电脑桌面
添加盘古文库-分享文档发现价值到电脑桌面
安装后可以在桌面快捷访问

二氧化碳的制备说课稿范文

来源:盘古文库作者:莲生三十二2025-09-181

二氧化碳的制备说课稿范文第1篇

由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为 3 个阶段,低温反应:在冰水浴中放入大烧杯,加入 110mL 浓 H2SO4,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其温度降至 4℃左右。加入 -100目鳞片状石墨 5g,再加入 2.5g NaNO3,然后缓慢加入 15g KMnO4,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应 90min,溶液呈紫绿色。中温反应:将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应 30 min,溶液呈紫绿色。高温反应:中温反应结束之后,缓慢加入 220mL 去离子水,加热保持温度 70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水 (5 %)进行高温反应,此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至 BaCl2检测无白色沉淀生成,说明没有 SO42-的存在,样品在 40~50℃温度下烘干。H2SO

4、NaNO

3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO4反应时间足够长。如果在中温过程中加入 KMnO4,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的温度在 32~40℃。技术路线图见图 1。

方法二:Hummers 方法

采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。 趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。 方法三:修正的Hummers方法

采用修正的Hummers方法合成氧化石墨,如图1中(1)过程。即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶,加入适量的浓硫酸,磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物,再缓慢加入6 g高锰酸钾,控制反应温度不超过10 ℃,在冰浴条件下搅拌2 h后取出,在室温下搅拌反应5 d。然后将样品用5 %的H2SO4(质量分数)溶液进行稀释,搅拌2 h后,加入6 mL H2O2,溶液变成亮黄色,搅拌反应2 h离心。然后用浓度适当的H2SO

4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次,使其pH~7,得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。将获得的氧化石墨入去离子水中,60 W功率超声约3 h,沉淀过夜,取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥,即得片层较薄的氧化石墨烯,如图1中(2)过程。

方法四:超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯

该方法主要包含了低温、中温、高温3个反应阶段。研究表明[8]:低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层;中温反应主要发生石墨的深度氧化;高温反应过程则主要发生层间化合物的水解反应。低温反应插层充分,中温反应深度氧化完全,高温反应水解彻底,是获得层间距较大氧化石墨的有效途径之一,这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料,而且易于被剥离成单层氧化石墨,为进一步制备单层石墨烯打下基础。 1.2.1Hummers法制备氧化石墨烯

低温反应:量取23mL浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯,1h以后缓慢加入3g高锰酸钾,控制温度不超过10℃,反应时间共约2h;中温反应:把烧杯移至恒温水浴锅,水浴温度控制在38℃反应0.5h,保持搅拌;高温反应:在所得混合液中缓慢加入80mL的去离子水,保持混合液温度~95℃反应30min,期间保持适度搅拌;高温反应后加入约60mL去离子水中止反应,加入15mL(30Vol%)的双氧水,待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液。低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声震荡剥离40min,超声结束后在2500rmin-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯悬浊液。 1.2.2预氧化-Hummers法制备氧化石墨烯

将30mL浓H2SO4,10gK2S2O8,10gP2O5置于三口烧瓶中,加热至80℃后加入20g石墨粉后保温6h,自然冷却至室温后,稀释,抽滤,洗涤直至中性,室温下自然干燥。取1g预处理过的样品进行Hummers法制备氧化石墨烯(见1.2.1)。 1.2.3低中温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯

低温反应:量取23mL浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯,开启超声,1h以后缓慢加入3g高锰酸钾,关闭超声并开始搅拌,控制温度不超过10℃,反应时间共2h;中温反应:把烧杯移至水浴锅,开启超声,水浴温度控制在38℃反应0.5h;高温反应:把所得混合液缓慢加入约100mL的低温去离子水中,接着将以上混合液置于~95℃水浴中反应30min,期间保持适度机械搅拌;高温反应后加入60mL去离子水中止反应,随后加入25mL(30Vol%)的双氧水,待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液溶解。低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声振荡剥离40min,超声结束后在2500rmin-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯分散液。

1.2.4低温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯

除把中温反应的超声振荡改为搅拌以外,其他均与1.2.3合成工艺相同。 1.2.5中温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯

除在低温反应阶段只使用搅拌(不使用超声振荡)以外,其他均与1.2.3合成工艺相同。 方法五:温老师的方法

二氧化碳的制备说课稿范文第2篇

氧化还原树脂[5]是一类带有能与周围活性物质进行电子交换, 发生氧化还原反应的树脂。交换容量和氧化还原电位是衡量氧化还原树脂性能的两个指标, 根据其数值可以进行相应浓度的具有氧化性或还原性物质的处理。氧化还原树脂可再生重复使用, 具有很高的经济效益。制备较高交换容量和相应氧化还原电位的氧化还原树脂进行废水中Cr (Ⅵ) 的去除, 是一种很有前景的方法。

1 实验部分

1.1 试剂

邻苯二酚, 甲醛, 碘, 碘化钾, 氢氧化钠, 亚硫酸氢钠, 重铬酸钾等。所用试剂均为市售分析纯试剂。

1.2 主要仪器

QMJ-120型球磨器 (天津科艺光学仪器厂) , ZD-2型自动电位滴定仪 (上海精密科学仪器有限公司) , FTIR-8900型红外分光光度计 (日本岛津) , U-3010紫外可见分光光度计 (日本日立) 。

1.3 小颗粒氧化还原树脂的合成

将717强碱性季铵Ⅰ型阴离子交换树脂 (交换容量≧4.2mol/L) 放在球磨器中研磨, 使用200目和240目分样筛筛选粒径在0.065mm-0.076mm之间的树脂颗粒。用Na OH溶液将筛选的树脂处理为OH型, 再将树脂洗为中性。取一定量的树脂, 按照文献[6]的方法, 并加以改进, 制备了小颗粒氧化还原树脂。

1.4 氧化还原树脂交换容量测定

取一定量小颗粒氧化还原树脂, 经洗涤烘干后, 用Na H-SO3Na OH溶液处理为还原型, 然后将树脂表面残余HSO3-洗净, 将树脂表面水分吸干, 放入I2KI标准溶液中, 搅拌, 每隔30min取出一定量的I2KI溶液, 用Na2S2O3标准溶液滴定其中的I2直至I2的浓度不变为止。然后将树脂取出, 用除氧水洗涤树脂, 继而将树脂浸泡在KI溶液中, 搅拌1h, 将树脂吸附的I2释放出, 再用Na2S2O3标准溶液滴定, 整个实验于室温在氮气保护下进行。根据上述方法测定树脂的氧化还原容量。

1.5 氧化还原电位的测定

取一定量小颗粒氧化还原树脂, 经洗涤烘干后, 用Na H-SO3Na OH溶液处理为还原型, 放入烧杯中, 加入100m L walpole缓冲溶液, 以铂电极为指示电极, 甘汞电极为参比电极, 硫酸高铈标准溶液作滴定剂测定树脂的氧化还原电位。

1.6 小颗粒氧化还原树脂处理含Cr (Ⅵ) 废水

取一定量小颗粒氧化还原树脂, 经洗涤烘干后, 用Na H-SO3Na OH溶液处理为还原型, 然后将树脂浸泡在不同浓度的K2Cr2O7标准溶液中, 同时加入一定量HCl溶液, 4小时后用U-3010紫外可见分光光度计测定K2Cr2O7溶液的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 小颗粒氧化还原树脂官能性基团分析

取一定量的树脂与KBr混合压片, 用FTIR-8900型红外分光光度计进行红外谱图测定, 结果见图1。

(1) 717强碱性阴离子交换树脂, (2) Na OH处理后的OH型树脂, (3) I2-KI溶液处理后的氧化态树脂, (4) Na HSO3-Na OH溶液处理后的还原态树脂

从图1可见线 (2) 比线 (1) 在3400 cm-1左右的-OH特征吸收峰较为明显;线 (3) 即树脂处于氧化态时, 在1660cm-1左右出现醌式结构的特征吸收峰;线 (4) 即树脂处于还原态时, 在-1600cm-1处有羰基与苯环的特征吸收峰, 在1200 cm-1, 1355cm-1, 1410 cm-1有酚羟基的特征吸收峰。由此可见树脂保留了单体邻苯二酚的还原性基团, 所得树脂的氧化态与还原态转变过程如下:

2.2 小颗粒氧化还原树脂的氧化还原容量

通常, 碘量法的反应速度较快, 在5min内即可滴定到终点;但是用碘与氧化还原树脂的交换速度却进行的缓慢, 反应直到3h, 滴定消耗的Na2S2O3标准溶液体积不变, 即树脂达到交换完全。而后测定树脂对I2的吸附量, Na2S2O3标准溶液滴定半滴即到终点, 可认为树脂对I2没有吸附。由此计算所制备的小颗粒氢醌型氧化还原树脂的氧化还原容量为5.7 mmol/g, 比文献值5.3meq/g (相当于2.65 mmol/g) 大。为此可推断, 将树脂粉碎后, 树脂的比表面积增大, 表面裸露的季氨基较多, 有利于结合上更多的邻苯二酚, 以致小颗粒的氧化还原树脂的交换容量更高。

2.3 小颗粒氧化还原树脂的氧化还原电位

通过电位滴定曲线求出小颗粒氧化还原树脂的平衡电位, 就可以利用能斯特方程求出树脂的标准氧化还原电位。当用氧化剂硫酸高铈标准溶液滴定树脂时, 随着滴定剂加入电位增大, 当达到滴定终点时发生突越, 将数据进行微分处理, 求得平衡电位E为0.716v, 由于树脂在反应过程中的电子转移数为2, 而Ce4+的电子转移数为1, 为此可根据能斯特公式E= (2E01+E02) /3, 推算出它的标准氧化还原电位, 其中E02为Ce4/﹢Ce3+的标准电位 (1.61v) 。据此计算所制备的小颗粒氧化还原树脂的标准氧化还原电位E01为0.269v, 比文献数值0.035v略大。根据△G=-n F△E, 可进行相应物质的氧化或还原处理。

2.4 小颗粒氧化还原树脂在含Cr (Ⅵ) 废水处理中的应用

以K2Cr2O7标准溶液代替含Cr (Ⅵ) 废水, 向五个100m L不同浓度的K2Cr2O7标准溶液 (p H=2) 中, 分别加入3g所制备的树脂, 反应4h后, 测定结果见表一。

从表中结果可见, 对浓度为0.0200 mol/L和0.0400mol/L的K2Cr2O7标准溶液处理, 降解率可达到100%;对于浓度大于0.0600 mol/L的K2Cr2O7标准溶液处理, 随着浓度增加降解率下降, 这是由于K2Cr2O7溶液的物质的量, 超出了树脂的交换容量, 据3、4、5组数据计算树脂对K2Cr2O7溶液的交换能力为1.84mmol/g (换算为树脂的交换容量为5.52 mmol/g) , 与2.2所得的氧化还原容量相近。

3 结语

将粉碎的717型强碱性阴离子交换树脂作为骨架, 利用甲醛与领苯二酚在骨架上聚合, 制备了小颗粒氧化还原树脂, 通过测定红外光谱得出所制备的树脂保留了单体的活性基团。将树脂应用到含Cr (Ⅵ) 废水的处理中, 效果理想。根据测定的氧化还原电位, 其还可与其它还原性离子 (如S2-, CN-) 反应, 由于树脂具有可再生循环使用的优点, 小颗粒氧化还原树脂在废水处理方面会有很广阔的应用前景。

摘要:以粉碎后的717型强碱性阴离子交换树脂为骨架材料, 采用甲醛与邻苯二酚聚合, 制备了小颗粒氧化还原树脂。测定氧化还原树脂的交换容量为5.7 mmol/g;树脂的标准氧化还原电位为0.269v。将树脂应用于去除废水中的Cr (Ⅵ) , 效果良好。

关键词:氧化还原树脂,交换容量,氧化还原电位

参考文献

[1] 张晓辉, 曹奇光, 谢国莉等.膜蒸馏去除水中Cr (Ⅵ) 研究.环境工程, 2015, 33:924-945.

[2] 赵玉华, 魏志宇, 王成雨等.化学还原法处理Cr (Ⅵ) 废水沉淀及过滤效能.沈阳建筑大学学报, 2009, 4 (25) :737-740.

[3] 陈静远, 赵桂英, 宋承英等.含碱性表面基团活性炭去除Cr (Ⅵ) 的研究.工业水处理, 2002, 9 (22) :19-21.

[4] 朱小梅, 孙冰, 赵娜等.高压脉冲电絮处理含六价铬废水.河北大学学报 (自然科学版) , 2010, 5 (30) :538-542.

[5] 钱庭宝, 茅以玲.氧化还原树脂.沈阳化工, 1987, 2:19-25.

二氧化碳的制备说课稿范文第3篇

(贵州大学矿物加工工程082班

学号:080801110323)

要:二氧化钛俗称钛白,是钛系列重要产品之一,也是一种重要的化工和环境材料。目前制备纳米二氧化钛的方法很多,本文综述了纳米二氧化钛的多种制备方法和生产原理,在总结归纳基础上对各种制备方法进行比较,概述相关的研究进展。

关键词:二氧化钛

纳米粒子

生产原理

Titanium dioxide nanomaterials preparation

Chenweiqing

(Guizhou University mineral processing project 082 classes) Abstract: Titanium dioxide, commonly known as titanium dioxide, titanium series is one of the major product, is also an important chemical and environmental materials. Preparation of nanometer titanium dioxide at present a number of ways, this overview of the variety of preparation methods of nano-titanium dioxide and production principle, on the basis of summarizing and to compare various methods of preparation, review of related research progress. Keyword: Titanium dioxide Nanometer granule Production principle 1 前

近20年来,纳米材料以其特殊的性能和广阔的发展前景引起各领域的广泛关注。是极具挑战性、富有活力的新科技,它对社会发展有着重要意义,对人类的进步有着深远影响。纳米材料可以理解为组成物质的颗粒达到纳米数量级也就纳米粒子。纳米粒子是处于微观粒子和宏观粒子之间(1~100 nm )的介观系统。目前,纳米科技产品的研发已经拓展到力学、化学、电子学、机械学、材料科学以及建筑、纺织、轻工等领域。

纳米材料及技术是科技领域最具活力、研究内涵十分丰富的科学分支。纳米材料包含纳米超微粒子(1~100 nm )以及由纳米超微粒子所制成的材料。纳米超微粒子以其显著的表明效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等一系列新颖的物理和化学特性,在众多领域特别是在光学材料、电磁材料、催化剂、传感器、医学及生物工程材料等众多领域具有极其重要的应用价值和广阔的发展前景。目前,为了提高涂料性能并赋予其特殊功能,将纳米材料用来改性涂料剂或作为助剂添加到涂料材料当中,是涂料产品研发领域的一个热点。改性涂料材料所使用的纳米材料一般为纳米半导体材料,如纳米SiO

2、TiO

2、ZnO、Fe2O

3、CaCO3等。

二氧化钛纳米材料(TiO2)是当前应用前景最为广阔的一种纳米材料,超微细二氧化钛具有屏蔽紫外线功能和产生颜色效应的一种透明物质。 2 液相法 2.1 溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是一种较为重要的制备纳米材料的湿化学法,主要包括4个步骤:

第一步:溶胶。Ti(OR)4与水不互溶,但与醇、苯等有机溶剂无限混溶,所以先配制Ti(OR)4的醇溶液(多用无水乙醇)A,再配制水的乙醇溶液B,并向B中添加无机酸(HCl,HNO3等)或有机酸(HAc、H2C2O4或柠檬酸等)作水解抑制剂(负催化剂),也可加一定量NH3将A和B按一定方式混合、搅拌得透明溶液。

第二步:溶胶-凝胶转变制湿凝胶。

第三步:使湿凝胶转变为干凝胶。

工业出版社,2006,1:第四步:热处理。将干凝胶磨细,在氧化性气氛中在一定温度下热处理,便可得到<100 nm 的纳米TiO2

溶胶-凝胶法制备TiO2纳米材料可以很好地掺杂其它元素,粉末粒径小,分布均匀,是非常有价值的制备方法。但由于要以钛醇盐作为原料,又要加入大量的有机试剂,因此成本高,同时由于凝胶的生成,有机试剂不易逸出,干燥、烧结过程易产生碳污染,另外,对于困扰已久的团聚问题,局部表面化学反应、机械化学反应及用表面活性剂或聚合物包覆等都不能从根本上解决。 2.2 沉淀法

以廉价易得的TiCl4或Ti(SO4)2 等无机盐为原料,向反应体系加入沉淀剂后,形成不溶性的Ti(OH)4,然后将生成的沉淀过滤,洗去原溶液中的阴离子,高温煅烧即得到所要的纳米二氧化钛材料。 1 直接沉淀法

在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液加入沉淀剂后于一定的条件下形成不溶性的氢氧化物;将沉淀洗涤、干燥,再经热分解得到氧化物粉体,其反应过程为(以TiOSO4为例):

TiOSO4 + 2NH3H2O=TiO(OH)2 +(NH4)2SO4

TiO(OH)2 =TiO2(S) + H2O

该法操作简单,对设备、技术要求不太苛刻,产品成本较低,但沉淀洗涤困难。产品中易引入杂质。 2 均匀沉淀法

该法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。加入的沉淀剂不立刻与沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢生成。以尿素做沉淀剂为例,其反应原理如下:

CO(NH2)2 +3H2O = CO2+2NH3H2O

TiOSO4 + 2NH3H2O=TiO(OH)2 +(NH4)2SO4

TiO(OH)2 =TiO2(S) + H2O

3 水热沉淀法

在内衬耐腐蚀材料(如聚四氟乙烯)的密闭高压釜中加入制备纳米二氧化钛的前驱物如TiCl

4、 Ti(SO4)2等,按一定的升温速率加热,升至一定温度后,恒温一段时间取出,冷

却后经过滤、洗涤、干燥,可得TiO2纳米材料粉体。水热法制备TiO2纳米材料粉体,第一步是制备钛的氢氧化物凝胶,反应体系有T、氨水或钛醇盐、水等;第二步是将凝胶转入高压釜内,升温(温度一般低于250℃)造成高温、高压的环境,使难溶或不溶得物质溶解并且重结晶,生成TiO2纳米材料粉体。此法能直接制得结晶良好且纯度高的粉体,不需要作高温灼烧处理,避免了粉体的硬团聚,而且通过改变工业条件,可实现对粉体粒径、晶型等特性的控制。然而水热法是高温、高压下反应,对设备要求高,操作复杂,能耗较大,因此成本也较高。 2.3 TiCl4直接水解法

将TiCl4直接注入水中,先稀释到一定浓度,在表面活性剂存在下,再通入NH3或NH3H2O,则TiCl4发生水解沉淀析出TiO2n H2O过滤、干燥、煅烧得TiO2亚微粉或超徽粉。反应式为: TiCl4 + 4 NH3 +(n+2)H2O = TiO2n H2O+4NH4Cl 为了控制粒度和粒度分布及反团聚,也有的向TiCl4稀释液中加醋酸、柠檬酸、草酸或H2O2,使石TiO2+形成络合物,再加NH3中和水解,这样可控制水解速度。

该方法的优点是:工艺简单,反应条件温和且反应时间短,产品粒度均匀,分散性好,粒尺寸人为可控.可以制得锐敏型、金红石型及混合晶型,原料易得,生产成本较低,易于实现工业化。但是此方法需要经过反复洗涤来除去氯离子,所以存在工艺流程长、废液多、产物损失较大的缺点,而且完全洗净无机离子较困难。 2.4 钛醇盐水解法

在有分散剂存在并强烈搅拌下,对铁醇盐进行控制性水解,沉析出TiO2n H2O沉淀,过滤、干燥、热处理,容易得到高纯、微细、单分散的类球形TiO2亚微粉或超微粉。该方法合成的纳米粉体颗粒均匀。纯度高,形状易控制,缺点是成本昂贵,作为原料的金属有机物制备困难,合成周期长。 2.5胶溶法

该法可制备各种组分的氧化物陶瓷粉体且制得的产品粒径小,粉体分散性好,粒度可控,但易发生粒子间团聚现象,成本也较高。这种工艺制备凝胶的方法与溶胶-凝胶法相似,但是利用胶溶原理,缩短了制备流程,省去耗能多的高温煅烧过程,从而避免了因烧结而引起的纳米粒子之间的硬团聚。 2.6 微乳液法

微乳液是指热力学稳定分散的互不相溶的液体组成的宏观上均一而微观上不均匀的液体混合物,一般由表面活性剂、助表面活性剂(通常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水(或电解质溶液)组成。由于微乳液的结构从根本上限制了颗粒的成长,因此使得超细微粒的制备变得容易。通过超速离心,使纳米微粉与微乳液分离。再以有机溶剂除去附着在表面的油和表面活性剂,最后经干燥处理,即可得到纳米微粉的固体颗粒。该法所得产物粒径小且分布均匀。易于实现高纯化。该法有两个优点:(1)不需加热、设备简单、操作容易;(2)

可精确控制化学计量比,粒子可控。 3 气相法

3.1 低压气体蒸发法

此种制备方法是在低压的氢气、氮气等情性气体中加热普通的TiO2,然后骤冷生成纳米TiO2粉体。其加热源有电限加热法、等离子喷射法、高频感应法、电子束法和激光法,可制备100 nm以下的TiO2粒子。 3.2 活性氢-熔融金属反应法

含有氢气的等离子体与金属钛之间产生电弧,使金属熔融,电窝的N2 、Ar等气体和H2溶入熔融金属,然后释放出来,在气体中形成了金属的超微粒子,用离心收集器过滤式收集器使微粒与气体分离而获得TiO2纳米材料微粒。 3.3 流动页面上真空蒸发法

用电子束在真空下加热蒸发TiO2,蒸发物落到旋转的圆盘下表面油膜上,通过圆盘旋转的离心力在下表面上形成流动的油膜,含有超微粒子的油被甩进了真空室的壁面,然后在真空下进行蒸馏获得TiO2纳米材料超微粒子。 3.4钛醇盐气相水解法

该工艺反应式如下:

nTi(OR)4+2nH2O(g) = nTiO2(s)+4nROH 日本的曹达公司等利用氮气、氦气或空气做载气,把钛醇盐和水蒸汽分别导入反分器的反应区,进行瞬间和快速水解反应,通过改变反应区内各种蒸汽的停留时间、摩尔比、流速、浓度以及反应温度来调节纳米TiO2粒径和粒子形状,这种工艺可获得平均原始粒径为10~150nm,比表面积为50~300m2g- l的非晶形TiO2纳米材料粒子。其工艺特点是操作温度较低,能耗小,对材质要求不是很高。并且可以连续化生产。 3.5 TiCl4高温气相水解法

该法是将TiCl4气体导人高温的氢氧火焰中进行气相水解,其化学反应式为;

TiCl4(g) +2 H2(g)+ O2(g)= TiO2(g)+ 4HCl(g) 该工艺制备的纳米粉体产品纯度高,粒径小。表面活性大,分散性好,团聚程度较小。其工艺特点是过程较短,自动化程度高。但因其过程温度较高.腐蚀严重、设备材质要求较严,对工艺参数控制要求准确,因此产品成本较高,一般厂家难以接受。 3.6 钛醇盐气相分解法

1 电阻炉热裂解法

nTi(OC4H9)4(g) = nTiO2(s) +2nH2O(g) + 4nC4H8(g)

反应温度一般控制在500一800 ℃ ,所得TiO2粒径<100 nm,此法容易获得锐钛型或混晶型TiO2 。

2激光诱导热解法

用聚焦脉冲CO2激光辐照TiCl4 + O2体系,在聚焦辐照的高温条件下(焦点区最高温度

达1000 ℃以上),获得了非晶态TiO2,其微观结构是絮状,内部疏松,是微小颗粒无序堆积的”疏松体”,其比表面积大,吸附能力强,反常的是在乙醇中易分散,在水中却不易分散

3.7 TiCl4 气相氧化法

利用氮气携带带TiCl4蒸汽,预热到435℃后经套管喷嘴的内管进人高温管式反应器. O2预热到870℃后经套管喷嘴的外管也进入反应器,二者在900~1400℃下反应生成的TiO2微粒经粒子捕集系统,实现气固分离。该工艺目前还处于试验阶段,其优点是自动化程度高,可制备优质粉体。

TiCl4(g)+O2 (g) =TiO2 (g)十2Cl2 (g)

nTiO2 (g) = nTiO2 (s) 3.8 蒸发-凝聚法制纳米TiO2

将平均粒径为3 μm的工业TiO2轴向注人功率为60 kW的高频等离子炉的Ar-O2混合等离子矩中,在大约10000 K的高温下,粗粒子TiO2汽化蒸发,进人冷凝膨屈长罐中降压、急冷得10~50 nm 的TiO2纳米材料 。 4 其他方法

4.1 超重力法制备纳米TiO2

主要包括水合TiO2悬浊液的制备和TiO2晶体缎烧成型2个过程:(1)将一定量的TiCl4在冰水浴中缓慢溶解于去离子水中,防止温度过高自发水解,再将溶液倒入带刻度的容器中标定浓度,将配好的溶液倒人到储槽内,启动离心泵将其泵人旋转填充床中,待流速稳定后扩通入氨气开始反应,用调频变运胜导导调节旋转填充床转子的转速,当pH值达到设定值时停止通入氨气,中止反应,并从出出口得到产物浆料,此料液便是水合TiO2悬浮液。(2)对悬浮液进行真空抽滤、滤饼洗涤、100℃干燥、锻烧等后续工艺处理,得到纳米TiO2粉体。 4.2 超临界相法(SC法)

溶液中合成超细TiO2分别是在3个实验反应器中完成的,这些反应器填充了近临界密度的异丙醇和0.4molL-1的醇钛盐溶液。乙醇和异丙醇的临界温度Tc分别为241℃和238.4℃,与醇钛盐气相热解的温度Tc = 265℃相差不远,特别适合作临界相流体,临界相流体有近似液体的密度和高溶剂能,但低的粘度和高扩散率几乎与气体接近,这些性质有利于分子碰撞且能够增加反应动力,能产生高的成核率。此法溶液浓度很低.可以避免粒子间的进一步凝集,低压下超临界溶液作为气体被除去,得到了于燥的粉末,不再需要液固的分离步骤。

将异丙醇-异丙醇钛盐溶液在280℃加热2 h反应即可完全,这与醇钛盐气相热解温度相近,由超临界法所得固体为锐钦型结构。粒径为30~60 nm,热处理后不发生结块。而用气相热分解法制TiO2 ,最初所得晶粒很好(<20 nm ),但最终强烈结块。超临界法同溶胶-凝胶法比较,免除了沉淀与干燥步骤,在缎烧过程之前,不需要进一步热处理。SC法制的锐钛型TiO2较溶胶一凝胶法制的锐钦型稳定,例如,SC,900℃加热4 h,20%为金红型TiO2;

溶胶一凝胶法.600℃加热4 h.,20%为金红型TiO2。 4.3其它方法

惰性气体原位加压法(IGC)、喷涂-电感耦合等离子体法、高频等离子化学相沉积法(RF-PCVD)等等。 5 结束语

综上所述, TiO2纳米材料的制备方法很多,大约二十种左右,就目前而言,这些制备方法各有其优缺点。此外,根据TiO2纳米材料的用途的不同。其制备方法也有差异。随着现代高新科技的开发,TiO2纳米材料的制备方法将会越来越多,而且在制备工艺上一集能耗上将会越来越优越。在研究制备工艺的同时,改进现有的合成工艺.寻求粉体质量好、操作简便且易于工业化大规模生产、成本低廉的合成新工艺,应该是努力的目标。对纳米粉末微观结构的研究还有待于进一步深入,对TiO2纳米材料徽粉特有的化学、物理机械性能,应从理论、徽观结构人手,研究它们产生的机理。总之,随着纳米材料体系和各种超结构体系研究的开展和深人,TiO2超细粒子的制备技术将会得到日益改进。 参考文献

[1] 韩跃新,印万忠,王泽红,袁致涛矿物材料北京:科学出版社2006

二氧化碳的制备说课稿范文第4篇

电化学方法是利用外加电场作用, 在特定的电化学反应器内, 通过一系列设计的化学反应、电化学过程, 制备出氧化铝的前驱体, 在不同温度下煅烧得到不同晶型的纳米Al2O3。

2实验步骤

2.1以三氯化铝化学纯作为前驱体, 将三氯化铝溶于蒸馏水中, 配成一定浓度的三氯化铝溶液。

2.2将制好的溶液置于电解池中, 磁力搅拌, 在一定初始电压和初始电流密度下, 插人惰性电极电解。

2.3待电流密度降低到一定值时, 溶液为p H=3时得到一清亮的粘滞胶液。

2.4滴加氨水使胶液凝胶化, 用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次, 待除去Cl-离子。

2.5将产品进行冷冻干燥, 或将干燥后的粉体在不同温度下锻烧 (升温速度10℃/min) , 得到不同形态的氧化铝粉体。

2.6在以上实验基础上样品的X射线衍射 (XRD) 测试、激光粒度分析仪测定等表征, 并比较结果。

3实验参数研究及其影响

3.1反应浓度

考查不同浓度的反应溶液对纳米氧化铝的粒径的影响。

3.1.1配制不同浓度的三氯化铝溶液与按比例配制的不同浓度的氨水按步骤添加反应。

3.1.2实验操作与实验现象

3.1.3实验结果

由实验可得, 浓度~的电解溶液适合制备纳米氧化铝。

3.2初始电压大小

3.2.1和上述方法一样, 先配制0.5mol/L的三氯化铝溶液500ml, 每次量取50ml进行实验, 电解浓度为0.5mol/L, 电解时间为1h, 电解p H值为3, 滴加氨水量的比例为1:3, 考查不同的初始电压大小对纳米氧化铝的粒径的影响。

3.2.2实验结果及影响原因

实验可得, 制备纳米氧化铝的适合电压为13~16V。

3.3电解时间

3.3.1和上述方法一样, 每次取已配制好的0.5mol/L的三氯化铝溶液50ml, 电解浓度为0.5mol/L, 初始电压为15V, 电解p H值为3, 滴加氨水量的比例为1:3, 考查不同的电解时间长短对纳米氧化铝的粒径的影响如下:

电解时间:1.5h, 实验现象:粒径较大, 产率低;

电解时间:0.5h, 实验现象:粒径较小, 产率较高;

电解时间:1h, 实验现象:粒径较大, 产率低。

3.3.2实验结果及影响原因

由实验分析得:电解时间过短, 溶液没有电解完全, 形成的纳米氧化铝含量过少。电解时间较长, 使得电解更完全, 形成的凝胶更加粘稠, 纳米粒径小, 产率高。11.5h

实验可得, 溶液电解时间为1~1.5h的中间产物粒径小, 产率高。

3.3煅烧时间和温度

考查煅烧时间和温度的不同对纳米氧化铝的粒径的影响。浓度为0.4~0.6mol/L的三氯化铝溶液、电解电压为13~16V、电解时间为1~1.5h、滴加氨水量比例为1:2.5~1:3、用离心洗涤的方法所得的中间产物在最佳反应条件下进行煅烧和测量。

经热处理后, 粉体粒径有一定程度的增大;经500℃煅烧2h之后, 粉体粒径有一定增大, 并出现了较多团聚体;经950℃处理1h, 粉体粒径进一步增大。煅烧完毕后, 还需进行研磨, 否则粒径大, 达不到预想的结果。

4结语

4.1通过条件实验, 找到电化学制备纳米氧化铝的最佳工艺条件是:

反应浓度:0.4~0.6mol/L;初始电压:13~16V;电解时间:1~1.5h;煅烧温度和时间:500℃2h、950℃1h。

4.2实验表明:电化学制备的纳米氧化铝的粒径大小要比其他的制备方法所得的粒径要细小, 方法简单且容易收集, 产率较高, 因此各个方面的性能也有明显的提高。

4.3以分析纯Al Cl36H2O为原料, 采用电解三氯化铝溶液制备氧化铝溶胶, 经冷冻干燥制备了氧化铝的纳米粉体在500℃和950℃分别锻烧2h和1h, 得到了平均粒径为20~60nm的纳米Al2O3。

摘要:本文探究电化学法制备纳米氧化铝的各个反应参数, 确定最适合的反应条件。

二氧化碳的制备说课稿范文第5篇

目前纳米氧化铜的制备方法以固相法和液相法为主, 近年来, 又出现了很多制备纳米氧化铜的新方法, 如:溶胶凝胶法、络合沉淀法、界面沉淀法、水热法、微乳液法、激光蒸凝法、回流沉淀法、电化学法等。本文将对这些新的制备方法以及应用情况进行综述。

1 纳米氧化铜的制备方法

1.1 溶胶凝胶法

溶胶凝胶法又称胶体化学法, 包括金属醇盐与非金属醇盐两种方法。其基本步骤是:在一定条件下使反应物水解成溶胶, 此后进一步合成凝胶并干燥、热处理后制得所需要的纳米粒子。2002年Corrie L等成功采用了改进溶胶凝胶法制备了粒径7nm~9nm、比表面积120~136m2/g的Cu O球形颗粒。该方法需要无水乙醇作溶剂, 成本相对较高, 但设备简单、所得产物颗粒细小, 具有一定的工业潜力。利用溶胶凝胶法, 结合超临界干燥技术制备纳米Cu O粉体的基本步骤为:将配好的铜盐溶液 (如Cu (N03) 2) 溶于无水乙醇中, 将铜盐的乙醇溶液放人高压反应釜中, 程序升温并控制压力 (温度和压力应分别高于乙醇的临界温度243℃和临界压力6.38MPa) , 保温保压一段时间;然后缓慢放气, 再通保护气 (N2) 自然冷却至室温, 便制得黑色蓬松的纳米Cu O粉末。利用这种方法可得到粒度分布均匀、无明显团聚、颗粒平均尺寸为10nm的Cu O粒子。

1.2 络合沉淀法

络合沉淀法是通过铜盐先与络合剂生成络合物, 再与沉淀剂反应得到前驱体, 后经热处理得到纳米氧化铜。主要合成方法是先将Cu (NO3) 2配制成溶液, 在一定温度和充分搅拌的情况下, 缓慢滴加络合剂, 逐步生成络铜化物, 然后在不断搅拌的情况下滴加沉淀剂, 反应完全后抽虑, 洗涤沉淀, 沉淀先用蒸馏水、再用乙醇洗涤, 后经80℃真空干燥2h, 400℃热处理2h即可得到纳米氧化铜。

1.3 水热法

水热法又称热液法, 属于液相化学的范畴, 是指在高温高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应的氧化物在水中的溶解度, 因此氢氧化物溶解于水中的同时氧化物析出的方法。水热法的特点是生产成本低、粒子纯度高、分散性好、晶型好且可控制。

1.4 微乳液法

微乳液法是指利用两种互不相容的溶剂在表面活性剂的作用下形成一个均匀的乳液, 在较小的微区内控制胶粒形核和生长, 从乳液中析出固相制备纳米材料的方法。微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂 (通常为醇类) 、油 (通常为碳氢化合物) 、水 (或电解质水溶液) 组成的透明的各向同性的热力学稳定体系。微乳液法制备的氧化铜纳米粒子粒度小、可控制, 反应条件容易实现, 但所消耗的表面活性剂及溶剂的量很多, 成本较高, 而且体系的选择比较困难, 操作条件要求苛刻。

1.5 激光蒸凝法

激光蒸凝法采用激光作为热源, 使铜盐分解蒸发后冷凝形成纳米粒子。其步骤为:反应物吸收激光的能量快速气化, 使其化学键发生断裂, 进而反应形成纳米粒子。其制备过程是将被聚焦后的激光束直接照射到反应器中圆柱状的固态醋酸铜靶材上, 醋酸铜吸收激光升温、分解蒸发, 蒸汽迅速降温冷凝成纳米粒子, 随载气进入捕集器中被收集得到, 激光蒸凝法反应时间短, 速度快, 纳米粒子分散性好, 粒径小、分布均匀且几乎呈单一球形, 反应可控, 工艺简单且可连续进行, 产量大, 生产成本较低, 具有良好的工业应用前景。

1.6 回流沉淀法

回流沉淀法是指采用普通或微波加热沸腾回流的方式制备纳米颗粒。主要步骤为:取一定量的硝酸铜加水溶解后加碱调节至预定p H值后, 搅拌并加热沸腾回流1小时后得到黑褐色沉淀物, 趁热过滤并用蒸馏水洗涤后于烘箱中80℃干燥5h以上即可得到黑褐色粉末。

1.7 电化学法

包括电解金属直接水解法和辅助电极电沉积法。周幸福等采用第一种方法制备纳米氧化铜, 得到平均粒径为10nm的球形单分散结构的颗粒, 与传统化学方法相比, 该方法低成本、污染少、简单有效、无团聚、纯度高。王积森等首次提出以铝箔代替恒电位/电流仪惰性电极作为基体, 采用辅助电极电沉积法制备了氧化铜纳米颗粒, 其以酸溶液调节硫酸铜和氯化钾混合溶液p H值为4.5~5.5, 将恒电位/电流仪的三个电极浸入硫酸铜溶液中, 在133mv相对电压下沉积20min, 铝箔上出现红色氧化铜颗粒, 将其放入氢氧化钠溶液中溶解5h后取出, 洗涤、干燥后400℃热处理1小时即可得到纳米氧化铜。此方法得到平均粒径为50nm、无明显团聚的氧化铜微球, 该方法合成工艺简单、利用率高、污染少, 易实现工业化。

2 纳米氧化铜的应用

纳米氧化铜可以作为催化剂直接应用于化工行业, 如催化高氯酸铵的热分解, 催化一氧化碳、乙醇、乙酸乙酯等挥发性物质的完全分解等, 也可以用于传感材料等领域。文献报道了纳米氧化铜粉体催化高氯酸铵的热分解过程, 结果表明, 纳米氧化铜催化性能很高, 不同微结构的纳米氧化铜均能强烈催化高氯酸铵的分解, 特别是粒径较小、分散较好的纳米氧化铜能使高氯酸铵在低温段的分解由30%增至46%。纳米粒子因高活性、高比表面、特异物性和极度微小性等使之成为在传感器方面最有前途的材料之一, 它对外界环境如温度、光、湿气等十分敏感, 外界环境的改变会立即引起表面或界面离子价态和电子运输的变化, 从而大大提高传感器的响应速度和灵敏度。氧化铜因能非常有效地催化CO和有机气体氧化成CO2, 所以用它作为其它材料 (如Sn O2) 制成的传感器的包覆材料, 改进传感器的选择性, 可大大提高传感器对CO等气体的灵敏度。研究结果表明, 在传感器外包覆5nm~30nm的氧化铜膜可大大提高传感器对CO和有机气体的选择性。

摘要:综述了纳米氧化铜制备的各种方法, 并对各种方法的优缺点进行了分析, 同时简要介绍了纳米氧化铜在催化和传感器方面的应用。

关键词:纳米氧化铜,制备方法,应用

参考文献

[1] 洪伟良, 等.纳米CuO的制备及其对热分解特性的影响[J].推进技术, 2001, 22 (3) :254.

[2] 夏晓红, 贾志杰, 等.纳米CuO的制备研究[J].材料科学与工程学报, 2003, 21 (2) :200.

[3] 贾殿赠.一步室温固相化学反应法合成CuO纳米粉体[J].科学通报, 1998, 43 (2) :172.

[4] 罗明凤, 李丽霞, 杨毅.纳米CuO制备与应用技术进展[J].纳米材料与结构, 2010, 47 (5) :297~303.

二氧化碳的制备说课稿范文第6篇

三维目标

知识与技能

1、了解二氧化硫的实验室制法

2、探究二氧化硫还原性、氧化性、酸性、漂白性的性质 过程与方法

1、通过探究二氧化硫的性质实验,使学生掌握科学的实验方法,培养学生的逻辑思维能力和动手能力。

2、学会鉴别、处理二氧化硫残留量过多的食品方法。 情感态度价值观

1、通过对二氧化硫性质的推理过程,使学生从中体会到严谨求实的科学探究态度。

2、珍惜有限资源和环境保护意识,具有强烈的社会责任感。

3、培养学生与他人合作的协作精神。

4、让学生具有一些简单的自我保护意识。

要点提示

教学重点

1、对二氧化硫的性质探究

2、培养学生求实协作精神 教学难点

1、利用探究试验推测二氧化硫的化学性质

2、激发学生观察思辨的能力 教学用品

教学有关资料(新观察) 98 %浓硫酸、 无水亚硫酸钠、 品红溶液、 KMnO4 溶液、 Na2S溶液、 5 % NaOH溶液、 蓝色石蕊试纸、 蒸馏水、 乳胶、针筒、 具支试管、小试管、小烧杯等。

教学过程

【提出问题】SO2是一种大气污染物,它是形成硫酸型酸雨的“罪魁祸首”,那么现在就让我们一起来探究SO2的实验室制备方法和其化学性质。 【板书】二氧化硫的制备与性质研究 【演示实验】在一支具支试管中加入少量无水亚硫酸钠固定在铁架台上,分别在 a、 b、 c、上滴 1 滴蒸馏水、KMnO4 溶液和 Na2 S溶液;用针筒吸入23mL 98 %浓硫酸,将针筒中的浓硫酸注入具支试管中,加热,让学生观察玻璃棒上试纸条、 滤纸条,品红溶液的颜色变化,将产生多余的气体通入装有5 % NaOH溶液的小试管中再加热已褪色的品红溶液,观察实验现象。 【实验现象板书】

(1) 蓝色石蕊试纸 a 变红

(2)滴有 KMnO4 溶液的滤纸 b 褪色 (3)滴有 Na2S 溶液的滤纸 c变为黄色

(4)品红溶液褪色,加热已褪色的品红溶液后溶液变红 【整理联系】

(1) 蓝色石蕊试纸 a 变红,说明 SO2 的水溶液呈酸性; (2)滴有 KMnO4 溶液的滤纸 b 褪色 ,说明 SO2具有还原性 ,易被 KMnO4 所氧化;

(3)滴有 Na2S 溶液的滤纸 c变为黄色 ,说明SO2 具有氧化性 ,易将 - 2价硫氧化为0价。

(4)品红溶液褪色,说明 SO2 具有漂白性;加热已褪色的品红溶液后溶液变红,说明SO2 的漂白性不稳定。 【结论板书】

二氧化硫的实验室制法:H2SO4(浓)+Na2SO3=Na2SO4+SO2↑+H2O SO2具有还原性、氧化性、酸性、漂白性,且漂白性不稳定。

二氧化氮的装备及其性质教案

1.1教学目标

(1)了解二氧化氮的物理性质 (2)掌握二氧化氮化学性质

(3)通过观察思考等过程训练科学的学习方法 1.2教学重点

实验原理和二氧化氮的化学性质 1.3课前准备

所用实验用品:注射器,小烧杯三个(分别盛水,氢氧化钠溶液,一个空的),大烧杯一个,大橡胶塞一个,表面皿一个,蓝色石蕊试纸

所用药品:铜片,浓硝酸,氢氧化钠溶液,水 1.4实验演示过程

[提出问题]我们已经学过二氧化氮的物理性质和一些化学性质和它的制备原理,那在实验中我们如何来检验它的一些化学性质呢,由于二氧化氮是有毒气体,在实验中希望制备尽量少的气体,又能完成性质的检验,那我们用什么样的实验来实现我们的目的呢,就让我们来看有关二氧化氮的制备和性质检验的微型实验。

[介绍媒体]我们这个实验用的仪器很简单,和一氧化氮的制备与性质检验相似,用注射器做为反应装置,另外用到橡胶塞作为密封装置。 [实验探究] 实验原理: Cu﹢4HNO3(浓)﹦ Cu(NO3)2﹢2NO2↑+ H2O 相应装置(或实验装置)

仪器药品

注射器 ,小烧杯三个(分别盛水,氢氧化钠溶液,一个空的),大烧杯一个,大橡胶塞一个,表面皿一个,蓝色石蕊试纸

铜片,浓硝酸,氢氧化钠溶液,水

实验步骤

(1)在注射器中放入两片铜片(约0.5克),将注射器推到底部 (2)将输液管插入浓硝酸中,吸入1ml后,将注射器插到橡胶塞上

(3)待反应停止后,看见红棕色气体,压注射器活塞,引导学生观察气体颜色变淡还是变浓还是不变,取一张蓝色石蕊试纸湿润放在干净的表面皿上,拔出注射器,让蓝色溶液流到大烧杯中,将试纸靠近针头,试纸变红色

(4)吸入3ml水在注射器中,看见红棕色气体变无色,让水流出,吸入空气,引导学生观察那一瞬间出现红棕色,(因为注射器中有水,二氧化氮溶于水所以红棕色很快消失)实验结束,将气体推到氢氧化钠溶液中。 1.5板书设计

二氧化氮的制备及其性质检验 实验原理:Cu﹢4HNO3(浓)﹦ Cu(NO3)2﹢2NO2↑+ H2O 化学性质

现象:压活塞,气体颜色不变 性质:2NO2﹦N2O4 蓝色石蕊试纸变红 NO2为酸性气体

二氧化碳的制备说课稿范文

二氧化碳的制备说课稿范文第1篇由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为 3 个阶段,低温反应:在冰水浴中放入大烧杯,加入 110mL 浓...
点击下载文档文档内容为doc格式

声明:除非特别标注,否则均为本站原创文章,转载时请以链接形式注明文章出处。如若本站内容侵犯了原著者的合法权益,可联系本站删除。

确认删除?
回到顶部