专题化学实验综合题（解析版）

专题 13 化学实验综合题1．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。具体步骤如下：Ⅰ．称取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器 a 的名称是_______。加快 NH4Cl 溶解的操作有_______。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至 10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。 (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。【答案】(1) 锥形瓶 升温，搅拌等(2) 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁(4)活性炭(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率【分析】称取 2.0g 氯化铵，用 5mL 水溶解后，分批加入 3.0g CoCl2·6H2O 后，降温，在加入 1g 活性炭，7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入 10mL 6%的双氧水，加热反应 20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a 为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等；（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在 10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在 10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴；（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入 4mL 浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。2．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行 C、H 元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的 Pt 坩埚和 CuO 放入石英管中，先_______，而后将已称重的 U 型管 c、d 与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。(2)O2的作用有_______。CuO 的作用是_______(举 1 例，用化学方程式表示)。(3)c 和 d 中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c 和 d 中的试剂不可调换，理由是_______。A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3(4)Pt 坩埚中样品 CxHyOz 反应完全后，应进行操作：_______。取下 c 和 d 管称重。(5)若样品 CxHyOz 为 0.0236g，实验结束后，c 管增重 0.0108g，d 管增重 0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为 118，其分子式为_______。【答案】(1)通入一定的 O2 装置气密性 b、a(2) 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到 U 型管中 CO+CuOCu+CO2(3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳(4)继续吹入一定量的 O2，冷却装置(5)C4H6O4【分析】利用如图所示的装置测定有机物中 C、H 两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，...