制中就有不少注意点, 工作时需要我们加以考虑。

碘量法是利用I2的氧化性和I-的还原性来进行滴定的方法。固体I2在水中的溶解度很小, 故通常将I2溶解在KI溶液中, 此时, I2在溶液中以I3-的形式存在:I2+I-=I3- 。I2是较弱的氧化剂, 能与较强的还原剂作用, 而I-是中等强度的还原剂, 能与许多氧化剂作用。因此, 碘量法有直接法和间接法。

直接碘量法 (又称碘滴定法) 是指电位比EI2/I-小的还原性物质可直接用I2标准溶液滴定, 此方法可以用来测定SO32-、AsO33-、SnO22-等, 但反应只能在微酸性或近中性溶液中进行, 不能在碱性溶液中进行, 否则会发生歧化反应:3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O, 因此受到测量条件限制应用不太广泛;

间接碘量法 (又称滴定碘法) 是指电位比EI2/I-大的氧化性物质, 可在一定条件下, 用I-还原, 产生等当量的I2, 然后用Na2S2O3标准溶液滴定释放出I2。

化验室碘量法中常用的标准溶液有Na2S2O3和I2。Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制, 因为固体Na2S2O3·5H2O容易风化并含有一些杂质 (如S、Na2SO4、NaCl、Na2CO3等) , 而且Na2S2O3溶液不稳定, 容易分解, 所以只能用间接法配制。Na2S2O3不稳定的原因有三个:

(1) 溶解在水中的CO2的作用:S2O32-+CO2+H2O→HSO3-+HCO3-+S↓;

(2) 微生物空气的氧化作用:S2O32-+1/2O2→SO42-+S↓;

(3) 水中微生物的作用:Na2S2O3→Na2SO3+S↓。

因此, 配制Na2S2O3溶液时要采取下列措施:

(1) 用新煮沸并冷却的蒸馏水 (除去CO2和杀死微生物) ;

(2) 配制时加入少量的Na2CO3, 使溶液呈弱碱性, 以抑制微生物再生长;

(3) 配制好的标准溶液置于棕色瓶中, 放置8～10天, 再用基准物标定。若发现溶液混浊, 需重新配制。Na2S2O3不宜长期保存, 如发现溶液变浑浊或析出硫, 就应过滤再标定或重新配制。

I2的配制也用间接配制再标定, 因为碘易挥发及对天平有腐蚀性。配制I2溶液时, 先在托盘天平上称取一定量的碘, 加入过量KI置于研钵中, 加少量水研磨, 使I2全部溶解, 然后稀释, 置于棕色瓶中暗处保存。

碘量法要求较高, 稍不注意就会引起误差, 主要是由于I2易挥发和I-易被空气中O2氧化, 所以为了减小误差, 就应从两方面加以注意:

(1) 防止I2挥发, 要求做到加入过量的KI;反应溶液的温度不能太高, 一般在室温下进行, 夏天尤其要注意;滴定时不能剧烈摇荡, 用带塞的碘量瓶;

(2) 防止I-被O2氧化, 要求做到:溶液酸度不宜太高;要避光在暗处反应;析出I2不能让溶液放置太久;滴定速度适当快些。此外, 淀粉指示剂的加入应在近终点时加入, 否则, 加入过早会发生吸附作用而引起误差。

标准溶液 第8篇

高锰酸钾标准滴定溶液在实际配制和标定过程中常出现以下问题:由于氧化还原反应是电子转移反应, 反应历程复杂, 反应速度快慢不一, 而且受外界条件影响较大。因此在氧化还原滴定法中就要控制反应条件使其符合滴定分析的要求。

1、试验部分

1.1 试验材料

硫酸—分析纯。

高锰酸钾—分析纯。

基准草酸钠。

玻璃滤器。

1.2 配制与标定方法

1.2.1 配制

称取3.3g高锰酸钾 (K M n O4) , 溶于1050ml水中, 缓缓煮沸15分钟。冷却后置于暗处保存两周, 以四号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。 (注意过滤用四号玻璃滤埚及存放高锰酸钾溶液的棕色瓶必须用煮沸后过滤的高锰酸钾溶液洗涤3次。)

1.2.2 标定方法

称取约0.2g于105-110℃电烘箱中干燥至恒重的基准草酸钠, 准确至0.0001g, 溶于100ml的 (8+92) 的硫酸溶液中, 用配制好的高锰酸钾溶液滴定, 近终点时加热至约65℃, 继续滴定至溶液呈粉红色并保持30秒。同时做空白试验。

2、结果与讨论

2.1 高锰酸钾溶液的配制

经过处理的高锰酸钾标准滴定溶液浓度基本上没有变化, 而未经过处理过的高锰酸钾标准滴定溶液浓度的变化很大。这是因为:

(1) 高锰酸钾在水溶液中自身慢慢分解放出氧气并析出二氧化锰沉淀, 从而使浓度慢慢降低。

(2) 光线能促使高锰酸钾分解。

(3) 高锰酸钾自身及试剂、蒸馏水中含有的还原性物质, 如尘埃、氨、有机物等都能使高锰酸钾溶液被还原, 从而使浓度降低。

由于以上原因, 必须采用标定法配制高锰酸钾溶液, 先配制成近似浓度, 然后再用基准物质标定。

2.2 高锰酸钾溶液的标定条件的选择

标定高锰酸钾溶液的基准物质选用的是草酸钠, 因它易于提纯、较稳定、没有结晶水, 纯品于 (105—110) ℃烘2小时即可使用。

该反应速度极慢, 为加速其反应和达到准确结果, 在滴定中应注意下列条件。

2.2.1 温度的控制

将草酸钠的酸性溶液加热到75~85℃ (溶液有蒸汽出现即可) , 但不能高于90℃, 否则形成草酸的分解, 使标定结果偏高。

试验表明: (1) 温度低于60℃时, 反应速度太慢。

(2) 温度高于90℃时, 造成草酸分解, 使标定的结果偏高。

(3) 将温度控制在65℃—85℃时, 对结果基本没有影响, 而且加快反应速度, 缩短滴定时间。

2.2.2 酸度的控制

(1) H2S O4介质中进行。不能用H N O3或HCl调节酸度。因若用HCl调酸度时, Cl-具有还原性, 能与KmnO4作用。若用HNO3调酸度时, HNO3具有氧化性。

(2) 注意酸度不能过高或过低。酸度应保持在0.5M~1M, 酸度过低则MnO4-会部分还原为MnO2出现棕色沉淀, 反应不能按一定的计量关系进行。酸度过高则使C2O42-分解。

2.2.3 滴定速度

此反应速度开始很慢, 因为此时溶液中还没有生成能使反应加速的Mn2+ (Mn2+在此反应中为催化剂) , 开始时第一滴高锰酸钾没有褪色以前不要加第二滴, 等到几滴高锰酸钾起了作用产生M n2+, 滴定速度可加快, 若滴定速度过快滴入过多的高锰酸钾其中部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中分解。滴定过程中随着红紫色的消失而不断加快滴定速度, 近终点时要慢加并不断摇动三角瓶至溶液显淡粉色30秒不消失为止, 此时即达终点。

2.2.3 催化剂

滴定反应中, 生成的M n2+离子对反应起自动催化的作用而加快反应速度, 滴定前如果在溶液中加入几滴MnSO4溶液, 则滴定一开始反应就是快速的。

2.2.4 终点的判断

KMnO4作自身指示剂, 以过量的KMnO4溶液在溶液中显淡粉色并保持30秒不消失即为终点。若时间太长, 空气中的还原性物质、尘埃及溶液中的Mn2+离子都可使KMnO4还原。

3、小结

3.1市售高锰酸钾 (K M n O4) 纯度在99%左右, 其中含有少量的M n O2及其它杂质, 同时蒸馏水中也常含有还原性物质如尘埃, 有机物等, 这些物质都能促使KMnO4还原。因此, 配制KMnO4标准溶液时, 要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天, 让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤, 滤取MnO2沉淀后保存棕色瓶中。标准溶液不能采用直接法配制, 必须先配制成近似浓度, 然后再用基准物质标定。

3.2 KMnO4颜色较深, 读数时应以液面的上沿最高线为准;减少读数误差, 提高标定准确度。

标准溶液 第9篇

项目教学法，是师生通过共同实施一个完整的项目工作而进行的教学活动。在这里，项目指以生产一件具体的、具有实际应用价值的产品为目的的任务，它应该满足以下条件：该工作过程用于学习一定的教学内容，具有一定的应用价值;能将某一教学课题的理论知识和实际技能结合起来;与企业实际生产过程或现实商业经营活动有直接的关系;学生有独立制订计划并实施的机会，在一定时间范围内可以自行组织、安排自己的学习行为;有明确而具体的成果展示;学生自己克服、处理在项目工作中出现的困难和问题;项目工作具有一定的难度，要求学生运用新学习的知识、技能，解决过去从未遇到过的实际问题;学习结束时，师生共同评价项目工作成果。

在项目教学中，学习过程成为一个人人参与的创造实践活动，注重的不是最终的结果，而是完成项目的过程。学生在项目实践过程中，能理解和把握课程要求的技能和知识，体验创新的艰辛与乐趣，培养分析问题和解决问题的思想和方法。下面笔者以“NaOH标准溶液的标定(操作碱式滴定管)”课程教学为例，对项目教学法具体操作流程作一简单介绍，希望能给同行一点启示。

一、项目要求

正确使用碱式滴定管，最终确定待标NaOH溶液的浓度，整个过程分以下9个子项目：

1. 选取合适的碱式滴定管。

2. 洗涤碱式滴定管。

3. 碱式滴定管检漏。

4. 装入待测溶液。

5. 碱式滴定管赶气泡。

6. 滴定管加液操作。

7. 左右手配合滴定的过程。

8. 滴定终点的判断。

9. 滴定管读数，并计算结果。

二、教学目标

1. 知识技能。

学生在实际操作的情境中，综合从书本上学到的碱式滴定管的操作知识，掌握碱式滴定管的洗涤、检漏、装液、赶气泡、滴定、读数等技巧。

2. 过程与方法。

学生通过教师、同学和计算机的帮助，感受实际工作中碱式滴定管的洗涤、检漏、装液、赶气泡、滴定、读数等一般工作流程，学会表达解决问题的过程和方法。

3. 情感、态度、价值观。

学生培养实际动手操作能力，以及与同伴合作交流的意识和能力。

三、项目分析（以NaOH标准溶液的标定为例）

本项目是“NaOH标准溶液的制备”实验中的第三个项目，粗配NaOH溶液的标定是整个项目的核心操作。在这个项目中，笔者将碱式滴定管的洗涤、检漏、装液、赶气泡、滴定、读数等操作与具体的分析实例结合起来，以酚酞作指示剂确定终点，最终得到NaOH溶液的准确浓度，让学生感受中说、做、学，优化教学过程，改进学习方式，并倡导学生主动参与学习和同学交流合作，用不同的方式来学习知识。学生通过自己的讨论交流进行探索和实现问题的解决，能形成一定的知识解决模型，并最终解决实际生活问题，从而能够与化工分析行业零距离接轨。

1. 重点。碱式滴定管的洗涤、检漏、装液、赶气泡、滴定、读数。(用分解视频演示碱式滴定管的操作流程)

2. 难点。综合运用所学知识，最终测得NaOH溶液的准确浓度。

3. 突破重点、难点。(1)学生在教师的引导下完成项目。(2)教师帮助个别学生提高水平。

四、教学策略分析

1. 学生分析。

学生学习该项目之前已经掌握了半自动电光分析天平的使用、粗略配制NaOH溶液的方法，能够熟练使用分析天平，托盘天平、药匙、烧杯、试剂瓶、洗瓶。

2. 教学理念和教学方式。

教学是师生之间、学生之间交往互动与共同发展的过程。计算机教学要紧密联系学生的生活实际。采用项目教学法学习，教师可以利用计算机的优势，成为知识传播者、问题情境的创设者、尝试点拨的引导者、知识反馈的调整者。学生是学习的主人，在教师的帮助下、小组合作交流中，利用动手操作探索，发现新知识，自主学习。

教学评价方式多样化，包括师生评价、学生评价、小组评价等多种方式。教师在课堂上利用明确无误的工作表结果对学生的学习和练习作出评价，让每个学生都能体验到成功的乐趣。采用项目教学法，让学生把知识综合起来，应用于实际的行业工作中。

五、教学准备

一台计算机，一台投影仪，三套滴定分析仪器。

六、项目实施

1. 示范项目。

以视频演示洗涤、检漏、装液、赶气泡、滴定、终点确定、读数各步操作。(视频文件分开讲解，以达到巩固碱式滴定管操作的目的，学生可随时要求观看每一步的操作。)

2. 实训项目。

每一步示范后，每组抽一名学生进行演示，小组讨论操作情况。(教师提供实验仪器，每组抽一名学生在每个演示步骤后进行演示)。

七、项目评价自评/互评表

八、实验结果展示

让学生观看在小组内评选出的同学的优秀滴定试样，通过优秀滴定试样展示，给学生以智慧的碰撞，很好地激发学生的学习积极性，促使学生从多方面思考问题，培养规则操作、创新精神。

九、具体操作步骤

1. 选取合适的碱式滴定管。

碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适，是否老化、变质;玻璃珠是否适当，玻璃珠过大不便操作，过小则会漏水。

2. 碱式滴定管的洗涤。

无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用铬酸洗液洗涤。

方法：用洗液洗涤时，要注意不能使铬酸洗液直接接触橡皮管。为此，可将碱式滴定管倒立于装有铬酸洗液的烧杯中，橡皮管接在抽水泵上，打开抽水泵，轻捏玻璃珠，待洗液徐徐上升到接近橡皮管处即停止。让洗液在滴定管中停留一段时间后，将洗液倒回原瓶中。用洗液洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水涮洗几次。洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠，否则应再用洗液浸洗，直到洗净为止。

3. 滴定管的检漏。滴定管使用之前必须严格检查，确保不漏。

方法：将碱式滴定管装满蒸馏水直立5min，若管尖处无水滴滴下即可使用。检查发现漏液的滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用。检漏合格的滴定管，需用蒸馏水洗涤3—4次。

边学边练：碱式滴定管的检漏操作。

4. 装入溶液。

首先，将试剂瓶中的操作溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。操作溶液应小心地直接倒入滴定管中，不得用其他容器(如烧杯、漏斗等)转移溶液。其次，在加满操作溶液之前，应先用少量此种操作溶液洗滴定管数次，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。倒入操作溶液时，右手拿住细口瓶往滴定管中倒入操作溶液，让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。每次用10mL操作溶液洗滴定管。用操作溶液洗滴定管时，要注意务必使操作溶液洗遍全管，并使溶液与管壁接触1—2min，每次应注意玻璃珠下方的洗涤, 并尽量放尽残留溶液。

边学边练:碱式滴定管装液。

5. 赶气泡。

(如图1)用操作溶液洗完后，将其装满溶液垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的部位，并使橡皮管向上弯曲，出口管斜向上，往一旁轻轻挤捏橡皮管，使溶液从管口喷出，再一边捏橡皮管，一边将其放直，这样可排除出口管的气泡，并使溶液充满出口管。

注意：应在橡皮管放直后，再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。排尽气泡后，加入操作溶液使之在“0”刻度以上，再调节液面在0.00mL刻度处，备用。如液面不在0.00mL，则应记下初读数。

边学边练：碱式滴定管赶气泡。

6. 加液操作。

(如图2)将滴定管垂直地夹于滴定管架上的滴定管夹上。在使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，以免当松开手时空气进入而形成气泡;也不要用力捏压玻璃珠，或使玻璃珠上下移动，否则不能放出溶液。

要能熟练自如地控制滴定管中溶液流速的技术：(1)使溶液逐滴流出。(2)只放出一滴溶液。(3)使液滴悬而未落(当在瓶上靠下来时即为半滴)。

边学边练：逐滴加溶液，先只加1滴溶液，再加半滴溶液。

7. 滴定操作。

(如图3)滴定通常在锥形瓶中进行，锥形瓶下垫一白瓷板作背景，右手拇指、食指和中指捏住瓶颈，瓶底离瓷板2—3cm。调节滴定管高度，使其下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法操作滴定管，右手运用腕力摇动锥形瓶，使其向同一方向作圆周运动，边滴加溶液边摇动锥形瓶。

注意：在整个过程中，摇动锥形瓶时，要注意不要使溶液溅出，不要使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，更不要前后振动。一般在滴定开始时无可见的变化，滴定速度可稍快，一般为10mL/min，即3—4滴/s。滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。

每次滴定最好都从读数0.00mL开始，也可从0.00附近的某一读数开始，这样在重复测定时，使用同一段滴定管，可减小误差，提高精密度。

边学边练：练习碱式滴定管的滴定操作。

8. 终点判断。

在离滴定终点较远时，颜色变化立即消逝。临近终点时，变色甚至可以暂时地扩散到全部溶液，不过在摇动1—2次后变色完全消逝。此时，应改为滴1滴，摇几下。等到必须摇2-3次后，颜色变化才完全消逝时，表示离终点已经很近。微微转动活塞，使溶液悬在出口管嘴上形成半滴，但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下。然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液。如此重复，直到刚刚达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。一般30秒内不再变色即到达滴定终点。

边学边练：滴定到终点，学会终点颜色的判断，巩固加1滴、半滴的操作。

9. 滴定管读数。

(如图4)滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时可将滴定管夹在滴定管夹上，也可以从管夹上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使管自然下垂，两种方法都应使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液形成一个弯液面，即待测容量的液体与空气之间的界面。无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰，易于读数。读数时，使弯液面的的最低点与分度线上边缘的水平面相切，视线与分度线上边缘在同一水平面上，以防止视差。因为液面是球面，改变眼睛的位置会得到不同的读数。

为了便于读数，可在滴定管后衬一读数卡。(如图5)读数卡可用黑纸或涂有黑长方形的白纸制成。读数时，手持读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯液面下约1mm处，此时即可看到弯液面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯液面下缘的最低点。

在使用带有蓝色衬背的滴定管时，(如图6)液面呈现三角交叉点，应读取交叉点与刻度相交之点的读数。

颜色太深的溶液，如KMnO4、I2溶液等，弯液面很难看清楚，可读取液面两侧的最高点，此时视线应与该点成水平。

必须注意，初读数与终读数应采用同一读数方法。刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整零点或读数，而应等0.5-1min，以使管壁附着的溶液流下来，使读数准确可靠。读数须准确至0.01mL。读取初读数前，若滴定管尖悬挂液滴时，应该用锥形瓶外壁将液滴沾去。在读取终读数前，如果出口管尖悬有溶液，此次读数不能取用。

边学边练：练习终点读数。

通过选取NaOH标准溶液的标定这一“项目”来创设“情景”，通过“协作学习”的方式开展学习，通过完成“项目”来达到目标，是一种比较有效的教学方法。它突破了传统的教学模式，通过解决学生身边的一些现实问题来实现学生对知识的掌握，大大提高了学生学习的积极性和主动性。进行过项目教学法学习的学生，他们的动手能力、解决实际问题的能力有很大的提高。

摘要：“项目教学法”是师生通过共同实施一个完整的项目工作而进行的教学活动。在整个教学过程中既能发挥教师的主导作用, 又能体现学生的主体作用, 从而充分地展示现代职业教育“以能力为本”的价值取向, 使课堂教学的质量和效益得到更大幅度的提高。本文以“NaOH标准溶液的标定”教学案例的设计为例, 探索项目教学法在中职化学课堂教学中的具体运用, 旨在对同行有一定的借鉴意义。

关键词：项目教学法,“NaOH标准溶液标定 (操作碱式滴定管) ”课程,具体操作流程

参考文献

[1]现代职业教育教学参考丛书.