柠檬提取方法范文

柠檬提取方法范文第1篇

1 果胶提取

果胶是人类第七大营养素中可溶性膳食纤维的主要成分, 在食品中主要作为凝胶剂、稳定剂和增稠剂应用于果冻、果酱、糖果和果汁中。果胶也应用于制药工业, 能减少心脏疾病和预防胆结石。柑橘皮中, 如柚子、柠檬、橙子中果胶含量通常是干燥果皮质量的25%~30%[7], 而柚子皮中果胶含量高且胶凝强度大, 是制备果胶的理想原料。

目前果胶的提取方法有酸水解法、酶法、离子交换树脂法及利用新技术超声波辅助提取和微波提取法。传统的酸提取法又分为酸水解乙醇沉淀法和酸水解无机盐盐析法, 常使用的盐有硫酸铝盐、铁盐、钙盐等, 张锐[8]首次采用十二烷基伯胺乙酸盐作为沉淀剂, 得到灰分低于1%, 产率高达17.5%的果胶。此方法与传统乙醇沉淀法相比, 减少了真空减压浓缩工艺, 大大降低了乙醇用量, 节约了成本, 与其他无机盐 (如饱和硫酸铝盐) 盐析法相比, 得到的果胶灰分低, 纯度高。柚皮中的果胶可粗分为3类:Mr (相对分子量) 较小且不与其他物质交联的部分;Mr较大且不与其他物质交联的部分;Mr很大或与其他物质交联的部分。根据此特性, 先用热水提取柚皮中Mr较小且不与其他物质交联的易于溶解的水溶性果胶, 再采用纤维素酶和果胶酶提取交联部分果胶, 可使果胶总提取率达29.9%[9]。与酸法提取相比, 酶法提取操作过程复杂, 耗时较长, 但对环境污染小, 因此可考虑二者相结合的方法充分发挥其优点。

随着新技术的不断发展和不断探索, 微波和超声波技术被广泛用于各种活性物质的提取中。Bagherian等[10]分别利用微波、超声波辅助提取柚皮中的果胶, 其果胶得率分别达到27.81%、17.92%。超声波利用空化效应产生的冲击波破碎柚皮细胞组织从而能显著提高果胶得率, 微波则利用了较强的热效应和化学效应。国内研究者也通过实验证明微波和超声波辅助技术是一种高效的果胶提取方法, 能显著缩短提取时间并能有效提高果胶得率[11,12], 且超声波辅助法具有提取条件温和, 效率高等优点, 微波则具有选择性高、提取时间短、低溶剂量和提取率高等优点。Xu等[13]的研究结果显示, 超声波和加热处理能产生协同作用提高果胶得率, 得到一条新的超声波加热处理高效提取果胶的方法。

2 类黄酮提取

黄酮属于多酚类化合物, 常作为抗氧化活性物质添加到保健食品中, 能够显著降低癌症、心血管疾病的发生风险。通过超高效液相色谱分析28种中国本土柚子的皮和果实, 发现柚皮苷是最主要的黄酮类物质[14]。在食品工业上, 柚皮苷可作为天然色素、风味改良剂和苦味剂, 又可用于合成高甜度、低能量、无毒、防龋齿新型甜味剂的原料[15]。柚子皮中黄酮类物质约占1%~6%, 是提取黄酮类物质的理想原料。目前黄酮类物质的提取方法有:热水提取法、有机溶剂萃取法、大孔树脂吸附法、超声波法、微波法、双水相萃取技术、超滤法等[16]。

有机溶剂提取法是最常用的方法, 所需设备简单且得率较高, 但得到的产品杂质含量高。超声波提取和微波提取是运用较多且效果较好的一种提取方法, 与传统乙醇提取法相比, 均能提高黄酮类得率, 且能大大减少提取时间, 效率高, 污染小, 但设备成本高。谭静等[17]分别采用微波、超声波法提取, 可从柚皮中得到高达8.437mg/g和5.263mg/g的黄酮类物质。随着技术的发展, 一些新技术被不断应用, 王志丹等[18]采用快速溶剂萃取法从柚子皮中提取黄酮类化合物, 并与微波法、超声波法及索氏提取法进行了对比。试验结果表明, 快速溶剂萃取法黄酮得率为5.93%, 而微波法、超声波法与索氏提取的黄酮含量分别为5.85%、3.69%、4.29%, 快速溶剂萃取法明显提高了黄酮的得率, 且有萃取效率高、自动化程度高、溶剂消耗量小等优点, 因此, 此方法可作为一种新的提取技术应用于黄酮的高效提取。另外, 庞中磊[19]首次采用半仿生技术提取柚皮总黄酮并对最佳工艺进行了研究, 以p H 2.5、p H 7.5、p H 8.0的缓冲溶液作为提取液, 液料比25 m L/g, 70℃下提取60 min, 重复提取3次, 在此条件下柚皮总黄酮的提取量高达50.65 mg/g, 此提取方法效果较好, 提取率高, 为黄酮类提取提供了一条新思路。

柚皮中含有不同结构的黄酮, 以往的提取都不是针对某一种特定结构的黄酮物质, 还需要经过纯化步骤得到相应结构的黄酮, 为了有针对性的提取相应的黄酮, Ko[20]等研究了黄酮结构与亚临界水提取法之间的关系, 发现具有-OH (170℃/10min) 侧链比具有O-CH3 (190℃/15 min) 和-H ( (190℃/15 min) 侧链的提取温度更低, 亚临界水提法在较高温度下进行, 增加了热运动并且降低了氢键强度, 从而导致非极性疏水性化合物比极性亲水性化合物更容易被提取, 实验表明亚临界水提取法 (大约10 MPa) 是一种提取非极性黄酮类物质非常有效的方法。

3 香精油提取

香精油, 又称挥发油, 是柚子表皮油胞中含有的一类具有芳香气味, 在常温下能挥发的油状液体物质的总称, 主要香气成分是烯萜类的氧化衍生物, 如酮类、醇类、醛类、酯类等。Viuda-Martos等[21]使用化学分析和GC-MS联用分析葡萄柚中精油, 其主要成分为柠檬烯 (96.2%) 和月桂烯 (1.4%) 。柚皮香精油具有令人喜爱的独特芳香风味, 是啤酒、饮料、糖果的矫味剂、赋香剂。目前, 柚皮挥发性成分常用的提取方法主要有水蒸汽蒸馏法、压榨法、溶剂浸提法、超临界CO2萃取法以及微波辐射法等。

为明确柚皮精油中活性成分的结构和种类, 陈卫东等[22]采用水蒸气蒸馏法分别提取金柚外黄皮和内白皮中挥发性成分, 经GC-MS联用分析, 分别鉴定出72种和16种化合物。宋平[23]等采用冷压法、水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取3种方法提取沙田柚柚皮精油成分, 精油提取率分别为0.126%、0.401%和0.252%, 并采用GC-MS检测分析, 3种方法所得精油有效成分的种类分别为49种、35种和37种。水蒸气蒸馏法在提取过程中的高温会导致部分精油成分发生降解而产生新的杂质, 超临界CO2萃取法提取率较高, 但成本较昂贵, 目前还主要用于实验室的研究, 冷压法是比较传统的方法, 依然是可保持沙田柚柚皮精油成分最有效的提取方法。

功能成分提取的一些新技术也被运用于精油的提取上, 如李脉等[24]在以丁烷为介质的亚临界提取梅州金柚柚皮精油的研究中发现, 提取温度40℃、60℃热风烘干或自然晾晒油泡层、使油泡层含水量降到8.0%、提取两次, 在此条件下, 柚皮精油得率达到2.36%, 同时, GC-MS分析表明, 该精油组分主要以萜烯类形式存在, 其中含量最高的成分是D-柠檬烯, 含量达到81.27%。另外, 武艳梅等[25]探索超高压技术提取胡柚皮中富含诺卡酮柚皮精油的工艺, 在提取压力300 MPa、液料比20 m L/g、粉碎程度为30目的条件下, 提取得到的精油中诺卡酮含量最高为20.50 mg g, 此方法说明超高压提取技术能有效提取和保留柚皮精油中的诺卡酮, 是一种高效节能的新型柚皮精油提取方法。

4 天然色素提取

柚皮中含有两类性质不同的天然色素物质, 一类为脂溶性类胡萝卜素, 另一类为水溶性黄色色素 (主要为黄酮类化合物) 。柑橘皮黄色素是一类重要天然色素, 主要成分是柠檬烯和类胡萝卜素的混合物, 还富含维生素E和稀有元素硒, 其主要用作食品着色剂、强化营养剂、香味剂和保健品的重要配料。目前用于色素提取的主要方法为:浸提法、微波辅助提取法、超声波提取法、超临界流体萃取法等[26]。

温志英等[27]利用微波萃取技术对柑桔皮黄色素的最佳提取工艺进行了研究, 得到的色素产品为黄色, 含有类胡萝卜素和黄酮类物质。微波提取法存在提取体系的温度升高而导致色素降解的弊端, 因此对于工艺参数的控制极为重要。而超声波提取即可避免体系温度升高, 同时具有机械振动增加物质的运动频率从而提高提取效率。Xu[28]研究了超声波提取时间、温度, 固液比、超声强度、占空比对红葡萄柚中反式番茄红素提取的影响, 与传统溶剂提取法相比, 超声波提取能显著提高提取率并大大缩短提取时间。超临界流体萃取技术也可避免高温, 并且具有低污染、无溶剂残留的优点, 时海香[29]运用此技术对常山胡柚天然色素进行提取, 在萃取压力25 MPa、萃取温度35℃下萃取2 h, 胡柚天然色素的提取率高达3.78%。

5 结语

我国柚类种质资源丰富, 但主要用于鲜销, 不能够充分利用柚皮中含有的众多有效成分, 造成资源的浪费, 同时污染环境。充分利用现有的资源, 生产出高附加值的产品, 是柚子产区和柚果加工企业亟待解决的问题。柚子果皮有效成分的提取已经引起国内外许多学者的重视, 并开展研究, 目前的提取方法多样但大部分还处于实验室阶段, 少有工业化大量生产, 主要还停留在对单个有效成分的提取, 因此迫切需要寻找一次性从柚子果皮中提取多种有效成分的方法, 已有学者开始研究通过梯度洗脱柱层析法从柑橘中一步提取所有的活性物质[30]。此外, 应加强功能性成分在食品及药品方面的应用, 特别是医学领域中功能成分对抑制癌症方面的功效研究。柚子皮除了应用在食品药品方面, 也有学者研究发现其具有吸附工业废水、染料的能力, 这为柚子皮的应用提供了新的方向。

摘要：柚子皮中含有果胶、黄酮类化合物、香精油、天然色素、类柠檬苦素、膳食纤维等多种对人体健康有益的非营养性生理活性物质, 同时, 众多的研究还发现柚子提取物具有抗氧化性和抑菌作用。有效地利用柚子果皮的活性物质, 既可以减少因果皮堆积而造成的环境污染, 又可使废弃的天然资源得到充分利用, 可大大提高柚子的经济价值, 具有良好的经济效益和社会效益。综述了对柚子皮中果胶、类黄酮、香精油、色素的提取方法的研究进展。

关键词：柚子皮,有效成分,提取方法

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柠檬提取方法范文第2篇

一、资料与方法

对使用后放置1 个月以内的30 个饮料瓶口或吸管、30个矿泉水瓶 ( 杯) 口分别采用不洗涤直接加Chelex - 100 提取与洗涤+ Chelex - 100 的方法提取DNA, 通过PCR定量和STR检测, 比较2 种处理方式获得的DNA平均含量。

对烟蒂、牙刷、手套等3 种接触DNA检材各10 个分别采用95℃ 裂解液直接裂解、70℃ 裂解液直接裂解和预消化 ( TNE + SDS + PK) 等3 种前处理方式后用DNA IQ磁珠 ( Promega, USA) 提取DNA, 测定并比较三种处理方式后用DNAIQ磁珠法提取获得的DNA平均含量。将稀释为l Ong、l OOng的标准品DNA, 分别采用Chelex法、磁珠法、有机法、超敏DNA提取法 ( D盾) 、过柱法等5 种DNA提取纯化方法处理, 然后进行PCR定量, 比较5 种DNA提取纯化方法对标准品DNA的回收率。对烟蒂、牙刷、手套等3 种常见的接触DNA检材各10 个分别采用Chelex法、超敏DNA提取法 ( D盾) 、95℃ 裂解液直接裂解的DNA磁珠法通过PCR定量和STR检测分析, 比较3 种提取方法提取的DNA平均含量、IPC Ct值和STR检验效果。对30 例污染严重的接触DNA检材, 先用TNE、SDS、PK消化, 然后将消化液平均分成2 份, 1 份用DNA IQ磁珠法纯化, 1 份用有机法抽提, 通过PCR定量和STR检测分析, 比较磁珠法与有机法对接触DNA的纯化效果。将Chelex法提取的15 例4 种接触DNA溶液用Microconl00 超滤柱进行纯化浓缩, 通过PCR定量和STR检测分析, 比较过柱法浓缩前后的浓度、体积、IPC Ct值及回收率。

二、结果

通过对以上几种方法的比较之后, 得到以下结论:

( 一) 其中用超敏DNA提取法 ( D盾) 对DNA进行提取后, 发现提取纯化后DNA的含量没有损失, 剩余四种对DNA的提取方法Chelex法、磁珠法、有机法、过柱法都有不同程度的损失, 五种方法的提取率从高到低依次为超敏DNA提取法 ( D盾) > 过柱法> 磁珠法> Chelex法> 有机法。因此超敏DNA提取法 ( D盾) 对于当提取物证上仅有少量DAN时比较方便, 且损失较小。

( 二) Chelex法对于提取污染轻、杂质少如唾液斑这类DNA检材比较方便, 也是最为快捷的提取法。因为Chelex法在提取DNA时都会有一个洗涤的步骤, 因此, 这就增加了获取DNA的数量和质量, 提高了STR检验成功率。

( 三) 其次, 如果对接触DNA检材进行预先的消化处理, 再用磁珠纯化的方法, 就可以获得较高含量的DNA, 这种方法获取的DNA的量药高于单纯用裂解液裂解的方法提取的DNA量, 这样也可以帮助提高极微量和污染检材的STR检验成功率。

( 四) 对于现场存在的不同接触DNA, 过柱法的浓缩回收效果不一, 因此, 过柱法对接触DNA的提取纯化应用有限。

( 五) 对于污染的DNA的提取, 有机法和磁珠法在提纯上没有明显的差异, 但对于操作者来说, 有机溶剂存在着潜在的危险, 且操作过程较为繁琐, 操作方法较为复杂, 且磁珠法可以提纯出浓度较高的DNA, 适用于自动化操作, 简化了操作流程和步骤, 因此, 对于微量、已经污染的DNA检材, 运用磁珠法检测更为合适。

三、结论

在提取DNA时, 一般的DNA检材我们常从血痕、精斑中提取, 这些普通的检材我们一般可以肉眼发现, 但这些明显的证据往往会被销毁, 因此, 需要从肉眼难以发现的地方提取, 这些提取物被称为疑难生物检材。之所以被称为疑难生物检测, 主要是: 1. 我们很难以肉眼发现在物品表面的具体位置是否存在接触细胞, 如果盲目的提取, 不仅难以获得所需要的靶细胞, 还会会增加提取的难度; 2. 如果物体表面的擦拭面积太大, 靶DNA的浓度就会下降, 且DNA可能会遭到外来污染和感染, 降低DNA的质量; 会降低靶DNA的浓度, 并带来外源物质的污染和干扰; 3. 接触DNA检材中的DNA含量一般是及其微量的, 这种微含量的DNA含量一般少于l OOpg, 因此在提取时, 就会有很多因素影响接触DNA的检验, 这些因素一般包括“不均衡扩增问题、检验过程中的防止污染问题、DNA分型标准问题、DNA转移对检验结果的影响问题、混合样品的分析问题等, 需要一个系统细致的研究。

因此, 对DNA提纯的几种方法要进行综合的比较和分析, 通过综合DNA定量和STR分析结果, 通过分析后, 可以对如何有效的规范对接触DNA检材的提取送检以及法医工作者如何根据检材、实验室设备等情况选择合适的提取纯化方法提供科学证据, 方便法医工作者更好的工作, 发挥接触DNA的证据价值。

摘要：目的:对接触DNA检材提纯化的几种方法进行比较, 研究和讨论不同方法的特点。方法:本文就法医中侦查违法犯罪利用接触DNA检材的不同纯化方法进行比较, 目前DNA提取纯化的方法主要有概括起来有Chelex法、磁珠法、过柱法、超敏DNA提取法 (D盾) 、有机法等。对各种不同提纯方法进行概述讨论, 分析其特点。结果:将稀释为l Ong、l OOng的标准品DNA, 分别采用Chelex法、磁珠法、超敏DNA提取 (D盾) 法、有机法、过柱法等5种DNA提取纯化方法处理, 然后进行PCR定量, 比较5种DNA提取纯化方法对标准品DNA的回收率。发现5种提取纯化的方法对DNA的回收率从高到低依次为:超敏DNA提取法 (D盾) >过柱法>磁珠法>Chelex法>有机法。结论:本论文通过对5中提取纯化的方法进行比较分析后, 发现对于不同环境下的DNA提取的方法也是不同的, 因此, 要按照实际的现场情况进行分析, 选择合适的提取方法, 提高接触DNA检材的检测成功率, 避免浪费检材和污染检材, 让接触DNA检验真正能够发挥其价值。

关键词：DNA检材,提取纯化,方法,比较,特点,价值

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柠檬提取方法范文第3篇

金银花具有很高的药用价值, 据目前国内市场的金银花呈活跃局面, 尤其是绿原酸药用价值高, 对消化、血液系统和生殖系统疾病等均有疗效, 需求量逐年增加。尽管我国绿原酸产量增长很快, 但供需缺口仍然较大, 预测金银花绿原酸在药品市场中起着决定性作用, 必将稳中上升。可见绿原酸对医药及金银花的深加工有重要意义。

2 绿原酸的理化性质分析

绿原酸通常为白色粉末, 结构式如图。由于绿原酸中含有羧基、酯基、醇羟基及多个酚羟基, 使绿原酸具有易水解、易氧化、易溶于乙醇等有机溶剂的特性。从结构上分析, 绿原酸需避光保存、不宜用水保存。

3 绿原酸提取方法简介

对于金银花中的绿原酸国内、外都有一定的研究, 常用提取法有醇提、超声波提取、微波提取、索氏法高效液相色谱法等。本文通过绿原酸的性质, 设计了纯乙醇回流、50%乙醇浸泡、蒸馏水回流、增稠剂溶液回流等提取方法, 且分析了酸化及未酸化等条件对提取的影响, 并分析每种提取方法中绿原酸的含量。

4 提取绿原酸的几种实验方法和过程

4.1 实验A:纯乙醇加热提取绿原酸

将金银花粉末100g分四次, 每次25克用400ml无水乙醇, 在回流装置中搅拌回流, 沙浴控温70度, 每次回流2h。每次回流后用纱布过滤, 除去金银花滤渣, 用无水乙醇补齐溶液到400ml, 再进行下一次的回流提取。当100克金银花分四次反复回流后, 将回流液在纱布中过滤, 再用滤纸过滤, 至溶液变为澄清的绿色, 放于棕色瓶中。

本次实验样品为样品A。

4.2 实验B:50%的乙醇浸泡提取绿原酸

金银花粉末25g加入400ml50%的乙醇中, 搅拌。静置, 浸泡三天, 溶液成棕色, 将浸泡后的溶液用纱布过滤, 再用滤纸过滤, 放于棕色瓶中。

本次实验样品为样品B。

4.3 实验C:蒸馏水加热回流提取绿原酸

金银花粉末62.5g加1000ml水, 沙浴70度回流1.5h。将沙浴后的溶液用纱布过滤, 滤出废渣, 量取350ml溶液, 再用滤纸过滤, 溶液显棕红色, 放于棕色瓶中。

本次实验样品为样品C。

4.4 实验D:酸化样品C中的提取液

将部分样品C加入柠檬酸酸化, 调节p H=3, 溶液成橙色, 再放入棕色瓶中。

本次实验样品为样品D。

4.5 实验E:添加增稠剂加热回流提取绿原酸

金银花粉末33g, 卡拉胶12.3g, 海藻酸钠5.3g。先将卡拉胶与海藻酸钠用1升蒸馏水加热溶解。待增稠剂溶解完后, 量取528ml溶液, 加入33g金银花粉末, 沙浴70度回流1.5h。加热后的金银花溶液放于纱布中过滤, 将1/2的溶液装在烧杯内, 套上保鲜膜, 放入冰箱冷却后呈膏状, 另1/2的溶液用于实验F。

本次实验样品为样品E。

4.6 实验F:酸化样品E中的提取液

将实验E剩下的1/2溶液放在水浴锅中水浴, 待凝胶熔化后, 用柠檬酸酸化p H=3。套上保鲜膜, 放入冰箱冷却后呈膏状。

本次实验样品为样品F。

5 实验结果检测及数据

5.1 检测

样品均放置半个月后进行第一次检测, 其中样品A、B放置110天后再做稳定性检测。检测方法参照中国药典2010年版1部205页中对金银花中绿原酸含量的测定方法:照高效液相色谱法。

5.2 实验结果数据

备注:样品A是用99%乙醇400ml分四次回流100g金银花, 金银花与99%乙醇的重量/体积1:4比例, 所得的绿原酸的含量为1.09mg/ml, 若换算成其他几组样品制作时金银花与溶剂的重量/体积1:16比例, 则绿原酸含量应为:0.2725 mg/ml。

6 数据分析和讨论

6.1 样品A与样品B的结果对比分析

样品A为澄清的绿色溶液, 有特殊香气。样品A中平均使用25g金银花所得含量约为0.2725mg/ml, 而样品B绿原酸含量为1.46mg/ml。

可见绿原酸的提取可通过浸渍, 不需加热, 有水乙醇溶液比无水乙醇更有利于提取绿原酸。这可能是由于水分子的扩散、渗透作用所致, 50%的乙醇水溶液能通过细胞壁、细胞膜渗入细胞组织内, 无机和有机溶剂相互配合在细胞间及细胞内部有较强的渗透力和穿透力, 溶剂水更可能渗进细胞内将细胞撑破, 使细胞内的绿原酸不断地被溶出, 而单纯的乙醇环境可能缺少了水溶剂细胞浸入这个环节, 及时加热许久, 估计没能破坏细胞, 导致含量偏低。

绿原酸结构虽易水解, 样品B中有水存在, 但由于溶剂中有大量的乙醇, 使水的相对浓度降低, 有乙醇存在的环境可减少绿原酸的水解, 保护绿原酸结构, 所以样品B中有大量绿原酸存在。从提取效益和效果来看, 50%的乙醇水溶液比99%的乙醇提取效果好。

将样品A、B放置110天后, 颜色均有所变淡, 绿原酸的含量为, 样品A (换算成使用25g金银花) :0.255mg/ml。样品B:1.01mg/ml。

可见绿原酸不能长期保留在50%的乙醇溶液中, 这可能是因为随着时间的变化, 溶于50%乙醇环境中的绿原酸逐渐被水水解, 从而浓度降低了0.45。从保存效果来看, 绿原酸在99%乙醇中比在50%乙醇中更易保存。

6.2 样品C与样品D的结果对比分析

样品C、D起始浓度相同, 半月后未酸化的样品C中绿原酸含量仅为0.38mg/ml, 酸化后的样品D含量为1.00mg/ml。可看出说明绿原酸在未酸化的水中易水解, 酸化后能明显地抑制绿原酸的水解平衡, 绿原酸在酸性条件下更稳定。

6.3 样品C、D、E、F的结果对比分析

未酸化的样品E的含量为0.98mg/ml, 酸化后的样品F含量为1.03mg/ml。可看出改用60%增稠剂溶剂提取绿原酸, 调节溶剂的p H值并不会较大程度的改善溶剂提取物质的效果, 用增稠剂溶剂回流得到的绿原酸含量是蒸馏水回流得到的绿原酸含量的2倍多, 增稠剂溶液比水更有利于提取金银花中的绿原酸, 这可能是由于增稠剂是高分子有机物, 绿原酸更易溶于有机溶剂。

水中加入增稠剂后增加了水的黏度, 分子活动受阻, 使绿原酸水解程度降低。故增稠剂提取的绿原酸含量较多且无需酸化。

7 总结

本实验在传统提取实验的基础上考虑了酸化对提取的影响, 也开设了增稠剂溶剂提取的新方法, 从得出的6组数据综合分析:与醇提法, 浸泡法和酸化及未酸化的条件下相比较, 增稠剂提取法操作较简单, 得到的绿原酸固体方便人们携带, 适合初步深加工, 是较为理想的提取方法。

摘要：金银花需求量逐年上升, 其中以金银花中的有机酸绿原酸运用最为广泛。本文使用几种方法对绿原酸的提取, 并对实验样本中的绿原酸含量进行了检测, 得出实验结论进行分析讨论。

关键词：绿原酸提取,绿原酸检测,增稠剂溶液

参考文献

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柠檬提取方法范文第4篇

锂云母是一种比较常见的含有锂、钾等稀有金属的矿石,是提取这些重要的稀有金属的主要原料之一。锂以及稀有金属他们的优异性能跟特殊功能,使得他们在电子、能源、宇航、核能、等诸多重要领域都能得到广泛的前景和重要应用。我国锂矿石资源丰富,拥有着大量的锂云母矿石资源,并且对锂云母矿的综合开发利用还伴生丰富的钾、铷、铯等稀有金属资源的开发。加大对锂云母资源的综合开发和利用,就一定能够满足国内锂盐的缺口,与此同时,还能够得到大量的钾、铷、铯金属盐的副产品,进一步带动钾、伽、铯金属盐的产业链发展[1]。因此锂云母也是提取稀有金属钾、铷、铯的重要资源,具有极大的经济价值。

目前通过从锂云母矿中提取碱金属盐的方法主要包括焙烧法和浸出法。焙烧法主要包括石灰石焙烧法、硫酸盐焙烧法和氯化物焙烧法,这些方法均采用在高温下(>800℃)将锂云母与相应化合物进行焙烧,破坏锂云母原有脉石结构从而达到提锂的目的,然而,上述焙烧法存在能耗高,锂回收率低、除杂工艺复杂等缺点;浸出法是将锂云母焙烧料在溶液中高压或常压下浸出,如硫酸浸出法、钠盐浸出法、石灰乳浸出法等,达到提锂的目的,该法对设备要求较高,前期投资较大,运行维护费用高,同时,物料用量大,特别是硫酸浸出法,将使用大量硫酸及碱性除酸剂。因此研究一种工艺简单、可靠、生产成本低,高效的从锂云母中提取碱金属盐的方法就显得尤为重要。

2.锂云母提碱金属盐技术现状

锂云母矿石是最主要的锂矿物之一,且我国锂云母矿石资源丰富,对锂云母矿石的综合开发利用提供了基础。到目前为止,人们对锂云母矿的开发利用的同时,还随之产生了对钾、铷、铯等有价碱金属的开发利用,为了能够有效的综合开发利用锂云母矿以及其中所含有的有价碱金属资源,国内外的专家学者和科研工作者也进行了大量的分析研究,取得了许多丰富的宝贵经验。

随着对锂云母综合开发技术的突破,锂云母矿石成了提取锂、铷、铯、钾等有价金属的最为理想的原材料,不同级别锂云母矿主要成分如表1。目前对锂云母的开发主要集中在以下几种方法。

“±”表示可以小范围波动

(1)石灰石法

石灰石法是提取锂云母矿石中的锂盐,钾盐等多种碱性金属盐的一种常用方法[8]。它是用含有CaO质量分数大于54%的石灰石,经过一系列工艺,粗碎、中碎,细碎过筛后,与锂云母矿按照3:1的比例混合,紧接着球磨成浆料,通过沉淀,然后对其进行调配处理之后,就可以得到比较合格的生浆料,接着把上一步得到的合格生浆料放到回转窑中,回转窑中温度加热至800℃左右,焙烧成熟料。熟料经过水淬、细磨、浸出、沉降分离以后,将会得到浸出液和残渣。残渣可以用来作为生产水泥的原料;浸出液经过蒸发、结晶、离心分离就可以获得单水氢氧化锂[4]。石灰石法的主要优点是实用性很普遍,因为它几乎能够分解所有的锂矿物。在反应过程中,不需要稀缺的试剂(分解时使用天然产物石灰石);可以利用煤、石油或煤气作燃料。而石灰石法的不足就是浸出液中碱金属盐含量低,蒸发能耗大,碱金属盐的回收率较低,并且浸取以后得到的矿泥有凝聚性,给设备的维护带来了困难。在工艺方面也存在一些缺陷:①除去金属铝的效果不理想。浸出液如果不除去铝,浸出液的温度很难达到常温的,并且石灰乳中含有大量的铝,要想除去铝,需要花费大量的时间,费工费时费料。②浸出液的蒸发效率较低。我们所想要得到的产品的析出率非常低,并且在蒸发过程中,会在夹道蒸发槽中粘结一层晶体,导致温度不能尽快传递,影响蒸发时间。③多次蒸发费工费时。得到完成液和母液之后,需要对其进行多次蒸发,操作比较繁杂。④对于蒸发得到粗晶,需要采用重结晶法处理粗晶,劳动强度大,管道易堵塞,金属的回收率低。

(2)硫酸盐法

硫酸盐焙烧法工业上常被用来处理硅酸盐类的矿物。用硫酸盐法从锂云母制取锂、钾等碱金属盐时,锂云母需要经过配料、造球、焙烧、稀硫酸浸出,浸出液经净化、两次沉淀碳酸锂,浓缩结晶回收硫酸钠及硫酸钾钠复盐[6,7]。焙烧烟尘含氟,经石灰水淋洗处理后可以达到排放要求。由于釆用酸浸出,浸出液中铝含量高,净化成本较高,并且工艺较复杂。

(3)硫酸法

用硫酸法从锂云母矿石中提取锂等碱金属盐是国内外广泛使用的一种生产方法[5]。用硫酸法来提取锂云母矿石中的碱金属时,需要先将混合在锂云母中的铝完全溶解之后,才能破坏锂云母中原有的矿相结构,进而将锂、钾、铯等金属盐释放出来,所以用硫酸法来处理锂云母矿时,需要消耗大量的硫酸,而且还需要大量的碱来中和硫酸,将溶解的铝沉淀下来。由于锂云母矿中含有23%左右的Al2O3,需要将其完成从浸出母液中分离出来,将会产生大量的Al(OH)3沉淀,而Al(OH)3沉淀吸附性强,在过滤分离时会将锂、钾、铷、铯等吸附损失,导致提取率不高。

3.利用硫酸和锂云母的低温固相反应提取碱金属盐工艺流程

本文基于上述理论,充分研究发现从锂云母矿石中提取碱金属盐的方法所存在的能耗高,反应条件苛刻且碱金属盐的收率低等缺陷,现提出一种工艺简单,能耗低,反应条件简单且碱金属盐浸出率高的,利用硫酸和锂云母的低温固相反应来提取碱金属盐的方法。

低温固相反应又被叫作室温固相反应,指的是在室温或者接近室温的条件下固相与固相之间所发生的反应。反应过程由扩散、反应、成核、生长四个阶段组成,在合成化学中具有广泛应用[2,3]。这种反应方法具有操作方便和控制简单、不需要使用溶剂、具有多种选择性、以及很高的产出率、污染排放少、节省能源等特点和优点。利用硫酸和锂云母的低温固相提取碱金属盐的工艺参数如表2。

(1)锂云母的球磨

将锂云母进行球磨,采用锆珠进行球磨,球磨的转速 为150r/min,球磨过程的同时也不断的加入水,从而得到锂云母浆料,然后将得到的锂云母浆料离心,得到锂云母粉末,离心时需要注意,离心后得到的粉末的粒度需小于200mm,含水量需小于15%。

(2)调浆、烘干和球磨

将质量浓度98%的浓硫酸的水溶液与上一步中得到的锂云母粉末混合均匀,就得到混合料浆,其中浓度为98%的浓硫酸水溶液与锂云母粉末的质量比为1:1,然后在将混合浆料在130℃温度下烘干3小时,接着冷却至室温后、再次将冷却后的浆料进行第二次球磨,第二次球磨后得到粒度为100mm的锂云母粉末,为后一步与硫酸在低温下进行固相反应做准备。

(3)固相反应

将二次球磨后得到的锂云母粉末在250℃下反应3小时,此时得到是锂云母的熟料,将该熟料放入水中,锂云母熟料与水的质量比为4:1,紧接着加入锂云母与水混合之后的质量的2倍的水在98℃加热固相反应0.6小时。将该反应的产物放入离心机,经离心后所得溶液即为碱金属溶液。

4.实验结果分析

选取一级锂云母矿石作为碱性金属盐的提取原料,分别进行三组实验,三组实验具体参数如表3所示。实验步骤如下:对锂云母原料进行球磨,球磨同时加水然后分别与一定质量浓度的浓硫酸混合成混合浆料,然后将混合浆料进行烘干一定时间,再冷却至室温,紧接着进行第二次球磨,得到锂云母熟料,将锂云母熟料与一定量的水混合,在一定的温度下进行固相反应,将反应后产物进行离心操作,离心后便得到碱金属盐溶液。

由表3可得知,三组实验下,利用硫酸和锂云母进行低温固相反应提取碱金属盐的浸出率为95%以上,碱金属盐浸出率高,资源综合利用率高,且便于操作和控制、不使用溶剂、高选择性、高产率、污染少等优点。

5.结论

低温固相反应就是在室温或近室温的条件下固相之间所进行的反应。具有便于操作和控制、高选择性、高产率、污染少、节省能源、合成工艺简单等特点。基于石灰石法,硫酸盐法,硫酸法提取碱性金属的理论及研究现状下,结合工程实际,提出了一种基于硫酸和锂云母低温固相反应的提取碱金属盐的方法,并制定了工艺流程。选取一级锂云母矿石为原材料分别进行了3组实验,结果表明本文提出的方法能够有效解决现有提取方法存在的不足,并且有着高达95%以上的碱金属盐浸出率,在锂云母矿石中提取稀有金属的工业化上面具有较好的运用前景和发展前途。

摘要：锂云母是一种重要的矿产资源,是钽铌开采尾矿经浮选得到的副产品,锂云母矿中含有Li、Na、K、Rb、Cs、Al和F等多种有价值的金属和非金属元素。因此锂云母也是提取稀有金属铷、铯的重要资源,具有极大的经济价值。本研究以锂云母矿为原料,研究利用硫酸与锂云母的低温固相反应提取碱金属盐的方法,实验表明,本文提出的利用硫酸和锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法能够有效减少浓硫酸的用量,能耗较低,并且该方法中碱金属盐的浸出率为95%～97%,大于现有技术的碱金属盐浸出率90%～93%。该方法工艺简单,能耗低反应条件简单,有利于实现工业化生产。

关键词：锂云母,硫酸,低温固相反应,碱金属盐

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